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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

MTODO 5
DETERMINACIN DE EMISIONES DE MATERIAL
PARTICULADO EN FUENTES FIJAS
Text of Test Method 5 september 2, 2014
Determination of Particulate Matter Emissions from Stationary Sources

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Mtodo 5

Tabla de Contenido
1.

ALCANCES Y APLICACIONES........................................................................................ 3

2.

RESUMEN DEL MTODO ................................................................................................. 3

3.

DEFINICIONES [RESERVADO] ....................................................................................... 3

4.

INTERFERENCIAS [RESERVADO] ................................................................................. 3

5.

SEGURIDAD ......................................................................................................................... 3

6.

EQUIPOS Y SUMINISTROS .............................................................................................. 3

7.

REACTIVOS Y PATRONES .............................................................................................. 7

8.

RECOLECCIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRA ............................................. 8

9.

CONTROL DE CALIDAD ................................................................................................. 16

10.

CALIBRACIN Y ESTANDARIZACIN ................................................................... 17

11.

PROCEDIMIENTO ANALTICO .................................................................................. 19

12.

CLCULOS Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................... 19

13.

DESEMPEO DEL MTODO [RESERVADO]......................................................... 23

14.

PREVENCIN DE CONTAMINACIN [RESERVADO] ......................................... 23

15.

GESTIN DE RESIDUOS [RESERVADO] ............................................................... 23

16.

PROCEDIMIENTOS ALTERNATIVOS ...................................................................... 23

16.1.

Medidor de gas seco como un estndar de calibracin. .............................. 23

16.2.

Orificios crticos como estndares de calibracin. .................................... 25

16.3.

Calibracin alternativa del sistema de medicin posterior al ensayo. ...... 28

17.

REFERENCIAS .............................................................................................................. 29

18.

TABLAS, DIAGRAMAS, DIAGRAMAS DE FLUJO Y VALIDACIN DE DATOS


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MTODO 5DETERMINACIN DE EMISIONES DE MATERIAL PARTICULADO EN FUENTES FIJAS


NOTA: Este mtodo no incluye todas las especificaciones (por ejemplo, equipo y suministros) y
procedimientos (por ejemplo, el muestreo y el anlisis) esencial para su ejecucin. Algn material ha sido
incorporado por referencia de otros mtodos en esta parte. Por lo tanto, para obtener resultados confiables, las
personas usando este mtodo deben tener un conocimiento pleno de por lo menos el siguiente mtodo adicional
de ensayo: Mtodo 1, Mtodo 2 y Mtodo 3.

1. ALCANCES Y APLICACIONES
1.1. Analito. Material particulado (MP). No se asign nmero CAS.
1.2. Aplicabilidad. Este mtodo es aplicable para la determinacin de emisiones de MP en
fuentes fijas.
1.3. Objetivos de calidad de datos. La adherencia a los requerimientos de este mtodo podrn
mejorar la calidad de los datos obtenidos por los mtodos de muestreo de contaminantes
del aire.
2. RESUMEN DEL MTODO
Se extrae material particulado isocineticamente desde la fuente y se recolecta en un filtro
de fibra de vidrio mantenido a una temperatura de 120 14 C (248 25 F) o alguna otra
temperatura como se especifica en una subparte aplicable para los estndares o aprobada
por el administrador para una aplicacin particular. La masa de MP, que incluye cualquier
material que condensa en la temperatura de filtracin o por encima de esta, se determina
gravimtricamente tras la remocin del agua libre.
3. DEFINICIONES [RESERVADO]
4. INTERFERENCIAS [RESERVADO]
5. SEGURIDAD
5.1. Descargo de Responsabilidad. Este mtodo puede involucrar materiales, operaciones y
equipos peligrosos. Este mtodo no podr hacer frente a todos los problemas de seguridad
asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de este mtodo establecer
prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de realizar este mtodo de ensayo.
6. EQUIPOS Y SUMINISTROS
6.1. Recoleccin de muestra. Se requieren los siguientes tems para la recoleccin de
muestra:
6.1.1.Tren de muestreo. Se muestra un esquema del tren de muestreo usado en este
mtodo en la Figura 5-1, seccin 18.0. Los detalles completos de construccin se dan
en la APTD-0581 (Referencia 2 en la seccin 17.0). Tambin estn disponibles
modelos comerciales de este tren. Para cambios en la APTD-0581 y para
modificaciones vlidas del tren muestreado en la Figura 5-1, ver las subsecciones
siguientes.
Nota: Los procedimientos de operacin y mantenimiento para el tren de muestreo
estn descritos en la APTD-0576 (Referencia 3 en la seccin 17.0). Dado que el uso
correcto es importante en la obtencin de resultados vlidos, todos los usuarios

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deberan leer la APTD-0576 y adoptar los procedimientos de operacin y


mantenimiento resaltados en la misma, a menos que no se especifique aqu.
6.1.1.1.
Boquilla de la sonda. De acero inoxidable (316) o de vidrio con un borde
agudo y afilado. El ngulo del corte debe ser de 30, y el ngulo deber estar
en la parte exterior para preservar un dimetro interno constante. La boquilla de
la sonda deber ser de un diseo de gancho o codo, a menos que sea
especificado de forma distinta por el administrador. Si est hecho de acero
inoxidable, la boquilla deber ser construida de tubing sin costura. Otros
materiales de construccin pueden ser usados, sujetos a la aprobacin del
administrador. Un rango de tamaos de boquillas adecuados para el muestreo
isocintico deberan estar disponibles. Los tamaos tpicos de boquilla se
encuentran entre 0.32 a 1.27 cm (1/8 a in.) de dimetro interno (DI) en
incrementos de 0.16 cm (1/16 in.). Tambin estn disponibles boquillas ms
grandes si se usan trenes de muestreo de alto volumen. Cada boquilla deber
ser calibrada, de acuerdo a los procedimientos resaltados en la seccin 10.1.
6.1.1.2.
Liner de la sonda. Tubing de borosilicato o de vidrio de cuarzo con un
sistema de calentamiento capaz de mantener una temperatura de gas de sonda
durante el muestreo de 120 14 C (248 25 F), u otra temperatura especificada
por una subparte aplicable a los estndares o aprobada por el administrador para
una aplicacin particular. Dado que la temperatura actual en la salida de la sonda
no se monitorea usualmente durante el muestreo, las sondas construidas de
acuerdo a la APTD-0581 y utilizando las curvas de calibracin de la APTD-0576
(o calibradas de acuerdo al procedimiento resaltado en la APTD-0576) sern
consideradas aceptables. Se debern usar liners tanto de borosilicato o de vidrio
de cuarzo para temperaturas hasta 480 (900 F); los liners de vidrio de cuarzo
debern ser usados para temperaturas entre 480 y 900 C (900 y 1650 F).
Ambos tipos de liners podrn ser usados para temperaturas ms altas que la
especificada por periodos cortos de tiempo, sujeto a la aprobacin del
administrador. La temperatura de ablandamiento del vidrio de borosilicato es de
820 C (1500 F) y para el vidrio de cuarzo es de 1500 C (2700 F).
Alternativamente, liners de metal (por ejemplo, acero inoxidable 316, Incoloy 825
u otro metal resistente a la corrosin) fabricados de tubing sin costuras pueden
ser usados, sujetos a la aprobacin del administrador.
6.1.1.3.
Tubo Pitot. Tipo S, como se describe en la seccin 6.1 del Mtodo 2, u otro
dispositivo aprobado por el Administrador. El tubo Pitot deber estar conectado
a la sonda (como se muestra en la Figura 5-1) para permitir un monitoreo
constante de la velocidad del gas de chimenea. El plano de abertura de impacto
(presin alta) del tubo Pitot deber estar a la misma altura o por encima del plano
de ingreso de la boquilla (ver Figura 2-7 del Mtodo 2) durante el muestreo. El
arreglo del tubo Pitot tipo S deber tener un coeficiente conocido, determinado
en la seccin 10.0 del Mtodo 2.
6.1.1.4.
Medidor de presin diferencial. Un manmetro inclinado o un dispositivo
equivalente (dos), como se describe en la seccin 6.2 del Mtodo 2. Un
manmetro deber ser usado para las lecturas del cabezal de velocidad, y el otro
para las lecturas de la presin diferencial del orificio.
6.1.1.5.
Porta filtros. De vidrio boro silicato, con un soporte de filtros frit de vidrio o
tefln y con un anillo de jebe de silicona. Otros materiales de construccin (por
ejemplo, acero inoxidable o Viton) pueden ser usados, sujetos a la aprobacin
del administrador. El diseo del porta filtros deber proporcionar un sello positivo
contra las fugas de la parte externa o alrededor del filtro. El porta filtros deber
conectarse inmediatamente a la salida de la sonda (o del cicln, si se usa).

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6.1.1.6.
Sistema de calentamiento de filtros. Cualquier sistema de calentamiento
capaz de monitorear y mantener la temperatura alrededor del filtro deber ser
usado para asegurar que la temperatura de gas de muestra saliendo del filtro sea
de 120 14 C (248 25 F) durante el muestreo o cualquier otra temperatura
especificada por una subparte aplicable de los estndares o aprobada por el
Administrador para una aplicacin particular. El monitoreo y regulacin de la
temperatura alrededor del filtro podr ser hecha con el sensor de temperatura del
filtro o con cualquier otro sensor de temperatura.
6.1.1.7.
Sensor de temperatura de filtro. Un sensor de temperatura capaz de medir
temperatura hasta en un 3 C (5.4 F) deber ser instalado dado que la punta
del sensor est empaquetada en vidrio, tefln o metal y deber sobresalir por lo
menos in. Dentro del gas de muestra saliendo del filtro. El sensor de
temperatura del filtro deber estar monitoreado y registrado durante el muestreo
para asegurar una temperatura de gas de muestra saliendo el filtro de 120 14
C (248 25 F), o cualquier otra temperatura especificada por una subparte
aplicable para los estndares o aprobada por el Administrador para una
aplicacin particular.
6.1.1.8.
Condensador. El siguiente sistema deber ser usado para determinar el
contenido de humedad del gas de chimenea: Cuatro impactadores conectados
en serie con uniones de vidrio a prueba de fugas o cualquier otro tipo de uniones
libres de fuga y no contaminantes. El primer, tercero y cuarto impactadores
debern tener el diseo Greenburg-Smith, modificados remplazando la punta por
un tubo de vidrio de 1.3 cm (1/2 in.) extendindose hasta 1.3 cm (1/2 in.) desde
el fondo del vaso. El segundo impactador deber ser del diseo Greenburg-Smith
con la punta estndar. Las modificaciones (por ejemplo, usando conexiones
flexibles entre los impactadores, usando materiales otros que el vidrio, o usando
lneas de vaco para conectar el portafiltro al condensador) se pueden usar,
sujetas a la aprobacin del administrador. El primer y segundo impactador
debern contener cantidades conocidas de agua (Seccin 8.3.1), y el tercer
impactador deber estar vaco, y el cuarto deber contener un peso conocido de
gel silica, o un desecante equivalente. Un sensor de temperatura, capaz de medir
temperaturas hasta un 1 C (2 F) deber ser colocado a la salida del cuarto
impactador para propsitos de monitoreo. Alternativamente, cualquier sistema
que enfre el gas de muestra y permita medir el agua condensada y la humedad
saliendo el condensador, cada uno dentro de 1 ml o 1 g, puede ser usado, sujeto
a la aprobacin del administrador. Una tcnica aceptable involucra la medicin
del agua condensada tanto gravimtricamente o volumtricamente y la
determinacin de la humedad saliendo del condensador por: (1) Monitoreo de la
temperatura y presin a la salida del condensador y usando la ley de presiones
parciales de Dalton; o (2) Pasando el gas de muestra a travs de una trampa
tarada de gel silica (o un desecante equivalente) con los gases de salida
mantenidos por debajo de los 20C (68 F) y determinando el aumento en peso.
Si se usa otros medios distintos al gel silica para determinar la cantidad de
humedad saliendo del condensador, se recomienda que el gel silica (o
equivalente) sea usado entre el sistema condensador y la bomba para evitar
condensacin de humedad en la bomba y en los dispositivos de medicin de
volumen y para prevenir la necesidad de realizar correcciones para la humedad
al volumen medido.
Nota: Si se desea la determinacin del MP recolectado en los impactadores en
adicin al contenido de humedad, el sistema de impactadores descrito
anteriormente podr ser usado, sin modificacin. Estados individuales o agencias

