Tcnico Universi

Volumetra
Complexometrica
Informe 2
Laboratorios 1, 2

INTRODUCCIN

COMPLEXOMETRA.
Se basa en la determinacin de iones metlicos donde el agente titulante es un
ligando que forma un complejo con un in metlico. Para titular iones metlicos
con un ligando complejante, la constante de formacin del complejo debe ser
grande, para que la reaccin de titulacin sea estequiomtrica y cuantitativa. Requisito
que no cumplen muchas veces un ligando unidentado a pesar de tener una contante total
grande, pero las constantes intermedias de cadapaso son pequeas generndose un
cambio gradual en la concentracin del ion metlico, no permitiendo una clara
visualizacin del punto de equivalencia. En cambio la valoracin con los
ligando polidentados como el EDTA, se da en una sola por l cual la valoracin del
metalorigina un cambio marcado en el punto de equivalencia.
QUELOMETRIA
La volumetra que implica el uso de un ligante polidentado y que reacciona con un ion
metlico para formar un complejo cclico (quelato), es de reciente aplicacin y ha mostrado
excelentes resultados cuando se compara con otros mtodos para la determinacin de iones
metlicos aislados o en mezclas.
Su reaccin se puede plantear de acuerdo con:
Ion metlico + Queln Quelato
INDICADORES PARA LAS TITULACIONES QUELOMTRICAS
Los indicadores metalocrmicos son compuestos orgnicos coloridos, que forman
quelatos con los iones metlicos. El quelato debe tener un color diferente al del
indicador libre y debe liberar el ion metlico al EDTA en un valor de pM muy
cercano al punto de equivalencia, Los indicadores rnetalocrmicos usuales tambin
poseen propiedades cido base y adems de responder como indicadores de pM tambin
responden como indicadores de pH. As, para especificar el color que tendr un
indicador metalocrmico en cierta solucin, debemos conocer el valor de pH y el
valor de pM del ion metlico presente en la solucin. Reilley y Schmd2, estudiaron
a conciencia el equilibrio de los indicadores metalocrmicos.
NEGRO ERIOCROMO T
Esta molcula forma quelatos metlicos al perder iones hidrgeno de los grupos
fenlicos OH y mediante la formacin de enlaces entre los iones metlicos y los tomos
de oxgeno, as como con los grupos azo. Muchas de las titulaciones con EDTA se
realizan en un amortiguador de pH 8 a 10, y en este rango la formapredominante del
negro eriocromo T es la de HIn-2 de color azul.
Para este laboratorio se emplearon las siguientes reacciones en que participa el NET:
+2 EDTA + NET
+2 NET + EDTA Mg
Mg

+2 EDTA + NET
+2 NET + EDTA Ca
Ca

Objetivos
A. Preparacin de solucin EDTA
a) Preparar una solucin de EDTA aproximadamente 0,05 molar por pesada del
reactivo slido.
b) Estandarizacin de la solucin preparada
c) Uso de un patrn primario

B. Determinacin de la dureza del agua y del calcio en la leche.

a)
b)
c)
d)

Conocer algunas aplicaciones de la volumetra complexometrica.

Determinar la dureza del agua en agua de la llave
Determinar la dureza del agua en agua hervida
Determinar la concentracin de calcio en una leche comercial

Materiales y reactivos.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL

1 Bureta Scheilbach de 50 mL
1 Pipeta volumtrica de 20mL
1 Pipeta volumtrica de 100 mL
1 matraz volumtrico de 250 mL
1 Probeta graduada de 50 mL
Solucin preparada de EDTA.
Disolucin patrn de MgSO4
Disolucin tampn pH 10
10. Indicador negro de eriocromo T (NET)
11. Leche

Procedimiento experimental
I)

Preparacin de Solucin EDTA:

Se pesaron 4,653 gramos de EDTA para preparar los 250 ml de solucin a concentracin
0,05 M aproximado. Se aplicaron las siguientes ecuaciones para el clculo:
i)

n=M V ( L)

ii)

m=n PM

II)

Estandarizaciones EDTA:

Para ambas estandarizaciones de EDTA se utilizaron 20 ml de patrn primario

MgSO4

0,05 M previamente preparado y 5 ml de una solucin tampn amoniacal a pH 10. Se

utiliz adems el indicador NET para esta reaccin:
+2 EDTA + NET
+2 NET + EDTA Mg
Mg

III)

Determinacin de la dureza del agua:

Se utiliz una alcuota de 100 ml de agua de grifo con 5 ml de solucin tampn amoniacal
a pH 10 e indicador NET. Para esta valoracin se cumple la siguiente reaccin:
+2 EDTA + NET
+2 NET + EDTA Ca
Ca

IV)

Determinacin de calcio en una muestra de leche:

Se ocuparon 10 mililitros de leche ms 5 mililitros de solucin buffer pH10 e indicador

NET para la valoracin EDTA cumplindose la reaccin:

+2 EDTA + NET
+2 NET + EDTA Ca
Ca

Resultados:
Experiencia 1
I)

Estandarizacin EDTA

II)

Anlisis de la dureza total de una muestra de agua de la llave

Experiencia 2
III)

Estandarizacin EDTA

IV)

Anlisis de la dureza permanente de una muestra de agua hervida

V)

