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DETERMINACIN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE

1.

INTRODUCCIN

A medida que se desarrolla Ia tecnologa, se dispone de un mayor nmero de


datos de calidad suficiente para las bases de informacin y las normas
evolucionan. Las normas de la Comisin del Codex Alimentarius establecen
una lnea bsica para la calidad de los productos que cuenta con el consenso
internacional, lo cual permite dirimir los conflictos y contribuye a la proteccin
del comprador. Las normas del Codex Alimentarius con respecto a las grasas
y aceites han evolucionado gradualmente y estn destinadas en parte a ser
cada vez ms tiles para abordar los problemas de la autenticidad.
Las grasas y aceites crudos contienen algunas sustancias que hay que eliminar
para conseguir buenas propiedades de elaboracin (color, olor y sabor
agradables) y conservacin de los productos. stos compuestos biolgicos
forman parte importante de la dieta de los seres humanos, son una fuente rica
de energa en la dieta y contienen ciertos cidos grasos que son nutrientes
esenciales.1
Dentro de las determinaciones que se emplean con mayor frecuencia para
examinar los aceites y las grasas frente a su identificacin y calidad, se
encuentra el material insaponificable.
El contenido del material insaponificable de la mayor parte de las grasas
naturales oscila normalmente entre 0,5 y 2,6%. El insaponificable se considera
como una impureza y en los aceites marinos se han encontrado los mayores
contenidos de este material.2
En este contexto, el trabajo que se presenta a continuacin rene un conjunto
de datos relacionados al material insaponificable de aceites y grasas, de
manera que se proporcione una gua que permita su determinacin en
laboratorio.
2.

OBJETIVO

Elaborar una gua para la determinacin del material insaponificable de los


aceites y grasas.
3.

DEFINICIONES

3.1.

Grasas y Aceites

Extrado
del
Artculo
sobre
grasas
y
aceites
proporcionado
http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/material-inso.html.
2
MEDINA M. GILMA B. Aceites y Grasas Comestibles. Universidad de Antioquia

por

Productos de origen animal o vegetal, o sus mezclas, que renan las


caractersticas y especificaciones de la Reglamentacin Tcnica Sanitaria, y
cuyos componentes principales son glicridos de los cidos grasos, pudiendo
contener otras sustancias en proporciones menores (ACEITES: Lquidos a
20C; GRASAS: Slidos a 20C) 3
3.2.

Saponificacin

Reaccin de hidrlisis en medio alcalino que consiste en la

descomposicin de un ster en el alcohol y la sal alcalina del cido carboxlico


correspondientes. Es la reaccin inversa a la esterificacin.4
Hidrlisis catalizada por bases. Los lcalis hidrolizan las grasas

fcilmente para producir jabn y glicerina. Los cidos grasos con los metales
forman jabones; esta reaccin es irreversible y se verifica en caliente.5
3.3.

Materia Insaponificable

El contenido de materia Insaponificable es una propiedad muy diferente

al Valor de Saponificacin. Mientras que esta ltima es la medida del peso


molecular promedio de los glicridos o cidos grasos que lo componen, el
contenido de materia Insaponificable es igual a la cantidad total de sustancias
disueltas en el aceite que, despus de la saponificacin, no son solubles en
soluciones acuosas pero s en solventes orgnicos usados en la determinacin.
En otras palabras, el contenido de materia Insaponificable es la medida de la
proporcin de material orgnico disuelto por los glicridos y cidos grasos que
en general en s conforman el 95% de casi todos los aceites. Los materiales
orgnicos pueden ser impurezas como aceite mineral, o de origen natural como
esteroles, tocoferoles, carotenoides o pigmentos.6
-

En trminos generales la materia Insaponificable es el conjunto de

sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en el aceite o en la


grasa que no sufren saponificacin y que son voltiles bajo las condiciones de
la norma que se aplique.7
-

Material Insaponificable son aquellas sustancias que se encuentran

frecuentemente disueltas en grasas, pero que no pueden saponificar por


lcalis, y son solubles en los disolventes corrientes de las grasas.
3
4

Reglamentacin Tcnico-Sanitaria espaola de Grasas y Aceites.


Saponificacin. Microsoft Encarta 2009. Microsoft Corporation, 2008.

Ibit pg. 2 (7)

Definicin enfocada de manera general en el anlisis de Aceites.


