Apostila QG102 - 1s16final-1 PDF

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
INSTITUTO DE QUMICA
APOSTILA DA DISCIPLINA
QG - 102 QUMICA GERAL EXPERIMENTAL I

1 semestre de 2016
Turma
A
B
C
D
E
G
H
I
Professor
Cludio F. Tormena
Igor Miranda Santana (PAD)
Roberto Rittner Neto
William Zeni (PAD)
Pedro L.O. Volpe
Igor Miranda Santana (PAD)
Pedro L.O. Volpe
Jlia Rospendowiski (PAD)
Ivo M. Raimundo Jr.
William Zeni (PAD)
Camila A. Rezende
Jlia Rospendowiski (PAD)
Roberto Rittner Neto
Juciane de Paula Andr (PAD)
Adriana V. Rossi
Juciane de Paula Andr (PAD)
Horrio
Seg: 14h00
Seg: 15h00
Seg: 14h00
Seg: 15h00
Qua: 14h00
Qua: 15h00
Seg: 14h00
Seg: 15h00
Qui: 08h00
Qui: 09h00
Qua: 14h00
Qua: 15h00
Qui: 08h00
Qui: 09h00
Qua: 14h00
Qua: 15h00
Local
IQ-06
LQ-04
IQ-06
LQ-02
IQ-06
LQ-04
IQ-06
LQ-03
IQ-06
LQ-04
IQ-06
LQ-05
IQ-06
LQ-05
IQ-06
LQ-06
Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I
1 semestre de 2016
OBJETIVOS DA DISCIPLINA
Os experimentos selecionados para esta disciplina tm como objetivo a abordagem de conceitos
fundamentais de qumica e de tcnicas bsicas de trabalho em um laboratrio qumico, de forma a reforar
contedos e fornecer conhecimento introdutrio a outras disciplinas do curso.
1. GRUPOS
Os alunos devero se dividir em grupos de dois para a aula experimental e fornecer aos docentes
responsveis o nome e o RA dos integrantes do grupo no primeiro dia de aula. Todos os integrantes do grupo
devem estar matriculados na mesma turma e o grupo ser mantido durante todo o semestre.
2. ESQUEMA DE FUNCIONAMENTO DA DISCIPLINA

No horrio da aula (s 8 ou s 14 horas), os alunos devero estar presentes na sala de aula IQ-06, onde
haver uma breve aula para explicar e discutir conceitos importantes para o experimento do dia. OS ALUNOS
DEVEM SER PONTUAIS QUANTO AO HORRIO DAS AULAS. Os alunos que chegarem depois de 15
min do incio da aula no podero participar do experimento e ficaro com falta e nota zero na avaliao
do relatrio. Logo depois da aula expositiva, os alunos devero se dirigir aos laboratrios localizados no bloco F
(piso trreo, LQ-02, 03, 04, 05 ou 06, dependendo da turma) para a realizao do experimento.
indispensvel que os alunos tenham um caderno de laboratrio para fazer as anotaes necessrias
durante o experimento (pesagens, volumes, mudana de colorao, etc.)
Durante a realizao do experimento, os alunos devero elaborar um relatrio, o qual ser entregue no
final da aula. A lista de presena ser assinada duas vezes ao longo da aula: durante a aula/discusso inicial e
durante o experimento, no momento em que o professor julgar apropriado dentro do horrio de aula.
3.
APOSTILAS
A apostila da disciplina ser disponibilizada no TELEDUC (https://www.ggte.unicamp.br/ea/) para
impresso ou poder ser consultada por meio de notebooks, tablets, etc. O uso desses equipamentos para
qualquer outra finalidade terminantemente proibido durante as aulas.
4.
RELATRIOS
No incio da aula, cada grupo receber uma folha de relatrio com questes relacionadas ao
experimento a ser realizado. Cada dupla de alunos entregar apenas um relatrio. As questes devem ser
respondidas e entregues no final da aula. No preciso incluir introduo ou parte experimental no relatrio.
Algumas informaes ou dados necessrios para a redao do relatrio devero ser obtidos na literatura antes do
incio do experimento. Dessa forma, imprescindvel que os alunos leiam atentamente e com antecedncia a
apostila e consultem a literatura indicada.
5.
1 semestre de 2016
CRITRIOS DE AVALIAO
A avaliao dos alunos nesta disciplina ser feita da seguinte forma:

a) Relatrios: Sero avaliados com notas de 0 a 10.
Em caso de ausncia do aluno ou atraso por mais de 15 minutos, a nota do relatrio referente ao
experimento ser ZERO.
b) Provas escritas: haver duas provas escritas com datas especificadas no calendrio.
Cada prova envolver os conceitos tericos e os aspectos experimentais tratados nas aulas. O contedo de cada
prova ser definido e no cumulativo. Cada prova ter durao de 2 horas e o local de realizao das mesmas
ser informado com antecedncia pelo professor.
No haver provas substitutivas, assim como no haver reposio de experimentos.
c) Avaliao final: a mdia final ser calculada de duas formas:
1 Caso - Se as mdias das notas das provas E das notas de relatrios forem 5,0, o aluno estar aprovado e a
mdia final (MF) ser calculada como:
MF = (MP + MR) / 2
onde MF = mdia final; MP = mdia de notas de provas e MR = mdia de notas de relatrios;
2 Caso - Se a mdia das notas das provas E/OU a mdia das notas de relatrios for(em) < 5, o aluno dever
fazer exame e a mdia final (MF) ser considerada calculada como:
MF = (M + NE) / 2
onde MF = mdia final; M = mdia de provas OU relatrios (a que for menor) e NE a nota do exame. Se MF
5,0, o aluno ser aprovado e se MF < 5,0, o aluno ser reprovado.
A matria do exame cumulativa.
6.
REGRAIS GERAIS DO LABORATRIO: Segurana e organizao

Para frequentar as aulas de laboratrio no Instituto de Qumica, os alunos devem cumprir as normas de
segurana
estabelecidas
neste
instituto.
As
normas
esto
disponveis
no
TELEDUC
(https://www.ggte.unicamp.br/ea/) e algumas delas so descritas a seguir:
No permitido comer ou fumar no laboratrio.
obrigatrio o uso de avental de algodo, cala comprida, sapato fechado e culos de proteo. SEM
ESTES REQUISITOS, O ALUNO NO PODER ENTRAR NO LABORATRIO. Ateno: a cala
deve ser de algodo e NO de tecido sinttico como tactel, nylon, etc.
Materiais como mochilas, bolsas e outros objetos pessoais no devem ser trazidos para o laboratrio. Utilize
para isto os armrios pessoais, para os quais necessrio trazer cadeados.
A capela de exausto deve ser usada sempre que for recomendado.
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importante localizar chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurana.
No permitido o uso de telefones celulares durante as aulas tericas ou prticas.
Os materiais necessrios para os experimentos j estaro sobre as bancadas no incio das aulas. Confira estes
materiais e comunique qualquer irregularidade aos tcnicos do laboratrio ou ao professor antes de iniciar o
experimento.
Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realizao do experimento, este fato
dever ser comunicado imediatamente ao professor.
A bancada deve ser mantida organizada durante os experimentos. Aps o experimento, todos os materiais,
vidrarias e equipamentos utilizados devem estar limpos e colocados no lugar onde foram encontrados no
incio da aula.
Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com muito cuidado. Especial ateno deve ser dada
ao uso das balanas: limpe imediatamente qualquer derramamento de reagentes. Em caso de dvida sobre
algum reagente ou equipamento, consulte um dos professores responsveis.
Danos e quebras de materiais pelo uso indevido, por desleixo ou por negligncia sero cobrados
financeiramente. Isto no ser aplicado aos casos acidentais ou por falta de experincia. O julgamento sobre
o motivo de quebras e danos ser de exclusiva atribuio dos professores.
Muito cuidado deve ser tomado no transporte e manipulao de solventes e reagentes concentrados, com a
vidraria e com os sistemas de aquecimento.
Todos devem realizar o descarte de resduos de forma correta, observando atentamente os frascos que esto
identificados e disponveis no laboratrio. Raramente o descarte feito na pia. Em casos de dvida, consulte
professores ou auxiliares didticos ou tcnicos do laboratrio. No hesite em buscar orientao.
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Experimento 1
Reaes em Soluo Aquosa e Teste de Cor da Chama de Ctions Metlicos
Parte I - Reaes em Soluo Aquosa e Anlise Qualitativa
Introduo
Os experimentos que iremos realizar na prtica de hoje um assunto central em qumica: a
transformao de substncias por meio de reaes qumicas. Mais especificamente, trataremos de reaes em
meio aquoso, que representam um conjunto muito abrangente e importante de reaes ligadas a processos
industriais e bioqumicos.
As reaes qumicas so processos em que uma ou mais substncias, denominadas reagentes, so
convertidas em produtos. Quando os reagentes interagem entre si, ocorre um rearranjo de tomos, formando
novas substncias com propriedades diferenciadas das dos reagentes iniciais. A ocorrncia de reaes qumicas
pode ser indicada por evidncias que permitem distinguir os estados final e inicial de um sistema, tais como
formao de precipitado, mudana de cor, desprendimento de gases, liberao ou absoro de calor, entre outras.
O experimento de hoje tem como objetivo introduzir algumas tcnicas de anlise qualitativa e os tipos
mais comuns de reaes em meio aquoso, incluindo reaes de precipitao, reaes cido- base, reaes com
desprendimento de gs e reaes de oxido-reduo.
Material
Tubos de ensaio
Solues para teste
Pipetas
Procedimento
Sobre a bancada haver vidrarias e solues disponveis para o seu grupo de trabalho. Toda a vidraria deve
ser lavada convenientemente antes e depois de ser utilizada. A lavagem inicial deve ser feita com gua e
detergente (quantidade mnima), seguida de enxague com gua de torneira em abundncia e depois com gua
destilada trs vezes. As lavagens subsequentes devem ser feitas apenas com gua (sem detergente), uma vez que
as solues que sero utilizadas so aquosas. Guarde bem esta relao: para cada litro de gua destilada gastamse 70 litros de gua tratada. Embora o IQ recupere esta gua, gasta-se tambm uma considervel quantidade de
energia. Sempre pense nisto ao utilizar gua destilada para limpeza.
Sobre a bancada ser encontrado um conjunto de cinco solues, que sero combinadas duas a duas,
utilizando-se um volume aproximado de 1 ml de cada soluo. As solues devem ser transferidas para os tubos
de ensaio, com o auxlio das pipetas que esto ao lado de cada frasco. Ateno para no misturar pipetas de
reagentes diferentes. Observe atentamente o que ocorre quando as solues so misturadas, considerando as
evidncias de ocorrncia de reaes qumicas: formao e tipo de precipitado, absoro ou liberao de calor,
turvao, formao de gases, mudanas de cor, aparecimento de odores, etc. Anote adequadamente os
resultados observados na tabela a ser apresentada no relatrio. Anotar adequadamente significa escolher
uma forma que facilite a visualizao dos dados e a sua posterior utilizao. Pense nisso e discuta com seu
colega de grupo a melhor forma de fazer isto.
Aps concluir essa etapa da aula, voc receber uma amostra no identificada, mas que uma das cinco
anteriores. Anote o nmero da amostra desconhecida que voc recebeu e identifique-a utilizando um
procedimento parecido ao utilizado anteriormente.
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Ao final da aula voc receber a relao dos cinco reagentes, entretanto, voc no saber quem quem. A
partir de seus conhecimentos prvios, dos resultados obtidos no laboratrio e por consulta da literatura voc
dever identificar cada um dos nmeros dos rtulos dos frascos com o respectivo reagente.
Relatrio
Redija o relatrio conforme especificaes da apostila, no se esquecendo de apresentar todos os seus
dados e resultados de maneira adequada. No se esquea de que a pessoa que ir ler seu relatrio no sabe o que
voc fez no laboratrio.
D a identidade de todas as amostras e uma explicao clara da identificao de cada uma. Identifique
tambm sua amostra desconhecida e explique seu raciocnio para determinar a composio da mesma.
Para os casos de resultados positivos de reaes qumicas, escreva as respectivas equaes qumicas. As
referncias citadas contm as informaes necessrias para se saber as equaes qumicas pertinentes.
Bibliografia
1.
Vogel, A. I.; Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.
2.
Alexev, V.; Anlise Qualitativa, Edies Lopes da Silva, Porto, 1982.
3.
Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introduo Semi-microanlise Qualitativa;
Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
4.
Swift, E. H. e Schaefer, W. P.; Qualitative Elemental Analysis, W. H. Freeman and Co., San Francisco,
1962.
5.
Kotz, J. C.; Treichel Jr., P.; Qumica e Reaes Qumicas; LTC Editora, Rio de Janeiro, Vol. 1 e 2,
2002.
Parte II - Cor da Chama de Ctions Metlicos

