UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS - UFAL

UNIDADE ACADMICA CENTRO DE TECNOLOGIA

CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

PRTICA 4: VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: DETERMINAO DE

CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLGICO

Ayrton Jos Vasconcelos Rosendo da Silva

Danielly Pierozan Cortes
Letcia Maria Sampaio Barros

Macei - 2016
0

UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS - UFAL

UNIDADE ACADMICA CENTRO DE TECNOLOGIA
CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

PRTICA 4: VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: DETERMINAO DE

CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLGICO

Relatrio da prtica 4, realizada no

Laboratrio

de

Qumica

3,

sob

orientao do Prof. Paulo dos Santos

Roldan.

Ayrton Jos Vasconcelos Rosendo da Silva

Danielly Pierozan Cortes
Letcia Maria Sampaio Barros

Macei - 2016
SUMRIO
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Introduo ................................................................................................................... 3
Objetivos .....................................................................................................................4
Procedimento Experimental ............. ........................................................................... 4
Resultados e Discusso ............................................................................................. 5
Concluso .................................................................................................................. 7
Referncias Bibliogrficas .......................................................................................... 8

1.

INTRODUO

O mtodo de Volhard um mtodo indireto de determinao de haletos e outros

ons precipitveis com o on
titulada com

KSCN

+
Ag . Neste mtodo, a soluo ntrica contendo o on prata

(tiocianato de potssio), em presena de

3+
, que
Fe

adicionado em forma de soluo saturada de sulfato de amnio e ferro (III) em cido

ntrico.
Na forma mais simples de aplicao do mtodo de Volhard, determinao de prata
por meio de titulao da soluo ntrica com tiocianato, a prata precipita com o tiocianato
de prata muito pouco solvel:
AgSCN

++ SCN
Ag
Um leve excesso de tiocianato identificado pela formao de um complexo
solvel de ferro,

2+
, com uma cor intensa avermelhada. Assim, uma ou duas
[FeSCN ]

gotas da soluo saturada de sulfato de amnio e ferro (III), adicionadas a cido ntrico
do uma colorao alaranjada fraca com tiocianato; uma quantidade um pouco maior da
soluo de tiocianato muda a colorao para vermelho - alaranjado. O erro do indicador
praticamente nulo.
Deve-se, entretanto, observar que a mudana de colorao do indicador aparece
cerca de 1% antes do ponto estequiomtrico. que o tiocianato de prata absorve ons
prata, que so removidos da soluo. Por isso, depois de observada a primeira mudana
de colorao, a titulao deve prosseguir sob vigorosa agitao at que a colorao
alaranjada no mais desaparea. Desta maneira, toda a prata precipitada e os
resultados apresentam elevada exatido.
As mais importantes aplicaes do mtodo de Volhard so as que se relacionam
com a determinao de cloretos, brometos e iodetos em meio cido. A soluo ntrica
contendo o halogeneto tratada com nitrato de prata em excesso e esse excesso titulado
com soluo de tiocianato. O cloreto comea a precipitar com excesso de prata:
AgCl
++Cl
Ag
3

O excesso de prata , ento, titulado com a soluo de tiocianato:

AgSCN
++ SCN
Ag

2.

OBJETIVOS

O objetivo deste experimento foi determinar a concentrao percentual (g/100mL)

em cloreto na amostra de soro fisiolgico.

3.

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

Nesta aula prtica foram utilizados os seguintes materiais:

Bureta de 25,00 mL;

Bquer de 100 mL e 250 mL;
Erlenmeyer de 125 mL;
Pipeta volumtrica de 10 mL;
Proveta de 50 mL;
Clorofrmio;
Soluo AgNO3 0,1000 mol L-1 padronizada;
NaCl slido;
KSCN 0,050 mol L-1;
Soluo sulfato frrico amoniacal a 40% (m/v);
HNO3 6 mol L-1.

Medimos com uma pipeta volumtrica 10,0 mL da soluo problema e transferimos

para um erlenmeyer de 125 mL. Com o auxlio de uma pipeta, adicionamos 25,00 mL de
AgNO 3 0,1 mol/L em excesso. Adicionamos aproximadamente 3 mL de clorofrmio. Em
seguida, acrescentamos 5 mL de

HNO3

6 mol/L e 1 mL do indicador soluo de sulfato

frrico amoniacal a 40% (m/v). Em seguida, titulamos com soluo padro de KSCN
0,050 mol/L at que a colorao se desviasse da inicial. Agitamos vigorosamente a
4

soluo por 2 minutos e caso a colorao desaparecesse, continuaramos com a

titulao. Repetimos a operao para encontrar o valor mdio.

