NMX-L-162-SCFI-2007

EMULSIONES INVERSAS

MTODOS DE PRUEBA

8.1

Filtracin a alta presin-alta temperatura (APAT)

La medicin del comportamiento de la filtracin y de las caractersticas de

los fluidos de perforacin, reparacin y terminacin son fundamentales para
su control y mantenimiento. Estas caractersticas se afectan por el tipo,
tamao y cantidad de slidos presentes en el fluido as como por sus
interacciones fisicoqumicas, las cuales
a su vez son afectadas por la
temperatura y la presin. Mediante un equipo de filtracin se determina el
volumen filtrado a condiciones de alta presin-alta temperatura y
adicionalmente, la resistencia de los productos que directamente afectan
esta propiedad, a tales condiciones.
8.1.1

Reactivos y materiales

Emulsin inversa relacin 75/25 y 80/20 aceite-agua,

preparada de acuerdo al procedimiento y la formulacin
proporcionados por el cliente (ver 10 Apndice normativo);
3
Probeta graduada de 10 cm ;
Papel filtro para anlisis cualitativo de filtracin lenta clase D
de 6,3 cm de dimetro, consultar bibliografa inciso 12.8, y
Vaso apropiado para el mezclador

8.1.2

Aparatos

Filtro prensa para alta presin-alta temperatura con accesorios,

consultar bibliografa inciso 12.6;
Equipo de presurizacin con accesorios;
Medidor de intervalos de tiempo con alarma, y
Mezclador de una propela, para tres velocidades: baja =
13 000 r/min 500 r/min, media = 16 000 r/min 500 r/min
y alta = 18 000 500 r/min, consultar bibliografa inciso 12.10

8.1.3

Procedimiento

La prueba de prdida de filtrado a alta presin y alta temperatura se

efecta a una temperatura de 150 C y 3 450 kPa (500 psi) de presin
diferencial como sigue:
a)

Conecte la camisa de calentamiento al voltaje, correcto para la

unidad.
Colocar
el
termmetro
en
el
receptculo
correspondiente al exterior de la camisa. Revisar todos los
empaques y anillos remplazando los que se necesiten.

b)

Caliente la chaqueta a 6 C por encima de la temperatura de

prueba y mantngala ajustando el termostato.

c)

Agite la emulsin durante 5 min 0,5 min en el mezclador a

velocidad media y vacela al interior de la celda llenando
aproximadamente hasta 2,0 cm por debajo del borde superior.
Asegrese que la vlvula inferior est cerrada.

d)

Coloque el papel filtro sobre la pestaa del borde superior,

asiente la tapa de la celda apropiadamente y asegure los
tornillos. Revise que ambas vlvulas se encuentren cerradas y
coloque la celda en la chaqueta de calentamiento insertndola
con un movimiento giratorio.

e)

Conecte la unidad de presin sobre la vlvula superior y la

unidad receptora de baja presin sobre la vlvula inferior y
asegrelas con su perno, coloque debajo de la cmara de
recoleccin la probeta graduada y abra la vlvula superior,
aplique 1 380 kPa (200 psi) de presin a la unidad superior y
deje abierta la vlvula. Posteriormente abra la vlvula inferior y
aplique 690 kPa (100 psi) a la unidad inferior, cierre la vlvula
inferior. Mantenga esta presin hasta que la temperatura
deseada se estabilice.

NOTA 1:

El tiempo requerido para alcanzar la temperatura de prueba no

debe exceder de 1 h en caso contrario los resultados de la
prueba no son confiables.

f)

Alcanzar la temperatura de prueba, ajuste la

unidad de
presin superior a 4 140 kPa (600 psi), abra la vlvula de
presin inferior girando de vuelta en sentido opuesto a las
manecillas del reloj, con esto inicia la filtracin.

g)

La prueba debe durar un periodo de 30 min y durante este

tiempo la temperatura debe mantenerse en un rango de 146
C 151 C. El filtrado se drenar de la cmara receptora a la
probeta cuando la contra presin exceda 690 kPa (100 psi).

h)

Una vez transcurridos los 30 min:

Cierre ambas vlvulas;

Afloje el tornillo T del regulador de presin;
Recolecte todo el filtrado;
Descargue toda la presin de la unidad inferior primero y
posteriormente la de la unidad superior, y
Remueva la cmara de la camisa de calentamiento y enfrela a
temperatura ambiente y en posicin vertical.

i)

Reporte el volumen de filtrado colectado en la probeta, en cm .

