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TECNOLOGICO DE
TEPIC
DEPARTAMENTO DE ING. QUMICA Y
BIOQUMICA
Manual de prcticas
QUMICA ANALITICA
Docente:
M.C. Mara del Refugio
Hernndez Cortez
ndice
PROLOGO ....................................................................... 4
COMPETENCIAS GENERALES DEL CURSO .................... 4
REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUMICA
ANALITICA I .................................................................... 5
FORMAS DE ETIQUETADO .............................................. 6
P R A C T I C A I .............................................................. 6
SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS................................................................................... 7
P R A C T I C A II ............................................................ 10
USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA ....................................................................... 10
P R A C T I C A III ........................................................... 15
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES ACIDO BASE ........................................ 15
P R A C T I C A IV........................................................... 22
DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD ..................................................................... 22
P R A C T I C A V........................................................... 25
COMPLEJOMETRA Y PRECIPITADOS ................................................................................. 25
DETERMINACIN DE DUREZA DEL AGUA ........................................................................... 29
DETERMINACIN DE CLORUROS ....................................................................................... 31
P R A C T I C A VI .......................................................... 33
APLICACONES DE OXIDO - REDUCCION ............................................................................. 33
DETERMINACION DE AGUA OXIGENADA ............................................................................ 35
2
P R A C T I C A VII ......................................................... 37
DETERMINACION DE SALES FERROSAS Y FERRICAS ......................................................... 37
VALORACION DE SALES FERROSAS (Fe2+) ......................................................................... 38
VALORACION DE HIERRO TOTAL ....................................................................................... 38
P R A C T I C A VIII ........................................................ 41
PREPARACIN Y VALORACIN DE YODO Y TIOSULFATO DE SODIO ................................... 41
DETERMINACIN YODOMTRICA DE COBRE (Cu) .............................................................. 43
DETERMINACIN DEL ESTAO (Sn) ................................................................................... 43
PRACTICA IX ................................................................. 44
DETERMINACION DE pH ..................................................................................................... 44
PRACTICA X .................................................................. 46
CONDUCTIMETRA ............................................................................................................. 46
P R A C T I C A XI .......................................................... 48
DETERMINACIN DE HUMEDAD ......................................................................................... 48
P R A C T I C A XII ......................................................... 50
DETERMINACION DE CENIZAS ........................................................................................... 50
P R A C T I C A XIII ....................................................... 54
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE AZUFRE COMO SULFATOS ....................................... 54
P R A C T I C A XIV ....................................................... 61
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE FIERRO COMO Fe2O3 ................................................ 61
BIBLIOGRAFA .............................................................. 67
PROLOGO
FORMAS DE ETIQUETADO
Anaranjado de metilo
0.1% en agua.
pH= 3.1 Rojo
pH 4.4 Amarillo
Fenolftalena 1% en etanol
pH menor de 8.0 Incoloro
pH mayor de 8.3 Rojo
Solucin de HCl
N = 0.1011
Problema de SO4-
Nombre:
del alumno
No. control _____________
Grupo. _____________
Fecha. _________________
PRACTICA I
SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS
INTRODUCCIN
OBJETIVO
El alumno aprender los elementos materiales y humanos que configuran un trabajo Seguro e
Higinico en el laboratorio de Qumica Analtica, y podr identificar, evaluar y controlar los riesgos
presentes en e1 mismo con el propsito de crear un ambiente de .seguridad en su trabajo.
MATERIAL Y EQUIPO
Instalaciones en las que desarrollar sus actividades prcticas.
Lminas de higiene y seguridad existentes en el laboratorio.
Equipo de proteccin personal (Bata, lentes de seguridad, mandiles, caretas, respiradores con
cartuchos para vapores orgnicos, etc).
Pinzas de crisol.
Pinzas de mufla
DESARROLLO
Concluir recorrido con un resumen escrito de los puntos que representen riesgo, encontrados y
las acciones preventivas y correctivas que profesor y alumnos implementarn durante su
estancia en el laboratorio de referencia.
Comentar con los alumnos las siguientes precauciones especficas diseadas para los laboratorios de
Qumica analtica:
a) Para evitar que los disolventes y sustancias inflamables. causen algn accidente. es necesario el
evitar acercarlas a la flama directa de los mecheros u a cualquier otra fuente de calor (poner
especial atencin en aquellas reacciones que desprendan gases comburentes o explosivos,
generados durante las prcticas, en los que se efecten reacciones qumicas resultantes
de las experiencias respectivas (tanto para recuperar reactivos. como para su
disposicin ecolgica final).
d) Evitar que los reactivos txicos o custicos tengan contacto con la piel. en caso de
RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD
Evitar que los reactivos txicos o custicos tengan contacto con la piel, en caso de
accidente lavar abundantemente con agua.
Tener precaucin al succionar lquidos por medio de pipetas, para evitar la ingestin accidental
de reactivos txicos, de ser posible utilizar perillas.
acumulen los vapores txicos en el mismo. s alguna persona es sensible a algn vapor
Usar guantes y pinzas en el manejo de materiales que han sido sometidos a altas temperaturas.
Usar frascos receptores de desechos qumicos durante las prcticas en las que se
efecten reacciones qumicas resultantes de las experiencias titrimtricas.
P R A C T I C A II
USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA
INTRODUCCIN
La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en laboratorio y de la
cual dependen bsicamente todos los resultados analticos.
Las balanzas analticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisin de lectura de 0,1 g
a 0,1 mg, estn bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilizacin de cuartos
especiales para la medida del peso. Aun as, el simple empleo de circuitos electrnicos no
elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos fsicos son los ms
importantes porque no pueden ser suprimidos.
LOCALIZACION DE LA BALANZA
La precisin y la confianza de las medidas del peso estn directamente relacionadas a la
localizacin de la balanza analtica. Los principales puntos que deben de ser considerados para
su correcta posicin son:
Caractersticas de la sala de medida
- Tener apenas una entrada.
- Tener el mnimo nmero de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y
corrientes de aire.
- Ser poco susceptible a choques y vibraciones.
Las condiciones de la mesa para la balanza
CUIDADOS BASICOS
Cuidados bsicos
- Verificar siempre la nivelacin de la balanza.
- Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio
trmico de los circuitos electrnicos.
- Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo
tiempo de calentamiento ("warm up").
El frasco de medida
- Usar siempre el menor frasco de medida posible.
- No usar frascos plsticos cuando la humedad est abajo del 30-40%.
- La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma
temperatura del ambiente de la cmara de medida.
- Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la
cmara de medida.
El plato de medida
- Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida.
- Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operacin de medida del
peso.
La lectura
- Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operacin. Tare la
balanza, si es necesario.
- Leer el resultado de la operacin luego que el detector automtico de estabilidad
desaparezca del mostrador.
Calibracin
Calibrar la balanza regularmente, ms todava cuando est siendo operada por vez
primera, si fue cambiada de sitio, despus de cualquier nivelacin y despus de
grandes variaciones de temperatura o de presin atmosfrica.
Mantenimiento
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INFLUENCIAS FISICAS
Temperatura
Efecto observado: el mostrador vara constantemente en una direccin.
