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OBTENCION DEL ACEITE ESENCIAL DE CLAVO (Syzygium

aromaticum) POR MEDIO DE EXTRACCION CON


ARRASTRE POR VAPOR
Albertini, M.; Araujo, J.; Lpez, J.; Morales, E.
Facultad de Ingeniera. ULA, Mrida 5101, Venezuela
Mrida 5101, Venezuela

Objetivos.
Objetivo general:
Determinar los parmetros ptimos para la
obtencin de aceite esencial de romero por
arrastre de vapor.
Objetivos especficos:
Caracterizar fsica y qumicamente el aceite
esencial extrado.
Calcular el rendimiento del proceso.
Resumen
La aplicacin de aceites esenciales de plantas y
especias en distintos campos tales como gastronoma,
medicina y en la industria de los alimentos es
numerosa. El clavo de olor, Syzygium aromaticum,
tambin conocido como Eugenia caryophyllata, es una
especia ampliamente usada y conocida. Su aceite
esencial y extractos han sido analizados y
caracterizados debido a que han demostrado tener
amplio espectro de accin contra una gran variedad de
microorganismos causantes de distintos padecimientos
que afectan a humanos, animales y plantas.
Introduccin
El clavo (Syzygium aromaticum) es una especia
ampliamente aprovechada en la perfumera y la
medicina; dentro de la industria alimentaria, su aceite
esencial es utilizado mayormente como saborizante
(Zheng, Kenney y Lam, 1992).
El clavo de olor (Syzygium aromaticum o Eugenia
caryophyllata) es una especia perteneciente a la familia
Myrtaceae, la cual se caracteriza por habitar en
ambientes principalmente tropicales (Singh, Baghotia y
Goel, 2012; Moura et al., 2012). Es originaria de
Indonesia, y actualmente se cultiva en Brasil, Hait,
India, Kenia, Madagascar, Malasia, Mauricio, Mxico,
Seychelles, Sri Lanka, Tanzania, entre muchos otros
pases. Crece en suelos ricos en humus arcillosos, as
como en suelos laterticos (propios de las regiones
clidas, pobres en slice y altos en hierro y almina),
profundos y sueltos (Orwa Mutua, Kindt, Jamnadass y
Anthony, 2009).

El aceite de clavo de olor ha sido ampliamente


investigado debido a su popularidad, vasta
disponibilidad y alto rendimiento. De hecho, el aceite
de esta especia ha sido considerado por sus propiedades
medicinales, como estimulante contra trastornos
digestivos y diarrea, segn la informacin
proporcionada por Machado et al. (2011). Adems, con
base en lo que citan Moura et al. (2012), posee muy
variados efectos dentro de las que destacan el
antisptico, analgsico, antibacteriano, antifngico,
anestsico y antimutagnico. De acuerdo a Pandey y
Singh (2011) y Rana, Rana y Charan (2011), se ha
reportado que los brotes o botones de S. aromaticum
tambin se utilizan en la medicina popular como
diurtico, en odontologa como antisptico, como
cardiotnico y como condimento con actividad
carminativa. Se ha utilizado para el tratamiento de
asma y diversos trastornos alrgicos en Corea (Park et
al., 2007).
Cabe mencionar que el aceite de S. aromaticum
tambin ha demostrado poseer actividad antioxidante,
tal como lo destacan Silvestri et al. (2010), quienes se
basaron en la medida de la desaparicin de la absorcin
del radical 2,2-difenil-1-picrilo hidracilo (dpph). Por
ltimo, Nerio, Olivero-Verbel y Stashenko (2010)
encontraron que el aceite de clavo tambin posee efecto
repelente contra especies de insectos como el mosquito
de la fiebre amarilla (Aedes aegypti) el mosquito vector
de filariasis (Culex quinquefasciatus) y el mosquito
vector de malaria (Anopheles dirus).
La destilacin por arrastre de vapor posibilita la
purificacin o el aislamiento de compuestos de punto
de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja
temperatura. Es una tcnica de destilacin que permite
la separacin de sustancias insolubles en H 2O y
ligeramente voltiles de otros productos no voltiles. A
la mezcla que contiene el producto que se pretende
separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto
se somete a destilacin. En el matraz de destilacin se
recuperan los compuestos no voltiles y/o solubles en
agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los
compuestos voltiles e insolubles en agua. Finalmente,
el aislamiento de los compuestos orgnicos recogidos
en el matraz colector se realiza mediante una
extraccin.

