08 - Cromatografia

Curso de Manuteno e Operao de Subestaes
Julho / 2003
Anlise Cromatogrfica
em leos Isolantes
Minerais

Julho / 2003
ANLISE CROMATOGRFICA
O leo mineral isolante gera gases durante o seu
processo de envelhecimento normal e acentuadamente
quando na ocorrncia de falhas no equipamento eltrico.
A anlise cromatogrfica tem como objetivo determinar
a composio desta mistura de gases que normalmente
se dissolve no leo isolante . As falhas incipientes, ou
seja, aquelas que esto no incio, usualmente tem baixa
concentrao de gases e portanto seu acompanhamento
atravs de anlises peridicas pode evitar danos mais
srios ao equipamento eltrico.

Julho / 2003
Os gases que so analisados so: H2 (hidrognio),

O2 (oxignio), N2 (nitrognio), CH4 (metano),
CO(monxido de carbono), CO2 (dixido de carbono),
C2H4(etileno), C2H6 (etano) e C2H 2 (acetileno).
A amostragem bem como mtodo de ensaio so
descritos na norma NBR 7070 e a interpretao dos
resultados so baseados na NBR 7274.
A concentrao dos gases no leo isolante
expressa em partes por milho (ppm), medidas
temperatura de 25C
1
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Julho / 2003
ORIGEM DOS GASES

Os gases existentes no leo provm : da atmosfera
e da decomposio dos materiais isolantes slidos e
lquidos. Estudos realizados ao longo do tempo
indicaram ser possvel relacionar a existncia de certos
gases com a natureza da falha que os originaram ou com
o material envolvido pela falha.
Os gases formados pela decomposio dos
materiais isolantes so total ou parcialmente dissolvidos
no leo, sendo diludos e transportados a todos os pontos
que o dieltrico atinge.

Julho / 2003
A quantidade de gases liberados por uma falha

incipiente logicamente pequena e somente com o
advento de novas tcnicas analticas, entre as quais a
cromatografia em fase gasosa, tornou-se possvel a
dosagem precisa dos seus componentes e identificao
precoce da falha.
Este mtodo de deteco de falhas incipientes por
anlise cromatogrfica dos gases dissolvidos tem sido
empregado e de grande utilidade no apoio
manuteno, sendo freqentemente mais sensvel e de
uso mais conveniente que os mtodos usados
normalmente.

Julho / 2003
As principais falhas associadas com a produo de

gases so :
- Sobreaquecimento localizado ou generalizado em larga
faixa de variao de temperatura;
- Descargas parciais de intensidade varivel;
- Descargas de baixa energia (centelhamento);
- Arco ou descargas disruptivas de alta energia que
podem atingir o leo e a celulose e podem ocorrer
isoladamente ou associadas entre si.
2
(%) COMBUSTVEIS

Julho / 2003
ARCO NO LEO
100
80
60
60
40
30
20
0,01
1,3
3,3
0
CO
H2
CH4 C2H6 C2H4 C2H2
ARCO
Grandes quantidades de hidrognio e acetileno so produzidas, co m pequenas
quantidades de metano e etileno. Dixido e monxido de carbono t ambm
podem ser formados caso a falha envolva a celulose. O leo poder ser
carbonizado. Gs-chave: acetileno
(%) COM BUSTVEIS

Julho / 2003
90
80
70
60
50
40
30
20
10 0,2
0
CO
DESCARGA PARCIAL NO LEO
86
13
0,5
H2
CH4
C2H6
0,2
C2H4
0,1
C2H2
DESCARGAS PARCIAIS
Descargas eltricas de baixa energia produzem hidrognio e metan o, com

pequenas quantidades de etano e etileno. Quantidades comparveis de
monxido e dixido de carbono podem resultar de descargas em cel ulose.
Gs-chave: hidrognio

