Manual de Instrumental

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS Y
FUNDAMENTOS Y PRACTICAS DEL

LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL.
MAYO, 2015
Elaborado por:
TSU Cceres Johanna
TSU Duno Yudith
TSU Moreno Mirvenis
TSU Oviedo Yenifer
TSU Rojas Mara
TSU Torres Maryelin
Revisado por:
Aprobado por:
Lic. Eddyluz Castillo
Dr. Belkys Pereira
Manual del Laboratorio de Anlisis Instrumental
Presentacin:
En el presente tiene como finalidad facilitar el desarrollo del programa actual de la
asignatura anlisis instrumental que se encuentra en el Departamento de Ingeniera en

Sistemas de Calidad y Ambiente de la Universidad Politcnica Territorial Andrs Eloy
Blanco (UPTAEB) Vice-Rectorado Barquisimeto, especficamente en el Laboratorio de
Anlisis Instrumental . Se divide a su vez en seis secciones:
En el encontrar: El objetivo general del curso, misin, visin y poltica del
laboratorio, perfil profesional de los tcnicos que all laboran, plan de distribucin de
prcticas, una orientacin para la elaboracin de los informes y la referencia bibliogrfica
de apoyo para el desarrollo del curso.
Para el desarrollo de las actividades en el laboratorio el estudiante debe estar
familiarizado con los sistemas de manejo de datos y debe poseer un conocimiento bsico de
los conceptos principios y leyes en los cuales se fundamentan las tcnicas analticas y de las
clases de errores que se presentan en el trabajo de laboratorio.
En caso contrario debe consultar un texto sobre anlisis instrumental o qumica
analtica de los recomendados en la bibliografa, en los cuales encontrar buena
informacin al respecto.
De acuerdo con el programa de anlisis instrumental, este manual contiene mtodos
de anlisis fotomtrico y electromtrico. De los mtodos fotomtricos se tratan las tcnicas
relacionadas con: refractometra, polarimetra y fotometra visible. Tambin aparecen las
tcnicas de espectroscopia ultravioleta, infrarroja, absorcin atmica, emisin de llama; y la
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cromatografa de gases, las cuales hacen parte del curso de laboratorio de anlisis
instrumenta lI.
Para desarrollar cada tcnica la instruccin presenta: La informacin sobre el objetivo
de la prctica, las actividades a realizar antes, en y despus del laboratorio; la relacin de
los equipos, materiales y reactivos necesarios para la ejecucin de la prctica, un resumen
de conceptos, principios y leyes fundamentales ya estudiados en el curso terico sobre los
cuales versa la tcnica a practicar. Adems contiene la parte operativa, o de ejecucin en el
laboratorio; aqu se informa el manejo del equipo a utilizar, algunos aspectos tcnicos sobre
los mismos y los procedimientos para las determinaciones analticas tpicas a realizar.
Se incluye un formato gua para toma de datos, el cual permitir consignar los
aspectos ms importantes a medida que se desarrolla la prctica y facilita la elaboracin del
informe; dichos formatos contienen preguntas de reflexin sobre las actividades realizadas.
Aparecen esquemas ilustrativos de los equipos, los cuales permiten identificarlos en
el laboratorio, reconocer cada una de sus partes y llevar fcilmente a la prctica las
instrucciones de manejo.
Las prcticas han sido adaptadas a los recursos existentes en el laboratorio, tanto en
servicios, como equipos, vidriera, reactivos y otros materiales.
Tambin est presente en este manual el reglamento y las normas que deben cumplir
los participantes para el uso adecuado del laboratorio.
Los contenidos, extensin y profundidad de las prcticas estn relacionados con los
objetivos, metodologa intensidad horaria y valor horas crdito de la asignatura.
En la ltima parte del manual se presenta un resumen de lo relacionado con las
buenas prcticas de laboratorio y la noma NTC-ISO/IEC 17025.
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Misin del laboratorio de anlisis instrumental: Somos un laboratorio de una

Universidad pblica de carcter humanista con corresponsabilidad social y ambiental
comprometido a ofrecer un servicio a la comunidad en pro de la generacin y
transformacin del conocimiento cientfico-tecnolgico con transparencia cumpliendo con
los requisitos de calidad de manera de garantizar la toma de decisiones, utilizando las
tecnologas adecuadas, disponibles y accesibles.
Visin del laboratorio de anlisis instrumental: Superar las expectativas de
nuestros usuarios respecto a los servicios en trminos de eficiencia, oportunidad y
confidencialidad, utilizando al mximo la tecnologa disponible y desarrollando nuestro
recurso humano y de esta manera para 2020 liderar la red de laboratorios Universitarios de
la regin y coordinar iniciativas de investigacin.
Poltica de calidad del laboratorio de anlisis instrumental: El laboratorio de
anlisis instrumental de la Universidad Territorial Andrs Eloy Blanco ha establecido
como poltica de calidad: prestar un servicio con el uso de equipos altamente confiables,
mantenidos oportunamente y de forma adecuada, todo enmarcado en un ambiente apto
para el trabajo y minimizando los impactos al medio ambiente, la autogestin del
laboratorio viene dada por el mantenimiento continuo y sistemtico del sistema de gestin
de la calidad alcanzando de esta manera ofrecer un excelente servicio a nuestros clientes
internos como externos.
Objetivos de la calidad del laboratorio de anlisis instrumental: el laboratorio de
ensayos tiene definidos sus objetivos para alcanzar el cumplimiento de la Poltica de
Calidad. Los objetivos son los siguientes:
Lograr la acreditacin del sistema de la calidad segn el estndar ISO 17025.

Requisitos generales para evaluar la competencia de los laboratorios d ensayo y
calibracin para el ao 2017.
Mantener el uso confiable de los equipos.
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Garantizar el programa de mantenimiento oportuno para los equipos.
Garantizar un ambiente apto para la realizacin de los anlisis y prestacin de

servicios.
Propiciar las condiciones que permitan la autogestin del laboratorio.
Mantener el sistema de gestin de la calidad.
Garantizar un excelente servicio.

Perfiles profesionales del personal:
Rector(a): Conocimientos y habilidades
Director Tcnico: conocer e interpretar la norma ISO 17025, dominio de los

trminos bsicos y generales en metrologa, dominio de los mtodos de ensayo,
conocimiento en auditoras internas y externas.
Coordinador de calidad: (Ing. Qumico, Ing. Industrial o su equivalente) conocer

y saber interpretar las normas ISO 17025, ISO 9001, ISO 14001, ISO 180011 y
otras afines, dominio de los trminos bsicos y generales de metrologa, manejo y
tipos de equipos de laboratorio, conocimiento en auditoras internas y externas.
Supervisor de Laboratorio: conocer e interpretar la norma ISO 17025, dominio

de los trminos bsicos y generales en metrologa, dominio de los mtodos de
ensayo, conocimiento en auditoras internas y externas.
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REGLAS GENERALES PARA EL LABORATORIO
1. Es condicin indispensable para entrar en una prctica, vestir bata larga debidamente
abotonada y con mangas largas.
2. Se exige puntualidad en la hora fijada para el comienzo de la prctica ya que deber
realizar un examen previo (quiz antes de la prctica).
3. Los estudiantes cumplirn estrictamente con las normas de seguridad en el laboratorio
(NO FUMAR)
4. Procure leer cuidadosamente el contenido dela prctica y la bibliografa que corresponde
antes de entrar en el Laboratorio. Est siempre seguro de lo que va a hacer.
5. Todo alumno debe traer la gua de prctica, bolgrafo, marcador indeleble y un cuaderno
de laboratorio.
6. Acostmbrese a seguir las instrucciones dela Gua de Prcticas. No pregunte a sus
compaeros. Ante cualquier duda consulte al Profesor o al personal tcnico.
7. En el transcurso de la prctica no se permitir la salida del laboratorio sino por motivos
especiales, y previa autorizacin del profesor.
8. No deje sobre la mesa del laboratorio las prendas personales y los libros. Ello resta
espacio para trabajar y les hace propensos al contacto con los reactivos. Slo deben estar
sobre la mesa los materiales que se estn usando.
9. Los reactivos sacados del frasco y que no se hayan usado, no deben verterse de nuevo en
aquellos, puesto que todo el contenido puede contaminarse. Por consiguiente, las cantidades
de reactivos que se saquen deben ser las necesarias para no malgastarlas.
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10. Lave el material y los aparatos de su equipo tan pronto termine de usarlos. En la
mayora de los casos, el material puede limpiarse con mayor facilidad, inmediatamente
despus de su uso.
11. No use nunca una sustancia sin estar seguro de que es la indicada en la prctica, pues
ello podra ocasionar un accidente.
12. Las materias slidas inservibles, como fsforos, papel de filtro, etc., y los reactivos
insolubles en agua, deben depositarse en un recipiente adecuado, y, en ningn caso, en el
canal de desague.
13. No tire las toallas y fsforos usados al piso ni al canal de desague, use el recipiente
usado como basurero.
14. En caso de heridas, quemaduras, etc., informe inmediatamente a su profesor.
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NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO
1. Todas las prcticas debern realizarse con limpieza y, al terminar, toda el rea de trabajo
deber quedar ordenada y limpia.
2. Los desperdicios lquidos debern tirarse en los contenedores adecuados. En el caso de
cidos y bases, neutralizar antes de desecharlos.
3. Todos los desperdicios slidos y papeles debern colocarse en los botes de basura, el
material de vidrio roto deber descartarse en el recipiente especial para ese efecto.
4. Al usar cualquier tipo de reactivos, asegrese que es el deseado y lea su etiqueta. Si es
transferido de recipiente etiqutelo de nuevo.
5. Usar guantes de hule para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente txicos.
6. Todos los reactivos debern manejarse con el equipo perfectamente limpio. Todos los
slidos debern manejarse con esptula. Al pipetear lquidos transfiralos a otro recipiente
para su uso. Nunca pipetee directamente del frasco.
7. No manejar reactivos sin haber registrado sus propiedades en la bitcora de laboratorio,
enterndose de los riesgos de su uso y tomando las precauciones pertinentes.
8. No destilar ter con llama o en presencia de mecheros encendidos.
9. No pipetear con la boca ningn lquido.
10. No manipular productos inflamables (benceno, tolueno, ter, etc.) en presencia de
mecheros encendidos.
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11. Dilucin de cidos: aadir lentamente el cido al agua contenida en un vaso, agitando
constantemente y enfriando. Recuerde: al cido no le gusta que lo mojen...
12. Cuando requiera una agitacin vigorosa por inversin del recipiente, tpelo con un
tapn de vidrio esmerilado o de hule. Nunca lo haga con la mano.
13. Al calentar soluciones y/o reactivos, hgalo en recipientes adecuados para ese efecto, es
decir resistentes al calor.
14. Al calentar una solucin en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel del lquido y
constantemente agitando. No debe apuntarse con el tubo al compaero o a s mismo, pues
puede proyectarse.
15. Cualquier material caliente debe colocarse sobre una placa de asbesto.
16. No debe llevarse a la boca ningn material; si algn reactivo es accidentalmente
ingerido, avise de inmediato al maestro responsable.
17. No se debe oler ningn lquido poniendo directamente la nariz donde est contenido,
debe abanicarse con la mano los vapores hacia la nariz.
18. Todas las operaciones que desprendan gases txicos y/o irritantes debern efectuarse
bajo una campana con extractor adecuado, y el analista debe usar tapa boca.
19. Al introducir un tubo de vidrio en una perforacin de un tapn de hule y/o corcho debe
cumplirse lo siguiente: a. Los dimetros del tubo y el orificio deben ser adecuados. b. Debe
protegerse las manos con un trapo grueso c. Debe usarse un lubricante (Agua, vaselina,
etc.) d. El tubo debe introducirse dndole un movimiento de rotacin y tomndolo con el
ndice y el pulgar a corta distancia del tapn.
20. No calentar sistemas cerrados.
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21. Nunca devuelva al recipiente original una substancia que se haya sacado del mismo,
pues podra contaminarla.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Por su seguridad y la de todos
SIEMPRE
NUNCA
Pese los reactivos en vidrios de reloj o

