I.

INTRODUCCIN

El mtodo de titulacin es un procedimiento cuantitativo de

carcter

volumtrico

que

se

usa

para

la

medicin

de

la

concentracin de una solucin utilizando el gasto de la misma en

su proceso de neutralizacin, el cual consiste en que una solucin
de

concentracin

exactamente

conocida:

llamada

solucin

estndar, se agrega en forma gradual a otra solucin de

concentracin desconocida hasta que la reaccin qumica entre las
dos soluciones se completen si se conocen los volmenes de las
soluciones estndar y desconocida que se usaron en la titulacin, y
la concentracin de la solucin estndar, se puede calcular la
concentracin

desconocida,

ya

que

un

eq-g

de

titulante

reaccionara exactamente con un eq-g del problema o sustancia

titulada.
En el presente informe detallamos los pasos a seguir para
conseguir la concentracin real del cido sulfrico analizado.

II.

OBJETIVOS

Objetivo General:
Determinar la pureza real de cido sulfrico para poder preparar
una dilucin de concentracin 0.1 N de la misma.

Objetivos Especficos:

Preparar una dilucin de carbonato de sodio a 0.3 N

Preparar una dilucin de cido sulfrico de 0.1 N
Afianzar las tcnicas de preparacin y valoracin de soluciones
por el anlisis cuantitativo volumtrico (titulacin)

III. FUNDAMENTO TERICO

Los mtodos por titulacin se utilizan en muchos anlisis de

rutina ya que son rpidos, convenientes y se puede realizar
fcilmente.
III.1. TITULACIN:
Es una operacin analtica que consiste en agregar o dejar
caer poco a poco una solucin valorada desde una bureta en
una muestra hasta llegar a un punto de equivalencia (o
neutralizacin), el punto de equivalencia se advierte con la
presencia de un indicador, el cual cambia de color al
encontrar el punto de equivalencia.
III.1.1. Punto de equivalencia y puntos finales
El punto de equivalencia de una titulacin es un valor terico
que no se puede determinar experimentalmente. Solo se
puede estimar su posicin observando un cambio fsico
asociado a la condicin de equivalencia. Este cambio se
llama punto final de la titulacin. Nunca est de ms buscar
que sea mnima la diferencia de volumen o de masa entre el
punto de equivalencia y el punto final.
La solucin valorada se agrega corrientemente, mediante
una bureta. La operacin de agregar la solucin valorada
hasta que la. reaccin sea cuantitativa (hasta el punto final)
se denomina titulacin; y se dice que se titula la sustancia
que as se determina. El punto final de la titulacin se
reconoce visualmente, como regla general, por algn
cambio caracterstico, ntido, que no deja lugar a dudas
dado

por

la

misma

solucin

valorada,

(por

ejemplo,

permanganato de potasio) o, ms frecuentemente, por un

reactivo auxiliar, denominado indicador. Cuando la reaccin
entre la sustancia en anlisis y la solucin valorada, ha
llegado hacer cuantitativa, el indicador produce un cambio
visualmente ntido, ya sea por una modificacin del color o

la aparicin de un enturbiamiento en la solucin que se

titula.
En una titulacin ideal el punto final coincide con el punto
final terico de equivalencia o estequiomtrico. En la
prctica hay una pequea diferencia entre ambos, llamada
error de titulacin. Siempre se elegir el indicador y las
condiciones experimntales, de modo que el error de
titulacin sea lo ms pequeo posible.
Los mtodos volumtricos, posen, corrientemente, gran
exactitud -(1 por 100) y tienen algunas ventajas con
respecto a los mtodos gravimtricos. Requieren aparatos
sencillos,

frecuentemente

evitan

largas

difciles

separaciones y, adems, son generalmente rpidas.

Para

efectuar un anlisis volumtrico se requiere:

Recipientes

aforados.)
Reactivos de pureza conocida, para la preparacin de

soluciones valoradas.
Un indicador u otro medio apropiado para establecer el

calibrados

(buretas,

pipetas

matraces

punto final de la titulacin

III.1.2. Indicador
Es una sustancia adicional que se agrega a la muestra y
puede cambiar de color
III.1.3. Preparacin de una sustancia valorada
Si se conoce pureza del reactivo (reactivo para anlisis
con certificado) y

se pude preparar una solucin de una

normalidad determinada, pesando la cantidad de sustancia

que corresponde a los equivalentes gramos necesarios para
el volumen y la normalidad de la solucin a preparar. Se
disuelve la sustancia pesada, en un solvente apropiado,
corrientemente agua destilada y se diluye, en un matraz
aforado, hasta el volumen correspondiente. En realidad, no
es

