Dissert Dout Andre Cardoso PDF

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Cap ANDR LUIZ PINTO
ENGENHARIA DE CONTORNO DE GRO EM LIGAS METLICAS CFC
Tese
de
Doutorado
apresentada
ao
Curso
de
Doutorado em Cincia dos Materiais do Instituto Militar

de Engenharia, como requisito parcial para a obteno
do ttulo de Doutor em Cincias em Cincia dos
Materiais.
Orientador: Prof. Carlos Srgio da Costa Viana Ph.D.

Co-orientador: Prof. Luiz Henrique de Almeida D.Sc.
Rio de Janeiro
2004
c2004
Praa General Tibrcio, 80 Praia Vermelha
Rio de Janeiro - RJ
CEP: 22290-270
Este exemplar de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poder inclulo em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar qualquer
forma de arquivamento.
permitida a meno, reproduo parcial ou integral e a transmisso entre
bibliotecas deste trabalho, sem modificao de seu texto, em qualquer meio que
esteja ou venha a ser fixado, para pesquisa acadmica, comentrios e citaes,
desde que sem finalidade comercial e que seja feita a referncia bibliogrfica
completa.
Os conceitos expressos neste trabalho so de responsabilidade do(s) autor(es) e
do(s) orientador(es).
669.9
P659l
Pinto, Andr Luiz

Engenharia de contorno de gro em ligas metlicas CFC
/ Andr Luiz Pinto - Rio de Janeiro: Instituto Militar de
Engenharia, 2004.
235 f. : il., graf., tab.
Tese (doutorado) - Instituto Militar de Engenharia Rio
de Janeiro, 2004.
1. Metalurgia
2. Ligas (metalurgia) Tratamento Trmico
3. Fluncia. I. Pinto, Andr Luiz. II. IME. III. Ttulo.
CDD: 669.9
ANDR LUIZ PINTO
ENGENHARIA DE CONTORNO DE GRO EM LIGAS METLICAS CFC
Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Cincia dos Materiais

do Instituto Militar de Engenharia.
Orientador: Prof. Carlos Srgio da Costa Viana Ph.D.
Co-orientador: Prof. Luiz Henrique de Almeida D.Sc.
Aprovada em 13 de maio de 2004 pela seguinte Banca Examinadora:
Prof. Carlos Srgio da Costa Viana Ph.D. do IME - Presidente
Prof. Luiz Henrique de Almeida D.Sc. da COPPE
Prof. Luiz Paulo Mendona Brando D.Sc. do IME
Prof. Hugo Ricardo Zschommler Sandim D.C. da FAENQUIL
Prof. Ronaldo Barbosa Ph.D. da UFMG

Rio de Janeiro
2004
3
Ao Instituto Militar de Engenharia, casa da

Engenharia na Amrica do Sul, alicerce de toda
minha formao.
Agradecimentos
A Deus, em primeiro lugar, por ter escondido os mistrios no mundo,

possibilitando ao ser humano uma fantstica jornada em busca da sabedoria.
minha esposa Fabiana, pela pacincia, dedicao, amor e alegria nos
momentos cruciais.
Aos meus pais, Marlene e Luiz, pelo amor incondicional que me proporcionaram
ao longo de toda a vida.
A todos os amigos, espelhos sem os quais nunca possvel saber ao certo se o
caminho trilhado virtuoso. Em especial agradeo queles que venha a esquecer de
citar nominalmente; a estes peo um gesto a mais de bondade ao perdoar tal falta.
Aos meus orientadores, Carlos Srgio da Costa Viana e Luiz Henrique de
Almeida, ambos paradigmas pessoais do que realmente significa ser professor e
engenheiro.
Ao Professor Hugo Ricardo Zschommler Sandim, exemplo de meticulosidade e
dedicao engenharia, sem o qual alguns processamentos termomecnicos no
teriam sido possveis.
Professora Leila e ao Professor Carlos Luiz, referncias em sua dedicao ao
IME e no bom equilbrio entre trabalho e vida familiar.
aluna Elaine, pelo bom humor constante e pelas inmeras vezes que cedeu o
seu horrio de trabalho finalizao das anlises deste trabalho.
aluna Sheyla e ao Tcnico Joel, pelas diversas vezes em que ajudaram na
preparao de amostras.
Aos Tenentes Marcelo e Lcio, os quais, como valorosos alunos de Iniciao
Cientfica, contriburam para o desenvolvimento deste trabalho.
Tenente Viviane, que nos momentos finais foi indispensvel concluso desta
tese com sua infinita solicitude.
Ao Engenheiro Maurcio, formado pela UFRJ no perodo desta Tese, cujo
Projeto de Fim de Curso foi indispensvel viabilidade da realizao dos ensaios de
fluncia.
A todos os meus alunos, sem os quais impossvel saber se o trabalho
realizado na rdua tarefa de educar possui alguma qualidade.
O maior apetite do homem

Desejar ser. Se os olhos vem
Com amor o que no , tem que ser.
PADRE ANTNIO VIEIRA
SUMRIO
LISTA DE FIGURAS..................................................................................................10
LISTA DE TABELAS..................................................................................................20
LISTA DE SMBOLOS................................................................................................21
LISTA DE SIGLAS.....................................................................................................24
INTRODUO................................................................................................28
REVISO BIBLIOGRFICA...........................................................................33
2.1
Estrutura do Contorno de Gro.......................................................................33
2.2
Propriedades Especiais de Contornos CSL....................................................49
2.3
Distribuio de Pontos Triplos.........................................................................57
2.4
Tratamentos Termomecnicos para Alterao do Perfil de Distribuio de

Contornos de Gro..........................................................................................58
2.5
Mecanismos Envolvidos nos Tratamentos para Aumentar a Quantidade de

Contornos CSL................................................................................................62
2.6
Propriedades de Materiais com Grande Quantidade de Contornos CSL.......72
2.7
Fluncia...........................................................................................................95
2.7.1 Micromecanismos de Fluncia no Estgio Secundrio...................................95

2.7.2 Micromecanismos de Fluncia no Estgio Tercirio.....................................100
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS........................................................103
3.1
Lato-..........................................................................................................105
3.2
Chumbo.........................................................................................................108
3.3
Inconel 625....................................................................................................114
3.4
Inconel 600....................................................................................................117
3.5
Observao em MEV-EBSD.........................................................................122
3.6
Ensaios Acelerados de Fluncia...................................................................129
RESULTADOS..............................................................................................134
4.1
Lato-..........................................................................................................134
4.2
Chumbo.........................................................................................................153
4.3
Inconel 625....................................................................................................159
4.4
Inconel 600....................................................................................................167
4.4.1 Microestrutura................................................................................................167
4.4.2 Ensaios Acelerados de Fluncia...................................................................181
DISCUSSO.................................................................................................193
5.1
Lato-..........................................................................................................193
5.2
Chumbo.........................................................................................................199
5.3
Inconel 625....................................................................................................205
5.4
Inconel 600....................................................................................................211
5.5
Mecanismos Envolvidos na Engenharia de Contorno de Gro....................217
CONCLUSES.............................................................................................225
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS.............................................................228
LISTA DE FIGURAS
FIG. 2.1 - (a) Desenho esquemtico de um contorno simtrico de rotao resultante

do empilhamento de discordncias. (b) Desenho esquemtico de um contorno
assimtrico de discordncias. (b) Desenho esquemtico de um contorno de
toro READ (1953). ........................................................................................... 34
FIG. 2.2 - (a) CG de baixo ngulo em NiO; (b) Subgro de toro em Al (escala de
0,25 m) (HULL, 1965). ...................................................................................... 35
FIG. 2.3 - Representao genrica de um contorno de gro. ................................... 36
FIG. 2.4 - Contorno de =5 formado a partir de duas redes cbicas rodadas de 36,9o
em torno do eixo <001>. Os crculos negros denotam os stios de coincidncia
entre as redes branca e cinza (HUMPHREYS e HATHERLY, 1995)................. 36
FIG. 2.5 - Contorno CSL (=5) em TiO2 (WILLIAMS e CARTER, 1996)................... 37
FIG. 2.6 - Acomodao de um contorno 11 feita por discordncias intrnsecas
(BRANDON,1966). .............................................................................................. 38
FIG. 2.7 - Acomodao da inclinao de um contorno 11 por discordncias
intrnsecas (BRANDON,1966). ........................................................................... 39
FIG. 2.8 - (a) Discordncias intrnsecas apontadas por setas em um contorno 13.
(b) Espaamento entre discordncias em funo da desorientao entre dois
cristais de ouro (BALLUFFI et al., 1972)............................................................. 39
FIG. 2.9 - Eixos de desorientao para CSL com 19 entre gros vizinhos,
mostrando a tolerncia na qual a coincidncia mantida segundo o critrio de
Brandon (1966). .................................................................................................. 40
FIG. 2.10 - Freqncia de cada desorientao em uma amostra sem textura
(MORAWIEC et al., 1993). .................................................................................. 41
FIG. 2.11 - Possveis interstcios entre tomos em redes bidimensionais: (a)
tringulos; (b) quadrilteros e (c) pentgonos (ASHBY et al., 1978). ................ 42
FIG. 2.12 - Interstcios triangulares, quadrangulares e pentagonais em contornos
bidimensionais entre redes com espaamento triangular. Seqncia de
empacotamento no contorno com perodos de: (a) (5, 3, 5, 4, 3), (b) (5, 3, 5, 3),
(c) (5, 3, 4) e (d) infinito (ASHBY et al., 1978). ................................................... 43
bidimensionais entre redes com espaamento quadrangular. Seqncia de
empacotamento no contorno com perodos de: (a) (5, 4, 3, 5, 3), (b) (5, 3, 5, 3),
(c) (5, 3, 4) e (d) infinito (ASHBY et al., 1978). ................................................... 44
FIG. 2.14 - Poliedros bsicos para a descrio de interstcios formados em contornos
de gro (POND et al., 1978b). ............................................................................ 45
FIG. 2.15 - Foto sobreposta ao arranjo esquemtico dos principais interstcios entre
tomos obtido com borracha fundida em um modelo de esferas de ao (ASHBY
et al., 1978).......................................................................................................... 45
FIG. 2.16 - (a) Representao esquemtica bidimensional dos diferentes tipos de
poliedros observados na simulaes de contornos CFC. (b) Contorno simtrico
3 de rotao em torno do eixo [110], (b) Contorno assimtrico 3 de rotao
em torno do eixo [110] (ASHBY et al., 1978 e POND e VITEK, 1977)............... 46
10
FIG. 2.17 - (a) Contorno simtrico 5 de rotao em torno do eixo [100] e (b)
contorno assimtrico 5 de rotao em torno do eixo [100] (ASHBY et al.,
1978). .................................................................................................................. 47
contorno simtrico 25 de rotao em torno do eixo [100] (ASHBY et al., 1978).
............................................................................................................................. 48
FIG. 2.19 - Contorno de gro 5 observado em Au (CFC) com uma estrutura de
interstcios semelhante mostrada na figura anterior (KRAKOV, 1991) . ......... 49
FIG. 2.20 - Energia medida do contorno de gro x ngulo de inclinao entre gros
vizinhos (HASSON, 1972) . ................................................................................. 50
FIG. 2.21 - Energia do contorno de gro x Diferena de inclinao entre gros
vizinhos com e sem segregao de soluto (PALUMBO e AUST, 1995) . .......... 52
FIG. 2.22 - Empilhamento de discordncias extrnsecas em um contorno de gro
observado em CuTi (HORTON et al., 1984) . ..................................................... 53
FIG. 2.23 - Dureza do lato em funo da rea de contornos de gro e contornos de
macla (RANDLE, 1999)....................................................................................... 54
FIG. 2.24 - Representao esquemtica da dissociao de uma discordncia de
vetor de Burgers a/2[1 -1 0] num contorno 5 na seqncia (a), (b) e (c) (POND
e SMITH, 1977)38. ............................................................................................... 55
FIG. 2.25 - Relao entre a proporo de contornos 3n e pontos triplos especiais
em lato e cobre (DAVIES, 2002)....................................................................... 57
FIG. 2.26 - Representao esquemtica das mudanas na energia livre associada a
formao de uma macla A' em um gro A em crescimento. Os contornos de
alta energia so representados por linhas mais grossas (FULLMAN e FISHER,
1951). .................................................................................................................. 64
FIG. 2.27 - Representao esquemtica do desaparecimento do contorno de gro
AC e surgimento do contorno DB levando ao surgimento da macla B'
(FULLMAN e FISHER, 1951).............................................................................. 65
FIG. 2.28 - Representao esquemtica da macla formada prximo a um ponto triplo
quando um contorno de gro em movimento encontra uma macla pr-existente
(FULLMAN e FISHER, 1951).............................................................................. 65
FIG. 2.29 - Representao esquemtica da possvel influncia de uma macla na
migrao de um contorno de gro. A associao das maclas A' e B' pode
retardar a migrao do contorno de gro A/B (FULLMAN e FISHER, 1951)..... 66
FIG. 2.30 - Representao esquemtica da formao de um contorno incoerente de
macla aps a formao de uma macla prximo a um ponto triplo (FULLMAN e
FISHER, 1951). ................................................................................................... 66
FIG. 2.31 - Representao esquemtica da dissociao de uma macla do contorno
de gro, levando formao de um contorno incoerente de macla (FULLMAN e
FISHER, 1951). ................................................................................................... 67
FIG. 2.32 - Modelo para a gerao de contornos Sigma 3 durante e logo aps a
recristalizao a partir do encontro entre dois gros vizinhos maclados
(RANDLE, 1999). ................................................................................................ 69
FIG. 2.33 - Exemplo de gro recristalizado com baixa densidade de discordncias
avanando sobre uma regio deformada em Inconel 600 (KUMAR et al., 2002) .
............................................................................................................................. 70
FIG. 2.34 - (a) e (b) imagem de MET de contornos de gro esquematizados em (c)
observados em Inconel 600 (KUMAR et al., 2002). ........................................... 71
11
FIG. 2.35 - Micrografias de MEV mostrando a dependncia da estrutura do contorno

na morfologia da corroso em Ni-0,3S em potenciais de (a) 1225 mV, (b) 1200
mV, (c) 1175 mV e (d) 1150mV (CRAWFORD e PALUMBO, 1992).................. 73
FIG. 2.36 - Ataque intergranular da liga Inconel 600 atravs do teste G28 em funo
da percentagem de contornos especiais para amostras solubilizadas e
sensitizadas (PALUMBO et al., 1998b) .............................................................. 75
FIG. 2.37 - Profundidade mxima de trincas intergranulares como funo da
percentagem de contornos especiais CSL. Dados obtidos em Inconel 600
(Ni15Cr10Fe) sob a forma de anis em C com deformao nominal de 0,5% e
3.000h de exposio a 10% de NaOH a 350oC (LIN et al., 1995). ................... 75
FIG. 2.38 - Micrografias pticas da seo transversal da liga Inconel 800 sensitizada
(600oC por 1 h) e exposta s condies da ASTM G28 por 120h. (a) Material
convencional com 44% de contornos CSL e (b) material com 83% de contornos
CSL (PALUMBO et al., 1998b). .......................................................................... 76
FIG. 2.39 - Micrografias de MEV demonstrando a interrupo do caminho das trincas
por contornos CSL em amostras submetidas corroso sob tenso a 360oC
(ALEXANDREANU et al., 2001).......................................................................... 77
FIG. 2.40 - Variao da probabilidade de ocorrncia de descolamento de gro em
funo da frao de contornos CSL em profundidades entre 1 e 4 dimetros de
gro LEHOCKEY et al. (1997). ........................................................................... 78
FIG. 2.41 - Profundidade mdia de ataque como funo da quantidade de contornos
CSL (LEHOCKEY, et al., 1997). ......................................................................... 79
FIG. 2.42 - Comparao entre o modelo de descolamento de gro e resultados
experimentais para diferentes percentagens de contornos CSL (LEHOCKEY et
al., 1997).............................................................................................................. 79
FIG. 2.43 - Efeito do grau de reduo em laminao (0-60%) na percentagem de
contornos CSL alcanada ao final dos tratamentos e engenharia de contorno de
gro (SHIMADA et al., 2002). ............................................................................. 80
FIG. 2.44 - Distribuio da caracterstica de contorno de gro prximo superfcie
com uma camada de elevada percentagem de contornos CSL no ao AISI 304
deformado 5% e recozido a 1200K por 48h (SHIMADA et al., 2002). ............... 81
FIG. 2.45 - Macla interceptando um contorno randmico e transformando o
segmento entre os seus contornos em (a) um contorno 9 e em (b) um
contorno 29 (SHIMADA et al., 2002). ............................................................... 81
FIG. 2.46 - Diagrama esquemtico mostrando a interrupo de uma trinca de
corroso intergranular por segmentos de contornos CSL (SHIMADA et al.,
2002). .................................................................................................................. 82
FIG. 2.47 - Redes positivas de baterias cidas de chumbo de uma liga Pb-Ca-Sn-Ag
submetida a 40 ciclos de carga e descarga (1-1,781V em corrente contnua) em
H2SO4 a 70oC. (a) tratamento convencional e (b) tratamento proprietrio
(LEHOCKEY et al., 1999).................................................................................... 83
FIG. 2.48 - Curvas de fluncia de Ni puro fundido e processado para elevar a frao
de contornos especiais do tipo CSL (Sf) (LEHOCKEY et al., 1997). ................. 85
FIG. 2.49 - Curvas de fluncia da liga V-57 a 62 MPa e 800oC na condio como
recebida (21% dos contornos CSL) e processado (65% de contornos CSL)
(PALUMBO et al., 1998b)54................................................................................. 85
FIG. 2.50 - Comparao entre a taxa mnima de fluncia do ao AISI 304L obtida
pelo trabalho de Spigarelli et al. (2003) e os valores relatados na literatura. .... 87
12
FIG. 2.51 - Representao esquemtica de um processo de fratura dependente da

estrutura do contorno de gro em um policristal. O caminho A combinou
processos intergranulares e transgranulares, enquanto que o caminho B foi
exclusivamente intergranular (WATANABE e TSUREKAWA, 1999). ................ 88
FIG. 2.52 - Curvas Tenso-Deformao para Mo com (a) 10% e (b) 54% de
contornos CSL (WATANABE et al., 1999).......................................................... 88
FIG. 2.53 - Tenso de ruptura x Percentagem de contornos CSL para Mo
policristalino a 77K (WATANABE e TSUREKAWA, 1999). ................................ 89
FIG. 2.54 - Micrografia tica mostrando o percurso da superfcie de fratura em Mo
com (a) 10% e (b) 54% de contornos CSL (WATANABE e TSUREKAWA, 1999).
............................................................................................................................. 89
FIG. 2.55 - Curvas Tenso x Deformao para diferentes tratamentos aplicados a
Ni3Al policristalino livre de B. R indica a percentagem de contornos randmicos
(WATANABE e TSUREKAWA, 1999)................................................................. 90
FIG. 2.56 - Curvas Tenso x Deformao para os Tipos (a) A e (b) B de tratamentos
termomecnicos realizados em uma liga Al-Li (WATANABE e TSUREKAWA,
1999). .................................................................................................................. 91
FIG. 2.57 - Curvas de relaxamento de carga em deslocamento fixo a 650oC em ar de
amostras como recebidas , AR, e processadas termomecanicamente, TMP
(KRUPP et al., 2003)........................................................................................... 92
FIG. 2.58 - Taxa de Propagao da Trinca x Fator de Concentrao de Tenso para
a liga Inconel 718 como recebida, AR, e processada termomecanicamente,
TMP (KRUPP et al., 2003). ................................................................................. 93
FIG. 2.59 - Superfcie de fratura de Inconel 718 mostrando sinais de trincamento
induzido por oxignio entre rea ainda ntegras estrutura (KRUPP et al., 2003).
............................................................................................................................. 93
FIG. 2.60 - Micrografia ptica mostrando a morfologia das trincas surgidas durante o
embutimento profundo (LEHOCKEY et al., 1998). ............................................. 94
FIG. 2.61 - Histograma da percentagem relativa de contornos randmicos e
contornos CSL trincados (LEHOCKEY et al., 1998)........................................... 94
FIG. 2.62 Desenho esquemtico da fluncia por difuso com o percurso das
lacunas indicado pelas linhas tracejadas (LE MAY, 1981)................................. 97
FIG. 2.63 - Mapa de deformao em fluncia de ASHBY (1972)............................ 100
FIG. 2.64 - Microvazio em ponto trplice crescendo sob tenso trativa (ASHBY,
1972). ................................................................................................................ 102
FIG. 3.1 - Micrografia tica da placa de lato- com microestrutura dendrtica
utilizada. ............................................................................................................ 105
FIG. 3.2 - Esquema geral de uma bateria automotiva. ............................................ 109
FIG. 3.3 - Superfcie de um fragmento da rede de sustentao de uma bateria
incapaz de ser recarregada. Aumentos de (a) 400x e (b) 2.000x. ................... 110
FIG. 3.4 - Microestrutura da grade de chumbo ao microscpio tico...................... 111
FIG. 3.5 - Espectro de EDS da grade de liga de chumbo utilizada como matriaprima neste trabalho.......................................................................................... 111
FIG. 3.6 - Microestrutura dendrtica inicial da liga Inconel 625 mostrada em (a) uma
micrografia ptica (b) e em uma imagem obtida no MEV................................. 115
FIG. 3.7 - Espectro de EDS da Liga Inconel 625. .................................................... 115
FIG. 3.8 - (a) Micrografia obtida em microscpio tico do material no estado fundido,
mostrando os precipitados presentes no contorno das dendritas e
irregularmente dispersos no seu interior. (b) Detalhe da micrografia anterior. 118
13
FIG. 3.9 - Espectro de EDS de uma regio observada em baixo aumento no MEV.
........................................................................................................................... 118
FIG. 3.10 - Espectro de EDS dos precipitados interdendrticos. ............................. 119
FIG. 3.11 - Espectro de EDS dos precipitados finamente dispersos pela matriz.... 119
FIG. 3.12 - Microscpio Eletrnico de Varredura Jeol JSM 5800-LV equipado com
EDS e acessrio de EBSD................................................................................ 124
FIG. 3.13 - Padro de Kikuchi (a) como coletado pela cmera e (b) aps
identificao com a indicao dos eixos de zona responsveis pelos plos
presentes........................................................................................................... 124
FIG. 3.14 - Esquema geral do acessrio de EBSD (PAREDES, 1999)................... 125
FIG. 3.15 - Representao esquemtica da realizao da anlise de EBSD em um
campo de uma amostra policristalina................................................................ 125
FIG. 3.16 - (a) Imagem de eltrons secundrios de uma regio onde foi realizada
anlise de EBSD. (b) mapa de qualidade da regio apresentada em (a) com os
contornos de gro realados em preto e os contornos CSL realados em
vermelho............................................................................................................ 127
FIG. 3.17 - (a) Mapa de orientao de lato como coletado. (b) Mapa de orientao
de (a) aps a realizao do procedimento de limpeza. (c) Figura de plo inversa
de referncia para (a) e (b). .............................................................................. 127
FIG. 3.18 - (a) Figura de plo direta para cobre deformado e recristalizado; (b)
funo de distribuio de orientao cristalina do mesmo material. ............... 129
FIG. 3.19 - Corpo de prova utilizado nos ensaios de fluncia acelerados (dimenses
em mm). ............................................................................................................ 130
FIG. 3.20 - Mquina de ensaio de fluncia utilizada para realizar os ensaios
acelerados de fluncia. ..................................................................................... 131
FIG. 3.21 - Sistema de controle automtico dos fornos de ensaios de fluncia...... 131
FIG. 3.22 - Sistema de monitoramento e captura contnua de dados (Field logger).
........................................................................................................................... 132
FIG. 3.23 - Monitoramento do ensaio de fluncia acelerado de um corpo de prova de
Inconel 600 na condio ECGA3. ..................................................................... 132
FIG. 4.1 - (a) Microestrutura obtida no MEV de lato- como recebido (CR) numa
regio onde se realizou mapeamento por EBSD. (b) Mapa de orientao obtido
por EBSD. (c) Figura de plo inversa de referncia para (b). ......................... 135
FIG. 4.2 - (a) Microestrutura obtida no MEV de lato- recristalizado (REC). (b)
Frao de contornos CSL. (c) Mapa de ndice de qualidade com os contornos
especiais CSL marcados em vermelho. (d) Mapa de orientao. (e) Figura de
plo inversa de referncia para (d). .................................................................. 136
FIG. 4.3 - (a) Microestrutura obtida no MEV de lato- recristalizado e deformado de
7%, amostra DEF. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
contornos especiais CSL marcados em vermelho. (d) Mapa de orientao. (e)
Figura de plo inversa de referncia para (d)................................................... 137
FIG. 4.4 - Mapas de orientao (a) e (c) e mapas de IQ (b) e (d) de outras regies da
amostra DEF, recristalizada e deformada de 7%. ............................................ 138
FIG. 4.5 - (a) Microestrutura obtida no MEV de lato- submetido ao tratamento
ECGA. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
ECGB1. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
14

FIG. 4.7 - Composio de trs varreduras de uma amostra submetida ao tratamento
ECGB1. Mapa de ndice de qualidade com os contornos especiais CSL
marcados em vermelho..................................................................................... 143
FIG. 4.8 - Composio de trs campos de varredura de uma amostra submetida ao
tratamento ECGB1. (a) Mapa de orientao. (b) Figura de plo inversa de
referncia para (a)............................................................................................. 143
FIG. 4.11 - Varredura de EBSD realizada em uma regio com finas maclas surgindo
do contorno de gro de uma amostra submetida ao tratamento EGB3. (a) Mapa
de IQ com os contornos especiais CSL marcados em vermelho. (b) Mapa de
orientao da mesma regio............................................................................. 146
ECGC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
FIG. 4.14 - Composio de quatro varreduras de uma amostra submetida ao
tratamento ECGC. Mapa de ndice de qualidade com os contornos especiais
CSL marcados em vermelho............................................................................. 150
tratamento ECGC. (a) Mapa de orientao. (b) Figura de plo inversa de
referncia para (a)............................................................................................. 151
ECGD. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
FIG. 4.17 - (a) Microestrutura obtida no MEV de chumbo submetido ao tratamento
REC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais
CSL marcados em vermelho. (b) Mapa de orientao. (c) Figura de plo inversa
de referncia para (d)........................................................................................ 154
FIG. 4.18 - Varredura de EBSD realizada em uma regio da amostra DEF. (a) Mapa
orientao da mesma regio............................................................................. 155
ECG1. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
15

