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PRACTICAS A REALIZAR
Parte Qumica Inorgnica:
1. Sntesis del tetraoxalato de -hidroxicobalto (III).
2. Preparacin de CuCl y Cu2O. Compuestos de cobre (I)
3. Preparacin de gel de slice. Formacin de silicatos coloreados.
4. Obtencin del pigmento Azul de Thnard.
5. Interpretacin de un difractograma y un termograma de un complejo de Cu (II) con
grupos amn.
Parte Qumica Orgnica:
1. Sntesis de 1-etoxi-1-ciclohexeno (pag. 11).
2. Sntesis de 3-nonen-2-ona (pag 21)
3. Sntesis de terc-butilmetilcetona. Transposicin pinacoltica (pag. 57).
4. Sntesis de bencimidazol (pag. 75)
Nota: Todas las destilaciones a vaco se realizarn en un equipo de destilacin B-14 con
colector de fracciones. Dado que la bomba no produce un alto vaco no se podrn seguir las
indicaciones de las temperaturas sealadas en el libro sino que habr que seguir la variacin
de la temperatura del sistema y recoger las fracciones en donde sta se mantenga constante.
Entre parntesis se muestra la pgina del libro Prcticas integradas de Qumica Orgnica
Paloma Ballesteros Garca y otros. (Ed. UNED). Madrid 2003.
INSTRUCCIONES.
La realizacin de las sesiones prcticas seguir el siguiente protocolo:
-
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45%
20%
15%
20%
3.1 Introduccin
En este experimento se llevar a cabo la sntesis del complejo -dihidroxidicobaltato
(III) de potasio, que sirve para ilustrar la qumica del cobalto en sus estados de
oxidacin II y III, tanto en disolucin como en estado slido. Es necesario que el
estudiante repase aspectos fundamentales de los complejos, como los conceptos de
metal, ligando, enlace y estructura estudiados en la asignatura de segundo curso
Compuestos de coordinacin y organometlicos.
3.2 Reactivos
Acetato de cobalto tetrahidratado
Oxalato de potasio monohidratado
cido actico glacial
Perxido de hidrgeno concentrado
Etanol
Acetona
Papel de aluminio
Papel de filtro
1 embudo de filtracin
Esptula
Tijeras
Guantes
1 balanza electrnica
1 estufa
Etapa1
Etapa2
Calcular si los
estequiomtricas.
reactivos
utilizados
se
encuentran
en
cantidades
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4.1 Introduccin
El cobre es un metal de transicin blando, dctil y rojizo, que posee conductividades elctrica
y trmica altas, que slo son superadas por la plata. Probablemente, es el primer metal
utilizado por el hombre en estado elemental. Puede ser encontrado en algunos minerales y
tambin nativo, en forma metlica. En la mayora de sus compuestos presenta estados de
oxidacin bajos, siendo el +2, el ms comn, aunque tambin existen compuestos de cobre
en estado de oxidacin +1. Por exposicin al aire adquiere un color rojo salmn, que pasa a
ser rojo violeta por la formacin de xido cuproso (Cu2O), y finalmente de color negro ,debido
a la formacin de xido cprico (CuO). Expuesto al aire hmedo forma una capa
impermeable de carbonato bsico de color verde, caracterstico de sus sales, que es
venenoso.
En este experimento se prepararn dos compuestos de cobre (I), CuCl y Cu2O, y se estudiar
la estabilidad de dicho estado de oxidacin. El CuCl es de color blanco, aunque se convierte
en verde si o es manipulado correctamente. Este compuesto se usar para la sntesis de
Cu2O. El xido de cobre (I) se desproporciona en medio cido, dismutndose en cobre
metlico y xido de Cu (II). Las yodometras son reacciones muy empleadas para valorar
reactivos que pueden sufrir cambios en su estado de oxidacin. En esta prctica se realizan
dos yodometras, una para determinar la concentracin exacta de una disolucin de tiosulfato
y otra para determinar la cantidad de Cu(II) producido en el proceso de dismutacin del Cu(I).
4.2 Reactivos
CuSO45H2O
NaCl
HCl
Na2SO3
cido actico
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Etanol
Na2B4O710H2O (Borax)
H2SO4
Amonaco
Yoduro de potasio
Tiosulfato de sodio
Almidn
Disoluciones:
HCl 2M y 6M, H2SO4 2M, CH3COOH 2M, Na2S2O3 0,1M
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explica a continuacin. Disolver 1,2 g exactos de la sal cprica en agua destilada y completar
el volumen hasta 100 mL en un matraz aforado. Tomar con la probeta 50 mL de esta
disolucin cprica, verterlos en un matraz Erlenmeyer y aadir 1g de ioduro potsico, KI.
