Un nuevo instrumento protegido de placas paralelas para la medicin de la

conductividad trmica de lquidos y slidos

Resumen
Se presenta un instrumento protegido verstil de placas paralelas para la
medicin de la conductividad trmica en estado estacionario. El instrumento
destaca por su aplicabilidad para fluidos, as como cuerpos slidos, graneles
slidos y slidos compresibles. Adems de flexibilidad en cuanto a material
de la muestra y el grosor, el diseo del instrumento est dirigido a la
minimizacin de los flujos de calor parsitas debidas a fugas de conveccin,
radiacin o calor. Efectos remanente de la transferencia de calor por
radiacin pueden ser tomadas en cuenta por los mtodos de clculo
apropiados. Un sistema de medicin y un control preciso y automatizado
para la temperatura y el flujo de calor que incluye criterios objetivos para la
identificacin de condiciones de estado estacionario permiten mediciones
convenientes y precisas. Una comparacin de los resultados obtenidos para
el agua, el tolueno, el aire, y un disco de PTFE a temperaturas entre 308,15
K y 368,15 K con datos de referencia confirma que las incertidumbres de
menos de 3% se puede lograr mediante la adecuada eleccin de los
espesores de muestra y la adecuada eleccin de las diferencias de
temperatura entre las placas. Para materiales compresibles, la accesibilidad
de las cantidades equivalentes de coeficiente global de transferencia de
calor, la resistencia trmica global, y conductividad trmica aparente es
demostrada en funcin del grado de compresin.
1. Introduccin
Para la medicin de la conductividad trmica, varios mtodos estn
disponibles. Tcnicas transitorias son muy populares debido a sus
tiempos comparativamente bajos de medicin. El mtodo transitorio
de hilo caliente, por ejemplo, se utiliza con frecuencia para la
investigacin de la conductividad trmica de fluidos [1-6]. Assael y
colaboradores desarrollaron un instrumento transitorio de hilo
caliente que tambin se puede aplicar para los slidos con
incertidumbres menos del 1% [7,8]. En general, tcnicas como el
disco caliente [9-11], bandas calientes [12,13], o puente caliente [14]
se aplican con mayor frecuencia para los slidos. En el sondeo de
fluidos con los ltimos mtodos, las incertidumbres de medicin estn
ms fuertemente afectadas por conveccin natural que con la tcnica
de hilo caliente. Por otro lado, una evaluacin adecuada de los
resultados obtenidos por los instrumentos transitorios de hilo caliente
requiere varias correcciones, representa, por ejemplo, la radiacin, la
conduccin de calor a lo largo del montaje de alambre, la capacidad
calorfica del alambre, o la conductividad elctrica de la muestra
[15 ]. El empleo de mtodos de estado estacionario implica la
exposicin de la capa de una muestra a dos superficies con diferentes
temperaturas estables, lo que resulta en las ecuaciones de trabajo
ms simples que para los mtodos transitorios. Adems, las tcnicas

de estado estable permiten estudiar las muestras en condiciones

cercanas a la fase de cambio, incluyendo los puntos crticos. Sin
embargo, se requieren periodos de medicin de varias horas por
punto de datos. El uso de cilindros coaxiales es ventajoso para
mediciones a altas presiones. Adems, las posibles fugas de calor en
los lmites de la capa de muestra son pequeas en comparacin con
el arreglo con placas paralelas. Sin embargo, el mtodo de cilindros
coaxiales puede ser influenciado por conveccin natural [16] y no es
prctico para el estudio de los slidos. En contraste, el mtodo de
placas paralelas con su geometra simple tiene el mayor potencial
para el desarrollo de un instrumento que puede ser utilizado para la
determinacin de la conductividad trmica de los lquidos y slidos.
Las primeras mediciones relativas con la tcnica de placas paralelas
se realizaron por Christiansen [17] para los gases, lquidos y cuerpos
slidos en 1.881. Pasaron casi 30 aos ms hasta que los primeros
datos de conductividad trmica absolutos para los gases obtenidos
por el mismo mtodo fueron reportados por Todd [18]. Otros
desarrollos se concentraron en la minimizacin de la incertidumbre
debida a la transferencia de calor por conveccin y radiacin. Esto se
realiz predominantemente mediante la reduccin del espesor de la
capa y el gradiente de temperatura aplicado. Como tales medidas
tambin reducen el flujo de calor y las incertidumbres de medicin
correspondientes, los investigadores tuvieron que hacer frente a un
problema de optimizacin. En consecuencia, la mayora de los
instrumentos de placas paralelas introducidas en la literatura abierta
fueron diseados exclusivamente para el estudio de sistemas
especiales, tales como fluidos a presin atmosfrica [19 a 21] o altas
presiones [22,23], bajas temperaturas [24,25] o cerca de la punto
crtico [26,27] con incertidumbres relativas que varan de
aproximadamente 1 a 5%. Adems, los instrumentos especficos para
la medicin de las conductividades trmicas de los materiales de
aislamiento, as como otros slidos y materiales compuestos de una
manera estandarizada se pueden encontrar [28-31].
En el presente estudio, se presenta un instrumento verstil de placas
paralelas vigilado aplicable a lquidos as como slidos. El instrumento
ya ha sido utilizado para medir muestras lquidas tales como lquidos
inicos [32,33] o refrigerantes [34]. En este caso, se da una
descripcin detallada de la etapa actual de desarrollo del aparato. En
particular, el diseo sofisticado de la clula de medicin incluyendo el
sistema de vigilancia para minimizar los flujos de calor parsitas
debido a la conveccin, radiacin, o las fugas de calor, as como el
sistema de medicin y de control automatizado que permite
mediciones precisas convenientes y representan mejoras importantes
del instrumento. Su capacidad de proporcionar datos de
conductividad trmica fiables para fluidos y slidos es demostrada
para los materiales de referencia. Aunque el instrumento no puede
alcanzar incertidumbres tan pequeos como los obtenidos por el

