ABNT NBR 5620 - Ferroligas E Ligas Ferrocromo de Baixo Teor

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FERRO-LIGAS
E LIGAS
TEOR DE CARBON0
01.028
FERRO-CROMO
DE BAIXO
- ANALISE
QUiMlCA
M&odo
NBR
5620
MAR/1982
de ensaio
OBJETIVO
1
Esta
Norma prescreve
e enxofre
em ligas
NORMAS
o m6todo
ferro-cromo
desta
Norma G necessdrio
- Ferros-ligas
NBR 5012
de amostra
NBR
de baixo
5018 - Anslise
teor
e outras
- M6todo
qufmira
5604 - Anslise
si licio,
f&foro,carbono
de carbono.
consultar:
adig6es
de asos
qufmlca
metilices
- Amostragem
preparagio
de ensaio
carbono
volum6trico-acidim;taico
NBR
de cromo,
COMPLEMENTARES
E/OU DOCUl+lENTOS
Na aplicagso
de determinagao
- Determinagzo
M&odo
de asw
carbon0
indicados
em 3.2
de enxofre
- Mgtodo
de carbon0
- M6todo
de ensaio
- Determina$o
de ensaio.
EXECUCAO
3.1.
Conven$es
3.1.1
para
DOS ENSAIOS
OS produtos
an;1 ise
quimicos
(Reagentes
, salvo
3.1.2
A express:0
ve ser
usada em $odas as reaGijes
3.1.3
k,
rismo
dilui$es
indica
da i
Nos procedimentos
em Ggua destilada
indicadas
par:
concentrado
deve
ou deionizada,
que de
das solu@es.
l:l,
1:2,
2:98
e o Segundo,
ser
nso for
Reagen tes
de qualidade
indicagao.
e na preparagao
de diluiggo
quando
outra
sempre
do reagente
indica$o
temperatura
implica
devem ser
o volume
do nao houver
3.1.4
agua
p.a.)
devem ser
empregado
mencionada
etc.
0 primeiro
o volume
o reagente
a temperatura
alga-
de sgua.Quai
concentrado.
fica
subentendi-
ambiente.
Origem: NBR 5820/86

