I.

OBJETIVOS:
Estudiar la destilacin batch con rectificacin para la mezcla de etanol agua,
en la condicin de flujo constante.
Determinar el nmero de etapas ideales que presentan a la operacin de la
columna, el balance de materia diferencial y el balance de energa en forma
prctica.
II.

REVISIN BIBLIOGRFICA:

DESTILACIN CON REFLUJO.

La rectificacin o destilacin por etapas con flujo se puede considerar como un
proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de vaporizacin instantnea,
de manera que los productos gaseosos y lquidos de cada etapa fluyen a
contracorriente. El lquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el
vapor de una etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada
etapa entra una corriente de vapor V y una corriente lquida L, que se mezclan y
alcanzan su equilibrio, y de dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente
de lquido en equilibrio.
En una columna de destilacin, las etapas de una torre de destilacin estn
distribuidas verticalmente, como se muestra de manera esquemtica en la figura
siguiente:

Figura 1.- Flujo del proceso para una torre fraccionada que contiene artesas o platos
con casquete de burbujeo.

La alimentacin entra a la columna de la figura aproximadamente en la zona, media

de la misma. Si la alimentacin es lquida, fluir hacia abajo, a un casquete de
burbujeo o etapa. El vapor entra al plato y burbujea a travs del lquido a medida que
este fluye hacia abajo. El vapor y el lquido que salen del plato estn esencialmente
en equilibrio. El vapor continuo hacia arriba pasando a la siguiente etapa o plato,
donde nuevamente se pone en contacto con el lquido que fluye hacia abajo. En este
caso, la concentracin del componente ms voltil (el componente A de punto de
ebullicin ms bajo) va aumentando en el vapor de una etapa a la superior siguiente
y disminuye el lquido de una etapa a la inferior siguiente. El vapor final que sale por
la parte de arriba se enva a un condensador y se extrae una porcin del producto
lquido (destilado), que contiene alta concentracin de A. El liquido raramente en el
condensador regresa (reflujo) al plato superior.
El lquido que sale por el plato inferior entra a un hervidor, donde se vaporiza
parcialmente, y el lquido rememente, que es pobre en A o ruco en B, se extrae
como producto lquido. El vapor del hervidor regresa a la etapa o plato inferior. En la
torre de la figura N 2 slo se muestran tres platos, pero en muchos casos, el
nmero de platos es mayor. En el plato de burbujeo, el vapor penetra a travs de
una abertura y burbujea en el lquido para producir un contacto ntimo entre el lquido
y el vapor en el plato. En el plato terico, el vapor y el lquido que salen del mismo
estn en equilibrio. El hervidor se puede considerar como una etapa o plato terico.
(GEANKOPLIS, 1999)
TORRES DE VARIAS ETAPAS (PLATOS).
Este mtodo, aunque menos riguroso que el de Ponchon y Savarit, es muy til,
puesto que no requiere datos detallados de entalpa. Si estos datos se tienen que
aproximar a partir de informacin fragmentaria, se pierde mucha de la exactitud del
mtodo de Poncho-Savarit, en cualquier caso. Excepto cuando las prdidas de calor
o los calores de solucin son extraordinariamente grandes, el mtodo de McCabeThiele se adecua a la mayora de los fines. Su adecuacin depende de que, como
aproximacin, las lneas de operacin sobre el diagrama xy puedan considerarse
rectas para cada seccin de un fraccionamiento entre puntos de adicin o
eliminacin de corrientes (TREYBAL, 1968).
SECCIN DE ENRIQUECIMIENTO
Considrese una seccin del fraccionador totalmente debajo del punto de
introduccin de la mezcla de alimentacin, tal como se muestra esquemticamente
en la figura de abajo. El condensador elimina todo el calor latente del vapor principal,
pero no enfra ms lquido resultante. Por lo tanto, los productos del reflujo y
destilado son lquidos en el punto de burbuja y y1 = yD = x0. Puesto que el lquido, L
moles/h, que cae de cada plato y el vapor, G moles/h, que asciende de cada plato
son constantes si se mantienen las suposiciones simplificadoras usuales, no se
necesitan los subndices para identificar la fuente de esta corrientes. Sin embargo,
las composiciones cambian. Los platos que se muestran son latos tericos, de forma
que la composicin yn del vapor del plato n-simo est en equilibrio con el lquido de
composicin xn que sale del mismo plato. Por lo tanto, el punto (xn, yn) sobre
coordenadas x, y , cae sobre la curva en el equilibrio. (TREYBAL, 1968)

III.-MATERIALES Y REACTIVOS:
Porta muestras
Alcoholmetro
Probeta
Termmetros
Balanza analtica
Baldes
Cronmetro
Agua
Alcohol
Equipo de destilacin con rectificacin
III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Recomendacin: seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras
efectuada en la prctica de destilacin diferencial simple.
1) Disponer de unos 15 litros de mezcla lquida de etanol agua, a una
concentracin inicial de unos 10 a 15 GL (use correctamente el
Alcoholmetro).
2) Medir la temperatura y GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto
y cargar la mezcla lquida en el hervidor del equipo de destilacin batch con
rectificacin.
3) Registrar la hora de inicio de la destilacin al encender el sistema de
calentamiento elctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo.
4) Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox.
cada 5 min, el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de
refrigeracin circulante por el condensador. Las mediciones se efectan hasta
la finalizacin de la destilacin.
5) Lina vez iniciada la generacin y condensacin del vapor, dejar trabajar la
columna unos 10 min en la condicin de reflujo total, con la finalidad de
estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso de destilacin bajo una
determinada relacin de reflujo constante, reportar R.
6) Al iniciarse la destilacin, registrar la hora, recoger las muestras
instantneas en forma simultnea tanto en el destilado y en el lquido de fondo.
Seguidamente acumular 500 mL de destilado en una probeta.
7) Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se
loma otras muestras instantneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL
de destilado recogido la temperatura y el GL, acumular el destilado en un
recipiente cerrado. Repetir ste paso hasta que los ltimos 500 mL de
destilado recogido se encuentre entre los 40 a 50 GL.
8) Al finalizar la destilacin desconectar totalmente el equipo y registrar la hora
final.
9) Tomar dos muestras del liquido residual del hervidor y dos muestras del
destilado total acumulado (con me/ciado previo), las respectivas temperaturas
y volmenes finales.

