TECNOLGICO NACIONAL DE MXICO

Instituto Tecnolgico de Comitancillo

INSTITUTO TECNOLGICO DE COMITANCILLO

INFORME TECNICO
DISEO Y ELABORACIN DE UN MANUAL DE PRACTICAS DEL LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA EN EL INSTITUTO TECNOLOGICO DE COMITANCILLO.

QUE PRESENTA:
ELID OROZCO PRIETO

ASESOR
M.C. MEINARDO BAUTISTA RUIZ

SAN PEDRO COMITANCILLO, OAX. DICIEMBRE DEL 2015.

CAPITULO I
JUSTIFICACION

Al realizar el diseo y elaboracin de un manual de prcticas de laboratorio de

qumica analtica se busca una mejor orientacin y capacitacin hacia los estudiantes
respecto a las tcnicas, normas y adelantos tecnolgicos e introducirlos al conocimiento
de la composicin de cada alimento, sus caractersticas fsicas, qumicas, organolpticas,
modo de recepcin, rotulacin y manejo de muestras y por ltimo el manejo de resultados
que deberan esperarse en cada prueba para verificar que el alimento cumpla con los
parmetros de calidad; adquiriendo habilidades que le sern tiles en el desempeo en
las industrias alimentarias, ya que sern capaces de realizar tcnicas importantes para el
anlisis de los alimentos. Igualmente realizar una seleccin de aquellas tcnicas ms
relevantes y que puedan desarrollarse en nuestros laboratorios de acuerdo con la
disponibilidad de recursos y equipos, la experimentacin y el ajuste de las
especificaciones segn las condiciones de nuestro medio. Con este manual se pretende
dar pautas al estudiante para hacer un uso racional de reactivos y un buen manejo de
todo el material utilizado en las prcticas de laboratorio.

CAPITULO II

OBJETIVOS

2.1 Objetivo general

Elaborar un manual terico - prctico para el laboratorio de qumica analtica para uso
docente en la materia correspondiente

2.2 Objetivos especficos

Recopilar toda informacin bibliogrfica para el laboratorio de qumica analtica,

fundamentos y prcticas.

Estructurar el contenido del manual de laboratorio especificando el manejo de

datos, composicin e interpretacin frente a la legislacin vigente y uso racional de
los reactivos.
Realizar las prcticas que se incluyen en el manual

CAPITULO III

PROBLEMAS A RESOLVER

3.1 Aporta al laboratorio manual de prcticas

Este manual pretende ser una gua para los estudiantes y docentes en la
realizacin de prcticas en el laboratorio de qumica analtica, con el fin de
implementar

mayores conocimientos y relevancia en el medio de la industria

alimenticia.

3.2 Material para actividad docente

Servir de gua para el docente que le ayude en la imparticin de la materia a
travs de la teora y la prctica en el curso laboratorio de qumica analtica.
Es un indicador para los docentes de todas las prcticas posibles a realizar en el
laboratorio del Instituto Tecnolgico de Comitancillo bajo las condiciones actuales.
Hasta el momento no se cuenta con material didctico ni de laboratorio en esta
disciplina por lo que el presente trabajo viene a solucionar parte de esta
problemtica.

CAPITULO IV
DESCRIPCION DE LAS ACTIVIDADES A RESOLVER.
4.1 ELABORACION DE MANUAL TEORICO (TEORIA)

4.2 ELABORACION DE MANUAL PRCTICO (PRACTICAS)

4.3 ELABORACION DE LAS PRACTICAS EN LABORTORIO

4.4 REVISION BIBLIOGRAFICA

Capitulo V
RESULTADOS Y CONCLUSIONES
4.1 ELABORACION DE MANUAL TEORICO (TEORIA)
Se elaboro el maual teorico de la materia laboratorio de qumica analtica que se
inmparte en el cuartos emestre de la carrera de ingeniera en industrias
alimentarias, quedando de la siguiente manera:

TECNOLGICO NACIONAL DE MXICO

Instituto Tecnolgico de Comitancillo

INSTITUTO TECNOLGICO DE COMITANCILLO

INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

MANUAL TEORICO DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

SAN PEDRO COMITANCILLO, OAX. MARZO DEL 2016.

PROGRAMA
UNIDAD I. FUNDAMENTOS DE LA QUIMICA ANALITICA
1. Qumica analtica, importancia y relacin con el Ing. En industrias alimentarias.
1.1 Clasificacin de la qumica analtica
1.2 El proceso analtico: etapas generales.
1.3 Tipo de errores y tratamiento estadsticos de datos analticos
1.4 .1 Errores determinados
1.4.2 Errores indeterminados
1.4.3 Mejora de exactitud y precisin
1.4.4 Validacin de mtodos
1.5 Seleccin y preparacin de muestras para la realizacin de un anlisis
1.6 Formas fsicas y qumicas de expresar concentracin y preparacin de
soluciones
1.6.1 Soluciones en porcentaje p/p y pv
1.6.2 Soluciones molares, mlales y normales
1.6.3 Organismos acreditados
UNIDAD II. ANALISIS CUALITATIVO
2.1 Toma de muestras de slidos, liquidos y gases
2.2 Ensayos por va seca
2.3 Ensayos por va humedad
2.4 Anlisis qumico fraccionado
2.5 Reacciones inicas
2.6 Reacciones acido base
2.7 Reacciones de precipitacin
2.8 Reaccin de formacin de iones complejos
2.9 Reacciones Oxido Reduccin (Redox)
2.10 Identificacin de propiedades fsicas y qumicas
2.11 Reacciones caractersticas y secundarias empleando reactivos orgnicos e
inorgnicos.
UNIDAD III. ANALISIS CUANTITATIVO GRAVIMETRICO
3.1 Concepto objetivo y clasificacin
3.2 Mtodos gravimtricos por precipitacin
3.2.1 Pureza de los precipitados
3.2.2 Coagulacin de partculas coloidales
3.2.3 Humedad y calcinacin de los precipitados
3.3 Mtodos gravimtricos
UNIDAD IV. ANALISIS CUANTITATIVO VOLUMETRICO
4.1 Concepto, objetivo y clasificacin de los mtodos volumtricos

4.2 Estndares y estandarizacin

4.2.1 Concepto de estndar primario y secundario
4.2.2 Estandarizacin y clculos involucrados
4.3 Volumetra
4.3.1 Curvas de titulacin e indicadores
4.4 Volumetra en reacciones de formacin de precipitados
4.4.1 Equilibrio en soluciones acuosas de compuestos inicos poco solubles
4.4.2 Indicadores por precipitacin
4.4.2.1 Mtodo Mohr
4.4.2.2 Mtodo de Fajans
4.5 Volumetra en reacciones de precipitacin
4.6 Volumetra en reacciones de xido reduccin
4.6.1 Equilibrio
4.6.2 Potenciales de reaccin
4.6.3 Tipos y propiedades de indicadores utilizados en titulaciones
4.7 Metodos volumtricos con dicromatografia, permanganatometria y yodometria

UNIDAD I. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA

1. qumica analtica, importancia y relacin con el ingeniero en industrias

alimentarias

En 1894, Wilhelm Oswald escribi:

La qumica analtica, o el arte de reconocer diferentes sustancias y determinar

sus constituyentes, adquiere un lugar destacado en las aplicaciones de la ciencia,
gracias a que nos permite contestar las preguntas que surgen cuando se emplean
cualesquiera de los procesos qumicos para propsitos cientficos o tcnicos. Su
gran importancia ha hecho que se le cultive desde los inicios de la historia de la
qumica, y ha permitido que gran parte del trabajo cuantitativo se extienda a todo
el dominio de la ciencia. A partir de 1894, la qumica analtica ha evolucionado
desde ser considerada un arte a una ciencia con aplicaciones en la industria
alimentaria, la medicina y todas las dems ciencias.
En la alquimia, precursora de la qumica, todos los estudios que se realizaban
eran experimentales.
La qumica analtica es una rama de la qumica que comprende los mtodos
empleados para determinar los componentes de una sustancia, su relacin de
composicin, sus propiedades qumicas y su comportamiento qumico frente a
otras sustancias.

Para poder realizar el anlisis qumico de los alimentos, hay que auxiliarse de una
de las ms antiguas e importantes de las ramas de la qumica: la qumica
analtica, la cual brinda las herramientas necesarias para poder determinar
quines son las sustancias que estn presentes en los alimentos y en qu
cantidades ellas se encuentran.
As, la qumica analtica puede definirse como la rama de la qumica que se ocupa
de la identificacin y cuantificacin de un componente qumico en una sustancia
dada.
De esta definicin se deriva que la qumica analtica se divide en dos grandes
campos de actuacin: el anlisis cualitativo, cuyo objeto es identificar cules son
los componentes que estn presentes en una muestra, y el anlisis cuantitativo, a
travs del cual se determina cunto hay de cada componente en la muestra
evaluada.

LAS APLICACIONES DE LA QUMICA EN LAS INDUSTRIAS DE ALIMENTOS:

Los procesos utilizados en la industrias de alimentos constituyen el factor de mayor

importancia en las condiciones de vida y en la bsqueda de soluciones que
permitan preservar las caractersticas de los alimentos por largos perodos,
utilizando procedimientos adecuados en la aplicacin de sustancias qumicas en
los alimentos tales como el enfriamiento, congelacin, pasteurizacin, secado,
ahumado, conservacin por productos qumicos y otros de carcter similares que
se les puede aplicar estas sustancias para su conservacin y al beneficio humano.

Las industrias de alimentos como la MERK han desarrollado nuevos productos como
flavoides, folatos y cidos grasos polinsaturados (omega 3) para alimentos funcionales y
suplementos alimenticios. Tambin ofrece suplementos de vitaminas y minerales de los
cuales MERK ha sido internacionalmente reconocido como un proveedor de primera
calidad, adems todos los productos son enriquecidos con enzimas, antioxidantes y
preservantes, etc.
Los aditivos constituyen importancia en el valor de los alimentos procesados, ya que son
empleados en alimentos ms de 2000 aditivos alimentarios, colorantes artificiales,
edulcorantes, antimicrobianos, antioxidantes, autorizados para usarse en los alimentos.
La mayor parte del alimento como harinas, enlatados, contiene aditivos pero an ms las
golosinas y los jugos.

PRINCIPALES CAMPOS DE APLICACIN DE LA QUMICA ANALTICA EN EL REA DE

LOS ALIMENTOS.
Control de la calidad: La norma ISO 9000 define el trmino calidad como el conjunto
de propiedades y caractersticas de un producto o servicio que le confieren su actitud para
satisfacer necesidades al consumidor.
Hoy en da, ningn producto sale al mercado sin antes ser sometido a un riguroso control
de calidad que garantice su aceptacin para ser comercializado. En los alimentos el
control de calidad constituye una etapa ms del proceso productivo y adquiere una
particular importancia por la relacin existente entre la alimentacin y la salud. Por otra
parte, el control de calidad en la industria de los alimentos permite encontrar las fallas y
los errores en el proceso de fabricacin y en lo que respecta a las materias primas,

almacenamiento, transportacin, etc, proponiendo medidas eficaces para disminuir o

eliminar estos errores.
Las determinaciones fsico-qumicas que se realizan a los alimentos como parte del
control de calidad, as como los lmites en que deben encontrarse los componentes que
se cuantifican estn normadas en documentos tcnicos y dependen del tipo de alimento.
A modo de ejemplo, se relacionan a continuacin las especificaciones de calidad que
deben cumplir algunos productos alimenticios elaborados (tabla 1).

