Manual Quimica Completo

LICENCIATURA EN FARMACIA
LABORATORIO
MODULAR
Ciclo
QUMICA
Bsico
Semestre sugerido
Presencial
(x )
Hbrida
(x )
3
Teora ( )
Clave
Modalidad
Horas
Prctica(5 )
Virtual
Eje Formativo Generacin y Aplicacin del Conocimiento

rea
Crditos
Fsica-Qumica-Matemticas
Descripcin y Conceptualizacin de la Unidad Curricular)

En este laboratorio se pondrn en prctica los conocimientos tericos relacionados a la qumica, de manera
que se demuestren las caractersticas de los compuestos qumicos y se asimilen los conocimientos
Se sugiere que el estudiante tenga conocimientos o curse simultneamente qumica general
Temas Transversales
tica y responsabilidad profesional
Desarrollo sustentable
Propsito General del Laboratorio Modular (Objetivo)

El estudiante conocer las tcnicas bsicas empleadas en el laboratorio de qumica incluyendo qumica
orgnica y analtica para la resolucin de problemas en el rea de farmacia.
Competencias genricas agrupadas en subcategoras

Generacin y aplicacin de conocimiento
1.- Capacidad para el aprendizaje de forma autnoma. 2.- Capacidad de pensamiento crtico
y reflexivo. 3.- Capacidad crtica y autocrtica. 4.- Capacidad de abstraccin, anlisis y
sntesis 5.- Capacidad de aprender y actualizarse permanentemente. 6.- Capacidad para la
investigacin 7.- Capacidad de comunicacin en un segundo idioma 8.- Capacidad creativa.
9.- Capacidad de comunicacin oral y escrita 11.- Habilidades para buscar, procesar y
analizar informacin.
Aplicables en contexto
1.- Habilidad para el trabajo en forma colaborativa. 2.- Habilidad para trabajar en forma
autnoma 3.- Capacidad de aplicar los conocimientos en la prctica. 4.- Capacidad para
formular y gestionar proyectos. 5.- Capacidad para identificar, plantear y resolver
problemas. 6.- Capacidad de motivar y conducir hacia metas comunes. 7.- Capacidad para
tomar decisiones. 8.- Capacidad para actuar en nuevas situaciones. 9.- Conocimientos
sobre el rea de estudio y la profesin.
Sociales
1.- Capacidad de expresin y comunicacin. 2.- Participacin con responsabilidad social.
3.- Capacidad para organizar y planificar el tiempo. 4.- Capacidad de trabajo en equipo. 5.Habilidades interpersonales.
ticas
1.- Autodeterminacin y cuidado de s. 2.- Compromiso ciudadano. 3.- Compromiso con la
preservacin del medio ambiente. 6.- Compromiso con la calidad. 7.- Compromiso tico.
Competencias Profesionales (Especficas)

1.- Participa en la produccin de materias primas, frmacos y medicamentos para uso
humano o veterinario de acuerdo a los intereses sanitarios. 2.- Aplica mtodos y tecnologas
para el anlisis, control y aseguramiento de la calidad de las materias primas y de los
medicamentos, para uso humano y veterinario, de acuerdo a la legislacin vigente
Espacios de extra-sesin donde se proponen aprendizajes (Visitas, prcticas de

campo etc.)
No aplica
Contenido temtico
Sesiones
Practica 1. Buenas prcticas de laboratorio
Practica 2. Separacin, purificacin identificacin de compuestos: la

relacin entre cristalizacin y punto de fusin
Practica 3. Extraccin cido-base y cromatografa como tcnicas

complementarias para la resolucin de una mezcla problema
Practica 4. Preparacin de soluciones valoradas y la titulacin

cido-base
Practica 5. Determinacin de pKa y la ecuacin de HendersonHasselbach
Practica 6. Titulacin redox
Practica 7. Titulacin complejomtrica
Practica 8. Coeficiente de reparto del cido actico
Practica 9. Titulacin cido-base en medios no acuosos
Practica 10. Cromatografa en columna y capa fina como medios

para separar pigmentos verdes
Practica 11. Mtodos electromtricos de anlisis
Practica 12. Identificacin de compuestos orgnicos: resolucin de

un compuesto problema
Practica 13. Mtodos pticos alternativos: polarimetra y

refractometra
Practica 14. Resolucin de un problema: determinacin cualitativa y

cuantitativa de un frmaco
Estrategias de aprendizaje sugerida
Aprendizaje basado en problemas
(X)
Nemotecnia
(X)
Estudios de caso
( )
Mtodo de proyectos
( )
Investigacin por equipo
(X)
Seminarios
( )
Aprendizaje cooperativo
(X)
Coloquio
( )
Ensayo
( )
Taller
(X)
Mapas conceptuales
( )
Ponencia cientfica
( )
Tcnica de enseanza
Marque la
tcnica
empleada
(X)
Presentacin oral (conferencia o exposicin) por parte del

profesor
(X)
Debate o Panel
(X)
Lectura comentada
( )
Seminario de investigacin
Estudio de Casos
(X)
( )
Foro
( )
Demostraciones
(X)
Ejercicios prcticos (series de problemas)
( )
Experimentacin (prcticas)
Trabajos de investigacin documental
(X)
( )
Anteproyectos de investigacin
( )
Organizadores grficos (Diagramas de Venn, Mapas

semnticos, etc.)
(X)
Otra [especifique (lluvia de ideas, discusin dirigida, textos programados,

cine, teatro, discusin dirigida, juego de papeles, experiencia estructurada,
diario reflexivo, entre otras)]: discusin dirigida, lluvia de ideas
Marque el
mtodo
empleado (X)
Modalidad de evaluacin sugerida
% de
evaluacin
Exmenes parciales
( )
Examen final
(X)
25
Participacin en clase
(X)
10
Crculos de estudio
( )
Bsqueda de informacin
( )
Realizacin de prctica
( )
Otra (especifique): Bitcora de laboratorio
(X)
25
Otra (especifique): Reporte de prctica
(X)
40
Total
100%
Bibliografa Bsica
Manual de Laboratorio de Qumica Fundamental.
Morrison, R.T. and Boyd, R. Qumica Orgnica. Ed. Addison Wesley Iberoamericana.
McMurry J. Qumica Orgnica. Ed. Grupo Editorial Iberoamericana.
Fessenden R. Qumica Orgnica. Ed. Grupo Editorial Iberoamericana.
Wade L. G. Qumica Orgnica. Prentice Hall
Atkins, P.W.; Jones L., Principios de Qumica, Mdica Panamericana.
Harris, D. Anlisis Qumico Cuantitativo (2a. ed.) Revert. Espaa, 2001.
Skoog, West, Holler and Crouch. Qumica Analtica. (7ma edicin.). McGraw Hill. Mxico, 2001.
R A Day; A L Underwood, Qumica Analtica Cuantitativa, 1 Edicin en espaol, Prentice

Hall- Hispanoamericana, 1989.
Bibliografa Complementaria
Gary, D.C. Qumica Analtica, McGraw Hill. Mxico.
James E. Huheey, Ellen A. Keiter, Richard L. Keiter, Qumica inorgnica: Principios de

estructura y reactividad, Oxford University Press.
Otras Fuentes de Consulta: No Aplica (
Aplica (
X ) Indique cuales
Recursos electrnicos como revistas, libros, artculos en lnea.
Perfil del Docente

El profesor que imparta la materia deber ser Qumico, QFB, Lic. en Farmacia deseable con Maestra
y/o Doctorado en esta rea o reas afines y que tenga conocimiento y experiencia en qumica
orgnica, qumica analtica, sntesis y anlisis de frmacos, y qumica farmacutica.
Elaborado por
Fecha de elaboracin
1.- M. en F. OMAR ARISTEO PEA MORN
Enero 2015
Manual del Laboratorio Modular de Qumica
CONTENIDO
Contenido .............................................................................................................................................................2
Introduccin. ........................................................................................................................................................3
Organizacin del Laboratorio: ...........................................................................................................................4
Reglas de Laboratorio .........................................................................................................................................4
a) Permanencia en el Laboratorio: ......................................................................................................................4
b) Faltas de Conducta: .........................................................................................................................................5
c) Recepcin de Informes y Evaluaciones. ........................................................................................................5
d) USO DE BITCORA. .........................................................................................................................................5
Medidas de Seguridad ........................................................................................................................................7
Practica 1. Buenas Prcticas de Laboratorio ...................................................................................................8
Practica 2. Separacin, Purificacin identificacin de compuestos: La relacin entre Cristalizacin y
Punto de Fusin ............................................................................................................................................... 17
Practica 3. Extraccin cido-Base y Cromatografa como tecnicas complementarias para la resolucin
de una Mezcla Problema. .................................................................................................................................. 25
Practica 4. Preparacin de Soluciones Valoradas y la Titulacin cido-Base ........................................... 30
Practica 5. Determinacin de pKa y la ecuacin de Henderson-Hasselbach .............................................. 38
Practica 6. Titulacin Redox ............................................................................................................................. 48
Practica 7. Titulacin Complejomtrica ........................................................................................................... 56
Practica 8. Coeficiente de Reparto del cido Actico ................................................................................... 62
Practica 9. Titulacin cido-base en medios No Acuosos ............................................................................ 69
Practica 10. Cromatografa en Columna y Capa Fina como medios para separar Pigmentos Verdes ..... 75
Practica 11. Mtodos Electromtricos de Anlisis ......................................................................................... 82
Practica 12. Identificacin de Compuestos Orgnicos: Resolucin de un compuesto Problema ........... 87
Practica 13. Mtodos pticos Alternativos: Polarimetra y Refractometra ................................................ 99
Practica 14. Resolucin de un Problema: Determinacin Cualitativa y Cuantitativa de un Farmaco .... 106
Facultad de Farmacia
INTRODUCCIN.
El laboratorio Modular de Qumica que se imparte en el tercer semestre, del programa

educativo de la Licenciatura en Farmacia, de la Universidad Autnoma del Estado de Morelos, est
diseado para introducir al alumno a las tcnicas bsicas y principales que se emplean en cualquier
laboratorio tanto de Qumica Orgnica, como de Qumica Analtica. Por lo que las primeras sesiones
que se manejan abarcan tcnicas representativas como las tcnicas de extraccin, recristalizacin,
cromatografa y la determinacin de punto de fusin de compuestos de inters, como tcnicas simples
de identificacin.
La segunda parte se centra en conocer las bases de la Qumica Analtica, principalmente la
tcnica de anlisis volumtrico (titulacin) en sus diferentes variantes como los son la Titulacin cidobase, la Titulacin Redox y la Titulacin complejomtrica, as tambin el uso y aplicacin de las
titulaciones potenciomtricas y conductimtricas, la cuales se ensayarn en ejemplos prcticos de
inters en el rea de Farmacia.
Para la tercer y ltima parte, se buscar aplicar los conocimientos hasta el momento adquiridos
para resolver muestras problemas y analizarlos tanto cualitativa como cuantitativamente. Se
conocern los diferentes ensayos que existen para identificar diferentes tipos de grupos funcionales,
como lo son los alcoholes, aldehdos y cetonas, las aminas y los esteres; as como conocer algunas de
las propiedades qumicas representativas de stos.
ORGANIZACIN DEL LABORATORIO:

El laboratorio que Modular de Qumica se trabajar por equipos. Cada equipo deber de
contar de 3 a 5 integrantes de tal manera que el aprendizaje obtenido sea de mayor
significado para cada integrante.
Cada equipo deber contar con un representante, el cual
REGLAS DE LABORATORIO
A) PERMANENCIA EN EL LABORATORIO:
La permanencia dentro del Laboratorio de Qumica requiere del estricto cumplimiento del
reglamento interno para los laboratorios en la Facultad de Farmacia y los puntos particulares
para la asignatura.
I.
Todo alumno deber portar bata limpia y abrochada, guantes y lentes de seguridad.
II.
No se permite el uso de zapato abierto durante la sesin de prctica.
III. Todo alumno que posea cabello largo, deber venir con el cabello recogido.
IV. Nadie puede ingresar y trabajar en el laboratorio si no est presente el profesor.
V.
Solo realizarn la prctica los alumnos que ingresen puntualmente y cuenten con los
implementos necesarios indicados en el presente reglamento as como con su
respectiva bitcora de trabajo.
VI. No se permite el uso de celulares ni otros equipos de uso electrnico para

entretenimiento. Preferentemente, apagarlos durante la sesin.
VII. No se permite ingerir alimentos ni bebidas dentro del Laboratorio en las horas de
sesin.
VIII. No se permiten juegos ni bromas en la sesin de laboratorio.
IX. Las mesas de trabajo no debern ser utilizadas como asientos.

X.
Durante cada sesin de prctica o preparacin de soluciones, se deber dejar limpia el

rea que se utiliz para su trabajo prctico, as como entregar su material limpio y en
buenas condiciones.
XI. El alumno deber registrarse en las bitcoras de todos los equipos utilizados durante la
sesin.
XII. Para la disposicin de desechos, se marcarn recipientes adecuados y todo desecho
generado deber ser depositado en el lugar correspondiente.
XIII. No deber tirarse ningn desecho en la tarja.
XIV. En caso de emergencia acudir con el responsable del laboratorio (durante la sesin el
responsable es el profesor, o en caso de ausencia, el tcnico laboratorista o el
Coordinador de Laboratorios).
XV. Se debern seguir los procedimientos de emergencia marcados en la Facultad.
B) FALTAS DE CONDUCTA:
Toda falta al presente reglamento dar origen a una amonestacin, o en caso de ser grave el
incidente, se solicitar que el alumno se retire, lo que ser causa de falta en su record de
asistencia.
Dos amonestaciones, se consideran una falta.
C) RECEPCIN DE INFORMES Y EVALUACIONES.
Los Informes de la prcticas se entregarn 8 das calendario despus de finalizada la sesin.

No existe reposicin de evaluaciones ni cambio de fecha de entrega de documentos.
El profesor deber entregar los resultados de las evaluaciones mximo a la siguiente sesin
de prctica, para posible revisin o aclaracin por parte del alumno.
D) USO DE BITCORA.
Antes de iniciar cada prctica, como primer paso, debern de seguirse las siguientes
instrucciones:
1. Utilizar una bitcora con las siguientes caractersticas:
a) Una libreta con hojas engrapadas o encuadernadas (No deben ser de espiral).
b) Las hojas debern estar numeradas o foliadas en cada pgina con tinta indeleble.
c) En la primera pgina contendr los siguientes datos: nombre de la materia, nombre
del alumno o integrantes del equipo, segn sea el caso, semestre escolar, nombre
del profesor.
d) La bitcora se utilizar en cada sesin de laboratorio, y se iniciar cada prctica,
indicando el nombre de dicha prctica, objetivo, una introduccin breve relacionada
al tema de la prctica, y que no deber ser la misma de este manual.
e) Se utilizar solamente tinta azul o negra para escribir en la bitcora.
f) En la bitcora tambin debe describirse el procedimiento prctico. Esto deber estar
elaborado antes de iniciar la sesin de laboratorio y debe ser revisada por el
profesor al ingresar al laboratorio.
g) Deben describirse las actividades realizadas durante la sesin prctica y anotar
todos los datos referentes a caractersticas de reactivos y muestras (Marca, no. de
lote, peso molecular, nombre del producto qumico, pureza, etc), as como los
resultados numricos de cada actividad (peso de muestras, volmenes gastados,
concentraciones, puntos de fusin, etc). No olvidar realizar anotaciones de
observaciones cualitativas que puedan ser relevantes.
h) Al finalizar la sesin, el profesor debe revisar nuevamente la bitcora.
i) En cada pgina, debe anotarse la fecha de la sesin.
j) Cuando se termine una prctica, debe incluirse una seccin de resultados, en donde
se colocarn los clculos, as como tablas y grficos cuando corresponda.
k) No es vlido utilizar lpiz ni corrector.
l) Debe incluirse la seccin de discusin de resultados y conclusiones para cada
prctica.
m) Toda prctica deber contener la bibliografa referenciada de manera completa.
MEDIDAS DE SEGURIDAD
[Incluya las medidas de seguridad especificas del Laboratorio correspondiente, por ejemplo:
identificacin de productos, medios de proteccin, trasvases, incompatibilidades qumicas,
gestin de residuos, etc. ]
PRACTICA 1. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO
OBJETIVOS:
El alumno identificar y comprender los conceptos y requisitos necesarios para
desarrollar Buenas Prcticas de Laboratorio.
El alumno establecer principios para un desempeo adecuado dentro del Laboratorio
Modular de Qumica.
COMPETENCIAS:
El alumno conoce y aplica el concepto de Buenas Prcticas de Laboratorio y
comprende su importancia dentro del LMQ.
El alumno establece lineamientos que fortalecen el desarrollo de las Buenas Prcticas
de Laboratorio.
INTRODUCCIN:
Las buenas prcticas de laboratorio, identifican, definen y describen los principios que deben
regir los procesos de la organizacin y las condiciones bajo las cuales se lleva a cabo la
planificacin y ejecucin de actividades al interior de un laboratorio.
Prcticas de Conducta:
Como norma higinica bsica, todo aquel que trabaje en el laboratorio debe lavarse las
manos al entrar y salir del laboratorio y siempre que haya habido contacto con algn
producto qumico.
Debe llevar en todo momento las batas y ropa de trabajo abrochada y los cabellos
recogidos, evitando aretes, collares o mangas anchas que pudieran engancharse en
los montajes y material del laboratorio.
No se debe trabajar separado de la mesa, y en est nunca han de depositarse objetos

personales.
No debe estar autorizado el trabajo en solitario en el laboratorio,
especialmente
cuando se efecte fuera de horas habituales, por la noche, o si se trata de operaciones

con riesgo. Cuando se realicen stas, las personas que no intervengan en las mismas,
pero puedan verse afectadas, deben estar informadas de las mismas.
Debe estar prohibido fumar, llevar maquillaje, beber e ingerir alimentos en el

laboratorio.
Se debe evitar llevar lentes de contacto si se detecta una constante irritacin de los
ojos y sobre todo si no se emplean gafas de seguridad de manera obligatoria. Es
preferible el uso de gafas de seguridad, graduadas o que permitan llevar las gafas
graduadas debajo de ellas.
Hbitos que se deben obedecer en el trabajo de laboratorio:

Trabaja con orden, limpieza y sin prisa.
Mantn las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios
para el trabajo que se est realizando.
Utiliza las campanas extractoras de gases siempre que sea posible.
No utilices nunca un equipo de trabajo sin conocer su funcionamiento. Antes de iniciar un
experimento asegrate de que el montaje est en perfectas condiciones.
Si el experimento lo requiere, usa los equipos de proteccin individual determinados (guantes,
gafas).
Utiliza siempre gradillas y soportes.
No trabajes separado de las mesas.
Al circular por el laboratorio debes ir con precaucin, sin interrumpir a los que estn
trabajando.
No efectes pipeteos con la boca: emplea siempre una propipeta o jeringa de uso especifico
para ello.
No utilices vidrio agrietado, el material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente
10
Equipos de proteccin colectiva:

Son elementos de ayuda en caso de emergencias (vertidos, salpicaduras, derrames, etc).
Deben mantenerse en buen estado y al alcance para que su uso pueda realizarse con la
rapidez requerida, as como debidamente sealizados. Los equipos de proteccin colectiva
ms habituales son las campanas de extraccin, los extractores, las duchas, lavaojos de
emergencias y extintores.
Equipos de proteccin Individual:

En el laboratorio se realizan operaciones muy diversas en las que se manipulan gran variedad
de productos de diferentes caractersticas. Se mencionan los equipos de proteccin individual
a los que hay que recurrir cuando no existe la certeza de que los medios de proteccin
colectivos ofrecen el mximo de seguridad.
Proteccin de ojos
Gafas de seguridad
Proteccin de la piel
Guantes
Bata de Laboratorio
Proteccin de los pies
Zapato de piel cerrado.
Proteccin de las vas respiratorias
Mascarilla
Normatividad aplicable a Residuos Peligrosos

El sistema jurdico mexicano est constituido por las disposiciones constitucionales, las Leyes
Generales y Federales, los reglamentos y las Normas Oficiales Mexicanas. Dentro de las
principales encontramos:
Ley General del Equilibrio Ecolgico y Proteccin al Ambiente.
Ley General para la Prevencin y Gestin Integral de los Residuos.
Reglamento de la Ley General para la Prevencin y Gestin Integral de los Residuos.
Reglamento de la Ley general del Equilibrio Ecolgico y Proteccin al Ambiente
en Materia de Residuos Peligrosos.
Reglamento de la Ley general del Equilibrio Ecolgico y Proteccin al Ambiente en
Materia de Evaluacin del Impacto Ambiental.
11
NORMAS OFICIALES MEXICANAS

NOM-052-SEMARNAT-2005, Que establece las caractersticas, el procedimiento de
identificacin, clasificacin y los listados de los residuos peligrosos.
NOM-053-SEMARNAT-1993, Que establece el procedimiento para llevar a cabo la prueba de
extraccin para determinar los constituyentes que hacen a un residuo peligroso por su
toxicidad al ambiente.
OTRA NORMATIVIDAD RELACIONADA
Secretara del Trabajo y Previsin Social.
Reglamento Federal de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente de Trabajo (D.O.F. 21 de Enero
de 1997). Establece las medidas necesarias para la prevencin de accidentes y
enfermedades de trabajo.
NOM-005-STPS-1993, Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de
trabajo para el almacenamiento, transporte y manejo de sustancias inflamables y
combustibles.
NOM-118-STPS-2000, Establece el sistema para la identificacin y comunicacin de peligros
y riesgos por sustancias qumicas peligrosas en los centros de trabajo.
Secretara de Comunicaciones y Transportes
NOM-002-SCT2-94. Listado de las substancias y materiales peligrosos ms usualmente
transportados.
NOM-007-SCT2-1994. Marcado de envases y embalajes destinados al transporte de
substancias y residuos peligrosos.
NOM-010-SCT-1994. Disposiciones de compatibilidad y segregacin, para el almacenamiento
y transporte de substancias, materiales y residuos peligrosos.
ACTIVIDADES PRELIMINARES:
El alumno resolver de manera individual el siguiente cuestionario:
Qu son las buenas prcticas de laboratorio?
Qu representa el rombo de seguridad?
Cules son los principales equipos de seguridad individual y colectiva?
12
Qu es la incompatibilidad qumica? Realiza un cuadro en tu bitcora que muestre las

principales incompatibilidades qumicas.
Puedes revisar la siguiente pgina:
http://www.fciencias.unam.mx/nosotros/comision/Gu%C3%ADa%20t%C3%A9cnica%20de%2
0acci%C3%B3n%20para%20residuos%20qu%C3%ADmicos.pdf
METODOLOGA:
Buenas Prcticas de Laboratorio
Con la finalidad de crear conciencia de la importancia de las Buenas Prcticas de Laboratorio,
cada equipo elaborar su reglamento sobre buenas prcticas de laboratorio, destacando:
a) La forma de etiquetar su material, muestras, reactivos.
b) La organizacin al interior del equipo para una correcta y segura manera de pesar y/o
medir los reactivos en las diferentes prcticas.
c) Definir los roles de cada integrante: El lder del equipo, el que se encargar de verificar
que todo siempre este correctamente etiquetado, el que se asegurar de desechar de
forma adecuada los residuos, el que verificar los registros de datos, el que se
encargar de la recepcin y entrega de material, el que organizar la limpieza del
material, el que deber revisar que cada participante cuente con el equipo de seguridad
personal bsico (guantes, lentes de seguridad, bata, zapato cerrado) etc.
Localizacin de medios de proteccin colectiva.
Cada alumno en su bitcora deber incluir en este apartado el esquema del laboratorio
donde se desarrollar la asignatura, en dicho esquema se ubicarn todos los espacios
fsicos y la localizacin de los medios de proteccin colectiva con los que cuenta por
ejemplo: lavaojos, regadera, extintores, puertas de salida, ruta de evacuacin, campanas
de extraccin, extractores, mesas de trabajo, rea de reactivos, rea de pesada, tarjas de
lavado, etc.
Manejo de residuos generados.
Ubique el lugar para desecho de residuos generados, indique las diferentes categoras que se
tienen asignadas. En base a las prcticas que se realizaran dentro de este Laboratorio,
13
genere un cuadro en el que se muestren los tipos de residuos que se generaran en cada
sesin y el tipo de incompatibilidad que se puede presentar.
Rombo de Seguridad
Por equipo seleccionen tres reactivos existentes en el laboratorio que contengan el Rombo de
Seguridad e interprtenlo. Debern dibujar el rombo en sus cuadernos e interpretar cada
espacio y nmero asignado.
RESULTADOS:
TABLAS DE RESULTADOS
REGLA
JUSTIFICACIN
ENCARGADO
DIAGRAMA DEL LABORATORIO:_______________
14
Asignacin de roles: Realiza el llenado de la tabla asignando los roles que consideres
relevantes para la realizacin de buenas prcticas de laboratorio. Asimismo realiza el rol para
las 13 sesiones siguientes que trabajaras en este laboratorio Modular de Qumica.
No. Prctica
Roles
Nombre del Encargado
Funciones
Tipo de desechos
generados
Incompatibilidades
Manejo de residuos generados.

No. Prctica
Reactivos principales
a emplear
15
Manejo e interpretacin del rombo de Seguridad
DIBUJO DEL ROMBO
COMPUESTO Y
PROPIEDADES
MARCADAS EN EL
ENVASE
INTERPRETACIN DEL
ROMBO DE SEGURIDAD
DISCUSIN DE RESULTADOS:
Redacte la discusin en base a la importancia de las Buenas Prcticas de Laboratorio y las
medidas especficas que se desarrollarn de manera individual y colectiva para lograrlo. Los
beneficios que se obtendrn de trabajar buenas prcticas de laboratorio.
16
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFA:
1. Gaviln Garca I., (Coordinadora) Gua Tcnica de Accin para Residuos
Qumicos, Facultad de Ciencias, UNAM, Mxico 2012.
2. Instituto Nacional de Perinatologa Isidro Espinosa de los Reyes, Direccin de
Administracin y Finanzas, Subdireccin de Recursos Materiales y
Conservacin, Manual Para el Manejo De Los Residuos Peligrosos De Tipo
Qumico (Creti), Mxico, 2011.
17
PRACTICA 2. SEPARACIN, PURIFICACIN IDENTIFICACIN DE COMPUESTOS: LA

RELACIN ENTRE CRISTALIZACIN Y PUNTO DE FUSIN
OBJETIVOS:
Aprender a evaluar la solubilidad de compuestos orgnicos mediante su solubilidad en
fro y caliente con distintos disolventes.
Llevar a cabo el proceso de recristalizacin de la acetanilida en agua y determinar el
punto de fusin del compuesto recristalizado, como una tcnica para identificar al
compuesto y calificar la pureza del mismo.
COMPETENCIAS:
El alumno aplica de manera pertinente el trmino soluble, poco soluble e insoluble,
basado en pruebas de solubilidad en frio y caliente.
El alumno desarrolla la tcnica de recristalizacin como tcnica de purificacin de
compuestos slidos y asimismo utiliza adecuadamente del aparato Fisher-Johns para
determinar los puntos de fusin de los compuestos de inters.
INTRODUCCIN:
La cristalizacin es el proceso por el cual se forma y crece un slido cristalino a partir
de un gas, lquido o una disolucin. Hoy da esta tcnica se mantiene como el procedimiento
ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas. En general, la purificacin por
recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un
disolvente en caliente que enfro. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente
caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la
cristalizacin.
18
La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus
constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin,
rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura para dicha sustancia.
Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de
ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica.
El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la que cambia de
slido a lquido y siempre es informado dando dos temperaturas: la primera es cuando
aparece la primera gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de
fundir y aparece de pronto como un lquido claro. Cuando un compuesto orgnico es puro, el
intervalo entre los dos valores es muy pequeo, de 1 2 gados; sin embargo, si el compuesto
es impuro, muestra una temperatura ms baja y un intervalo ms amplio.
ACTIVIDADES PRELIMIN ARES:
Realiza una bsqueda bibliogrfica puntual de los siguientes trminos:
a) Tcnicas de recristalizacin.
b) Determinacin del punto de fusin.
c) Tipos de cristales
d) Producto de Solubilidad
Genera el rombo de seguridad para los principales reactivos que se emplearan en esta
prctica.
MATERIAL Y REACTIVOS:
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
1
1
1
1
Aparato Fisher-Jonhs
Balanza Analtica
Horno de calentamiento
Bomba de vaco
600 mg
100 mg
100 mg
30 mL
Acetanilida
Acido Benzico
cido Ctrico
Agua destilada
1
1
1
1
5
2
1
1
3
2
1
1
1
2
Refrigerante recto (para

reflujo) con mangueras
Vaso de pp de 100 mL
Parrilla de calentamiento con
agitacin
Agitador magntico
Perlas de ebullicin
Matraz Erlenmeyer 100 mL
Cubreobjetos
Matraz de Fondo redondo
100 mL
Pipetas de 5 mL
Papel Filtro
Vidrio de reloj
Embudo de vidrio ordinario
Embudo Bchner
Pinzas de nuez
15mL
Etanol
15 mL
Hexano
19
METODOLOGA:
PARTE A: Pruebas de Solubilidad
Se observar y anotar la solubilidad de cada compuesto en cada disolvente, tanto en fro
como en caliente, y se elegir el mejor disolvente para cada compuesto.
A. Los ensayos de solubilidad se realizarn de la siguiente forma:
a. En un tubo de ensayo pequeo (10 x 75 mm) agregue con ayuda de una esptula una
cantidad de slido que pese aproximadamente 0,1 g y que est finamente pulverizado.
b. Sobre sta aada disolvente, gota a gota y agitando continuamente. Despus de aadir
1 mL de disolvente, se observar la mezcla con detenimiento.
c. Se reportaran los resultados de acuerdo a:
20
1. Si se disuelve todo el slido en el disolvente en fro, ste no sirve para su

recristalizacin.
2. Si no se ha disuelto todo el slido, la mezcla se calienta suavemente, agitando hasta
que hierva el disolvente.
2.1. Si todo el slido se disuelve, se puede anotar que es muy soluble en caliente.
2.2. Si no se disuelve, se aade ms disolvente en porciones de 0,5 mL hasta que
todo el slido se disuelva a la temperatura de ebullicin o hasta que se haya
alcanzado un volumen total de 3 mL de disolvente.
2.2.1. Si todava queda slido sin disolver a la temperatura de ebullicin, se
puede anotar que el compuesto es poco soluble en ese disolvente y se
deber ensayar otro disolvente para su recristalizacin.
2.2.2. Si todo el slido se disuelve en menos de 3 mL de disolvente caliente,
se anotar que el compuesto es, por lo menos, moderadamente soluble en
ese disolvente.
2. Si no se encuentra ningn disolvente adecuado, se ensayarn mezclas de disolventes,

utilizando las cantidades relativas de slido y disolvente que se acaban de indicar.
PARTE B: Recristalizacin de acetanilida
a) Preparacin de solucin de acetanilida.
1.
En un matraz de fondo redondo de 100 mL poner 0.5 g de acetanilida impura y disolver

en la mnima cantidad de agua a ebullicin (el producto puede tener impurezas slidas
insolubles, pero si se forma un aceite oscuro es seal de que queda acetanilida sin
disolver).

2.
21
Todava a ebullicin, se aaden 3 mL ms de agua y se contina

el proceso dejando el sistema de reflujo por 25 minutos.
3.
Para el reflujo: Coloca el matraz de fondo redondo sobre la parrilla

de calentamiento e introduce un agitador magntico.
4.
Sujeta el matraz con unas pinzas al soporte universal, coloca en

la parte superior el refrigerante, sujetado con otras pinzas, tal y
como se muestra en la imagen. Recuerda colocar un poco de
parafilm en la punta del refrigerante con la finalidad de evitar
fugas.
5.
Colocar en el refrigerante la manguera para entrada de agua en la parte inferior y la

salida de agua, en la parte superior del refrigerante.
b) Filtracin de la solucin caliente

1.
Una vez transcurrido el tiempo de reflujo, desmonta con cuidado el

refrigerante y con ayuda de las pinzas o un guante trmico, realiza
la filtracin.
2.
Para la filtracin, emplea un embudo de talle corto y un matraz

Erlenmeyer de 250 ml previamente calentados en una estufa, y
disponlos tal y como se muestra en la figura del costado).
3.
Filtra la solucin caliente a travs de un papel filtro doblado en

pliegues con la finalidad de que sea rpida.
c) Enfriamiento
1. Deja enfriar la solucin dentro del matraz Erlenmeyer tapado con un vidrio de reloj. El
tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin,
generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolucin sea lento o al
menos moderado.
2. Si la cristalizacin es demasiado lenta, se puede favorecer rascando con una varilla de
vidrio la superficie interior del Erlenmeyer o bien, aadiendo, durante el enfriamiento y
22

de vez en cuando, un pequeo cristal del producto para sembrar la solucin y provocar
su cristalizacin.
d) Separacin de los cristales

1.
Emplea el embudo Bchner y coloca dentro de este un

papel filtro sin doblar y pesado previamente.
2.
Coloca en la parte inferior del buchner un tapn de hule

para que pueda unirse al matraz Kitazato, que a su vez
se conecta a la bomba de vaco.
3.
Enciende la bomba de vaci y agrega entonces la

solucin con los cristales formados. Una vez filtrados, por diferencia de peso, determina
la cantidad de compuesto obtenido y regstralo.
e) Determinacin del Punto de Fusin

Para determinar el punto de fusin de un
slido se
empleara el aparato de Fisher-
Johns, el cual consta de una platina

calentada
mediante
una
resistencia
elctrica, en la que se coloca la muestra

sobre
un
cuantos
cubreobjetos
cristales
en
redondo
el
centro
(unos
del
cubreobjetos).
La velocidad de calentamiento se controla con un reostato integrado al aparato y la
temperatura de fusin de la sustancia se lee en el termmetro adosado a dicha platina.
1) Coloca una pequea muestra sobre el cubreobjetos redondo y este se coloca en la
platina y ajusta la temperatura a una temperatura cercana a la esperada.
2) Observa cuidadosamente mediante la lupa el cristal de prueba y observa la
temperatura a la que la fusin comienza y se completa. El intervalo de fusin para una
muestra pura suele estar comprendida entre 1-2 C.
23
3) Al terminar la medicin, asegrate de limpiar y regresar a la temperatura ambiente la

platina antes de guardar el equipo.
RESULTADOS:
Solubilidad en:
Compuesto
Ac. Ctrico
Ac. Benzoico
Acetanilida
Tolueno
Acetona
Etanol
Agua
Destilada
Conclusin
Frio
Caliente
Frio
Caliente
Fro
Caliente
Gramos obtenidos:______________ % Rendimiento:_______________