indispensable

pesar

exactamente

la

cantidad

de

sustancia necesaria porque, en la prctica, conviene ms

preparar una solucin un poco ms concentrada que la

requerida y despus de la valorada diluirla con agua
destilada hasta la normalidad deseada.
III.1.4. Conservacin de soluciones valoradas
Las soluciones relativamente estables y que no se alteran
expuestas al aire, pueden guardarse en recipientes de hasta
unos 10 litros; para trabajos de precisin se emplean frascos
con capn esmerilado, de vidrio pyrex u otro vidrio
resistente a la accin disolvente de la solucin. Los frascos
deben estar limpios y secos; se enjuagan con una pequea
cantidad de dilucin que ha de quedarse, se deja escurrir y
finalmente, se vierte la solucin y se tapa. Si el frasco no
estaba seco, pero haba sido recin lavado a fondo con agua
destilada, se debe lavar sucesivamente con tres porciones
pequeas de la solucin, escurrindola bien despus de
cada enjuague. Es preferible emplear recipientes limpios y
secos. Despus que la solucin haya sido pesada
al recipiente en que ha de guardarse, se debe poner un
membrete en que se indique:

El nombre de la solucin,
La concentracin,
La fecha de preparacin,
Las iniciales del preparador y
Cualquier otro dato que pudiera ser til.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

IV.1. Materiales

Un soporte universal

Una bureta

Una probeta de 100 ml

Un vaso de precipitado de 100 ml

Una pipeta

Una fiola de 250 ml

Una fiola de 100 ml

Una luna de Reloj

IV.2. Reactivos

Fenolftalena
Anaranjado de metilo (indicador heliantina)
cido sulfrico concentrado (95% 96%)
Na2CO3 anhidro

V.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

V.1. PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE H2SO4 0.1 N POR

DILUCIN Y VALORACIN
PROCEDIMIENTO
1. Mida la cantidad requerida de cido sulfrico concentrado para
preparar 250 ml de solucin 0.1 N. Utilice para esta medida una
pipeta volumtrica no succionar.
2. Vierta la cantidad de cido a un vaso de precipitado de 100 ml
que contenga 50 ml de agua.
3. pase ntegramente del vaso a un matraz aforado (fiola de 250
ml), lave el vaso sucesivamente con porciones de agua; no
desperdicie las porciones de agua; pase el matraz aforado:
lleve a volumen definido y homogenice convenientemente.
4. proceda a la valoracin.
V.2. VALORACIN CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO
PROCEDIMIENTO
1. Se emplea carbonato de sodio de alta pureza (99,99 %), que
previamente ha sido calentado a 260 C de 60 a 90 min. y
enfriado en un desecador.
2. Pesar al 0,01 gramo de Na2CO3; se pasa a una luna de reloj y
disolver en 100 ml de agua destilada en una fiola.
3. Llene con solucin de cido a valorarse, la columna cilndrica de
la bureta por arriba de la marca 0 y engrase.
4. Colquese 15 ml de Solucin De carbonato de sodio. Agregar
dos gotas del indicador heliantina.
5. Coloque el frasco cnico que contiene la solucin de Carbonato
sobre una superficie blanca y debajo de la bureta.
6. Efectu la titulacin hasta que la heliantina vir de color
amarillo a anaranjado o dbil mente rosado. As se reconoce el
punto final de la titulacin.
7. Anote el volumen de gasto.
8. Repita la titulacin con otra cantidad de carbonato de sodio,
hasta que el resultado por duplicado concuerde en 0.05 ml.
9. Efectu los clculos correspondientes y establezca la
normalidad del acido.
10.
Guarde esta solucin en frasco limpio con tapa para su
posterior utilizacin, colocando membrete.

Los reactivos diluidos, cido y sal

para titular

Preparando el sistema

Procedemos a titular
neutralizar

cambio del indicador al

VI. CLCULOS Y RESULTADOS

1. Se emple Carbonato de Sodio (Na2CO3) al 99.99% de

pureza y seco, con esta muestra se prepar una solucin 0.3
N, tomando una masa para 100 ml de solucin.

