UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA
CURSO: QUIMICA ORGANICA -LABORATORIO

TITULO: CRISTALIZACION
INTEGRANTES:
-

Renato Davila
Gian Marco Cuya Gomez

20151439
20150096

PROFESOR DE LABORATORIO:

FECHA DE EXPERIMENTO:
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME:

07 - 04 - 16
14 - 04 - 16

INDICE:
I.
II.
III.
IV.
V.
VI.
VII.

INTRODUCCION
DESARROLLO EXPERIMENTAL
RESULTADOS
DISCUSIONES
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFIA

I.

INTRODUCCIN:

Este captulo se centrara en la purificacin de compuestos solidos con uno de los

mtodos ms importantes de purificacin en la qumica orgnica, cristalizacin.
Consiste en la formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un lquido o incluso,
a partir de una disolucin. En este proceso los iones, molculas o tomos que forman
una red de la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son
muy usados en la qumica con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza
slida. Por medio de la cristalizacin se separa un componente de una solucin en
estado lquido pasndolo a estado slido a modo de cristales que precipitan.
Adems lo ms importante para una buena cristalizacin es aquella que se hace
lentamente, ya que conduce a cristales ms puros. Si el enfriamiento de la disolucin se
realiza muy rpidamente se puede producir la formacin de un slido amorfo, en lugar
de un slido cristalino, que puede incluir impurezas.

II.

DESARROLLO DEL EXPERIMENTO:

Primera Parte: Identificar los compuestos que son cristalizables

Materiales:
-

Matraz
Vaso precipitado
Pinseta
Rejilla con 5 tubos de ensayo
Muestras de n-Hexano, Acetona, Etanol y cloroformo.

Pasos:
1. Eleccin del solvente: Primero se debe demostrar que son compuestos capaces
de ser cristalizables, como ya se haba explicado anteriormente, los compuestos
cristalizables deben cumplir ciertas cualidades, estos deben de ser solubles a alta
temperatura y poco soluble a bajas, este no debe reaccionar con el solvente (pues
se perdera el compuesto al combinarse, dando uno no deseado), el compuesto
debe ser estable en el proceso (es decir no volatizarse) y el solvente (en este caso
acido benzoico) debe de ser eliminado fcilmente), para eso, en los tubos de
ensayo que se nos dieron, mezclaremos las muestras ya nombradas con cido
benzoico frio, las muestras que se disuelvan no servirn para cristalizarse, pues
rompen una de las condiciones necesarias.

n-

De derecha a
izquierda. cido
actico, etanol,
hexano y
cloroformo,
faltando la muestra
con agua
destillada.

En la imagen se puede apreciar que el n-hexano no se disuelve y tambin el agua

destilada, por lo tanto ambas puede que sirvan para cristalizarse, ahora debern ser
sometidas a bao mara para comprobar si a altas temperaturas son solubles.

a. SOLUBILIDAD DE LOS SOLVENTES A DISTINTAS TEMPERATURAS

N-HEXANO
ACETONA
ETANOL
AGUA
ACIDO ACETICO
Frio Caliente Frio Caliente Frio Caliente Frio Caliente Frio
Caliente
NO
SI
SI
SI
SI
SI
NO SI
SI
SI
Conclusin: solo el n-hexano y el agua destilada son compuestos que se podrn usar para el
experimento de cristalizacin.

En

efecto
estas se vuelven solubles y al
agitarlas para que se enfren, estas regresan a ser insolubles.
Segunda Parte: Cristalizar
Materiales:
-

Matraz
Muestra (arena, azcar y acido benzoico mezclados en forma slida)
Agua destilada
Carbn activado
Hornilla

Objetivo: obtener 5 g de cido benzoico cristalizado

Una vez demostrado que compuestos para cristalizarse, proseguiremos con el

experimento, en un matraz intentaremos disolver una muestra de 90 gramos en 100 ml
de agua destilada dentro de un matraz con ayuda de una hornilla, la temperatura har
que se disuelva la muestra menos de
la arena pues es insoluble en agua,
luego le agregaremos carbn activado,
el cual nos servir para filtrar el agua,
una vez disuelto todo lo pasaremos a
filtrar con un papel filtrante en un
embudo Bchner dejndonos una
solucin transparente

FILTRANDO LA MUESTRA

Esta muestra al enfriase en una congeladora har se deber

filtrar, como se dijo al inicio, el solvente debe
de eliminarse fcilmente, para esto usaremos un
desecador al vaco el cual ms otro papel
filtrante, separar el agua del cido benzoico
cristalizado, la muestra obtenida deber dejarse
secar, pues los cristales an pueden estar hmedos por lo
tanto podran tener ms peso del que deberan, se debe deja
secar por al menos dos das en un lugar seco, finalmente
pesar.