Motivo: La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y el ambiente de la
cmara de medida causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan fuerzas sobre el
plato de medida haciendo con que la muestra parezca ms leve (conocida por fluctuacin
dinmica). Este efecto solo desaparece cuando el equilibrio trmico es establecido. Adems, el
filme de humedad que cubre cualquier muestra, que vara con la temperatura, es encubierto
por la fluctuacin dinmica. Esto hace con que un objeto ms fro parezca ms pesado, o un
objeto ms caliente parezca ms leve.
Variacin de masa
Efecto observado: el mostrador indica lecturas que aumentan o disminuyen, continua y
lentamente.
Motivo: aumento de masa debido a una muestra higroscpica (aumento de humedad
atmosfrica) o prdida de masa por evaporacin de agua o de substancias voltiles.
Electrosttica
Efecto observado: El mostrador de la balanza queda instable e indica masas distintas a cada
medida de la misma muestra. La reproducibilidad de los resultados queda comprometida.
Motivo: El frasco de medida est cargado electrosttica mente. Estas cargas son formadas por
friccin o durante el transporte de los materiales, especialmente si son en grnulos o en polvo.
Si el aire est seco (humedad relativa menor que 40%) estas cargas electrostticas quedan
retenidas o son dispersas lentamente. Los errores de medida ocurren por fuerzas de atraccin
electrosttica que actan entre la muestra y el ambiente. Si la muestra y el ambiente estn bajo
el mismo efecto de cargas elctricas de misma seal [+ o -] hay repulsin, mientras que bajo el
efecto de cargas opuestas [+ y -] se observan atracciones.
Magnetismo
Efecto observado: baja reproducibilidad. El resultado de la medida del peso de una muestra
metlica depende de su posicin sobre el plato de la balanza.
Motivo: Si el material es magntico (ej: hierro, acero, nquel, etc.) puede estar ocurriendo
atraccin mutua con el plato de la balanza, y pueden estar siendo creadas fuerzas que originen
una medida falsa.
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Gravitacin
Efecto observado: el valor del peso vara de acuerdo con la latitud. Cuanto ms cerca del
ecuador, mayor la fuerza centrfuga debida a la rotacin de la tierra, que se contrapone a la
fuerza gravitacional. As, la fuerza actuando sobre una masa es mayor en los polos que en el
ecuador. Las medidas dependen adems de la altitud en relacin al nivel del mar (ms
exactamente, en relacin al centro de la tierra). Cuanto ms alto, menor la atraccin
gravitacional, que disminuye con el cuadrado de la distancia.
Empuje
Efecto observado: el resultado de una medida del peso hecha a presin atmosfrica no es el
mismo que al vaco.
Motivo: este fenmeno es explicado por el principio de Arqumedes, segn el cual "un cuerpo
sufre una prdida de peso igual al peso de la masa del medio que es deslocado por l". Cuando
se mide el peso de materiales muy densos (ej: Hg) o poco densos (ej: agua), deben de ser
hechas correcciones, en favor de la precisin.
OBJETIVOS
-
PROCEDIMIENTO
Acudir al laboratorio para poder apreciar y conocer fsicamente la balanza analtica, as como
su adecuada ubicacin y utilizacin.
TECNICAS DE PESADA
1.- Pesada por adicin.- En esta tcnica se pesa perimetralmente el objeto sobre el cual se va
hacer la pesa, a ste peso se le suma la cantidad de la sustancia por pesar, obtenindose as el
peso al cual vamos a referir nuestra pesada.
La adicin de los slidos se efectuar con esptula mecnica y la de los lquidos con gotero o
pipeta Pasteur.
NOTA: Cada alumno deber efectuar por lo menos una pesada por adicin con sustancia y
cantidad que le mencione el profesor.
Ejemplo: Peso del recipiente (pesafiltro)
Peso deseado en la muestra
Peso al que debemos llegar con la adicin de la muestra
15.2500g
0.7500g
16.0000g
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2.- Pesada por diferencia.- Esta pesada se efecta generalmente cuando se desea que la
sustancia tenga el mnimo contacto con el medio ambiente. Por ejemplo una sustancia
desecada o libre de humedad a la que se deber evitar el mnimo contacto con el medio
ambiente por la posible hidratacin se le podr aplicar esta tcnica.
CUESTIONARIO
Defina los siguientes conceptos.
1.- Sensibilidad y sensitividad de una balanza.
2.- Precisin y exactitud.
3.- Enumere los posibles errores en los que puede incurrir una pesada y su posible solucin.
4.- Investigue el significado del efecto piezoelctrico.
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
14
P R A C T I C A III
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES ACIDO BASE
OBJETIVO.
El alumno aprender a preparar y valorar soluciones empleadas en volumetra identificando
las fuentes probables de error, disminuyndolas al mximo.
FUNDAMENTOS TERICOS
Las soluciones valoradas se preparan de 2 maneras:
Mtodo directo: por pesada de una sustancia llamada patrn primario y su posterior
disolucin exacta en un matraz aforado.
Las soluciones preparadas a partir de sustancias patrn primario, no requieren de valoracin y
su concentracin ser igual a la calculada siempre que se tenga la precaucin de pesar
exactamente la sustancia y medir el volumen con precisin, sin olvidar que un patrn primario
debe cumplir con las condiciones siguientes:
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)
)
MATERIALES Y MTODOS
Mechero de Bunsen
cido clorhdrico
Soporte universal
Anaranjado de metilo
Pinzas para crisol
Carbonato de sodio
Crisol
Hidrxido de sodio
Rejilla con asbesto
Biftalato de potasio
Triangulo de porcelana
Fenolftalena
Vaso de precipitados
Matraz aforado
Agitador
Bureta
Pipeta volumtrica
Pipeta graduada
Matraz Erlenmeyer
Frasco
Gotero
Balanza granataria
Balanza analtica
Estufa
Pinzas Fisher
Desecador
Termmetro
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El carbonato de sodio puede ser considerado como una sustancia patrn si se elimina el
bicarbonato que tiene como impureza.
De acuerdo a las reacciones:
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REACCIONES:
La reaccin qumica que se produce es la siguiente:
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RESULTADOS.
1. Valoracin_____________ 2.Valoracin_____________
3. Valoracin____________
CALCULOS.
Normalidad encontrada: __________________
AJUSTE DE LA NORMALIDAD.
Se ha visualizado que la cantidad utilizada de HCl es mayor que la calculada, esto permite la
conveniencia de que la solucin tenga en principio una concentracin mayor a la requerida. Lo
que permite ajustar por disolucin de sta.
Este proceso de ajuste consiste en calcular por medio de la formula.
N1V1 = N2V2
Dnde:
N1 = Concentracin encontrada de la solucin de HCl
V1 = volumen de la solucin de la concentracin anterior (restar el volumen utilizado en las
valoraciones)
N2 = concentracin requerida 0.1
V2 = volumen calculado.
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normalidad. Este proceso se repite las veces que sea necesario hasta lograr quedar entre los
lmites de aceptacin 0.0950 o 0.005.
INFORME.
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RESULTADOS.
1. Valoracin_____________ 2.Valoracin_____________
3. Valoracin____________
CALCULOS.