vasos de precipitados limpios
Ponga los reactivos en contacto directo

con el platillo de la balanza
Use esptula de porcelana o plstico

resistente, para sacar sales de frascos de
reactivos.
Prepare las soluciones en vasos de
precipitados, resistentes a variaciones de
temperatura.
Agregue soluciones concentradas de
cidos o bases que se deseen diluir, a
vasos de precipitado de volumen
apropiado y con agua
Caliente los tubos de ensayo dirigiendo la
boca al contrario a su cuerpo.
Use esptula de acero para reactivos

inorgnicos, pues su eventual corrosin
contamina el reactivo
Tome los materiales calientes usando las

pinzas apropiadas.
Toque objetos sin protegerse las manos,

si se sospecha que estn calientes
Trabaje
bajo
campana,
desprendimiento de vapores
Aspire directamente
identificacin olfativa
si
hay
prepare las soluciones en otro material

volumtrico
Haga la operacin opuesta
Observe desde arriba el calentamiento de
una solucin
vapores
para
Maneje la pipeta con las manos secas y

controlando el flujo con el ndice
Controle el flujo de la pipeta con el

pulgar
Encienda el fosforo antes de abrir en gas

del mechero.
Encienda un mechero, sin

previamente la entrada de aire
Caliente los solventes orgnicos con

cocinilla elctrica o plancha.
Acerque llamas de fosforo o mecheros de

gas a solventes orgnicos
Agite las soluciones con varilla o

agitador de vidrio o plstico
Revuelva las soluciones con la mano
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cerrar
Anlisis Instrumental I
PREPARACIN DE DISOLUCIONES BINARIAS

LQUIDAS POR DILUCIONES SUCESIVAS
Practica 1
Pag. 1/6
DILUCIONES SUCESIVAS
No siempre se pueden preparar disoluciones de una manera directa. Existen casos
donde el instrumental limita la preparacin por el simple hecho de que la medida o lectura
instrumental necesaria es menor que las apreciaciones de dichos instrumentos. Pero esto no
significa que la disolucin no pueda prepararse. Veamos un ejemplo:
Prepare 100mL de disolucin de H2SO4 de concentracin 1x10-4 mol/L a partir de
H2SO4 lquido de concentracin 98% puro y densidad 1,84g/mL.
FIGURA 1. Planteamiento para la preparacin directa de la disolucin requerida.
TENGO
(conc)
H2SO4 (l)
m 98 g H 2SO 4
m
100 mLsol
1,84 gsol
1 mLsol
98 %
sol
Vconc = ?
QUIERO
(dil)
H2SO4
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1 104 mol H2 SO4

Cdil
1 Lsol
Vdil = 100mLsol
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. = ?
H2SO4 = H2SO4
. = ?
%m/m mol/L
Transforme UCconc a UCdil de la disolucin concentrada:
()
.
=

()
,
=
Ya podemos aplicar el principio de dilucin:

=
/
= .
, /
Por lo que debe tomarse 0,00054mL de la disolucin de H2SO4 concentrada; pero no

hay pipeta en el Laboratorio de Anlisis Instrumental con una apreciacin suficientemente
baja para garantizar la medida.
Esto significa que debe prepararse sistemas de disoluciones intermedias entre la
concentrada (disponible) y la diluida (requerida), pero siempre del mismo analito e igual
unidad de concentracin.
Una manera de estimar el nmero de sistemas de diluciones mltiples o sucesivas
es obteniendo la siguiente relacin:
=
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Esta relacin indica el orden de magnitud del factor volumtrico de las diluciones,
incluyendo el volumen de preparacin. Esto se hace con la finalidad de ganar tiempo
analtico en la preparacin de la disolucin.
=
El valor absoluto del exponente negativo de la operacin anterior podemos

considerarlo el nmero de operaciones incluyendo los sistemas inicial (conc o disp.) y final
(dil o req); esto es para nuestro ejemplo igual a 4, por lo cual hay 2 sistemas de diluciones
entre la disponible (conc) y la requerida (dil). Esto es:
FIGURA 2. Propuesta para la preparacin de la disolucin requerida planteando
diluciones sucesivas.
TENGO (conc)
H2SO4 (l)
98%
m
98 g H 2SO4
m
100mLsol
sol
1,84 gsol
1 mLsol
Las flechas indican pipetas

Los cuadros balones menos el
inicial
Vconc (pipeta)
18,4 molH2SO4
Lsol
VbA (baln)
VpA (pipeta)
VbB (baln)
VpB (pipeta)
QUIERO
(dil)
H2SO4
Cdil
1 10 4 mol H 2 SO 4
1 Lsol
Vdil = 100mLsol
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Ntese que los sistemas A y B son las nuevas diluciones propuestas. La intriga son
los volmenes de esos sistemas (balones) y lo que debo tomar de estos (pipetas) para
obtener el requerimiento.
Lo importante y lgico es que se debe tomar un volumen lo ms pequeo posible de
la disolucin concentrada (Vconc), con la finalidad de minimizar las prdidas de reactivo y
disminuir la peligrosidad que conlleva trabajar con ste. Lo mnimo que se puede medir de
un reactivo lquido con exactitud es la apreciacin del instrumento, en este caso la pipeta
(ver tabla 1). La pipeta ms exacta en laboratorio de Anlisis Instrumental es la pipeta de
1,00 mL (apreciacin 0,01mL), por lo cual lo mnimo con exactitud que se puede medir es
0,01mL. Ahora, no es recomendable medir en el mismo orden de magnitud del error del
instrumento, por lo cual se recomienda medir con una diferencia de base 10 para garantizar
la medida, esto es (0,10 0,01)mL del reactivo concentrado.
TABLA 1. Error volumtrico de las pipetas del Laboratorio de Anlisis Instrumental
CAPACIDAD (mL)
APRECIACIN (mL)
1,00
0,01
2,00
0,01
y 0,02
PIPETA
5,0
0,1
10,0
0,1
Los balones A y B estarn basados en la disponibilidad de los mismos (ver tabla 2).
Siempre debe tomarse orden creciente de aumento de balones para minimizar el
almacenamiento de reactivos en los espacios fsicos de trabajo y disminuir accidentes
laborales. Para nuestro ejemplo tomaremos VbA = 10 mL y VbB = 50 mL
TABLA 2. Capacidades de los matraces o balones del Laboratorio de Anlisis
Instrumental
CAPACIDADES
10
25
BALONES
50
100
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NOTA:
LOS
ERROS
VOLUMTRICOS
DE
LOS
BALONES
SON
DEPENDIENTES DEL FABRICANTE, POR LO CUAL SON VARIABLES.

El volumen que habr que tomar del baln A (VpA) es en funcin de un
volumen que sea fcilmente medible segn las pipetas disponibles y que sea mltiplo del
baln en el cual se producir su dilucin (VbB), para nuestro ejemplo ser VpA = 5mL y
VbB = 50mL.
FIGURA 3. Propuesta final para la preparacin de la disolucin requerida.
98%
TENGO (conc)
H2SO4 (l)
sol
m
98 g H 2SO4
m
100mLsol
1,84 gsol
1 mLsol
18,4 molH2 SO4

Lsol
Vconc (pipeta)= 0.10mL
VbA (baln) = 10mL
VpA (pipeta) = 5,0mL
VbB (baln) = 50mL
VpB (pipeta) = ?
QUIERO
(dil)
H2SO4
Cdil
1104 molH2 SO4

1 Lsol
Vdil = 100mLsol
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Lo nico que falta por determinar es el volumen que se debe extraer del la ltima
dilucin (VpB) para obtener la disolucin requerida. Ese ser el clculo que realizaremos
de la siguiente forma:
=

.
,
= ,
Qu significa esto?
Que se debe tomar 0,10mL con una pipeta de 1,00 mL de la disolucin concentrada
de H2SO4 al 98% puro y densidad 1.84 g/mL (recuerde que es equivalente a decir 18.4
mol/L) transvasarla analticamente a un baln de 10 mL enrasarla con agua destilada (en
este caso) y homogeneizarla (disolucin A). Luego tomar 5,0 mL de esta disolucin con
una pipeta de 5,0 mL y transvasarla analticamente a otro baln de 50 mL, enrasarla con
agua destilada y homogeneizarla (disolucin B). Y por ltimo tomar 0,54 mL con una
pipeta de 1,00mL de sta ltima disolucin y transvasarla analticamente al baln de
100mL, enrasar con agua destilada y homogeneizar y obtendr la disolucin de 100mL
requerida de H2SO4 de concentracin 1x10-4 mol H2SO4/Lsol.
Recuerde que cada disolucin preparada debe tener su etiqueta correspondiente, esto
minimiza los errores o accidentes laborales y establece las responsabilidades del personal
que la prepar.
REFLEXINES:
Qu debera hacerse si el volumen calculado es muy grande? Por ejemplo 125mL.
Argumente su respuesta.
Qu debera hacerse si el volumen calculado es muy pequeo? Por ejemplo
0.0015mL. Argumente su respuesta.
Y si el reactivo de partida (disponible) es un slido y la cantidad calculada de
reactivo est por debajo de la apreciacin de la balanza?
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PREPARACIN DE SOLUCIONES A PARTIR DE