Julho / 2003
(%) COM BUSTVEIS
LEO SUPERAQUECIDO
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
63
16
17
CO
H2
CH4
C2H6
C2H4
C2H2
LEO SUPERAQUECIDO
Os produtos de decomposio incluem etileno e metano, juntamente com
quantidades menores de hidrognio e etano. Traos de acetileno p odem ser
formados se a falha severa ou se envolve contatos eltricos. G s-chave: etileno
3
(%) COMBUSTVEIS

Julho / 2003
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
92
CELULOSE SUPERAQUECIDA
6,7
CO
H2
1,2
CH4
<0,01
C2H6
<0,01
C2H4
<0,01
C2H2
CELULOSE SUPERAQUECIDA
Grandes quantidades de dixido e monxido de carbono so liberad os da
celulose superaquecida. Hidrocarbonetos gasosos, como metano e e tileno,
sero formados, se a falha envolver uma estrutura impregnada em leo.
Gs-chave: monxido de carbono

Julho / 2003
(%) COMBUSTVEIS
99,9
ELETRLISE
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10 <0,01
<0,01
<0,01 <0,01 <0,01
0
CO
H2
CH4 C2H6 C2H4 C2H2
ELETRLISE
A decomposio eletroltica da gua ou a decomposio da gua a ssociada
com a ferrugem resulta na formao de grandes quantidades de hid rognio,
com pequenas quantidades dos outros gases combustveis.
Gs-chave: hidrognio

Julho / 2003
Critrios de Morgan Schaffer Corp.

Gs
H2
CH4
C2H6
C2H4
C2H2
CO
CO2
TCG
Concrentrao de gs dissolvido
em ppm (vol/vol)
Menor que 20n + 50
20n + 50
20n + 50
20n + 50
5n + 10
25n + 500
100n + 1500
110n + 710
Concrentrao de gs no colcho
Gasoso em porcentagem ( vol/vol)
Menor que 0,035n + 0,1
0,005n + 0,01
0,001n + 0,002
0,001n + 0,002
0,0005n + 0,001
0,02n + 0,40
0, 01n + 0,15
0,06n + 0,5
TCG = Total de gases combustveis

n = Nmero de anos em servio
4

Julho / 2003
CONCENTRAO
DE GASES OBTIDOS
DA AM OSTRA
SUPERIOR
AOS VA LORES DE
REFERNCIA ?
SIM
SIM
SIM
ARQUIVO
A 1
ANLISE?
Diagrama de blocos das etapas

a serem seguidas conforme os
resultados das anlises
cromatogrficas dos gases do
leo isolante GCOSCM-047
A 1
ANLISE?
NO
CALCULAR A
TAXA DE
CRESCIM ENTO
CALCULAR A
TAXA DE
CRESCIM ENTO
DETERM INAR
TIPO E GRAVIDADE
DO DEFEITO
SIM
M ENOR
OU IGUAL
A 10?
NO
EM ITIR LAUDO
PARA
PROVIDNCIA S

Julho / 2003
Critrios Internacionais
CENTRAL ELECTRICITY GENERATING
Mitsubichi
BOARD OF GREAT BRITAIN (CEGB)
At 275kV
Dornenburg
Transformadores
Transformadores
500kV
10MVA
>10MVA
elevadores
de transmisso
240
100
200
400
400
300
160
120
50
200
150
100
115
65
15
150
150
50
190
30
60
300
200
100
11
35
15
Traos
Traos
Traos
580
350
1000
300
300
200
11000
1000
700
400
Gs
H2
CH4
C2H6
C2H4
C2H2
CO
CO2
TCG