CUESTIONARIO
1.- Calcular la cantidad de NaOH para preparar 300 ml de NaOH 0.1033N a partir de NaOH
(grado reactivo) de 85% de pureza.
2.- Calcular los ml necesarios para preparar 725 ml de HCl 0.0986 N a partir de HCl
concentrado. D = 1.19 g/cm3 de una pureza de 38.5% p p.
3.- Investigar cmo se determina el tiempo en que una solucin debe ser revalorada.
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
21
P R A C T I C A IV
DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD
OBJETIVO
El objetivo de esta prctica es conocer el % de acidez de las sustancias a valorar y aprender a
resolver los clculos con las frmulas para sacar los porcentajes requeridos.
INTRODUCCIN
La titilacin de un cido dbil con una base fuerte es un poco ms complicada que la titilacin
de un cido fuerte con una base fuerte como la base de cido dbil que afecta el pH de la
solucin sobre soluciones amortiguadoras.
Por lo tanto necesitamos considerar la reaccin estequiomtrica entre el cido y la base y
tambin las reacciones de equilibrio de las especies restantes. La reaccin entre un cido dbil
y una base fuerte procede hasta completarse.
MATERIAL Y EQUIPO
Equipo de titilacin.
Pipeta volumtrica 5 ml
6 matraz Erlenmeyer.
Vaso de precipitado de 50 ml.
2pipetas volumtricas de 50 ml
2matraz aforado de 100 ml 2 pipetas volumtricas de 10ml.
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NUMERO DE TITULACIONES
Primera titulacin
Segunda titulacin
Tercera titulacin
% de acidez = _______________________
el % de acidez es de _______del CH3COOH
DETERMINACIN DEL % DE ACIDEZ EN JUGO DE LIMON
PROCEDIMIENTO:
1) Exprimir rpidamente varios limones para obtener un volumen de 0ml.
2) Filtrar por medio de gasas.
3) Medir los 50ml con una pipeta y pasarlos a un matraz aforado de 100ml aforar con
agua destilada.
4) Medir alcuotas de 10 ml y colocarlas en tres matraces Erlenmeyer de 250 ml
5) Diluir con 50ml de agua destilada.
6) Adicionar dos gotas de fenolftalena como indicador y titular con NaOH a 0.1N
valorar hasta la aparicin de color rosa tenue que persista durante 15 seg.
7) Calcular % de acidez del jugo de limn expresndolo como el % de cido ctrico.
VOLUMEN GASTADO
( )(
23
DETERMINACION DE ALCALINIDAD
1. Pesar 0.4 gr. de carbonato de sodio y disolverlo en 10 ml. de NaOH a 0.1N valorado,
pasarlo al matraz aforado de 100 ml. y aforar. Tomar 50 ml. de esa muestra, agregar 2
o 3 gotas de anaranjado de metilo como indicador y valorar la solucin con HCl 0.1N
valorado.
2. Tomar los 50 ml. restantes de la muestra, agregar 5ml. de solucin de cloruro de bario
al 1% y calentar la solucin a 70C por minutos. Dejar enfriar la solucin y agregar 2 a
3 gotas de Fenolftalena como indicador y titular con lentitud agitando continuamente.
CUESTIONARIO
1.- D el nombre y frmula de otros 2 indicadores que se puedan usar para la determinacin de
los aniones estudiados. Escriba el intervalo de pH en el cual varan y los colores viren.
2.- Explique por qu es importante el ensayo analtico o cuantificacin de iones que imparten
alcalinidad.
3.- Porqu para calcular carbonatos los mililitros gastados se pueden considerar A + F 2F o
2A?
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
24
PRACTICA V
COMPLEJOMETRA Y PRECIPITADOS
25
Como se observa las constantes de estabilidad del complejo de Ca difiere en dos rdenes de
magnitud que la del magnesio; lo cual quiere decir que la reaccin entre el ( ) y el Ca se
completa antes que suceda cualquier reaccin entre el EDTA y el Mg.
Por otra parte, cuando se agrega un ligando que forma un complejo muy estable con un in
metlico a una solucin en la que este in metlico se encuentra formando un complejo con
otro ligando menos estable, el ligando ms fuerte tiende a descomponer el complejo existente
y a extraer el metal formndose un nuevo complejo. En la valoracin de EDTA, se emplea
como indicador el eriocromo negro T que forma un compuesto de coordinacin.
2.- OBJETIVOS
El alumno utilizar los conceptos de compuestos de coordinacin, estabilidad de
compuestos de coordinacin, constantes de disociacin en la aplicacin valoracin de una
solucin de EDTA.
3.- Material y Equipo
Pinzas Fisher
Bureta
Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
Frascos de polietileno
Matraz aforado
Matraz Erlenmeyer
Vasos de precipitado
Gotero
Sustancias
EDTA
Eriocromo negro T
NH 4Cl
NH 4OH
CaCO3
MgSO 4
4.- Desarrollo
Preparacin de soluciones
Sal disdica del cido etilendiaminotetractico dihidratado G.A Na 2H2Y.2H2O colocar 5 g
(aprox.) en un pesaflitros y secar la sustancia en la estufa durante una hora a 70-80 C. Enfriar en
el desecador durante 30 min. Pesar por diferencia 2.0000 g de la sal, agregar 0.1000 g de MgCl2,
disolver en agua destilada y aforar a 500 ml. Guardar en frascos de polietileno.
- Solucin reguladora.- Disolver 16.9 g de NH4Cl en 143 ml de NHO4OH concentrado, aforar
con agua destilada hasta 250 ml. Guardar en frascos de polietileno.
- Indicador de eriocromo negro T.- Se puede usar en solucin o en forma slida.
a) Disolver 0.5 g del indicador en 100 ml de trietanolamina.
b) Mezclar 0.5 g de indicador y 100 g de NaCl
- Solucin de Calcio 0.01 M.- El carbonato de calcio es un patrn primario que se usa para
valorar la solucin de versenato (EDTA).
- Solucin 0.01 M de sal disdica EDTA.26
- Rojo de metilo
- HCl 6 N.
1) En un crisol limpio colocar unos 3 g de CaCO3 anhidro; sobre un tringulo de porcelana
y con un mechero, calentar la sal a 270 C utilizando un termmetro para agitar y
observar la temperatura. Aplicar este calentamiento durante 20 min para asegurar la
eliminacin de carbohidratos.
2) Enfriar en el desecador durante 20 min y pasarlo a un pesafiltro limpio y seco
identificndolo claramente en su parte esmerilada con la frmula correspondiente, pesar
por diferencia en balanza analtica 0.5000 g de la sustancia.
3) Disolver el CaCO3 en un vaso de precipitados de 250 ml, con 50 ml de agua destilada y
se agrega con una pipeta HCl 6 N en pequeas proporciones, resbalando por las paredes
del vaso, dejar de adicionarlo hasta el momento en que la solucin sea transparente y no
se produzca efervescencia (mantener el vaso tapado con el vidrio de reloj durante la
adicin de cido clorhdrico).
4) Enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj recibiendo esta agua en el mismo vaso en
que se hizo la disolucin. Adicionar 100ml de agua destilada, hervir la solucin durante
2 min para eliminar el CO2, enfriar y transferir la solucin a un matraz aforado de 500 ml
agregar 2 gotas de rojo de metilo, neutralizar la solucin con NaOH, el color del
indicador cambia de color rojo a amarillo, aforar la solucin a 500 ml con agua destilada.
Esta solucin contiene 1.000 mg de CaCO3 por ml.
VALORACIN DE LA SOLUCIN EDTA (Sal Sdica)
1) Medir alcuotas de la solucin de calcio ( de 10 o 25 ml), depositarlas en un matraz
Erlenmeyer, diluir con agua destilada a 50 ml, agregar 2 ml de solucin reguladora
(NH4Cl-NH4OH) para obtener pH de 10 y 3 gotas del indicador eriocromo negro T
(ENT).
2) Valorar con la solucin de EDTA, el color de la solucin en el punto final cambia de
rojo vino a azul claro.
3) Observamos que la constante de estabilidad del Mg (EDTA) es mayor que la del Mg
(ENT) por lo que este ltimo es menos estable que el primero.
En el inicio de la valoracin habr iones calcio, Magnesio y ENT en el matraz todo el Mg estar
como Mg (ENT) y el color observado ser rojo.
A medida que agregamos el EDTA, se formar en primera instancia Ca (EDTA). Una vez
consumido todo el calcio la tendencia ser formar Mg (EDTA) lo que implica la
descomposicin del Mg (ENT) que da por resultado el cambio de coloracin rojo vino al azul
que nos indica el punto final de la valoracin.
27
Es necesario utilizar un pH elevado para la disociacin total del EDTA sin embargo, este no
debe ser tan alto que permita la formacin del hidrxido de calcio, el cual es ms estable que
el Cal (EDTA), lo cual se logra con una solucin reguladora.
CLCULOS
V1C1 = V2C2
(
) (
Ejemplo:
Si se gastan 10 ml de patrn CaCO3 y 9.6 ml de EDTA.
_____________________ M
_____________________
28
75 150
150 300
Ms de 300
Clasificacin
Suave
Poco dura
Dura
Muy dura
2. OBJETIVOS
El alumno determinar por titulacin con EDTA (sal di sdica) la dureza del agua, causada por
principalmente Ca+4 Y Mg+4 y expresada en trminos de CaCO3.
3. DESARROLLO
Determinacin de la dureza por titulacin con EDTA (sal di sdica) 0.01 M.
-
Fundamento:
29
Interferencias:
Los iones metlicos como aluminio, nquel, hierro, cobre, manganeso, cadmio, zinc, cobalto
interfieren en la determinacin de la dureza, estos iones reaccionan en forma irreversible con
el eriocromo negro T provocando impresiones en el vire del indicador. Para evitar estas
interferencias se pueden emplear soluciones que inhiban su accin, se puede usar NaCN,
clorhidrato de hidroxilamina para inhibir los iones que se mencionan a continuacin:
NaCN (Fe2+, Co2+, Ni2+, Zn2+), Clorhidrato de hidroxilamina (Al3+, Cu2+, Fe3+ y Ni2+)
El uso de estos inhibidores puede ser evitado (el NaCN es muy venenoso) usando otro
indicador como el arsenazo I.
-
Procedimiento:
a).- Medir alcuotas de 25 o 50 ml de la muestra de agua a analizar (la muestra se puede aforar
a 100 o 250 ml si es necesario) depositarlas en matraz Erlenmeyer de 50 ml, diluir con agua
destilada hasta 50 ml aproximadamente.
b).- Adicionar 2 ml de solucin reguladora para obtener un pH de 10.
c).- Agregar 2 a 3 gotas de indicador eriocromo negro T y valorar con la solucin de EDTA
0.01 M hasta que se produzca el cambio de color en la solucin de rojo vino a azul.
CLCULOS
1000
___________ x (ml EDTA) x equivalencia = ppm CaCO3.
Alcuota (ml)
INFORME
1.- Dureza total de la muestra proporcionada en (ppm CaCO3.).
30
DETERMINACIN DE CLORUROS
Objetivo
El alumno utilizar los conceptos de compuestos de coordinacin, estabilidad de compuestos
de coordinacin, constantes de disociacin en la aplicacin valoracin y preparacin de
solucin de Nitrato de Plata. Adems de utilizar esta solucin para determinar los iones de
cloro.
Introduccin
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de
abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es
variable y dependiente de la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de
cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio o de magnesio, el tpico sabor salado
de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial
en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el
agua para uso industrial, puede causar corrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras.
La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor
se estableci ms por razones de sabor, que por razones sanitarias.
La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con nitrato de plata
utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar
un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de
equivalencia al agotarse el in cloruro, empieza la precipitacin del cromato. La formacin de
cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolucin a anaranjadorojizo as como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la
valoracin.
Material
1 Equipo de titulacin
1 Esptula
1 Pipeta graduada de 10 ml
2 Pipeta volumtrica de 50 ml
1 Gotero
1 Pizeta
2 Vidrios de reloj
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Metodologa
Preparacin de soluciones
Preparar disolucin estndar de nitrato de plata (0.014 N). Moler aproximadamente 5,0 g de
cristales de nitrato de plata y secar a 100C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con
precisin 0.6 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en 250 ml. Valorar
contra la disolucin patrn de cloruro de sodio 0.014 N.
Disolucin patrn de cloruro de sodio (0.014 N). Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de
sodio a 140C. Pesar aproximadamente y con precisin 0.206025 gr de la sal seca disolver en
agua y aforar a 250 ml en un matraz volumtrico. Se acepta el uso de patrn certificado.
Procedimiento de valoracin
1) A 100 ml de muestra acondicionada, adicionar 1 ml de disolucin indicadora de
cromato de potasio. Valorar con la disolucin patrn de nitrato de plata hasta el vire de
amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.
2) Titular un blanco con las muestras.
Clculos
Valoracin del AgNO3
Dnde:
A = ml de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de la muestra
B = ml de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del blanco
N = la normalidad del nitrato de plata.
32
P R A C T I C A VI
APLICACONES DE OXIDO - REDUCCION
INTRODUCCIN
Las reacciones de oxidacin-reduccin son muy frecuentes en la industria; constituyen el
principio del funcionamiento de las pilas elctricas y se emplean para refinar
electroqumicamente determinados metales. En la naturaleza, intervienen en la respiracin
celular y la fotosntesis.
La electrlisis de las disoluciones salinas es una reaccin de oxidacin-reduccin, se produce
oxidacin en el nodo y reduccin en el ctodo. Para llevar a cabo una electrlisis se establece
una diferencia de potencial entre los electrodos con el fin de seleccionar la reaccin deseada.
MATERIAL
Balanza analtica
Vaso de precipitados de 1000 ml.
Equipo de calentamiento
Matraz aforado de 100 y 250 ml.
Embudo de vidrio.
Porta embudo
Agitadores
Termmetro
Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Buretas de 50 ml.
PROCEDIMIENTO
Preparacin de solucin 0.1N de KMnO4
1.
2.
3.
4.
5.