Tabla 1. Indicadores fsico qumicos generales por grupo de alimentos.

GRUPOS
ALIMENTOS

DE

INDICADORES
GENERALES

INDICADORES
ESPECIFICOS

pH, Acidez, Grasa, Protena,

Caracteres organolpticos.

Humedad (Leche en
polvo y quesos)
Slidos totales (Helado,
leche pasteurizada yogurt)

Leche y derivados

Densidad (leche fluida)

Cloruros (Quesos)
Productos Crnicos

Pescados, mariscos y
productos de la pesca.

Bebidas alcohlicas

pH, Acidez, Grasa, Protena,

Cloruros

Humedad (Embutidos)

pH, Acidez, Cloruros, Grasa,

Protenas,
Caracteres
organolpticos.

Perxidos (conservas en
aceite)

Acidez total, Grado alcohlico

Densidad (Vinos)

Humedad (Embutidos)

Acidez Voltil (Vinos)

Slidos solubles (Licores,
cervezas)

El control de calidad no se circunscribe solo al producto final, sino que tambin deben
controlarse rigurosamente la materia prima y el producto durante el propio proceso de
elaboracin. As, por ejemplo, en la fabricacin de yogurt, la leche que se emplea como
materia prima debe poseer determinados niveles de acidez, protenas y grasas que es
necesario controlar.
Luego durante el proceso de elaboracin es indispensable determinar el % de acidez
expresado como cido lctico, puesto que niveles entre 0.6 y 0.8 % indican el momento
de detener la fermentacin.

Estudios

de

almacenamiento

conservacin:

Durante

la

etapa

de

almacenamiento, los alimentos pueden sufrir transformaciones que involucren

cambios en su composicin qumica con la consecuente aparicin de productos
indeseables que afectan su conservacin y por ende su aptitud para el consumo.
As, la efectividad de un nuevo envase o mtodo de conservacin y/o
almacenamiento puede ser evaluado a travs de la determinacin cualitativa o
cuantitativa de ciertas sustancias. Estas determinaciones se realizan empleando
mtodos qumicos y constituyen una medida de la estabilidad del producto, bajo
las condiciones de conservacin y almacenamiento.
- Estudios nutricionales y toxicolgicos: El valor nutricional de un alimento
depende obviamente de su composicin qumica y est asociado no solo a la
cantidad de nutrimentos que posea sino tambin y sobre todo a la calidad de estos
nutrimentos. No basta con conocer la cantidad de protenas o grasas presentes en
un alimento, sino que tambin es necesario conocer como estos se metabolizan y
la incidencia que los mismos tienen en la salud. Auxilindose de los mtodos

qumicos es posible no solo determinar la cantidad de protenas o grasas de un

alimento sino tambin la composicin de aminocidos que poseen las protenas y
la proporcin de cidos grasos presentes en los lpidos. Por otra parte, la calidad
de un alimento depende tambin de su inocuidad, es decir de la ausencia de
ciertas sustancias que pueden resultar txicas y por tanto dainas al organismo.
Estas sustancias son de naturaleza muy variada y pueden contaminar los
alimentos durante los procesos tecnolgicos de elaboracin o ser parte de una
contaminacin ambiental del producto (contaminacin metlica con los envases o
durante el proceso productivo, presencia de aflatoxinas como resultado de una
contaminacin fngica, presencia de residuos de plaguicidas, etc.). Otras
sustancias txicas son componentes naturales en los alimentos (glucsidos
cianognicos, alcaloides, aminas biognicas, etc.) o se forman como resultado de
procesos fermentativos por microorganismos (formacin de metanol, alcoholes
superiores, etc.). Tambin existen sustancias denominadas aditivos, que se
aaden intencionalmente dado que cumplen alguna funcin en el 22 proceso de
elaboracin (preservantes, colorantes, saborizantes, etc.) y algunas de ellas
poseen efectos txicos si se sobrepasan determinados niveles, por lo que su
presencia debe ser rigurosamente controlada.
- Estudios de nuevas fuentes de alimentacin no convencionales y
productos para regmenes especiales: La bsqueda de nuevas fuentes de
alimentacin no convencionales (salvado de arroz, frjol de soya, etc.), as como la
formulacin de nuevos productos utilizando estas fuentes es un objetivo esencial
de la investigacin actual, que requiere la aplicacin de numerosos mtodos de

anlisis qumico con vistas a caracterizar nutricionalmente estos productos y

evaluar su factibilidad en la alimentacin humana. Por otra parte, hoy se investigan
y producen un conjunto de alimentos dirigidos a grupos de consumidores que
reclaman una alimentacin especial (deportistas, diabticos, obesos, personas con
trastornos del metabolismo, etc.). Sin el auxilio de la qumica analtica estos
estudios seran imposibles de completar satisfactoriamente. El impacto y alcance
de los mtodos qumicos de anlisis en la produccin y la investigacin es
enorme.

Los diferentes campos de aplicacin en el rea de los alimentos, arriba referidos,

constituyen tan solo algunos ejemplos de la extraordinaria importancia de la
qumica analtica como herramienta indispensable para el desarrollo de
investigaciones que pueden conllevar a nuevos hallazgos y descubrimientos en las
ciencias alimentaras.

ESTUDIOS DE ALMACENAMIENTO Y CONSERVACIN.

Durante

la

etapa

de

almacenamiento,

los

alimentos

pueden

sufrir

transformaciones que involucren cambios en su composicin qumica con la

consecuente aparicin de productos indeseables que afectan su conservacin y
por ende su aptitud para el consumo. As, la efectividad de un nuevo envase o
mtodo de conservacin y/o almacenamiento puede ser evaluada a travs de la
determinacin cualitativa o cuantitativa de ciertas sustancias. Por ejemplo, la

presencia de perxidos en los aceites y grasas comestibles, es indicativo de la

ocurrencia de procesos oxidativos en los lpidos que imposibilitan su consumo. Por
otra parte, el incremento del contenido de azcares reductores en mermeladas y
compotas puede ser resultado de procesos hidrolticos que sufre el almidn por
accin de enzimas secretadas por microorganismos. En ambos casos, las
determinaciones de estos componentes (perxidos y azcares reductores) se
realiza empleando mtodos qumicos y constituyen una medida de la estabilidad
del producto, bajo las condiciones de conservacin y almacenamiento.
Debe sealarse que algunos estudios de almacenamiento se realizan como parte del
control de calidad. Otros sin embargo se integran en el campo de la investigacin.

Estudios nutricionales y toxicolgicos.

El valor nutricional de un alimento depende obviamente de su composicin qumica y est
asociado no solo a la cantidad de nutrimentos que posea sino tambin y sobre todo a la
calidad de estos nutrimentos.
No basta con conocer la cantidad de protenas o grasas presentes en un alimento, sino
que tambin es necesario conocer como estos se metabolizan y la incidencia que los
mismos tienen en la salud. Auxilindote de los mtodos qumicos es posible no solo
determinar la cantidad de protenas o grasas de un alimento sino tambin la composicin
de aminocidos que poseen las protenas y la proporcin de cidos grasos presentes en
los lpidos.
Por otra parte, la calidad de un alimento depende tambin de su inocuidad, es decir de la
ausencia de ciertas sustancias que pueden resultar txicas y por tanto dainas al

organismo. Estas sustancias son de naturaleza muy variada y pueden contaminar los
alimentos durante los procesos tecnolgicos de elaboracin o ser parte de una
contaminacin ambiental del producto (contaminacin metlica con los envases o durante
el proceso productivo, presencia de aflatoxinas como resultado de una contaminacin
fngica, presencia de residuos de plaguicidas, etc). Otras sustancias txicas son
componentes naturales en los alimentos (glicsidos cianognicos, alcaloides, aminas
bigenas,

etc)

se

forman

como

resultado

de

procesos

fermentativos

por

microorganismos (formacin de metanol, alcoholes superiores, etc). Tambin existen

sustancias denominadas aditivos, que se aaden intencionalmente dado que cumplen
alguna funcin en el proceso de elaboracin (preservantes, colorantes, saborizantes, etc)
y algunas de ellas poseen efectos txicos si se sobrepasan determinados niveles, por lo
que su presencia debe ser rigurosamente controlada.
Resulta entonces extraordinariamente importante realizar estudios dirigidos a evaluar el
estado toxicolgico de un alimento. En este sentido debe destacarse que una enorme
cantidad de sustancias txicas pueden ser determinadas cualitativa y cuantitativamente
empleando mtodos qumicos de anlisis.

ESTUDIOS DE NUEVAS FUENTES DE ALIMENTACIN NO CONVENCIONALES Y

PRODUCTOS PARA REGMENES ESPECIALES.
La bsqueda de nuevas fuentes de alimentacin no convencionales (salvado de arroz,
frijol de soya, espirulina, etc), as como la formulacin de nuevos productos utilizando
estas fuentes es un objetivo esencial de la investigacin actual, que requiere la aplicacin
de numerosos mtodos de anlisis qumico con vistas a caracterizar nutricionalmente
estos productos y evaluar su factibilidad en la alimentacin humana.

Por otra parte, hoy se investigan y producen un conjunto de alimentos dirigidos a grupos
de consumidores que reclaman una alimentacin especial (deportistas, diabticos,
obesos, personas con trastornos del metabolismo, etc). Sin el auxilio de la qumica
analtica estos estudios seran imposibles de completar satisfactoriamente.
El impacto y alcance de los mtodos qumicos de anlisis en la produccin y la
investigacin es enorme. Los diferentes campos de aplicacin en el rea de los alimentos,
arriba referidos, constituyen tan solo algunos ejemplos de la extraordinaria importancia de
la qumica analtica como herramienta indispensable para el desarrollo de investigaciones
que pueden conllevar a nuevos hallazgos y descubrimientos en las ciencias alimentarias.

1.1 clasificacion de la quimica analitica

La qumica analtica se puede dividir en dos reas llamadas anlisis cualitativo y
anlisis cuantitativo. El anlisis cualitativo trata de la identificacin de
substancias. Est interesado en qu elementos o compuestos estn presentes en
una muestra. El primer encuentro que tiene el estudiante con el anlisis cualitativo
con frecuencia tiene lugar en el curso de qumica general, en donde separa e
identifica cierto nmero de elementos por medio de precipitacin con sulfuro de
hidrgeno. En qumica orgnica el estudiante puede identificar su producto de
sntesis utilizando tcnicas instrumentales como la espectroscopia de infrarrojo y
de resonancia magntica nuclear.
El anlisis cuantitativo se interesa en la determinacin de qu cantidad de una
sustancia en particular est presente en una muestra. La sustancia determinada

muchas veces se llama componente deseado o analito, y puede constituir una

pequea o gran parte de la muestra analizada. Si el analito es ms del 1% de la
muestra, se considera que es un componente principal. Si es del 0.01 al 1% de la
muestra, se considera un componente menor. Finalmente, una sustancia que est
presente en una cantidad menor a 0.01% se considera como un componente
vestigial.

