TECNOLGICO NACIONAL DE

MXICO
Instituto Tecnolgico de Mrida.
Departamento de Ingeniera Qumica

ANALISIS INDUSTRIALES.

Unidad 1: Anlisis Bromatolgicos

Practica 1: Humedad y cenizas.

Mrida Yucatn a 9 de septiembre del 2015

Contenido
1.

DETERMINACION DE HUMEDAD....................................................................3

1.1.

INTRODUCCION......................................................................................... 3

1.2.

OBJETIVO:.................................................................................................. 3

1.3.

PRACTICA DE LABORATORIO DETERMINACIN DE HUMEDAD....................4

CLCULOS DE HUMEDAD................................................................................... 8
Conclusiones....................................................................................................... 8
DETERMINACION DE CENIZA............................................................................. 10
INTRODUCCION................................................................................................. 10
OBJETIVO........................................................................................................... 10
PRACTICA DE LABORATORIO DETERMINACIN DE CENIZAS..............................10
Conclusiones..................................................................................................... 15
CUESTIONARIO # 1 HUMEDAD..........................................................................17
CUESTIONARIO # 2 CENIZA.............................................................................. 21
BIBLIOGRAFIA.................................................................................................... 23

1. DETERMINACION DE HUMEDAD
1.1.

INTRODUCCION

La humedad en los alimentos, es un parmetro de importancia desde el punto

de vista econmico y de la calidad, y de las cualidades organolpticas y
nutricionales. En el cual se mide principalmente el contenido de humedad,
grasa, protena y cenizas.
La determinacin de humedad es una de las determinaciones analticas ms
importantes y utilizada en gran medida durante el procesamiento y control de
productos alimenticios. El contenido de humedad frecuentemente es un ndice
de calidad y estabilidad as como tambin es una medida de la importancia y
cantidad de slidos totales.

1.2.

OBJETIVO:

Determinar el porcentaje de humedad (agua) que contiene las muestras que se

presentan en los diferentes tipos de alimentos.

1.3.

PRACTICA DE LABORATORIO DETERMINACIN

DE HUMEDAD
1.0 OBJETIVO.
Esta tcnica de anlisis establece los lineamientos para la determinacin del
contenido de humedad en alimentos al someterlos a un calentamiento de 95 a
105 C.
2.0 ALCANCE Y APLICABILIDAD.
Esta tcnica de anlisis tiene su alcance en la determinacin del contenido de
humedad, aplicable en alimentos con rango de secado de 95 a 105 C.
3.0 FUNDAMENTO

La humedad es la prdida en peso que sufre un alimento al someterlo a una

temperatura de 95 a 105 C. Generalmente se considera que esta prdida
corresponde al agua, pero actualmente se sabe que sta es la prdida total de
material voltil, expulsado a la temperatura utilizada en la determinacin,
generalmente a 100 C.
4.0 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.1 Materiales.
Crisol
Pinzas para crisol.
Esptula.
Desecador y slica gel con indicador.
Guantes resistentes a altas temperaturas.
4.2 Equipos.
Horno o estufa elctrica capaz de mantener 100 5 C.
Termmetro calibrado en el rango de trabajo.
Balanza analtica con sensibilidad de 0,1 mg.
5.0 INTERFERENCIAS.
Los valores de humedad que se obtienen por mtodos de secado pueden incluir
otras sustancias voltiles tales como aceites esenciales, trazas de aminas y cidos
voltiles.
6.0 PREPARACIN Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA.
Tome una muestra representativa del producto.
Vace la muestra en un recipiente al crisol.
7.0 PROCEDIMIENTO DE ANLISIS.
Notas.
Manipule el crisol con pinzas.

