Introduccin al Anlisis Qumico

Generalidades
La Qumica Analtica es ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y
tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una
muestra natural o artificial. El conjunto de tcnicas operatorias puesto al
servicio de dicha finalidad constituye el anlisis qumico. Hoy en da la misma
se engloba en el concepto amplio de ciencia, puesto que en su cometido de
desarrollar mtodos de anlisis, utiliza no solo reacciones o procesos qumicos,
sino tambin cualquier seal instrumental, proceso fsico o biolgico que
proporcione informacin sobre los componentes de la muestra.
As, mientras el anlisis qumico es tcnica, la Qumica Analtica es ciencia
creadora y elaboradora de dicha tcnica, para lo cual establece leyes y
principios que justifiquen el porqu y el cmo de los procesos, que permitan
discernir si las instrucciones son correctas y adecuadas al problema que se
plantea, poner a punto nuevos mtodos de ensayo y elaborar procesos
analticos convenientes a la continua evolucin y variedad de muestras objeto
de anlisis.
La Qumica Analtica se divide en:
Cualitativa: tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos
o de los grupos qumicos presentes en una muestra.
Cuantitativa: tiene por objeto la determinacin de las cantidades de los mismos
y sus posibles relaciones qumicas e incluso estructurales.
Conceptos Bsicos en Anlisis Qumico
Antes de adentrarnos en el anlisis qumico, resulta conveniente definir los
trminos ms frecuentemente usados en este mbito.
Se denomina muestra a una parte representativa de la materia u objeto de
anlisis, siendo una alcuota de la muestra una porcin o fraccin de la misma.
Se llama analito a la especie qumica objeto del anlisis, y el conjunto de todas
aquellas sustancias qumicas que acompaan al analito constituyen la matriz.

Proceso Analtico Total

El proceso analtico puede definirse como una serie de operaciones que
separan la muestra bruta de los resultados.
Las llamadas operaciones individuales comprenden la toma de muestra y el
tratamiento de las mismas. La importancia de estas operaciones es
frecuentemente subestimada a pesar que es en ella donde se cometen los
mayores errores. Seguidamente se encuentra el paso que requiere el uso de
un mtodo analtico de determinacin. Finalmente un sistema de
procesamiento de datos realiza los clculos matemticos y estadsticos que se
requieren para obtener el mejor resultado analtico posible.
Operaciones preliminares:
1- la obtencin de la muestra adecuada para anlisis es una fuente importante de
dificultades, y con frecuencia limita la validez del resultado final. El analista
tiene que conocer el origen de la muestra, y en la medida de lo posible, ha de
ejercer algn control sobre la manera en que se obtienen las muestras. Es
esencial que la muestra tomada sea verdaderamente representativa del todo.
El problema es relativamente pequeo cuando la masa de material es tan

homognea que cualquier porcin de ella en cantidad suficiente cantidad para

su anlisis es de la misma composicin que cualquier otra porcin (Ej. gases
bien mezclados, lquidos bien agitados y verdaderas soluciones), pero si el
materia es menos homogneo, frecuentemente se presentan bastantes
problemas.
2- Pretratamiento:
Trituracin y Molienda: en el caso de muestras duras, primero se reduce a
trozos pequeos. Estos pueden reducirse a tamao de polvo grueso. Luego el
polvo grueso se pulveriza por pequeas porciones en mortero.
Secado y Calcinacin: el papel del agua en el anlisis cuantitativo tiene
particular importancia, porque el posible intercambio de agua entre la muestra y
la atmsfera podra afectar la composicin de la muestra.
Sequedad absoluta y sequedad reproducible. Algunas muestras analticas
pueden llevarse al estado de sequedad absoluta por calentamiento prolongado.
Sin embargo las condiciones extremas necesarias para la completa expulsin
del agua enlazada fuertemente, pueden ocasionar efectos secundarios (Ej.
prdida de dixido de carbono, carbonatos o la oxidacin de sulfuros). Una
muestra que ha experimentado estos cambios, ya no es representativa de la
material original. En estos casos hay que renunciar a la meta de sequedad
absoluta a favor de una meta de sequedad reproducible. Es esencial llegar por
lo menos a este estado, de lo contrario el contenido de agua variar con el
tiempo, lugar y circunstancias, por ejemplo con la humedad atmosfrica.
-Secado por calentamiento: hornos, mecheros y estufas. El mtodo ms comn
para lograr sequedad reproducible es calentar la muestra por una o ms horas
a 105-110C en una estufa o un horno bien ventilados. Este tratamiento es a
menudo insuficiente para expulsar agua fuertemente enlazada, pero elimina de
la muestra el agua dbilmente enlazada. Esta es la fraccin de agua que
mostrar ms variaciones con las condiciones atmosfricas. Sin embargo esta
temperatura es suficientemente alta para causar reacciones secundarias
indeseables en ciertas sustancias. La muestra debe colocarse en la estufa de
desecacin de manera tal que el aire tenga libre acceso a toda la muestra.
Cuando se necesitan temperaturas ms altas se usa estufa elctrica o
mechero.
-Secado por evaporacin La muestra finamente pulverizada se expone
simplemente al aire a temperatura ambiente de modo que pueda evaporarse de
ella todo el agua en exceso. En ocasiones se emplea el secado al vaco o a
presin reducida, ya que al bajar la presin, baja el punto de ebullicin del
agua, logrndose su expulsin a temperaturas ms bajas.
-Secado y calcinacin de precipitados: Muchos precipitados pueden secarse
bien si se colocan en una estufa a 110C por media hora a 2 horas. Sin
embargo, a menudo se necesita una temperatura ms alta. Las estufas de
desecacin, estufas elctricas y varios tipos de mecheros son tiles en el
secado y calcinacin de precipitados.
Disolucin y Disgregacin de la Muestra: en sentido estricto, se incluyen bajo
el nombre de disolucin aquellos procesos en los que interviene un disolvente
lquido a temperaturas inferiores a 100 C, mientras que la disgregacin implica
un conjunto de procesos en los que, mediante fusin de la muestra con
determinados slidos a temperaturas elevadas, o por accin de ciertos gases o

