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PRACTICA DESTILACION FRACCIONADA

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER, FACULTAD DE INGENIERIA


FISICOQUIMICA, ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA, LABORATORIO DE
PROCESOS II.

Abstract
The main purpose of the distillation is to separate a mixture of several
components taking advantage of their different volatilities, or remove
volatile materials nonvolatile. Distillation is a process of heating a liquid until
its more volatile components pass to the vapor phase and rise to the top of
the tower, the vapors are condensed to recover these components in liquid
and heavy components come by tower bottoms, this process yields and
compositions of team outflows are analyzed.
Keywords: distillation, heavy, volatility, yield.
Resumen
El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios
componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los
materiales voltiles de los no voltiles. La destilacin es un proceso que
consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles
pasan a la fase de vapor y ascienden hasta el tope de la torre, los vapores
son condensados para recuperar dichos componentes en forma lquida y los
componentes pesados salen por los fondos de la torre, en este proceso se
analizan los rendimientos del equipo y las composiciones de los flujos de
salida.
Palabras claves: destilacin, pesado, volatilidad, rendimiento.

1. INTRODUCCION.
La destilacin es la operacin
unitaria ms utilizada para la
separacin
y
purificacin
de
lquidos,
aprovechando
la
diferencia de sus puntos de
ebullicin
para
separar
los
componentes livianos de los
pesados.
Uno de los mtodos de destilacin
ms utilizados en las industria es
la destilacin por etapas o
fraccionada, que se realiza por el
contacto en contracorriente del
vapor
que
asciende,
como
consecuencia del calentamiento

efectuado en el rehervidor, y del


lquido
que
desciende
como
consecuencia del enfriamiento
producido en el condensador. Los
componentes ms voltiles se
acumulan en el vapor y los ms
pesados en el lquido, este reparto
entre las dos fases se da, a lo
largo de la columna, en un
gradiente
de
temperatura
proporcional a la concentracin de
los componentes. La destilacin
depende de parmetros como el
equilibrio entre la fase lquida y la
fase vapor, la temperatura, la
presin y la composicin, por ello
se debe conocer las caractersticas

de las sustancias que se van a


separar.
En el desarrollo de la prctica se
destil una solucin de etanol y
agua,
empleando
una
torre
empacada
como
equipo
de
destilacin.
2. PARTE EXPERIMENTAL.
2.1. Materiales.
Solucin de etanol-agua al
20% p/p.
Cronometro.
Densmetro (mide valores
entre 0,8 y 1 g/ml).
Termmetro.
2 probetas de plstico de
250 ml (para recoger el
destilado).
1 probeta de vidrio de 250
ml
(utilizada
para
la
caracterizacin
de
destilado).
1 probeta de plstico de
4000 ml.
2 cubetas de plstico de 12
Litros (para recoger el
condensado).

2.2.

Equipo.
TORRE DE DESTILACIN
EMPACADA.

1. Tanque de almacenamiento T1.


2. Tanque de almacenamiento T2.
3. Torre Empacada.
4. Rehervidor.
5. Condensador.
6. Colector de condensado.
7. Vlvula de salida de destilado.
8. Conducto de reflujo.
9. Rotmetro para el destilado.
10. Salida del destilado.
11. Indicador de temperatura.
12. Rotmetro para el reflujo.
13. Salida condensado de vapor
vivo.

FOTO DE EQUIPO.

5
6
7
3
8
9

1
3

2.3.

1
0

1
1

1
2
4
1

Procedimiento.

PROCEDIMIENTO
1. Preparar 40 Litros de una
solucin Etanol-Agua al 24%
p/p de alcohol y almacenar en
el tanque T1. Una vez se
alimenta ste volumen no se
volver
a
alimentar
ms
solucin al sistema.
2. Transferir, mediante bombeo, la
solucin hasta el tanque de
almacenamiento T2, donde
luego por gravedad se deja
caer al rehervidor.
3. Abrir las vlvulas que permiten
el flujo de vapor a travs del
rehervidor, as como la vlvula
para la entrada del agua de

