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UNIVERSIDAD DE LOS ANDES

DEPARTAMENTO DE QUMICA
PRACTICA 11- LABORATORIO
FUNDAMENTOS ANLISIS QUMICO
Integrantes: David Becerra Balln (201416376). Ingeniera qumica
Cristian Camilo Barrera Grijalba (201212780). Microbiologa
Andrs Felipe Alfonso Rojas (201014532).Biologa

DETERMINACIN DE METALES EN SUPLEMENTOS


VITAMNICOS USANDO ESPECTROSCOPA DE
ABSORCIN ATMICA
Introduccin
En espectroscopia de absorcin atmica, una sustancia, la cual contiene
el analito, se descompone en tomos o plasma gracias a una flama a
alta temperatura. Cada elemento es medido por la emisin de rayos
ultravioleta visible sobre los tomos del elemento en la flama. En
espectroscopia atmica, el analito se atomiza en una llama. Las llamas
se han utilizado durante dcadas, pero que han sido remplazadas por el
plasma de acoplamiento inductivo y el horno de grafito. La combinacin
ms comn de combustible-oxidante con la que trabaja el espectrmetro
la combinacin de acetileno y aire, lo que produce una llama
temperatura de 2400 a 2700 K (Harris, 2007).En caso de que se requiera
una llama ms caliente para atomizar un mayor punto de ebullicin del
elemento, se utilizan generalmente elementos (llamados elementos
refractarios), xido de acetileno y nitroso, etc. Algunos de las
Tabla 1 Combustible-Oxidante para la espectrometra atmica. (Harris, 2007)

combinaciones usadas frecuentemente con esta mquina son los que se


presentan en la siguiente tabla.

Dado que las molculas tambin emitan un amplio de radiacin que


debe ser restado de las seales atmicas afiladas. Si la llama es
relativamente rica en combustible, el exceso de carbono tiende a reducir
los xidos e hidrxidos metlicos y de este modo aumenta la
sensibilidad. Una llama, con un exceso de oxidante, es ms caliente. Y
debido a que diferentes elementos requirieren llamas con exceso para
el mejor anlisis es importante conocer el tipo, la altura, la composicin
y la temperatura de la llama, pues se observa que la absorcin atmica
depende en gran medida que el elemento que se est midiendo, las
tasas de flujo de la muestra, y por supuesto, el combustible y oxidante.
Aunque sea la absorcin atmica poco sensible a la temperatura como la
emisin atmica, es importante de todas maneras conocer las
caractersticas con las que se realiza el anlisis. (Chem-utoronto, 2010)
El proceso de absorcin atmica ilustrado den la Figura 1, consiste en
que una luz en la resonancia longitud de onda de intensidad inicial, I 0,
est centrado en la planta que contiene la llama tomos en estado
plasmtico. La intensidad de la luz inicial se reduce en una cantidad
determinada por la concentracin de tomos en de la llama. Luego la luz
se dirige hacia el detector donde la intensidad reducida, que se mide y
finalmente se determina la cantidad de luz absorbida mediante la

Figura 1. Proceso ilustrativo de la absorcin atmica. (Richard &


Kerber, 2011)

comparacin de I a I0.
Entre los trminos relacionados para definir la cantidad de la luz
absorbida
en el espectrmetro
son los siguientes. El primero
corresponde a la trasmitancia, la cual se define como la relacin de la
intensidad final respecto a la intensidad inicial. Reflejando la fraccin de
luz o radiacin que es transmitida por la solucin o muestra problema.
T=

I
I0

El otro trmino importante corresponde a la absorbancia, trmino que


caracteriza la fraccin que es capaz de absorber la solucin o muestra
problema en la flama.
A=log

( II )
0

Tambin relacionada con la Ley de Lambert-Beer, en la cual se muestra


una relacin directa entre la concentracin y la absorbancia
A= l c

Donde e, es el coeficiente de absortividad, l es la longitud en la cual la


luz intercepta la solucin, en este caso, la longitud transversal de la
llama, y c es la concentracin correspondiente del analito.
Dada a esta relacin directamente proporcional, entre la absorbancia y
la concentracin, se miden las concentraciones conocidas de analito y
los datos de absorbencia se ponen frente a la concentracin, luego se
establece una curva de calibracin en la cual, a medida que la
concentracin aumenta (hasta un punto), aumenta igualmente la
absorbancia, comportamiento no ideal en el proceso de absorcin puede
causar una desviacin de la linealidad. (Harris, 2007)
Despus de establecer una calibracin, la absorbancia de las soluciones
de desconocidas pueden ser medidas a partir de la calibracin curva. En
la instrumentacin moderna, la calibracin puede hacerse dentro de la
instrumento
para
proporcionar
una
lectura
directa
de
las
concentraciones desconocidas.