Introduo
Os eltrons das camadas de valncia dos tomos podem absorver energia, passando para nveis de
energia mais elevados do que os anteriores absoro e produzindo estados atmicos chamados excitados.
Quando estes eltrons dos estados excitados retornam ao estado anterior absoro, chamado fundamental,
podem emitir a energia absorvida sob a forma de radiao eletromagntica, cujos comprimentos de onda so
caractersticos da transio eletrnica sofrida. Os comprimentos de onda da radiao emitida que se situarem na
faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta) formaro uma luz visvel.
A cada elemento qumico corresponde uma especfica distribuio de nveis de energia. Por isto, a
radiao emitida nos retornos aos correspondentes estados fundamentais, quando os elementos presentes em uma
amostra cuja composio seja desconhecida forem excitados pela absoro do calor de uma chama, apresenta
caractersticas que podem ser utilizadas para identificar tais elementos. Em consequncia, o teste de chama
usado para identificar alguns ons metlicos tais como sdio, potssio, clcio, brio e estrncio. A temperatura da
chama de um bico de Bunsen, ou mesmo da queima do lcool em gel, suficiente para excitar uma quantidade
de eltrons destes ons tal que, quando os eltrons retornarem aos respectivos estados fundamentais, eles emitam
radiao luminosa com cor e intensidade detectveis, com razovel certeza e sensibilidade, atravs da simples
observao visual da chama.
A anlise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que uma tcnica de emisso atmica
para determinar a concentrao de ons metlicos. A determinao feita pela medida da emisso de radiao
presente na chama de solues contendo estes ons. A soluo aspirada na chama, que evapora o solvente e
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excita eltrons da camada de valncia dos ons metlicos. A fotometria de chama uma tcnica simples,
relativamente barata, sendo muito utilizada para anlises clnicas, biolgicas e ambientais.
Material
Soluo de cloreto de sdio: NaCl

Soluo de cloreto de clcio: CaCl2
Soluo de cloreto de estrncio: SrCl2
Soluo de cloreto de brio BaCl2
Soluo de cloreto de potssio: KCl
Soluo de cloreto de cobre: CuCl2
Soluo de HCl 3,0 mol.L-1
Amostra desconhecida
Placa de porcelana para colocao de amostras (placa de toque)
Bquer de 50 mL
Bico de Bunsen
Fio de Nquel-Cromo em haste de vidro
Procedimento
Teste de chama
1. Coloque algumas gotas de uma das solues de sais de cloreto numa das cavidades da placa de
porcelana.
2. Coloque em dois tubos de ensaio (Tubo 1 e Tubo 2), 3,0 ml da soluo de HCl
3. Para a limpeza do fio de Nquel-Cromo, mergulhe-o na soluo de HCl do Tubo 1 e leve-o chama do
Bico de Bunsen at ficar incandescente. Repita este procedimento at que no se observe colorao na
chama.
4. Com o fio de Nquel-Cromo limpo, mergulhe-o na soluo de HCl do Tubo 2 e coloque-o na soluo do
sal. A seguir, leve-o chama, observe e anote a cor da chama.
5. Repita os itens 1, 2, 3 e 4 para as demais solues. Muita ateno para no misturar as solues na
placa de porcelana.
Teste de chama de sal desconhecido
Anote o nmero da amostra desconhecida que voc recebeu, efetue o teste de chama como descrito
anteriormente e identifique o ction metlico presente na sua amostra.
Bibliografia
1.
Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; Introduo Semimicroanlise Quantitativa,
6 ed., Editora da Unicamp, Campinas, 1995.
2.
Atkins, P.; Jones, L.; Chemistry - Molecules, Matter and Change; 3rd ed., W. H. Freeman and
Company, New York, 1997.
3.
Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828.
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Experimento 2
Equilbrio Qumico
Introduo
Uma caracterstica dos metais que os torna to importantes como componentes (funcionais e estruturais)
dos seres vivos sua propenso em perder eltrons facilmente formando ons com cargas positivas, que tendem a
ser solveis em fluidos biolgicos. na forma catinica que os metais desempenham suas principais funes
biolgicas. Enquanto ons metlicos apresentam-se deficientes de eltrons, biomolculas tais como protenas e
DNA so ricas em eltrons. Essa combinao conduz a uma tendncia geral de ons metlicos interagirem com
molculas biolgicas. Os compostos de coordenao formados a partir destas interaes so extremamente
estveis. Atualmente, muitos complexos metlicos tm sido utilizados na rea mdica como, por exemplo,
complexos de ouro no tratamento de artrite, de prata no tratamento de infeces por bactrias, complexos de ltio
no tratamento de doenas como bipolaridade etc. Os sais frricos (ferripolimaltose) tm a vantagem de menor
incidncia de efeitos adversos. Outras opes teraputicas correspondem aos sais ferrosos com ferro
aminoquelado (resultante da unio covalente do ferro na forma ferrosa, quelado com um aminocido glicinato,
citrato de clcio) e o ferro carbonila, no tratamento de anemia ferropnica.
Parte 1: Equilbrio Cromato/Dicromato
Muitas vezes, reaes em equilbrio podem ser estudadas quanto predominncia do(s) reagente(s) ou do(s)
produto(s), observando-se mudanas de cor ou aparecimento de um precipitado. Em soluo aquosa, ons cromato,
CrO42-, por exemplo, podem ser convertidos em ons dicromato, Cr2O72-, ou vice-versa, variando-se o pH da soluo,
pois a extenso desta reao depende da concentrao de ons H+.
2 CrO42-(aq) + 2 H+(aq) Cr2O72-(aq) + H2O
equao 1
Adicionando ou removendo ons H+, formam-se mais ons dicromato ou cromato, respectivamente. Isto pode ser
constatado atravs de mudanas de colorao. A equao acima tambm permite explicar o efeito do pH sobre o
equilbrio de solubilidade do cromato de brio.
BaCrO4 (s) Ba2+(aq) + CrO42-(aq)
equao 2
Procedimento 1
a) Adicione a um tubo de ensaio 1 mL de soluo de K2CrO4 1 mol/L. Junte 5 gotas de soluo de HCl 6 mol/L.
Agite a cada gota adicionada e anote as eventuais mudanas observadas. Em seguida, adicione gotas de soluo de
NaOH 6 mol/L, com agitao, at ocorrer alguma alterao. Posteriormente, adicione outra vez soluo de HCl
6 mol/L, cerca de 10 gotas.
b) Em um tubo de ensaio, adicione 1 mL de soluo de K2CrO4 1 mol/L e 10 gotas de soluo BaCl2 1 mol/L.
Agite e observe . Observe e anote as eventuais mudanas observadas. A seguir, adicione sob agitao gota a gota
soluo de HCl 6 mol/L e continue observando as alteraes no meio. Quando nada mais ocorrer, comece a adicionar
soluo de NaOH 6 mol/L gota a gota e observe o que ocorre. Explique as observaes realizadas, utilizando os
conceitos de equilbrio qumico e equaes qumicas.
Parte 2: Equilbrio de Precipitao e Formao de Complexos.

Uma das propriedades qumicas dos elementos de transio a capacidade de formar complexos. Um
complexo pode ser entendido como um composto formado de vrios agregados que podem existir
independentemente em soluo. Trata-se de um tomo central que um cido de Lewis, rodeado por vrias bases de
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Lewis como NH3, OH-, CN-, C2O42-, etc., chamados ligantes. Na Figura 1 esto ilustradas algumas estruturas que
representam complexos.
2+
NH 3
NH 3
+
NH 3
Ag
Cu
NH 3
NH 3
linear
NH 3
plana quadrada
3-
2-
CN
OH
CN
CN
Fe
Zn
OH
OH
OH
CN
CN
CN
tetradrica
octadrica
Figura 1. Exemplos de estruturas de alguns complexos.
Geralmente, hidrxidos de ons metlicos so pouco solveis em gua. No entanto, em alguns casos a
interao entre o on metlico e a hidroxila pode ocorrer de tal forma que, se o hidrxido insolvel estiver em
presena de um excesso de ons OH-, esse hidrxido pode se solubilizar. Essa dissoluo tambm pode ocorrer
quando outras bases esto presentes em soluo, como o caso de NH3, CN-, C2O42-, C6H5O72-, etc.
Parte 3
1. Investigao da interao entre NaOH e os ons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+
Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de soluo do on Cu2+ na concentrao 0,1 mol L-1, adicione uma gota
de soluo de NaOH 6 mol/L. Agite e observe as mudanas. Continue a adio de soluo de NaOH, gota a gota, at
completar 1 mL ou 20 gotas. Repita o procedimento para os outros ons. Anote seus resultados.
2. Investigao da interao entre NH3 e os ons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+

Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de soluo do on Cu2+ na concentrao 0,1 mol L-1, adicione uma gota
de soluo de NH3 6 mol/L. Agite e observe as mudanas. Continue a adio de soluo de NH3, gota a gota, at
completar 1 mL ou 20 gotas. Repita o procedimento para os outros ons. Anote seus resultados. Reserve todos os
tubos.
3. Investigao da interao entre NH3 e os ons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+ , utilizando-se uma soluo de HCl.
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Uma soluo de NH3 pode ser representada por um equilbrio em que aparecem as espcies NH3, NH4+ e OH-.
Dessa forma, em princpio, interaes poderiam ocorrer entre os ons metlicos e as espcies NH3, NH4+ e OH-. Para
se ter uma indicao de qual dessas interaes poderia ser responsvel pelos fenmenos que esto ocorrendo, retome
os tubos da 2 investigao.
Retome o tubo contendo soluo de Cu2+ e NH3 da investigao 2. Adicione 1 gota de HCl 6 mol/L ao tubo,
agite e observe. Continue adicionando HCl, gota a gota, sempre adicionando e observando. Continue a adio at
completar 20 gotas. Anote as observaes e repita o procedimento para os outros trs tubos.
Discusso
Discuta seus resultados em termos de equilbrio, levando em conta todos os resultados em conjunto.
Lembre-se que importante escolher que espcie (NH3, OH- ou NH4+) responsvel pelo comportamento observado
em cada caso. Leve em conta nessa discusso o equilbrio da amnia em gua e tambm de que forma a adio de
HCl altera esse equilbrio.
Bibliografia
1.
Vogel, A.I. ; Qumica Analtica Qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.
2.
Alexev, V.; Anlise Qualitativa; cap. III, Edies Lopes da Silva, Porto; 1982.
3.
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Experimento 3
Equilbrio de Solubilidade de Compostos dos Metais da 2 Coluna
Introduo
As propriedades qumicas dos elementos da segunda coluna da tabela peridica so muito semelhantes.
Portanto, separ-los de uma mistura muito difcil. Muitos dos seus compostos so pouco solveis, mas possvel, a
partir da escolha do nion apropriado, encontrar diferenas de solubilidade em uma mistura, induzindo a precipitao
seletiva dos ctions desses metais. A separao do precipitado e da soluo inicial pode ento ser feita por filtrao
ou centrifugao do slido resultante.
Neste experimento, ser estudado o efeito da adio de nions s solues que contm os ctions dos metais da
segunda coluna. Procure na tabela peridica os nomes e smbolos destes elementos. Depois de um estudo
sistemtico das solubilidades relativas de seus carbonatos, cromatos, sulfatos, oxalatos, hidrxidos e
hidrogenofosfatos (todos nions), voc ser capaz de prever uma sequncia de anlise qualitativa para identificar
esses ctions em uma soluo desconhecida.
H uma sequncia sistemtica para identificao de todos os ctions que podem ser encontrados em uma
soluo, a qual conhecida como marcha analtica. Na marcha analtica, os nions necessrios precipitao dos
ctions da segunda coluna so adicionados soluo depois que todos os outros ctions (exceto aqueles da primeira
coluna) foram precipitados e separados. A marcha analtica, de forma simplificada, consiste na precipitao seletiva
de determinado grupo de ons, os quais so separados dos outros por filtrao ou centrifugao. Cada grupo desses
tem um agente precipitante determinado. Os slidos separados so, ento, redissolvidos em solventes apropriados de
modo que, ao final da marcha, todos os ons encontram-se separados uns dos outros.
Para um sal pouco solvel (AxBy) em equilbrio com seus ons em soluo aquosa, o equilbrio de
solubilidade representado pela equao 1:
AxBy (s)
x Ay+(aq)
y Bx-(aq)
Equao 1
A expresso da constante para esse equilbrio chamada de produto de solubilidade, Kps. Essa constante
igual ao produto das atividades dos ons na soluo saturada, elevadas aos coeficientes estequiomtricos das
espcies na equao. Por simplificao, vamos utilizar as concentraes ao invs das atividades na expresso
da constante de equilbrio
Kps = [Ay+]x [Bx-]y
(no equilibrio)
Equao 2
Formao de precipitados
O quociente reacional (Qps) desse equilbrio o produto das concentraes dos ons presentes numa
soluo, elevadas aos coeficientes estequiomtricos de cada um, mas em uma condio fora do equilbrio.
Ele pode ser representado, portanto, de forma semelhante ao produto de solubilidade da Equao 2, mas
vlido para qualquer condio do sistema, no apenas para o equilbrio:
Qps = [Ay+]x [Bx-]y
Equao 2
Neste experimento, as concentraes utilizadas no clculo de Qps j so conhecidas e correspondem

concentrao inicial de ctions em cada soluo fornecida. Sabendo que para o clculo de Kps usamos as
concentraes no equilbrio, podemos prever se ocorrer precipitao, e, consequentemente, a separao de
um determinado ction, comparando-se os valores de Qps com os de Kps. Logo, teremos:
Se Qps > Kps a soluo est saturada e ocorrer precipitao.
Se Qps < Kps a soluo est insaturada e no h formao de precipitado.
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Experimental
1.
Solubilidades de alguns compostos dos metais alcalinos terrosos