En la destilacin por arrastre de vapor puede


considerarse una relacin cuantitativa existente bajo
las siguientes hiptesis:
Inmiscibilidad
absoluta
de
ambos
componentes en estado liquido.
Comportamiento
ideal
de
ambos
componentes
en
fase
gaseosa,
individualmente y en solucin.

Refractmetro
Espectrmetro infrarrojo.

Como ambos componentes lquidos se mantiene


puros, an al estar mezclados, la presin total del
sistema puede escribirse en la forma:
P = Pi + P2
Figura 1. Equipo de arrastre con vapor

Donde
las
magnitudes
de
los
trminos
contenidos en el segundo miembro son propias de
la temperatura del sistema.
Como hay tres fases en equilibrio, hay dos
componentes y la presin total ha sido fijada, no
quedan grados de libertad disponibles. Es decir, tanto la
temperatura como la composicin de cada fase estn
determinadas por la naturaleza. La temperatura se ha
marcado como Tc en el diagrama y es inferior a la de
ebullicin de cada uno de los componentes puros,
respectivamente Te2 y Te1. La composicin de cada
fase liquida y la del vapor resulta de la aplicacin de la
ley de Dalton:
P1 = Y1* P = Pi
P2 = Y2 * P = P2
La consecuencia de este fenmeno es que un
componente de punto de ebullicin elevado, con una
presin de vapor relativamente pequea se puede
obtener por co-destilacin (o arrastre) con un liquido
en el cual sea inmiscible, Para ellos, tpicamente se usa
el agua como fuente de vapor.
La destilacin por arrastre de vapor es uno de los
mtodos ms populares para la obtencin de aceites
esenciales, ya que segn Jiang et al. (2010), esta
tcnica puede extraer la mayor parte de todos los
componentes voltiles de la especia y se puede utilizar
para llevar a cabo la extraccin cuantitativa y
preparativa. La materia prima puede estar molida como
se realiz en los trabajos de Rana et al. (2011) y
Rahnama, Najimi y Ali (2012) o tambin puede estar
cortada, entera o la combinacin de stas (Sethi et al.,
2013).
Procedimiento Experimental.
Materiales y equipos:
.
200g de clavos de olor.
Caldera.
Balones de 1000mL.
Condensadores.
Balanza analtica.
Cilindros
graduados,
graduado.
Embudo de decantacin.
Agua destilada

Metodologa experimental:
Preparacin de la Muestra.
Pesar aproximadamente 200 g de clavo
en un papel y anotar el peso exacto (se
divide la muestra es 4 partes iguales).

Romper las semillas utilizando un


mortero o cortar los trozos ms grandes
en pedazos ms pequeos con unas
tijeras. Mezclar la especia macerada o
cortada con 500 mL de agua en un baln
fondo redondo de 1000 mL, aadir un par
de piedras porosas y conectar al
respectivo aparato de destilacin. Se debe
permitir que el clavo macerado o cortado
permanezca en remojo en el agua durante
15 minutos, antes de comenzar el
respectivo calentamiento.

Asegrese de que los trozos de clavo estn


completamente mojados (agitar el matraz
suavemente, si fuese necesario).
Proceso de Extraccin:
Haga circular el agua de enfriamiento a
travs del condensador y comience a
calentar la mezcla hasta proporcionar una
velocidad de destilacin constante.

envase

Si usted se acerca al punto de ebullicin


demasiado rpido, podra tener dificultad
con la formacin de espuma e incluso
sobre saltos por recalentamiento
(asegrese de encontrar el calor
necesario que proporciona una velocidad
constante en el proceso de destilacin,
una tasa de destilacin recomendada
sera una gota de lquido recogido cada
3-5 segundos).

