La Chimica Analitica una disciplina scientifica che

sviluppa ed applica metodi, strumenti e metodologie per

ottenere informazioni sulla natura e sulla composizione della
materia.

Cos ????
QUALITATIVA
Chimica Analitica

QUANTITATIVA

Come fatto ????

Lanalisi QUANTITATIVA prevede

DUE MISURE:

CAMPIONE

Contiene loggetto
della mia analisi,
lANALITA

(1) Quanto campione di partenza ho

(misura della sua MASSA o del suo
VOLUME)

(2) Quanto analita c nel campione

Quanto pi SIA (1) che (2) sono misure precise tanto pi lo

sar la mia analisi nel complesso

STADI di una analisi QUANTITATIVA

1) Definizione del problema
Quanto campione avr a disposizione? E stabile?
In che stato fisico si trova? Come lo trasporto?
Quanti campioni separati voglio analizzare e quanto costa ciascuna analisi?

SCELTA DEL METODO ANALITICO E DEL TIPO DI ANALISI

LIVELLO DI PRECISIONE
LIMITE DI RILEVABILITA
Reazione Chimica VELOCE e QUANTITATIVA
INTERFERENTI? Se s, eliminarli? Valutarli?
Stadi di unanalisi

STADI di una analisi QUANTITATIVA

1) Definizione del problema

2) Campionamento
Il campione deve essere:
SIGNIFICATIVO per il problema da studiare
RAPPRESENTATIVO del tutto studiato
Decido un PIANO DI CAMPIONAMENTO

Il campione deve essere stabile (allontanamento sorgenti di

instabilit)
Stadi di unanalisi

STADI di una analisi QUANTITATIVA

1) Definizione del problema
2) Campionamento

3) Misura quantit di campione

PESO :

Bilancia ANALITICA (> 0.1mg)

Bilancia TECNICA

(>0.1g)

VOLUME :

SI

SI +

Stadi di unanalisi

STADI di una analisi QUANTITATIVA

1) Definizione del problema
2) Campionamento
3) Misura quantit di campione

4) Trattamento/preparazione del campione

Omogeneizzazione - Solubilizzazione
Allontanamento Interferenti
Concentrazione - Diluizione

Stadi di unanalisi

STADI di una analisi QUANTITATIVA

1) Definizione del problema
2) Campionamento
3) Misura quantit di campione
4) Trattamento/preparazione del campione

5) MISURA dellANALITA nel campione

MISURA di una certa grandezza fisica legata in modo

semplice e noto alla quantit di quella specie che
loggetto della mia analisi (ANALITA)

Stadi di unanalisi

5) MISURA dellANALITA nel campione

Grandezza fisica misurata

Metodo

MASSA

GRAVIMETRIA

VOLUME

VOLUMETRIA

PROPRIETA ELETTRICA

ELETTROANALISI

LUCE

SPETTROSCOPIA
(METODI OTTICI)

Metodi classici:

SEMPLICI (facili da usare anche per operatori meno esperti)

ACCURATI e contemporaneamente POCO COSTOSI
Stadi di unanalisi

5) MISURA dellANALITA nel campione

CALIBRAZIONE
Prendiamo A TITOLO DI ESEMPIO un caso molto semplice di legge che lega la
grandezza che mi interessa (CA) al numero letto sullo strumento (X)

CA = k X

dove k NON E NOTO A PRIORI

Mi faccio io soluzioni a CA NOTO (C1, C2, ..) e misuro per ciascuna X (X1, X2,..)

CA

C5
C?

RETTA DI
CALIBRAZIONE

C4

Pendenza = k
C3
C2
C1
X1

X2

X3

X4

X?

X5

X
Stadi di unanalisi

STADI di una analisi QUANTITATIVA

1) Definizione del problema
2) Campionamento
3) Misura quantit di campione
4) Trattamento/preparazione del campione
5) Misura dellANALITA nel campione

6) CALCOLO: Risultato finale e suo errore

PRECISIONE = Riproducibilit
ACCURATEZZA = Vicinanza col valore vero

Stadi di unanalisi

6) CALCOLO: Risultato finale e suo errore

PRECISIONE = Riproducibilit
ACCURATEZZA = Vicinanza col valore vero
Valore
vero

Valore
vero

Valore
vero

Valore
vero

Preciso ma non
accurato
Accurato ma non
preciso

N accurato n
preciso

Accurato e preciso
Stadi di unanalisi

6) CALCOLO: Risultato finale e suo errore

Come faccio io a valutare lACCURATEZZA ?