4.

RESULTADOS E DISCUSSES

Os resultados das titulaes podem ser observados na tabela a seguir, onde esto
relatados os volumes de viragem.

Experimento

Volume de Viragem

22,5 mL

23,2 mL

21,2 mL

Tabela 1. Volumes de KSCN utilizados na titulao.

Para o clculo da % de cloreto no soro fisiolgico, partiremos da quantidade de

KSCN utilizada na titulao, que seguiu a seguinte reao:
AgSCN

++ SCN
Ag

O nmero de mols de KSCN utilizado na titulao pode ser calculado pela seguinte
equao:
SCN =V KSCN M
n
Onde o V KSCN

o volume de viragem, e M a concentrao molar da soluo de

KSCN utilizada para titulao, 0,050 mol/L.

Pela reao mencionada, temos que

SCN

reage com

+
Ag

na proporo 1:1,

+ ( excesso )

portanto

Ag

SCN =n .
n
5

+
Ag

Agora precisamos calcular a quantidade de

que reagiu com os ons cloreto

do soro fisiolgico. Essa quantidade igual a subtrao entre o nmero de mols total de
+
Ag

adicionado e o nmero de mols de

+
Ag

em excesso, onde o nmero de mols

total calculado por:

Ag+(total) =V AgNO M
n
3

Onde o

V AgNO

o volume de

concentrao molar da soluo de

AgNO 3

adicionado, 25 mL, e M a

AgNO 3 utilizada, 0,1 mol/L. Portanto:

Ag+ =25 mL 0,1 mol/ L(1 L/1000 mL)=2,50 103 mol

n
+(excesso)
Ag
Ag+(total)n
Ag+ (reagiu )=n
n

+
Ag reagiu com

Cl de acordo com a seguinte reao:

AgCl
++Cl
Ag

Cl

Portanto,

Ag

+ ( reagiu )

=n

presente na alquota de 10mL de soro fisiolgico. Para

efeito de comparao, multiplicamos esse valor por 10 para obtermos a quantidade de Cl

para cada 100mL de soro fisiolgico. A seguir temos uma tabela, com todos esses valores
relatados.

V KSCN
(mL)

22,5

2
3

Ag+(excesso)
n

Ag+(total)
n

Ag+ (reagiu )
n

0,001125

0,001125

0,0025

0,001375

0,001375

0,01375

23,2

0,00116

0,00116

0,0025

0,00134

0,00134

0,0134

21,2

0,00106

0,00106

0,0025

0,00144

0,00144

0,0144

SCN
n

Cl / 10 mL
n

Cl / 100 mL
n

Utilizando a massa molecular do on cloreto (35,5 g/mol), e do sal NaCl (58,44

g/mol), achamos a quantidade em massa de cloreto para cada 100mL de soro fisiolgico.

Cl ( g/10 0 mL)

Cl (g/100 mL)

0,4881

0,8035

0,4757

0,7831

0,5112

0,8415

Comparando com o rtulo da embalagem, que dizia ter 0,9% em g/100mL de

NaCL, encontramos um valor mdio de 0,8094% 0,0296, o que um valor satisfatrio
em detrimento da dificuldade que encontramos para achar o ponto de viragem.
Para a quantidade de ons cloreto, encontramos um valor mdio de 0,4917%
0,0180 em g/100mL.
Com a ajuda do Excel calculamos os dados estatsticos e obtivemos:
CV =0,03664
IC (95 )=0,0204

5.

CONCLUSO

Na prtica realizada em laboratrio utilizamos tcnicas de titulao para determinar

a concentrao percentual (m/v) em cloreto numa amostra de soro fisiolgico. De acordo
com a embalagem do soro, a porcentagem de cloreto de sdio corresponde a 0,9%, no
entanto, aps os procedimentos e os clculos realizados, determinamos uma
concentrao de 0,8094% 0,0296 em m/v de NaCl e 0,4917% 0,0180 em m/v de Cl -.
Para os clculos do CV e do IC, utilizamos o programa Excel e obtivemos 0,03644 e
0,0204, respectivamente. O mtodo de Volhard se mostrou bastante eficaz para a
identificao de cloretos na amostra.

6.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2005). Fundamentos de qumica

analtica (Vol. 8, pp. 796-800). Madrid: Thomson.
2. N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. 3a Edio revista, ampliada e reestruturada, Editora
Edgard Blcher LTDA, 2001.
3. D.C. Harris. Anlise Qumica Quantitativa. 5a Edio, Editora LTC, 2001