EXTRACCIN DE CIPERMETRINA EN SUELOS POR

DISPERSIN DE MATRIZ EN FASE SOLIDA MSPD

Flrez Gonzlez, Oscar 1 ; Riobamba Calvache, Angie 1 ; Rodrguez Jaimes,
Diego 1 .
1

Universidad de Pamplona, Facultad de Ingenieras y Arquitectura, Departamento de Ingeniera Ambiental,

Civil y Qumica, Programa de Ingeniera Qumica.
Pamplona, Norte de Santander
2 de mayo del 2016

RESUMEN
Se realiz la extraccin de cipermetrina mediante dispersin de matriz en fase
slida (MSPD) en una muestra de suelo proporcionada por el docente, se emple
slice gel como agente dispersante y acetona como disolvente, luego se pas por
cromatografa de gases para la determinacin de cipermetrina en la solucin
donde se obtuvieron como resultados un porcentaje de recuperacin del 166,72%
y de 179,63% para la muestra 1 y 2 respectivamente, Finalmente podemos decir
que la tcnica es sencilla y rpida, pero se deben tener en cuenta los criterios
correspondientes a la preparacin de las muestras, ya que de este procedimiento
dependen los resultados arrojados por cromatografa.

PALABRAS CLAVES
Cipermetrina, suelo, extraccin fase slida, dispersante, disolvente.

ABSTRACT
Was the extraction of Cypermethrin scattering matrix solid phase (MSPD) in a soil
sample provided by the teacher, used silica gel as a dispersing agent and acetone
as a solvent, then moved by gas chromatography for the determination of
Cypermethrin in the solution where a percentage of recovery 166,72% and
179,63% were obtained as a result to the exhibition 1 and 2 respectively We can
finally say that the technique is simple and quick, but criteria for the preparation of
samples, should be taken into account since this procedure depend on the
chromatography results.

KEYWORDS
Cypermethrin, floor, solid phase extraction, dispersant, dissolvent.

INTRODUCCIN
Los piretroides son derivados sintticos
de las piretrinas, que son insecticidas de
origen natural que se encuentran en
algunas especies de crisantemo. Estos
insecticidas se han venido utilizando en

las ltimas dos dcadas para la

sustitucin de algunos plaguicidas que
son
ms
txicos
tales
como
hidrocarburos
clorados,
organofosforados y carbamatos. Son

considerados como altamente txicos

especialmente para abejas y peces de
agua dulce incluso a concentraciones
bajas.
La cipermetrina es un tipo de piretroide
de clase II (moderadamente txico), es
uno de los pesticidas ms usados para el
control de plagas o insectos en diversos
cultivos agrcolas como frutas y verduras,
tambin es usado en el control de
moscas, piojos y garrapatas en ganado y
ovejas, actualmente es uno de los
insecticidas ms usado en pases como
China, Japn, y la India. Es de uso
restringido en los Estados Unidos al
considerarse como una amenaza para
los peces y diversas especies acuticas12
.
La dispersin de matriz en fase slida
(MSPD), es un mtodo que permite la
ruptura simultnea de una muestra
slida,
es
decir
permite
el
fraccionamiento completo de la matriz de
componentes, as como la capacidad de
eluir selectivamente un nico compuesto
o varias clases de compuestos a partir de
la misma muestra. Este procedimiento
puede ser empleado en varios tipos de
matrices como lo reporta Steven A.
Barker en el artculo dispersin de
matriz de fase slida , donde se
muestran diversos mtodos que se han
utilizado para determinar cierto tipo de
analitos y se destacan algunas
generalidades de esta tcnica como el
uso de grandes presiones de vaco para
facilitar la elucin, tipo de dispersante,
uso de solvente mnimo y tiempo ptimo
de extraccin. El mtodo puede ser
aplicado para el aislamiento de frmacos
en tejidos animales y tiene una gran
aplicacin en el anlisis de herbicidas,
frutas verduras y otras matrices 3-4.
Otras tcnicas de extraccin que han
sido usadas para la determinacin de

pesticidas como la cipermetrina en

suelos es reportada por Sandra Babic et
al en el artculo "extraccin por
ultrasonido con solventes de pesticidas
en suelos" donde se hace una
comparacin de este mtodo con
tcnicas tradicionales como la extraccin
Soxhlet y feasco de agitacin, donde
determinan
la
recuperacin
del
plaguicida durante la extraccin mediante
cromatografa en capa fina y concluyen
que la extraccin por ultrasonido con
acetona es satisfactoria adems se
reduce le tiempo de anlisis y el uso de
disolvente en comparacin los otros dos
mtodos de extraccin 5.
Cuando es aplicada cipermetrina a
cualquier cultivo suele presentarse
residuos en el suelo y en aguas
superficiales, con una degradacin
biolgica rpida y una vida media de
aproximadamente
2-4
semanas,
afectando la calidad de los cultivos6.
METODOLOGIA EXPERIMENTAL:
Materiales, Equipos y Reactivos
Alcuota de suelo suministrado por la
docente Yaneth Cardona, se utiliz un
equipo SPE (SUPELCO), mortero de
gata de 30mL con su respectivo pistilo
(Nahita),
dos jeringas de 5mL, una
balanza analtica (OHAUS),sulfato de
sodio(NasO4),
Acetona
(CH3(CO)CH3),slice (MERCK).