Observe cada uma das solues a serem usadas no experimento e anote suas propriedades (cor, transparncia,
presena de material particulado, etc.) em uma tabela. Use tubos de ensaio limpos de 13 x 100 mm e teste 1 ml de
cada uma das solues dos nitratos metlicos (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+) com at 10 gotas de cada soluo de reagente.
Adicione uma gota por vez, agite por cerca de cinco segundos e observe eventuais mudanas na colorao, formao
de precipitado, cor e tipo de precipitado, turvao, etc. V adicionando o reagente (nion) gota a gota at que seja
possvel observar a primeira turvao (que seria como colocar uma gota de leite em gua). Para cada combinao
anote o nmero de gotas usadas at turvar a soluo.
Se, aps adicionar 10 gotas da soluo reagente, ainda no for observada nenhuma turvao, pare a adio e
anote que no se forma slido nesse caso. Nos casos onde a turvao ocorre com o mesmo nmero de gotas, compare
as quantidades de slido formado e atribua escalas para essas quantidades.
Organize uma tabela para anotar os resultados obtidos quando cada soluo que contm um ction da
segunda coluna (so quatro no total) testada com cada uma das solues de reagentes da Tabela 1:
Tabela 1- Solues de reagentes (procure as respectivas frmulas para as substncias e os nions) para estudo das
solubilidades relativas:
Soluo de reagente
nion de interesse
Carbonato de amnio
Carbonato
Cromato de potssio
Cromato
Oxalato de amnio
Oxalato
Sulfato de amnio
Sulfato
Hidrxido de amnio
Hidrxido
Hidrogeno fosfato de sdio
Fosfato
2. Identificao da soluo desconhecida

Na bancada h uma soluo desconhecida contendo um dos ctions. Anote seu nmero. Estude
cuidadosamente sua tabela de dados da etapa anterior e estabelea um esquema para identificar a soluo
desconhecida. Use as solues de reagentes fornecidas.
Bibliografia
4.
Vogel, A.I. ; Qumica Analtica Qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.
5.
Alexev, V.; Anlise Qualitativa; cap. III, Edies Lopes da Silva, Porto; 1982.
6.
7.
Hawkes, S.J, J. Chem. Educ., 1998, 75, 1179.
8.
Clark, R.W.; Bonicamp, J. M., J. Chem. Educ., 1998, 75, 1182.
12
1 semestre de 2016
Experimento 4
Oxidao e Reduo
Introduo
Reaes de oxidao e de reduo envolvem a transferncia de eltrons entre as substncias e ocorrem em
conjunto, ou seja, se uma substncia oxidada em uma reao, outra substncia na mesma reao deve ser
reduzida.
H um nmero incontvel de fenmenos naturais nos quais as reaes de oxidao-reduo desempenham
o papel principal. Por exemplo, a fotossntese, o processo bsico que sustenta a vida na Terra, a reao de
reduo do dixido de carbono a glicose, um acar essencial planta, acompanhada da reao de oxidao da
gua a gs oxignio. Os processos metablicos que ocorrem nos animais so anlogos ao inverso da fotossntese.
Neste caso, os carboidratos e outros alimentos so oxidados a dixido de carbono e gua. Alm de fazer parte
dos fenmenos naturais, as reaes de oxidao-reduo tambm esto presentes no processo de corroso, nas
baterias e em clulas de combustvel. Um exemplo importante dessas reaes a reduo do xido de ferro com
dixido de carbono para a produo industrial de ferro metlico.
Neste experimento, sero estudadas algumas reaes de oxidao e reduo envolvendo metais e tambm
halognios. Isso permitir estabelecer uma srie eletroqumica simplificada para os metais e obter informaes sobre
o poder oxidante relativo do cloro, do bromo e do iodo.
Experimental
1. Srie eletroqumica para alguns metais e hidrognio.
Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre e estanho e as solues 0,1 mol L-1 de seus ons e HCl 1,0 mol
L . Observe as possveis reaes de cada um desses metais com cada uma das solues. Para cada combinao, use 2
mL da soluo e uma pequena poro limpa do metal. Algumas das reaes de metais com cido so lentas. Nestes
casos, aquea o tubo num banho com gua quente (~ 60 C).
-1
Faa uma tabela de todas as combinaes e observe quais reaes ocorreram. Baseado nos resultados, voc
ser capaz de orden-los quanto aos potenciais de reduo. Compare com o esperado pela srie eletroqumica.
Discuta possveis diferenas e comente as possveis fontes de erros.
2. Poder de oxidao dos halognios

Coloque separadamente em tubos de ensaio, 2 mL de cada uma das trs solues dos halognios: no primeiro,
gua de cloro (cloro dissolvido em gua); no segundo, gua de bromo (bromo dissolvido em gua) e no terceiro,
soluo aquosa de iodo.
a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgnico em cada tubo, observe onde se localiza a fase orgnica e a gua.
Agite vigorosamente. Anote a cor da fase orgnica que contm o halognio dissolvido.
b) Em dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de soluo de brometo 0,1 mol L-1 e 2 mL de soluo de
iodeto 0,1 mol L-1. Adicione a cada tubo 1 mL do solvente orgnico, agite o tubo e observe. Em seguida, adicione
1 mL de soluo de gua de cloro, agite e observe. Anote a cor da fase orgnica final nos dois testes e compare
com o que foi observado no item (a).
c) Repita o procedimento anterior usando solues de cloreto e iodeto em cada tubo. Adicione 1 mL do solvente
orgnico e cerca de 1 mL de gua de bromo em cada tubo. Agite vigorosamente e compare a colorao da fase
orgnica com a que foi observada no item (a).
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1 semestre de 2016
d) Repita o procedimento usando as solues de cloreto e de brometo em cada tubo. Adicione 1 mL do solvente
orgnico e 1 mL de soluo de iodo. Agite vigorosamente e compare a colorao da fase orgnica com a que foi
observada no item (a). De forma anloga ao que foi feito na parte experimental A, faa um quadro com as reaes
e tire concluses sobre qual o melhor oxidante e qual o melhor redutor.
3. O par Fe3+ / Fe2+

Determine se o on Fe3+ um oxidante mais forte ou mais fraco que o iodo e o bromo em meio aquoso.
Adicione 1 mL de soluo de Fe3+ a 2 mL de solues de iodeto e brometo. A presena de Fe2+ poder ser testada
pela adio de um pouco de soluo de ferrocianeto de potssio (1-2 gotas), que originar uma cor azul profunda
quando houver Fe2+ em soluo. Insira seu par Fe3+/Fe2+ na srie eletroqumica j estabelecida para os halognios.
A partir dos resultados obtidos tente fazer uma tabela completa contendo a ordem de potenciais de reduo
observada. Escreva todas as equaes qumicas balanceadas para todas as reaes que ocorreram, tanto para as
oxidaes e redues como para os testes de identificao.
Procure em livros de qumica geral e de anlise qualitativa como se faz para balancear equaes inicas de
oxidao e reduo. So estas equaes inicas que devem ser apresentadas no relatrio.
Ateno:
- Traga uma tabela de potenciais de oxidao e reduo dos elementos qumicos para o seu uso no relatrio.
- NO JOGUE NENHUMA SOLUO NA PIA. H frascos apropriados para descarte das solues dos ons
metlicos, dos slidos metlicos e das fases orgnicas.
Bibliografia
1.
Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3rd edition, Saunders College Publishing.
Londres; 1996.
2.
Vogel, A.I.; Qumica Analtica Qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo; 1981.
3.
Atkins, P; Jones, L. Princpios de Qumica. 3 ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2006.
4.
Alexev, V.; Anlise Qualitativa; Edies Lopes da Silva, Porto; 1982.
5.
6.
Mahan, B.H.; Qumica - Um Curso Universitrio, Editora Edgard Blucher Ltda., So Paulo; 1972.
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1 semestre de 2016
Experimento 5
Determinao de Valores de pH
Introduo
A gua na natureza raramente pura. Mesmo a gua da chuva contm substncias slidas, lquidas ou
gasosas dissolvidas em concentraes variadas. Por exemplo, em algumas regies, a gua da chuva pode ter uma
acidez to elevada que pode prejudicar plantaes, deteriorar construes civis, acelerar processos de corroso
em veculos, etc. Na verdade, toda a gua de chuva tende a ter um certo carcter cido devido presena do
cido carbnico proveniente da dissoluo do gs carbnico existente na atmosfera. No entanto, em condies
atmosfricas normais, a concentrao de cido carbnico na gua da chuva relativamente baixa e os efeitos
desta acidez so geralmente desprezveis.
Por outo lado, gua tambm o solvente onde as reaes bioqumicas que sustentam a vida ocorrem e
estas reaes bioqumicas so extremamente sensveis acidez da gua. Os seres vivos do nosso planeta tiveram,
portanto, que evoluir ao longo de milhes de anos para adaptar os seus processos bioqumicos acidez da gua
de seus habitats. Assim, pequenas variaes na acidez podem resultar em uma modificao drstica no bioma de
um ambiente, levando extino de algumas espcies. Medidas da acidez da gua (seja ela proveniente de
atividades humanas ou de fontes naturais), assim como o conhecimento de como outras substncias
eventualmente dissolvidas ou adicionadas alteram esta propriedade, so de extrema importncia do ponto de
vista tcnico e sero objetos de estudo nesta aula.
De acordo com a definio proposta por Brnsted e por Lowry, um cido uma substncia capaz de
doar prtons (H+) e uma base uma substncia capaz de receber prtons. Um exemplo familiar de um cido de
Brnsted-Lowry o cido clordrico (HCl). Quando dissolvido em gua, as molculas de HCl doam os seus
prtons para as molculas de gua vizinhas, como representado pela equao qumica (1):
HCl(aq) + H2O(l) H3O+(aq) + Cl(aq)
(1)
Analogamente, um exemplo de base de Brnsted-Lowry o gs amnia (NH3), o qual recebe os prtons