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de control que requieran esta informacin debern ser contactados para la


recuperacin de muestra y el anlisis de los contenidos de los impactadores.
6.1.1.9.
Sistema de medicin. Manmetro de vaco, bomba a prueba de fugas,
sensores de temperatura calibrados (re verificados a por lo menos un punto tras
cada corrida), medidor de gas seco (DGM) capaz de medir volumen hasta en un
2%, y equipo relacionado, tal como se muestra en la Figura 5-1.
Alternativamente, un sistema de medicin Isostack puede ser usado si se
realizan las calibraciones del Mtodo 5, con la excepcin a aquellas relacionadas
al H@ en la Seccin 9.2.1, donde el sistema de muestreo de flujo deber ser
calibrado en lugar de H@ y no deber desviarse de ms de 5%. Otros sistemas
de medicin que son capaces de mantener flujos de muestreo dentro del 10% de
isocinetismo y de determinar volmenes de muestra dentro del 2% podrn ser
usados, sujetos a la aprobacin del administrador. Cuando el sistema de
muestreo es usado en conjuncin con un tubo Pitot, el sistema podr permitir
verificaciones peridicas de isocinetismos.
6.1.1.10. Los trenes de muestreo que usen sistemas de medicin diseados para
flujos ms altos que los descritos en APTD-0581 o APTD-0576 podrn ser
usados de acuerdo a si cumplen las especificaciones de este mtodo.
6.1.2.Barmetro. Barmetro de mercurio, aneroide u otro, capaz de medir presin
atmosfrica dentro de 2.5 mm Hg (0.1 in.).
Nota: La lectura de la presin baromtrica puede ser obtenida de una estacin cercana del
Servicio Nacional de Meteorologa de los Estados Unidos. En este caso, el valor de la
estacin (que es la presin baromtrica absoluta), deber ser requerido y se deber realizar
un ajuste por las diferencias en la elevacin entre la estacin meteorolgica y el punto de
muestreo a una tasa de menos 2.5 mm Hg (0.1 in.) por 30 m (100 ft) de elevacin o ms
2.5 mm Hg (0.1 in.) por 30 m (100 ft) de disminucin de elevacin.
6.1.3. Equipo de determinacin de densidad de gas. Sensor de temperatura y manmetro
de presin, como se describe en las secciones 6.3 y 6.3 del Mtodo 2, y un analizador
de gases, si es necesario, como se describe en el Mtodo 3. El sensor de temperatura
deber, de preferencia, estar permanentemente conectado al tubo Pitot, o la sonda de
muestreo en una configuracin fija, de modo tal que la punta del sensor se extienda
ms all del borde delantero del recubrimiento de la sonda y no toque ningn metal.
De modo alternativo, el sensor puede estar incluido slo justo previo a su uso en el
campo. Anotar, sin embargo, que si el sensor de temperatura se conecta en el campo,
el sensor deber estar colocado en un arreglo libre de interferencias con respecto a
las aberturas del tubo Pitot tipo S (ver Mtodo 2, Figura 2-4). Como una segunda
alternativa, si se introduce una diferencia de no ms de 1% en la medicin promedio
de velocidad, el sensor de temperatura no necesitar de ser conectado a la sonda o al
tubo Pitot. (Esta alternativa est sujeta a la aprobacin del administrador).
6.2. Recuperacin de muestra. Los siguientes tems son requeridos para la recuperacin de
muestra:
6.2.1.Liner de sonda y escobillas de boquilla de sonda. Escobillas con cerdas de Nylon
con mangos de cable de acero inoxidable. Las escobillas de sondas debern tener
extensiones (de por lo menos la longitud de la sonda) construidos de acero inoxidable,
de Nylon, Teflon, o un material similarmente inerte. Las escobillas debern ser
dimensionadas apropiadamente y de forma que cepillen todo el liner y la boquilla de la
sonda.

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6.2.2.Botellas de lavado. Se recomiendan dos botellas de lavado de vidrio. De modo


alternativo, se pueden usar botellas lavables de polietileno. Se recomienda que la
acetona no sea almacenada en botellas de polietileno por ms all de un mes.
6.2.3.Contenedores de almacenamiento de muestra de vidrio. Qumicamente
resistentes, botellas de vidrio de boro silicato, para lavados de acetona, de 500 ml o
1000 ml. Las tapas enroscables debern estar recubiertas en jebe Teflon o ser
construidas a prueba de fugas y resistentes al ataque qumico de la acetona. (Se ha
descubierto que las botellas de vidrio de boca angosta son menos susceptibles a las
fugas). De modo alternativo, se pueden usar botellas de polietileno.
6.2.4.Placas Petri. Para muestras de filtros; de vidrio o de polietileno, a menos que sea
especificado de otra forma por el administrador.
6.2.5.Probeta graduada y/o balanza. Para medir agua condensada dentro de 1 ml o 0.5 g.
Las probetas debern tener subdivisiones no mayores a 2 ml.
6.2.6.Contenedores de almacenamiento plsticos. Contenedores hermticos para
almacenar gel silica.
6.2.7.Embudo y esptula de jebe. Para ayudar a transferir el gel silica al contenedor; no es
necesario si el gel silica se pesa en el campo.
6.2.8.Embudo. De vidrio o de polietileno, para ayudar a la recuperacin de muestra.
6.3. Anlisis de muestra. Se requiere el siguiente equipo para el anlisis de la muestra:
6.3.1.Platos de pesado de vidrio
6.3.2.Desecador
6.3.3.Balanza analtica. Para medir hasta dentro de un 0.1 mg.
6.3.4.Vasos de precipitados: 250 ml.
6.3.5.Higrmetro. Para medir la humedad relativa del ambiente del laboratorio.
6.3.6.Sensor de temperatura. Para medir la temperatura del ambiente del laboratorio.
6.4. Presin de sonda y manmetro. Un tubo piezmetro y un manmetro de tubo en U lleno
de agua capaz de medir presin de chimenea hasta en 2.5 mm (0.1 pulgadas) de Hg. La
entrada esttica de un tubo Pitot tipo estndar o una pierna de un tubo Pitot tipo S con las
aberturas posicionadas paralelas al flujo de gas podran ser usadas tambin como la sonda
de presin.
6.5. Barmetro. Un barmetro de mercurio, aneroide o cualquier otro tipo de barmetro capaz
de medir presin atmosfrica en 2.54 mm (0.1 pulgadas) de Hg.
7. REACTIVOS Y PATRONES
7.1. Recoleccin de muestra. Se requieren los siguientes reactivos para la recoleccin de
muestra:

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7.1.1.Filtros. Filtros de fibra de vidrio, sin aglutinantes orgnicos, que exhiban por lo menos
una eficiencia del 99.95% (<0.05% de penetracin) en partculas de 0.3 micrones de
humo de dioctil-ftalato. La prueba de eficiencia del filtro deber ser llevada a cabo de
acuerdo con el Mtodo ASTM D 2986-71, 78 o 95a (incorporado por referencia ver
60.17). Los datos de ensayo del programa de control del proveedor son suficientes
para este propsito. En fuentes que contengan SO2 o SO3 el material del filtro deber
ser de un tipo que no sea reactivo al SO2 o SO3. Se puede usar la Referencia 10 en
la seccin 17.0 para elegir el filtro apropiado.
7.1.2.Gel silica. Del tipo indicador, malla 6 a 16. Si ha sido usado previamente, secar a 175
C (350 F) por dos horas. Se puede usar nuevo gel silica tal como se ha recibido. De
modo alternativo, otros tipos de desecantes (equivalentes o mejor) puede ser usado,
sujeto a la aprobacin del administrador.
7.1.3. Agua. Cuando el anlisis del material atrapado en los impactadores es requerido, se
deber usar agua destilada desionizada (de acuerdo a ASTM D1193-77 o 91 Tipo 3,
incorporado por referencia ver 60.17) con por lo menos <0.001% de residuo, de
acuerdo al mtodo aplicable que requiere anlisis del agua. Corra blancos de los
reactivos previos al uso en el campo para eliminar un blanco alto en los ensayos de
campo.
7.1.4. Hielo
7.2. Recuperacin de muestra. Se requiere acetona, grado reactivo, 0.001% de residuo, en
botellas de vidrio. La acetona en contenedores metlicos generalmente tiene un alto residuo
blanco y no debe ser usada. Algunas veces, los proveedores transfieren acetona a botellas
de vidrio desde contenedores metlicos; as que los blancos de acetona debern correr
antes de su uso de campo y solamente se deber usar acetona con valores de blanco bajos
(0.001%). En ningn caso deber sustraerse un blanco de acetona con un valor mayor al
0.001% en peso de acetona usada del peso de la muestra.
7.3. Anlisis de muestra. Se requieren los siguientes reactivos para el anlisis de la muestra:
7.3.1.Acetona. La misma que en la seccin 7.2
7.3.2.Desecante. Sulfato de calcio anhidro, del tipo indicador. Alternativamente, se puede
usar otros desecantes, sujetos a la aprobacin del administrador.
8. RECOLECCIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRA
8.1. Preparacin previa al ensayo. Se sugiere que el equipo de muestreo sea mantenido de
acuerdo a los procedimientos descritos en la APTD-0576. Termmetros alternativos libres
de mercurio pueden ser usados si los termmetros estn en un equivalente mnimo en
trminos de performance o efectividad adecuada para la aplicacin especfica de medicin
de temperatura.
8.1.1. Coloque 200 a 300 g de gel silica en cada uno de varios contenedores hermticos.
Pesar cada contenedor, incluyendo la gel silica, hasta dentro de 0.5 g, y registrar este
peso. Como una alternativa, el gel silica no necesita ser previamente pesado, pero
debe ser pesado directamente en su impactador o contenedor de muestreo previo al
armado del tren de muestreo.
8.1.2.Verificar los filtros visualmente contra la luz para detectar irregularidades, ralladuras o
fisuras. Etiquetar los filtros del dimetro apropiado en la parte trasera cerca al borde
usando tinta de etiquetar maquinaria. Como una alternativa, etiquetar los contenedores

