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REALIZADO
FECHA DE
13 05 - 15
ENTREGA
San Juan de Lurigancho
2015
INDICE
RESUMEN................................................................ 2
INTRODUCCIN...................................................... 4
PRINCIPIOS TERICOS.......................................... 5
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.....................15
TABLA DE DATOS................................................. 17
EXPERIMENTALES........................................ 17
RESULTADOS................................................. 18
ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS........19
CONCLUSIONES................................................... 20
RECOMENDACIONES........................................... 21
BIBLIOGRAFA...................................................... 22
RESUMEN
La prctica de laboratorio consta de dos objetivos, el primero trata de la
extraccin de los aceites totales contenida en la planta de mua y organo por
medio del mtodo soxhlet y el aceite esencial de boldo por medio del arrastre
de vapor (hidrodestilador). El segundo objetivo se basa en la determinacin de
ndices de acidez, saponificacin y perxidos en muestras de aceites de oliva,
girasol, ajonjol y maz. La extraccin de aceites vegetales y determinacin de
ndices de acidez, saponificacin y perxidos en las muestras de aceites
comerciales, se trabaj bajo condiciones de presin de 760mmhg y una
temperatura ambiental 20C.
Para la respectiva prctica se hizo uso del equipo soxhlet para la extraccin de
aceites totales de mua y de organo (10 g. por peso de cada muestra), en la
primera se utilizo el disolvente ter etlico un volumen total de 260ml y para el
organo el disolvente alcohol isopropilico un volumen total de 140ml, la primera
sifonada haciendo uso del equipo soxhlet que trabaja con ter etlico en la
muestra mua se dio a los 5 min aproximadamente mientras que para el
soxhlet que trabaja con alcohol isopropilico se dio a los 6 min aprox.; este
reflujo depende de la temperatura de trabajo, el punto de ebullicin ( T Ebullicin
Eter Etlico = 35C y TEbullicin Alcohol Isopropilico = 82C) y tamao del equipo (el equipo
de mayor volumen fue del ter etlico), la extraccin duro aprox. dos horas
pasado las cuales se procedi a la recuperacin de ter etlico y colocar en el
frasco respectivo los aceites obtenidos.
En la extraccin de aceites esenciales por medio del equipo hidrodestilacin se
trabaj con 50 g. de la planta de boldo previamente molida, la muestra se
coloco en un baln de 2 L. de capacidad y se instal al equipo, la extraccin
duro aproximadamente dos horas terminado las cuales se dejo enfriar el equipo
y desarmarlo; se guarda el aceite esencial en un frasco rotulado.
Para la prueba de determinacin de ndice de acidez, saponificacin y
perxidos, se hizo uso del pesado de cada muestras (2 g, 1g, y 2 g en ese
orden), reactivos como soluciones de ter dietlico (bencina) con etanol 95%,
NaOH 0.1N e indicador de fenolftalena; para ndice de acidez donde se titula la
solucin junto a la muestra y con agregado de indicador hasta obtener color
violeta, y mediante clculos se obtiene el ndice de acidez de la muestra
analizada. Para la determinacin de ndice de saponificacin se hace uso de
reactivos como KOH, un sistema de reflujo, indicador de fenolftalena y cido
HCl 0.1N, donde se procedi a mezclar el pesado de la muestra junto a la
solucin de KOH (30 mL) todo en un matraz al cual se le agregara un tapn y
un tubo refrigerante, el cual ira en intervalos cortos de tiempo enfrindose con
trapo humedecidos; el sistema de reflujo encendido deber de permanecer en
funcionamiento por 30 min. y luego se proceder a enfriar y titular con HCl 0.1N
hasta alcanzar el punto de equilibrio para finalmente calcular el ndice de
saponificacin del aceite por clculos. Para la ltima experiencia se hizo uso de
reactivos como cloroformo, cido actico glacial, solucin saturada de yoduro
potsico, solucin saturada de tiosulfato sdico 0.01N y solucin de almidn,
donde se mezcla la muestra junto al cloroformo (10 mL), cido actico glacial y
yoduro potsico, para primero agitar durante 1 min. y reposar por 5 min
adicionales en oscuridad, luego se agregar agua (75 mL) y pasar a titulacin
con tiosulfato sdico Na2S2O3 0.01N hasta alcanzar el punto de equilibrio para
finalmente realizar clculos que determinan as el ndice de perxidos en la
muestras.