Otra clasificacin del anlisis cuantitativo se puede basar en el tamao de la

muestra con la que se cuenta para el anlisis. Las subdivisiones no estn muy
bien definidas, se unen en forma imperceptible y son en general como sigue: se
habla de anlisis macro cuando el peso de la muestra disponible es mayor de 0.1
gr; los anlisis semimicro se realizan con muestras de 10 a 100 mg; los anlisis
micro tratan con muestras que pesan de 1 a 10 mg; y los anlisis ultramicro
involucran muestras del orden del microgramo ( 1 g = 10 -4 gr). La qumica
analtica se clasifica de la siguiente manera.
1.1.1 clasificacin general de la Qumica Analtica
1.1.2 Anlisis cualitativo
Identifica elementos en su forma, tales como aniones y cationes en una muestra

1.1.3. Anlisis cuantitativo.

Determina la cantidad de uno o varios elementos presentes en una muestra.
Se asemejan en el hecho de que se utilizan para la determinacin de las
propiedades de inters en una sustancia ya sean Fsicas o Qumicas.

1.2. Anlisis Qumico Cuantitativo.

La Qumica Analtica se considera como la ciencia de la caracterizacin o del
reconocimiento de las sustancias qumicas, ya que sirve para saber cundo est
presente una sustancia y conocer la cantidad de la sustancia.

Nos permite contestar las preguntas que surgen al emplear cualquiera de los
procesos qumicos para fines tcnicos y cientficos.
Se considera una ciencia central, ya que es una herramienta esencial en todos los
campos de la ciencia, que desarrolla y mejora mtodos para obtener informacin
sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia.

1.3 Anlisis Qumico.

Es el conjunto de tcnicas operativas tiles para la determinacin de un
compuesto, aplica mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la
composicin y naturaleza Qumica de la materia; la ejecucin de este anlisis
Qumico requiere destreza, cuidado y paciencia por parte del analista.
1.4 Importancia de la Qumica Analtica.

Es de gran importancia para las ciencias fsicas y biolgicas debido a que se

requieren resultados de tipo analtico, tambin en medicina para diagnsticos
clnicos, geologa etc.
1.5 Clasificacin de los mtodos analticos

1.5.1 Anlisis inorgnico

Se identifican y determinan sustancias de naturaleza inorgnica

1.5.2 Anlisis Orgnico

Se identifican y determinan sustancia de naturaleza orgnica

Qumica analtica:

1.6 Divisin de la Qumica Inorgnica.

1.6.1 Anlisis Cualitativo.
Es la identificacin y reconocimiento de los componentes de una
muestra o de una mezcla de elementos.
1.6.2 Anlisis Cuantitativo.
Comprende la determinacin de las cantidades relativas o absolutas de
uno o varios componentes.
1.7 Divisin del Anlisis Qumico Cuantitativo.
- METODOS QUIMICOS.
- METODOS FISICOS O FISICOQUMICOS.

1.8 Clasificacin de los Anlisis Qumicos considerando los siguientes

factores.
- Tamao de la muestra.
- Cantidad de material disponible.
- Constituyentes presentes a analizar o informacin deseada.
- Tratamiento que se da a la muestra durante el anlisis.
1.8.1 Tipos de Mtodos Analticos considerando la cantidad de la
muestra.

1. Macromtodos: se aplican a muestras de 0.1g o ms grandes.

2. Semimicromtodos: se aplican a muestras comprendidas entre 0.01 y
0.1g.
3. Micromtodos: se aplican a muestras comprendidas entre 0.001g y
0.1g.
4. Ultramicromtodos: entre 1 y 10 mg.

1.8.2 Tipos de Mtodos Analticos de acuerdo a los constituyentes de

una
Muestra.
-

Anlisis

Completo:

cuando

en

un

material

se

determinan

cuantitativamente todos los elementos que contiene, inclusive los que

se encuentran en cantidades sumamente pequeas.

- Anlisis Parcial: es la determinacin cuantitativa de uno o ms

constituyentes de una muestra.
- Anlisis Aproximado: es la determinacin del porcentaje de uno o ms
de los constituyentes de una muestra, los cuales, bajo la accin de cierto
tratamiento, reaccionan de manera similar.
- Anlisis elemental: es la determinacin del porcentaje de cada uno de
los elementos de una sustancia dada. Este tipo de anlisis, por lo
general se aplica en el anlisis de compuestos Orgnicos, con objeto de
ayudar a establecer la frmula de la sustancia.
1.8.3 Clasificacin de los mtodos analticos de acuerdo al tratamiento
que se le da a la muestra durante el anlisis.
- Anlisis destructivo: cuando para llevar a cabo el anlisis es necesario
que la muestra se descomponga en otras sustancias ms sencillas.
- Anlisis no destructivo: cuando para conocer el contenido de un
compuesto en una muestra, no necesitamos cambiar la composicin
original de la muestra.
En estos mtodos se miden propiedades fsicas como: color, densidad,
Diferencia de potencial etc.
1.9 Etapas de un Anlisis Cuantitativo:

Aunque los mtodos difieren entre si, un anlisis cuantitativo tpico comprende una
secuencia de etapas, para cada una de esta se establecen ciertas etapas para
que el mtodo sea eficaz o simplemente sencillo para realizarlo.
1.9.1 Seleccin de un mtodo de anlisis.
Es el primer paso fundamental en cualquier Anlisis Cuantitativo. Uno de los
factores que hay que considerar al elegir un mtodo es el nivel de exactitud
requerido, nmero de muestras que se quiere analizar, as como la cantidad
de sus componentes.

1.9.2 Muestreo.

Para que un anlisis proporcione la informacin importante debe efectuarse en

una muestra que tenga una composicin tal que sea representativa del material
donde se tom. Con frecuencia el muestreo es la etapa ms difcil de un anlisis y
el que conduce a un mayor error, donde el resultado final de un anlisis va a ser
ms confiable de lo que es la etapa de muestreo.

1.9.3 Procesamiento de la muestra

Consiste en procesar la muestra, a veces no es necesario efectuar este

pas por lo que se procede a la etapa de medicin directa.

1.9.4 Pesada
Los resultados analticos se expresan en trminos relativos, ya sea de unidades
de peso o volumen del componente presente en la muestra. Si se realiza la
determinacin en forma gravimtrica debe pesarse tambin el producto que se
obtiene al final del anlisis; si se sigue un mtodo volumtrico se necesita preparar
soluciones de concentracin conocida.

1.9.5 Disolucin de la muestra

Se

debe

hacer

en

un

disolvente

capaz

de

disolver

todos

los

componentes de la muestra.
1.9.6 Eliminacin de interferencias.
Proceso en el cul se aslan los constituyentes de la muestra ya sean
naturales o sintticos y evitar as interferencias en la determinacin del
compuesto deseado.

1.9.7 Calibracin y medicin.

Los resultados analticos dependen de la medicin final que se realizan
de acuerdo a la clase de anlisis.

1.9.8 Clculo e interpretacin de resultados.

Son los valores numricos obtenidos en la prctica, que guardan una

relacin directa con la cantidad de especie presente en la muestra.

1.9.9 Evaluacin de resultados.

En esta ltima etapa es la evaluacin de cada proceso que se dar si el resultado
es fiable en la cuantificacin de las muestras existentes de cada mtodo y se
puede decir si dicho mtodo cumple con las caractersticas que evalen si es
confiable realizarlo o simplemente no cumple con las condiciones que se han
considerado.

1.10 Mtodo Gravimtrico.

1.10.1 Fundamento.
Sistema de mtodos de Anlisis Cuantitativo, que consisten en separar o
aislar

de

una

muestra

pesada

analticamente,

componentes

determinados, finalizndose con una medicin de peso.

Cuando se obtiene el peso y composicin Qumica, se deduce
matemticamente el contenido del elemento o compuesto en estudio. El
Anlisis Gravimtrico implica la preparacin y pesado en gran estado de
pureza de un elemento o compuesto de composicin y concentracin

conocida y que se encuentre en relacin estequiomtricamente definida

con la sustancia a determinar.

1.10.2 Concepto.
El Anlisis Gravimtrico es, la determinacin de la masa de un
compuesto puro, con el que el analito est relacionado qumicamente.
En este mtodo la determinacin de una sustancia en una muestra se
realiza indirectamente, por medicin de una solucin de peso conocido,
requerido para reaccionar con otra sustancia qumicamente conocida.

1.10.3 Requisitos de los Mtodos Gravimtricos.

1. La reaccin a desarrollarse debe estar definida con anterioridad.
2. La reaccin debe ser rpida.
3. La reaccin debe ser completa (Estequiometria)

1.10.4 Estequiometria.
La Estequiometria es la medicin de las relaciones pondrales entre los
constituyentes de una sustancia y productos de las reacciones. Su
aplicacin al Anlisis Cuantitativo es fundamental y relativamente
sencilla.
La Estequiometria es la que combina las relaciones pondrales (o de
masa) entre reactivos y productos en una reaccin qumica.

1.10.5 Clasificacin de los Mtodos Gravimtricos en Base a Mtodos de

separacin de la Sustancia:
- Mtodos de Precipitacin.
- Mtodos por Volatilizacin o Desprendimiento.
- Mtodos Electro gravimtrico

1.10.5.1 Mtodo de Precipitacin.

Fundamento.
En el mtodo de precipitacin, el componente que se desea determinar se
precipita de la solucin en forma de un compuesto escasamente o poco soluble, el
mtodo ms comn de lograrlo es hacer que la sustancia estable precipite de una
solucin, dejando tras ella los materiales que podran contaminar y alterar la
composicin de la sustancia, luego se separa de los dems constituyentes de la
muestra por filtracin.
El anlisis se completa determinando el peso de este precipitado, o el de
alguna sustancia formada a partir de l, realizndose por medio de
tratamientos adecuados.

La gravimetra por precipitacin, separa el componente a determinar por

medio de una precipitacin, filtracin, calcinacin y pesada.
Los mtodos de precipitacin son los ms importantes en el Anlisis
Gravimtrico.
Etapas del Mtodo de Precipitacin: (2,6)

- Pesada de muestra.
- Disolucin.
- Adicin de un precipitante para obtener un compuesto poco soluble.

- Separacin del precipitado (filtracin).

