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Prctica #1 Determinacin de cloruros

Objetivos
El alumno deber comprender el concepto
de una valoracin.
El
alumno
deber
realizar
la
determinacin de iones cloruro en una
solucin.
Aplicar los principios tericos de las
volumetras de precipitacin.
Hiptesis
Al realizar una solucin saturada de nitrato
de plata con cloruro de potasio se
observara un precipitado.
Al realizar una solucin saturada de nitrato
de plata con cloruro de sodio se observara
un precipitado.
Introduccin
Las valoraciones incluyen un numeroso grupo
de procedimientos cuantitativos basados en
la medida de la cantidad de un reactivo de
concentracin conocida, que es consumida
por el analito. De acuerdo con la clasificacin
general de los mtodos de anlisis (clsicos,
instrumentales y de separacin) podemos
hablar de valoraciones volumtricas y
gravimtricas,
tcnicas
a
las
que
generalmente nos referimos con el nombre de
volumetras y gravimetras, respectivamente.

En las valoraciones volumtricas se mide el


volumen de una disolucin de concentracin
conocida
necesario
para
reaccionar
completamente con el analito.
Las valoraciones gravimtricas se diferencian
de las anteriores en que se mide la masa de
reactivo en vez de volumen.
Por tanto, un anlisis volumtrico es todo
aquel procedimiento basado en la medida de
volumen de reactivo necesario para
reaccionar con el analito. De este modo, al
medir de forma exacta el volumen de

reactivo, de concentracin perfectamente


conocida,
necesario
para
reaccionar
completamente con el analito, podremos
calcular su concentracin en la muestra.
En un montaje tpico empleado para llevar a
cabo una volumetra la disolucin de analito
se encuentra en un vaso de precipitados o en
un matraz Erlenmeyer y la disolucin del
reactivo en la bureta. El medio de valoracin
debe ser agitado de forma continua para
favorecer el contacto entre las especies
reaccionantes, pudiendo agitarse de forma
manual, por medio de una varilla, o
automtica, a travs de un agitador
magntico. (3)
En una valoracin directa el valorante se
aade al analito hasta completar la reaccin,
ocasionalmente es deseable realizar una
valoracin por retroceso, en el que se aade
al analito un exceso de un reactivo estndar y
se usa un segundo reactivo estndar para
valorar el exceso del primer reactivo.
Dichas valoraciones se emplean cuando el
punto final de la valoracin por retroceso es
ms claro que el de la valoracin directa o
cuando se necesita un exceso del primer
reactivo para llevar a cabo por completo la
reaccin con el analito.(4)
Material
Material

Cantidad

Vidrios de reloj

Esptulas

Matraz Erlenmeyer
125mL

Matraz aforado
100mL

Soporte universal

Bureta de titulacin
50mL

Pinza doble para


bureta

Piseta

Embudo de vidrio

Aadir poco a poco la solucin de cloruro


de potasio hasta observar un vire de color.

8.

Reaccin General
I.

Reactivos empleados

Reaccin analtica:
Cl + Ag+ AgCl (Precipitado

Nitrato de plata (AgNO 3)


Cloruro de potasio (KCl)
Cloruro de sodio (NaCl)
Dicromato de potasio (K2CrO4)
blanco)

Parte experimental
1.

Realizar las
valoraciones:

soluciones

para

a. Preparar 100mL de AgNO3 a 0.01M


(Solucin 1).

4.

5.

6.

7.

III.

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl


KCl + AgNO3 KNO3 + AgCl

Resultados y Discusin

c. Preparar 31.6 mg de NaCl en 100mL


(Solucin 3).

Clculos de soluciones
Solucin 1 Preparamos una solucin de 100
ml de AgNO3 (nitrato de plata) a 0.01 M.

Para realizar la primera valoracin:


a.

3.

II.

CrO4

b. Preparar 31.6 mg de KCl en 100mL de


agua (Solucin 2).

d. Preparar el indicador de K2CrO4 al 5%


(0.5g en 100mL) (Solucin 4).
2.

Reaccin indicadora:
CrO4= + 2Ag+ Ag
(Precipitado rojo ladrillo)

las

Para realizar la primera valoracin,


colocar la solucin de AgNO3 en la bureta.
Colocar 5 mL de la solucin de NaCl en un
matraz Erlenmeyer de 150mL y agregar 3
gotas de indicador K2CrO4.
Agregar poco a poco la solucin de nitrato
de plata hasta observar un vire de color
mientras se agita constantemente el
matraz; realizar tres veces.
Para realizar la segunda valoracin,
colocar la solucin de KCl en la bureta.
Colocar 5 mL de la solucin de AgNO3 en
un matraz y 3 gotas de indicador K2CrO4.