Se recomienda que luego del tiempo transcurrido para la extraccin de aceites
totales mediante el uso del equipo soxhlet y tras evidenciar que el volumen
sifonado es incoloro;, se dejar que en la cmara se almacene el solvente
orgnico sin sifonar para luego guardarlo en un recipiente rotulado con el
nombre de Solvente Reciclado; por otro lado es importante que al realizar los
dobleces para el cartucho, este ltimo sea capaz de entrar dentro de la cmara
sin obstruir la parte inferior de la cmara.
Mientras que para la prueba de
determinacin de ndices se recomienda disminuir errores operacionales por
parte del operador en titulacin y lectura de volumen de gasto en las
titulaciones, as como el adecuado control de temperatura durante el
funcionamiento del sistema de reflujo y el debido refrigerado manual del tubo
refrigerante.
INTRODUCCIN
Los aceites esenciales son fracciones liquidas voltiles, generalmente son
mezclas homogneas de hasta 100 compuestos qumicos orgnicos,
provenientes de la familia qumica de los terpenoides. Generan diversos
aromas agradables y perceptibles al ser humano. Bajo condiciones de
temperatura ambiental, son lquidos poco densos pero con mayor viscosidad
que el agua.
Los aceites esenciales son metabolitos secundarios sintetizados por las
plantas, producidos al momento de activarse mecanismos de defensa como
respuesta a factores ambientales y ecolgicos, estos presentan roles de
defensa, atraccin de polinizadores, entre otros. Son inflamables, no son
txicos, aunque pueden provocar alergias en personas sensibles a
determinados terpenoides (Cadby et al., 2002). Son inocuos, mientras la dosis
suministrada no supere los lmites de toxicidad. Sufren degradacin qumica en
presencia de la luz solar, del aire, del calor, de cidos y lcalis fuertes,
generando oligmeros de naturaleza indeterminada. Son solubles en los
disolventes orgnicos comunes. Casi inmiscibles en disolventes polares
asociados (agua, amoniaco). Tienen propiedades de solvencia para los
polmeros con anillos aromticos presentes en su cadena.
Los aceites esenciales suelen tener aplicaciones en diferentes rubros de la
industria y la ciencia, tales como:
y' Perfumera: Los aceites esenciales son utilizados para dar olor a los
perfumes o para fijar los olores.
y'
PRINCIPIOS TERICOS
ACEITES Y GRASAS
Las grasas y los aceites son el grupo de sustancias alimenticias conocido como
lpidos; y son las que poseen mayor concentracin calrica por unidad de
masa. Adems, desde el punto de vista del procesamiento de alimentos, las
grasas imparten propiedades sensoriales y tecnofuncionales importantes, tales
como untuosidad, suavidad, etc.
Las grasas o lpidos se clasifican en forma general en saturados y no
saturados. Las grasas saturadas son generalmente de origen animal, mientras
que las no saturadas son mayoritariamente de origen vegetal y marino. Por
ejemplo, el aceite de oliva y el de bacalao son claros ejemplos de aceites no
saturados. En algunos casos presentan tantas insaturaciones que a estos se
les denomina como aceites poliinsaturados.
Al margen de los beneficios que trae la ingestin regular de lpidos insaturados,
stos sin embargo, son susceptibles a la rancidez oxidativa. La razn es que en
las posiciones insaturadas de los cidos grasos, tiende a unirse un oxgeno,
provocando que las grasas se enrancien ms rpidamente que sus
equivalentes saturadas.
La rancidez oxidativa es uno de los problemas que afecta a los alimentos
grasos o aqullos que tienen un alto tenor graso. Es, por otro lado, una
preocupacin constante en el desarrollo de alimentos ricos en grasas.