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de transporte (placas Petri de vidrio o polietileno), y mantenga cada filtro en su


contenedor identificado en todo momento, excepto durante el muestreo.
8.1.3.Desecar los filtros a 20 5.6 C (68 10 F) y presin ambiente por lo menos por 24
horas. Pesar cada filtro (o el contendor y el filtro) en intervalos de por lo menos 6 horas
hasta un peso constante (por ejemplo, 0.5 mg de cambio desde el pesado previo).
Registrar los resultados hasta en un 0.1 mg. Durante cada pesado, el periodo para el
cual el filtro est expuesto a la atmosfera del laboratorio deber ser menor a 2 minutos.
De modo alternativo (a menos de ser especificado de otra manera por el
administrador), los filtros podrn ser secados a 105 C (220 F) por 2 a 3 horas,
desecado por 2 horas, y pesado. Otros procedimientos aparte de aquellos descritos,
que cuenten para efectos de humedad relativa, podrn ser usados, sujetos a la
aprobacin del administrador.
8.2. Determinaciones preliminares.
8.2.1. Seleccionar el lugar de muestreo y el nmero mnimo de puntos de muestreo de
acuerdo al Mtodo 1 o como ha sido especificado por el administrador. Determinar la
presin de chimenea, temperatura, y el rango de cabezales de velocidad usando el
Mtodo 2; se recomienda realizar una prueba de fugas de las lneas del Pitot (ver
Mtodo 2, seccin 8.1). Determinar el contenido de humedad usando la aproximacin
del Mtodo 4 o sus alternativas para el propsito de obtener configuraciones de flujos
de muestreo isocinticos. Determinar el peso molecular seco de gas de chimenea,
como se describe en el Mtodo 2, seccin 8.6; si el muestreo integrado con el Mtodo
3 se usa para la determinacin de peso molecular, una muestra integrada de bolsa
deber ser tomada simultneamente, y para el mismo tiempo total del ensayo de
particulado.
8.2.2. Seleccionar un tamao de boquilla basado en el rango de cabezales de velocidad,
dado que no sea necesario cambiar el tamao de boquilla para mantener flujos de
muestreo isocintico. Durante la corrida, no cambiar el tamao de boquilla. Asegurarse
de que se elija el manmetro de presin diferencial apropiado para el rango de
cabezales de velocidad encontrados (ver seccin 8.3 del Mtodo 2).
8.2.3.Seleccionar un liner de sonda apropiado y una longitud de sonda, de modo tal que
todos los puntos transversales puedan ser muestreados. Para chimeneas grandes,
considere muestrear de lugares opuestos de la chimenea para reducir el tamao de
sonda requerida.
8.2.4.Seleccionar un tiempo total de muestreo mayor o igual al tiempo de muestreo mnimo
total especificado en los procedimientos de ensayo para la industria especfica dado
que (1) el tiempo de muestreo por punto no sea menos de 2 minutos (o algn intervalo
de tiempo mayor como especifique el administrador), y (2) el volumen de muestra
tomado (corregido a condiciones estndar) exceda el volumen de gas de muestra total
mnimo. Esto est basado en un flujo de muestreo promedio aproximado.
8.2.5.El tiempo de muestreo en cada punto deber ser el mismo. Se recomienda que el
nmero de minutos muestreados en cada punto sea un entero o un entero ms medio
minuto, para evitar errores en la toma de tiempos.
8.2.6.En algunas circunstancias (por ejemplo, ciclos por lotes), puede ser necesario
muestrear por tiempos cortos en los puntos transversales para obtener volmenes de
gas de muestra ms pequeos. En estos casos, debe obtenerse la aprobacin del
administrador.

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8.3. Preparacin del tren de muestreo.


8.3.1.Durante la preparacin y armado del tren de muestreo, mantenga todas las aberturas
cubiertas donde pueda ocurrir contaminacin hasta justo antes de ensamblar o hasta
que el muestreo est a punto de iniciarse. Colocar 100 ml de agua en cada uno de los
dos primeros impactadores, dejar el tercer impactador vaco, y transferir
aproximadamente 200 a 300 g de gel silica previamente pesada desde su contenedor
al cuarto impactador. Se puede usar ms gel silica, pero debe tenerse cuidado para
asegurarse de que no ingrese y sea llevada desde el impactador durante el muestreo.
Colocar el contenedor en un lugar limpio para uso posterior en la recuperacin de
muestra. De modo alternativo, el peso del gel silica ms el impactador puede ser
determinado hasta dentro de un 0.5 g y registrado
.
8.3.2.Usando una pinza o guantes quirrgicos desechables limpios, colocar un filtro
etiquetado (identificado) y pesado en el porta filtros. Asegurarse de que el filtro est
apropiadamente centrado y el empaque est colocado apropiadamente para prevenir
que la corriente de gas de muestra fluya por fuera del filtro. Verificar que el filtro no
tenga fisuras tras completar el armado.
8.3.3.Cuando se usen liners de sondas de vidrio, instalar la boquilla elegida usando un anillo
O-ring de Viton cuando las temperaturas de chimenea sean menores a 260 C (500
F) o un empaque resistente al calor cuando las temperaturas sean an mayores. Ver
la APTD-0576 para mayores detalles. Otros sistemas de conexin usando tanto acero
inoxidable 316 o frulas de Teflon pueden ser usados. Cuando se usen liners de metal,
instalar la boquilla como se explic previamente o con una conexin mecnica directa
libre de fugas. Marcar la sonda con cinta resistente a altas temperaturas o por algn
otro mtodo para denotar la distancia adecuada dentro de la chimenea o ducto para
cada punto de muestreo.
8.3.4.Colocar el tren de muestreo como se muestra en la Figura 5-1 asegurando que las
conexiones sean hermticas. Sujeto a la aprobacin del administrador, se puede usar
un cicln de vidrio entre la sonda y la porta filtros cuando se espere que el particulado
total atrapado exceda 100 mg o cuando las gotas de aguas estn presentes en el gas
de chimenea.
8.3.5.Colocar hielo alrededor de los impactadores.
8.4. Procedimientos de prueba de fugas
8.4.1.Verificar las fugas del sistema de medicin mostrado en la Figura 5-1. Aquella porcin
del tren de muestreo desde la bomba al medidor de la placa orificio deber pasar una
prueba de fugas previo a su uso inicial y tras cada traslado y envo. Las fugas despus
de la bomba resultarn en menor volumen siendo registrados del que en realidad se
est muestreando. Se sugiere el siguiente procedimiento (ver Figura 5-2): Cerrar la
vlvula principal en la caja de medicin. Insertar un tapn de jebe de un solo agujero
con tubing de jebe conectado al tubo de desfogue de la placa orificio. Desconectar y
ventear la parte baja del manmetro de la placa orificio. Cerrar la vlvula del lado ms
bajo de la placa orificio. Presurizar el sistema de 13 a 18 cm (5 a 7 in.) de columna de
agua, soplando dentro del tubing de jebe. Perforar el tubing, y observar el manmetro
por un minuto. Una prdida de presin en el manmetro indica una fuga en la caja de
medicin; por lo tanto las fugas, si estn presentes, deben ser corregidas.
8.4.2.Verificacin de fugas previo al muestreo. Una verificacin de fugas previa al ensayo
en el tren de muestreo es recomendable, pero no indispensable. Si la verificacin de
fugas previa ha sido llevada a cabo, se debe usar el siguiente procedimiento.

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

8.4.2.1.
Luego de que el tren de muestreo ha sido ensamblado, encender y colocar
los sistemas de calentamiento del filtro y de la sonda a las temperaturas de
operacin deseadas. Dar tiempo para que las temperaturas se estabilicen. Si un
anillo o-ring de Viton, u otra conexin libre de fugas es usada al armar la boquilla
de la sonda al liner de la sonda, verificar la ausencia de fugas en el tren de
muestreo en el lugar del muestreo, tapando la boquilla y extrayendo un vaco de
380 mm (15. In.) Hg.
Nota: Se puede usar un vaco ms bajo, dado que no sea excedido durante el
ensayo.
8.4.2.2.
Si se emplea un umbilical resistente al calor, no conectar la sonda al tren de
muestreo durante la prueba de fugas. En su lugar, verificar la ausencia de fugas
del tren tapando el ingreso al portafiltros (cicln, si es aplicable) y succionando
un vaco de 380 mm (15 in.) Hg (ver nota en la seccin 8.4.2.1). Entonces,
conecte la sonda al tren, y verifique la ausencia de fugas aproximadamente a 25
mm (1 in.) Hg de vaco; de modo alternativo, se puede verificar la ausencia de
fugas en la sonda con el resto del tren de muestreo, en un solo paso, a 380 mm
(15 in.) Hg de vaco. Los flujos de fuga en exceso de un 4% del flujo promedio de
muestreo o 0.00057 m3/min (0.020 cfm), lo que sea menor, son inaceptables.
8.4.2.3.
Las siguientes instrucciones para verificar la ausencia de fugas en el tren de
muestreo descritas en la APTD-0576 y APTD-0581 pueden ser tiles. Encender
la bomba con la vlvula de bypass completamente abierta y la vlvula principal
completamente cerrada. Abrir parcialmente la vlvula principal, y lentamente
cerrar la vlvula bypass hasta que el vaco deseado sea alcanzado. No invertir la
direccin de la vlvula bypass, dado que causar que el agua regrese a la porta
filtro. Si se excede el vaco deseado, verificar la ausencia de fugas a este vaco
mayor, o finalizar la prueba de fugas e iniciar nuevamente.
8.4.2.4.
Cuando una prueba de fugas haya sido completada, primero remueva el
tapn de la entrada a la sonda, porta filtro o cicln (si es aplicable), y apague
inmediatamente la bomba de vaco. Esto previene que el agua en los impingers
sea empujada detrs hasta el porta filtro y que el gel silica ingrese hasta el tercer
impactador.
8.4.3. Prueba de fugas durante el muestreo. Si durante el muestreo, el cambio de un
componente (por ejemplo, un filtro o un impactador) se vuelve necesario, una
verificacin de fugas deber ser realizada inmediatamente antes de que el cambio sea
hecho. La prueba de fugas deber realizarse de acuerdo al procedimiento resaltado
en la seccin 8.4.2, excepto de que sea realizada a un vaco igual o mayor que el valor
mximo registrado a tal punto del ensayo. Si el flujo de fuga no es mayor de 0.00057
m3/min (0.020 cfm) o 4% del flujo promedio de muestreo (lo que sea menor), los
resultados son aceptables, y no ser necesaria ninguna correccin a ser aplicada al
volumen total de gas seco medido; pero si, sin embargo, un flujo de fuga ms alto es
obtenido, registre el flujo de fuga y planifique corregir el volumen de muestra como se
muestra en la seccin 12.3 de este mtodo, o invalide la corrida de muestreo.
Nota: Inmediatamente luego de cambiar componentes, las pruebas de fugas son
opcionales. Si tales pruebas de fugas son realizadas, se debe usar el procedimiento
que se resalta en la seccin 8.4.2.
8.4.4.Prueba de fugas tras el muestreo. Una verificacin de fugas del tren de muestreo es
obligatoria al final de cada muestreo. La prueba de fugas deber ser realizada en
concordancia con los procedimientos resaltados en la seccin 8.4.2., excepto si ha sido
llevada a cabo en un vaco igual o mayor que el valor mximo alcanzado durante la

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

corrida de muestreo. Si el flujo de fuga no es mayor a 0.00057 m3/min (0.020 cfm) o


