Resumen:

Se preparar la columna para la cromatografa, colocando un pedazo de algodn

en la columna para retener la fase estacionaria, posteriormente se coloca la slice
(fase estacionaria) con un poco de eluyente hasta que la fase estacionaria sea
uniforme con el eluyente y tenga un color blanquecino. Una vez que la columna
este lista agregaremos 400 mg de cafiaspirina (previamente molida) junto con un
poco eluyente evitando que se llegue a secar la slice, se abrir la llave de la
columna para llenar 8 frascos viales; de los cuales se obtendrn las aplicaciones
para las cromatoplacas (previamente preparadas) que se introducirn en las
cmaras para cromatografa y posteriormente se vern en la lmpara.

Introduccin:
Para llevar a cabo una purificacin de un compuesto sea slido o lquido, es
necesario aplicar la tcnica de cromatografa en columna puesto que es fcil, se
puede llevar a cabo a temperatura ambiente y pueden separarse grandes
cantidades de una mezcla de compuesto. Como fase e s t a c i o n a r i a s e u s a ,
generalmente, gel de slice o almina dentro de una columna. La
e l e c c i n d e l disolvente es crucial para una buena separacin. Dicho disolvente
pasa a travs de la columna por efecto de la gravedad o bien por aplicacin de
presin (cromatografa flash). La columna se prepara mezclando el soporte con
disolvente y se rellena la columna poniendo en el fondo de sta un poco de
algodn o lana de vidrio, para evitar que la slica o la almina queden
retenidas en la columna y que el disolvente se engrasada hasta el nivel
del soporte. A continuacin se introduce la muestra por la parte superior
de la columna y se eluye con el disolvente elegido, recogindose por lo general
en tubos de ensayo. Una columna de cromatografa es un tubo de vidrio
relleno con una sustancia slida de propiedades adsorbentes constituida
por pequeas partculas: gel de slice y almina son las ms usadas. Este relleno
es lo que se conoce en cromatografa como la fase estacionaria. A travs
de la columna se har pasar una corriente de un disolvente o mezcla de
disolventes denominada eluyente y/o fase mvil. La mezcla de compuestos a
separar se disuelve en una pequea cantidad de disolvente y se coloca sobre el
adsorbente, en la parte superior de la columna, quedando adsorbida por
el mismo. A continuacin se p a s a u n f l u j o d e e l u ye n t e a t r a v s d e l a
columna. Los compuestos constituyentes de la mezcla son
arrastrados por el eluyente a su paso, hacindoles avanzar a lo largo de
la columna. Sin embargo, no todos los compuestos avanzan a la misma
velocidad, y esta es precisamente la clave de la cromatografa. Algunos
compuestos se ven ms fuertemente retenidos por el adsorbente ( fase
estacionaria) y p o r l o t a n t o a v a n z a r n m s d e s p a c i o . P o r e l
contrario,
otros
apenas
son
retenidos
y
avanzarn
a
m a y o r velocidad. En general se dice que la separacin en la cromatografa se

basa en la afinidad diferencial de los distintos compuestos por la fase mvil o la

fase estacionaria.
Resultados:

Figura 1. Aplicaciones de las muestras de los frascos viales 1-6 de cafiaspirina.

Figura 2. Aplicaciones de las muestras de los frascos viales 2 y 3 de cafiaspirina.

Figura 3. Aplicaciones de las muestras de los frascos viales 7 y 8 de cafiaspirina.

Anlisis de resultados:
Mediante la figura 1 observamos que ya que se colocaron 3 muestras de
diferentes frascos viales en cada cromatoplaca, la del segundo frasco vial es la
que presenta mayor arrastre, mientras que en las dems muestras no se nota
diferencia de arrastre; por lo cual se repiti la aplicacin de las muestras 2 y 3
(figura 2) para corroborar que en el frasco 2 se hallara la mayor cantidad de cido
acetilsaliclico.
En la figura 3 podemos observar que en las muestras 7 y 8 podemos encontrar
ligeras manchas de arrastre de las muestras, lo que nosotros consideramos que
es cafena.
Una vez que se obtuvieron las muestras donde se presentaba mayor cantidad de
cido acetilsaliclico, se procedi a destilar la muestra, para poder pesarla y
recuperar la mayor cantidad posible de este.
De la tableta se pesaron 400mg, se recuperaron 300mg por lo que tenemos un
por ciento de recuperacin de:
recuperacion=

400300
x 100=25
400

Esto se pudo deber muy probablemente a que se nos pudo quedar un pocp de
muestra en los frascos viales, as como en la columna.

Mientras que si de cafena en la tableta de 500 mg tenemos 50 mg, en 400 mg

tendremos 40 mg, lo cual es mnimo la cantidad y por lo tanto la cafena aparece
hasta las ltimas muestras y con muy poco arrastre.

Conclusiones:
La cromatografa en columna nos ayuda a purificar de manera eficiente una
muestra.
En las muestras que se obtenga mayor arrastre, nos indicara la proporcin de
ciertos compuestos y con esto podemos determinar que frascos se utilizaran para
recuperar este.
El componente en menor cantidad presentara menor arrastre.
Cuestionario
1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin.
Purificacin de sustancias, identificacin parcial de sustancias y separacin
de compuestos.
2. Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de
columna. La de columna nos ayuda a purificar una sustancia mientras que
la de capa fina nos ayuda a determinar el nmero de componentes en una
muestra.
3. Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un
compuesto que se purificara en cromatografa en columna? Hacer primero
una prueba en cromatografa de capa fina y observar por capilaridad cual
nos sirve mejor.
4. Por qu es necesario realizar una cromatografa en capa fina a los eluatos
obtenidos de la columna cromatogrfica? Para observar que eluyente es el
mejor y cul sustancia es la ms polar, para separarla fcilmente.
5. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en
orden de polaridad creciente. Anote su bibliografa.

Bibliografa
1. Mayo D., Dike R., Forbes D., Microscale Organic Laboratory: with Multistep and
Multiscale Syntheses, 5 ed., USA, Wiley, 2011.
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5. Fessenden R. J., Fessenden J. S., Organic Laboratory Techniques, 3 ed.,
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6. Gilbert J. C., Martin S. F., Experimental Organic Chemistry A Miniscale and
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10. Armarego W. L. F., Chai C., Purification of Laboratory Chemicals, 6 ed., British,
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