Caracterizar y cuantificar la sal de Mohr por medio de anlisis
volumtrico y colorimtrico
Trabajo previo -
Realice los clculos para conocer el volumen terico de KMnO 4 que se
debe gastar en la estandarizacin. Realice los clculos para conocer el volumen terico de KMnO 4 que se debe gastar en la valoracin de la muestra. Teniendo en cuenta que la estandarizacin se realiza por duplicado (un grupo) y la valoracin de la muestra tambin se realiza por duplicado (4 grupos), determinen cuanto volumen se debe preparar de la solucin de KMnO4 0.01 M. Teniendo en cuenta el procedimiento, determinen cunto volumen se debe preparar de las soluciones: H2SO4 al 5% Fenantrolina 5% Buffer pH 4.0 FeSO4.7H2O 0.0005 M
Para cada uno de los valores de la curva de calibracin de colorimetra
calcular la concentracin en ppm de Fe +2 Llevar el da de la prctica paos suaves (para limpiar las celdas del espectrofotmetro de luz visible) ANLISIS DE SAL DE MOHR POR COLORIMETRA
1. Preparar 50.0 mL de una disolucin 0.001 M de sal de Mohr. (solucin 1).
En un matraz volumtrico de 25 mL coloque 2.5 mL de la solucin 1; 5.0 mL de la solucin 0.5% de fenantrolina y 5 mL de buffer 4; lleve hasta la lnea de aforo con agua destilada (solucin 2) 2. Para realizar la curva de calibracin, prepare el blanco y cinco soluciones estndar: -
En baln de 25 mL, adicione 5.0 ml de fenantrolina; 5.0 mL de buffer pH
4.0 y lleve hasta la marca con agua destilada. En un baln de 25 mL, coloque 2.0 mL de sulfato de hierro 0.0005 M, 5 mL de fenantrolina al 5% y 5 ml de la solucin buffer de Ph 4.0. lleve a la
lnea de aforo con agua destilada. Repita el mismo procedimiento
utilizando 3.0; 4.0; 5.0 y 6.0 mL de sulfato ferroso 0.0005 M. Tome lecturas para el blanco, las cinco soluciones estndar y su muestra.
ANLISIS POR PERMANGANOMETRA
-
Prepare una solucin 0.01 M de KMnO 4
Estandarice la solucin de la siguiente manera: Pese 0.02 g de Na2C2O4 anhidro en un vaso de precipitados de 100 mL y adicinele 30 mL de una solucin de H2SO4 5%. Disuelva completamente Caliente esta solucin a aproximadamente 60 0C y titule con la solucin de KMnO4 a estandarizar. Segn la siguiente ecuacin calcule la concentracin real del KMnO4 2 MnO4- (ac) + 5 C2O4-2 (ac) + 16 H+ 2 Mn+2 (ac) + 10 CO2 (g) + 8 H2O (l)
- Pese en balanza analtica 0.35 g de la sal obtenida. Transfiera
cuantitativamente la sal a un vaso de 100 mL y disulvala en una solucin de cido sulfrico al 5% V/V. Caliente la solucin a 60 0C justo antes de titular y titule con la solucin de KMnO 4 hasta que una gota presente coloracin violeta persistente, sin que desaparezca al agitar. Soluciones a preparar: Hallar los volmenes que se deben preparar forma parte del trabajo previo 1.1 M de KMnO4 y solucin de sulfato ferroso heptahidratado 0.0005 M (Grupo 2) H2SO4 al 5% (V/V) y solucin de fenantrolina 0.5% (Grupo 3) Solucin blanco y soluciones estndar (Grupo 4) Solucin buffer pH 4.0 (Grupo 1) Trabajo en el laboratorio. Grupo 1- mide la curva de calibracin colorimtrica Grupo 2- estandariza la solucin de KMnO 4 PREGUNTAS -
Indicar las reacciones que se producen en la preparacin de la sal de
Mohr.
Qu es el gas desprendido en la reaccin que se produce al neutralizar
cido sulfrico aadiendo carbonato amnico? Si una disolucin de sulfato ferroso se deja expuesta al aire durante suficiente tiempo adquiere un color amarillento. A qu se debe ese cambio de color? Calcular los moles adicionados de cada reactivo e indicar cul es el reactivo limitante. Reporte el porcentaje de rendimiento en la sntesis de la sal de Mohr, establezca las causas de error. Determine el contenido de hierro en la sal de Mohr sintetizada por usted por los dos mtodos, volumtrico y colorimtrico. Explique qu tipo de compuesto es la sal de Mohr y sus posibles usos en Qumica. Bibliografa 1- J. Derek Woollins (Ed), Inorganic Experiments, VCH, Weinheim, 1994 2. Z. Szafran, R.M. Pike, M.M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry, A Comprehensive Laboratory Experience, John Wiley & Sons, New York, 1991 3. R.J. Angelici, Tcnica y sntesis en Qumica Inorgnica, Revert, Barcelona, 1979