Procedimentos para Preparo de Amostras Por MW

PREPARO DE AMOSTRAS POR RADIAO MICROONDAS:
UMA COMPILAO DE PROCEDIMENTOS

DA LITERATURA
GRUPO DE ANLISE INSTRUMENTAL APLICADA (GAIA)

DEPARTAMENTO DE QUMICA - UNIVERSIDADE FEDERAL DE
1
SO CARLOS & EMBRAPA PECURIA SUDESTE
Rodovia Washington Lus (SP-310), Km 235
So Carlos So Paulo Brasil

CEP 13565 - 905
Tel (16) 3351-8058
Centro de Pesquisa de Pecuria do Sudeste CPPSE
Rodovia Washington Lus, Km 234

CEP 13560-970
So Carlos So Paulo Brasil
Tel (16) 3361-5611
Prefcio
Este manual foi organizado com a inteno de apresentar procedimentos
de digesto de amostras orgnicas e inorgnicas assistidos por radiao
microondas propostos na literatura. Os principais critrios adotados para a
coleta de dados foram:
1. Procedimentos efetuados usando forno de microondas projetados para uso
domstico no foram considerados. Esses procedimentos geralmente
envolvem o uso de frascos reacionais, comerciais ou produzidos no
laboratrio, que suportam diferentes presses e temperaturas. Apesar do
custo atrativo e do relativo intenso uso dessa estratgia, a potencial
periculosidade e a variada gama de condies de trabalho dificultam a
compilao de parmetros experimentais que proporcionem total segurana
para analistas com variados graus de experincia na rea;
2. Procedimentos envolvendo sistemas em fluxo tambm no foram compilados,
pois ainda no h uma disseminao de equipamentos comerciais que
possibilitem uma avaliao mais ampla do desempenho. A maioria das
propostas encontradas na literatura envolve a combinao de dispositivos
que ainda no so facilmente disponveis para laboratrios de rotina.
Assim, a compilao de procedimentos privilegiou estratgias usando
equipamentos comerciais e que idealmente foram desenvolvidos para diferentes
tipos de amostras e determinao de uma maior gama de analitos. O foco foi
centrado em procedimentos voltados anlise elementar inorgnica. Entretanto,
alguns procedimentos de extrao e especiao qumica so apresentados
como exemplos de rotas importantes de desenvolvimento na rea.
Uma omisso deliberada relaciona-se aos procedimentos de secagem
assistidos por radiao microondas. Pode-se encontrar um elevado nmero de
trabalhos envolvendo secagem na literatura, porm esses trabalhos no esto
geralmente diretamente relacionados com preparo de amostra, pois tm
diferentes aplicaes industriais, tais como na produo de alimentos e tintas, e
so facilmente implementados usando um equipamento comercial no qual a
amostra colocada sobre uma termobalana e irradiada por radiao

microondas.
A compilao desses procedimentos foi feita de uma maneira crtica e
reflete a experincia do Grupo de Anlise Instrumental Aplicada na rea de
preparo de amostras. Entretanto, deve-se ressaltar que a eficincia desses
procedimentos no foi verificada experimentalmente e, dessa forma, nenhum
endosso pode ser dado sobre a confiabilidade analtica e segurana dos
mesmos. Os artigos originais sempre foram citados e devero ser consultados
para detalhes sobre o procedimento experimental e avaliao da qualidade dos
resultados. ATENO: O trabalho com reagentes cidos concentrados sob altas
presses e temperaturas crtico e expe o analista a situaes de elevada
periculosidade.
Este trabalho foi realizado pelos seguintes membros do Grupo de Anlise
Instrumental Aplicada: Alexandra Mary Gonalves, Ana Rita de Araujo Nogueira,
Andra Pires Fernandes, Caio Fernando Gromboni, Carla Cripa Crispino, Carla
Maira Bossu, Cntia Soares da Silva, Cludia Bartoli Pelizaro, Clsia Cristina
Nascentes, Daniela Schiavo, Daniele Minholo dos Santos, Edilene Cristina
Ferreira, Edivan Carvalho Vieira, Eveline de Abreu Menezes, Fabiana Rosini,
Fernanda Santiago Chaves, Fernando Vitorino da Silva, Flavia Aline Bressani,
George Lus Donati, Gergia Christina Labuto Arajo, Gian Paulo Giovani Freschi,
Gilberto Batista de Souza, Hamilton de Oliveira Silva, Joaquim de Arajo
Nbrega, Kelly das Graas Fernandes, Letcia Malta Costa, Lilian Cristina
Trevizan, Marcos Yassuo Kamogawa, Mrio Henrique Gonzalez, Mirian Cristina
dos Santos, Rodolfo Carapelli, Sherlan Guimares Lemos, Silvia Helena Govoni
Brondi e Wladiana Oliveira Matos.
Captulo 1. Viso geral sobre o uso de

radiao microondas para o preparo
de amostras
O preparo de amostras uma etapa crtica do procedimento analtico e
apesar da literatura clssica e especializada da rea (1-4), ainda h a
necessidade de um intenso desenvolvimento e disseminao de informaes
para atingir o mesmo estgio evolutivo de outras etapas do procedimento
analtico.
Alm da literatura comparativamente reduzida e dispersa em peridicos,
tambm h lacunas graves no ensino de graduao e ps-graduao sobre as
etapas de amostragem e digesto de amostras e, conseqentemente, os
profissionais atuando em laboratrios analticos sofrem com essas deficincias.
Tendo como base o Workshop on Sample Preparation organizado pelo
Prof. Dr. Ramon Murray Barnes (University of Massachusetts e University
Research Institute for Analytical Chemistry), j foram realizados no Brasil 5
cursos tericos e experimentais sobre esse tpico. Esses eventos ocorreram no
CENA / USP Piracicaba (I e II, 1996 e 1998, respectivamente), DQ / UFSCar,
CCDM e Embrapa Pecuria Sudeste So Carlos (III, 2000), Instituto de Qumica
/ Universidade Federal da Bahia e CETIND Salvador (IV, 2003) e Instituto de
Qumica, USP, So Paulo (V, 2004), tendo o Prof. Dr. Francisco Jos Krug (CENA
USP) como Presidente da Comisso Organizadora. O Prof. Krug tambm editou
e tem atualizado um texto pioneiro no Brasil sobre Preparo de Amostras (5).
Todo esse esforo est auxiliando a consolidao de grupos de pesquisa
nacionais que atuam na rea e nota-se uma produo cientfica crescente.
Ressalte-se ainda que os ltimos Encontros Nacionais de Qumica Analtica
destacaram preparo de amostras como um tpico especfico para apresentao
de trabalhos.
Uma das tendncias perceptveis o crescente uso de procedimentos
assistidos por radiao microondas para o preparo de amostras. H dois livros
4
publicados nessa rea, tendo o primeiro deles escopo mais especfico e voltado
aos fundamentos e aplicaes analticas (6), o segundo tem um carter mais
abrangente abordando inclusive aplicaes em cincia dos materiais e snteses
orgnicas (7).
Vrios artigos de reviso publicados na literatura comprovam a crescente
aceitao de fornos de microondas para o preparo de amostras (8-10). Em geral,
esses procedimentos empregam forno com cavidade e frascos fechados ou
forno com radiao focalizada, freqentemente e erroneamente denominados
fornos com frascos abertos.
De uma forma simplificada pode-se caracterizar fornos com cavidade
como equipamentos no qual a radiao distribuda em uma cavidade que
contm um rotor com frascos reacionais construdos com PTFE, TFM ou PFA.
Esses frascos diferem pelas resistncias qumica, trmica e capacidade de
suportar presses de at 100 atm. H rotores com capacidades para 6, 10, 12 ou,
mais recentemente, 36 frascos reacionais. Os fornos atuais dispem de sensores
para a medida e controle da temperatura e presso. Cada fabricante desenvolveu
diferentes dispositivos com distintas caractersticas e capacidades, porm em
geral procedimentos com reagentes usuais (principalmente HNO3, HCl e H2O2; e,
em alguns casos H2SO4, H3PO4 e HF) podem ser implementados com sucesso em
quaisquer desses equipamentos.
Fornos de microondas com radiao focalizada se caracterizam pela
execuo da digesto praticamente presso ambiente em frascos semiabertos, i.e. com sistema de purga dos gases gerados pelo processo de digesto
e pelos reagentes concentrados e aquecidos. Os fornos atuais tambm
possibilitam um bom controle da temperatura de trabalho e a radiao
microondas focalizada diretamente no meio reacional. A maior vantagem
desses fornos a possibilidade de trabalhar com massas elevadas de amostras
e a maior desvantagem o elevado volume de cidos concentrados empregado
em grande parte dos mtodos.
Os procedimentos compilados envolvem o uso desses dois tipos de
fornos. Conforme mencionado no Prefcio, procedimentos utilizando fornos de
microondas projetados para uso domstico no foram compilados, pela
potencial periculosidade envolvida. Entretanto, o levantamento efetuado
5
detectou que o uso desses fornos elevado, principalmente nos 10 primeiros

anos de aplicao da radiao microondas para o preparo de amostras, quando
a maioria dos artigos utilizava esse tipo de equipamento. Esse dado pode ser
corroborado pela ainda baixa disseminao de fornos de microondas
especialmente projetados em laboratrios analticos. De acordo com Collins (11)
apenas 10% dos laboratrios dispunham de fornos de microondas dedicados no
incio desta dcada. Se por um lado esse aspecto indica uma ampla margem
para crescimento, por outro lado indica que o custo desses equipamentos e a
ainda baixa disseminao de informao podem estar inibindo a velocidade de
crescimento dessa tcnica.
A compilao de procedimentos aqui apresentada pode auxiliar a
disseminao de informaes na rea e orientar o trabalho de novos usurios ou
mesmo demonstrar potencialidades ainda desconhecidas pela comunidade
analtica.
No se procurou detectar tendncias evolutivas na rea, cabendo aqui
apenas apontar que sistemas de digesto em linha (12-14) e a combinao de
diferentes fontes de energia (15, 17) podero representar opes importantes
para o preparo de amostras em futuro prximo. Alm disso, recente evento
pioneiro relacionado especificamente ao tpico de preparo de amostras (18-19)
evidenciou um tendncia para o desenvolvimento de procedimentos menos
drsticos de tratamento, i.e. uso de reagentes diludos e menores temperaturas
de trabalho, para o preparo de amostras visando especiao qumica. Essas
estratgias foram recentemente discutidas por Muoz e Cmara (20) e
Bouyssiere et al. (21).
Referncias Bibliogrficas
1. Z. ulcek, P. Povondra, Methods of Decomposition in Inorganic

Analysis. Boca Raton, CRC Press, 1989.
2. R. Bock, A Handbook of Decomposition Methods in Analytical
Chemistry. Glasgow, International Textbook, 1979.
3. T. T. Gorsuch, The Destruction of Organic Matter. Oxford, Pergamon

Press, 1970.
4. M. Stoeppler, Ed., Sampling and Sample Preparation. Practical Guide
for Analytical Chemists. Berlim, Springer Verlag, 1994.
5. F. J. Krug, Ed., Mtodos de Decomposio de Amostras. 5 edio, So
Paulo, V Workshop sobre Preparo de Amostras, 2004.
6. H. M. (Skip) Kingston, L. B. Jassie, Eds., Introduction to Microwave
Sample Preparation. Washington, American Chemical Society, 1988.
7. H. M. (Skip) Kingston, S. J. Haswell, Eds., Microwave-Enhanced
Chemistry. Fundamentals, Sample Preparation, and Applications.
Washington, American Chemical Society, 1997.
8. F. E. Smith, E. A. Arsenault, Microwave-assisted sample preparation in
analytical chemistry. Talanta,43:1207-1268,1996.
9. B.
Erickson,
Standardizing
the
world
with
microwaves.
Anal.
Chem.,70:467A-471-A,1998.
10. J. A. Nbrega, L. C. Trevizan, G. C. L. Arajo, A. R. A. Nogueira, Focusedmicrowave-assisted strategies for sample preparation. Spectrochim.
Acta,57B:1855-1876,2002.
11. M. Collins, Keynote Lecture. Practical Methods of Microwave
th
Digestion for Trace Analysis. 10
Annual Workshop. Amherst, EUA,
2001.
12. S. L. Cressell, S. J. Haswell, Microwave ovens Out of the kitchen. J.
Chem. Educ.,78:900-904,2001.
13. C. Graber, H. Berndt, Development of a new high temperature high
pressure flow system for the continuous digestion of biological samples. J.
Anal. At. Spectrom.,14:683-691,1999.
14. U. Pichler, A. Haase, G. Knapp, Microwave-enhanced flow system for
high-temperature
digestion
of
resistant
organic
materials.
Anal.
Chem.,71:4050-4055,1999.
15. D. Florian, G. Knapp, High-temperature, microwave-assisted UV digestion:

a promising sample preparation technique for trace element analysis. Anal.
Chem.,73:1515-1520,2001.
16. S. Chemat, A. Lagha, H. A. Amar, F. Chemat, Ultrasound assisted
microwave digestion. Ultrasonics Sonochemistry,11:5-8,2004.
17. A. Lagha, S. Chemat, P. V. Bartels, F. Chemat, Microwave-ultrasound
combined reactor suitable for atmospheric sample preparation procedure
of biological and chemical products. Analusis,27:452-457,1999.
18. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2002, Institute for
Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of
Technology, Graz, ustria, 2002.
19. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2004, Institute for
Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of
Technology, Graz, ustria, 2004.
20. R. Muoz Oliva, C. Cmara, Sample Preparation for Speciation
Analysis in Biological Samples. In: R. Cornelis, J. Caruso, H. Crews, K.
Heumann, Eds., Handbook of Elemental Speciation. I. Techniques and
Methodology. Chichester, John Wiley & Sons, 2003 (pp. 73-94).
21. Boyssiere, J. Szpunar, M. Potin-Gautier, R. Lobinski, Sample Preparation
Techniques for Elemental Speciation Studies. In: R. Cornelis, J.
Caruso, H. Crews, K. Heumann, Eds., Handbook
of
Elemental
Speciation. I. Techniques and Methodology. Chichester, John Wiley &

Sons, 2003 (pp. 95-118).
Captulo 2. Procedimentos propostos

para fornos de microondas com
cavidade e com radiao focalizada
Para todos os procedimentos compilados destacaram-se as seguintes
caractersticas analticas: tipo de amostra, massa ou volume de amostra, forno
de microondas e frascos reacionais, programa de aquecimento e nmero de
amostras tratadas simultaneamente, tcnica analtica empregada para medidas e
elementos determinados. Quando uma determinada informao foi omitida na
apresentao do trabalho, isso significa que a mesma no foi apresentada no
artigo original. Alm disso, apresentam-se de maneira sucinta as linhas gerais do
procedimento e a referncia original visando possibilitar consulta mais detalhada.
Essa consulta indispensvel para implementao segura do procedimento e
para uma avaliao mais completa da qualidade dos resultados obtidos. Visando
facilitar a consulta, geralmente cada procedimento foi destacado em uma nica
pgina isolada e um ndice lista os tipos de amostras digeridas. Por outro lado,
um ndice remissivo foi gerado e artigos que envolvem mais de um tipo de
amostra foram classificados apenas em uma categoria optando-se por uma
delas para fins de classificao. Foram revisados artigos publicados entre os
anos de 1975 e 2005. Entre os cerca de 4.500 artigos revisados, foram
selecionados 550. O grande nmero de artigos no selecionados ocorreu em
funo de se tratarem de mtodos que utilizavam sistemas no dedicados
aplicaes laboratoriais, em fluxo, cido perclrico, ou, principalmente,
apresentavam simples repeties de procedimentos, sendo apenas citada a
referncia, no fornecendo dados suficientes para sua reproduo conforme os
critrios pr-estabelecidos. Os artigos selecionados foram considerados
representativos das principais alternativas propostas dentro das seguintes
categorias de amostras: alimentos (72), guas (2), frmacos (23), lodos de esgoto
e lixo (1), materiais biolgicos (126), materiais geolgicos (155), materiais
tecnolgicos (68), leos (14) e plantas (76), materiais particulados (9) alm de uma
categoria em que diferentes tipos de amostras (4) so empregados e os
9
procedimentos
se
referem
propostas
inovadoras.
Alm
disso,
os
procedimentos foram divididos entre fornos de microondas com cavidade e com

radiao focalizada, por se tratar de diferentes formas de tratamento. Os artigos
esto organizados por ordem cronolgica de acordo com o ano de publicao.
10
AC1
Study on the PTFE Closed-Vessel

Microwave Digestion Method in Food
Elemental Analysis
Xu, L.Q. e Shen, W.X., Fresenius Zeitschrift Fur Analytische Chemie, 332 (1), 4547, 1988
Tipo(s) de amostra(s): farinha de trigo, dieta mista

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 0,3 g
Forno de microondas (modelo): Feiyue WL5001 e WBL650
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: WL5001: 2 min a 100% potncia mxima (500 W);
WBL650: 5 min a 54% potncia (352 W).
Nmero de amostra tratadas simultaneamente: 6 (forno WL5001)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Mn, Cu, Zn e Fe
11
AC2
Microwave Digestion of
Multicomponent Foods for Sodium
Analysis by Atomic-Absorption
Spectrometry
Sapp, R.E. e Davidson, S.D., Journal of Food Science, 56 (5), 1412-1414, 1991.
Tipo(s) de amostra(s): diversas amostras de alimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra: 0,50 0,05 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2-4 amostras: 5 min com 45% de potncia, 20 min
com 30% de potncia e 6 -12 amostras: 4 min com 100% de potncia, 8 min com
60% de potncia.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: no mximo 12 amostras
Volume(s) e tipo de reagente(s): volumes iguais de H2SO4 70% v/v e HNO3 70%
v/v.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, os
frascos foram resfriados em banho de gelo por 10-15 min, abertos e 1 mL de
H2O2 30% m/m foi adicionado. Amostras e brancos foram quantitativamente
transferidos a bales volumtricos de 100 mL e o volume completado com 1%
v/v de HNO3.
Tcnica para a determinao: FAES
Analito(s) determinado(s): Na
Observaes complementares: deve-se observar a temperatura e resistncia
dos frascos, em funo do emprego de cido sulfrico.
12
AC3
Determination of Bromide Ions in Food

by Unsuppressed Ion Chromatography
With Ultraviolet Detection After
Microwave Digestion in a Sealed PTFE
Vessel
Miyahara, M. e Saito, Y., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 42 (5), 11261131, 1994
Tipo(s) de amostra(s): alimentos dietticos