cidos fuertes, se consigue su solubilizacin o la transformacin en alguna

forma fcilmente soluble.
Excepto en algunos casos, antes de la separacin y medicin del
componente deseado, es necesario disolver la muestra pesada. Siempre que
sea posible la muestra se disuelve en agua. Los dos mtodos ms generales
de disolucin son:
-Tratamiento con cidos: los cidos pueden ser clasificados como cidos no
oxidantes (Ej. HCl, H2SO4, HClO4 diluido) y cidos oxidantes (Ej. HNO 3, HClO4
concentrado caliente). En general, cualquier metal que se encuentre por
encima del hidrgeno en la serie electromotriz se disolver, aunque algunas
reacciones son lentas. Los metales que se encuentran por debajo del
hidrgeno, requieren por lo general para su disolucin de un cido oxidante.
Los cidos fuertes como el clorhdrico, pueden disolver las sales de las que se
forman molculas de cidos dbiles. Ej. El carbonato de calcio se disuelve en
HCl dando cido carbnico y cloruro de calcio
CaCO3 + HCl
H2CO3 + CaCl2
Una solucin cida puede servir no solo como cido sino tambin como
agente de precipitacin o de formacin de complejos. El ion cloruro, por
ejemplo, puede formar complejos solubles con muchos iones metlicos, con lo
cual aumenta la solubilidad de las sales de estos iones metlicos. El HCl
disuelve todos los metales comunes con excepcin de antimonio, bismuto,
arsnico, cobre, mercurio y plata. La reaccin de disolucin es muy lenta con
plomo, cobalto, nquel, cadmio, y unos cuantos metales ms que se encuentran
por encima del H en la serie electromotriz. Las sales de los cidos dbiles y la
mayor parte de los xidos son solubles.
El H2SO4 diluido disuelve todos los metales comunes, excepto plomo,
antimonio, bismuto, arsnico, cobre, mercurio y plata. El H2SO4 concentrado y
caliente disuelve todos los metales comunes.
El HNO3 ataca a la mayor parte de los metales. Ataca tambin sales
insolubles de aniones oxidables como los sulfuros metlicos.
El HClO4 concentrado y caliente disuelve todos los metales comunes, pero
debe usarse con mucho cuidado, pues las sustancias fcilmente oxidables,
incluso algunas sustancias orgnicas, reaccionan con violencia explosiva.
El agua regia, compuesta de tres partes de cido clorhdrico y una de cido
ntrico, ataca todos los metales
Algunas otras combinaciones de dos cidos o de un cido ms un agente
oxidante, reductor o formador de complejos, son tiles como disolventes en
casos especficos.
-Fusin con fundentes: Cuando no es posible disolver una muestra por un
cido, la fusin de la muestra con fundente puede solubilizar la muestra en
agua.
En general el fundente es alcalino a fin de reducir al mnimo la prdida por
volatilizacin de gases cidos como H2S y SO2. Uno de los fundentes ms
comnmente usados es el carbonato de sodio.
Para xidos que son difciles de disolver se usa comnmente pirosulfato de
potasio como fundente cido. Tambin, se cuentan entre los fundentes tiles el
perxido de sodio y las mezclas de clorato de potasio o de nitrato de potasio
con carbonato de sodio.