Figura 2. Curva de calibracin para el Cobre analizado por absorcin atmica

Cabe sealar que, si bien la magnitud de la seal de absorbancia se


puede medir, aunque el valor para la concentracin caracterstica no,
debido a que no hay suficiente informacin dada en la pequea seal de
absorbancia. Por lo tanto, no es posible predecir la concentracin
mnima medible de una caracterstica conocida. Para determinar esta
cantidad, ms informacin sobre el la naturaleza de la seal de
absorbancia medida debe ser considerada, a esto se le determina lmite
de deteccin. Por definicin, la precisin obtenida en los niveles lmite de
deteccin es de 33% RSD (Desviacin estndar relativa). Por lo tanto,
si bien es posible distinguir las concentraciones de analito en la
deteccin lmite de cero, para una buena precisin, es necesario limitar
el trabajo analtico a concentraciones mayores que el lmite de
deteccin. (Richard & Kerber, 2011)
A continuacin unas imgenes tomadas en el laboratorio de la mquina
de Absorcin atmica.
Figura 3. Maquinaria para la espectrometra por absorcin atmica.

Clculos
A continuacin, son presentadas las curvas de calibracin establecidas para
cada metal a partir de los estndares y adicionalmente el clculo de la
concentracin en la muestra problema.

Determinacin de la concentracin de Cobre

Absorbancia vs Concentracin ppm Cu


0.5
0.45

f(x) = 0.06x + 0
R = 1

0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0

y=mx +b

y=0,0554 X +0,0039
x=

ecuacin de la recta

0,1140,0039
=1,987 ppm
0,0554

1.987 mg
50 ml
L
100 ml
1000 ml
=9.935 ppm
1 ml
9.935 ppm
0,5 mg=4,96 ppmCu total
1000 mg

Determinacin de la concentracin de Zinc

Concentracion ppm vs Absorbancia Zn


0.2
0.18
0.16
0.14

f(x) = 0.02x - 0.01


R = 0.89

0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
Blanco

0,5

1,5

2,5

3,5

y=mx +b

y=0,0204 X0,0053
x=

ecuacin de la recta

0,90+0,0053
=44,37 ppm
0,0204

44.37 mg
50 ml
L
100ml
1000 ml
=221,88 ppm
1ml
221,88 ppm
11 mg=2.18 ppm Zn total
1000 mg

Determinacin de la concentracin de Magnesio

Concentracion ppm vs Absorbancia Mg


0.7
0.6
0.5

f(x) = 0.04x - 0.03


R = 0.94

0.4
0.3
0.2
0.1
0

y=mx +b

y=0,0391 X 0,0307
x=

ecuacin de la recta

3,513+ 0.0307
=90.63 ppm
0.0391

90.63 mg
50 ml
L
100 ml
1000 ml
=453.15 ppm
1 ml
453.15 ppm
50 mg=22 ppmZn total
1000 mg

(concentracin muy elevada)

Valores de referencia tableta Centrum Silver


Para el clculo y anlisis de la concentracin de los metales presentes en el
suplemento se tuvieron en cuenta los valores registrados en la siguiente tabla:

Referencias
Chem-utoronto. (23 de 09 de 2010). Flame Atomic Spectrophotometer.
Obtenido de Virtual Instrument Tour:
http://www.chem.utoronto.ca/coursenotes/analsci/atomic/faas.html
Harris, D. (2007). Quantitative Chemical Analysis. 6th. New York: Freeman and
Co.
Richard, D. B., & Kerber, J. D. (2011). Concepts, Instrumentation and
Techniques in Atomic Absorption Spectrophotometry. THE PERKIN-ELMER
CORPORATION. Recuperado el 23 de 04 de 23

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