UN SOLUTO SLIDO
Practica 2
Pag. 1/3
OBJETIVOS:
Preparacin de disoluciones a partir de solutos slidos.
Preparacin de disoluciones a partir de otras disoluciones.
MATERIALES Y EQUIPOS:
Balones aforados de 10,50 y 100 mL
Pipetas
Piseta con agua destilada
Balanza analtica.
Vaso de precipitado de 100 mL.
Esptula.
Varillas de vidrio
REACTIVOS:
Soluto slido.
FUNDAMENTO:
Una disolucin es una mezcla homognea de dos o ms sustancias. Para preparar una
disolucin a partir de un soluto slido, es necesario tomar en cuenta las siguientes
consideraciones:
1. El soluto sea fcil de obtener.
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2. El soluto sea capaz de mantener inalterable su estado de pureza por un tiempo

indefinido.
3. No se altere con el aire mientras se pese.
4. El soluto no debe ser higroscpico.
5. El soluto no se oxide con el aire ni se combine con el CO2.
Si el soluto rene estas caractersticas, entonces se proceder a realizar la pesada
requerida, segn los clculos efectuados con antelacin, cuidando en todo momento la
meticulosidad que el procedimiento demande. Los solutos slidos nunca se deben pesar
directamente sobre el plato, ya que pueden ocasionar tanto la contaminacin del reactivo
como el deterioro del plato; para ello se emplea un beaker limpio y seco, o en su defecto un
vidrio de reloj.
Como ejemplo, se pide preparar 100 mL de una solucin de Permanganato de Potasio
(KMnO4 =158,04 g/mol) 0,005 M en agua. Lo primero es efectuar el clculo para verificar
cunto soluto se requiere pesar. Se sabe que la Molaridad se expresa como
M = /v (L), es decir los moles de soluto / litros de disolucin. A partir de esta ecuacin,
es posible obtener los moles necesarios para esta disolucin
0,005 M = de KMnO4 / 0,100 L , entonces se necesitan 0,0005 moles de KMnO4.
Pero en la balanza no se pesan moles, sino gramos, por lo tanto se deben transformar
estos moles a gramos. Si sabemos que = masa en g / Masa Molar, al despejar la masa en
gramos se tiene
Masa en g de KMnO4. = x Masa Molar; 0,0005 moles x 158,04 g/mol = 0,079 g de
KMnO.
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PARTE EXPERIMENTAL:
1. Atendiendo a las indicaciones impartidas por el docente facilitador, verifique los
datos aportados por la etiqueta del soluto disponible: pureza, Masa Molar del
compuesto, riesgos de manipulacin.
2. Calcule la masa del soluto requerido.
3. Verificar la nivelacin de la balanza, pesar el beaker. Verificar que ste se encuentre
limpio, seco, y que sea de tamao y volumen adecuado.
4. Pesar la cantidad de soluto calculada, agregar agua destilada al beaker y disolver.
5. Trasvasar a un baln aforado, completar el aforo. Etiquetar.
REFLEXIONES:
Explique brevemente qu factores pueden incidir sobre la rapidez de disolucin de

un soluto slido.
Qu se debe hacer si el soluto disponible es hidratado?
Qu condiciones se deben manejar si el soluto es higroscpico?
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ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
Determinacin de la longitud de onda ptima para un analito
Practica 3
(tcnica de barrido).
Pag. 1/3
OBJETIVO:
Aplicar los fundamentos bsicos del funcionamiento del Espectrofotmetro.
Determinar experimentalmente la longitud de onda ptima de absorcin de un

compuesto.
Comparar los datos experimentales con los valores tericos para cada compuesto
analizado.
PRELABORATORIO:
Revisar teora sobre la tcnica ultravioleta visible.
Absorbancia, tramitancia y Ley de Beer-Lamber.
Mximos y mnimos de absorcin.
Revisar la longitud de onda mxima de absorcin de los compuestos Cobalto,

Niquel
Soluciones de Nitrato de cobalto (0,09 M), Nitrato de Nquel (0,09M)
Agua destilada
Material volumtrico: Balones de 10 mL, pipetas graduadas, beakers.
Espectrofotmetro UV-MINI 1240, GENESYS 20, GENESYS 10.
Elaborado por:
TSU Cceres Johanna
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Dr. Belkys Pereira
FUNDAMENTO:
Una radiacin electromagntica se puede describir como un flujo de partculas
llamadas fotones, o bien como una onda propagndose en el espacio. De esta ltima
descripcin se toma el concepto de longitud de onda (), definindolo como la distancia
entre dos mximos consecutivos de la onda.
Espectro de absorcin:
El espectro de absorcin de un material muestra la fraccin de la radiacin
electromagntica incidente que un material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Para
su determinacin se aplica la tcnica del Barrido Espectral. Un Barrido espectral se define
como la variacin de la longitud de onda, necesario para la bsqueda de una mx. Donde
el analito absorbe ms luz.
Consiste en un grfico que representa el % T o la Absorbancia en funcin de la
Longitud de onda a la cual se realiza la medicin, para un amplio rango de longitudes de
onda y para una misma concentracin c de la muestra.
Cuando una radiacin electromagntica de intensidad I atraviesa un medio
homogneo, parte de la radiacin es absorbida por la muestra y otra parte es transmitida con
una intensidad i, de tal manera que se define Transmitancia de una muestra como la
relacin entre la radiacin transmitida i versus la intensidad luminosa incidente I,
multiplicado x 100:
% T = (i /I) x 100
La Absorbancia es una medida de la cantidad de Energa luminosa incidente
absorbida por una sustancia en solucin. Est relacionada con Transmitancia por medio de:
A = - Log T A = log ( 100 / %T)
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PARTE EXPERIMENTAL:
Pasos para realizar un espectro de absorcin:
1. Encender el equipo y dejar estabilizar.
2. Preparar dos soluciones diluidas, atendiendo a las indicaciones del Docente
Facilitador.
3. Seleccionar la longitud de onda de inicio a 340nm4. Ajustar 100 % T o 0 % A con el Blanco de reactivos.
5. Reemplazar el blanco por la muestra y leer Absorbancia.
6. Medir las Absorbancias a distintas longitudes de onda, con intervalos de 10 nm,
desde 340 nm hasta 700 nm.
7. Graficar Absorbancia vs longitud de onda y seleccionar aquella donde la A sea
mxima.
REFLEXIONES:
Indique la importancia analtica de determinar el espectro de absorcin de un

compuesto.
Explique cmo afecta la concentracin de un compuesto en la determinacin de ()

ptima para un compuesto.
Indique las regiones del espectro electromagntico.
Revisar COVENIN 2769:1991 Aguas naturales, industriales y residuales.

Determinacin de metales por espectrofotometra de absorcin atmica.
BIBLIOGRAFA:
Skoog, D y otros. Anlisis Instrumental. Mac Graw Hill
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ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE
Determinacin de la concentracin de un analito en una
muestra problema a travs de la tcnica de espectrofotometra
Practica 4
Pag. 1/4
visible (curva de calibracin).
OBJETIVOS:
Estudiar la tcnica de espectrofotometra visible.
Construir la curva de calibracin partiendo de las lecturas de absorbancia y

concentraciones de un analito.
Determinar el coeficiente de correlacin lineal de la curva de calibracin.
Determinarla concentracin de una muestra problema a travs de la interpolacin en

una curva de calibracin.
Balones aforados de 10 , 50 mL
Pipetas
Espectrofotmetro Visible.
Papel milimetrado.
Calculadora.
Regla
REACTIVOS:
Solucin de Sulfato de Cobre, Solucin Amoniacal.
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Solucin de Sulfato Ferroso Amoniacal, cido Sulfrico, 1-10 Fenantrolina,

Acetato de Sodio.
Solucin de Nitrato de Nquel.
Solucin de Nitrato de Cobalto.
Solucin de Tiocianato de amonio, solucin de Cobalto, Acetona.
FUNDAMENTO:
Espectrofotometra Visible: Esta tcnica analtica se emplea para aprovechar la
capacidad que poseen todas las sustancias de absorber radiacin, en diferentes regiones del
espectro electromagntico. Esta absorcin de energa se produce cuando una fuente de
radiacin o lmpara, emite una radiacin y al colocar la solucin que contiene la muestra,
en la trayectoria de la radiacin, la muestra absorbe una determinada cantidad de energa, lo
que se denomina ABSORBANCIA y es captado por el equipo a travs de un detector, esto se
traduce en una seal que es capaz de leer el analista. A medida que aumenta la
concentracin, aumenta la Absorbancia. Para esta actividad prctica nos referimos al rango
de radiacin visible (400 a 750 nm).
Para la cuantificacin de sustancias que puedan absorber la luz que las atraviesa, las
tcnicas espectrofotomtricas son confiables y de fcil manejo. Estas no slo permiten
cuantificar la cantidad de analito presente en una solucin, sino que tambin son tiles para
identificar sustancias. Para trabajar con tcnicas analticas de espectrofotometra es
necesario:
Conocer la longitud de onda de absorcin mxima del compuesto, a travs de un
barrido en el rango de inters para el anlisis.
La preparacin de una Curva de Calibracin con soluciones de concentracin
conocida. Conocer la curva permite verificar si la Ley de Beer- Lambert se cumple en el

intervalo de trabajo.
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Curva de calibracin: Se trata de una curva de referencia construida con cantidades

conocidas de una sustancia (por ejemplo sulfato de cobre) que se utiliza para determinar la
cantidad
de
esta
sustancia
(cobre)
presente
en
una
muestra
incgnita.
En muchas determinaciones se cumple una relacin proporcional entre la magnitud o

intensidad de color que da una reaccin y la cantidad del reactivo que la provoca. Por
ejemplo: si la presencia de 10 mg de sulfato de cobre en una solucin genera la aparicin de
un color azul plido cuando es agregada a una mezcla alcalina (solucin amoniacal), la
presencia de 20 mg del reactivo dar lugar a que la solucin se torne azul ms oscuro y as
sucesivamente. La relacin entre intensidad de color y concentracin de la sustancia (una
medida de la cantidad de esa sustancia) es proporcional y as, si se grafica el valor de
intensidad de color medido con un aparato adecuado (espectrofotmetro o colormetro) en
funcin de las concentraciones crecientes de la sustancia se obtiene una recta. Es decir, a
mayor cantidad de sulfato de cobre, mayor cantidad de producto de reaccin y por lo tanto,
mayor intensidad de color.
Para construir una Curva de Calibracin, se deben obtener los datos de concentracin
de unas soluciones llamadas Soluciones Patrn (que contienen al analito) las cuales se
colocan en el eje X, y en el eje Y se colocan los datos obtenidos de Absorbancia para cada
solucin al leerlas a una longitud de onda dada; esto debe generar una lnea recta. Una vez
graficados los datos, al leer la muestra problema en el equipo de Espectrofotometra
Visible, se obtiene un dato de Absorbancia, que al ubicarlo en la grfica en el eje Y, se
proyecta este dato hasta la recta, y en el punto de corte, se proyecta hasta el eje X, y de esta
forma se consigue una informacin bastante aproximada de la concentracin del analito en
la muestra analizada.
Dado que se ha trabaja con datos reales, los grficos que se obtienen no son tan
ideales, pero esta situacin no es un obstculo ya que dentro de ciertos valores es posible
trazar la recta ms probable que une una serie de puntos, con el uso de los programas de
clculo de las computadoras. Hay que sealar que una respuesta lineal no se obtiene en todo
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el rango de concentraciones posibles sino dentro de un conjunto de valores que dependen

de numerosos factores dependientes del mtodo de medicin. Por otra parte, este tipo de
curvas no se limita solamente a la determinacin de un elemento o compuesto qumico sino
que tiene mltiples aplicaciones.
PARTE EXPERIMENTAL:
Parte I: Construccin de la Curva de Calibracin.
1. A partir de la solucin que se le indique, preparar cuatro (04) soluciones de 10 mL,
que contengan los volmenes sealados por el docente facilitador del analito
estudiar.
2. Preparar un blanco con los solventes a emplear, excepto el analito. Calibrar el
equipo con este blanco (corrector de matriz).
3. Leer la Absorbancia de todas las soluciones, de menor a mayor concentracin, en el
Espectrofotmetro. Tomar nota de los datos
4. Construir la Curva de Calibracin A vs. Concentracin.
5. Calcular el Coeficiente r de la grfica. Establecer una conclusin sobre los datos
obtenidos.
6. Informe: Calcular la concentracin de analito en la muestra problema, a travs de la
interpretacin de la Grfica obtenida.
7. Entregar un reporte de la prctica al Docente.
REFLEXINES:
Revisar COVENIN 2769:1991 Aguas naturales, industriales y residuales.