Julho / 2003
Diagnstico de falha atravs das anlises de gases dissolvido em leo
mineral (NBR-7274/82)
Caso
n
A
B
C
Falha caracterstica
Sem falha
Descarga parciais de
pequena densidade de
energia
Descargas parciais de alta
densidade de energia
Descarga de energia
reduzida
Descarga de alta energia
F
G
H
I
Falha trmica de baixa

temperatura < 150C
Falha trmica de baixa
temperatura < 150C 300C
Falha trmica de
temperatura mdia 300C 700C
Falha trmica de alta
temperatura > 700C
Relao
C2H2
CH4
C 2 H4
H2
0
0
0
mas no
1
significativo
Exemplos tpicos
C2H2
C2 H6
0
Envelhecimento normal
Descargas nas bolhas de gs resultantes de impregnao
0
imcompletas, de supersaturao ou de alta umidade
Como acima, porm provocando arvorejamento ou
perfurao da isolao slida
Centelhamento contnuo no leo devido a ms conexes de
diferentes potenciais flutuantes. Ruptura dieltrica do leo
entre materiais slidos
Descargas de potncia. Arco. Ruptura dieltrica do leo entre
enrolamentos, entre espira e massa, corrente de interrupo
no seletor
1-2
1-2
Aquecimento generalizado de condutor isolado
Sobreaquecimento local do ncleo devido a concentraes de

fluxo. Pontos quentes de temperatura crescente, desde
pequenos pontos no ncleo, sobreaquecimento do cobre
devido a correntes de Foucault, maus contatos (formao de
carbono por pirlise) at pontos quentes devido a correntes de
circulao entre ncleo de carcaa
5

Julho / 2003
difcil estabelecer os valores limites para

considerar um leo satisfatrio ou no, pois se de um
lado admite-se a necessidade de prolongar a vida til do
equipamento, por outro lado h de considerar o aspecto
econmico, vez que o tratamento do leo envolve
operaes s vezes bastante onerosas.
A atuao do rel Buchholz bem conhecida de
todos que lidam com transformadores: os gases liberados
devido falhas no equipamento acionam o rel, fazendo
soar um alarme (ou desligar o transformador) o que
consiste numa proteo do transformador.

Julho / 2003
H muito se sabia que, pelo estudo da composio

da mistura gasosa acumulada no rel, se poderia
caracterizar o defeito causador de gases.
Faltavam contudo as tcnicas necessrias para que

se pudessem obter os dados exigidos a uma boa
interpretao dos resultados.

Julho / 2003
REL DE GS TIPO BUCHHOLZ
+A
..
..
.
5
-B -C +D
.. .. ..
.. .. ..
. . .
6
ALARME
DESLIGAMENTO
6

Julho / 2003
Embora o valor da informao fornecida pela

anlise dos gases coletados no rel Buchholz seja
indiscutvel, esta informao no entanto tardia, pois a
falha ento j ocorreu.
Analisando-se os gases quando ainda dissolvidos
no leo, isto , antes que sua quantidade chegue ao ponto
de atuao do rel, se podem detectar as falhas ainda no
estado incipiente, portanto, em tempo de serem sanadas.

Julho / 2003
Alm das falhas citadas at o momento, vale ainda

fazer meno eletrlise da gua existente no sistema,
isto , sob forma livre e/ou impregnada na celulose,
gerando hidrognio. Tambm pode ocorrer a liberao
de hidrognio quando, sob tenso, a gua contida no
leo reagir com o ferro da carcaa formando o gs e
xido de ferro.

Julho / 2003
ANLISE DOS GASES DISSOLVIDOS

A anlise dos gases dissolvidos no leo isolante
consta de quatro fases :
- Amostragem
- Extrao dos gases dissolvidos
- Anlise cromatogrfica
- Diagnstico
AMOSTRAGEM
Consiste na obteno de uma amostra que seja
representativa do equipamento em estudo. A ABNT,
atravs da NBR-7070 estabelece os mtodos de
amostragem e anlise dos gases livres e dissolvidos em
leo de transformadores.
7

Julho / 2003
EXTRAO DOS GASES DISSOLVIDOS

Os gases contidos num volume determinado de
amostra so extrados submetendo-se a mesma ao vcuo
sob determinadas condies. O volume obtido de gases
ento medido presso atmosfrica e temperatura
determinada. Dessa mistura de gases so retiradas
alquotas as quais se injetam nos cromatgrafos. O
nmero de injees necessrias depende do sistema
analtico usado.