- Purificacin del precipitado (lavados).
- Calcinacin.
- Enfriamiento de la muestra.
- Pesada del precipitado.
Requisitos que deben tomarse en cuenta en los Mtodos de Precipitacin:
- El precipitado formado debe poseer baja solubilidad para que no existan perdidas
debido a la misma.
- El precipitado debe tener caractersticas fsicas que le permitan separarlo
fcilmente de la solucin y puedan eliminarse las impurezas con el lavado.
- Alta filtrabilidad ya que un precipitado debe ser posible separarlo de la
Solucin en forma rpida.
- Si el tamao de las partculas es grande ser ms fcil de filtrar, en cambio si son
pequeas, tendremos el proceso de filtrado y lavado bastante lento.
- El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de composicin
qumica definida, esto se logra por calcinacin o por tratamiento qumico, mediante
un reactivo apropiado.
Cuando se obtiene un precipitado en forma de cristales perfectos de gran tamao
se minimizan los problemas de impurezas.
Formacin de Precipitados:
La formacin del precipitado es un proceso dinmico, en donde se lleva a cabo un
equilibrio entre un slido y la solucin que se da por diferentes procesos:

- Nucleacin: Mecanismo por el cual se forma un nmero mnimo de tomos, iones

o molculas para formar un slido estable.

- Crecimiento de Partcula: Consiste en la formacin de depsitos de iones

procedentes de la solucin, sobre la superficie de las partculas slidas presentes.
- Agregacin de Partculas: Consiste en la agregacin de partculas slidas que se
inician al chocar entre s y quedar pegadas, por un proceso que compite con el
desarrollo del cristal para dar lugar a partculas de mayor tamao a partir de la
solucin.
Agentes Precipitantes Inorgnicos:
Los precipitantes inorgnicos frecuentemente utilizados son los cidos y sales
comunes. Los agentes precipitantes inorgnicos funcionan con la formacin, de
las especies a determinar, de sales poco solubles u xidos hidratados.

Agentes Precipitantes Orgnicos:

Estos agentes forman precipitados, que hacen que sean insolubles en agua, pero
solubles en solventes orgnicos, y productos no inicos ligeramente solubles.
Los reactivos que determinan este tipo de compuestos se denominan Agentes
Quelantes y sus productos se conocen como Quelatos.
Como ejemplo de agentes Quelantes se tienen:
- 8-Hidroxiquinolina.
- Dimetilglioxina.
Precauciones que se deben tomar en cuenta para evitar la contaminacin de
Precipitados:

- Emplear una solucin diluida, para hacer ms lento el proceso de desarrollo del
cristal. Los precipitados ms solubles requieren soluciones ms concentradas.
- Agregar el precipitante con lentitud, evitando as una sobresaturacin.
- Agitar la solucin para mantener constante la sobresaturacin y lograr que el
crecimiento del cristal sea ms uniforme.
- Mantener alta la temperatura. Las temperaturas altas aceleran los procesos de
equilibrio.

1.10.5.2 Mtodo de Volatilizacin o Desprendimiento.

Fundamento.
En este mtodo, uno o ms constituyentes de la muestra son voltiles, o pueden
transformarse

en

sustancias

voltiles;

generalmente

se

lleva

cabo

por

calentamiento. La cantidad de la sustancia que se volatiliza se obtiene por diferencia

de los pesos de la muestra, antes y despus de la volatilizacin.
La Determinacin por Volatilizacin puede ser de dos Tipos:
- Mtodo Directo: son aquellos en los que el componente que se desea analizar, se
volatilizan por calentamiento y luego se determina la diferencia de peso de la
sustancia a analizar.

Se tiene como ejemplo el agua que puede ser separada por calcinacin en la
mayora de los compuestos inorgnicos; as, el agua volatilizada se absorbe sobre
un desecante adecuado, de tal manera, que el peso del agua volatilizada, puede
ser calculado a partir del aumento de peso del desecante.
- Mtodos Indirectos: Aquellos donde la sustancia que se desea determinar, se
volatiliza, y luego se determina el peso del residuo que queda despus de la
volatilizacin, es decir, se basan en una prdida de peso.

1.10.6 Ventaja de los Mtodos Gravimtricos.

- Separa interferencias que impurifican un compuesto, obtenindola de una
Forma ms pura.

1.10.7 Desventaja de Mtodos Gravimtricos.

- Estos mtodos son muy lentos debido a que existen muchos pasos para poder
Obtener el peso de la muestra.

1.11 Mtodos Volumtricos.

1.11.1 Fundamento.

Los mtodos por titulacin comprenden un grupo de mtodos analticos que se

basan en determinar la cantidad de reactivo de concentracin conocida que se
necesita para que reaccione por completo el analito en una medicin de volumen.
Se puede obtener la concentracin de un constituyente en base a los mililitros de
un reactivo que son gastados en una determinacin.
El reactivo puede ser una solucin patrn de un compuesto qumico o una
corriente elctrica de magnitud conocida.

Concepto.
El Anlisis Volumtrico consiste en la determinacin del volumen de una solucin
de concentracin conocida necesaria para reaccionar con la disolucin de una
cantidad de sustancia pesada o medida volumtricamente, es decir mide el
volumen de una solucin que contiene suficiente reactivo para reaccionar
completamente con el analito.

Una valoracin es un proceso en el cul se mide cuantitativamente la capacidad

de una sustancia para combinarse con un reactivo. Ordinariamente, esto se lleva a
cabo por la adicin controlada de un reactivo de concentracin conocida a una
disolucin de la sustancia a investigar, hasta que luego se complete la reaccin
entre los dos, entonces es medido el volumen de reactivo gastado.
Se dar por terminada esta reaccin hasta que el indicador agregado cambie de
color que indica la finalizacin de la reaccin.
1.11.2 Requisitos Fundamentales para que se d una Reaccin Volumtrica.

- La reaccin entre el constituyente buscado y el reactivo de concentracin

conocida debe ser sencilla; la reaccin servir de base a los clculos.

- La reaccin debe ser ESTEQUIOMETRICA; los clculos a efectuar con los datos
exigen una reaccin definida tal que pueda ser descrita por una ecuacin qumica
ajustada.

- La reaccin debe ser rpida, con el objeto de que la valoracin pueda realizarse
en poco tiempo; una valoracin implica adicin del reactivo en pequeos
incrementos y observacin de la disolucin para el punto final; la reaccin debe
proceder razonablemente en alto grado a su totalidad.

- La reaccin debe ser completa en el momento que se han aadido cantidades

equivalentes (estequiometrias) de las sustancias reaccionantes lo cual permite que
puedan realizarse clculos.

- Debe de disponerse de una disolucin patrn como reactivo valorante.

- Debe existir un indicador que seale el punto final de la valoracin.
- Deben utilizarse aparatos de medicin exactos.
1.11.3 Condiciones que se deben cumplir para la realizacin de Anlisis
Volumtricos.

1. La reaccin ha de ser completa, es decir estequiometria

2. La reaccin debe ser instantnea.
3. El punto final debe quedar visiblemente definido, ya sea por cambio de color, o
formacin de un precipitado.

1.11.4. Aspectos Generales de los Mtodos Volumtricos.

Patrn Primario:

Es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia en todos los mtodos

Gravimtricos y Volumtricos.
Un patrn primario debe tener una pureza del 99.9% o ms, no debe
descomponerse en las condiciones normales de almacenamiento y debe de ser
estable al calor y vaci, porqu es preciso secarlo, para eliminar trazas de agua
adsorbida de la atmsfera.

Requisitos ms importantes que debe cumplir un Patrn Primario:

1. Pureza elevada (se debe contar con mtodos establecidos para confirmar su
pureza).

2. Estabilidad atmosfrica.
3. Ausencia de agua de hidratacin para que la composicin del slido no cambie
con la variacin en la humedad relativa.
4. Que sea barato y de fcil obtencin.
5. Tener una solubilidad razonable en el medio de la titulacin.
6. Tener una masa molar razonablemente grande para reducir al mnimo el error
relativo asociado a la operacin de pesada.
7. Las sustancias interferentes que acompaan al estndar, tales como impurezas
en un patrn primario, deben ser susceptibles de identificar mediante ensayos
sencillos de sensibilidad conocida.
Una Solucin Patrn o (titulante patrn) es un reactivo de concentracin conocida,
con el que se lleva a cabo un anlisis por titulacin, y que puede prepararse de
forma directa o por normalizacin mediante una reaccin con un patrn primario.
Comnmente la concentracin de una disolucin patrn se puede establecer de
las siguientes formas:
- Una cantidad cuidadosamente medida de un compuesto puro es valorado con el
reactivo y su concentracin es calculada a partir de las medidas de la densidad,
peso y el volumen de las sustancias qumicas que intervienen.

- La disolucin patrn es preparada disolviendo una cantidad cuidadosamente

pesada del reactivo puro y luego disolvindolo en una cantidad determinada de
disolvente.
- Es necesario que se tomen en cuenta las propiedades de los patrones primarios,
utilizados para un anlisis, como se preparan y como se expresan sus
concentraciones.
- Sea suficientemente estable para que slo sea necesario determinar una vez su
concentracin.
- Reaccionar rpido con el analto para reducir al mnimo el tiempo requerido entre
las adiciones del reactivo.
- Reaccionar completamente con el analto para que se alcanza satisfactoriamente
el punto final.
Reaccionar en forma selectiva con el analto para que esta reaccin, pueda
describirse por una simple ecuacin balanceada.
La exactitud de un mtodo de anlisis por titulacin no puede ser mayor que la
exactitud de la solucin patrn empleada en la titulacin.
Para determinar la concentracin de estas soluciones se utilizan dos mtodos:
- Mtodo Directo: Se pesa la cantidad exacta del patrn primario, luego se
disuelve en el disolvente adecuado y se lleva a volumen final en un matrz
volumtrico, hasta que la disolucin sea completa. Luego se toma una alcuota, la
cual contiene un nmero determinado de gramos los cuales se calculan
dependiendo

del

volumen

del

matrz

volumtrico

alcuota

tomada.

Seguidamente valorndose con la solucin a estandarizar, hasta su punto final, el

cual se determina por un cambio de color del indicador agregado.

En ese momento la reaccin entre el valorante y el valorado es completa. En

toda valoracin directa se utiliza un solo valorante.
- Mtodo Indirecto: En ste mtodo se agrega una cantidad medida de la solucin
titulante, de concentracin conocida en exceso de la cantidad requerida para que
reaccione totalmente con el problema; procedindose despus a retitular el exceso
con un segundo titulante llamado Retrotitulante o Retrovalorante de concentracin
conocida.
El titulante que se valora contra un patrn secundario u otra solucin patrn que
se conoce como solucin patrn secundario, su concentracin esta sujeta a una
mayor incertidumbre que la que corresponde a la solucin de un patrn primario
por lo que sus disoluciones se preparan en medidas aproximadas de peso y
volumen que luego se normalizan o estandarizan.
La concentracin exacta se determina luego a partir del volumen de disolucin
gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que corresponde a la
reaccin de valoracin.
Muy pocos reactivos cumplen con todos estos criterios, de esta forma el analista
slo tiene acceso a un mnimo limitado de patrones primarios. Por esta razn a
veces es necesario utilizar compuestos menos puros, o patrones
Secundarios en lugar de un patrn primario; teniendo primero que determinar la
pureza de este patrn secundario.

Valoracin por Retroceso o Retrotitulacion.