 Una vez que mida la muestra conserve el sobrante a temperatura

adecuada.
7.1 Determine el peso constante del crisol.
7.2 En la cpsula a peso constante, pese de 2 a 5 g de la muestra homognea.
7.3 Coloque el crisol con muestra y su tapa al lado en la estufa a 95 -105 C por 4
h.
7.4 Con ayuda de la pinza, transfiera el crisol al desecador, y djela enfriar a
temperatura ambiente de 60 a 90 min.
7.5 Pese el crisol con tapa en la balanza.
7.6 Coloque nuevamente el crisol con muestra en la estufa a 95105 C por una
hora.
7.7 Con ayuda de la pinza, transfiera el crisol al desecador y djela enfriar a
temperatura ambiente de 60 a 90 minutos.
7.8 Pese el crisol con la muestra en la balanza.
7.9 Compare los resultados de los dos pesos obtenidos. Estos no deben
variar entre s en ms de 0,0009 g. Si la diferencia entre ambos es mayor a
0,0009 g repita a partir del paso 10.6 hasta obtener el peso constante.
7.10 Determine el porcentaje de humedad de acuerdo a la frmula del punto (8.1)
8.0 CLCULOS.
8.1 Frmula para calcular el porcentaje de humedad.

%H=

P2P1
100
M

Dnde:
%H = porcentaje de humedad.
P1 = peso constante del crisol ms la muestra hmeda en gramos.
P2 = peso constante del crisol ms la muestra seca en gramos.
M =peso de la muestra en gramos.
9.0 INTERPRETACIN DE RESULTADOS.

Reporte el resultado como % de Humedad.

10.0 SEGURIDAD.
Utilice bata de laboratorio, pinzas para crisol, guantes de ltex y guantes
resistentes a altas temperaturas.
11.0 DETERMINACIN DEL PESO CONSTANTE DE LAS CAPSULAS DE
PORCELANA
11.1 Materiales y equipos
11.1.1 Materiales.
Crisol
Pinzas para crisol.
Desecador y slica gel con indicador.
11.1.2 Equipos.
Horno o estufa elctrica capaz de mantener 100 5 C con termostato y
termmetro.
Termmetro verificado.
Balanza analtica con sensibilidad 0,1 mg.
11.2 Preparacin y acondicionamiento del material.
Lave el crisol y la tapa con una solucin de detergente.
Enjuague con agua de la llave y despus con agua destilada
Deje secar el material a temperatura ambiente.
11.3 Procedimiento.
Notas.
Manipule las cpsulas con pinzas.
Antese en las bitcoras correspondientes.
11.3.1 Coloque el crisol, en la estufa a 100 5 C por 3 horas. Transfiera el crisol
al desecador con las pinzas, djela enfriar a temperatura ambiente de 60 a 90 min
y psela.
11.3.2 Coloque de nuevo el crisol en la estufa a 100 5 C por 1 h.

11.3.3 Transfiera el crisol al desecador con las pinzas, djela enfriar a temperatura
ambiente de 60 a 90 min. y psela.
11.3.4 Compare los resultados de los dos pesos obtenidos. Estos no deben variar
ms de 0,0009 g entre s. Si la diferencia entre ambos es mayor a 0,0009 g, repita
a partir del paso 3.4 hasta obtener el peso constante.

CLCULOS DE HUMEDAD
Resultados obtenidos (Datos)

PESO CONSTANTE DEL CRISOL:

Crisol
1
2

Peso original
21.8397
28.8508

Peso 1
24.8742gr.
31.3851gr.

Peso 2
24.84gr.
31.33gr

Diferencia
0.0342
0.0551

Se obtiene al dejarlo en la estufa de 95 a 110C:

Peso de la

Peso original

muestra
3.16

21.8397
28.8508

2.63

Muestra 1
Gr

Muestra 2
gr

24.8742gr.
31.3851gr.

24.84 gr.
31.33gr.

Humedad %
P1-p2/m*100
1.0822
2.0950

Calculos.
24.874224.84
%H1=
100= 1.0822
3.16
%H1=

31.385131.33
100= 2.0950
2.63

Conclusiones
La barrita integral posee grandes atributos que aparentemente son beneficioso
para el consumo, mas sin embargo nos damos a la tarea de determinar algunas
de sus propiedades, en esta ocasin se analiza la humedad de la muestra y
segn lo establecido en la norma NMX-F-006-1983,

que proporciona

el

porcentaje mximo permitido es del 8%., por lo cual se concluye que la barrita se
encuentra entre el rango aceptable.