Massa(s) ou volume de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MRO-G6 (Hitachi)
Programa de aquecimento: aps a adio de NaOH, os frascos foram
transferidos para o forno, sendo a seguir iniciado o programa de aquecimento
(100-200 W de potncia por 2 min). A seguir os frascos foram resfriados, sendo
ento adicionado H2O2 30% m/m. A mistura foi ento novamente submetida
radiao microondas (200 W de potncia por 2 min).
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL NaOH (0,5 mol L-1) e 0,1 0,2 mL
H2O2 30% m/m.
Tcnica para a determinao: cromatografia com deteco UV
Analito(s) determinado(s): brometo
Observaes complementares: houve dificuldade na digesto de produtos
oleosos e pes por causa da saponificao. Nesses casos, o procedimento
proposto no apresentou eficincia.
13
AC4
Closed-Vessel Microwave Acid

Digestion of Foodstuffs and Trace
Aluminum Determination by GraphiteFurnace Atomic-Absorption
Spectrometry
Yang, Q., Penninckx, W., e Smeyersverbeke, J., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 42 (9), 1948-1953, 1994
Tipo(s) de amostra(s): pes e derivados; peixes frescos, em conserva e

defumados e materiais de referncia certificados.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): po: 0,1 g; peixe: 0,2 g; material de
referncia certificado: 0,1 g.
Forno de microondas (modelo): 1200 equipado com ACM-100 (Milestone).
Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa
3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 600 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3
min. Etapa 7: 180 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m + 1 mL de gua desmineralizada.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de pes e
peixe foram coletadas, secas e resfriadas e, em seguida, homogeneizadas. Aps
a digesto, a soluo foi diluda para 10-25 mL.
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
14
Observaes complementares: procedimento emprega pequenos volumes de

reagentes.
15
AC5
Rapid-Determination of Calcium,
Magnesium, Sodium and Potassium in
Milk by Flame Atomic Spectrometry
after Microwave-Oven Digestion
Delafuente, M.A. e Juarez, M., Analyst, 120 (1), 107-111, 1995
Tipo(s) de amostra(s): leite (desnatado, semi-desnatado e integral)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): domstico e comercial (MDS-2000, CEM)
Programa de aquecimento: 4 min - 583 W, 8 min - 247 W, seguido de
resfriamento em banho de gelo.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado + 2 mL H2O2 30 %
m/m
Tcnica para a determinao: FAES (Na e K) e FAAS (Ca e Mg)
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Na e K
16
AC6
Influences of Lead Contamination and

Complexing Agents on the Metal Uptake
of Cucumber
Zaray, G., Phuong, D.D.T., Varga, I., Varga, A., Kantor, T., Cseh, E., e Fodor, F.,
Microchemical Journal, 51 (1-2), 207-213, 1995
Tipo(s) de amostra(s): pepino

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,13-0,29 g
Forno de microondas (modelo): 2100 (CEM)
Programa de aquecimento: P = 6,9 atm e 35 min de aquecimento.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 5 mL de gua
desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os pepinos foram
cultivados em seis diferentes solues nutritivas, com trs diferentes agentes
ferro-complexantes (FeCl3, Fe-citrato, ou Fe-EDTA) com e, sem adio de
chumbo. Aps o cultivo, as amostras foram secas a 80 C e em seguida,
digeridas. Aps a digesto, houve diluio para 25 mL com gua.
Analito(s) determinado(s): Pb, B, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni e Zn.
Observaes
complementares:
as
concentraes
dos
analitos
foram
determinadas nas terceiras folhas das plantas. O EDTA foi o agente complexante
que melhor reduziu o efeito do Pb nas amostras sem interferir substancialmente
nos elementos determinados.
17
AC7
Investigation of Decomposition
Products of Microwave Digestion of
Food Samples
Reid, H.J., Greenfield, S. e Edmonds, T.E., Analyst, 120 (5), 1543-1548, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g, exceto para tomate (1,0 g)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potncia mxima de 675
15 W e presso 1-13,6 atm
Programa de aquecimento: 370-500 W de potncia e presso mxima de 6,9
atm por 15 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado. Presso 10,1
atm, 10 min. Aps atingir a presso desejada, a mesma foi mantida por mais 15
min. Foram adicionados mais 5 mL HNO3 e submetido a aquecimento at
prximo secagem. Esse procedimento foi repetido at que a soluo ficasse
incolor. Aps o pr-tratamento com HNO3 foram adicionados 2 mL H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto com
HNO3 as amostras foram separadas da seguinte forma: 2 amostras mais 1 branco
diludas para 50 mL com gua, transferidas para frascos de polipropileno e
estocadas. Outras 2 amostras mais 1 branco foram transferidas para bqueres e
aquecidas at o ponto de ebulio em placa aquecedora. A seguir, adicionou-se
H2O2 30% m/m gota a gota at que o digerido se tornasse incolor. Esse digerido
recebeu ento 2 mL de HNO3 (para manter a acidez e evitar hidrlise) e o volume
18
foi completado para 50 mL com gua. A seguir foram efetuados diferentes

tratamentos nessas solues visando a determinao dos compostos residuais
Tcnica para a determinao: ICP-OES, IR, cromatografia de camada delgada
Analito(s) determinado(s): resduos aps digesto
Observaes complementares: o trabalho caracterizou os diferentes produtos
de reao aps a digesto de alimentos como tomate e leite. Os altos nveis de
carbono residual devido aos cidos carboxlicos resultantes da digesto de
amostras de leite foram drasticamente reduzidos depois do tratamento com
perxido de hidrognio. Por outro lado, os autores indicaram que os
nitrocompostos, potenciais interferentes em determinaes eletroqumicas, s
foram destrudos aps tratamento com cido perclrico.
19
AC8
Electrothermal Atomic Absorption

Spectrometric Determination of
Cadmium, Copper, Iron, Lead, and
Selenium in Fruit Slurry: Analytical
Application to Nutritional and
Toxicological Quality Control
Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Journal of AOAC International, 78 (4),
1061-1067, 1995
Tipo(s) de amostra(s): frutas (morango, banana, mamo, kiwi, manga, pra,

ma e abacaxi)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): 4782 (bombas de digesto Parr)
Programa de aquecimento: 100% potncia, 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 + 35 mg V2O5 (catalisador)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: secagem das amostras
em forno de microondas
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe, Pb e Se
Observaes complementares: a digesto foi empregada como mtodo
comparativo ao procedimento, desenvolvido de determinao direta dos
elementos empregando suspenso.
20
AC9
Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)

in Fish by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry After
Microwave Digestion
Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,
1995
Tipo(s) de amostra(s): msculo de peixe

Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento ocorreu em etapas: A)
pr-digesto: os frascos foram parcialmente fechados e aquecidos de 5 a 10 min.
B) aps a pr-digesto, os frascos foram fechados e o seguinte programa foi
estabelecido: Etapa 1: potncia 100%, presso 2, 61 atm, tempo 12 min,
evaporao 3 min. Etapa 2: potncia 100%, presso 2,92 atm, tempo 12
min, evaporao 3 min. Etapa 3: potncia 100%, presso 3,39 atm, tempo
12 min, evaporao 3 min. Temperatura mxima: 163 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 concentrado
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb
Observaes complementares: foram empregadas etapas de evaporao
durante
programa
de
digesto.
Aparentemente,
essas
etapas
so
desnecessrias e o procedimento poderia ser simplificado.

21
AC10
Determination of Trace Cadmium in 24h Diets by Graphite-Furnace Atomic

Absorption Spectrometry
Yang, Q., Desmit, K., e Smeyersverbeke, J. Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 43 (10), 2652-2657, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alimentos (de uma dieta de 24 h)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 g da amostra seca
Forno de microondas (modelo): 1200 acoplado com um ACM-100 (Milestone)
Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa
3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 180 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3
min. Etapa 7: 600 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL H2O2
30% m/m + 1 mL de gua desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras de alimentos
provenientes de uma dieta foram recolhidas durante 7 dias consecutivos e
armazenadas a -20 C. Posteriormente, as amostras foram descongeladas e
homogeneizadas em moinho, sendo a seguir divididas em sub-amostras, secas e
homogeneizadas novamente antes da digesto
Analito(s) determinado(s): Cd
Observaes complementares: baixo consumo de reagentes
22
AC11
Suitability of Microwave-Assisted
Extraction for Multiresidue Pesticide
Analysis of Produce
Pylypiw, H.M., Arsenault, T.L., Thetford, C.M., e Mattina, M.J.I., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 45 (9), 3522-3528, 1997
Tipo(s) de amostra(s): beterraba, pepino, cenoura, pimenta e tomate

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 g
Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM), sistema de extrao por
microondas
Material do frasco: PFA com volume de 100 mL
Programa de aquecimento: programa de aquecimento com tempos 10 - 20 min
e temperaturas de 80 120 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de 2-propanol e 20 mL de ter de
petrleo
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
programa
de
aquecimento com tempos 10 - 20 min e temperaturas de 80 - 120 C. A amostra,

triturada e homogeneizada, foi pesada diretamente no frasco de extrao sendo,
em seguida, adicionado o 2-propanol e o ter de petrleo. Aps fechar os
frascos, o aquecimento foi promovido com radiao microondas durante 10 - 20
min. Aps aquecimento, os extratos foram transferidos para funis de separao
de 250 mL, adicionando-se 35 mL de gua destilada. Essa mistura foi agitada e
separada por 3 vezes, sendo que na ltima, substituiu-se a gua destilada por
uma soluo de sulfato de sdio que, tal como as outras fraes, foi descartada.
A frao orgnica remanescente foi transferida para frascos de 40 mL e os
analitos foram determinados por cromatografia gasosa (GC)
23
Tcnica para a determinao: GC com detectores de captura de eltron 63Ni,

emisso em chama e condutividade
Analito(s)
determinado(s):
pesticidas:
chlorothalonil,
dacthal,
diazinon,
chlorpyrifos, methoxychlor, permethrin e azinphosmethyl

Observaes complementares: as condies de extrao foram diferentes
para cada amostra, sendo a temperatura a varivel responsvel pela eficincia
extrao
24
AC12
Comparison of Microwave Oven and

Convection Oven for Acid Hydrolysis of
Dietary Fiber Polysaccharides
Li, B.W., Journal of AOAC International, 81 (6), 1277-1280, 1998
Tipo(s) de amostra(s): polissacardeos de fibras da dieta (DFP)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 a 250 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 (CEM Co, Matthews, NC)
Programa de aquecimento: adicionou-se H2SO4 s amostras. Em seguida,
promoveu-se aquecimento aplicando-se 5% da potncia tal que a temperatura
final variasse de 35 a 55 C no intervalo de 40 a 140 s. A seguir as amostras
foram resfriadas temperatura ambiente, sendo ento adicionados 5 volumes de
gua desionizada. As amostras foram submetidas a uma nova etapa de digesto,
com aquecimento a 75% de potncia por 150 a 210 s, at que a presso final
atingisse 3 4,4 atm, resultando em uma faixa final de temperatura de 90 a 155
C. Diferentes etapas foram necessrias, dependendo da massa do resduo e do
volume de cido usado
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ou 3,5 mL de H2SO4 12 mol L-1 e 5
volumes de gua.
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
os
digeridos
hidrolisados foram neutralizados com hidrxido de amnio e os acares neutros

derivatizados a alditol acetatos e quantificados.
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa e lquida (GC e LC)
Analito(s) determinado(s): acares neutros: arabinose, galactose, glicose,
manose e xilose.
25
Observaes complementares: neste trabalho foi investigada a possibilidade

de promover a hidrlise de fibras da dieta utilizando a radiao microondas
como fonte de energia. Os resultados foram comparados com hidrlise em forno
por conveco, apresentando boa correlao.
26
AC13
Aluminium Levels in Wine, Beer and

Other Alcoholic Beverages Consumed
in Spain
Lopez, F.F., Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Science of the Total
Environment, 220 (1), 1-9, 1998
Tipo(s) de amostra(s): bebidas alcolicas

Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex, Espanha)
Material do frasco: bombas (modelo 4782)
Programa de aquecimento: potncia mxima (600 W) por 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ml HNO3 + 30 g V 2O5
27
AC14
Determination of Selenium in Human

Milk by Hydride Cold- Trapping Atomic
Absorption Spectrometry and
Calculation of Daily Selenium Intake
Li, F.S., Rossipal, E., e Irgolic, K.J., Journal of Agricultural e Food Chemistry, 47
(8), 3265-3268, 1999
Tipo(s) de amostra(s): leite humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA, Milestone, Itlia
Programa de aquecimento: programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W
por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: finalizado o programa
de digesto os frascos foram resfriados, abertos e o contedo foi transferido
para bales volumtricos de 25 mL. Os frascos foram lavados duas vezes com 4
mL de gua desionizada. Os frascos contendo 10 mL de soluo foram
o
aquecidos por aproximadamente 20 min 150 C em banho de areia at reduzir o
volume a 2-3 mL. Em seguida, 2 mL de HCl 32 % v/v foi adicionado ao frasco e a

soluo foi aquecida em banho maria (90 oC) por 15 min. Aps o resfriamento
temperatura ambiente, as solues foram diludas a 20 mL com gua
desionizada.
28
Tcnica para a determinao: Espectrometria de absoro atmica com

gerao e trapeamento frio de hidretos
Analito(s) determinado(s): Se
29
AC15
Comparison of Classical and

Alternative Extraction Methods for the
Quantitative Extraction of Fat from
Plain Chocolate and the Subsequent
Application to the Detection of Added
Foreign Fats to Plain Chocolate
Formulations
Simoneau, C., Naudin, C., Hannaert, P., e Anklam, E., Food Research
International, 33 (9), 733-741, 2000
Tipo(s) de amostra(s): chocolate (massa de cacau alcalinizada, massa de cacau

no alcalinizada, licor de cacau e manteiga de cacau)
Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (CEM Corp. Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas a 70 % da potncia.
A temperatura foi 100 C (isotrmica) e a presso foi 10,9 atm com tempo de
extrao de 15 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de ter de petrleo
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma massa de 4 g de
chocolate foi colocada em um frasco de digesto para extrao assistida por
radiao microondas. Um volume de 50 mL de ter de petrleo foi adicionado e a
amostra foi homogeneizada por agitao em banho ultrassnico durante 10 min.
As amostras foram ento submetidas ao da radiao microondas para
30
extrao
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa de alta resoluo (HP-GC)
Analito(s) determinado(s): gorduras
Observaes complementares: neste trabalho foram comparados 3 mtodos
para extrao quantitativa de gorduras de chocolates e produtos de cacau. O
mtodo clssico de extrao usando uma digesto cida seguida pela extrao
com Soxhlet foi comparado a dois mtodos alternativos: extrao assistida por
radiao microondas e extrao com fluido supercrtico. Os resultados
mostraram que a tcnica de extrao por microondas deu resultados similares
ao mtodo de extrao clssico, o qual demanda mais tempo
31
AC16
Determination of Volatile Elements in

Biological Materials by Isotopic
Dilution ETV-ICP-MS After Dissolution
With Tetramethylammonium Hydroxide
or Acid Digestion
Pozebon, D., Dressler, V.L., e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados: fgado bovino (NBS

1577 a), msculo de peixe (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568 a) e farelo de
milho (NIST 8433)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a - 300 mg e 100 mg. DORM 1
- 500 e 1000 mg. NIST 1568A - 500 mg. NIST 8433 - 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itlia)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min, 400 W por 5 min e
500 W por 1 min. Quando necessrio o programa foi repetido at o digerido ficar
lmpido
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3
concentrado. DORM 1: 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30 %
m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30 %
m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%
m/m.
Tcnicas para a determinao: GFAAS e ETV-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb
32
AC17
Differentiation and Classification of

Beers With Flame Atomic
Spectrometry and Molecular
Absorption Spectrometry and Sample
Preparation Assisted by Microwaves
Bellido-Milla, D., Moreno-Perez, J.M., e Hernandez-Artiga, M.P., Spectrochimica
Acta Part B, 55 (7), 855-864, 2000
Tipo(s) de amostra(s): cerveja

Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000
Programa de aquecimento: Programa 1: 23 mL de amostra com 40% de
potncia e 6,8 atm de presso por 6 min para desgaseificao
Programa 2: 20 mL de amostra. Etapa 1: 3 mL HNO3 concentrado, 2 min, 40 % de
potncia e 1 atm de presso. Etapa 2: 2 mL H2O2 30% m/m, 3 min, 40 % de
potncia, 1,4 atm de presso
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o HNO3 foi adicionado
no primeiro estgio do Programa 2 e o H2O2 na segunda etapa do Programa 2.
Aps a digesto, os frascos foram resfriados temperatura ambiente, o digerido
foi transferido para bales volumtricos de 25 mL e o volume completado com
gua desionizada.
33
Tcnica para a determinao: FAAS

Analito(s) determinado(s): Fe, Mn, Zn, Cu, Mg, Ca, Al, Na e K.
34
AC18
Experimental Design of a MicrowaveAssisted Extraction- Derivatization

Method for the Analysis of
Methylmercury
Abuin, M., Carro, A.M., e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 (1-2),
185-193, 2000
Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas, amostras de alimentos marinhos,

material de referncia certificado (DORM-2)
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e presso
Programa de aquecimento: 100 C por 6 min
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 L de cido actico 17 mol L , 10 mL
de NaBH4 e 10 mL de tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um
experimento fatorial experimental para avaliar as melhores condies de
extrao de metilmercrio por ao da radiao microondas
Tcnica para a determinao: Cromatografia gasosa (CG)
Analito(s) determinado(s): Metilmercrio
35
AC19
Optimisation of the MicrowaveAssisted Extraction of Pigments From