Determinacin de metales por espectrofotometra de absorcin atmica.
BIBLIOGRAFA
Skoog, D y otros. Anlisis Instrumental. Mac Graw Hill.
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DETERMINACIN DE CONCENTRACIN DE
UN ANALITO POR EL MTODO DE ADICIN

Practica 5
ESTNDAR
Pag. 1/3
OBJETIVOS:
Estudiar el mtodo de adicin estndar para espectrofotometra visible
Determinar la concentracin de un analito por el mtodo de adicin estndar en

espectrofotometra visible.
Balones aforados de 10 mL
Pipetas
Espectrofotmetro Visible
REACTIVOS:
Solucin madre de Cobre, Nquel y Cobalto
FUNDAMENTO:
El mtodo de adiciones estndar es una tcnica de anlisis qumico para establecer la
concentracin desconocida de una sustancia (analito) agregando una cantidad definida de
una solucin estndar (concentracin conocida exactamente) de la sustancia analizada.
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Se establece la relacin entre el volumen de estndar agregado y la respuesta del

anlisis (absorbancia, transmitancia, masa, ndice de refraccin, densidad, etc.) para
despus calcular el valor del analito para un volumen agregado de cero.
La curva de calibrado es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la
concentracin de una sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de
concentracin conocida. Se basa en la existencia de una relacin en principio lineal entre un
carcter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometra) y la variable a
determinar (la concentracin). Para ello, se efectan diluciones de unas muestras de contenido
conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una funcin matemtica que
relacione ambas; despus, se lee el mismo carcter en la muestra problema y, mediante la
sustitucin de la variable independiente de esa funcin, se obtiene la concentracin de esta. Se dice
pues que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva de calibracin, se
puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentracin del analito.
PARTE EXPERIMENTAL:
Mtodo de Adicin Estndar
1. Tomar cuatro (05) balones aforados de 10 mL y agregar 2 mL de la muestra
problema.
2. Agregar 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 mL de la solucin madre que le fue asignada en cada
baln.
3. Enrasar con agua destilada.
4.
Leer la Absorbancia de todas las soluciones, de menor a mayor concentracin, en el

Espectrofotmetro. Tomar nota de los datos.
5. Graficar los datos obtenidos en la Curva de Calibracin, determine el coeficiente de

correlacin lineal, la ecuacin de la grfica y calcular la concentracin de la muestra
problema.
6. Interpretar los resultados.
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REFLEXINES:
Calcular la concentracin en la muestra problema, a travs de la interpretacin de

las Grfica obtenida y compare los resultados utilizando programa en Excel para el
mtodo de Adicin Estndar.
Revisar COVENIN 2901:1992. Medicin de ancho de banda espectral de

espectrofotmetros ultravioleta visible.
Entregar informe de la prctica al Docente.
BIBLIOGRAFA
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DETERMINACIN DE ETANOL EN BEBIDAS

Practica 6
Pag. 1/3
OBJETIVOS:
Aplicar los fundamentos bsicos del funcionamiento del Refractmetro.
Construir grfica de calibracin para refractometra
Determinar la cantidad de etanol presente en bebidas a partir de una curva de

calibracin.
Comparar
los
resultados
obtenidos
con
los
estimados
en
las
correspondientes.
PRELABORATORIO:
Uso del refractmetro
Curvas de calibracin
Revisar las normas para bebidas alcohlicas.
Traer un litro de etanol ( por grupo de laboratorio A y B)
Agua destilada
Material volumtrico: Balones de 10 mL, pipetas graduadas, beakers.
Refractmetros
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normas
FUNDAMENTO:
El fenmeno de la refraccin consiste en la desviacin de trayectoria que sufre un haz
de radiacin monocromtica al pasar desde el vaco a otro medio material de distinta
densidad. A nivel molecular este fenmeno se debe a la interaccin entre el campo elctrico
de la radiacin y los electrones de las molculas, originndose temporalmente momentos
dipolares inducidos.
Se cumple la siguiente relacin, conocida como ley de Snell, que define el llamado
ndice de refraccin n:
APLICACIONES DE LA REFRACTOMETRA
1) Anlisis cualitativo: Basado en el hecho de que el ndice de refraccin es una constante
fsica caracterstica de cada sustancia para una radiacin de longitud de onda dada.
2) Anlisis cuantitativo: La obtencin de curvas de calibrado proporciona un procedimiento
adecuado para analizar mezclas y disoluciones.
PARTE EXPERIMENTAL:
1. Preparar 5 soluciones de 10 mL de etanol de 10, 20, 30, 40 y 50 % v/v de etanol.
2. Leer cada una de las soluciones en el refractmetro y determinar su ndice de
refraccin.
3. Construir una curva de calibracin en papel milimetrado % Etanos & IR.
4. Medir el IR de las muestras problemas.
5. Interpolar el valor del IR y encontrar la concentracin de etanol en la muestra
problema.
6. Comparar los resultados con lo estipulado en la botella de la muestra y con las
normas establecidas.
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REFLEXIONES:
Indique la importancia analtica del uso de la tcnica de Refractometra en el rea de

alimentos y bebidas.
Las bebidas alcohlicas por lo general vienen expresadas sus concentraciones en

GL (grados Gay-Lussac), indique la relacin o equivalencia de sta medida con l
% v/v.
Revisar COVENIN 3340:1997. Bebidas alcohlicas.
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ANLISIS DE AGUA
Uso del Potencimetro y Conductimetro
Practica 7
Pag. 1/3
OBJETIVOS
Analizar oxgeno disuelto, pH y slidos disueltos a travs de la tcnica potencio

mtricas y conductimetricas de agua de distintas fuente (aguas de fuentes
subterrneas, superficiales).
Determinar cloruros usando electrodos en de agua de distintas fuente (aguas de

fuentes subterrneas, superficiales).
Interpretar los resultados obtenidos y compararlos con la Norma correspondiente.

Leer las tcnicas de Potenciometria y Conductimetria. Equipos. Usos.
Muestra de agua recolectada por estudiantes
Oxigeno metro
pHchimetro
Conductimetro
Termmetro Ambiental
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FUNDAMENTO:
Un potencimetro es un resistor cuyo valor de resistencia es variable. De esta
manera, indirectamente, se puede controlar la intensidad de corriente que fluye por un
circuito si se conecta en paralelo, o la diferencia de potencial al conectarlo en serie
El conductmetro es un equipo que mide la resistencia elctrica que ejerce
el volumen de una disolucin encerrado entre los dos electrodos,1segn la siguiente
ecuacin, para un conductmetro cuyos electrodos sean cuadrados y tengan la misma rea:
donde
es la conductividad de la disolucin, R es la resistencia que mide el
conductmetro, l la distancia entre los electrodos y A el rea de stos.

El aparato mide la resistencia, y dependiendo del electrodo, realiza las operaciones
necesarias y muestra la conductividad en la pantalla.
El pH ptimo de las aguas debe estar entre 6,5 y 8,5, es decir, entre neutra y
ligeramente alcalina, el mximo aceptado es 9. Las aguas de pH menor de 6,5, son
corrosivas, por el anhdrido carbnico, cidos o sales cidas que tienen en disolucin. Para
determinarlo usamos mtodos colorimtricos o potenciomtricos
PARTE EXPERIMENTAL:
1.
Siguiendo el protocolo de los equipos realice la calibracin de los mismos.
2.
Mida el oxgeno disuelto de las muestras a travs del oxigenometro, compare y

analice los resultados.
3.
Mida el pH de las muestras a travs del pHchimetro, compare y analice los

resultados.
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4.
Mida la cantidad de solidos disueltos de las muestras a travs del conductimetro y

analice los resultados.
REFLEXIN:
Presente los resultados en una tabla y compare los mismos con la Norma respectiva.
Compare los resultados de las muestras de aguas subterrneas y superficiales.

Interprete los resultados.
Revisar COVENIN 2188:1984 Agua potable. Determinacin de alcalinidad y

COVENIN 1431:1982. Agua potable envasada. Requisitos.
NOTA: Tomar en cuenta en la recoleccin de la(s) muestra(s) utilizando el protocolo de

acuerdo a la norma vista en Calidad de Agua.
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ESPECTROMETRA ULTRAVIOLETA
Anlisis Instrumental II
(Determinacin de la longitud de onda mxima de la

Practica 8
acetona comercial)
OBJETIVOS:
Adiestrar al estudiante en el manejo de UV mini 1240 Shimadzu.
Determinar el espectro ultravioleta de una muestra.
Seleccionar la longitud de onda mxima de la acetona pura y comercial.
Balones aforados de 10 mL
Pipetas de 1 y 2 mL
Propipeta
UV mini 1240 Shimadzu
REACTIVOS:
Acetona Pura
Acetona comercial (deben traerla a la prctica)
Solvente (agua)
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Pag. 1/3
FUNDAMENTO:
La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la espectroscopia
de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y
adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano.
En esta regin del espectro electromagntico, las molculas se someten a transiciones
electrnicas.
Esta tcnica es complementaria de la espectrometra de fluorescencia, que trata con
transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la espectrometra de absorcin
mide transiciones desde el estado basal al estado excitado.
APLICACIONES:
La espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinacin cuantitativa de
soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos orgnicos muy conjugados.
Los compuestos orgnicos, especialmente aquellos con un alto grado de conjugacin,
tambin absorben luz en las regiones del espectro electromagntico visible o ultravioleta. Los
disolventes para estas determinaciones son a menudo el agua para los compuestos solubles en agua,
o el etanol para compuestos orgnicos solubles. Los disolventes orgnicos pueden tener una
significativa absorcin de UV, por lo que no todos los disolventes son adecuados para su uso en
espectrometra UV. El etanol absorbe muy dbilmente en la mayora de longitudes de onda. La
polaridad y el pH del disolvente pueden afectar la absorcin del espectro de un compuesto orgnico.
La tirosina, por ejemplo, aumenta su mximo de absorcin y su coeficiente de extincin molar
cuando aumenta el pH de 6 a 13, o cuando disminuye la polaridad de los disolventes.
Aunque los complejos de transferencia de carga tambin dan lugar a colores, stos son a
menudo demasiado intensos para ser usados en mediciones cuantitativas.
La ley de Beer-Lambert establece que la absorbancia de una solucin es directamente
proporcional a la concentracin de la solucin. Por tanto, la espectrometra UV/VIS puede usarse
para determinar la concentracin de una solucin. Es necesario saber con qu rapidez cambia la
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absorbancia con la concentracin. Esto puede ser obtenido a partir de referencias (las tablas de
coeficientes de extincin molar) o, con ms exactitud, determinndolo a partir de una curva de
calibracin.
PARTE EXPERIMENTAL:
1. Determinacin del espectro de absorcin de una sustancia conocida.
REFLEXIONES:
Revisar teora sobre la tcnica ultravioleta visible.
Absorbancia, tramitancia y Ley de Beer-Lamber.
Aplicacin de la tcnica de ultravioleta e la elucidacin de compuestos orgnicos.
Revisar la longitud de onda mxima de la acetona.
Revisar COVENIN 2901:1992. Medicin de ancho de banda espectral de

espectrofotmetros ultravioleta visible. Y COVENIN 3091:1994 Acetona Y
Metanol. Determinacin Del Tiempo De Permanganato. Y COVENIN 520:1997
Tubos De Policloruro De Vinilo (Pvc). Determinacin De La Asistencia A La
Acetona (1ra Revisin).
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ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA

Practica 9
Pag. 1/10
FUNDAMENTOS
Esta tcnica se basa en la medida de la radiacin absorbida por los tomos libres en su
estado fundamental. En este proceso el tomo pasa desde un estado energtico inferior a
otro superior. Para que esto ocurra es necesario suministrar energa de una longitud de onda
especfica del elemento al cual se quiere excitar. La fuente de radiacin consiste en una
lmpara que contiene un ctodo del elemento que se pretende analizar. Este ctodo emite
las radiaciones tpicas de ese elemento. Al hacer incidir esta radiacin a travs de la
muestra, los tomos absorbern parte de la energa emitida. La diferencia entre la energa
incidente y la transmitida se recoge en un detector, permitiendo realizar una determinacin
cuantitativa del elemento.
El sistema de obtencin de tomos en estado fundamental de la muestra consiste en un
nebulizador que transporta la muestra a un sistema energtico, llama, donde se suministra a
las molculas la energa necesaria para romper los enlaces y obtener tomos en estado
fundamental
Mediante espectroscopia de absorcin atmica es posible determinar de forma cuantitativa
la mayora de los elementos de la tabla peridica a niveles de traza.
APLICACIONES
La Absorcin Atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la
mayora de los elementos del Sistema Peridico, pudindose analizar una amplia variedad
de tipos de muestra.
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Es una tcnica de gran aplicabilidad en la determinacin de elementos presentes en las

siguientes muestras: Agricultura y alimentos (Anlisis de suelos, fertilizantes, materias
vegetales, alimentos, etc.), Biologa y clnica (Determinacin de elementos txicos en
orina, sangre, heces, leche materna), Anlisis de tejidos animales, Geologa (Anlisis de
suelos, sedimentos y rocas), Aguas (Anlisis de aguas continentales, potables, vertido,
salmueras y aguas de mar)
La presencia de metales en aguas potables, servidas, efluentes industriales y receptores
acuferos es de gran importancia debido al impacto potencialmente txico, que estos
elementos pueden tener sobre las diferentes formas de vida. Sus efectos pueden incidir
adversamente sobre los consumidores, sobre los sistemas de tratamiento y sobre los
sistemas biolgicos de los cuerpos de agua.
Una de las tcnicas analticas de mayor empleo para determinar metales en agua, es la
Espectrofotometra por Absorcin Atmica. Se le prefiere a otras tcnicas por su rapidez de
respuesta, por su sensibilidad, a la vez que se evitan algunas metodologas tediosas de
separacin para la eliminacin de interferencias de otros metales, con la salvedad de que si
las muestras presentan materia orgnica, entonces requieren de un tratamiento preliminar
para eliminar las interferencias del caso.
1.- MUESTREO Y CUIDADOS ESPECIALES:
Con el objetivo de minimizar los errores en las determinaciones de metales por AA, se debe
tener especial cuidado al momento de tomar la muestra, durante el almacenamiento, en el
lavado del material y en la preparacin de los reactivos.
1.1-
Lavado del material volumtrico: los envases para la toma de muestras pueden ser
de vidrio (cuarzo o borosilicato) o de polietileno, pero deben lavarse con sumo
cuidado y atendiendo a las siguientes indicaciones:
Lavar con solucin detergente el material de vidrio.
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Enjuagar con abundante agua para remover todo el detergente.

Colocar los envases en una solucin de cido Ntrico (HNO3) 1:1.
(recomendable al menos 24 horas).
Enjuagar con agua desmineralizada o bidestilada.
Dejar secar al ambiente o en estufa destinada para tal fin.
Es aconsejable que a todo el material volumtrico a emplear en los anlisis de
AA (pipetas, matraces, cilindros, entre otros), se le realice el mismo tratamiento,
y de ser posible, destinarlo solamente para este tipo de anlisis.
El uso de la mezcla sulfocrmica se aconseja solamente cuando el material
presente restos de materia orgnica; y en todo caso se debe ser muy cuidadosos
con el enjuagado final, para asegurarse la total eliminacin del cromo.
1.2 Preservacin de las muestras: estas deben acidificarse inmediatamente una vez
tomada la muestra. Esto se logra mediante la adicin de cido Ntrico (HNO3) de alta
pureza, hasta alcanzar un pH=2. Generalmente la cantidad necesaria es 1,5 mL de cido
Ntrico (HNO3) concentrado, o 3 mL de cido Ntrico 1:1, por cada litro de muestra. Si la
muestra es de una alta alcalinidad, se requiere agregar una cantidad mayor,
aproximadamente unos 5 Ml, hasta alcanzar el pH = 2. Una vez que la muestra ha sido
acidificada, esta se debe refrigerar a una temperatura no mayor de 4C, con el fin de evitar
prdidas por evaporacin. Bajo estas condiciones, las muestras son estables por un perodo
de hasta 6 meses. En el caso de presencia de mercurio, se debe analizar en un lapso que no
exceda los 14-28 das, y si la cantidad de metales es muy pequea, las muestras se deben
analizar en el menor tiempo posible luego de colectadas.
1.3- Tratamiento preliminar de las muestras: este paso va a depender de la naturaleza de
la muestra y de la forma como se encuentra el analito (metal total, disuelto, en suspensin o
extractable en cido). Los tratamientos preliminares se aplican antes de efectuar la
acidificacin de la muestra, excepto la determinacin de metal total.
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1.3.1. Determinacin de metales disueltos: es necesaria una filtracin previa. El

procedimiento es el siguiente:
Tomar un filtro con una membrana de porosidad de 0,45 m y usarla en el equipo

de filtracin al vaco. El recipiente del filtro puede ser de vidrio o de plstico,
siempre que se haya lavado tal como se indic anteriormente. El filtro de la
membrana debe estar impregnado de una solucin de cido Ntrico (HNO3) 1:1, o
de cido clorhdrico (HCL), y enjuagado luego con agua desmineralizada.
Filtrar un volumen de 500 o 1000 mL de muestra, sin acidificar. Usar los primeros
50 0 100 mL para lavar el envase de la muestra.
Acidificar la muestra a pH=2, con adicin de cido Ntrico (HNO3) concentrado. Si

el filtrado obtenido se observa limpio, la muestra se puede analizar directamente. En
caso de notarse turbidez o presencia de un precipitado luego de la acidificacin,
entonces de debe efectuar una digestin con cido.
1.3.2- Determinacin de metales en suspensin: estos son los metales que son no
filtrables; es decir, son retenidos por la membrana de porosidad de 0,45 m. Para su
anlisis se procede de loa siguiente manera:
En el filtro se coloca una membrana de porosidad de 0,45 m, que sea de fcil

destruccin en digestin cida. Luego de realizar el filtrado de la muestra sin
acidificar, y de colectar una cantidad suficiente de lquido, se retira el filtrado y se
lava la membrana con agua desmineralizada (aproximadamente 100 mL).
Digerir la membrana en medio cido con el material retenido, hasta obtener un

lquido transparente. Si hay residuos insolubles, se debe repetir el filtrado.
Tomar el filtrado y llevarlo a su volumen inicial agregando entre 100 y 500 mL de

agua desmineralizada.
Preparar simultneamente un blanco, con el fin de detectar posibles interferencias

presentes en la membrana.
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1.3.3.- Determinacin de metales extractables en cido: los metales extractables en cido

son aquellos elementos en solucin que se encuentran en muestras no filtradas tratadas con
cido mineral diluido, y que corresponde a la suma de la concentracin de los metales
disueltos y los metales levemente absorbidos en el material en suspensin. El
procedimiento es el que a continuacin se describe:
Al momento de realizar la toma de la muestra, se agregan 5 mL cido Ntrico

(HNO3) concentrado por cada litro de muestra.
Agitar bien hasta homogeneizar, y transferir 100 a 500 mL a un vaso de precipitado.
Adicionar 5 mL de cido clorhdrico 1:1.
Colocar en Bao Mara por 15 minutos.
Filtrar en un filtro con membrana de porosidad de 0,45 m.
Tomar el filtrado y llevar al volumen inicial (100 o 500 mL) de agua destilada.
Si el filtrado se observa limpio, se analiza directamente. En caso contrario, realizar

una digestin en cido.
1.3.4- Determinacin de metales totales: los metales totales corresponden a la

concentracin de metales presentes en la muestra original, sin filtrar, y sometida a un
proceso intenso de digestin cida; incluye a los metales que se encuentran en forma
orgnica, inorgnica, disuelta o particulada. El procedimiento es el siguiente:
Acidificar la muestra a pH=2, con adicin de cido Ntrico (HNO3) concentrado.
Tomar 100 a 500 mL de muestra sin filtrar y llevar a digestin cida.
1.4. Digestin cida para determinar metales: Las tcnicas de digestin de muestras en
medio cido tienen como propsito eliminar las posibles interferencias causadas por la
presencia de material orgnico, y transformar el metal asociado a las partculas en
suspensin a una forma de analito que se pueda determinar por Espectrofotometra de
Absorcin Atmica o Espectroscopia de Induccin de Plasma. Para llevar a cabo la
digestin de las muestras, el cido de mayor uso es el cido Ntrico (HNO3) concentrado,
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puesto que uno de los productos de la digestin son los nitratos los cuales no afectan la
determinacin de los metales. Sin embargo, algunas muestras requieren de la adicin de
cido perclrico o clorhdrico para una digestin completa.
En el siguiente cuadro se indica una gua de los cidos que pueden usarse
conjuntamente con al cido ntrico para llevar a cabo una digestin:
cido
Recomendado para
Puede ser til para
No recomendado
HCl
Sb, Ru, Sn
Ag, Th, Tb
H2SO4
Ti
Ag, Pb, Ba
HCLO4
Material orgnico
HF
Material silceo
Es importante tomar en cuenta las siguientes consideraciones:

1. El HNO3 debe usarse en muestras limpias o con material fcilmente oxidable.
2. La digestin con HNO3 H2SO4 o HNO3 HCl es adecuada con muestras de
material orgnico fcilmente oxidable.
3. La digestin con HNO3 HCLO4 o HNO3 H2SO4 - HF es necesaria cuando la
muestra tiene materia orgnica difcil de oxidar o cuando hay presencia de
minerales.
4. Eventualmente, si la cantidad de materia orgnica es muy alta, se puede recurrir a la
calcinacin por va seca.
5. Se debe tener la precaucin de disminuir la cantidad de cido en la digestin, en
caso de presencia de metales en el cido, puesto que estos metales aumentan la
concentracin de metales en la muestra y en el blanco.
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1.4.1- Digestin con cido ntrico (HNO3):
Agitar bien la muestra, transferir un volumen conveniente (100 o 500 mL) a un vaso
de precipitado.
Aadir 5 mL de cido ntrico concentrado.
Llevar a evaporacin en plancha de calentamiento hasta obtener un volumen de 15 o

20 mL, pero teniendo la precaucin de evitar la ebullicin.
Dejar enfriar. Agregar 5 mL de cido ntrico concentrado; cubrir con vidrio de reloj
y calentar hasta obtener un reflujo suave.
Proseguir con el calentamiento hasta completar la digestin. El lquido debe ser

incoloro o ligeramente amarillo. De ser necesario, agregar ms cido.
Enfriar, agregar 1 a 2 mL de cido ntrico y calentar suavemente para disolver

cualquier residuo.
Enfriar la muestra, lavar las paredes del vaso con agua destilada y filtrar de ser
necesario.
Transferir analticamente la muestra a un baln aforado y completar el volumen

inicial tomado para el anlisis.
1.4.2- Digestin con cido ntrico (HNO3) y cido clorhdrico (HCl):
de precipitado.

