Ingeniera Petroqumica

Guas de Laboratorio

QMC 031

Qumica Analtica I

LABORATORIO # 1

TOMA DE MUESTRAS Y PREPARACION

1.- OBJETIVO

Al finalizar la presente prctica el estudiante debe ser capaz de diferenciar y conocer las
tcnicas de toma de muestras y el tratamiento de las mismas previo al anlisis qumico.

2.- FUNDAMENTO TEORICO

Un anlisis qumico consta de cuatro pasos:
1. Muestreo o seleccin de la muestra a analizar. Se debe seleccionar una muestra
representativa mediante un razonamiento estadstico. La muestra puede ser slida,
lquida o gaseosa.
2. Preparacin de la muestra para el anlisis. Para determinar y medir al analito puede
ser necesario disolver la muestra, seguido de la separacin de los componentes; esto
se puede hacer modificando qumicamente los componentes, separndolos por
precipitacin, electrlisis, extraccin o volatilizacin.
3. Medicin, por volumetra, gravimetra o anlisis instrumental potenciomtrico,
polarogrfico, coulombimtrico, conductimtrico, polarimtrico, refractomtrico o
espectromtrico.
4. Clculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e interpretacin de las mediciones.
La muestra que se toma debe ser homognea y representativa del promedio de la sustancia
a analizar. En el caso de pequeas cantidades de muestra o sustancias lquidas se prepara
una pequea cantidad de la misma por mezcla y agitacin de todo el producto. Cuando se
trata de grandes cantidades de muestra, y especialmente si es un material heterogneo, se
sigue alguna de las siguientes tcnicas:
Productos a granel

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Lo primero que hay que hacer es lograr la uniformidad de tamao de las partculas
componentes del producto. Despus, las operaciones para seleccionar muestras de
productos a granel:

Rechazo de paladas alternas: a partir de la pila inicial de material se van formando

nuevas pilas, desechando al formarlas una palada s y una no. Se usa esta tcnica para
carbn, minerales, cemento, harinas,...
Cuarteo: se forma una pila de material, se divide en cuatro partes y se desprecian los
cuartos opuestos. Los dos cuartos que quedan se muelen y se mezclan para formar otra
pila, que tambin se divide en cuatro partes y se rechazan los cuartos opuestos. Esto se
repite hasta lograr una muestra adecuada para el laboratorio.
Muestreo continuo: lo realiza un tomamuestras automtico, que recoge de forma
permanente una pequea parte de la muestra procedente de un molino en marcha que se
va llenando progresivamente con material representativo de la produccin total.

Metales o aleaciones en forma de lingotes

En este caso puede que la distribucin de los componentes en la barra no sea uniforme
debido a que al solidificarse los metales se depositan segn sus puntos de fusin,
hallndose en el centro los de menor punto de fusin. Para que la muestra sea representativa
se sacan virutas o limaduras de varios puntos de la barra.
Lquidos o mezclas de lquidos

Pequeo volumen de lquido: con una pipeta se succiona una muestra para analizar.
Grandes cantidades de lquido: es muy importante que la muestra mantenga
exactamente las mismas caractersticas que el lquido que se desea analizar.

Para tomar este tipo de muestras se utilizan aparatos como sondas para lquidos, bombas de
membrana, toma por aspiracin o depresin, toma por cuchara sometida a un movimiento
pendular o circular o toma con frasco lastrado (si se trata de pozos de gran profundidad).

Lquidos de distinta densidad y viscosidad: se usa una sonda para lquidos, tomando
muestras en distintas profundidades.

Divisin de la muestra
Antes del anlisis, la muestra homogeneizada se somete a:

Trituracin y tamizado: la muestra se tritura mediante martillos o bolas; despus se

tamiza para recoger slo el material que pasa por un tamiz de 25 mallas/cm2.
Almacenado de muestras: la muestra triturada y tamizada se conserva en frascos bien
secos y etiquetados. En la etiqueta se indica el tipo de material, la procedencia, la fecha
de toma y otros datos que ayuden a identificar los componentes de la muestra.
Cantidad de muestra para el anlisis: se pulverizan aproximadamente 2 gramos de la
muestra en un mortero de porcelana y posteriormente se repite la operacin en un

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mortero de gata, para obtener partculas ms pequeas. Partimos de una cantidad de

muestra conocida, que variar dependiendo del tipo de anlisis que se vaya a realizar
(macroanlisis, microanlisis,...).
3.- PROCEDIMIENTO
Muestras slidas
Con ayuda de una cuchara tomar una muestra representativa de grava o arena.
Etiquetar la muestra y guardar en bolsas de plstico preparadas.
Utilizar la tcnica de cuarteo para que la muestra sea lo ms representativa posible.
Muestras lquidas
Tomar muestras de agua potable siguiendo las recomendaciones dadas anteriormente,
utilizando recipientes limpios y etiquetar la muestra.
Tomar muestras de agua del ro siguiendo la tcnica adecuada y etiquetar la muestra.