FIG. 4.22 - Espectro de EDS de um dos carbonetos precipitados durante a etapa de
recristalizao. .................................................................................................. 160
FIG. 4.23 - (a) Microestrutura obtida no MEV de Inconel 625 submetido ao
tratamento REC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
FIG. 4.24 - (a) Microestrutura do Inconel 625 submetido a baixa deformao aps a
recristalizao, amostra DEF. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com
os contornos especiais CSL marcados em vermelho. (d) Mapa de orientao.
(e) Figura de plo inversa de referncia para (d). ............................................ 163
tratamento ECGA. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
tratamento ECGB. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
tratamento ECGC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
FIG. 4.28 - (a) Micrografia obtida no MEV da microestrutura no estado deformado (
= 40%) aps alvio de tenso (1.000 C por 35 minutos). (b) Detalhe da
micrografia anterior. .......................................................................................... 167
FIG. 4.29 - Micrografias e anlises de EBSD de 2 campos da amostra deformada
pelo processo de forjamento rotativo ( = 40%). (a) e (d) imagem de eltrons
secundrios. (b) e (e) mapa de orientao. (c) e (f) mapa de qualidade. .. 169
FIG. 4.30 - Micrografias obtidas no MEV dos tratamentos realizados no Inconel 600.
(a) REC, (b) ECGA1, (c) ECGA2, (d) ECGA3, (e) ECGB e (f) ECGC.............. 170
FIG. 4.31 - Micrografias obtidas por MEV com maior aumento dos tratamentos
realizados no Inconel 600. (a) REC, (b) ECGA1, (c) ECGA2, (d) ECGA3, (e)
ECGB e (f) ECGC. ............................................................................................ 171
tratamento REC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
FIG. 4.33 - (a) Microestrutura do Inconel 600 na condio DEF. (b) Frao de
contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais CSL marcados em
vermelho. (d) Mapa de orientao. (e) Figura de plo inversa de referncia. 175
16

tratamento ECGA1. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
tratamento ECGB. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
tratamento ECGC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
FIG. 4.39 - Tempo de ruptura dos ensaios de fluncia realizados sob tenso de
300MPa e temperatura de 550C. As cores refletem a anlise de varincia
realizada: as condies iluminadas em vermelho possuem mdia
significativamente diferente da condio REC iluminada em azul. .................. 182
FIG. 4.40 - Superfcie de fratura obtida em fluncia de CP no estado REC. (a)
Aspecto geral da fratura com a regio de iniciao no topo da micrografia.
Detalhes da superfcie (b) na regio de iniciao, (c) no centro da superfcie e
(d) prximo ao seu final..................................................................................... 183
FIG. 4.41 - Superfcie de fratura obtida em fluncia de CP no estado ECGA1. (a)
FIG. 4.44 - Superfcie de fratura obtida em fluncia de CP no estado ECGB. (a)
FIG. 4.45 - Superfcie de fratura obtida em fluncia de CP no estado ECGC. (a)
17
FIG. 4.46 - (a) Seo longitudinal de um corpo de prova no estado ECGA2 aps o
ensaio de fluncia. (b) Detalhe das trincas prximo regio de fratura. As setas
brancas indicam o sentido de carregamento. ................................................... 189
FIG. 4.47 - Anlises de EBSD das amostras ECGA1, ECGA2 e ECGA3 aps o
ensaio de fluncia, respectivamente. (a), (d) e (g): imagem de eltrons
secundrios; (b), (e) e (h): mapa de qualidade; (c), (f) e (i): mapa de orientao.
........................................................................................................................... 190
FIG. 4.48 - (a) Microestrutura do Inconel 600 submetido ao tratamento ECGA1 e
ensaiado sob fluncia. (b) Sinal de vdeo sobreposto a contornos de alto ngulo
em azul e contornos CSL em vermelho. (c) Mapa de orientao. (d) Figura de
plo inversa de referncia para (c). .................................................................. 191
ensaiado sob fluncia. (b) Sinal de vdeo sobreposto a contornos de alto ngulo
em azul e contornos CSL em vermelho. (c) Mapa de orientao. (d) Figura de
plo inversa de referncia para (c). .................................................................. 192
FIG. 5.1 - (a) Mapa de orientao de uma amostra de lato recristalizada e
submetida baixa deformao; encontra-se marcado por uma linha preta o
percurso da curva de desorientao apresentada em (b). ............................... 195
FIG. 5.2 - Grfico comparativo de pontos triplos do tipo CSL-0, CSL-1, CSL-2, CSL-3
e CSL-4 para os diversos tratamentos termomecnicos realizados no lato-.
........................................................................................................................... 197
FIG. 5.3 - (a) Mapa de orientao de uma amostra de chumbo duplamente
recristalizada e submetida baixa deformao; encontra-se marcado por uma
linha preta o percurso da curva de desorientao apresentada em (b). .......... 201
e CSL-4 para os diversos tratamentos termomecnicos realizados no chumbo.
........................................................................................................................... 203
FIG. 5.5 - Contornos de gro de alto ngulo (preto) e contornos CSL (vermelho) de
um campo da amostra de chumbo ECG3. A tolerncia na classificao como
contorno CSL utilizada de (a)15, (b) 20 e (c) 25........................................ 204
e CSL-4 para os diversos tratamentos termomecnicos realizados no Inconel
625..................................................................................................................... 206
FIG. 5.7 - (a) Mapa de orientao de uma amostra de Inconel 625 recristalizada e
submetida baixa deformao; encontra-se marcado por uma linha preta o
percurso da curva de desorientao apresentada em (b). ............................... 208
FIG. 5.8 - (a) Mapa de contornos em Inconel 625 submetido ao tratamento ECGC.
Contornos randmicos em preto, 3 em vermelho, 9 em azul escuro, 27 em
azul claro e demais contornos CSL em verde. (b) Desorientao sobre
perpendicular s maclas indicadas pela seta. .................................................. 210
e CSL-4 para os diversos tratamentos termomecnicos realizados no Inconel
600..................................................................................................................... 213
um campo da amostra de Inconel 600 recristalizada e submetida baixa
deformao (amostra DEF). A tolerncia na classificao como contorno CSL
utilizada de (a)15, (b) 20 e (c) 25. .............................................................. 214
FIG. 5.11 - Dois campos, (a) e (b), analisados por EBSD no Inconel 600 submetido
ao tratamento ECGA1 e ensaiado sob fluncia, sendo apresentado o sinal de
18
vdeo com os contornos de alto ngulo sobrepostos em azul e os contornos CSL

em vermelho...................................................................................................... 216
FIG. 5.12 - Contribuio da maclagem para a distribuio de contornos CSL........ 219
FIG. 5.13 - Tratamentos ECGB4 (a e d), ECGC (b e e) e ECGD (c e f) do lato. Em
(a), (b) e (c), os contornos randmicos encontram-se em preto e os demais
esto omitidos. Em (d), (e) e (f), os contornos randmicos esto em preto, 3
em vermelho, 9 em azul escuro, 27 em azul claro e demais contornos CSL
em verde............................................................................................................ 221
FIG. 5.14 - Tratamento ECG1 do chumbo. Em (a), os contornos randmicos
encontram-se em preto e os demais esto omitidos. Em (b), os contornos
randmicos esto em preto, 3 em vermelho, 9 em azul escuro, 27 em azul
claro e demais contornos CSL em verde.......................................................... 222
FIG. 5.15 - Tratamento ECGC do Inconel 625. Em (a), os contornos randmicos
19
LISTA DE TABELAS
TAB. 2.1 - Pares eixo-ngulo correspondentes aos contornos CSL at S=29 nos
sistemas cbicos (MYKURA, 1979). ................................................................... 37
TAB. 2.2 - Energia de falha de empilhamento experimental e calculada segundo o
mtodo de ligaes prximas e tendncia a maclar de alguns materiais CFC
(BERSTEIN e TADMOR, 2004 e HUMPHREYS e HATHERLY, 1995). ............ 63
TAB. 3.1 - Seqncia de laminao anterior etapa de recristalizao do lato-.107
TAB. 3.2 - Tratamento termomecnicos realizados no lato-. .............................. 108
TAB. 3.3 - Anlise semi-quantitativa da composio da liga de chumbo da grade da
bateria................................................................................................................ 111
TAB. 3.4 - Seqncia de laminao anterior etapa de recristalizao do chumbo.
........................................................................................................................... 112
TAB. 3.5 - Seqncia de laminao anterior segunda recristalizao do chumbo. 112
TAB. 3.6 - Tratamento termomecnicos realizados no chumbo.............................. 113
TAB. 3.7 - Composio qumica da liga Inconel 625. .............................................. 114
TAB. 3.8 - Seqncia de laminao anterior etapa de recristalizao do Inconel
625..................................................................................................................... 116
TAB. 3.9 - Tratamentos termomecnicos realizados na liga Inconel 625. .............. 117
TAB. 3.10 - Composio qumica da liga Inconel 600. ............................................ 117
TAB. 3.11 - Tratamento termomecnicos realizados na liga Inconel 600. .............. 122
TAB. 4.1 - Percentual de pontos triplos com 0 (CSL-0), 1 (CSL-1), 2 (CSL-2), 3
(CSL-3) e 4 (CSL-4) contornos CSL em lato-............................................... 153
(CSL-3) e 4 (CSL-4) contornos CSL no chumbo. ............................................. 156
(CSL-3) e 4 (CSL-4) contornos CSL no Inconel 625. ....................................... 167
(CSL-3) e 4 (CSL-4) contornos CSL em Inconel 600. ...................................... 181
TAB. 4.5 - Valores individuais dos ensaios acelerados de fluncia. ....................... 182
TAB. 5.1 - Tratamentos termomecnicos realizados no lato- e dimetro mdio de
gro e percentagem de contornos CSL obtidos em lato-. ............................ 196
TAB. 5.2 - Tratamentos termomecnicos realizados no chumbo e dimetros mdio
de gro e percentagens de contornos CSL obtidos. ........................................ 202
TAB. 5.3 - Tratamentos termomecnicos realizados na liga Inconel 625 e dimetros
mdio de gro e percentagens de contornos CSL obtidos............................... 205
mdio de gro e percentagens de contornos CSL obtidos............................... 212
20
LISTA DE SMBOLOS
SMBOLOS
Parmetro de rede
Ao
Frao superficial inicial de cavidades no contorno de

gro
Aa
rea de ativao
Vetor de Burgers
ceq
Concentrao de equilbrio das lacunas
cj
Concentrao de degraus nas discordncias
Tamanho de gro
Coeficiente de difuso das lacunas
Db
Coeficiente de difuso atravs dos contornos de gro
Dv
Coeficiente de autodifuso
Espessura efetiva do contorno de gro
Desvio angular permitido para classificar um contorno

com determinado
Deformao de engenharia
Derivada da deformao em relao ao tempo
21
gbs
acc
Taxa de deformao no contorno de gro

Taxa de deformao por acomodao no interior dos
gros
Deformao para a fratura
Energia superficial de fratura
Constante relativa nucleao
Taxa de deformao no estgio secundrio de fluncia
Deformao no zero absoluto
Fora de arraste causada pelos tomos de soluto
fv
Frao volumtrica de incluses
Mdulo de cisalhamento
Fase CFC das ligas a base de Ni
Precipitado CFC coerente com a matriz do tipo

Ni3(Al,Ti)
Precipitado CCC coerente com a matriz do tipo Ni3Nb
Taxa de encruamento
hmax
Altura da trinca no ponto trplice
{hkl}
ndices de uma famlia de planos cristalinos
{hkl}<uvw> Famlia de componentes de textura

(hkl)
ndices de um plano cristalogrfico
(hkl)[uvw]
Componente de textura
22
Espaamento mdio entre cavidades no contorno de

gro
Jv
Fluxo de lacunas
Constante de Boltzmann
Espaamento entre obstculos movimentao de

discordncias
Coeficiente de encruamento
Volume das lacunas
Taxa de recuperao
rS
Espaamento entre discordncias
Tenso aplicada
Tenso interna entre as discordncias
Tenso efetiva
max
Limite de resistncia trao
Densidade volumtrica recproca de stios de coincidncia
Temperatura absoluta
Tempo
Tempo para fratura
<uvw>
ndices de uma famlia de direes cristalinas
[uvw]
ndices de Miller de uma direo cristalogrfica
23
LISTA DE SIGLAS
CCC
Cbico de Corpo Centrado
CFC
Cbico de Face Centrada
CI
ndice de confiabilidade da identificao do padro de Kikuchi (confidence

index)
CSL
Coincidence Site Lattice (rede de stios de coincidncia)
DEF
amostra deformada
DSCL Dislocation Step Character Lattice (rede de discordncias caractersticas

associada ao contorno)
EBSD Electron Backscatering Difraction (Difrao de Eltrons Retroespalhados)
EBSP Electron Backscatering Pattern (Padro Resultante de Eltrons
Retroespalhados)
ECG
Engenharia do Contorno de Gro
EDS
Energy Dispersive Spectroscopy (anlise de energia de raios X)
FIG
Figura
IME
Instituto Militar de Engenharia
IQ
ndice de Qualidade do padro de Kikuchi
OFE
Oxygen Free Electrolitic (eletroltico livre de oxignio)
MEV
Microscpio Eletrnico de Varredura
MET
Microscpio Eletrnico de Transmisso
24
MIO
Microscopia de Imagem por Orientao
REC
Recristalizado
TCP
Topological Compact Phase (fase topologicamente compacta)
25
RESUMO
A engenharia microestrutural busca a adequao das propriedades

macroscpicas s necessidades de aplicao em engenharia atravs do controle
das fases presentes, sua morfologia e orientao cristalogrfica. A engenharia de
contorno de gro constitui mais uma alternativa de projeto microestrutural atravs do
controle da cristalografia dos contornos de gro. Em particular, tem-se utilizado a
classificao de contornos especiais CSL (coincidence site lattice) para definir
contornos de alta simetria cristalina capazes de apresentar propriedades
diferenciadas em comparao com contornos randmicos. Em ligas metlicas
cbicas de face centrada, este controle microestrutural tem sido realizado
principalmente atravs de processamentos termomecnicos que aumentem a
quantidade de maclas no material. Neste trabalho, foram estudados tratamentos
termomecnicos capazes de alterar a distribuio de contornos especiais de alta
simetria cristalina em lato-, liga de chumbo, Inconel 625 e Inconel 600. Optou-se
por realizar tratamentos de baixa deformao e recozimento e sobre uma
microestrutura recristalizada a partir de deformaes intermedirias. As
microestruturas obtidas foram detalhadamente analisadas por microscopia
eletrnica, o que permitiu estabelecer o mecanismo de funcionamento dos
tratamentos termomecnicos estudados.
Os parmetros de recristalizao
empregados geraram aprecivel quantidade de maclas. A realizao da etapa de
baixa deformao, por sua vez, gerou finas maclas no interior dos gros para
acomodar a deformao imposta. Finalmente, o recozimento posterior fez com que
os contornos incoerentes de macla se movimentassem, alcanando o contorno de
gro oposto e eventualmente alterando tambm a sua cristalografia. O
comportamento sob fluncia da liga Inconel 600 tambm foi avaliado, tendo-se
conseguido efetivamente aumentar a sua resistncia fluncia. A anlise
microestrutural aps os ensaios de fluncia levou constatao de que as trincas
desviam dos contornos de macla, estabelecendo como objetivo dos tratamentos a
serem desenvolvidos no futuro a completa quebra da continuidade dos contornos
randmicos.
26
ABSTRACT
Microstructural engineering may be defined as the effort to achieve the

macroscopic properties requested by engineering applications through the control of
the phases present in the microstructure, of its morphology and of its crystallographic
orientation. Grain boundary engineering constitutes another alternative to
microstructural projects through the control of the grain boundary crystallography.
Coincidence site lattice theory has been largely used in the classification of
boundaries in terms of crystal symmetry. Boundaries with low values of the
reciprocal of the volumetric density of coincidence sites have distinctive properties
with respect to random counterparts. In face centered cubic metallic alloys, the
microstructural control has been exerted mainly through twinning of the
microstructure via thermomechanical treatments. In this work, treatments capable of
altering the CSL boundaries distribution of alpha brass, lead, Inconel 625 and Inconel
600 have been obtained. Full recrystallization of the microstructure after medium
deformation was employed together with cycles of low deformation and annealing.
Microstructures thus obtained were examined in detail through electron microscopy,
which enhanced the knowledge about the mechanism involved. The strain, time and
temperature chosen for the recrystallization have generated large amounts of twins.
The low deformation cycle has given birth to a large amount of thin twins crossing the
interior of the grains and the annealing has put the incoherent twin boundaries in
motion. Once these twins have achieved the opposite grain boundary, it seems that
some of them have eventually had their crystallography altered, thus, further
increasing the total amount of CSL boundaries. Creep tests were performed in order
to evaluate the behaviour of the Inconel 600 alloy. The creep resistance has actually
been enhanced and the analysis of the microstructure has shown that cracks avoid
twin boundaries. So, the aim for future thermomechanical treatments should be that
of completely breaking random boundaries continuity.
27
Introduo
O termo engenharia microestrutural, originalmente empregado na cincia

metalrgica, tem sido utilizado para descrever o controle da microestrutura em
funo das propriedades desejadas para um determinado material. Tal controle
possvel a partir da determinao da rota de processamento termomecnico imposta
ao material, a qual controla as fases presentes, sua morfologia e orientao
cristalina. Se, por outro lado, for possvel estabelecer as relaes entre estas
caractersticas microestruturais e as propriedades mecnicas, torna-se possvel
projetar a microestrutura e determinar a rota de processamento necessria para tal.
Este o trinmio microestrutura-processamento-propriedades que tem servido de
base para os desenvolvimentos realizados em engenharia de materiais.
De forma geral, constitui uma preocupao constante na metalurgia a busca de
tratamentos termomecnicos capazes de melhorar as propriedades de engenharia
das diversas ligas em uso, de modo a ampliar a sua aplicabilidade. Neste sentido,
normalmente procura-se aumentar as seguintes propriedades: limite de resistncia
trao, limite de escoamento, tenacidade, resistncia corroso, resistncia
fadiga, resistncia fluncia, condutividade eltrica e conformabilidade.
Tais propriedades nem sempre podem ser aumentadas sem prejuzo de outras,
o que leva a uma procura contnua de tratamentos termomecnicos que viabilizem
solues
de
compromisso
entre
algumas
das
propriedades
citadas.
Tradicionalmente os diversos tratamentos tm buscado alcanar os seus objetivos

atravs da alterao das seguintes caractersticas fsicas: fases dominantes
presentes na temperatura de trabalho, controle das precipitaes e segregaes
ocorrentes durante o tratamento termomecnico e a vida em servio do material,
controle da morfologia das fases presentes, controle da distribuio de orientao
dos gros (textura cristalogrfica).
O estudo de interfaces, por outro lado, tem se constitudo numa das mais bsicas
preocupaes cientficas, o que vem resultando em amplos desdobramentos
tecnolgicos nos mais diversos campos. Dentre estas, as interfaces homofsicas, ou
28
contornos de gro, so aquelas correspondentes fronteira entre domnios

cristalinos de uma mesma fase. Estas interfaces desempenham um papel
fundamental na formao da microestrutura e controle das propriedades de
materiais
policristalinos
atravs
de
sua
interao
com
outros
elementos
microestruturais tais como discordncias e tomos de soluto. O papel do contorno

nas propriedades macroscpicas depender de sua densidade especfica, textura
cristalogrfica e composio qumica. Embora este seja o tipo mais bsico de
interface, a sua compreenso mais ampla, bem como o adequado tratamento
estatstico de sua natureza, carecem ainda de pesquisas mais aprofundadas.
WATANABE (1984) foi o primeiro a propor o controle da cristalografia do
contorno de gro como mais uma alternativa de engenharia microestrutural. Embora
um sistema de caracterizao do contorno de gro completo sob o ponto de vista
fsico e acessvel com tcnicas de anlise simples ainda precise ser estabelecido,
muitos pesquisadores tm realizado trabalhos relevantes onde fica patente a sua
capacidade de controlar a cristalografia do contorno com a inteno de melhorar
alguma propriedade de interesse.
Assim nasceu o conceito de engenharia de contorno de gro, projeto do
contorno de gro ou otimizao do contorno de gro. Tais idias atraram muito
interesse da comunidade cientfica e industrial, j tendo sido aplicadas a diversos
materiais com sucesso. Contudo, os mecanismos bsicos que ditam as
propriedades de engenharia obtidas e a fsica dos processos termomecnicos
empregados continuam ainda insuficientemente explicados.
Este trabalho tem por objetivo obter tratamentos termomecnicos capazes de
alterar o perfil de distribuio de contornos especiais do tipo CSL em ligas metlicas
CFC, caracterizar a estrutura dos contornos de gro obtidos e avaliar o impacto da
presena desta densidade de contornos especiais em propriedades sensveis a
fenmenos ocorridos no contorno de gro, tal como a fluncia e a corroso
intergranular. Tem-se a inteno ainda de utilizar os resultados obtidos atravs dos
mtodos de caracterizao para compreender os mecanismos fsicos atuantes
durante os tratamentos termomecnicos realizados e durante a solicitao imposta
nos ensaios de fluncia.
Neste trabalho em particular buscou-se obter tratamentos termomecnicos
capazes de alterar o perfil de distribuio de contornos especiais do tipo CSL
29
atravs da gerao de contornos de macla. Na medida em que os mecanismos

atravs dos quais isto possvel ainda no so claros, procurou-se investigar a
evoluo da microestrutura em diferentes estgios do seu processamento. Esta
investigao, aliada necessidade de avaliar a efetividade dos tratamentos
propostos, levou ao emprego combinado de microscopia tica e microscopia
eletrnica de varredura com anlise de orientao por difrao de eltrons
retroespalhados. Por outro lado, tentou-se avaliar a efetividade dos tratamentos
propostos em algumas propriedades sensveis a fenmenos intergranulares. Para
tal, optou-se por avaliar o comportamento em fluncia de uma liga a base de nquel.
De modo a levar a cabo as idias propostas, decidiu-se trabalhar ao longo da
tese com quatro diferentes materiais CFC de baixa e mdia energia de falha de
empilhamento: lato-, liga de chumbo, Inconel 625 e Inconel 600. Os tratamentos
termomecnicos empregados obedeceram ao conceito geral de realizar ciclos
iterativos
de
baixa
deformao
recozimento
sobre
uma
microestrutura
recristalizada. Na etapa de recristalizao, buscou-se utilizar deformao mdia (em

torno de 40%), de modo a obter como microestrutura de partida e de referncia para
anlise, uma microestrutura de gro equiaxiais com as maclas de recristalizao
naturalmente advindas deste tratamento. A seguir, realizou-se uma deformao
baixa (em torno de 6%) seguida de dois tratamentos distintos, recozimento repetitivo
em temperatura elevada (~0,9TM) por curto tempo e recozimento em temperatura
baixa (~0,3-0,4TM) por longo tempo.
O lato- foi utilizado neste trabalho por ser um material j amplamente
estudado pela linha de pesquisa de materiais metlicos, alm de apresentar grande
ductilidade e ser monofsico. Os tratamentos realizados neste trabalho foram
inicialmente testados nesta liga. Destes tratamentos, foram empregados nas demais
ligas aqueles que mostraram efetiva potencialidade para aumentar a quantidade de
contornos CSL em lato-.
O chumbo utilizado na estrutura de sustentao do anodo positivo de baterias
automotivas. Estas baterias perdem eficincia no processo de carga e descarga com
o
uso,
gerando
degradao
de
seus
materiais
componentes.
reao
PbO2PbSO4 resulta em alterao de volume no anodo, o que causa corroso

intergranular na liga de chumbo. A falha final da placa pode se dar por fluncia ou
trincamento devido ao ataque intergranular. Uma das formas de minimizar este
30
problema adicionar elementos de liga como Ca, Sn, Ba e Ag. Outra alternativa
seria aumentar a quantidade de contornos CSL em ligas de chumbo, o que pode,
eventualmente, levar a uma aplicao direta na indstria com significativa reduo
de custos com matria-prima.
J o Inconel 625 uma liga nquel-cromo caracterizada por sua alta resistncia e
excelentes conformabilidade e soldabilidade aliada boa resistncia corroso.
Suas propriedades tornam esta liga muito utilizada nas indstrias naval, qumica e
nuclear. Em particular, merece nota o fato desta liga ser utilizada em diversos
componentes de turbinas e cmara de combusto de foguetes. No caso especfico
deste trabalho, o real motivo de seu emprego residiu apenas na disponibilidade
deste material na poca em que foram finalizados os testes com lato-. Assim, foi
possvel verificar de imediato a viabilidade de repetio dos tratamentos
anteriormente desenvolvidos atravs da manuteno das mesmas deformaes e
temperaturas homlogas de tratamento trmico.
A liga Inconel 600 foi o material escolhido para verificar os efeitos da engenharia
de contorno de gro sobre alguma propriedade mecnica. Tal escolha reside
primeiramente na alta aplicabilidade desta liga em tecnologias crticas como a
indstria nuclear (como tubo de gua pressurizada em geradores de vapor) e a
indstria do petrleo como corpo ou revestimento de vlvulas que operem em
temperaturas elevadas. No campo aeronutico, este material aplicado em uma
grande variedade de componentes da turbina e da estrutura sujeitos a altas
temperaturas. A escolha deste material para estas aplicaes deve-se excelente
resistncia corroso desta liga aliada a boas propriedades mecnicas em
temperaturas elevadas. Alm disso, esta uma superliga que tem na soluo slida
do ferro no nquel, o seu principal mecanismo de reforo mecnico, o que torna a
sua microestrutura bastante simples para uma superliga, sem fase ou precipitados
secundrios.
A engenharia de contorno de gro, como realizada neste trabalho consistiu
basicamente da busca de tratamentos termomecnico capazes de gerar maclas no
material. A etapa de baixa deformao mostrou a peculiaridade de gerar finas
maclas no interior da microestrutura recristalizada de todas as ligas, exceto no caso
do chumbo, tendo os tratamentos subseqentes promovido o deslocamento dos
contornos incoerentes de macla e aumentado a quantidade total de contornos CSL.
31
As mximas percentagens de contornos CSL obtidos no lato, chumbo, Inconel 625

e Inconel 600 foram, respectivamente, 63%, 57%, 80% e 61%. Constatou-se ainda o
efetivo aumento da resistncia fluncia do Inconel 600, tendo-se observado que as
trincas surgidas na microestrutura mudavam de direo ao encontrar um contorno
CSL.
32
REVISO BIBLIOGRFICA
2.1 Estrutura do Contorno de Gro
Segundo o histrico levantado por VITEK et al. (1979) e RALPH (1979), a

primeira tentativa de definir a natureza dos contornos de gro pode ser atribuda a
ROSENHAIM e HUMPHREY (1913) em sua proposta de que os contornos de gro
fossem na verdade uma camada de lquido superresfriado e amorfo entre os gros.
Entretanto, no existe evidncia experimental para tal afirmao em materiais
metlicos, embora este modelo tenha sido utilizado para explicar algumas interfaces
em materiais cermicos. HARGREAVES e HILL (1924) propuseram um modelo de
transio de rede que considerava o contorno de gro como uma estreita regio de
uma ou duas camadas atmicas de espessura, onde os tomos ocupariam posies
de compromisso entre as duas redes vizinhas. MOTT (1948) sugeriu que o contorno
de gro poderia ser visto como sendo composto por regies de mau acoplamento
entre as redes circundando ilhas de bom acoplamento. SMOLUCHOWSKI (1952)
props um modelo de discordncias para explicar a difuso atravs do contorno, o
qual se reduziria ao modelo de Mott para altos ngulos. J K (1949) considerou o
contorno como um conjunto de lacunas da rede ou grupos desordenados. Ao longo
da histria da cincia, diversos outros modelos foram propostos, os mais
significativos sero analisados a seguir.
Somente com o trabalho de READ e SHOCKLEY (1950) chegou-se a um modelo
de maior aceitao e aplicabilidade, neste caso o contorno foi considerado como um
empilhamento de discordncias responsvel pela rotao entre as redes cristalinas
vizinhas. A figura clssica proposta neste modelo para contornos de rotao
simtricos apresentada na FIG. 2.1(a), a qual baliza o uso da expresso seguinte
para determinao do angulo de inclinao entre as redes cristalinas:
b
h
EQ. 2.1
33
onde o vetor de Burgers e h espaamento entre as discordncias. READ (1953)

buscou estender ainda mais este conceito imaginando um contorno assimtrico e
um contorno de toro como mostrado na FIG. 2.1 (b). Estes modelos obtiveram
ampla evidncia experimental de sua ocorrncia atravs de microscopia eletrnica
de transmisso (HULL, 1965), como possvel observar na FIG. 2.2. No entanto,
observou-se que contornos com diferena angular maior do que 18o teriam uma
densidade to alta de discordncias que levaria ao colapso da estrutura, tornando
sem sentido a teoria de interao entre as mesmas. Assim, no constitui surpresa
que
as
evidncias
experimentais
permanecessem
dentro
desta
faixa
de
desorientao.
(a)
(b)
(c)
FIG. 2.1 - (a) Desenho esquemtico de um contorno simtrico de rotao resultante

do empilhamento de discordncias. (b) Desenho esquemtico de um contorno
assimtrico de discordncias. (b) Desenho esquemtico de um contorno de toro
READ (1953).
34
(a)
(b)
FIG. 2.2 - (a) CG de baixo ngulo em NiO; (b) Subgro de toro em Al (escala de
0,25 m) (HULL, 1965).
A natureza complexa das foras interatmicas e dos mecanismos de relaxao
em contornos de gro e contornos de fase motivou o desenvolvimento de critrios
geomtricos simples associados a contornos de baixa energia (SUTTON e
BALLUFFI, 1987). Por critrio geomtrico, quer-se dizer que no se est levando em
conta a interao fsica entre os tomos da interface. A rigor, a descrio geomtrica
total de um contorno de gro um problema com cinco graus de liberdade que pode
ser descrito por:
Um eixo comum s redes cristalinas adjacentes juntamente com um ngulo
de rotao que leva uma rede a coincidir com a outra;

Um vetor normal ao plano do contorno.
Deve-se notar que, no sistema cbico, cada par eixo-ngulo pode ser descrito por
24 diferentes pares, correspondentes aos 24 elementos de simetria do sistema
cbico. Desta forma, a caracterizao completa do contorno de gro no pode ser
feita somente atravs da relao de orientao entre redes cristalinas vizinhas.
necessrio tambm determinar a inclinao do plano de contorno, tal como
mostrado no exemplo da FIG. 2.3.
35
FIG. 2.3 - Representao genrica de um contorno de gro.

A partir de experincias com bicristais e modelos de esferas (SUTTON, 1987)
nasceram modelos baseados no espaamento mdio de planos da rede paralelos ao
contorno, na densidade planar de stios de coincidncia, , e na densidade
volumtrica recproca de stios de coincidncia (coincidence site lattice CSL), . A
FIG. 2.4 mostra a interpenetrao de duas redes cristalinas vizinhas que formam um
contorno de =5, atravs da qual possvel avaliar a densidade planar de stios de
coincidncia. A FIG. 2.5 mostra um contorno =5 efetivamente observado por
microscopia eletrnica de transmisso. A TAB. 2.1 mostra os possveis pares eixo
ngulo para contornos at =29. importante ressaltar que os contornos de macla
primrios, secundrios e tercirios correspondem, respectivamente, a 3, 9 e 27.
FIG. 2.4 - Contorno de =5 formado a partir de duas redes cbicas rodadas de 36,9o
em torno do eixo <001>. Os crculos negros denotam os stios de coincidncia entre
as redes branca e cinza (HUMPHREYS e HATHERLY, 1995).
36
FIG. 2.5 - Contorno CSL (=5) em TiO2 (WILLIAMS e CARTER, 1996).