Anlisis de calcio en una leche comercial

Discusin
El EDTA al no ser un estndar primario requiri de un patrn primario, de la cual fue
utilizado el MgSO4 en solucin 0,05 M. En la preparacin EDTA el estandarizado arrojo un
resultado de concentracin 0,0495 M, un valor muy aproximado al estimado corroborando
as que los clculos fueron aplicados de manera correcta en cuanto a los gramos necesarios
para dicha solucin. En el segundo estandarizado dio una concentracin de 0,051 M
EDTA es una abreviatura cmoda del cido etilendiaminotetraactico, un compuesto que
forma complejos 1:1 fuertes con la mayora de los iones metlicos. Los iones metlicos son
cidos de Lewis, que aceptan pares de electrones de ligandos donadores de electrones, que
a su vez son bases de Lewis. El EDTA se denomina lingando polidentado (muchos dientes),
porque se enlaza a un ion in metlico mediante ms de tres tomos (cuatro oxgenos y dos
nitrgenos). La forma ms estable del complejo quelato de EDTA solo se presenta a pH
bsico, por lo que requiere ser controlada la basicidad del medio en que se encuentra el
analito.
El indicador utilizado para las quelomtrias de ambos laboratorios fue negro de eriocromo
T, caracterizado en comportarse tanto como indicador acido-base como un indicador de ion
metlico. Los complejos metlicos del negro de eriocromo T por lo general son rojos y se

representan bajo la forma de H 2 I n . Por tanto, para la deteccin de iones metlicos es
2
necesario ajustar el pH a 7 o mayor, de modo que la forma azul de la especie, H ,
predomine en ausencia de un ion metlico. Hasta el punto de equivalencia en una
valoracin, el indicador compleja el exceso de ion metlico de forma que la disolucin es

roja. Ante el primer leve exceso de EDTA, la disolucin se torna azul como consecuencia
de la siguiente reaccin.
2

2+ M Y

+ H Y

El anlisis de la dureza total dio como resultado 275,7 ppm quedndose calificada como
agua dura (rango de 150-300 ppm). El termino dureza se refiere a la concentracin total de
+2
+2
iones alcalinotrreos que hay en el agua. Como la concentracin de Ca
y Mg es
mucho mayor que la de otros iones alcalinotrreos, la dureza prcticamente es igual a
[ Ca+2 ]+ [ Mg +2 ]=1 mM ; por lo que la equivalencia de 1 mM de CaCO3 es de 100 mg
de

CaCO3 por litro

, tal que una dureza inferior a 75 mg por litro se le considera

blanda y superior a 150 mg/L se considera dura.

En el agua mineral podemos encontrar tres tipos de dureza, la dureza temporal, permanente
y total. Para la primera dureza se define como el contenido de calcio y magnesio en forma
de carbonatos, adems esta dureza puede ser eliminada con calor al hervir el agua. La
dureza permanente es conocida como la dureza no carbnica, sta no puede ser eliminada al
hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o
cloruros en el agua, que son ms solubles mientras sube la temperatura hasta cierto valor.
La sumatoria entre las durezas permanente con la temporal es lo que se conoce como la
dureza total e incluye tanto los carbonatos como los sulfatos en solucin.
La determinacin de cada dureza es posible conociendo al menos dos de los tres tipos
existentes de una manera analtica, una vez concluida esta parte se dispone al clculo de la
que falta segn la ecuacin: Temporal+ Permanente=Total
En el anlisis del agua hervida, ms bien correspondida a la dureza permanente, dio de
resultado un agua muy dura de 562,2 ppm por lo que se sospecha que no result dicha
valoracin; entre las posibles hiptesis respecto a estos resultados se piensa que en la
experiencia fue posible que tal error se debiera al tomar alcuotas muy concentradas, ya que
cuando se hirvi agua esta se dej disminuir su volumen a tal extremo que de un volumen
de 250 ml lleg hasta los 125 ml dando a lugar una misma concentracin de iones metlicos
a menos volumen de agua no correspondido para esa concentracin. Para la lectura de este
anlisis es posible que al ser una alcuota tan pequea esta logro enfriarse lo suficiente
como para que las sales precipitadas concentradas de carbonatos se solubilizaran
nuevamente.
En el resultado del anlisis de calcio en la leche, se dio un error relativo del 10% por lo que es
bastante pequeo y tiende a ser muy coincidente con los valores entregados por la caja.

Conclusin
Gracias a las experiencias dadas se logr comprender a mayor profundidad los distintos
tipos de dureza y sus caractersticas. Lo importante y prctico que pueden llegar a ser las
quelometrias en los anlisis de iones metlicos, entre estos el ms utilizado es el EDTA.
La gran importancia del EDTA se debe a que es un reactivo notable, no slo porque forma
quelatos con todos los cationes, sino tambin porque la mayora de estos quelatos son lo
suficientemente estables para las valoraciones. Esta gran estabilidad es el resultado de los
mltiples sitios que pueden formar complejos dentro de la molcula, los cuales dan origen a
estructuras de jaula e las cuales el catin est rodeado eficientemente y est aislado de las
molculas de disolvente. Adems juega un papel importante como agente complejante
fuerte de metales en procesos industriales y en productos tales como detergentes, productos
de limpieza y aditivos alimentarios que impiden la oxidacin de alimentos catalizados por
metales.

BIBLIOGRAFIA:

Gua de Laboratorio.

AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo, Segunda edicin.

R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Qumica analtica cuantitativa 5ta edicin.

Alfonso Clavijo Daz,Fundamentos de qumica analtica. Equilibrio inico y

anlisis qumico, pg. 611.

F. James Holler, Stanley R Crouch. Fundamentos de qumica analtica, novena

edicin; Skoog West, pagina: 378

Daniel C. Harris. Anlisis qumico cuantitativo, tercera edicin, pginas: 258-278