Paprika (Capsicum Annuum L.)
Powders
Kiss, G.A.C., Forgacs, E., Cserhati, T., Mota, T., Morais, H., e Ramos, A., Journal
of Chromatography A, 889 (1-2), 41-49, 2000
Tipo(s) de amostra(s): p de pprica (Capsicum annuum)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 40 mg
Forno de microondas (modelo): extrator com radiao microondas ETHOS Sel
(Milestone, Sorisole, Itlia)
Programa de aquecimento: 120 s de extrao a 50 W de potncia. Nessas
condies a temperatura no ultrapassa 60 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de acetona-gua (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao, os
extratos foram centrifugados a 6000 rpm por 10 min
Tcnica para a determinao: a absoro dos pigmentos extrados foi
determinada nos comprimentos de onda 395, 410, 425, 455, 470 e 485 nm, sendo
o ponto zero estabelecido a 500 nm
Analito(s) determinado(s): pigmentos da pprica
36
AC20
Determination of Lead, Cadmium, Zinc,

Copper, and Iron in Foods by Atomic
Absorption Spectrometry After
Microwave Digestion: NMKL
Collaborative Study
Jorhem, L. e Engman, J., Journal of OAC International, 83 (5), 1189-1203, 2000
Tipo(s) de amostra(s): partes de peixes, farelo de trigo, leite em p, fgado

bovino e suno, cogumelo, 2 dietas simuladas e msculo bovino, sendo as
ltimas 4 materiais de referncia certificados
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2- 0,5 g de material seco. Se contm
gua o peso mximo restrito a 2 g, mas deve conter no mximo 0,5 g de
material seco
Forno de microondas (modelo): MDS - 2000, CEM
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 5 min, 630 W. Etapa

3: 22 min, 500 W. Etapa 4: 15 min, 0 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2
30 % m/m
Tcnica para a determinao: FAAS, GFAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Zn, Cu e Fe
Observaes complementares: trata-se de um estudo comparativo entre 16
laboratrios, seguindo os mesmos procedimentos de digesto e determinao
37
para a validao do procedimento de determinao por FAAS e GFAAS
38
AC21
Determination of Thirteen Common

Elements in Food Samples by
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry: Comparison of
Five Digestion Methods
Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Journal of OAC International, 83 (5),
1218-1224, 2000
Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em p (NIST SRM: 1549), tecido de ostra

(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fgado bovino (1577b),
frmula infantil (1846) e ovo em p (8415)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: polipropileno e PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 40 % de potncia. Etapa 2: 5 min, 0
% de potncia. Etapa 3: 5 min, 65 % de potncia. Etapa 4: 5 min, 0 % de
potncia. Etapa 5: 8 min, 45 % de potncia. Etapa 6: 10 min, 0 % de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3
concentrado
Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30% m/m
Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 %
m/m e 0,2 g de xido de silcio
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Procedimento 1:
adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e seguiu-se o processo de digesto
39
acima. Aps a digesto, os frascos foram resfriados e abertos. As paredes foram

lavadas com pequeno volume de gua desionizada. Em seguida, os frascos
foram fechados e levados ao forno de microondas com 100 % de potncia por
cerca de 25 min, at que a soluo evaporasse at 2 mL. Em seguida, aps o
resfriamento, as solues foram transferidas para bales volumtricos de 100 mL
e completados com gua desionizada. Aps homogeneizado, os digeridos foram
filtrados em papel Whatman n 541
Procedimento 2: Semelhante ao procedimento 1, s que com adio de 5 mL de
H2O2 30 % m/m
40
AC22
Determination of Copper, Cobalt,

Nickel, and Manganese in Baby Food
Slurries Using Electrothermal Atomic
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 48 (12), 5789-5794, 2000
Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebs, peixes e frutos do mar

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR1000/6 (Radiometer)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30 %
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
homogeneizadas manualmente antes da anlise. Fraes (1-2 g) das amostras
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se o HNO3 e o
H2O2. O programa de aquecimento foi aplicado. Em seguida, tratamento as
amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem
diludas para 10 mL com gua desionizada, em bales volumtricos. As solues
foram analisadas por ETAAS
41
Tcnica para a determinao: espectrometria de absoro atmica com

atomizao eletrotrmica (ETAAS)
Analito(s) determinado(s): Co, Cu, Mn e Ni
42
AC23
Determination of Residual Carbon by

Inductively-Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry With Axial and
Radial View Configurations
Gouveia, S.T., Silva, F.V., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Analytica
Chimica Acta, 445 (2), 269-275, 2001
Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1577b (fgado bovino), 8435 (leite em p

integral), 1515 (folha de ma) e 1570a (folha de espinafre). Amostras comerciais
de fgado bovino liofilizado e gros de soja
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone
Programa de aquecimento: Programa 1: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min.
0 W; passo 3: 3 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 600 W;
Programa 2: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 800 W
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 2,5 min, 600 W
43
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m

Tcnica para a determinao: ICP-OES axial e radial
Analito(s) determinado(s): C, Fe
Observaes complementares: procedimento empregado para determinao
de carbono residual
44
AC24
Determination of Aluminium and

Chromium in Slurried Baby Food
Samples by Electrothermal Atomic
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of OAC
International, 84 (4), 1187-1193, 2001
Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebs

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone)
250 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v
agitadas manualmente para homogeneizao. Fraes da amostra (1 a 2 g) foram
pesadas nos frascos de Teflon e adicionou-se 3 mL de HNO3 e 0,5 mL de H2O2. O
programa de aquecimento utilizado foi recomendado para amostras alimentcias
com teor de gua superior a 60%. Depois de finalizado o programa de
aquecimento, as amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min
antes de serem diludas para 10 mL com gua
45
Analito(s) determinado(s): Al e Cr
Observaes complementares: o mtodo de digesto assistido por radiao
microondas foi utilizado para comparao do mtodo proposto (amostragem
direta na forma de suspenses)
46
AC25
Slurry Atomisation for the

Determination of Arsenic, Cadmium
and Lead in Food Colourants Using
Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (10), 1202-1205, 2001
Tipo(s) de amostra(s): aditivos para alimentos (corantes, pigmentos de alumnio

e aditivos base de dixido de titnio)
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) com rotor MDR1000/6 (Radiometer)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W. Etapa

3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W, Etapa 6: 1 min,
500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W
m/v, ou 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30% m/m + 1,5 mL de H2SO4 conc.
(para aditivos baseados em dixido de titnio)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras (0,3 g)
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se 4 mL de HNO3
conc. + 0,5 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos foram dispostos no forno de

microondas e o programa de aquecimento foi iniciado. Para a mineralizao dos
47
aditivos baseados em dixido de titnio, foi necessrio adicionar 1,5 mL de

H2SO4 conc. numa segunda etapa e aplicar o mesmo programa de aquecimento.
Entretanto, mesmo com esse segundo tratamento, a mineralizao das amostras
no foi completa. Aps este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos
fechados por 10 min antes de serem diludas para 10 mL com gua desionizada
Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb
Observaes complementares: o artigo prope a anlise das amostras na
forma de suspenses e para confirmar a exatido do mtodo, as amostras foram
analisadas aps a decomposio completa em forno de microondas
48
AC26
Determination of Mercury in Baby Food

and Seafood Samples Using
Spectrometry and Slurry Atomization
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,
Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebs e alimentos do mar (peixes e frutos

do mar)
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR1000/6 (Radiometer)
250 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3 mL de HNO3 conc.
0,5 mL de H2O2 30% m/m
homogeneizadas manualmente antes da anlise. Fraes (1 a 2 g) das amostras
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se HNO3 e H2O2. O
programa de aquecimento foi aplicado. Aps esse tratamento as amostras foram
mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem diludas para 10 mL
com gua desionizada em bales volumtricos. As solues foram analisadas
por ETAAS
49

Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: o mtodo de mineralizao foi usado para
avaliao do mtodo (o mesmo proposto pelos autores em J. Agric. Food Chem.,
48(12), 5789-5754, 2000) emprega amostragem de suspenso. O mtodo de
digesto utilizado o recomendado para amostras de alimentos com teor de
gua maior que 60% m/m
50
AC27
Chromium Content in Foods and

Dietary Intake Estimation in the
Northwest of Mexico
Haro, M.I.G., Vazquez, M.N.B., e Pacheco, R.M.C., Archivos Latinoamericanos De
Nutricion, 51 (1), 105-110, 2001
Tipo(s) de amostra(s): alimentos (20 principais alimentos presentes na dieta

alimentar de mexicanos)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra seca
Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM (EUA)
Material do frasco: Teflon PFA (CEM)
Programa de aquecimento: Procedimento 1: Etapa 1: 10 mL de HNO3 69 % v/v,
potncia 80 % presso 4 atm e tempo de 10 min. Etapa 2: potncia 80 %,
presso 6,8 atm e 10 min. Etapa 3: potncia 80 %, presso 10,2 atm e 10 min.
Procedimento 2: Etapa 1: 3 mL de H2O2 30% m/m presso 80% presso 6,8 atm
durante 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 69% v/v em seguida 3 mL
de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras foram secas
em estufa a 40 C durante 24 h e em seguida modas.
Tcnica para a determinao: Espectrometria de absoro atmica
Analito(s) determinado(s): cromo
Observaes complementares: discutiu-se a reduo do tempo para digesto
de amostras de alimento, sendo observado a reduo de 6 - 12 h necessrias no
51
mtodo tradicional (calcinao) para 40 min pelo mtodo proposto (digesto

assistida por radiao microondas). No foi discutida a eficincia de digesto,
apenas apresentaram-se os teores de cromo presente nos alimentos que
compem a base da dieta alimentar dos mexicanos
52
AC28
Lead Determination in Ultra Micro

Samples of Animal Diet Using Graphite
Furnace Atomic Absorption
Spectrometry
Iavicoli, I., Castellino, N., Carelli, G., e Schlemmer, G., Atomic Spectroscopy, 22
(3), 319-323, 2001
Tipo(s) de amostra(s): amostra de alimento animal

Material do frasco: Teflon (capacidade 120 mL)
Programa de aquecimento: Duas etapas: a 80 C e a 120 C e potncia de 20 e
100%, respectivamente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,4 mL de HNO3 concentrado e 0,1 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma massa 50 g de
amostra de alimento animal foi finamente moda em moinho com lminas de
titnio
Analito(s) determinado(s): Pb
53
AC29
Certification of the Lead Mass Fraction

in Wine for Comparison 16 of the
International Measurement Evaluation
Programme
Quetel, C.R., Nelms, S.M., Van Nevel, L., Papadakis, I., e Taylor, P.D.P., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 16 (9), 1091-1100, 2001
Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone) equipado com carrossel
para 6 frascos
Material do frasco: Teflon PTFE
3 min, 350 W. Etapa 4: 5 min, 0 W. Etapa 5: 3 min, 350 W. Etapa 6: 5 min, 0 W.
Etapa 7: 4 min, 350 W. Ventilao: 5 min, 0 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 65% m/v + 1 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma massa de 5 g das
amostras de vinho e 0,2 g do material NBS-991 (contendo
206
Pb) foram pesados
diretamente nos frascos de Teflon. Adicionou-se HNO3 e H2O2 e deixou-se em

pr-digesto temperatura ambiente por 2 h. Aps esse perodo, os frascos
foram colocados no forno de microondas e o programa de aquecimento foi
aplicado
Tcnica para a determinao: ICP-MS
54
Analito(s) determinado(s): Pb e anlise isotpica
55
AC30
Optimization and Validation of Total

Mercury Determination in Food
Products by Cold Vapor AAS:
Comparison of Digestion Methods and
With ICP-MS Analysis
Perring, L. e Andrey, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5), 371-378, 2001

Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200
Material do frasco: Teflon PTFE ou quartzo
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi em 7 etapas: etapa
1: 3 min e 250 W de potncia. Etapa 2: 0, 5 min e 0 W. Etapa 3: 5 min e 300 W.
Etapa 4: 0, 5 min e 0 W. Etapa 5: 5 min e 600 W. Etapa 6: 5 min e 0 W. Etapa 7: 30
min e 0 W para resfriamento dos frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): duas composies cidas foram utilizadas:
1) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon , 3 mL de HNO3

concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de gua e
1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para
captao de vapores de NOx; 2) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente
no frasco de Teflon contendo a amostra

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no estudo foram
utilizados materiais de referncia certificados, no sendo mencionado nenhum
pr-tratamento
Tcnica para a determinao: CVAAS e ICP-MS
56
Analito(s) determinado(s): mercrio

Observaes complementares: 4 mtodos para oxidao/decomposio das
amostras foram comparados, dos quais trs assistidos por radiao microondas,
sendo:
a) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon , 3 mL de HNO3
concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de gua e

1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para
captao de vapores de NOx, sendo obtido sucesso na decomposio.
b) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente no frasco contendo a amostra e
submetido a ao de microondas;
c) 1 g de amostra foi adicionada juntamente com 5 ou 10 mL de HNO3
concentrado e 5 mL de gua. Um sistema de alta presso, HPA-S High Pressure
Asher (Anton paar), cuja presso e temperatura mximas podem chegar a 148
atm e 320 C, respectivamente, foi utilizado tambm na decomposio.
No trabalho no foi discutida com profundidade a eficincia de cada
procedimento de decomposio
57
AC31
The Potential of Double Focusing-ICPMS for Studying Elemental Distribution

Patterns in Whole Milk, Skimmed Milk
and Milk Whey of Different Milks
Martino, F.A.R., Sanchez, M.L.F., e Sanz-Medel, A., Analytica Chimica Acta, 442
(2), 191-200, 2001
Tipo(s) de amostra(s): leite humano e leite de vaca (leite integral, leite

desnatado e soro)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone para 6 frascos
Programa de aquecimento: Etapa 1: 250 W, 1 min. Etapa 2: 0 W, 2 min. Etapa 3:
250 W, 2 min. Etapa 4: 700 W, 7, 5 min. Etapa 5: 0 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 concentrado + 1,5 mL H2O2
30% m/m
diludas 1 + 29 v/v para determinao dos elementos menores e 1 + 1999 para
determinao de Ca, Na e Mg
Tcnica para a determinao: DF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Na, Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Se, Sr, Cd e
Hg
58
AC32
High-Temperature, MicrowaveAssisted UV Digestion: a Promising

Sample Preparation Technique for
Trace Element Analysis
Florian, D. e Knapp, G., Analytical Chemistry, 73 (7), 1515-1520, 2001
Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 7 mL amostra
Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar, GmbH (Presso de
operao de 71 atm)
Programa de aquecimento: Potncia de 1000 W por 30 min e 15 min de
resfriamento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 L HNO3 (69,5 % v/v) e 1 mL H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Utilizao conjunta de
radiaes microondas e ultravioleta
Tcnica para a determinao: GFAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe e Pb
59
AC33
Efficiency of Oxidation in Wet Digestion

Procedures and Influence From the
Residual Organic Carbon Content on
Selected Techniques for Determination
of Trace Elements
Wasilewska, M., Goessler, W., Zischka, M., Maichin, B. e Knapp, G., Journal of
Tipo(s) de amostra(s): amostras alimentcias (origem vegetal e animal)

Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar). Mufla de alta presso
HPA (Anton Paar). ETHOS 1600 (Milestone). Digestor de Microondas UltraCLAVE
2 (Milestone)
Material do frasco: Multiwave e mufla HPA: frascos de quartzo; ETHOS 1600 e
UltraCLAVE 2: frascos de TFM
Programa de aquecimento: as temperaturas de digesto foram variadas para
otimizao
1) HPA. Etapa 1: 20 min (rampa). Etapa 2: 60 min (patamar). Etapa 3: 30 min
(resfriamento)
2) Multiwave. Etapa 1: 10 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa 3: 15 min
(resfriamento)
3) MLS Ethos 1600. Etapa 1: 2 min, 85 C. Etapa 2: 5 min, 145 C. Etapa 3: 3 min,
200 C. Etapa 4: 30 min, temperatura de digesto. Etapa 5: resfriamento
4) MLS ultra CLAVE 2. Etapa 1: 15 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa
3: 30 min (resfriamento)
60
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digesto (com os 4 equipamentos): 5 mL

de HNO3 concentrado. Consumo de HNO3: 4 mL de HNO3 (para celulose e
nicotina). Diversidade de material orgnico e oxidao de As orgnico: 4 mL de
HNO3. Compostos orgnicos remanescentes: diferentes volumes de reagentes
descritos a seguir
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento:
Digesto: para as 4 estratgias de digesto investigadas, uma poro de 200 mg
de lagosta TORT 2 (material certificado) foi digerido com 5 mL de HNO3, sob as
condies de digesto descritas anteriormente. A temperatura de digesto foi
variada de 200 a 300 C. Os tempos de rampa e patamar, so os mesmos para as
diferentes temperaturas estudadas
Consumo de HNO3 x eficincia de oxidao: pesou-se 0,4 g de amostras de
celulose e nicotina e as mesmas foram digeridas com 4 mL de HNO3 no forno de
microondas Multiwave. O tempo de rampa foi de 10 min e o tempo de patamar,
25 min. As temperaturas de digesto foram de 150 e 200 C. Os digeridos foram
diludos para 40 mL com gua destilada. O HNO3 remanescente foi determinado
por titulao com KOH 0,10 mol L-1. Os digeridos foram comparados com 4 mL
de HNO3 original. Calculou-se o teor de carbono orgnico residual (TOC)
Eficincia de oxidao x diversidade do material orgnico: diferentes
massas das amostras foram digeridas com 4 mL de HNO3 em frascos de quartzo
de 50 mL e 74 atm no forno Multiwave. O programa de aquecimento foi: rampa
de
min
at
presso
de
74
atm
30
min
nessa
presso
Oxidao do As orgnico: pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se

com 4 mL de HNO3 a 220, 240, 260, 280 e 300 C numa mufla HPA. O programa
de aquecimento foi de 2 etapas: 1 - Rampa de 20 min (20 C at a temperatura
de digesto). 2 - Patamar de 90 min na temperatura de digesto
Para a separao por cromatografia inica, a soluo cida foi evaporada at
secura
resduo
foi
dissolvido
em
mL
de
gua
desionizada.
Influncia de compostos orgnicos remanescentes: pesou-se 0,2 g de

-1
-1
amostras de cido nicotnico enriquecidas com As (1,5 g g ) e Se (2,5 g g ) e
digeriu-se com 3 mL de HNO3 conc. a 180, 220 e 250 C, no forno Multiwave.