Julho / 2003
ANLISE CROMATOGRFICA
Nos cromatgrafos ocorre a absoro seletiva de
cada um dos componentes da mistura gasosa, quando a
mesma arrastada por um gs inerte atravs de uma
coluna cheia de adsorvente especfico.
Os componentes que interagem mais fortemente
com o adsorvente da coluna, so a retidos por mais
tempo, enquanto os de interao mais fracas passam em
primeiro lugar. Em linhas gerais, um cromatgrafo
consta de quatro partes principais:
INJETORES - a amostra de gs analisar diluda em
uma corrente de gs inerte.
COLUNAS - a separao dos componentes da mistura
efetuada.

Julho / 2003
DETETOR - cada componente ao passar causa um

desequilbrio proporcional sua concentrao.
REGISTRADOR - o sinal enviado pelo detetor aciona
o dispositivo que faz com que o cromatograma seja
registrado no papel. H vrias variveis que necessitam
de controle preciso como sejam : temperatura dos
injetores, coluna e detetores, corrente dos detetores e
fluxo do gs de arraste. Utilizam-se vrios tipos de
detetores bem como adsorventes nas colunas.
No cromatograma se tem registrados os picos
(respostas) relativos a cada um dos componentes da
mistura.
8

Julho / 2003
Atualmente, j se dispe de integradores e

processadores que permitem a obteno da resposta de
cada componente com maior rapidez e segurana do que
a fornecida pelo registro do cromatograma.
Os instrumentos so padronizados com um gs
padro, que uma mistura, em propores conhecidas,
dos gases geralmente extrados do leo.
Os cromatogramas relativos anlise do gs
padro e da amostra so comparados quer por via
manual, quer atravs de microprocessadores, e
determinadas assim as concentraes dos gases extrados
do leo objeto de estudo.

Julho / 2003
Alm da concentrao de cada gs, calcula-se

tambm a concentrao total dos gases dissolvidos e a
dos gases combustveis.
Os gases combustveis so :
- Hidrognio
- Metano
- Monxido de carbono
- Etilieno
- Etano
- Acetileno

Julho / 2003
DIAGNSTICO
O que se pretende com o diagnstico atravs da
interpretao da anlise, determinar se h alguma
irregularidade com o equipamento e, caso haja, descobrir
sua origem e gravidade.
A interpretao dos resultados a parte mais
controversa da anlise de gases dissolvidos.
O ponto de partida a diferente composio dos
produtos de decomposio dos isolantes lquidos e
slidos associados aos diferentes tipos de falhas. O
clculo de algumas razes entre concentraes de gases
especficos permite o acesso s diferenas entre
composio acima citadas.
9

Julho / 2003
As razes entre concentraes mais comumente

usadas so:
CH4
H2
C2H6
CH4
; C2H4 ; C2H2 e
C2H6
C2H4
CO2
CO
Portanto, na elaborao do diagnstico as trs

etapas principais so:
- Comparao com resultados anteriores;
- Clculo das razes entre concentraes;
- Clculo dos percentuais de certos gases em relao aos
combustveis.

Julho / 2003
CRITRIOS DE DIAGNSTICO
Vrios critrios foram desenvolvidos, cada um
dos quais apresentando suas peculiaridades. Porm,
todos usando uma ou mais das etapas j citadas. Comum
a todos a associao de certas faixas de valores a
nmeros de cdigo que por sua vez correspondem a
certo tipo de falhas.
Os critrios mais empregados e que usam razes
entre concentraes de gases so :
a) Critrios de Rogers;
b) Critrios IEC
c) Critrios da Sociedade de Pesquisa Eltrica
d) Critrios do Laborelec

Julho / 2003
Outros critrios de diagnstico e que no utilizam

as razes entre concentraes de gases so usados como
subsdio aos anteriores, bem como em casos no
classificveis ou insuficientemente definidos nos
mesmos. So eles :
a) Critrios de Pugh - baseado em experincias realizadas
em laboratrio, tendo o autor associado um certo gs
chave em maior proporo, a determinada falha.
b) Critrios de Duval - relacionando os teores dos gases
metano, etileno e acetileno ao total de combustveis,
define quatro possibilidades de diagnsticos.
10