Color y/o apariencia: ______________
Punto de fusin experimental: _____________ Punto de fusin terico: ____________
Punto de fusin del compuesto con impurezas: ___________________
CLCULOS
Para determinar el porcentaje de rendimiento es necesario tener registrada la cantidad de
compuesto inicial y la cantidad purificada.
% =

100

24
MANEJO ESPECFICO DE RESIDUOS GENERADOS
1. Los residuos generados en los tubos se desecharan como compuestos orgnicos no

clorados en el envase correspondiente que proporcione el tcnico de laboratorio.
2. Las aguas madres generadas en la recristalizacin pueden ser concentradas hasta un
mnimo volumen y se desechan en compuestos orgnicos no clorados.
3. La acetanilida purificada puede ser nuevamente almacenada, puesto que sirve para
docencia y puede ser utilizada para futuras recristalizaciones.
Para ayudar a la discusin de resultados, responda el siguiente cuestionario.
1. En el proceso de recristalizacin se efectan dos filtraciones En qu se diferencian?
Qu tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
2. Por qu es conveniente lavar el slido cristalizado con disolvente puro despus de la
segunda filtracin? Con qu disolvente se lava?
3. Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre a ebullicin?
4. Por qu es necesario poner a reflujar la acetanilida en el proceso de recristalizacin?
5. Cul es la importancia de determinar el punto de fusin del slido obtenido? Qu otra
tcnica podras emplear para confirmar la pureza?
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFA:
1. Informacin e imgenes tomadas de la pgina www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html,
brindadas por Germn Fernndez, revisada el 15 de agosto del 2014.
25
PRACTICA 3. EXTRACCIN CIDO-BASE Y CROMATOGRAFA COMO

TCNICAS COMPLEMENTARIAS EN LA RESOLUCIN DE UNA MEZCLA
PROBLEMA.
OBJETIVOS:
El alumno llevar a cabo la metodologa de una extraccin cido-base de acido

acetilsalicilico de una tableta de cafiaspirina y de la cromatografa de capa fina como
tcnicas complementarias para su purificacin e identificacin.
El alumno relacionar la
estructura de frmacos, tal como la aspirina con sus
propiedades y la forma correcta de su extraccin, purificacin e identificacin.
COMPETENCIAS:
Extrae principios activos de presentaciones farmacuticas
Utiliza variantes de la extraccin simple
Adquiere habilidades en el manejo de sistemas de dos fases
INTRODUCCIN:

Investiga cul es la diferencia entre extraccin simple y extraccin cido base?
Qu ventajas ofrece la extraccin cido-base sobre la simple y a qu tipo de compuestos se
puede aplicar?
Investiga los conceptos de cido, base, sal, amina.
Elabora el diagrama de flujo correspondiente a la parte experimental
26
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
1
1
1
2
1
1
1
1
2
Mortero con pistilo

Parrilla
Embudo buchner
Matraz Erlenmeyer 10mL
Esptula
Vaso de pp de 100mL
Vidrio de reloj
Probeta graduada 10mL
Cubreobjetos circulares
5 tabletas
30mL
4mL
2 gotas
3mL
5 mL
1mL
cafiaspirina
CH2Cl2
H2O
Solucin I2-KI
NaOH al 4%
HCl al 10%
MeOH
Na2SO4 anhidro
hielo
cido acetilsaliclico
(referencia)
Cafena (referencia)
METODOLOGA:
PARTE A. Extraccin de la tableta
1. Tritura con ayuda de un mortero unas 3 a 5 tabletas de cafiaspirina (Nota 1)
2. Pesa de 200 300mg del polvo de las tabletas pero registra la masa exacta.
3. Agrega 6 mL de CH2Cl2 (diclorometano).
4. Calienta muy breve y suavemente en un bao de agua utilizando una parrilla. Recuerda
no utilizar mechero si trabajas con disolventes flamables y voltiles.
5. Filtra al vaco lavando con un poco de CH2Cl2 tibio (dos veces con unos 3-5 mL deben
ser suficiente). Este filtrado es la solucin 1
PARTE B. Identificacin de almidn

1. El excipiente se trabaja por separado, toma una pequea cantidad y agrega 3 mL de
H2O y cuerpos de ebullicin. Calienta hasta que se disuelva.
2. Agrega 2 gotas de solucin de I2-KI (yodo-yoduro) para la deteccin de almidones, la
prueba es positiva si se torna de color azul intenso.
PARTE C. Extraccin de cido acetilsaliclico
27
1. Trabaja con la solucin 1 la cual contiene aspirina y cafena.

2. Colcala en un tubo de ensaye, agrega 2 mL de NaOH al 4% y agita.
3. Verifica que el pH sea bsico, de lo contrario agregar un mL adicional de NaOH, de
este modo se formar la sal de sodio del cido carboxlico correspondiente.
4. Separa las fases orgnica y acuosa. La fase orgnica de CH2Cl2 es ms densa por lo
que la fase acuosa es la superior. No desechar la fase orgnica.
5. Agrega a la fase acuosa HCl al 10% hasta que el pH de la solucin sea cido, de esta
manera se regresar a la forma de cido carboxlico que se observar como un
precipitado.
PARTE D. Purificacin por recristalizacin de cido acetilsaliclico.

1. Calienta hasta ebullicin esta suspensin sobre una parrilla, utiliza cuerpos de
ebullicin o agitador magntico.
2. Aade si es necesario unas gotas de H2O hasta observar la completa disolucin.
3. Enfra lentamente a temperatura ambiente y posteriormente con hielo.
4. Filtra al vaco lavando con agua fra.
5. Deja secar por completo en el vaco y determina punto de fusin y compara con el
terico
PARTE E. Recuperacin de la cafena

1. Coloca la fase orgnica de la parte C en un matraz Erlenmeyer, agrega un poco de
Na2SO4 anhidro (sulfato de sodio anhidro) y agita. Deja reposar de 5 a 10 min.
2. Filtra la solucin con un embudo ordinario lavando en dos ocasiones con un poco de
CH2Cl2.
3. Evapora el disolvente (en un rotaevaporador o en la campana de extraccin) para la
obtencin de la cafena.
4. Determina el punto de fusin y compara con el terico.
PARTE F. Identificacin de los principios activos.
28
5. Realiza una ccf con los productos obtenidos y referencia de cido acetilsaliclico y
cafena. Utiliza un sistema CH2Cl2-MeOH 98:2.
6. Observa la placa al UV y determina el rf de los principios activos.
NOTA 1: Evitar tabletas que contengan tambin paracetamol.
RESULTADOS:
[Introduzca tablas que faciliten la comprensin y tratamiento de datos obtenidos]
CLCULOS
[Introduzca los clculos requeridos que el alumno debe realizar para el cumplimiento de
objetivos y competencias establecidos]
[Introduzca las especificaciones para el tratamiento de los residuos generados por la

metodologa realizada]
[Puede incluir preguntas clave que lleven al alumno a la reflexin y comprensin de
resultados]
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
BIBLIOGRAFA:
1. [Introduzca las fuentes consultadas en formato APA] [Recuerde referenciar
imgenes, tablas y texto]
29
30
PRACTICA 4. PREPARACIN DE SOLUCIONES VALORADAS Y LA TITULACIN

CIDO-BASE
OBJETIVOS:
El alumno aplicar las bases tericas para la preparacin de soluciones valoradas
Molares y Normales: cido-base, redox y de agentes complejantes.
El alumno realizar la estandarizacin de unas soluciones patrn de base fuerte y de
cido fuerte preparadas por el mismo y las aplicar para la determinacin cuantitativa
de la aspirina comercial.
El alumno generar las grficas de titulacin de un cido fuerte - base fuerte y un cido
dbil base fuerte, asimismo analizar las diferencias y su importancia.
COMPETENCIAS:
El estudiante realiza de manera eficiente el proceso de estandarizacin de NaOH
0.1M para la titulacin de una muestra de aspirina comercial.
El alumno grfica y entiende lo que representan las grficas sigmoideas de titulacin
de un acido fuerte-base fuerte y de un cido dbil-base fuerte.
INTRODUCCIN:
Dentro del Laboratorio Modular de Qumica es importante aprender a preparar y estandarizar
Soluciones con la finalidad de emplearlas en tcnicas de Volumetra. Para dichas soluciones
podemos expresar sus concentraciones en diferentes formas, siendo las ms empleadas:
Normalidad, Molaridad y Concentraciones Porcentuales.
Normalidad: La normalidad, N, se define como el nmero de equivalentes-gramo de soluto
por litro de solucin. Esto es:
=
( )()
()( )
31
Equivalente-gramo de cidos, bases y sales: Un equivalente-gramo de un cido, base o sal

representa al nmero de gramos del compuesto que interviene en un cambio de electrones
igual al nmero de Avogadro (6.02x1023).
Volumetra:
La volumetra es la medicin cuantitativa de la capacidad de combinacin de una
sustancia con respecto a un reactivo. En general, las valoraciones se realizan agregando
cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida al analito, hasta que se juzga que la
reaccin entre ambos ha sido completa, luego se mide el volumen del reactivo empleado. La
solucin del reactivo de composicin exactamente conocida que se utiliza en una valoracin
recibe el nombre de solucin valorada o solucin patrn.
En una valoracin se necesita un compuesto qumico extremadamente puro, llamado
patrn primario como material de referencia. El proceso por el cual se determina la
concentracin de una solucin por valoracin de un patrn primario se denomina
estandarizacin o valoracin. Para la deteccin del punto final en anlisis volumtrico se
pueden emplear unos determinados compuestos qumicos que experimentan un cambio de
color a consecuencia de las variaciones de concentracin que tienen lugar en los alrededores
del punto de equivalencia. Dichos compuestos reciben el nombre de indicadores. (APNDICE
B)
1. Realice una investigacin bibliogrfica sobre los siguientes trminos:
Molaridad y Normalidad
Equivalente qumico
Base y cido
*Fuerza de cidos y bases
*Teoras de cidos
Volumetra: Valoracin o Titulacin
Estndar primario
32

Punto de Equivalencia
Requisitos para las Reacciones Empleadas en Volumetra
Indicadores y forma de escoger el indicador de acuerdo al tipo de reaccin
2. Desarrolle el rombo de seguridad para los principales reactivos a emplear en esta

sesin.
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
Vasos de p.p. de 50 mL
5 mL
2
1
1
1
Pipetas de 10 mL
Matraz aforado de 250 mL
Embudo ordinario de vidrio
5 mL
Esptula
320 mg
Vaso de p.p. de 100 ml
650 mg
Vaso de p.p. de 250 ml
1
1
1
Probeta de 50 ml
Bureta graduada de 50 ml
Barra magntica
1
1
1
3
1
Soporte Universal con

pinzas para bureta
Piseta
Potencimetro
Matraces Erlenmeyer de 150
ml
Parrilla con agitador
magntico
Balanza Analtica
REACTIVOS
Anaranjado de metilo
0.1% en etanol
Fenolftaleina
HCl concentrado
NaOH
Agua destilada
Carbonato de Potasio
(seco)
Biftalato de potasio
(seco)
33
METODOLOGA:
A. Preparacin de 150 ml de una solucin de cido clorhdrico, HCl 0.1 N (cido fuerte):
1. Realizar los clculos correspondientes, puedes utilizar el APNDICE B, como
referencia.
2. Con una pipeta de 10 ml, medir aproximadamente el volumen calculado de HCl y
vaciarlo en un matraz aforado de 150 mL, al que se le agreg previamente de 50 a 100
ml de agua. NUNCA DAR DE BEBER AGUA A UN ACIDO.
3. Aforar con agua destilada hasta la marca.
B. Preparacin de 250 ml de una solucin de hidrxido de sodio, NaOH 0.1 N (base
fuerte):
1. Realizar los clculos correspondientes: Siguiendo la misma metodologa que en el caso
anterior, en este caso se trata de un slido.
2. En una balanza pesar en un vaso de precipitados de 50 mL la masa calculada de
NaOH para preparar la solucin 0.1N.
3. Disolver cuidadosamente con agua destilada fra (la cual fue hervida con anterioridad
durante 10 minutos anteriormente para liberar el CO2). La reaccin es exotrmica.
4. Dejar enfriar la solucin. Transferir a un matraz aforado de 250 mL y aforar con agua
destilada.
C. Estandarizacin de HCl 0.1 N = 0.1 M (acido fuerte)
1. Se coloca en la estufa el K2CO3 a secar a 120 C, 1 hora (este paso lo realiza el tcnico de
laboratorio previamente). Se pesan aproximadamente
0.106 g de K 2CO3 por triplicado.
(Pesarlo rpido pues la sal se humedece inmediatamente).

2. La sal se coloca en un vaso de precipitado y se ajusta el volumen con agua a 30 ml
aproximadamente. Aadir de 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo.
3. Introducir en esta solucin un electrodo indicador de pH. (Ajustado a un pH de 7 realizado
por el tcnico)
34
4. Colocar la solucin de HCl que se va a valorar en la bureta y aadir de ml a ml a la solucin

de carbonato, anotando el pH despus de cada adicin, esto servir para trazar la curva de
titulacin de pH en funcin de los ml agregados.
5. Anotar el volumen de titulante gastado hasta el momento en que el color de la solucin
cambie de amarillo a canela. Completar la titulacin hasta tener 7 mediciones ms despus
del vire.
6. Repite la titulacin dos veces ms registrando nicamente el volumen consumido para el
vire y el pH final, anota los ml gastados con exactitud. Llena el cuadro 1.
D. Estandarizacin de NaOH 0.1 N = 0.1 M
1. Pesar 0.204 g de biftalato de potasio (KHC8H4O4, 204.23 gr/grmol) por triplicado y
colocarlos respectivamente en los vasos de precipitados.
2. Disolver en 30 mL de agua destilada aproximadamente. Agregar fenolftalena (1 gota) y
colocar el electrodo indicador de pH
3. Colocar la solucin de NaOH a valorar en la bureta.
4. Aadir la solucin de NaOH de ml en ml, midiendo el pH en cada ml agregado; esto servir
para trazar la curva de titulacin de pH en funcin de los ml agregados. Anotar el volumen y
el pH correspondiente en el cambio de color del indicador (aparicin de un color rosa muy
ligero). Seguir agregando NaOH de ml en ml despus del vire, hasta tener 7 datos despus de
este.
6.- Repetir la operacin 2 veces ms midiendo el pH y anotando el volumen gastado al
momento del vire del indicador con exactitud. Llena el cuadro 2 .
35
RESULTADOS:
Cuadro 1.
2 HCl + K2CO3 2 KCl + H2O + CO2
No. de Muestra
Masa Exacta
Volumen Final
registrada
Consumido
pH Final
1
2
3
Clculos
Determinar la Molaridad y Normalidad promedio de la solucin de K2CO3.
Determinar el volumen necesario terico de HCl que se necesita para llegar al punto
equivalente utilizando la molaridad
Determinar el valor de la molaridad promedio de la solucin de HCl preparada.
Cuadro 2.
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O
No. de Muestra
Masa Exacta
Volumen Final
registrada
Consumido
pH Final
1
2
3
Clculos
Determinar la Molaridad y Normalidad promedio de la solucin de KHC8H4O4.
Determinar el volumen necesario terico de NaOH que se necesita para llegar al punto
equivalente, utilizando la molaridad:
36
Determinar el valor de la molaridad promedio de la solucin de NaOH preparada.