instrumento transitorio de hilo caliente desarrollada por Assael y

compaeros de trabajo [7,8], su flexibilidad, facilidad de uso y
precisin hacen que sea una herramienta valiosa para la medicin de
la conductividad trmica de una amplia gama de tipos de muestras.
2. instrumento vigilado de placas paralelas
2.1. Principio
En general, instrumentos de placas paralelas para medir la
conductividad trmica k estn diseados para cumplir con la
forma unidimensional ideal de la ley de Fourier de la conduccin
de calor para una muestra plana,

Tan cerca como sea posible. Para obtener datos precisos de

conductividad trmica, la determinacin precisa del flujo de
calor causada por conduccin, el rea de transferencia de calor A,
el espesor de capa s, y la diferencia de temperatura

estacionaria entre las dos superficies exteriores de la muestra

tiene que ser asegurado. Ms desafiante es la minimizacin y / o
consideracin de los flujos de calor parsitas. Tales flujos de calor
pueden contribuir significativamente a la eficacia del flujo de calor
medido debido a la conveccin en la muestra, la transferencia de
calor por radiacin entre las placas, o fugas de calor al ambiente.
2.2. Clula de medicin
La clula de medicin representada esquemticamente en la Fig. 1
consta de dos partes principales. La parte inferior contiene la
placa de refrigeracin (dimetro 146 mm) que se coloca sobre los
elementos Peltier utilizada para la refrigeracin o - para las
mediciones a temperaturas ms altas -calentamiento de esta
placa. Los elementos Peltier se colocan en una placa de aletas. Los
ventiladores estn instalados para mejorar la eliminacin de calor
por conveccin de las aletas con la ayuda de aire ambiente. El
componente principal de la parte superior del instrumento es la
placa de calentamiento (dimetro de 85,94 0,01 mm a
temperatura ambiente; la expansin trmica menor que 0,1 mm
cuando se calienta a partir de 293,15 K a 393,15 K). La disposicin
de la placa de calentamiento por encima de la placa de
refrigeracin permite la minimizacin de conveccin libre cuando
se investigan los fluidos. Con el mismo fin, tambin cualquier
desviacin de una disposicin horizontal tiene que ser evitada
ajustando cuidadosamente las placas. Adems, el dimetro ms
pequeo de la placa de calentamiento evita efectos de los flujos
convectivos que ocurren en el lmite del volumen de lquido en el
flujo de calor a travs de la muestra en la regin de balance.

Fig. 1. Representacin esquemtica de la clula de medicin.

Para asegurar que la potencia de calentamiento proporcionada en
la placa de calentamiento por un alambre de resistencia slo se
traduce en un flujo de calor a travs de la capa de muestra abajo
a la placa de refrigeracin, un sistema de guardia de varias partes
est incluido en la parte superior del instrumento. Este sistema
comprende un anillo de proteccin en el que se sumerge la placa
de calentamiento equilibrada, as como una placa de proteccin
situada por encima de la placa de calentamiento. Otro anillo
protector que rodea los componentes anteriores minimiza los
efectos de las condiciones ambientales en el sistema de control de
temperatura. Las placas paralelas, as como los componentes del
sistema de proteccin estn hechas de cobre, para asegurar una
distribucin de temperatura homognea de aproximadamente
dentro de estos componentes. Las superficies de cobre que estn
en contacto con la muestra son pulidas y recubierto con una capa
de cromo delgada. Por lo tanto, la emisividad de estas superficies
y la contribucin radiativo para el flujo total de calor se reducen al
mnimo. Todas las partes del sistema de proteccin se mantienen
a la misma temperatura que la placa de calentamiento por medio
de cables o lminas de resistencia controlados de forma
independiente. Los componentes individuales del protector estn
separados unos de otros y de la placa de calentamiento mediante
el aislamiento de espacios de aire con una anchura de 1 mm
ajustados por separadores hechos de acero inoxidable. Por lo
tanto, las fugas de calor de la placa de calentamiento para el
sistema de vigilancia debido a las diferencias de temperatura
residuales se reducen an ms. Durante el desarrollo del
instrumento de placas paralelas, se utiliz el anlisis de elementos
finitos para simular las distribuciones de temperatura dentro del
aparato en condiciones tpicas. A partir de esto, ubicaciones
potenciales para las fugas de calor podran ser rastreados,
permitiendo medidas constructivas para evitar flujos de calor
inquietantes. Los flujos de calor parsitas restantes fueron

