DOCUMENTO DE PROPUESTA DE MTODO

CDIGO DE PROYECTO: Espi - AES

PROPUESTA DE MTODO PARA EL ANLISIS DE METALES EN ESPINACAS

Mireia Prez Gargallo

Mara Gutirrez Blanco
Rafa Pallars Monserrat
Viktorija Stilbyte

Fecha: 14/10/15
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OBJETIVOS
El objetivo de este mtodo es la cuantificacin de sodio y potasio presente en espinacas
mediante espectroscopia de emisin atmica en llama (FAES) realizando un calibrado externo.

Nomenclatura
Qumica
Sodio

Nombre CAS
7440-23-5

Smbolo del
elemento
Na

Peso
Atmico (uma)
22.99

Potasio

7440-09-7

39.10

Tabla 1. Elementos a analizar

REACTIVOS

Disolventes

Frmula
Molecular

cido Clorhdrico

HCl

Tabla 2. Disolventes

Reactivos
cido ntrico

Frmula Molecular
HNO3

Tricloruro de lantano

LaCl3 7 H2O
Tabla 3. Reactivos

Patrones

Patrn de Na de 1000 ppm

Patrn de K de 1000 ppm

EQUIPOS

Balanza analtica
Estufa
Placa calefactora y agitadora
Espectrofotmetro de AE de llama (Aire - Acetileno)

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MATERIAL

Cuentagotas
3 Erlenmeyer de 250 mL
16 Matraces aforados de 25 mL
3 Matraces aforados de 50 mL
2 Matraces aforados de 20 mL
5 Matraces aforados de 100 mL
Tapones para aforados
Papel de filtro
Embudo
Pipetas aforadas de 1, 2, 2.5, 3, 4, 5, 10 mL
2 Probetas 10 mL
Vaso de precipitados de 250 mL
Vaso de precipitados de 500 mL
Varilla agitadora
Mortero y maza

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparacin de disoluciones estndares

Preparar 20 mL de una disolucin de Na 25 ppm.

Preparar 20 mL de una disolucin de K 25 ppm.
10

100
20
1000 ppm

25 ppm

2. Curvas de calibracin
Calibracin estndar externa de Na:
Preparar las disoluciones de la curva de calibracin del Na en matraces aforados de 25 mL
aadiendo 0, 2, 3, 4 y 5 mL de una disolucin de 25 ppm de Na, 5 mL de disolucin de La y 1 mL
de HNO3. Ajustar el volumen final a 25 mL con agua destilada.
Calibracin estndar externa de K:
Preparar las disoluciones de la curva de calibracin del K en matraces aforados de 25 mL
aadiendo 0, 1, 2.5, 5 y 10 mL de una disolucin de 25 ppm de K, 5 mL de disolucin de La y 1
mL de HNO3. Ajustar el volumen final a 25 mL con agua destilada.

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3. Determinacin de la humedad
Para la determinacin de la humedad de la muestra, un da antes de la realizacin de este
mtodo se pesan 30 gramos de espinacas frescas (las espinacas no se proporcionan en el
laboratorio), se trocean con las manos, se aaden en un vaso de precipitados de 500 mL
(pesado previamente) y se dejan en la estufa durante 24 h a 105 C.
Al sacar la muestra de la estufa se introduce en el desecador hasta que alcance la temperatura
ambiente. Seguidamente, se pesan las espinacas secas en la balanza analtica para determinar
la humedad.

g espinacas secas
x 100
% Humedad 1
g espinacas frescas
4. Preparacin de la muestra
Se molturan las espinacas secas, se pesan 0,5 g de muestra (n = 3) y se aaden a un matraz
Erlenmeyer seco de 250 mL. Para realizar la digestin (se debe trabajar en vitrina), se le
aaden 5 mL de HNO3 mediante agitacin continua. A continuacin, se calienta a 120 C
(aprox. 30-60 min), hasta la aparicin de un vapor marrn. Cuando este desaparezca (7-8 min),
la disolucin se enfra producindose la aparicin de un color amarillento (puede aparecer una
pequea cantidad de precipitado blanco en la disolucin, el cual se deber filtrar). El filtrado se
lava con 5 mL de HCl (1:1) y se enrasa a 25mL con agua destilada.
Para el potasio, se realiza una primera dilucin, pipetendo 10 mL de la disolucin anterior,
llevndolos a un volumen final de 100 mL. Por ltimo, se aade 1 mL de esta dilucin, junto
con 5 mL de La 5% y 1 mL de HNO3, y se lleva a un volumen final de 25 mL.
Para el sodio, se realiza una primera dilucin, pipetendo 2 mL de la disolucin anterior,
llevndolos a un volumen final de 50 mL. Por ltimo, se aaden 15 mL de esta dilucin, junto
con 5 mL de La 5% y 1 mL de HNO3, y se lleva a un volumen final de 25 mL.

5. Cuantificacin
Medir las diferentes disoluciones de las muestras preparadas junto con las disoluciones de la
calibracin estndar externa respectiva (previamente preparadas) en el espectrofotmetro de
AE de llama (Aire - Acetileno).
Elemento

Check Valor (ppm)

Linear Range (ppm)

K
Na

4
0.5

20
1

Longitud de onda
(nm)
769.9
589.0

Tabla 4.Lmites de deteccin del FAES

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BIBLIOGRAFA

Mtodos oficiales de anlisis Ministerio de agricultura, pesca y alimentacin. (1994)

S. Suzanne Nielsen Food analysis (1998)
A. PEQUERUL, C. PREZ, P. MADERO, J. VAL and E. MONGE, A rapid wet digestin
method for plant analysis. Department of plant nutrition. (1993)

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