Continuar la destilacin hasta que al


menos 150 mL de destilado se han
recogido.
Normalmente,
en
una
destilacin al vapor del destilado ser
algo turbio debido a la separacin del
aceite esencial cuando los vapores se
enfran. Sin embargo, usted podra no
notar esto y todava obtener resultados
satisfactorios.

Para la extraccin del aceite esencial se


usaran embudos de decantacin con la
finalidad de separar el aceite por
gravedad y evitar el uso de solvente
para de esta manera obtener un aceite
ms puro y minimizar los costos de
operacin.
Tratamiento de los datos
Caracterizacin Fsica

Figura. 2 IR del eugenol

Precauciones.
Corroborar las lneas de flujo del
equipo.
Revisar que las vlvulas necesarias
para el proceso se encuentren en su posicin
respectiva (Cerrada o abierta).
Identificar la salida del condensado
en el equipo.
Resultados
Caracterizacin Fsica

Peso (g)
1,0487
1,0058
1,0842

Para la determinacin de la densidad tomar una probeta


de 10mL, pesarla y agregar 1mL de aceite concentrado,
pesarla nuevamente y por diferencia de pesos se
obtiene la masa. Repetir la medicin 3 veces.
El ndice de refraccin se mide con un refractmetro.
Inicialmente calibrar el aparato a 0 con agua destilada,
secar y colocar dos gotas del aceite de clavo
concentrado. El resultado se obtiene girando la perilla
hasta que la marca queda centrada en la pantalla.

Densidad

Volumen (mL)
1,0
1,0
1,0
ndice de refraccin
IR
1,4786
1,4579
1,5264

Caracterizacin Qumica
96

56
2854

48
2954

%Transmittance

64

464
542 480
616 804
626 888
1020
1098
1114
966
1130
1164
1260
1364
1376
1438
1458

1718
1734

72

1340

80

1676
1686

3394
3422
3442
3448
3462
3504

88

Caracterizacin Qumica

40
32

2926

La caracterizacin qumica se va a realizar por medio


de la toma del espectro infrarrojo del aceite obtenido,
en el mismo se esperan observar las principales seales
caractersticas del compuesto activo como son la seal
del grupo alcohol alrededor de los 3000cm-1, las
vibraciones de tensin correspondientes al doble enlace
C=C sobre los 1600 cm-1, las seales caractersticas
del anillo aromtico por debajo de los 1000cm-1 y la
seal que corresponde al enlace C-O entre 1260 y 1000
cm-1.

Densidad (g/mL)
1,0487
1,0058
1,0842

24
16
8

4000

3500

3000

2500
2000
Wavenumber (cm-1)

1500

1000

500

Fig.ura
3 IR del aceite esencial obtenido.

Rendimiento

Tabla 1. Masa de clavitos de olor por baln


Balon
Masa (g)
1
25.30
2
29.56
3
33.50
4
27.76
5
20.12
Masa total
136.24

C-2: Condensador secundario.


C-3: Enfriador de producto.
D-1: Rehervidor.
D-P: Depsito de producto.
D-R: Toma de producto de fondo.
CH: Chaqueta de calentamiento.
P: Bomba de aceite de calentamiento.
RC: Resistencias de Calentamiento.
VR: Vlvula distribuidora de reflujo y producto.
TB: Tablero de controles.
Tabla 2. Rendimiento de la operacin
T-1: Tubera de entrada del vapor al calderin.
Masa del extracto (g)
Masa total de aceites esenciales
TV: Trampa de vapor.
en la muestra (g)
4.65
20.44
El procedimiento propuesto para realizar la destilacin
por arrastre con vapor es el siguiente:
ESCALADO
DEL
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL A PLANTA PILOTO.
La destilacin por arrastre con vapor puede llevar a
cabo en la columna de destilacin , empleada para
destilacin continua y destilacin batch localizada en el
laboratorio de Operaciones Unitarias de la Escuela de
Ingeniera Qumica de la Universidad de Los Andes.
Para ello se requiere la instalacin de una tubera de
acero que pueda conectarse a la boquilla del calderin y
el empleo de una trampa de vapor. Se debe adicionar
una T cerca de la entrada al calderin y conectar en la
parte inferior de esta un tubo del mismo dimetro de la
tubera principal, el cual se propone sea de 1 pulgada,
cedula 40, el cual estar conectado con la trampa de
vapor. Esta ltima tendr como funcin sacar el aire y
condensado tan rpido como se empiece acumular y
garantizar un servicio seguro del vapor. A continuacin
puede observarse el diagrama propuesto