estimados por el anlisis del peor caso. En este contexto, las

resistencias trmicas en todas las interfaces entre la placa de
calentamiento y el sistema de vigilancia, as como los gradientes
de temperatura correspondientes deducibles de las
incertidumbres en las mediciones de temperatura (cf seccin 2.3)
se tuvieron en cuenta. Se calcul una fuga de calor mxima de
0.017 W de la placa de calentamiento a los componentes de
guardia.
Para los procedimientos de limpieza o la insercin de muestras
slidas, la capa de la muestra est convenientemente accesible
mediante la eliminacin de la parte superior completa del
instrumento. Un espesor de capa mximo de 10 mm se puede
ajustar mediante tres tornillos micromtricos con una
incertidumbre estimada de 0,01 mm. Estos tornillos se fijan en la
parte superior del instrumento de una manera que sus resultados
de expansin trmica en un aumento del espesor de la brecha de
la muestra para el aumento de temperaturas. La parte superior
del propio instrumento se expande trmicamente en la direccin
opuesta. Teniendo en cuenta tanto los efectos, el espesor de la
capa de muestra s est influenciada por menos de 0,005 mm
cuando la temperatura se aument de 293,15 K a 393,15 K. Tres
conexiones atornilladas permiten la aplicacin de presin en los
slidos flexibles y por lo tanto las mediciones en dependencia del
grado de compresin de dichos materiales. Fluidos de muestra
pueden ser introducidos o retirados de la brecha de la muestra a
travs de dos canales los cuales se pueden cerrar con la ayuda de
las vlvulas de abajo. Los canales tambin pueden ser utilizados
para la evacuacin de la brecha de la muestra antes de llenar
muestras de lquidos o gaseosos. Cerca de los canales, depsitos
planos son fresadas a la superficie del anillo de proteccin interior
en contacto con la muestra. Aqu, los gases que pueden ser
liberados a partir de muestras de lquido durante las mediciones
pueden reunirse sin influir en los resultados.
El instrumento de placas paralelas completo se coloca dentro de
una vivienda aislada. Para las mediciones de debajo de la
temperatura ambiente, esta carcasa puede ser enfriado por un
termostato de laboratorio (Julabo FP80) hasta aproximadamente
10 K por debajo de la temperatura deseada dentro de la capa de
muestra. Para temperaturas ms altas, la prdida de calor del
instrumento para el ambiente se calienta automticamente el
interior de la carcasa cerca de la temperatura de la muestra,
resultando en mediciones son a temperaturas muy estables. En
general, una estabilidad de 0.02 K se puede observar para la
temperatura dentro de la carcasa cuando se alcanzan condiciones
de estado estacionario.
2.3. instrumentacin de la medida
El flujo de calor proporcionado por la placa superior se
determina mediante la medicin de la potencia elctrica disipada

en el alambre de resistencia correspondiente. Este calentamiento

est conectado a una fuente de alimentacin DC (Agilent E3645A)
usando un sistema de cuatro hilos. La fuente de alimentacin
proporciona tensin y datos de corriente elctrica con
incertidumbres relativa expandida (k = 2) de 0,05% y 0,15%, lo
que permite el clculo de la potencia elctrica disipada en la placa
de calentamiento con una incertidumbre relativa estimada de
menos de 0,2%. Cuatro fuentes de alimentacin adicionales DC
(Agilent E3645A, E3634A) que proporcionan salidas de tensin con
estabilidades por debajo de 0,01% se utilizan en conexin con las
unidades de calefaccin de tres de resistencia para los
componentes del sistema de proteccin y los elementos Peltier.
Para este ltimo, el enfriamiento o el modo de calefaccin se
pueden seleccionar con la ayuda de un conmutador de
polarizacin.
Sondas de resistencia de platino de 100 X en 0 C con un dimetro
de 1,5 mm y una longitud de 5 mm se utilizan para todas las
mediciones de temperatura en el instrumento. Las sondas se
insertan en orificios los cuales fueron alambre-erosionado en los
cuerpos paralelos a la capa de muestra. Dentro de la placa de
calentamiento, se encuentra un par de estas sondas con una
distancia de 5 0,005 mm entre los ejes de las sondas
individuales. La distancia entre el eje de la sonda ms cerca de la
muestra y la superficie de la placa de calentamiento es de 5,5
0,005 mm. Esta disposicin permite la determinacin del
gradiente de temperatura dentro de la placa de calentamiento y
por lo tanto la extrapolacin a su temperatura de superficie Thp.
En la placa de refrigeracin, slo una sonda con una distancia de
5,5 0,005 mm entre la superficie de la placa de enfriamiento y
el eje de la sonda se coloca. Para la extrapolacin a la
temperatura de la superficie de la placa de refrigeracin Tcp, se
asume el gradiente de temperatura encontrados para la placa de
calentamiento. Esta suposicin es razonable porque ambas placas
estn hechas del mismo material y el flujo de calor constante de
la placa de calentamiento a travs de la muestra y la placa de
refrigeracin se garantiza en el centro del sistema. Las
temperaturas extrapoladas Thp y Tcp pueden usarse entonces
para el clculo de