Pesou-se 0,5 g de bacalhau (material certificado) e digeriu-se com 4 mL de HNO3
e
0,2
mL
de
HCl
no
forno
Multiwave
180
250
C.
61
Pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se com 5 mL de HNO3 e 0,2 mL de

HCl a 200 e 280 C na mufla HPA
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP-MS
Separao e quantificao de As orgnico: HPLC-HHPN-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, V e Zn
Observaes complementares: este artigo no descreve um mtodo, mas
apresenta o estudo de diferentes parmetros com base em diferentes mtodos
de digesto
62
AC34
Homogenization of Breakfast Cereals

Using Cryogenic Grinding
Gouveia, S.T., Lopes, G.S., Fatibello-Filho, O., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A.,
Journal of Food Engineering, 51 (1), 59-63, 2002
Tipo(s) amostra(s): cereais matinais

Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)
Programa de aquecimento : Etapa 1: 1,5 min, 250 W. Etapa 2: 1,5 min, 0 W.
Etapa 3: 3 min (4 min para amostras de milho), 250 W. Etapa 4: 5 min, 400 W (500
W para amostras de milho)
H2O2 30 % m/m
modas em moinho criognico. Aps essa etapa, 300 mg de cada amostra foram
transferidas para os frascos de PFA. Adicionou-se 3 mL de HNO3 conc. e 0,5 mL
de H2O2 nos frascos. O programa de aquecimento foi aplicado e os digeridos
foram quantitativamente transferidos para bales volumtricos de 25 mL e os
volumes foram completados com gua. Quatro replicatas foram preparadas para
cada amostra
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn
Observaes complementares: este estudo enfocou a moagem das amostras
e avaliou a distribuio dos tamanhos de partcula, homogeneidade e
63
contaminao das amostras nesta etapa de pr-tratamento.
64
AC35
Determination of Cadmium, Aluminium,

and Copper in Beer and Products Used
in Its Manufacture by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry
Vinas, P., Aguinaga, N., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of
OAC International, 85 (3), 736-743, 2002
Tipo(s) de amostra(s): cervejas e produtos usados na sua fabricao (malte,

cevada, lpulo e levedura)
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)
Programa de aquecimento : Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W.
Etapa 3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W. Etapa 6: 1
min, 500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W
m/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: fraes de 1 g das
amostras foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se
HNO3 e H2O2. Os frascos foram dispostos no forno de microondas e submetidos
ao programa de aquecimento. Em seguida, as amostras foram mantidas nos
frascos fechados por 10 min antes de serem transferidas para bales
volumtricos de 10 mL e diludas com gua desionizada
65
Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu
66
AC36
Levels of 26 Elements in Infant Formula

From USA, UK, and Nigeria by
Microwave Digestion and ICP-OES
Ikem, A., Nwankwoala, A., Odueyungbo, S., Nyavor, K., e Egiebor, N., Food
Chemistry, 77 (4), 439-447, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebs e leite em p como material de

referncia
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 g ou 5 mL
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Milestone)
Programa de aquecimento : a) Para amostras slidas: duas etapas: Etapa 1: 25
- 170 C por 10 min a 1000 W. Etapa 2: 170 C por 10 min a 1000 W. Em seguida,
os frascos foram resfriados at temperatura ambiente. b) Para amostras lquidas:
cinco etapas: Etapa 1: 25 - 140 C por 3 min a 1000 W. Etapa 2: 140 - 150 C por
4 min a 1000 W. Etapa 3: 150 C por 7 min a 1000 W. Etapa 4: 150 - 180 C por 20
min a 1000 W. Etapa 5: 180 C por 20 min a 1000 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para amostras slidas: 3 mL de gua e 7
mL de HNO3 concentrado. Para amostras lquidas: 15 mL de HNO3 concentrado.
Analito(s) determinado(s): Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Zn, Ag, Al, As,
Ba, Be, Cd, Fig, Ni, Pb, Sb, Sn. Sr, Ti, Tl, U e V
Observaes complementares: No discutiu a eficincia de digesto, mas
determinou com exatido o teor total dos elementos no material de referncia
67
AC37
Determination of Total Tin in Canned

Food Using Inductively Coupled Plasma
Atomic Emission Spectroscopy
Perring, L. e Basic-Dvorzak, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),
235-243, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos enlatados

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MDS: 2 a 3 g de amostra e 5 mL para
bebidas HPA: 700-800 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W) e HPA-S Anton Paar (P
mx 148 atm e mx T 320 C)
Material do frasco: borossilicato (CEM) e quartzo (HPA)
Programa de aquecimento: Para o sistema MDS: 5 recipientes, 23% de
potncia; 6 recipientes, 27% de potncia; 7 recipientes, 31% de potncia; 8
recipientes, 35% de potncia; 9 recipientes, 39% de potncia; 10 recipientes,
43% de potncia; 11 recipientes, 47% de potncia; 12 recipientes, 51% de
potncia; resfriamento
Para o sistema HPA: Etapa 1: 20 min, temperatura 1 = 20 C, temperatura 2 = 90
C. Etapa 2: 10 min, temperatura 1 = 90 C, temperatura 2 = 90 C. Etapa 3: 20
min, temperatura 1 = 90 C, temperatura 2 = 150 C. Etapa 4: 30 min, temperatura
1 = 150 C, temperatura 2 = 180 C. Etapa 5: 1 min, temperatura 1 = 180 C,
temperatura 2 = 20 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: variado de 8 a 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MDS: 2,5 mL HNO3 concentrado + 2,5 mL
H2O2 30 % m/m + 2,5 mL HCl concentrado. HPA: 2,5 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para MDS as amostras
68
foram deixadas em contato com HNO3 por 30 min temperatura ambiente e

depois adicionou-se o perxido. A mistura foi submetida primeira etapa de
aquecimento durante 20 min. Aps essa etapa HCl foi adicionado e submetido ao
mesmo programa de aquecimento por 10 min
Tcnica para a determinao: ICP-OES axial
Analito(s) determinado(s): Sn
69
AC38
Comparison of Five Extraction Methods

for Determination of Incurred and
Added Pesticides in Dietary
Composites
Rosenblum, L., Garris, S.T., e Morgan, J.N., Journal of OAC International, 85 (5),
1167-1176, 2002
Tipo(s) de amostra(s): dieta contendo diversos alimentos (tomates, batatas,

cenouras, pes, cereais de milho, biscoitos etc)
Forno de microondas (modelo): sistema de microondas para extrao 1000
(CEM)
Programa de aquecimento: rampa de 10 min at sob temperatura de 100 C e
mais 10 min sob essa temperatura
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 80 mL do extrator hexano/acetona 1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As dietas (4) foram
preparadas com 100 g de alimentos gordurosos, 100 g de alimentos nogordurosos e 50 g de uma poro variada. Todos os alimentos (dietas) foram
triturados num processador de alimentos at se observar uma mistura
homognea. Pores de 10 g de cada dieta foram armazenadas em frascos de
vidro a -70 C at extrao. A extrao foi realizada com 4 replicatas de cada
dieta. Antes da extrao, a poro de 10 g da dieta, foi misturada com 8 g de
Hydromatrix, por meio de almofariz e pistilo. Na extrao assistida por radiao
microondas, a amostra foi dividida em 2 frascos e extrada com 40 mL da mistura
hexano-acetona (1:1 v/v) em cada frasco. A temperatura foi aumentada por 10
min (rampa) at 100 C e mantida por mais 10 min. Os frascos foram resfriados (<
70
50C) e alquotas de 20 mL foram retiradas de cada frasco (contendo a mesma

amostra) e recombinadas. O extrato foi reparado para anlise por CG-MS
Tcnica para a determinao: CG-MS
Analitos(s) determinado(s): diferentes Pesticidas: -clordano, -clordano,
clorotalonil,
DDE,
dicloran,
dieldrin,
endosulfan
I,
malation,
trifluralin,
hexaclorobenzeno, fonofos, cis-permetrin, trans-permetrin, clorpirifos.

Observaes complementares: Os autores compararam a eficincia de
extrao dos pesticidas citados, por meio de diferentes mtodos de extrao
71
AC39
Characterization of Selenium Species

in Brazil Nuts by HPLC-ICP-MS and ESMS
Vonderheide, A.P., Wrobel, K., Kannamkumarath, S.S., B'hymer, C., MontesBayon, M., De Leon, C.P., e Caruso, J.A., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 50 (20), 5722-5728, 2002
Tipo(s) de amostra(s): castanha do Par

Forno de microondas (modelo): NES 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W, 1,36 atm, 120 C. Etapa 2: 5
min, 450 W, 5,44 atm, 140 C. Etapa 3: 5 min, 550 W, 8,16 atm, 150 C. Etapa 4: 5
min, 650 W, 11,57 atm, 165 C. Observao: os valores de presso e temperatura
indicados so os valores limite
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 1:1 v/v para digesto; 10 mL
de gua ou 10 mL de HCl 0,5 mol L-1, para extrao
Digesto: para a determinao do Se total, as castanhas foram modas em um
moinho caseiro. Pesaram-se massas de 0,5 g das amostras nos frascos de
digesto e adicionou-se 10 mL de HNO3 1:1 v/v. As amostras foram ento
submetidas ao programa de aquecimento. Aps a digesto, as amostras foram
diludas para 200 mL com gua desionizada. Uma poro dessa soluo foi
filtrada atravs de uma membrana de 0,45 m. ndio e germnio foram
adicionados como padres internos
Extrao: Para a extrao assistida por microondas, 10 mL do extrator (H2O ou
HCl 0,5 mol L-1) foram adicionados a 0,5 g da amostra moda (aps a remoo
dos lipdios com CH3OH - CHCl3 1:2 v/v). A mistura foi colocada no frasco do
72
microondas e o mesmo programa de aquecimento utilizado para a digesto foi

empregado na extrao. Os extratos foram ento filtrados atravs de l de vidro
para remover o material particulado. Uma poro dessa soluo foi filtrada
atravs de membrana de 0,45 m para anlise por HPLC
Tcnica para a determinao: ICP-MS (Se total), HPLC (SeMet, SeEt, SeCys)
Analito(s) determinado(s): Se total, Se-metionina, Se-etionina, Se-cistena
73
AC40
Multi-Element Analysis of Food by

Microwave Digestion and Inductively
Coupled Plasma-Atomic Emission
Spectrometry
Dolan, S.P. e Capar, S.G., Journal of Food Composition and Analysis, 15 (5), 593615, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos diversos (carne, ovos, maionese, cerveja,

brcolis, queijo, suco, po, leite, milho, margarina etc.)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,41 a 9,5 g (dependendo da amostra)
Material do Frasco: TFM-Teflon
Programa de aquecimento : Etapa 1: 10 min, 300 W, 5,7 atm, 130 C. Etapa 2:
10 min, 400 W, 13,6 atm, 150 C. Etapa 3: 10 min, 600 W, 30,63 atm, 180 C.
Etapa 4: 10 min, 600 W, 40,8 atm, 200 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Diferentes quantidades
de amostras foram pesadas (dependendo da composio) nos frascos e 9 mL de
HNO3 conc. foram adicionados a cada amostra. Os frascos foram fechados,
dispostos no microondas e a digesto foi conduzida sob as condies descritas
no programa de aquecimento. A digesto foi considerada completa se a
temperatura da digesto atingiu 200 C e a soluo final era lmpida. Quando a
digesto no foi completa, a amostra foi descartada e utilizou-se uma massa
menor
da
mesma.
Aps
digesto,
os
digeridos
foram
transferidos
74
quantitativamente para frascos graduados de polipropileno de 50 mL e o volume

foi completado com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ICP-OES com nebulizador ultrassnico
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co. Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo,
Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn
Observaes complementares: Materiais de referncia certificados foram
utilizados para avaliao da exatido do mtodo (fgado bovino, mexilho, tecido
de ostra, farinha de arroz, msculo de peixe, ovo em p). Os autores usaram um
procedimento nico de preparo para diferentes amostras de alimentos
75
AC41
Optimisation of Sample Pre-Treatment

in the Hg-AAS Selenium Analysis
Schloske, L., Waldner, H., e Marx, F., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372
(5-6), 700-704, 2002
Tipo(s) de amostra(s): CRM BCR 189 farinha de trigo integral, NIST SRM 8435
leite em p integral, NIST SRM 1570a folhas de espinafre, GBW 07604 folhas de
poplar e GBW 07601 cabelo humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as amostras foram pesadas de acordo
com seu contedo de carbono ( 1,4-2,8 mg/mL). Pelo menos 200 mg de amostra
eram utilizados
Forno de microondas (modelo): ETHOS PLUS 1000 Milestone e para amostras
com baixo contedo de gorduras e protenas MDS 2000 CEM
Material do frasco: PFA - Milestone e Teflon PFA ACV - CEM
Programa de aquecimento : ETHOS: 20 min 200 oC. CEM: 30 min 140 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): os melhores resultados foram obtidos com
1,2 mL HNO3 + 1,2 mL H2O2 30% m/m por 100 mg de C
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 5 mL H2O + 5 mL H2O2
Tcnica para a determinao: HG-AAS
76
AC42
Determination of Lead, Cadmium and

Mercury in Microwave-Digested
Foodstuffs by RP-HPLC with an On-Line
Enrichment Technique
Huang, Z.J., Yang, G.Y., Hu, Q.F., e Yin, J.Y., Analytical Sciences, 19 (2), 255-258,
2003

Forno de microondas (modelo): WL 5001, 1000 W, Fei Yue Analytical
Instrument Factory, Shangai, China
Programa de aquecimento: 1000 W por 6 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 conc. + 2,5 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Pesou-se 0,200 g de
amostra nos frascos de PTFE de alta presso. Adicionou-se 2,5 mL de HNO3
conc. e 2,5 mL de H2O2 30% m/m. Os frascos foram fechados e posicionados no
carrossel do forno de microondas. O sistema foi operado sob potncia total por
6 min. O digerido foi evaporado at prximo secura e o resduo dissolvido com
5 mL de HNO3 5% v/v e transferido para bales de 50 mL. A mistura foi diluda
com gua. O contedo de Hg, Pb e Cd foi determinado nessa soluo
Tcnica para a determinao: HPLC com fase reversa e detector com arranjo
de fotodiodos
Analito(s) determinado(s): Cd, Hg e Pb
77
Observaes
complementares:
Foi
utilizado
um
sistema
para
pr-
concentrao em linha com o sistema cromatogrfico.
78
AC43
Survey of Arsenic and Other Heavy

Metals in Food Composites and
Drinking Water and Estimation of
Dietary Intake by the Villagers From
an Arsenic-Affected Area of West
Bengal, India
Roychowdhury, T., Tokunaga, H., e Ando, M., Science of the Total Environment,
308 (1-3), 15-35, 2003
Tipo(s) de amostra(s): gua e alimentos (vegetais, cereais e especiarias). Para

avaliao da exatido foram analisados os seguintes materiais de referncia:
farinha de arroz (SRM 1568a), farinha de trigo (SRM 1567a) proveniente do
National Bureau of Standards NBS), Gaithersburg, MD 20899, USA; folhas de
macieira (SRM 1515) e folhas de tomateiro (SRM 1573a) provenientes do National
Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD 20899, EUA
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g para vegetais e 0,5 g para cereais
Forno de microondas (modelo): Microwave digestion system (MARS 5) from
CEM, EUA, Matthews, NC, EUA
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min, 100% de potncia (600 W), rampa
20 min, 7,0 atm. Etapa 2: 10 min, 100% de potncia (600 W), rampa 10 min, 9,0
atm. Etapa 3: 10 min, 100% de potncia (600 W), rampa 10 min, 11 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de gua Milli-Q , 3 mL de HNO3
79
concentrado e 2 mL de H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Todas as amostras
foram lavadas com gua desionizada em banho ultrassnico (50/60 Hz, Model
No. B-220, Branson, USA). Depois foram secas por 24 h ao ar livre, modos e
homogeneizados manualmente em almofariz e peneirados em peneira com
abertura de 0,600 mm. Aps a digesto, os digeridos foram aferidos a 25 mL com
gua desionizada e filtrados em membrana de 0,45 m de porosidade.
Analito(s) determinado(s): As, Cu, Ni, Mn, Zn e Se
80
AC44
Comparison of Alternative and

Conventional Extraction Techniques for
the Determination of Zearalenone in
Corn
Pallaroni, L. e Von Holst, C., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 376 (6), 908912, 2003
Tipo(s) de amostra(s): milho

Forno de microondas (modelo): MSP 1000 CEM, Matthews, NC, EUA
Programa de aquecimento: Programa de extrao: potncia de 900 W a 80 C
com presso de 1,36 atm por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 5 amostras e 1 controle
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20,0 mL de soluo extratora: MeOH-ACN,
1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 5,0 g de amostra de
milho foram pesados diretamente nos frascos de extrao e em seguida 20,0 mL
de soluo extratora [MEOH-ACN (1:1 v/v)] foram adicionados. Depois de
-1
executado o programa de extrao, 1,0 mL de padro interno (ZAN) 2,0 g L foi
adicionado a todas as amostras e misturados. Em seguida uma sub-amostra foi

filtrada usando filtro de PTFE de 0,45 m. Depois da filtrada, foi obtido um
extrato puro que foi injetado no do sistema LC-ESI-MS sem qualquer etapa de
limpeza
Tcnica para a determinao: LC-ESI-MS
Analito(s) determinado(s): Micotoxinas: ZAN (zearalenone)
81
AC45
The Determination of Boron in Tea and

Coffee by ICP-OES Method
Krejcova, A. e Cernohorsky, T., Food Chemistry, 82 (2), 303-308, 2003
Tipo(s) de amostra(s): ch e caf

Forno de microondas (modelo): Plazmatronika, modelo BM-1S/II
Programa de aquecimento: 80% de potncia por 10 min e 100% de potncia
por 10 min. Potncia mxima de 700 W (presso mnima de 24 atm e mxima de
25 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra foi pesada no
frasco de decomposio, submetida ao procedimento de digesto no forno de
microondas e, aps decomposio, transferida para frasco de polietileno e o
volume completado para 25 mL
Analito(s) determinado(s): Boro
Observaes complementares: Foi avaliado o efeito da presena de Na, K, Mg,
Ca, HCl e HNO3 sobre a determinao de boro
82
AC46
Evaluation of the Combined

