INDICE

OBJETIVOS

FUNDAMENTO TEORICO

Recristalizacin de una muestra (solventes ptimos):

Punto de fusin:

DATOS Y RESULTADOS:

Datos del compuesto A (cido benzoico)

Datos temperatura de fusin compuesto 2 (acetanelina)

Pictogramas
Carbn activado
cido benzoico
Acetanillida

4
4
5
6

Resultados de los datos

DIAGRAMA DE FLUJO

OBSERVACIONES

CONCLUCIONES

APENDICE

BIBLIOGRAFIA

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PURIFICACION DE SUSTANCIAS
SOLIDAS Y
DE CRITERIOS DE PUREZA

OBJETIVOS
I.
II.
III.
IV.
V.

Adquirir conocimientos de las tcnicas de purificacin ( punto de

fusin y recristianizacin )
Obtener la mayor masa de pureza de la sustancia trabajada en el
laboratorio.
Entender la diferencia del grado de pureza aplicada a distintos
mtodos.
Adquirir mayor conocimiento de cada mtodo usado para purificar
sustancias impuras.
Determinar el redimiendo aproximada del proceso de purificacin
aplicada a la muestra

FUNDAMENTO TEORICO
Tcnicas de purificacin que se trat en el laboratorio:
a) Recristalizacin de una muestra
b) La determinacin del punto de fusin

Recristalizacin de una muestra (solventes ptimos):

Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos
incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a
recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su
temperatura de ebullicin. Posteriormente, tras una serie de operaciones
sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolucin del
compuesto sobresaturada lo que favorece la formacin de cristales de este al
encontrarse en mayor proporcin. La formacin y el crecimiento de cristales en
la red favorecen a las molculas dando como resultado la incorporacin de
molculas al compuesto pero estas estn sin impurezas.
Primero es a eleccin del disolvente cual ser el ptimo. Para ello se realizan
pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo que se introduce un
poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se adiciona
en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que
ocurre. El disolvente ptimo ser aqul que disuelva completamente el
compuesto en caliente y nada o muy poco en fro. Adems que cumpla otras

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dos caractersticas que son tener un punto
de ebullicin no excesivamente alto
y ser inerte con respecto al compuesto.

En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla

estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por
dos o ms disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el
compuesto a purificar es muy soluble y muy insoluble en otros, de modo que se
escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla. Por supuesto, en
este caso, adems de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es
necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar
a cabo la seleccin de solventes ptimos es disolver en caliente la mnima
cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una
proporcin adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su
cristalizacin.
NOTA:
Nunca se debe calentar el disolvente en un vaso precipitado directamente
sobre la placa calefactora, si este es inflamable, ya que los vapores que se
generan se pueden inflamar y originar un fuego que originara un grave
problema de seguridad en el laboratorio.

Punto de fusin:
Se define como la temperatura a la cual la sustancia pasa de un estado slido
a un estado liquido
El rango de variabilidad (0.5C a 1C)
Criterio de identidad y pureza
Constante en la identificacin del solido (temperatura)

DATOS Y RESULTADOS:

Datos
del

compuesto A (cido benzoico)

MASA
IMPURA

3g

PAPE FLITRO

0.57g

PAPEL FILTRO MAS MUESTRA

1.72g

Datos temperatura de fusin compuesto 2 (acetanelina)

MASA DEL COMPUESTO 2

EN EL CAPILAR

1 mg

1 temperatura

117 C

2 temperatura

116 C

Pictogramas

Carbn activado
Masa molecular: 12,01 g/mol
Estado fsico: slido
Temperatura de ebullicin: 4827C
Temperatura de fusin: 3550C
Riesgos: Es un producto combustible. Inhalar el producto podra causar
irritacin al sistema respiratorio. Al contacto con los ojos puede causar irritacin
moderada.
Precauciones: En caso de contacto con los ojos lavar con abundante agua. En
caso de inhalacin llevar a la vctima a un lugar fresco, por ingestin tomar
grandes cantidades de agua. A temperaturas por encima de los 450C puede
haber ignicin que se puede apagar con agua. En contacto con oxidantes
fuertes puede iniciar fuego.

cido benzoico
Masa molecular: 122,12 g/mol
Estado fsico: slido
Temperatura de ebullicin: 249 C
Temperatura de fusin: 122 C
Riesgos: Slido inflamable, puede encender por calor, chispas o llamas, el
polvo puede formar mezclas explosivas con el aire, el incendio produce gases
txicos e irritantes. Entre los peligros por inhalacin: irritaciones .Por ingestin:
Irritaciones en mucosas. Por absorcin de grandes cantidades: transtornos
gastro-intestinales
Precauciones: Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o
la actividad que realice con la sustancia. No exponer el material al calor,
eliminar toda fuente de ignicin. En caso de contacto con la piel lavar con
abundante agua y jabn, en caso de ingestin consultar al mdico.