en la ecuacin de trabajo, Eq. (1). En

cada componente de guardia, una sonda se utiliza para medir la

temperatura que se requiere para controlar la potencia de
alimentacin del calentamiento por resistencia relacionada.
Utilizando un interruptor selector de la cabeza de calibre (PREMA
2024 Scanner), todas las sondas de resistencia estn conectados
a un multmetro digital (HP3457A) en el sistema de cuatro hilos.
The digital multimeter provides resistance data with an expanded
uncertainty (k = 2) of

5 x 104

and a resolution of

1 x 104 .

Antes de su uso, las sondas de resistencia, incluyendo el cableado

se calibraron en el rango de temperatura entre 253,15 K y 393,15
K en pasos de 10 K en un bloque de cobre temperatura controlada
de acuerdo con las recomendaciones del Servicio de Calibracin
Alemn (Deutscher Kalibrierdienst, DKD) [35]. La incertidumbre
relativa de las sondas de resistencia seleccionados entre uno al
otro era ms pequeo que 0.003 K. Teniendo en cuenta las
incertidumbres adicionales causados por el procedimiento de
extrapolacin, la incertidumbre en la diferencia de temperatura
resultante entre las superficies de la placa se puede estimar a ser
0,01 K. Adems, una comparacin de las sondas de temperatura
utilizadas con un termmetro de resistencia normal de calibrado a
temperatura ambiente produjo una incertidumbre absoluta de
0,01 K.
2.4. Automatizacin
El multmetro digital, el interruptor de la cabeza de calibre
selector, las fuentes de alimentacin de corriente continua, y el
termostato de laboratorio estn conectados a un PC a travs de
una interfaz IEEE y son controlados por un software hecho a s
mismo programado en LabVIEW? (Instrumentos Nacionales). El
software incluye los algoritmos PID para el control de las salidas
de las fuentes de alimentacin, visualizacin en tiempo real de los
datos medidos, as como la conductividad trmica instantnea
resultante, y el almacenamiento de los datos pertinentes. La
configuracin puede ser operado en el modo manual, es decir, el
usuario es capaz de cambiar de forma permanente cualquier
parmetro. Este modo se utiliza principalmente para el propsito
del desarrollo. Para las series de medicin estandarizada, un
modo de funcionamiento automtico se implementa en el
software. En este modo, todas las diferencias de temperatura
requeridas y las temperaturas medias en la capa de muestra para
una serie de mediciones se pueden introducir en el
software. Despus de iniciar el programa, el primer conjunto de
parmetros se aborda de forma automtica con la ayuda de los
algoritmos PID. Tan pronto como varios criterios de estabilidad
indican que se alcancen las condiciones de rgimen permanente,
los datos de medicin obtenidos durante un periodo de tiempo
definible se guardan. En cuanto a la estabilidad de todas las
temperaturas medidas en la clula de medicin, se consideran dos
criterios teniendo en cuenta las diferencias entre los valores
medidos y las temperaturas establecidas. Dentro de 60 minutos,
los valores instantneos de estas diferencias de temperatura no
pueden exceder 5 mK. Adems, los valores de diferencia de
temperatura medias calculadas a partir de los datos obtenidos
durante el pasado 60 min no pueden fluctuar en ms de 3 mK
dentro de otros 60 min. Otros dos criterios de estabilidad se
definen para las salidas de potencia medidos de todos los
elementos de calentamiento de resistencia y los datos de

conductividad trmica instantneos calculados. Por estas

cantidades, los valores individuales adquiridas durante los ltimos
60 min tienen que estar dentro de un intervalo de dos veces la
desviacin estndar determinado para el mismo perodo. Por
ltimo, los valores medios calculados para el pasado 60 min no
debe variar en ms de 1% para otros 60 min. En caso de que
slo un criterio de estabilidad de falla dentro del perodo de ahorro
de datos, las paradas de procedimientos de ahorro y se reinicia
desde el comienzo hasta la estabilidad podran ser garantizados
durante un periodo de ahorro completa. Despus de eso, el
programa avanza a la siguiente serie programada de condiciones.
Como una sola medicin puede tardar hasta cinco horas, el modo
automtico permite que los estudios de parmetros amplios para
una muestra dada con una asignacin mnima de los recursos
humanos.
3. Anlisis de error
3.1. Propagacin de errores de medicin
Para el anlisis de la incertidumbre de la conductividad trmica
medido efectivamente sobre la base de las incertidumbres
discutidas en la Seccin 2, el mtodo error mximo se aplic a la
Ec. (1). En detalle, se consideraron las incertidumbres expandidas
de el dimetro de la placa de calentamiento, el espesor de la
muestra, la diferencia de temperatura entre las superficies de la
calefaccin y la placa de refrigeracin, as como el flujo de calor.
En este ltimo caso, las incertidumbres expandidas de la corriente
elctrica y el voltaje del calentamiento por resistencia para la
placa de calentamiento y la fuga de calor mxima estimada a
partir de la placa de calentamiento para el sistema de vigilancia
se tuvieron en cuenta. La incertidumbre mxima resultante de la
conductividad trmica medida efectivamente depende
fuertemente de los valores absolutos de las variables
independientes del espesor de la muestra, diferencia de
temperatura, y la conductividad trmica de la muestra aplicadas.
Para visualizar los efectos de las cantidades anteriormente
mencionadas sobre la incertidumbre relativa mxima de

