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Macas Eljure Rodrigo

Macas Ros Jess Guillermo


Laboratorio de Qumica Orgnica I
Grupo: 1
Prctica No. 2 Cristalizacin Simple
1. Resumen
La cristalizacin es una de las tcnicas ms empleadas en qumica orgnica
para la purificacin de compuestos slidos, se basa en la relacin de solubilidad
soluto-disolvente que a determinada temperatura le permite a la sustancia o
soluto separarse de sus impurezas insolubles como slido cristalino en un
intervalo de tiempo, el disolvente ideal es aquel que disuelve al soluto en
caliente pero no en fro. Las impurezas que pudiera contener la sustancia, como
la coloracin pueden ser separadas por otro medio, en el caso de la coloracin
se usa un adsorbente como el carbn activado o la celita, el mtodo de
separacin ms conveniente depende de la impureza, en general una
cristalizacin simple conlleva una filtracin en caliente para eliminar impurezas
insolubles de la solucin insaturada o saturada de la sustancia y una filtracin
de vaco para eliminar las impurezas que son solubles en el disolvente ideal y
obtener as el slido cristalino.
2. Antecedentes
La solubilidad es la medida de la cantidad de soluto que se disolver en cierto
disolvente a una temperatura especfica. Implcitamente se corresponde con la
mxima cantidad de soluto que se puede disolver en cantidad determinada de
disolvente, a determinadas condiciones de temperatura, e incluso presin (en
caso de un soluto gaseoso).
Cuando se disuelve un slido o un lquido, las unidades estructurales (iones o
molculas) se separan y el espacio entre ellas es ocupado por molculas de
disolvente. Para que ocurra esto, debe suministrarse energa a fin de vencer las
fuerzas intermoleculares o interinicas; esta energa proviene de las
interacciones electrostticas soluto-disolvente.
En molculas polares, estas interacciones electrostticas son dipolo-dipolo,
puentes de hidrgeno (fenmenos de solvatacin), mientras que en molculas
no polares las interacciones son del tipo de las fuerzas de Van de Waals.
La solubilidad depende de si las fuerzas intermoleculares de solvente y soluto
son del mismo tipo y magnitud, esto es la regla emprica lo semejante disuelve
a lo semejante, dicho de otro modo la solubilidad de es una funcin de las
polaridades del disolvente) y el soluto esto es la esencia de su estructura
molecular.
Los disolventes orgnicos se caracterizan por ser voltiles, esto es tener un bajo
punto de ebullicin, tienen un peso molecular relativamente bajo, densidad baja
( ms baja que la del agua), en general tienen baja polaridad (como molcula:
bajo momento dipolar, o como conjunto: baja constante dielctrica), son
liposolubles.
Las propiedades fsicas de los disolventes estn en funcin de su polaridad, o
sea de su estructura interna, y por lo tanto de las fuerzas intermoleculares que
le confieren las propiedades de bulto, los disolventes orgnicos tienen puntos de
ebullicin bajos, constantes dielctricas bajas, densidades bajas, y momento
dipolar con tendencia a cero Debyes; la tendencia aumenta en stas

propiedades constantemente para disolventes prticos, pero muestra un


aumento en el momento dipolar ms visible en los disolventes aprticos. Los
disolventes no polares presentan un comportamiento de solubilidad ms de
fuerzas de Van der Waals, los disolventes aprticos varan entre fuerzas de Van
der Waals, con ms interacciones polares y con interacciones puentes de
hidrgeno, mientras que los disolventes prticos tienden ms a variar a formar
interacciones puentes de hidrgeno e interacciones de dispersin (fuerzas de
Van der Waals).
La solvatacin es el proceso de asociacin de molculas de un disolvente con
molculas o con iones de un soluto. Al disolverse las entidades de un soluto en
un medio disolvente, se dispersan y son rodeados por molculas de solvente. A
mayor tamao de la entidad, ms molculas de disolvente son capaces de
rodearla, y ms solvatada se encuentra, es decir, ms estable es la solucin.
La cristalizacin de un slido depende de la diferencia de solubilidades de ste
en un disolvente a temperatura ambiente y a temperatura de ebullicin. Es
necesario considerar la solubilidad de las impurezas. Un slido puede ser
purificado por cristalizacin cuando la solubilidad del slido y las impurezas son
distintas y las impurezas son proporcionalmente menores.
El disolvente ideal para una cristalizacin simple debe solubilizar a la sustancia
a temperatura de ebullicin y no debe hacerlo a temperatura ambiente (en fro),
debe tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido a purificar,
ser voltil, no debe reaccionar con la sustancia, no debe ser txico, debe ser
costeable.
En general la secuencia para realizar una cristalizacin:
1 Pesar la muestra y disolver en disolvente caliente con la mnima cantidad (con
cuerpos de ebullicin)
2 Enfriar un poco, adicionar adsorbente carbn activado o celita (si hay
coloracin)
3 Filtrar en caliente (calentar embudo de vidrio y vaso de precipitados)
4 Deja enfriar a temperatura ambiente
5 Formacin de cristales
6 Si no hay cristales inducir la cristalizacin (enfriar la solucin en bao de hielo,
raspar las paredes, evaporando el exceso de disolvente, sembrado de cristales)
7 Filtrar al vaco
3. Resultados
I. Solubilidad en disolventes orgnicos
Tabla 1. Pruebas de solubilidad
Disolvent
es
Soluble en
fro
Soluble en
caliente
Formacin
de
cristales
II.