enfriamiento
en
el
condensador.
4. Medir
la
temperatura
de
entrada y salida del agua de
enfriamiento del condensador.
5. Colocar un balde para recoger
el condensado del rehervidor y
medir
cada
6
Litros
su
temperatura
y
tiempo
transcurrido.
6. Medir volumen y tiempo inicial
del agua de enfriamiento y
calcular el caudal del sistema.
7. Se debe esperar un tiempo
considerable hasta que el
equipo
alcance
una
temperatura de 78C (punto de
ebullicin del etanol). Mantener
condicin de reflujo total hasta
alcanzar tambin condiciones
de estado estable. La vlvula
de destilado debe estar cerrada
durante todo ste tiempo.
8. Recoger volmenes fijos de
condensado de vapor (6 L) en
un balde, tomar los tiempos de
recoleccin
y
medir
la
temperatura
del
agua
condensada.
9. Alcanzada la temperatura de
operacin
ptima
(aproximadamente
76,3C,
evitando as la formacin del
azetropo),
se
procede
a
establecer una relacin de
reflujo ptima de 1 - 3,
manipulando las vlvulas de los
rotmetros
del
reflujo
y
destilado [de acuerdo con las
tablas 1 y 2 (ver anexo)
correspondientes
a
la
calibracin de los rotmetros],
con el fin de mantener un nivel
de destilado en el colector de
condensados.
10.Recoger muestras de 250 ml de
destilado, tomar el tiempo en
que tarda la recoleccin de la
muestra, la temperatura y la
densidad.
Calcular
las
concentraciones de cada una

de las muestras hasta obtener


una pureza cercana al 90% de
alcohol.
11. Al terminar la destilacin,
mezclar todas las muestras de
destilado con el remanente en
el colector de condensados,
medir temperatura y densidad,
posteriormente
calcular
la
concentracin total.
Para la destilacin fraccionada
binaria el nmero de etapas se
puede
resolver
fcilmente
realizando balances etapa por
etapa.
Existen dos mtodos: mtodo de
McCabe-Thiele,
mtodo
de
Ponchon-Savarit.

Mtodo de McCabe Thiele.


Desarrollo del mtodo de McCabe
Thiele.
Zona
de
enriquecimiento
(condensador total)

L0=L1=L2==L
V 0=V 1=V 2==V
Balance global de materia.

V =L+ D
(1)
Balance
liviano.

del

componente

y n+1 V =x n L+ y D D

ms

(2)

Relacin de reflujo.

R=

L0
D

(3)

A partir de las ecuaciones 1 y 2 se


obtiene:

y n+1=x n
Y considerando la ecuacin 3 en la
ecuacin 4:

y n+1=x n

R
1
+y
R+ 1 D R+1

L
D
+ yD
V
V

(4)

(5)

Fig N2 curva de operacin de la zona de


enriquecimiento con condensador total.
Imagen
tomada
de:
http://docencia.udea.edu.co/ingenieria/transfere
nciademasa_borrar/unidad_1/sist_binarios.html
Fig N1 zona de enriquecimiento con
condensador
total. Imagen tomada de:
http://docencia.udea.edu.co/ingenieria/transfere
nciademasa_borrar/unidad_1/sist_binarios.html

Evaluando n = 0 y calculando el
intercepto para una relacin de
reflujo conocida, se tienen dos
puntos que permiten construir la
lnea de operacin para la zona de
enriquecimiento. La pendiente de
la lnea de operacin es L / V
(6)
L' =V '+W
(relacin de reflujo interno).

x n3 L '= y n2 V ' + x W W

Zona
de
empobrecimiento
(rehervidor parcial)

LN =LN 1=LN 2==L

'

V N =V N1=V N2==V '


Balance global de materia.
Balance
liviano.

del

componente

ms

(7
)
Fig N3 zona empobrecimiento con rehervidor
parcial.
Imagen
tomada
de:
http://docencia.udea.edu.co/ingenieria/transfere
nciademasa_borrar/unidad_1/sist_binarios.html

A partir de las ecuaciones (6) y (7)


se obtiene:

F H F + H L ( LL' )=H V ( V V ' ) (10)


n+1

Evaluando en
se

tiene

(rehervidor)

xW

que

y n+1

equilibrio con

est

en

y por medio

( LL' ) ( H V H F )
=
=q
F
( H V H L )

(11)

Estado
termodinmico
alimento.

del

Balance global de materia

y n2=x n3

L'
W
+ xW
V'
V'

(8
)

Balance global de entalpa


Considerando que las entalpas de
los
vapores
saturados
son
similares, e igualmente las de los
lquidos saturados, en este plato
de alimentacin, se tiene:

de la grfica de equilibrio se puede


llegar a

xn

y as tener un punto

sobre la lnea de operacin de la


zona de empobrecimiento
Para
construir
la
lnea
de
operacin
de
la
zona
de
empobrecimiento
se
necesita
conocer el estado termodinmico
del alimento.

Combinando (9) y (10):


Que
representa
el
estado
termodinmico del alimento y se
define como la razn entre el calor
necesario para llevar alimento
desde su estado inicial hasta vapor
saturado
y
el
calor
de
vaporizacin. Cuando el alimento
entra
como
una
mezcla
lquido/vapor, q tambin puede
definirse como la fraccin lquida
del alimento.