4% del flujo de muestreo promedio (lo que sea menor), los resultados son aceptables,
y no se necesita aplicar correcciones al volumen total de gas seco medido. Pero, si un
flujo de fuga mayor es obtenido, registrar el flujo de fuga y corregir el volumen de
muestra como se explica en la seccin 12.3 de este mtodo, o invalide el muestreo.
8.5. Operacin del tren de muestreo. Durante el muestreo, mantenga un flujo de muestreo
isocintico (dentro del 10% de isocinetismo verdadero a menos de que sea especificado de
otra manera por el administrador) y una temperatura de gas de muestra a travs del filtro
de 120 14 C (248 25 F) u otra temperatura especificada por una subparte aplicable de
los estndares o aprobada por el administrador.
8.5.1. Para cada corrida, registrar los datos requeridos en una hoja de datos como la que se
muestra en la Figura 5-3. Asegurarse de registrar la lectura inicial del DGM. Registrar
las lecturas del DGM al final y al inicio de cada incremento de tiempo, cuando los
cambios en el flujo sean realizados, antes y despus de cada prueba de fugas, y
cuando el muestreo sea detenido. Tome otras lecturas indicadas por la Figura 5-3 por
lo menos una vez en cada punto de muestreo durante cada incremento de tiempo y
lecturas adicionales cuando ocurran cambios significativos (20% de variacin en las
lecturas del cabezal de velocidad) que necesiten ajustes adicionales en el flujo. Nivele
y coloque en cero el manmetro. Debido a que el nivel del manmetro y el cero pueden
desplazarse debido a vibraciones y cambios de temperatura, realice verificaciones
peridicas durante el muestreo.
8.5.2.Limpie los puertos de muestreo previo al ensayo para minimizar la posibilidad de
recolectar material depositado. Para iniciar el muestreo, verifique que los sistemas de
calentamiento del filtro y de la sonda estn a la temperatura, remueva la tapa de la
boquilla, verifique que el tubo Pitot y la sonda estn posicionados apropiadamente.
Coloque la boquilla en el primer punto transversal con la punta apuntando directamente
a la corriente de gas. Inmediatamente encienda la bomba, y ajuste el flujo a
condiciones isocinticas. Los nomogramas estn disponibles para ayudar en el ajuste
rpido del flujo de muestreo isocintico sin clculos excesivos. Estos nomogramas
estn diseados para su uso cuando el coeficiente del tubo Pitot tipo S (Cp) es de 0.85
0.02, y la densidad equivalente del gas de chimenea (peso molecular seco, Md) es
igual a 29 4. La APTD-0576 detalla el procedimiento para usar estos nomogramas. Si
Cp y Md estn fuera de los rangos detallados, no use los nomogramas a menos de
tomar pasos apropiados (ver Referencia 7 en la seccin 17.0) para compensar estas
desviaciones.
8.5.3.Cuando la chimenea est debajo de una presin negativa significativa (por ejemplo, la
altura del tallo del impactador) tener cuidado de cerrar la vlvula principal antes de
insertar la sonda dentro de la chimenea para evitar que el agua regrese al porta filtros.
Si es necesario, la bomba podra ser encendida con la vlvula principal cerrada.
8.5.4.Cuando la sonda est en posicin, bloquear todas las aberturas alrededor de la sonda
y el puerto de muestreo para prevenir una dilucin no representativa de la corriente de
gas.
8.5.5.Realice cortes transversales a la seccin de la chimenea, como lo requiere el Mtodo
1, o como especifica el administrador, siendo cuidadoso de no chocar la boquilla de la
sonda en las paredes de la chimenea al muestrear cerca a las paredes o al remover o
insertar la sonda a travs de los puertos de muestreo; esto minimiza la posibilidad de
extraer material depositado.
8.5.6.Durante el muestreo, realice ajustes peridicos para mantener la temperatura
alrededor del portafiltros en un nivel adecuado para mantener la temperatura del gas

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Mtodo 5

de muestra saliendo del filtro; aadir ms hielo y si es necesario, sal, para mantener la
temperatura por debajo de 20C (68 F) en la salida del condensador/gel silica.
Tambin, de forma peridica, verifique el nivel y el valor cero del manmetro.
8.5.7.Si la cada de presin alrededor del filtro se vuelve muy alta, haciendo que el muestreo
isocintico sea difcil de mantener, el filtro puede ser reemplazado en el medio del
muestreo. Se recomienda que otro conjunto de filtro completo sea usado en lugar de
intentar cambiar el propio filtro. Antes de instalar un nuevo conjunto de filtro, realizar
una prueba de fugas (ver seccin 8.4.3). El peso total de MP deber incluir la suma de
lo recolectado en el conjunto del filtro.
8.5.8.Un solo tren deber ser usado para toda la corrida de muestreo, excepto en los casos
donde muestreos simultneos sean requeridos en dos o ms ductos separados en dos
o ms ubicaciones diferentes dentro del mismo ducto, o en casos donde las fallas de
equipo necesiten un cambio de trenes. En otras situaciones, el uso de dos o ms trenes
estar sujeto a la aprobacin del administrador.
Nota: Cuando se usen dos o ms trenes, se debern realizar anlisis separados de la
parte frontal y (si es aplicable) lo recuperado en el impactador de cada tren, a menos
de que hayan sido usadas boquillas idnticas en todos los trenes, en cuyo caso, lo
recuperado en la parte frontal de los trenes individuales puede ser combinado (como
todo lo recuperado en los impactadores) y se puede realizar un anlisis de lo
recuperado en la parte frontal y un anlisis de lo recuperado en los impactadores.
Consultar con el administrador los detalles concernientes al clculo de resultados
cuando dos o ms trenes sean usados.
8.5.9.Al final del muestreo, cierre la vlvula de ajuste principal, remueva la sonda y la boquilla
de la chimenea, apague la bomba, registre la lectura final del DGM, y lleve a cabo una
prueba de fugas tras el muestreo, como se resalta en la seccin 8.4.4. Tambin,
verifique la ausencia de fugas en las lneas del Pitot como se describe en el Mtodo 2,
seccin 8.1. Las lneas deben pasar esta prueba de fugas, para validar los datos de
los cabezales de velocidad.
8.6. Clculo del Isocinetismo porcentual. Calcular el isocinetismo porcentual (ver Clculos,
seccin 12.11) para determinar si el muestreo fue vlido o debera realizarse otro muestreo.
Si existe alguna dificultad en mantener flujos isocinticos debido a condiciones de la fuente,
consultar con el administrador por posibles variaciones en los flujos isocinticos.
8.7. Recuperacin de muestra.
8.7.1.El procedimiento apropiado de limpieza empieza tan pronto como la sonda es removida
de la chimenea al final del periodo de muestreo. Dejar enfriar la sonda.
8.7.2.Cuando la sonda pueda ser manipulada con seguridad, limpie todo el MP externo cerca
a la boquilla de la sonda, y coloque una tapa encima para prevenir perder o ganar MP.
No tape la punta de la sonda mucho mientras que el tren de muestreo est enfriando.
Esto puede crear un vaco en el porta filtros, por lo tanto extrayendo agua de los
impactadores dentro del porta filtros.
8.7.3.Antes de mover el tren de muestreo al lugar de recuperacin, remueva la sonda del
tren de muestreo y tape la abertura de la sonda. Tenga cuidado de no perder
condensado que pueda estar presente. Tape el ingreso al filtro donde la sonda fue
ajustada. Remueva el cordn umbilical del ltimo impactador, y tape el impactador. Si
se usa una lnea flexible entre el primer impactador o condensador y el porta filtro,
desconecte la lnea en el porta filtro, y no deje ninguna cantidad de agua condensada

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Mtodo 5

o lquido drenado ingrese a los impactadores o condensadores. Tape los ingresos y


salidas el porta filtros y de los impactadores. Cualquier tipo de tapones, tapas plsticas
o de cera pueden ser usados para cerrar estas aberturas.
8.7.4.Transfiera la sonda y el conjunto filtro-impactador al rea de limpieza. Esta rea deber
estar limpia y protegida del viento de forma tal que las oportunidades de contaminar o
perder la muestra sean minimizadas.
8.7.5.Guarde una porcin de la acetona usada para limpieza como un blanco. Para cada
contenedor de almacenamiento de acetona usado para limpieza, guarde 200 ml y
coloque en un contenedor de muestra de vidrio etiquetado como blanco acetona.
Para minimizar cualquier contaminacin de particulado, enjuague la botella de lavado
previo a llenar el contenedor de ensayo.
8.7.6.Inspeccione el tren de muestreo previo y durante del desarmado, y verifique cualquier
condicin anormal. Trate las muestras como sigue:
8.7.6.1.
Contenedor N 1. Remueva con cuidado el filtro del porta filtro, y colquelo
en su contenedor Placa Petri identificado. Use un par de pinzas y/o guantes
quirrgicos desechables limpios para manejar el filtro. Si es necesario doblar el
filtro, hgalo de manera que la torta de MP est dentro del doblado. Usando una
escobilla con cerdas de Nylon seca y/o una cuchilla de borde afilado, transfiera
con cuidado a la placa Petri cualquier MP y/o fibras de filtro que se hayan
adherido al empaque del porta filtro. Sellar el contenedor.
8.7.6.2.
Contenedor N 2. Teniendo cuidado de ver que el polvo en la parte externa
de la sonda o de otras superficies exteriores no ingrese dentro de la muestra,
recupere cuantitativamente el MP o cualquier condensado de la boquilla de la
sonda, unin de la sonda, liner de la sonda, y parte frontal del porta filtro lavando
estos componentes con acetona y colocando el lavado en un contenedor de
vidrio. Se puede usar agua destilada desionizada en lugar de acetona cuando
sea aprobado por el administrador y deber ser usado cuando sea especificado
por el administrador. En estos casos, guarde un blanco de agua, y siga las
directivas del administrador en el anlisis. Realice un enjuague con la acetona
como sigue:
8.7.6.2.1.
Con cuidado, remueva la boquilla de la sonda. Limpie la superficie
interior enjuagando con acetona de una botella de lavado y cepillando con
una escobilla de cerdas de Nylon. Cepille hasta que el enjuague de acetona
no muestre partculas visibles, tras lo cual realice un enjuague final de la
superficie interior con acetona.
8.7.6.2.2.
Cepille y enjuague las partes interiores de la unin con acetona en
una forma similar de no dejar partculas visibles.
8.7.6.2.3.
Enjuague el liner de la sonda con acetona inclinando y rotando la
sonda mientras se chorrea acetona en su extremo inferior de manera tal
que todas las superficies internas sean mojadas con acetona. Dejar
drenar la acetona en su extremo inferior dentro del contenedor de
muestra. Un embudo (de vidrio o polietileno) puede ser usado para ayudar
a transferir los lquidos de lavado al contenedor. Contine el enjuague de
acetona con una escobilla para la sonda. Mantenga la sonda en una
posicin inclinada, chorree acetona en el extremo inferior tanto como la
escobilla de la sonda sea empujada con una accin giratoria a travs de
la sonda; mantenga un contenedor de muestra debajo del extremo inferior
de la sonda, que recolecte cualquier acetona y material particulado que