NORMA

OFICIAL

MEXICANA

NOM-247-SSA1-2008,

PRODUCTOS

SERVICIOS. CEREALES Y SUS PRODUCTOS. CEREALES, HARINAS DE

CEREALES, SEMOLAS O SEMOLINAS. ALIMENTOS A BASE DE: CEREALES,
SEMILLAS COMESTIBLES, DE HARINAS, SEMOLAS O SEMOLINAS O SUS
MEZCLAS.

PRODUCTOS

ESPECIFICACIONES

DE

SANITARIAS

PANIFICACION. DISPOSICIONES
Y

NUTRIMENTALES.

METODOS

Y
DE

PRUEBA.

Cabe mencionar entre as observaciones realizadas respecto al tiempo transcurrido

mientras sea mayor la evaporacin ser mayor, para ello obtendremos mejor los
resultados de porcentaje de la muestra a secar. Hay que tener presente algunas
veces es difcil eliminar por

el secado toda la humedad presente, a cierta

temperatura el alimento es susceptible de descomponerse y prdida de peso

debida a la volatilizacin aumentan conforme se incrementa la temperatura de
secado.

DETERMINACION DE CENIZA
INTRODUCCION
Se denomina as a la materia inorgnica que forma parte constituyente de los
alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la
calcinacin de la materia orgnica del alimento. La calcinacin debe efectuarse
a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la
materia orgnica se destruya totalmente.
La incineracin pasa a destruir toda la materia orgnica, cambia su naturaleza,
las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o
carbonatos, o reaccionan durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos
o haluros. Algunos elementos como el azufre y los halgenos pueden no ser
completamente retenidos en las cenizas, pudindose volatilizar.
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los
compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se
presentan en los alimentos, la incineracin pasa a destruir toda la materia
orgnica, cambia su naturaleza, las sales metlicas de los cidos orgnicos se
convierten en xidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineracin para
formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los
halgenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudindose
volatilizar.

OBJETIVO
Determinar la cantidad de cenizas que se hayan presentes en un residuo
organico solido mediante el mtodo de calcinacin en mufla

PRACTICA

DE

LABORATORIO

DETERMINACIN

DE

CENIZAS
1.0 OBJETIVO.
Esta tcnica de anlisis establece los lineamientos para determinar el contenido
de cenizas presentes en los alimentos.
2.0 ALCANCE Y APLICABILIDAD.
Esta tcnica de anlisis tiene su alcance en la determinacin del contenido de
cenizas en alimentos.
3.0 FUNDAMENTO
La muestra seca, se carboniza y posteriormente se calcina a 550 C +25 C para
destruir la materia orgnica, permitiendo as, la cuantificacin aproximada de sus
cenizas.
4 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.1 Materiales.
Crisoles de porcelana
Pinzas para crisol.
Desecador y slica gel con indicador.
Guantes resistentes a altas temperaturas.
4.2 Equipos.
Balanza analtica con sensibilidad de 0,1mg.
Mufla elctrica con control de temperatura mnima de 525 C.
Estufa elctrica capaz de mantener 100 5 C.
5.0 INTERFERENCIAS.
Prdida de muestra por calcinacin.
La humedad de la muestra.