das molculas de gua quando dissolvido de acordo com a expresso qumica (2):
NH3(aq) + H2O(l) OH(aq) + NH4+(aq)
(2)
Uma das implicaes das definies de cido e base de Brnsted-Lowry de que uma mesma
substncia pode ser anfiprtica, ou seja, pode atuar como cido ou como base. Como possvel notar nas
Equaes 1 e 2, a gua anfiprtica, pois atua como base, recebendo prtons das molculas de HCl e tambm
como cido, doando prtons para as molculas de NH3. Esta importante propriedade da gua permite que a
transferncia de prtons ocorra entre as molculas da prpria gua mesmo em gua pura. Esta transferncia,
denominada auto-protlise da gua, pode ser representada pelo equilbrio qumico:
2H2O(l) H3O+(aq) + OH(aq)
(3)
A este equilbrio, associa-se uma constante de equilbrio (Kw) que, de forma simplificada, pode ser
expressa em funo das concentraes molares (representadas pelos colchetes) das espcies envolvidas na
reao:
Kw = [H3O+] [OH]
(4)
Como toda constante de equilbrio, KW tambm depende da temperatura. Em gua pura a 25 oC, as
concentraes molares de H3O+ e OH so iguais e so conhecidas experimentalmente como sendo 1,0 x 10 7
mol L-1, assim:
Kw = (1,0 x 107) x (1,0 x 107) = 1,0 x 1014
(5)
Como Kw uma constante, o produto das concentraes dos ons H 3O+ e OH sempre igual ao seu
valor em uma determinada temperatura. Podemos aumentar a concentrao de ons H 3O+ pela adio de cido
gua, e nesse caso, a concentrao de ons OH deve diminuir para preservar o valor de K w. Do mesmo modo,
15
1 semestre de 2016
podemos aumentar a concentrao de OH pela adio de base, mas ento a concentrao de ons H 3O+ deve
diminuir.
Como as concentraes molares de H3O+ e OH variam em muitas ordens de grandeza, os qumicos e
engenheiros evitam a dificuldade de lidar com uma gama extensa de valores pelo uso de logaritmos. Dessa
forma, o pH e o pOH de uma soluo podem ser definidos como o negativo da concentrao de H 3O+ ou de OH-,
respectivamente, e possvel expressar essas concentraes em termos de uma escala de pH e pOH:
pH = log [H3O+]
(6)
pOH = log [OH]
(7)
Como sabemos que a 25oC, a concentrao molar de H3O+ em gua pura 1,0 x 107 mol L-1, temos:
pH = log 1,0 x 107 = 7,0
(8)
O sinal negativo na definio de pH significa que quanto maior a concentrao molar de H 3O+, menor o
valor de pH. Assim, temos:
O pH da gua pura igual a 7.
O pH de uma soluo aquosa cida menor que 7.
O pH de uma soluo aquosa bsica maior que 7.
Como o pH o negativo do logaritmo da concentrao na base 10, uma mudana de uma unidade de pH
significa que a molaridade do on H3O+ mudou por um fator de 10. Por exemplo, quando o pH diminui de 5 para
4, a concentrao molar de H3O+ cresce de 10-5 mol L-1 para 10-4 mol L-1.
Um mtodo simples, confivel e rpido para se determinar o pH de uma soluo usar um pHmetro,
um equipamento que possui um eletrodo especial de vidro (sensor), capaz de medir a concentrao molar de
H3O+ e converter o resultado automaticamente para a escala de pH. Uma tcnica ainda mais simples,
correntemente usada para determinaes rpidas de faixas de pH, a adio de uma pequena quantidade de um
indicador cido-base soluo.
Um indicador cido-base nada mais do que um corante solvel em gua, cuja cor depende do pH do
meio. Normalmente, a mudana de cor resulta do efeito de protonao do corante, o qual muda a estrutura
qumica da molcula e, portanto, a sua absoro de luz (cor) caracterstica. Para entender a ao de um indicador
cido-base, precisamos saber que o mesmo tem uma cor quando protonado (forma cida, representada por HIn,
em que In o indicador) e outra quando na forma desprotonada (forma bsica, representada por In-). Quando
dissolvido em gua, as formas HIn e In- do indicador entram em equilbrio segundo a equao (9):
HIn(aq) + H2O(l) In-(aq) + H3O+(aq)
(9)
Quando a concentrao de HIn muito maior do que a de In-, predomina na soluo a cor da forma
cida (HIn) do indicador. Quando a concentrao de In- muito maior, predomina a cor da forma bsica (In-).
Dependendo da concentrao de ons H3O+ em soluo, uma forma ou outra do indicador prevalecer e a cor da
soluo ser aquela caracterstica desta forma. Um exemplo o indicador cido-base fenolftalena, cuja forma
cida incolor (Figura 1, a esquerda) e cuja forma bsica rosa (Figura 1, direita). A transio da fenolftalena
de incolor para rosa perceptvel em pH = 8,2, portanto em solues ligeiramente bsicas.
Figura 1. Representaes das formas cida ( esquerda) e bsica ( direita) da fenolftalena. A forma cida
incolor, enquanto que a forma bsica apresenta colorao rosa em soluo aquosa.
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1 semestre de 2016
Experimental
1.
Verificao das cores dos indicadores em diferentes valores de pH
Nesta etapa da aula, as cores desenvolvidas por diferentes indicadores cido-base sero analisadas em
um intervalo de pH de 3 a11. Para tal, coloque as nove solues identificadas com os respectivos valores de pH,
em tubos de ensaio previamente lavados e etiquetados. Adicione em cada tubo de ensaio, trs gotas da soluo
do indicador A fornecida. Anote as diferentes cores obtidas para o indicador A em cada um dos valores de
pH de cada soluo. Para facilitar a anlise dos dados, anote os dados em uma tabela.
Repita exatamente o mesmo procedimento descrito acima substituindo o indicador A pelo B. Faa o
mesmo para o indicador C e, por fim, para o indicador D.
2.
Determinao da cor de uma mistura de indicadores cido-base em diferentes pHs
Com base nos resultados obtidos na parte 1, pense sobre a seguinte questo: Imagine que as solues
dos indicadores A, B, C e D fossem misturadas em propores iguais. Se repetssemos o procedimento descrito
na etapa 1, mas utilizando esta mistura de indicadores, quais seriam as cores desenvolvidas para cada valor de
pH no intervalo de 3 a 11? Discuta e tente prever as cores para cada valor de pH no intervalo em estudo.
Aps a discusso, anote as cores previstas. Ento realize o experimento com a mistura de indicadores,
procedendo exatamente como descrito na etapa 1. Anote as cores obtidas experimentalmente e compare com as
cores previstas. Discuta com os colegas as possveis diferenas.
3.
Determinao de valores de pH de solues desconhecidas usando o pHmetro
Nesta etapa, sero determinados os valores de pH de vrias solues aquosas desconhecidas utilizandose um instrumento medidor de pH chamado de pHmetro. Inicialmente, verifique se o pHmetro encontra-se
calibrado e em stand by. Se estiver, lave o eletrodo de vidro (sensor de prton) do pHmetro com gua destilada
e seque-o gentilmente (o vidro que reveste o eletrodo bastante frgil) com um leno de papel, evitando tocar o
eletrodo com os dedos.
Aps a lavagem, agite manualmente uma das solues fornecidas e mergulhe o eletrodo do pHmetro na
soluo evitando o contato entre o eletrodo e as paredes ou o fundo do frasco. Uma vez que o valor de pH
mostrado no visor digital do aparelho estabilizar, anote este valor e remova cuidadosamente o eletrodo da
soluo. Antes de realizar a medida para outra soluo, lave o eletrodo com gua destilada e seque-o
gentilmente com um leno de papel. Repita o processo de lavagem do eletrodo sempre entre uma medida e
outra.
Dentre as solues aquosas de concentrao 0,1 mol L-1 fornecidas encontram-se: cido clordrico,
cido lctico, carbonato cido de sdio, cloreto de amnio, carbonato de sdio, hidrxido de sdio e cloreto de
sdio. Essas solues no esto identificadas pelo nome, mas sim por nmeros. Escreva as equaes qumicas
dos equilbrio cido-base dessas substncias em gua, identificando-as como cidos ou bases fortes, cidos ou
bases fracas e sais que podem sofrer reaes de hidrlise. A partir dessas informaes e dos valores de pH
obtidos experimentalmente, identifique qual dessas substncias est dissolvida em cada uma das solues
fornecidas.
Bibliografia
1. Atkins, P. Jones, L. Princpios de Qumica. 5 ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2012.
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1 semestre de 2016
Experimento 6
Determinao da Acidez Total e de Vitamina C
em Sucos Naturais e Medicamentos
Introduo
Uma tcnica analtica usada rotineiramente nos laboratrio para determinar a quantidade de uma
substncia presente em uma amostra a tcnica de titulao. O princpio bsico da titulao consiste em se
fazer reagir a substncia que se deseja quantificar, chamada de titulado, com outra substncia, o titulante, da
qual so conhecidas vrias propriedades, como acidez ou basicidade, potenciais redox, grupos qumicos
presentes, etc.
Na prtica, a titulao realizada com o titulante e o titulado dissolvidos em frascos separados em um
solvente apropriado. Na soluo do titulado, adicionada uma quantidade muito pequena de uma terceira
substncia, denominada indicador, que sensvel ao progresso da reao qumica entre o titulante e o titulado,
mas que no interfere na reao. Como o prprio nome sugere, esta substncia indica o ponto da titulao onde o
titulado foi totalmente consumido pela reao com o titulante (chamado de ponto final). Normalmente, uma
forma simples e razoavelmente confivel de se determinar o ponto final da titulao escolher um indicador que
mude de cor quando um pequeno excesso de titulante for adicionado ao titulado aps o ponto final.
Desta forma, conhecendo-se a concentrao inicial da soluo de titulante, a massa inicial do titulado e
a estequiometria da reao qumica entre eles, pode-se quantificar o titulado presente na amostra, com base no
volume da soluo de titulante necessria para atingir o ponto final da titulao.
Quando o titulado contm apenas uma substncia que reage seletivamente com o titulante, a quantidade
de titulado determinada diretamente atravs da medida do volume da soluo de titulante adicionado at o
ponto final. No entanto, em amostras mais complexas, como em alimentos de forma geral ou em produtos
naturais, mais do que uma substncia pode reagir com o titulante. Neste caso, o que se determina a quantidade
total de substncias presentes na amostra que reagem com o titulante.
Sucos naturais so exemplos importantes de amostras complexas analisadas rotineiramente em
laboratrios qumicos. A quantidade total de cidos presentes num determinado suco (acidez total) deve ser
determinada antes da comercializao. A acidez total de uma fruta diz respeito a todos os cidos presentes, os
quais so majoritariamente representados pelo cido ctrico e em pequena parte pelo cido ascrbico (vitamina
C). Em particular, a vitamina C uma importante substncia na dieta humana, pois um componente
fundamental do intricado sistema enzimtico que controla as reaes qumicas em nossas clulas. Nestas reaes
enzimticas, a vitamina C facilita os processos de oxidao e reduo dentro das nossas clulas, envolvidas na
produo de energia a partir do oxignio proveniente da respirao.
Neste experimento utilizaremos a tcnica de titulao para determinar a acidez total e o teor de
Vitamina C em amostras de suco de limo e tambm de vitamina C em medicamentos. Para a determinao da
acidez total do suco de limo, ser realizada uma titulao cido base, com uma soluo padro de hidrxido
de sdio como titulante, e para a determinao de vitamina C ser realizada uma titulao redox, empregando-se
uma soluo padro de iodato de potssio.
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1 semestre de 2016
Experimental
1.
Padronizao da soluo de hidrxido de sdio (titulante para a titulao cido base)

Usando uma balana analtica pese, diretamente em um erlenmeyer de 125 mL bem limpo e seco, uma
massa equivalente a 0,002-0,003 mol de biftalato de potssio (padro primrio) previamente seco (fornecido).
Adicione um pouco de gua destilada para dissolver todo o slido. Acrescente trs gotas da soluo fornecida de
fenolftalena (indicador) e titule com a soluo de hidrxido de sdio a ser padronizada at atingir o ponto final
da titulao. O ponto final ser indicado pelo aparecimento de uma leve colorao rosa na soluo (veja a Figura
1). Anote o volume de titulante e calcule a concentrao da soluo de hidrxido de sdio. Faa a padronizao
em duplicata e use a mdia dos resultados como sendo a concentrao da soluo de NaOH.
Figura 1. Imagens mostrando a cor inicial da soluo de titulado (incio) utilizando fenolftalena como
indicador, a colorao levemente rosa no ponto final da titulao (final) e a colorao rosa escuro, quando um
excesso de titulante adicionado (excesso).
2.
Determinao da acidez total do suco

Com auxlio de uma pipeta volumtrica, transfira 5,0 mL de suco limo previamente coado para um
erlenmeyer de 125 mL limpo. Acrescente aproximadamente 15 mL de gua destilada para facilitar a

movimentao do lquido no erlenmeyer (no preciso conhecer bem esse volume, pois ele no entrar nos
clculos). Em seguida, adicione trs gotas de fenolftalena (indicador) e titule com a soluo de hidrxido de
sdio padronizada at atingir o ponto final da titulao. Anote o volume de titulante e calcule a concentrao
total de cidos no suco. O ponto final ser indicado pela mudana de cor do indicador para um tom levemente
rosa (como indicado na Figura 1). Repita este procedimento mais uma vez.
3.
Determinao de vitamina C no suco

Usando uma pipeta volumtrica, transfira para um erlenmeyer de 125 ml, um volume de 25,0 mL de
suco de limo previamente filtrado. Adicione 3 mL de soluo de amido 3%, 1 grama de iodeto de potssio (KI)
e 5 mL de soluo de HCl 1 mol L-1. Agite para que todo o iodeto de potssio seja solubilizado. Com agitao
constante da soluo no erlenmeyer, v adicionando a soluo padro de iodato de potssio (KIO 3, padro
primrio) (~ 1,0 x 10-3 mol L-1, anote a concentrao exata indicada no rtulo do frasco), colocada previamente
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1 semestre de 2016
na bureta. Enquanto houver cido ascrbico (vitamina C) presente no frasco reacional, o iodo (I 2) liberado pela
reao redox entre o iodato (IO3) e o iodeto (I) ser consumido. Nessa titulao, o cido ascrbico atua como
agente redutor e o I2 como agente oxidante.
Quando todo cido ascrbico presente tiver sido consumido, a adio de qualquer volume extra da
soluo de iodato de potssio ir produzir I2 no meio reacional. Este iodo em excesso ir reagir com o indicador
amido formando um complexo colorido (roxo claro), que indicar o ponto final da titulao. Portanto, ao
primeiro sinal de mudana de cor perceptvel do meio reacional, pare a adio da soluo de iodato de potssio e
anote o volume gasto. Observe as imagens da Figura 2 como referncia. Calcule a quantidade de cido ascrbico
(vitamina C) no suco. Repita o procedimento mais uma vez.
Figura 2. Imagens da colorao levemente roxa no ponto final da titulao (final), usando amido como
indicador, e a colorao roxo escuro, quando um excesso de titulante adicionado (excesso).
4.
Determinao de vitamina C no medicamento

Dissolva um comprimido contendo vitamina C em gua destilada, para preparar 1 litro de soluo.
Usando uma pipeta volumtrica, transfira 25,00 mL dessa soluo para um erlenmeyer de 125 mL e adicione 3
mL de soluo de amido 3%, 1 grama de iodeto de potssio e 5 mL de soluo de HCl (1 mol L-1). Titule a
amostra com a soluo de iodato de potssio, da mesma forma como foi feito anteriormente. Anote o volume do
titulante e calcule a concentrao de vitamina C no comprimido. Repita o procedimento mais uma vez.
Compare com as informaes obtidas com as fornecidas pelo fabricante.
Bibliografia
1.
Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque, 1995.
2.
Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ., 1999, 76, 1421.
3.
Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a
ed., Editora Edgard Blucher, 1985
Informaes adicionais necessrias para o relatrio:

1. As frmulas estruturais e as massas molares dos cidos ascrbico e ctrico.
2. As equaes das reaes qumicas a serem realizadas.
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1 semestre de 2016
Experimento 7
Identificao de um Metal e Determinao de sua Massa Molar a Partir da
Reao com cido Forte
Introduo
A reao de um metal (M) com cido (H+) em meio aquoso, produzindo gs hidrognio (H2) e o respectivo
ction metlico (Mx+), pode ser genericamente expressa como:
M(s) + xH+(aq) Mx+(aq) + x/2 H2 (g)
Equao 1
em que x um nmero inteiro que representa o estado de oxidao do ction metlico.