, este

ltimo se representa como una funcin de para

y
diferentes espesores de la muestra, as como para s = 1 mm y
variando las diferencias de temperatura en la fig. 2. En los
clculos subyacentes, el flujo de calor
a travs de la muestra se
determin de acuerdo con la Ec. (1). La figura 2 muestra que, en
general, la incertidumbre relativa de k disminuye con el aumento
, disminuyendo s, y el aumentando

T . Para la mayora de las

muestras con una conductividad trmica dada, la incertidumbre

relativa mxima de deducida a partir de las incertidumbres de
las cantidades individuales medido incluyendo la fuga de calor
desde la placa de calentamiento al sistema de guardia (cf

Secciones 2.2 y 2.3) se puede mantener por debajo del 3% en la

eleccin de los parmetros adecuados para la medicin. Para
fluidos, la conductividad trmica

medido efectivamente incluye

contribuciones de conduccin molecular de calor ( ), la

conveccin (
), y la radiacin ( ). Suponiendo un
comportamiento aditivo de estas contribuciones, k viene dada por

Con el fin de extraer

partir de la Ec. (2), los valores de
tienen que ser tomados en consideracin.

Fig. 2. Efecto de la variacin de espesor de la capa de la muestra

y la diferencia de temperatura entre las placas sobre el error
relativo mximo en la conductividad trmica a partir de clculos
de propagacin de error.
3.2. efectos convectivos
Para el instrumento de placas paralelas vigilado, conveccin libre
en la regin de la muestra equilibrada se reduce al mnimo por la
disposicin geomtrica de las placas paralelas y los componentes
de guardia, cf Seccin 2.2. Sin embargo, los efectos convectivos

no pueden ser excluidos por completo. A lo mejor de nuestro

conocimiento, ningn mtodo de clculo de flujo de calor por
conveccin en una disposicin similar a la dada en el presente
instrumento se puede encontrar en la literatura. Es bien sabido,
sin embargo, que la transferencia de calor por conveccin
aumenta con el aumento de los valores del nmero de Rayleigh,

En la Ec. (3), g es la constante gravitacional, y

p, C p, y

son

el coeficiente de expansin trmica, el calor especfico a presin

constante, la densidad y la viscosidad dinmica del fluido,
respectivamente. Naziev et al. [36] declar que para cilindros
coaxiales dispuestos verticalmente, la transferencia de calor por
conveccin se puede despreciar para Ra <1,000 aunque el
gradiente de temperatura orientada horizontalmente es
claramente ms susceptibles a la conveccin de el arreglo de
placas paralelas elegido aqu. Para una capa de fluido horizontal
infinita calentado desde abajo, Mostert et al. [26] lleg a la
conclusin de [37] consideraciones de Gitterman que los efectos
convectivos empiezan a ser relevantes para Ra> 1.708. En
consecuencia, para la disposicin de placas paralelas horizontal
con la capa de fluido calentado desde arriba, el nmero crtico
Rayleigh debe ser claramente ms grande.
Los valores de Ra para los fluidos y condiciones estudiadas aqu
no excedieron 2, 200, y 1400 para el aire, el agua y tolueno,
respectivamente. En consecuencia, el criterio de nmero de
Rayleigh indica que la transferencia de calor por conveccin entre
las placas de calefaccin y refrigeracin se puede descuidar de las
presentes medidas. Esta conclusin se ve corroborada por los
resultados experimentales. No dependencia significativa de la
conductividad trmica resultante de la diferencia de temperatura
aplicada entre las placas se encontr para las muestras
investigadas. Desactivacin de los ventiladores utilizados para la
refrigeracin de los elementos Peltier no afect notablemente los
valores de medicin, lo que demuestra que las vibraciones
ejercidas a partir de estos componentes se pueden despreciar
tambin. En resumen, las consideraciones anteriores confirman la
ausencia de efectos convectivos relevantes para los fluidos
estudiados aqu, lo que permite la conclusin de que

con 0 . La

validez de esta declaracin tiene que ser revisado cuando se

investigan otros fluidos y condiciones.
3.3. efectos de la radiacin
Para fluidos fuertemente absorbentes, radiacin trmica emitida
por las placas se absorbe completamente dentro del fluido y es
transportado desde la placa de calentamiento a la placa de

enfriamiento por conduccin de calor. Por lo tanto,

se
mantiene para tales muestras.
Cuando la absorcin de la radiacin trmica en la muestra se
puede despreciar, por ejemplo, para gases ideales, tales como aire
a presin atmosfrica, el flujo neto de calor debido a la radiacin
entre las placas plano-paralelas Q_ r se puede calcular,