TAB. 2.1 - Pares eixo-ngulo correspondentes aos contornos CSL at S=29 nos
sistemas cbicos (MYKURA, 1979).
Eixo
Qualquer
19a 26,53 <110>
60
<111>
19b 46,83 <111>
36,87 <100>
21a 21,79 <111>
38,21 <111>
21b 44,40 <211>
38,94 <110>
23
11
50,48 <110>
25a 16,25 <100>
13a 22,62 <100>
25b 51,68 <331>
13b 27,80 <111>
27a 31,58 <110>
15
48,19 <210>
27b 35,42 <210>
17a 28,07 <100>
29a 43,61 <100>
17b 61,93 <221>
29b 46.39 <221>
Eixo
40,45 <311>
importante, contudo, distinguir entre o aspecto cristalogrfico de contornos de

stios de coincidncia da rede (CSL) e o chamado modelo CSL. O contorno CSL
descreve uma relao cristalogrfica precisa de translao no espao de grupo.
Desta forma, qualquer contorno de gro ou contorno de fase poderia ser visto como
um contorno CSL com valor finito de , desde que uma determinada distoro da
rede, na forma de uma rede de discordncias associadas ao contorno (GBD grain
boundary dislocations) (BONNET e DURAND, 1975 e BALLUFFI et al., 1982), seja
37
admitida para acomodar as diferenas com respeito ao contorno real. Isto

normalmente denominado contorno quase CSL. Esta acomodao dada pelo
critrio de BRANDON (1966), o qual define uma tolerncia, , em torno da
desorientao ideal para a classificao de um contorno como CSL, qual seja:
15o
1
2
EQ. 2.2
Em geral, considera-se que esta acomodao em torno da desorientao ideal

feita por discordncias intrnsecas ao contorno, como mostrado esquematicamente
na FIG. 2.6. importante observar que a estrutura do contorno de gro em si no
depende apenas da relao de orientao, mas tambm do material em questo.
Deve-se ainda notar que longos contornos peridicos podem no ser favorveis
energeticamente, levando formao de degraus de discordncias, como ilhas de
mau acoplamento (BISHOP e CHALMERS, 1968). Da mesma forma, a inclinao
dos contornos CSL fora do plano de maior simetria atribuda a estruturas de
discordncias intrnsecas, como no mostrado esquematicamente na FIG. 2.7.
BALLUFFI et al. (1972) realizaram experincias com bicristais de ouro e observaram
um aumento da densidade de discordncias intrnsecas com o afastamento da
relao de orientao CSL ideal, o que foi determinado atravs da medio do
espaamento das discordncias, como mostrado na FIG. 2.8.
FIG. 2.6 - Acomodao de um contorno 11 feita por discordncias intrnsecas

(BRANDON,1966).
38
FIG. 2.7 - Acomodao da inclinao de um contorno 11 por discordncias

intrnsecas (BRANDON,1966).
(a)
(b)
FIG. 2.8 - (a) Discordncias intrnsecas apontadas por setas em um contorno 13.
(b) Espaamento entre discordncias em funo da desorientao entre dois cristais
de ouro (BALLUFFI et al., 1972).
39
Deve-se observar que definir um contorno como CSL no uma aproximao

mais falsa do que atribuir um espao de grupo a um cristal. A questo fundamental
avaliar at que ponto o critrio CSL tem algum sentido fsico. O valor mximo que
tem sido geralmente considerado para caracterizar um contorno como especial de
=29. A adoo do critrio de Brandon no permite descrever qualquer tipo de
contorno de gro, embora cubra uma poro significativa do espao de

desorientaes em sistemas CCC e CFC (BRANDON,1966)Error!
Bookmark not defined.
como mostrado na FIG. 2.9.
FIG. 2.9 - Eixos de desorientao para CSL com 19 entre gros vizinhos,
mostrando a tolerncia na qual a coincidncia mantida segundo o critrio de
Brandon (1966).
Recentemente, observou-se que a caracterizao dos contornos atravs do
critrio de Brandon levava classificao de contornos especiais alguns contornos
que efetivamente no apresentavam propriedades especiais. Tal fato levou
proposio de um critrio um pouco mais restritivo, qual seja, o critrio de Palumbo
para classificao de um contorno como CSL:
15o
EQ. 2.3
Considerando a FIG. 2.3, ADAMS (1993) props a combinao da desorientao

cristalina com a orientao da normal ao contorno de gro atravs de uma funo
que estimasse a frao de rea superficial por unidade de volume de cada par
orientao do CG-desorientao, f:
f (n, g ) =
SV (n, g )
SV
EQ. 2.4
40
onde SV(n, g) a rea ocupada pelo par orientao do CG-desorientao e SV a

rea de CG em um volume.
Combinando agora esta formulao com a definio de contornos CSL
possvel, por exemplo, determinar a frao esperada de contornos CSL a partir da
formulao (MORAWIEC et al., 1993) :
F =
N c2
( sen )
N ()
EQ. 2.5
onde F a freqncia da desorientao , Nc a ordem do subgrupo de simetria

(24 para cbicos),N() a multiplicidade do grupo (superposio entre as simetrias
dos cristais formadores do contorno) e o fator de superposio das simetrias (1,
exceto para =39b, quando o valor 2). Tambm a partir da expresso 5 possvel
obter a freqncia esperada para cada desorientao na ausncia de componente
forte de textura, a qual proporciona o grfico exposto na FIG. 2.10.
FIG. 2.10 - Freqncia de cada desorientao em uma amostra sem textura

(MORAWIEC et al., 1993).
Devido dificuldade de prever propriedades de equilbrio (como energia,
entropia, volume livre e segregao) e propriedades fora do equilbrio (como
mobilidade, propriedades de transporte ou resistncia ao deslizamento) com os
41
modelos geomtricos, novas abordagens tm sido propostas. Uma delas a

descrio do contorno de gro como um empacotamento de poliedros (ASHBY et
al., 1978), o qual permite visualizar as estruturas eventualmente formadas no
contorno. Estruturas cristalinas so geralmente descritas em termos de uma rede
unitria regularmente repetida. Esta abordagem enfatiza a periodicidade de longo
alcance, mas apresenta problemas quando a perfeio cristalina diminui, ou quando
se tenta descrever materiais slidos amorfos. Uma forma alternativa descrever
cristais como um empacotamento de interstcios polidricos.
Este tipo de descrio dos contornos fruto direto das experincias realizadas
para caracterizar contornos bidimensionais, ou seja, uma camada de esferas de ao
entre duas placas de vidro. Embora tais experimentos no tenham relao direta
com materiais reais, permitiram o desenvolvimento da teoria como um todo e sero
apresentados aqui para facilitar o entendimento do modelo tridimensional a ser
apresentado posteriormente. Neste caso, existem somente trs diferentes tipos de
configuraes para os interstcios cannicos, ou possveis arranjos de esferas que
no permitam a insero de uma nova esfera em seu interior: tringulos,
quadrilteros e pentgonos; como mostrado na FIG. 2.11. Todos os demais tipos de
interstcios entre tomos podem ser descritos por combinaes destas trs formas
bsicas. Desenhos esquemticos, como os mostrados na FIG. 2.12 e na FIG. 2.13,
apresentam os diferentes arranjos de buracos surgidos em contornos de gro
bidimensionais.
FIG. 2.11 - Possveis interstcios entre tomos em redes bidimensionais: (a)

tringulos; (b) quadrilteros e (c) pentgonos (ASHBY et al., 1978).
42

bidimensionais entre redes com espaamento triangular. Seqncia de
empacotamento no contorno com perodos de: (a) (5, 3, 5, 4, 3), (b) (5, 3, 5, 3), (c)
(5, 3, 4) e (d) infinito (ASHBY et al., 1978).
43

bidimensionais entre redes com espaamento quadrangular. Seqncia de
empacotamento no contorno com perodos de: (a) (5, 4, 3, 5, 3), (b) (5, 3, 5, 3), (c)
(5, 3, 4) e (d) infinito (ASHBY et al., 1978).
A partir das idias bsicas estabelecidas pelos modelos bidimensionais, foi
proposto um modelo tridimensional baseado em poliedros cujas faces fossem
tringulos eqilteros, os deltaedros. O conjunto de poliedros mostrados na FIG.
2.14 capaz de descrever qualquer tipo de interstcio presente em contornos de
gro. Deve-se ressaltar que este tipo de arranjo intersticial entre tomos no
apenas uma abstrao, mas efetivamente observado ao se fundir borracha em um
modelo de tomos construdo com esferas de ao, como mostrado na FIG. 2.15. J
na FIG. 2.16, FIG. 2.17 e FIG. 2.18 so mostrados os principais interstcios surgidos
em contornos 3, 5, 17 e 25. Este tipo de representao esquemtica foi
fundamental na anlise da micrografia de MET do contorno de gro 5 em Au
(KRAKOV, 1991) mostrada na FIG. 2.19. Embora inovador na poca em que foi
proposto, o modelo de empacotamento de poliedros tem sido pouco utilizado para
explicar fenmenos intergranulares, talvez devido impossibilidade de relacion-lo
44
diretamente com o modelo CSL na ausncia de informaes sobre o plano de

contorno. Se a energia e a entropia vibracional associada a cada um dos interstcios
cannicos for conhecida, a energia associada ao contorno pode ser calculada.
FIG. 2.14 - Poliedros bsicos para a descrio de interstcios formados em contornos

de gro (POND et al., 1978b).
FIG. 2.15 - Foto sobreposta ao arranjo esquemtico dos principais interstcios entre
tomos obtido com borracha fundida em um modelo de esferas de ao (ASHBY et
al., 1978).
45
(a)
(b)
(c)
FIG. 2.16 - (a) Representao esquemtica bidimensional dos diferentes tipos de
poliedros observados na simulaes de contornos CFC. (b) Contorno simtrico 3
de rotao em torno do eixo [110], (b) Contorno assimtrico 3 de rotao em torno
do eixo [110] (ASHBY et al., 1978 e POND e VITEK, 1977).
46
(a)
(b)
contorno assimtrico 5 de rotao em torno do eixo [100] (ASHBY et al., 1978).
47
(a)
(b)
contorno simtrico 25 de rotao em torno do eixo [100] (ASHBY et al., 1978).
48
FIG. 2.19 - Contorno de gro 5 observado em Au (CFC) com uma estrutura de

interstcios semelhante mostrada na figura anterior (KRAKOV, 1991) .
2.2 Propriedades Especiais de Contornos CSL
Tem-se afirmado (GOODHEW, 1979 e AUST e PALUMBO, 1991) que os

contornos de baixo CSL (29) possuem estruturas bem ordenadas e geralmente
apresentam propriedades especiais em relao aos contornos randmicos, tais
como:
menor suscetibilidade segregao de soluto para o contorno;
menor energia de contorno em metais puros;
menor difusividade pelo contorno;
maior resistncia ao deslizamento do contorno de gro e cavitao em

condies de fluncia;
menor susceptibilidade fratura intergranular;
menor resistividade eltrica intrnseca;
maior resistncia iniciao de corroso localizada.

49
Em conseqncia, o controle da distribuio de contornos de gro de baixo CSL

pode, em princpio, levar a materiais policristalinos com propriedades diferenciadas
(VARIN, 1979).
Parece interessante, contudo, ressaltar que a simples observao de grficos
como o da FIG. 2.20 levantado por HASSON e GOUX (1971) levou afirmao
genrica de que contornos CSL possuem baixa energia (cspides observadas)
associada aos mesmos, o que ficou conhecido como modelo CSL. SUTTON e
BALLUFFI (1987) realizaram um ampla reviso dos trabalhos que deram origem a
esta noo, buscando reproduzir alguns experimentos e avaliar o que se costuma
chamar de critrios geomtricos de classificao dos contornos de gro. A partir
deste trabalho, concluram que os critrios geomtricos no so genericamente
aplicveis a qualquer interface, no que alis coincidem com a proposio inicial feita
por BRANDON (1966). Concluram ainda que a afirmao de que contornos
especiais possuem menor energia no pode ser genericamente aplicada a qualquer
material cristalino ou a qualquer interface, mas apenas vista como um princpio geral
vlido para contornos de gro de metais puros. Talvez, mais importante ainda sejam
as observaes realizadas anteriormente por HASSON (1972) quando indicaram
que a menor energia dos contornos no implica obrigatoriamente em propriedades
especiais; tal noo equivocada advm do carter marcadamente particular dos
contornos coerentes de macla.
FIG. 2.20 - Energia medida do contorno de gro x ngulo de inclinao entre gros
vizinhos (HASSON, 1972) .
50
Por outro lado algumas afirmaes efetivamente consolidadas podem ser feitas
com relao a contornos CSL, quais sejam:
a menor periodicidade observada no plano de contorno dada por ;
possuem uma estrutura em degraus dependente do ngulo entre o plano do

contorno e o plano de empacotamento denso da rede de coincidncia,
sendo a altura destes degraus associada a discordncias interfaciais
perfeitas e determinada por ;
a rede de discordncias caractersticas associada ao contorno (Dislocation

Step Character Lattice DSCL) define vetores de Burgers de
discordncias perfeitas no contorno de gro.
Surgem ento como corolrios destas, as seguintes caractersticas de contornos

quase CSL:
o contorno anisotrpico, regies de desordem se alternando com regies

de coincidncia;
o contorno no um plano perfeito, contendo degraus que constituem

regies desordenadas;
existe um campo de deformao elstica associado ao contorno devido

presena de uma rede de discordncias.
PALUMBO e AUST (1995) mostraram o efeito da segregao de soluto nos

contornos de gro diminuindo a diferena de energia entre contornos especiais e
contornos randmicos, como mostrado na FIG. 2.21. Neste mesmo trabalho, ficou
claro que a presena de segregao de soluto aumenta a difusividade pelos
contornos CSL alm de aumentar a sua resistividade.
51
FIG. 2.21 - Energia do contorno de gro x Diferena de inclinao entre gros

vizinhos com e sem segregao de soluto (PALUMBO e AUST, 1995) .
De fato, vrios estudos tm comprovado o comportamento diferenciado dos
contornos CSL frente a vrios fenmenos com aplicao de engenharia, como ser
visto em maior detalhe na Seo 2.6. Entre as propriedades diferenciadas j
observadas esto a maior resistncia corroso intergranular (LEHOCKEY et al.,
1997a) e a menor susceptibilidade ao trincamento em fluncia (WAS et al., 1998).
Observou-se ainda que contornos CSL so menos suscetveis fragilizao
durante o trabalho a frio de aos microligados (LEHOCKEY et al., 1998). Embora as
trincas surgidas durante o embutimento profundo destes materiais possam ser tanto
transgranulares
quanto
intergranulares,
acredita-se
que
nucleao
seja
intergranular, o que pode ser observado atravs de anlise metalogrfica.

Efetivamente, a frao de contornos especiais trincados mostra-se muito menor do
que a frao de contornos randmicos trincados.
Contornos de gro com orientao prxima a relaes CSL apresentam linhas
de discordncias, denominadas intrnsecas, necessrias para acomodar este desvio,
como mostrado na FIG. 2.8. Em oposio a estas, as discordncias presentes no
interior dos gros podem interagir com o plano de contorno, sendo ento
denominadas de discordncias extrnsecas, por estarem superpostas estrutura do
contorno (HORTON et al., 1984), como mostrado na FIG. 2.22. As discordncias da
rede so mais facilmente absorvidas em contornos CSL de alto valor de , o que foi
comprovado pela maior reduo de energia na absoro de discordncias por
contornos de maiores valores de CSL (KOKAWA et al., 1983).
52
FIG. 2.22 - Empilhamento de discordncias extrnsecas em um contorno de gro

observado em CuTi (HORTON et al., 1984) .
No que tange aos efeitos das maclas sobre o deslizamento de discordncias, h
evidncias (POULAT et al., 1998) de que a transferncia de discordncias atravs
do plano de macla no um processo direto, na medida em que empilhamentos e
decomposies de discordncias podem ser observados nos contornos de macla.
Uma manifestao macroscpica deste efeito pode ser observada ao se
acompanhar a evoluo da dureza com a rea de contornos de macla (RANDLE,
1999), como mostrado na FIG. 2.23. Nesta figura, fica evidente que os contornos de
macla tambm possuem a sua parcela de contribuio para o endurecimento do
material, na medida em que so obstculos ao deslizamento, ainda que sejam
obstculos mais facilmente superveis do que os contornos de gro.
Os contornos coerentes de maclas so contornos particularmente especiais, pois
no apresentam discordncias intrnsecas ao contorno de gro, de outra forma
necessrias para acomodar os desvios das relaes exatas de contornos CSL. Alm
disso, o plano de maclagem o plano {111}, justamente o plano de deslizamento
das discordncias.
53
FIG. 2.23 - Dureza do lato em funo da rea de contornos de gro e contornos de

macla (RANDLE, 1999).
POND e SMITH (1977) estudaram a incorporao de discordncias extrnsecas
a um contorno CSL gerando um degrau no contorno. Tal incorporao mostrou-se
distinta daquela observada em contornos randmicos (PUMPHREY e GLEITER,
1974) por envolver um processo de dissociao e rotao da linha de discordncia,
como mostrado de forma esquemtica na FIG. 2.24 para um contorno 5. A
dissociao envolvida na a seguinte:
[ ]
[ ]
[ ]
a
a
a
a
1 1 0 [310] + 1 3 0 + 1 3 0
2
10
10
10
EQ. 2.6
A reduo de energia envolvida nesta dissociao de aproximadamente 40%. Este

processo envolve a escalagem de discordncias, logo necessita de ativao trmica
e tempo para ocorrer (VARIN, 1979 e CLARK e SMITH, 1979).
54
(a)
(b)
(c)
FIG. 2.24 - Representao esquemtica da dissociao de uma discordncia de
vetor de Burgers a/2[1 -1 0] num contorno 5 na seqncia (a), (b) e (c) (POND e
SMITH, 1977)Error! Bookmark not defined..
Pond e Smith (1977) analisaram ainda a incorporao de discordncias a
contornos quase CSL, cujo desvio da relao ideal acomodado por uma rede
regularmente espaada de discordncias - um requisito para minimizar os campos
55
elsticos de longo alcance. Neste caso a incorporao envolve um rearranjo da rede

de discordncias de modo a recuperar o espaamento regular. Ao avaliarem a
quantidade total de escalagem necessria, estes pesquisadores chegaram
concluso que a mesma independe da densidade inicial de discordncias, ou do
desvio da relao CSL ideal. O fator limitante para este fenmeno continuou sendo a
escalagem. No caso de contornos randmicos, estes autores consideram que a
dissociao compreende dois estgios: a componente paralela ao plano de contorno
dissocia imediatamente por deslizamento e a componente perpendicular ao plano do
contorno dissocia por escalagem. Considera-se, ento, que a incorporao de
discordncia a contornos muito mais fcil em contornos randmicos do que em
contornos CSL; assim como, o desvio da relao CSL ideal tambm facilita a
incorporao de discordncias ao contorno.
Quando o material solicitado em temperaturas elevadas possui contornos
coerentes de macla, subestruturas semelhantes s de recuperao so formadas
nos contornos de macla (HOWELL et al., 1978). Embora tal processo implique numa
distoro do prprio contorno de macla, importante notar que estes autores
acreditam que no ocorre a aniquilao de discordncias, mas apenas uma
incorporao rede de distoro formada. Assim, as discordncias extrnsecas
subseqentes tero pela frente um campo de tenso repulsivo cada vez mais
intenso.
De forma semelhante, a menor suscetibilidade ao trincamento em fluncia
(KOKAWA et al., 1981 e POND et al., 1978a) tem sido explicada pela menor taxa de
aniquilao de discordncias nos contornos CSL devido ao seu grande
ordenamento. Assim, discordncias que se aproximam destes contornos ficariam
presas na primeira discordncia previamente aprisionada ao contorno, criando um
campo de tenses internas de longo alcance, o qual inibiria o movimento das
discordncias subseqentes. O contrrio aconteceria com contornos randmicos, os
quais teriam tais tenses relaxadas pela aniquilao de discordncias.
56
2.3
Distribuio de Pontos Triplos
Para que os contornos especiais CSL possam levar a alteraes significativas de

propriedades suscetveis a fenmenos intergranulares, necessrio no s
aumentar a sua quantidade em relao aos contornos randmicos, mas tambm
controlar a sua distribuio espacial. Uma das formas de avaliao da distribuio
de pontos triplos na microestrutura baseia-se na quantidade de contornos 3n (3,
9 e 27) participando do ponto triplo (DAVIES, 2002):
trs contornos 3n CSL ponto triplo especial;
dois contornos 3n CSL ponto triplo especial;
um contorno 3n CSL ponto triplo comum;
nenhum contorno 3n CSL ponto triplo comum;
Nesta classificao encontram-se embutidas as seguintes pressuposies:
somente contornos 3n apresentam propriedades diferenciadas;
para
garantir
reforo
microestrutural
necessrio
quebrar
conectividade de contornos randmicos.

Davies (2002) observou uma linearidade entre a quantidade de contornos 3n e
a quantidade de pontos triplos especiais, como mostrado na FIG. 2.25.
FIG. 2.25 - Relao entre a proporo de contornos 3n e pontos triplos especiais

em lato e cobre (DAVIES, 2002).
57
2.4 Tratamentos Termomecnicos para Alterao do Perfil de Distribuio de

Contornos de Gro
Na medida em que os contornos especiais efetivamente proporcionem melhores

propriedades aos materiais policristalinos, a questo fundamental passa a ser como
aumentar a quantidade de contornos CSL. Muitos trabalhos realizados recentemente
tm sido alvo do depsito de patentes, o que leva impossibilidade no s de
reproduzir os resultados obtidos, como de compreender os mecanismos envolvidos.
Deve-se notar que o prprio desenvolvimento de determinados componentes de
textura pode levar alterao da cristalografia dos contornos de gro, contudo h
outras formas como isto pode acontecer (THOMSON e RANDLE, 1997):
Maclagem
Pode-se obter uma populao de contornos mais favorvel atravs da
formao de maclas de recozimento. Sob condies adequadas, pode-se
deflagrar a formao de maclas em contornos de gro orientados de forma
favorvel, o que resulta na formao de dois novos contornos,
correspondentes aos contornos coerentes de maclas, e eventualmente um
incoerente de macla no caso desta no cortar o gro totalmente. Deve-se
notar que uma macla somente ser formada se a energia livre associada
com a configurao aps a maclagem for menor do que a configurao
original. Esta tem sido a rota mais utilizada nos processos de engenharia de
contorno de gro.
Crescimento de gro
O crescimento de gro a forma clssica de reduo da energia de
contorno de gro de um sistema. Entretanto, a fora motriz para o
crescimento de gro a reduo da energia superficial total dos contornos,
ao invs da energia livre de cada contorno. Ou seja, o crescimento de gro
no garante o aumento da proporo de contornos especiais, alm violar
um requisito comum do projeto da microestrutura que a diminuio do
tamanho de gro.
58
Rotao do gro
A rotao dos gros tem sido observada tanto em materiais bidimensionais

(como filmes finos) como em materiais volumtricos durante tratamentos
trmicos curtos a baixa temperatura. Contudo, este costuma ser um
fenmeno apenas superficial devido s constries envolvidas.
Rotaes locais da rede
Durante a deformao plstica, observa-se rotao e curvatura da rede no

interior dos gros, bem como regies de acomodao das constries
prximas aos contornos de gro em policristais. A efetiva observao deste
efeito somente se tornou possvel a partir do desenvolvimento das tcnicas
de EBSD e canalizao de eltrons.
Rotao e recuperao do contorno de gro
A orientao de um contorno de gro dentro de uma determinada

desorientao entre gros vizinhos tem um grande efeito sobre a energia
livre do contorno e, conseqentemente, sobre o potencial de rotao do
plano do contorno, ao invs do gro, em posies que minimizem a energia.
A rotao do contorno de gro pode ser assistida pela recuperao do
contorno de gro, onde discordncias da rede sero assimiladas estrutura
do contorno de gro, causando a prpria rotao do plano do contorno.
Dentre as opes de tratamento trmico que tm sido tentadas e propostas para
aumentar o nmero de maclas em materiais CFC de baixa energia de falha de
empilhamento pode-se ressaltar os seguintes (RANDLE, 1999):
Recristalizao repetitiva
Neste caso procura-se realizar recristalizaes sucessivas mantendo o

tamanho de gro pequeno e textura quase randmica. Por exemplo, para a
superliga Inconel 600 um tratamento composto por 5 passos seqenciais
sucessivos de 20% de deformao seguidos de recristalizao a 1.000oC
por 3 minutos resultou em 47% de 3 e 10% de 9, o dobro do
normalmente obtido. Em cobre, um tratamento de trs passos seqenciais
sucessivos de 30% de deformao seguidos de recristalizao a 375oC por
59
10 minutos resultou em 58% de 3; um tratamento de 5 passos seqncias

sucessivos de 20% de deformao seguidos de recristalizao a 750oC por
5 minutos resultou em 45% de 3 e 7% de 9 (RANDLE et al., 1999).
Recristalizao em uma etapa
Um recozimento curto aps deformaes mdias tambm pode gerar uma

grande quantidade de maclas, em alguns casos superior recristalizao
interativa. Em cobre, a recristalizao realizada em uma etapa a 1.000oC
por 1min aps deformao de 50% foi mais eficiente do que a
recristalizao repetitiva (RANDLE et al., 1999).
Recozimento repetitivo aps deformao
Quando uma pequena deformao imposta, por exemplo, 6%, observa-se

um aumento da quantidade de 3 ao se realizar um recozimento sem
recristalizao. Para a liga superliga Inconel 600, deformaes de 2-5%
seguidas de recozimentos na faixa de 890-940oC por 1 a 20 horas
apresentaram resultados satisfatrios (RANDLE, 1999). Em cobre, o
tratamento de 6% de deformao seguido de 14 horas a 275oC e 7 horas a
375oC apresentou resultados satisfatrios (RANDLE et al., 1999).
Recozimento aps deformao em uma etapa
A realizao de apenas um recozimento tambm j mostrou (THOMSON e

RANDLE, 1997) ser capaz de alterar a cristalografia do contorno de gro,
tanto no que tange ao alinhamento de planos do contorno de gro quanto
no ajuste fino de contornos 3n.
ALEXANDREANU et al. (2001) estudaram tratamentos termomecnicos capazes
de aumentar a resistncia corroso sob tenso de ligas Ni-16Cr-9Fe-xC em gua
360oC atravs do aumento da quantidade de contornos do tipo CSL e da
precipitao de carbonetos em contornos de alto ngulo. A partir destes estudos,
ficou claro que os contornos de alto ngulo trincam mais do que os contornos CSL e
que a corroso intergranular reduzida com o aumento da frao de contornos CSL.
Estes pesquisadores partiram do pressuposto de que contornos CSL possuem
60
menor energia e, em conseqncia, so menos suscetveis corroso sob tenso.

Por outro lado, neste material a precipitao de carbonetos no contorno de gro se
mostra capaz tambm de reduzir a corroso intergranular. Logo, buscaram-se
tratamentos termomecnicos capazes aumentar a quantidade de contornos CSL e a
precipitao de carbonetos em contornos de alto ngulo. Como os contornos de alto
ngulo apresentam maior energia, os carbonetos devem nuclear preferencialmente
nestes contornos. Contudo, se a fora motriz para nucleao muito elevada em
comparao com a diferena de energia entre contornos CSL e de alto ngulo,
ento haver pequena diferena de precipitao. Logo a discriminao ser maior
em temperaturas elevadas, pois uma menor quantidade de carbonetos ser
precipitada a partir da soluo slida. Baixas temperaturas resultaro em maior
precipitao e menor partio dos carbonetos, logo existe uma soluo de
compromisso a ser buscada. Para uma liga com 0,0022% de C o tratamento que
apresentou melhores resultados quanto frao de contornos CSL e partio dos
carbonetos foi o seguinte:
recristalizao por 20min a 1025oC seguido de 40% de deformao e 70min
a 800oC para precipitao dos carbonetos;

trs ciclos de 3% de deformao e recristalizao por 7,5 min a 925oC para
aumento da frao de contornos CSL.

SCHWARTZ e KING (1998) conseguiram aumentar a frao de contornos CSL
em cobre OFE atravs de dois diferentes tipos de tratamentos: deformaorecozimento (6% de deformao seguido de 14h / 275oC e 7h / 375oC) e
deformao-recristalizao (30% de deformao seguido de 10min / 375oC). A
percentagem de contornos especiais inicial era de 15% e os percentuais obtidos nos
tratamentos realizados foram de 85% e 75%, respectivamente, sem alterao
significativa da textura.
61
2.5
Mecanismos envolvidos nos tratamentos para aumentar a quantidade de

contornos do tipo CSL
Embora seja possvel notar, a partir dos artigos citados anteriormente, que as
maclas de recristalizao desempenham um papel central no alcance de melhores
propriedades intergranulares em materiais de mdia e baixa energia de falha de
empilhamento, os mecanismos atravs dos quais isto ocorre ainda so assunto
passvel de discusso.
Neste ponto, uma breve discusso sobre a tendncia a maclar dos materiais CFC
deve ser realizada. Tradicionalmente, esta tendncia associada a baixas energias
de falha de empilhamento (EFE), entretanto o alumnio deveria maclar segundo este
enfoque o que somente observado em altas taxas de deformao. BERSTEIN e
TADMOR (2004) recentemente avaliaram esta questo sob a tica de modelos de
Ligaes-prximas (tight-binding, TB). Este modelo permite calcular no s a
energia de falha de empilhamento como tambm a tendncia a maclar de materiais
puros a partir das configuraes eletrnicas dos tomos. A TAB. 2.2 mostra a EFE
experimental, a EFE calculada e a tendncia a maclar, a, dos materiais estudados
neste trabalho. Quanto menor a, maior a tendncia a maclar. A EFE experimental de
alguns outros materiais tambm apresentada nesta tabela. importante notar que
no h uma relao direta entre energia de falha de empilhamento e tendncia a
maclar, mas que o modelo de ligaes-prximas parece estimar bem esta tendncia.
Infelizmente, modelos capazes de lidar com ligas ainda no esto disponveis.
62
TAB. 2.2 - Energia de falha de empilhamento experimental e calculada segundo o

mtodo de ligaes prximas e tendncia a maclar de alguns materiais CFC
(BERSTEIN e TADMOR, 2004 e HUMPHREYS e HATHERLY, 1995).
EFE experimental (mJ/m2)
EFE calculada (mJ/m2)
Pt
322
270
1,042
Al
167
99
1,038
Ir
390
305
1,018
Au
37
49
1,001
Ni
128
Cu
61
64
0,965
Pd
177
107
0,943
Pb
25
30
0,930
Ag
18
18
0,890
Lato-
20
Cu9Si
Ao INOX 304
31
Material
No que tange s maclas de recristalizao, deve-se notar que as maclas de

sobre o plano {1 1 1} no fazem parte da estrutura de contornos de gro. No se
deve esquecer tambm que contornos coerentes de macla so eminentemente
imveis. Entretanto, outros contornos 3 podem estar presentes, tais como:
contornos incoerentes de maclas que no cruzam os gros, encontro entre gros
vizinhos que respeitem a relao 3 ou como fruto de reaes de unio ou
dissociao de contornos em pontos triplos:
A + B ( A B )
EQ. 2.7
A
A + B
B
EQ. 2.8
onde A/B deve obrigatoriamente ser um nmero inteiro.