1. Los residuos que se generaran sern residuos cido-base acuosos, lo aconsejable es

mezclar los residuos de tal manera que el pH final sea neutro y en el caso de la mezcla de
HCl con NaOH, una vez neutro se puede desechar en la tarja.
DISCUSIN DE RESULT ADOS:
Para realizar la discusin conteste primero el siguiente cuestionario.
1. Por qu es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la
solucin de HCl?
2. Por qu es necesario usar agua hervida para preparar la solucin de NaOH?
3. Por qu se pesa una pequea cantidad extra de NaOH en la preparacin de la
solucin de esta?
4. Cul es la manera correcta de pipetear el cido?
5. Cul es la definicin de cido, base y neutralizacin de Bronsted y Lowry?
6. Por qu se utiliza anaranjado de metilo en la titulacin del cido clorhdrico y por qu
fenolftalena en la del cido actico?
7. Qu indican las concentraciones calculadas despus de la titulacin en base a las
tericas a las cules se prepararon?
8. Qu es un patrn primario, cules fueron los que se emplearon y cul es su
importancia?
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFA:
37
1. Skoog D. A., West D. M. , Crouch S., Fundamentos de Qumica Analtica, 8va

Edicin, Thomson, Mxico, 2005
2. Harris D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo, Sptima Edicin, W. H. Freeman

and Company, USA, 2007
38
PRACTICA 5. DETERMINACIN DE PKA Y LA ECUACIN DE HENDERSONHASSELBACH

OBJETIVOS:
El alumno aprender los mtodos analticos para obtener la constante de acidez de un
cido dbil a partir de los datos de una titulacin potenciomtrica.
El alumno aprender la importancia que posee la ecuacin de Henderson-Hasselbach
en los equilibrios cido-base y en la preparacin de amortiguadores.
COMPETENCIAS:
El alumno aplica la ecuacin de Henderson-Hasselbach
para la preparacin de
amortiguadores y evala la capacidad amortiguadora de los mismos de manera

correcta.
El alumno determina el pKa de un cido dbil empleando los datos de la titulacin y el
mtodo grfico de ordenada al origen.
El alumno puede calcular y monitorear los pH en las diferentes etapas de titulacin (al
inicio, antes del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y despus del
punto de equivalencia) de una titulacin cido fuerte-base fuerte y cido dbil-base
fuerte.
INTRODUCCIN:
Un cido dbil es aquel cido que no est totalmente disociado en una disolucin acuosa.
Aporta iones H
al medio, pero tambin es capaz de aceptarlos. Si representramos el cido
con la frmula general HA, en una disolucin acuosa una cantidad significativa de HA
permanece sin disociar, mientras que el resto del cido se disociar en iones positivos H
negativos A , formando un equilibrio cido-base en la siguiente forma:
HA (aq) + H2O
A (aq) + H3O+ (aq)
39
La constante de acidez (Ka), para un cido dbil que presenta el equilibrio anterior la
podemos obtener de la relacin entre las concentraciones en equilibrio de reactivos y
productos mediante la expresin:
[ ]
Si a esta expresin se aplican logaritmos decimales se obtiene = [] . Cuanto

mayor es el valor de Ka, ms se favorece la formacin de iones H + , y ms bajo es el pH de la
disolucin. La Ka de los cidos dbiles vara entre 1,8010-16 y 55,50. Los cidos con una
constante Ka menor de 1,8010-16 son cidos ms dbiles que el agua. Los cidos con una
constante Ka de ms de 55,50 se consideran cidos fuertes y se disocian casi en su totalidad
cuando son disueltos en agua.
Realizar la investigacin bibliogrfica de los siguientes trminos:
Equilibrio qumico
cidos y bases dbiles (propiedades)
Constante de acidez Ka y pKa
Curva de titulacin de un cido dbil
Titulacin y Valoracin
CANTIDAD
MATERIAL
1
3
1
1
1
Bureta
Vasos de pp de 50 mL
Soporte Universal
Pinzas con nuez
Pipetas de 5 mL
1
1
Pipeta de 10 mL
Vaso de pp de 100 mL
CANTIDAD
REACTIVOS
20 mL
Acido actico 0.3 M

Biftalato de Potasio
NaCl 0.1 M
Etanol frio
NaOH 0.1M (de practica
anterior)
50 mL
40 mL
Agua destilada
40

3
1
1
Matraz Erlenmeyer de 25 mL
Probeta de 50 mL
Mortero con pistilo
Embudo ordinario de vidrio
Potencimetro
Balanza Analtica
1
1
1
1
Agitador magntico
Parrilla con agitacin
Agitador de vidrio
Vidrio de reloj
3 mL
3 mL
Fenolftalena
Anaranjado de Metilo
HCl 0.1M (prctica
anterior)
Acetato de sodio
Tabletas de aspirina
(proporcionadas
Por el alumno)
METODOLOGA:
Parte A. Estandarizacin del NaOH con Biftalato de potasio.
1. Llevar a cabo la metodologa para la estandarizacin de la solucin de NaOH, tal y
como esta descrito en la prctica No. 4, apartado D.
2. Anotar los mililitros gastados de NaOH y proceder a realizar los clculos para
determinar la concentracin real de la solucin patrn. Hacer el ensayo por triplicado.
Llenar cuadro 1.
Parte B. Titulacin Potenciomtrica
Anlisis del una titulacin de HCl con NaOH (cido fuerte con base fuerte)
1. Se toman 15 ml de la solucin de HCl 0.1 N con pipeta y se colocan en un vaso de
precipitados 100 ml y se sumerge un electrodo medidor de pH.
2. Se aade una gota de indicador anaranjado de metilo.
3. Se realiza la titulacin de ml en ml anotando el pH despus de cada adicin, esto servir
para trazar la curva de titulacin de pH en funcin de los ml de NaOH agregados.
4. Repite la titulacin dos veces ms registrando nicamente los ml gastados hasta el vire.
41
Anlisis del una titulacin de Acido Acetilsaliclico con NaOH (cido dbil con base
fuerte)
1. Considerando la cantidad de principio activo presente en una tableta de cido
acetilsaliclico, triturar en un mortero con pistilo las tabletas requeridas para obtener
muestras de aproximadamente 0.3 g de principio activo.
2. Colocar en un vaso de precipitados de 150 ml la muestra de aspirina y agregar 20 ml de
agua destilada con 10 ml de etanol fro, agregar dos gotas de fenolftalena, y proceder a
titular la muestra con NaOH.
3. Montar la bureta, y llenarla con la solucin recin valorada de NaOH aproximadamente
0.1 M, dejar caer el hidrxido (agitando continuamente) hasta que el color rosa del
indicador persista por lo menos de 15 segundos.
4. El electrodo debe estar siempre sumergido completamente en la disolucin para que no
haya errores. Se mide el pH inicial de la disolucin de cido acetilsaliclico.
5. Se aaden volmenes pequeos de la disolucin de NaOH con ayuda de la bureta (1.0
mL) y se mide el pH tras cada adicin de base. La representacin de la variacin del pH
frente al volumen de base aadido debe presentar un punto de inflexin que corresponde
al punto de equivalencia de la valoracin. Repita este procedimiento 2 veces. Slo en la
primera monitoree el pH tras cada mililitro aadido. En la segunda titulacin solo
determine el punto final de la titulacin.
6. Se requiere hacer la medicin de un blanco, para ello en dos matraces diferentes colocar
en uno 10 ml de etanol y en otro 20 ml de agua destilada, agregar a cada uno de ellos 2
gotas de fenolftalena y titular con la misma solucin de NaOH. El volumen considerado
como el blanco, ser la suma de ambas titulaciones.
Parte C. Amortiguadores
Preparacin de Amortiguadores
1. Realice los clculos para la preparacin de 50 ml de amortiguador de pH=5, considere
que se cuenta con 20 ml una solucin de cido actico 0.3 M. y la Ka del cido actico
es de 1.75x10-5.
42
2. Pese la masa calculada de acetato de sodio en un vidrio de reloj. Disuelva en un vaso

de precipitados con 15 ml de agua destilada.
3. Agregue los 20 ml de solucin de cido actico. Ajuste el valor de pH a 5.00 adicionando
HCl o NaOH, segn sea el caso.
4. Vierta cuantitativamente la mezcla en un matraz volumtrico de 50 ml y agregue agua
destilada hasta la marca de aforo.
Determinacin de la capacidad amortiguadora
1. En un vaso de precipitados de 100 ml, coloque una alcuota de 15 ml de disolucin
amortiguadora preparada e introduzca el potencimetro.
2. Adicione desde la bureta solucin patrn de NaOH aproximadamente 0.1M hasta que
el pH de la disolucin cambie una unidad.
3. Repita el procedimiento 2 veces ms.
4. Coloque en otro vaso de precipitados de 100 ml una alcuota de 15 ml de solucin de
NaCl 0.10M, e introduzca el potencimetro.
5. Titule con NaOH aproximadamente 0.1M hasta que el pH cambie en una unidad.
6. Repita este ltimo procedimiento 2 veces ms.
RESULTADOS:
Parte A. Estandarizacin del NaOH con Biftalato de potasio.
Cuadro 1.
Cuadro 1
1
2
3
Masa exacta de
Biftalato
NaOH
gastado mL
Concentracin
de NaOH
43

Titulacin Acido Fuerte-Base Fuerte
Cuadro 2
Volumen
pH
Volumen
pH
Volumen
aadido medido aadido medido aadido
0
6
12
1
7
13
2
8
14
3
9
15
4
10
16
5
11
17
pH
Volumen
pH
medido aadido medido
18
19
20
21
21
23
Titulacin cido Dbil- Base Fuerte.

Volumen
pH
Volumen
pH
Volumen
aadido medido aadido medido aadido
0
6
12
1
7
13
2
8
14
3
9
15
4
10
16
5
11
17
pH
Volumen
pH
medido aadido medido
18
19
20
21
21
23
Parte C. Amortiguadores
Solucin
pH inicial
Volumen de NaOH
gastado para cambiar
en una unidad el pH
pH Final de
la Solucin
Amortiguador
NaCl
44
CLCULOS
1. Tratamiento de Datos: Realizar los clculos tericos de pH para cada titulacin de
acuerdo a los datos obtenidos de concentraciones y a las siguientes fases de la titulacin:
- el pH antes de iniciar la valoracin
- el pH antes del punto de equivalencia
- el pH en el punto de equivalencia y
- el pH despus del punto de equivalencia
2. Graficas: Realice las grficas de pH medido (eje de las X) contra volumen aadido (eje de
las Y) para las dos titulaciones potenciomtricas realizadas.
3. Procesamiento de los datos para la obtencin de pKA del Acido Acetilsalcilico
a) Determinacin de la concentracin de cido acetilsaliclico
Concentracin
de NaOH
NaOH gastado en punto de Concentracin

Equivalencia ml.
de Aspirina
b) Calculo de Ka y pKa del cido acetilsaliclico.

1. Mtodo del Punto de Semiequivalencia: Realice la grfica de la titulacin del cido
acetilsaliclico. Una primera estimacin del valor de la constante de acidez se puede obtener
directamente de la representacin de la curva de valoracin. De acuerdo con la expresin
[ ]
= []
Si se desprecia la disociacin del cido frente a su concentracin, cuando han sido
consumidos la mitad de los moles de cido dbil colocados inicialmente (punto de
-
semiequivalencia) ocurre que [A ] = [AH], y, por tanto, en ese punto el pKa = - log Ka = pH.
V de NaOH necesario
Moles iniciales Mitad
de
para consumir la mitad pH
de
cido moles
de moles iniciales de indicado
acetilsaliclico
consumidos
cido
45
pKa
2. Mtodo Grfico de ordenada al origen: Para una determinacin ms precisa del valor de
pKa, se deben realizar los siguientes clculos: Suponiendo que a es la concentracin inicial
del cido y b la concentracin de base aadida (en cualquier momento de la valoracin), la
concentracin del cido que todava existe en cada momento ser (a-b). Dado que la
+
concentracin de [H3O ] viene determinada por la disociacin del cido, la concentracin de

+
cido presente en cada momento de la valoracin es [AH] = a - b - [H3O ], donde el valor de

+
[H3O ] se puede conocer a partir de la medida del pH en cada punto. La concentracin de los
aniones se debe fundamentalmente al cido neutralizado (b), aunque parte procede de la
-
disociacin del cido restante, por lo que tenemos [A ] = b + [H3O ]. Sustituyendo estas
expresiones en la expresin de la constante de acidez se obtiene:
=
( + [3 + ])[3 + ]
( [3 + ])
con la que podemos obtener valores de Ka para diversos puntos a lo largo de la curva de
valoracin. Esta expresin se puede simplificar en el caso de cidos muy dbiles, ya que
+
[H3O ] es despreciable en comparacin con (a-b) o con b, y la ecuacin se reduce fcilmente

a:
= + ()
Esta expresin se puede simplificar y, para la valoracin del acido acetilsaliclico con NaOH,
queda:
46
= +
VNaOH
Vpunto de equivalencia VNaOH
Donde VNaOH y Vpunto de equivalencia son el volumen de NaOH aadido en cada punto y el volumen
de disolucin de NaOH consumido en el punto de equivalencia, respectivamente.
Por
tanto,
[ V
la
representacin
VNaOH
punto de equivalenciaVNaOH
grfica
de
los
valores
de
pH
frente
al
ser una recta de pendiente unidad y cuya ordenada en el
origen coincide con el valor del pKa de la aspirina. Realizar la grafica e indicar el pKa que
seala dicha grafica..
1. Los residuos generados se consideran como residuos acuosos de tipo cido-base.

2. Los residuos que contienen exclusivamente NaCl y aspirina con agua pueden ser
desechados a la tarja.
Considera y responde las siguientes preguntas para una discusin ms profunda.
1. Menciona tres propiedades fundamentales de los cidos dbiles.
2. Cul es la importancia de la titulacin en este tipo de determinaciones?
3. Qu informacin brinda el pKa y el Ka?
4. Cul es la razn por la que se puede igualar el pH al pKa en algn punto de la
titulacin?
5. Qu diferencias se pueden observar en las grficas de pH contra volumen aadido de
los dos tipos de titulaciones realizadas?
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
47
BIBLIOGRAFA:

48
PRACTICA 6. TITULACIN REDOX

OBJETIVOS:
Aprender la metodologa para realizar una titulacin Redox de Yodometra
Aplicar la tcnica para obtener la concentracin de cido ascrbico en una tableta de
Redoxon y de H2O2 de una muestra comercial.
COMPETENCIAS:
El alumno desarrolla y comprende la metodologa para realizar una determinacin
cuantitativa de cido ascrbico y perxido de hidrgeno mediante la Yodometra y la
Yodimetra.
El alumno realiza los clculos pertinentes para la obtencin de concentraciones a partir
de los datos obtenidos de la tcnica de titulacin Redox.
INTRODUCCIN:
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura
ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su
solubilidad debido a la formacin del complejo triyoduro:
I2 + I -
I3-
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto en
las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las formadas por
oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.
La yodometra constituye una parte de los mtodos de oxidacin-reduccin, que se refiere a
las valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las
determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Todos estos
49
mtodos estn basados en la accin oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede
condensarse en la reaccin reversible:
I2 + 2 E
2I-
En los casos en que el yodo acte como oxidante, la titulacin se efecta aadiendo al
reductor tanta solucin valorada de yodo como sea necesaria para obtener una reaccin
cuantitativa cuyo final puede percibirse mediante el indicador clsico del yodo: el engrudo de
almidn. La reaccin entre el reductor y el yodo tambin puede efectuarse aadiendo el
reductor a la solucin de yodo. En aquellos en que el reductor sea el yoduro de potasio y
sobre l se haga reaccionar el oxidante que se desea valorar, el yodo puesto en libertad y
cuya cantidad es equivalente a la del oxidante, se valora con una solucin valorada de
tiosulfato de sodio; esta solucin es de uso general en todos los mtodos yodomtricos en los
que se pone yodo en libertad; as pues la reaccin fundamental de estos procesos es la
siguiente:
2Na2S2O3 + I2
Na2S4O6 + 2 NaI
en yodometra se emplean dos soluciones valoradas que sirven de base a todas las
determinaciones: la solucin de yodo y la de tiosulfato de sodio.
Las titulaciones en las que interviene el yodo como agente oxidante se denominan
yodimetras. .
Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revs (Reaccin de
oxidacin-reduccin; REDOX). La vitamina C tiene carcter reductor y utilizaremos una
disolucin de yodo como agente oxidante que constituye el titulante patrn. Por lo tanto
cuando al cido ascrbico reducido le aadamos yodo, este se reducir a yoduro a consta de
que el cido ascrbico se oxide.
50
Dado que la reaccin entre el yodo y el cido ascrbico presenta una estequiometra 1:1, en el
punto final de la titulacin el nmero de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de
cido ascrbico oxidado. Es importante sealar que con este mtodo se determina la
capacidad reductora total de la disolucin, por ello, si la disolucin a titular contiene otras
sustancias reductoras adems del cido ascrbico el volumen de la disolucin oxidante (yodo)
consumida puede estar aumentada, y por tanto, el contenido de cido ascrbico
sobrestimado. Adems hay que tener en cuenta que la vitamina C es oxidada fcilmente por
el aire, por tanto, las disoluciones que contienen vitamina C deben ser preparadas
inmediatamente antes de ser tituladas, con el fin de obtener resultados fiables.
Realizar una investigacin previa de los siguientes trminos:
Titulaciones Yodomtricas
Indicadores empleados en Yodometra
Caractersticas y propiedades del yodo que lo hacen til en este tipo de titulaciones
Usos de la Yodometra y Yodimetras
Realizar el rombo de seguridad de los reactivos que se emplearan
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
Matraz volumtrico 100mL
22mg
Matraz volumtrico 250mL
4g
2
1
2
Probeta 25mL
Probeta de 10mL
Vaso pp 250 mL
20g
5g
Pipeta graduada 2mL
15 ml
Matraz volumtrico 1L
Yodato de potasio
Tiosulfato de sodio
pentahidratado
Almidn
Yoduro de potasio
cido sulfrico
Agua oxigenada
comercial
Tableta o sobre de
redoxon
Molibtado de amonio al
20%
Agua destilada
51
METODOLOGA:
PARTE A. Preparacin de soluciones
1. Solucin patrn. Prepara 100mL de una solucin de yodato potsico 0.01M. Registra la
masa exacta pesada (balanza analtica) y realiza el clculo para la concentracin
exacta.
2. Solucin patrn primario. Prepara 250mL de tiosulfato sdico 0.05M. Recuerda que la
presentacin de este reactivo es pentahidratado, realiza tus clculos y disuelve con
agua destilada.
3. Solucin indicador. Mezcla 20g de almidn con 20mL de H2O. Vierte la mezcla en
200mL de H2O hirviendo y deja enfriar.
4. Solucin cida como medio de reaccin. Prepara 200mL de una solucin de H2SO4
0.5M, recuerda que debes verter lentamente y por las paredes el cido sobre el agua
(aprox. 150mL) y despus completar el volumen. No olvides tomar en cuenta la pureza
y densidad del cido para hacer tus clculos.
PARTE B. Valoracin de la solucin de yodo.
1. En un matraz Erlenmeyer de 100mL vierte 10mL de yodato potsico, agrega 0.4g de KI
(yoduro de potasio) y 2mL de la solucin de H2SO4 0.5M.
2. Titula con la solucin de tiosulfato hasta la disminucin del color a amarillo plido,
agrega 0.4mL de la solucin de almidn y sigue valorando hasta la completa
desaparicin del color azul. Nota 1.
3. Realiza otras dos titulaciones para una valoracin por triplicado, anota el volumen
gastado en cada caso y realiza el clculo de la concentracin de la solucin valorada.
PARTE C. Preparacin y anlisis de una muestra de Redoxon
1. Pesa una tableta efervescente o un comprimido de Redoxon. Disuelve en agua
bidestilada en un vaso de pp de 100mL tapando con un vidrio de reloj para capturar las
proyecciones debidas a la efervescencia.
2. Transfiere cuantitativamente a un matraz volumtrico de 1L y lleva al aforo.
3. Transfiere 20mL de la solucin del analito a un matraz Erlenmeyer de 100mL, aade
0.4g de KI, 10mL de la solucin de yodato de potasio y 2mL de H2SO4 0.5M. Valora de
52

acuerdo al procedimiento segn el punto 6, realiza por triplicado, anota el volumen
gastado y determina la concentracin del compuesto activo en la tableta o sobre.
NOTA 1. Recuerda que debers enjuagar la bureta primero con agua destilada y despus con
la solucin de Na2S2O3 antes de realizar la valoracin.
PARTE D: Determinacin de H2O2 en una muestra comercial
El perxido de hidrgeno reacciona con el yoduro de potasio en solucin cida poniendo yodo
en libertad.
H2 O2 + 2KI + H2 SO4
K2 SO4 + I2 + 2 H2 O
En solucin cida la reaccin es ms rpida que en solucin neutra, pero la presencia de

pequeas cantidades de molibdato de amonio pueden aceleran la reaccin en forma notable.
1. Agregar 5 ml de agua oxigenada en el matraz volumtrico de 25 ml y aforar con agua
destilada.
2. Tomar de la solucin anterior 2.5 ml y ponerlos en un Erlenmeyer de 125 ml agregar 20
ml de Acido Sulfrico diluido. (0.5M)
3. Se agregan 0.4 g de yoduro de potasio disueltos en 5-7 ml de agua destilada.
4. Aadir dos a tres gotas de una solucin de molibdato de amonio al 20 %. El objeto de
este ltimo es el de acelerar la reaccin.
5. La muestra obtenida es titulada con la solucin de tiosulfato de sodio, adicionando el
indicador de almidn ya cerca del final de la reaccin.(despus de que aparezca una
tonalidad naranja).
6. La titulacin se realiza por triplicado
RESULTADOS:
Parte A:
Registra en la siguiente tabla las masas exactas pesadas o volumen exacto medido con la
finalidad de realizar los clculos pertinentes:

Solucin de:
53
Masa o volumen exactos
KIO3 (g)
Na2S2O3 (g)
H2SO4 (mL)
Parte B: Valoracin de la Solucin de Yodo

Valoracin
Volumen gastado (mL)
1
2
3
Promedio del volumen
Concentracin valorada:
gastado (mL):
Parte C: Titulacin de Redoxon

Valoracin
1
2
3
Promedio del volumen gastado
Concentracin del analito:
(mL):
Parte D: Titulacin de H2O2 en una muestra comercial

Valoracin
1
2
3
Promedio del volumen gastado
Concentracin del analito:
(mL):
54
CLCULOS
Parte A:
a) Realiza el clculo para determinar la cantidad de yodato de potasio que se requiere para
preparar la solucin 0.01M y de acuerdo a la masa exacta pesada calcula
la
concentracin real del KIO3

b) Realiza el clculo de la cantidad necesaria para preparar la solucin de Na2S2O3.
c) Realiza el clculo de la cantidad necesaria de H2SO4 para preparar la solucin 0.5M
Parte B:
a) Realiza el clculo para determinar el volumen terico de equivalencia que se gastara
de Tiosulfato si la preparacin y concentracin son los indicados.
b) Realiza el clculo de la concentracin real de la solucin patrn de Tiosulfato de sodio.
Parte C:
a) Determina la cantidad en mg de principio activo que hay en una tableta de Redoxon en
base al volumen consumido de solucin patrn y compralo con lo que indica en el
envase.
Parte D:
a) Determina la concentracin en % de perxido de hidrgeno presente en el envase
comercial en base a los datos obtenidos en la titulacin, compralo con el que se indica
en el envase.
Los residuos generados, debern ser desechados bajo la leyenda de reactivos Redox.
El sobrante de las soluciones preparadas de perxido de hidrgeno comercial y de la tableta
Redoxon, podrn ser desechados a la tarja, bajo el visto bueno del profesor responsable.
55
Recuerde en su discusin establecer claramente la diferencia entre cada una de las tcnicas
aplicadas (Yodometra y Yodimetra), la comparacin entre las concentraciones reales y las
tericas, as como la justificacin de las variaciones en las mismas.
CONCLUSIONES:
.
BIBLIOGRAFA:
1. Ciancaglini P et al. Using a classical method of vitamin C quantification as a tool
for discussion of its role in the body. Biochem. Mol. Biol. Edu. 29: 110-114, 2001
2. Harris DC. Anlisis qumico cuantitativo. Editorial Revert, 2001
.
.
56
PRACTICA 7. TITULACIN COMPLEJOMTRICA

OBJETIVOS:
El alumno aprender dos metodologas para llevar a cabo la normalizacin de una
solucin de EDTA aproximadamente 0.01M.
El alumno empleara la solucin previamente valorada para la determinacin de Zn (II) y
Ca (II) en muestras comerciales.
COMPETENCIAS:
El alumno adquiere el conocimiento, la tcnica y la destreza para llevar a cabo la
preparacin y valoracin de una solucin de EDTA aproximadamente 0.01 M.
El alumno realiza determinaciones cualitativas de metales en diferentes muestras
comerciales empleando la solucin de EDTA como solucin patrn.
INTRODUCCIN:
La complejometra es una tcnica para la determinacin analtica directa o indirecta de
elementos o compuestos por medicin del complejo soluble formado. En principio, cualquier
compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metlico puede ser usado en
complejometra si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia.
El mtodo surgi, en realidad, hace ms de cien aos. La valoracin de Liebig de la plata con
cianuro se basaba en la formacin de un ion complejo de cianuro de plata muy estable,
Ag(CN)2.
Otros ejemplos clsicos bien conocidos son la valoracin del aluminio y la del circonio
con un fluoruro basada en la formacin de sus fluoruros complejos no disociables.
Muchsimas reacciones dan iones complejos o molculas neutras sin disociar. Pero pocas
pueden usarse para valoracin, pues la mayora de los complejos son demasiado inestables
para la valoracin cuantitativa. Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos
57
iones metlicos polivalentes, pero se usan rara vez como valorantes, porque forman ms de
un complejo con un ion metlico dado y esto dificulta la determinacin del punto final.
El uso de un formador de complejos orgnicos como valorante es cosa reciente. Hace
ms de dos dcadas, la I. G. Farbenindustrie lanz al mercado por primera vez varios
aminopolicarboxlicos como formadores de complejos con metales. Ms tarde, Brintzinger y
Pfeiffer investigaron estos complejos metlicos que eran conocidos en la industria, pero
prcticamente desconocidos por los analistas. Desde 1945 Schwarzenbach y sus
colaboradores hicieron un estudio sistemtico de estos complejos y descubrieron un mtodo
analtico para determinar la dureza del agua en el que usaban cido etilenodiaminotetractico
(EDTA) como valorante y murexida y negro de eriocromo T como indicadores.
Realizar una investigacin previa de los siguientes trminos:
Titulaciones Complejomtricas
Propiedades EDTA
Usos de estas titulaciones
Agentes quelatantes
Realizar el rombo de seguridad de los reactivos que se emplearan
CANTID
AD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
vidrio de reloj
50 ml
Solucin
reguladora
amoniacal de pH 10
(NH4Cl/NH36M)
Probeta graduada de 50
ml
10 ml
NaOH 1N
Bureta de 50 ml
20 ml
HCl 6N
0.235g
Carbonato de calcio (seco
probeta
graduada
de
58
4
1
2
100ml
matraces Erlenmeyer de
250ml
esptula
matraces volumtricos de
50ml
previamente)
2L
Agua destilada
1L
Solucin de EDTA 0.01M

Solucin de rojo de
metileno al 0.05%
Negro Ericromo T (NET)
Zn metlico puro 20-30
mallas
5 ml
vasos de pp. de 100ml
5g
Mechero Bunsen
0.16g
1
3
Soporte universal con arillo

y tela de asbesto
pipetas volumtricas de
10ml
pipeta graduada de 5ml
pipeta graduada de 10ml
METODOLOGA:
Parte A: Normalizacin de EDTA con patrn primario de Zn
Preparacin de la solucin patrn primario de zinc
1. Pesar con precisin 0.16g de zinc puro granulado en un vaso de precipitados de 100ml
limpio y seco.
2. Aadir 5ml de HCl 6N y tapar con vidrio de reloj. Se espera hasta que todo el zinc se
disuelva.
3. Despus de la disolucin del zinc se levanta el vidrio de reloj con precaucin y se
juntan las porciones de solucin de ataque que lo salpicaron en l mismo, enjuagando
con un poco de agua destilada de la piseta. Tambin se enjuagan las paredes del vaso
con una pequea cantidad de agua destilada.
4. El contenido del vaso se transfiere a un matraz volumtrico de 50ml, el vaso se enjuaga
con dos porciones de agua destilada y cada enjuague se mezcla con el contenido del
59
matraz volumtrico. El nivel de la solucin en el matraz volumtrico se lleva hasta el

aforo con agua destilada. El matraz se tapa y se agita para homogenizar y se obtiene la
solucin A.
5. Con pipeta volumtrica se transfieren 10ml de solucin A al otro matraz volumtrico
de 50ml se le adiciona una gota de rojo de metilo y NaOH 1N gota a gota hasta el
cambio de color del indicador (tener cuidado de no adicionar sosa en exceso).
6. En este momento se debe observar una turbidez en la solucin. Se adicionan 10 ml de
la solucin reguladora de pH 10. Se agita hasta la desaparicin de la turbidez y se
completa hasta la marca del aforo con agua destilada, (solucin B).
Normalizacin de EDTA
1. La bureta se llena con la solucin de EDTA y se verifica que no existan burbujas en las
paredes internas.
2. Se toman 10ml de solucin B con pipeta volumtrica y se transfieren a un matraz
Erlenmeyer de 250ml. Se adiciona el indicador NET y se procede a titular con la
solucin de EDTA hasta observar el vire del indicador. Observar el cambio de color. La
titulacin se realiza por triplicado.
No. de Muestra
Volumen Final Consumido
1
2
3
Parte B: Normalizacin de una solucin de EDTA aproximadamente 0.01M con el
patrn primario de CaCO3
1. Pesar 0.2035 g de Carbonato de calcio en un vaso de precipitados. (El carbonato de
calcio deber secarse mnimo por una hora en la estufa antes de ser utilizado, esto
por parte del tcnico acadmico).
2. Diluir con lo mnimo de HCl 6M y con cuidado trasvasar a un matraz aforado de 250
ml. Aforar con agua destilada. (Solucin A)
3. Tomar 25 ml de la solucin A y agregar 5 ml de la solucin reguladora de pH 10.
60

4. Aadir la punta de la esptula del indicador negro de eriocromo T.
5. Titular hasta el vire de color. Por duplicado.
No. de Muestra
1
2
Parte C: Aplicacin de una titulacin complejomtrica empleando la solucin
valorada de EDTA. Determinacin de Zn2+ en una muestra de solucin oftlmica
1. Transferir a un matraz Erlenmeyer una alcuota de la muestra de solucin oftlmica que
contenga aproximadamente 0.1mol de zinc., en caso de no contar con dicha muestra
se puede seleccionar alguna otra muestra problema que contenga un metal para formar
el respectivo quelato con EDTA.
2. Adicionar 2ml de solucin reguladora de pH 10 y el indicador NET.
3. Titular con la solucin de EDTA normalizada hasta el cambio de color del indicador.
No. de Muestra
1
2
RESULTADOS:
[Introduzca tablas que faciliten la comprensin y tratamiento de datos obtenidos]
CLCULOS
[Introduzca los clculos requeridos que el alumno debe realizar para el cumplimiento de
objetivos y competencias establecidos]

61
resultados]
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
BIBLIOGRAFA:
2.
62
PRACTICA 8. COEFICIENTE DE REPARTO DEL CIDO ACTICO

OBJETIVOS:
Determinar experimentalmente el coeficiente de reparto para el cido actico entre
alcohol amlico y agua Ka/a= Camlico/ Cagua.
Realizar los clculos estequiomtricos necesarios para obtener el valor experimental
del coeficiente de reparto.
COMPETENCIAS:
El alumno calcula el coeficiente de reparto de un compuesto (cido Actico) entre
alcohol amlico y agua a partir de la tcnica experimental.
El alumno desarrolla la habilidad de manejar el material necesario para realizar una
extraccin.
El alumno usa el pensamiento reflexivo para interpretar los resultados obtenidos y dar
una conclusin del experimento.
INTRODUCCIN:
Cuando una sustancia se pone en contacto con dos lquidos inmiscibles entre s, esta tiende a
distribuirse entre ambas fases en una determinada proporcin que depende de su afinidad
qumica por cada una de ellas. Experimentalmente, al poner en contacto dos disolventes
inmiscibles conteniendo uno de ellos un soluto disuelto, se da una transferencia de soluto
desde la disolucin original al otro disolvente. Una vez alcanzado el equilibrio, el potencial
qumico del soluto (s) ser el mismo en ambas fases ( y ).

Antes de asistir a la prctica, el alumno deber ver el video de la metodologa que se
desarrolla durante una extraccin y el material que requiere para realizarla en el siguiente link:
https://www.youtube.com/watch?v=AoCJHjz8pTs.
63
Posteriormente realizar la investigacin de los siguientes conceptos y agregar a la

introduccin de la prctica:
Proceso de Extraccin
Coeficiente de Reparto
Extraccin mltiple y sencilla
Usos del coeficiente de reparto
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
Matraces aforado de 250 mL
cido actico glacial
Matraces Erlenmeyer de 250 mL
Alcohol Etilico
Bureta de 50 mL
Hidrxido de potasio
soporte
Ac. Succinico
Vasos de pp de 250 mL
Fenolftaleina
Pipetas de 10 mL
Alcohol amlico
Pipeta de 5 mL
Embudos de decantacin de 250 mL
Probeta de 50 mL
arillos
Probetas de 100 mL
Matraz erlenmeyer de 100 mL
Horno
Desecador
64
TOXICOLOGA:
[LA TOXICOLOGA PUEDE CONSIDERARSE COMO UNA ACTIVIDAD PRELIMINAR, Y
SER UNA TAREA ENCOMENDADA PARA LOS ESTUDIANTES DENTRO DE CADA
SESIN, SI AS SE DESEA PLANTEAR]
[NOMBRE DEL COMPUESTO]:
Propiedades Fsicas y Qumicas Generales:
[Introduzca generalidades como formula qumica, estado fsico, punto de fusin, punto de
ebullicin, clasificacin (cido, base, sal, reactivo redox, solvente, etc.)]
Riesgos a la salud:
[Introduzca los principales riesgos a la salud: inhalacin, digestin, contacto piel y ojos]
Primeros Auxilios:
[Introduzca los primeros auxilios en caso de: inhalacin, digestin, contacto piel y ojos]
METODOLOGA:
1.- Preparacin de disoluciones.
A) Preparar 250 ml de una solucin de KOH 0.2M en solucin etanlica.
B) Disolucin 1 que llamaremos D1: cido actico 0.5M, preparar 250 mL
C) Disolucin 2 D2: cido actico 0.25 M, preparar 250 mL
D) Disolucin 3 D3: cido actico 0.125M, preparar 250 mL
65
2.- Normalizacin de las disoluciones de KOH.

Pesar 150 mg de cido succnico previamente desecado en la estufa durante dos horas a
120 C (tomar el dato de la masa exacta empleada).
Disolver este slido en 20 ml de agua destilada y aadir un par de gotas de fenolftalena.
Llenar una bureta con la potasa etanlica y determinar el volumen necesario para neutralizar
el cido succnico. Esta operacin debe realizarse por duplicado.
3.-Preparacin de la mezcla y decantacin.
Se toman los tres embudos de decantacin y se comprueba que estn limpios y que la llave
est cerrada. Se mide con probeta 25 mL de la D1 y se aade a uno de los embudos. Se
procede de igual manera con la disolucin D2 y D3, depositando cada una de las disoluciones
en un embudo distinto. Una vez hecho esto se aaden 25 mL de alcohol amlico en cada uno
de los embudos de decantacin. Tapando la boca del embudo se procede a agitar
vigorosamente la mezcla de la disolucin acuosa y de disolvente orgnico, dejando escapar el
aire que pueda acumularse por medio de la llave. Los embudos de decantacin deben
mantenerse en reposo, al menos durante 20 minutos, a fin de que se alcance el equilibrio en
el reparto del cido actico en las dos fases. Durante este tiempo se deber determinar las
concentraciones reales de las disoluciones de cido actico. Una vez hecho esto se separa la
fase acuosa, dejando la fase orgnica en el embudo hasta el final debido a su desagradable
olor.
4.- Valoracin de las disoluciones acuosas de cido actico antes de la separacin.
De las disoluciones D1, D2 y D3 que se prepararon inicialmente, se toman10 mL de cada una
comenzando por la D3 y se aaden al Erlenmeyer. Se aade fenolftalena y se procede a su
valoracin con KOH. Este proceso se realiza dos veces, una primera de manera rpida para
estimar donde se localiza el punto final y una segunda ms lenta y precisa. Se procede de
igual manera con la D2 y con la D1. Estas valoraciones se pueden llevar a cabo mientras se
est estableciendo el equilibrio de reparto.
66
5.- Determinacin de las concentraciones de las disoluciones acuosas y organicas de

cido actico despus de la separacin.
Una vez separadas la fase acuosa de cada uno de los embudos, que denominaremos D1, D2
y D3, se toman 10 mL y se valoran con KOH de la forma descrita previamente.
Igualmente se realiza la determinacin de las concentraciones de las fases orgnicas
denominadas D1, D2, y D3, respectivamente.
RESULTADOS:
1. Valoracin de la solucin alcohlica de KOH
Titulacin
Masa exacta de ac.