Aqu,
Boltzmann, y

es la constante de Stefanes el coeficiente de emisin de las superficies de

las placas cromadas. Con la ayuda de la ecuacin. (4),

determinar para fluidos no absorbente,

se puede

Ms correcciones de radiacin complejos son necesarios para la

obtencin de datos de conductividad trmica precisas para fluidos
dbilmente absorbentes tales como tolueno. En este caso, un
mtodo de clculo aproximado propuesto por Braun et al. [38] se
puede utilizar para la determinacin de
. Se basa en un modelo
matemtico para las pequeas diferencias de temperatura
desarrolladas por Kohler [39] y Poltz [40] y que implica algunas
simplificaciones. Estos ltimos incluyen una distribucin de
temperatura lineal en la muestra y un coeficiente de emisin
constante. En el presente estudio,
se supone para las
superficies pulidas y cromadas de placas que estn en contacto
con el fluido. Con la transmitancia

para el nmero de onda

se puede determinar,

En la Ec. (6),

y C2
son las constantes en la distribucin de

energa espectral de Planck, y indica la temperatura media del

fluido. Como infrarrojos de refraccin datos de ndice por lo
general no estn disponibles en la literatura y no se puede medir
fcilmente, los valores obtenidos en la lnea de vapor de sodio se
pueden utilizar como una aproximacin. La reflectancia del fluido
es una funcin de los coeficiente de emisin y el espesor
ptico
ha sido calculado y tabulados por Poltz [40]. se puede
determinar con el espesor

de la capa utilizada para la medicin

de los espectros de transmisin

Como la exactitud de este procedimiento de correccin que es

mejor para un pequeo espesor de la capa de la muestra y
pequeas diferencias de temperatura en el instrumento de placa
en paralelo, parmetros correspondientes deben ser elegidos para
las mediciones.
4. Los resultados de las mediciones y discusin
Las mediciones de prueba utilizando sustancias bien conocidas,
fuertemente diferentes conductividades trmicas se realizaron con el
fin de evaluar la precisin alcanzable con el instrumento de placas
paralelas vigilado para lquidos y slidos a diferentes temperaturas.
Las temperaturas de la muestra reportados representan los valores
medios de las temperaturas de la superficie de las placas de
calentamiento y enfriamiento. Para todas las mediciones, el espesor
de la capa de la muestra y la diferencia de temperatura aplicado se
eligieron de manera que el flujo de calor a travs de la muestra
estaba en el intervalo entre 1 W y 3 W. Todos los resultados se
obtuvieron utilizando el modo de medicin automtica y los criterios
de estabilidad que se describen en la seccin 2.4.
4.1. Agua
Las mediciones de prueba con agua desionizada se realizaron con
un espesor de capa de 1 mm para temperaturas que oscilan entre
313,15 K a 368,15 K a presin atmosfrica. Se vari la diferencia
de temperatura entre las superficies de la muestra entre 0,5 K y
1,5 K. El agua puede ser considerado como un lquido fuertemente
absorbente permitiendo el abandono de las correcciones de
radiacin. Esta suposicin se demostr mediante el clculo de
deacuerdo con la ecuacin (6) con los datos de transmisin desde
NIST Chemistry WebBook [41], obtenindose valores que
constituyen menos del 0,1% de las conductividades trmicas
medidos. En la Fig. 3, los resultados de las mediciones se
comparan con los datos de referencia estndar [42]. Todos los
datos obtenidos con el instrumento protegido de placas paralelas
se desvan por menos de 6% a partir de los datos de referencia. La
mejor concordancia con desviaciones de menos de 3% se puede
observar para los valores medidos a la diferencia de temperatura
ms grande. Esta tendencia est de acuerdo con el efecto de la
diferencia de temperatura aplicado en la incertidumbre del
sistema representado en la parte inferior de la figura. 2. Para las
diferencias de temperatura ms grandes, el buena concordancia
de los valores medidos con los datos de referencia confirma la
aplicabilidad del instrumento. Sin embargo, las desviaciones de los
datos de referencia estndar son ms grandes que las
incertidumbres mximos determinados por clculo de propagacin
de errores, cf Seccin 3.1. Esto se puede atribuir a las fugas de
calor subestimados entre la placa de calentamiento y el sistema

de guardia. En este contexto, las sondas de temperatura

insertados en taladros probablemente afectan a la distribucin de
temperatura en los componentes, que es caracterstica para todos
los mtodos de medicin invasivos.