O trabalho tradicional de referncia em maclas de recristalizao, escrito por
FULLMAN e FISHER (1951) afirma que existem dois motivadores bsicos para a
formao de uma macla de recristalizao. O primeiro a reduo de energia
interfacial quando a soma da energia associada ao contorno de macla e interface
63
entre a regio maclada e o gro vizinho for menor do que a energia associada ao
contorno de gro original. O segundo est na reorientao de parte do gro de modo
a facilitar a absoro e a mobilidade de discordncias durante a recristalizao. A
condio bsica para a formao de uma macla como a mostrada na FIG. 2.26. A
condio bsica para que tal macla tenha lugar:
s A'B A'B + s A'C A'C + st t < s AB AB + s AC AB
EQ. 2.9
onde s e so, respectivamente, a rea e a energia interfacial correspondente aos

contornos indicados pelos subscritos. O subscrito t refere-se ao contorno de macla
coerente surgido no gro A. A partir desta considerao bsica, diversos possveis
mecanismos podem levar formao de maclas. Na FIG. 2.27 mostrada a
formao de uma macla devido ao surgimento de um novo contorno de gro DB de
alta energia. J na FIG. 2.28 representada a formao de uma macla prximo a
um ponto triplo quando um contorno de gro em movimento encontra uma macla
pr-existente. Por outro lado, a presena de uma macla pode, em alguns casos,
influenciar a movimentao de um contorno de gro, retardando-o, como mostrado
na FIG. 2.29. Quanto presena de contornos incoerentes de macla, estes autores
imaginaram dois diferentes mecanismos: avano de um contornos de gro alm do
ponto de tangncia da macla formada prximo ao ponto triplo (FIG. 2.30) e alta
energia de um contorno de gro entre a regio maclada e o gro vizinho (FIG. 2.31).
Este ltimo caso teria lugar caso:
s AB AB + st t < s A'B A'B + s t t
EQ. 2.10
FIG. 2.26 - Representao esquemtica das mudanas na energia livre associada a

formao de uma macla A' em um gro A em crescimento. Os contornos de alta
energia so representados por linhas mais grossas (FULLMAN e FISHER, 1951).
64
FIG. 2.27 - Representao esquemtica do desaparecimento do contorno de gro

AC e surgimento do contorno DB levando ao surgimento da macla B' (FULLMAN e
FISHER, 1951).
FIG. 2.28 - Representao esquemtica da macla formada prximo a um ponto triplo

quando um contorno de gro em movimento encontra uma macla pr-existente
(FULLMAN e FISHER, 1951).
65
FIG. 2.29 - Representao esquemtica da possvel influncia de uma macla na

migrao de um contorno de gro. A associao das maclas A' e B' pode retardar a
migrao do contorno de gro A/B (FULLMAN e FISHER, 1951).
FIG. 2.30 - Representao esquemtica da formao de um contorno incoerente de

macla aps a formao de uma macla prximo a um ponto triplo (FULLMAN e
FISHER, 1951).
66
FIG. 2.31 - Representao esquemtica da dissociao de uma macla do contorno

de gro, levando formao de um contorno incoerente de macla (FULLMAN e
FISHER, 1951).
Entretanto, deve-se ter em mente que os tratamentos relatados na seo
anterior no envolvem obrigatoriamente crescimento de gro, mas recozimento e
migrao de contornos de gro induzida por deformao. Alm disso, os
mecanismos propostos por FULLMAN e FISHER (1951) consideram apenas a
energia interfacial, sem efetivamente considerar o gradiente de orientao da rede
no interior dos domnios cristalinos, exceto como propulsor da movimentao dos
contornos de gro.
RANDLE e DAVIES (2002), ao analisar os tratamentos iterativos de deformao
e recristalizao realizados em lato- (25% de deformao e 5min a 665oC),
concluem existir somente quatro possibilidades quando da movimentao de
contornos durante a recristalizao para absoro das discordncias introduzidas
pela deformao:
migrao de contornos randmicos sem nova maclagem;
migrao de contornos randmicos com nova maclagem;
migrao de contornos 3 mveis (contornos incoerentes de macla);
interao de contornos 3 .
Para explicar as interaes entre contornos de macla, RANDLE (1999) props

um modelo que depende da seguinte considerao: a partir do encontro entre um
contorno 3 e um contorno 9, um novo contorno 3 ser gerado ao invs de um
contorno 27. Este pressuposto parece razovel na medida em que os diversos
trabalhos que buscam realizar engenharia de contorno de gro sempre relatam uma
pequena quantidade de contornos 27 e uma grande quantidade de contornos 3.
Outro argumento para tal pressuposto est na menor energia e na maior mobilidade
das discordncias nos contornos 3. Deste argumento pode-se concluir que o
67
encontro de um contorno 9 com um contorno 27 resultar num contorno 3 e no

num contorno 243. De forma geral pode-se considerara relao geral:
3n + 3n +1 3
EQ. 2.11
A FIG. 2.32 mostra de forma esquemtica este modelo, na qual so mostrados

dois gros recm nucleados em crescimento ao se encontrarem. Ambos os gros j
se encontravam maclados de modo a gerar superfcies com maior mobilidade devido
maior capacidade de absoro de discordncias. Segundo este modelo, o
encontro dos contornos de macla de cada um dos gros vizinhos gerar um
contorno 9. Entretanto, deve-se ressaltar que, a menos que os gros em questo j
dispusessem de uma relao de orientao particular, no existe uma explicao
para o trecho de contorno entre as regies macladas em 31(d) assumir a relao de
orientao 3 como mostrado. Tal fato permanece carente de explicao no artigo
em questo.
68
FIG. 2.32 - Modelo para a gerao de contornos Sigma 3 durante e logo aps a
recristalizao a partir do encontro entre dois gros vizinhos maclados (RANDLE,
1999).
KUMAR et al. (2002) estudou diversos materiais CFC de mdia e baixa energia
de falha de empilhamento, tendo efetivamente encontrado gros recristalizados j
maclados avanando sobre uma regio deformada, como mostrado na FIG. 2.33.
69
Este grupo mostrou ainda que alm da movimentao de contornos induzida por
deformao, os contornos CSL parecem sofrer reaes de decomposio em
contornos de maior simetria e menor energia, conforme apresentado na FIG. 2.34.
Tais reaes so do tipo:
27 9 + 3
EQ. 2.12
Especula-se ainda que o fato dos contornos parecerem retos prximo ao ponto
de dissociao indicaria que esta somente ocorre quando o contorno aproxima-se do
plano comum {1 1 1}
.
FIG. 2.33 - Exemplo de gro recristalizado com baixa densidade de discordncias

avanando sobre uma regio deformada em Inconel 600 (KUMAR et al., 2002) .
70
FIG. 2.34 - (a) e (b) imagem de MET de contornos de gro esquematizados em (c)
observados em Inconel 600 (KUMAR et al., 2002).
71
2.6
Propriedades
de
Materiais
com
Grande
Quantidade
de
Contornos do Tipo CSL
A alterao do perfil de distribuio dos contornos CSL tem sido realizada em

diversos materiais CFC (PALUMBO et al., 1998b e REITZ, 1998), com resultados
marcantes em diversas propriedades de interesse em engenharia. Infelizmente, nem
todo esforo empreendido neste sentido, encontra-se claramente descrito na
literatura supostamente devido ao depsito de patentes, o que dificulta a reproduo
dos experimentos realizados. Ser vista, a seguir, uma srie de aplicaes da
engenharia de contorno de gro em diferentes materiais com a avaliao de seu
efeito sobre algumas propriedades de interesse.
Talvez um dos fenmenos com maior aplicao em engenharia seja a menor
susceptibilidade corroso intergranular dos contornos CSL. PALUMBO e AUST
(1990) avaliaram a susceptibilidade corroso intergranular de Ni de alta pureza.
Neste trabalho ficou claro que os contornos CSL eram muito mais resistentes
corroso intergranular, como fica claro a partir da FIG. 2.35. A explicao dada para
tal fenmeno residiu na quebra do filme de xido passivante em contornos de alto
ngulo.
J CRAWFORD e WAS (1992) mostraram o mesmo tipo de caracterstica
para a liga Ni16Cr9Fe de alta pureza. Os tratamentos termomecnicos realizados

foram:
recristalizao a 1.200C por 1 hora;
recristalizao seguida de 5% de deformao em trao e recozimento a

945C por 75 minutos, 2% de deformao em trao e recozimento a
890C por 15 horas, 3% de deformao em trao e recozimento a 890C
por 20 horas;
recristalizao seguida de 5% de deformao em trao e recozimento a

890C por 16 horas, 3% de deformao em trao e recozimento a 890C
por 20 horas;
A susceptibilidade ao trincamento foi avaliada em testes de trao com

deslocamento constante em gua deaerada e em argnio. No estado recristalizado
a percentagem de contornos trincados variou entre 7 e 10%, enquanto que nos
tratamentos para aumento da quantidade de contornos CSL variou entre 1 e 8%.
72
Alm disso, observou-se que tanto em gua quanto em argnio a percentagem de

contornos randmicos trincados era maior do que a percentagem de contornos CSL
trincados. Ainda mais significativo foi o fato de algumas trincas terem passado a uma
propagao
transgranular
ao
encontrar
contornos
CSL.
diferena
de
comportamento entre os contornos CSL e randmicos explicada a partir do

empilhamento de discordncias nos contornos de gro. Em contornos CSL, este
empilhamento pode ser tal que deslizamento secundrio seja induzido no gro
vizinho. Entretanto, em contornos randmicos, como o empilhamento ser reduzido
devido ao aniquilamento de discordncias no contorno, a induo de deslizamento
secundrio ser menor, estando estes contornos mais aptos a reduzir a sua energia
de deformao atravs de cavitao, migrao e recristalizao.
FIG. 2.35 - Micrografias de MEV mostrando a dependncia da estrutura do contorno

na morfologia da corroso em Ni-0,3S em potenciais de (a) 1225 mV, (b) 1200 mV,
(c) 1175 mV e (d) 1150mV (CRAWFORD e PALUMBO, 1992).
73
LIN et al. (1995) e PALUMBO et al. (1998B) mostraram a eficincia de um

tratamento patenteado capaz de aumentar a quantidade de contornos especiais (
29) para percentagens entre 63% e 71% em Inconel 600 (Ni15Cr10Fe), enquanto os
tratamentos convencionais proporcionam percentuais em torno de 37%. Os
tratamentos termomecnicos no se encontram adequadamente descritos nos
artigos; relata-se apenas que houve uma etapa de deformao de 65% seguida de
recozimento a 1.000C por 5 minutos em atmosfera de argnio, embora trs
diferentes tratamentos sejam mencionados nos grficos deste trabalho (LIN et al,
1995). A FIG. 2.36 mostra o efeito deste tratamento sobre a sensitizao e corroso
segundo a norma ASTM G-28 (1997), atravs de imerso em uma soluo de
sulfato frrico e cido sulfrico. importante ressaltar que o tratamento empregado
tornou o material mais randmico sob o aspecto da textura cristalogrfica, o que foi
considerado como uma conseqncia da grande tendncia formao de maclas de
recristalizao face baixa EFE. Os resultados de ensaios de corroso sob tenso
deste material so apresentados na FIG. 2.37. O mesmo grupo conseguiu melhoria
equivalente de propriedades em diversas superligas (PALUMBO et al., 1998b), tais
como Inconel 625, Inconel 738, V-57 e Inconel 800 (Fe-35Ni-25Cr). Nos trs
primeiros materiais, conseguiu-se, atravs da engenharia de contorno de gro,
reduzir em mais de 50% a profundidade de ataque em tiossulfato de sdio a
temperaturas de 500C para o Inconel 625 e V-57 e 800C para o Inconel 738. Em
Inconel 800 (Fe35Ni25Cr), a percentagem de contornos CSL foi elevada de 43%
para 83% atravs de tratamentos no descritos, fazendo com que o material
passasse de uma taxa de corroso de 2,2 mm/ano para 0,2 mm/ano, alm de ter-se
conseguido alcanar imunidade corroso intergranular, como mostra a FIG. 2.38.
74
FIG. 2.36 - Ataque intergranular da liga Inconel 600 atravs do teste G28 em funo
da percentagem de contornos especiais para amostras solubilizadas e sensitizadas
(PALUMBO et al., 1998b) .
FIG. 2.37 - Profundidade mxima de trincas intergranulares como funo da

percentagem de contornos especiais CSL. Dados obtidos em Inconel 600
(Ni15Cr10Fe) sob a forma de anis em C com deformao nominal de 0,5% e
3.000h de exposio a 10% de NaOH a 350oC (LIN et al., 1995).
75
FIG. 2.38 - Micrografias pticas da seo transversal da liga Inconel 800 sensitizada
(600oC por 1 h) e exposta s condies da ASTM G28 por 120h. (a) Material
convencional com 44% de contornos CSL e (b) material com 83% de contornos CSL
(PALUMBO et al., 1998b).
Resultados semelhantes foram obtidos por ALEXANDREANU et al. (2001)
atravs dos tratamentos j descritos na Seo 2.4. Os ensaios de corroso sob
tenso foram conduzidos num autoclave montado num sistema de deslocamento
constante (CERT constant extension rate tensile) com taxa de deformao de
3x10-7s-1 a 360C. A simulao da gua primria de um reator nuclear foi realizada
atravs do fluxo de gua desaerada (<5 ppb O2) de alta pureza (18 Mcm) com
adio de 0,001 M LiOH + 0,01 M H3BO3 e uma sobrepresso de hidrognio de
0,10MPa. A deformao foi interrompida em 10, 15, 20 e 25% para avaliar a
propenso ao trincamento atravs de anlises de MEV e EBSD. Estes
76
pesquisadores observaram que as trincas intergranulares eram barradas pela

presena de contornos CSL, como demonstra a FIG. 2.39. Os resultados apontaram
para uma clara diminuio da percentagem total de contornos de gros trincados
para trs diferentes partidas da liga Inconel 600 com 22, 65 e 109 wppm de carbono.
FIG. 2.39 - Micrografias de MEV demonstrando a interrupo do caminho das trincas

por contornos CSL em amostras submetidas corroso sob tenso a 360oC
(ALEXANDREANU et al., 2001).
Algumas tentativas foram realizadas no sentido de construir modelos para
relacionar a percentagem de contornos CSL e algumas propriedades relacionadas
corroso intergranular. As duas manifestaes mais comuns da corroso
intergranular so o surgimento de trincas intergranulares e o descolamento de gros
dos materiais.
CHEUNG et al. (1994) propuseram um modelo para calcular a
probabilidade de ocorrncia de trincas intergranulares, X, num material com uma

frao de contornos CSL, FCSL:
77
2
X Crack = FCSL
+
2 2
2
FCSL (1 FCSL
)
3
EQ. 2.13
Da mesma forma, LEHOCKEY et al. (1997) criaram um modelo para avaliar a

probabilidade de ocorrncia de descolamento de gros a uma profundidade de
ataque, L, a partir da frao de contornos CSL, FCSL, e do dimetro mdio de gro:
X Drop = (1 FCSL )
] (
3
4
3
2
7 1 FCSL + 7 1 FCSL
2L
d
EQ. 2.14
ou na sua verso simplificada:

X Simp = (1 FCSL )
2*6 , 5 L
d
EQ. 2.15
Ambos os modelos baseiam-se na modelagem da microestrutura como um conjunto

de tetracaedecaedros, sendo a ocorrncia de corroso admitida apenas em
contornos randmicos. Estes modelos deram origem aos grficos apresentados na
FIG. 2.40 e na FIG. 2.41. Estes pesquisadores obtiveram uma excelente
correspondncia entre o modelo de descolamento de gro e as observaes
experimentais na avaliao da profundidade de ataque da liga Inconel 600 nas
condies da norma ASTM G28 (1997), como mostra a FIG. 2.42.
FIG. 2.40 - Variao da probabilidade de ocorrncia de descolamento de gro em

funo da frao de contornos CSL em profundidades entre 1 e 4 dimetros de gro
LEHOCKEY et al. (1997).
78
FIG. 2.41 - Profundidade mdia de ataque como funo da quantidade de contornos

CSL (LEHOCKEY, et al., 1997).
FIG. 2.42 - Comparao entre o modelo de descolamento de gro e resultados

experimentais para diferentes percentagens de contornos CSL (LEHOCKEY et al.,
1997).
79
SHIMADA et al. (2002) buscaram realizar uma otimizao microestrutural do ao

AISI 304 para aumentar a sua resistncia corroso intergranular atravs de um
sofisticado uso dos conceitos de engenharia de contorno de gro. Os tratamentos
que revelaram maior sucesso foram compostos de solubilizao a 1323 K por 30 min
seguido de baixa deformao (5%) em laminao seguida de recozimento a 1200K
por 48 h e 72 h. interessante notar que estes pesquisadores avaliaram o efeito do
grau de deformao, conforme mostrado na FIG. 2.43, da a opo pela deformao
de 5%. No primeiro caso, uma interessante microestrutura foi originada, na qual a
regio prxima ao cilindro de laminao alcanou alta percentagem de contornos
CSL, quebrando a continuidade dos contornos randmicos, como mostrado na FIG.
2.44. No segundo caso, a percentagem de contornos CSL chegou a 86,5% de forma
homognea ao longo da espessura, fazendo com os poucos segmentos de
contornos randmicos permanecessem isolados no interior da microestrutura. Neste
trabalho observou-se de forma ntida como a presena de uma macla interceptando
um contorno randmico pode alterar radicalmente a sua natureza, como ressaltado
na FIG. 2.45. Ora, este tipo de estrutura j suficiente para quebrar a continuidade
dos contornos randmicos, com mostrado na FIG. 2.46, o que decisivo para o
aumento da resistncia corroso intergranular.
FIG. 2.43 - Efeito do grau de reduo em laminao (0-60%) na percentagem de

contornos CSL alcanada ao final dos tratamentos e engenharia de contorno de
gro (SHIMADA et al., 2002).
80
FIG. 2.44 - Distribuio da caracterstica de contorno de gro prximo superfcie

com uma camada de elevada percentagem de contornos CSL no ao AISI 304
deformado 5% e recozido a 1200K por 48h (SHIMADA et al., 2002).
FIG. 2.45 - Macla interceptando um contorno randmico e transformando o

segmento entre os seus contornos em (a) um contorno 9 e em (b) um contorno
29 (SHIMADA et al., 2002).
81
FIG. 2.46 - Diagrama esquemtico mostrando a interrupo de uma trinca de

corroso intergranular por segmentos de contornos CSL (SHIMADA et al., 2002).
A primeira aplicao de engenharia de contorno de gro a levar ao depsito de
uma patente foi realizada por LEHOCKEY et al. (1999, 2000) ao aumentarem a
resistncia corroso intergranular da rede positiva de baterias cidas de chumbo
para uso veicular. Este desenvolvimento tem grandes aplicaes devido ao aumento
da temperatura de operao das baterias causada pela diminuio do espao de
alojamento do motor, o que aumentou a tendncia corroso intergranular das
baterias. As formas tradicionais de evitar este problema tm sido atravs da adio
de elementos de liga, o que implica em aumento do custo e diminuio do
desempenho eltrico. O tratamento patenteado utilizado aumentou a frao de
contornos especiais do tipo CSL de 12% para mais de 65%. Tal tratamento foi
aplicado a diversas composies utilizadas comercialmente, tendo sido avaliado em
clulas de corroso com soluo de H2SO4 a 70-75oC por perodos de mais de 20
dias e em baterias submetidas ciclagem entre 0,8V e 1,4 V a taxa de 2 ciclos por
dia por 35 dias. A perda de peso em funo do tempo dos materiais submetidos ao
tratamento proprietrio foi 75% menor do que a dos materiais fundidos e 16% menor
do que a dos materiais laminados. No caso dos experimentos de ciclagem a reduo
foi de 16 a 46% na perda de massa por corroso. A FIG. 2.47 mostra a foto de duas
redes submetidas a 40 ciclos de carga e descarga, uma com microestrutura
convencional e a outra com a microestrutura proporcionada pelo tratamento
82
proprietrio. Tais resultados levam a previso da possibilidade de extenso da vida

de operao das baterias automotivas em 30 a 75%. Recentemente, um outro grupo
(LEE et al., 2003) realizou tratamentos de alta deformao em laminao (70-90%) e
recristalizao (270C/10min) seguidos de ciclos de mdia deformao (30%) e
recristalizao (270C/10min) com uma liga Pb0,09Ca1,8Sn, tendo alcanado a
impressionante marca de 96% de contornos especiais com a combinao da
recristalizao a partir da mais alta deformao com dois ciclos de mdia
deformao e recristalizao.
(a)
(b)
FIG. 2.47 - Redes positivas de baterias cidas de chumbo de uma liga Pb-Ca-Sn-Ag
submetida a 40 ciclos de carga e descarga (1-1,781V em corrente contnua) em
H2SO4 a 70oC. (a) tratamento convencional e (b) tratamento proprietrio
(LEHOCKEY et al., 1999).
Outra aplicao com grandes perspectivas em engenharia do contorno de gro
o aumento da resistncia fluncia. LEHOCKEY e PALUMBO (1997) partiram de Ni
puro (99,99%) fundido e realizaram laminao a frio de 60% seguida de
83
recristalizao a temperaturas entre 950 e 1150oC por tempos entre 1 e 15 minutos.

Neste trabalho, os autores omitem as condies que os levaram s maiores
percentagens de contornos especiais CSL e utilizam apenas a frao destes
contornos, Sf, para se referenciar s propriedades obtidas. A FIG. 2.48 mostra uma
comparao do comportamento em fluncia de uma material fundido (Sf = 13%) e
dois materiais processados com frao de contornos especiais de 45% e 66%. Foi
realizada ainda a observao da microestrutura em ensaios interrompidos. No
material com 45% de contornos especiais, 70% dos microvazios de cavitao
observados em contornos de gro corresponderam a contornos randmicos, sendo
que apenas 8% de todos contornos CSL observados apresentavam sinais de
cavitao. Por outro lado, em nveis de deformao equivalentes observao
anterior, no foram observados microvazios no material com Sf = 66%. Em
conseqncia, os autores concluram que todos os mecanismos que contribuem
para o deslizamento de contorno de gro e fluncia de Coble foram suprimidos nas
interfaces de baixo . Presume-se que isto se deva inibio da movimentao de
discordncias por escalagem devido ao menor volume livre, assim como da
absoro e dissociao de discordncias extrnsecas necessrias ao deslizamento
de contornos de gro e formao de microvazios. Resultados semelhantes foram
observados pelo mesmo grupo na realizao de engenharia de contorno de gro na
superliga V-57, os quais so mostrados na FIG. 2.49.
84
FIG. 2.48 - Curvas de fluncia de Ni puro fundido e processado para elevar a frao
de contornos especiais do tipo CSL (Sf) (LEHOCKEY et al., 1997).
FIG. 2.49 - Curvas de fluncia da liga V-57 a 62 MPa e 800oC na condio como
recebida (21% dos contornos CSL) e processado (65% de contornos CSL)
(PALUMBO et al., 1998b)Error! Bookmark not defined..
Alguns grupos vem estudando a relao entre a estrutura do contorno de gro
e a fluncia em ao inoxidvel 304. DON e MAJUMDAR (1986) estudaram a
85
ocorrncia de microcavidades, ou cavitao, no contorno de gro de ao 304

submetido fluncia, tendo observado grande variao entre diferentes contornos
similarmente orientados com relao direo de solicitao. Entretanto, as
diferenas realmente significativas foram observadas nos casos de contornos de
gro interceptados por contornos de macla, os quais apresentaram pequenas
quantidades ou mesmo ausncia de microcavidades. importante ressaltar que
nesse estudo a distribuio de carbonetos pelos contornos de gro era homognea,
a nica diferena entre os contornos era a presena ou no de contornos CSL. A
observao dos contornos de gro em ensaios de fluncia interrompidos revelou a
ausncia
de
estruturas
de
discordncias
em
contornos
randmicos
com
microcavidades. Por outro lado, nos contornos CSL observou-se uma rede de
discordncias intrnsecas ao contorno de gro como previsto pelo modelo de
PUMPHREY (1972).
SPIGARELLI et al. (2003) avaliaram o comportamento em
fluncia de um ao 304 submetido a tratamento patenteado e no descrito no artigo

com 63% de contornos CSL. O desempenho em fluncia foi superior quele relatado
na literatura para este material, como mostrado na FIG. 2.50. Estes pesquisadores
concluram que este comportamento diferenciado deve-se supresso da
precipitao intergranular devido natureza dos contornos de gro, o que levou a
um aumento da precipitao intragranular.
86
FIG. 2.50 - Comparao entre a taxa mnima de fluncia do ao AISI 304L obtida
pelo trabalho de Spigarelli et al. (2003) e os valores relatados na literatura.
WATANABE e TSUREKAWA (1999), em um trabalho relativamente recente,
mostraram a aplicabilidade deste conceito de engenharia de contorno de gro para
diferentes materiais. Em particular, o aumento da resistncia ao fenmeno de
fragilizao dinmica parece ser um objetivo particularmente adequado a este
conceito. Este fenmeno pode ocorrer quando tomos fragilizantes difundem para o
contorno de gro sob a ao de tenso normal ao plano do contorno, podendo levar
o trincamento se a tenso for elevada o suficiente para promover a decoeso dos
gros. Os elementos fragilizantes podem vir do ambiente ou da prpria liga. Em
molibdnio, adequado a aplicaes estruturais em altas temperaturas, observa-se
uma grande fragilidade a temperatura ambiente devido segregao de impurezas
intersticiais. A fratura neste caso sempre intergranular, justamente por isso,
nucleando e percorrendo preferencialmente atravs de contornos randmicos, como
mostrado de forma esquemtica na FIG. 2.51. Justamente por isso, foram
desenvolvidos tratamentos capazes elevar a quantidade de contornos CSL de 10%
para 54%, o que levou a melhorias significativas das propriedades mecnicas. A
FIG. 2.52 mostra o aspecto totalmente diverso apresentado pela curva Tenso87
Deformao para os dois tratamentos, enquanto que a FIG. 2.53 mostra o efeito da
percentagem de contornos CSL sobre a tenso de ruptura, sendo possvel identificar
uma clara mudana de comportamento face alterao do mecanismo de fratura.
Observando-se o percurso da superfcie de fratura transversalmente fica ainda mais
claro o efeito do tratamento, como mostrado na FIG. 2.54.
FIG. 2.51 - Representao esquemtica de um processo de fratura dependente da

estrutura do contorno de gro em um policristal. O caminho A combinou processos
intergranulares e transgranulares, enquanto que o caminho B foi exclusivamente
intergranular (WATANABE e TSUREKAWA, 1999).
FIG. 2.52 - Curvas Tenso-Deformao para Mo com (a) 10% e (b) 54% de
contornos CSL (WATANABE et al., 1999).
88
FIG. 2.53 - Tenso de ruptura x Percentagem de contornos CSL para Mo

policristalino a 77K (WATANABE e TSUREKAWA, 1999).
FIG. 2.54 - Micrografia tica mostrando o percurso da superfcie de fratura em Mo

com (a) 10% e (b) 54% de contornos CSL (WATANABE e TSUREKAWA, 1999).
89
O intermetlico Ni3Al muito frgil, o que inviabiliza a sua conformao

mecnica (WATANABE e TSUREKAWA, 1999). A adio de B foi uma das
alternativas tentadas, contudo na ocorrncia de recristalizao secundria este
material torna-se frgil novamente, tornando esta uma soluo incompleta. O
controle da cristalografia do contorno de gro oferece uma nova alternativa para este
problema, como torna-se claro a partir da observao da FIG. 2.55, onde R a
percentagem de contornos randmicos.
FIG. 2.55 - Curvas Tenso x Deformao para diferentes tratamentos aplicados a

Ni3Al policristalino livre de B. R indica a percentagem de contornos randmicos
(WATANABE e TSUREKAWA, 1999).
Outra aplicao citada por WATANABE e TSUREKAWA (1999) a diminuio
da fragilidade e aumento de trabalhabilidade de ligas AlLiCuMgZr superplsticas. A
superplasticidade costuma ser atribuda ao deslizamento de contornos de gro,
entretanto, em materiais policristalinos pode ocorrer fratura devido a concentradores
de tenso em pontos triplos ou irregularidades dos contornos de gro. Tambm
neste caso, tem-se observado que o controle da distribuio de caractersticas do
contorno de gro pode alterar significativamente o comportamento mecnico. A FIG.
90
2.56 mostra como as curvas Tenso x Deformao apresentam aspectos bastante

distintos para 55,8% (Tipo A) e 27,10% (Tipo B) de contornos CSL.
FIG. 2.56 - Curvas Tenso x Deformao para os Tipos (a) A e (b) B de tratamentos
termomecnicos realizados em uma liga Al-Li (WATANABE e TSUREKAWA, 1999).
A superliga Inconel 718 tambm suscetvel fragilizao dinmica, tendo-se
recentemente aplicado a engenharia de contorno de gro para melhorar o seu
desempenho sob carregamento dinmico e esttico (KRUPP et al., 2003).
material j solubilizado (1323K/1h) e envelhecido (993K/12h resfriado at 893K/12h

91
e resfriado ao ar), condio AR, foi submetido a ciclos de deformao de 20% em

laminao e recozimento (1323K/1h). A percentagem de contornos CSL chegou a
41% com quatro ciclos de tratamento. Corpos de flexo foram solicitados a quente
(650C ao ar) at uma carga fixa, registrando-se ento a queda de carga para
deslocamento constante. O ensaio foi interrompido de forma incremental para
acompanhamento da propagao da trinca. A FIG. 2.57 mostra o efeito do
processamento termomecnico sobre a relaxao da carga, enquanto a FIG. 2.58
mostra o efeitos dos tratamentos sobre a taxa de propagao da trinca. A FIG. 2.59,
por sua vez mostra a superfcie de fratura de um ensaio interrompido e
posteriormente fraturado sob impacto. A efetividade deste tratamento atribuda
menor difusividade do oxignio nos contornos CSL, criando barreiras difuso do
mesmo pelo material.
FIG. 2.57 - Curvas de relaxamento de carga em deslocamento fixo a 650oC em ar de

amostras como recebidas , AR, e processadas termomecanicamente, TMP (KRUPP
et al., 2003).
92
FIG. 2.58 - Taxa de Propagao da Trinca x Fator de Concentrao de Tenso para

a liga Inconel 718 como recebida, AR, e processada termomecanicamente, TMP
(KRUPP et al., 2003).
FIG. 2.59 - Superfcie de fratura de Inconel 718 mostrando sinais de trincamento

induzido por oxignio entre rea ainda ntegras estrutura (KRUPP et al., 2003).
LEHOCKEY et al. (1998) estudaram as trincas surgidas durante embutimento de
aos microligados, como mostrado na FIG. 2.60. O material possua entre 14 e 20%
de contornos especiais, valores estes prximos ocorrncia randmica de
93
contornos
CSL.
Foi
observado
que
as
trincas
so
predominantemente
intergranulares, sendo que a realizao de anlises de EBSD nas regies trincadas

mostrou que a frao de contornos CSL trincados muito menor do que a frao de
contornos randmicos trincados, como mostrado na FIG. 2.61. Nenhuma tentativa foi
feita no sentido de controlar a percentagem de contornos CSL, mas os autores
acreditam que talvez esta seja uma forma alternativa de combater a fragilidade a frio
destes materiais.
FIG. 2.60 - Micrografia ptica mostrando a morfologia das trincas surgidas durante o
embutimento profundo (LEHOCKEY et al., 1998).
FIG. 2.61 - Histograma da percentagem relativa de contornos randmicos e

contornos CSL trincados (LEHOCKEY et al., 1998).
94
2.7 Fluncia
2.7.1 Micromecanismos de Fluncia no Estgio Secundrio

A literatura na rea de fluncia permitiu a identificao de diversos mecanismos
de
deformao
em
temperaturas
elevadas,
dentre
os
quais
ressalta-se:
deslizamento de discordncias, fluncia de discordncias, fluncia por difuso e

deslizamento de contorno de gro. Tais mecanismos so considerados para
estabelecer relaes matemticas capazes de descrever a deformao no estgio
secundrio da fluncia com respeito ao tempo, tenso aplicada e temperatura.
A deformao em fluncia por deslizamento de discordncias ocorre em altos
nveis de tenso em comparao com aqueles normalmente considerados em
condies de aplicao prtica no regime de fluncia (LE MAY, 1981). O movimento
das discordncias est condicionado interao com obstculos tais como
precipitados, contornos de gro, tomos em soluo e interao com outras
discordncias. Entretanto, em temperaturas elevadas as discordncias podem
superar seus obstculos devido ativao trmica. A taxa de deformao resultante
pode ser descrita (EVANS e RAWLINGS, 1969) atravs da relao de Boltzmann:
.
Gb
bAa L
= o exp
kT
EQ. 2.16
onde b o vetor de Burgers, L o espao entre obstculos, G o mdulo de

cisalhamento, Aa a rea de ativao, a tenso aplicada, T a temperatura absoluta,
o a deformao inicial e k a constante de Boltzmann.