Succnico
ml gastados de KOH
Concentracin
obtenida
1
2
2. Determinacin de las concentraciones de las fases orgnica y acuosa antes y despus de la separacin.
Fase Acuosa
Ensayo
D1
Antes de
Extraccin
D2
D3
D1
Despus de
extraccin
D2
Ml gastados de KOH
Concentracin obtenida
67
D3
Fase Orgnica
Ensayo
Ml gastados de KOH
Concentracin obtenida
D1
Despus de
extraccin
D2
D3
3. Calculo del coeficiente de reparto:
Ensayo
Concentracin Despus de
extraccin
Coeficiente de reparto
D1
D1
Fase Acuosa
D2
D3
D2
D1
Fase Orgnica
D2
D3
CLCULOS
1. Valoracin de la solucin alcohlica de KOH
a) Realiza los clculos necesarios para preparar la solucin de KOH.
b) Realiza los clculos necesarios para preparar las tres diluciones de cido actico.
68
c) Realiza el clculo para determinar el volumen terico de equivalencia que se gastara

de KOH si la preparacin y concentracin son los indicados.
d) Realiza el clculo de la concentracin real de la solucin patrn de Hidrxido de potasio
alcohlico.
2.- Determinacin de las concentraciones de las fases orgnica y acuosa antes y
despus de la separacin.
a) Realizar los clculos necesarios para determinar la concentracin de las diluciones D1, D2,
D3, D1`,D2` y D3` tericas y experimentales.
3. Calculo del coeficiente de reparto.
a) Realizar los clculos del coeficiente de reparto de las tres diluciones que se usaron en el
experimento.

resultados]
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
BIBLIOGRAFA:
Pgina https://www.youtube.com/watch?v=AoCJHjz8pTs
visitada el da 12 de Enero de 2015.
69
PRACTICA 9. TITULACIN CIDO-BASE EN MEDIOS NO ACUOSOS

OBJETIVOS:
El alumno realizar la Titulacin de una base dbil en medio no acuoso y verificar la
importancia de estos medios sobre los acuosos para la misma base dbil.
El alumno aplicara los conocimientos previos adquiridos en la practica 8.
COMPETENCIAS:
El alumno desarrolla la metodologa correctamente y realiza una titulacin de una base
dbil en medio no acuoso.
El alumno interpreta los resultados obtenidos y realiza una comparacin entre los
medios acuosos y los no acuosos en la titulacin de bases dbiles.
INTRODUCCIN:
Las titulaciones se efectan del mismo modo que las soluciones acuosas, empleando
mtodos Potenciomtricos (con electrodo de vidrio) o mtodos visuales para detectar el punto
final. Las curvas de titulacin son semejantes a las que se obtienen en soluciones acuosas,
pero la relacin entre la acidez aparente y la forma de la curva es menos directa que en el
caso de soluciones acuosas.
En las titulaciones en medios no acuosos, el cido perclrico es intrnsecamente un
cido mineral de gran fuerza, y por tanto se emplea casi siempre como titulante en titulaciones
no acuosas de bases dbiles. Suele disolverse en dioxano o en cido actico glacial. El
empleo de un determinado disolvente depender de diversos factores, por ejemplo la
solubilidad de la muestra, la fuerza de la base, si es o no necesario diferenciar a los
componentes de una mezcla, y as sucesivamente.
70

Se agregara a la introduccin de la prctica la investigacin de los siguientes temas:
Titulaciones en medios no acuosos
Aplicaciones de las titulaciones en medios no acuosos
cidos y bases utilizados en estos tipos de titulaciones
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
Balanza Analtica
HClO4 concentrado
Bureta de 25 mL
cido Actico glacial

Anhdrido actico
1
1
2
Matraces erlenmeyer 250

mL
Biftalato de potasio
Vasos de pp de 100 ml
Violeta de metilo al
0.2% en clorobenceno
Soporte Universal
HClO4 0.1 M
Pinzas para Bureta
Anilina
Pipeta de 5 ml
Benzoato de sodio
Pipetas de 10 ml
Probeta de 100 ml
Horno

1
Parrilla de calentamiento
1
1
Esptula
Desecador
71
TOXICOLOGA:
Riesgos a la salud:
Primeros Auxilios:
METODOLOGA:
A. Preparacin de la solucin de HClO4 0.1M (preparada por el tcnico acadmico con
anterioridad)
1. Aadir 4.3 ml de cido perclrico al 73% a 10 mililitros de cido actico glacial en un
frasco de 500 ml.
72
2. Mezclar perfectamente y aadir 10 mililitros de anhdrido actico. La solucin se

calienta bastante, tener cuidado.
3. Permtase que el anhdrido actico reacciones con el agua (aadida con el cido
perclrico) durante 30 minutos y dilyase despus a 500 ml con cido actico. (En esta
solucin concentrada el cido perclrico cataliza la reaccin del anhdrido actico con
el agua. Si la solucin se diluye antes de que la reaccin haya terminado, deber
dejarse reposar toda la noche antes de valorarla). Djese enfriar a temperatura
ambiente antes de efectuar la valoracin.
4. Evtese que la solucin entre en contacto con agua.
B. Valoracin de la solucin de HClO4 con biftalato de potasio

1. Se pesan con exactitud tres muestras del estndar primario (biftalato de potasio, FAP)
de 0.3 0.05 g previamente secado durante una hora en la estufa.
2. Cada una de ellas se transfiere a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y se disuelve en 50
ml de cido actico glacial calentando con suavidad.
3. Se deja enfriar; se aaden tres gotas del indicador (cristal violeta) y se titula cada
muestra con cido perclrico 0.1M hasta que el color violeta desaparezca.
4. La bureta debe enjuagarse perfectamente con el titulante para que no contenga agua.
5. Debe titularse hasta obtener el mismo color cada vez.
6. Se calcula la molaridad del cido perclrico. Peso molecular del KHC 8H4O4
204.23g/mol
C. Determinacin de la concentracin de una base con cido perclrico en Medio no
Acuoso
1. Se pesan con exactitud tres muestras de aproximadamente 0.5g. Esto debe
representar 3 4 miligramos de base. La muestra puede ser FAP, una amina, una sal
de cido carboxlico y as sucesivamente, mezclada con material inerte.
2. Cuando la muestra es una solucin se aade una alcuota con una pipeta, siguiendo
las instrucciones del profesor; se disuelve en 50 mililitros de cido actico calentando si
es necesario para ayudar a la disolucin. (En el caso de las aminas, pueden obtenerse
puntos finales mejor marcados disolviendo en cloro benceno o acetonitrilo en vez de
cido actico). Se titula con HClO4 0.1M como en la valoracin anterior.
3. Se calculan los milimoles de base por 1 gramo de la muestra (o por 100 ml si es
lquida).
= 4 (/) 4
73
RESULTADOS:
A.-Valoracin de la solucin de HClO4 0.1M
Muestra
Masa exacta de
KHC8H4O4
Moles Presentes
Volumen gastado
Concentracin
obtenida (M)
M=
B.-Determinacin de la cantidad de base presente en la muestra.

Muestra
Volumen gastado
Gramos o mL de
la muestra
Mmoles de base
Concentracin
obtenida (M)
CLCULOS
1.- Preparacin de las soluciones.
a) Realiza los clculos necesarios para preparar la solucin de cido perclrico.
74
b) a) Realiza los clculos necesarios para determinar los miliequivalentes del biftalato de
potasio y as obtener la normalidad y molaridad experimental del cido perclrico al valorar la
solucin.
2.-Determinacin de la concentracin de la base en medio no acuoso.
a) Realiza los clculos necesarios para encontrar la concentracin de la base seleccionada en
el experimento al titularse en el medio no acuoso.
Los residuos generados excepto aquellos que posean en su estructura cloro, debern ser
colocados en un envase con la leyenda Residuos Orgnicos No Clorados.
resultados]
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
BIBLIOGRAFA:

75
PRACTICA 10. CROMATOGRAFA EN COLUMNA Y CAPA FINA COMO MEDIOS

PARA SEPARAR PIGMENTOS VERDES
OBJETIVOS:
Llevar a cabo la separacin adecuada de los pigmentos contenidos en hojas verdes de
una planta en especfico (laurel), mediante los dos tipos de cromatografa:
Cromatografa en Columna y Cromatografa en Capa Fina.
Aplicar los conocimientos tericos de Cromatografa en columna y cromatografa en
capa fina.
COMPETENCIAS:
El alumno puede llevar a cabo una metodologa completa que involucra la CCF y CC
para la separacin de compuestos contenidos en hojas de laurel.
El alumno sabe elegir el mejor sistema de disolventes y es capaz de monitorear e
interpretar sus resultados.
INTRODUCCIN:
La cromatografa es una tcnica de separacin extraordinariamente verstil que presenta
distintas variantes. En toda separacin cromatogrfica hay dos fases (slida, lquida o gas)
una mvil y otra estacionaria, que se mueven una con respecto de la otra manteniendo un
contacto intimo.
Los componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente en recorrer cada una
de las fases, con lo que se produce la separacin. Si un componente est la mayor parte del
tiempo en la fase mvil el producto se mueve rpidamente, mientras que si se encuentra la
mayor parte en la fase estacionaria, el producto quedar retenido y su salida es mucho ms
lenta.
76
Entrar a la pgina https://www.youtube.com/watch?v=rTergD8MYWo y ver el video que se
muestra.
Posteriormente realizar la investigacin de los siguientes conceptos y agregar a la
introduccin de la prctica:
-Cromatografa en Columna (CC)
-Cromatografa en Capa Fina (TLC)
-Eleccin de sistemas usados como eluyentes
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
Balanza Analtica
Columna Cromatogrfica
Soporte Universal
Pinzas para columna
Hexano
Vasos de pp de 250 ml
Acetato de Etilo
Vasos de pp de 100
Agua Destilada
Pipetas graduadas de 10 ml
Probeta de 10ml
7g
70 ml
3g
Slice gel
Metanol
Hojas de Laurel u otra

planta
Placas de CCF de 40X40
cm de fase normal
Probeta de 100 ml
Embudo de vidrio ordinario
Vidrio de reloj
Rotavapor
Agitador de vidrio
Algodn
capilares
Gradilla
20
Tubos de ensayo de 20 mL
77
Lmpara UV
Revelador de sulfato srico
amoniacal
TOXICOLOGA:
Riesgos a la salud:
78
Primeros Auxilios:
METODOLOGA:
Primera Parte:
a) Preparar previamente el extracto una semana antes, triturando y dejando macerar las
hojas verdes en un frasco tapado con metanol.
b) Ya preparado el extracto filtrarlo e introducirlo en el rotavapor hasta eliminar la mayor
cantidad de disolvente (metanol).
c) Preparar 4 sistemas de disolventes de forma emprica tratando de encontrar el mejor
sistema para separar los pigmentos verdes (Hexano:Acetato de Etilo)
d) Ensayar los diferentes sistemas preparados mediante la elusin del extracto en
cromatografa de capa fina.
e) De acuerdo a las observaciones elegir el sistema que mejor
haya efectuado la separacin.
Segunda Parte:
a) Verificar que el extracto se haya secado con la slica gel y pesar
de 3 a 4 g de la misma.
b) Preparar la columna empacada con slica, preparando una
suspensin de slica al 30% en agua destilada. Colocar una
pequea cantidad de algodn en el fondo de la columna y
despus agregar poco a poco la suspensin hasta una altura de
tres cuartos de la longitud de la columna.
79
c) Limpiar la columna con aprox. 10 ml de metanol y finalmente con 10 ml de agua

destilada.
d) Disolver la cantidad pesada del extracto slido (extracto-slica) en el sistema elegido en
la primera parte como el ptimo para la separacin de la mezcla.
e) Agregar por la parte superior de la columna la muestra preparada.
f) Eluir la columna con el sistema elegido e ir recogiendo las fracciones de acuerdo a las
coloraciones que se observen. Durante todo el proceso nunca debe secarse la
columna.
g) A cada fraccin recogida practicarle una CCF para determinar los componentes
separados.
h) Realizar una comparacin con las placas realizadas en la primera parte.
i)
Anotar todas las observaciones.
RESULTADOS:
Primera Parte:
Sistema ensayado
Placa Eluda
Observaciones
Segunda Parte:
Fraccin
Reunin (ml)
Color
Placa Eluda
80
CLCULOS
Realiza los clculos necesarios para preparar la mezcla de eluyentes (fase mvil) que sean
necesarios para eluir los metabolitos de la fase estacionaria.

resultados]
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
CUESTIONARIO:
a.
Cul es la importancia de la TLC en comparacin con la CC?
b.
Cul es la forma correcta de llevar a cabo un ensayo de CC?
c.
En base a qu se realiza la eleccin del sistema empleado para eluir una
columna?
d.
Cules son los pigmentos verdes que estn contenidos en la hoja del laurel?
BIBLIOGRAFA:
Pgina Web https://www.youtube.com/watch?v=rTergD8MYWo consultada el da 12 de Enero
del 2015.
81


82
PRACTICA 11. MTODOS ELECTROMTRICOS DE ANLISIS

OBJETIVOS:
Seguir la reaccin de formacin de las sales insolubles AgCl y AgBr a partir de iones
libres en disolucin, de forma separada y conjunta, utilizando como herramientas tanto la
conductimetra como la potenciometra.
COMPETENCIAS:
El alumno emplea mtodos electromtricos para monitorear la reaccin de formacin

de sales insolubles en agua. Obtiene e interpreta de forma correcta los resultados
mediante la graficacin de resultados.
INTRODUCCIN:
La conductimetra comprende un grupo de mtodos analticos basados en la medida de la
conductancia elctrica (L) de una solucin, la que en el caso de los conductores de segunda
especie electrolitos viene dada por la migracin de aniones y cationes hacia los electrodos
de signo opuesto. En soluciones diluidas la conductancia est estrechamente vinculada con la
concentracin del electrolito.
Cuando una reaccin qumica da lugar a un cambio (aumento disminucin) del nmero total
de iones en solucin, bien iones de gran movilidad son sustituidos por otros de menor
movilidad y viceversa, la misma es aplicable a una titulacin conductimtrica.
La principal ventaja de las valoraciones conductimtricas reside en que las grficas son
lineales, por lo tanto se efectan 4 5 lecturas antes y otras tantas despus del punto de
equilibrio y por interpolacin se determina el punto final.
En la naturaleza existen sustancias poco solubles en medios acuosos. No existen sustancias
completamente insolubles, aunque de forma general, se denomina sustancias insolubles todas
aqullas que, en disolucin saturada, no superan concentraciones del orden de 10-2 o 10-3 mol lFacultad de Farmacia

1.
83
Como ocurre con otros tipos de reacciones, cuando se tienen compuestos insolubles, tambin
tenemos equilibrios qumicos regidos por constantes. Para una reaccin de precipitacin
genrica:
AB( s ) A (aq ) B (aq )

El equilibrio de esta reaccin depende de la constante, Kps, denominada producto de
solubilidad, y cuyo valor es Kps=[A+][B-] . La precipitacin es un fenmeno por el que se forma
un compuesto insoluble en una disolucin. Las causas principales de precipitacin son los
cambios de temperatura de la disolucin, cambios en la composicin del disolvente, y
reacciones entre las especies disueltas. En esta prctica nos centraremos sobre este ltimo
aspecto fundamentalmente.
Investigue como es la solubilidad de los iones Cl-, Br- y Ag+ en agua.
Investigue como pueden monitorearse reacciones de precipitacin.
Investigue la titulacin conductimtrica y potenciomtrica
Investigue en qu consiste la primera y segunda derivada como mtodos grficos
potenciomtricos
Realice los rombos de seguridad de cada uno de los reactivos que se emplearan en la
prctica.
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
Potenciometro
100 ml
Conductimetro
100 ml
Bureta de 50 ml
100 ml
Pipetas de 10 ml
Pipetas de 2 ml
Vaso de precipitados de 100
10 ml
REACTIVOS
Cloruro de Potasio 0.01
M
AgNO3 0.01 M
Mezcla de KCl y KBr
0.01 M cada uno de
ellos
HNO3 concentrado
Hidrxido de Amonio
concentrado
Grenetina 0.4% p/v
84
1
1
1
1
1
1
ml
Agitador de vidrio
Embudo ordinario
Espatula
Electrodo de calomel
Electrodo de Plata/cloruro de
plata
Parrilla que agite
Agitador magntico
METODOLOGA:
1.- Seguimiento de las reacciones de formacin de AgCl mediante potenciometra
En un vaso de precipitado de 100 ml, aadir 10ml de disolucin de KCl y otros 10ml de
disolucin de gelatina y 2 ml de cido ntrico concentrado. Aadir el agitador magntico y
colocar en placa agitadora. Sumergir el electrodo de plata y el electrodo de referencia ambos
unidos a un voltimetro y anotar la lectura del voltimetro. Aadir la disolucin de AgNO3 desde la
bureta en intervalos de 1ml, anotando los valores de potencial registrados.
2.- Seguimiento de la reaccin de formacin de AgCl y AgBr mediante conductimetra
Antes de comenzar, calibrar el conductmetro. A continuacin, en un vaso de precipitado
de 100ml, aadir 10ml de disolucin mezcla de Cl- y Br-. Aadir el agitador magntico y colocar
en la placa agitadora. Sumergir en la disolucin el electrodo del conductmetro y la sonda de
temperatura. Aadir agua destilada en cantidad suficiente para cubrir los electrodos. Aadir la
disolucin de AgNO3 desde la bureta en intervalos de 1ml, anotando los valores de
conductividad registrados, esperando a que se estabilice la seal tras cada adicin.
RESULTADOS:
1.-Seguimiento mediante potenciometra.
85
Representar los valores anotados de potencial elctrico (E) frente a volumen de

disolucin de AgNO3 aadido (V). Asimismo, representar los valores de E/ V y de de (E/
V) . Esto equivale a la representacin grfica de la derivada de la primera curva y de la
segunda, asimismo realice la grfica tanto de la primera derivada como la segunda derivada y
compare el punto de final de titulacin que indican los tres grficos obtenidos.
El mximo que se observa corresponde con el punto de inflexin registrado en la
primera curva. ste indica el volumen de AgNO3 aadido para el cual se agota todo el in Clpresente en la disolucin. Calcular la concentracin de Cl- en la disolucin inicial.
Potencial Elctrico
Volumen aadido de
AgNO3
E/ V
2.-Seguimiento mediante conductimetra.