Cargar al calderin alrededor de 5 Kg de clavos de olor


molidos, teniendo en cuenta que la capacidad del
calderin es de 20 litros, verificar que la alimentacin
cargada no sobrepase la mitad del volumen del mismo,
pues se debe tener en cuenta que el vapor producir
levantamiento de las partculas finas y por tanto podra
producirse el arrastre de las mismas hacia los empaques
de la torre, lo cual es indeseable.
Conectar el tubo T-1 a la boca de entrada del calderin,
verificando que este bien sellado. Alimentar vapor con
una presin no mayor de 15 psig.
Abrir la vlvula de agua refrigerante.
Abrir la vlvula que va al depsito de Producto.
Una vez finalizada la destilacin, apagar la caldera,
retirar el tubo T-1, y descargar el lquido remanente en
fondo.
Discusin
Las propiedades de los aceites como composicin y
caractersticas fsicas varan dependiendo de la especie
y del lugar de origen, ya que las condiciones en donde
se desarrollan no son reproducibles. En la teora se
encontr que el compuesto activo, eugenol posee una
densidad terica de 1,06 g/mL y un ndice de
refraccin terico de 1,5439. Comparando esto con
nuestros resultados podemos intuir que la discrepancia
posiblemente se deba a estos motivos. Por otra parte
con respecto a la caracterizacin qumica se puede
observar que el aceite esencial obtenido presenta las
seales principales seales caractersticas del
compuesto activo. Es importante mencionar que esta
muestra se haya conformada por una mezcla compleja
de diferentes compuestos pertenecientes a la especie.
Con respecto a la eficiencia, esta es una de las especies
que permite alcanzar mayores rendimientos, con
valores alrededor del 20%.

Figura 4 Diagrama propuesto para la destilacin por


arrastre con vapor
Nomenclatura del diagrama:
B: Bureta.
C: Columna empacada.
C-1: Condensador principal.

Conclusiones

El tamao del solido al cual se va a extraer el


aceite presenta importancia ya que disminuye
el rea de contacto entre el disolvente.
La caracterizacin fsica y qumica del
producto indica la presencia del compuesto
activo en el aceite extrado.

Es posible extraer el aceite esencial con un


rendimiento del 22,75%
Se recomienda incluir un proceso de
extraccin ms refinado en el caso de requerir
la purificacin del compuesto activo.

Referencias.
AGUILAR, A.; LOPEZ, A. Temas selectos de
Ingeniera de Alimentos. Enero-Mayo 2013, Volumen
7. No. 2. Mxico.
OCAMPO, R.; RIOS, L, BETANCUR, L.
OCAMPO, D. Curso prctico de qumica orgnica.
Enfocado a biologa y alimentos. Editorial
Universidad de Caldas. Colombia 2008. Pg. 39-44
FIESER, L.; FIESER, M. Qumica orgnica
fundamental. Editorial Revert. Barcelona, Espaa
1985. Pg. 113-114.
Anexos
Muestra de clculo

masa
volumen

% Re nd

masai masa f 100

Figura 6. Montaje de los equipos

masai

Fotos del trabajo de laboratorio

Figura7. Obtencin del aceite emulsionado


Figura 5. Muestras de clavitos de olor molidos.

Figura 8 . Separacin del aceite