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I.- OBJETIVOS
La presente prctica tiene como objetivo determinar y analizar los diferentes
componentes de los alimentos.
Diferenciar los mtodos que deben de realizarse para cada alimento.
1. DETERMINACION DE HUMEDAD Y SOLIDOS TOTALES (MATERIA
SECA)
METODO POR SECADO DE CAPSULA ABIERTA
FUNDAMENTO
Este mtodo se basa en la prdida de peso de la muestra de alimento debido
a la eliminacin de agua por calentamiento bajo condiciones normalizadas.
Es necesario alcanzar un peso constante.
MATERIALES
a. Cpsula metlica de fondo plano.
b. Pinzas.
c. Balanza analtica.
d. estufa.
PROCEDIMIENTO
Una cpsula metlica de fondo plano provista de tapa, bien limpia y secada
en estufa y luego enfriada en el secador, se pesa en una balanza analtica.
Se distribuye en la cpsula de 3 a 10 gramos de muestra se tapa y se pesa lo
ms rpido posible para evitar prdida de humedad. Se retira la tapa y se
coloca en una estufa para secarla a una temperatura de 105-110 C hasta
alcanzar un peso constante.
Cada vez que se pese con ayuda de una pinza se vuelve a colocar la tapa en
caliente y todo en conjunto se enfra en un desecador y se pesa
inmediatamente en la balanza analtica. El procedimiento se realiza por
duplicado.
OBSERVACIONES
1. Cada vez que se abra la puerta de la estufa la posicin del ventilador debe
estar en cero para evitar corrientes de aire. Durante el procedimiento de
secado debe haber ventilacin
(posicin 6 a 8) para que exista una
distribucin uniforme de temperatura.
2. Se puede utilizar arena para aumentar la superficie de secado. En este
caso la arena se colocar al inicio en la cpsula con una varilla todo en
conjunto se secar y pesar, se agregar la muestra y se continuar con el
procedimiento. La varilla servir para mezclar y extender la muestra con la
arena.
3. Para alimentos procedentes de cereales y productos deshidratados es
recomendable tomar como muestra 2 a 3 gramos. Para productos frescos 10
gramos, para frutas y hortalizas 20 gramos, para la leche 5 gramos. En caso
que la muestra sea lquida se pondr en bao mara por unos minutos hasta
que evapore, antes de colocarla en la estufas para evitar prdidas de
muestras al salpicar.
Para mermeladas, gelatina, jalea se aade agua despus de pesar la muestra
a fin de que se disuelva mientras est en bao mara y as obtener una
superficie de secado homognea. Para productos crnicos es recomendable
tomar de 3 a 5 gramos.
4. Triturar y pulverizar la muestra cuando sea necesario.
Humedad (%)
Wqueso inicial
Wmuestra deshid
=
x 100
PROCEDIMIENTO
Tare y anote el peso de 3 crisoles, previamente desecados y fros. Pese 5 a 10
gr. ( o ms si luego se va a determinar el contenido de algn mineral) de la
muestra (P1). Si es muy hmeda secarla en bao mara. Caliente
suavemente en un mechero Bunsen hasta que la masa este carbonizada.
Incinere en una Mufla para terminar de quemar el carbono a una
temperatura mxima de 525 C, Enfre los crisoles en un desecador y pese
(P2).
OBSERVACIONES
1. Es
recomendable
cubrir
las
cenizas con un vidrio de reloj
inmediatamente despus de sacarlas de la Mufla.
2. Luego
de
determinar humedad
(pero en los
mismos crisoles)
seguidamente se puede proceder a determinar cenizas.
CALCULO
% cenizas totales = P1
P2 x 100
peso de la muestra
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pesamos el crisol, Wcrisol = 10,7518 g, luego pesamos el crisol con la
muestra de queso que es Wcrisol+queso= 12,7518 g, por diferencia
une con el cido sulfrico formando una sal de amonaco. La sal obtenida se
descompone con NaOH al 40%, liberando amonaco por destilacin, el cual
luego se valora por titulacin.
MATERIALES
1. Acido sulfrico qumicamente puro concentrado (d=1.833)
2. Catalizador (mezcla 10 gr. de sulfato de cobre + 40 gr. de sulfato de
potasio).
3. NaOH al 40%
4. Indicador rojo de metilo o indicador rojo de metilo-verde bromocresol.
5. Acido sulfrico 0.1N o Acido brico al 4%.
6. NaOH 0.1N o HCl 0.1N.
7. Equipo para digestin de muestras.
8. Equipo para destilacin.
9. 2 buretas de 50ml.
10. Matraz de 200 ml.
11. 2 pipetas de 10 ml.
12. Balanza analtica.
PROCEDIMIENTO
I. La cantidad de muestra se toma con el siguiente clculo: que ella contenga
de 20 hasta 40 mg de nitrgeno, se pesa con balanza analtica y se coloca en
un baln seco de Kjeldahl, teniendo cuidado que la sustancia no quede en la
garganta del baln, luego se agrega al baln 10 ml de cido sulfrico
concentrado por cada gramo de muestra y despus el catalizador ( 0,0 a 1,0)
gramos. Agitar el baln, colocarlo en forma inclinada en la cocinilla del
digestor. Encender el ventilador. Iniciar el calentamiento, primero a
temperatura baja y luego ir aumentndola poco a poco segn marche el
proceso.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Poner a secar a la estufa el matraz que se va a usar durante una hora a
100C, enfrielo en un desecador y pselo(P1). Transfiera una muestra
deshidratada (2grs.), despus de haber determinado humedad, a un papel
de filtro Whattman Nro. 2 y empaqutelo con ayuda de unas grapas. El
paquete se deja caer por la parte superior en el tubo de extraccin del
equipo Soxhlet separando antes el tubo refrigerante. En el matraz se coloca
ter de petrleo hasta sus dos terceras partes y se adjunta a la parte inferior
del tubo de extraccin. Asegurar que todas las juntas estn bien presionadas
para evitar fugas. Luego calentar la cocina del equipo a una temperatura
baja para despus ir aumentndola gradualmente. El ter al calentarse se
evapora y sube hacia el tubo de refrigeracin donde se condensa y cae sobre
la muestra regresando luego al matraz por el sifn, llevando consigo la
grasa.
La velocidad de goteo del ter debe de ser de 40 gotas por minuto. Este
proceso dura de 3 a 5 horas. Se termina cuando al dejar de caer una gotita
de ter proveniente de la muestra en un papel filtro pequeo, al secarse no
deja mancha alguna. El matraz se saca del equipo cuando tiene poco ter
antes del sifoneo. Se evapora el ter del matraz, se seca a 100C por una
hora se enfra y se pesa(P2) haciendo uso siempre de una balanza analtica.
Cuando realizamos el pesado obtenemos lo siguiente:
P2 = 107,8794 g
P1 = 107,8230 g
Para el peso inicial tememos que se peso 2 gramos de pasas
CALCULO
%grasa libre= P2
P1 x 100
peso de la muestra
%grasa libre= 107,8794 g - 107,8230 g x 100
2g
%grasa libre= 2,82% de grasa libre
II.- CONCLUSIONES
Una de las formas de determinar la grasa de la leche fresca es utilizando
butirmetros, este mtodo se llama el mtodo Gerber, no contamos con estos
butirmetros.