20 mL, pero teniendo la precaucin de evitar la ebullicin.
Dejar enfriar. Agregar 5 mL de cido ntrico concentrado; cubrir con vidrio de reloj
y calentar hasta obtener un reflujo suave.
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Proseguir con el calentamiento hasta completar la digestin. El lquido debe ser

incoloro o ligeramente amarillo. De ser necesario, agregar ms cido. Continuar con
la evaporacin hasta obtener un volumen menor a 5 mL
Enfriar, agregar 10 mL de HCl 1:1 y 15 mL de agua destilada. Calentar suavemente

hasta disolver cualquier residuo.
Enfriar la muestra, lavar las paredes del vaso con agua destilada y filtrar de ser
necesario.
Transferir analticamente la muestra a un baln aforado y completar el volumen

inicial tomado para el anlisis.
1.4.3- Digestin con cido ntrico (HNO3) y cido perclrico (HCLO4):
CUIDADOS ESPECIALES: cuando se calienta cido perclrico con materia

orgnica existe el riesgo de explosin. Para evitarlo se deben tomar las siguientes
precauciones:
No agregar cido perclrico a una solucin caliente que contenga materia orgnica.
Siempre pretratar la muestra que contenga materia orgnica con cido ntrico antes
de agregar el cido perclrico. Hacerlo en bajo campana de extraccin.
No llevar las muestras que contengan cido perclrico hasta sequedad.
Procedimiento:
de precipitado.

20 mL
Dejar enfriar. Agregar 5 mL de cido ntrico y 5 mL de cido perclrico.
Someter a evaporacin hasta que aparezca un humo denso del cido perclrico.
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Si la solucin no es clara, agregar 5 mL de una mezcla de HNO3 y H2O2. Cubrir con

vidrio de reloj y calentar hasta que la solucin est clara. Si es necesario, aadir 10
mL de HNO3 hasta completar la digestin.
Enfriar la muestra, agregar 50 mL de agua destilada. Llevar a ebullicin para

expulsar el cloro y los xidos de nitrgeno.
Enfriar, filtrar y colocar en un baln volumtrico, y aforar hasta el volumen inicial.
1.4.4- Digestin con cido ntrico (HNO3), cido perclrico (HCLO4) y cido fluorhdrico:
CUIDADOS ESPECIALES: tomar las mismas precauciones que para el cido

perclrico. Para manipular el cido fluorhdrico (HF) se debe tener en cuenta lo
siguiente:
Tratar el cido fluorhdrico (HF) con extremo cuidado y trabajar en un rea

ventilada.
Evitar todo contacto con la piel.
Procedimiento:
de tefln.

20 mL
Dejar enfriar. Agregar 15 mL de cido ntrico concentrado, evaporar hasta casi

sequedad. Repetir la adicin de cido ntrico.
Enfriar. Agregar 20 mL de cido perclrico (HCLO4) y 1 mL de HF. Calentar hasta

que el lquido est claro y que aparezca un humo denso del cido perclrico.
Enfriar y agregar 50 mL de agua. Filtrar de ser necesario.
Enfriar, filtrar y colocar en un baln volumtrico, y aforar hasta el volumen inicial.
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Tomado del: Programa de Control de Calidad y Desarrollo de Laboratorio. OMS

Lima.1995
Prof. Eddyluz Castillo. Mayo-2011
REFLEXIN:
Revisar COVENIN 2844:1992 Espectroscopia molecular. Definiciones y trminos.
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CROMATOGRAFA EN COLUMNA
(Separacin de pigmentos vegetales)
Practica 10
Pag. 1/3
OBJETIVOS:
Manejo de tcnicas de separacin. Objetivo operativo: Separacin de los

componentes colorantes de los vegetales.
Los participantes deben revisar los fundamentos de la naturaleza qumica de los

solventes orgnicos.
MATERIALES Y EQUIPOS
Medio fsico para separacin.
Embudo de separacin.
Soporte.
Etanol absoluto.
ter de Petrleo.
Acetona.
Hojas, flores amarillas, rojas,... de vegetales (traer espinaca y flores de cayena)
FUNDAMENTO:
La cromatografa en columna es la tcnica de separacin e identificacin de sustancias
qumicas, por la diferente retencin que experimentan los componentes de una mezcla, al
ser ms o menos adsorbidos por los componentes de una fase fija situada en una columna,
cuando son arrastrados por un fluido (fase mvil). Si la fase mvil es lquida hablamos de
cromatografa lquida y si es gas ser cromatografa de gases. El adsorbente, suele ser gel
de slice o almina, pero pueden ser otros.
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Intervienen los fenmenos de adsorcin y disolucin, por

consiguiente es fundamental tener en cuenta la polaridad,
tanto de las sustancias a arrastrar como del disolvente, si se
quiere tener una buena separacin.
El disolvente al descender arrastra las sustancias a distinta
velocidad
segn
la
mayor
menor
retencin
que
experimenten, y salen de la columna a distinto tiempo.

La tcnica, en forma generalizada, comprende:
*
Preparacin
Preparacin
Desarrollo
Estudio
del
del
de
disolvente
la
del
tiempo
columna
cromatograma
de
retencin
* Revelado de las sustancias separadas, si no son visibles
El tiempo de retencin es un parmetro til porque es

constante cuando se reproduce el experimento en todas las
condiciones, se pone en tablas y sirve para identificar
compuestos; es fundamental en Cromatografa Lquida de
Alta Resolucin (HPLC) y en Cromatografa de Gases.
PARTE EXPERIMENTAL:
Preparacin de la mezcla a separar
1. Se recogen hojas y flores verdes, amarillas, rojas,..., se ponen en un mortero, junto con
alcohol.
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2. Se tritura la mezcla hasta que las hojas se decoloran y el disolvente adquiere un color
verde intenso, se decanta y se realiza la prctica con el lquido como extracto de
vegetales.
Desarrollo o elucin
Preparar tantas porciones de papel como se le indique, y colocar unas gotas del extracto.
Aadir el eluyente en vasos de precipitado pequeos. (ter de Petrleo, etanol, acetona).
Introducir en forma simultnea, el papel en cada vaso por separado, manteniendo el nivel
apenas en contacto con el eluyente, tomando el tiempo de inicio del anlisis. Al
desarrollarse la cromatografa, se separan las fracciones, contando el tiempo que tarda cada
componente en salir (tiempo de retencin).
REFLEXIONES:
Revisar COVENIN 2885:1992 Cromatografa de gases. Definiciones y trminos.
Diga qu pigmentos logra diferenciar en el cromatograma.
En base a las distancias recorridas por los pigmentos, determine qu pigmentos

tienen ms afinidad con la fase mvil y la fase estacionaria.
Establezca una relacin entre el tipo de eluyente y el tipo de pigmento observado.

Explique la interaccin entre cada solvente y el tipo de pigmento.
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Resumen relacionado con las buenas prcticas de laboratorio, el

contenido de la norma tcnica ISO 17025 para desarrollar las actividades en
los laboratorios de qumica.
Buenas prcticas de laboratorio BPL

Son un conjunto de reglas, de procedimientos operacionales y prcticas establecidas
y promulgadas por determinados organismos que se consideran de obligado cumplimiento
para asegurar la calidad e integridad de los datos producidos en determinados tipos de
investigaciones o estudios".
Segn la OCDE (Organization for Economic Cooperation and Development): "Las
BPL es todo lo relacionado con el proceso de organizacin y las condiciones tcnicas bajo
las cuales los estudios de laboratorio se han planificado, realizado, controlado, registrado e
informado".
De acuerdo a la AOAC (Association off official analytical Chemist): "Las BPL son
un conjunto de reglas, procedimientos operativos y prcticos establecidas por una
determinada organizacin para asegurar la calidad y la rectitud de los resultados generados
por un laboratorio".
Las normas BPL constituyen, en esencia, una filosofa de trabajo, son un sistema
de organizacin de todo lo que de alguna forma interviene en la realizacin de un estudio o
procedimiento encaminado a la investigacin de todo producto qumico o biolgico que
pueda tener impacto sobre la especie humana. Las normas inciden en cmo se debe trabajar
a lo largo de todo el estudio, desde su diseo hasta el archivo, a si se trate del trabajo en un
laboratorio de investigacin, de control de calidad o dedicado a la docencia; donde es
mayor el nmero de personas, y su formacin puede variar dependiendo del grado de
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escolaridad en que se encuentren, lo cual exige en particular el estricto cumplimiento de

algunas reglas ms, propias de la labor docente.
Principales principios que abarcan las Buenas prcticas de laboratorio (BPL).
1. Facilidades Adecuadas. Desde el punto de vista del trabajo, para que este pueda ser
realizado por los trabajadores o estudiantes en forma segura y apropiada. Se debe contar
con suficientes salas, para que el personal trabaje sin limitaciones de espacio. El propsito y
el tipo de productos a analizar o prcticas a realizar deben ser considerados en el diseo de
un laboratorio.
2. Personal Cualificado. Es importante contar con personal cualificado. Esto es una
decisin de manejo basada en trabajo de calidad, tanto en un laboratorio de investigacin,
servicio de anlisis, control de calidad o dedicado a la labor docente.
3. Equipamientos Mantenidos y Calibrados. Emplear equipos mantenidos y calibrados
de manera apropiada. Adems disponer de los registros de los mantenimientos.
4. Procedimientos Estndares de Operacin (SOPs). Procedimientos operacionales
estndares escritos. Ellos aseguran que cada uno obedezca al nico procedimiento al mismo
tiempo, porque no es lo mismo dar las instrucciones en forma oral, o decir que se sigan los
procedimientos que aparecen en alguna literatura, donde muchas veces la traduccin no es
la ms adecuada, que si est establecido por escrito; siendo las instrucciones escritas mucho
ms representativas y exigentes para la labor docente. Es importante esta prctica, tanto
para las operaciones de muestreo como en las del procedimiento analtico, porque es una
manera de asegurar que la muestra, reactivos, materiales y equipos estn en condiciones
para el anlisis. Se debe considerar que: solo lo que est escrito existe.
Se debe poner atencin que siempre los procedimientos e instrucciones deben estar
explcitamente indicadas.
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Anotar los datos y observaciones en un cuaderno, libreta de laboratorio, Tablet o

computador personal, no en papeles sueltos.
Asegurar que muestras, estndares y reactivos han sido etiquetados.
Las muestras se deben conservar adecuadamente para impedir que sus propiedades
qumicas y fsicas cambien antes del anlisis.
Tener cuidado de no contaminar muestras estndares, patrones y reactivos.
Evaluar crticamente todas las mediciones y reacciones si algo esta sospechoso.
Siempre usar material de vidrio limpio.
5. Normas generales de conducta
Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo,

tales como: Extintor, Estacin lava ojos, ducha de seguridad, botiqun, salidas de
emergencia, etc.
Los laboratorios contarn con un botiqun de primeros auxilios con los elementos
indispensables para atender casos de emergencia. Se dictaran capacitaciones sobre
primeros auxilios bsicos.
Como norma higinica bsica, el personal debe lavarse las manos al entrar y salir
del laboratorio y siempre que haya habido contacto con algn producto qumico.
Se deber utilizar vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio,