Acetanillida
Masa molecular: 135,17 g/mol
Estado fsico: slido
Temperatura de ebullicin: 304 C
Temperatura de fusin: 114,3 C
Riesgos: es nocivo si se ingiere o se inhala, o si entra en los ojos. Efectos de la
exposicin incluyen la piel o irritacin de los ojos (enrojecimiento, dolor y picor),
erupciones de la piel, colapso respiratorio, palidez, pulso dbil, anemia y
cianosis (coloracin azulada de los labios y la lengua). La exposicin a largo
plazo puede afectar la capacidad de la sangre para transportar oxgeno.
Precauciones: Mantenga acetanilida alejado de las llamas y el calor. Almacene
en recipientes bien cerrados en un rea fresca, seca y ventilada. En reas
cerradas, siempre use respiradores de presin positiva (o demanda de
presin), adems de guantes, gafas y batas de laboratorio aprobado.

Resultados de los datos

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Mtodo de recristalizacion:

Temperatura de fusin:

Masa de la muestra pura

obtenida: 1.15g

Punto de fusin mxima

(experimental): 117 C

Rendimiento del proceso:

38.33%

Punto de fusin mxima

(terico): 114C
Margen de error: 2.564%

DIAGRAMA DE FLUJO
OBSERVACIONES
En el calentamiento se observ 2 fases liquida y slido, liquido
muestra pura.
El carbn activado decoloro la solucin.
Si el naftaleno no circula o no est completamente lquido har
que a temperatura medida no vari.
Cerciorarse que el capilar este sellado la parte inferior y
descubierta la superior con el motivo que no se mezcle el slido
con la sustancia porque podra diluirse y no podra tomarse su
temperatura de ebullicin.

CONCLUCIONES
A partir de los cristales obtenidos en la experiencia tienen forma
de agujas.
Segn la forma de os cristales de la experimento N1 se puede
inferir que el compuesto es acido benzoico.
Dado los procesos hechos en el experimento tendremos una
muestra con erros ya que en la filtracin el lquido sobrante tendr
residuos de cristales que no se podrn ver a simple vista.
De los datos del experimento N2 podemos inferir que el
compuesto es acetanelina.

APENDICE
Formulas y resultados utilizadas en la experiencia N1
Masa de los cristales = masa del sistema masa del papel filtro
Masa del sistema = la masa total del papel filtro ms los cristales
Masa de los cristales = 1.72g 0.57g
Masa de los cristales = 1.15g
%rendimiento=

masa de los cristales

masade la muestra

%rendimiento=

0.57 g
3g

Frmulas y resultados utilizadas en la experiencia N2

%error=

mayor temperatura (experimental) mayor temperatura(teorica)

mayor temperatura(experimental)

%error=

117 C114 C
100
117 C

%error = 2.564%

Aplicaciones a la industria

En la purificacin de protenas:
La concentracin de protenas despus de la fermentacin. Esto impulsa
la eliminacin de ciertos componentes como son la biomasa (para protenas
extracelulares, como es el caso de la lipasa de cndida rugosa) y la reduccin
de la elevacin de las sales inorgnicas que suelen tener los medios de
fermentacin.
Tcnica de purificacin para separar la biomasa de las protenas

Filtracin
Decantacin
centrifugacin

BIBLIOGRAFIA

http://www.corquiven.com.ve/esp/MSDS/MSDS-ACIDO_BENZOICO.pdf
http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Acido%20Benzoico.pdf
http://www.fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/ACETANILIDA.pdf
Fundamentos de qumica orgnica. C.David Gursche, Daniel J. Pasto.
Editorial Revert, S.A.
Fisicoqumica de aguas. J. M. Rodriguez Mellado, R. Marn Galvn.
Ediciones Daz De Santos, S.A.

Experimentos de qumica Orgnica. Louis F. Fieser. cap. 6, pag

32. Editorial Revert