Este mtodo suele emplearse cuando la velocidad de reaccin entre el analto y el

primer reactivo titulante es lenta o cuando la solucin patrn es inestable, o
cuando se necesita un exceso del primer reactivo para llevar a cabo por completo
la reaccin con el analto.
El proceso mediante el cual es determinada la concentracin de una disolucin
patrn por valoracin de un patrn primario es llamado NORMALIZACION O
ESTANDARIZACION; determinado por su titulacin, cantidad cuidadosamente
medida por un patrn primario o secundario, utilizando instrumentos de medicin
exacta. Se dice entonces que el valorante es una disolucin estndar de
concentracin exactamente conocida.
La titulacin se realiza aadiendo con una bureta u otro artefacto automatizado
que haga contacto con la solucin patrn a la solucin del analto hasta que la
reaccin se considere completa.
El volumen de reactivo requerido para completar la titulacin se determina por
diferencia entre las lecturas inicial y final.
Para detectar los puntos finales tambin se utilizan instrumentos que responden a
los cambios de ciertas propiedades de la solucin durante una titulacin, entre
ellos tenemos: colormetros, turbidimetros, instrumentos que miden temperatura,
voltmetros, conductimetros y potenciomtricos.

En una titulacin uno de los mtodos ms comunes utilizados en el anlisis

volumtrico para la deteccin del punto final es el uso de compuestos qumicos

suplementarios que exhiben cambios de color como resultado de los cambios de

concentracin estos se denominan indicadores los cuales se agregan a la solucin
del analto para obtener un cambio fsico apreciable (punto final) en cerca del
punto de equivalencia.
Estos cambios se dan precisamente en la zona del punto de equivalencia que es
el que hace que cambie la forma del indicador, siendo los ms tpicos la aparicin
o desaparicin de un color, aparicin o desaparicin de turbiedad.
Mtodos Principales de Indicacin del Punto final:
- Amperomtrico.
- Conductometrico.
- Coulombimtrico.
- Cambio del color de la sustancia que se valora.
- Formacin de productos solubles de color diferente.

- Formacin de un segundo precipitado de color diferente a partir del precipitado

principal.
- Indicadores cido-base.
- Indicadores de adsorcin.

Normalmente es posible estimar el error de la valoracin con una valoracin en

blanco, en la cual se lleva a cabo el mismo procedimiento pero sin el analito.

La validez de un resultado analtico depende de que se sepa la cantidad de uno de

los reactivos usados.
Entre los mtodos para determinar el momento en que se ha consumido el
Analto se citan:
- Detectar un cambio brusco de voltaje o de corriente entre un par de electrodos
- Observar un cambio de color del indicador.
- Formacin de un precipitado coloreado.
Solucin Estndar o Solucin Patrn: Es aquella cuya concentracin es
exactamente conocida y se prepara disolviendo una cantidad exactamente pesada
del reactivo puro en un volumen dado del disolvente.
1.11.5 Tipos de Reacciones Empleadas en Anlisis Volumtrico
1. Valoracin por Neutralizacin.
2. Valoracin por Precipitacin.
3. Valoracin con Formacin de Complejos.
4. Valoracin de Oxidacin Reduccin.
1.11.6 Tipos de Reacciones Volumtricas

1.11.6.1 Volumetra de Neutralizacin.

Se considera desde el punto de vista de su comportamiento por sus propiedades

observables:
- cidos: sustancias que vuelven rojo el papel azul de tornasol, poseen sabor
cido.
- Bases: sustancias que vuelven azul el papel rojo de tornasol, resbaladizos al
tacto, poseen sabor amargo.
Cuadro N3 Conceptos Tericos de cidos y Bases dependiendo de su estructura
y reacciones que presentan:

La neutralizacin es la reaccin entre los H+ del cido y los OH- de bases, con
formacin de agua.
H+(ac) + OH- (ac) H2O(liq)
Peso Equivalente de Neutralizacin: Peso de la sustancia que puede suministrar,
reaccionar con o ser qumicamente equivalente a un tomo gramo de protones
(H+) en la reaccin que tiene lugar.
Los estndares utilizados en los mtodos de neutralizacin se clasifican en:
Patrones Primarios Alcalinos:
Carbonato de Sodio,
Bicarbonato de Potasio.
Brax.
Patrones Primarios cidos:
- Fatalato cido de Potasio.
- cido Benzoico.
- cido Oxlico.
La Acidimetra comprende todas las volumetras de Neutralizacin en que se
determina la cantidad de base de una muestra por valoracin con un cido patrn.
La Alcalimetra es la medida de la cantidad de cido de una muestra por
valoracin con lcali patrn.
Las Valoraciones de Neutralizacin se clasifican en:
- Valoraciones cido-Base en medio acuoso
- Valoraciones cido-Base en medio no acuoso.

Clasificacin de Valoraciones cido Base en medio acuoso.

- Valoraciones de un cido Fuerte frente a Base Fuerte.
- Valoraciones de un cido Dbil frente a Base Fuerte.
- Valoraciones de una Base Dbil frente a cido Fuerte.
- Valoraciones de Base Dbil frente a cido Dbil.
Valoracin de un cido Fuerte frente a Base Fuerte:
En solucin acuosa, los cidos y las bases fuertes se encuentran totalmente
disociados; por lo tanto, el pH a lo largo de la titulacin se puede calcular
directamente de las cantidades estequiomtricas de cido y base que van,
reaccionando.
En las titulaciones cido-base es comn preparar las soluciones del cido y de la
base a una concentracin aproximada a la que se desea tener, y despus
estandarizar una de las soluciones con un estndar primario.
La solucin as estandarizada se puede utilizar como estndar secundario para
obtener la normalidad de la otra.
Este tipo de valoraciones presentan una curva en forma de S en la cual si se
coloca la sustancia valorante en el Erlenmeyer siendo este un cido, se iniciarn
en la parte baja de la ordenada terminando en la parte superior.
En este tipo de curvas se plotea el pH resultante en la ordenada contra los
mililitros del valorante los cules se ubican en la abscisa. (En este caso la base).

Las soluciones concentradas de cidos y bases fuertes, resisten grandes cambios

en el pH y las curvas de titulacin son planas en un rango de pH bastante amplio.
Estas soluciones se pueden emplear para mantener constante el pH a valores
muy altos o muy bajos.
Cuadro N4: cidos y Bases Fuertes Comnmente Utilizados:

Estos cidos considerados fuertes por su accin en disolucin acuosa se pueden

interrelacionar as: cido Fuerte-Base Fuerte en forma indiscriminada siempre
tomando 1-1.

Cuando se est valorando una solucin de concentracin desconocida con un

estndar primario, se nombra primero el valorante, en este caso el que se
encuentre ubicado en la bureta, seguidamente el estndar primario.
Figura N2 Curva de Valoracin Reaccin Acido Fuerte-Base Fuerte
Valoracin cido

Figura N2 Curva de Valoracin Reaccin Acido Fuerte-Base Fuerte

Valoracin cido Dbil frente a Base Fuerte:
En este tipo de valoraciones interviene un cido dbil monoprtico y en su
disociacin su respectiva sal.
Entre las diferencias con una valoracin cido Fuerte- Base Fuerte tenemos:
1. La concentracin del ion H+ en un inicio es considerablemente ms pequea
que la de un cido fuerte.
2. En los primeros momentos de la valoracin el pH de la disolucin aumenta con
rapidez debido a que la ionizacin del cido dbil esta restringida por efecto del
ion comn del anin que se forma en la neutralizacin.

Figura N3 Curva de Valoracin Reaccin Acido Dbil-Base Fuerte

Valoracin de una Base Dbil frente a cido Fuerte:
Los cidos Fuertes reaccionan de modo completo con el disolvente dando su
respectivo cido conjugado.
Valoracin de una Base Dbil frente a cido Dbil:
Este tipo de valoraciones representan reacciones incompletas con el disolvente; en
consecuencia, la concentracin de iones hidronio o hidroxilo de sus respectivas
soluciones son menores que la concentracin formal del reactivo.
Indicadores de Neutralizacin (cido-Base).
Son sustancias que cambian de color dependiendo de la [H +] presentes en la solucin;
se utilizan para:
- Detectar el punto final y el de equivalencia.

- Medicin de pH.

Qumicamente se definen como: cidos o Bases dbiles, cuya forma sin disociar tiene
color diferente a la forma disociada cuyo color en solucin depende del pH de la
misma.
Requisitos Necesarios para la Utilizacin de Indicadores:
Color fuertemente pronunciado y mostrar su forma disociada marcadamente diferente
al color de la forma sin disociar.
- Su color debe permanecer estable, no cambiar al dejarse en reposo.

- Debe poseer una solubilidad adecuada.

Para determinar cuando se alcanza el punto de equivalencia, se aprovecha el gran
cambio de pH que ocurre en las titulaciones y la coloracin del indicador.
Condiciones Importantes para la Utilizacin de Indicadores cido-Base:
- El indicador utilizado debe poseer un intervalo de viraje que coincida o comprenda al
pH del punto estequiomtrico de la valoracin.
El rango de pH vara de 10 a 1
1 10
- Debe utilizarse una cantidad pequea de indicador.
- El primer cambio de color detectable del indicador debe ser tomado como punto
final.

Cuadro N5: Algunos Indicadores cido-Base Comnmente Utilizados.

Preparacin y Estandarizacin de cidos Fuertes.

En el laboratorio se acostumbra preparar y estandarizar soluciones de cidos de
concentracin desconocida, las que se utilizarn para su posterior estandarizacin, y
luego para anlisis de muestras de concentracin desconocida.
Se prefiere utilizar cidos como estndar de referencia permanente ya que se
conservan con mayor facilidad.

Factores a considerar al elegir un cido para una Solucin Estndar:

- El cido debe ser fuerte, altamente disociado en solucin.
- El cido no debe ser voltil.
- El cido no debe ser un agente oxidante fuerte (HNO 3) para que no destruya los
compuestos orgnicos que se utilizan como indicadores.
El cido Clorhdrico y el Sulfrico son los que ms se emplean para preparar
soluciones Estndar.
El cido Ntrico se utiliza muy escasamente debido a que es un agente oxidante fuerte
y sus soluciones se descomponen con calentamiento.
Las Soluciones Estndar se preparan de la siguiente manera:
Disolviendo una cantidad exactamente pesada, del reactivo puro, en un volumen
determinado de disolvente (generalmente es agua); en este tipo de reactivos se
determinan soluciones de concentracin aproximada, que luego se valora o
estandariza para conocer su concentracin exacta.
La estandarizacin se realiza midiendo el volumen de esta solucin (de concentracin
aproximada) necesaria para reaccionar cuantitativamente con un peso exacto de un
reactivo completamente puro llamado Patrn Primario, descrito anteriormente.
El Carbonato de Sodio, Na2CO3, se utiliza mucho como estndar primario para
soluciones de cidos fuertes, disponible fcilmente en un estado puro, algo
higroscpico pero fcil de pesar.
Preparacin y Estandarizacin de Bases Fuertes.