(delantal preferentemente de algodn y de mangas largas, evitando mangas anchas
que pudieran engancharse en los montajes y material del laboratorio. zapatos
cerrados, no usar faldas, bermudas o pantalones cortos), debe llevar en todo
momento la bata y ropa de trabajo abrochada y los cabellos recogidos.
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Evitar el uso de accesorios colgantes, joyas, anillos, etc.
No se permitir correr en los laboratorios, hacer corrillos ni el uso de equipos audio

o video.
No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, mquinas u otros
elementos que entorpezcan la correcta circulacin.
No se permitirn instalaciones elctricas precarias o provisorias. Se dar aviso

inmediato a la Jefatura de laboratorios.
En caso de filtraciones o goteras que puedan afectar las instalaciones o equipos y

puedan provocar incendios por cortocircuitos (Informar a la Seccin de
mantenimiento).
No se debe trabajar separado de la mesa, en la que nunca han de depositarse objetos

personales.
Debe estar prohibido fumar, llevar maquillaje, beber e ingerir alimentos en el

laboratorio.
No se debern guardar alimentos en el laboratorio, ni en las neveras que contengan

reactivos.
Preferiblemente no trabajar solo en un laboratorio, es conveniente asegurarse que

haya alguien ms, atento a posibles accidentes.
Nunca se debe realizar un experimento no autorizado. Dicha actividad es motivo de

expulsin en muchas instituciones.
Considerar en el trabajo de laboratorio que la qumica es experimental, requiere

paciencia, para no exaltarse ni desmotivarse.
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Se informar a la Jefatura de Laboratorios y al servicio de vigilancia (Celadores)

cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del personal del
laboratorio.
Se anotar en un lugar visible desde el exterior los telfonos de los responsables de

cada laboratorio para que puedan ser consultados en caso de alguna anomala
verificada por el personal de Vigilancia en su recorrido fuera de los horarios
habituales de trabajo.
6. Hbitos de trabajo en los laboratorios.
Es imprescindible mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable

directa de la zona de trabajo que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes.
Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se est realizando.
Utilizar las campanas extractoras de gases cuando se realicen prcticas en la que se

generen vapores txicos.
No utilizar un equipo de trabajo sin conocer su funcionamiento.
Siempre usar los implementos de proteccin personal determinados (guantes, gafas,

caretas).
Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias

qumicas o material biolgico.
Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar objetos, ni

superficies, tales como: telfonos, lapiceros, manijas de cajones o puertas,
cuadernos, etc.
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Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se
utilizarn anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales u otros dispositivos de
proteccin. Cuando se manipulen productos qumicos que emitan vapores o puedan
provocar proyecciones, se evitar el uso de lentes de contacto.
Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas, aquellas que
pueden ser riesgosas por inhalacin deben llevarse a cabo bajo campana extractora.
Se debe saber manejar el extintor de incendios y cmo usar una manta de

emergencia para extinguir un juego que haya prendido en los vestidos.
No efectuar pipeteos con la boca: emplear siempre un pipeteador.
No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso,
etc, que se hayan obturado. Para intentar abrirlos emplear las protecciones
individuales o colectivas adecuadas: guantes, gafas, campanas.
Dejar siempre el material limpio y ordenado.
Recoger los reactivos, equipos, etc, al terminar el trabajo.
Las campanas de gases son un medio de proteccin colectiva y no deben utilizarse

para almacenar productos.
7. Manejo de reactivos y soluciones

Para la confiabilidad en los resultados analticos se requiere de reactivos de pureza
establecida los cuales presentan costos elevados y por lo tanto se les debe dar un uso
racional en cuanto a la calidad y cantidad. Un frasco que contiene una sustancia con
caractersticas de reactivo recientemente abierto, se puede usar con confianza; pero, para
tener igual confianza cuando parte del reactivo del frasco ha sido utilizado, solo se justifica
dependiendo de la forma en que se ha manejado despus de abierto. Con tal propsito para
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evitar la contaminacin de los reactivos y disoluciones, se deben seguir las siguientes

normas:
Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analtico.

Siempre que sea posible emplear el frasco de menor tamao que pueda proporcionar
la cantidad deseada.
Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente despus de tomar el reactivo;

no dejar que lo haga otra persona.
Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca dejarlos sobre la
mesa.
A menos que se indique otra cosa, nunca devolver a un frasco cualquier exceso de
reactivo. El dinero que se ahorra al regresar los excesos queda superado por el
riesgo de contaminar todo el frasco.
El proceso para la obtencin y conservacin del agua destilada y an la desionizada

es costoso por lo tanto tambin requiere de uso racional.
El sitio donde se derrame una sustancia qumica se debe limpiar inmediatamente

para evitar, que pueda tocarla, de forma accidental cualquier otra persona
Si alguna sustancia qumica entra en contacto con la piel, lo normal, ante todo, es
lavar la zona afectada con abundante agua.
A menos que se indique otra cosa, jams introducir esptulas, cucharillas o cuchillos
dentro de un frasco que contenga una sustancia slida. En lugar de ello, agitar
vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavemente (si se puede) contra una
mesa de madera para romper cualquier incrustacin; entonces, verter la cantidad
deseada. Si esto no funciona, utilizar una cucharilla de porcelana limpia.
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Se requerir el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de produccin

de aerosoles (mezcla de partculas en medio lquido) o polvos, durante operaciones
de pesada de sustancias txicas o biopatgenas, apertura de recipientes con cultivos
despus de agitacin, etc.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (ms

de 5 litros.) deber tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en
cuestin.
Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente

ms pequeo, realice una conexin con una cadena del tambor a tierra y con otra
entre el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible
carga esttica.
Al almacenar sustancias qumicas considere que hay cierto nmero de ellas que son
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.
Ante dudas consultar a la Sala de reactivos y/o la Jefatura de Laboratorios).
Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio.
Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, incluso cuando alguien ms est

esperando para utilizar la misma sustancia.
Deben seguirse en forma estricta las normas de seguridad para el manejo de gases
comprimidos en el laboratorio. Los cilindros de gases comprimidos y licuados
deben asegurarse en posicin vertical con soportes, correas o cadenas a la pared en
sitios de poca circulacin, protegidos de la humedad y fuentes de calor, de ser
posible en el exterior. Los que no estn en uso debern tener su caperuza protectora.
Peridicamente se harn pruebas de fugas con agua jabonosa en las conexiones.
Solicitar al proveedor la realizacin de pruebas de estanqueidad a los cilindros.
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Respetar los reglamentos locales referentes a la disposicin de residuos de reactivos

y soluciones.
8. Disposicin de residuos:
En cada laboratorio o prctica de laboratorio se deben fijar los procedimientos que
sean seguros para eliminar los residuos dependiendo del grado de contaminacin y
peligrosidad mediante las opciones siguientes:
1. Verterlas en la pileta y diluirlas con abundante agua del grifo, si para la o las
sustancias en cuestin es el procedimiento correcto.
2. Est prohibido descartar lquidos inflamables o txicos o corrosivos o material
biolgico por los desages de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En
cada caso se debern seguir los procedimientos establecidos para la gestin de residuos.
Consultar a la Sala de reactivos y/o la Jefatura de Laboratorios).
3. Guardar el residuo para disponerlo luego en un lugar autorizado.
4. Transformar el residuo en otro menos peligroso y despus verterlo en la pileta o
guardarlo para disponerlo en un vertedero autorizado.
5. Reciclarlo si es procedente.
Nunca se deben mezclar para su disposicin final residuos qumicamente

incompatibles.
Todos los recipientes de residuos deben estar etiquetados con la indicacin de la

cantidad e identidad de su contenido.
En los contenedores de residuos se deben indicar si su contenido es inflamable,

txico, corrosivo, radio activo o de propiedades nocivas.
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Ser necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable, y
deba ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente
apropiado y luego con agua varias veces.
9. Manejo de materiales sometidos a calentamiento
Se deber verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente

de ignicin.
No se operar con materiales inflamables o solventes sobre llama directa o cerca de

las mismas.
Para su calentamiento, slo se utilizarn resistencias elctricas o planchas

calefactoras. Se prestar especial atencin al punto de inflamacin y de auto
ignicin del producto.
Nunca poner un objeto caliente sobre la mesa de trabajo; debe ponerse sobre una
malla de alambre - asbesto o sobre una placa resistente al calor.
Verificar que estn limpias las tenazas y pinzas utilizadas para manejar objetos
calientes como crisoles, capsulas y no permitir que las puntas toquen la mesa de
trabajo.
Tomar el material de vidrio con pinzas o un pao (nunca con las manos). El material
de vidrio tiene la misma apariencia en frio que caliente lo cual puede causar
accidentes.
10. Material de vidrio para laboratorio
Usar el material apropiado para cada proceso a realizar: Destilacin, reflujo,

extraccin, filtracin, centrifugacin, decantacin, sublimacin, evaporacin,
lixiviacin, pesada, medicin de volumen etc.
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Cuando se realice un montaje de un equipo de laboratorio (ejemplo: un equipo para

destilacin, reflujo, filtracin, extraccin etc.), debe hacerse con el material
apropiado y proporcional a las cantidades que se va a manejar (si se trata de un
micro, semimicro o macro anlisis).
Tener cuidado con el material de vidrio agrietado, esto aumenta el riesgo de

accidente.
El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser

conveniente ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas
plsticas. El que sea necesario reparar se entregar limpio al taller
Los extremos de los tubos de vidrio recientemente cortados se deben pulir al fuego.
Nunca se debe forzar un tubo de vidrio a travs del orificio de un tapn. Asegurarse
que el tubo y el orificio se encuentren lubricados lo cual se puede hacer con agua
jabonosa o glicerina. Se deben proteger las manos con varias capas de una toalla o
trapo mientras se inserta el tubo de vidrio dentro del tapn.
Nunca calentar el material de vidrio calibrado.
11 Material volumtrico clase A/AS

Clasificacin del material volumtrico:
Clase A/AS: Las tolerancias del volumen estn dentro de los lmites fijados por las
normas DIN e ISO, el material volumtrico A/AS puede ser certificado de
conformidad.
Clase B: las tolerancias del volumen estn dentro del doble de los lmites de error
de la clase A/AS fijados por las normas DIN e ISO.
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El material volumtrico clase A/AS presenta mayores ventajas con respecto al de

clase B para los laboratorios de anlisis debido a que presentan mayor precisin y
menor tolerancia.
En cada laboratorio analtico es de gran importancia que el material volumtrico

utilizado en el anlisis sea de calidad y precisin, para as alcanzar resultados de
anlisis fiables. Esta exigencia es aplicada sobre todo a los laboratorios que trabajan
segn las directivas BPL, que estn acreditados segn DIN en ISO 9001.
La norma de contraste Alemana de 12- agosto-1988 exige certificado de

conformidad en vez de calibrado para el material volumtrico previsto y utilizado
para mediciones en el sector regulado por la Ley, ejemplo, Los laboratorios de
fabricacin y control de medicamentos. Conformidad quiere decir concordancia de
un material volumtrico con la norma de homologacin para el sector regulado por
la ley, segn la norma de contraste Alemana el proceso detallado de certificacin de
conformidad esta descrito en la norma DIN 12600, el distintivo de conformidad
H normalmente se encuentra plasmado en el material volumtrica.
Nota: el certificado de conformidad solo se refiere al material volumtrico.
12 Limpieza y marcado del material de laboratorio
Un anlisis qumico se realiza comnmente por duplicado o triplicado. As, se debe

marcar cada vaso que contenga una muestra de manera que se pueda identificar su
contenido. Los matraces, vasos y algunos crisoles tienen pequeas reas grabadas
sobre las que se pueden hacer marcas semipermanentes con un lpiz apropiado.
Existen tintas especiales para marcar superficies de porcelana. La marca se hace

permanente en el vidrio por calentamiento a una temperatura elevada. Se puede usar
una solucin de cloruro de hierro (III) para marcar, aunque no es tan satisfactoria
como la preparacin comercial.
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Antes de utilizar cada vaso, matraz o crisol que vaya a contener una muestra, debe
limpiarse perfectamente. El material debe lavarse con una disolucin detergente
caliente o sustancias apropiadas para lavar material de laboratorio y despus debe
enjuagarse, primero con grandes cantidades de agua comente y finalmente varias
veces con agua destilada o desionizada.
El material de vidrio limpio debe cubrirse con una capa uniforme de agua. En casos
muy raros es necesario secar la superficie interior del material de vidrio antes de
utilizarlo; el secado es, en el mejor de los casos, una prdida de tiempo y, en el peor,
una fuente potencial de contaminacin.
A menos que se indique hacerlo de otra forma, no secar las superficies interiores del
material de vidrio o porcelana.
Puede utilizarse un disolvente orgnico como n-hexano o acetona para eliminar

pelculas de grasa. Los proveedores tambin venden preparaciones para eliminar
dichas pelculas.
13. Precauciones durante el empleo de una balanza analtica.