A maior parte das teorias desenvolvidas para tratar da fluncia de discordncias
tem por base o trabalho de BAILEY (1926) e OROWAN (1946), os quais
consideraram a fluncia no estgio secundrio como uma conseqncia de efeitos
competitivos de encruamento e recuperao. A taxa de deformao pode ser ento
ser considerada como dependente do nmero de discordncias aptas a deslizar
quando um sistema de tenses especfico aplicado, ou seja, depende da
densidade de discordncias mveis. Estas iro se mover sob efeito da tenso
95
efetiva:
e = i
EQ. 2.17
onde a tenso aplicada, e i a tenso interna agindo entre as discordncias e

inibindo o seu movimento. importante notar que a tenso interna responsvel
pelo encruamento e pela recuperao atravs da formao de arranjos e aniquilao
de discordncias, enquanto que o deslizamento resultante controlado pela tenso
efetiva. Assim, pode-se escrever a equao de Bailey-Orowan para o estado
estacionrio:
.
r t
, ,T
s = =
e i
,t ,T
EQ. 2.18
onde r e e representam as taxas de recuperao e encruamento, respectivamente.

A partir desta considerao, muitas formulaes tericas foram propostas para
descrever a forma da curva de deformao em fluncia no estgio secundrio. Para
tal, deve-se tomar a natureza viscosa do deslizamento como o fator dominante.
Considera-se, assim, a existncia de uma tenso de frico que a discordncia deve
superar para se mover atravs da rede, ou uma fora de arraste, F, resultado da
presena de tomos de soluto e partculas de segunda fase. A tenso necessria
para mover a discordncia passa a ser:
=F+
Gb
2rs
EQ. 2.19
onde rS o espaamento entre discordncias dado por:
rs =
1
2
EQ. 2.20
sendo a densidade de discordncias.

Assim, tem-se que:
16 3 c j Dv Gb ( F ) 3
kT
s =
EQ. 2.21
onde Dv o coeficiente de auto-difuso e cj a densidade de degraus nas

discordncias. Pode-se escrever uma formulao semelhante anterior, porm mais
96
genrica, de modo a acomodar diferentes mecanismos de movimentao de

discordncias:
Dv Gb

kT G
s = B
EQ. 2.22
Na fluncia por difuso transcristalina do tipo Nabarro-Herring (NABARRO, 1947

e HERRING, 1950), considera-se que as lacunas movam-se como na FIG. 2.62,
desde contornos sob tenso trativa at aqueles sob tenso compressiva. Se o fluxo
de lacunas, Jv, for dado por:
Jv =
Dc 2 Dceq

x
L
kT
EQ. 2.23
onde D o coeficiente de difuso das lacunas, L o comprimento mdio entre AB e

AD e e ceq so, respectivamente, o volume das lacunas e a concentrao de
equilbrio das lacunas.
FIG. 2.62 Desenho esquemtico da fluncia por difuso com o percurso das
lacunas indicado pelas linhas tracejadas (LE MAY, 1981).
Considerando-se como aproximadamente b3, que L esteja diretamente ligado
ao tamanho de gro, d, e que Dceq seja substitudo por Dv, o coeficiente de
autodifuso, pode-se ento definir a fluncia por difuso como:
2
D Gb b
= A1 v
kT d G
EQ. 2.24
Na fluncia por difuso de COBLE (1963), a difuso atravs do contorno de gro

97
dominante. Este tipo de difuso dominante para pequenos tamanhos de gro,

enquanto que a difuso de Nabarro-Herring predominante para grandes tamanhos
de gro. Considerando-se Db como o coeficiente de difuso atravs do contorno de
gro e como a largura efetiva do contorno de gro, tem-se a seguinte expresso
para a difuso de Coble:
Db Gb b

kT d
= A2
EQ. 2.25
Um terceiro mecanismo de fluncia por difuso pode ocorrer em altas

temperaturas sob baixas tenses, onde fontes e sumidouros podem surgir dentro
dos gros. Este mecanismo denominado de fluncia por difuso de Harper-Dorn
(HARPER e DORN, 1957) e pode ocorrer em materiais com grandes tamanhos de
gro, dotados de estruturas de discordncias, nos quais discordncias que estejam
realizando escalagem podem atuar como fontes ou sumidouros de lacunas. O
caminho de difuso (L) se torna o espaamento entre discordncias, podendo-se
escrever a equao de Nabarro-Herring como:
Dv Gb

kT G
= A3
EQ. 2.26
Pode-se ainda considerar o mecanismo de deslizamento de contornos de gro,

neste caso ser ignorada inicialmente, por simplificao, a necessidade de
deformao intragranular para acomodao de materiais policristalinos quando uns
gros deslizam sobre os outros. Tal processo pode ser considerado como um
escoamento de natureza viscosa newtoniana, neste caso o coeficiente de difuso
relevante ser aquele referente aos contornos de gro, Db. A taxa de deslizamento
ser proporcional ao nmero de contornos de gro presentes, ou ao inverso do
tamanho de gro. A taxa de deslizamento do contorno de gro pode ento ser
escrita como (LE MAY, 1981):
Db Gb b

kT d G
gbs = A4
EQ. 2.27
O deslizamento do contorno de gro acompanhado por uma acomodao do

interior dos gros prximo aos contornos, a qual ocorre normalmente por escalagem
de discordncias, mas poder, em alguns casos ocorrer por difuso atmica pelo
contorno de gro. Tal acomodao pode ser vista como um processo seqencial
sendo ditado genericamente pela expresso:
98
acc
D Gb b
= A5 v
kT d G
EQ. 2.28
A expresso final que descreve a taxa de deformao associada a este

mecanismo dada ento por:
gbs acc
EQ. 2.29
gbs acc
Deve-se notar que, na maioria dos casos prticos de engenharia, o deslizamento

de contornos de gro desempenha um papel minoritrio no estgio secundrio da
fluncia. Entretanto, este mecanismo apresenta um papel determinante na fratura do
estgio tercirio, onde a acomodao no ocorre na taxa necessria e trincas
intercristalinas se desenvolvem.
Todos estes mecanismos aqui descritos no ocorrem de forma isolada, contudo,
cada um ser dominante em funo do tamanho de gro, da temperatura e do nvel
de tenso. A identificao do mecanismo dominante sob determinadas condies
permite a previso do comportamento atravs de uma das equaes constitutivas
apresentadas.
Para
facilitar
este
trabalho,
mapas
de
deformao
foram
desenvolvidos por ASHBY (1972).

Alm dos mecanismos j mencionados, um caso limite includo: o escoamento
sem defeitos. Neste caso, considera-se a ocorrncia de cisalhamento atravs dos
planos de deslizamento sem a ajuda de defeitos, o que leva taxa de fluncia:
=0
<
max
EQ. 2.30
max
EQ. 2.31
O mecanismo dominante determinado a partir das equaes constitutivas de

cada mecanismo para as condies especficas de tamanho de gro, tenso e
temperatura, usando valores conhecidos para as constantes envolvidas. Nestes
mapas, como mostrado na FIG. 2.63, a tenso expressa sob a forma normalizada
(/G) e a temperatura considerada a homloga (T/TF). Os contornos entre as reas
de cada mecanismo dominante representam as condies nas quais dois
mecanismos proporcionam valores semelhantes para a taxa de fluncia. O limite
99
entre deformao elstica e fluncia normalmente considerado uma taxa de 10-8/s.
FIG. 2.63 - Mapa de deformao em fluncia de ASHBY (1972).
2.7.2 Micromecanismos de Fluncia no Estgio Tercirio
A fluncia terciria est associada ou com a reduo da seo resistente atravs

do empescoamento ou, o que mais comum, com a nucleao e crescimento de
microvazios no contorno de gro. Estes microvazios podem ocorrer em pontos
trplices ou ao longo do contorno de gro e, em geral, surgem ainda no estgio
secundrio. Sua freqncia depende da tenso e temperatura envolvidas, sendo em
geral formados em altas temperaturas sob baixa tenso.
Assim, a fratura
intergranular sob fluncia comum sob baixas tenses e altas temperaturas, sendo
a fratura transgranular observada sob altas tenses e baixas temperaturas, como,
por exemplo, nas condies de fluncia acelerada.
100
A fratura transgranular em fluncia similar fratura dctil a baixa temperatura,

envolvendo nucleao de microvazios em incluses e partculas de segunda fase, os
quais crescem e coalescem levando fratura. Para todas as deformaes ocorrendo
no estgio estacionrio, tem-se que o tempo para a fratura ser dado por:
tr =
EQ. 2.32
onde a deformao para a fratura, f, composto por deformaes de nucleao e

crescimento. Ignorando o efeito do empescoamento tem-se:
1
1 n
n +
ln 0,7 f v2 1
1,8 n 1
tr =
EQ. 2.33
onde fv a frao volumtrica de incluses, n o coeficiente de encruamento e n

uma constante relativa nucleao.
Ao se considerar microvazios em pontos trplices na fratura intergranular, podese trat-los como trincas em cunha sob tenso trativa com deslizamento de contorno
de gro concomitante, como na FIG. 2.64. A taxa de mudana da altura com relao
ao tempo dada por:
dh
gbs d
dt
EQ. 2.34
A instabilidade da trinca ocorre quando:
h 2 E
EQ. 2.35
onde E a energia superficial de fratura.
101
FIG. 2.64 - Microvazio em ponto trplice crescendo sob tenso trativa (ASHBY,
1972).
Assim,
2

d
tr =
EQ. 2.36
gbs
O crescimento de cavidades no contorno de gro pode ser considerado como

um processo contnuo durante a deformao em fluncia. O crescimento, por sua
vez, pode ser resultado do escoamento difusional de lacunas ou da fluncia de
discordncias. Pode-se considerar que as lacunas se movam ao longo do contorno
de gro em direo cavidade. O que equivale a dizer que os gros so puxados
atravs de um fluxo de retorno dos tomos. Pode-se, ento, prever o tempo para
ruptura, considerando um nmero constante de cavidades, atravs da expresso:
tr =
6 10 3 kTl 3
Db
EQ. 2.37
onde l o espaamento mdio entre cavidades no contorno de gro e a

espessura efetiva do contorno de gro.
Quando a fluncia de discordncias for dominante, tem-se que:
(1 Ao )
1,48
tr =
EQ. 2.38
onde Ao a frao superficial inicial de cavidades no contorno de gro.

102
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
A partir da reviso bibliogrfica realizada, ficou clara a viabilidade da realizao

de engenharia de contorno de gro em ligas CFC. Neste trabalho em particular
buscou-se obter tratamentos termomecnicos capazes de alterar o perfil de
distribuio de contornos especiais do tipo CSL, principalmente contornos de macla.
Na medida em que os mecanismos atravs dos quais isto possvel ainda no so
claros, procurou-se investigar a evoluo da microestrutura em diferentes estgios
do seu processamento. Esta investigao, aliada necessidade de avaliar a
efetividade dos tratamentos propostos levou ao emprego combinado de microscopia
tica e microscopia eletrnica de varredura com anlise de orientao por difrao
de eltrons retroespalhados. Por outro lado, tentou-se avaliar a efetividade dos
tratamentos
propostos
em
algumas
propriedades
sensveis
fenmenos
intergranulares. Para tal, optou-se por avaliar o comportamento em fluncia e

corroso sob tenso em Inconel 600, uma liga nquel-cromo-ferro caracterizada por
sua grande resistncia fluncia e corroso.
O lato- foi utilizado para testar os diversos tratamentos termomecnicos e
estudar os mecanismos envolvidos. A partir destas experincias, os tratamentos que
mostraram maior potencialidade para aumentar a quantidade de contornos CSL
foram empregados nas demais ligas.
Ligas de chumbo so utilizadas na estrutura de sustentao do anodo positivo
de baterias automotivas. Estas baterias perdem eficincia no processo de carga e
descarga com o uso, gerando degradao de seus materiais componentes. A reao
PbO2PbSO4 resulta em alterao de volume no anodo, o que causa corroso
intergranular na liga de Pb. A falha final da placa pode se dar por fluncia ou
trincamento devido ao ataque intergranular. Uma das formas de minimizar este
problema adicionar elementos de liga como Ca, Sn, Ag e Ba. Outra alternativa
seria aumentar a quantidade de contornos CSL em ligas de chumbo o que pode,
eventualmente, levar a uma aplicao industrial.
J o Inconel 625 uma liga nquel-cromo caracterizada por sua alta resistncia e
excelentes conformabilidade e soldabilidade aliada boa resistncia corroso.
103
Suas propriedades tornam esta liga muito utilizada nas indstrias naval, qumica e
nuclear. Em particular, merece nota o fato desta liga ser utilizada em diversos
componentes de turbina e cmara de combusto de foguetes (SPECIAL METALS,
2004b). Neste trabalho, o real motivo de seu emprego residiu apenas na
disponibilidade deste material na poca em que foram finalizados os testes com
lato-. Assim, foi possvel verificar de imediato a viabilidade da repetio dos
tratamentos anteriormente desenvolvidos atravs da manuteno das mesmas
deformaes e temperaturas homlogas de tratamento trmico.
A liga Inconel 600 foi o material escolhido para verificar os efeitos da engenharia
de contorno de gro sobre alguma propriedade mecnica. Tal escolha reside
primeiramente na alta aplicabilidade desta liga em tecnologias crticas como
indstria nuclear (como tubo de gua pressurizada em geradores de vapor
nucleares) e a indstria do petrleo como corpo ou revestimento de vlvulas que
operem em temperatura elevada (SPECIAL METALS, 2004a). No campo
aeronutico, este material em uma variedade de componentes da turbina e da
estrutura sujeitos a altas temperaturas. A escolha deste material para estas
aplicaes deve-se excelente resistncia corroso desta liga aliada a boas
propriedades mecnicas em temperaturas elevadas. Alm disso, esta uma
superliga que tem na soluo slida do ferro no nquel, o seu principal mecanismo
de reforo mecnico, o que torna a sua microestrutura bastante simples para uma
superliga, sem fase ou precipitados secundrios.
Inicialmente, buscou-se realizar tratamentos trmicos capazes e alterar o perfil
de distribuio de contornos CSL em materiais CFC de baixa energia de falha de
empilhamento. Os tratamentos termomecnicos empregados obedecem ao conceito
geral de realizar ciclos iterativos de baixa deformao e recozimento sobre uma
microestrutura recristalizada. Optou-se genericamente pelo seguinte procedimento:
Mdia
deformao
(~40%)
seguida
de
recristalizao
para
eliminao da microestrutura anterior, considerando-se, assim, como

microestrutura
de
partida
de
referncia
para
anlise,
microestrutura de gro equiaxiais com as maclas de recristalizao

advindas deste tratamento.
104
Baixa deformao (~6%) seguida de dois tratamentos distintos,

recozimento em temperatura elevada (~0,9TM) por curto tempo e
recozimento em temperatura baixa (~0,3-0,4TM) por longo tempo.
Os tratamentos relatados no refletem todo o esforo despendido, pois boa parte

da avaliao dos vrios tratamentos testados deu-se apenas por observao no
microscpio tico, sem registro fotogrfico. As linhas de tratamento que foram
consideradas promissoras foram aquelas efetivamente relatadas. Da mesma forma,
as deformaes e temperaturas de recristalizao escolhidas foram fruto de diversas
tentativas iniciais para, na medida do possvel, trabalhar com tamanhos de gro
prximos nos diversos materiais.
3.1
Lato-
O material de partida (amostra CR) foi uma placa fundida com microestrutura
dendrtica de lato-, como mostrado na FIG. 3.1Error! Reference source not
found..
FIG. 3.1 - Micrografia tica da placa de lato- com microestrutura dendrtica

utilizada.
Os tratamentos termomecnicos empregados com o intuito de controlar a
quantidade de contornos CSL foram os seguintes:
105
De modo a eliminar esta microestrutura, realizou-se uma laminao

cruzada de 43% de deformao seguida de recristalizao a 450oC
por 2 horas, doravante denominado REC.
A partir do estado REC, deformao de 7% seguida de

recozimento por 1 min a 800oC (temperatura homloga de 0,9TM),
doravante denominado ECGA.

recozimento por 5 min a 800oC (temperatura homloga de 0,9TM),
doravante denominado ECGB1. As repeties de novos ciclos
consecutivos de baixa de deformao e recozimento foram
chamadas de ECGB2, ECGB3 e ECGB4.

recozimento por 168h a 300oC (temperatura homloga de 0,5 TM),
doravante denominado ECGC.

recristalizao a 450C por 30min e duas etapas de deformao de
7% seguida de recozimento por 10 min a 800oC. Este tratamento
foi chamado de ECGD.
A TAB. 3.2 mostra os tratamentos realizados. importante ressaltar que todos

os resfriamentos foram realizados em gua de modo a interromper a evoluo da
microestrutura. Todos os tratamentos trmicos realizados aps etapas de
deformao foram resfriados em gua de modo a melhor controlar seu efeito sobre a
microestrutura.
Todos os passes de laminao foram realizados em laminador Fenn com cilindro
de laminao de 135 mm, tendo-se tido o cuidado de preservar sempre a direo de
laminao nas amostras preparadas para anlise metalogrfica. Na etapa de
deformao que precedeu a recristalizao, a seqncia de deformao exposta na
TAB. 3.1 foi utilizada. As baixas deformaes aplicadas posteriormente
recristalizao foram sempre realizadas em um s passe sempre no sentido tomado
como referncia (0).
A deformao de 70% utilizada no tratamento de dupla
recristalizao tambm foi aplicada no sentido tomado como referncia (0).
106
TAB. 3.1 - Seqncia de laminao anterior etapa de recristalizao do lato-.

Etapa
Espessura
Deformao
Sentido
(mm)
de Engenharia
D0
12,35
D1
11,15
9,7%
D2
10,20
8,5%
90
D3
9,00
11,8%
D4
8,00
11,1%
90
D5
7,00
12,5%
Amostras obtidas em cada etapa dos tratamentos mencionados foram ento

preparadas para anlise metalogrfica e anlise de EBSD no MEV atravs dos
seguintes passos:
lixamento at a lixa 600 mesh;
polimento eletroltico com reagente prprio (VOORT, 1984) (250 ml de

cido fosfrico, 250 ml de etanol, 50 ml de propanol, 500 ml de gua
destilada, 3 g de uria) a 10 V, com 8A/cm2 por 30 s;
ataque com o reagente de Duggan (DUGGAN et al., 1978) (5 g de cloreto

de ferro, 10 ml de cido clordrico e 100 ml de gua destilada) por 5 a
10s.
107
TAB. 3.2 - Tratamento termomecnicos realizados no lato-.

Nomenclatura
Deformao
Temperatura
Tempo
REC
43%
450C
2h
ECGA
43%
450C
2h
7%
800C
1 min
43%
450C
2h
7%
800C
5 min
43%
450C
2h
7%
800C
5 min
7%
800C
5 min
43%
450C
2h
7%
800C
5 min
7%
800C
5 min
7%
800C
5 min
43%
450C
2h
7%
800C
5 min
7%
800C
5 min
7%
800C
5 min
7%
800C
5 min
43%
450C
2h
7%
300C
168 h
43%
450C
2h
70%
450C
30 min
7%
800C
5 min
7%
800C
5 min
ECGB1
ECGB2
ECGB3
ECGB4
ECGC
ECGD
108
3.2
Chumbo
Na medida em que o estudo das ligas de chumbo visava estudar a

aplicabilidade do conceito de engenharia de contorno de gro rede de sustentao
do anodo positivo de baterias de chumbo, buscou-se avaliar o que acontecia com as
baterias incapazes de serem recarregadas de modo a compreender o motivo desta
perda de funo. Para tal, foram obtidas por doao de oficinas mecnicas baterias
inservveis, as quais tiveram o seu cido sulfrico escorrido e o encapsulamento
plstico retirado. A FIG. 3.2 mostra o esquema geral de uma bateria automotiva. Ao
se desmontar as mesmas, notou-se que as grades de sustentao da pasta que
funcionam como anodo positivo estavam totalmente degradadas, os fragmentos
ainda ntegros eram extremamente friveis, algumas vezes esfarelando com o
simples manuseio. Ao observar estes fragmentos, foi possvel identificar claros
indcios de descolamento dos gros por corroso intergranular, como pode ser
observado na FIG. 3.3.
FIG. 3.2 - Esquema geral de uma bateria automotiva.
109
(a)
(b)
FIG. 3.3 - Superfcie de um fragmento da rede de sustentao de uma bateria

incapaz de ser recarregada. Aumentos de (a) 400x e (b) 2.000x.
Adquiriu-se tambm uma bateria nova com o objetivo de caracterizar a
microestrutura inicial do material destas grades de sustentao e obter a matriaprima para os estudos a serem realizados. A bateria teve sua parte superior (tampa
plstica) serrada, e do seu interior foi extrada toda soluo cida (H2SO4). As
grades foram, ento, retiradas do suporte, serrando-se seus contatos. As grades
tiveram toda a pasta eletroltica (xido de chumbo - PbO2, elemento ativo durante o
processo de gerao de carga) removida atravs de lavagem, sendo utilizadas para
a fundio posterior.
A microestrutura original das grades de chumbo como
recebidas (amostra CR) desta bateria mostrada na FIG. 3.4. Percebe-se uma
grande irregularidade na morfologia e tamanho dos gros, caracterizando uma
microestrutura
ainda
correspondente
ao
lingotamento
contnuo. Na
Error!
Reference source not found. apresentado o resultado da anlise semiquantitativa da composio qumica da grade, enquanto que o espectro de EDS de
uma regio da grade observada com baixo aumento no MEV mostrado na FIG.
3.5.
110
FIG. 3.4 - Microestrutura da grade de chumbo ao microscpio tico.

TAB. 3.3 - Anlise semi-quantitativa da composio da liga de chumbo da grade da
bateria.
EDS
Pb
Sn
Ca
98,5
1,4
0,1
FIG. 3.5 - Espectro de EDS da grade de liga de chumbo utilizada como matriaprima neste trabalho.
111
As grades foram ento refundidas na forma de blocos para realizao dos

tratamentos termomecnicos.
De modo a garantir uma boa qualidade inicial do
produto fundido confeccionou-se uma coquilha que gerou blocos macios com as
seguintes medidas: 9,0 cm X 3,0 cm X 1,5 cm.
Aps a obteno do bloco chumbo fundido, foi realizada uma laminao cruzada
com 40% de deformao e posterior recristalizao em estufa a uma temperatura de
1500C por 12 minutos. A seqncia de passes desta laminao cruzada exposta
na TAB. 3.4. Em seguida, foi realizada uma segunda laminao com mesma
deformao de 40%, agora aplicada apenas no sentido de referncia (0), seguido
de uma segunda recristalizao com temperatura de 1200C por 10 minutos. A
seqncia de passes desta segunda deformao mostrada na TAB. 3.5. Em todos
os tratamentos realizados o resfriamento foi feito em gua de modo a interromper o
crescimento de gro. Observou-se que a microestrutura do chumbo pode evoluir a
temperatura ambiente aps a deformao devido ao seu baixo ponto de fuso,
justamente por isso foi necessrio que o material fosse mantido a 5oC entre os
tratamentos.
TAB. 3.4 - Seqncia de laminao anterior etapa de recristalizao do chumbo.
Etapa
Espessura
Deformao
Sentido
(mm)
de Engenharia
D0
9,05
D1
8,00
11,6%
D2
7,05
11,9%
90
D3
6,10
13,5%
D4
5,40
11,5%
90
TAB. 3.5 - Seqncia de laminao anterior segunda recristalizao do chumbo.

Etapa
Espessura
Deformao
(mm)
de Engenharia
D0
5,40
D1
4,10
24,1%
D2
3,20
22,0%
112
Sentido
Aps a dupla recristalizao, a amostra passou por uma nova laminao, dessa
vez com 7% de deformao e ento levada a estufa a uma temperatura de 120C
durante 4 minutos (ECG1). Essa mesma amostra depois de ter passado por ECG1
foi laminada novamente (7% de deformao) e ento aquecida a uma temperatura
de 120C na mesma estufa durante 4 minutos (ECG2). Aps passar por ECG2 a
amostra foi novamente aquecida a uma temperatura de 120C na mesma estufa
durante 4 minutos (ECG3). A TAB. 3.6 mostra os tratamentos realizados. Todos os
tratamentos trmicos realizados aps etapas de deformao foram resfriados em
gua de modo a melhor controlar seu efeito sobre a microestrutura.
TAB. 3.6 - Tratamento termomecnicos realizados no chumbo.
Nomenclatura
Deformao
Temperatura
Tempo
REC
40%
150C
12 min
40%
120C
10 min
40%
150C
12 min
40%
120C
10 min
7%
120C
4 min
40%
150C
12 min
40%
120C
10 min
7%
120C
4 min
7%
120C
4 min
40%
150C
12 min
40%
120C
10 min
7%
120C
4 min
7%
120C
4 min
7%
120C
4 min
ECG1
ECG2
ECG3
Todos os passes de laminao foram realizados em laminador Fenn com cilindro

de laminao de 135 mm, tendo-se tido o cuidado de preservar sempre a direo de
laminao nas amostras preparadas para anlise metalogrfica.
Na preparao da amostra para observao metalogrfica e realizao de
EDS e EBSD os seguintes passos foram seguidos:
Lixamento: 600, 1200 e 4000 mesh (2 min em cada lixa);

113
Polimento: diamante 3m e 1/4 m (15 minutos com pouca presso sobre a

amostra );
Ataque: cido actico (conc.) 10 ml.

Perxido de hidrognio (30%) 25 ml
Tempo de 3 a 7 s
Repetir o processo de polimento e ataque 3 a 4 vezes, lavando a amostra

entre cada ataque realizando a observao da microestrutura atravs do
microscpio tico.
3.3
Liga Inconel 625
O material de partida, cuja composio nominal mostrada na TAB. 3.7, foi

obtido a partir de uma deposio por soldagem de Inconel 625 sobre um
componente de ao. A anlise de EDS no detectou a presena de ferro como
possvel observar no espectro apresentado na FIG. 3.7. A microestrutura de partida
(amostra CR) mostrada na FIG. 3.6.
TAB. 3.7 - Composio qumica da liga Inconel 625.
Liga Inconel
Ni
Cr
Mo
Nb
Al
Ti
Fe
Mn
58,0
20,0
8,0
3,15
0,4
0,4
5,0
0,5
min
23,0
10,0
4,15
max
max
max
max
Co
Si
1,0
0,10
0,015
0,015
0,50
max
max
max
max
max
Ni
Cr
Mo
Nb
Al
Ti
Fe
Mn
77,49
18,37
2,75
1,15
0,05
0,19
Co
Si
625
Especificada
EDS
114
(a)
(b)
FIG. 3.6 - Microestrutura dendrtica inicial da liga Inconel 625 mostrada em (a) uma
micrografia ptica (b) e em uma imagem obtida no MEV.
FIG. 3.7 - Espectro de EDS da Liga Inconel 625.
De modo a eliminar a microestrutura dendrtica, realizou-se uma laminao

cruzada de 41% de deformao seguida de recristalizao a 1.000oC por 2 horas. A
TAB. 3.8 mostra a seqncia de deformao em laminao realizada. A partir da,
amostras foram retiradas e laminadas com 6% de deformao. Trs diferentes
tratamentos foram realizados: recristalizao por 1 min a 1.100oC (T/TF=0,9),
115
doravante denominado ECGA, por 168h a 500oC (T/TF=0,4),
doravante
denominado ECGB e 10 min a 1.100 C, doravante denominado ECGC. A TAB. 3.9

mostra os tratamentos realizados. Todos os tratamentos trmicos realizados aps
etapas de deformao foram resfriados em gua de modo a melhor controlar seu
efeito sobre a microestrutura.
TAB. 3.8 - Seqncia de laminao anterior etapa de recristalizao do Inconel

625.
Etapa
Espessura
Deformao
Sentido
(mm)
de Engenharia
D0
11,00
D1
10,50
4,6%
D2
9,70
7,6%
90
D3
9,00
7,2%
D4
8,40
6,7%
90
D5
8,00
4,8%
90
D6
7,40
7,5%
D7
7,00
5,4%
D8
6,5
7,1%
Todos os passes de laminao foram realizados em um laminador duo Fenn

com cilindro de laminao de 135 mm, tendo-se tido o cuidado de preservar sempre
a direo de laminao nas amostras preparadas para anlise metalogrfica.
preparadas para anlise metalogrfica e anlise de EBSD atravs dos seguintes
passos:
lixamento at a lixa 600 mesh;
polimento com pasta de diamante de 1 m;
polimento eletroltico com uma soluo de 10% de cido perclrico em

metanol a 8V por 8 s;
ataque em soluo de 10% de cido ntrico em metanol por 5 a 10 s.
116
TAB. 3.9 - Tratamentos termomecnicos realizados na liga Inconel 625.

Nomenclatura
Deformao
Temperatura
Tempo
REC
41%
1.000C
2h
ECGA
41%
1.000C
2h
6%
1.100C
1 min
41%
1.000C
2h
6%
1.100C
10 min
41%
1.000C
2h
6%
500C
168 h
ECGB
ECGC
3.4
Liga Inconel 600
A liga Inconel 600 comercial utilizada neste trabalho foi produzida pela
empresa ENGEMASA, a qual processou este material num forno a arco eltrico em
vcuo. A composio qumica especificada pela Norma ASTM B168 (2001) para a
liga apresentada na TAB. 3.10, juntamente com a anlise qumica realizada por via
mida.
TAB. 3.10 - Composio qumica da liga Inconel 600.
Liga
Ni
Cr
Fe
Mn
Mo
Al
Si
72,0
14,0
6,00
1,00
0,50
0,015
0,15
min
17,0
10,00
max
max
max
max
Bal.
15,40
8,80
1,00
0,03
0,08
Inconel
600
Espec.
Anlise
0,05
0,08
Qumica
A microestrutura inicial do tarugo de Inconel 600 revelou-se dendrtica, com
comprimento de 10 mm. A FIG. 3.8 foi obtida em microscpio tico e mostra que
existe uma estrutura de precipitados interdendrticos e uma estrutura de finos
117
precipitados dispersos no material de partida (amostra CR). A observao da FIG.