Las bases utilizadas ms comnmente en este tipo de soluciones son:

El Hidrxido de Sodio, es tambin conocido como soda custica o leja de soda, el
cul expuesto al aire absorbe rpidamente Dixido de Carbono y humedad,
convirtindose en Carbonato de Sodio, siendo esta la causa de error ms frecuente
en las titulaciones de bases. Es difcil obtenerlo en estado puro.
Para preparar la solucin de NaOH, debe ser preparado con agua libre de CO 2, la cul
se prepara hirviendo agua destilada y seguidamente enfrindola para evitar que
vuelva a absorber el Anhdrido Carbnico.
Si se prepara la solucin con el agua sin hervir se formar un precipitado de Na 2CO3,
luego la solucin preparada puede ser estandarizada antes de que se utilice
titulndose con un cido de concentracin conocida.
El Hidrxido de Potasio no ofrece mayor ventaja sobre el NaOH y es ms caro, como
tambin, el Hidrxido de Bario Ba(OH)2, Hidrxido de Calcio Ca(OH)2, Hidrxido de
aluminio Al(OH)3.
El Faltado cido de Potasio, es un estndar primario muy utilizado para soluciones
bsicas como tambin son excelentes estndares primarios los cidos como cido
Oxlico, cido Sulfmico etc.
Valoraciones cido-Base en medio no Acuoso.
En los Anlisis Volumtricos se emplean mtodos que se basan en reacciones de
Neutralizacin, en ellos se hace uso de una solucin tipo de un cido (cido Actico) o

de una base para valorar los iones hidroxilo o hidronio liberados al disolver la muestra
en el solvente.
Los cidos y las bases que en solucin no acuosa se disocian, la valoracin se lleva
acabo en el medio no acuoso, ya que es imposible realizar la valoracin en el agua,
debido a que la fuerza del cido y base en el solvente
no acuoso ya no es dbil pues actan con la misma fuerza.
Estos cidos y bases se analizan satisfactoriamente realizando su volumetra en
medios no acuosos entre estos disolventes tenemos:
- cido actico glacial.
- Benceno.
- Cloroformo.
- Dioxano.
- Metanol

En una solucin acuosa de un cido dbil, la situacin de valoracin cabe describirla

como una competencia entre el soluto cido y el disolvente cido por la base
valorante.
Por tanto, ni las sustancias dbilmente cidas, ni las dbilmente bsicas resultan
fciles de valorar en solucin acuosa, a causa del efecto preponderante del
disolvente, que acta como un cido o base dbil en competencia.
Disolventes Disociables y no Disociables.

Las propiedades Qumicas y Fsicas de los disolventes constituyen razones prcticas,

para determinar el empleo de un disolvente; as, para que tenga amplia utilidad en el
anlisis, debera ser lquido a temperatura ambiente, y no presentar alto grado de
toxicidad.

De las propiedades de un disolvente que pueden afectar su uso, tres de ellas merecen
especial atencin:
- Capacidad de Autodisociacin.
- Carcter cido-Base.
- Constante Dielctrica.
Los disolventes se clasifican en Disociables y No Disociables.
Algunos disolventes se disocian sin producir el protn solvatado. El Anhdrido Actico
es una de estas sustancias.
Ac2O Ac+ + OAc- .
Ac+ que es una abreviatura de CH3CO+, es el ion acetilo. Eteres e hidrocarburos son
ejemplos de disolventes no disociables.
Carcter cido-Base:
La acidez como la basicidad, son cualidades relativas, ya que para definirlas se
requiere de un patrn de referencia.
Los disolventes protognicos originan un protn solvatado en la disociacin. Ejemplos
de ellos: cido Actico, cido Sulfrico.

Los disolventes protoflicos son los capaces de aceptar un protn siendo disolventes
disociables o no disociables, Anhdrido Actico, ter, Piridina.
Los disolventes anfiprticos pueden aceptar o dar un protn; dentro de los ejemplos
tenemos agua y alcoholes.
Efectos Nivelador y Diferenciador.
El carcter cido o bsico de un disolvente es de crtica importancia cuando el
disolvente se emplea para proporcionar un medio de valoracin para un soluto que es
cido o bsico.
El soluto reaccionar con el disolvente en una extensin determinada por las fuerzas
relativas de los dos, donde encontramos dos posibilidades:
- El soluto reacciona prcticamente por completo con el disolvente. Se dice que el
disolvente es nivelador cuando hay idntica fuerza que se nivelan por fuerzas de los
iones.
- El soluto no reacciona por completo con el disolvente.
Se dice que es un disolvente diferenciador cuando la reaccin no se desplaza
totalmente hacia la derecha.
1.11.6.2 Volumetra de Precipitacin.
En el anlisis volumtrico existe un grupo de reacciones de sustitucin en donde uno
de los productos es insoluble, y por ello, estos mtodos tienen como base la
formacin de un precipitado, es decir: son aquellas en las cules la especie que se
est determinando forma un compuesto poco soluble con el titulante.

Para llegar a formar una valoracin de precipitacin la reaccin que se forma, se debe
a un precipitado ligeramente soluble, el cul ha de satisfacer requisitos importantes:
- La velocidad de reaccin entre el agente precipitante y la sustancia que ha de
precipitar debe ser rpida.

- La reaccin ha de ser cuantitativa y debe transcurrir conforme a una ecuacin

estequiometria definida.
- Debe disponerse de un medio razonable simple y cmodo para identificar el punto
en el cul la cantidad de precipitante agregado es
estequiomtricamente equivalente a la sustancia que se precipite.
- Debe formar un producto de composicin reproducible y de baja solubilidad.
Causas de Error en Volumetra de Precipitacin.
- Las

precipitaciones son generalmente lentas y no se inician de inmediato,

queda in Cloruro libre, pero cuando ha desaparecido todo, una nueva gota de
solucin de Nitrato de Plata, no producir ms precipitado, siendo este el punto final
de la reaccin.
Para apreciar el punto final de la reaccin de una manera ms sencilla y rpida se
aade un indicador que desarrolla distinto color al original cuando se alcanza el punto
final en la valoracin.
Deteccin visual del punto final en Argentometra.

En una titulacin por Precipitacin, el indicador es una sustancia que produce con el
titulante una reaccin de precipitacin, que va acompaada de un cambio de color, y
que esto ocurre a un valor de pH cercano al del punto de equivalencia.

5.12.5 Ventajas de los Mtodos Volumtricos. (7,6)

- Se evitan largas y difciles separaciones.
- Son ms rpidos que los mtodos gravimtricos.

- Generalmente son ms sensibles, es decir son aplicables a muestras ms

pequeas.
- Poseen gran exactitud.

1.2 EL PROCESO ANALITICO: ETAPAS GENERALES

Un anlisis qumico consta, en realidad, de cuatro pasos principales:
a) Muestreo y dilucin de la muestra
b) Conversin del analito a una forma adecuada para la medicin (dilucin de la muestra)
c) La medicin
d). Clculo e interpretacin de las mediciones

1.2.1 MUESTREO
El muestreo consiste en obtener una muestra representativa del atributo a
determinar. Cabe aclarar que el muestreo es el paso crucial de un anlisis. Debido
a que de manera natural la muestra es heterognea, lo que se pretende es
homogenizarla para que el resultado obtenido realmente corresponda al promedio
de lo que se est analizando. El analito puede presentar los tres estados de la
materia: slido, lquido y gaseoso.
Muestreo de slidos. Seleccionar una muestra gruesa, que, aunque no es
homognea representa la composicin promedio de toda la masa. La muestra se
tritura y se mezcla sistemticamente para homogenizarla y reducirla de tamao.
Un mtodo adecuado para lograr esto es mediante cuarteo, que consiste en dividir
la muestra en cuatro partes iguales, dos de las cuales se desechan y dos se
juntan y se vuelven a cuartear y as sucesivamente hasta obtener un tamao
adecuado de la muestra para su anlisis.
Otro mtodo es utilizar un aparato mecnico (molino) para triturar y homogenizar
la muestra de slidos. Es posible moler la muestra en el laboratorio mediante un
mortero de porcelana y su pistilo.

Muestreo de lquidos. Si el lquido es homogneo el muestreo es fcil, como por

ejemplo agua en tubera, entonces se toman muestras en diferentes puntos de
sistema de tubera. En un lago o en un ro las muestras se pueden tomar en

diferentes puntos y diferentes profundidades utilizando muestreadores de gancho

(botella pesada para sumergirse en la profundidad del lquido). Cuando el lquido
es heterogneo el muestreo se hace ms difcil.

Muestreo de gases. Hoy en da se tiene mucho inters en el muestreo de la

atmsfera, debido a los intentos de mejorar la calidad del aire que respiramos. En
la recoleccin de una muestra de aire, ste se pasa a travs de una serie de filtros
finos para aislar las partculas slidas y a travs de una columna llena de solucin
en donde ocurre una reaccin qumica que atrapa al componente deseado, que
despus pueden determinarse por anlisis qumico o por pesada.

1.2.2 DILUCIN DE LA MUESTRA

Las muestras para su anlisis generalmente deben ser lquidos, entonces si son
slidos se deben de solubilizar. Esto se logra:
1. Tratando la muestra con HCl, HNO3, H2SO4, HClO4
2. Fusin en un fundente cido o bsico seguido de un tratamiento con agua o
con un cido.

1.2.3 CONVERSIN DEL ANALITO A UNA FORMA ADECUADA PARA LA

MEDICIN.
Generalmente la muestra contiene otros elementos qumicos que al determinar el
elemento deseado pueden interferir en los resultados, entonces hay que eliminar
dichas interferencias. Estas interferencias se pueden eliminar agregando otras
sustancias que lo precipiten y por filtracin eliminarlos; puede ser cambiando el pH
de la solucin para evitar su interferencia.

1.2.4 MEDICION:
Se puede realizar aplicando los diferentes mtodos de anlisis principalmente
aquellos contenidos en las NOM.
Todos los resultados analticos dependen de la medida final de una propiedad
fsica o qumica del analito. Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los
mtodos analticos ms precisos.
En una valoracin, el analito reacciona con un reactivo estandarizado mediante
una reaccin de estequiometria conocida. La cantidad de reactivo estandarizado
necesario para alcanzar la condicin de equivalencia se relaciona con la cantidad
de analito presente. Por tanto, la valoracin es un tipo de comparacin qumica.

1.3. TIPOS DE ERRORES Y TRATAMIENTO ESTADSTICO DE DATOS ANALITICOS

Los errores que se cometen en el laboratorio de Qumica Analtica se clasifican de la

siguiente manera:

Los errores que se cometen en el laboratorio de Qumica Analtica se clasifican de la

siguiente manera:
Constantes
Determinados o sistemticos

Errores instrumentales
Impurezas en los reactivos

Variables
Errores

Errores de operacin
Errores de mtodo

Indeterminados, incidentales o aleatorios.

1.4.1. ERRORES DETERMINADOS.

Son aquellos que, como su nombre lo indica, pueden determinarse y probablemente
evitarse o corregirse. A su vez este tipo de errores pueden clasificarse en constantes y
variables.