Fig N4 curva de operacin de la zona de


empobrecimiento con rehervidor parcial.
Imagen
tomada
de:
http://docencia.udea.edu.co/ingenieria/transfere
(9) n
F+ L+V ' =L' +V
c
i
ademasa_borrar/unidad_1/sist_binarios.html.

F H F + L H L, f 1 +V
L' H L , f +V H V , f
'

' H V ,f + 1
'

Fig N5 zona empobrecimiento con rehervidor


parcial.
Imagen
tomada
de:
http://docencia.udea.edu.co/ingenieria/transfere
nciademasa_borrar/unidad_1/sist_binarios.html

Conociendo el valor de que se


halla L (ecuacin 11) y con este
dato se calcula V (ecuacin 6), y
ya se puede calcular el intercepto
o la pendiente de la lnea de
operacin para la zona de
empobrecimiento
Ecuacin
de
la
lnea
de
alimentacin:
Los
posibles
estados
termodinmicos
del
alimento
pueden estar representados por:

Liquido
q>1

subenfriado

Liquido
q=1

saturado

Parcialmente
0<q<1

Vapor
q=0

saturado

Vapor
q<0

sobrecalentado

vaporizado

permite determinar el nmero de


etapas reales cuando se considera
la eficiencia.
Eficiencia de las etapas.
Eficiencia de plato de Murphree
para la fase de vapor:

y=

Z
q
x F
q1
q1

y n y n1

y n y n1

Localizacin ptima del plato


de alimentacin.
1. Para un nmero determinado de
etapas, el punto ptimo de
alimentacin se define como el
que permite la mayor diferencia
entre

yD

xW .

2. Si no se especifican el nmero
de etapas, el punto ptimo de
alimentacin es el que permite
una determinada separacin con
el menor nmero de etapas.
Nmero mnimo de etapas.

Fig No.6 se muestra el diagrama de McCabeThiele de una columna completa.


Imagen
tomada
de:
http://docencia.udea.edu.co/ingenieria/transferenciademasa
_borrar/unidad_1/sist_binarios.html

El nmero de etapas tericas es


solamente un concepto que

Cuando la columna trabaja a


reflujo total. No hay alimentacin,
ni salidas de destilado ni de fondos
durante la operacin de la
columna.

3. Clculos,
resultados
anlisis.
Agua de enfriamiento.

Vo=850 mL =4,26 s=199,53

mL
seg

T 1=23,7 C T 2=27 C
Condensados de vapor.
Tiempo
(min)
49
39
34
TOTAL =
122

Figura No.7 nmero mnimo de etapas (reflujo


total).
Imagen
tomada
de:
http://docencia.udea.edu.co/ingenieria/transferenciademasa
_borrar/unidad_1/sist_binarios.html

Reflujo mnimo.

Volumen(ml)

Temperatura(C)

6000
6000
6000
TOTAL=
18000

74
77
87
Tpromedio = 79,33

Tiempo total de recoleccin de


condensados de vapor fue 122
minutos. La densidad del agua a
79,33C es 0,9726 g/mL
Destilado

Cuando la lnea de operacin de la


zona
de
enriquecimiento
intercepta la curva de equilibrio y
se requiere una cantidad infinita
de etapas

La siguiente grfica, muestra el


comportamiento
de
la
concentracin de etanol en el
destilado con el paso del tiempo:

Figura 3. Concentracin etanol vs


tiempo

Figura No.8 reflujo mnimo (nmero infinito de


etapas).
Imagen
tomada
de:
http://docencia.udea.edu.co/ingenieria/transferenciademasa
_borrar/unidad_1/sist_binarios.html

Tiempo total de recoleccin de


destilado fue 73,29 minutos.
Volumen total recogido de
destilado fue 6680 ml.

Realizar el balance de masa de la


torre de destilacin, para as poder
determinar los valores de las

corrientes
faltantes
composiciones.

sus

Corriente de alimentacin

V =40 L de solucin

g
mL

F=40000 mL0,95783

El rendimiento del proceso


de destilacin

%Rendimiento=

X F=0,2T =25 C
=0,95783

X W =0,09

DX D
5557,760,87
100=
100
FX F
383130,2

%Rendimiento=63,10
g
mL
Calor en el condensador.

F=38313 g

Corriente del destilado

V =6680 mL

T =27 C
=0,832

g
mL

D=6680

mL0,832 g
mL

D=5557,76 g
Mediante
un
balance
global
podremos determinar la masa de
la corriente de fondos

Qc =mH 2 OCpH 2 O(T 2T 1 )


mH 2 O=Q H 2 O H 2 Ot trabajo
El tiempo de trabajo fue mientras
condens el vapor que sala de la
torre, es decir, mientras se
condens el vapor en el rehervidor
(122 minutos).
La densidad del agua a 25C es
0,9947 g/ml.