33
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
34
INTRODUCCION
Una gran parte de mtodos cuantitativos volumtricos estn basados en la accin recproca
entre agentes oxidantes y agentes reductores
El permanganato de potasio puede emplearse en el anlisis de soluciones de perxido de
hidrgeno de diferentes concentraciones, tal como la solucin al 3% que se vende con fines
medicinales y al 30% con fines industriales
El perxido de hidrgeno es oxidado fcilmente por el permanganato en solucin cida
2Mn O4 + 5 H2O2 + 6 H 2 Mn 2+ + 8 H2O + 5 O2
El perxido de hidrogeno acta no solo como un oxidante sino que tambin lo hace como
reductor y autodescompone, siendo la reaccin total
2 H2O2 - 2 H2O + O2
OBJETIVO
El alumno aplicara una titilacin volumtrica de xido reduccin en la que intervienen dos
sustancias por naturaleza son oxidantes, pero una funcin como reductor.
DESARROLLO
El problema debe analizarse el mismo da que se recibe. Pedir la muestra en un matraz aforado
de 100 ml.
1. Aforar la muestra de perxido de hidrgeno exactamente a 100 ml homogenizar
EVITANDO UNA AGITACION VIOLENTA;
2. Medir alcuotas de 10 o 20 ml en matraces Erlenmeyer de 250 ml y diluir a un
volumen aproximado de 75 ml con H2O destilada,
3. Agregar 10 ml de H2SO4 1:1. Se titula en frio con la solucin valorada de KMnO4 0.1
N hasta la aparicin de ligero color rosa que persista durante 30 segundos como
mnimo.
En la titilacin con permanganato, las primeras porciones se decoloran con lentitud debido a
que se requiere la formacin de sulfato de manganeso. El cual acta como un catalizador de la
reaccin. La presencia de ciertas substancias orgnicas que se adicionan a la solucin de agua
oxigenada para estabilizarla consumen permanganato en la titilacin dando un gasto un poco
mayor.
CALCULOS
35
INFORME
a) meqs en la muestra de H2O2
b) Mg de H2O2
c) Volumen de O2en la muestra.
CUESTIONARIO
1. Calcule los volmenes de oxigeno que tiene el perxido de hidrogeno en una muestra a
la que se le determin permanganometra con 3.4906 g de cada 100 ml de H2O2
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
36
P R A C T I C A VII
DETERMINACION DE SALES FERROSAS Y FERRICAS
INTRODUCCION
Quizs el hierro sea el elemento que se encuentra con mayor frecuencia en el trabajo analito
industrial y por ello sus determinacin exacta es de inters por ser practico y pedaggico. El
fierro en la naturaleza existe principalmente en forma de xidos como la hematina, magnetita
y limonita, su uso ms comn es en la fabricacin de aceros.
Los mtodos volumtricos para el anlisis del hierro total de las muestras pueden desarrollarse
en tres etapas
1. Dilucin de la muestra
2. Reduccin cuantitativa del hierro al estado ferroso
3. Valoracin de reductor ferrosos con un agente oxidante estndar como el
permanganato de potasio.
La determinacin cuantitativa de las sales ferrosas y frricas cuando se encuentran mezcladas
se basa en la titilacin directa de los iones ferrosos. Posteriormente en la misma solucin en la
que se reduce todo el hierro presente al estado ferroso, donde al valorar, se determina el
contenido total de hierro: de la diferencia del hierro total y el hierro ferroso resultante el hierro
frrico.
El agente reductor utilizado es el cloruro estannoso que solo acta sobre el vanadio, cobre,
molibdeno, tungsteno, arsnico, y fierro. El exceso del reductor se elimina con cloruro
mercurioso producindose un precipitado blanco sedoso insoluble de cloruro mercurioso, el
cual consume permanganato.
Las principales interferencias de esta determinacin son: el cido clorhdrico proveniente de la
disolucin de la muestra y la coloracin amarilla que se desarrolla con la aparicin de las sales
frricas, evitndose stas, con la adicin del reactivo de Zimmermann-Reinhardt y
efectundose la titulacin lentamente.
OBJETIVO
Que el alumno sea capaz de efectuar la determinacin volumtrica cuantitativa, por xido
reduccin del hierro total as como la mezcla de sus sales por el mtodo permanganimtrico.
37
DESARROLLO
5Fe3+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
5Fe 3+ + Mn2+ + 4H2O
2Fe 2+ + Sn4+
38
2Hgo + Sn 4+ + 2Cl -
Semirreaccin:
+1eFe 2+
Fe 3+
-1e-
Peq Fe 2+ = P.A. Fe
l
Pmeq = Peq
1000
meq
39
meq
g.
INFORME
1. meq de Fe2+
2. meq de Fe3+
3. meq Fe (total)
4. g y mg de Fe 2+
5. g y mg de Fe 3+
6. mg de FeNH4(SO4)2.12H2O
7. mg de FeSO4.7H2O
CUESTIONARIO
1). Explique claramente la funcin del reactivo de Zimmerman-Reinhardt en la determinacin
de fierro. Escriba la reaccin.
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
40
P R A C T I C A VIII
PREPARACIN Y VALORACIN DE YODO Y TIOSULFATO DE SODIO
Preparacin de 250 ml. de solucin 0.1N de Yodo (I)
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 6 gr. de KI en un vaso de precipitado de 100 ml. usar balanza granataria.
2. Disolver en 5ml. de agua destilada y aadir 1.4 gr. de cristales de yodo (pesado en
vidrio de reloj y en balanza granataria) hasta la disolucin de yodo, adicionando
pequeas cantidades de agua destilada (sin aplicar calor).
3. Cuando la disolucin sea completa: se transfiera a un matraz aforado de 250 ml. y se
diluye con agua destilada hasta la marca del aforo, homogenizar.
4. Guarda la solucin en un frasco mbar bien tapado, etiquetado y protegido de la luz y
del calor.
41
5. Lavar las paredes del matraz con agua destilada y valorar con la solucin de tiosulfato
de sodio hasta que el color de la solucin cambie por pardo rojiza a amarillo, en este
momento se adiciona 1 ml de almidn al 1% y se continua la adicin de Na 2S2O3 hasta
que el color de la solucin cambie de azul a verde claro.
6. Calcular la normalidad del tiosulfato de sodio por la frmula: V1N1 = V2N2
CLCULOS
Valoracin del estndar primario de K2Cr2O7
Primero determinamos el peso molecular del dicromato de potasio el cual resulta 294, en las
determinaciones de redx, debemos saber el grado de oxidacin del cromo, para poder
determinar el peso equivalente y determinar la normalidad realizaremos la reaccin.
Podemos determinar con esta reaccin que el cromo requiere 6 electrones, por lo que el peso
equivalente ser igual al peso molecular entre 6. Es decir 49. Ahora pasamos a ver cul es la
normalidad del dicromato de potasio. El cul se realiza con reglas de tres antes utilizadas.
Valoracin del estndar primario de K2S2O3
Para esto necesitaremos la frmula que se utiliza en todas partes. N 1V1 = N2V2 en donde ya
sabemos el volumen y concentracin del dicromato, aparte del volumen del estndar primero,
para lo cual solo necesitaremos despejar para obtener la normalidad del K2S2O3.
42
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
43
PRACTICA IX
DETERMINACION DE pH
Objetivo
Esta prctica establece el mtodo para la determinacin del pH en alimentos.