Hexano

Acetona

Etanol

Metanol

Agua

No

Acetato
de etilo
Si

Si

Si

Si

No

No

Si

Si

Si

Si

Si

No

No

No

No

No

Si

Cristalizacin simple

Tabla 2. Datos experimentales

Disolvente
ideal

Rendimiento

Aspecto
cristales

de

Agua

100(1054/5400)=19.
51%

Laminillas
color blanco

p.f. antes de
cristalizar

p.f. despus
de
cristalizar /
C
142 - 150

4. Discusin
La determinacin del disolvente ideal por las pruebas de solubilidad permiti
identificar la polaridad aproximada de la sustancia, que en un principio era
desconocida, para esto nos referimos a los valores tericos del momento dipolar
de la molcula de disolvente y el valor de su constante dielctrica.
Posterior a la identificacin del disolvente predilecto para el mtodo de
cristalizacin se procedi a medir la masa de la muestra en la balanza analtica
y como no presentaba coloracin no se agreg adsorbente para eliminar
coloracin, se agregaron cuerpos de ebullicin para controlar la expansin del
volumen de disolvente mientras el soluto solubilizaba y durante la primera
filtracin, la filtracin en caliente, que funciona para eliminar las impurezas
insolubles, el soluto posiblemente se evapor durante la filtracin o
posiblemente cristaliz, por lo que no fue considerado en la valoracin de la
masa cristalizada, igualmente la prdida de masa de la muestra puede
atribuirse a que no haya cristalizado toda la masa de soluto disuelta en agua y a
la prdida de solucin al trasvasar por enfriamiento del material, esto es que
haya quedado en las paredes del recipiente.
El hecho de que se haya cristalizado o evaporado durante la primera filtracin,
en la superficie del embudo de vidrio y en las paredes del matraz nos oblig a
realizar un lavado de material de filtracin y repetir el mtodo, para esto
utilizamos disolvente caliente, utilizamos la mnima cantidad de ste; se realiz
una nueva filtracin en caliente, para eliminar las impurezas insolubles, y
durante esta de nuevo se cristaliz en la superficie del embudo de vidrio por lo
que se repiti el proceso por tercera vez, esta ltima vez logramos realizar una
buena filtracin. Durante el proceso de estas tres repeticiones entendimos que
iban a existir prdidas considerables pues no podamos explicar completamente
el error en la filtracin, solo pudimos observar el soluto en la superficie y
teorizar el rango de error.
La ltima parte de la experiencia queda dada por la filtracin al vaco para
eliminar las impurezas solubles; durante esta filtracin obtuvimos cristales de
forma ms geomtrica que la que en un principio nos dieron, con la misma
coloracin (blancos) y no guardamos muestra para determinar el punto de
fusin de la muestra que estaba ms impura.
La obtencin del punto de fusin, con el aparato de Fisher-Johns, de los cristales
indica un intervalo amplio de temperatura de fusin y comparando con el valor
terico nos indica que no se encontraba pura la muestra de cristales que
obtuvimos, por lo tanto estaba ms impura la muestra original.
5. Conclusiones
Es necesario identificar el disolvente ideal para purificar por cristalizacin un
determinado compuesto slido que pueda estar impuro, esto est
fundamentado en las relaciones de solubilidad soluto-disolvente, esto mismo es
funcin de la estructura molecular de la materia, es decir de su polaridad. La

solubilizacin o la no solubilizacin, los cuerpos de ebullicin, los adsorbentes y


las tcnicas de filtracin permiten eliminar las impurezas para que se pueda
llevar a cabo el proceso de cristalizacin.
La purificacin realizada por cristalizacin indica que, por la comparacin de los
intervalos de las temperaturas de fusin que obtuvimos y el punto de fusin
terico, posiblemente la sustancia problema es cido benclico. La filtracin en
caliente, para eliminar impurezas insolubles, debe realizarse precavidamente,
esto es fijar la temperatura de calentamiento del embudo de vidrio a una
temperatura no tan alta, utilizar el papel filtro estriado, porque el rendimiento
de nuestra experimentacin fue bajo y el rango de punto de fusin fue amplio.
6. Referencias
-

VILA, Gustavo Z., et al. (2009), Qumica orgnica. Experimentos con un


enfoque ecolgico, ed., Mxico, DIRECCIN GENERAL DE PUBLICACIONES Y
FOMENTO EDITORIAL, 622 p.
DURST, H. D., George W. GOKEL (2007), Qumica orgnica experimental, 1
ed., Espaa, EDITORIAL REVERT S.A., 598p.

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