CB-I-Cornit
Brasileiro de Minerack
e Metalurgia
CE-1:26.01-Comissb
de Estudo de Determinacgo
de Composicgo
SISTEMA
NACIONAL
DE
METROLOGIA,
NORMALIZACAO
E QUALIDADE
INDUSTRIAL
Quimica
de Produtos
Siderbrgicos
ABNT
- ASSOClACiiQ
DE NORMAS
e lnsumus
BRASILEIRA
TECNICAS
@
I
Patavras-chave:
ferro-ligas.liga
CDU: 669.15.26-1943543.062
ferro-cromo
I
Todos OS direitos
NBR 3
reservadas
NORMA
BRASILEIRA
REGISTRADA
6 paginas.
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2
3.1.5
pelo Sistema
NBR !j620/1982
0 papei
cat$es
CENWIN
de filtro
deve
ser
isento
de cinzas
e deve
ter
as
seguintes
indl
:
a)
papei
de fi 1 tro
corresponden
3.1.6
Todas
as
mGdio,
Whatman
40,
S & S faixa
branca,
Munktelis
00
ou
tes.
pesagens,
durante
o procedimento,
sao
efetuadas
de
corn precisao
0,0001g.
3.2
Reagentes
OS reagerites
quimicos
quimicos
utiiitados
nos
a)
acido
clorfdrico
&Cl,
b)
gcido
perclsrico
(HC104,
c)
&ido
fosfGrico
d)
solug~o
de suifato
damente
0,l
e)
atrav&
- conservar
9)
&ido
fiuoridrico
h)
&ido
nltrico
I)
soiugao
de nitrato
j)
solugao
de moiibdato
iibdato
de a&nio
ima
aprox
em 1OOOmi de &ido
su_L
O,lN,
de pot&sio
da
em 1OOOmi de sgua;
iuz,
por
2 semanas;
de porosidade
materiais
fina,
evitando
contz
orgsnicos;
Padronizar
escuro.
(H2S04,
(HF,
(HN03,
- adicionar,
corn
dicromato
de
pot&sio
d = 1,42)
em 350mi
soiug~o
de nitrato
I)
soiur$io
de fenolftaiefna
(NH~)~Mo~O~~.~H,O
esta
em fiasco
antes
ao abrigo
e refrigeragao
da
luz,
durante
pelo
me
(KN03)
a 1%;
a l%,
de s;dio
de vidro
&id0
de rnc
do uso;
em 50mi
de 51~001
de igua;
em fiasco
tom
corn agitagso
escuro,
de fenolftaieina
de hidrGxldo
1009
de amGnio,
soiug50,
de pot&sio
50mi
, dissolver
(1:l);
e filtrar,
k)
a 30%;
de hidrijxido
nitric0
uma semana
2:98;
(NH4N03)
de am&i0
em repouso,
1:l;
l:l,
de am&tio
de &ido
lg
d = 1,84),
2 40%);
lentamente,
- padronizar
2.6H20]
suifirico
- guardar
(KMn04)
de vidro
e outros
scido
m) soiug~o
2 (S04)
I I amoniacai
ao abrigo
de cadinho
f)
adicionar
ferro
de pot&sio
em fiasco
(K2C r207)
de
escuro,
corn borracha
- dissolver
amoni aca 1 [Fe(NH4)
de permanganato
em fiasco
nos
1:19;
- guardar
- deixar
II
de suifato
3,2g
1150mi
1:9,
d = 1 ,71);
de permanganato
- dissolver
to
1: 1,
d = 1,67);
de ferro
39,2g
fiitrar
sao OS seguintes:
N,
(5:95)
solugso
d = 1,191,
(H3P04,
- dissolver
fcrico
ensaios
suifGrico
(NaOH)
pi rex
O,lN,
ou poiietileno;
0,lN;
etiiico
e em
segu i da
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NBR 5920/1982
n) dcido
sulfirico
(H2S04)
- padronizar
Prepara&o
3.3
3.3.1
3.4
O,lN,
corn carbonato
de s6dio.
da amostra
Do material
de aparas
obtido
Segundo
a NBR 5012,
deve
ser
retirado
urn minimo de 1OOg
finas.
Ensaio
de de termina&io
do cromo
Resume do ensaio
3.4.1
A amostra
deve
perclGric0,
decomposta
reduzido
te 6 titulado
3.4.2
ser
pelo
corn solug
corn solu~~o
kido
clorfdrico;
de sulfato
padrzo
o cromo 6 oxidado
de ferro
de permanganato
II
amoniacal
corn kido
e o excessodes
de potksio.
Ensaio
3.4.2.1
Pesar
30ml de kido
3.4.2.2
0,lg
de amostra,
cloridrico
Adicionar
I;as brancas
3.4.2.3
(1:l)
at6
perclGrico,
de kido
esfriar,
para
e aquecer
lOm1 de kido
e condensa$o
Deixar
transferir
terminar
200ml
de SOOml, adicionar
a reat$o.
aquecer
perc16rico
adicionar
Erlenmeyer
at6
no gargalo
desprendimento
de
fuma
do Erlenmeyer.
de egua e agitar
para
dissolver
OS sais
formados.
3.4.2.4
niacal,
so.
Adicionar
at6
Anotar
3.4.2.5
da car
3ml de kido
mudanqa da car
este
volume
Titular
Verde
3.4.2.6
de solusZo
para
Verde
de permanganato
da solw$o.
deve
Anotar
ser
OS reagentes,
de sulfato
e solu@o
de sulfato
claro.
de ferro
Adicionar
am0
_
II
exces
Sml em
coma Vo.
Paralelamente
ti dades de todos
alaranjada
corn solu$o
claro
fosf6rico
felta
este
volume