Artculo extrado de BIOHIGER a travs de: Quimica.blogspot.

Estas sustancias incluyen:


Los ms altos alcoholes alifticos

Esteroles: Alcoholes cristalinos (26 a 30 tomos de carbono). Ej. el


colesterol.

Hidrocarburos: Compuestos de C e H como los carotenos

Tocoferoles: Vitamina E

Vitaminas: A, D K.

Aceites minerales, materia orgnica derivada del petrleo.

Otros
3.4.

ter de Petrleo

(Bencina, nafta) PE. 35-80C, disuelve nicamente grasas, aceites y ceras. Los
cidos grasos hidroxilados y sus glicridos son prcticamente insolubles.
Solubiliza menos glicridos de grasas que de aceites. Extrae impurezas no
polares (clorofila y compuestos resinosos). Extremadamente flamable. Mezcla
de hidrocarburos, principalmente C5-C7, con 45 a 90% de C6.8
3.5.

ter Etlico

(ter dietlico, ter sulfrico, ter anestsico). PE 35C. Solvente para la


mayora de los lpidos. Mayor solubilidad de esfingomielinas, cerebrsidos y
lecitina. Se satura con 1,2% de agua a 20C. Disuelve ms impurezas como
aminocidos, carbohidratos, sales, cidos orgnicos, cetonas, aldehdos y
alcoholes. Muy voltil y altamente flamable. Tiende a formar perxidos
explosivos.
4.

PRINCIPIO

Despus de saponificada la grasa se hace una extraccin del material


insaponificable con ter etlico o con ter de petrleo, purificando la capa
etrea mediante lavados con agua y NaOH. El disolvente se evapora y se seca
el residuo obtenido. A este residuo se le resta la cantidad en gramos de cidos
grasos libres presentes, obtenidos mediante una valoracin con un lcali; y
este valor corresponde al material insaponificable.9
5.

PREPARACIN DE LA MUESTRA

La muestra a ensayar debe ser limpia y brillante; en caso contrario se calienta


al bao mara hasta unos 15C por encima de la temperatura de completa
8
9

ITURBE CHIAS FRANSISCA A. Departamento de Alimentos y Biotecnologa. UNAM.


Ibit pg. 1 (2).

fusin; si a esa temperatura la muestra continua turbia se aade Na2SO4


anhidro se agita y se filtra manteniendo la muestra fundida durante la filtracin.
6.

MATERIALES Y EQUIPOS

Bao mara u otra fuente de calentamiento

Balanza analtica (preferentemente con sensibilidad de 0.0001 g.)

Matraz Erlenmeyer o matraz Soxlet, de 125 ml y 250 ml provisto de


refrigerante a reflujo.

Embudos de separacin de 500 ml.

Sifn

Micro bureta.

Esptula

Estufa elctrica con regulador de temperatura (105C).

Desecador

Vaso de precipitados

Equipo usual de laboratorio.

7.

REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser analticos, a menos


que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se debe entender agua
destilada.
o

Agua

Solucin acuosa de Hidrxido de Potasio (KOH) al 50 %

Alcohol etlico al (95%).

Fenolftalena.

Solucin al 1% de fenolftalena en alcohol etlico del 95%

Solucin de KOH en solucin etanlica 1 M: 60gm de KOH en 50ml de


agua y diluir hasta 1000 con etanol al 95%.

ter de petrleo o ter dietlico.

8.

PROCEDIMIENTO

a.

Pesar 5 0,01 g de la muestra preparada y colocar en un matraz


Erlenmeyer o matraz Soxhlet.

b.

Agregar 30 ml de alcohol y 5 ml de solucin de hidrxido de potasio. Al

matraz se le adapta el refrigerante en posicin de reflujo y se calienta


suavemente durante 60 minutos o el tiempo necesario hasta completar
la saponificacin.
c.

Transferir el contenido del matraz a un embudo de separacin, lavar el


matraz primero con agua caliente y luego con agua fra, hasta obtener
un volumen aproximado de 80 ml. Lavar el matraz con ter de petrleo o
ter dietlico y aadir al embudo de separacin, lavar con 50 ml de
alcohol etlico, luego con agua caliente y con agua fra hasta obtener un
volumen aproximadamente de 80 ml.

d.