Fig. 3. La conductividad trmica del agua se mide con un espesor

de la muestra de 1 mm en diferentes diferencias de temperatura
en comparacin con los datos de referencia estndar [42].
4.2. Tolueno
La conductividad trmica de tolueno lquido se midi en el
intervalo de temperatura de 308,15 K a 368,15 K a presin
atmosfrica para variar los espesores de capa y las diferencias de
temperatura. Para este lquido dbilmente absorbente, la
transferencia de calor por radiacin se ha tenido en cuenta de
acuerdo con la Ec. (6). Los espectros de transmisin requerida
para el tolueno fueron tomados de la literatura [41,43]. Para todas
las mediciones, la contribucin de
a la conductividad trmica
medida efectivamente estaba en el intervalo de 0,9% a 2,9%.
En la Fig. 4, los resultados para
obtenidos para un espesor de
muestra de 1 mm se comparan con los datos de referencia
estndar para tolueno lquido [44]. Los smbolos abiertos

representan resultados medidos directamente despus de la

calibracin de las sondas de temperatura. Indican excelente
concordancia con los datos de referencia, donde la desviacin
relativa mxima es menor que 2%. Cabe mencionar que estos
datos se desvan ligeramente de las publicadas en un estudio
anterior [32]. En el presente estudio, se utilizaron datos de
transmitancia ms precisos para la correccin de radiacin.
Las mediciones se repitieron despus de unos cinco meses. En la
Fig. 4, las correspondientes conductividades trmicas vienen
dadas por los smbolos slidos. El aumento de las desviaciones de
los datos de referencia estndar pueden indicar que es necesario
recalibrar las sondas de temperatura en intervalos adecuados.
Despus de la calibracin inicial de la sonda de temperatura, se
realizaron mediciones adicionales para

en diferentes

espesores de capa. Fig. 5 muestra que los valores de

resultantes no se desvan en ms de un 5% a partir de los datos
de referencia. Las comparativamente grandes conductividades
trmicas para el espesor de la capa ms grande podra hacer
alusin a la presencia de efectos convectivos. Las barras de error
representan el error mximo en la conductividad trmica
calculada a partir de las incertidumbres individuales ilustran que
los valores obtenidos estn dentro de las incertidumbres
combinadas.

Fig. 4. La conductividad trmica de tolueno se mide con un

espesor de la muestra de 1 mm en diferentes diferencias de
temperatura despus de la calibracin de las sondas de
resistencia (medida 1) y unos cinco meses despus (medida 2) en
comparacin con los datos de referencia estndar [44].

Fig. 5. La conductividad trmica de tolueno medida con una

diferencia de temperatura de 3 K a diferentes espesores de la
muestra en comparacin con los datos de referencia estndar
[44].
4.3. Aire
Para el aire a la presin atmosfrica, las mediciones se realizaron
a temperaturas que oscilan entre 313,15 K a 363,15 K para s = 1
mm y variando las diferencias de temperatura. Debido a la
relativamente baja conductividad trmica del aire, las diferencias
de temperatura claramente ms grandes que para las muestras
lquidas agua y tolueno tuvieron que ser aplicada para obtener los
flujos de calor aceptables. La transferencia de calor por radiacin
se consider de acuerdo con la Ec. (4) y ha contribuido en menos
del 1% a la conductividad trmica medida efectiva. Los resultados
representados en la Fig. 6 muestran que la desviacin de la
medida a partir de datos de referencia estndar [45] est por
debajo de 5%. Esto demuestra que el instrumento de placas
paralelas tambin es adecuado para sondear muestras gaseosas
con una buena precisin.

Fig. 6. La conductividad trmica del aire medida con un espesor

de muestra de 1 mm a diferentes diferencias de temperatura en
comparacin con los datos de referencia estndar [45].
4.4. Politetrafluoroetileno (PTFE)
Con el fin de validar la aplicabilidad del instrumento de placas
paralelas para muestras slidas, se realizaron mediciones para un
disco plano de PTFE con un dimetro de 44 mm y un espesor de 1
mm. La muestra se coloca en el centro de la celda de muestra.
Para el clculo del flujo de calor a travs de las partes de la brecha
de la muestra lleno con el aire ambiente a presin atmosfrica, se
supuso que las temperaturas de superficie de la placa ajustadas,
as como datos de referencia estndar para la conductividad
trmica del aire [45]. Para la determinacin de la conductividad
trmica de la muestra PTFE, el flujo de calor calculado a travs de
las reas llenas de aire se rest de la potencia de calentamiento
elctrica medida. Durante las mediciones realizadas a una
temperatura de 313,15 K, la parte superior del instrumento que
tiene una masa de aproximadamente 10 kg se coloc en la
muestra. La presin ejercida reduce resistencias de contacto.
Ningn cambio significativo del espesor de la muestra se pudo
encontrar despus de las mediciones. Para diferencias de

temperatura entre las dos superficies de la placa de 5 K y 10 K,

conductividades trmicas de
y
se obtuvieron. Estos resultados estn en buen acuerdo con datos
de la literatura (