QC =147,54

mL
g
s
0,9947
122 min60
4,187
min
mL
min

Qc =14843279,96 J

F=D+W W =FD
W =383135557,76

W =32755,24 g
Para conocer la composicin en el
fondo Xw, realizamos un balance
por componentes, este se lleva a
cabo en base al componente ms
voltil, en este caso el etanol.

Calor en el rehervidor.

Este calor es debido al cambio de


fase del vapor que viene de la
caldera,
y
para
esta
torre
representa el calor que se necesita
FX F =DX D +W X W
para que se lleve a cabo la
operacin de destilacin. Este
FX F DX D (383130,2 ) ( 5557,760,87
ltimo) hecho indica que este calor
XW =
=
W
32755,34 es la base para calcular la
eficiencia energtica de la torre.

Condensada

QR =mH 2 O

Cp

H 2 O

mCondensada
=V CondensadosCondensados ( 78 C )
H 2O
V Condensados=18000 mL
Condensados ( 78 C ) =0,9712

H 2O =2284

prom

=X FCpEtanol + ( 1X F )CpH 2 O

Cp prom=3,89

J
gK

prom =X DEtanol + ( 1X D ) H 2O
g
mL

J
g

prom =1207,54

J
g

F=38313 g D=5557,76 g

g
J
QR =18000 mL0,9746
2284
mL
g

Reemplazando:

Q A =14610208,72J

QR =40067755,2 J
Eficiencia en el Rehervidor
Calor aprovechado.
Este calor es el que tericamente
se necesita para llevar la mezcla
inicial hasta las condiciones del
destilado obtenido.

Q A =FCp prom( T burbuja T inicial ) + D prom


T burbuja=76 C T inicial =23 C
CpH 2 O=4,187

J
gK

J
Cp Etanol=2,721
gK
H 2O =2284

J
g

J
Etanol =1046,7
g
T burbuja=76 C ( 349 K )
T inicial =23 C ( 296 K )
X F=0,2 X D =0,87

Se
puede
definir
como
la
diferencia
entre
el
calor
aprovechado
y
el
calor
suministrado para que la torre
opere (calor del rehervidor).

%Eficiencia=

QA
100
QR

%Eficiencia=

14610208,72
100
40067755,2

%Eficiencia=36,46

4. Conclusiones.
La temperatura de operacin
de la torre en estado estable se
pudo alcanzar manipulando el
reflujo total al inicio de la
prctica.
El equilibrio en la torre se
alcanz
manipulando
la
relacin de reflujo, pero esta no
pudo ser cuantificada por que
los rotmetros en el momento
de la prctica se encontraban
fuera de servicio. Sin embargo
se alcanz La temperatura de

estabilizacin de 78 C, con lo
cual se puede concluir que la
cantidad de reflujo que entra a
la torre permite controlar la
temperatura de la torre y de
esta
manera
alcanzar
el
equilibrio.
La eficiencia trmica de los
sistemas de calentamiento y
enfriamiento no es muy ptima
por la prdida de energa; esta
prdida
se
produce
principalmente por que los
sistemas
no
poseen
aislamientos
trmicos
que
impidan la transferencia de
energa con los alrededores y
tambin por perdidas en las
lneas
de
tubera
que
componen el sistema.
La densidad que se midi en el
densmetro, para hallar la
concentracin peso a peso de
la mezcla fue mejorando con
respecto al tiempo esto se
puede observar en la grfica
Concentracin versus tiempo.
Bibliografa.
[1] Wankat, P.C.; Ingeniera de
procesos de separacin. Pearson,
Segunda edicin, Mxico, 2008.
[2] Geankoplis, C.J.; Procesos de
transporte y principios de procesos

de separacin. Continental, cuarta


edicin, Mxico, 2006.
[3] Treybal, R.E.; Operaciones de
transferencia de masa, McGrawHill, segunda edicin, Mexico,
1994. Pp. 378-510.
[4] Universidad de Antioquia,
transferencia de masa II, 2015-0601,
http://docencia.udea.edu.co/ingeni
eria/transferenciademasa_borrar/u
nidad_1/sist_binarios.html.
[5] McCabe, W.L, J.C. Smith y P.
Harriot, Operaciones Unitarias en
Ingeniera Qumica, 7ma Edicin,
583-591.
McGraw-Hill,
Madrid,
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[6]http://educativa.catedu.es/4470
0165/aula/archivos/repositorio/100
0/1170/html/31_refineras_destilaci
n_fraccionada.html. 2015-06-01.
[7]http://www.ub.edu/oblq/oblq
%20castellano/destilacio_tipus.ht
ml. 2015-06-01.

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