Segundo a equao desta reao qumica, o nmero de mols de H 2 liberado depende do estado de oxidao
do ction metlico gerado como produto (Mx+). Sendo que o nmero de mols de H2 (nH2) pode ser determinado
usando-se a equao dos gases ideais (Equao 2), desde que se conhea o volume de H2 gerado (VH2) na reao
com o metal e a presso parcial (PH2) exercida por este volume de H2:
PH2 VH2 = nH2 R T
Equao 2
onde R a constante dos gases e T a temperatura.

Neste experimento iremos aprender uma forma de estimar a massa molar de um metal desconhecido
atravs da determinao de nH2 (obtido pela medida de VH2 e do clculo da presso parcial PH2) e do nmero de
oxidao x do ction metlico Mx+ (que ser determinado por tentativa e erro). O volume VH2 ser medido
experimentalmente a partir da reao de uma massa definida de um metal desconhecido M(s) com uma soluo
de cido clordrico (6 mol l-1), utilizando-se uma bureta
A presso parcial PH2 ser calculada pela Lei de Dalton, segundo a qual, a presso total (PT) exercida
por uma mistura de gases (gs 1 + gs 2 + gs 3...) igual soma das presses parciais (Pp) de cada gs que
compe a mistura (Equao 3).
PT = Pp1 + Pp2 + Pp3...
Equao 3
No caso desse experimento, medida que o gs hidrognio produzido borbulha na gua, o mesmo
satura-se com vapor de gua, de modo que a presso total (PT) da mistura de gases dentro da bureta a soma das
presses parciais do vapor de gua (PH2O) e do hidrognio produzido (PH2):
PT = PH2 + PH2O
Equao 3
Conhecendo-se a presso parcial do vapor de gua na temperatura do experimento (valor tabelado),

possvel determinar PH2, e com ele o valor de nH2, usando a Equao 2. Determinado o valor de nH2, possvel
atribuir arbitrariamente diferentes valores para x (por exemplo, x=1, x=2, x=3...) e substituir esses valores, um
por vez, na Equao 1 para estimar o nmero de mols de metal (nM) que reagiu com o cido. Como a massa
inicial de metal que reagiu (mM) foi determinada, pode-se estimar a massa molar (MM) do metal a partir da
Equao 4:
nM = mM / MM
Equao 4
Confrontando os valores de massa molar obtidos experimentalmente com os valores da tabela peridica,
poderemos identificar o metal que est envolvido na reao.
Experimental
Primeiramente, feche bem a torneira da bureta e teste se esta no apresenta vazamentos, preenchendo-a
com gua. Resolvido o problema de vazamento, esvazie a bureta e prenda a mesma no suporte de ferro usando a
21
1 semestre de 2016
garra fornecida. Coloque sob o bico da bureta um bquer de 600 ml, contendo aproximadamente 300 ml de gua,
como esquematizado na Figura 1a.
Figura 1 a) Representao esquemtica do posicionamento inicial da bureta; b) Adio de gua destilada com a
bureta inclinada para evitar mistura com a soluo de cido; c) Massa de metal entre 25 e 35 mg; d) Fixao da
amostra de metal no fio de cobre e na rolha de borracha; e) Ajuste da rolha com a amostra de metal pendurada pelo
fio de cobre na bureta completamente preenchida.
Com o auxlio de um bquer de 100 ml, adicione cuidadosamente uma soluo de cido clordrico (6
mol L-1) bureta at que o nvel da soluo atinja a marca de 30 ml na graduao. Em seguida, retire a bureta da
garra e, com esta inclinada, adicione gua destilada com uma pisseta, at preencher toda a bureta, como
mostrado na Figura 1b. Fixe novamente a bureta no suporte usando a garra.
Pese ento entre 25 e 35 miligramas do metal desconhecido (Figura 1c) e enrole a mesma com o pedao
de fio de cobre fornecido. Prenda o fio rolha de borracha, deixando cerca de 5 cm do fio de cobre entre a
amostra e a rolha (Figura 1d). Coloque ento a rolha de borracha com a amostra no topo da bureta, sem permitir
a formao de bolhas de ar (Figura 1e).
Dobre para baixo o pedao de fio de cobre que est para fora da bureta e, USANDO LUVAS, tape o
orifcio da rolha com um dos dedos. Inverta a bureta e introduza o topo da bureta na gua dentro do bquer de 600
ml. Quando o topo da bureta estiver abaixo da superfcie da gua, retire o dedo do orifcio da rolha e prenda a bureta
invertida no suporte, conforme esquematizado ao lado. Ateno: Nesta etapa importante evitar a entrada de ar
na bureta atravs do orifcio da rolha.
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1 semestre de 2016
Como a densidade da soluo de HCl maior que da gua, ao inverter a bureta, a

soluo de HCl desce em direo ao metal e d incio reao.
Durante a reao, ocorrer consumo do metal, formao de bolhas e o nvel da
soluo cida dentro da bureta descer. Quando todo o metal tiver sido consumido, a reao
entre o cido e o metal estar terminada. Uma forma prtica de determinar o fim da reao,
observar o nvel da soluo cida, que pra de descer quando a reao termina. Espere cerca
de 1 minuto para ter certeza de que o nvel da soluo dentro da bureta estabilizou.
Quando o nvel estiver estvel, d leves tapas na bureta para desprender
eventuais bolhas de gs. Usando luvas, tape novamente o orifcio da rolha com a bureta
ainda sob a gua, retire a bureta da garra e mergulhe-a, ainda invertida, em uma proveta de
2000 ml contendo gua da torneira (Figura 2a). Ateno: realize esta etapa
cuidadosamente, pois importante evitar a entrada de ar na bureta. Segurando a bureta
invertida, ajuste o nvel da soluo na bureta com o nvel da gua na proveta, como mostrado
na Figura 2b. Procure pensar por que esse procedimento necessrio. Isto o ajudar a fazer
os clculos posteriores! Espere o volume dentro da bureta estabilizar e anote este valor.
Figura 2a
Figura 2b
Figura 2 a) Bureta invertida dentro da proveta com gua; b) Nivelamento do menisco da soluo na bureta com o
nvel de gua na proveta.
Retire a bureta de dentro da proveta e descarte a soluo cida restante no frasco apropriado. Lave a bureta
com gua destilada trs vezes, descartando a gua de lavagem sempre pelo topo da bureta. No abra a torneira da
bureta.
Em seguida, adicione gua destilada bureta lavada at o nvel que voc mediu quando a bureta estava
invertida dentro da proveta. Transfira este volume de gua para um bquer de 100 ml previamente pesado e seco.
Determine ento a massa referente a este volume de gua e obtenha o volume total de gs dentro da bureta aps a
reao, usando a densidade da gua. Repita o procedimento de determinao do volume de gs utilizando mais uma
amostra do mesmo metal.
Aps a determinao do volume, verifique no barmetro do laboratrio a presso atmosfrica em mmHg e
anote este valor. Mea a temperatura da gua e determine a presso de vapor da gua nessa temperatura (tabelada
no laboratrio). Por fim, determine a presso parcial do gs hidrognio e, a partir dos dados obtidos
experimentalmente e dos valores calculados, calcule o nmero de mols de gs hidrognio liberado na reao
estudada. Se julgar necessrio, use R = 62,63 L mmHg K-1 mol-1.
Calcule a massa molar, utilizando valores experimentais obtidos e testando valores de nmero de
oxidao x=1, x=2 ou x=3. Para cada nmero de oxidao atribudo, ser calculada uma massa molar, de modo
que trs valores diferentes de massa molar sero obtidos. A identificao do metal utilizado na reao pode ser
feita atravs de uma simples comparao entre o valor de massa molar experimental e aqueles da tabela
peridica disponvel no laboratrio.
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1 semestre de 2016
Bibliografia
1. Mahan, B.; Qumica Um Curso Universitrio, Ed. Edgar Blucher, So Paulo, 1972, p. 26-37 e 207.
2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders College Publishing,
Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a ed.,
Editora Edgard Blucher, 1985.
4. Csar, J.; Andrade, J. C., A determinao da massa molar de um metal, 2006. Disponvel em
[http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-determinacao-da-massa-molar-de-um-metal/]
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Experimento 8
Sntese e Purificao do cido Acetilsaliclico
Introduo
Aspirina o nome comercial, registrado pela Bayer, para o composto cido acetilsaliclico, que
utilizado como anti-inflamatrio, antipirtico, analgsico e como inibidor da agregao das plaquetas sanguneas.
Este frmaco o analgsico mais consumido no mundo atualmente. J muito antes de ser isolado pela primeira
vez (em 1763), dores de cabeas e febres eram curadas com o ch da casca de uma rvore, o salgueiro (Salix sp),
ou com um ch das flores de um arbusto (Spiria sp). Mais tarde, isolou-se da casca do salgueiro, o glicosdeo do
cido saliclico, que a substncia responsvel pela ao teraputica do ch.
O cido saliclico uma substncia que irrita a mucosa gstrica, ento, em 1897, Flix Hoffmann, um
qumico da Bayer, decidiu acetilar o cido saliclico, produzindo a Aspirina (a de acetil e spirin de Spiria).
Ao ser metabolizado pelo organismo, o cido acetilsaliclico produz novamente o cido saliclico como
metablito. Ainda hoje, a sntese da aspirina feita pela acetilao do cido saliclico, que consiste na
esterificao do grupo fenol da molcula com anidrido actico, na presena de gotas de cido sulfrico como
catalisador:
H2SO4
cido Saliclico
Anidrido Actico
cido Acetilsaliclico
cido Actico
Esse experimento tem como objetivo introduzir tcnicas de sntese e de purificao de substncias
qumicas, alm de clculos de rendimento e testes de pureza do material sintetizado.
Experimental
O procedimento experimental envolve diversas etapas (sntese, purificao e verificao da pureza no
material bruto e no purificado). Planeje seu trabalho e organize-se em uma sequncia adequada para obter a
maior quantidade de informaes sobre todas as etapas, sem prejudicar o andamento do processo.
1. Sntese do cido acetilsaliclico (AAS):