Como ejemplo de un error tipo variable puede ser: la variacin del volumen de la solucin
a analizar y la concentracin producida por cambios de temperatura. Los errores
determinados que pueden medirse se denominan errores sistemticos.
Algunos errores determinados comunes que se cometen en el laboratorio y su
clasificacin, son los siguientes:
a) Errores instrumentales. Equipo defectuoso, balanzas sin calibrar, material de vidrio sin
calibrar, material de vidrio sin lavar bien.
b) Impurezas en los reactivos. Uso de reactivos no estandarizados, reactivos que no son
qumicamente puros.
c) Errores de operacin. Errores personales por cansancio, rapidez, mala observacin,
mal clculo.
d) Errores de mtodo. Son los ms graves en el anlisis. Son inherentes al mtodo y no
pueden cambiarse a menos que se modifiquen las condiciones de la determinacin.
Ejemplos: coprecipitacin de impurezas, la ligera solubilidad del precipitado, reacciones
secundarias, reacciones incompletas, etc.

1.4.2. ERRORES INDETERMINADOS.

Son pequeas diferencias en mediciones sucesivas efectuadas por el mismo analista en
condiciones prcticamente idnticas, y es imposible predecirlos o estimarlos. Estos
errores se originan en realidad por la capacidad limitada del analista para controlar o

hacer correcciones en las condiciones externas, o por su incapacidad para reconocer la

aparicin de factores que provocan errores.
Los errores indeterminados siguen una distribucin aleatoria (surgen por la naturaleza
estadstica de las cosas), por tanto, es posible aplicar leyes matemticas de probabilidad
para llegar a alguna conclusin con respecto al resultado ms probable de una serie de
mediciones.

1.4.3. MEJORAS DE LA EXACTITUD Y PRECISION

1.4.3.1 CIFRAS SIGNIFICATIVAS. Se define como el nmero de dgitos

necesarios para explicar los resultados de una medicin conforme a la precisin
medida. Cada dgito representa la cantidad real que especifica.
Por ejemplo, en el nmero 237 se tienen siete unidades, tres decenas y dos
centenas. Ejemplos:
a) 123.45 (tiene 5 dgitos, es decir cinco cifras significativas)
b) 0.998734 (tiene 6 dgitos, es decir seis cifras significativas)
c)

34.5 (tiene 3 dgitos, es decir tiene tres cifras significativas)

1.4.3.2 REDONDEO.
En qumica analtica durante los clculos se escriben 5 dgitos, pero al reportar los
resultados, se hace escribiendo solo 4 dgitos, previo redondeo. El cuarto dgito se
redondea al siguiente dgito mayor cuando el quinto dgito del clculo es igual o mayor de
5.
a) Al determinar el porcentaje de humedad en leche de vaca, los clculos dieron:
89.346%. Como el quinto dgito de esta cifra es mayor de 5, la cuarta cifra se
redondea a 5 y entonces el porcentaje de humedad a reportar, en forma correcta,
es de 89.35%.

1.4.3.3 EXACTITUD.
Es el grado de concordancia entre el valor medido (resultado obtenido) y el valor
real.

Cuando en el laboratorio se prepara soluciones estndares, o se manejan

muestras estndares, es posible tener una referencia del valor real, pues este se
conoce. Por ejemplo:
a) Un estndar contiene exactamente 20.00% de Cl. En el anlisis Juan
obtuvo 19.80%, Pedro 20.05%, Antonio 19.89%, Mara 20.11% y Juana
obtuvo 20.01, entonces los datos que ms se acercan al porcentaje del
estndar son los de Juana con 20.01%, que son los ms exactos.
Cuando no hay estndares, el valor real no se conoce y todo lo que se puede
hacer es una aproximacin estadstica de un rango de valores que incluyen el
valor verdadero.

1.4.3.4 PRECISION.
Se define como el grado de concordancia entre repeticiones o datos alrededor de su
media o promedio. Es lo contrario a la dispersin. Por ejemplo:
Al analizar Nitrgeno orgnico en una muestra de alimento, donde se usaron cinco
repeticiones de la misma muestra el analista obtuvo los siguientes resultados: 14.05%,
14.10%, 13.98%, 13.89% y 14.20%. Entonces tenemos:

14.05
14.10
13.98
13.89
14.20

70.22%

Suma

70.22%

Promedio =

=
No. de repeticiones

= 14.04%
5

Entonces el resultado de mayor precisin, en las cinco repeticiones, es: 14.05

1.4.3.5 MANERA DE EXPRESAR LA EXACTITUD .

Existen varias maneras y unidades para expresar la exactitud de una medicin, y siempre
se supone que existe un valor real aceptado para establecer la comparacin. Se calcula el
error absoluto y el error relativo.
Los resultados de un anlisis son 36.97%, en comparacin con el valor real aceptado de
37.06%. Cul es el error relativo en partes por millar?

Error absoluto = 36.97% -

- 0.09

37.06 = - 0.09%

Error relativo =

X 1000

- 2.4 ppm

37.06

1.4.3.6 MANERA DE EXPRESAR LA PRECISIN . Existen varias maneras de indicar

la precisin: Desviacin promedio, desviacin estndar.

1.4.3.6.1 DESVIACIN PROMEDIO. La desviacin promedio de un conjunto de

mediciones es la media o promedio de las diferencias individuales y la media de las
mediciones, sin tomar en cuenta el signo.
( | Xi - X | )
Desviacin promedio =
N
En donde

= media o promedio de las mediciones; Xi = mediciones individuales; N =

nmero de mediciones. Ejemplo:

Calcular la desviacin promedio y la desviacin relativa del siguiente conjunto de

resultados analticos: 15.67 gr, 15.69 gr, 16.03 gr.

Xi

Total

Xi - X

15.67

15.67 - 15.80 = 0.13

15.69

15.69 - 15.80 = 0.11

16.03

16.03 - 15.80 = 0.23

47.39

Total

47.39
X =

15.80

0.47
Desviacin promedio =

0.16 gr

3
0.16
X 100% =

1.0% (error absoluto)

15.80

0.16
X 1000 %
15.80

= 10 ppm (desviacin relativa)

0.47

1.4.3.7 DESVIACIN ESTANDAR.

La desviacin estndar de un conjunto de mediciones individuales es la raz
cuadrada de la medias de los cuadrados de las diferencias entre los valores
medidos individualmente y la media de las mediciones. Se representa con el
smbolo s y su frmula matemtica es la siguiente:
el smbolo s y su frmula matemtica es la siguiente:

(Xi - X )2

S=
N
Si el nmero de mediciones es 10 o menor, se obtendr una mejor medicin de S,
como sigue:

(Xi

- X )2

S=
(N 1)

La desviacin estndar es una mejor medida de la precisin que la desviacin

porque da ms importancia a las desviaciones mayores. Cuando N es grande y la
frecuencia de la desviacin sigue una curva de distribucin normal, la desviacin
promedio ser igual a 0.80 S.
La precisin de la media de una serie de N mediciones es inversamente
proporcional a la raz cuadrada del N de la desviacin de los valores individuales.
As:

Desviacin promedio
Desviacin promedio de la media =
N

s
Desviacin estndar de la media =
N

A veces, la desviacin estndar s expresa como desviacin estndar relativa, que

es nicamente la desviacin estndar expresada como porcentaje de la media.
Este trmino suele llamarse a menudo Coeficiente de variacin.
Dados los siguientes conjuntos de pesos, calcular la desviacin promedio y la desviacin
estndar de los valores individuales y la desviacin promedio y desviacin estndar de la
media. Expresar estos como valores relativos y absolutos: 29.8 mg, 30.2 mg, 28.6 mg y
29.7 mg
Solucin
X

(Xi - X) 2

29.8

29.8 - 29.6 = 0.2

0.04

30.2

30.2 29.6 = 0.6

Xi

Xi -

0.36

28.6

28.6 - 29.6 = 1.0

1.00

29.7

29.7 - 29.6 = 0.1

0.01

_________________

_________________

=118.3

= 1.9

118.3
X =

= 29.6
4

1.9
Desviacin promedio =
(relativo)

0.48
= 0.48 mg (absoluto);

X 1000 % = 16 ppm
29,6

0.48
Desviacin promedio de la media =
8.1 ppm

0.24
=

0.24 mg (absoluto);

X 1000% =
29,6

1.4.3.8 RECHAZO DE UN RESULTADO

Con frecuencia al realizar una serie de repeticiones, uno de los resultados ser
muy distinto de los otros. Habr que decidir si debe rechazarse o tomarse en
cuenta. La experiencia y el sentido comn del analista pueden servir como base
prctica para juzgar la validez o rechazo de una observacin. Desde el punto de
vista estadstico la prueba de Q es una de las ms correctas para aceptar o
rechazar datos de repeticiones pequeas.

La relacin Q se calcula ordenando los datos en orden decreciente de valor. La

diferencia entre el nmero sospechoso y su vecino ms cercano se divide por el
mbito, es decir, la diferencia entre el nmero mayor y el nmero menor. Se tiene
la relacin Q = a/w
Esta relacin se compara con los valores tabulados de Q. Si es igual o mayor que
el valor tabulado, se puede rechazar la observacin sospechosa. En la tabla
siguiente se dan los valores tabulados de Q en el nivel de confianza del 90%.
Cuando Q excede el valor tabulado en un momento determinado de
observaciones, entonces la observacin dudosa puede rechazarse con el 90% de
confianza de que se ha cometido error en su obtencin.

Ejemplo:
Se reportaron los siguientes conjuntos de anlisis de cloruros en alcuotas
tomadas por separado de un suero. Aparentemente uno de los valores es errneo.
Determnese si puede atribuirse esto a algn error accidental: 103, 106, 107 y 114
meq/lt.

Solucin: El resultado sospechoso a simple vista es 114. Difiere de su vecino ms

cercano, 107, por 7 meq/lt. El mbito es 114 - 103 o sea 11 meq/lt..

7
Q=

= 0.64. l valor tabulado para cuatro observaciones es 0.76.

11

Si Q calculado < Q de tabla

el resultado dudoso NO SE RECHAZA

Si Q calculado > Q de tabla

el resultado dudoso SE RECHAZA

Como el valor calculado para Q es menor que el valor tabulado para Q, no debe
rechazarse el resultado sospechoso, en este ejemplo.

1.4.4 VALIDACIN DE MTODOS

1.5 SELECCIN Y PREPARACIN DE MUESTRAS PARA LA REALIZACIN

DE UN ANLISIS.
El siguiente paso del proceso analtico es la OBTENCIN DE LA MUESTRA,
tambin llamada toma de muestra o muestreo. Para que la informacin obtenida
sea significativa, es necesario que la muestra tenga la misma composicin que el
resto del material del que se obtuvo.
Cuando este material es de gran tamao y heterogneo, la obtencin de una
muestra representativa requiere gran esfuerzo. Supongamos un vagn cargado
con 25 toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsnico superior
al legislado. La toma de muestra requiere un plan adecuado con el fin de
conseguir una pequea masa del material cuya composicin represente con
exactitud a la totalidad del material muestreado. La obtencin de muestras de
carcter biolgico representa otro tipo de problema de muestreo. La complejidad
de los sistemas biolgicos y la influencia del modo de toma de muestra sobre los
resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de procedimientos estrictos de
muestreo y transporte de muestras a los laboratorios clnicos, con el fin de obtener
muestras representativas y mantener su integridad. En realidad, los problemas de
muestreo suelen ser menores que en estos casos. Sea cual sea la complejidad de
la materia a analizar, la muestra ha de representar la totalidad de dicha materia y
ha de presentar carcter homogneo.