8.1.4

Expresin de resultados
3

Filtrado APAT (cm ) = Volumen de filtrado colectado x 2

NOTA 2:

Si el filtrado contiene agua anote el doble de su valor entre

parntesis despus del volumen de filtrado.

8.1.5

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar los mtodos de prueba de esta norma,

se pueden reportar de acuerdo a lo indicado en la tabla 1A, indicando la
formulacin empleada.
8.2

Efecto trmico

El mtodo determina el esfuerzo de corte a diferentes velocidades de corte,

de los fluidos de emulsin inversa, medidos en un viscosmetro rotacional
de cilindros concntricos, despus de ser sometidos a condiciones de
temperatura y presin durante un tiempo dado.

8.2.1

Reactivos y materiales

Celda de aejamiento de bronce o acero inoxidable de 500 ml,

con vlvula para presurizar;
Vaso metlico apropiado para el mezclador;
Mezclador de una propela, para tres velocidades: baja =
13 000 r/min 500 r/min, media = 16 000 r/min
500 r/min, y alta = 18 000 500 r/min, consultar
bibliografa inciso 12.6;
Viscosmetro rotacional de indicacin directa, consultar
bibliografa inciso 12.6;
Termmetro de vidrio de 0 C 100 C, con divisiones de 1 C
o equivalente;
Medidor de intervalos de tiempo con alarma;
Copa trmica para viscosmetro, consultar bibliografa inciso
12.6;
Tanque con nitrgeno para presurizar y accesorios necesarios,
y
Horno de rolado

8.2.2

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La emulsin inversa se prepara y acondiciona de acuerdo al procedimiento y

la formulacin proporcionados por el cliente (ver 10 Apndice normativo).
8.2.3

Procedimiento

a)

Agite en el mezclador a velocidad media durante 5 min

0,5 min, transfiera a la copa trmica aproximadamente
300 ml de la emulsin, y determine las lecturas a 600 r/min,
100 r/min, 6 r/min y 3 r/min a 50 C 2 C, en el viscosmetro
rotacional. Registre estas lecturas como L600SA L100 SA L6 y
L3.

b)

Mezcle la emulsin evaluada, con el remanente; agite durante

3 min a velocidad media y vaci a la celda;
cirrela
perfectamente y presurice a 690 kPa. Aeje dinmicamente
en el horno a 150C 3C durante 18 h 0,5 h

c)

Transcurrido el tiempo, permita que la celda se enfre a una

temperatura de aproximadamente 50 C, agite 5 min
0,5 min en el mezclador a velocidad media y transfiera a la
copa trmica. Determine las lecturas a 600 r/min, 100
r/min, 6 r/min y 3 r/min a 50C 2C en el viscosmetro
rotacional. Registre estas lecturas como L600DA L100DA

8.2.4

Expresin de resultados

L600DA

L600 x 0,51

L600SA

L600 x 0,51

L600

(L600DA - L600SA)

L100DA

L100 x 0,51

L100SA

L100 x 0,51i

L100

(L100DA L100SA)

L6

L6 x 0,51

L3

L3 x 0,51

Donde:
L600DA

es la lectura a 600 r/min del lodo despus de aejar, tomada a

50C, en pascales;

L600SA

es la lectura a 600 r/min del lodo sin aejar, tomada a 50C,

en pascales

L100DA

es la lectura a 100 r/min del lodo despus de aejar, tomada a

50C, en pascales;

L100SA

es la lectura a 100 r/min del lodo sin aejar, tomada a 50C,

en pascales

NOTA 3:

Las unidades de las lecturas a 600 r/min, 100 r/min, 6 r/min y

3 r/min obtenidas
en
el
viscosmetro
rotacional son
2
(lb/100 ft ) 1,065, para convertir a pascales multiplique por
0,51