Se tapa y se agita vigorosamente durante 1 minuto hasta la separacin


de 2 capas; se deja reposar hasta que las capas estn completamente
definidas. Se usa el sifn para eliminar la capa superior sin que se
incluya nada de la capa inferior.

Cuando se utilice ter dietlico, realizar un mnimo de cuatro extracciones o


hasta que la prueba de reaccin negativa (vese nota 1).
NOTA 1: En la prueba de reaccin se realiza otra extraccin, sta se evapora
separadamente. Se pesa el residuo y cuando de menor de 0,005 g. se da por
terminada las extracciones.
e.

Transferir las fracciones a un embudo de separacin de 500 ml el cual


contiene 5 ml de alcohol etlico al 10% para minimizar la posibilidad de
prdida del ter de petrleo (vese nota 2).

NOTA 2: En algunos casos siete extracciones no son suficientes, por lo tanto


debe realizarse otra extraccin, sta se evapora separadamente. Se pesa el
residuo y cuando ste sea menor de 0,005 g. se descontina la extraccin.
f.

Lavar los extractos combinados en un embudo de separacin 25 ml


de alcohol etlico al 10%, agitar vigorosamente, y eliminar la capa de
alcohol despus de cada lavado. El lavado se suspende cuando la
solucin del lavado est neutra a la fenolftalena. Se debe tener cuidado
en no eliminar nada de la capa etrea.

g.

Transferir el extracto etreo a un vaso de precipitado, previamente


tarado y evaporar a sequedad en un bao de vapor. Completar el
secado hasta peso constante preferentemente en una estufa de vaco a
75 C 80 C y a una presin interna no mayor de 200 mmHg o en una

estufa de aire a 105 C, a intervalos de 15 min. Enfriar en un desecador


y pesar.
h.

Una vez pesado el residuo se disuelve con 50 ml de alcohol etlico


(95%), calentar (aproximadamente 50 C), previamente neutralizado en
presencia del indicador hasta la aparicin del color rosado y titular con la
solucin de hidrxido de sodio 0,02 N hasta la aparicin del mismo color.

9.

NORMA

El presente trabajo contiene disposiciones que constituyen requisitos de la


Norma Venezolana (COVENIN 635-81) y de la Norma Mexicana (NMX-K-3061972). Como todas las normas estan sujetas a revisin, y los alcances de las
mismas

se

establecen

para

la

determinacin

especfica

de

materia

insaponificable en aceites y grasas vegetales o animales.


10.

CLCULO

El contenido de materia insaponificable en tanto porciento se calcula con la


siguiente frmula:
G2 = V x N x 0.282
Materia Insaponificable en % =
Donde:
G2 = Gramos de cidos grasos en el extracto.
V = Volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleado en la
titulacin de los cidos grasos, en ml.
N = Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.
G1 = Peso del residuo, en gramos.
G = Peso de la muestra empleada, en gramos.
11.

OBSERVACIONES

En algunos casos siete extracciones no son suficientes, por ello debe

hacerse una serie de extracciones adicionales y evaporarlas separadamente,


hasta que en una se obtenga un residuo menor de 0.005 g.

El ensayo se debe realizar generalmente por duplicado y los valores

obtenidos deben concordar dentro del 0.1% aproximadamente.


12.

BIBLIOGRAFA

A.O.C.S. American Oil Chemists. Method TK 1a-64T Unsaponiable

material.

A.O.A.C. Association of Official Analytical Chemist. Ed. XVI, Vol. 2, Cap.

41, pg. 29, 1995.

ITURBE CHIAS FRANSISCA A. Departamento de Alimentos y

Biotecnologa. UNAM. Mxico.

MEDINA M. GILMA B. Aceites y Grasas Comestibles. Universidad de

Antioquia- Departamento de Farmacia y Bromatologa.

NMX-K-306-1972. Mtodo de prueba para la Determinacin de Materia

Insaponificable en Aceites y Grasas Vegetales o Animales.

NORMA VENEZOLANA. Aceites y Grasas Vegetales. Determinacin de

la Materia Insaponificable.

Artculo

sobre

Grasas

Aceites

[http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/material-inso.html].

ENCICLOPEDIA ENCARTA. Saponificacin. Microsoft Encarta 2009.

Microsoft Corporation, 2008.