Introduccin
El mtodo a que esta prctica se refiere, se basa en la medicin electromtrica de la actividad
de los iones hidrgeno presentes en una muestra del producto mediante un aparato medidor de
pH (potencimetro).
El trmino pH proviene de la combinacin de la letra p de la palabra potencia y la letra H del
smbolo del elemento hidrogeno. Juntas, estas letras significan la potencia o exponente del
hidrgeno.
El pH sirve como una forma prctica de comparar la acidez o la alcalinidad relativa de una
solucin a una temperatura dada. Un pH de 7 describe una solucin neutra porque las
actividades de los iones de hidrgeno e hidrxido son iguales. Cuando el pH est por debajo
de 7, la solucin se describe como cida porque la actividad del ion de hidrgeno es mayor
que la actividad del ion de hidrxido. Una solucin es ms cida cuando aumenta la actividad
del ion de hidrgeno, como consecuencia, el pH se reduce. En cambio, cuando aumenta la
actividad del ion de hidrxido, la solucin se torna ms alcalina, tambin se le denomina
bsica, como la que aumentar el pH.
En la prctica, las mediciones con electrodo de pH se efectan comparando las lecturas en una
muestra con las lecturas en las soluciones estndar cuyo pH ha sido definido previamente. Las
mediciones con electrodo de pH pueden servir para detectar el punto final de titulacin que
dar una indicacin de la acidez o la alcalinidad en trminos de la concentracin total, en lugar
de darla en trminos de actividad.
Materiales
*Material
3 Vasos de precipitado
Potencimetro
Distintas muestras
Desarrollo
44
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
45
PRACTICA X
CONDUCTIMETRA
Objetivo
Establecer el mtodo para medir la Conductimetra por medio del conductmetro, as como saber
operarlo de forma adecuada.
Introduccin
La Conductimetra es un mtodo analtico basado en la conduccin elctrica de los iones en
solucin, que se utiliza para medir la molaridad de una disolucin, determinada por su carga
inica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial. La conductividad
elctrica es un fenmeno de transporte en el cual la carga elctrica (en forma de electrones o
iones) se mueve a travs de un sistema.
Para ello, se utiliza una celda de conductividad conectada a un juego de 4 resistencias (una de
ellas la resistencia de la disolucin), una fuente de corriente alterna y un galvanmetro (G).
Este se realiza a travs de un puente de Wheatstone. La resistencia variable R2 se modifica su
valor hasta que la lectura en el galvanmetro sea nula. Posteriormente aplicando las leyes de
Kirchhoff, con el valor de R2 y conociendo R1 y R4 se puede calcular R3 (resistencia de la
disolucin). A travs de la misma conoceremos su conductancia.
La valoracin de una de las especies que participa en la conductividad total de la disolucin
por neutralizacin, precipitacin o complejacin lleva a una disminucin progresiva y una vez
superado el punto equivalente vuelve a incrementar esta magnitud. Este conductmetro digital
especialmente diseado para su uso en laboratorios, permite la determinacin de la
conductividad, slidos totales disueltos (TDS) y salinidad. El equipo dispone de 6 rangos
diferentes de conductividad y 5 de TDS para seleccionar el que ofrezca la mejor resolucin y
precisin y adems puede ser utilizado con clulas de conductividad de constante 0.01, 0.1, 1,
5 y 10 cm-1. De este modo, el conductmetro constituye un instrumento adecuado para la
mayora de las aplicaciones ya que permite analizar desde muestras de muy baja
conductividad (agua ultrapura) hasta muestras de elevada conductividad (agua de mar).
Materiales
*Material
Distintas muestras
Conductmetro
46
Desarrollo
1. Preparar el equipo para su uso de acuerdo a las instrucciones del fabricante y
seleccionar un electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo de
medicin en que se usar.
2. La cantidad de la muestra depende del equipo por usar.
3. Las muestras y la disolucin de calibracin deben estar a 25C de preferencia o a la
temperatura ambiente.
4. Determinar la temperatura de la muestra.
5. Enjuagar la celda con porciones de la disolucin de prueba antes de realizar la
medicin para evitar contaminacin de la muestra por electrolitos.
6. Sumergir la celda en la disolucin de prueba, el nivel de la disolucin debe cubrir los
orificios de ventilacin de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar las
burbujas de aire.
7. Seleccionar el rango adecuado de medicin en el instrumento, una vez que se estabilice
la lectura, anotar el valor de conductividad.
8. Despus de cada determinacin, retirar la celda de la disolucin y enjuagarla con agua
desionizada.
9. Reportar los resultados como conductancia especfica o conductividad, mS/m a 25C.
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
47
P R A C T I C A XI
DETERMINACIN DE HUMEDAD
OBJETIVO
Conocer las metodologas existentes para la determinacin del contenido de humedad de
diferentes muestras.
FUNDAMENTOS TERICOS
La masa de muchos slidos cambia con la humedad, debido a su tendencia a absorber
cantidades de humedad que influyen en su peso. Este efecto es especialmente notorio cuando
est expuesta una gran rea de superficie, como con un reactivo analtico o una muestra que ha
sido molida a un polvo muy fino. La primera etapa en un anlisis comprende secar la muestra,
de modo que los resultados no se vean afectados por la humedad de la atmsfera que los
rodea.
Una muestra, un precipitado o un contenedor, se lleva a peso constante mediante un ciclo que
incluye calentamiento a una temperatura apropiada, enfriamiento y pesado. Este ciclo se repite
tantas veces como sea necesario para obtener pesos sucesivos que concuerden dentro de 0.2 a
0.3ml uno de otro. El establecimiento de pesos constantes proporciona cierta seguridad de que
los procesos fsicos o qumicos que ocurren durante el calentamiento han sido completos.
Mtodo Indirecto.- un mtodo de este tipo involucra la pesada previa de la muestra, la
dolarizacin de humedad y una operacin posterior de pesada. Para determinar por diferencia
el contenido de humedad.
MATERIALES
Crisol
Pinzas para crisol
1gr. De papa
PROCEDIMIENTO
1. Marcar el crisol con un lpiz.
2. Colocar el crisol limpio en el interior de la estufa a una temperatura de 120 grados
durante 1 hora.
3. Sacarlo de la estufa y colocarlo dentro del desecador durante 20 min. para enfriarlo.
4. pesar el crisol lo ms rpidamente posible. Anotar el peso.
5. repetir los paso 2,3 y 4 aplicando tiempos de exposicin al calor de 30 min. hasta peso
constante.
6. pesar exactamente la muestra recibida en el crisol.
7. colocar el crisol como en el paso 2 y secar en la estufa durante 1 hora a 100 grados C.
8. volver a colocar en el desecador durante 20 min. y volver a pesar.
48
CUESTIONARIO
1.- Explique brevemente qu importancia tiene determinar humedad a una muestra.
2.- Qu otro solvente se puede utilizar en lugar del tolueno en el mtodo directo por
destilacin?
Nombre________________________________
Clave______ grupo________ fecha__________
Calificacin _____________________
Firma del profesor: ________________
49
P R A C T I C A XII
DETERMINACION DE CENIZAS
OBJETIVOS
Que el alumno aplique el mtodo de calcinacin para cuantificar la cantidad de materia inorgnica
contenida en una muestra.