8.2.5

Informe de prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar de

acuerdo a lo indicado en la tabla 1A.
8.3

Contaminacin con salmuera

Los fluidos de emulsin inversa son sensibles a cambios reolgicos y de

filtracin por la contaminacin con flujos de agua salada provenientes de las
formaciones. Mediante comparacin de viscosidades y volumen de filtrado,
tanto a la emulsin con y sin el contaminante, se determina la habilidad de
sta para mantenerse estable a dichos cambios.
8.3.1

Reactivos y materiales

La emulsin inversa preparada de acuerdo al procedimiento y

la formulacin proporcionados por el cliente (ver 10 Apndice
normativo);
Salmuera tipo;
3
Probeta de 10 cm ;
Papel filtro para anlisis cualitativo de filtracin lenta clase D
de 6,3 cm de dimetro, consultar bibliografa inciso 12.8, y
Vaso metlico apropiado para el mezclador.

8.3.1.1

Preparacin de soluciones

Salmuera tipo:
Disuelva 235 g de NaCI Q.P. y 28 g de CaCl2 en agua destilada en un vaso
3
de precipitados de 600 cm , transfiera a un matraz volumtrico y afore a
3
1 000 cm .
8.3.2

Aparatos

Balanza granataria con exactitud de 0,1 g;

Filtro prensa para alta presin y alta temperatura con
accesorios, consultar bibliografa inciso 12.6;
Equipo de presurizacin con accesorios;
Mezclador de una propela, para tres velocidades; baja =
13 000 r/min 500 r/min, media = 16 000 r/min 500 r/min
y alta = 18 000 r/min 500 r/min, consultar bibliografa inciso
12.6;

Viscosmetro rotacional de indicacin directa, consultar

bibliografa inciso 12.6
Termmetro de vidrio con rango de 0 C 100 C, con
divisiones de 1C o similar;
Medidor de intervalos de tiempo con alarma, y
Copa trmica para viscosmetro, consultar bibliografa inciso
12.6

8.3.3

Procedimiento

a)

En el vaso metlico determine la masa de 400 g 0,1 g de

emulsin y mientras se agita en el mezclador a
velocidad
3
3
media, adicione lentamente 25 cm 0,1 cm de la salmuera
tipo, agite durante 30 min.

b)

Transfiera a la copa trmica la cantidad de muestra suficiente y

determine en el viscosmetro rotacional las lecturas a 600 r/min
y 100 r/min a 50 C 2 C. Registre las lecturas como L600CS
y L100CS, respectivamente.

c)

Mezcle la emulsin contaminada de la copa trmica con el

remate de (a) y agite durante 5 min 0,5 min. Determine el
filtrado APAT, de acuerdo con el procedimiento descrito en el
inciso 8.1.

8.3.4

Expresin de resultados

L600CS

L600 x 0,51

L600SA

L600 x 0,51

L600

(L600CS - L600SA)

L100CS

L100 x 0,51

L100SA

L100 x 0,51i tomada a 50 C

L100

(L100CS L100SA)
3

Filtrado APAT (cm ) = volumen recolectado x 2

8.3.5

Informe de prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se reportan de acuerdo a lo

indicado en la tabla 1A.
8.4

Contaminacin CO2

Los fluidos de emulsin inversa son sensibles a cambios reolgicos y de

filtracin por la contaminacin con flujos de CO2. Mediante comparacin de
viscosidades y volumen de filtrado, tanto a la emulsin con y sin el
contaminante, se determina la habilidad de sta para mantenerse estable a
dichos cambios.
8.4.1

Reactivos y materiales

La emulsin inversa preparada de acuerdo al procedimiento y

la formulacin proporcionados por el cliente (ver 10 Apndice
normativo);
Celda de aejamiento de bronce o de acero inoxidable de 500
ml, con vlvula para presurizar, y
Vaso metlico apropiado para el mezclador

8.4.2

Aparatos

Mismos que los indicados en el inciso 8.2.1.