Colocar en una bureta la disolucin de tiosulfato 0,1M y comenzar la valoracin. Cuando
empieza a desaparecer el color marrn se aaden unas gotas de disolucin de almidn como
indicador (preparacin del almidn al 1%: en un vaso se calienta a ebullicin 40 mL de agua
destilada y se vierte en ella 0,5 g de almidn desledo en 5mL de agua destilada. Se enfra
rpidamente a 15-20C. De esta manera se tienen 50 mL de disolucin de almidn al 1%). En
el punto final de la valoracin queda un precipitado blanquecino debido al ioduro cuproso,
este color blanco indica el fin.
A partir del dato de volumen de disolucin gastado en la bureta se calcula la verdadera
molaridad del tiosulfato.
4.4.3. Preparacin del xido de cobre (I)
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De igual manera, se debe saber que las disoluciones de cido sulfuroso pueden desprender
pequeas cantidades de dixido de azufre que es venenoso, por lo que es importante que se
use la disolucin con rapidez.
Todas las operaciones de mezclado deben realizarse en vitrina.
Por ltimo, una vez finalizada la prctica, debe lavarse todo el material utilizado.
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5.1 Introduccin
El silicio es un elemento muy abundante en la corteza terrestre, siendo el 27% de su masa.
En la naturaleza se encuentra combinado con el oxgeno, y en su forma elemental es un
slido mecnicamente duro y semiconductor. La forma ms comn del dixido de silicio,
SiO2, comnmente llamado slice, es el mineral cuarzo. El dixido de silicio contiene un
sistema de enlaces covalentes silicio-oxgeno en una red molecular gigante. Cada tomo de
silicio se une a cuatro de oxgeno y cada tomo de oxgeno a dos de silicio, lo que conduce a
una estequiometra SiO2 del compuesto. La agrupacin de estos tetraedros SiO4 entre s da
lugar a la formacin de estructuras ms complejas, los silicatos.
En esta prctica se realizar la preparacin de un compuesto de silicio que posee, adems,
aplicacin comercial. En concreto, se obtendr el gel de slice, que es una forma hidratada
del dixido de silicio, SiO2nH2O. Este material est formado por partculas de muy pequeo
tamao lo que hace que posea una elevada superficie especfica (de hasta 200 m2/g), que es
la superficie en metros cuadrados que ocupara 1 g de sustancia. Esta propiedad hace
posible el uso de este compuesto como desecante, al poder adsorber y perder agua de forma
reversible gracias a su elevada superficie.
5.2 Reactivos
Silicato sdico comercial
CoCl26H2O
H2SO4
Agua destilada
Cristales de nitratos hidratados de hierro (III), cobalto (II) y nquel (II)
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Disoluciones:
HCl conc, H2SO4 6M
La preparacin parte de un silicato sdico comercial, que se usa como adhesivo y que no
tiene una composicin qumica exacta. La composicin aproximada de la disolucin acuosa
es: 25,5%-28,5% de SiO2 y 7,5-8,5% de Na2O, y su densidad est comprendida en el
intervalo: 1,296-1,396 g/mL.
En una probeta de 100 mL se colocan 10 mL de la disolucin de silicato sdico, y se aade el
agua necesaria para obtener una disolucin al 20% en slido (SiO2+Na2O) Anotar el volumen
resultante. En un vaso de 200 mL se pone un volumen de cido sulfrico 6M igual al
resultante y agitando vigorosamente con una varilla se vierte toda la disolucin de silicato
sobre el cido. Comprobar al tacto si hay variacin de temperatura. Se deja en reposo 4h,
cubriendo el vaso con un vidrio de reloj.
Con una esptula se rompe el gel formado en trozos de tamao medio (1 x 1 cm
aproximadamente) que se introducen en un frasco lavador de gases. El tubo que llega hasta
el fondo del frasco se conecta al grifo de agua, mientras que la otra salida del frasco,
mediante un segundo tubo de goma, sirve de desage. Se regula la entrada de agua de
forma que el gel no llegue a escapar por el tubo de salida y se lava hasta que el agua a la
salida tenga un pH >4.
Se decanta el agua del frasco lavador y se cubre el gel durante unos 30 min. como mnimo,
con una disolucin de CoCl26H2O (0,25 g) en agua (20 mL).