PROCEDIMIENTO
Dispersin de matriz en fase slida
(MSPD)
Se tomaron aproximadamente 1 g de
suelo para cada muestra; se macer y
homogeniz en un mortero de gata
utilizando 0,45 g (slice) seguidamente se
agregaron a una jeringa desechable de
5mL, sin la capa de algodn propia para
la extraccin, y aproximadamente 0,5 g
de sulfato de sodio, una mezcla de la

muestra con la fase estacionaria y luego

una nueva capa de sulfato de sodio sin
algodn. Despus se ubicaron las
jeringas en el equipo (SPE supelco) a
vaco con 3 mL de acetona.
DETERMINACIN
Para
la
determinacin
de
la
concentracin de las muestras Se
prepar con una solucin estndar
(7mg cipermetrina/25mL
solucin),
tomando un volumen Vi (ver tabla1) y
aforando a 10 mL, se pasaron por el
equipo, obteniendo las respuestas (ver
tabla 1).
Las
muestras
obtenidas
en
los
procedimientos de dispersin de matriz
en
fase
slida
(MSPD)
fueron
concentradas con nitrgeno hasta 0,5mL
y se determin el pesticida mediante
cromatografa de gases con detector de
ionizacin de llama estandarizado por
mtodo Cardona, Y; et al. 2011.7

De la solucin A se prepararon las

soluciones patrn con las cuales se
realiz la curva de calibracin, sus
concentraciones (ver tabla1) fueron
halladas mediante la siguiente
expresin:
Ci =C A V A /V i

Tabla 1: Datos curva de calibracin

i
1

Vi
[mL]
71

Ci
[ppm]
1,988

Respuesta
s
37,0507

357

9,996

186,0203

714

19,992

397,3373

1071

29,988

604,0007

1429

40,012

795,4127

1766

49,448

990,7308

RESULTADOS
1000

Se calcul la concentracin de la
solucin estndar A
7 mg
1000 mL
(
1 ppm
(
)
)
25 ml
L
C =
A

800f(x)

= 20.17x - 7.32
600R = 1

Respuestas

400
200

mg
L

10 20 30 40 50

Ci [ppm]

C A =280 ppm
Grfica. 1: curva de calibracin

Se ajustaron las concentraciones y las

respuestas de la curva de calibracin a
recta de la forma y= mx + b como se
observa en grafica 1 y con este se
calcularon las concentraciones de las
soluciones correspondientes a cada
muestra.

mg/ L
20,172( )

547,2738+7,325
Cm IQ1=

mg / L
20,172()

572,3822+7,325
Cm IQ 2=

recuperacin=

Cexperimental
100
Cteorica

Tabla 2: Resultados de las muestras

Mue
stra
s

M
[
g
]

Re
sp
ue
sta

IQ1

1
,
0
4
1
1
1
,
0
1

547
,27
38

IQ2

572
,38
22

C
m
[p
p
m
]
1
3,
2
0
4
2
1
4,
2
2
6
9

%
recu
pera
cin

%
er
r
o
r

Cm
pro
med
io

des
viac
in
est
ndar

166,
72%

6
6,
7
1
%

1,02
555

0,0
219

179,
63%

7
9,
6
3

Se realiz una extraccin MSPD a las

muestras de suelo para eliminar
interferencias presentes en stas,
aunque la preparacin del cartucho no
fue la indicada pues al final no
agregamos la capa de algodn inicial que
se deba de agregar para obtener una
mejor adsorcin y evitar de esta manera
que el solvente pase rpido, y as
obtener una recuperacin mayor de
analito, pero como no se agreg la capa
de algodn se obtuvo un rendimiento de
recuperacin de 173,18% el cual es muy
bajo pero se deduce que fue debido a la
ausencia de la capa de algodn.
Este tratamiento de extraccin es til
como preparativo para cromatografa, ya

que para llevar a cabo este tipo de

tcnica se necesita una muestra limpia
de interferencias y solubilizada para
poder aplicarla directamente a la
columna8.
Se report por parte de la docente una
concentracin de 7.92 ppm en la muestra
de suelo se tom esta como la
concentracin terica y as poder calcular
el % de recuperacin de cipermetrina en
la muestra que como se puede observar
en la tabla 2 superan el 100% que sera
la mxima recuperacin. Esto puede
deberse a que como el suelo es un
material solido en el cual se dificulta la
homogenizacin del mismo, por lo tanto,
es posible que la cipermetrina estuviera

ms concentrada en la alcuota de suelo

analizada, y como no se utiliz el
algodn para facilitar la adsorcin y la
retencin de la matriz puede que el
solvente hubiera arrastrado componentes
similares a la cipermetrina que hayan
podido ser ledos por el equipo. Adems,
este anlisis carece de repetitividad por
tanto no se puede tener certeza de los
resultados obtenidos.

CONCLUSIONES

La repetibilidad es muy importante

cuando se hacen este tipo de anlisis
porque ayuda a tener ms informacin
de la muestra en general y se pueden
corregir resultados que pueden estar
afectados
por
errores
en
el
procedimiento adems en con este
mtodo de extraccin se pueden analizar
muestras a bajo costo pues se usan
cantidades de solvente muy pequeas.
El uso del algodn es facilita la adsorcin
de la matriz en el agente adsorbente y al
oponerse al movimiento del lquido
durante la extraccin aumenta el tiempo
en la tcnica y as eluir mayor cantidad
del analito.

chromatography A 885, 115-127

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