Utilizzo uno STANDARD
Errore assoluto = Xottenuto - Xvero

Come si valuta invece la PRECISIONE?

n

2
(
X

m
)
i
i =1

n 1

m = media aritmetica delle n

misure ripetute effettuate

X=m
Stadi di unanalisi

6) CALCOLO: Risultato finale e suo errore

..Attenzione alle CIFRE SIGNIFICATIVE !!!

0.203

3 cifre significative

0.2030

4 cifre significative

0.0203

3 cifre significative = 0.203 10-1

= 20.3 10-3

Scrivere 13.0 mL diverso dallo scrivere 13 mL !!

Stadi di unanalisi

METODI VOLUMETRICI

Soluzione contenente un opportuno REAGENTE

CHIMICO : TITOLANTE

CAMPIONE in quantit NOTA che contiene

lANALITA in quantit da determinare:

TITOLANDO
TITOLAZIONE: Procedura di analisi in cui determino la
concentrazione incognita di una soluzione aggiungendovi una
quantit CHIMICAMENTE EQUIVALENTE di titolante
Deve essere VELOCE e PRECISA

Volumetria

TITOLAZIONE: Procedura di analisi in cui aggiungo al titolando

una quantit CHIMICAMENTE EQUIVALENTE di titolante
PUNTO FINALE della titolazione : LO DECIDO IO
PUNTO EQUIVALENTE della titolazione : QUELLO VERO
Maggiore la differenza tra punto finale (pratico) e punto
equivalente (teorico vero) maggiore lerrore commesso
dalloperatore

Come faccio io a determinare il PUNTO FINALE?

GRANDEZZE OTTICHE (Colore)
CAMBI NETTI ED
APPREZZABILI DI:

GR. ELETTRICHE (f.e.m.,

potenziale, conducibilit)
Etc.

Usando un INDICATORE

Volumetria

METODI VOLUMETRICI
(a seconda del tipo di reazione chimica sulla quale si basano)

-Titolazioni acido-base (di neutralizzazione)

-Titolazioni di ossido-riduzione (REDOX)

-Titolazioni complessometriche

-Titolazioni di precipitazione

Volumetria

IL TITOLANTE:

Soluzione di concentrazione MOLTO PRECISA

Se una soluzione di uno STANDARD PRIMARIO:

Basta fare una PESATA ESATTA dello standard (alla bilancia
ANALITICA) e scioglierla in un volume NOTO di solvente

Ottengo subito una soluzione a TITOLO NOTO

Se NON una soluzione di uno STANDARD PRIMARIO:

Faccio una PESATA alla bilancia TECNICA e la sciolgo in volume
APPROSSIMATIVAMENTE NOTO di solvente. Poi, per sapere il titolo
di questa soluzione la titolo con una soluzione di uno standard
primario
Occorre una STANDARDIZZAZIONE
Volumetria

Cosa uno STANDARD PRIMARIO?

SOSTANZA:
-STABILE (CO2, O2, H2O, luce)
-PURA
-NON VOLATILE
-Peq ALTO
-(meglio se costa poco)

pEQ = PM /nH+ scambiati

(per titolazioni ACIDO/BASE)
pEQ = PM /ne- scambiati
(per titolazioni REDOX)
pEQ = PM /npartners legati
(per formaz COMPLESSI)
Volumetria

un ripasso..

pEQ = PM /nH+ scambiati

(per titolazioni ACIDO/BASE)

NORMALITA N = EQ/V(L) =
(g/pEQ)/V(L)
pEQ = PM /ne- scambiati
MOLARITA M = moli/V(L) = (per titolazioni REDOX)
g/PM/V(L)
pEQ = PM /npartners legati
Esempio nel caso delle
reazioni ACIDO-BASE:

(per formaz COMPLESSI)

EQ = g/pEQ = g/(pM/nH+) = (gnH+)/pM = molinH+

N = MnH+
Analogamente per reazioni REDOX: N = MneE per reazioni di FORMAZIONE DI
COMPLESSI:

N = Mnpartners legati

Al PUNTO EQUIVALENTE ho aggiunto una quantit

CHIMICAMENTE EQUIVALENTE di TITOLANTE al
TITOLANDO (ANALITA)

A+T

P
pEQ = PM /nH+ scambiati

EQ (A) = EQ (T)

pEQ = PM /ne- scambiati

EQ(A) = g(A) / PEQ (A)

pEQ = PM /npartners

EQ(T) = mL(T) NT /1000

EQ = g / PEQ
Moli = g / PM

g(A)/PEQ(A) = mL(T) NT /1000

mL(A) NA/1000 = mL(T) NT /1000

Volumetria