6.0 PROCEDIMIENTO DE ANLISIS.

Notas.
Regstrese en las bitcoras correspondientes.
Manipule los crisoles con pinzas.
Para muestras slidas determine el porcentaje de humedad a una cantidad
suficiente de muestra, para poder realizar el anlisis en base seca.
Una vez que mida la muestra conserve el sobrante a temperatura
adecuada.
6.1 Determine el peso constante del crisol de porcelana segn el apartado 11.0.
6.2 En el crisol a peso constante, pese de 2 a 3 g de la muestra homognea (vea
condiciones particulares en la tabla 3).
6.3 Ponga el crisol en la mufla y calcine completamente la muestra a 525+ 25C
durante 4 h (vea condiciones particulares en la tabla 3).
6.4 Deje que baje la temperatura de la mufla a aproximadamente 150 C, verifique
que las cenizas estn blancas o ligeramente grisceas y en caso de que haya
puntos negros en la cenizas, deje enfriar el crisol y posteriormente colquelo en un
desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
6.5 Coloque nuevamente el crisol dentro de la mufla a 550 + 25C durante 60 min.
6.6 Ya que las cenizas estn blancas o de color gris, apague la mufla y deje que
baje la temperatura a aproximadamente 150 C.
6.7 Transfiera el crisol a un desecador y djelo enfriar de 60 a 90 min.
6.8 Pese el crisol con las cenizas tres veces seguidas para realizar los clculos
6.9 Determine el porcentaje de cenizas de acuerdo a la frmula del punto (8.0).

7.0 CLCULOS.
7.1 Frmula para calcular el porcentaje de cenizas.

%CENIZA TOTALES=

P2P1
100
M

Dnde:
P1 = Peso constante del crisol vaco en gramos.
P2 = Peso del crisol con las cenizas en gramos.
M = Peso de la muestra en gramos.
7.2 Frmula para convertir el porcentaje de cenizas en base seca a base
hmeda.
%CENIZA BH =

%CENIZA BS ( 100%HUMEDAD )
100

%Cenizas BH =%Cenizas BS (100 - %humedad)/100

Dnde:
% BH = % calculado en base hmeda.
% BS = % calculado en base seca.
% de humedad = % de humedad de la muestra.
8.0 INTERPRETACIN DE RESULTADOS.
Reporte el resultado como porcentaje de cenizas en base hmeda.
Nota.- El valor de las cenizas puede considerarse como una medida general de la
calidad. Cuando hay un alto contenido de ellas se sugiere la presencia de un
adulterante inorgnico.
9.0 SEGURIDAD.

Utilice bata de laboratorio, guantes resistentes a altas temperaturas y pinzas para

crisol.
10.0 DETERMINACIN DEL PESO CONSTANTE DE CRISOLES
10.1 Materiales y equipos
10.1.1 Materiales.
Crisoles de porcelana.
Pinzas para crisol.
Guantes de asbesto.
10.1.2 Equipos.
Mufla con control de temperatura.
Balanza analtica con sensibilidad 0,1 mg.
Desecador y slica gel con indicador.
10.2 PREPARACIN Y ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL.
Lave el crisol con detergente con agua de la llave.
Enjuague con agua de la llave y despus con agua destilada.
Deje secar a temperatura ambiente el material.
10.3 PROCEDIMIENTO.
Notas.
Manipule los crisoles con pinzas para crisol.
Antese en las bitcoras correspondientes.
10.3.1 Coloque el crisol de porcelana limpio, en la mufla a 550 C + 25 C por 30
min. Apague la mufla y deje que baje la temperatura a aproximadamente 150 C.
10.3.2 Transfiera el crisol a un desecador, djelo enfriar de 60 a 90 min. y despus
pselo
10.3.3 Ponga el crisol de nuevo en la mufla a 550 C + 25 C por 30 min. Apague
la mufla y deje que baje la temperatura a aproximadamente 150 C.
10.3.4 Transfiera el crisol a un desecador, djelo enfriar de 60 a 90 min. y despus
pselo.

11.3.5 Compare los resultados de los dos pesos obtenidos. Estos no deben variar
ms de 0,0009 g entre s. Si la diferencia entre ambos es mayor a 0,0009 g, repita
a partir del paso 3.4 hasta obtener el peso constante.

Clculos
P1 = Peso constante del crisol vaco en gramos.
P2 = Peso del crisol con las cenizas en gramos.
M = Peso de la muestra en gramos.