Pese 2,0 g (0,015 mol) de cido saliclico e coloque em um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 5 mL
(0,05 mol) de anidrido actico, seguido por 5 gotas de cido sulfrico concentrado (CUIDADO !!!) e agite o
frasco lentamente, at que o cido saliclico dissolva-se completamente. Aquea o frasco levemente em um
banho de gua a 40 oC por, pelo menos, 10 minutos. O banho de gua deve ser preparado aquecendo-se um
bquer com gua da torneira sobre a chapa de aquecimento e sua temperatura deve ser monitorada com um
termmetro mergulhado na gua.
Aps esse tempo, deixe o frasco esfriar temperatura ambiente. Com o resfriamento, o cido
acetilsaliclico comear a cristalizar a partir da mistura reacional. Se isto no acontecer, raspe as paredes do
erlenmeyer com um basto de vidro e resfrie a mistura em um banho de gelo at que ocorra a cristalizao. No
adicione gua at que a formao dos cristais seja completa. O produto dever aparecer como uma massa
slida quando a cristalizao se completar. Colete o precipitado por filtrao a vcuo, utilizando um funil de
Bchner e a trompa dagua, at que os cristais estejam secos. Normalmente, o produto obtido contm resduos de
cido saliclico e de polmeros. No necessrio calcular o rendimento bruto da reao.
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1 semestre de 2016
2. Teste de pureza
Esse teste usado para indicar a presena de cido saliclico presente junto com o AAS slido
sintetizado. O cido pode ser residual, proveniente da reao incompleta de sntese ou da decomposio do AAS.
Na presena de umidade, o AAS lentamente hidrolisado, liberando cido saliclico e cido actico. O cido
saliclico, como a maioria dos fenis, forma um complexo altamente colorido com Fe(III) e sua presena pode
ser detectada pelo aparecimento de uma colorao que vai de vermelho a violeta quando o produto tratado com
cloreto frrico (FeCl3).
Coloque 3 mL de gua em 3 tubos de ensaio e adicione: 1 mL de soluo de fenol (50 % m/m) no tubo
1; uma pequena poro (ponta de esptula) de AAS comercial triturado no tubo 2 e alguns cristais do AAS
sintetizado no tubo 3. Junte cerca de 10 gotas de soluo de FeCl 3 a cada tubo e anote a cor. Observe e anote os
resultados. Os testes de pureza devem ser feitos com o produto bruto e o produto purificado. Obs. Aumentar a
concentrao de fenol ou no colocar 3 mL de gua (no colocar gua nenhuma). Melhor usar AAS original da
Bayer mesmo e moer na hora de usar.
3. Teste de solubilidade
Coloque pequenas quantidades (ponta de esptula) de comprimido comercial de AAS triturado em 3
tubos de ensaio e depois adicione: 10 ml de gua no tubo 1; 10 mL de soluo HCl no tubo 2 e 10 mL de soluo
saturada de NaHCO3 no tubo 3. Anote os resultados. Repita o procedimento substituindo o comprimido triturado
por quantidade semelhante do produto sintetizado e anote os resultados para comparao. Aqui o volume poderia
ser reduzido (p. ex., 5 mL).
4. Purificao
Nesta preparao, pode ser gerada uma pequena quantidade de produtos polimricos juntamente com o
produto de interesse. O AAS bruto ser ento purificado por recristalizao.
Transfira o produto bruto para um bquer de 150 ml e adicione 25 mL de uma soluo que possa
dissolver o slido. Para a escolha dessa soluo, considere os resultados obtidos no item 3. Agite at que todos
os sinais da dissoluo tenham cessado. Filtre a mistura com um funil de Bchner, para separar a soluo
contendo o AAS dissolvido, de slidos indesejveis e insolveis, como polmeros de AAS formados na
preparao. Lave o bquer e o funil com 5-10 ml de gua. O filtrado o que interessa.
Agora preciso fazer o AAS, que est dissolvido, voltar a formar um slido (precipitar). Baseado nos
resultados do item 3, o que pode ser adicionado ao filtrado para que isto ocorra? Discuta com o professor em
caso de dvidas.
Depois de realizar o procedimento de precipitao do slido, resfrie a mistura em banho de gelo e filtre
o slido em um funil de Bchner. adequado pesar previamente o filtro de papel a ser utilizado na filtrao.
Lave os cristais com gua destilada gelada (duas pores de aproximadamente 5 mL) e coloque o papel de filtro
sobre o vidro de relgio para secagem. O slido dever permanecer na estufa a 80 oC at a secagem completa.
Pese o produto aps a secagem para calcular o rendimento do processo. Lembre-se que o rendimento de reao
envolve relao entre quantidades estequiomtricas.
Teste a presena de AS e fenol no slido seco, como descrito anteriormente. Compare com o resultado
obtido no teste do comprimido comercial.
Bibliografia:
1. Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. S.;Engel, R. G. Introduction to Organic Laboratory Techniques: a
Microscale Approach. 4th ed., Thomson Brooks, USA, 2007.
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Experimento 9
Estudo da Induo Fotoqumica de uma Reao Qumica
Introduo
Os filtros solares tm a funo de evitar o contato dos raios UVA e UVB com a pele, formando uma
barreira qumica ou fsica sobre a mesma. Os raios UVA incidem desde o nascer at o pr-do-sol, atingindo a
pele profundamente e tornando-a ressecada e sem elasticidade, sendo, portanto, os principais responsveis pelo
envelhecimento da pele. Os raios UVB tm maior incidncia entre 10 h e 15 h, podendo provocar queimaduras e
manchas, alm de serem os principais responsveis pelo aparecimento de cncer de pele.
Os filtros de proteo qumica nada mais so que loes contendo substncias fotoativas que absorvem os
raios UV antes deles atingirem a pele. Neste processo de absoro, as substncias ativas no filtro solar sofrem
reaes fotoqumicas e se degradam, o que torna necessrio reaplicar o protetor aps longa exposio ao sol.
Neste experimento ser estudado o efeito da radiao luminosa na induo da reao de oxi-reduo
intrnseca do complexo inorgnico tris(oxalato)ferrato(III) de potssio, [K3Fe(C2O4)3], em meio cido. Esta
substncia, ao receber luz em soluo aquosa cida, sofre um processo de degradao fotoqumica, semelhante
ao que ocorre com as molculas ativas presentes nos filtros solares. A reao de oxidao-reduo que ocorre
com o tris(oxalato)ferrato(III) de potssio em meio cido pode ser representada pelas seguintes equaes
qumicas:
Equao de dissociao do K3Fe(C2O4)3 em gua:
K3Fe(C2O4)3(aq) Fe3+(C2O4)(aq) + 3K+(aq) + 3(C2O4)2(aq)
Equao 1
Semi-reao de oxidao (perda de eltrons):

C2O42-(aq) 2 CO2(aq) + 2 e
Equao 2
Semi-reao de reduo (ganho de eltrons):

Fe3+(aq) + e Fe2+(aq)
Equao 3
reao redox balanceada em meio cido:
2 [K3Fe3+(C2O4)3]
H3O+
2 Fe2+(C2O4)(s) + 2CO2(aq) + 3K2(C2O4)(aq)
Equao 4
Em meio cido, o on Fe3+ est coordenado por um ligante oxalato (C2O4) (Equao 1). Sob exposio
de luz, o ligante oxalato oxidado CO2 (Equao 2) e os ons Fe3+ so reduzidos a ons Fe2+ (Equao 3). Os
ons Fe2+ so poucos solveis no meio e precipitam na forma de um slido amarelo de oxalato ferroso
(Fe2+(C2O4)) (Equao 4). A formao deste precipitado amarelo um sinal preliminar de que a reao redox
est em progresso. No entanto, uma determinao mais precisa da extenso da reao fotoqumica pode ser feita
pela determinao quantitativa do Fe2+ produzido, utilizando-se tcnicas de espectrofotometria e agentes
complexantes de Fe2+. Como agente complexante, utiliza-se o composto 1,10-fenantrolina que um ligante com
alta afinidade qumica pelos ons Fe2+. A 1,10 fenantrolina sequestra os ons Fe2+ em soluo para formar
complexos organometlicos solveis que apresentam uma absoro mxima de luz em um comprimento de onda
em torno de 500 nm. Utilizando-se a lei de Lambert-Beer, a qual relaciona a concentrao da substncia
fotoativa em soluo com a intensidade da absoro de luz de um determinado comprimento onda, determina-se
o teor de Fe2+ presente em soluo.
Como em todo processo fotoqumico, o rendimento da foto-reao desta aula prtica depende do
comprimento de onda da luz utilizada no processo. Neste experimento, iremos utilizar papel celofane como
filtro de luz para isolar e identificar os comprimentos de onda ideais para a foto-reao redox do complexo
[K3Fe(C2O4)3].
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Experimental
Em um balo de vidro envolto em papel alumnio, dissolva 150 mg de K 3[Fe(C2O4)3] em 100 ml de soluo
0,05 mol l-1 de H2SO4. Pegue cinco tubos de ensaio semelhantes e envolva completamente (desde o fundo at a
borda superior) cada um deles com papel celofane de uma determinada cor: verde, amarelo, vermelho ou azul.
Um dos tubos ficar sem celofane. O ideal que o papel seja suficiente para dar trs voltas completas no tubo.
Prenda os papis no fundo e na borda superior dos tubos utilizando pequenas tiras de fita adesiva transparente.
Agora envolva completamente todos os tubos, inclusive aquele sem o papel celofane, em papel alumnio. Veja
fotos ilustrando essas etapas na Figura 1 abaixo.
Figura 1 Fotos ilustrando os tubos de ensaio recobertos com celofane de diferentes cores e a soluo de
K3[Fe(C2O4)3](aq) protegida da luz por papel alumnio ( esquerda) e todos os tubos recobertos com papel
alumnio ( direita).
Evitando ao mximo a incidncia de luz ambiente, coloque 10 ml da soluo preparada em cada tubo. Aps
preencher todos os tubos, retire o papel alumnio que os cobre, tampe a boca do tubo com papel celofane da
mesma cor usada para recobrir o resto do tubo e prenda com fita adesiva transparente. Comece ento a
cronometrar o tempo, deixando os tubos expostos luz ambiente do laboratrio, de maneira uniforme, durante
60 minutos.
Enquanto aguarda os 60 minutos de reao, faa o espectro de absoro de luz para os papis celofane de
diferentes cores. Utilize uma cubeta vazia como branco no espectrofotmetro. Mea ento as absorbncias dos
papis celofane em intervalos de 20 nm, na faixa entre 400 e 700 nm. Para isso, corte uma tira que encaixe
perfeitamente na parte interior de uma das paredes da cubeta. Cada grupo de 2 alunos deve fazer a medida para
uma cor de celofane. Compartilhe os resultados com os outros grupos para obter os dados das quatros cores.
Decorridos os 60 minutos de exposio luz, envolva cada um dos tubos novamente com o papel alumnio,
adicione, com preciso, 2 ml de soluo tampo cido actico/acetato 2 mol l -1 (pH= 4,5) e, 2,0 ml de soluo de
1,10-fenantrolina (1% m/v). Aps a adio tampe os tubos com papel alumnio.
AGITE VIGOROSAMENTE os tubos e deixe-os ao abrigo da luz por 15 min. Aps este tempo, retire o
papel alumnio de cada tubo e mea a absorbncia de cada soluo em 510 nm. Retire o papel alumnio de cada
tubo apenas no instante anterior medida, evitando assim, ao mximo, a sua exposio luz. Lave bem a cubeta,
primeiramente com gua destilada e depois com um pequeno volume da soluo a ser medida. Preencha ento
a cubeta com a soluo, seque as suas paredes com leno de papel e mea rapidamente a absorbncia. Faa as
medidas de absorbncia das solues na seguinte sequncia: vermelho, verde, amarelo, azul e sem papel.
No jogue fora as solues restantes em cada tubo. Retire todas as protees dos tubos e observe as cores.
Em seguida, deixe estas solues expostas luz do laboratrio ou luz natural fora do laboratrio e observe o
que ocorre com as mesmas, aps um perodo de tempo.
Bibliografia
1.
Simoni, D.A., Andrade, J.C., Faigle, J.F.G., Simoni, J.A. Qumica Nova 2002, 25(6), 1034-1039.
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Experimento 10
Cromatografia em papel
Objetivo
Realizar a separao dos pigmentos que compem uma determinada cor.
Introduo
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Ela est fundamentada na migrao
diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interaes, entre duas fases
imiscveis, a fase mvel e a estacionria. A grande variedade de combinaes entre fases mveis e estacionrias
a torna uma tcnica extremamente verstil e de grande aplicao.
A cromatografia em papel uma tcnica de adsoro lquidolquido. Onde a fase estacionria est
representada pela gua que est retida na celulose do papel e a fase mvel o solvente que ser utilizado na
corrida.
A Figura 01 mostra um cromatograma obtido por cromatografia em camada delgada (fase estacionria
a slica) no qual se pode observar a diferena de afinidade das substncias 1, 2 e 3 pela fase estacionria, sendo a
substncia 1 a que possui maior afinidade pela fase estacionria, enquanto que, a substncia 2 a que possui
maior afinidade pela fase mvel. O parmetro mais importante a ser considerado em cromatografia o fator de
reteno (Rf), o qual a razo entre a distncia percorrida pela substncia em questo e a distncia percorrida
pela fase mvel.
Para o clculo do valor de Rf mede-se a distncia que a substncia deslocou a partir do ponto de
aplicao (1 cm da base), considerando-se para efeito de medida o centro de gravidade da mancha, e divide-se
pela distncia percorrida por cada substncia.
=
Figura 01: Determinao de Rf de trs substncias atravs do cromatograma em camada fina
Calculando o Rf da substncia 2 =
6,0
7,6
= 0,8
Procedimento experimental
Parte 1
Corte o papel de filtro em tiras de 10,6 cm x 6 cm, trace uma linha acima da parte inferior do papel
cromatogrfico (aproximadamente 1 cm da base menor). Com o hidrocor, faa uma aplicao rpida em
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1 semestre de 2016
cima da linha, com as seguintes corres: verde, azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom, respectivamente.
Colocar a tira de papel em um bquer contendo um pouco da soluo saturada de NaCl, de forma que, o
ponto feito com hidrocor no entre em contato com esta soluo. O papel dever ficar suspenso por um clipe
(Figura 02). Remova-o quando o solvente estiver a 1 cm da parte superior do papel e deixe-o em uma
superfcie limpa e seca, preferencialmente em um papel toalha branco. Trace uma linha onde o solvente
parou. Deixe o papel secar. Determine o valor de Rf de cada mancha.
Figura 02: Procedimento para realizar uma corrida cromatogrfica
Parte 2
Coloque cada uma das 6 pastilhas coloridas (verde, azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom) de Confetti
em um tubo de ensaio e adicione 10 gotas de gua a cada tudo. Agite o tubo at a camada colorida se dissolver e
os doces ficarem com uma cor branca. Isso acontecer RAPIDAMENTE; portanto, tenha cuidado para no
dissolver nenhuma parte da camada branca abaixo da camada colorida ou do interior das pastilhas.
Cuidadosamente, retire o confete de dentro do tubo de ensaio, e mantenha apenas o corante que restou (Figura
03).
Figura 03: Tubos de ensaio com o corante aps sua extrao do doce Confetti
Realize a corrida cromatogrfica da mesma forma descrita acima. necessrio cortar um novo papel de
filtro e realizar os procedimentos descritos acima, no entanto, necessrio utilizar uma pipeta para aplicar o
corante no papel. Determine o valor de Rf de cada mancha.
Dados dos corantes presentes nas pastilhas esto descritos em um trabalho publicado em:
M. A. Prado e H. T. Godoy; Qum. Nova 30, 268 (2007).
Referncias
1.
Degani, A. L. G.; Cass, Q. B.; Vieira, P. C., Qum. Nova Esc., 1988, 7, 21-25.
2.
Collins, C.H.; Braga, G.L. E Bonato, P.S. Introduo a mtodos cromatogrficos. 5 ed. Campinas: Editora
da Unicamp, 1993.
3.
Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T., Qum. Nova Esc., 2003, 18, 46-48.
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Experimento 11
Cintica Qumica
O estudo cintico de processos qumicos ou biolgicos de extrema importncia no entendimento da
natureza, na previso de catstrofes e no gerenciamento das atividades humanas em todas as reas do
conhecimento. De forma mais restrita, como por exemplo no estudo da catlise enzimtica, a quantidade de
trabalhos cientficos imensa, todos fortemente justificados, o que nos leva a concluir sobre a importncia desse
tipo de estudo. No caso da atividade enzimtica aplicada a processos industriais, por exemplo, vrias questes
devem ser respondidas para se avaliar o emprego ou no das mesmas no referido processo.
Nesse experimento, sero estudados alguns aspectos relacionados rapidez com que um processo qumico
ocorre, de modo a evidenciar como se pode fazer um estudo cintico qualquer. H muitas outras tcnicas e
procedimentos que podem ser utilizados para esta finalidade.
O tratamento dos dados experimentais sugerido, tambm um exemplo desse tipo de estudo. Esteja atento
a esses detalhes, pois eles podero ser muito teis no exerccio de sua profisso. Lembre-se: na Cincia no basta
apenas explicar o fenmeno, preciso provar com resultados adequados e confiveis, preciso compartilhar
informaes entre laboratrios e exatamente isso que se prope essa atividade.
Introduo
A cada instante, a velocidade da reao hipottica,
A+BC+D
, simultaneamente, a taxa de consumo dos reagentes A e B e de produo de C e D naquele momento. Porm, se
considerssemos a reao, tambm hipottica,
2A + B C + D
a cada instante, a velocidade da reao seria a taxa de consumo de B e de produo de C e D naquele momento,
mas apenas a metade da taxa de consumo de A, j que este reagente consumido duas vezes mais rapidamente
que o reagente B. De forma geral, para uma equao
a A+ b B c C + d D
a velocidade da reao
1 d [ A]
1 d [ B ] 1 d [C ] 1 d [ D ]
a dt
b dt
c dt
d dt
onde a derivada d[A]/dt, por exemplo, a taxa de variao da concentrao do reagente A, com o tempo, no
momento considerado. Os sinais negativos na equao, correspondentes aos reagentes, resultam do fato de que
as concentraes deles diminuem com o tempo e, portanto, a um intervalo temporal positivo corresponde uma
variao de concentrao negativa, logo as velocidades correspondentes aos reagentes apresentam valores
negativos, enquanto que aquelas referentes aos produtos so positivas (note que os coeficientes estequiomtricos
a, b, c e d so sempre positivos).
A velocidade de uma reao depende de vrios fatores, entre eles a temperatura e a concentrao dos reagentes.
A dependncia mais simples da velocidade da reao em relao concentrao dos reagentes do tipo:
v = k [A]m [B]n
onde m e n no correspondem, necessariamente, aos coeficientes estequiomtricos a e b da equao. A constante
k a constante de velocidade da reao, que varia com a temperatura. Quando, por exemplo, m=1 e n=2, a
reao de terceira ordem de primeira ordem em relao ao reagente A e de segunda ordem em relao ao
reagente B.
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Neste experimento ser investigada o efeito da concentrao dos reagentes na velocidade da reao
qumica:
S2O82(aq) + 2 I(aq) = 2 SO42 (aq) + I2(aq)
Repare que nessa reao h o consumo de ambos os reagentes e a concomitante formao de iodo
elementar. Para estudar a cintica dessa reao ns poderamos acompanhar a concentrao dos reagentes, ou
ento a do iodo, em funo do tempo. O iodo pode ser detectado pela sua reao com amido, que origina uma
colorao azul. Assim que os reagentes se misturam a reao j comea a ocorrer. Na prtica, o que fazemos
adicionar uma quantidade pequena e conhecida de tiossulfato de sdio ao meio reacional, antes de iniciar a
reao. Assim, o tiossulfato reage com o iodo que est se formando na reao principal e o transforma em iodeto.
A equao abaixo mostra o que ocorre:
2 S2O32(aq) + I2(aq) S2O62 (aq) + 2 I(aq)
Enquanto houver tiossulfato o iodo no aparece. A colorao azul aparece no exato momento em que o
tiossulfato adicionado se acaba. Como se sabe o quanto foi adicionado de tiossulfato, e tambm se sabe a
estequiometria dessa ltima reao, pode-se saber quanto dos reagentes foi consumido num determinado tempo.
Como a quantidade de tiossulfato muito pequena, comparada dos outros reagentes, muito pouco dos
reagentes (persulfato e iodeto) so consumidos at que aparea a cor azul. Assim, a concentrao desses
reagentes no se alteram significativamente durante o processo, podendo ser consideradas constantes.
Como os experimentos so realizados com o mesmo volume total de soluo, a colorao azul sempre
ocorrer quando a mesma quantidade de tiossulfato tiver sido consumida. Deste modo, as quantidades dos dois
reagentes que reagiram sero as mesmas, independentemente das concentraes iniciais utilizadas. Se t for o
intervalo entre o instante de mistura dos reagentes e o aparecimento da cor azul, a grandeza 1/t ser
proporcional velocidade inicial mdia da reao [A]/t, em que [A] ser sempre a mesma variao nas
concentraes de persulfato ou de iodeto, em todos os experimentos.
Experimental
Os procedimentos A e B sero compartilhados com um outro grupo. Um grupo realiza a parte A (tabela 1) e
o outro a parte B (tabela 2).
A- Estudo do efeito da concentrao do iodeto, I, na velocidade da reao.
Lave com gua destilada e escorra bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles. Aos tubos numerados
adicione as quantidades de solues indicadas na Tabela 1
.
Tabela 1- Grupo 1- Condies experimentais
Vol. de I/ mL
Vol. de S2O32/mL
Amido
Vol de Cl/mL
3,0
1,0
5 gotas
0,0
2,5
1,0
5 gotas
0,5
2,0
1,0
5 gotas
1,0
1,5
1,0
5 gotas
1,5
1,0
1,0
5 gotas
2,0
Tubo
Preencha os outros cinco tubos com 2,0 mL de S2O82.
32
1 semestre de 2016
B- Estudo do efeito da concentrao de S2O82 na velocidade da reao.