2. Se sabe que M Na2CO3 = 2 x 23 + 12 + 3 x 16 = 106;

adems la valencia de la sal es 2, con estos datos
determinamos la masa:
. V ( 0.3 ) (106 ) (0.1)
N.M
=
=1.59 gr .
mNa2CO3 =
v
2
3. Esta masa ser diluida en los 100ml de agua destilada, para
su posterior valoracin.
4. Se tom una muestra de cido sulfrico (H 2SO4) comercial
con la siguiente informacin:
%H2SO4 = 95 96 %
G.E. = 1.84
Con esta muestra se preparado una dilucin 0.1 N en 250 ml
de solucin.
5. Hallamos la densidad del cido sulfrico a partir de la
gravedad especifica.
Como la gravedad especifica es la relacin de la densidad
del cido y la densidad del agua, tomamos la densidad del
agua como 1 g/ml, deduciendo, por tanto:
H2SO4 = 1.84 g/ml
6. Sabemos tambin que la densidad es la relacin entre la
masa y el volumen de la muestra, entonces determinamos
la masa de forma similar que con el carbonato para poder
determinar el volumen de la solucin a diluir.

7. Se sabe que M H2SO4 = 2 x1 + 32 + 4x16 = 98; adems la

valencia del cido es 2, con estos datos determinamos la
masa:
m H2SO4 =

. V ( 0.1 )( 98 ) (0.25)
N.M
=
=1.225 gr .
v
2

8. Utilizando la relacin de densidad:

m H 2 SO 4
H2SO4 =
V H 2 SO 4 , entonces
V H 2 SO 4=

m H 2 SO 4
1.225
=
=0.69 ml 0.7 ml
( H 2 SO 4)( /100) (1.84)(0.96)

9. Una

vez

diluido

este

volumen

en

el

agua

destilada,

procedemos a la valoracin del carbonato utilizando el

indicador de Heliantina y el cido, obteniendo el gasto para
20 ml de solucin de carbonato como se muestra:
Primer gasto: 33.4 ml
Segundo gasto: 36.1 ml
Gasto promedio: 34.75 ml
10. Determinamos entonces la concentracin real del cido
sulfrico usado para valorar, teniendo en cuenta que, para la
neutralizacin del cido y la sal, los equivalentes gramos de
cada uno son iguales.
eqg ( sal ) = eqg(acido )
V ( sal) . N (sal)=V ( acido). N (acido)
N ( acido )=

N ( sal ) .V ( sal) (0.3 N )(20 ml)

=
=0.173 N
34.75ml
V (acido)

11. Como la concentracin del cido es mayor a la que

queramos obtener, es necesario diluir an ms aadindole
agua destilada a la muestra sobrante.
V H 2 SO 4 sobrante=250(33.4+36.1)=180.5 ml

V ( Acido actual) . N ( Acido actual)=V (acido). N (acido)

(180.5) ( 0.173 ) =( 180.5+ x )(0.1)

x = 131.77 ml
12. Una vez agregada

el

agua,

procedemos

titular

nuevamente, obtenindose un gasto de 58.8 ml

N ( acido )=

N ( sal ) .V (sal) (0.3 N )(20 ml)

=
=0.102 N
58.8 ml
V ( acido)

Este resultado es el ms prximo al buscado.

13. Como procedimiento opcional decidimos calcular el % de
pureza real del cido sulfrico utilizado para este ensayo
m. v
( V H 2 SO 4 )( H 2 SO 4) ( %r ) ( v )
N=
=
.V
.V
M
M
%r=

.V . N
(98)(0.25)(0. 173)
M
=
=164.5
( V H 2 SO 4 ) ( H 2 SO 4) ( v )
(0.7)(1.84)(2)

VII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones

Se determin que el cido sulfrico utilizado estaba

alterado,

seguramente

por

diversos

factores

ambientales y por el uso del mismo, por eso es que al

preparar

la

dilucin

concentracin.
Este procedimiento

es

obtenamos

una

mayor

vlido para determinar y

corregir las diluciones requeridas para encontrar la

concentracin deseada.
La valoracin de una sustancia no es precisamente
exacta, pero es la ms sencilla y practica de utilizar.

Recomendaciones

Tener sumo cuidado con la manipulacin de los

reactivos en este trabajo (especialmente con el cido,

ya que podra irritar la piel).

Preparar la muestra de la sal con la mayor exactitud
posible, ya que de ella depende la correcta valoracin

del cido.
Estar totalmente seguro del cambio del indicador para
hacer la titulacin ya que el exceso podra generar
datos errneos de los mismos.

VIII.

BIBLIOGRAFA

1. Qumica Analtica Cuantitativa, FLASCH BARNARD, Ed.

Continental S.A., Mxico.
2. Qumica Cuantitativa, GLENN BROWN, Ed. Reverte S.A.,
Espaa.
3. Qumica Analtica Cuantitativa, ARTHUR I. VOGEL
Kapoluz S.A.

Ed.