Representar los valores anotados de conductividad elctrica frente a volumen de AgNO3
aadido. Representar las rectas correspondientes a la reaccin del in plata con el in Br-, con
el in Cl- y la correspondiente al exceso de plata aadido una vez agotados los dos aniones
mencionados anteriormente. Los puntos en los que las rectas cortan se corresponden con los
volmenes a los cuales se ha aadido plata suficiente para agotar todo el Br- y todo el Cl-.
Calcular la concentracin de cada uno de estos iones en la disolucin inicial.
Conductividad Elctrica
Volumen aadido de AgNO3
86
Los residuos sern colocados en un envase especial con la leyenda de residuos inorgnicos
clorados.
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
BIBLIOGRAFA:
87
PRACTICA 12. IDENTIFICACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS: RESOLUCIN

DE UN COMPUESTO PROBLEMA
OBJETIVOS:
El alumno identificar algunas de las propiedades fsicas y qumicas de los principales
grupos funcionales.
El alumno aprender a interpretar los resultados de una serie de pruebas fsicoqumicas con la finalidad de resolver una muestra problema.
COMPETENCIAS:
El alumno interpreta los resultados de diferentes pruebas fsico-qumicas para la
identificacin de un compuesto orgnico problema.
El alumno realiza las diferentes pruebas de identificacin de los grupos funcionales
orgnicos principales.
INTRODUCCIN:
El comportamiento qumico, fsico y biolgico de una molcula orgnica se debe
principalmente a la presencia en su estructura de uno o varios grupos funcionales o familias
qumicas. Los grupos funcionales son agrupaciones constantes de tomos, en disposicin
espacial y conectividad, que por tal regularidad confieren propiedades fsicas y qumicas muy
similares a la estructura que las posee.
Las propiedades fsicas y qumicas de una molcula sencilla estn determinadas por la
presencia de alguno de estos agrupamientos, pero en la mayora de las molculas ms tiles,
naturales o sintticas existen varios de estos agrupamientos. En tal caso las propiedades
fsicas y qumicas de la molcula son el resultado del comportamiento combinado y de la
distribucin espacial de las funciones qumicas presentes en ella.
88

Para un profesional de la qumica es muy importante averiguar qu grupos funcionales
posee una molcula, ya que de ello depender en ocasiones el poder predecir sus
propiedades o explicar su comportamiento en un proceso qumico, fsico o biolgico.
Realice una investigacin bibliogrfica de los siguientes trminos:
a) Propiedades fsico-qumicas de las molculas orgnicas
b) Grupos funcionales presentes en los compuestos orgnicos.
c) Grupos de compuestos en funcin de su solubilidad.
d) Reacciones usadas para la identificacin de grupos funcionales.
CANTIDAD
17
2
1
1
1
3
2
3
4
1
1
1
MATERIAL
tubos de ensaye
Gradillas metlicas
Esptula
Mechero Bunsen
Bao mara
vasos de precipitados
de 25 ml
pipetas graduadas de 2
ml
pipetas graduadas de 5
ml
pipetas Pasteur
Cucharilla de
combustin
Aparato Fischer-Johns
Parrilla de
calentamiento
CANTIDAD
5 ml
5 ml
5 ml
5 ml
5 ml
5 ml
REACTIVOS
HCl al 5%
NaOH al 5%
KOH al 5%
NaOH al 10%
NaHCO3 al 5%
NaHCO3 al 10%
5 ml
AgNO3 al 5%
5 ml
CuSO4 al 10%
5 ml
H2SO4 concentrado
NH4OH 2N
5 ml
5 ml
H3PO4 al 85%
FeCl3 al 2.5%
5 ml
5 ml
HNO3 2M
Nitrato Crico amnico
5 ml
5 ml
5 ml
15 ml
15 ml
1g
1g
5 ml
5 ml
89
Agua destilada
Reactivo de Brady
Reactivo de Yodoformo
Oxido de Cromo (III),
CrO3
ter etlico
Etanol
Acetamida
Benzaldehdo
Acetona
Alcohol Teramlico
METODOLOGA:
PARTE A. Determinacin de las propiedades fsicas del compuesto problema
Caractersticas fsicas del compuesto problema
Observe y anote en la tabla de resultados correspondiente las caractersticas fsicas de su
compuesto problema.
Solubilidad del compuesto problema
Todos los ensayos de solubilidad deben ser realizados a temperatura ambiente en tubos de
ensayo. La cantidad a usar es 10 mg si la sustancia es slida y 0.2 mL (5 gotas) si es lquida,
por cada 1 mL de solvente. El slido debe estar finamente pulverizado para aumentar la
velocidad de disolucin.
2. Solubilidad en agua
Tratar 10 mg del compuesto problema con porciones sucesivas de 0.5 mL de agua, agitando
enrgicamente despus de cada adicin. Si el compuesto no se disuelve en 1 mL puede ser
considerado como insoluble en agua. Si la sustancia es lquida se agrega 0.2 mL (5 gotas) de
la sustancia a 1 mL de agua y se agita.
90
2. Solubilidad en ter
Si el compuesto es soluble en agua, se repite el ensayo con ter, usando un tubo seco.
3. Solubilidad en NaOH al 5%
Si el compuesto es insoluble en agua se ensaya su solubilidad en solucin de NaOH al 5%.
Observar si aumenta la temperatura. Si el compuesto parece insoluble sacar algunas gotas de
lquido sobrenadante y trasvasar a un tubo de ensayo. Agregar gota a gota HCL al 5 % hasta
acidificar y observar si se forma precipitado o turbidez; en caso positivo el compuesto se
clasifica en el grupo 3.
4. Solubilidad en NaHCO3 al 5%
Si el compuesto es soluble en NaOH al 5% hacer el ensayo con NaHCO 3 al 5 %. Observar si
el compuesto se disuelve y si de
inmediato
se
(posiblemente:
desprende
cido
CO2
carboxlico,
sulfnico, fenoles). Si se desprende

despus
de
cierto
tiempo
(algn
aminocido).
5. Solubilidad en HCl al 5%
A una cantidad de 10 mg (0.2 mL) de
sustancia agregar porciones sucesivas
de 0.5 mL de HCl al 5%. Algunas bases
orgnicas (por ejemplo, la naftilamina)
dan cloruros que son solubles en agua
pero que precipitan en exceso de HCl. Si el compuesto se disuelve va al grupo 4. Si el
compuesto es insoluble sacar algunas gotas del lquido sobrenadante y agregar NaOH al 5%
hasta basicidad y observar si se forma un precipitado, en caso positivo el compuesto se
clasifica en el grupo 4.
91
6. Solubilidad en H2SO4 concentrado

Si la sustancia no es soluble en agua, en NaOH al 5%, ni en HCl al 5%, se prueba su
solubilidad en H2SO4 concentrado. Agregar 10 mg (0.2 mL.) de sustancia a 1 mL de H2SO4
concentrado. Si el compuesto no se solubiliza inmediatamente, agitar por un cierto tiempo
pero no calentar. Observar si se produce un cambio de color (carbonizacin, desprendimiento
de gas, polimerizacin).
7. Solubilidad en H3PO4 al 85%
Esta determinacin se hace si el compuesto es soluble en H2SO4 concentrado. Si el
compuesto no se solubiliza rpido agitar por algn tiempo, pero no calentar.
Realice su discusin con base en las tablas anexas de interpretacin de solubilidades.
Prueba de ignicin y punto de fusin
La prueba de ignicin se lleva a cabo colocando 1 2 mg de muestra en una cucharilla de
combustin, o en su defecto, a un centmetro de la punta de una esptula y calentando sta
un mechero Bunsen. No coloque la muestra directamente en la flama, caliente la punta de la
esptula acercando lentamente a la flama. Anote sus observaciones.
Para determinar el punto de fusin de la muestra problema se empleara el aparato de FisherJohns, que ya usted conoce y us en la prctica 4.
Coloque una pequea muestra sobre el cubreobjetos
redondo, ste se coloca en la platina y se incrementa la
temperatura de forma gradual. Observe cuidadosamente
mediante la lupa la muestra slida y observe la temperatura
a la que la fusin comienza y se completa.
La diferencia entre la temperatura final e inicial del punto de fusin experimental de una
muestra pura es de uno o dos grados centgrados.
92
Al terminar la medicin, asegrate de limpiar y regresar a la temperatura ambiente la platina

antes de guardar el equipo.
PARTE B. Identificacin cualitativa de grupos funcionales
Identificacin de alcoholes
1) Prueba con nitrato crico
En esta prueba los alcoholes que contienen menos de 10 tomos de carbono, ya sean
primarios, secundarios o terciarios, dan una prueba positiva, lo que se observa por un cambio
de color de amarillo a rojo. El reactivo se prepara disolviendo 4.0 g de nitrato crico amnico
en 10 mL de HNO3 2M; puede ser necesario calentar.
Use etanol como control positivo.
Coloque cinco gotas del reactivo en un tubo de ensaye pequeo.
Aada una o dos gotas de la muestra a examinar (5 mg si es un slido). Agite el tubo de

ensayo para mezclar el reactivo con la muestra y observe cualquier cambio de coloracin.
Anote sus observaciones.
2) Oxidacin de Jones
La oxidacin de Jones es una prueba rpida para distinguir un alcohol primario o secundario
del terciario. La prueba positiva se observa por cambiar la coloracin de naranja (Cr+6) a azulverde (Cr+3). La prueba se basa en la oxidacin de un alcohol primario (o un aldehdo) a un
cido y la de un alcohol secundario a una cetona. El reactivo de Jones es preparado con 1 g
de CrO3 disuelto en 1 mL de H2SO4 concentrado agregndolo a 3 mL de agua).
Use etanol como control positivo de un alcohol primario.
En un tubo de ensayo pequeo coloque 1 gota de la muestra a examinar o 10 mg del

slido y aada 10 gotas de acetona. Agite la mezcla con precaucin y aada 1 gota del
reactivo de Jones
Agite y observe cualquier cambio de color. Anote sus observaciones correspondientes.

93
3) Prueba con ion frrico

La mayora de los fenoles y enoles forman complejos coloridos en la presencia del in frrico.
Los fenoles dan colores rojo, azul, prpura o verde.
Use fenol como control positivo.
En un tubo de ensaye coloque seis gotas de agua, o tres gotas de agua y tres de etanol, o
seis de etanol, de acuerdo a la solubilidad de la muestra a examinar. Aada dos gotas de
la muestra si es lquida o 10 mg si es slida. Agite la mezcla con precaucin y aada una
gota de una solucin acuosa de FeCl3 al 2.5%.
Agite y observe la formacin de color. Si es necesario, aada una segunda gota de FeCl 3.
Identificacin de aldehdos y cetonas

1) Prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina
Los aldehdos y las cetonas reaccionan rpidamente con 2,4-dinitrofenilhidrazina (reactivo de
Brady) para formar 2,4-dintrofenilhidrazonas. Estos derivados varan de color desde el
amarillo intenso hasta el rojo, dependiendo del nmero de dobles ligaduras conjugadas en el
compuesto carbonlico. Prepare el reactivo disolviendo 1.0 g de 2,4-dinitrofenilhidrazina en 5.0
mL de cido sulfrico concentrado. Aada esta solucin lentamente y agitando, a una mezcla
de 10 mL de agua y 35 mL de etanol al 95%.
Use acetona y benzaldehdo como controles positivos
Coloque siete u ocho gotas de reactivo de 2,4-dinitrofenilhidrazina en un tubo de ensaye.

Aada una gota de la muestra a examinar. Si es un slido, aada una solucin preparada
disolviendo 10 mg del compuesto en 10 gotas de etanol.
Agite la mezcla con precaucin. La formacin de un precipitado rojo o amarillo constituye

una prueba positiva.
2) Identificacin de aldehdos. Ensayo con el reactivo de Tollens.
94
Este experimento requiere de una total concentracin del alumno ya que se forman
subproductos explosivos. En primer lugar, hemos de limpiar el tubo de ensaye donde se
realizar el experimento, hirviendo en este NaOH al 10%. El reactivo de Tollens se prepara
aadiendo 2 gotas de una disolucin de NaOH al 5% a 1 mL de disolucin acuosa de AgNO 3
al 5%. Agitar el tubo y aadir gota a gota y con agitacin NH 4OH 2N, hasta que se consiga
disolver el precipitado de AgOH, que previamente se haba formado.
Utilice benzaldehdo como control positivo.
Aada 3 gotas de la muestra problema (o bien 10 mg de slido) y 1 mL de reactivo de

Tollens recin preparado.
Agite el tubo y djelo reaccionar durante 10 minutos. Si al cabo de este tiempo no se

observa reaccin, se calienta el tubo en un bao de agua caliente entre 50 60 C. La
formacin de un precipitado negro o de un espejo de plata en las paredes del tubo de
ensayo constituye una prueba positiva de la presencia del aldehdo. Haga sus anotaciones
correspondientes.
Precaucin: El isocianato de plata, compuesto muy explosivo en seco, puede estar presente
en los residuos de las soluciones del reactivo de Tollens, por esta razn es conveniente
desechar el resto de la disolucin de Tollens no utilizada y lavar los tubos con HNO3 diluido.
3) Identificacin de metilcetonas. Prueba con yodoformo.
Esta prueba se lleva a cabo si ya se determin la presencia de un aldehdo o cetona en la
muestra problema. Para la preparacin del reactivo, se disuelven 5 g de KI y 2.5 g de yodo en
25 mL de agua.
Use acetona como control positivo.
En tubo de ensayo coloque 2 gotas ( 10 mg) de la muestra a probar, seguido de 5 gotas

de KOH al 5% en solucin acuosa. Si la muestra es insoluble en agua, mezcle
vigorosamente o aada dioxano para obtener una solucin homognea.
95
Caliente la mezcla en un bao mara entre 50 60 C y aada el reactivo de KI-I2 gota a

gota hasta que la solucin adquiera un color caf obscuro (1mL).
Aada KOH al 5% hasta que la solucin est incolora. Despus de calentar por 2 minutos
ms, enfre la solucin y determine si se ha formado un precipitado amarillo. Si no se ha
formado, caliente por 2 minutos ms. Enfre, observe y anote sus resultados.
Identificacin de aminas y amidas

1) Prueba con el ion cobre
Las aminas dan una coloracin verde-azul o un precipitado cuando se aaden a una solucin
de sulfato de cobre acuoso.
Use anilina como control positivo.
En un tubo de ensaye coloque 0.5 mL de una solucin de sulfato de cobre al 10% y aada
dos gotas ( 10 mg) de la muestra a examinar. Una coloracin azul-verde o un precipitado
constituyen una prueba positiva. El amoniaco tambin da prueba positiva.
2) Prueba de hidrlisis para amidas

Las amidas al ser hidrolizadas dan como resultado la formacin de carboxilatos y al aplicar
calor producen la liberacin de amoniaco (NH3) que se puede detectar por su olor
caracterstico.
Use acetamida como control positivo.
En tubo de ensayo coloque 2 gotas ( 10 mg) de la muestra a probar, seguido de 0.5 mL

de NaOH al 20%, agite con precaucin y aplique calor con un bao Mara entre 50 60 C.
Huela con precaucin los vapores. Anote sus resultados.
Identificacin de cidos carboxlicos

1) Prueba con bicarbonato de sodio.
Use cido actico como control positivo.
96
Coloque dos o tres gotas ( 10 mg si es slido) del compuesto a examinar y agregue una
solucin de bicarbonato de sodio al 10%. Si es un cido, se observa el desprendimiento de
burbujas de CO2. Observe y anote sus resultados.
RESULTADOS:
a) Determinacin de las propiedades fsicas del compuesto problema
Caractersticas fsicas del compuesto problema.
Caracterstica
Observacin
Estado fsico
Apariencia
Color
Olor
Sabor*
* Se debe omitir probar una muestra cuando se tenga total desconocimiento de su identidad, debido a una
posible intoxicacin. Pregunte al profesor sobre la seguridad en determinar esta caracterstica.
Solubilidad del compuesto problema.
Disolvente
Agua
ter
NaOH 5%
NaHCO3 5%
Solubilidad
Observaciones adicionales
97
HCl 5%
H2SO4
H3PO4 85%
++ Muy soluble
+ Poco soluble
. Insoluble
Prueba de ignicin y punto de fusin

Prueba
Resultados y observaciones
Ignicin
Punto de fusin
b) Identificacin cualitativa de grupos funcionales

Prueba
Apariencia del control
cualitativa
Observaciones de la muestra
Identificacin de alcoholes
Prueba con
nitrato crico
Oxidacin de
Jones
Prueba con el
ion frrico
Identificacin de aldehdos y cetonas
Prueba de
Brady
Prueba de
Tollens
Prueba de
Yodoformo
98
Identificacin de aminas y amidas

Prueba con el
ion cobre
Hidrlisis de
aminas
Identificacin de cidos carboxlicos
Prueba con
NaHCO3
Colocar todos los residuos generados en los tubos de ensayo dentro de un envase de
residuos orgnicos no clorados.
resultados]
CONCLUSIONES:
.
BIBLIOGRAFA:
99
PRACTICA 13. MTODOS PTICOS ALTERNATIVOS: POLARIMETRA Y

REFRACTOMETRA
OBJETIVOS:
El alumno estudiara el efecto de la luz polarizada
sobre la materia, conocer y
aplicar dichos efectos como tcnicas de identificacin y cuantificacin.