uma prova
II
descrito
em 3.4.2.5.
guindo
o procedimento
ganato
de potksio
gasto
coma V2.
3.4.2.7
Calcular
o teor
de cromo
(v2
amoniacal
em branco
utilizado
Anotar
na amostra,
- Vl)
0,lN
ate
escurecimento
coma V1.
por<m sem a amos tra,
de ferro
% Cr =
de potksio
usando
as mesmas
qua1
ad icionando
o mesmo
vo 1ume
em 3.4.2.4
e titular
se
o volume
da solw$o
empregandoaseguinte
de perma:
f6rmula:
x F x OJ734
G
Onde:
V1 = volume
press0
de so11.1~~0 de permanganato
em milllitros
de potksio
gasto
na determinasao,
ez
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NBR 56200982
i
v2 = volume
da solu~~o
express0
= fator
de corregao
da solu~~o
= massa
de amostra,
expressa
Ensaio
3.5.1
de detemina&io
Reswno
A amostra
kido
deve
gas to
na prova
em branco,
de permanganato
de pot&sio
0,lN
em gramas
do siZ&io
ser
decomposta
pelo
0 silfcio
acido
c lorfdrico
6 volatilizado
e a sflica
corn acido
6 desidratada,com
fluorfdrico.
Ensaio
3.5.2.1
Pesar
&ido
lg
cloridrico
nar
io
du ensaio
perclGrico.
3.5.2
de pot&s
em mililitros
3.5
de amostra,
(1 :l),
transferir
cobrir
para
o b<quer
bGquer
corn vidro
de 400m1,
de
relsgio
50ml
adicionar
e aquecer
at<
de
termi
a reasio.
3.5.2.2
c;as
b rancas
amarelas
3.5.2.4
dio,
diluir
5 vezes
5OOC
at6
desprend
i mento
de fuma
a 150ml
o papel
e 600C
Adicionar
e adicionar
3.5.2.7
Evaporar
10 min.
Calcular
fumacas
cessar
o desprendimento
brancas.
de fu
e
a operagao
ate
Repetir
amarelas.
corn sgua
cloridrico
de filtro
e calcinar
es ta
massa
quente
e filtrar
(1:lg)
quente
em papel
de filtro
e em seguida,
corn
at6
Esfriar
kido
Ggua
elGtrica
a 1000C,
carbon
secar,
at6
se obter
sulfirico
(1:l)
mas-
de kido
at&
desprendimento
de
e
fumagas
fluoridrico.
completa
e pesar.
Anotar
de sil
de platina,
cuidadosamente,
secagem
o teor
o cadinho
4 gotas
do cadinho,
Aquecer
novamente
para
em mufla
e calcinar
esta
rcio
% Si
em mufla
massa
coma
(A -
B) x
G
a 1000C,
B.
empregando
na amostra,
elGtrica
a seguinte
fGrmula:
46.72
Onde:
A=
rni
coma A.
ao conteiido
fluoridrico.
brancas
at6
at6
de cloreto.
Anotar
de &ido
3.5.2.8
e aquecer
gotas,
de fumasas
corn &ido
ausgncia
constante.
rante
ice
5s
novamente,
Esfriar,
entre
4ml
e aquecer,
Transferir
3.5.2.6
perclGr
cloridrico,
desprendimento
at&
3.5.2.5
&ido
mais
lavando
quente,
de kido
haver
tar
20ml
Adicionar
magas
nio
ionar
Adic
3.5.2.3
sa
de permanganato
massa
do cadlnho
de platina
antes
B = massa
do cadinho
de platina
ap&
da fluorizagao,
flue-riza$o,
expressa
expressa
em gramas
em gramas
dz
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G = massa da amostra,
3.6
Ensaio
3.6.1
de determina&io
deve
do percli;t-ice
formado
em gramas
do f&foro
do ensaio
Resume
A amostra
expressa
ser
decomposta
e precipitado
< dissolvido
pelo
&ido
cloridrico;
corn molibdato
em hidrGxido
o ftkforo
de am&io.
de sGdio
oxidado
0 fosfomolibdato
e o excess0
deste
corn aci
de
< titulado
am&i0
corn
gci
do sulfGrico.
3.6.2
Ensaio
3.6.2.1
Pesar
40ml de kido
3.6.2.2
lg da amostra,
cloridrico
transferir
(1:l)
para
e aquecer
Adicionar
5ml de &ido
Adicionar
30ml de kido
Erlenmeyer
brandamente
nrtrico
e ferver
de SOOml,
at6
para
terminar
expulsar
adicionar
a reaszo.
OS vapores
nitro
SOS.
3.6.2.3
gas brancas
neste
estado
3.6.2.4
at6
a condensasGo
por
a ultima
3.6.2.5
Resfriar,
adi$o
65Oc, adicionar
6Oml de molibdato
xar
pelo
em repouso,
3.6.2.6
Filtrar
lavando
5 vezes
aus&cia
em papel
de acidez;
nha 1 gota
de hidr;xido
da sol ~$0
do f i 1t rado.
3.6.2.7
pitado
Comprovada
para
quantidade
3.6.2.8
na e titular
a aus&cia
o Erlenmeyer,
Macerar
o papel
corn icido
de a&nio,
agitar
mGdio,
(2:98)
pelo
para
vezes
20ml de icido
durante
l:l,
55OC e
entre
3 a
corn 4
nitric0
5 minutos
feito
O,lN,ejgotas
dissolver
corn urn bastzo