DETERMINACION DE CENIZAS
P1
G

P2
G

M
G

% CENIZAS
P2-P1/M * 100

21.8397

21.86

3.16

0.6424

28.8508

28.84

2.63

0.4106

Cenizas B H =

0.6424 (1001.0822)
100

Cenizas B H =0.635447

Conclusiones
La barrita integral posee grandes atributos que aparentemente son
beneficioso para

el

consumo, mas sin embargo nos

damos a la tarea de

determinar algunas de sus propiedades, en esta ocasin se analiza la cenizas de

nuestro producto y segn lo establecido en la norma NMX-F-66-S, en la que se
indica que el porcentaje de cenizas mximo es del 2%, comparando los resultados
obtenidos que nos permite concluir que la barrita se encuentra entre el rango
aceptable
La ceniza es el proceso de calcinacin que pasa a destruir de las muestras
orgnicas en la cuales se va quedando producto inorgnico o minerales que
cambia su naturaleza, las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en
xidos o carbonatos.

Una vez ya realizado el procedimiento de secado y

determinacin de

humedad se observa que a la salida de la estufa tena un color grisceo y

cuando sali por segunda vez haba cambiado un poco a blanco debido a que
haba volatilizado gran cantidad de elementos orgnicos de la muestra. Y
simplemente quedo producto inerte

CUESTIONARIO # 1 HUMEDAD
1- Explicar la importancia de la determinacin de humedad en los alimentos
La determinacin de humedad es una de las determinaciones analticas ms importantes
y utilizada en gran medida durante el procesamiento y control de productos alimenticios.
El contenido de humedad frecuentemente es un ndice de calidad y estabilidad as como
tambin es una medida de la importancia y cantidad de slidos totales. Los mtodos
utilizados para determinar el contenido de humedad dependern de la naturaleza del
producto alimenticio y de la rapidez de ejecucin o de la exactitud deseada.

2- Menciona el fundamento de los siguientes mtodos para determinar la humedad:

Mtodos por secado: La eliminacin del agua de una muestra requiere que la
presin parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra;
entrada a una lenta corriente de aire seco. La temperatura no es igual en los distintos
puntos de la estufa.
Mtodos de destilacin: El mtodo de destilacin ms frecuentemente utilizado
(mtodo de Bidwell Sterling), mide el volumen de agua liberada por la muestra durante
su destilacin. El agua se recoge en un colector especialmente diseado con una seccin
graduada en la que se separa el disolvente y se mide.
Mtodos qumicos (Karl- Fischer): La determinacin de agua segn el mtodo
de Karl Fischer suele emplearse cuando la determinacin de agua o de humedad por
prdida de peso es imprecisa. El punto final de la reaccin se detecta gracias al exceso
de yodo que se produce en el recipiente de valoracin cuando ya no queda agua. El yodo
se detecta visual, fotomtrico.
Mtodos instrumentales: Est constituido por una balanza con capacidad para
10 grs 0,01 de muestra y sobre su platillo est colocada una lmpara de luz infrarroja a
la derecha del platillo estn dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de
calor (Watt) que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de
exposicin al mismo. En la parte frontal del instrumento est una pantalla sobre la que
aparecen dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la derecha otra de
porcentaje de humedad.

3.- Explica que es la actividad de agua y cul es su importancia

La actividad de agua (valor aw), es la humedad en equilibrio de un producto, el valor aw
depende de la composicin, la temperatura y el contenido en agua del producto. Tiene
incidencia sobre las caractersticas de calidad, tales como: textura, sabor, color, gusto,
valor nutricional del producto y su tiempo de conservacin.
Los microorganismos necesitan la presencia de agua, en una forma disponible, para
crecer y llevar a cabo sus funciones metablicas. La actividad de agua es uno de los

factores intrnsecos que posibilitan o dificultan el crecimiento microbiano en los alimentos.

Por ello la medicin de la actividad de agua es importante para controlar dicho
crecimiento.

4.- Explica la relacin entre humedad y vida til

La vida til de un alimento es el periodo de tiempo en el que, con unas circunstancias
definidas, el producto mantiene unos parmetros de calidad especficos. El concepto de
calidad engloba aspectos organolpticos o sensoriales, como el sabor o el olor,
nutricionales, como el contenido de nutrientes, o higinico-sanitarios, relacionados de
forma directa con el nivel de seguridad alimentaria.