Julho / 2003
TABELA D.R. Pugh

PERCENTUAL DE GASES COMBUSTVEIS
CONDIES NORMAIS E ANORMAIS
% DE
H2 CO CH4 C2H6 C2H4 C2H2
Transformador
Normal
13
58
16
Descarga
parcial
69
24
leo
superaquecido
Papel
Superaquecido
leo e papel
superaquecidos
37
11
40
12
77
13
22
32
22
Arco
32
17
13
30

Julho / 2003
A tabela abaixo relaciona os percentuais de gases

combustveis com as falhas, enfatizando na parte
inferior o gs chave.
H2
CH4
CO
C2H 6
C2H 4
C2H 2
% DE GASES CHAVE - FALHAS

9
7
60
86
21
2
5
13
0
91
0
0
17
0
2
1
53
0
4
0
0
0
30
0
FA LHA
T R M IC A
C2H4
CH4
C2H6
FA LHA
T R M IC A
CO
C O2
H2
20
0
50
30
0
0
A RC O
CO RO NA
C OR ON A
C2H2
H2
CH4
H2
CH4
C2H6
CO
C 2H 6
H2

Julho / 2003
A participao do monxido e dixido de carbono

em todos os critrios para diagnstico sempre muito
discreta.
A razo CO2/CO indicativa da participao dos
materiais isolantes celulsicos em eventos eltricos ou
trmicos bem como em processos de oxidao do leo e
decomposio de alta energia.
A relao entre esta razo e a temperatura de
aquecimento que tem sido determinada em laboratrio,
no pode ser usada no estudo dos transformadores visto
que o seu valor afetado pelo teor de gua do material
isolante e diferenas de projeto entre transformadores.
11

Julho / 2003
ENSAIOS DE FBRICA
No tocante equipamentos novos, a anlise dos
gases dissolvidos tem-se expandido aceitao de
unidades quando dos ensaios de fbrica. Via de regra, se
analisam os gases dissolvidos antes e aps ensaios,
visando definir se os teores de gases dissolvidos no leo
sofreram alteraes, o que pode caracterizar falha de
projeto ou construo.
Em casos normais, a quantidade de gases gerados
no decorrer dos ensaios de fbrica pequena,
consequentemente o ensaio analtico usado deve oferecer
boa preciso, e a interpretao dos resultados atravs da
aplicao dos critrios usados para equipamentos em uso
poder envolver considerveis dvidas.

Julho / 2003
Para avaliao dos resultados da anlise de gases

dissolvidos aps teste de elevao de temperatura, foi
proposto um mtodo pelo Grupo de Trabalho 06 Comit de Estudos 12 - CIGR e outro publicado sob
patrocnio
da
Doble
Engineering
Company,
desenvolvido a partir de dados estatsticos, ambos
baseados na taxa de aumento horrio de certos gases,
isoladamente ou associados, fixando limites para o
aumento horrio. Os gases considerados so :
- Hidrocarbonetos individualmente
- Hidrocarbonetos e hidrognio
- Acetileno
- Monxido de carbono
- Dixido de carbono

Julho / 2003
Os mtodos estabelecem dois limites para a

produo horria de cada gs ou grupo de gases
considerados:
MTODO CIGR
GASES
Hidrocarbonetos
CH4, C 2H6, C2H4
Hidrocarbonetos
+ Hidrognio
Acetileno
Monxido de carbono
Dixido de carbono
LIMITE 1 LIMITE 2
(ppm/h)
(ppm)
<1
<3
<2
<5
0
<5
<20
0
<25
<100
12

Julho / 2003
MTODO DOBLE
LIMITE 1 LIMITE 2
(ppm/h)
(ppm)
GASES
Hidrocarbonetos
Individualmente
Hidrognio
Monxido de carbono
Dixido de carbono
Relao CO/CO2
0,2
1,0
2,0
2,0
10,0
<0,3
10,0
10,0
50,0
<0,3

Julho / 2003
Em ambos os mtodos, a interpretao dos dois

limites a seguinte:
Abaixo do limite 1 o teste considerado positivo.
Se o limite 1 for superado, a durao do ensaio
aumentada para confirmao dos dados estatsticos da
gerao de gases. Somente em presena de uma
produo de gs excedendo o limite 2, se entende que o
resultado do ensaio negativo, devendo-se localizar o
ponto vulnervel no transformador.