III.

Muestra original (g)

30

Cantidad esperada
5

RESULTADOS:

Cristales (g)
2.8

% de compuesto
56

DESECADOR AL VACIO

MUESTRA DE CIDO BENZICO CRISTALIZADO.

IV.

DISCUSIN DE LOS RESULTADOS:

En primer lugar, descartamos al cloroformo, etanol y cido actico por ser solubles a
bajas temperaturas con el cido benzoico, por ende nos quedaramos con el n-hexano y
el agua. Al someter a bao mara el n-hexano vemos que reacciona con el cido
benzoico, por lo tanto solo nos queda el agua y comprobamos que este es el solvente
idneo.

V.
-

CONCLUSIONES:
El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura
El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura
El compuesto no debe reaccionar con el solvente
El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso

El solvente debe poder ser eliminado fcilmente al finalizar el proceso

El agua es el disolvente adecuado para la cristalizacin.

CUESTIONARIO

VI.

1- Cul fue el rendimiento que obtuvo en la cristalizacin de la muestra

purificada?
-

56% de rendimiento, ya que quedaron 2,8g .

2- Se tienen 6,5 g de una sustancia solida X , disuelta en 100 mL de agua a

100C y se enfra hasta 30C. Qu cantidad de esta sustancia cristalizara?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia X

Curva de solubilidad de la sustancia X

120
100
80

Curva de solubilidad de la
sustancia X

60
40
20
0
0

Se tiene 6,5 g de solido disuelto en agua a 100C, al descender la temperatura a

30C la cantidad de solido disuelto es 3g por cada 100 mL, es decir que nos
quedara 6,5g - 3g = 3.5 g de compuesto cristalizado.

3- Se tienen 2,5 de la sustancia solida X disueltos en 50 mL de agua a 100C y

se enfria hasta 20C Qu cantidad de X cristalizara ? Observe la curva de
solubilidad X

Se tiene 2,5g de compuesto X por cada 50mL de agua a 100C, a 20C esta
soluble solo 1g del compuesto X, pero eso es con 100 mL, como solo son 50mL
se disolver 0,5g, esto quiere decir que el resto es slido cristalino, entonces se
tiene 2 g de compuesto cristalino.

4- Si a Usted le entregan una muestra de cido acetilsaliclico y se le pide encontrar

el porcentaje de pureza de este acido. Qu es lo primero que hara ?.Disee un
esquema de purificacin del cido acetilsaliclico que se encuentra mezclado con
azcar.
Para purificar cido acetilsaliclico, el primer paso es intentar lavarlo lo mejor
posible. Para ello se realizara una filtracin al vaco.
Habr que preparar una trompa de vaco conectada a un matraz kitasato y un
embudo buchner. Este ltimo deber tener en su interior un disco de papel de
filtro que ajuste perfectamente al fondo, sin tener arrugas en las paredes por las
que se colara el slido. Para mejorar el ajuste, antes de filtrar se aade un poco
de agua al filtro que mojado se pegara al fondo.
Una vez lavado el cido acetil saliclico filtrado pasamos a purificarlo mediante
la re cristalizacin.
El cido acetilsaliclico puede purificarse por re cristalizacin en una mezcla de
disolventes. Para ello se coloca el slido lavado obtenido en un vaso de
precipitado de 100mL y se le aaden de 10 a 20 mL de etanol. Se calienta al
bao Mara, hasta que los cristales se disuelvan. A continuacin, se aaden
lentamente 20mL de agua destilada y se contina la calefaccin hasta que la
disolucin entra en ebullicin. Seguidamente se separa el vaso precipitado del
bao y se deja enfriar.
Cuando se inicie el enturbiamiento, se rasca la pared del vaso con una varilla de
vidrio hasta que cristalice. A continuacin, se filtra a vaco, lavando los cristales
con dos porciones de 3 mL de agua fra y secan, comprimindolos sobre papel
de filtro. Para terminar de secar el producto, dejaremos el papel de filtro con el
solido una noche en un desecador con cloruro de calcio.

VII.

BIBLIOGRAFIA:

https://es.m.wikipedia.org/wiki/cristalizacin

https://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion

https://www.xtal.iqfr.csic.es/cristalografia/parte_07_1.html