Una balanza analtica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado.
Se debe consultar al monitor o profesor sobre los detalles para pesar con el modelo
particular de balanza que se tenga. Se deben seguir las siguientes reglas generales para
trabajar con una balanza analtica, independientemente de la marca y modelo de que se
disponga:
La balanza debe estar tcnicamente instalada (nivelada, calibrada, evitar:

vibraciones, golpes corrientes de aire, polvo y humedad).
Debe estar completamente limpia.
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Usar los recipientes diseados para pesar las sustancias. (pesa sustancias).
Proteger la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen sobre el platillo

deben limitarse a metales no reactivos, plsticos no reactivos y materiales de vidrio.
Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible.
Observar precauciones especiales para pesar lquidos. (normalmente se pesan por

diferencia de peso, tener las debidas precauciones para el peso de lquidos voltiles).
Consultar con el instructor, monitor o profesor si la balanza requiere ajuste de

calibracin.
Conservar la balanza y su funda protectora escrupulosamente limpios. Es til un

pincel preferiblemente de pelo de camello o una pequea brocha para eliminar
cualquier material o polvo que haya cado.
Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado regrese a la temperatura
ambiente antes de pesarlo.
Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos
se humedezcan.
14. Cuaderno, libreta, tablet o computador personal para anotaciones y el registro de

los datos de laboratorio.
Se requiere un cuaderno, libreta, o en la actualidad y por comodidad una tableta o
computador personal para consignar las notas de laboratorio, donde anotar las
observaciones y mediciones referentes al trabajo en el laboratorio y en particular del
anlisis. El cuaderno debe tener las pginas numeradas de forma consecutiva (o numerarlas
a mano) y sin amontonar las observaciones, se guardan las primeras pginas del cuaderno
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de notas para hacer una tabla de contenidos que se actualiza a medida que se hacen las
anotaciones.
14.1 Mantenimiento del cuaderno de notas de laboratorio:
1. Anotar con tinta todos los datos y observaciones en el cuaderno de notas, libreta o
dispositivo electrnico de que se disponga. Es deseable que haya nitidez, pero no debe
lograrla transcribiendo los datos de una hoja de papel al cuaderno de notas o de un
cuaderno a otro, pues, el riesgo de confundir, o de transcribir incorrectamente los datos
importantes puede arruinar un experimento.
2. Asignar a cada entrada o serie de entradas un encabezado o una identificacin. Por
ejemplo, una serie de datos de absorbancia para un conjunto de patrones debe llevar el
ttulo de absorbancia, la identidad de cada patrn y el respectivo valor de absorbancia lo
cual se pude disponer en forma de tabla.
3. Poner la fecha en cada pgina del cuaderno de notas a medida que se usen.
4. Nunca debe intentarse borrar o quitar una entrada incorrecta. En lugar de ello, hay que
tacharla y anotar la entrada correcta tan cerca como sea posible. No se debe escribir sobre
las cifras incorrectas; con el tiempo es imposible distinguir la entrada correcta de la
incorrecta.
5. Nunca se debe quitar una hoja del cuaderno de notas. Es mejor trazar unas lneas
diagonales sobre cualquier pgina que se deba desechar. Se recomienda escribir una razn
breve que explique por qu se desecha esa pgina.
14.2 Formato del cuaderno de notas.
Se debe consultar al instructor, monitor o profesor sobre el formato propio de la
prctica para consignar los datos, si lo hay, o para usar el cuaderno de notas de laboratorio.
Un convenio comn establece que cada pgina debe estar numerada de forma consecutiva
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para anotar los datos y las observaciones a medida que ocurran. El anlisis completo se
resume en las siguientes hojas disponibles. La primera de esas pginas debe contener las
entradas siguientes:
1. El ttulo del experimento (Ejemplo determinacin fotomtrica de Hierro en agua
potable)
2. Una breve explicacin de los principios fisicoqumicos en los que se fundamenta el
anlisis.
3. Un resumen completo de los datos de pesadas, volmenes y respuesta del
instrumento, necesarios para calcular los resultados.
4. Un informe del mejor valor del conjunto y una definicin de su precisin.
5. Las ecuaciones de las reacciones principales del anlisis.
6. La ecuacin algebraica que ilustre como se calcularon los resultados aplicada una
vez como ejemplo.
7. Un resumen de las observaciones que apoyan la validez de un resultado en
particular o del anlisis Total. Cualquier anotacin debe registrase en el cuaderno o libreta
preferiblemente en el momento en que se hizo la observacin.
14.3 Tablet o computador personal.
La revolucin ocasionada por las computadoras personales y Tablet en la ltima
dcada del presente siglo y su accesibilidad econmica, ha producido muchas herramientas
tiles para los estudiantes, qumicos y otros cientficos. En qumica analtica as, como en
gran nmero de investigaciones qumicas y cientficas, los programas con hojas de clculo
proporcionan una forma de almacenar, analizar y organizar textos y datos numricos. Las
hojas de clculo, son verstiles, tiles y fciles de usar. Se utilizan para llevar registros,
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realizar clculos matemticos, anlisis estadsticos, ajustar curvas, grficas de datos,

anlisis financieros, bases de datos y una gran variedad de tareas, cuya limitacin slo
depende de la imaginacin del usuario. Los programas con hojas de clculo ms
adelantados traen incorporadas muchas funciones de ayuda para realizar los clculos
relacionados con la qumica analtica. Hay una creciente necesidad de elaborar y mantener
bases de datos de qumica analtica con la informacin obtenida en el laboratorio,
recopilada, importada de Internet o recibida por correo electrnico de otros colaboradores.
Con frecuencia se necesita volver a dar formato a las tablas de datos, segn los propsitos
particulares. Microsoft Excel usa las funciones numricas, estadsticas y grficas, lo cual se
aprovecha cuando los equipos tienen su propio procesador o al interfasar el computador con
el equipo o simplemente consignar los datos y dems informacin sobre la prctica o
experimento.
Norma tcnica ISO 17025
La norma ISO 17025 fue escrita para incorporar todos los requisitos de la norma ISO
9001 que son pertinentes para el alcance de los servicios de ensayo y calibracin, as como
especificar los requisitos tcnicos para la competencia tcnica.
La norma ISO 17025, en si se compone de 5 elementos:
1. mbito.
2. Referencias Normativas.
3. Trminos y Definiciones.
4. Requisitos de gestin.
5. Requisitos Tcnicos.
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Para el caso especfico con laboratorios dedicados a la docencia, la norma 17025

aplica en la parte 5.3 instalaciones y condiciones ambientales de la siguiente manera:
5.3.1 Las fuentes de energa, la iluminacin y las condiciones ambientales, deben
facilitar la realizacin correcta de los ensayos o de las calibraciones.
5.3.2. El laboratorio debe asegurarse de que las condiciones ambientales no invaliden
los resultados ni comprometan la calidad requerida de las mediciones. Se deben tomar
precauciones especiales cuando el muestreo y los ensayos o las calibraciones se realicen en
sitios distintos de la instalacin permanente del laboratorio.
5.3.3 El laboratorio debe realizar el seguimiento, controlar y registrar las condiciones
ambientales segn lo requieran las especificaciones, mtodos y procedimientos
correspondientes, o cuando estas puedan influir en la calidad de los resultados. Se debe
prestar especial atencin, por ejemplo, a la esterilidad biolgica, el polvo, la interferencia
electromagntica, la radiacin, la humedad, el suministro elctrico, la temperatura, y a los
niveles de ruido y vibracin, en funcin de las actividades tcnicas en cuestin.
5.3.4 Debe haber una separacin eficaz entre reas vecinas en las que se realicen
actividades incompatibles. Se deben tomar medidas para prevenir la contaminacin
cruzada.
5.3.5 Se deben controlar el acceso y el uso de las reas que afectan a la calidad de los
ensayos o de las calibraciones. El laboratorio debe determinar la extensin del control en
funcin de sus circunstancias particulares.
5.3.6 Se deben tomar medidas para asegurar el orden y la limpieza del laboratorio.
Cuando sean necesarios se deben preparar procedimientos especiales.
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FUNDAMENTOS Y PRACTICAS DEL

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Manual del Laboratorio de Anlisis Instrumental

asignatura anlisis instrumental que se encuentra en el Departamento de Ingeniera en

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Misin del laboratorio de anlisis instrumental: Somos un laboratorio de una

Lograr la acreditacin del sistema de la calidad segn el estndar ISO 17025.

Mantener el uso confiable de los equipos.

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Garantizar el programa de mantenimiento oportuno para los equipos.

Garantizar un ambiente apto para la realizacin de los anlisis y prestacin de

Propiciar las condiciones que permitan la autogestin del laboratorio.

Mantener el sistema de gestin de la calidad.

Garantizar un excelente servicio.

Rector(a): Conocimientos y habilidades

Director Tcnico: conocer e interpretar la norma ISO 17025, dominio de los

Coordinador de calidad: (Ing. Qumico, Ing. Industrial o su equivalente) conocer

Supervisor de Laboratorio: conocer e interpretar la norma ISO 17025, dominio

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REGLAS GENERALES PARA EL LABORATORIO

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NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO

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Pese los reactivos en vidrios de reloj o

Ponga los reactivos en contacto directo

Use esptula de porcelana o plstico

Use esptula de acero para reactivos

Tome los materiales calientes usando las

Toque objetos sin protegerse las manos,

prepare las soluciones en otro material

Maneje la pipeta con las manos secas y

Controle el flujo de la pipeta con el

Encienda el fosforo antes de abrir en gas

Encienda un mechero, sin

Caliente los solventes orgnicos con

Acerque llamas de fosforo o mecheros de

Agite las soluciones con varilla o

Revuelva las soluciones con la mano

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PREPARACIN DE DISOLUCIONES BINARIAS

1 104 mol H2 SO4

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Dr. Belkys Pereira

Ya podemos aplicar el principio de dilucin:

Por lo que debe tomarse 0,00054mL de la disolucin de H2SO4 concentrada; pero no

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Dr. Belkys Pereira

El valor absoluto del exponente negativo de la operacin anterior podemos

Las flechas indican pipetas

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