Anlisis de las Muestras:

Al final de la destilacin, proceder con la medicin del peso del lastre en cada una
de las muestras recogidas, esta informacin sirve para determinar la densidad,
luego la composicin del ms voltil en cada muestra.
IV.-DATOS EXPERIMENTALES:

Equipo de destilacin con rectificacin

Tabla N1 :DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO:

tiempo total de destilado
(min)
T1
T2
T3
T4
0
20.0
19.00 20.00 19.0
5
21.5
20.00 21.00 20.0
10
49.00 21.00 21.5 21.0
15
62.00 22.00 22.0 21.0
20
62.00 22.00 22.5 22.0
25
85.00 47.00 23.0 22.0
30
87.00 64.00 65.0 74.5
35
87.00 64.00 65.0 75.0
38.9
87.00 65.00 60.0 75.0
45.25
89.00 73.50 68.0 75.0
55
91.00 74.00 79.0 82.5
60.45
93.00 76.00 81.0 86.0
77
94.00 77.00 82.0 92.0
Promedios
71.35 49.58 48.5 52.6923077
GRAFICA DE TEMPERATURA(TD) VS TIEMPO

Te
19.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
19.90

Ts
20.0
21.0
21.0
21.0
21.5
22.0
27.0
28.5
28.5
28.5
28.5
28.5
28.5
25.00

Td

47.5
46.0
51.9
54.4
50.0

Tabla N 2: DATOS DE LABORATORIO Y CLCULO DE DENSIDAD DE LA

(%W/W) Y (%V/V)
Muestras
F
Do
Wo
D1
W1
D2
W2
D3
W3
D4
W4
D PRO

W lastre
aire
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902

W lastre
agua
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901

W lastre
muestras
5.6101
5.7601
5.6055
5.7586
5.6046
5.7238
5.6015
5.6898
5.5993
5.6633
5.597

den agua densidad

de
20
muestra(Kg/m3)
0.99823
0.9782674
0.99823
0.8194649
0.99823
0.9828588
0.99823
0.8300451
0.99823
0.9837571
0.99823
0.8647800
0.99823
0.9868513
0.99823
0.8987164
0.99823
0.9890472
0.99823
0.9251669
0.99823
0.9913429

%w/w
13.564000
89.992000
10.965800
85.965800
9.0654800
71.589700
7.645100
57.456900
5.694120
45.265400
4.253400

6.5902

5.5901

5.7227

0.99823

71.645800 77.895460

0.8658779

%V/V
16.154800
92.548600
12.458900
89.569400
11.254800
77.892450
8.792450
65.846120
6.254810
52.685460
5.986200

CUESTIONARIO:
1. Presentar el esquema del equipo de destilacin batch con rectificacin
utilizado en el laboratorio de operaciones unitarias.

Figura Esquema del equipo de destilacin con rectificacin

V.-DISCUSIONES

Para aumentar la concentracin del componente ms voltil en, el vapor se

pone en contacto con una corriente descendente de lquido hirviente. Por la
parte superior de la columna de destilacin se introduce una corriente de
lquido de alta concentracin del componente voltil, que se denomina reflujo.
Los componentes ms voltiles se concentran en la fase vapor, y los menos
voltiles en la fase lquida. De esta forma, la fase vapor se va haciendo ms
rica en el componte ms voltil a medida que va ascendiendo por la columna,
mientras que la fase liquida es cada vez mas rica en el componente ms
pesado conforme se desciende; en la prctica llegamos a la conclusin de
que la destilacin por rectificacin es ms eficiente que la destilacin
diferencial.
La destilacin con rectificacin es una operacin que consiste en aplicar
cierta energa a dos tipos de lquidos homogneos con puntos de
ebullicin diferentes.

CONCLUSIONES:
En la prctica hay perdidas de cantidad de moles, se hallo el balance de
energa experimental y terico.
En la practica el destilador batch con rectificacin de la mezcla etanol agua a
reflujo constante, bueno la practica no fue 100% aprovechable ya que
hubieron errores al determinar el tiempo de destilado y en algunas tomas de
datos, lo que ocasionara un error en los clculos a la hora de realizar el
balance de materia y masa.
Los balances fueron realizados siguiendo los pasos dados en el
fundamento.se hallo la cantidad de calor que se utiliza en la destilacin.

BIBLIOGRAFA:
.

TREYBAL. Robert E. Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda

edicin. Editorial Mc Graw-Hill,Mxico.. 1988.
IBARZ A. (2005) Operaciones unitarias en la ingeniera de alimentos.
Ediciones Mundi-Prensa.
Madrid. Pg: 684-685

C.J.GEANKOPLIS.

(1999)Procesos de transporte y operaciones

unitarias.
Tercera edicin. Compaa Editorial Continental,
S.A. De C.V. MXICO.
Pg: 722-723