0,lN
uma camada de polpa
e em seguida
de acidez,
sulf:rico
varias
a temperatura
contend0
teste
adicionar
para
e evaporar
dei
2 horas.
de sGdio
suficiente
aquecer
nitric0
comprovada
lavando
adicionar
a l%,
de filtro
corn kido
manter
perclGric0
de acido
amareladas
midio,
de 500m1,
de am&i0
menos por
fuma
cioridrico.
sem adl$o
vermelhas
de
do Erlenmeyer,
5ml de dcido
de fi 1tro
Erlenmeyer
de nitrato
desprendimento
cloridrico.
em papel
20ml de soluc?io
at6
no gargaio
em 3.6.2.3
de fumasas
de kido
fi 1 trar
para
perciGrico
indicada
desprendimento
gua e transferir
aquecer
e meio e adicionar
a opera$io
que nao haja
el iminar
de kido
1 minuto
Repetir
perclGrico,
corn nitrato
em urn bgquer
e pelo
r o papel de filtro
15Oml de kigua hidrGxido

o precipitado
de vidro,
at6
de pot&sio
e mais
adicionar
descoramento
at;
de 150ml que conte-
de fenolftalerna
transferi
de papel,
menos 5ml
corn o precl
de sGdlo
51
0,lN
em excesso.
gotas
da solu$o.
de
fenolftalel
em
Cpia no autorizada
Copia impressa
3.6.2.9
pelo Sistema
Paralelamente
tidades
de
3.6.2.10
deve
reagente,
Calcular
CENWIN
porGm
o teor
ser
feita
uma prova
em branco
usando
as mesmas
qua
sem a amostra.
de f&for0
- V2N2)
(lN1
%P=
na amostra
-
empregando
(V3N,
- 4N2)
a seguinte
fGrmula:
x 0,135
Onde:
V,
- volume
da solug:o
de hidr&xido
de sGdio
gasto
na determinaszo,
express0
em mililitros
= normalidade
da solugao
N1
V2 = volume
de &ido
sulflirico
de hidrGxido
N2 = normalidade
de kido
v3 = volume
so
da solug
da solu~Zo
gasto
de hidrGxido
de scdio
na determinasao,
express0
sulfGrico
de sGdio
gasto
na prova
da solusZo
de &ido
sulfGrico
expressa
em gramas
gasto
na prova
em mililitros
3.7
da amos tra,
de determinagiio
do carbon0
Procedimento
3.7.1
Proceder
3.8
= massa
Ensaio
coma
Ensaio
3.8.1
Proceder
em branco
expres
em mililitros
v4 = volume
em mililitros
descrito
na NBR 5604,
de determinapiio
de enxofre
Procedimento
coma
descrito
tomando
na NBR 5018.
2g de amostra.
em branco,
express0

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usada em $odas as reaGijes

Origem: NBR 5820/86

amoni aca 1 [Fe(NH4)

urn minimo de 1OOg

por<m sem a amos tra,

corn urn bastzo

uma camada de polpa

que nao haja

15Oml de kigua hidrGxido

de 150ml que conte-

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