8.4.3

Procedimiento

a)

Agite el mezclador a velocidad media durante 5 min 0,5

min, transfiera a la copa trmica aproximadamente 300 ml de
la emulsin, y determine las lecturas a 600 r/min y 100 r/min a
50C 2C, en el viscosmetro rotacional. Registre estas
lecturas como L600SA y L100SA.

b)

Mezcle la emulsin y agite durante 3 min a velocidad media y

vacela a la celda; cirrela perfectamente y presurice a 1 380
kPa (200 psi) con CO2. Manteniendo la presin constante
durante 1 min. Aeje dinmicamente en el horno a 65 C 3
C durante 4 h 0,25 h.

c)

Transcurrido el tiempo, permita que la celda se enfre a

temperatura de aproximadamente 50 C, agite 5 min
0,5 min en el mezclador de velocidad media y transfiera a la
copa trmica. Determine las lecturas a 600 r/min y 100 r/min
a 50 C 2C en el viscosmetro rotacional. Registre estas
lecturas como L600CG y L100CG.

8.4.4

Expresin de resultados
L600CG

L600 x 0,51

L600SA

L600 x 0,51

L600

(L600CG - L600SA)

L100CG

L100 x 0,51

L100SA

L100 x 0,51

L100

(L100CG L100SA)

Filtrado APAT (cm ) = volumen recolectado x 2

8.4.5

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se reportan de acuerdo a lo

indicado en la tabla 1A.
8.5

Poder de suspensin

Con esta prueba se determina la capacidad de la emulsin para mantener

en suspensin los slidos adicionados para incrementar la densidad en
condiciones extremas (alta densidad y alta temperatura), conservando
condiciones de viscosidad adecuadas.
8.5.1

Reactivos y materiales

La emulsin inversa preparada de acuerdo al procedimiento y

la formulacin proporcionados por el cliente (ver inciso 10.5);
Vaso metlico apropiado para mezclador;
Celda de bronce o acero inoxidable de 500 ml con tapa (celda
de rolar), y
Esptula

8.5.2

Aparatos

Mismos que el inciso 8.2.1

8.5.3

Procedimiento

a)

Vace la emulsin en el vaso y agite en el mezclador 5 min

0,5 min. Transfiera a la celda de rolar, aproximadamente
2 cm debajo del borde. Cirrela hermticamente y presurice a
690 kPa. Aeje dinmicamente en el horno a 150 C 3 C
por un periodo de 18 h 0,5 h.

b)

La celda cerrada se deja enfriar a temperatura ambiente (sin

acelerar este proceso con agua). Destpela, introduzca una
esptula y agite lentamente sin tocar el fondo de la celda, para
verificar si hay asentamiento de slidos en sta. Transfiera el
contenido de la celda al vaso metlico.

c)

Agite el mezclador durante 5 min 0,5 min. Transfiera a la

copa trmica la cantidad de muestra suficiente y determine la
lectura a 600 r/min en el viscosmetro rotacional a 50C 2C.

8.5.4

Expresin de resultados

Se reporta el asentamiento de slidos, si la consistencia de ste es dura y

muy notoria. As como la lectura a 600 r/min.
8.5.5

Informe de prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se reportan de acuerdo a lo

indicado en la tabla 1B.
8.6

Estabilidad elctrica

Con esta prueba se determina la estabilidad elctrica de la emulsin, misma

que al presentar disminucin implicara la ruptura de la emulsin.
8.6.1

Reactivos y materiales

Emulsin inversa preparada de acuerdo al procedimiento y la

formulacin proporcionados por el cliente (ver 10 Apndice
normativo):
Vaso metlico apropiado para mezclador;

Copa trmica, y
Esptula

8.6.2

Aparatos

Mezclador de una propela, para tres velocidades; baja =

13 000 r/min 500 r/min, media = 16 000 r/min 500 r/min
y alta = 18 000 500 r/min, consultar bibliografa inciso 12.6;
Medidor de estabilidad elctrica, rango 3 V 2 000 V, 340 Hz
10 Hz, y
Termmetro de vidrio con rango de 0C 100C, exactitud de
1C o similar.