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Se coloca 0,5 g del gel seco en un tubo de ensayo seco y se calienta suavemente a la llama
de un mechero, para dejarlo enfriar a continuacin. Observar los cambios de color producidos
en el gel de slice en el transcurso de esta operacin.
En un tubo de ensayo, se disuelve CoCl26H2O (aprox. 0,05 g) en una mezcla de 1,5 mL de
H2O y 1,5 mL de HCl concentrado. Se calienta suavemente a la llama el tubo hasta unos
80C y se enfra externamente con agua corriente.
Para comprobar la reversibilidad de los cambios producidos, se repiten las secuencias de
calentamiento-enfriamiento, con la precaucin de no exponer a la llama los tubos mojados.
La formacin de silicatos insolubles coloreados (jardn qumico) se lleva a cabo en un frasco
de unos 15 mL de capacidad, donde se colocan 5 mL de disolucin de silicato sdico y se
diluye con 25 mL de agua. A esta disolucin se le aaden 2 3 cristales de nitratos
hidratados de hierro (III), cobalto (II) y nquel (II). Se deben escoger los cristales de mayor
tamao. Tras un tiempo de espera comenzar a crecer una frondosa vegetacin desde el
fondo del recipiente.
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Por ltimo, una vez finalizada la prctica, debe lavarse todo el material utilizado.
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6.1 Introduccin
El compuesto Al2CoO4, conocido por el nombre de azul de Thnard, representa a una gran
familia de estructuras slidas, las espinelas. Estos compuestos (xidos mixtos) poseen una
estructura similar a la del mineral espinela MgAl2O4.
Los xidos mistos con estructura tipo espinela presentan propiedades fsicas y qumicas
bastante diferentes de las de los xidos a partir de los que se forman. La frmula general es
AB2O4 y la celda unidad contiene 32 tomos de oxgeno dispuestos en un empaquetamiento
cbico compacto A8B16O32. En la espinela normal, 8 cationes A, divalentes, ocupan 1/8 de los
huecos tetradricos y 16 cationes B, trivalentes, ocupan un 1/2 de los huecos octadricos. En
la espinela los cationes B son Al(III) y los cationes A son Mg(II). Alternativamente, un mismo
elemento, por ejemplo cobalto, puede ocupar ambos sitios en distintos estados de oxidacin.
En una espinela inversa, por ejemplo la ferrita Fe3O4, o en el xido ferroso-frrico, que se
puede formular como FeOFeO3, el catin trivalente ocupa los huecos tetradricos y el
divalente los octadricos.
En esta prctica se sintetizar Al2CoO4, que se emplea como pigmento inorgnico (azul de
Thnard), por reaccin entre el xido de aluminio y el xido de cobalto.
6.2 Reactivos
Al en polvo
Co(NO3)26H2O
NaOH 2M
H2SO4 2M
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Las disoluciones de hidrxido sdico/ cidos concentrados son txicas por ingestin y
corrosivas en contacto con la piel y los ojos.
El aluminio y las sales de cobalto son txicos por ingestin, por lo que hay que extremar las
precauciones durante su manejo.
No se debe manipular el horno mientras est caliente.
un
Se ha sintetizado un complejo de cobre (II) con grupos amn (NH3), cuya frmula se
desconoce. Para elucidar de qu compuesto se trata, se proporcionar un
difractograma de Rayos X y un termograma del mismo.
A partir del difractograma deberis obtener la correspondiente ficha de difraccin, en la
que incluiris dos columnas, una con el valor del espaciado correspondiente al plano
de difraccin y otra con el valor de la intensidad relativa.
Para ello, tendris que seleccionar los diferentes picos observados en el difractograma
y aplicarles la frmula de la ley de Bragg:
n = 2d sen
considerando que n =1 (es decir, slo se consideran las reflexiones de primer orden) y
= 1.54 (longitud de onda del cobre, utilizado como fuente de rayos X en el
experimento).
Con una regla mediris en el eje X la distancia a que se encuentra cada pico y como el
valor viene indicado en 2, podris determinar, sin ms que aplicar la frmula, el
correspondiente valor de d (espaciado interplanar) correspondiente a ese plano de
difraccin. As dispondris de una columna con los valores de d para los distintos
picos.
Anlogamente mediris la intensidad de cada pico, en valor relativo al 100 %. Es decir,
al pico ms intenso del difractograma se le asignar el valor de intensidad 100. Con
una regla se medir la altura de cada uno de los picos y se calcular la intensidad
relativa, que se colocar en una columna al lado de la columna de d.
..