3.9, referente composio qumica geral da amostra, e da FIG. 3.10 e FIG. 3.11,
referentes respectivamente aos espectros dos carbonetos interdendrticos e
finamente dispersos, mostra que ambos os precipitados eram carbonetos de cromo.
(a)
(b)
FIG. 3.8 - (a) Micrografia obtida em microscpio tico do material no estado fundido,
mostrando os precipitados presentes no contorno das dendritas e irregularmente
dispersos no seu interior. (b) Detalhe da micrografia anterior.
FIG. 3.9 - Espectro de EDS de uma regio observada em baixo aumento no MEV.
118
FIG. 3.10 - Espectro de EDS dos precipitados interdendrticos.
FIG. 3.11 - Espectro de EDS dos precipitados finamente dispersos pela matriz.
119
A partir do tarugo original fundido com microestrutura dendrtica, retirou-se uma

barra cilndrica com as dimenses de 21,7mm de dimetro por 290mm de
comprimento, a qual foi submetida a um alvio de tenses a 1000C por 35 minutos e
resfriamento ao ar. A temperatura de dissoluo dos precipitados de 1.150C,
enquanto que a temperatura de precipitao situa-se na faixa entre 560C e 980C.
Como os tratamentos trmicos seriam realizados justamente na faixa de
precipitao, a qual predominantemente intergranular e a condio solubilizada
apresenta crescimento de gro acentuado quando tratada, decidiu-se no realizar a
solubilizao, mas apenas um alvio de tenses. Optou-se por realizar a deformao
atravs de forjamento rotativo devido ao grande encruamento da liga durante a
deformao, o que resultou em trincamento nas tentativas de laminao. Alm disso,
o resultado final era uma microestrutura com grande heterogeneidade ao longo da
espessura. A barra retirada do tarugo fundido foi submetida, ento, a forjamento
rotativo em mquinas Fenn 6F e 3F capazes de alcanar taxas de deformao da
ordem de 102/s. Tanto a deformao em forjamento rotativo como os tratamentos
trmicos subseqentes foram realizados nas instalaes do Departamento de
Engenharia de Materiais da FAENQUIL em Lorena. A barra foi sucessivamente
deformada at um dimetro de 13,1 mm ( = 0,40), passando pelos dimetros
intermedirios de 20,0mm, 18,7 mm, 17,8 mm, 16,6 mm, 15,1 mm e 14,4 mm.
Realizou-se ento a recristalizao a 1.000C por 35 minutos, sendo esta condio
denominada REC. A seguir, a barra foi deformada at o dimetro de 12,1 mm ( =
0,08) e levada ao forno a 850C por 5 minutos; a esta condio deu-se o nome de
ECGA1. Algumas barras deformadas at o dimetro de 12,1 mm foram mantidas no
o forno por um tempo de 10 minutos, gerando o tratamento ECGB. Outras barras
foram levadas ao forno a 1.000C por 5 minutos, tratamento este denominado de
ECGC. Uma nova deformao at o dimetro de 11,1 mm ( = 0,09) foi realizada e
mais uma vez levou-se a barra 850C por 5 minutos; ECGA2 foi o nome dado a
esta condio. Outra deformao at o dimetro de 10,0 mm ( = 0,10) foi realizada
e pela ltima vez levou-se a 850C por 5 minutos; ECGA3 foi o nome desta ltima
condio. A TAB. 3.11 resume os tratamentos realizados. Todos os tratamentos
trmicos realizados aps etapas de deformao foram resfriados em gua de modo
a melhor controlar seu efeito sobre a microestrutura.
120

preparadas para anlise metalogrfica e a anlise de EBSD no MEV atravs dos
seguintes passos:
lixamento at a lixa 1.200 mesh, buscando-se sempre observar as

amostras atravs da seo longitudinal de modo a poder notar qualquer
irregularidade ao longo da seo transversal ou do comprimento;
polimento com pasta de diamante de 6 m, 3 m e 1 m. Em algumas

amostras realizou-se polimento com slica coloidal ao invs do polimento
em diamante com rotao de 50 rpm e carga de 3 kgf;
ataque metalogrfico por cerca de 2 minutos com o reagente de Marble:

4 g de CuSO4, 20 ml de HCl e 20 ml de H2O.
121
TAB. 3.11 - Tratamento termomecnicos realizados na liga Inconel 600.

Nomenclatura
Deformao
Temperatura
Tempo
1.000C
35 min
850C
30 min
1.000C
35 min
40%
850C
30 min
8%
850C
5 min
1.000C
35 min
40%
850C
30 min
8%
850C
5 min
9%
850C
5 min
1.000C
35 min
40%
850C
30 min
8%
850C
5 min
9%
850C
5 min
10%
850C
5 min
1.000C
35 min
40%
850C
30 min
8%
850C
10 min
1.000C
35 min
40%
850C
30 min
8%
1.000C
5 min
REC
40%
ECGA1
ECGA2
ECGA3
ECGB
ECGC
3.5
Observao em MEV EBSD
A observao das amostras em MEV com auxlio da tcnica de EBSD constituiu

a ferramenta bsica para avaliao da eficincia dos tratamentos trmicos
realizados no que tange a sua capacidade de aumentar a quantidade de contornos
CSL. Tal escolha deve-se facilidade de classificar os contornos como CSL ou
randmico. Ainda que se desejasse considerar somente os contornos de macla
como especiais, a tarefa de avaliar a sua quantidade apenas por microscopia tica
122
praticamente invivel, na medida em que numa microestrutura altamente maclada

muitos contornos de gro passam a ser efetivamente maclas como ser possvel
observar ao longo deste trabalho. Teve-se ainda a inteno de realizar varreduras
detalhadas nas amostras deformadas de modo a estudar o mecanismo de aumento
da quantidade de contornos CSL. As amostras submetidas ao ensaio de fluncia
foram analisadas tambm por esta tcnica de modo a avaliar o papel destes
contornos especiais no aumento da resistncia fluncia.
Todas as anlises de EBSD, assim como todas as micrografias de MEV, foram
realizadas em um Microscpio Eletrnico de Varredura Jeol JSM 5800 LV (mostrado
na FIG. 3.2) do Laboratrio de Microscopia Eletrnica (LME) do IME equipado com
um acessrio de EBSD marca TSL e programa para anlise de dados OIM
Orientation Imaging Microscopy.
Cabe aqui uma breve descrio da tcnica de EBSD e das metodologias de
anlise de dados empregadas, uma viso um pouco mais detalhada pode ser
encontrada no trabalho de PINTO e LOPES (2003). A tcnica de EBSD consiste
basicamente no uso dos padres de Kikuchi oriundos da difrao de eltrons
retroespalhados para identificar a fase cristalina e a posio da clula unitria em
qualquer material cristalino (RANDLE et al., 1988 e RANDLE, 1992). A FIG. 3.13
mostra um padro de Kikuchi com os seus plos identificados, enquanto que a FIG.
3.14 mostra o esquema bsico de funcionamento deste acessrio do MEV, deve-se
notar que a amostra inclinada de 70 de modo a aumentar o contraste dos eltrons
retroespalhados em relao ao rudo de fundo sobre a tela fosforescente. No
sistema automatizado do IME, pode-se delimitar uma rea a ser percorrida pelo feixe
de eltrons com passo escolhido pelo usurio, como mostrado de forma
esquemtica na FIG. 3.15. Em cada ponto, o padro identificado com relao a
sua rede cristalina e orientao com relao aos eixos da amostra. O resultado final
da anlise um arquivo com as seguintes informaes para cada ponto:
coordenadas (X,Y) do ponto, ngulos de Euler da clula unitria com relao aos
eixos da amostra, ndice de qualidade (IQ) da imagem do padro de Kikuchi, ndice
de confiana (CI) da identificao do padro, tom de cinza do coletado pelo detector
de eltrons usado e fase cristalina. O ndice de qualidade uma medida da nitidez
das bandas de Kikuchi atravs da altura das gaussianas identificadas no espao de
Hough, enquanto que o ndice de confiana uma medida criada pela empresa TSL
123
segundo um sistema de votao entre as diversas solues possveis para cada

padro. Encontra-se bem documentado (WRIGHT e ADAMS, 1992) que pontos com
CI 0,2 so corretamente identificados 99,9% das vezes.
FIG. 3.12 - Microscpio Eletrnico de Varredura Jeol JSM 5800-LV equipado com
EDS e acessrio de EBSD.
FIG. 3.13 - Padro de Kikuchi (a) como coletado pela cmera e (b) aps
identificao com a indicao dos eixos de zona responsveis pelos plos
presentes.
124
FIG. 3.14 - Esquema geral do acessrio de EBSD (PAREDES, 1999).
FIG. 3.15 - Representao esquemtica da realizao da anlise de EBSD em um

campo de uma amostra policristalina.
Na medida em que os dados obtidos sempre possuem uma certa percentagem
de pontos equivocadamente identificados seja devido a irregularidades na amostra
seja devido presena de um plo de alta simetria justamente no centro da tela de
fsforo conveniente realizar um tratamento dos dados coletados. Tal tratamento
corresponde basicamente a eliminar todos os pontos com CI < 0,1 e lhes conferir a
orientao da mdia entre a orientao de seus vizinhos; este procedimento lastreiase no fato de que com CI 0,1, 95% das identificaes dos padres de Kikuchi so
125
corretas (FIELD, 1997).
A seguir, estabelece-se que nenhum gro poder ser
composto por menos do que uma certa quantidade de pixels (normalmente 4) com
variao menor do que 15 entre eles; tais gros so eliminados e realiza-se um
processo de dilatao dos gros vizinhos. Evidentemente, tal procedimento de
limpeza dos dados deve ser no s ajustado para cada conjunto de dados, mas
principalmente, deve-se sempre buscar uma verificao se a microestrutura descrita
por EBSD corresponde quela observada na imagem de eltrons secundrios
daquela regio. Uma vez obtido um conjunto de dados confivel, uma srie de
anlises pode ser realizada (ADAMS, 1993, WRIGHT et al., 1993 e ENGLER et al.,
1994). Uma das mais bsicas a construo de um mapa de qualidade da regio
analisada sobre o qual se pode sobrepor os contornos de alto e baixo ngulo ou os
contornos CSL segundo o critrio de BRANDON (1966). Em boa parte dos mapas
apresentados neste trabalho estaro sobrepostos a este mapa os contornos de alto
ngulo em preto e os contornos CSL em vermelho, como mostrado na FIG. 3.16.
Deve-se notar que a amostra encontra-se inclinada de 70, no entanto ao se realizar
a reconstruo do mapa citado anteriormente o efeito desta inclinao corrigido;
logo varreduras realizadas em reas aparentemente quadradas na imagem de
eltrons secundrios so na realidade retangulares e assim sero apresentadas.
Outro mapa bsico para a maior parte das anlises o mapa de orientao, no qual
a cada pixel dada uma cor correspondente ao plano cristalino paralelo ao plano
de anlise, segundo uma referncia de cores apresentada numa figura de plos
inversa. Um exemplo deste ltimo tipo de mapa mostrado na FIG. 3.17 para
apresentar o efeito do procedimento de limpeza.
126
(a)
(b)
FIG. 3.16 - (a) Imagem de eltrons secundrios de uma regio onde foi realizada
anlise de EBSD. (b) mapa de qualidade da regio apresentada em (a) com os
contornos de gro realados em preto e os contornos CSL realados em vermelho.
(a)
(b)
(c)
FIG. 3.17 - (a) Mapa de orientao de lato como coletado. (b) Mapa de orientao
de (a) aps a realizao do procedimento de limpeza. (c) Figura de plo inversa de
referncia para (a) e (b).
127
Ainda no que tange a anlises microestruturais possvel construir um

histograma da percentagem de cada tipo de contorno CSL em relao quantidade
total de contornos de gro observada num determinado campo, determinar a
distribuio de tamanho de gro de uma determinada regio ou estabelecer o
tamanho de gro mdio de um campo segundo a norma ASTM E112 (ASTM, 1996).
Realizou-se ainda de forma manual a contagem de pontos triplos com 0, 1, 2, 3 e 4
contornos CSL como componentes; evidentemente foram observados pontos
qudruplos em pequena quantidade parte dos quais totalmente compostos por
contornos CSL. Alm destas anlises, pode-se ainda avaliar a textura do material
por qualquer tipo de representao desejada, figuras de plos ou funo de
distribuio de orientao como mostrado na FIG. 3.18. Neste trabalho, o foco das
anlises foi a microtextura, tendo-se optado por no apresentar as figuras relativas
evoluo da textura com os tratamentos termomecnicos realizados.
128
(a)
(b)
FIG. 3.18 - (a) Figura de plo direta para cobre deformado e recristalizado; (b)
funo de distribuio de orientao cristalina do mesmo material.
3.6
Ensaios Acelerados de Fluncia
A realizao de ensaios de fluncia em corpos de prova da liga Inconel 600 teve

por objetivo, no s verificar se os tratamentos termomecnicos empregados eram
129
efetivamente capazes de aumentar a resistncia fluncia, mas principalmente

estudar o mecanismo atravs do qual os contornos CSL influem nesta propriedade.
Os corpos de prova para o ensaio de fluncia foram confeccionados em
consonncia com a norma ASTM E8 (ASTM, 2003), utilizando-se corpos de seo
circular com cabea rosqueada. As dimenses dos corpos de prova utilizados so
apresentadas na FIG. 3.19.
FIG. 3.19 - Corpo de prova utilizado nos ensaios de fluncia acelerados (dimenses
em mm).
Para a realizao dos ensaios de fluncia, utilizou-se uma mquina de ensaios
de fluncia Amsler de 5 postos pertencente ao Laboratrio de Fluncia do Programa
de Engenharia Metalrgica e de Materiais (PEMM) da COPPE/UFRJ, a qual
mostrada na FIG. 3.20.Todo o controle de temperatura dos ensaios era realizado de
forma automtica atravs dos controladores mostrados na FIG. 3.21, sendo o
aquecimento interrompido quando do rompimento do corpo de prova. A temperatura
no interior dos fornos era medida com termopares tipo K (cromel-alumel) e
monitorada continuamente durante toda a durao do ensaio, pelo sistema Field
Logger mostrado na FIG. 3.22. Este sistema de monitoramento era alimentado por
um sistema no-break de fornecimento de energia, o que permitiu monitorar as
eventuais interrupes de energia e descontar este tempo de interrupo da durao
total do ensaio. A FIG. 3.23 mostra o resultado do monitoramento de um dos ensaios
realizados.
130
FIG. 3.20 - Mquina de ensaio de fluncia utilizada para realizar os ensaios

acelerados de fluncia.
FIG. 3.21 - Sistema de controle automtico dos fornos de ensaios de fluncia.
131
FIG. 3.22 - Sistema de monitoramento e captura contnua de dados (Field logger).

Monitoramento do Ensaio de Fluncia Acelerado
T e m p e ra tu ra (o C )
600
500
400
300
200
100
0
28/02/04 29/02/04 01/03/04 02/03/04 03/03/04 04/03/04 05/03/04 06/03/04 07/03/04 08/03/04 09/03/04 10/03/04
Data-hora (dd/mm/aa)
FIG. 3.23 - Monitoramento do ensaio de fluncia acelerado de um corpo de prova de

Inconel 600 na condio ECGA3.
Anteriormente ao incio dos ensaios, havia sido feito o levantamento do perfil de
temperatura dos fornos. O procedimento de verificao consistiu da medida da
temperatura de cada forno em trs regies distintas (superior, central e inferior). O
forno foi considerado calibrado, na medida em que a diferena de temperatura entre
as regies no excedeu 10C. Realizou-se tambm a calibrao do equipamento
quanto carga aplicada ao corpo de prova. Como visto na ilustrao do
equipamento FIG. 3.20, o sistema de aplicao de carga consiste de um brao de
alavanca que amplifica a carga aplicada de um determinado fator. Esta carga
132
ento transmitida ao corpo de prova. A aferio do equipamento foi feita utilizandose uma clula de carga com capacidade nominal de (300 kgf), a qual havia sido
previamente calibrada para determinao de sua constante.
Os ensaios de fluncia com carregamento constante realizados utilizaram
tenso de 300 MPa e temperatura de 550oC em ar sem monitoramento da
deformao. Justamente devido combinao de temperatura e tenso elevadas,
estes ensaios so denominados de acelerados. Os ensaios de fluncia foram
conduzidos segundo a norma ASTM E139 (ASTM, 2000). Como os ensaios de
fluncia sempre apresentam uma grande varincia no tempo mdio de ruptura,
realizaram-se testes de significncia com o dados obtidos. O objetivo da realizao
de testes estatsticos definir os resultados estatisticamente diferentes, avaliando a
diferena real entre eles. Para esta avaliao utilizamos a anlise da varincia ou
ANOVA, para testar a hiptese nula de que os tempos mdios de ruptura so todos
iguais. A anlise da varincia deve ser conduzida para dados que seguem uma
distribuio normal. Como este no o caso dos dados obtidos nos ensaios,
realizou-se uma converso dos tempos de ruptura em seu logaritmo. Feita esta
transformao, utilizou-se a anlise da varincia do programa Matlab 6.1. Esta
anlise consiste no clculo de diversas grandezas tais como: a mdia de cada
conjunto de dados, a mdia geral de todos os dados, a variao entre os conjuntos
de dados, a variao dentro de cada conjunto de dados e a variao total. Para
completar a ANOVA e obter uma resposta para a questo sobre a diferena entre as
mdias, testa-se a hiptese nula referida, tendo-se utilizado o teste F, que relaciona
as grandezas calculadas e compara o valor encontrado com um valor tabelado da
distribuio F, para um dado grau de confiana. Sendo neste caso estimado em
95%.
Aps os ensaios, os corpos foram seccionados de modo a realizar anlises de
relao entre as trincas e a desorientao entre gros vizinhos mesma. As
superfcies de fratura geradas tambm foram observadas no MEV de modo a
verificar eventuais alteraes nos mecanismos de fratura por efeito dos tratamentos
termomecnicos.
133
RESULTADOS
4.1 Lato
Como mencionado no Captulo Procedimentos Experimentais, o material de

partida para as anlises realizadas em lato- foi uma placa com microestrutura
dendrtica. A FIG. 4.1 mostra uma anlise de EBSD numa destas regies. O intuito
de realizar este tipo de anlise na amostra como recebida (CR) foi verificar se sua
microestrutura dendrtica poderia ocasionar algum tipo de localizao da textura
relacionada microestrutura dendrtica inicial. Na FIG. 4.1b, cada cor corresponde a
um plano (hkl) paralelo superfcie da amostra, o qual pode ser identificado por
comparao com o tringulo estereogrfico unitrio de referncia exposto em 1c.
No foram observados contornos CSL nesta microestrutura dendrtica.
A FIG. 4.2 mostra a microestrutura da amostra recristalizada (43% de
deformao, 450oC por 2 horas), REC, no MEV, numa regio onde se realizaram
anlises de EBSD. O resultado destas anlises tambm mostrado na FIG. 4.2d.
Pode-se observar que praticamente no h alterao de cor dentro dos gros, o que
indica ausncia de gradiente de orientao na rede. O dimetro mdio de gro
observado foi de 25 m, embora tenha sido observada uma certa heterogeneidade
entre os vrios campos. Foi possvel observar uma razovel quantidade de maclas
de recristalizao; a percentagem de contornos especiais CSL nesta amostra foi de
44%, sendo a sua distribuio mostrada na FIG. 4.2b. A FIG. 4.2c mostra um mapa
de qualidade onde os contornos de gro de alto ngulo (desorientao superior a
15) so marcados em preto e os contornos especiais CSL so marcados em
vermelho (29).
Especial ateno foi dada ao processamento que levou amostra ECGA
(recristalizao, deformao de 7% e recozimento por 1 min a 800oC). Na medida
em que se tem a inteno de buscar uma melhor compreenso dos mecanismos
envolvidos na engenharia de contorno de gro, decidiu-se analisar esta amostra
aps ter sofrido a deformao de 7% e antes de realizar o recozimento. Estas
134
amostras foram denominadas de DEF. Como se desejava uma descrio mais

detalhada das distores sofridas pela rede, utilizou-se um maior aumento e
resoluo nestas anlises. A FIG. 4.3 mostra uma anlise de EBSD desta amostra.
interessante notar o surgimento de algumas finas maclas perpendiculares aos
contornos de gro, as quais so responsveis pelo ligeiro acrscimo na frao de
contornos especiais, o qual ficou em torno de 51%. marcante o gradiente de
orientao da rede no interior dos gros devido deformao imposta, o que
evidenciado pela variao de tonalidades das cores em cada gro, fruto da rotao
da rede cristalina. Os mapas de orientao e mapas de ndice de qualidade
apresentados na FIG. 4.4, mostram com mais detalhe a microestrutura em outras
regies.
(a)
(b)
(c)
FIG. 4.1 - (a) Microestrutura obtida no MEV de lato- como recebido (CR) numa
regio onde se realizou mapeamento por EBSD. (b) Mapa de orientao obtido por
EBSD. (c) Figura de plo inversa de referncia para (b).
135
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)
FIG. 4.2 - (a) Microestrutura obtida no MEV de lato- recristalizado (REC). (b)
Frao de contornos CSL. (c) Mapa de ndice de qualidade com os contornos
especiais CSL marcados em vermelho. (d) Mapa de orientao. (e) Figura de plo
inversa de referncia para (d).
136
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)
FIG. 4.3 - (a) Microestrutura obtida no MEV de lato- recristalizado e deformado de

7%, amostra DEF. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
137
(a)
(b)
(c)
(d)
FIG. 4.4 - Mapas de orientao (a) e (c) e mapas de IQ (b) e (d) de outras regies da
amostra DEF, recristalizada e deformada de 7%.
138
Ao se observar a microestrutura da amostra submetida ao tratamento ECGA, a

qual apresentada na FIG. 4.5, nota-se uma grande quantidade de finas maclas
perpendiculares ao contorno de gro. A observao dos mapas de orientao
mostra que a rede permanece distorcida no interior dos gros. A frao de contornos
CSL obtida foi de 55%, sendo a maior parte constituda por maclas primrias (=3).
O dimetro mdio dos gros chega a 35 m.
Um pequeno aumento no tempo de recozimento, como em ECGB1
(recristalizao, deformao de 7% e recozimento por 5 min a 800oC), provoca uma
situao j bastante diferente. Na FIG. 4.6, observa-se que j no h indcios de que
a rede esteja deformada. A quantidade de contornos CSL sobe para 58% e o
dimetro mdio dos gros sobe para 47 m. Na FIG. 4.7 e na FIG. 4.8 so
mostradas composies de trs campos de varredura de EBSD em reas contguas,
de modo a melhor observar a evoluo microestrutural. Deve-se notar a presena de
finas maclas no interior dos gros. Nestas figuras, encontram-se indicadas por A, B,
e C trs regies onde a maclagem transformou os contornos de gro em contornos
CSL. Em D pode-se notar uma localizao da distoro da rede e em E pode-se
notar o efeito da localizao da deformao sendo acomodada pelo surgimento de
maclas.
Aps mais um tratamento de baixa deformao e recozimento, ECGB2
(recristalizao e dois ciclos de deformao de 7% e recozimento por 1 min a
800oC), o dimetro mdio de gro passa para 86 m mas a quantidade de contornos
CSL permanece a mesma, 58%. A microestrutura de um campo com este tratamento
apresentada na FIG. 4.9, juntamente com os mapas de orientao e qualidade e o
histograma de contornos CSL.
Ao se passar para o terceiro tratamento repetitivo de baixa deformao, ECGB3
(recristalizao e trs ciclos de deformao de 7% e recozimento por 1 min a
800oC), a quantidade de contornos CSL cai para 53%, embora o dimetro mdio de
gro chegue a 117 m. A microestrutura de um campo deste tratamento
apresentada na FIG. 4.10, juntamente com os mapas de orientao e qualidade e o
histograma de contornos CSL. Entretanto deve-se ressaltar que em diversas
regies foram observadas finas maclas partindo do contorno de gro, como
observado no primeiro ciclo de baixa deformao, o que mostrado em detalhe na
FIG. 4.11.
139
Finalmente no quarto ciclo de baixa deformao e recozimento, ECGB4

(recristalizao e quatro ciclos de deformao de 7% e recozimento por 1 min a
800oC), a quantidade de contornos CSL chega a 63%, enquanto o dimetro mdio
dos gros chega 156 m. Na FIG. 4.12, apresentada a microestrutura deste
material, juntamente com os mapas de orientao e qualidade e o histograma de
contornos CSL.
Um aspecto importante a ressaltar neste ponto que a observao visual dos
mapas de orientao, com os contornos CSL iluminados em vermelho, no permite
comparar a percentagem de contornos CSL entre duas condies diretamente. Tal
impossibilidade reside no fato de o tamanho de gro aumentar e os campos
avaliados possurem aproximadamente a mesma dimenso; como a observao
visual estima a quantidade de contornos CSL atravs da quantidade de contornos
vermelhos, as condies que proporcionam menor tamanho de gro do a
impresso de maior quantidade de contornos CSL. No entanto, a percentagem de
contornos CSL depende da relao entre contornos CSL e a quantidade total de
contornos observados em cada campo de anlise.
140
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

ECGA. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais
CSL marcados em vermelho. (d) Mapa de orientao. (e) Figura de plo inversa de
referncia para (d).
141
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

ECGB1. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais
referncia para (d).
142
FIG. 4.7 - Composio de trs varreduras de uma amostra submetida ao tratamento

ECGB1. Mapa de ndice de qualidade com os contornos especiais CSL marcados
em vermelho.
(a)
(b)
FIG. 4.8 - Composio de trs campos de varredura de uma amostra submetida ao
tratamento ECGB1. (a) Mapa de orientao. (b) Figura de plo inversa de referncia
para (a).
143
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

referncia para (d).
144
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

referncia para (d).
145
(a)
(b)
FIG. 4.11 - Varredura de EBSD realizada em uma regio com finas maclas surgindo
do contorno de gro de uma amostra submetida ao tratamento EGB3. (a) Mapa de
IQ com os contornos especiais CSL marcados em vermelho. (b) Mapa de orientao
da mesma regio.
146
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

referncia para (d).
147
No caso do tratamento ECGC (recristalizao, deformao de 7% e recozimento

por 168h a 300oC), em que a temperatura foi menor, mas o tempo de tratamento foi
de uma semana, a quantidade de contornos CSL chegou a 63% e o dimetro mdio
dos gro manteve-se em 25 m. A FIG. 4.13 mostra a microestrutura de um dos
campos deste tratamento, juntamente com os mapas de orientao e qualidade e o
histograma de contornos CSL, enquanto as composies apresentadas na FIG. 4.14
e na FIG. 4.15 permitem avaliar em maior detalhe a microestrutura obtida por este
tratamento. Nestas figuras encontra-se indicado por A um contorno de gro
transformado em contorno CSL pela maclagem no interior do gro, enquanto que em
B pode-se notar que ainda h distoro da rede aps tantas horas de tratamento e
que a mesma parece tender a se localizar.
A microestrutura gerada pelo tratamento ECGD2 (recristalizao, deformao de
70%, recristalizao a 450C por 30 min e dois ciclos de deformao de 7% e
recozimento por 10 min a 800oC), resultante de dupla recristalizao seguida de dois
ciclos de deformao e recozimento, mostrada na FIG. 4.16, juntamente com os
mapas de orientao e qualidade e o histograma de contornos CSL. A quantidade
de contornos CSL tambm chegou a 63% com este tratamento, sendo que o
dimetro mdio de tamanho de gro foi de 116 m.
Realizou-se ainda a contagem dos pontos triplos com um, dois trs e at quatro
contornos CSL aportando ao vrtice em cada um dos campos analisados por EBSD.
O resultado resultou na mdia para cada tratamento relatada na TAB. 4.1.
148
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

ECGC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais
referncia para (d).
149

tratamento ECGC. Mapa de ndice de qualidade com os contornos especiais CSL
marcados em vermelho.
150
(a)
(b)
tratamento ECGC. (a) Mapa de orientao. (b) Figura de plo inversa de referncia
para (a).
151
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

ECGD. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais
referncia para (d).
152

(CSL-3) e 4 (CSL-4) contornos CSL em lato-.
Tratamento CSL-0
CSL-1
CSL-2
CSL-3
CSL-4
REC
24,04
48,68
14,30
12,98
0,00
DEF
14,63
40,42
33,80
11,15
0,00
ECGA
15,68
59,00
17,09
7,84
0,39
ECGB1
15,24
47,72
16,51
20,53
0,00
ECGB2
14,54
53,55
12,94
18,97
0,00
ECGB3
17,89
52,39
15,87
13,85
0,00
ECGB4
13,48
55,06
13,48
17,98
0,00
ECGC
14,68
46,34
15,34
22,74
0,90
ECGD
18,75
52,42
16,13
12,70
0,00
4.2
Chumbo
Na primeira etapa do processamento dos blocos fundidos de chumbo teve por

inteno quebrar a microestrutura resultante do lingotamento contnuo, foram feitas
duas laminaes cruzadas (40% de deformao) alternadas com tratamentos
trmicos para recristalizao (120C / 10 minutos), amostra REC. Como resultado
deste tratamento, obteve-se um percentual de contornos CSL de 36% e um dimetro
mdio de gro de 43 m. A FIG. 4.17 mostra a microestrutura obtida ao MEV bem
como o resultado das anlises de EBSD.
153
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

REC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais CSL
marcados em vermelho. (b) Mapa de orientao. (c) Figura de plo inversa de
referncia para (d).
154
Procurou-se analisar a microestrutura aps a baixa deformao (7%)

subseqente dupla recristalizao, denominada de amostra DEF. Desta forma,
buscou-se acompanhar a evoluo do tratamento ECG1 (dupla recristalizao
seguida de baixa deformao e recozimento). Os mapas apresentados na FIG. 4.18
mostram uma macla diante da rede distorcida pela deformao imposta.
(a)
(b)
FIG. 4.18 - Varredura de EBSD realizada em uma regio da amostra DEF. (a) Mapa
orientao da mesma regio.
O tratamento ECG1 elevou o percentual de contornos CSL para 57% e o
dimetro mdio de gro para 54 m. Sua microestrutura pode ser observada na
FIG. 4.19, juntamente com os mapas de orientao e qualidade e o histograma de
contornos CSL. As setas nesta figura indicam regies onde um contorno randmico
entre gros vizinhos parece ter sido transformado em um contorno CSL devido
maclagem do material. Na etapa seguinte, com mais um ciclo de baixa deformao e
recozimento, amostra ECG2, a quantidade de contornos CSL observada foi de 45%,
enquanto que o dimetro mdio de gro foi de 41 m. A FIG. 4.20 mostra a
155
microestrutura observada e as anlises de EBSD na amostra submetida ao

tratamento ECG2. Finalmente, a FIG. 4.21 mostra as anlises realizadas na amostra
ECG3 (dupla recristalizao e trs ciclos de baixa deformao e recozimento),
juntamente com os mapas de orientao e qualidade e o histograma de contornos
CSL, a qual proporcionou um quantidade de contornos CSL de 32% e um dimetro
mdio de 47 m.
Realizou-se ainda a contagem dos pontos triplos com um, dois trs e at
quatro contornos CSL aportando ao vrtice em cada um dos campos analisados por
EBSD. O resultado resultou na mdia para cada tratamento relatada na Error!
Reference source not found..
(CSL-3) e 4 (CSL-4) contornos CSL no chumbo.
Tratamento CSL-0
CSL-1
CSL-2
CSL-3
CSL-4
REC
36,18
48,87
9,34
5,61
0,00
ECG1
27,86
51,74
16,17
4,23
0,00
ECG2
19,71
52,33
17,21
10,75
0,00
ECG3
14,91
46,98
17,02
21,09
0,00
156
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