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Mtodo 5

sea cepillado desde la sonda. Corra la escobilla a travs de la sonda tres


veces o ms hasta que no se arrastre MP con la acetona o que ningn
resto en el liner de la sonda quede remanente en una inspeccin visual.
Con sondas de acero inoxidable u otros metales, corra la escobilla de la
manera explicada por lo menos por seis veces, dado que las sondas de
metal tienen grietas pequeas en donde el material particulado puede
verse atrapado. Enjuague la escobilla con acetona, y recolecte
cuantitativamente estos lavados en el contenedor de muestra. Tras el
cepillado, realice un enjuague final de la sonda.
8.7.6.2.4.
Se recomienda que dos personas limpien la sonda para minimizar
prdidas de muestra. Entre muestreos, mantenga las escobillas limpias y
protegidas de la contaminacin.
8.7.6.2.5.
Tras asegurarse de que todas las juntas hayan sido limpiadas de
grasa de silicona, limpie el interior de la parte frontal del porta filtros
agitando las superficies con una escobilla con cerdas de Nylon y
enjuagando con acetona. Enjuague cada superficie tres veces o ms si es
necesario para remover material particulado visible. Realice un enjuague
final de la escobilla y del porta filtros. Enjuague con cuidado el cicln de
vidrio, tambin (si es aplicable). Luego de que todos los lavados de
acetona y material particulado hayan sido recolectados en el contenedor
de muestra, ajuste la tapa del contenedor de muestra para que la acetona
no se derrame cuando sea transportada al laboratorio. Marcar la altura del
nivel de fluido para permitir determinar si ocurri algn derrame durante el
transporte. Etiquete el contenedor para identificar claramente sus
contenidos.
8.7.6.3.
Contenedor N3. Anotar el color del gel silica indicador para determinar si
ha sido gastado completamente, y realizar un apunte de su condicin. Transfiera
el gel silica del cuarto impactador a su contenedor original, y selle. Un embudo
puede hacer ms fcil trasegar el gel silica sin derramar. Una esptula de jebe
puede ser usada para ayudar a remover el gel silica del impactador. No es
necesario remover una pequea cantidad de partculas de polvo que puedan
haberse adherido a la pared del impactador y que son difciles de remover. Dado
que el incremento en peso es para ser usado en el clculo de humedad, no use
agua u otros lquidos para transferir el gel silica. Si se dispone de una balanza en
el campo, siga el procedimiento para el Contenedor N 3 en la seccin 11.2.3.
8.7.6.4.
Agua de los impactadores. Trate los impactadores como sigue: Anote
cualquier color o pelcula en lo recolectado por el lquido. Mida el lquido en los
primeros tres impactadores hasta en 1 ml usando una probeta graduada o
pesando hasta en 0.5 g usando una balanza. Registre el volumen o peso del
lquido presente. Esta informacin es requerida para calcular el contenido de
humedad del gas efluente. Descarte el lquido tras la medicin y registre el
volumen o el peso, a menos de que se requiera anlisis de lo recuperado por el
impactador (ver NOTA, seccin 6.1.1.8). Si se usa un tipo distinto de
condensador, mida la cantidad de humedad condensada volumtricamente o
gravimtricamente.
8.8. Transporte de muestra. Siempre que sea posible, los contenedores deben ser
transportados en una manera tal de que queden en posicin vertical en todo momento.

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Mtodo 5

9. CONTROL DE CALIDAD
9.1. Medidas de control de calidad miscelneas

Seccin

Medida de Control de
Calidad

Efecto

8.4, 10.1- Prueba de fugas de equipo Asegurar la medicin precisa del flujo volumtrico
10.6
de muestreo y calibracin de gas de chimenea y del volumen de muestra.
9.2. Verificaciones del sistema de medicin de volumen. Los siguientes procedimientos son
sugeridos para verificar los valores de calibracin del sistema de medicin de volumen en
los ensayos de campo previo a la recoleccin de muestra. Estos procedimientos son
opcionales.
9.2.1.Verificacin de orificio del medidor. Usando los datos de calibracin obtenidos
durante el procedimiento de calibracin descrito en la seccin 10.3, determine el H@
para el orificio del sistema de medicin. El H@ es la diferencial de presin en el orificio
en unidades de in. H2O que correlaciona a 0.75 cfm de aire a 528 R y 29.92 in. Hg. El
H@ se calcula como sigue:
@ = 0.0319
Donde:


  

H: Presin diferencial promedio a travs del medidor de orificio, in. H2O


Tm: Temperatura absoluta promedio en el DGM, R
Pbar: Presin baromtrica, in. Hg
: Tiempo total de muestreo, min.
Y: Factor de calibracin del DGM, adimensional.
Vm: Volumen de gas de muestra medido por el DGM, dcf.
0.0319: (0.0567 in. Hg/R) (0.75 cfm)2
9.2.1.1.
Previo al inicio del ensayo de campo (una serie de tres muestreos
usualmente constituye un ensayo de campo), operar el sistema de medicin (por
ejemplo, bomba, medidor de volumen, y orificio) en el diferencial de presin H@
por 10 minutos. Registre el volumen recolectado, la temperatura del DGM, y la
presin baromtrica. Calcule un valor de verificacin de calibracin de DGM, Yc,
como sigue:
 =
Donde:

10 0.0319
 /





YC: Valor de verificacin de calibracin del DGM, adimensional


10: Tiempo de muestreo, min.
9.2.1.2.
Compare el valor Yc con el factor de calibracin del DGM (Y) para determinar
que: 0.97Y < YC < 1.03Y. Si el valor YC no est dentro de este rango, el sistema
de medicin de volumen deber ser investigado previo al inicio de este ensayo.

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Mtodo 5

9.2.2.Orificio crtico calibrado. Un orificio crtico, calibrado contra un medidor de gas


hmedo o un espirmetro y diseado para ser insertado en el ingreso de una caja de
medicin de muestra, puede ser usado como una verificacin siguiendo el
procedimiento en la seccin 16.2.
10. CALIBRACIN Y ESTANDARIZACIN
Nota: Mantenga un registro de laboratorio de todas las calibraciones.
10.1. Boquilla de sonda. Las boquillas de sondas debern ser calibradas antes de su uso inicial
en el campo. Usando un micrmetro, mida el dimetro interno (DI) de la boquilla hasta en
un 0.025 mm (0.001 in.). Realice tres mediciones separadas usando dimetros distintos
cada vez, obteniendo el promedio de las mediciones. La diferencia entre los nmeros altos
y bajos no deber exceder 0.1 mm (0.004 in.). Cuando las boquillas se golpeen, fisuren, o
corroan, debern ser reformadas, afiladas y recalibradas previo a su uso. Cada boquilla
deber estar identificada permanentemente y de forma nica.
10.2. Conjunto de tubo Pitot. El conjunto de tubo Pitot tipo S deber ser calibrado de acuerdo
al procedimiento resaltado en la seccin 10.1 del Mtodo 2.
10.3. Sistema de medicin.
10.3.1. Calibracin previo al uso. Previo a su uso inicial en el campo, el sistema de
medicin deber ser calibrado como sigue: Conecte el ingreso del sistema de
medicin a la salida de un medidor de gas hmedo que sea preciso dentro de 1%.
Referirse a la Figura 5-4. El medidor de gas hmedo deber tener una capacidad
de 30 litros/rev (1 ft3/rev). Un espirmetro de 400 litros (14 ft3) o de ms capacidad,
o equivalente, podr ser usado para esta calibracin, pese a que un medidor de
gas hmedo es usualmente ms prctico. El medidor de gas hmedo deber ser
calibrado peridicamente con un espirmetro o un medidor de desplazamiento de
lquido para asegurar la precisin del medidor de gas hmedo. Los espirmetros o
medidores de gas hmedo de otros tamaos pueden ser usados, dado que las
precisiones especificadas del procedimiento son mantenidas. Encienda la bomba
del sistema de medicin por 15 minutos con el manmetro de orificio indicando una
lectura mediana como ser esperada en el uso de campo para permitir que la
bomba caliente y permita que la superficie interior del medidor de gas hmedo sea
humedecida de forma completa. Entonces, para cada una de las configuraciones
del manmetro de tres orificios, pase una cantidad exacta de gas a travs del
medidor de gas hmedo y anote el volumen de gas indicado por el DGM. Tambin
anote la presin baromtrica y las temperaturas del medidor de gas hmedo, el
ingreso del DGM y la salida del DGM. Seleccione las configuraciones de orificio
ms alta y ms baja para el rango operativo del orificio esperado en el campo. Use
un volumen mnimo de 0.14 m3 (5 ft3) para todas las configuraciones de orificio.
Registre todos los datos en un formato similar a la Figura 5-5 y calcule Y, el facto r
de calibracin del DGM, y H, el factor de calibracin del orificio, para cada
configuracin de orificio como se muestra en la Figura 5-5. Se dan tolerancias
permisibles para valores Y y H individuales en la Figura 5-5. Usar el promedio de
los valores Y en los clculos de la seccin 12.0.
10.3.1.1. Antes de calibrar el sistema de medicin, se sugiere que se realice una
prueba de fugas. Para sistemas de medicin que tienen bombas de diafragma,
el procedimiento de prueba de fugas normal no detectar fugas dentro de la
bomba. Para estos casos, se sugiere el siguiente procedimiento de prueba de
fugas: realice una corrida de calibracin de 10-minutos a 0.00057 m3/min (0.020
cfm). Al final de la corrida, tome la diferencia del medidor de gas hmedo medido

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Mtodo 5

y los volmenes del DGM. Divida la diferencia por 10 para obtener el flujo de
fuga. El flujo de fuga no deber exceder los 0.00057 m3/min (0.020 cfm).
10.3.2. Calibracin tras el uso. Luego del uso en el campo, la calibracin del sistema de
medicin deber ser verificada realizando tres corridas de calibracin en una nica
configuracin intermedia de orificio (basado en el ensayo previo de campo), con el
vaco configurado al mximo valor alcanzado durante la serie de ensayos. Para
ajustar el vaco, inserte una vlvula entre el medidor de gas hmedo y el ingreso
del sistema de medicin. Calcule el valor promedio del factor de calibracin del
DGM. Si el valor ha cambiado ms de 5%, recalibre el medidor por encima del
rango completo de configuraciones de orificio, como se detalla en la seccin 10.3.1.
Nota: Procedimientos alternativos (por ejemplo, re verificaciones del coeficiente del
orificio del medidor) pueden ser usados, sujetos a la aprobacin del administrador.
10.3.3. Variacin aceptable en una verificacin de calibracin. Si los valores de
coeficiente del DGM obtenidos antes y despus de un ensayo difieren ms de un
5%, la serie de ensayos podra ser invalidada, o los clculos para la serie de ensayos
deberan ser realizados usando cualquier valor de coeficiente del medidor (por
ejemplo, antes o despus) que obtenga el menor valor del total del volumen
muestreado.
10.4. Calibracin del calentador de la sonda. Use una fuente de calor para generar aire
caliente para seleccionar temperaturas que aproximen aquellas que se esperan en las
fuentes a ser muestreadas. Pase este aire a travs de la sonda en un flujo de muestreo
tpico mientras se mide las temperaturas de entrada y salida de la sonda en varias
configuraciones del calentador de la sonda. Para cada temperatura de aire generada,
construya una grfica de la configuracin del sistema de calentamiento de la sonda versus
la temperatura de salida de la sonda. El procedimiento resaltado en la APTD-0576 tambin
puede ser usado. Las sondas construidas de acuerdo a la APTD-0581 no necesitan ser
calibradas si se usan las curvas de calibracin en la APTD-0576. Tambin, las sondas con
capacidad de monitoreo de temperatura no requieren calibracin.
Nota: El sistema de calefaccin de la sonda deber ser calibrado previo a su uso inicial en
el campo.
10.5. Sensores de Temperatura. Use el procedimiento en la Seccin 10.3 del Mtodo 2 para
calibrar los sensores que se colocan dentro de la chimenea para medir temperatura. Los
termmetros de dial, como los usados en la salida del DGM y del condensador, debern
ser calibrados contra termmetros de mercurio en vidrio. Se puede usar como alternativa
termmetros libres de mercurio trazables a NIST, si el termmetro es como mnimo,
equivalente en trminos de desempeo o adecuadamente efectivo para la aplicacin
especfica de medicin de temperatura. Como una alternativa, el siguiente procedimiento
de calibracin de un solo punto puede ser usado. Luego de cada serie de ensayos, verifique
la precisin (y por lo tanto, la calibracin) de cada sistema de termocuplas a temperatura
ambiente, o cualquier otra temperatura, en el rango especificado por el fabricante, usando
un termmetro de referencia (tanto un termmetro de referencia ASTM o un termmetro
que ha sido calibrado contra un termmetro de referencia ASTM). Las temperaturas de la
termocupla y los termmetros de referencia debern concordar dentro de un 2 F.
10.6. Barmetro. Calibre el barmetro usado con un barmetro de mercurio o un barmetro
trazable a NIST previo a cada uso en campo. De modo alternativo, la presin baromtrica
puede ser obtenida de un reporte meteorolgico que haya sido ajustado para la elevacin
en el punto de ensayo (en la chimenea).