4.- CUESTIONARIO

1.- Como asegurar que un muestreo es realmente representativo?

2.- A qu llamamos muestreo continuo?
3.- Como realizaras un muestreo de aceite para motor en una tienda?

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LABORATORIO # 2
DETERMINACIN DE INCERTIDUMBRES EN LAS MEDICIONES
1.- OJETIVOS

Determinar la incertidumbre en las medidas de masa y volumen

Proporcionar habilidades necesarias para el manejo ptimo de instrumentos de
pesada y medicin de volumen.

2.- FUNDAMENTO TEORICO.La masa de un cuerpo se manifiesta de dos maneras, una es en el cambio de estado de
movimiento (inercia) y la otra es en la atraccin de dos cuerpos, en nuestro caso, es la
atraccin que ejerce la tierra sobre los cuerpos debido a la fuerza de gravedad. La ecuacin
correspondiente ser:
P = m*g
La unidad para la medicin de la masa es el kilogramo (kg) cuyo valor es equivalente a la
masa de un cilindro de 39 mm de dimetro por 39 mm de altura, hecho de una aleacin de
90% de platino y 10% de iridio, tiene una densidad aproximada de 21,5 gr/cm3.
El patrn actual permite medir la masa con gran exactitud, por ese motivo se ha hecho
necesario disponer de mltiplos y submltiplos del kilogramo con los cuales se puede
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medir exactamente las masas deseadas. Es claro que una balanza de camiones no requiere
el mismo grado de exactitud que una balanza de laboratorio. En este sentido, se han
fabricado diferentes tipos de balanzas segn el uso que se les vaya a dar.
La calibracin de los recipientes volumtricos de vidrio para laboratorio consiste en
determinar el volumen de agua contenida o entregada por el recipiente. Este volumen de
agua (V20) se conoce midiendo la masa de agua y determinado su densidad a la temperatura
de prueba, para lo cual se mide la masa del recipiente vaco (M b) y despus del recipiente
lleno de agua destilada hasta la marca del aforo (M c); la diferencia de masa entre ambas
mediciones ser la masa de agua contenida en el recipiente (M a). El volumen V20 se puede
calcular mediante la ecuacin siguiente:
V 20=( M c M b )

a
1
1
( 1 ( T A 20 ) )
A a
B

)(

Donde:
V20 = volumen de agua contenido en el recipiente a 20C
Mc Mb = masa de agua contenida en el recipiente
A = Densidad del agua en condiciones ambientales del laboratorio
a = Densidad del aire en las condiciones ambientales del laboratorio
B = Densidad de las pesas de la balanza (valor convencional 8000 kg/m3)
= Coeficiente de expansin cbica del vidrio de borosilicato (1*105 K1)
TA = temperatura del agua medida en condiciones ambientales en C
Para encontrar el error o incertidumbre en cada caso se debe calcular primeramente el valor
promedio del conjunto de mediciones realizadas mediante:
N
X = 1 X i
N i=1
Con este valor promedio se puede calcular la desviacin estndar de las mediciones de cada
uno de los instrumentos mediante la ecuacin:

1
)2
s=
X i X
(

N1 i=1
3.- MATERIALES Y SUSTANCIAS
Balanza analtica
Balanza de precisin
Monedas de diferentes cortes
Picnmetro
Probeta graduada 25 mL
Termmetro
Agua destilada

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4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1. Determinacin de masas

Dividir el plato de la balanza en 4 partes segn el siguiente dibujo:

Ajustar las condiciones de la balanza de acuerdo con las indicaciones del docente para
iniciar el pesado de los objetos.
Pesar los objetos en cada uno de los cuadrantes repitiendo por tres ciclos.
Registrar los datos obtenidos.

4.2. Determinacin de volmenes

Pesar el material volumtrico vaco y luego lleno de agua.

Repetir el pesado por 10 ciclos.
Registrar los datos obtenidos.
Calcular el volumen a 20C

5.- CALCULOS Y RESULTADOS

1.- Con los datos obtenidos en cada caso del primer experimento, calcular la media y la
desviacin estndar de las mediciones de masa.
2.- Con los datos obtenidos en las mediciones realizadas calcular el volumen a 20C y luego
calcular la media y la desviacin estndar.
6.- CUESTIONARIO
1.- Investiga la diferencia entre una balanza analtica digital y una balanza granataria.
2.- Que tipo de balanza utilizara para medir 245 gr de KCl? y 0,2345 gr de ferrocianuro de
potasio?
3.- De acuerdo con lo realizado en la prctica, cuales seran los cuidados requeridos en las
mediciones de masa para poder confiar en las mediciones?
4.- De los siguientes instrumentos en cual confiaras ms y porqu? Matraz aforado, vaso
de precipitacin, probeta graduada y pipeta graduada
5.- Describe algn mtodo para determinar la densidad del agua.

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