La liplisis es uno de los mecanismos de deterioro de alimentos grasos y ricos
en grasas. Se denomina liplisis a la hidrlisis de los enlaces ster de los
lpidos, la misma que se realiza por accin enzimtica o por calentamiento en
presencia de agua (fritura), y tiene por consecuencia la liberacin de cidos
grasos.
La liberacin de cidos grasos de cadena corta es la responsable de la
aparicin de sabores a rancio (rancidez hidroltica) en leche cruda. Algunos
sabores tpicos de los quesos se debe a la adicin intencionada de lipasas
microbianas y lcteas que ayudan a dicha hidrlisis.
Otra reaccin degradativa de las grasas es la autooxidacin. sta produce
sabores y olores anmalos (rancio) productos del enranciamiento oxidativo.
Adems, cambia el color del aceite y su textura, reduciendo la aceptacin del
consumidor y generando prdidas econmicas cuantiosas a la industria.
y' Los sintticos como su nombre lo indica son los producidos por procesos
de sntesis qumica. Estos son ms econmicos y por lo tanto son
mucho ms utilizados como aromatizantes y saborizantes .
INDICE DE ACIDEZ
La significacin de este parmetro es elevada en todos los casos, pues una
acidez incrementada puede ser indicador de algn defecto en la materia prima
o en los procesos de elaboracin de la materia grasa.
La acidez en un aceite es consecuencia de su contenido en cidos grasos
libres, provenientes de la hidrlisis de los glicridos. Se expresa normalmente
como grado de acidez o acidez libre, que representa el tanto por ciento de
dichos cidos expresados en cido oleico. Tambin puede expresarse como
ndice de acidez. que nicamente se distinguen en la forma de expresar el
resultado:
INDICE DE SAPONIFICACION
Es la cantidad de hidrxido de potasio expresado en miligramos, necesario
para saponificar un gramo de aceite o grasa.
El ndice de saponificacin (IS) es una medida de cidos grasos libres y
combinados que existen en la grasas y es directamente proporcional a su masa
molecular media: cuanto menor sea la proporcin de cidos grasos de cadena
corta, tanto mayor ser el ndice de saponificacin. El IS se utiliza para
comprobar la pureza de las grasas.
Este mtodo se basa en la reaccin qumica de los triacilgliceroles o
triglicridos con un lcali, formndose jabones o sales alcalinas de los cidos
grasos y glicerina y la cantidad de KOH que no ha reaccionado se determina
por valoracin con HCl.. La reaccin qumica es la siguiente:
Es una medida aproximada del peso molecular promedio de los cidos grasos.
No es exacto para apreciar dicho peso molecular, ya que se incluyen los cidos
grasos libres junto con los glicridos.
INDICE DE PEROXIDOS
El ndice de perxidos (IPO) es una medida de oxgeno unido a las grasas en
forma de perxidos. Como productos de oxidacin primarios se forman
especialmente hidroxiperxidos, adems de cantidades reducidas de otros
perxidos como consecuencia de procesos oxidativos (autooxidacin).
ndice de perxido consiste en los miligramos de Oxgeno necesarios para
oxidar 1 g de grasa (Rancidez oxidativa).
Existen una serie de factores que influyen sobre la velocidad de la oxidacin de
las grasas. Unos retardndola, como son ciertas sustancias denominadas
antioxidantes y otras acelerndola. Dentro de estos ltimos, los principales son:
Luz
Ca l o r
Trazas
metlicas
Catalizadores
orgnicos
El fundamento de la determinacin volumtrica es la capacidad de los
perxidos para liberar yodo del IK segn la siguiente reaccin:
11
12
13
14
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
EXTRACCION DE
ACEITES
TOTALES
Se
procede
pulverizado
al
de
las
organo)
posteriormente
PULVERIZAD
O
Se procede a envolver
se
10 g. en un cartucho
de toallas de papel y
ENVOLVIMIENT
O
se
engrapan
los
entre
en
cmara
giro
entre
el
baln
esmerilado, la cmara
extractora
refrigerante en dicho
orden;
junto
cocinilla;
todo
la
ARMADO
del
la
equipo
parte inferior
DEL EQUIPO
SOHLET
Luego de obtener todo
sobre
el equipo estructurado
un soporte universal
CALENTAD
O
y con el solvente en el
la
cmara
junto
al
cartucho, se enciende
la cocinilla por 2
Se tomar el control
de
parmetros
como,
RECABADO
DE
de la primera sifonada,
para
la
extraccin, se dejara
Tiempo total de la
que se d la sifonada
RECICLAD
O
D e n t ro d e l b a l n ,
se
enfriar
incoloro
cmara,
mientras el solvente se
en
la
luego
se
desarma el equipo y
temperatura ambiente,
se
OBTENCION
DE ACEITE
coloca
en
un
contenedor rotulado.