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Mtodo 5

11. PROCEDIMIENTO ANALTICO


11.1. Registre los datos requeridos en una hoja como la mostrada en la Figura 5-6.
11.2. Maneje cada contenedor de muestra como sigue:
11.2.1. Contenedor N 1. Deje los contenidos en el contenedor de transporte o transfiera el
filtro y cualquier MP suelto del contenedor de muestra a una placa de pesado tarada.
Desecar por 24 horas en un desecador que contenga sulfato de calcio anhidro. Secar
a un peso constante, y reportar los resultados hasta en un 0.1 mg. Para los propsitos
de esta seccin, el trmino peso constante significa una diferencia no mayor de 0.5
mg o 1% del peso total menos el peso tarado, o lo que sea mayor, entre dos pesados
consecutivos, con no menos de 6 horas de tiempo de desecado entre pesados.
Alternativamente, la muestra puede ser secada al horno a 104 C (220 F) por 2 a 3
horas, enfriada en el desecador, y pesada a peso constante, a menos de que sea
especificado lo contrario por el administrador. La muestra puede ser secada al horno
a 104 C (220 F) por 2 a 3 horas. Una vez que la muestra se ha enfriado, pesar la
muestra, y use este peso como peso final.
11.2.2. Contenedor N 2. Anotar el nivel del lquido en el contenedor, y confirmar en la hoja
del anlisis si han ocurrido derrames durante el transporte. Si una cantidad notoria de
derrames ha ocurrido, invalide la muestra o use mtodos, sujetos a la aprobacin del
administrador, para corregir los resultados finales. Mida el lquido en este contenedor
tanto volumtricamente a 1 ml o gravimtricamente a 0.5 g. Transfiera los contenidos
a un vaso de precipitados tarado de 250 ml, y evapore hasta secar a temperatura y
presin ambiente. Desecar por 24 horas, y pesar a un peso constante. Reportar los
resultados hasta dentro de 0.1 mg.
11.2.3. Contenedor N 3. Pesar el gel silica gastado (o gel silica ms el impactador) hasta
dentro de 0.5 g usando una balanza. Este paso puede ser llevado a cabo en el campo.
11.2.4. Contenedor de blanco de acetona. Mida la acetona en este contenedor tanto
volumtricamente o gravimtricamente. Transfiera la acetona a un vaso de
precipitados tarado de 250 ml, y evapore hasta secar a temperatura y presin
ambiente. Desecar por 24 horas, y pesar a un peso constante. Reportar los resultados
dentro de 0.1 mg.
Nota: Los contenidos del Contenedor N 2 as como el contenedor del blanco de
acetona pueden ser evaporados a una temperatura ms alta que la del ambiente. Si la
evaporacin se realiza a una temperatura elevada, la temperatura debe estar por
debajo del punto de ebullicin del solvente; tambin, para prevenir el golpeteo, el
proceso de evaporacin debe ser supervisado de cerca, y los contenidos del vaso de
precipitados deben ser agitados ocasionalmente para mantener una temperatura
pareja. Use un cuidado extremo, debido a que la acetona es altamente inflamable y
tiene un punto de ignicin bajo.
12. CLCULOS Y ANLISIS DE DATOS
Llevar a cabo los clculos, reteniendo por lo menos una cifra significativa adicional ms all de
la adquirida. Redondear todas las cifras tras cada clculo. Otras formas de ecuaciones pueden
ser usadas, dado que dan resultados equivalentes.
12.1. Nomenclatura.
An
Bws

=
=

rea transversal de la boquilla, m2 (ft2)


Vapor de agua en la corriente gaseosa, proporcin por volumen

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

Ca
=
Concentracin residual en el blanco de acetona, mg/mg.
cs
=
Concentracin de material particulado en gases en base seca, corregido a
condiciones estndar, g/dscm (g/dscf).
I
=
Porcentaje de muestreo isocintico
L1
=
Flujo individual de fuga observado durante la prueba de fugas llevada a cabo
previo al primer cambio de componentes, m3/min (ft3/min)
La
=
Flujo de fuga mxima aceptable para una prueba de fugas previo al ensayo,
o para una prueba de fugas luego de un cambio de componente; igual a to 0.00057 m3/min
(0.020 cfm), o 4% del flujo promedio de muestreo, lo que sea menor.
Li
=
Flujo individual de fuga observado durante la prueba de fugas llevada a cabo
en el i-simo cambio de componente (i=1, 2, 3 . . . n), m3/min (cfm).
Lp
=
Flujo de fuga observado durante la prueba de fugas posterior al ensayo,
m3/min (cfm).
ma
=
Masa de residuo de acetona luego de la evaporacin, mg.
mn
=
Cantidad total de material particulado recolectado, mg.
Mw
=
Peso molecular del agua, 18.0 g/g-mol (18.0 lb/lb-mol).
Pbar =
Presin baromtrica en el lugar del muestreo, mm Hg (in. Hg).
Ps
=
Presin absoluta de gas de chimenea, mm Hg (in. Hg).
Pstd =
Presin absoluta estndar, 760 mm Hg (29.92 in. Hg).
R
=
Constante de gases ideales, 0.06236 ((mm Hg)(m3))/((K)(g-mol)) {21.85 ((in.
3
Hg) (ft ))/((R) (lb-mol))}.
Tm
=
Temperatura absoluta promedio del DGM (ver Figura 5-3), K (R).
Ts
=
Temperatura absoluta promedio de chimenea (ver Figura 5-3), K (R).
Tstd =
Temperatura absoluta estndar, 293 K (528 R).
Va
=
Volumen de blanco de acetona, ml.
Vaw =
Volumen de acetona usada en el lavado, ml.
V1c =
Volumen total de lquido recolectado en los impactadores y en el gel silica
(ver Figura 5-6), ml.
Vm
=
Volumen de gas muestreado medido por el medidor de gas seco, DGM, dcm
(dcf).
Vm(std) =
Volumen de muestra de gas medido por el medidor de gas seco, DGM,
corregido a condiciones estndar, dscm (dscf).
Vw(std) =
Volumen de vapor de agua en la corriente de vapor de agua en la muestra
de gas, corregido a condiciones estndar, scm (scf).
Vs
=
Velocidad de gas de chimenea, calculado por el Mtodo 2, Ecuacin 2-7,
usando datos obtenidos del Mtodo 5, m/s (ft/s).
Wa =
Peso de residuo en el lavado de acetona, mg.
Y
=
Factor de calibracin del medidor de gas seco.
H =
Diferencial de presin promedio a travs del medidor de orificio (ver Figura
5-4), mm H2O (in. H2O).
a
=
Densidad de la acetona, mg/ml (ver etiqueta en la botella).
w
=
Densidad del agua, 0.9982 g/ml. (0.002201 lb/ml).

=
Tiempo total de muestreo, min.
1
=
Intervalo de tiempo de muestreo, desde el inicio de una corrida hasta el
ltimo cambio de componente, min.
i
=
Intervalo de tiempo de muestreo, entre dos cambios de componentes
sucesivos, empezando con el intervalo entre el primer y Segundo cambio, min.
p
=
Intervalo de tiempo de muestreo, desde el ltimo cambio de componente
hasta el final muestreo, min.
13.6 =
Gravedad especfica del mercurio.
60
=
s/min.
100 =
Conversin a porcentaje.
12.2. Temperatura promedio de medidor de gas seco y cada de presin promedio del
orificio. Ver hoja de datos (Figura 5-3).

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

12.3. Volumen de gas seco. Corrija el volumen de muestra medido por el medidor de gas seco
a condiciones estndar (20 C, 760 mm Hg o 68 F, 29.92 in. Hg) usando la ecuacin 5-1.
() =  

  +

 

() = #  

 +

Donde:


"
13.6


"
13.6

Ecuacin 5-1

K1 = 0.3858 K/mm Hg para unidades mtricas = 17.64 R/in. Hg para unidades inglesas
Nota: La ecuacin 5-1 puede ser usada como se escribe a menos de que el flujo de fuga
observado durante cualquiera de las pruebas de fugas obligatorias (por ejemplo, la prueba
de fugas posterior al ensayo o las pruebas de fugas llevadas a cabo previo a cambios de
componentes) exceden La. Si Lp o Li excede La, se debe modificar la Ecuacin 5-1 como
sigue:
(a) Caso I: No se realizaron cambios de componentes durante el muestreo. En este caso,
reemplace Vm en la Ecuacin 5-1 con la expresin:

( %&' & (


(b) Caso II: Se realizaron uno o ms cambios de componentes durante el muestreo. En
este caso, sustituya Vm en la Ecuacin 5-1 por esta expresin:
,

)( (& & )  *(& & ) + %&' & ( ' /


-.

Y sustituya slo por aquellos flujos de fuga (Li o Lp) que excedan La.
12.4. Volumen de vapor de agua condensada:
0() = 

12 3

40 

= # 

Ecuacin 5-2
Donde:

K2 = 0.001333 m3/ml para unidades mtricas = 0.04706 ft3/ml para unidades inglesas.
12.5. Contenido de humedad.
567 =

6(789)
:(789) + 6(789)

Ecuacin 5-3

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

Nota: En corrientes de gas saturadas o con gotas de agua en suspensin, se deben realizar
dos clculos del contenido del gas de chimenea, uno del anlisis de impactadores
(Ecuacin 5-3) y un segundo de la asuncin de condiciones saturadas. El ms bajo de los
dos valores de Bws debern ser considerados correctos. El procedimiento para determinar
el contenido de humedad basado en la asuncin de condiciones saturadas est dado en la
seccin 4.0 del Mtodo 4. Para los propsitos de este mtodo, la temperatura promedio del
gas de chimenea de la Figura 5-3 puede ser usada para realizar esta determinacin, dado
que la precisin del sensor de temperatura en chimenea es de 1 C (2 F).
12.6. Concentracin de blanco de acetona

12.7. Lavado de blanco de acetona

; =

=
 1

Ecuacin 5-4

> = ; 0 1

Ecuacin 5-5

12.8. Peso total de particulado. Determine el material particulado total capturado por la suma
de pesos obtenidos de los Contenedores 1 y 2 menos el blanco de la acetona (ver Figura
5-6).
Nota: En ningn caso un valor blanco mayor de 0.001% del peso de acetona usado debera
ser sustrado del peso de muestra. Referirse a la seccin 8.5.8 para asistir en clculos de
resultados que involucren dos o ms conjuntos de filtros o dos o ms trenes de muestreo.
12.9. Concentracin de particulado
; =

#? =@
()

Ecuacin 5-6

Donde:
K3 = 0.001 g/mg para unidades mtricas
= 0.0154 gr/mg para unidades inglesas
12.10. Factores de conversin
Desde
ft3
Gr
gr/ft3
mg
gr

A
m3
mg
mg/m3
g
lb

Multiplicar por
0.02832
64.80004
2288.4
0.001
1.429 10-4

12.11. Variacin isocintica


12.11.1. Clculo de data cruda
A=

( )

 +
"


13.6
60 C  D@

100
 #B  +

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5
Ecuacin 5-7

Donde:
K4 = 0.003454 ((mm Hg)(m3))/(ml)(K)) para unidades mtricas
= 0.002669 ((in Hg)(ft3))/(ml)) para unidades inglesas.
12.11.2. Clculos de valores intermedios.
A=

7 :(789)  100

789 C7 D@  60(1 50 )

A = #E
Donde:

7 :(789)
7 C7 D@ (1 50 )

Ecuacin 5-8

K5 = 4.320 para unidades mtricas


= 0.09450 para unidades inglesas
12.11.3. Resultados aceptables. Si 90%I110%, los resultados son aceptables. Si los
resultados son bajos en comparacin al estndar, e I est por encima del 110% o
menos del 90%, el administrador puede optar por aceptar los resultados. La Referencia
4 en la seccin 17.0 puede ser usada para realizar juicios de aceptabilidad. Si se juzga
que I puede ser inaceptable, rechace los resultados, y repita el muestreo.
12.12. Velocidad de gas de chimenea y flujo volumtrico. Calcule la velocidad de chimenea
promedio y flujo volumtrico, si es necesario, usando data obtenida en este mtodo y las
ecuaciones en las secciones 12.3 y 12.4 del Mtodo 2.