5.- Por qu es importante el anlisis de humedad diario en una industria?

La humedad es una de las determinaciones analticas ms importantes y utilizada en gran
medida durante el procesamiento y control de productos alimenticios. El contenido de
humedad frecuentemente es un ndice de calidad y estabilidad as como tambin es una
medida en la conservacin de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y
vegetales deshidratados

Limpiar crisoles dejar a peso

constante.

Pesar la muestra con el crisol

Dejar en la estufa aprox. 4 hrs a 105

C.

Sacar de estufa y pasarlo al

desecador una hora.

Pesar el crisol con la muestra

deshidratada.

Volver a colocar el crisol en la estufa

1hrs. misma temperatura.

Sacar nuevamente el crisol y pasar al

desecar 1 hrs.g

6.- Describe mediante un diagrama de flujo el mtodo que se sigui para la

determinacin de humedad.

CUESTIONARIO # 2 CENIZA
1.- Explica que son las cenizas totales en un alimento
Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que
queda despus de calcinar la materia orgnica. Las cenizas normalmente, no son las
mismas sustancias inorgnicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas
por volatilizacin o a las interacciones qumicas entre los constituyentes.

2- Qu indica un alto contenido de cenizas en un alimento?

Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante
inorgnico.

3.- Explica en que consiste la determinacin de cenizas en hmedo y cenizas en

seco
Determinacin de cenizas en hmedo: Este procedimiento se utiliza para oxidar la
materia orgnica usando cidos y agentes Oxidantes o sus combinaciones, los minerales
se oxidan sin volatilizacin, se prefiere este mtodo para preparar muestras para anlisis
elementales
Determinacin de ceniza en seco: Esta tcnica se realiza mediante el uso de una mufla
capz de mantener temperaturas de 500 a 600c. El agua y los vapores son volatilizados
y la materia orgnica es quemada en presencia de oxgeno en aire a CO2 y xidos de N2
4.- Cul de los mtodos anteriores se recomienda en caso de haber volatilizacin
de minerales?
Determinacin de ceniza en seco

5.- Describe mediante un diagrama de flujo el mtodo que se sigui para la

determinacin de cenizas

Tener el crisol a con

la muestra
deshitratada en peso
constante.

Tener en precalentamiento la
mufla a un temperatura de
150 C.

Meterlo en la mufla con una

temperatura de 550 C
durante 4 hrs.

Apargar la mufla y dejar decender la

temperatura aprox. 100 C. Despus
parasarlo al desecador 1 hora.

Pesar la muestra en su primera

calcinacin y depues pasarlo a la mufla
una hora con la misma temperatura.

Repetir el proceso anterior y volver y

pesar la segunda calcinacin y checar
el si esta en peso contante la ceniza
obtenidas.
En caso
contrario
repetir el
proceso hasta
obtenrlo.

BIBLIOGRAFIA
http://es.wikipedia.org/wiki/Humedad#Humedad_en_los_alimentos
http://bromatologia01.blogspot.mx/2008/10/determinacin-de-humedad.html
http://www.equinlab.com/pdf_/La%20importancia%20de%20la%20actividad%20de
%20agua%20(aw).pdf
http://www.interempresas.net/Quimica/Articulos/69770-La-importancia-de-conocer-laactividad-de-agua.html
http://www.consumer.es/seguridad-alimentaria/ciencia-ytecnologia/2010/08/26/195339.php
http://www.engormix.com/MA-balanceados/fabricacion/articulos/optimizacion-humedadalimento-manteniendo-t4078/801-p0.html
http://residuossolidosorganicos.blogspot.mx/2012/10/determinacion-de-cenizas.html
http://msdegraciag-ciencianimal.com/Guia%20de%20Lab.pdf
http://www.buenastareas.com/ensayos/Cenizas-Totales/4527361.html
http://avibert.blogspot.com/2010/12/determinacion-de-cenizas-totales-o.html
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/FUNDAMENTOSYTECNICASDEANALISISDE
ALIMENTOS_12286.pdf