1.5.1 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA: Son escasos los problemas que se

resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra antes de proceder a la
medida; por ejemplo, la medida del pH de una muestra de agua de ro puede
llevarse a cabo directamente sin tratamiento alguno de la muestra. Lo habitual, es
que la muestra necesite algn tipo de tratamiento, con el fin de: preparar la forma
y el tamao de la muestra, as como la concentracin del analito o los analitos en
la forma qumica y concentracin, adecuadas para la tcnica analtica
seleccionada y/o eliminar interferentes de la matriz de la muestra.
La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta
las siguientes consideraciones:
- Han de evitarse tanto las prdidas de analito como las posibles contaminaciones
introducidas en la muestra.
- El analito ser transformado a la forma qumica ms adecuada para el mtodo
analtico seleccionado. Por ejemplo, la determinacin de manganeso mediante
espectrofotometra

de

absorcin

molecular

en

el

visible

requerir

su

transformacin a MnO4-.
- Si es necesario, se eliminarn las interferencias de la matriz, con el fin de
incrementar la selectividad del mtodo.
- Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introduccin de nuevas
interferencias.
- Debe considerarse la dilucin o preconcentracin del analito, de manera que ste
se encuentre en el intervalo de linealidad del mtodo seleccionado.

La mayora de los anlisis, aunque por supuesto no todos, se llevan a cabo en

disoluciones de la muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la muestra es
slida, lo ms habitual es proceder a su trituracin para disminuir el tamao de
partcula, mezclarla de forma efectiva para garantizar su homogeneidad y
almacenarla en condiciones adecuadas, si el anlisis no se va a llevar a cabo de
inmediato. En el caso en que la muestra ya se encuentre en estado lquido, pero
no vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las condiciones de
almacenamiento han de tenerse en consideracin; por ejemplo, si una muestra
lquida se mantiene en un recipiente abierto, el disolvente podra evaporarse
modificando as la concentracin del analito. En el caso de que el analito fuese un
gas disuelto, el recipiente de la muestra debe mantenerse en un segundo
recipiente sellado para impedir contaminacin por gases atmosfricos.
Si el analito no se encuentra disuelto, ser necesaria su disolucin en el disolvente
adecuado. En determinadas ocasiones es suficiente con mantener en contacto el
disolvente (agua, disolucin reguladora, etanol) con la muestra slida durante un
corto periodo de tiempo y, tras la centrifugacin de la mezcla, recoger el lquido
sobrenadante conteniendo el analito. Como ejemplo de esos casos en que la
transferencia del analito a la fase lquida resulta sencilla, podemos citar el caso de
la determinacin de cido acetilsaliclico en un preparado farmacutico llevada a
cabo mediante un mtodo volumtrico. En este ejemplo, en primer lugar, se tritura
la muestra slida y seguidamente se procede a su disolucin en etanol, lo que
permite la transferencia del analito a la fase acuosa. Sin embargo, en muchas
ocasiones esta etapa de disolucin no resulta tan sencilla y es necesario emplear

disolventes ms fuertes (cidos, bases, agentes oxidantes) e incluso la

aplicacin de energa externa a travs de sistemas de microondas, ultrasonidos,
etc.
Una vez que el analito se encuentra en fase lquida, la siguiente cuestin es
conocer si se encuentra en la forma qumica adecuada para llevar a cabo la
medida de la propiedad analtica. Por ejemplo, si se pretende determinar
sulfonamidas

mediante

una

tcnica

espectrofluorimtrica,

dado

que

las

sulfonamidas no son especies fluorescentes, es obvio que ser necesario

someterlas a una reaccin qumica para su transformacin en especies
fluorescentes.
La eliminacin de interferencias se considera como parte de la preparacin de la
muestra y resulta indispensable antes de proceder a la etapa de medida, para ello
se recurrir al mtodo de separacin ms adecuado. No se cuentan con reglas
generales para la eliminacin de interferencias.
La mayora de los anlisis qumicos se llevan o deben llevarse a cabo sobre varias
rplicas de la muestra, cuyas masas o volmenes se determinan con mediciones
cuidadosas a travs de balanzas analticas o material volumtrico de precisin. La
realizacin de rplicas mejora la calidad de los resultados e informa acerca de la
fiabilidad del anlisis. Las medidas cuantitativas de rplicas de muestras se suelen
promediar y luego se aplican diversas pruebas estadsticas a los resultados para
establecer la fiabilidad y descartar datos atpicos, si los hubiera.

1.6 FORMAS FSICAS Y QUMICAS DE EXPRESAR CONCENTRACIN Y

PREPARACIN DE SOLUCIONES.
La concentracin de las soluciones o disoluciones se expresan de la siguiente
manera:
Concentraciones fsicas: Porcentaje % y Partes por milln ppm
Concentraciones qumicas: Molaridad M, moralidad m y Normalidad N

Los clculos necesarios que se requieren en particular para calcular las

concentraciones de las disoluciones y en general en el anlisis volumtrico, son:
a) Clculo de peso molecular
b) Clculos de peso equivalente
c) Porcentaje de las sustancias
d) Normalidad
e) Molaridad
f) modalidad
g) Partes por milln
h) Conversin y presentacin a otras unidades de medida: ppm, meq/lt, meq., %,
etc.

1.6.1 CALCULO DEL PESO MOLECULAR DE LAS SUSTANCIAS

Las sustancias pueden presentarse como molculas o como iones. Una molcula
es un agregado de por lo menos dos tomos unidos por fuerzas qumicas en una
forma definida. Los iones se forman por la ganancia o prdida de electrones a un
tomo o molcula neutra, dando lugar a una partcula cargada. Los compuestos
que contienen iones se denominan compuestos inicos.
Todas las sustancias, tanto moleculares como inicas, se representan por
frmulas y en ambos casos una frmula indica el nmero relativo de tomos de
cada elemento presente en una unidad frmula de la sustancia.
Una unidad frmula indica el tomo o molcula de la sustancia de que se trate,
veamos:
O2

Unidad frmula de la molcula de oxgeno

Fe

Unidad frmula del tomo de fierro

HCl

Unidad frmula de la molcula de cido clorhdrico

NaCl

Unidad frmula de cloruro de sodio

Partiendo del conocimiento de los pesos atmicos de los elementos que

constituyen la unidad frmula, se puede calcular el peso frmula (P.F.) o peso
molecular (P.M.) de la sustancia.

El trmino peso frmula es ms general, puesto que es utilizado lo mismo para

sustancias inicas que para moleculares, o sea, se refiere al peso de una unidad
frmula, mientras que el peso molecular se refiere exclusivamente al peso de
sustancias moleculares.
Sin embargo, es muy comn el uso del trmino peso molecular para ambos tipos
de compuestos. En este curso utilizaremos el trmino peso molecular (P.M.) para
ambas sustancias.

1.6.1 SOLUCIONES EN PORCENTAJE P/P Y P/V

ANEXOS
PRACTICAS

DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL EXPRESADA EN ACIDO

ACETICO.
METODO: Volumtrico por neutralizacin.
OBJETIVO: Determinar el contenido total de cido actico en un limn y un
mango
INTRODUCCIN
El limn es el fruto en baya del limonero, rbol de hoja perenne y espinoso de la
familia de las rutceas. Este rbol se desarrolla con xito en los climas templados
y tropicales, cultivndose actualmente en todo el mundo.
Los limones se pueden clasificar en: pequeos, medianos y grandes; y por su
color en verdes y amarillos.
El limn aporta una gran cantidad de vitamina C, potasio y cantidades menores de
otras vitaminas y minerales. La vitamina C est implicada en la produccin del
colgeno. Adems, tiene la propiedad de mejorar la cicatrizacin, y la funcin del

sistema inmunitario. Su capacidad antioxidante ayuda a neutralizar sustancias

cancergenas como las nitrosaminas.

Por otra parte el mango es una fruta de la Zona Intertropical de pulpa carnosa y
dulce. Destaca entre sus principales caractersticas su buen sabor.
Dicha pulpa puede ser o no fibrosa, siendo la variedad llamada mango de hilacha
la que mayor cantidad de fibra contiene. Es una fruta normalmente de color verde
en un principio, y amarillo, naranja e incluso rojo-granate cuando est madura, de
sabor medianamente cido cuando no ha madurado completamente.
Su riqueza en cidos (mlico, palmtico, p-cumrico y mirstico), vitamina C y,
especialmente, por su alto contenido en vitamina A, el mango constituye una
buena fruta antioxidante, capaz de neutralizar los radicales libres y dotar al
organismo de un poder defensivo en contra de la degradacin de las clulas. Los
mangos ejercen una funcin anticancergena muy efectiva otorgada tanto por
estas vitaminas como por su riqueza en flavonoides, entre los que destaca la
quercetina y el poder anti-inflamatorio que tiene.

MATERIAL:
Matraz Erlenmeyer de 250ml
Vaso de precipitado
Soporte universal
Bureta de 50 ml
Pipeta volumtrica de 10 cm
Capsula de porcelana

REACTIVOS
Hidrxido de sodio 0.5 N
Fenolftalena al 1 %
Agua destilada libre de CO2

ALIMENTOS
Jugo de Limn
Mango

Procedimiento:
Tomar 10 ml de jugo de limn y vaciar en el matraz Erlenmeyer de 250 ml
Agregar dos gotas de fenolftalena al 1 % al matraz ya con el jugo de limn
Coloque el matraz sobre el soporte universal y titular con NaOH 0.5 hasta que
tome un ligero color rosa.

CALCULOS:

%Acidez total =

(V) (N) (m.e.) (100)

(M)

(Expresada en cido actico) CH3COOH

En donde:
V= mililitros de lcali utilizados en la titulacin

N= normalidad de lcali
m.e. = miliequivalente del cido actico
M= volumen de muestra

Calculo del m.e. de CH3COOH

C= 12
H= 4
O (2)= 32
48
48 / 2 = 24

m.e. = 24/ 100 = 0.024

m.e.= 0.024

Por tanto:

(84.2ml) (0.1 N) (0.024m.e.)

(5ml)

= 0.04 acidez total en jugo de limn % cido ctrico.

Tomar 10 gr de mango y triturar en la capsula de porcelana , despus agregar los

10 gr triturados al matraz Erlenmeyer , posteriormente agregar 2 gotas de
fenolftalena al matraz y llevar al soporte universal , colocar de manera
correctamente y titular NaOH 0.5 hasta que tome un ligero color rosa.

CALCULOS

%Acidez total =

(V) (N) (m.e.) (100)

(M)

(Expresada en cido actico) CH3COOH

En donde:
V= mililitros de lcali utilizados en la titulacin

N= normalidad de lcali
m.e. = miliequivalente del cido actico
M= volumen de muestra

Calculo del m.e. de CH3COOH

C= 12
H= 4
O (2)= 32
48
48 / 2 = 24

m.e. = 24/ 100 = 0.024

m.e.= 0.024

Por tanto:

(24.6ml) (0.1 N) (0.024m.e.)

(5ml)

= 0.005 Acidez total en mango% Acido mlico