FUNDAMENTOS TERICOS
En los medios de anlisis gravimtrico, los resultados se obtienen por medicin del peso del
componente de la muestra o peso de una sustancia derivada de la misma, el cual sirve de base
para calcular el resultado.
Con frecuencia, la separacin de la sustancia ltima para la pesada se efecta por mtodos
fsicos. En muchos casos, es preciso utilizar una relacin qumica para convertir los resultados
de una sustancia, en cantidad correspondiente a otra sustancia que se puede separar, purificar y
pesar. Se distinguen estas determinaciones de otras, porque estn basadas en calcinacin de la
materia orgnica.
La eliminacin de materia orgnica y humedad se puede hacer calentando, lo que provoca la
ebullicin, digestin, oxidacin, o calcinacin de la muestra.
Estas determinaciones son importantes analticamente por su aplicacin en la extraccin o
valoracin de compuestos orgnicos e inorgnicos.
Generalmente a una muestra contenida en un crisol o cpsula de porcelana, se le somete a
temperaturas controladas que varan entre 250 y 1200C con la finalidad de unificar la
sustancia a conocer y posteriormente pesarla expresando los resultados de cenizas en trminos
de % de cenizas en base hmeda y % de cenizas en base seca.
MATERIALES Y MTODOS
Balanza
Estufa
Mechero bunsen
Soporte universal
Pinzas de crisol
Pinzas de mufla
Mufla y Crisol
Muestras slidas
Tinta
Tringulo de porcelana
Rejilla con asbesto
50
DESARROLLO
Forma de marcar un crisol de porcelana:
1) Limpiar la superficie del crisol a grabar
2) Grabar con plumilla y tinta saturada con cloruro frrico. Una clave personal
3) Calcinar en mechero las claves marcadas
4) Dejar enfriar el crisol sobre una rejilla con asbesto
PROCEDIMIENTO
1) Colocar en el interior de la mufla durante 30 min. A una temperatura entre 500 y
700C. el crisol marcado
2) Enfriar el crisol en la estufa por 15 min.
3) Continuar el enfriamiento en el desecador durante 15 min.
4) Pesar en la balanza analtica
5) Repetir el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol vaco
6) Pesar el crisol con la muestra problema
7) Iniciar la calcinacin de la muestra en el mechero hasta ausencia de humos y
completarle en la mufla
8) Pesar el crisol con las cenizas despus de haber enfriado adecuadamente
9) Repetir las operaciones hasta obtener el peso constante del crisol con cenizas
10) Calcular el porcentaje de cenizas en base hmeda y en base seca e informar
Datos:
Peso del crisol vaco a peso constante
Peso del crisol ms muestra
Peso del crisol y cenizas a peso constante
----------------- I
----------------- II
----------------- III
51
Clculos:
Peso del crisol vaco a peso constante: __________ g (I)
Peso del crisol ms muestra: ___________ g (II)
Peso del crisol y cenizas a peso constante: ____________ g (III)
Peso de la muestra, II I: ______________ g (IV)
Peso de las cenizas, III I: ____________ g (V)
% de cenizas en base hmeda,
): ______________ % (VI)
: ______________ %
INFORME
Datos:
g
Peso del crisol vaco
=
g
RESULTADOS
=
=
=
52
CUESTIONARIO
1) Cul es el objetivo dentro del anlisis gravimtrico de la determinacin de cenizas?
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
53
P R A C T I C A XIII
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE AZUFRE COMO SULFATOS
OBJETIVOS
Que el alumno sea capaz de comparar y diferenciar las operaciones de manejo de precipitados
utilizados, comparndolos con otros mtodos de determinacin gravimtrica.
Que el alumno aplique los conocimientos de: precipitacin, maduracin, filtracin y
calcinacin.
FUNDAMENTOS TERICOS
Con el nombre de sal de glauber o mirabilita se conoce al sulfato de sodio decahidratado
Na2SO4. 10H2O: otro mineral denominado gamberrita tiene la composicin Na 2SO4CaSO4.
Los tequezquites mexicanos contienen aproximadamente un poco ms de 3% de sulfato de
sodio, llegando los de texcoco hasta el 9.90%. Actualmente el sulfato de sodio se obtiene
como subproducto de la preparacin industrial del cido clorhdrico.
El cido sulfrico es un producto qumico industrial importante el cual es preparado por el
proceso de contacto, forma dos tipos de sales: las sales normales (Na 2SO4) y sales cidas
(NaHSO4).
La mayora de los sulfatos son solubles en agua, sin embargo el sulfato de bario BaSO4,
SrSO4, PbSO4 y el Hg2SO4 son prcticamente insolubles, el CaSO4 y Ag2SO4 son muy poco
solubles.
La formacin de BaSO4 de color blanco insoluble, se utiliza comnmente como una prueba de
laboratorio para el ion sulfato.
Substancias que interfieren en la determinacin:
Aniones de cidos dbiles.- El BaSO4 es la nica sal de bario que adems de ser insoluble en
agua es insoluble en cidos fuertes. Esto favorece que se impida la precipitacin de
carbonatos CO3, PO4, CrO4, etc. Aadiendo cido clorhdrico a la disolucin que contiene
el ion sulfato.
Cationes que forman sulfatos insolubles.- los sulfatos de bario, estroncio y plomo son
insolubles en agua y en cidos: el de calcio es relativamente soluble. Si estos cationes
coexisten en forma de sulfatos, ser necesario fundir la muestra con carbonato sdico; extraer
con agua y separar por filtracin los carbonatos insolubles, continuacin se acidifica la
disolucin con cido clorhdrico hirviendo para expulsar al bixido de carbono y se precipita
el sulfato en la forma habitual.
54
Iones de los metales pesados.- una fusin con carbonato sdico elimina la mayor parte de los
metales pesados, as como los elementos alcalino-trreos y el magnesio. Cuando la principal
contaminacin sea Fe3+ ser necesario reducirlo a Fe2+ para as evitar su interferencia.
Nitrato y clorato.- estos aniones que regularmente coprecipitan con el sulfato en forma de
sales de bario, se eliminan por evaporaciones repetidas con cido clorhdrico.
Los sulfatos y el cido sulfrico tienen una gran diversidad de usos, dentro de los cuales los
principales son: fertilizantes, refinacin de petrleo, fabricacin de productos qumicos,
colorantes, drogas, desinfectantes, en metalurgia, pinturas y pigmentos, industria textil,
plsticos, explosivos, acumuladores, etc.
MATERIALES
Vaso de precipitados
Pipeta graduada
Matraz Erlenmeyer
Vidrio de reloj
Estufa
Crisol
Soporte universal
Anillo de fierro
Rejilla con asbesto
Mechero bunsen
Mufla
Desecador
Balanza
DESARROLLO
1) A la solucin problema contenida en un vaso de precipitados agregar agua destilada para
obtener un volumen de 100 a 150 ml; adicionar una gota de HCl 0.6 N y calentar a
ebullicin. Enseguida agregar gota a gota de 10 a 12 ml de solucin de agente precipitante.