evapora, y as
obtenemos aceites
horas
Temperatura, Tiempo
dejara
15
EXTRACCION DE
ACEITES
ESCENCIALES METODO
Se
procede
pulverizado
al
de
la
se
PULVERIZAD
O
Se procede a colocar 50
g. en una en agua
gi ro
ent re
PREPARACION
DE
el
perlas
codo,
para
acelerar
la
extraccin de aceites
ba ln
esmerilado,
hirviendo,
equipo de
(evaporador),
refrigerante
en
ARMADO DEL
de
HIDRODESTILADO
precipitados;
el equipo estructurado,
un
soporte
CALENTAD
O
por 2
3 horas y se
realiza la apertura de la
pera en cortos plazos
para
Se tomar el control
de
parmetros
como,
Temperatura y Tiempo
extraer
el
agua
condensada
RECABADO
DE
DATOS
Continuamente
de 2
luego
3 horas, se
OBTENCION
DE ACEITE
precipitado
finalmente, se procede
a extraer el aceite por
diferencia
de
densidades, en un porta
muestras
debidamente
16
TABLA DE DATOS
EXPERIMENTALES
WMua (g.)
10
260
Solvente Alcohol
WOrgano (g.)
10
140
Solvente Agua
WBoldo (g.)
VAgua (ml.)
50
400
17
RESULTADOS
Muestras
Resultado
Organo
Mua
Orgnicos de reciclo
HIDRODESTILADO
R
METODO
SOXHLET
Muestra
Boldo
Resultado
Aceites Esenciales y Agua
Condensada
18
Se ha comprobado experimentalmente en la revista Ciencia e Investigacin Vol. 4.(1) 2001 Estudio comparativo del aceite esencial de mua y ans, que este presenta e su mayora
compuestos fenlicos principalmente de isomentona, pulegona y timol y mostrara una mayor
actividad antioxidante en comparacin con el aceite esencial de ans. As, el aceite esencial de
mua podra ser utilizado como aditivo natural en la elaboracin de alimentos.
Revista
Ciencia
e
Investigacin Vol. 4.(1) 2001
- Estudio comparativo del
aceite esencial de mua y
ans, pg. 27
19
CONCLUSIONES
y' Mtodo de Soxhlet permite la obtencin de aceites totales en muestras
secas tras uso de un solvente orgnico.
y' Se debe dar la debida importancia a la extraccin por arrastre con vapor
debido a su amplia utilizacin en diferentes ramas de la industria.
y' El destilado por extraccin por arrastre con vapor resultante se separa
fcilmente por la inmiscibilidad de los componentes,
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RECOMENDACIONES
21
BIBLIOGRAFA
Libros de consulta:
Salvador Badui Dergal, Qumica de los alimentos, Cuarta edicin, Pearson educacin Mxico, 2006, pg. 27-80.
Jeanet, R., Ciencia de los alimentos, Vol 1. 1ra. Edicin, Editorial Acribia, 2006
Zaragoza, pg. 60 90.
Paginas web:
y'
http://www.academia.edu/9425785/DESTILACION_POR_ARRASTRE_
CON_VAPOR_DE_AGUA
y' https://sites.google.com/site/equipoquimicaexperimental6/practica-5destilacion-por-arrastre-de-vapor
y' http://es.slideshare.net/audryarias/equipo-soxhlet
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