Peso molecular de AgNO3


Ag=1x 107.87= 107.87 g/mol
N= 1x14.01= 14.01g/mol
O= 3x 16= 48 g/mol
Peso molecular de AgNo3= 169.88 g/mol
0.100 ml x (0.01 mol/L) x (170 g/mol) = 0.17 g
de AgNO3
Pesamos 0.17 g de AgNO3 y lo aforamos a
100ml.
Solucin 2 Preparamos una solucin de 31.6
mg/100 ml de cloruro de sodio ( KCl).
Pesamos 0.0316g de KCl y aforamos a
100ml.
Solucin 3 Preparamos una solucin de 31.6
mg/100 ml de cloruro de sodio ( NaCl).
Pesamos 0.0316g de KCl y aforamos a
100ml.

Solucin 4 Preparamos una solucin de


10ml de dicromato de potasio (K2CrO4) 5%
p/v.
5g K2CrO4 / 100ml solucin x (10 ml) = 0.5 g
de K2CrO4
Se preso 0.5 g de K2CrO4 y se aforo a 10ml.
Forma correcta de preparacin para el
indicador.

Se pudo observar el vire de color en las


diferentes valoraciones, obtenindose un
color rojo ladrillo, demostrando la presencia
del cloruro de plata (AgCl).
La elaboracin del indicador dicromato de
potasio fue errnea, por lo tanto los cambios
de coloracin fueron muy precipitados.
Conclusiones

Resultados de primera valoracin (NaCl


+ AgNO3 NaNO3 + AgCl).
Valoracin
Primera
Segunda
Tercera

Imagen1.
valoracin.

mL de AgNO3
aadidos
5 mL
2.7 mL
3.3 mL

Resultados

Color
reportado
Naranja ladrillo
Anaranjado
Naranja claro

de

primera

Resultados de segunda valoracin (KCl


+ AgNO3 KNO3 + AgCl)
Valoracin

mL de KCl
aadidos

Primera

3 mL

Segunda

3.7 mL

Tercera

4 mL

Imagen1.
Resultados
valoracin.

Color reportado
Amarillo claro con
precipitaciones
color ladrillo
Amarillo claro con
precipitaciones
color ladrillo
Amarillo claro con
precipitaciones
color ladrillo

de

segunda

Se pueden observar precipitaciones en el


fondo de nuestros matraces, debido a que
existe un exceso de iones cloruro, los cuales
se absorben como contra iones metlicos
causando repulsin y formando de esta forma
un precipitado coloidal. (1)
Lo importante de este tipo de titulaciones es
que el Kps del compuesto indicador (ion
cromato) sea mayor que la del compuesto
titulado pues de lo contrario precipitara
primero el indicador y no persistira dicha
coloracin.
En este caso el ion plata titulo los iones
cloruro contenidos en la solucin de cloruro
de sodio de manera que el punto final de la
reaccin se observo al agregar el dicromato
de potasio en una concentracin pequea, la
cual hizo que el liquido sobrenadante tomara
una coloracin entre amarillo caf, lo cual
posteriormente al agregarle a la solucin un
exceso del ion plata se comenz a precipitar
el cloruro de plata dando una coloracin rojo
ladrillo.
Bibliografa

Podemos observar que nuestros volmenes


gastados en las titulaciones fueron muy
similares, lo cual hace confiable nuestros
resultados.

1. Seva, N. C. (2011). EQUILIBRIOS Y


VOLUMETRAS DE PRECIPITACIN.
Retrieved
from
ocw.um.es/ciencias/analisisquimico/material-de-clase-1/tema7.pdf.
2. Seva, N. C. (2011). INTRODUCCIN
AL
ANLISIS
VOLUMTRICO.
Retrieved
from
ocw.um.es/ciencias/analisis-

quimico/material-de-clase-1/tema4.pdf.
3. Batanero, P. S., & Medel, A. S. (1985).
Qumica Analtica Basica (Introduccin
a los mtodos de separacin).
Valladolid: Ediciones Simancas.
4. Harris, D. C. (2003). Anlisis qumico
cuantitativo
(3ra
ed.).
Espaa,
Barcelona: Editorial Revert, S.A.