Measurement Uncertainty in Isotope
Dilution by MC-ICP-MS
Fortunato, G. e Wunderli, S., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 111116, 2003
Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 8,0-10,0 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200, Mega
Programa de aquecimento: no descrito. O programa foi adaptado a partir do
manual do fabricante do forno
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 sub-destilado e 4,0 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 8,0 - 10,0 mL
de
amostras de vinho tinto, dopadas com uma soluo isotopicamente enriquecida

com
206
Pb e no dopadas, foram misturadas com 1,0 mL de HNO3 (concentrado e
sub-destilado) e 4,0 mL de H2O2 em frascos de PTFE. Depois de executado o

programa de digesto a separao da matriz foi feita utilizando uma coluna de
10,0 mL preenchida com resina de troca catinica
Tcnica para a determinao: MC-ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb e Tl
83
AC47
Microwave Digestion for Rapid

Radiostrontium Analyses in Salmon
Fishbone
Baron, G., Brun, S., Griere, A.S., Metz, S., e Boursier, B., Journal of
Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 260 (2), 283-289, 2004
Tipo(s) de amostra(s): salmo

Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Melestone)
Programa de aquecimento: Potncia de 1000 W; 2 min a 120 C, 10 min de
rampa at atingir 180 C, 8 min a 180 C e 40 min de resfriamento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL HNO3 7,8 mol L-1
Analito(s) determinado(s): Ca e Sr
84
AC48
Column System Using Diaion HP-2mg

for Determination of Some Metal Ions
by Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Tuzen, M. e Soylak, M., Analytica Chimica Acta, 504 (2), 325-334, 2004
Tipo(s) de amostra(s): gua, leite, vinho tinto e arroz

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg para material de referncia, 1 g
para amostras slidas e 1 mL para amostras lquidas
Forno de microondas: Milestone ETHOS D
Programa de aquecimento: 2 min a 250 W; 2 min a 0 W; 6 min a 250 W; 5 min a
400 W; 8 min a 550 W e 8 min de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2
30 % m/m
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn
85
AC49
Beer Digestions for Metal

Determination by Atomic Spectrometry
and Residual Organic Matter
Bellido-Milla, D., Onate-Jaen, A., Palacios-Santander, J.M., Palacios-Tejero, D., e
Hernandez-Artiga, M.P., Microchimica Acta, 144 (1-3), 183-190, 2004
Tipo(s) de amostra(s): cerveja

Forno de microondas (modelo): CEM MDS.2000
Material do frasco: TeflonR (PFA)
Programa
de
aquecimento: Procedimento
A: etapa 1: 3 mL HNO3
concentrado, 2 min, 40% de potncia, 1 atm. Etapa 2: 4 min, 40% de potncia,

1,3 atm
Procedimento B: etapa 1: 3,5 mL H2SO4 concentrado + 2 mL H2O2 30% m/m, 6
min, 50% de potncia, 1 atm. Etapa 2: 4 min, 50% de potncia, 1 atm
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Foram testados 3
procedimentos diferentes: A - foi realizado um programa de digesto com dois
estgios, sendo que no primeiro foram adicionados 3 mL de HNO3 junto a 20 mL
da amostra. Aplicou-se radiao microondas por 2 min a 40% de potncia sob
uma presso de 1 atm. Os frascos foram resfriados a 5 C e aps abertos foram
adicionados 2 mL de H2O2. Em seguida, aplicou-se radiao microondas com
40% de potncia com 1,3 atm de presso durante 3 min. B - Esse procedimento
foi efetuado em um nico estgio com 2 etapas, sendo que na primeira, foram
adicionados 3,5 mL de H2SO4 concentrado, 2 mL de H2O2 e 20 mL da amostra. A
radiao microondas foi irradiada a 50% de potncia com 1 atm de presso
86
durante 6 min. Aps resfriamento em banho criognico por 5 min a 5 C, as

amostras foram irradiadas com 50% de potncia a 1 atm de presso durante 4
min. C - juntamente com 20 mL de amostra, foram adicionados 5 mL de H2SO4 e
20 mL de H2O2. A mistura foi aquecida em chapa at a formao de vapores de
H2SO4. Foi adicionado 1 mL de H2O2. Se a soluo estiver prxima secura
pode-se adicionar de 2 a 3 mL de H2SO4
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn, Fe e Cu
Observaes complementares: O procedimento C apresentou menor teor de
carbono residual, apesar de ser mais propenso contaminao. Os autores
sugeriram que os procedimentos A e B sejam testados com maiores presses e
programas de aquecimento mais drsticos
87
AC50
Certification Measurement of the

Cadmium, Copper and Lead Contents in
Rice Using Isotope Dilution Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Vassileva, E. e Quetel, C.R., Analytica Chimica Acta, 519 (1), 79-86, 2004
Tipo(s) de amostra(s): arroz

Forno de microondas (modelo): MLS 1200, Milestone
Programa de aquecimento : Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 0 W. Etapa
3: 10 min, 250 W. Etapa 4: 2 min, 0 W. Etapa 5: 5min, 400 W. Etapa 6: 1 min, 0 W.
Etapa 7: 5min, 600 W. Etapa 8: 1min, 0 W. Etapa 9: 10min, 400 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,5 mL de HNO3 + 0,5 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pr - digesto a frio por
2 h com os reagentes utilizados
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Pb
Observaes complementares: trs misturas oxidantes diferentes foram
testadas, HNO3, HNO3 + H2O2 e HNO3 + HF
88
AC51
Study of the Mineral Content of

Chocolate Flavoured Beverages
Pedro, N.A.R., Oliveira, E., Cadore, S., Food Chemistry, 95, 94-100, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Bebidas achocolatadas

Forno de microondas (modelo): Spex, model MX-350
Programa de aquecimento : etapa 1: etapa 1: 5 min - 30 W, etapa 2: 5 min - 0
W; etapa 2: 5 min - 120 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 15 mL HNO3; etapa 2: 2 mL H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto com 15
mL de HNO3, cada amostra submetida ao programa de aquecimento
correspondente etapa 1. Aps 2 mL de H2O2 30% m/m so adicionados e a
amostra submetida ao programa de aquecimento correspondente etapa 2.
para finalizar, a soluo resultante diluda para 25 mL com gua desionizada e
filtrada com papel de filtro Whatman n. 40 para eliminar resduos de SiO2
Analito(s) determinado(s): Na, K, Ca, Mg, S, P, Fe, Cu, Zn, Se, Mo, Cr e Mn
89
AC52
Determination of Trace Metals in

Mushroom samples from Kayseri,
Turkey
Soylak, M., Saraoglu, S., Tzen, M. e Mendil, D., Food Chemistry, 92, 649-652,
2005
Tipo(s) de amostra(s): cogumelos

Programa de aquecimento: 2 min - 250 W, 2 min - 0 W, 6 min - 250 W, 5 min 400 W, 8 min - 550 W, 8 min - ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL H2O2 30% m/m + 6 mL HNO3
concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de
cogumelos coletadas foram secas a 105C por 24 h antes de serem submetidas
ao programa de digesto
Tcnica para a determinao: FAAS (ar/acetileno): Fe, Cu, Mn e Zn
forno de grafite (GFAAS): Pb, Cd, Co, Cr e Ni
Analito(s) determinado(s): Fe, Cu, Mn, Zn, Pb, Cd, Co, Cr e Ni
90
AC53
Determination of Total Mercury in

Seafood by Cold Vapor-Atomic
Absorption Spectroscopy (CVAAS)
After Microwave Decomposition
Hight, S.C. e Cheng, J., Food Chemistry, 91, 557-570, 2005
Tipo(s) de amostra(s): frutos do mar

Forno de microondas (modelo): MARS-5 (CEM)
Material frasco: Teflon TFM, com capacidade para 100 mL, e Teflon PFA
com tampa com membrana de Teflon resistente a presses de at 54 atm
Programa de aquecimento : etapa 1: 300 W (130 C) 5 min; etapa 2: 1200 W
(130 C), 20 min, e etapa 3: 1200 W (temperatura mxima)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 0,01 mL NaCl 1% m/v e 5,0 0,1 mL
HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os frascos de digesto
foram lavados antes do uso com 10 mL de HNO3 e com o seguinte programa no
forno microondas, realizado em 2 etapas: (1) 1200 W para aquecimento da
temperatura ambiente at 200 C, patamar de 10 min e (2) 1200 W e patamar de
200 C por 3 min. Os frascos foram ento lavados com gua e secos em capela
de fluxo laminar. No procedimento de digesto, 500 L H2O foram transferidos
para os frascos que foram usados para obter o branco analtico. Os reagentes
(1,0 0,01 mL 1% m/v NaCl e 5,0 0,1 mL HNO3) foram adicionados em cada
frasco, que tambm receberam soluo contendo Hg (ca. 1 mL) quando
necessrio, nos experimentos de adio e recuperao. Aps resfriados os
digeridos foram transferidos para frascos de 50 mL contendo 5 mL H2O e 3,5
91
0.1 mL HCl e o volume completado com gua, sendo analisados em no mximo 3

dias
Tcnica para a determinao: CV-AAS
92
AC54
Minerals and Trace Elements in Food

Commonly Consumed in Slovenia
Zuliani, T., Kralj, BL., Stibilj, V., Milacic, R., Intalian Journal of Food Science ,
17(2), 155-166, 2005
Tipo(s) de amostra(s): comida tpica Eslovnia (trigo, ovos, leite, anchovas,

frmulas - Aptamil e Milubrei de leite para bebs, mexilho, peixe, carne bovina,
repolho, folha de tomate e folha de espinafre)
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento : temperatura ambiente - 20 min (rampa) 180 C
(20 min) - resfriamento (20 min)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras midas
foram liofilizadas e o tamanho de partcula das amostras foi menor que 0,45 m.
Para amostras como repolho, folha de tomate e folhas de espinafre foram
adicionados 0,1 mL de HF para a dissoluo de slica
Tcnica para a determinao: FAAS: Zn e Cu; ETAAS: Cd, Cr, Pb e Ni
Analito(s) determinado(s): Zn, Cu, Cd, Cr, Pb e Ni
93
AC55
Determination of Inorganic and Total

Arsenic in Wines by Hydride
Generation Atomic Absorption
Spectrometry
Tasev, K., Karadjova, I., Stafilov, T., Microchimica Acta, 149 (1-2), 55-60, 2005
Tipo(s) de amostra(s): vinho

Forno de microondas (modelo): Ethos com controle de presso (Milestone,
Itlia)
Programa de aquecimento : etapa 1: 150 W de potncia por 10 min; etapa 2: 0
W de potncia por 2 min; etapa 3: 300 W de potncia por 5 min; etapa 4: 0 W de
potncia por 2 min; etapa 5: 500 W de potncia por 10 min
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: um volume de 15 mL de
amostra de vinho foi adicionado em um bquer e o volume foi evaporado
lentamente at 8 mL sob uma lmpada de infravermelho. Em seguida foi
transferido a um frasco volumtrico de 25 mL e o volume foi completado com
HCl concentrado. Para a determinao de As total, aps a evaporao do etanol
, 8 mL de soluo foi transferida a frascos de teflon, adicionou-se 1 mL de
HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 e ento a soluo foi levada ao forno
microondas. Aps a digesto os digeridos foram quantitativamente transferidos a
94
frascos volumtricos de 25 mL. Ento 1 g de hidrocloreto de hidrazina foi

adicionado como agente pr-redutor e a soluo foi deixada em repouso por 1 h.
A seguir 0,5 g de KI foi adicionado e com o emprego de HCl 1 mol L-1 e NaBH4
0,6% m/v, As total foi determinado
Analito(s) determinado(s): As
95
AC56
Determination of Mercury in Tuna Fish

Tissue Using Isotope DilutionInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Lee, S. H., Suh, J. K., Microchemical Journal, 80 (2), 233-236, 2005
Tipo(s) de amostra(s): material de referncia certificado de atum CRM (BCR

CRM 463
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W, 5 min, Etapa 2: 450 W, 5 min,
Etapa 3: 600 W, 20 min
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto as
amostras foram diludas com gua e foi medida a razo dos istopos
200
Hg/201Hg
por ICP-MS.
Tcnica para a determinao: ID-ICP-MS
Observaes complementares: apesar da possibilidade de perdas por
volatilizao e seu alto efeito de memria, a quantidade de Hg em atum
certificado foi precisamente determinada por ID-ICP-MS usando ICP MS
quadrupolo
96
AC57
Determination of Cadmium, Lead, Iron,

Nickel and Chromium in Selected Food
Matrices by Plasma Spectrometric
Techniques
Cubadda, F., Raggi, A., Microchemical Journal, 79 (1-2), 91-96, 2005
Tipo(s) de amostra(s): cereal, semolina, gua e materiais de referncia

certificado RM 8436, NIST (Gaithersburg, MD) e BCR CRM 189, IRMM (Geel,
Belgium)
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 Mega (FKV, Bergamo,
Italy)
Material do frasco: Teflon TMF
Programa de aquecimento : etapa 1: 250W, 1 min, etapa 2: 0W, 2 min, etapa 3:
250 W, 5 min, etapa 4: 400 W, 6 min e etapa 5: 650 W, 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado ultrapuro e 1 mL
de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os gros e a pasta
foram homogeneizados em um almofariz de gata para evitar riscos de
contaminao. A pasta foi manualmente quebrada em pedaos pequenos antes
de ser submetida a moagem. O mesmo procedimento foi usado para a semolina.
Aps a digesto as amostras foram transferidas a frascos de 30 mL e o volume
completado com gua desionizada. As amostras de gua foram apenas
acidificadas a 1% v/v com HNO3 ultrapuro
Tcnica para a determinao: ICP MS
97
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb, Fe, Ni e Cr
98
AC58
Non-Chromatography Speciation of
Toxic Arsenic in Fish
Montesinos, P.C.; Nilles, K.; Cervera, M.L. e Guardia, M., Talanta, 66, 895-901,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Amostras de Peixe

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos SEL (Milestone,
Sorisole, Itlia)
Programa de aquecimento : etapa 1: 180 C, com rampa de 10 min e patamar
de 10 min; e etapa 2: 200 C, com rampa de 5 min e patamar de 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 + 10 mL H2SO4
Tcnica para a determinao: HG-AFS
Analito(s) determinado(s): Diferentes espcies de As
99
AC59
Determination of Total Selenium and

Selenium Distribution in the Milk
Phases in Commercial Cows Milk by
HG-AAS
Naveiro, O.M.; Gonzlez, R.D.; Barrera, A.B.; Cocho, J.A.; Fraga, J.M. e Barrera,
P.B., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381, 1141-1151, 2005
Tipo(s) de amostra(s): leite

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole, Itlia)
Programa de aquecimento : Programa 1: 200C por 10 min e Programa 2:
130C por 10 min (reduo de Se)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 2 mL de HNO3 (70% v/v) + 1
mL H2O2 30% m/m + 2,5 mL H2O (ultrapura) e Programa 2: 1,4 mL HCl
100
AC60
Mercury Speciation in Thawed out and

Frozen Fish Samples by Gas
Chromatography Coupled to
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry and Atomic
Fluorescence Spectroscopy
Krystek, P. e Ritsema, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381, 354-359,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Peixe

Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2000 (Minnetonka, MN,
EUA)
Programa de aquecimento : etapa 1: 330 W por 10 min; etapa 2: 510 W por 8
min; etapa 3: 390 W por 52 min; e etapa 4: 0 W por 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 (10% v/v)
Tcnica para a determinao: CG-ICP-MS e CG-CV-AFS
101
AC61
Simultaneous Determination of Hydride

(Se) and Non-Hydride-forming (Ca, Mg,
K, P, S and Zn) Elements in Various
Beverages (Beer, Coffe, and Milk),
with Minimum Sample Preparation, by
ICP-OES and Use of a Dual-Mode
Sample-Introduction System
Asfaw, A. e Wibetoe, G., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 382, 173-179,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Bebidas: cerveja, caf e leite

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5-2,0 g (caf e leite) e 6-8 g (cerveja)
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos 1600 (Sorisole, Italia)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 25 200C por 10 min; etapa 2: 200 C por
20 min; e etapa 3: 25C por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 30%
m/m
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, K, P, S e Se
102
AC62
Comparison of Microwave Acid

Digestion With the Wet Digestion and
Ashing Methods for the Determination
of Fe, Mn, and Zn in Food Samples by
Flame-AAS
Anzano, J.M. e Gil, M.R., Atomic Spectroscopy, 26, 1, 28-33, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Alimentos

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo 1200 (Sorisole, Itlia)
Material frasco: Teflon modificado
Programa de aquecimento : Etapa 1: 250 W por 1 min; etapa 2: 0 W por 2 min;
etapa 3: 250 W por 5 min; etapa 4: 400 W por 5 min e etapa 5: 500 W por 5 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn
103
AF1
A Multivariate Study of the

Performance of a Microwave-Assisted
Soxhlet Extractor for Olive Seeds
Garcia-Ayuso, L.E. e De Castro, M.D.L., Analytica Chimica Acta, 382 (3), 309-316,
1999
Tipo(s) de amostra(s): sementes de oliva

Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Paris, Frana)
Material do frasco: vidro borossilicato
Programa de aquecimento : 25 s com 45% da potncia total
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1 amostra
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as sementes so
modas em moinho mecnico e a pasta obtida colocada em frasco plstico a 4
C at uso. A amostra pesada no cartucho de extrao, adiciona-se o nhexano, liga-se o sistema de aquecimento do solvente e a seguir submeteu-se a
amostra radiao microondas
Tcnica para a determinao: a eficincia de extrao avaliada atravs da
porcentagem de leo extrado
104
AF2
Mineral Composition of Two Walnut

Cultivars Originating in France and
California
Lavedrine, F., Ravel, A., Villet, A., Ducros, V., e Alary, J., Food Chemistry, 68 (3),
347-351, 2000
Tipo(s) de amostra(s): nozes