8.6.3

Procedimiento

a)

Agite la emulsin en el mezclador 5 min 0,5 min.

b)

Vace la emulsin en la copa trmica y ajuste la temperatura a

50 C 3 C posteriormente vacela en un vaso de vidrio
limpio y seco.

c)

Encienda el equipo probador de emulsin y sumergir el

electrodo del probador de estabilidad elctrica dentro del vaso
que contiene la emulsin bajo prueba y mantngalo a una
profundidad mnima de 2,5 cm.

d)

Inicie la prueba oprimiendo el botn TEST. Cuando finalice la

prueba anotar el valor de la pantalla y reiniciar el equipo
oprimiendo RESET.

e)

Efectuar al menos tres mediciones por cada fluido de prueba,

los resultados de cada medicin deben tener una variacin
mxima de 5%.

8.6.4

Expresin de resultados

Reporte el promedio aritmtico de las tres lecturas registradas.

8.6.5

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se reportan de acuerdo a lo

indicado en la tabla 1A.

10

APNDICE NORMATIVO
Preparacin de fluidos de emulsin inversa.

NOTA 5:

En caso de no contar con la muestra del sistema preparado, el

proveedor debe indicar la formulacin.

10.1

Reactivos

Aceite diesel centrifugado libre de humedad para uso en los

pozos;
Agua destilada;
Cloruro de sodio o de calcio;
Barita que cumpla con la norma mexicana NMX-L-159-SCFI
(ver 3 Referencias), y
Aditivos qumicos componentes del sistema (en base al
proveedor).

10.2

Materiales

Probetas de 250 cm y 1 000 cm ;

Vaso metlico apropiado para mezclador;
Jarra graduada de acero inoxidable de 2 L apropiada para el
mezclador, y
3
Celdas de acero inoxidable o bronce de 500 cm

10.3

Aparatos

Mezclador de una propela, para tres velocidades: baja =

13 000 r/min 500 r/min, media = 16 000 r/min 500 r/min
y alta = 18 000 500 r/min, consultar bibliografa inciso 12.6;
Balanza granataria, con exactitud de 0,1 g, y
Balanza de lodos, consultar bibliografa inciso 12.6

10.4

Preparacin fluido relacin aceite-agua 75/25, densidad de

3
1,60 g/cm

a)

Prepare 1 500 cm de emulsin inversa con una relacin

3
aceite/agua de 75/25 y una densidad de 1,60 g/cm , de
acuerdo al orden de adicin y los tiempos de agitacin entre
cada componente proporcionados por el proveedor. Para lo
anterior, agite en el mezclador iniciando con la velocidad media
y termine la adicin de la barita cambiando a la velocidad alta.

b)

El tiempo total de agitacin para la preparacin de la emulsin

densificada no debe exceder de 2 h.

c)

Corrobore la densidad final de la emulsin, y segn proceda,

3
3
ajstela a 1,60 g/cm 0,02 g/cm .

d)

Transfiera la emulsin densificada a las celdas de rolar, y

someta a estabilizacin trmica dinmica a 100 C 3 C y
690 kPa (100 psi), durante 16 h 0,5 h. Deje enfriar a
temperatura ambiente. Transfiera el contenido de las celdas en
un mismo recipiente para su posterior utilizacin.

10.5

Preparacin fluido relacin aceite-agua 80/20, densidad de

3
2,10 g/cm

a)

Prepare 1 000 cm de emulsin inversa con una relacin

3
aceite/agua de 80/20 y una densidad de 2,10 g/cm
3
0,02 g/cm , de acuerdo con la formulacin que establezca el
proveedor del mismo, as como el orden de adicin y los
tiempos de agitacin entre la adicin de uno y otro
componente. Para lo anterior, agite en el mezclador iniciando
con la velocidad media y termine la adicin de la barita
cambiando a la velocidad alta.

b)

El tiempo total de agitacin para la preparacin de la emulsin

densificada no debe exceder de 2 h.

c)

Corrobore la densidad final de la emulsin, y segn proceda,

3
3
ajstela a 2,10 g/cm 0,02 g/cm