ECG1. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais
referncia para (d).
157
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

referncia para (d).
158
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

referncia para (d).
159
4.3 Inconel 625
Tambm neste material, a amostra recristalizada foi considerada como

referncia inicial para a avaliao dos tratamentos termomecnicos realizados
quanto ao aumento da quantidade de contornos CSL. O tamanho de gro observado
aps a recristalizao foi de 13 m, podendo-se observar uma razovel quantidade
de maclas de recristalizao e muitos carbonetos finamente dispersos. A anlise de
EDS revelou que estes carbonetos so ricos em Nb e Ti, como mostrado na FIG.
4.22. A anlise de EBSD mostrada na FIG. 4.23 mostra que no h um gradiente de
orientao no interior da rede da amostra recristalizada. A percentagem de
contornos especiais CSL nesta amostra foi de 42%, a quase totalidade de contornos
3.
FIG. 4.22 - Espectro de EDS de um dos carbonetos precipitados durante a etapa de

recristalizao.
160
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

tratamento REC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
161
Buscou-se avaliar o processamento que levou amostra ECGA (recristalizao,

deformao de 6% e recozimento por 1 min a 1.100oC). Decidiu-se, ento, analisar
esta amostra aps ter sofrido a deformao de 6% e antes de realizar o
recozimento, amostra DEF. Os resultados da anlise de EBSD desta amostra podem
ser observados na FIG. 4.24. Assim como no caso do lato-, observaram-se finas
maclas no interior de gros com a rede distorcida.
A anlise da amostra submetida ao tratamento ECGA mostrou que a rede ainda
encontra-se distorcida, como se pode observar na FIG. 4.25. A frao de contornos
CSL aumentou ligeiramente em relao amostra recristalizada, alcanando 48%,
sendo que o dimetro mdio de contorno de gro permaneceu em 15 m. Em
funo deste resultado, decidiu-se realizar outro tratamento na mesma temperatura,
por um tempo mais longo (10 min), amostra ECGB. Pode-se observar, atravs da
anlise de EBSD, que em ECGB o interior do gro no apresenta mais distores
(FIG. 4.26), embora a percentagem de contornos CSL tenha permanecido em 49%.
Observou-se ainda um pequeno aumento do tamanho de gro para 19 m. J o
tratamento ECGC, de baixa temperatura e longo tempo, foi o que conduziu aos
maiores percentuais de contornos CSL, 80%. O dimetro mdio do contorno de gro
chegou a 52 m. A FIG. 4.27 mostra as anlises realizadas em uma regio desta
condio. Nesta figura, podem-se observar regies, como assinalado em A, onde
contornos de gro foram transformados em contornos CSL. Em B, nota-se um caso
claro de maclagem primria e secundria.
EBSD. O resultado resultou na mdia para cada tratamento relatada na TAB. 4.3.
162
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)
FIG. 4.24 - (a) Microestrutura do Inconel 625 submetido a baixa deformao aps a
recristalizao, amostra DEF. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os
Figura de plo inversa de referncia para (d).
163
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

tratamento ECGA. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
164
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

tratamento ECGB. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
165
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

tratamento ECGC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
166

(CSL-3) e 4 (CSL-4) contornos CSL no Inconel 625.
Tratamento CSL-0
CSL-1
CSL-2
CSL-3
CSL-4
REC
23,05
48,79
20,21
7,95
0,00
ECGA
20,52
55,79
14,41
9,28
0,00
ECGB
18,91
57,63
15,10
8,21
0,15
ECGC
4,89
35,85
15,33
43,48
0,45
4.4
Inconel 600
4.4.1 Microestrutura
As micrografias obtidas por MEV apresentadas na FIG. 4.28 mostram a

microestrutura da liga Inconel 600 aps o tratamento de alvio de tenses (1.000 C
por 35 minutos) e a deformao de 40% em forjamento rotativo. interessante
notar a grande quantidade de precipitados dispostos em bandas por toda a seo
longitudinal.
(a)
(b)
FIG. 4.28 - (a) Micrografia obtida no MEV da microestrutura no estado deformado (

= 40%) aps alvio de tenso (1.000 C por 35 minutos). (b) Detalhe da micrografia
anterior.
167
A realizao de anlises de EBSD nas amostras deformadas permitiu observar o

modo como a presena de uma grande quantidade de precipitados dispersos na
matriz afetou a deformao mecnica imposta, tornando-a heterognea. A FIG. 4.29
apresenta os resultados desta anlise em dois diferentes campos da amostra
deformada.
As micrografias apresentadas na FIG. 4.30 e na FIG. 4.31 apresentam a
microestrutura obtida em cada um dos tratamentos realizados com a inteno de
aumentar a quantidade de contornos CSL.
Em todos os casos, mantido o
bandeamento da microestrutura sob efeito do bandeamento inicial dos precipitados.

Nas regies onde a densidade de precipitados era maior, os gros permaneceram
menores.
168
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
FIG. 4.29 - Micrografias e anlises de EBSD de 2 campos da amostra deformada

pelo processo de forjamento rotativo ( = 40%). (a) e (d) imagem de eltrons
secundrios. (b) e (e) mapa de orientao. (c) e (f) mapa de qualidade.
169
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
FIG. 4.30 - Micrografias obtidas no MEV dos tratamentos realizados no Inconel 600.
(a) REC, (b) ECGA1, (c) ECGA2, (d) ECGA3, (e) ECGB e (f) ECGC.
170
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
FIG. 4.31 - Micrografias obtidas por MEV com maior aumento dos tratamentos
realizados no Inconel 600. (a) REC, (b) ECGA1, (c) ECGA2, (d) ECGA3, (e) ECGB e
(f) ECGC.
171
O tratamento de recristalizao, amostra REC (deformao de 40% e

recristalizao a 1.000C por 35 minutos), conduziu a um dimetro mdio de gro de
12 m e uma percentagem de contornos CSL de 47%. Deve-se observar, entretanto,
que a presena dos precipitados em bandas como observado na FIG. 4.28 tornou o
tamanho de gro altamente heterogneo, o que teve reflexos tambm sobre a
distribuio de contornos CSL, a qual tambm foi bastante heterognea. A FIG. 4.32
apresenta as anlises realizadas em um campo da amostra REC.
Buscou-se avaliar tambm o efeito da baixa deformao sobre a microestrutura
recristalizada.
Decidiu-se, ento, analisar esta amostra aps ter sofrido a
deformao de 6% e antes de realizar o recozimento, amostra DEF. O resultado

desta anlise pode ser observado na FIG. 4.33. A quantidade relativa de contornos
CSL aps a deformao mostrou-se um pouco inferior quela do estado
recristalizado, assumindo o valor de apenas 25% dos contornos. O dimetro mdio
de gro obtido foi de 9 m. Observa-se nesta figura que a baixa deformao no
gerou uma grande quantidade de finas maclas como nos casos do lato e do Inconel
625.
Os tratamentos de engenharia de contorno de gro compostos de ciclos
repetitivos de baixa deformao e recozimento no se mostraram to eficientes
como nos outros materiais. No caso do tratamento ECGA1 (recristalizao,
deformao de 8% e recozimento a 850C por 5 min) com um ciclo de tratamento, o
dimetro mdio de gro permaneceu em 9 m, enquanto que a percentagem de
contornos CSL subiu um pouco, alcanando 33%. Nota-se uma grande distoro da
rede e poucos contornos incoerentes de macla. Com dois ciclos de tratamento,
condio ECGA2 (tratamento ECGA1, deformao de 9% e recozimento a 850C
por 5 min), o dimetro mdio de gro continuou em 9 m e a quantidade relativa de
contornos CSL subiu para 50%. Observa-se ainda uma significativa reduo da
distoro da rede. Finalmente, com trs ciclos de tratamento, condio ECGA3
(tratamento ECGA2, deformao de 10% e recozimento a 850C por 5 min), o
dimetro mdio de gro permaneceu o mesmo, enquanto a percentagem de
contornos CSL caiu para 42%. As anlises de ESBD destes tratamentos so
mostradas, respectivamente, na FIG. 4.34, FIG. 4.35 e FIG. 4.36.
Na medida em que os tratamentos repetitivos no se mostraram to eficientes,
decidiu-se aumentar o tempo na etapa de recozimento, condio ECGB
172
(recristalizao, deformao de 8% e recozimento a 850C por 10 min), e a

temperatura, condio ECGC. A FIG. 4.37 e a FIG. 4.38 apresentam,
respectivamente as anlises de EBSD correspondente s condies ECGB e ECGC.
No primeiro caso, o dimetro mdio de gro e a percentagem de contornos CSL
permaneceram rigorosamente iguais condio ECGA1, 9 m e 33%. No caso da
maior temperatura, tratamento ECGC (recristalizao, deformao de 8% e
recozimento a 1.000C por 5 min), a quantidade relativa de contornos CSL subiu
para 61%, s custas de um crescimento de gro at o dimetro mdio de 19 m.
EBSD. O resultado resultou na mdia para cada tratamento relatada na TAB. 4.4.
173
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

tratamento REC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
174
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)
FIG. 4.33 - (a) Microestrutura do Inconel 600 na condio DEF. (b) Frao de
contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos especiais CSL marcados em
vermelho. (d) Mapa de orientao. (e) Figura de plo inversa de referncia.
175
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

tratamento ECGA1. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
176
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

177
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

178
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

tratamento ECGB. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
179
(a)
(c)
(b)
(d)
(e)

tratamento ECGC. (b) Frao de contornos CSL. (c) Mapa de IQ com os contornos
180

(CSL-3) e 4 (CSL-4) contornos CSL em Inconel 600.
Tratamento CSL-0
CSL-1
CSL-2
CSL-3
CSL-4
REC
19,53
47,88
16,93
13,84
1,82
DEF
35,72
49,16
12,38
2,74
0,00
ECGA1
26,61
55,68
12,68
4,92
0,00
ECGA2
17,52
47,18
14,20
21,10
0,00
ECGA3
20,54
52,26
17,43
8,54
1,23
ECGB
24,40
50,56
15,26
9,78
0,00
ECGC
9,11
39,77
15,59
33,36
2,17
4.4.2 Ensaios Acelerados de Fluncia
Os ensaios de fluncia acelerados realizados geraram os resultados

apresentados na TAB. 4.5, os quais so apresentados na forma grfica na FIG. 4.39,
onde est apresentado o tempo de ruptura versus a amostra ensaiada. Os crculos
correspondem ao tempo mdio de ruptura, mostrado juntamente com a disperso
dos dados; encontram-se realadas em vermelho as condies que apresentaram
mdia significativamente diferente da condio REC, assinalada em azul. As
condies em cinza no so significativamente diferentes da condio REC. As
superfcies de fratura dos corpos rompidos em fluncia foram detalhadamente
analisadas com o intuito de identificar os mecanismos de fratura envolvidos. A srie
compreendida entre a FIG. 4.40 e a FIG. 4.45 mostra as superfcies de fraturas
tipicamente observadas nos corpos de fluncia submetidos aos diferentes
tratamentos termomecnicos realizados. Em todos os casos, a regio inicial da
fratura (retratada nas micrografias a e b) encontrava-se oxidada. O aspecto da
superfcie de fratura at o tero final da seo parece uma mistura de fratura
intergranular e microcavidades. J no tero final da seo, o aspecto
exclusivamente de microcavidades, denotando a ductilidade do material.
181
TAB. 4.5 - Valores individuais dos ensaios acelerados de fluncia.

REC
ECGA1
ECGA2
ECGA3
ECGB
ECGC
100
165
94
168
178
283
100
214
167
255
128
254
141
225
106
331
131
205
111
216
103
141
125
268
157
140
149
188
179
FIG. 4.39 - Tempo de ruptura dos ensaios de fluncia realizados sob tenso de
300MPa e temperatura de 550C. As cores refletem a anlise de varincia realizada:
as condies iluminadas em vermelho possuem mdia significativamente diferente
da condio REC iluminada em azul.
182
(a)
(b)
(c)
(d)
FIG. 4.40 - Superfcie de fratura obtida em fluncia de CP no estado REC. (a)

Aspecto geral da fratura com a regio de iniciao no topo da micrografia. Detalhes
da superfcie (b) na regio de iniciao, (c) no centro da superfcie e (d) prximo ao
seu final.
183
(a)
(b)
(c)
(d)

seu final.
184
(a)
(b)
(c)
(d)

seu final.
185
(a)
(b)
(c)
(d)

seu final.
186
(a)
(b)
(c)
(d)
FIG. 4.44 - Superfcie de fratura obtida em fluncia de CP no estado ECGB. (a)

seu final.
187
(a)
(b)
(c)
(d)
FIG. 4.45 - Superfcie de fratura obtida em fluncia de CP no estado ECGC. (a)

seu final.
Alguns corpos rompidos em fluncia tiveram a sua microestrutura analisada na
seo longitudinal de modo a melhor compreender a relao entre os danos
causados pela conjuno de temperatura e tenso por longo tempo e a
microestrutura. Na FIG. 4.46 mostrada a microestrutura da amostra ECGA1 aps
o ensaio de fluncia, pode-se observar uma grande quantidade de trincas
intergranulares prximo regio de fratura; a mesma caracterstica foi observada
para todos os tratamentos termomecnicos. A seta branca nesta figura indica o
sentido de carregamento em trao. Justamente nas proximidades da regio de
fratura, foram realizadas anlises de EBSD de modo a verificar a relao entre o
188
percurso das trincas e a cristalografia dos contornos de gro. Na FIG. 4.47 so

apresentadas anlises de EBSD realizadas nas microestruturas dos tratamentos
ECGA1, ECGA2 e ECGA3, respectivamente, com o mesmo aumento e passo
utilizado anteriormente para descrever a microestrutura. Observando-se estas
anlises, nota-se que no h grandes modificaes na microestrutura quanto a
tamanho de gro e morfologia dos gros. Na FIG. 4.48 e na FIG. 4.49 so
apresentadas algumas anlises de EBSD realizadas em uma amostra submetida ao
tratamento ECGA1, com maior aumento e menor passo, de modo a obter maior
detalhamento da microestrutura. As setas brancas indicam o sentido de
carregamento em trao, enquanto que a seta azul indica a trinca posicionada no
centro da anlise por EBSD. A caracterstica mais evidente destas anlises a
grande distoro da rede cristalina. Entretanto, o aspecto mais relevante a ressaltar
nestas anlises o fato da trinca parecer evitar os contornos CSL.
(a)
(b)
FIG. 4.46 - (a) Seo longitudinal de um corpo de prova no estado ECGA2 aps o
ensaio de fluncia. (b) Detalhe das trincas prximo regio de fratura. As setas
brancas indicam o sentido de carregamento.
189
(a)
(b)
(d)
(e)
(g)
(c)
(f)
(h)
(i)
FIG. 4.47 - Anlises de EBSD das amostras ECGA1, ECGA2 e ECGA3 aps o
ensaio de fluncia, respectivamente. (a), (d) e (g): imagem de eltrons secundrios;
(b), (e) e (h): mapa de qualidade; (c), (f) e (i): mapa de orientao.
190
(a)
(b)
(c)
(d)

ensaiado sob fluncia. (b) Sinal de vdeo sobreposto a contornos de alto ngulo em
azul e contornos CSL em vermelho. (c) Mapa de orientao. (d) Figura de plo
inversa de referncia para (c).
191
(a)
(b)
(c)
(d)

ensaiado sob fluncia. (b) Sinal de vdeo sobreposto a contornos de alto ngulo em
azul e contornos CSL em vermelho. (c) Mapa de orientao. (d) Figura de plo
inversa de referncia para (c).
192
DISCUSSO
Neste Captulo sero discutidos inicialmente os resultados apresentados no

Captulo anterior separando os mesmos por material estudado. A seguir, os mesmos
sero discutidos como um todo, buscando-se traar as semelhanas e diferenas
entre os vrios materiais.
5.1
Lato
A escolha do lato- como material de referncia para o teste de tratamentos

termomecnicos com o objetivo de aumentar a percentagem relativa de contornos
CSL revelou-se uma excelente opo. Alm da facilidade de preparao
metalogrfica, a conjuno de baixa temperatura de fuso, baixo limite de
escoamento e baixo encruamento, juntamente com a experincia prvia na
avaliao textural e microtextural deste material no seio da Linha de Pesquisa de
Materiais Metlicos, permitiu a rpida adaptao dos tradicionais estudos de
deformao e recristalizao aos novos conceitos de engenharia de contorno de
gro.
Observou-se inicialmente que a realizao de laminao cruzada seguida de
recristalizao foi capaz eliminar as grandes dendritas observadas no material de
partida (FIG. 4.1). A recristalizao, mostrada na FIG. 4.2, foi total, o que pode ser
inferido pela ausncia de variao de cor no interior de cada gro. Esta continuidade
de tons indica justamente ausncia de um gradiente de orientao local da rede. Ao
se observar os contornos marcados no mapa de qualidade, conclui-se que os
contornos CSL existentes so basicamente maclas de recristalizao, o que
confirmado pela predominncia de contornos =3 no histograma de contornos CSL.
A reforar esta idia est a observao de que os contornos CSL observados
encontram-se todos no interior dos gros sendo rara a presena de um destes
contornos a separar gros vizinhos.
193
A realizao de anlises de EBSD em amostras recristalizadas e submetidas

baixa deformao, amostra DEF, foi reveladora para o aumento da compreenso da
evoluo microestrutural durante os tratamentos de engenharia de contorno de gro.
Inicialmente, deve-se observar o aparecimento de finas maclas no interior dos gros
aps a deformao, as quais no estavam presentes no estado simplesmente
recristalizado. Os trabalhos que estudaram a evoluo das microestruturas de
deformao surgidas em lato- (PAREDES, 1999) e ligas CFC (HUMPHREYS,
1995 e BASSON e DRIVER, 2000) indicaram a seguinte ordem de microestruturas
de deformao com o aumento da deformao imposta: linhas de deslizamento,
bandas de deformao, maclas e bandas de cisalhamento. A maclagem, como
mecanismo de deformao, dando origem a maclas de deformao, normalmente
s ocorre a partir de deformaes prximas a 40%. Entretanto, o resfriamento em
gua aps a recristalizao parece ter gerado acmulo de tenses residuais, as
quais fazem com que este mecanismo ocorra de forma preferencial ao surgimento
das bandas de deformao. A FIG. 5.1 uma reproduo daquelas apresentadas na
FIG. 4.4, mas com uma linha sobre a qual avaliada a curva de desorientao no
interior de uma regio no maclada. Esta desorientao justamente o que
permitir ao contorno incoerente de macla presente no meio do gro avanar em
direo ao contorno de gro oposto quando do fornecimento de ativao trmica.
Para facilitar a discusso, os tratamentos termomecnicos realizados so
reapresentados juntamente com os resultados de tamanho de gro, percentagem de
contornos CSL na TAB. 5.1. Na FIG. 5.2, apresentado o grfico correspondente
distribuio percentual de pontos triplos obtida nos diversos tratamentos.
194
(a)
(b)
(b)
FIG. 5.1 - (a) Mapa de orientao de uma amostra de lato recristalizada e
submetida baixa deformao; encontra-se marcado por uma linha preta o percurso
da curva de desorientao apresentada em (b).
195
TAB. 5.1 - Tratamentos termomecnicos realizados no lato- e dimetro mdio

de gro e percentagem de contornos CSL obtidos em lato-.
Nomenclatura Deformao
Temperatura Tempo
REC
ECGA
450C
450C
800C
450C
800C
450C
800C
800C
450C
800C
800C
800C
450C
800C
800C
800C
800C
450C
300C
450C
450C
800C
800C
ECGB1
ECGB2
ECGB3
ECGB4
ECGC
ECGD
40%
40%
7%
40%
7%
40%
7%
7%
40%
7%
7%
7%
40%
7%
7%
7%
7%
40%
7%
40%
70%
7%
7%
2h
2h
1 min
2h
5 min
2h
5 min
5 min
2h
5 min
5 min
5 min
2h
5 min
5 min
5 min
5 min
2h
168 h
2h
30 min
5 min
5 min
196
25 m
Percentage
m de
Contornos
CSL
44%
35 m
55%
47 m
58%
86 m
58%
117 m
53%
156 m
63%
25 m
63%
116 m
63%
Dimetro
mdio de
gro

70
REC
Percentual (%)
60
DEF
50
ECGA
40
ECGB1
30
ECGB2
ECGB3
20
ECGB4
10
ECGC
ECGD
CSL-0
CSL-1
CSL-2
CSL-3
CSL-4
e CSL-4 para os diversos tratamentos termomecnicos realizados no lato-.
interessante notar que todos os tratamentos testados resultaram em uma
percentagem de contornos CSL maior do que no estado recristalizado. Na condio
REC, os contornos CSL esto distribudos entre maclas primrias, secundrias e
tercirias, =3, 9 e 27, respectivamente, como possvel observar da FIG. 4.2b. O
tratamento ECGA levou a um pequeno aumento no tamanho de gro e na
quantidade de contornos CSL, basicamente atravs da maclagem do material, como
possvel inferir da FIG. 4.5b, sendo que, na verdade, isto j era observado na FIG.
4.3b relativa condio DEF. Ao se observar o mapa de orientao da condio
ECGA (FIG. 4.5), nota-se uma grande variao nas cores no interior de cada gro, o
que indica que o potencial de evoluo da microestrutura no foi integralmente
aproveitado. Na verdade, se considerarmos que aps a deformao de 6% a
percentagem de contornos CSL havia alcanado 51%, como medido na amostra
DEF, torna-se claro que a etapa de recozimento subseqente foi pouco eficiente.
interessante notar como a simples deformao, condio DEF, reduziu a quantidade
de pontos triplos CSL-0, embora a quantidade de pontos triplos CSL-1 tenha cado.
Cabe ressaltar que a quantidade de pontos triplos CSL-0 do estado REC foi a mais
alta de todos os tratamentos avaliados. Observando-se, agora, o efeito de ECGA,
nota-se que se o efeito sobre a quantidade total de contornos CSL tenha sido baixa,
o perfil de distribuio de pontos triplos foi bastante distinto, privilegiando CSL-1.
197
Uma pequena elevao no tempo de tratamento de 1 para 5 min, como em

ECGB1, parece ter resultado em um aproveitamento da distoro da rede para
evoluo da microestrutura, gerando um aumento na quantidade de contornos CSL
basicamente atravs da gerao de maclas secundrias (=9 em FIG. 4.6b). Ao se
analisarem os mapas de orientao apresentados na FIG. 4.6 e na FIG. 4.8, nota-se
que no h mais um gradiente de orientao na rede. Tal fato diminui o potencial de
deslocamento dos contornos incoerentes de macla, deixando como nica rota para o
aumento da quantidade de contornos CSL com o crescimento de gro. Os ciclos de
repetio de baixa deformao e recozimento subseqentes deixam ento de fazer
crescer a quantidade total de contornos CSL. A energia potencial para o
deslocamento de contornos esgotada, tornando necessrios mais trs ciclos de
deformao e recozimento para que, em ECGB4, a quantidade de contornos CSL
possa mais uma vez crescer, fruto do acmulo de energia de deformao nos ciclos
de ECGB2 e ECGB3 e agora com novo aumento da quantidade de =3 (FIG. 4.12).
Quanto distribuio de pontos triplos, embora o aumento do tempo tenha
diminudo a quantidade de pontos CSL-1 em ECGB1, no houve grande alterao
da distribuio de pontos triplos entre os tratamentos repetitivos.
Os resultados obtidos com o tratamento ECGC apresentam uma faceta
interessante dos tratamentos de engenharia de contorno de gro aplicados ao lato: recozimentos por tempos longos a baixa temperatura foram capazes de
proporcionar a mesma quantidade de contornos CSL que os tratamentos repetitivos,
com a particularidade de terem apresentado um menor tamanho de gro. Deve-se
notar que, no que tange distoro da rede cristalina, aparentemente o processo de
criao e movimentao de contornos de macla parece ter consumido a maior parte
da energia de deformao imposta, j que as cores observadas no interior dos gros
nas anlises de EBSD so bastante homogneas (FIG. 4.15). Os contornos CSL
encontram-se distribudos principalmente entre maclas primrias e secundrias (=3
e =9 em FIG. 4.13) interessante notar que a quantidade de pontos do tipo CSL-1
baixa enquanto que a quantidade de contornos CSL-3 a mais alta de todos os
tratamentos.
Por outro lado, o tratamento ECGD, com sua dupla recristalizao seguida de
dois ciclos de deformao e recozimento, levou a excelentes percentuais de
contornos CSL, embora o tamanho de gro tenha sido mais elevado. Mais uma vez
198
deve-se notar que a rede apresenta-se sem um gradiente de deformao da rede

acentuado, denotando um bom aproveitamento da energia de deformao fornecida.
A distribuio de pontos triplos equivalente quelas obtidas pelos tratamentos
repetitivos. Um fato interessante a notar neste tratamento que praticamente s h
contornos CSL =3 (FIG. 4.16b), indicando a presena quase exclusiva de maclas
primrias.
5.2
Chumbo
O chumbo revelou-se como o material de trabalho mais difcil neste esforo por
realizar engenharia de contorno de gro em materiais CFC. Embora seu baixssimo
ponto de fuso permitisse retornar ao estado fundido a cada seqncia de
tratamentos infrutfera, recuperando o material, esta mesma propriedade fsica foi a
responsvel pela acentuada instabilidade microestrutural das amostras produzidas.
Somente a conservao das amostras a 5C foi capaz de produzir resultados
consistentes. Sob o ponto de vista prtico, a instabilidade microestrutural a
temperatura ambiente no interfere nos resultados obtidos, se estes forem
considerados sob o ponto de vista comparativo, pois, aps um tempo de evoluo
microestrutural a temperatura ambiente, as microestruturas parecem estabilizar
devido ao esgotamento da energia potencial proporcionada pela distoro da rede.
Cabe ainda ressaltar que, devido ao baixo ponto de fuso, a deformao a
temperatura ambiente deve ser considerada como deformao a quente, da os
resultados dos tratamentos de engenharia de contorno de gro terem sido to
diferentes dos demais materiais utilizados neste trabalho.
Vale ainda a ressalva de que as percentagens de contornos CSL obtidas neste
caso no devem ser consideradas em seu valor absoluto, na medida em que a
prpria preparao metalogrfica, embora realizada de forma cuidadosa, pode ter
propiciado a evoluo microestrutural. A importncia das anlises realizadas reside
no fato comprovar a validade da proposta de engenharia de contorno de gro para
este material, o que pode vir a ser uma alternativa tecnolgica importante no
aumento da vida til de baterias automotivas.
199
Primeiramente deve-se ressaltar que o simples fato de deformar e recristalizar o

material j proporcionou contornos CSL, sendo que aps a dupla recristalizao
realizada o percentual de contornos CSL chegou a 36%. A observao da amostra
submetida baixa deformao aps a dupla recristalizao parece sugerir os
mesmos mecanismos de evoluo da microestrutura, embora praticamente no
sejam observadas finas maclas no interior dos gros, j que a deformao a
temperatura ambiente para o chumbo significa deformao a quente. Da o fato da
resposta aos tratamentos de engenharia de contorno de gro ser to diferenciada
nesta liga. No obstante tal fato, a FIG. 5.3 mostra a desorientao frente de um
contorno incoerente de macla, a qual dever motivar a sua movimentao no
recozimento subseqente. A TAB. 5.2 reapresenta os tratamentos realizados
juntamente com os dimetros de mdios de gro e percentagens de contornos CSL
obtidos. Na FIG. 5.4, apresentada o grfico correspondente distribuio de
pontos triplos obtida nos diversos tratamentos.
200
(a)
(b)
FIG. 5.3 - (a) Mapa de orientao de uma amostra de chumbo duplamente
recristalizada e submetida baixa deformao; encontra-se marcado por uma linha
preta o percurso da curva de desorientao apresentada em (b).
201
TAB. 5.2 - Tratamentos termomecnicos realizados no chumbo e dimetros mdio

de gro e percentagens de contornos CSL obtidos.
Temperatura Tempo
Dimetro
Percentagem
mdio de
de
gro
Contornos
CSL
REC
ECG1
ECG2
ECG3
40%
150C
12 min
40%
120C
10 min
40%
150C
12 min
40%
120C
10 min
7%
120C
4 min
40%
150C
12 min
40%
120C
10 min
7%
120C
4 min
7%
120C
4 min
40%
150C
12 min
40%
120C
10 min
7%
120C
4 min
7%
120C
4 min
7%
120C
4 min
202
43 m
36%
54 m
57%
41 m
45%
47 m
32%

60
Percentual (%)
50
REC
40
ECG1
30
ECG2
20
ECG3
10
0
CSL-0
CSL-1
CSL-2
CSL-3
CSL-4
e CSL-4 para os diversos tratamentos termomecnicos realizados no chumbo.
No tratamento ECG1 o mecanismo de baixa deformao seguida de recozimento
funcionou perfeitamente levando aos maiores percentuais de contornos CSL, a
despeito de um pequeno crescimento de gro. Entretanto, os tratamentos repetitivos
subseqentes foram gradativamente reduzindo o percentual de contornos CSL.
Aparentemente, a baixa deformao parece ter feito com que alguns contornos de
macla perdessem a exata relao CSL, o que fez com que estes contornos
anteriormente desprezados como contornos de gro na avaliao do tamanho de
gro passassem a ser contabilizados, gerando esta diminuio do seu dimetro
mdio. Isto pode ser ilustrado na FIG. 5.5, onde mostrada a estrutura de contornos
de alto ngulo e contornos CSL de um campo da amostra ECG3. Nesta figura,
encontram-se ressaltados em preto os contornos de alto ngulo e em vermelho os
contornos CSL. Em FIG. 5.5a, a tolerncia para classificar um contorno como CSL
foi de 15, enquanto que em FIG. 5.5b esta tolerncia foi ampliada para 20 e para
25 em FIG. 5.5c. A quantidade de contornos CSL mostra-se evidentemente
ampliada, o que indica que diversos contornos estavam prximos da regio de
classificao CSL. Mais interessante o fato de alguns contornos serem
gradativamente iluminados em toda a sua extenso com o aumento da tolerncia.
Se somarmos a isto o fato de praticamente s existirem contornos =3 e =9 nesta
203
microestrutura, parece razovel que a diminuio de tamanho de gro observada

seja fruto do desvio da exata relao CSL.
A anlise da distribuio de pontos triplos mostrou apenas que os tratamentos
com maior percentual de contornos CSL proporcionaram uma maior quantidade de
pontos triplos CSL-1. Deve-se ressaltar, entretanto que o tratamento ECG3, embora
no tenha conduzido a altos valores de contornos CSL, proporcionou pequena
quantidade de pontos triplos CSL-0 e grandes quantidades de pontos triplos CSL-3 o
que pode vir a ser til na melhoria de propriedades suscetveis a fenmenos
intergranulares.
(a)
(b)
(c)
um campo da amostra de chumbo ECG3. A tolerncia na classificao como
contorno CSL utilizada de (a)15, (b) 20 e (c) 25.
Observa-se ento que em ligas de chumbo, diferentemente do lato, a repetio
do ciclo de processamento composto por baixa deformao e recozimento no leva
a uma otimizao dos contornos especiais CSL. O melhor tratamento foi observado
foi a dupla recristalizao seguida de um ciclo de deformao e recozimento.
204
5.3
Inconel 625
Apesar da pequena quantidade de Inconel 625 obtida do revestimento

depositado por solda, os estudos neste material foram fundamentais para realizar a
transio entre os tratamentos desenvolvidos para o lato- e o Inconel 600. A idia
bsica era apenas verificar se o conceito geral de baixa deformao seguida de
recozimento funcionaria com este tipo de liga. Assim, as anlises realizadas neste
material serviram principalmente para estabelecer parmetros de tempo e
temperatura para os tratamentos trmicos. A TAB. 5.3 reapresenta os tratamentos
analisados juntamente com um quadro geral dos resultados obtidos no que tange ao
tamanho de gro e percentagem de contornos CSL. Na FIG. 5.6, apresentado o
grfico correspondente distribuio de pontos triplos obtida nos diversos
tratamentos.
mdio de gro e percentagens de contornos CSL obtidos.
Temperatura Tempo
Dimetro
Percentagem
mdio de
de
gro
Contornos
CSL
REC
41%
1.000C
2h
ECGA
41%
1.000C
2h
6%
1.100C
1 min
ECGB
ECGC
41%
1.000C
2h
6%
1.100C
10 min
41%
1.000C
2h
6%
500C
168 h
205
13 m
42%
15 m
48%
19 m
49%
52 m
80%