Forno de microondas (modelo): Microdigest TM301 (Prolabo, Frana)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min a 60 W. Etapa 2: 10 min a 100 W.
Etapa 3: 5 min a 100 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2SO4 e 10 mL de HNO3
concentrados
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As nozes descascadas
foram estocadas a + 4 C. Uma massa de 200 g foi moda em processador de
alimentos domstico e homogeneizada. Para digesto: 10 mL de H2SO4 foi
adicionado amostra e aplicou-se a etapa 1 de aquecimento. Em seguida foi
adicionado um volume 5 mL de HNO3 e foi aplicada a etapa 2. Depois, mais 5 mL
de HNO3 foi adicionado e aplicada a etapa 3. Aps o resfriamento da amostra (20
min), os digeridos foram transferidos para recipientes de 50 mL, os frascos de
Teflon foram lavados com trs pores de 5 mL de gua e o volume foi ajustado
a 50 mL. Ferro, Cu e Zn foram determinados no digerido, Mg e K foram
determinados no digerido diludo 1:50 v/v e Ca no digerido diludo 1:2 v/v
Tcnica para a determinao: FAAS: Ca, Cu, Fe, K, Mg e Zn; CG-MS: Se;
Mtodo vanadomolbdico (colorimetria): P
105
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Zn, Se e P
106
AF3
Microwave-Assisted Extraction and

Accelerated Solvent Extraction with
Ethyl Acetate-Cyclohexane Before
Determination of Organochlorines in
Fish Tissue by Gas Chromatography
With Electron-Capture Detection
Weichbrodt, M., Vetter, W., e Luckas, B., Journal of AOAC International, 83 (6),
1334-1343, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (fgado de bacalhau e fil de peixe mackerel)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s):
Forno de microondas aberto: fil (liofilizado) 5 g; fil (fresco) 10 g (juntamente
com
10
de
sulfato
de
sdio);
fgado
de
bacalhau:
g.
Forno de Microondas Fechado: fil (fresco) 1,5 g (juntamente com 1,5 g de

sulfato de sdio)
Forno de microondas (modelo): Soxwave 100 da Prolabo (Paris, Frana) - o
sistema possui condensador de refluxo
MLS 1200 da MLS (Milestone, Itlia)
Material do frasco: quartzo para o primeiro modelo (Soxwave). No descrito
para o segundo modelo (MLS)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):
Forno de microondas aberto: 60 mL de soluo etilacetato/ciclohexano (1+1, v/v)
107
Forno de microondas fechado: 10 mL de soluo etilacetato/ciclohexano (1+1,

v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao, os
extratos foram concentrados em rotoevaporador at o volume final de 7 mL,
filtrados em 2 g de sulfato de sdio e o volume final ajustado para 10 mL (fil de
peixe) e 20 mL (fgado de bacalhau). 1 mL foi usado para anlise cromatogrfica
Tcnica para a determinao: CG ECD
Analito(s) determinado(s): PCB's, DDT, toxafeno, clordano, hexaclorobenzeno,
hexaclorociclohexanos e dieldrin
108
AF4
Estudo do Contedo Mineral de

Iogurtes Naturais e Com Sabor de
Frutas, Comercializados na Cidade de
So Paulo, Brasil
Pedro, N.A.R., Oliveira, E., Filli, S.P., e Porfirio, D.M., Archivos Latinoamericanos
De Nutricion, 51 (2), 210-215, 2001
Tipo(s) de amostra(s): 44 amostras de iogurtes naturais

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra
Forno de microondas (modelo): forno de microondas focalizado (MX-350,
SPEX)
Programa de aquecimento: Potncia de 45 W por 2 min, 60 W por 2 min e 75 W
por 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado e 10 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
homogeneizadas e digeridas, em seguida, 3 alquotas de cada amostra foram
digeridas
Analito(s) determinado(s): macrominerais: Na, K, Ca, Mg e P e microminerais:
Fe, Zn, Cu, Mn, Se e Ni
Observaes complementares: Aps a digesto, o volume foi completado a 50
mL com gua, e o resultante submetido filtrao. No foi discutida a eficincia,
apenas discutiu-se o contedo dos minerais em relao aos valores
recomendados para ingesto diria
109
AF5
Focused Microwave Assistance for

Extracting Some Pesticide Residues
From Strawberries Into Water Before
Their Determination by
SPME/HPLC/DAD
Cao, C.F., Wang, Z., Urruty, L., Pommier, J.J., e Montury, M., Journal of
Tipo(s) de amostra(s): morangos

Forno de microondas (modelo): Soxwave Map (Prolabo)
Programa de aquecimento : 30 W por 7 min (65 C)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma amostra de 25 g de
morangos congelados foi pesada em um bquer de 150 mL. A amostra foi
enriquecida com 0,05 mg L
-1
de cada um dos pesticidas estudados. Aps a
adio dos pesticidas, as amostras foram extradas da seguinte maneira: (1) As

amostras foram deixadas temperatura ambiente por uma noite e depois foram
transferidas para o frasco de extrao. (2) Lavou-se o bquer com duas alquotas
de gua e transferiu-se para o frasco. (3) O frasco foi colocado no forno de
microondas e irradiado a 30 W por 7 min e a temperatura ficou em torno dos 65
C. Aps o aquecimento por microondas, o frasco foi resfriado at a temperatura
ambiente e o sobrenadante foi transferido para um frasco marrom para ser usado
para SPME/HPLC
Tcnica para a determinao: HPLC com detector de arranjo de diodos
110
Analito(s)
determinado(s):
carbendazim,
dietofencarb,
azoxiestrobina,
napropamida e bupirimato
111
AF6
Focused Microwave-Assisted Soxhlet

Extraction: an Expeditive Approach for
the Isolation of Lipids From Sausage
Products
Priego-Lopez, E., Velasco, J., Dobarganes, M.C., Ramis-Ramos, G., e De Castro,
M.D.L., Food Chemistry, 83 (1), 143-149, 2003
Tipo(s) de amostra(s): lingia

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g misturada a 1,5 g de agente
dispersante (areia do mar)
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 com potncia mxima de 200W (Prolabo, Frana)
Programa de aquecimento : 8 ciclos de aquecimento com 10 minutos a 80%
de potncia - 160 W
cortadas em moinho mecnico e depois estocadas em frascos plsticos
Tcnica para a determinao: Cromatografia de camada fina, GC e HPLC
Analito(s) determinado(s): lipdios
Observaes complementares: foram feitas modificaes e adaptaes no
forno
112
AF7
New Methods for Acceleration of Meat

Sample Preparation Prior to
Determination of the Metal Content by
Garcia-Rey, R.M., Quiles-Zafra, R. e Luque De Castro, M.D., Analytical e
Bioanalytical Chemistry, 377 (2), 316-321, 2003
Tipo(s) de amostra(s): Carne: pernil de porco

Forno de microondas (modelo): Soxwave-100, MW com radiao focalizada
(Prolabo, Fontenaysous-Bois, France)
Programa de aquecimento: 300 W de potncia por 3 min
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 g de pernil de porco
foi pesado diretamente no frasco de extrao e em seguida adicionou-se 10 mL
de HNO3 50 % v/v. Os frascos foram conectados a uma coluna de refluxo e ento
o programa de digesto foi executado. A suspenso obtida foi filtrada com papel
de filtro Albert n 135 e diluda com gua desionizada para 25 mL. No foram
detectadas perdas durante a filtrao
Tcnica para a determinao: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn
113
AF8
Fast Method for the Determination of

Total Fat and Trans Fatty-Acids
Content in Bakery Products Based on
Microwave-Assisted Soxhlet
Extraction and Medium Infrared
Spectroscopy Detection
Preigo-Capote, F., Ruiz-Jimenez, J., Garcia-Olmo, J., e De Castro, M.D.L.,
Analytica Chimica Acta, 517 (1-2), 13-20, 2004
Tipo(s) de amostra(s): biscoitos e salgadinhos

Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 Prolabo (200W potncia
mxima)
Programa de aquecimento : 12 a 7 ciclos de 90 s cada com 50% da potncia
nominal
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 a 200 mL de n-hexano
trituradas e homogeneizadas
Tcnica para a determinao: IR
Analito(s) determinado(s): gordura total e trans cidos graxos
114
AF9
A New Procedure for Bovine Milk

Digestion in a Focused Microwave
Oven: Gradual Sample Addition to PreHeated Acid
Santos, D.M., Pedroso, M.M., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A. e Nbrega, J.A.,
Talanta, 65, 505-510, 2005
Tipo(s) de amostra(s): leite de vaca

Forno de microondas (modelo): STAR-6 (CEM)
Material frasco: vidro borossilicato
Programa de aquecimento :
mtodo convencional: etapa 1: 3 min 110 oC 0 min; etapa 2: 5 min
180 oC
5 min, etapa 3: 0 min 180 C 10 min

mtodo alternativo: etapa 1: 5 min - 70 ou 105 oC 5 min, etapa 2: 0 min 105 oC
1 min, etapa 3: 2 min 170 oC 1 min, etapa 4: 0 min 170 oC 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mtodo convencional: adio inicial: 10 mL
HNO3 + 3 mL H2SO4, etapa 3: 10 mL H2O2 30% m/m (alquotas de 0,5 mL)
mtodo alternativo: adio inicial: 3 mL HNO3 + 1 mL H2SO4 ou 3 mL HNO3,
submetidos a aquecimento (etapa 1 do programa). A seguir (etapa 2) adio de 5
mL leite (alquotas de 0,5 ou 2,5 mL). Etapa 3: 1 mL H2SO4 e etapa 4: 10 mL H2O2
30% m/m (alquotas de 1 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o trabalho prope a
adio das amostras ao reagente pr-aquecido, o que possibilita o emprego de
115
menores volumes de cido e decomposies mais efetivas (menores teores de

carbono residual)
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Cu, K, Mg, Na, P e Zn
Observao complementar: a digesto do leite mostrou ser eficiente tanto
utilizando o mtodo convencional quanto o mtodo alternativo, sendo que neste
ltimo obtido uma maior eficincia na digesto de grande quantidade de
amostra com cidos menos concentrados
116
AF10
Optimisation of Focused-Microwave
Assisted Digestion Procedure for
Kjeldahl Nitrogen Determination in
Bean Samples by Factorial Design and
Doehlert Design
Korn, M.G.A., Santos, W.P.C., Korn, M. e Ferreira, S.L.C., Talanta, 65, 710-715,
2005
Tipo(s) de amostra(s): feijo

Forno de microondas (modelo): CEM - Star 2 Plus
Material frasco: Quartzo
Programa de aquecimento : etapa 1: 200 C, adio de reagente - 2 min, etapa
2: 200 C, 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL H2SO4 + 1,5 mg K2SO4; 10 mL H2O2 30%
m/m, NaOH
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 0,25 g de amostras,
previamente secas e modas, so misturadas a 6 mL H2SO4 + 1,5 mg K2SO4 no
frasco de digesto. A seguir iniciado o programa de aquecimento, at 200 C.
Ao atingir essa temperatura, so adicionados 10 mL de H2O2 em alquotas de 1
mL, durante 2 min. Aps este perodo o programa mantido (200 C por mais 2
min). Tempo total de digesto 27 min. Aps resfriar, o digerido alcalinizado
com NaOH (N NH3) e submetido ao procedimento de digesto (Kjeldahl)
117
Tcnica para a determinao: Destilao (Kjeldahl)

Analito(s) determinado(s): N
Observao complementar: o trabalho empregou planejamento experimental
visando a otimizao do procedimento de digesto
118
A1
Chemical Oxigen Demand Using Closed

Microwave Digestion System
Dharmadhikari, D.M., Vanerkar, A.P. e Barhate, N.M., Environmental Science and
Tecnology, 39, 6198-6201, 2005
Tipo(s) de amostra(s): guas e guas residurias

Forno de microondas (modelo): ETHOS-900
Material frasco: tetrafluorometileno (TFM)
Programa de aquecimento : 15 min - (0 a 600 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,06 mg de HgSO4 + 1,5 mL (0,082 mol L-1)
de K2Cr2O7 + 4,5 mL de H2SO4 (8 mol L-1) + 0,05 mg Ag2SO4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, o
excesso de dicromato de potssio titulado com sulfato de ferroso amoniacal
usando 1,10fenantrolina como indicador
Analito(s) determinado(s): demanda qumica de oxignio (DQO)
119
A2
Evaluating the Mobility of Toxic Metals

in Untreated Industrial Wastewater
Sludge Using a BCR Sequential
Extraction Procedure and a Leaching
Test
Kazi, T.G.; Jamali, M.K.; Kazi, G.H.; Arian, M.B.; Afridi, H.I. e Siddiqui, A.,
Analytical and Bioanalytical Cemistry, 383, 297-304, 2005
Tipo(s) de amostra(s): guas residurias industriais

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole, Itlia)
Programa de aquecimento : 250W por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 6 mL HCl (37%
v/v)
Analito(s) determinado(s): Cr, Pb, Ni e Cd
120
FC1
Methods for the Determination of

Arsenic, Cadmium, Copper, Lead, and
Tin in Sucrose, Corn Syrups, and HighFructose Corn Syrups by Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission
Spectrometry
Allen, L.B., Siitonen, P.H., e Thompson, H.C., Journal of Agricultural e Food
Chemistry, 45 (1), 162-165, 1997
Tipo(s) de amostra(s): Adoantes: sacarose, xarope de milho A, xarope de milho

B, HFCS A e HFCS B (xarope de milho com alto teor de frutose)
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Programa de aquecimento: Dois programas de aquecimento com 5 etapas
cada: Programa A - Pr-digesto: Etapa 1: 10 min, 70 C, 346 W e 1,4 atm. Etapa
2: 10 min, 80 C, 346 W e 2,7 atm. Etapa 3: 10 min, 90 C, 346 W e 5,5 atm. Etapa
4: 10 min, 100 C, 346 W e 8,8 atm. Etapa 5: 10 min, 105 C, 346 W e 11,6 atm
Programa B - Digesto final: Etapa 1: 10 min, 65 C, 346 W e 1,4 atm. Etapa 2: 10
min, 85 C, 346 W e 2,7 atm. Etapa 3: 10 min, 110 C, 346 W 6,1 atm. Etapa 4: 10
min, 140 C, 346 W e 10,2 atm. Etapa 5: 10 min, 160 C, 346 W e 12,9 atm
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra foi pesada
diretamente nos frascos de decomposio, adicionando cido ntrico e
aquecendo com o programa de pr-digesto com o frasco parcialmente aberto.
121
Em seguida o frasco foi fechado e aquecido com o programa B para digesto

final. Aps a decomposio, o digerido teve seu volume ajustado para 25 mL
com HNO3 10 % v/v
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Pb e Sn
122
FC2
A Simple Closed-Vessel Nitric Acid

Digestion Method for Cosmetic
Samples
Besecker,
K.D.,
Rhoades,
C.B.,
Jones,
B.T.,
Barnes,
K.W.,
Atomic
Spectroscopy, 19 (2), 48-54, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras de cosmticos (batom, p e base)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): aproximadamente 0,15 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave Perkin-Elmer
Programa de aquecimento:
batom: etapa 1: potncia de 200 W; tempo de 15 min, potncia de 400 W e
velocidade de ventilao: 1; etapa 2: potncia de 450 W; tempo de 20 min,
potncia de 450 W e velocidade de ventilao: 1; etapa 3: potncia de 550 W;
tempo de 15 min, potncia de 550 W e velocidade de ventilao: 1 etapa 4:
potncia de 0 W; tempo de 20 min, potncia de 0 W e velocidade de ventilao:
3
p: etapa 1: potncia de 200 W; tempo de 30 min, potncia de 400 W
velocidade de ventilao: 1 etapa 2: potncia de 400 W; tempo de 10 min,

tempo de 30 min, potncia de 550 W e velocidade de ventilao: 1; etapa 4:
3
base: etapa 1: potncia de 200 W; tempo de 5 min, potncia de 350 W
velocidade de ventilao: 1; etapa 2: potncia de 450 W; tempo de 10 min,

123
tempo de 20 min, potncia de 550 W e velocidade de ventilao: 1; etapa 4:

3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, La, Li,
Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sc, Sr, Ti, V, Zn e Zr
124
FC3
Trace Iron Determination in

Aminoisophthalic Acid Using
Differential-Pulse Cathodic Stripping
Voltammetry at Carbon Paste
Electrodes
Komersova, A., Bartos, M., Kalcher, K., e Vytras, K., Journal of Pharmaceutical e
Biomedical Analysis, 16 (8), 1373-1379, 1998
Tipo(s) de amostra(s): AIPA (cido 5-aminoisoftlico)

Forno de microondas (modelo): MDR-1200 Mega (Milestone)
2 min, 250 W; 0,5 min, 0 W; 8 min, 250 W; 6 min, 450 W; 4 min, 600 W; 5 min, 350
W; ventilao - 5 min e resfriamento - 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3/HCl (4:1 v/v)
Analito(s) determinado(s): Fe
125
FC4
Determination of Calcium by
Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectrometry, and Lead by
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry, in Calcium Supplements
after Microwave Dissolution or DryAsh Digestion: Method Trial
Siitonen, P.H. e Thompson, H.C., Journal of AOAC International, 81 (6), 1233-1239
(6), 1233-1239, 1998
Tipo(s) de amostra(s): suplementos de clcio

Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 2000 (Matthews, NC)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 280 W (10 min) com limite de presso de
3,4 atm. Etapa 2: 0 W (5 min). Etapa 3: 420 W (10 min) com limite de presso de
5,44 atm. Etapa 4: 0 W (5min). Etapa 5: 560 W (10 min)
Volume e tipo de reagente: 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Adicionou-se 10 mL de
HNO3 a cada amostra e permitiu-se a oxidao temperatura ambiente por 1h.
Em seguida, os frascos fechados e levados ao forno de microondas foram
submetidos ao programa de aquecimento. Aps concluir o aquecimento no forno
de microondas, promoveu-se o resfriamento dos frascos durante 10 min
126
ventilando-os antes de abri-los. As amostras mineralizadas foram transferidas

para frascos de 50 mL lavando os frascos de PTFE com ca. 5 mL de soluo 1
mol L-1 de HNO3, adicionou-se 1,0 mL de soluo 25% m/v fosfato de amnio
como modificador de matriz e completou-se o volume com soluo 1mol L-1 de
HNO3.
Decantou-se o material particulado (MgO), diluindo o digerido 1:200 v/v, para
posterior determinao de Ca por ICP-OES.
Se necessrio, so feitas diluies adicionais para determinao de Pb por
GFAAS com soluo 1,0 mol L-1 de HNO3 contendo 0,5% m/v fosfato de amnio.
As diluies adicionais 10:50 v/v ou 5:50 v/v dos 50 mL da amostra original
digerida foram suficientes para a determinao dos teores de Pb nos
suplementos durante o desenvolvimento do mtodo
Tcnica para a determinao: GFAAS: Pb; ICP-OES: Ca
Analito(s) determinado(s): Ca e Pb
Observaes complementares: Um mtodo de triagem de laboratrios foi
conduzido para avaliar 2 procedimentos de digesto de amostra e parmetros
instrumentais para determinao de Ca e Pb em suplementos de Ca. No preparo
das amostras foram comparadas digesto assistida por radiao microondas e
queima em mufla. Para o procedimento de queima em mufla, utilizou-se 19 g de
amostra. A amostra foi aquecida de 200 a 450 C gradualmente durante 4 h (para
evitar ignio da amostra), mantida a 450 C por 8 - 16 h e ento resfriada
temperatura ambiente. s cinzas foram adicionados 5 mL de gua, 2 mL de HNO3
concentrado (cuidadosamente por causa da espuma) e 2 mL de H2O2 30% m/m e
ento as amostras foram aquecidas a 125 C at prximo secura. Finalmente
adicionou-se 4 mL de
H2O2 30 % m/m gota a gota at que todo o material
carbonceo tivesse sido mineralizado. Os autores concluram que ambas as

tcnicas de preparo da amostra foram apropriadas para determinao de Ca e
Pb em suplementos de Ca
127
FC5
Determination of Arsenic in Traditional