Lave com gua destilada e escorra bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles. Aos tubos numerados
adicione as quantidades de solues indicadas na Tabela 2.
Tabela 2- Grupo 2- Condies experimentais

Tubo
Vol. de S2O82/ mL
Vol. de SO42/mL
3,0
0,0
2,5
0,5
2,0
1,0
1,5
1,5
1,0
2,0
Preencha os outros cinco tubos com uma soluo contendo: 2,0 mL de I + 1,0 mL de S2O32 + 5 gotas de
amido. Verifique o valor da temperatura ambiente.
Adicione a soluo do tubo 1 soluo contida em um dos tubos no numerados e depois retorne todo o
contedo ao tubo que continha a soluo 1. Comece a cronometrar o tempo a partir do momento da mistura
inicial. Fique com um olho no relgio e outro no tubo de ensaio. Anote o tempo decorrido para o aparecimento
da cor azul. Repita o procedimento, usando o tubo 2, e assim sucessivamente.
Trabalhe com os tempos mdios das duas determinaes. O tempo mdio neste caso mais confivel do que um
nico tempo.
Observao: a adio de Cl ou de SO42 necessria para se manter constante a fora inica do meio.
C- Estudo do efeito da temperatura na velocidade da reao.

Sabe-se que a temperatura tem influncia na velocidade de uma reao. Para verificar como isto funciona
utilize bqueres com gua quente ou banho de gua e gelo, controle a temperatura da reao. Anote o tempo de
reao e a respectiva temperatura. Utilize as condies experimentais da terceira linha da tabela 1. Escolha dois
valores de temperatura, uma abaixo e outra acima da ambiente, em cerca de 10 graus. Observe que as
temperaturas dos reagentes devem ser iguais, portanto, as solues a serem misturadas devem estar no bquer
com gua na temperatura desejada. Faa as medidas em duplicata.
Tabela 3- Dependncia do tempo em funo da concentrao.

Tubo
t1 / s
t2 / s
Tubo
t1 / s
t2 / s
33
1 semestre de 2016
Tabela 4- Dependncia do tempo em funo da temperatura.

Temperatura/ C
t1 / s
t2 / s
Relatrio
Discuta os resultados da parte A e B , levando em conta o efeito da concentrao de cada um dos reagentes
na velocidade da reao, construa tabelas com os dados e mostre seu raciocnio com base nos resultados obtidos.
Procure na literatura (livros), informaes de como tratar os dados para obter a ordem de reao para cada um
dos reagentes (partes A e B). Discuta quantitativamente o efeito da temperatura na velocidade da reao.
Construa os seguintes grficos: tempo versus temperatura em C, inverso do tempo versus temperatura em C e
ln t versus o inverso da temperatura em K. A partir do grfico apropriado obtenha o valor da energia de ativao
da reao. Comente os resultados.
Referncias
1.
2.
Atkins, P.W. Physical Chemistry, 5 ed., Oxford: London, 1994.

Atkins, P. Jones, L. Princpios de Qumica.,3 ed., Bookman: Porto
34
1 semestre de 2016
Experimento 12
Experimentando um Pouco da Primeira Lei da Termodinmica
Introduo
A energia uma das grandezas fundamentais em nosso Universo. A energia presente no universo no
pode ser criada nem destruda, apenas transformada (lei da conservao da energia, ou primeira lei da
termodinmica). O estudo destas transformaes de energia chamado de termodinmica. Em qumica, a
termodinmica explica porque as reaes ocorrem e , portanto, essencial nos estudos de transformaes
qumicas. Por exemplo, a termodinmica nos permite predizer o calor (que uma forma de energia) requerido ou
produzido pelas reaes qumicas. A produo de calor parte essencial na avaliao do aproveitamento de
matrias-primas, alimentos e combustveis.
O calor um termo usado comumente no cotidiano, mas uma definio mais tcnica encerra que o calor
a energia transferida como resultado de uma diferena de temperatura. O calor flui de uma regio de
temperatura mais alta para uma regio de temperatura mais baixa. As reaes qumicas podem liberar ou
absorver calor do meio. Quando uma reao que libera calor para o meio acontece em um frasco reacional, este
comea a ficar quente com o desenrolar da reao. No caso das reaes em que necessrio fornecer calor para
que a reao acontea, o frasco reacional fica mais frio com o progresso da reao. As reaes qumicas que
liberam calor so chamadas de exotrmicas, enquanto as que consomem calor so chamadas de
endotrmicas.As transferncias de energia na forma de calor so medidas com um calormetro. O calormetro
um dispositivo onde as variaes de energia como calor so monitoradas, observando-se mudanas na
temperatura do sistema. Um calormetro simples consiste em um recipiente isolado termicamente, contendo
gua, dentro da qual outro recipiente contendo a mistura reacional mergulhado. O calormetro idealmente no
permite a troca de energia (calor) permite a troca de energia (calor) do sistema vizinhana (meio ambiente)
e da vizinhana sistema (parede adiabtica). A temperatura da gua nesse sistema pode ser monitorada com
um termmetro. Se a reao exotrmica, a energia transferida como calor ao calormetro resulta em um
aumento na temperatura da gua que observada no termmetro. Se a reao endotrmica, a energia absorvida
pela reao resulta em uma diminuio na temperatura da gua, monitorada termmetro. Considerando a lei de
conservao de energia:
Calor ganho (ou cedido) pela gua do calormetro + Calor cedido (ou ganho) pelo corpo = 0
qcal + qcorpo = 0
Equao 1
A variao de temperatura em um calormetro (T) proporcional energia transferida (cedida ou