13. DESEMPEO DEL MTODO [RESERVADO]


14. PREVENCIN DE CONTAMINACIN [RESERVADO]
15. GESTIN DE RESIDUOS [RESERVADO]
16. PROCEDIMIENTOS ALTERNATIVOS
16.1. Medidor de gas seco como un estndar de calibracin. Un DGM puede ser usado
como un estndar de calibracin para mediciones de volumen en lugar del medidor de gas
hmedo especificado en la seccin 10.3; dado que es calibrado inicialmente y recalibrado
peridicamente como sigue:
16.1.1. Calibracin del Medidor de gas seco estndar
16.1.1.1. El DGM ha ser calibrado y usado como un medidor de referencia secundario
debera ser de alta calidad y tener una capacidad apropiadamente dimensionada
(por ejemplo, 3 litros/rev (0.1 ft3/rev)). Un espirmetro (400 litros (14 ft3) o ms
capacidad), o equivalente, puede ser usado para esta calibracin, pese a que un

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

medidor de gas hmedo es usualmente ms prctico. El medidor de gas hmedo


debera tener una capacidad de 30 litros/rev (1 ft3/rev) y ser capaz de medir
volumen hasta dentro de un 1.0%. Los medidores de gas hmedo deberan ser
verificados contra un espirmetro o un medidor de desplazamiento de lquido
para asegurar la precisin del medidor de gas hmedo. Los espirmetros o
medidores de gas hmedo de otros tamaos pueden ser usados, dado que las
precisiones especificadas del procedimiento se mantienen.
16.1.1.2. Configure los componentes como se muestra en la Figura 5-7. Un
espirmetro, o equivalente, puede ser usado en lugar del medidor de gas hmedo
en el sistema. Encienda la bomba por lo menos por 5 minutos a un flujo de
alrededor de 10 litros/min (0.35 cfm) para condicionar la superficie interior del
medidor de gas hmedo. La cada de presin indicada por el manmetro en el
ingreso del DGM debera ser minimizada (no mayor a 100 mm H2O (4 in. H2O) a
un flujo de 30 litros/min (1 cfm))). Esto puede ser alcanzado usando conexiones
de tubing de gran dimetro y uniones de tubera rectas.
16.1.1.3. Recolecte los datos como se muestra en la hoja de clculo de ejemplo (ver
Figura 5-8). Realice corridas triplicadas en cada uno de los flujos y a no menos
de cinco flujos diferentes. El rango de flujos debera estar entre 10 y 34 litros/min
(0.35 y 1.2 cfm) o por encima del rango operativo esperado.
16.1.1.4. Calcule el flujo, Q, para cada corrida usando el volumen del medidor de gas
hmedo, VW , y el tiempo de corrida, . Calcule el coeficiente del DGM, Yds, para
cada corrida. Estos clculos son:
F = #
97 =

 G
(
G +
 )

6 (
97 +
789 )

 (
0 +
 )  +

H
"
13.6

Ecuacin 5-9

Ecuacin 5-10

Donde:
K1:
VW :
Vds:
Tds:
Tadj:
TW:
Pbar:
p:
:

0.3858 C/mm Hg para unidades mtricas = 17.64 F/in. Hg para


unidades inglesas
Volumen de medidor de gas hmedo, litros (ft3)
Volumen de medidor de gas seco, litros (ft3)
Temperatura promedio del medidor de gas seco, C (F)
273 C para unidades mtricas, 460 F para unidades inglesas
Temperatura promedio del medidor de gas seco, C ( F)
Presin baromtrica, mm Hg (in. Hg)
Presin diferencial del ingreso al medidor de gas seco, mm H2O
(in. H2O)
Tiempo de corrida, minutos

16.1.1.5. Compare los tres valores Yds para cada uno de los flujos y determine los
valores mximos y mnimos. La diferencia entre los valores mximos y mnimos
para cada flujo no deberan ser mayores a 0.030. Se deberan realizar series
extra de corridas triplicadas para completar este requerimiento. En suma, los
coeficientes del medidor deberan estar entre 0.95 y 1.05. Si estas

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

especificaciones no pueden ser cumplidas en tres series de corridas sucesivas


triplicadas, el medidor no es adecuado como un estndar de calibracin y no
debera ser usado como tal. Si estas especificaciones son cumplidas, promediar
los tres valores Yds para cada flujo resultando en no menos de cinco coeficientes
promedio de medidor, Yds.
16.1.1.6. Prepare una curva del coeficiente del medidor, Yds, versus el flujo, Q, para el
DGM. Esta curva debera ser usada como una referencia cuando el medidor es
usado para calibrar otros DGM y para determinar si se requiere re calibracin.
16.1.2. Re calibracin del medidor de gas seco estndar
16.1.2.1. Recalibrar el DGM estndar contra un medidor de gas hmedo o espirmetro
anualmente o tras cada 200 horas de operacin, o lo que venga primero. Este
requerimiento es vlido si el DGM estndar es mantenido en un laboratorio y si
es transportado, cuidado como cualquier otro instrumento de laboratorio. El
abuso en el medidor estndar puede causar un cambio en la calibracin y puede
requerir ms re calibraciones frecuentes.
16.1.2.2. Como una alternativa a la re calibracin completa, una verificacin de
calibracin de dos puntos puede ser realizada. Siga el mismo procedimiento con
el mismo equipo como para una re calibracin completa, pero realice la corrida
con el medidor a solo dos flujos (flujos sugeridos son de 14 y 30 litros/min, 0.5 y
1.0 cfm). Calcule los coeficientes del medidor para estos dos puntos, y compare
los valores con la curva de calibracin del medidor. Si los dos coeficientes estn
dentro del 1.5% de los valores de la curva de calibracin a los mismos flujos, el
medidor no necesita ser recalibrado hasta la siguiente fecha de verificacin de re
calibracin.
16.2. Orificios crticos como estndares de calibracin. Los orificios crticos pueden ser
usados como estndares de calibracin en lugar del medidor de gas hmedo especificado
en la seccin 16.1, dado que son seleccionados, calibrados y usados como sigue:
16.2.1. Seleccin de orificios crticos.
16.2.1.1. El siguiente procedimiento describe el uso de agujas hipodrmicas o tubings
aguja de acero inoxidable que se ha encontrado que son adecuados para su uso
como orificios crticos. Otros materiales y diseos de orificios crticos pueden ser
usados dado que los orificios acten como orificios crticos verdaderos (por
ejemplo, un vaco crtico puede ser obtenido, como se describe en la seccin
16.2.2.2.3). Seleccione cinco orificios crticos que estn apropiadamente
dimensionados para cubrir el rango de flujos entre 10 y 34 litros/min (0.35 y 1.2
cfm) o el rango operativo esperado. Dos de los orificios crticos deberan
encontrarse en el rango operativo esperado. Un mnimo de tres orificios crticos
sern necesarios para calibrar un DGM del Mtodo 5; los otros dos orificios
crticos pueden servir como reemplazos y para proveer una mejor seleccin en
el rango de flujos operativos. Los tamaos de aguja y longitudes de tubing
mostrados en la Tabla 5-1 de la seccin 18.0 dan los flujos aproximados.
16.2.1.2. Estas agujas pueden ser adaptadas a un tren de muestreo del Mtodo 5
como sigue: Insertar un tapn de botella, 13 por 20 mm de tipo manga, en un
conector rpido de in. Swagelok (o equivalente). Insertar la aguja en el tapn
como se muestra en la Figura 5-9.

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

16.2.2. Calibracin del orifico crtico. El procedimiento descrito en esta seccin usa la
configuracin del medidor con un DGM descrito en la seccin 6.1.1.9 para calibrar los
orificios crticos. Otras configuraciones pueden ser usadas, sujetas a la aprobacin del
administrador.
16.2.2.1. Calibracin del medidor. Los orificios crticos deben estar calibrados en la
misma configuracin en la cual sern usados (por ejemplo, no deben existir
conexiones al ingreso del orificio).
16.2.2.1.1.
Antes de calibrar el medidor, realice una prueba de fugas del sistema
como sigue: Abra completamente la vlvula principal, y cierre
completamente la vlvula by-pass. Cierre el ingreso. Entonces, encienda la
bomba y determine si hay fugas. El flujo de fuga debera ser cero (por
ejemplo, ningn movimiento detectable en el dial del DGM debera ser
observado por 1 minuto).
16.2.2.1.2.
Verifique tambin fugas en la porcin del tren de muestreo entre la
bomba y el medidor de orificio. Ver la seccin 8.4.1 para el procedimiento;
realice cualquier correccin, si es necesario. Si la fuga es detectada,
verifique por sellos rotos, uniones sueltas, o-rings gastados, etc., y realice
las reparaciones necesarias.
16.2.2.1.3.
Luego de determinar que el medidor no presenta fugas, calibre el
medidor de acuerdo al procedimiento dado en la seccin 10.3. Asegurarse
que el medidor de gas hmedo cumpla con las especificaciones dadas en
la seccin 16.1.1.1. Verifique el nivel de agua en el medidor de gas hmedo.
Registre el factor de calibracin del DGM, Y.
16.2.2.2. Calibracin de orificios crticos. Configure el aparato como se muestra en
la Figura 5-10.
16.2.2.2.1.
Permita un tiempo de calentamiento de 15 minutos. Este paso es
importante para equilibrar las condiciones de temperatura a travs del
DGM.
16.2.2.2.2.
Realice una prueba de fugas al sistema como en la seccin
16.2.2.1.1. El flujo de fuga debera ser cero.
16.2.2.2.3.
Antes de calibrar el orificio crtico, determine si es apropiado y si se
obtiene el vaco operativo apropiado como sigue: Encienda la bomba, abra
completamente la vlvula principal, y ajuste la vlvula by-pass para dar una
lectura de vaco correspondiente a la mitad de la presin atmosfrica.
Observe la lectura del manmetro del medidor, H. Incremente lentamente
el vaco leyendo hasta una lectura estable en el manmetro del medidor de
orificio. Registre el vaco crtico para cada orificio. Los orificios que no
alcancen un valor crtico no deberan ser usados.
16.2.2.2.4.
Obtenga la presin baromtrica usando un barmetro como se
describe en la seccin 6.1.2. Registre la presin baromtrica, Pbar, en mm
Hg (in. Hg).
16.2.2.2.5.
Realice corridas por duplicado a un vaco de 25 a 50 mm Hg (1 a 2
in. Hg) por encima del vaco crtico. Las corridas deberan ser de 5 minutos
cada una. Las lecturas de volumen del DGM deberan estar en incrementos
de revoluciones completas del DGM. Como una gua, los tiempos no
deberan diferir de ms de 3.0 segundos (esto incluye permitir cambios en

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

las temperaturas del DGM) para lograr 0.5% en K (ver Ecuacin 5-11).
Registre la informacin mencionada en la Figura 5-11.
16.2.2.2.6.