Chinese Medicine by Microwave
Digestion with Flow InjectionInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry (FI-ICP-MS)
Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 82 (4), 963-967,
1999
Tipo(s) de amostra(s): remdios chineses tradicionais

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g (amostras slidas) e 2 mL (xaropes)
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D (CEM, EUA, Matthews, NC)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 25 % da potncia por 5 min; Etapa 2: 50 %
da potncia por 5 min; Etapa 3: 65 % da potncia por 20 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12 (nmero de posies do
carrossel)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para plulas e
comprimidos revestidos ou no revestidos: 15 a 20 plulas ou comprimidos foram
amostrados aleatoriamente e triturados com almofariz e pistilo. Para cpsulas, o
contedo de 15 a 20 cpsulas foi esvaziado em um recipiente de vidro e
misturados. P e xarope foram utilizados sem tratamento prvio. Uma amostra
de 0,5 g foi pesada no frasco PFA seguida pela adio de 5 mL de HNO3
concentrado. A soluo resultante foi filtrada e diluda a 25 ou 50 mL com gua
desionizada. Esse preparo de amostra foi usado tambm para adio de padres
128
de As (0 - 50 g L-1) amostra
Tcnica para a determinao: FI-ICP-MS
Observaes complementares: Neste trabalho foi proposto um mtodo
simples, rpido e sensvel para determinao de As em remdios tradicionais
chineses. O mtodo mostrou-se reprodutvel com diferentes analistas. A
comparao entre a digesto assistida por radiao microondas e a digesto
cida convencional no apresentou diferenas significativas em termos de
eficincia, porm a digesto por radiao microondas realizada em 30 min
enquanto a convencional consome 4 h
129
FC6
Evaluation of Yeast-Based Selenium

Food Supplements Using HighPerformance Liquid Chromatography
and Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
B'hymer, C. e Caruso, J.A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 15 (12),
1531-1539, 2000
Tipo(s) de amostra(s): levedura de suplementos alimentares

Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS 1000 (Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: a potncia foi aumentada em 4 etapas com
intervalos de 5 min, comeando com 25 %, 45 %, 55 % e 65 %, onde 100 % de
potncia igual a 1000 W. Limites de temperatura de 120, 140, 150 e 165 oC
foram selecionados para cada uma das 4 etapas. Limites de presso para as 4
etapas: 20, 80, 120 e 170 atm
Tcnica para a determinao: HPLC-ICP-MS
130
FC7
Determination of Lead in
Botanicals/Chinese Prepared
Medicines by Using Microwave
Digestion with Flow InjectionInductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 83 (2), 382-389,
2000
Tipo(s) de amostra(s): medicamentos botnicos e preparados chineses

Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D (CEM Corp., Matthew, NC),
com 12 posies de frascos.
Etapa 1: potncia de 20 % durante 5 min. Etapa 2: potncia de 40 % durante 5
min. Etapa 3: potncia de 50 % durante 20 min. Sendo que a faixa de potncia
varia de 0 a 100 % (630 70 W)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para plulas, tabletes
revestidos e no revestidos, cerca de 15-20 foram granulados usando almofariz e
pistilo. Para as cpsulas, cerca de 15-20 foram abertas e os ps foram
131
misturados em um frasco de vidro. Cerca de 0,1 - 0,5 g de amostra foram

pesadas, adicionado HNO3 e levadas digesto. Aps a digesto a soluo
resultante foi filtrada. O filtrado foi diludo para um volume de 50 mL com gua
desionizada e um volume correspondente a uma concentrao de 5 mg L-1 de In
foi adicionado
Tcnica para a determinao: FI-ICP-MS
132
FC8
Determination of Mercury in ChinesePrepared Medicine Using Closed

Vessel Microwave Digestion with ColdVapor Atomic Absorption
Spectrometry
Ong, E.S., Yong, Y.L., Woo, S.O. e Kee, L.K., Analytical Sciences, 16 (4), 391-395,
2000
Tipo(s) de amostra(s): medicamentos chineses preparados, CRM BCR62 (folhas

de azeitona)
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D E MDS - 2000 com 12
posies de frascos (CEM, North Carolina, EUA)
Etapa 1: potncia de 20 % durante 5 min. Etapa 2: potncia de 40 % durante 5
min. Etapa 3: potncia de 50 % durante 20 min. Sendo que a faixa de potncia
varia de 0 a 100 % (630 70 W)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para plulas, tabletes
revestidos e no revestidos, cerca de 15-20 foram granulados usando almofariz e
pistilo. Para as cpsulas, cerca de 15-20 foram abertas e os ps foram
misturados em um frasco de vidro. Cerca de 0,1 - 0,5 g de amostra foram
pesadas, adicionado o cido ntrico e levadas digesto. Aps a digesto a
soluo resultante foi filtrada em papel de filtro Whatman n 41 e o filtrado diludo
133
a 50 mL com gua desionizada.

Tcnica para a determinao: CVAAS e HPLC
Observaes complementares: O efeito do cloreto de hidroxilamina sobre a
determinao de Hg foi avaliado
134
FC9
Microwave-Assisted Extraction of
Effective Constituents from a Chinese
Herbal Medicine Radix Puerariae
Guo, Z.K., Jin, Q.H., Fan, G.Q., Duan, Y.P., Qin, C., e Wen, M.J., Analytica Chimica
Acta, 436 (1), 41-47, 2001
Tipo(s) de amostra(s): erva medicinal chinesa: puerarin

Forno de microondas (modelo): MSP 100D (850 W, China)
Programa de aquecimento: A temperatura foi mantida abaixo do ponto de
ebulio do solvente. O forno equipado com sensores de T e P. O tempo de
extrao foi de 1 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etanol 30-95 % v/v em gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O solvente foi usado em
quantidade suficiente para cobrir completamente a amostra.
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): Isoflavona puerarin
135
FC10
Differential Pulse Cathodic Stripping

Voltammetric Determination of
Selenium in Pharmaceutical Products
Stoica, A.I., Babaua, G.R., Iorgulescu, E.E., Marinescu, D., e Baiulescu, G.E.,
Journal of Pharmaceutical e Biomedical Analysis, 30 (4), 1425-1429, 2002
Tipo(s) de amostra(s): produtos farmacuticos (comprimidos)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): ~ 100 mg
Programa de aquecimento: Etapa 1: potncia de 250 W durante 2 min. Etapa 2:
potncia de 0 W durante 2 min. Etapa 3: potncia de 250 W durante 6 min. Etapa
4: potncia de 400 W durante 5 min. Etapa 5: potncia de 650 W durante 5 min.
Etapa 6: potncia de 0 W (ventilao) durante 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 conc. + 1 mL de H2O 2 30% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: inicialmente 10
comprimidos foram triturados e homogeneizados. Para a determinao de Se por
DPCSV, as amostras (~100 mg) foram tratadas com 6 mL de HNO3 concentrado e
1 mL de H2O2 e submetidas ao programa de aquecimento. Aps a digesto, para
a reduo do Se (VI) para Se (IV), as amostras foram tratadas com 0,5 mL de HCl
37 % v/v sob aquecimento
Tcnica
para
determinao: Voltametria de pulso diferencial com
redissoluo catdica (DPCSV)
136
FC11
Levels of Trace and Major Elements in

Illicit Heroin
Bora, T., Merdivan, M., e Hamarnci, C., Journal of Forensic Sciences, 47 (5), 959963, 2002
Tipo(s) de amostra(s): herona

Programa de aquecimento: 650 W por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Pesou-se de 0,2 a 0,4 g
de amostra nos frascos de Teflon PFA e adicionou-se 3 mL de HNO3
concentrado. Os frascos foram fechados, dispostos no forno de microondas e
irradiados
650
por
20
min.
As
amostras
foram
resfriadas
por
aproximadamente 30 min, transferidas para bales volumtricos de 25 mL e

diludas com gua desionizada. Os brancos foram preparados com o mesmo
procedimento utilizado para as amostras
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ETAAS (Cd e Pb)
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mo, Pb e Zn
Observaes complementares: O foco do artigo no est no preparo de
amostras e maiores detalhes no foram fornecidos
137
FC12
Determination of Simazine and

Cymoxanil in Soils by MicrowaveAssisted Solvent Extraction and HPLC
with Reductive Amperometrical
Detection
De Sabeo, O.L., De Balugera, Z.G., Goicolea, M.A., Rodriguez, E., Sampedro,
M.C., e Barrio, R.J., Chromatographia, 55 (11-12), 667-671, 2002
Tipo(s) de amostra(s): simazina e cymoxanil (Frmacos)

Forno de microondas (modelo): MSP 1000-microwave (CEM)
Programa de aquecimento: varivel de acordo com nmero de frascos Nmero mximo 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 90 C por 5 min
Tcnica para a determinao: HPLC-AD
Analito(s) determinado(s): clorofenis
Observaes complementares: O procedimento envolve a extrao de
simazina e cymoxanil por ao da radiao microondas
138
FC13
Development of Analytical Methods for

the Determination of Sub-ppm
Concentrations of Palladium and Iron in
Methotrexate
Niemela, M., Kola, H., Eilola, K., e Peramaki, P., Journal of Pharmaceutical e
Biomedical Analysis, 35 (3), 433-439, 2004
Tipo(s) de amostra(s): medicamentos

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 - Milestone
Programa de aquecimento: Estgio 1: 5 min a 256 W, 5 min a 294 W, 20 min a
333 W, 10 min a 380 W; Estgio 2: 5 min a 294 W, 5 min a 333 W, 20 min a 380 W
e 10 min a 333 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 (65 % v/v), 1 mL de H2SO4
(95-97 % v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os frascos foram
resfriados entre o primeiro e o segundo estgio
Tcnica para a determinao: GFAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Fe e Pd
139
FC14
Influence of Citric Acid as Chemical

Modifier for Lead Determination in
Dietary Calcium Supplement Samples
by Graphite Furnace Atomic
Mattos, J.C.P.; Nunes, A.M.; Martins, A.F.; Dressler, V.L. e Flores, E.M.M.,
Spectrochimica Acta Part B, 60, 687-692, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Suplemento alimentar

Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Microwave 3000 (Graz,
Austria)
Material frasco: Quartzo
min; e etapa 3: 0 W por 20 min (ventilao)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: GF AAS
140
FC15
Determination of Bismuth and Zinc in

Pharmaceutical by First Derivative UVVisible Spectrophotometry
Gumus, G.; Filik, H. e Demirata, B., Analytical Chimica Acta, 547, 138-143, 2005
Tipo(s) de amostra(s): farmacuticas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 e 600 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : etapa 1: 200 C (54,2 atm) por 5 min e etapa 2
240C (39,5 atm) por 3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 + 2,5 mL H2SO4 + 1,5 mL HClO4
+ 2,5 mL HF
Tcnica para a determinao: espectrofotometria UV-Vis
Analito(s) determinado(s): Bi e Zn
141
FF1
Flow Injection Spectrophotometric

Determination of Paracetamol in
Pharmaceuticals by Means of on-Line
Microwave-Assisted Hydrolysis and
Reaction With 8-Hydroxyquinoline (8Quinolinol)
Bouhsain, Z., Garrigues, S., Moralesrubio, A., e De La Guardia, M., Analytica
Chimica Acta, 330 (1), 59-69, 1996
Tipo(s) de amostra(s): produtos farmacuticos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cpsulas e tabletes: 120 - 160 mg;
xarope: 0,9 - 1 g; supositrios: 200 - 300 mg
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301
Programa de aquecimento: 1100 W/ 180 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL soluo contendo amostra + 2,5 mL
-1
HCl 6 mol L
Aps
irradiao
de
microondas:
5,3
mL
de
NaOH
7,5
mol
L-1
Para determinao: oxina 2,76.10-3 mol L-1 e KIO4 4 x 10-3 mol L-1, ambos em NaOH
0,5 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Cpsulas e tabletes:
dissoluo em 250 mL de gua, banho de ultra-som por 10 min e filtrao;
Xarope:
diluio
em
250
mL
de
gua,
min
de
agitao;
Supositrios: dissoluo em 10 mL CHCl3 (separao em funil de separao com

gua)
142
Tcnica para a determinao: espectrofotometria UV-visvel

Analito(s) determinado(s): paracetamol
143
FF2
Felodipine Tablets
Eskilsson, C.S., Bjorklund, E., Mathiasson, L., Karlsson, L., e Torstensson, A.,
Journal of Chromatography A, 840 (1), 59-70, 1999
Tipo(s) de amostra(s): frmacos (tabletes de felodipina)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 tablete (obtido de Astra Hssle,
Mlndal, Sucia)
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 da CEM (Matthews, NC, EUA)
Material do Frasco: PTFE (100 mL)
Programa de aquecimento: 100 W (para 3 e 5 frascos) ou 300 W (para 12
frascos) por 5 min a 80 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3, 5 ou 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de soluo 5 % v/v de metanol em
acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: coloca-se um tablete do
frmaco no frasco de PTFE, adiciona-se 5 mL da mistura metanol/acetonitrila e
aplica-se o programa de extrao. Depois realizado resfriamento do frasco em
banho de gelo por 2 min. Aps a extrao, adiciona-se 1 mL de soluo de
carbazol 3 mg mL-1 como padro interno. Os extratos so transferidos para um
frasco de 20 mL e centrifugados a 4000 rpm por 10 min. O sobrenadante
diludo na fase mvel (acetonitrila/metanol/tampo 4:2:4 v/v/v) a 1:5 v/v antes da
anlise por LC
Tcnica para a determinao: LC-UV
Analito(s) determinado(s): felodipina e o padro do seu produto de degradao
(H152/37)
144
FF3
Determination of Selenium in
Nutritional Supplements and Shampoos
by Flow Injection-Hydride GenerationAtomic Fluorescence Spectrometry
Gamiz-Gracia, L. e Luque de Castro, M.D., Talanta, 50 (4), 875-880, 1999
Tipo(s) de amostra(s): suplemento nutricional, shampoo e material de referncia

de tecido de mexilho (CRM CRR 278)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,5 ou 2,5 mL de suplemento nutricional;
0,05 g de shampoo e 0,1 g de material de referncia
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Frana) 200 W
Programa de aquecimento: 25 % de potncia por 5 min e 75 % de potncia por
5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65 % v/v, 2 mL de H2O2 30%
-1
m/m e 10 mL de HCl 6 mol L
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1,5 ou 2,5 mL de

suplemento nutricional, 0,05 g de shampoo ou 0,1 g de material de referncia
foram transferidos para frascos de digesto e adicionados 5 mL de HNO3 e 2 mL
de H2O2. A mistura foi levada ao forno de microondas com 25% de potncia por 5
min. Em seguida 10 mL de HCl 6 mol L-1 foi adicionado mistura e aplicado 75%
de potncia por 5 min. A mistura foi ento transferida para frascos volumtricos
de 25 mL e os volumes completados com gua desionizada
Tcnica para a determinao: espectrometria de fluorescncia atmica
145
FF4
Analysis and Leaching Characteristics

of Mercury and Arsenic in Chinese
Medicinal Material
Wu, X.H., Sun, D.H., Zhuang, Z.X., Wang, X.R., Gong, H.F., Hong, J.X., e Lee,
F.S.C., Analytica Chimica Acta, 453 (2), 311-323, 2002
Tipo(s) de amostra(s): cinbrio, realgar, 2 formulaes de materiais medicinais

chineses, GBW 08505 (arroz) e GBW 08508 (ch)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MK-1: 0,10 g amostras e 0,35 g
materiais de referncia. Star 2 CEM: 3,0 g
Forno de microondas (modelo): Star 2 CEM e MK-1 650 W (Shinco,China)
Programa de aquecimento: MK-1: pr-digesto durante 12 h temperatura
ambiente. Etapa 1: 3 min 650 W. Etapa 2: 3 min 650 W. Star 2 CEM: tempo de
o
rampa 5 min, 100 C, tempo de patamar 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MK-1: cinbrio e GBW 08505 5 mL gua

rgia; realgar e GBW 08508 5 mL HNO3
Star 2 CEM: 40 mL gua + 40 mL de etanol a 60 oC
Tcnica para a determinao: HG-AFS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As e Hg
146
FF5
Application of the Microwave-Assisted.