a 323,15 K [46],

a 318,15 K [47]) y demuestran que el instrumento

puede proporcionar conductividad trmica precisa datos para
muestras slidas, incluso cuando la brecha de la muestra no est
completamente lleno. Para slidos con una superficie rugosa, sin
embargo, el contacto indefinido con las placas del instrumento
perturba las mediciones.
4.5. Conductividad trmica aparente de materiales slidos
compresibles
Las capacidades del nuevo instrumento para slidos compresibles
fueron probados mediante el sondeo materiales multicapa
utilizados para la produccin de fundas de asiento. Cabe sealar
que en contraste con el instrumento que aqu se presenta,
mtodos de ensayo normalizados para el aparato protegido de
placa caliente requiere que las superficies de las placas en
contacto con especmenes slido poroso tengan un alto
coeficiente de emisin [30,31], que es desventajoso para la
investigacin de fluidos. Para los materiales estudiados aqu, los
coeficientes de transferencia de calor global Uo son accesibles con
el mtodo de placas paralelas,

Se rigen por las resistencias de contacto entre las placas del

instrumento y el material, as como por las resistencias trmicas
de las capas individuales. Las resistencias de contacto pueden ser
descritos por coeficientes de transferencia de calor por contacto
que dependen del material, propiedades de la superficie, y la
presin de compactacin. Las resistencias trmicas de las capas
de x materiales se definen por sus conductividades trmicas
contando tanto para el material slido y como para los huecos de
la capa respectiva j con un espesor . Con las cantidades
anteriores, la resistencia trmica global se puede representar por

Combinacin del coeficiente de transferencia global de calor

medido con el espesor de la muestra ajustada produce la
conductividad trmica aparente

para el material compresible,

Las muestras con el mismo dimetro que la placa de refrigeracin

fueron producidos a partir de los 13 materiales disponibles
etiquetados de A a M. Sus espesores se midieron con una reglas
de calibrar y se utiliza para el primer ajuste de la brecha de la

muestra en el instrumento de placas paralelas. En otros al menos

tres pasos, los materiales se comprimieron hasta 60% de su
espesor inicial. Las mediciones se realizaron a 300,65 K con una
diferencia de temperatura de
Para la comparacin, una
diferencia de temperatura de 5 K se aplic adicionalmente para
los materiales de J, K y M. Para material de K, las conductividades
trmicas aparentes medidas para las distintas diferencias de
temperatura y espesores de muestra ajustada se dan en la Fig. 7.
Las barras de error representan las incertidumbres mximos
calculados de aproximadamente 3% indican que la diferencia de
temperatura aplicada no afecta significativamente los resultados.
Las conductividades trmicas aparentes ligeramente ms grandes
encontrados para
sin embargo, puede hacer alusin a la
presencia de efectos convectivos en los huecos. Adems teniendo
en cuenta las contribuciones indefinidos de resistencias de
contacto, la incertidumbre de los valores

obtenidos se estima

que es en el rango entre 5% y 7%. Fig. 7 muestra que

se
incrementa en aproximadamente el 5% cuando la muestra es
comprimido por 40% en el espesor, que est de acuerdo con los
resultados para todas las otras muestras. Este comportamiento se
puede atribuir a la reduccin de huecos en el material, as como
de las resistencias de contacto entre las placas y la muestra.
En la Fig. 8, las resistencias trmicas globales
obtenidas con
el instrumento de placas paralelas se comparan con los datos de
referencia establecidos por el fabricante. Las barras de error
mostrados por nuestros resultados representan las incertidumbres
globales estimados. Los datos de referencia se basan en la
medicin del aumento de temperatura de aire que fluye a lo largo
de un lado del material mientras se calienta desde el otro lado.
Buena concordancia entre los dos conjuntos de datos se puede
encontrar, en particular para los materiales con resistencia
trmica global moderada o grande.

Fig. 7. conductividad trmica aparente del material compresible K

medido en dependencia del espesor de la muestra a diferentes
diferencias de temperatura.

Fig. 8. resistencia trmica global para materiales compresibles

medidos con el instrumento de placas paralelas para los
espesores de la muestra original a una diferencia de temperatura
de 15 K en comparacin con datos de referencia.
5. Conclusiones
El instrumento de placas paralelas vigilado introducido representa
una herramienta flexible para la medicin de conductividades
trmicas de fluidos y slidos con una buena precisin. Calor
perturbador fluye debido a la conveccin, radiacin y las fugas de
calor se reducen al mnimo por un diseo sofisticado del sistema de
guardia del instrumento, as como por los mtodos de evaluacin
adecuados. Con un sistema de medicin de temperatura precisa y un
modo de medicin automtica obedeciendo criterios de estabilidad
objetivas, datos exactos se pueden obtener con una asignacin
mnima de recursos humanos.

https://www.cenam.mx/simposio2004/memorias/TA-109.pdf
https://books.google.com.ec/books?id=JaPAAgAAQBAJ&pg=SA66PA3&lpg=SA66-PA3&dq=Guarded+parallelplate+instrument&source=bl&ots=evKG2P4tLd&sig=VslS6gTE3Eg13
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