recebida) como calor (qcal) pela reao em estudo, e a constante de proporcionalidade chamada de capacidade
calorfica do calormetro (Ccal):
qcal = Ccal x T
Equao 2
Atravs do fornecimento de uma quantidade conhecida de energia como calor, pode-se medir a variao
de temperatura do calormetro com o termmetro e calibrar sua capacidade calorfica Ccal. A Ccal , portanto, uma
grandeza obtida experimentalmente. A importncia da capacidade calorfica reside no fato de que ela nos
permite determinar a quantidade de energia transferida como calor em um processo a partir da variao de
temperatura, que uma grandeza facilmente medida.
A capacidade calorfica tambm pode ser determinada para substncias puras, no somente para
calormetros. Por exemplo, podemos determinar a capacidade calorfica da gua ou do cobre usando um
calormetro com Ccal conhecida. Como mais calor necessrio para aumentar a temperatura de uma amostra
grande de gua ou de cobre do que necessrio para uma amostra pequena, a capacidade calorfica de uma
substncia uma propriedade extensiva. Ou seja, quanto maior a amostra, maior a sua capacidade calorfica.
comum, portanto, apresentar a capacidade calorfica especfica cs, que a capacidade calorfica da amostra (C)
dividida pela sua massa (m):
35
cS = C / m
1 semestre de 2016
Equao 3
Quanto maior a capacidade calorfica especfica de uma substncia, maior a quantidade de energia
fornecida como calor necessria para elevar sua temperatura:
q = m x cS x T
Equao 4
A capacidade calorfica especfica de uma substncia normalmente fornecida em unidades de Joules

por Kelvin por grama (J K-1 g-1). No entanto, ela tambm pode ser expressa em Joules por grau Celsius por
grama (J C-1 g-1), uma vez que a unidade a mesma nas duas escalas (1 C = 1K). O calor especfico da gua
lquida a 25C 4,184 J C-1 g-1, que corresponde a um valor relativamente alto quando comparado a outras
substncias do cotidiano.
Este valor relativamente alto de Cs da gua, nos ajuda a explicar, por exemplo, porque regies
circunvizinhas a lagos e mares so menos afetadas pelas variaes de temperatura durante o ano. Como a gua
capaz de armazenar energia sem aumentar significativamente a sua temperatura, estas regies com umidade
relativa do ar elevada, possuem uma espcie de reservatrio trmico. Quando mais calor fornecido pelo Sol no
vero, o vapor de gua presente na atmosfera armazena parcialmente esta energia trmica e a temperatura local
no aumenta significativamente. Por outro lado, quando o inverno chega e a quantidade de calor fornecida pelo
Sol diminui, o vapor de gua presente na atmosfera retorna a energia armazenada em suas molculas para o
ambiente em forma de calor e a temperatura local no diminui drasticamente.
Tambm importante destacar que o vapor de gua na atmosfera tem papel fundamental na absoro da
radiao infravermelha refletida pela Terra, ajudando, portanto, a manter a temperatura mdia do planeta em
torno de 15 C. Do contrrio, a Terra seria muito mais fria, e sua temperatura mdia seria ao redor de -18 C, o
que poderia comprometer ou inviabilizar diversas formas de vida no planeta. A sua alta capacidade calorfica
tambm torna a gua um potencial veculo de transporte energtico, sendo largamente utilizada em sistemas de
aquecimento/resfriamento residenciais ou em processos industriais.
Na aula de hoje iremos estudar as trocas de calor entre dois corpos iguais e dois corpos diferentes, assim
como verificar experimentalmente os princpios termodinmicos que regem estas trocas. Em uma primeira etapa,
iremos misturar duas pores de gua com diferentes temperaturas e verificar como a troca de calor entre essas
pores afeta a temperatura e a massa delas. Numa segunda etapa, iremos investigar a troca de calor entre um
pedao de metal aquecido e a gua. Na terceira etapa, iremos determinar a entalpia de sublimao do gs
carbnico, ou seja, o quanto de calor absorvido ou liberado pelo processo fsico de sublimao do CO2 slido a
presso constante.
Experimental
1- Contato entre dois corpos a temperaturas diferentes
Para esta etapa, cada grupo presente em uma mesma bancada dever investigar uma combinao de
temperatura e massa inicial de gua e os dados devem ser compartilhados entre os grupos da bancada. As
combinaes de temperatura e massa inicial sero as seguintes:
Experimento 1: as duas massas iniciais de gua sero de 50 gramas e a temperatura da gua quente
aproximadamente 10C superior a da gua em temperatura ambiente.
Experimento 2: as duas massas iniciais de gua sero de 50 gramas e a temperatura da gua quente
aproximadamente 15C superior a da gua em temperatura ambiente.
Experimento 3: a massa de gua em temperatura ambiente ser de 25 gramas, enquanto que a massa inicial de
gua quente ser de 50 gramas. A temperatura da gua quente ser 10C superior a da gua em temperatura
ambiente.
Experimento 4: a massa de gua em temperatura ambiente ser de 50 gramas, enquanto que a massa inicial de
gua quente ser de 25 gramas. A temperatura da gua quente ser 10C superior a da gua em temperatura
ambiente.
36
1 semestre de 2016
Em uma balana analtica previamente zerada, coloque o copo plstico fornecido e anote a sua massa. Pese,
em seguida, 50 gramas de gua no copo plstico e transfira o conjunto copo + gua para o recipiente de isopor
fornecido (calormetro caseiro). Adapte o termmetro na tampa de isopor, de modo que o bulbo do termmetro
fique bem no centro do lquido e mea a sua temperatura. Aquea outros 50 gramas de gua em um bquer de
vidro at uma temperatura em torno de 10C acima daquela que voc mediu anteriormente no copo de plstico.
Quando a temperatura atingir este valor, desligue o aquecimento e agite cuidadosamente a gua quente com
auxlio de uma bagueta. Anote ento a temperatura indicada pelo termmetro e coloque o mesmo dentro da gua
contida no copo plstico, dentro do isopor. Adicione, de uma s vez, o contedo total de gua quente do
bquer no copo plstico dentro do isopor. Agite lentamente a mistura com o termmetro e mea a temperatura
final quando esta estiver aproximadamente estabilizada. Aps esta medida, verifique a massa final da mistura
pesando o copo plstico na balana analtica.
Concluses: Procure encontrar correlaes entre as variaes de temperatura observadas, tomando como base as
prprias diferenas de temperatura e as variaes de massa experimentadas. Use somente os dados experimentais
para tal. Determine o calor especfico da gua com base nos dados experimentais e compare com o valor
tabelado.
2- Contato entre dois corpos de materiais a temperaturas diferentes
No experimento anterior verificou-se o comportamento trmico da mistura de duas amostras de gua a
diferentes temperaturas. O que ser que ocorre quando se misturam dois materiais diferentes a diferentes
temperaturas? Para verificar esse fenmeno proceda da seguinte forma:
Pese a amostra metlica fornecida em uma balana analtica. Pese uma massa igual de gua em um
copo plstico e mea sua temperatura com um termmetro. Amarre um barbante na amostra metlica e
mergulhe-a em um recipiente contendo gua em ebulio e deixe por cinco minutos. Retire ento a amostra de
metal e, o mais rpido possvel, mergulhe-a no copo de plstico contendo gua. V lendo a temperatura no
termmetro e anote o seu valor mximo. Repita o experimento mais uma vez trocando a gua do copo. Veja se
os resultados so diferentes dos resultados obtidos na etapa 1 desta aula prtica. Qual a diferena quantitativa?
Como seria possvel equacionar essas diferenas em termos do calor especfico do material utilizado? Compare
o valor obtido com os encontrados pelos outros grupos da mesma bancada.
3- Entalpia de sublimao do gs carbnico (CO2).
O objetivo desta parte a determinao da entalpia de sublimao do gs carbnico, ou seja, da variao de
energia na forma de calor envolvida na transformao slido-gs sob presso constante do processo. Antes de
comear o experimento, escreva no seu caderno de anotaes a equao de sublimao do gs carbnico e a
notao matemtica da respectiva grandeza que ser medida (entalpia).
Coloque 100 g de gua (medida com preciso de 0,01 g) em um copo plstico Insira o copo com gua
dentro do recipiente de isopor. Adapte o termmetro tampa do isopor de modo que o seu bulbo fique bem
no centro do copo com gua. Leia a temperatura da gua e anote.
Leve esse conjunto para prximo da balana. Pese com a mesma preciso anterior uma massa de
aproximadamente 5 gramas de gelo seco, utilizando como recipiente um copinho plstico para caf.
Imediatamente aps pesagem, adicione o gelo seco ao copo de plstico com gua dentro do isopor. Anote a
temperatura a cada 60 segundos, at que todo o gelo seco tenha sublimado. Continue anotando a temperatura por
cerca de 5 minutos alm deste tempo. Repita o procedimento.
Pergunta: Sem destapar o frasco, como se poderia inferir que o gelo seco j sublimou por completo?
Bibliografia
1 - Simoni, J.A. , Qumica Nova 1989, 12(4), 376-378.
2 - Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ. 1991, 68, 332.
37
1 semestre de 2016
CRONOGRAMA DA DISCIPLINA TURMAS A, B e D 2a FEIRA (14h00 18h00)
Ms
Dia
Atividade
Fevereiro
29
No haver aula
Maro
07
Apresentao da disciplina e segurana no laboratrio
14
Experimento 1
21
Experimento 2
28
Experimento 3
04
Experimento 4
11
Experimento 5
18
Experimento 6
25
1a. Prova
02
Experimento 7
09
Experimento 8
16
Experimento 9
23
Experimento 10
30
Experimento 11
06
Experimento 12
13
No haver aula
20
2a. Prova
27
No haver aula
02
Prazo final para cumprimento da carga didtica
11
Exame
Abril
Maio
Junho
Julho
38
1 semestre de 2016
CRONOGRAMA DA DISCIPLINA TURMAS C, G e I 4a FEIRA (14h00 18h00)
Ms
Dia
Atividade
Maro
02
No haver aula
09
16
Experimento 1
23
Experimento 2
30
Experimento 3
06
Experimento 4
13
Experimento 5
20
Experimento 6
27
1. Prova
04
Experimento 7
11
Experimento 8
18
Experimento 9
25
Experimento 10
01
Experimento 11
08
Experimento 12
15
No haver aula
22
2a. Prova
29
No haver aula
02
13
Exame
Abril
Maio
Junho
Julho
39
1 semestre de 2016
CRONOGRAMA DA DISCIPLINA TURMAS E e H 5a FEIRA (08h00 12h00)
Ms
Dia
Atividade
Maro
03
10
Experimento 1
17
Experimento 2
24
No haver aula
31
Experimento 3
07
Experimento 4
14
Experimento 5
21
No haver aula
28
Experimento 6
05
1. Prova
12
Experimento 7
19
Experimento 8
26
No haver aula
02
Experimento 9
09
Experimento 10
16
Experimento 11
23
Experimento 12
30
2. Prova
02
Abril
Maio
Junho
Julho
07
14
Exame
40

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

QG - 102 QUMICA GERAL EXPERIMENTAL I

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

2. ESQUEMA DE FUNCIONAMENTO DA DISCIPLINA

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

A avaliao dos alunos nesta disciplina ser feita da seguinte forma:

REGRAIS GERAIS DO LABORATRIO: Segurana e organizao

(https://www.ggte.unicamp.br/ea/) e algumas delas so descritas a seguir:

No permitido comer ou fumar no laboratrio.

A capela de exausto deve ser usada sempre que for recomendado.

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

importante localizar chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurana.

No permitido o uso de telefones celulares durante as aulas tericas ou prticas.

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Alexev, V.; Anlise Qualitativa, Edies Lopes da Silva, Porto, 1982.

Parte II - Cor da Chama de Ctions Metlicos

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Soluo de cloreto de sdio: NaCl

Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828.

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Parte 1: Equilbrio Cromato/Dicromato

Parte 2: Equilbrio de Precipitao e Formao de Complexos.

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Figura 1. Exemplos de estruturas de alguns complexos.

2. Investigao da interao entre NH3 e os ons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Neste experimento, as concentraes utilizadas no clculo de Qps j so conhecidas e correspondem

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Solubilidades de alguns compostos dos metais alcalinos terrosos

Hidrogeno fosfato de sdio

2. Identificao da soluo desconhecida

Hawkes, S.J, J. Chem. Educ., 1998, 75, 1179.

Clark, R.W.; Bonicamp, J. M., J. Chem. Educ., 1998, 75, 1182.

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

2. Poder de oxidao dos halognios

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

3. O par Fe3+ / Fe2+

Alexev, V.; Anlise Qualitativa; Edies Lopes da Silva, Porto; 1982.

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Analogamente, um exemplo de base de Brnsted-Lowry o gs amnia (NH3), o qual recebe os prtons

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

pOH = log [OH]

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Verificao das cores dos indicadores em diferentes valores de pH

Determinao da cor de uma mistura de indicadores cido-base em diferentes pHs

Determinao de valores de pH de solues desconhecidas usando o pHmetro

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Padronizao da soluo de hidrxido de sdio (titulante para a titulao cido base)

Determinao da acidez total do suco

erlenmeyer de 125 mL limpo. Acrescente aproximadamente 15 mL de gua destilada para facilitar a

Determinao de vitamina C no suco

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

Determinao de vitamina C no medicamento

Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque, 1995.

Informaes adicionais necessrias para o relatrio:

Apostila de QG-102 - Laboratrio de Qumica Experimental I

M(s) + xH+(aq) Mx+(aq) + x/2 H2 (g)

em que x um nmero inteiro que representa o estado de oxidao do ction metlico.

PH2 VH2 = nH2 R T

onde R a constante dos gases e T a temperatura.