Calcule K usando la Ecuacin 5-11.


# =
I


"
/
13.6 



#    +

Ecuacin 5-11

Donde:
K :

Coeficiente de orificio crtico, [m3)(K)12 ]/[(mm Hg)(min)] {[(ft3)(R)12 )] [(in.


Hg)(min)].

Tamb :

Temperatura ambiente absoluta, K

Calcule la media aritmtica de los valores K. Los valores K individuales no deberan


diferir de ms de 0.5% del valor medio.
16.2.3. Usando los orificios crticos como estndares de calibracin.
16.2.3.1.

Registre la presin baromtrica.

16.2.3.2. Calibrar el sistema de medicin de acuerdo al procedimiento resaltado en la


seccin 16.2.2. Registre la informacin enumerada en la Figura 5-12.
16.2.3.3. Calcule los volmenes estndar de aire pasados a travs del DGM y los
orificios crticos y calcule el factor de calibracin del DGM, Y, usando las
ecuaciones:
:(789) =

#  J + 

() = #
=


"K
13.6



M


()
()

Ecuacin 5-12

Ecuacin 5-13

Ecuacin 5-14

Donde:
Vcr(std) :
K1 :

Volumen de muestra de gas pasado a travs del orificio


crtico, corregido a condiciones estndar, dscm (dscf).
0.3858 K/mm Hg para unidades mtricas
17.64 R/in. Hg para unidades inglesas

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40 CFR parte 60 Apndices

Mtodo 5

16.2.3.4. Promediar los valores de calibracin del DGM para cada uno de los flujos.
El factor de calibracin, Y, para cada uno de los flujos, no debera variar de ms
de 2% del promedio.
16.2.3.5. Para determinar la necesidad de recalibrar los orificios crticos, comparar los
valores Y del DGM obtenidos de dos orificios adyacentes cada vez que un DGM
sea calibrado; por ejemplo, al verificar el orificio 13/2.5, usar orificios 12/10.2 y
13/5.1. Si cualquier orificio crtico rinde un factor Y de DGM diferente de ms de
2% de los otros, recalibre el orificio crtico de acuerdo a la seccin 16.2.2
16.3. Calibracin alternativa del sistema de medicin posterior al ensayo. El siguiente
procedimiento puede ser usado como una alternativa a la calibracin posterior al ensayo
descrita en la seccin 10.3.2. Este procedimiento alternativo no detecta fugas entre el
ingreso del sistema de medicin y el medidor de gas seco. Por lo tanto, se deben incluir dos
pasos para que sea una alternativa equivalente:
(1) El sistema de medicin debe pasar la prueba de fugas posterior al ensayo de cualquiera
sea el ingreso del tren de muestreo o el ingreso del sistema de medicin. Por lo tanto,
si el tren de muestreo falla la prueba de fugas anterior, se debe realizar otra prueba de
fugas desde el ingreso al sistema de medicin.
(2) El sistema de medicin debe pasar la prueba de fugas de esa porcin del tren de
muestreo, desde la bomba al medidor de orificio, como se describe en la seccin 8.4.1.
16.3.1. Luego de cada corrida, realizar lo siguiente:
16.3.1.1. Asegurarse de que el sistema de medicin haya pasado la prueba de fugas
posterior al ensayo. Si no fue as, realizar una prueba de fugas del sistema de
medicin desde su ingreso.
16.3.1.2. Realizar la prueba de fugas de aquella porcin del tren de muestreo, desde
la bomba al medidor de orificio como se describe en la Seccin 10.3.1.1.
16.3.1.3.

Calcule Yqa para cada corrida usando la siguiente ecuacin:


NO =

P
: Q

0.0319
:
29
R U %(ST
ST 49
@ R +
U
13.6

Ecuacin 5-15

Donde:
Yqa :
0.0319:
Md :
29:

Valor de verificacin de calibracin del medidor de gas seco,


adimensional
Coeficiente de calibracin del medidor de orificio, in. H2O
Peso molecular seco del gas de chimenea, lb/lb-mol
Peso molecular seco del aire, lb/lb-mol

16.3.2. Luego de cada serie de corridas de ensayo, realizar lo siguiente:


16.3.2.1. Promediar tres o ms de los Yqa obtenidos de la serie de corridas de ensayo
y comparar los Yqa promedio con los factores de calibracin del medidor de gas
seco Y. El Yqa promedio debera estar dentro del 5% de Y.

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Mtodo 5

16.3.2.2. Si el Yqa promedio no cumple el criterio del 5%, recalibre el medidor por
encima del rango completo de configuraciones de orificio como se detalla en la
Seccin 10.3.1. Entonces siga el procedimiento en la Seccin 10.3.3.
17. REFERENCIAS
1. Addendum to Specifications for Incinerator Testing at Federal Facilities. PHS, NCAPC.
December 6, 1967.
2. Martin, Robert M. Construction Details of Isokinetic Source-Sampling Equipment.
Environmental Protection Agency. Research Triangle Park, NC. APTD-0581. April 1971.
3. Rom, Jerome J. Maintenance, Calibration, and Operation of Isokinetic Source Sampling
Equipment. Environmental Protection Agency. Research Triangle Park, NC. APTD-0576. March
1972.
4. Smith, W.S., R.T. Shigehara, and W.F. Todd. A Method of Interpreting Stack Sampling Data.
Paper Presented at the 63rd Annual Meeting of the Air Pollution Control Association, St. Louis,
MO. June 14-19, 1970.
5. Smith, W.S., et al. Stack Gas Sampling Improved and Simplified With New Equipment. APCA
Paper No. 67-119. 1967.
6. Specifications for Incinerator Testing at Federal Facilities. PHS, NCAPC. 1967.
7. Shigehara, R.T. Adjustment in the EPA Nomograph for Different Pitot Tube Coefficients and
Dry Molecular Weights. Stack Sampling News 2:4-11. October 1974.
8. Vollaro, R.F. A Survey of Commercially Available Instrumentation for the Measurement of LowRange Gas Velocities. U.S. Environmental Protection Agency, Emission Measurement Branch.
Research Triangle Park, NC. November 1976 (unpublished paper).
9. Annual Book of ASTM Standards. Part 26. Gaseous Fuels; Coal and Coke; Atmospheric
Analysis. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, PA. 1974. pp. 617-622.
10. Felix, L.G., G.I. Clinard, G.E. Lacy, and J.D. McCain. Inertial Cascade Impactor Substrate
Media for Flue Gas Sampling. U.S. Environmental Protection Agency. Research Triangle Park,
NC 27711. Publication No. EPA-600/7-77-060. June 1977. 83 pp.
11. Westlin, P.R. and R.T. Shigehara. Procedure for Calibrating and Using Dry Gas Volume
Meters as Calibration Standards. Source Evaluation Society Newsletter. 3(1):17-30. February
1978.
12. Lodge, J.P., Jr., J.B. Pate, B.E. Ammons, and G.A. Swanson. The Use of Hypodermic
Needles as Critical Orifices in Air Sampling. J. Air Pollution Control Association. 16:197-200.
1966.
13. Shigehara, Roger T., P.G. Royals, and E.W. Steward. Alternative Method 5 Post-Test
Calibration. Entropy Incorporated, Research Triangle Park, NC 27709.

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Mtodo 5

18. TABLAS, DIAGRAMAS, DIAGRAMAS DE FLUJO Y VALIDACIN DE DATOS


Tabla 5-1 Flujos para varios tamaos de agujo y longitudes de tubo
Manmetro/cm

Flujo litros/min

Manmetro/cm

Flujo litros/min

12/7.6

32.56

14/2.5

19.54

12/10.2

30.02

14/5.1

17.27

13/2.5

25.77

14/7.6

16.14

13/5.1

23.50

15/3.2

14.16

13/7.6

22.37

15/7.6

11.61

13/10.2

20.67

15/10.2

10.48

Figura 5-1 Tren de muestreo de particulado

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Mtodo 5

Figura 5-2 Prueba de fugas del medidor

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Figura 5-3 Datos de campo de particulado

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Figura 5-4 Arreglo de equipo para calibracin de sistema de medicin

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Figura 5-5 Hoja de datos de ejemplo para la calibracin del sistema de medicin
(unidades inglesas)

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Planta ___________________________________
Fecha ___________________________________
Corrida N _______________________________
Filtro N _________________________________
Cantidad de lquido perdido durante el transporte ________________________________
Volumen de acetona de blanco, ml _____________________________________________
Concentracin de blanco de acetona, mg/mg (Ecuacin 5-4) ________________________
Blanco de acetona de lavado, mg (Ecuacin 5-5) __________________________________
Peso de particulado recolectado, mg
Nmero de contenedor

Peso final

Peso tarado

Ganancia de
peso

1.
2.
Total:
Menos blanco de acetona
Peso de material particulado
Volumen de agua lquida recolectada
Volumen de
impactador, ml

Peso de gel silica, g

Final
Inicial
Lquido recolectado
g*

Volumen total recolectado

ml

* Convierta el peso de agua a volumen dividiendo el total del incremento de peso por densidad
del agua (1 g/ml)
Figura 5-6 Hoja de datos analtica

AXYZ[=[X\], _
= ]`a=[X b[ c_ac, =`
_
(1 )
=`

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Figura 5-7 Arreglo de equipo para la calibracin del medidor de gas seco

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Figura 5-8 Hoja de datos de ejemplo para la calibracin de un medidor de gas seco
estndar para el equipo de muestreo del Mtodo 5

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Mtodo 5

Figura 5-9 Adaptacin de orificio crtico para el sistema de medicin del Mtodo 5

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Mtodo 5

Figura 5-10 Configuracin de aparato

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Fecha: _________________________________
Identificacin del tren: ____________________
Factor de calibracin del DGM ______________
Identificacin del orificio crtico _____________
Corrida N

Medidor de gas seco


Lectura final
Lectura inicial
Diferencia, Vm

1
m3

(ft3)

m3 (ft3)
m3 (ft3)

Ingreso/Salida
Temperaturas:
Inicial
Final
Temperatura promedio, tm
Tiempo,
Lectura de manmetro de orificio, H
Presin baromtrica, Pbar
Temperatura ambiente, tamb
Vaco de bomba

C (F)
C (F)
C (F)
C (F)
Min
mm (in.) H2O
mm (in.) Hg
C (F)
mm (in.) Hg

Factor K
Promedio
Figura 5-11 Hoja de datos de determinacin de factor K

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Fecha: _________________________________
Identificacin del tren: ____________________
Factor de calibracin del DGM ______________
Factor K de orificio crtico _________________
Corrida N

Medidor de gas seco


Lectura final
Lectura inicial
Diferencia, Vm

m3 (ft3)
m3 (ft3)
m3 (ft3)

Ingreso/Salida
Temperaturas:
Inicial
Final
Temperatura promedio, tm
Tiempo,
Lectura de manmetro de orificio, H
Presin baromtrica, Pbar
Temperatura ambiente, tamb
Vaco de bomba
Vm(std)
Vcr(std)

C (F)
C (F)
C (F)
C (F)
Min
mm (in.) H2O
mm (in.) Hg
C (F)
mm (in.) Hg
m3 (ft3)
m3 (ft3)

Factor de calibracin DGM, Y

Figura 5-12 Hoja de datos de determinacin de factor Y del DGM

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