Julho / 2003
CONCLUSO
O conceito de um nvel normal de gases
combustveis no particularmente significativo a no
ser que seja relacionado a uma sistemtica de anlise.
de se esperar que uma falha a qual origina a
produo de gases em ritmo constante, se manifeste pelo
aumento linear da concentrao dos citados gases com o
tempo. Por isso, qualquer repentino aparecimento ou
acrscimo do nvel de gases combustveis, deve ser
olhado com especial ateno.
As informaes mais precisas se obtero pela
realizao de anlises sucessivas de modo a se
estabelecer uma sistemtica relacionando: tempo, a
severidade e a melhor maneira de corrigir a falha.
13

Julho / 2003
Por outro lado, o conhecimento da histria da

unidade e do comportamento de outras do mesmo tipo
importante no estabelecimento desta sistemtica.
Podemos afirmar ento que a anlise dos gases
dissolvidos no leo isolante de grande valia
objetivando :
- Evitar paradas no planejadas, fornecendo aviso
antecipado do tipo de falha;
- Restringir o prejuzo causado pelo superaquecimento
devido condies imprprias de operao ou falha de
projeto;

Julho / 2003
- Evitar alarmes falsos devido a mau funcionamento do

rel de gs e tornar econmicos os reparos em condies
inadequadas;
- No permitir a desativao de unidades cuja vida til
ainda no tenha terminado;
- Assegurar que os equipamentos novos estejam livres
de defeito.

Julho / 2003
Os instrumentos disponveis para orientao dos

engenheiros de manuteno so algumas tabelas de
valores referncia (no confundir com valores de
especificao) para leos em operao, publicadas pela
ABNT e de uso interno do setor eltrico.
14

Julho / 2003
Eng. Marcus Peixoto
E-mail : mmf@secrel.com.br
Tel/Fax : (85) 494-5097 ou 9981-0286
15

08 - Cromatografia

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Os gases que so analisados so: H2 (hidrognio),

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ORIGEM DOS GASES

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A quantidade de gases liberados por uma falha

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As principais falhas associadas com a produo de

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(%) COM BUSTVEIS

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DESCARGA PARCIAL NO LEO

Descargas eltricas de baixa energia produzem hidrognio e metan o, com

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(%) COM BUSTVEIS

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Critrios de Morgan Schaffer Corp.

TCG = Total de gases combustveis

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Diagrama de blocos das etapas

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Descarga de alta energia

Falha trmica de baixa

Aquecimento generalizado de condutor isolado

Sobreaquecimento local do ncleo devido a concentraes de

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difcil estabelecer os valores limites para

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H muito se sabia que, pelo estudo da composio

Faltavam contudo as tcnicas necessrias para que

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REL DE GS TIPO BUCHHOLZ

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Embora o valor da informao fornecida pela

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Alm das falhas citadas at o momento, vale ainda

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ANLISE DOS GASES DISSOLVIDOS

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EXTRAO DOS GASES DISSOLVIDOS

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DETETOR - cada componente ao passar causa um

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Atualmente, j se dispe de integradores e

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Alm da concentrao de cada gs, calcula-se

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As razes entre concentraes mais comumente

Portanto, na elaborao do diagnstico as trs

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Outros critrios de diagnstico e que no utilizam

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TABELA D.R. Pugh

Curso de Manuteno e Operao de Subestaes

A tabela abaixo relaciona os percentuais de gases

% DE GASES CHAVE - FALHAS