BaCl2 al 5% previamente calentado, no a ebullicin y agitando vigorosamente.
Reaccin
2) Tapar el contenido del vaso con un vidrio de reloj y dejar reposar hasta sedimentacin
completa del precipitado. En la solucin sobrenadante se realiza prueba de precipitacin
completa agregando algunas gotas de la solucin de BaCl2 caliente.
55
56
4) Filtrar a travs del papel whatman No. 42 o equivalente (papel filtro sin cenizas)
AgCl
NO3
57
6) Doblar y colocar el papel filtro dentro del crisol previamente puesto a peso constante.
7) Secado en una estufa con lmpara de 150 watts.
10) Repetir la calcinacin en la mufla y los pasos subsecuentes hasta obtener peso constante.
59
DATOS:
g
Peso del crisol
Peso del crisol + muestra
=
=
=
=
=
=
g
g
g
mg
=
=
=
mg
mg
mg
CALCULOS:
INFORMAR:
Mg de SO4 en la muestra
Mg de S en la muestra
Mg de Na2SO4 en la muestra
CUESTIONARIO:
Qu es maduracin y cuando debe de aplicarse?
Cules son los tipos de papel filtro ms comunes en el anlisis qumico y como se selecciona
el ms adecuado?
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
60
P R A C T I C A XIV
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE FIERRO COMO Fe2O3
INTRODUCCIN
El conocimiento del Fierro metlico como material data desde el Egipto Predinstico, o sea
3400 aos A.C. Sin embrago se usaba solamente como cuentas para los trabajos de joyera.
Dadas las caractersticas fsicas y qumicas del fierro como elemento y de sus compuestos, han
permitido su amplia utilizacin e influido en el desarrollo de los pueblos en diversas pocas.
Ello ha generado metodologas para su identificacin y cuantificacin.
Una de las especies qumicas ms caractersticas para su manejo qumico es el Fe (OH) 3
(hidrxido frrico) utilizado industrialmente para su separacin y en el proceso que nos toca
estudiar para cuantificar su presencia en muestra de algn material slido o lquido.
OBJETIVOS
El alumno conocer e implementar un conjunto de operaciones qumicas destinadas a la
obtencin de un precipitado coloidal.
Transformar el precipitado coloidal de hidrxido de fierro a un producto ms estable y de
composicin conocida para su cuantificacin final.
Establecer las diferencias en operaciones utilizadas tanto en el proceso de la determinacin de
azufre como sulfatos y las que se usan en la determinacin de fierro como xido frrico.
MATERIALES Y EQUIPO
Vaso de precipitado
Pipeta graduada
Vidrio de reloj
Estufa
Crisol
Soporte universal
Embudo
Rejilla con asbesto
Mechero Bunsen
Mufla
Desecador
61
DESARROLLO
Considerando que la muestra ha sido adicionada fsica y qumicamente segn sus
caractersticas, se presenta a los alumnos en un vaso de precipitado de 250 ml. El lquido
contiene el constituyente a determinar que en este caso es el fierro.
A) Agregar .5 ml de HCl 6N, para asegurar que el tipo de sales sean solubles como cloruros.
B) Se agregan 3 ml de HNO3 concentrado, calentar con el mechero casi ebullicin para lograr
una sola especie qumica con su mayor estado de oxidacin (Fe 3+)
Reaccin:
FeCl2 + HCl +HNO3 -----------> Fe Cl3 + NO2+ H2O
Recordamos que las sales ferrosas presentan una coloracin verdosa transparente y que
despus de su oxidacin con el HNO3 concentrado, a sales frricas, se notar un cambio de
color amarillo transparente.
Reaccin:
FeCl3 + 3NH4OH -----------> Fe (OH)3 + 3 NH4Cl
Rojo ladrillo
D) Se deja en reposo la muestra tapada con un vidrio de reloj durante 10 minutos, realizar una
prueba de precipitacin completa agregando con la pipeta gotas de NH 4OH 1:1 y observar. Si
la gota al caer enturbia el sobrenadante agregar 2 ml ms del agente precipitante, agitar
moderadamente y dejar reposar.
Se puede presentar el fenmeno de peptizacin, el cual se observa por la regresin de
partculas del precipitado al seno del medio acuoso. Esto lo evitamos agregando ms
electrolito.
62
G) La separacin del producto slido Fe (OH)3 de la fase lquida se realiza conjuntamente con
el lavado del precipitado. Una de las caractersticas de este precipitado es su volumen, el cual
presenta dificultad de manejo para filtrarlo y lavarlo en el embudo, por lo cual se aconseja
lavarlo con 3 o 4 porciones de 15ml o mas de NH4NO3 1% dentro del vaso de precipitado
utilizando el agitador de vidrio para lograr mediante agitacin, una completa remocin de
aquellas especies qumicas no deseables que se encuentran en el medio acuoso y que pudiera
ser motivo de no obtener un producto slido puro.
H) Las aguas madres y de lavado son decantadas sobre el papel filtro WHATMAN No. 30 o
41 especial para precipitados coloidales, el cual se ha colocado debidamente en el embudo. Se
deposita poco a poco el precipitado en el cono de papel y se deja drenar el exceso del lquido:
los percolados que estn escurriendo del embudo (el tallo), se reciben en un vaso de
precipitados.
63
J).- Una vez terminada la operacin de lavado se deja drenar la mayor cantidad de agua
retenida por el precipitado. Posteriormente se procede a doblar el cono de papel con el
precipitado sin que esto ocasione prdidas del mismo, se coloca en el crisol y se introduce en
la estufa a 60-80 C para eliminar el agua. Con esta operacin se evita que al pre calcinar el
precipitado con el mechero el calor generado por este provoque proyecciones y por ende
prdidas.
64
El papel filtro conlleva a pequeos errores por transformacin de una cantidad mnima de Fe
(OH)3 a Fe O.
Reacciones:
O2
2 Fe (OH)3 Fe2 O3 + 3 H2O
C + 2 Fe (OH)3 2 Fe O + CO + 3 H2O
Esto provocara que finalmente tuviramos dos especies qumicas indeseables y no una como
se estipula como condicin gravimtrica de precipitacin.
DATOS
Peso constante del crisol
1. Pesada del crisol + muestra
2. Pesada del crisol + muestra
3. Pesada del crisol + muestra
=___________________gramos
=___________________gramos
=___________________gramos
=___________________gramos
CALCULOS
Peso constante de muestra =___________________gramos
Pesada del crisol + muestra =___________________gramos
Peso del crisol
=___________________gramos
muestra =___________________miligramos
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INFORME
Implemente el recurso del factor gravimtrico para obtener:
mg de Fe =___________________gramos
mg de Fe (NH4)2 (SO4)2 6 H2O =___________________gramos
mg de Fe3O4 =___________________gramos
CUESTIONARIO
4.- Explique la funcin del NH4NO3 en las dos concentraciones utilizadas en la prctica
NOMBRE
CLAVE
GRUPO
FECHA
CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
66
BIBLIOGRAFA
Skoog, D.A., D., M. West, F.J. Holler y S.R. Crouch (1997) Qumica Analtica,
7 ed., McGraw-Hill, Mxico, D.F.
67