70
Percentual (%)
60
50
REC
40
ECGA
30
ECGB
ECGC
20
10
0
CSL-0
CSL-1
CSL-2
CSL-3
CSL-4
e CSL-4 para os diversos tratamentos termomecnicos realizados no Inconel 625.
A recristalizao com laminao cruzada parece ter sido eficiente na eliminao
da microestrutura anterior, dando origem a uma microestrutura sem distores de
rede apreciveis, mas com alguma heterogeneidade no tamanho de gro
provavelmente devido aos precipitados presentes. importante notar que algumas
finas maclas que terminavam no interior dos gros j se faziam presentes aps a
recristalizao, o que no havia sido observado neste grau em nenhum dos
materiais anteriormente analisados.
A observao de amostras recristalizadas e submetidas baixa deformao,
condio DEF mostrada na FIG. 4.24, revelou uma estrutura de finas maclas
semelhante quela observada no caso do lato- com este mesmo tipo de
processamento. Como observado nos demais materiais, o gradiente de orientao
frente das maclas parece propiciar o seu movimento at o contorno de gro oposto.
A FIG. 5.7 mostra este gradiente, devendo-se assinalar que a quantidade de finas
maclas foi to grande que em alguns campos a percentagem de contornos CSL
chegou a 70%. Entretanto, como esta no uma microestrutura estvel em
temperaturas medianamente altas, isto no realmente importante sob o ponto de
vista de tratamento termomecnico de uma superliga.
A microestrutura do tratamento ECGA continuou apresentando algumas finas
maclas no interior dos gros, embora em quantidade muito inferior etapa de baixa
206
deformao. O interior dos gros continua apresentando evidncias de distoro da

rede, o que sugere que o tempo de apenas 1 min foi insuficiente para aproveitar o
potencial de evoluo microestrutural proporcionado pela deformao. Com tempos
de 10 minutos, como em ECGB, alm da distoro da rede ser menor, as maclas
so nitidamente mais largas, sendo bem mais raro encontrar finas maclas
interrompidas no interior dos gros. No obstante, a percentagem de contornos CSL
permanece quase a mesma do tratamento anterior. Ambos os tratamentos levaram
a um aumento da quantidade de ponto triplos CSL-1 quando comparada
quantidade do estado recristalizado.
207
(a)
(b)
FIG. 5.7 - (a) Mapa de orientao de uma amostra de Inconel 625 recristalizada e
submetida baixa deformao; encontra-se marcado por uma linha preta o percurso
da curva de desorientao apresentada em (b).
208
Finalmente, o tratamento ECGC, empregando baixa temperatura (500C) e

tempos longos (1 semana), gerou as maiores quantidades de contornos CSL
alcanadas nesta liga. interessante notar que a despeito do interior dos gros no
mais apresentar sinais de um acentuado gradiente de orientao da rede, algumas
finas maclas continuam a existir no interior de alguns gros. A FIG. 5.8 apresenta
uma reconstruo da FIG. 4.27, mas sem os tons de cinza do mapa de qualidade,
com os contornos de alto ngulo ainda em preto, os contornos =3 em vermelho,
=9 em azul escuro, =27 em azul claro e os demais contornos CSL em verde. Esta
figura mostra como os contornos CSL existentes so basicamente contornos de
macla, primrias em sua maioria e secundrias em menor quantidade. As finas
maclas indicadas com uma seta apresentam contornos de macla =3 com o gro
matriz, entretanto entre si apresentam um contorno =9. A avaliao da
desorientao numa linha perpendicular aos contornos coerentes (mostrada em 5a)
revela justamente uma rotao de 60 com relao a matriz e uma rotao de 39
entre as maclas. Deve-se ressaltar ainda que, embora este tratamento tenha levado
a uma menor quantidade de pontos triplos CSL-1, proporcionou um aumento
significativo da quantidade de contornos CSL-3.
Os tratamentos realizados com a liga Inconel 625 permitiram o embasamento
prtico para os tratamentos posteriormente empregados na liga Inconel 600. Assim,
foi possvel verificar a efetiva validade dos conceitos gerais de engenharia de
contorno de gro aplicado a ligas de Ni a partir de tratamentos que haviam sido
desenvolvidos em lato-.
209
(a)
(b)
FIG. 5.8 - (a) Mapa de contornos em Inconel 625 submetido ao tratamento ECGC.
Contornos randmicos em preto, 3 em vermelho, 9 em azul escuro, 27 em azul
claro e demais contornos CSL em verde. (b) Desorientao sobre perpendicular s
maclas indicadas pela seta.
210
5.4
Inconel 600
A liga Inconel 600 utilizada neste trabalho foi produzida em escala industrial, no
possuindo nenhum tipo de controle especial sobre sua composio. Se por um lado
isto interessante sob o ponto de vista de aplicabilidade dos tratamentos e das
anlises realizadas realidade industrial, por outro a grande quantidade de
precipitados e segregaes (FIG. 4.28 e FIG. 4.29) influenciou bastante na
microestrutura, com isso a interpretao dos resultados tornou-se um pouco mais
complexa. O motivo original para a escolha desta liga era optar por uma superliga
que tivesse reforo apenas por soluo slida, sem fase , de tal sorte que os
fenmenos intergranulares pudessem ser estudados de forma isolada. Em todo
caso, a avaliao dos tratamentos realizados teve sempre como foco a matriz CFC,
tomando-se o devido de cuidado de avaliar a existncia de eventuais alteraes na
estrutura de precipitados. Em nenhum dos tratamentos aqui relatados pde-se
perceber qualquer indcio de solubilizao ou coalescimento de precipitados.
Um dos efeitos da grande quantidade de precipitados foi o elevado encruamento
do material sob deformao. Este foi o motivador para a utilizao de forjamento
rotativo como forma de deformao nos tratamentos de engenharia de contorno de
gro. Em laminao, somente deformaes de at 30% eram possveis, a partir da
o material comeava a gerar trincas visveis a olho nu no material. Assim, o uso de
forjamento rotativo permitiu contornar esta dificuldade e reproduzir no Inconel 600
tratamentos semelhantes aos realizados nas demais ligas.
Ainda assim, a presena de precipitados interdendrticos fez com que a
deformao imposta pelo forjamento embora tenha se mostrado razoavelmente
homognea a nvel macroscpico atravs da seo transversal, fosse bastante
heterognea a nvel microestrutural (FIG. 4.29). As anlises de EBSD de amostras
deformadas mostraram como a deformao foi heterognea, acumulando maior
distoro da rede cristalina na estrutura de finos precipitados. Evidentemente, tal
situao teve desdobramentos sobre a recristalizao, cuja microestrutura possua,
a rigor, uma distribuio bimodal de tamanho de gro (FIG. 4.32). Da mesma forma,
as avaliaes da percentagem de contornos CSL tambm se mostraram mais
heterogneas do que nos demais materiais estudados. No obstante tal
211
heterogeneidade, foi obtida uma microestrutura totalmente recristalizada sem

gradientes de orientao da rede cristalina significativos no interior dos gros.
Os tratamentos termomecnicos realizados no Inconel 600 so reapresentados
na TAB. 5.4 juntamente com os dimetros mdios de gro e percentagem de
contornos CSL obtidos com os diversos tratamentos.
TAB. 5.4 - Tratamentos termomecnicos realizados na liga Inconel 600 e
dimetros mdio de gro e percentagens de contornos CSL obtidos.
Temperatura Tempo
Dimetro
Percentagem
mdio de
de
gro
Contornos
CSL
REC
1.000C
35 min
850C
30 min
1.000C
1h
40%
850C
30 min
8%
850C
5 min
1.000C
35 min
40%
850C
30 min
8%
850C
5 min
8%
850C
5 min
1.000C
35 min
40%
850C
30 min
8%
850C
5 min
8%
850C
5 min
8%
850C
5 min
1.000C
1h
40%
850C
30 min
8%
850C
10 min
1.000C
35 min
40%
850C
30 min
8%
1.000C
5 min
40%
ECGA1
ECGA2
ECGA3
ECGB
ECGC
212
12 m
47%
9 m
33%
9 m
50%
9 m
42%
9 m
33%
19 m
61%
Na FIG. 5.9, apresentada o grfico correspondente distribuio de pontos

triplos obtida nos diversos tratamentos.

60
REC
Percentual (%)
50
DEF
40
ECGA1
ECGA2
30
ECGA3
20
ECGB
10
ECGC
0
CSL-0
CSL-1
CSL-2
CSL-3
CSL-4
e CSL-4 para os diversos tratamentos termomecnicos realizados no Inconel 600.
Ao se observar as anlises de EBSD das amostras submetidas baixa
deformao, condio DEF, no possvel observar as finas maclas no interior dos
gros na mesma abundncia com que eram observadas nos demais materiais. Por
outro lado, observao da FIG. 4.33c sem os nveis de cinza do mapa de qualidade,
como mostrado na FIG. 5.10, somada a variao do nvel de tolerncia da
classificao CSL pode levar a concluses interessantes. Percebe-se assim que
muitos contornos de gro ficaram um pouco alm da classificao CSL. O efeito
conjunto destes dois fatores ausncia de finas maclas e desvio da relao CSL
ideal fez com que o percentual de contornos CSL e o tamanho de gro fossem
inferiores queles do estado recristalizado.
213
(a)
(b)
(c)
um campo da amostra de Inconel 600 recristalizada e submetida baixa deformao
(amostra DEF). A tolerncia na classificao como contorno CSL utilizada de
(a)15, (b) 20 e (c) 25.
O tratamento ECGA1 sofreu diretamente os efeitos do baixo valor de contornos
CSL observado aps a baixa deformao. Ainda sob este efeito, o tamanho de gro
mostrou-se inferior ao do estado recristalizado. A observao cuidadosa do mapa de
orientao deste tratamento mostra no s que a rede cristalina no interior dos gros
ainda se encontra distorcida, mas tambm uma maior presena de finas maclas. J
no tratamento ECGA2 a energia de deformao acumulada parece ter sido
suficiente para a evoluo das finas maclas e rearranjo de contornos prximos
relao CSL. J no tratamento ECGA3, os efeitos da ineficincia de novo ciclo de
baixa deformao em gerar novas maclas parece ter sido preponderante, levando a
uma pequena reduo da percentagem de contornos CSL.
A baixa eficincia dos tratamentos repetitivos levou idia de testar tratamentos
com maior tempo e temperatura de recozimento. Ao se observar os resultados do
tratamento ECGB, nota-se que a distoro da rede cristalina no interior dos gros foi
214
menor, mas os valores de tamanho de gro e percentagem de contornos CSL foram

rigorosamente idnticos aos do tratamento ECGA1, mostrando que talvez um tempo
ainda maior fosse mais eficiente. Por outro lado o uso de uma temperatura mais alta,
mantendo-se o mesmo tempo de tratamento, como em ECGC revelou-se mais
eficiente, a despeito do crescimento do tamanho de gro. Entretanto, se o tamanho
de gro for calculado com a incluso das maclas como contornos, o dimetro de
gro de todos os tratamentos permanece em torno de 9 m, j que o crescimento de
gro acompanhado de uma maior subdiviso dos gros em contornos de macla.
Na medida em que as maclas permaneam eficientes como barreiras
movimentao de discordncias em temperaturas elevadas, todos os tratamentos
teriam um mesmo tamanho de gro ao incio do ensaio de fluncia.
No ensaio de fluncia, o tratamento ECGA1 levou a bons resultados, superiores
ao estado recristalizado. O tratamento ECGA2, por outro lado, levou a resultados
apenas equiparveis aos do estado recristalizado. Por fim, o tratamento ECGA3 foi o
que apresentou melhores resultados em fluncia dentre os tratamentos repetitivos,
embora a disperso de resultados tenha sido considervel.
Ao se utilizar maiores tempos de recozimento, como em ECGB, os resultados
no foram satisfatrios em fluncia, na verdade apenas equivalentes ao estado
recristalizado. No entanto, o uso de temperaturas mais elevadas de tratamento , cmo
em ECGC, mostrou-se mais adequado, conduzindo aos melhores resultados em
fluncia dentre os tratamentos realizados.
A existncia de um gradiente de orientao da rede cristalina em princpio
permite microestrutura evoluir durante o ensaio de fluncia nos longos tempos de
durao dos ensaios. Se esta considerao for verdade, o que parece razovel ao
se observarem as anlises realizadas aps o ensaio de fluncia, os melhores
resultados obtidos com os tratamentos ECGA1 e ECGA3 poderiam ser explicados,
da mesma forma como, por analogia, os resultados inferiores de ECGA2 e ECGB.
Quanto a ECGC, o maior tamanho de gro e alta percentagem de contornos CSL
contriburam concomitantemente para seu bom desempenho.
A observao das superfcies de fratura no revelou muita informao sobre as
diferenas de comportamento entre os diversos tratamentos de engenharia de
contorno de gro. Diversas trincas surgem e crescem por todo o material sempre
perpendiculares ao sentido de solicitao trativa. Aparentemente, uma regio do
215
material conecta estas microtrincas primeiro, liberando um caminho at a superfcie

isto explicaria o fato de uma parte da superfcie de fratura sempre apresentar um
aspecto oxidado. A fratura final d-se por sobrecarga, o que d origem s
microcavidades. Por outro lado, a observao do percurso de trincas prximas
superfcie de fratura, como reapresentado na FIG. 5.11, mostrou que as trincas
parecem evitar os contornos CSL. Tal fato constitui evidncia adicional da validade
da engenharia de contorno de gro no aumento da resistncia fluncia. Notou-se
ainda que contornos CSL so encontrados em qualquer orientao relativa ao
sentido de carregamento, muitas vezes inclusive paralelos s trincas observadas,
caracterizando que o percurso preferencial das trincas de fluncia observadas no
se deve a uma orientao preferencial dos planos de contornos CSL.
(a)
(b)
FIG. 5.11 - Dois campos, (a) e (b), analisados por EBSD no Inconel 600 submetido
ao tratamento ECGA1 e ensaiado sob fluncia, sendo apresentado o sinal de vdeo
com os contornos de alto ngulo sobrepostos em azul e os contornos CSL em
vermelho.
216
5.5
Mecanismos Envolvidos na Engenharia de Contorno de Gro
Os mecanismos envolvidos nos tratamentos termomecnicos de engenharia de

contorno de gro tm sido objeto de alguma discusso, a qual ser aqui resumida de
modo a permitir a sua efetiva verificao nas condies exploradas neste trabalho e
discusso dos resultados obtidos. O amplo trabalho realizado por RANDLE (1999)
busca aplicar a proposio original de FULLMAN e FISCHER (1951), concebida
originalmente para o surgimento de maclas de recristalizao durante o estgio de
crescimento de gro. Assim, contornos CSL avanariam sobre uma microestrutura
deformada eventualmente se decompondo em contornos de menor e gerando
contornos CSL no encontro entre gros vizinhos maclados. Observou-se
(THOMSON e RANDLE, 1997) ainda que tratamentos com tempo de recozimento
crescente reduzem a distncia dos contornos CSL relao ideal atravs da
rotao da rede. Tal rotao parece se dar principalmente atravs da rotao local
da rede nas proximidades dos contornos CSL como fruto da combinao da
deformao anterior ao recozimento e do prprio recozimento. Outras possibilidades
(RANDLE, 1999) ainda sem evidncia experimental seriam a rotao dos gros em
si e a rotao do plano de contorno.
KUMAR et al. (2002) avaliaram a evoluo microestrutural de materiais
submetidos engenharia de contorno de gro por MET e apresentam evidncias
experimentais da efetiva decomposio e combinao de contornos CSL no sentido
de gerar contornos de menor , bem como da movimentao de contornos induzida
por deformao (SIBM strain induced boundary migration). Ressaltam,
entretanto, que os processamentos de engenharia de contorno de gro so
totalmente distintos da recristalizao e crescimento de gro ocorrentes na
recristalizao primria de uma estrutura deformada, na qual a migrao de
contornos se d sob a influncia competitiva da energia de deformao e da
minimizao da curvatura. Segundo estes autores a movimentao destes contornos
no deve ser vista como um processo de reduo da curvatura, ou da rea
superficial de contorno, tendo como fora motriz a energia de deformao. Tanto a
recristalizao como o crescimento de gro conduzem a uma aniquilao de
contornos de gro, enquanto que nos tratamentos de engenharia de contorno de
217
gro geralmente se nota um aumento no nmero de subdivises da rede atravs da

introduo de contornos CSL.
LIN et al. (1997), por outro lado, buscaram avaliar o efeito da maclagem sobre os
tratamentos de engenharia de contorno de gro, alm de terem tentado estabelecer
o limite mximo de contornos CSL passveis de obteno atravs dos tratamentos
concebidos at agora. O seu limite superior de contribuio da maclagem seria dado
pela expresso:
f ( 29 ) = f isp +
3
f (3)
2
EQ. 5.1
onde f(29) seria a frao de contornos CSL, f(3), a frao de contornos de macla
e fisp seria a frao de contornos CSL presente numa microestrutura randmica de
um material (12%) (WARRINGTON e BOON, 1975). Considera-se, ento que o
limite superior corresponderia ao caso em que cada macla gerada conduziria a um
novo contorno CSL na interface com o gro vizinho, da 3/2f(3). O limite inferior de
contribuio da maclagem corresponderia exatamente ao caso oposto em que as
maclas geradas no gerariam nenhum novo contorno CSL, resultando na expresso:
f ( 29 ) = f isp + f (3)
EQ. 5.2
interessante notar que a presena de tratamentos situados acima do limite

inferior constitui uma indicao de que os contornos de macla promovem a gerao
de contornos CSL adicionais. No caso dos resultados obtidos neste trabalho, a FIG.
5.12 mostra a relao entre os contornos 3 e o percentual total de contornos CSL
em cada tratamento termomecnico de cada um dos materiais estudados. Deve-se
notar que o percentual de 12% de contornos CSL naturalmente presentes numa
microestrutura randmica, mostrado em azul, no se mostrou adequado para os
materiais e tratamentos aqui estudados; um percentual de 4%, mostrado em
vermelho, parece se ajustar melhor aos menores valores de contornos CSL. Notase, ento, que o principal mecanismo presente na engenharia de contorno de gro
com os tratamentos aqui avaliados , de fato, a maclagem.
218
FIG. 5.12 - Contribuio da maclagem para a distribuio de contornos CSL.

Nos tratamentos que alcanaram maior sucesso na gerao de contornos CSL,
indcios de que parte do contorno randmico entre gros vizinhos torna-se um
contorno CSL devido maclagem foram sempre observados, como ressaltado em
FIG. 4.7 e FIG. 4.8, para o lato, FIG. 4.19, no chumbo, FIG. 4.27, no Inconel 625 e
FIG. 4.38, no Inconel 600. A seguir so mostrados alguns campos dos melhores
tratamentos de engenharia de contorno de gro de cada material analisado. Duas
diferentes anlises sero mostradas: na primeira, somente os contornos randmicos
em preto; na segunda, contornos randmicos em preto, 3 em vermelho, 9 em azul
escuro, 27 em azul claro e demais contornos CSL em verde. A FIG. 5.13 apresenta
estas anlises nos tratamentos ECGB4, ECGC e ECGD do lato, a FIG. 5.14
apresenta o tratamento ECG1 do chumbo, a FIG. 5.15 apresenta o tratamento
ECGC do Inconel 625 e a FIG. 5.16 apresenta o tratamento ECGC do Inconel 600.
As setas indicam regies onde so observados encontros de contornos CSL. Devido
combinao da morfologia dos contornos com a resoluo empregada nestas
219
anlises torna difcil a constatao da direo na qual os contornos estariam se

movendo durante os tratamentos trmicos. Em algumas regies, pode-se especular
que reaes 273+9 estariam acontecendo; em outras como na FIG. 5.14,
nota-se um ponto triplo formados por contornos 9, 11 e 15, para os quais no h
uma reao plausvel. Observa-se ainda como o aumento da quantidade de
contornos CSL contribui para a quebra da continuidade dos contornos randmicos, o
que aparentemente alcanado para o Inconel 625, FIG. 5.15.
Pode-se,
ento,
inferir
que
mecanismo
pelo
qual
os
tratamentos
termomecnicos aumentam a quantidade de contornos CSL pode ser separado nas

seguintes parcelas de contribuio:
Formao de maclas de recristalizao.
Gerao de finas maclas durante a imposio de baixa deformao como

forma de aliviar as tenses trmicas geradas pelo resfriamento rpido (em
menor grau no chumbo e Inconel 600).
Progresso dos contornos incoerentes de macla at o contorno de gro

oposto devido ao gradiente de orientao da rede frente do contorno
incoerente de macla, aumentando assim a regio de menor energia no
contorno propiciada pela regio maclada.
Recristalizao secundria, a qual leva os contornos CSL a aumentarem a

sua quantidade devido menor energia de contorno de gro envolvida.
220
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
FIG. 5.13 - Tratamentos ECGB4 (a e d), ECGC (b e e) e ECGD (c e f) do lato. Em
(a), (b) e (c), os contornos randmicos encontram-se em preto e os demais esto
omitidos. Em (d), (e) e (f), os contornos randmicos esto em preto, 3 em
vermelho, 9 em azul escuro, 27 em azul claro e demais contornos CSL em verde.
221
(a)
(b)
FIG. 5.14 - Tratamento ECG1 do chumbo. Em (a), os contornos randmicos

randmicos esto em preto, 3 em vermelho, 9 em azul escuro, 27 em azul claro
e demais contornos CSL em verde.
222
(a)
(b)

223
(a)
(b)

224
CONCLUSES
1. Este trabalho mostrou que a Engenharia de Contorno de Gro constitui um

fato tecnolgico objetivo para materiais CFC de mdia e baixa energia de falha de
empilhamento, sendo possvel alterar propriedades macroscpicas a partir do
controle da manipulao da distribuio de contornos CSL. Ficou claro tambm que
as rotas de processamento termomecnico devem ser ajustadas para cada liga
especfica, mas que os conceitos gerais de baixa deformao e recozimento sobre
uma microestrutura recristalizada possuem aplicabilidade bastante genrica. Se, por
um lado, isto leva um considervel trabalho de tentativa e caracterizao, por outro,
mostra a viabilidade de obter propriedades equivalentes quelas dos tratamentos j
patenteados por vias alternativas.
2. No lato, os tratamentos que proporcionaram melhores resultados foram:
Laminao cruzada de 43% de deformao seguida de recristalizao a

450C por 2 h, quatro ciclos de deformao em laminao de 7% seguida
de recozimento por 5 min a 800oC (temperatura homloga de 0,9TM).

450C por 2 h e deformao de 7% seguida de recozimento por 168h a
300oC.

450C por 2 h, deformao de 70% seguida de recristalizao a 450C por
30 min e dois ciclos de deformao de 7% seguidos de recozimento por
10 min a 800oC.
Estes trs tratamentos alcanaram 63% de contornos CSL, sendo que o

segundo apresentou ainda a particularidade de ter mantido um pequeno tamanho de
gro, 25 m, no primeiro, o tamanho de gro foi de 156 m, enquanto que no ltimo
o tamanho de gro foi de 116 m.
3. No chumbo, o tratamento termomecnico que proporcionou maiores
quantidades de contornos CSL, 57%, consistiu de uma laminao de 40% de
deformao seguida de recristalizao a 150C por 12 min, nova laminao de 40%
seguida de recristalizao a 120C por 10 min e uma etapa de 7% de deformao
225
em laminao seguida de recozimento a 120C por 4 min. O dimetro mdio de gro

obtido de 54 m.
4. No Inconel 625, o tratamento termomecnico que proporcionou maiores
quantidades de contornos CSL, 80%, consistiu de 41% de deformao em
laminao seguida de recristalizao a 1.000C por 2 h e uma etapa de 6% de
deformao e recozimento a 500C por 168 h. O dimetro mdio de gro obtido de
52 m.
5. No Inconel 600, o tratamento termomecnico que proporcionou maiores
quantidades de contornos CSL, 70%, consistiu de 41% de deformao em
laminao seguida de recristalizao a 850C por 30 min e uma etapa de 8% de
deformao e recozimento a 1.000C por 5 min. O dimetro mdio de gro obtido de
23 m. Este foi justamente o tratamento que apresentou melhores resultados no
ensaio de fluncia. A observao da microestrutura aps o ensaio de fluncia
mostrou que as trincas de fluncia percorrem preferencialmente os contornos
randmicos.
6. A partir das anlises realizadas, juntamente com as informaes disponveis
na literatura, fica claro que, a rigor, os tratamentos buscam uma intensa maclagem
do material. Deve-se ter como referncia que, se o objetivo aumentar propriedades
sensveis a fenmenos intergranulares, a meta, em termos de tratamento
termomecnico, deve ser quebrar a continuidade dos contornos randmicos atravs
desta maclagem. O mecanismo pelo qual os tratamentos termomecnicos
aumentam a quantidade de contornos CSL pode ser separado nas seguintes
parcelas de contribuio:
Formao de maclas de recristalizao.

Gerao de finas maclas durante a imposio de baixa deformao
como forma de aliviar as tenses trmicas geradas pelo resfriamento
rpido.
Progresso dos contornos incoerentes de macla at o contorno de

gro oposto devido ao gradiente de orientao da rede frente do
contorno incoerente de macla, aumentando assim a regio de menor
energia no contorno propiciada pela regio maclada.
226
Recristalizao secundria, a qual leva os contornos CSL a

aumentarem a sua quantidade devido menor energia de contorno de
gro envolvida.
227
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Dissert Dout Andre Cardoso PDF

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INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

Cap ANDR LUIZ PINTO

ENGENHARIA DE CONTORNO DE GRO EM LIGAS METLICAS CFC

Doutorado em Cincia dos Materiais do Instituto Militar

Orientador: Prof. Carlos Srgio da Costa Viana Ph.D.

Pinto, Andr Luiz

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

ANDR LUIZ PINTO

ENGENHARIA DE CONTORNO DE GRO EM LIGAS METLICAS CFC

Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Cincia dos Materiais

Aprovada em 13 de maio de 2004 pela seguinte Banca Examinadora:

Prof. Carlos Srgio da Costa Viana Ph.D. do IME - Presidente

Prof. Luiz Henrique de Almeida D.Sc. da COPPE

Prof. Luiz Paulo Mendona Brando D.Sc. do IME

Prof. Hugo Ricardo Zschommler Sandim D.C. da FAENQUIL

Prof. Ronaldo Barbosa Ph.D. da UFMG

Ao Instituto Militar de Engenharia, casa da

A Deus, em primeiro lugar, por ter escondido os mistrios no mundo,

O maior apetite do homem

Estrutura do Contorno de Gro.......................................................................33

Propriedades Especiais de Contornos CSL....................................................49

Distribuio de Pontos Triplos.........................................................................57

Tratamentos Termomecnicos para Alterao do Perfil de Distribuio de

Mecanismos Envolvidos nos Tratamentos para Aumentar a Quantidade de

Propriedades de Materiais com Grande Quantidade de Contornos CSL.......72

2.7.1 Micromecanismos de Fluncia no Estgio Secundrio...................................95

Ensaios Acelerados de Fluncia...................................................................129

Mecanismos Envolvidos na Engenharia de Contorno de Gro....................217

FIG. 2.1 - (a) Desenho esquemtico de um contorno simtrico de rotao resultante

FIG. 2.35 - Micrografias de MEV mostrando a dependncia da estrutura do contorno

FIG. 2.51 - Representao esquemtica de um processo de fratura dependente da

especiais CSL marcados em vermelho. (d) Mapa de orientao. (e) Figura de

FIG. 4.20 - (a) Microestrutura obtida no MEV de chumbo submetido ao tratamento

FIG. 4.34 - (a) Microestrutura obtida no MEV de Inconel 600 submetido ao

vdeo com os contornos de alto ngulo sobrepostos em azul e os contornos CSL

Frao superficial inicial de cavidades no contorno de

Concentrao de equilbrio das lacunas

Concentrao de degraus nas discordncias

Coeficiente de difuso das lacunas

Coeficiente de difuso atravs dos contornos de gro

Espessura efetiva do contorno de gro

Desvio angular permitido para classificar um contorno

Taxa de deformao no contorno de gro

Deformao para a fratura

Energia superficial de fratura

Constante relativa nucleao

Taxa de deformao no estgio secundrio de fluncia

Deformao no zero absoluto

Fora de arraste causada pelos tomos de soluto

Frao volumtrica de incluses

Fase CFC das ligas a base de Ni

Precipitado CFC coerente com a matriz do tipo

Precipitado CCC coerente com a matriz do tipo Ni3Nb

Altura da trinca no ponto trplice

ndices de uma famlia de planos cristalinos

{hkl}<uvw> Famlia de componentes de textura

ndices de um plano cristalogrfico

Espaamento mdio entre cavidades no contorno de

Espaamento entre obstculos movimentao de

Volume das lacunas

Espaamento entre discordncias

Tenso interna entre as discordncias

Limite de resistncia trao