Elaborar una serie de soluciones de azcar de concentracin conocida y establecer
la correspondiente curva de calibracin, para medir la concentracin azcar en un
refresco utilizando la rotacin especfica como variable independiente
El alumno llevar a cabo mediciones del grado de ndice de refraccin de diferentes
compuestos como medio de identificacin de sustancias puras y determinar la
rotacin especfica de la sacarosa
COMPETENCIAS:
El alumno aprende la forma correcta de utilizar dos instrumentos de anlisis pticos, el
refractmetro y el polarmetro.
Aplica los mtodos pticos de rotacin ptica y polarimetra en el anlisis de
compuestos qumicos de importancia farmacutica.
El alumno interpreta y justifica de forma correcta cada uno de los resultados obtenidos.
INTRODUCCIN:
Los mtodos pticos se definen como aquellos que miden la radiacin electromagntica
que emana de la materia o interacciona con ella. Los mtodos pticos se dividen en:
Mtodos pticos espectroscpicos: se basan en la medida de la intensidad y longitud
de onda de la energa radiante. La caracterstica comn a todos ellos es que se basan en la
medida de espectros. Estos son debidos a transiciones entre estados de energa
caractersticos. Son los mtodos ms utilizados donde el mecanismo de extraccin es la
100
absorcin o emisin de la radiacin. Los mtodos espectroscpicos van acompaados de un

espectro.
Mtodos pticos no espectroscpicos: se basan en una interaccin entre radiacin
electromagntica y la materia que produce como resultado un cambio en la direccin de las
propiedades fsicas de la radiacin electromagntica. En estos mtodos los mecanismos de
interaccin son la reflexin, refraccin, difraccin, dispersin, interferencias, polarizacin o la
dispersin refractiva.
El ndice de refraccin de una sustancia es una propiedad intrnseca como lo es punto
de ebullicin. El ndice de refraccin se define como la relacin entre la velocidad de la luz en
el vaci y la velocidad de la luz a travs de la muestra. La velocidad de la luz en un medio
viene determinada por la interaccin de las ondas luminosas con los electrones de los
orbitales enlazantes y no enlazantes de la sustancia; por consiguiente, la velocidad de la luz a
travs del medio estar relacionada con la estructura de la molcula y en particular con la
clase de grupos funcionales que contenga.

Realice la investigacin previa que responda a las siguientes preguntas:
a) En qu consiste la Refractometra?
b) En qu consiste la Polarimetra?
c) Qu otros mtodos pticos alternativos existen y en qu consisten?
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
Matraces aforados de 50 mL
Pipetas de 10 mL
Refresco Diettico
Refresco transparente
como Yoli o Sprite

1
1
1
1
1
1
1
1
1
Pipeta de 5 mL
Termmetro
Piseta
Esptula
Probeta de 50 ml
Regla de 30 cm
Polarimetro
Tubo Porta-soluciones
Refractmetro
101
Agua destilada
Azcar refinada
METODOLOGA:
Preparacin de soluciones de azcar refinada:
1. Realizar los clculos pertinentes para preparar cinco soluciones (50 ml cada una) a las
concentraciones de 800 ppm, 1200 ppm, 1600 ppm 2000 ppm, 2400 ppm
Encendido y preparacin del polarmetro con el blanco:
1. Ponga en cero grados el analizador y encienda la fuente.
2. Mire la energa luminosa de la fuente a travs del analizador y rote el polarizador hasta
que la intensidad de la luz que observe sea mnima. Si tiene dificultades para encontrar
el mnimo de intensidad, rote levemente el polarizador en ambas direcciones y de este
modo trate de hallar ese mnimo.
3. Cuando se presenta ese mnimo de intensidad, se dice que los polarizadores estn
cruzados.
4. Enseguida llene el tubo porta-soluciones con agua destilada y colquelo en el lugar
indicado.
5. Observe la luz de la fuente a travs del analizador y observe si el agua produjo un
cambio notable a la intensidad luminosa.
Estudio de la polarizacin de las sustancias de prueba:
102
1. Vace el tubo porta-soluciones y llnelo de un refresco transparente (no diettico) y

colquelo en el lugar indicado.
2. Observe la luz de la fuente a travs del analizador y determine si se present algn
cambio en la intensidad luminosa como producto de la solucin que se coloc.
3. Vace el tubo porta-soluciones y chele un poco del refresco diettico. Agite el lquido y
luego trelo. A continuacin, llnelo del mismo refresco y coloque el tubo en el lugar
indicado y observe la luz de la fuente a travs del analizador y determine si se present
algn cambio en la intensidad luminosa.
4. Anote todas las observaciones del experimento.
Determinacin de la concentracin en funcin del ngulo de rotacin y su rotacin
especfica.
1. Repita el procedimiento para el blanco.
2. Vace el tubo y virtale un poco de la solucin de azcar de ms baja concentracin y
agite la solucin. Enseguida, vacelo y llnelo de la misma solucin.
3. Cada vez que trabaje con una nueva solucin o sustancia, repita este procedimiento
para eliminar los residuos de la anterior y no se provoque un error experimental.
4. Coloque el tubo con la solucin en el lugar indicado y observe a travs del analizador
si se produjo algn cambio de la intensidad luminosa.
5. Mirando la fuente a travs del analizador, rtelo en el sentido de las manecillas del
reloj hasta que vuelva a establecer el mnimo de intensidad. Establecido dicho estado,
mida y anote el ngulo que roto el analizador. Esa cantidad son los grados que esa
concentracin de azcar giro el plano de polarizacin del campo elctrico.
6. Repita el paso 3 y llene el tubo porta-soluciones de la siguiente concentracin y repita
los pasos 4 y 5 para todas las siguientes concentraciones.
7. Con la regla mida la longitud L del tubo porta-soluciones, expresndola en decmetros.
Es importante aclarar que debe medirse la longitud del recorrido que realiza la luz a
travs del lquido y que por tanto no debe tomarse en cuenta el grosor de las tapas que
posee el tubo.
103
Parte B. Refractometra:
Encendido y preparacin del refractmetro con el blanco:
1. Conecte el refractmetro con el sistema recirculacin de agua a temperatura ambiente
o a la temperatura indicada por el profesor.
2. Encienda el recirculador y el refractmetro.
3. Espere 5 minutos para que los prismas del refractmetro alcancen la temperatura de
trabajo.
4. Coloque una gota de agua destilada, mir por el ocular del refractmetro y girando la
perilla del lado derecho, ajuste los campos de luz y sombra al cruce de las lneas que
forman los cuadrantes. La lectura esperada en la escala debe ser 1.222.
5. Limpie los prismas con un papel absorbente suave (pauelos desechables estn bien).
Coloque una gota de cada una de las soluciones de sacarosa preparadas y tome las
lecturas despus de ajustar los campos a la interseccin de las lneas que forman los
cuadrantes.
6. Finalmente coloque una gota del refresco transparente y realice la lectura
correspondiente, de igual forma haga lo mismo con el refresco diettico.
7. Registre cada una de las lecturas tomadas.
8. Elabore una curva de calibracin con las concentraciones de sacarosa (en el eje X) y
los ndices de refraccin correspondientes en el eje Y. Cuantifique el contenido de
sacarosa en los dos refrescos utilizando la curva de calibracin elaborada.
RESULTADOS:
1. Con los ngulos de rotacin medidos y la concentracin de la solucin
correspondiente, hgase una grfica de la concentracin en funcin del ngulo de
rotacin y ajuste una recta a los datos.
Muestra
ppm
Rotacin
ndice de refraccin
104

()
1
2
3
4
5
CLCULOS
Realice ambas curvas de calibracin considerando las diferentes concentraciones de
sacarosa en el eje de las X y los ndices de rotacin o grados de polarizacin respectivamente
en el eje de las Y.
1 Los residuos generados, en este caso que contienen nicamente sacarosa y agua, pueden
ser desechados en la tarja sin ningn problema.
Considere el siguiente cuestionario para profundizar en su discusin:
1. A qu sustancias se les llama dextrgiras y a cules levgiras? La sacarosa A cul
grupo pertenece?
2. La grfica de la expresin que describe el comportamiento de la concentracin de
azcar en funcin del ngulo de rotacin, es una recta que pasa por el origen. La
ecuacin que obtuvo mediante ajuste de datos Pasa por el origen? Si no es as
cmo explica tal diferencia?
3. Si un refresco no diettico tiene un volumen de 473 mililitros Cuntos gramos de
azcar contiene? Y un refresco de 2 litros? Para realizar los clculos, use los
resultados que obtuvo para la concentracin de azcar en el refresco que seleccion.
105
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
BIBLIOGRAFA:
1. H. Dupont Durst, George W. Gokel, Qumica Orgnica Experimental, Editorial
Reverte, Espaa, 2007
106
PRACTICA 14. RESOLUCIN DE UN PROBLEMA: DETERMINACIN

CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE UN FARMACO
OBJETIVOS:
El alumno aprender a seleccionar y desarrollar experimentalmente una metodologa
para la determinacin cualitativa y cuantitativa de un frmaco problema en base a su
estructura y lo aprendido en el curso.
El alumno revelar ante sus compaeros mediante una presentacin la metodologa
empleada, los resultados obtenidos y la discusin que lo han llevado a caracterizar el
compuesto.
COMPETENCIAS:
El alumno propone, planea y ejecuta de manera razonada y correcta una metodologa
para la determinacin cualitativa y cuantitativa del frmaco indicado por el profesor
responsable..
El alumno es capaz de integrar todo lo aprendido para resolver un compuesto
problema de manera cualitativa y cuantitativa.
INTRODUCCIN:
El Anlisis Qumico de una muestra puede abordarse desde dos puntos de vista: anlisis
cualitativo y anlisis cuantitativo. El anlisis cualitativo establece la identidad qumica de las
especies en la muestra. El anlisis cuantitativo determina en forma numrica la cantidad
relativa de las especies que componen la muestra.
107
La siguiente prctica tiene como funcin evaluar y dar la libertad a los estudiantes de que
desarrollen la metodologa pertinente para la determinacin cualitativa y cuantitativa de un
frmaco que ser provisto por el profesor encargado.
Como actividades preliminares el estudiante investigar y desarrollar:
a) Fundamento del mtodo de purificacin seleccionado.
b) Fundamento de las tcnicas de identificacin cualitativa seleccionadas.
c) Fundamento de la tcnica de identificacin cuantitativa seleccionadas.
d) Fundamento de la tcnica de comprobacin seleccionada.
e) Desarrollo de los rombos de seguridad para cada reactivo a utilizar.
f) Indicaciones de manejo de residuos generados.
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDAD
REACTIVOS
Lo propondr cada equipo con una semana de anticipacin a la realizacin de la

prctica, con el visto bueno del profesor encargado
METODOLOGA:
1. El alumno presentar al profesor al menos una semana previo a realizar esta prctica,
la metodologa coherente que emplear para caracterizar el compuesto problema.
2. Debe considerar que se deber purificar el compuesto, identificar cualitativamente los
principales grupos funcionales de la molcula, cuantificar la cantidad del frmaco
problema y comprobar que se ha aislado el frmaco experimentalmente.
108
3. Una vez concluidos sus experimentos el alumno realizar una exposicin ante su grupo
para presentar y poner en tema de discusin sus resultados y conclusiones.
RESULTADOS:
Describir los resultados obtenido en tablas o en imgenes segn corresponda.
CLCULOS
Incluir los clculos realizados para la cuantificacin del frmaco, reportando al final la pureza
del mismo.
El equipo establecer los lineamientos requeridos para el desecho de los residuos generados.
CONCLUSIONES:
Mencione las conclusiones obtenidas conforme a las actividades realizadas. Indique si
las metodologas propuestas mostraron los resultados esperados.
BIBLIOGRAFA:
1.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos Ediciones 8 (2004), 9 (2008), 10

(2012).
2.
Farmacopea de los Estados Unidos 32 Edicin (2010).

Manual Quimica Completo

Transféré par

Informations du document

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Manual Quimica Completo

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

LICENCIATURA EN FARMACIA

Eje Formativo Generacin y Aplicacin del Conocimiento

Descripcin y Conceptualizacin de la Unidad Curricular)

Propsito General del Laboratorio Modular (Objetivo)

Competencias genricas agrupadas en subcategoras

Competencias Profesionales (Especficas)

Espacios de extra-sesin donde se proponen aprendizajes (Visitas, prcticas de

Practica 1. Buenas prcticas de laboratorio

Practica 2. Separacin, purificacin identificacin de compuestos: la

Practica 3. Extraccin cido-base y cromatografa como tcnicas

Practica 4. Preparacin de soluciones valoradas y la titulacin

Practica 5. Determinacin de pKa y la ecuacin de HendersonHasselbach

Practica 6. Titulacin redox

Practica 7. Titulacin complejomtrica

Practica 8. Coeficiente de reparto del cido actico

Practica 9. Titulacin cido-base en medios no acuosos

Practica 10. Cromatografa en columna y capa fina como medios

Practica 11. Mtodos electromtricos de anlisis

Practica 12. Identificacin de compuestos orgnicos: resolucin de

Practica 13. Mtodos pticos alternativos: polarimetra y

Practica 14. Resolucin de un problema: determinacin cualitativa y

Estrategias de aprendizaje sugerida

Aprendizaje basado en problemas

Investigacin por equipo

Presentacin oral (conferencia o exposicin) por parte del

Ejercicios prcticos (series de problemas)

Organizadores grficos (Diagramas de Venn, Mapas

Otra [especifique (lluvia de ideas, discusin dirigida, textos programados,

Modalidad de evaluacin sugerida

Otra (especifique): Bitcora de laboratorio

Otra (especifique): Reporte de prctica

Manual de Laboratorio de Qumica Fundamental.

McMurry J. Qumica Orgnica. Ed. Grupo Editorial Iberoamericana.

Fessenden R. Qumica Orgnica. Ed. Grupo Editorial Iberoamericana.

Wade L. G. Qumica Orgnica. Prentice Hall

Atkins, P.W.; Jones L., Principios de Qumica, Mdica Panamericana.

Harris, D. Anlisis Qumico Cuantitativo (2a. ed.) Revert. Espaa, 2001.

R A Day; A L Underwood, Qumica Analtica Cuantitativa, 1 Edicin en espaol, Prentice

Gary, D.C. Qumica Analtica, McGraw Hill. Mxico.

James E. Huheey, Ellen A. Keiter, Richard L. Keiter, Qumica inorgnica: Principios de

Otras Fuentes de Consulta: No Aplica (

Recursos electrnicos como revistas, libros, artculos en lnea.

Perfil del Docente

1.- M. en F. OMAR ARISTEO PEA MORN

Manual del Laboratorio Modular de Qumica

Manual del Laboratorio Modular de Qumica

El laboratorio Modular de Qumica que se imparte en el tercer semestre, del programa

Manual del Laboratorio Modular de Qumica

ORGANIZACIN DEL LABORATORIO:

No se permite el uso de zapato abierto durante la sesin de prctica.

VI. No se permite el uso de celulares ni otros equipos de uso electrnico para

Manual del Laboratorio Modular de Qumica

Durante cada sesin de prctica o preparacin de soluciones, se deber dejar limpia el

Los Informes de la prcticas se entregarn 8 das calendario despus de finalizada la sesin.

Manual del Laboratorio Modular de Qumica

Manual del Laboratorio Modular de Qumica

Manual del Laboratorio Modular de Qumica

PRACTICA 1. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO

Manual del Laboratorio Modular de Qumica

No se debe trabajar separado de la mesa, y en est nunca han de depositarse objetos

No debe estar autorizado el trabajo en solitario en el laboratorio,

cuando se efecte fuera de horas habituales, por la noche, o si se trata de operaciones

Debe estar prohibido fumar, llevar maquillaje, beber e ingerir alimentos en el

Hbitos que se deben obedecer en el trabajo de laboratorio:

Gramos obtenidos: % Rendimiento:_