Process (MAP (Tm)) to the Fast
Extraction of Ginseng Saponins
Kwon, J.H., Belanger, J.M.R., Pare, J.R.J., e Yaylayan, V.A., Food Research
International, 36 (5), 491-498, 2003
Tipo(s) de amostra(s): extrato de ginseng

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5,00 0,05 g
Forno de microondas (modelo):
o extrator "MAP", Soxwave 100 (Prolabo,
France) foi operado com radiao focalizada sob condies de presso

atmosfrica
Programa de aquecimento: a extrao "MAP" foi a 300 W de potncia por 20,
30 e 40s. Melhor rendimento foi obtido com a irradiao por 40 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de metanol 80 % v/v
Tcnica para a determinao: TLC e HLC
Analito(s) determinado(s): extrao de saponinas
147
FF6
Effect of Ethanol Concentration on the

Efficiency of Extraction of Ginseng
Saponins When Using a MicrowaveAssisted Process (Map (Tm))
Kwon, J.H., Lee, G.D., Belanger, J.M.R., e Pare, J.R.J., International Journal of
Food Science and Technology, 38 (5), 615-622, 2003
Tipo(s) de amostra(s): ginseng em p

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,5; 5; 10 g
Forno de microondas (modelo): Focused Microdigest 3.6 (Prolabo, Fontenaysous-Bois, France) - MAP TM extrator
Programa de aquecimento: 30 s a 250 W (100 %), 120s a 162 W (65 %) e 180 s
a 88 W (35 %)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de etanol 60 % v/v
Analito(s) determinado(s): ginsenosdeos
148
FF7
Focused Microwave-Assisted
Extraction and LC Determination of the
Active Ingredient in Naproxen-Based
Suppositories
Labbozzetta, S., Valvo, L., Bertocchi, P., e Manna, L., Journal of Pharmaceutical
and Biomedical Analysis, 39 (3-4), 463-468, 2005
Tipo(s) de amostra(s): supositrios

Forno de microondas (modelo): Star System 2, CEM, Matthews, NC, EUA
Programa de aquecimento : 70 0C com tempo de rampa de 7 min e patamar de
3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): metanol/hidrogeno carbonato de sdio 0,1
-1
mol L 50:50 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao

completa os frascos foram retirados da cavidade do forno e resfriados a
temperatura ambiente. Uma alquota do lquido abaixo da superfcie do meio de
extrao, onde a matriz da cera estava presente foi ento retirada para a
obteno de uma soluo da amostra
Analito(s) determinado(s): naproxen
Observaes complementares: as principais vantagens do mtodo proposto
em comparao com o mtodo convencional so reduo de tempo de extrao
e reduo de volume de solvente. Nenhuma etapa de limpeza requerida antes
da anlise cromatogrfica
149
L1
Assessment of Methodologies for

Airborne BAP Analysis
Pineiro-Iglesias, M., Grueiro-Noche, G., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S.,
e Prada-Rodriguez, D., Science of the Total Environment, 334-35 (377-384, 2004
Tipo(s) de amostra(s): material urbano particulado (SRM) 1648 e esgoto urbano

(SRM) 1649 a
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MSL 1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 20 min -400 W
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foram realizados 3 tipos
de extrao:
1 - Extrao Soxhlet, onde a amostra foi introduzida no extrator com 125 mL de
solvente e deixada no refluxo por 20 h protegida da luz
2 - Extrao ultrasnica, onde as amostras foram colocadas em tubos Pyrex de
50 mL com 20 mL de sovente. Os tubos foram imersos em um banho ultrasnico
por 30 min protegidos da luz
3 - Extrao por radiao microondas onde as amostras foram colocadas em
frascos de PTFE com 15 mL de solvente durante 20 min com 400 W de potncia
Tcnica para a determinao: HPLC-UV-FL, GC-FID, GC-MS
Analito(s) determinado(s): bifenil policlorados (PCB), pesticidas clorados e
hidrocarbonetos policclicos aromticos (PAH)
150
BC1
Clean Room and Microwave Digestion

Techniques - Improvement in Detection
Limits for Aluminum Determination by
GFAAS
Skelly, E.M. e Distefano, F.T., Applied Spectroscopy, 42 (7), 1302-1306, 1988
Tipo(s) de amostra(s): osso e tecido de crebro humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,200 a 0,800 g de amostra
Forno de microondas (modelo): CEM, EUA MDS-81D
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min a 600 W, Etapa 2: 3 min a 420 W e
Etapa 3: 2 min a 300 W. No h meno sobre a temperatura ou presso de
operao
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A etapa de pr-digesto
em uma chapa de aquecimento a 200 C por 1 h foi implementada previamente
ao fechamento dos frascos para sua insero na cavidade do forno de
microondas. Aps execuo do programa de aquecimento, os digeridos
permaneceram
em
repouso
para
decantao.
Esse
fato
indica
uma
decomposio incompleta das amostras com a presena do material particulado

151
BC2
Determination of Lead in Fish by

Electrothermal Atomic- Absorption
Spectrometry
Cabrera, C., Lorenzo, M.L., Gallego, C., Lopez, M.C., e Lillo, E., Analytica Chimica
Acta, 246 (2), 375-378, 1991
Tipo(s) de amostra(s): peixes (diferentes espcies) e material certificado: tecido

de mexilho
Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex) bomba para digesto cida
em microondas Parr 4782
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 concentrado alguns g de
V2O5 (catalisador)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 32 diferentes espcies
de peixe foram analisados em triplicata. As amostras foram tratadas com 2,5 mL
de HNO3 e
de V2O5 (catalisador) e secas em um forno de microondas. A
mineralizao foi efetuada com 90 s na potncia mais alta. A amostra foi

resfriada e o volume completado para de 25 mL com gua desionizada. Uma
alquota de 10 L foi injetada no interior do tubo de grafite, o qual tinha sido
tratado previamente com soluo saturada de molibdato de amnio
Observaes complementares: A mineralizao da matriz foi completada no
forno de grafite com uma etapa de aquecimento a 500 oC por 20 s
152
BC3
Low-Volume Microwave Digestion of

Marine Biological Tissues for the
Measurement of Trace-Elements
Baldwin, S., Deaker, M., e Maher, W., Analyst, 119 (8), 1701-1704, 1994
Tipo(s) de amostra(s): tecidos biolgicos marinhos

Forno de microondas (modelo): MDS-81, CEM
Programa de aquecimento: Potncia de 600 W por 2 min, potncia de 0 W por
2 min e potncia de 300 W por 45 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2 recipientes com
capacidade de 7 mL de capacidade + 10 mL H2O colocados dentro do frasco de
PFA do forno (12 frascos no carrossel)
Tcnica para a determinao: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Zn
153
BC4
Flameless Atomic-Absorption
Spectrometry after Acid Microwave
Digestion - a Precise and Sensitive
Method for the Determination of
Ruthenium in Biological Samples
Formento, M.L., Spadacini, S., e Ceserani, R., Analusis, 22 (3), 158-160, 1994
Tipo(s) de amostra(s): soro sanguneo, tecido de tumor, fgado e rim

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL de soro, para as outras amostras a
massa no foi descrita
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa 1: 250 W por 3 min e Programa 2: 4 min a
250 W, 2 min a 350 W e 1 min a 500 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Amostras de tecido: 6 mL de HNO3 70 % v/v
+ 0,5 mL de H2O2 30% m/m por grama de amostra
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Amostras de tecido
foram pesadas no frasco do forno e, em seguida, foi adicionada gua at uma
concentrao de 20 % m/v. O programa 1 foi implementado e ao trmino foi
adicionado 5 mL de HNO3 70 % v/v por grama de amostra. O programa 2 foi
implementado e aps resfriamento temperatura ambiente, foi adicionado 1 mL
de HNO3 70 % v/v e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m por grama e o Programa 2 foi
repetido
154
Analito(s) determinado(s): Ru
Observaes complementares: As amostras utilizadas no continham Ru. O
analito foi adicionado s amostras
155
BC5
Method Development and Validation for

the Determination of Mineral Elements
in Food and Botanical Materials by
Capillary Electrophoresis
Yang, Q., Hartmann, C., Smeyersverbeke, J., e Massart, D.L., Journal of
Chromatography A, 717 (1-2), 415-425, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alimentos e materiais biolgicos (fgado bovino, tecido de

ostra, pinheiro e tecido de peixe)
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200 equipado com ACM-100
Material do frasco: HPV
Programa de aquecimento: Temperatura mxima = 300 oC, Presso mxima =
118 atm. As amostras foram digeridas usando seqencialmente potncias de 180
e 600 W, cada uma durante 3 min, seguido por 0 W por mais 3 min. As trs
primeiras etapas foram repetidas e, finalmente, o sistema operou por mais 2 min
com 0 W
H2O2 30 % m/m + 1 mL de gua desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Utilizaram-se materiais
de referncia certificados e os digeridos foram diludos para 10 mL
Tcnica para a determinao: eletroforese capilar
Analito(s) determinado(s): K, Na, Ca, Mg e Mn
156
BC6
The Analysis of Lead, Cadmium, Zinc,

Copper and Nickel Content in Human
Bones from the Upper Silesian
Industrial District
Baranowska, I., Czernicki, K., e Alekserowicz, R., Science of the Total
Environment, 159 (2-3), 155-162, 1995
Tipo(s) de amostra(s): osso humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 250 W - 5 min, 400 W - 5 min, 500 W - 4 min e
ventilao 1 min
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Ni, Pb e Zn
157
BC7
Determination of Chromium and Nickel

in Human Blood by Means of
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Alimonti, A., Petrucci, F., Santucci, B., Cristaudo, A., e Caroli, S., Analytica
Chimica Acta, 306 (1), 35-41, 1995
Tipo(s) de amostra(s): sangue humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1-3 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone, modelo1200 MEGA
Programa de aquecimento: 250 W - 2 min, 0 W - 2 min, 250 W - 6 min, 400 W 5 min, 500 W - 5 min e 500-800 W - 12 min (secagem)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado e 2 mL H2O2 30 %
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O sangue foi recolhido
em frascos de PTFE, adicionou-se heparina e foi estocado a -20 oC
Analito(s) determinado(s): Cr e Ni
158
BC8
Orthogonal Array Design as a

Chemometric Method for the
Optimization of Analytical Procedures.
5. 3-Level Design and Its Application in
Microwave Dissolution of Biological
Samples
Lan, W.G., Wong, M.K., Chen, N., e Sin, Y.M., Analyst, 120 (4), 1115-1124, 1995
Tipo(s) de amostra(s): Molusco (NIES No 6)

Programa de aquecimento: 11 min a 71 % de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7,3 mL de HNO3 concentrado + 1,7 mL de
H2SO4 concentrado
pesadas nos frascos, os reagentes foram adicionados e o programa de
aquecimento foi iniciado. Aps o trmino do programa de aquecimento, os
frascos foram resfriados por 10 min em um banho de gua
159
BC9
Determination of Lead in Whole-Blood

Using Inductively-Coupled Argon
Plasma-Mass Spectrometry with
Isotope-Dilution
Paschal, D.C., Caldwell, K.L., e Ting, B.G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 10 (5), 367-370, 1995
Tipo(s) de amostra(s): sangue

Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-81D (CEM, Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 20 % de potncia por 20 min, etapa 2: 40
% de potncia por 20 min e etapa 3: 60 % de potncia por 20 min
160
BC10
Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)

in Fish by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry after
Microwave Digestion
Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,
1995
Tipo(s) de amostra(s): msculo de peixe

Forno de microondas (modelo): CEM Model MDS-2000, 650-50 W
Programa de aquecimento: O programa de aquecimento foi implementado em
2 etapas: (1) os frascos foram fechados sem compresso e aquecidos por 5 a 10
min; (2) aps a pr-digesto, os frascos foram fechados. A digesto foi feita em 3
estgios: (1) 100 % de potncia, presso de 2,5 atm, por 12 min e evaporao de
3 min; (2) 100 % de potncia, presso de 2,9 atm, por 12 min e evaporao de 3
min; (3) 100 % de potncia, presso de 3,4 atm, por 12 min e evaporao de 3
min. A temperatura mxima foi de 163 oC
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O msculo do peixe foi
inicialmente homogeneizado com um dispersante
161
BC11
Total Mercury Determination in

Biological and Environmental Standard
Samples by Gold Amalgamation
Followed by Cold Vapor Atomic
Ombaba, J.M., Microchemical Journal, 53 (2), 195-200, 1996
Tipo(s) de amostra(s): ambientais e biolgicas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): urina humana: 2 mL;
folhas de ma, folhas ctricas, farinha de arroz , fgado bovino, sedimentos do
rio bfalo, sedimentos estuarinos, partculas urbanas: 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MSD-81D
Programa de aquecimento: urina humana: passo 1: 100 % de potncia por 2
min, passo 2: 50 % de potncia por 4 min; folhas de ma, folhas ctricas farinha
de arroz e fgado bovino: passo 1: 100 % de potncia por 3 min; passo 2: 50 %
de potncia por 10 min; passo 3: 20 % de potncia por 20 min; Sedimentos e
material particulado urbano: passo 1: 100 % de potncia por 3 min; passo 2: 50
% de potncia por 5 min; passo 3: 30 % de potncia por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): urina humana: 1 mL de HNO3 + 1,0 mL de
H2O;
folhas de ma, folhas ctricas, farinha de arroz, fgado bovino, sedimentos e
partculas urbanas: 3 mL de HNO3 + 2,0 mL de H2O
162
BC12
Evaluation of Flow Injection Sample to

Standard Addition Method for the
Spectrometric Determination of
Aluminium in Biological Tissues
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Ruiz, J., Escudero, M., e Rubio, J.C., Journal of Mass
Spectrometry, 31 (4), 427-432, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecidos biolgicos

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: 250 W/ 0,5 min; 0 W/ 2 min; 250 W/ 0,5 min;
fechamento dos frascos; 250 W/ 5 min; 300 W/ 2 min; 0 W/ 2 min e 300 W/ 5 min
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Secagem a 110 oC por
48 h
163
BC13
Evaluation of a Low Sample

Consumption, High-Efficiency Nebulizer
for Elemental Analysis of Biological
Samples Using Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Liu, H.Y., Montaser, A., Dolan, S.P., e Schwartz, R.S., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (4), 307-311, 1996
Tipo(s) de amostra(s): Tecido de ostra (SRM 1566), fgado bovino (SRM 1577a) e
folhas de pomar (SRM 1571)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,60 g fgado bovino; 0,70 g tecido de
ostra; 0,80 g folhas de pomar
pesadas nos frascos e foram adicionados 9 mL de HNO3. O programa de
aquecimento foi iniciado e aps seu trmino os frascos foram resfriados e o
digerido diludo para 50 mL com gua desionizada
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Se e Zn
Observaes complementares: As recuperaes de Zn em tecido de ostra e de
Cr e Mn em folhas de pomar foram inexatas
164
BC14
Microwave Digestion Using Dual PTFE

Containers for Analysis of Trace
Elements in Small Amounts of Biological
Samples
Mizushima, R., Yonezawa, M., Ejima, A., Koyama, H., e Satoh, H., Tohoku Journal
of Experimental Medicine, 178 (1), 75-79, 1996
Tipo(s) de amostra(s): biolgicas

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 MEGA
Programa de aquecimento: Etapa 1: 600 W, 8 min; etapa 2: 0 W, 1 min; etapa 3:
600 W, 8 min; etapa 4: 0 W, 1 min; etapa 5: 500 W, 10 min; etapa 6: 0 W, 2 min e
etapa 7: 500 W, 8 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL HNO3 concentrado
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Pb, Se, V e Zn
Observaes complementares: O frasco de PTFE contendo amostra e o cido
ntrico foi colocado em um frasco de TFM contendo 6 mL de gua.
165
BC15
Rapid and Reliable Method for the

Determination of Aluminium in Bone by
Spectrometry
Tang, S.D., Parsons, P.J., e Slavin, W., Analyst, 121 (2), 195-200, 1996
Tipo(s) de amostra(s): ossos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,5 g de amostra foram cortados
Forno de microondas (modelo): CEM MDS-81D
Programa de aquecimento: Potncia mxima = 650 W. 5 etapas: (1) 35 % 10
min; (2) 50 % - 10 min; (3) 75 % - 10 min; (4) 75 % - 20 min; (5) 75 % - 20 min (%
potncia tempo de irradiao)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os ossos de cabra
foram obtidos a partir de uma autpsia. Em seguida, foram lavados e imersos
durante uma noite em uma mistura metanol-dietil ter (1:1 v/v)
166
BC16
Determination of Total Mercury in

Biological Materials by Cold Vapor
Atomic Absorption Spectrometry after
Microwave Digestion
Tinggi, U. e Craven, G., Microchemical Journal, 54 (2), 168-173, 1996
Tipo(s) de amostra(s): material biolgico marinho

Forno de microondas (modelo): Model MDS-81D (CEM Corp.,Mattews, NC)
Programa de aquecimento: Trs etapas: (1) 10 min com 25 % da potncia (90
W), (2) 10 min com 35 % da potncia (126 W) e (3) 8 min com 50 % da potncia
(180 W)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: (a) 4; (b) 5; (c) 5; (d) 5 e (e) 5.
De acordo com as misturas cidas utilizadas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Vrias misturas e reagentes concentrados
foram utilizados neste trabalho: (a) 5 mL de HNO3; (b) 6 mL de HNO3/H2O2 30%
m/m (4:2 v/v); (c) 4,25 mL de HNO3/H2SO4 (4:0,25 v/v); (d) 4,75 mL de
HNO3/H2SO4/H2O2 30% m/m (4:0,25:2 v/v/v) e (e) 4,75 mL de HNO3/H2SO4/HCl
(4:0,25:0,5 v/v/v)
maceradas e homogeneizadas e, em seguida, secas e peneiradas
Tcnica para a determinao: CVAAS
167
BC17
Determination of Isotope Enrichments

of Magnesium in Microwave- Digested
Biological Samples by Thermal
Ionization Mass Spectrometry Using a
Direct Loading Technique
Werner, S., Goldstein, S.L., e Georgieff, M., Analyst, 121 (7), 901-904, 1996
Tipo(s) de amostra(s): sangue humano, plasma sanguneo, urina, fezes e

msculo bovino.
Forno de microondas (modelo): PMD, Hans-Khner, Rosenheim, Alemanha
Programa de aquecimento: A digesto ocorreu com 60 % da potncia durante
10 min, depois o digerido foi transferido para um frasco de 15 mL de PFA para
evaporao. Em seguida, o resduo da amostra foi dissolvido em 5 mL de HCl 4
mol L
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v e 0,5 mL de HCl 32

% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: espectrometria de
massas com ionizao trmica
Analito(s) determinado(s): istopos de Mg
168
BC18
Accurate and Precise Measurements

of Lead in Bone Using Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry with
Zeeman- Effect Background Correction
Zong, Y.Y., Parsons, P.J., e Slavin, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
11 (1), 25-30, 1996
Tipo(s) de amostra(s): ossos

Forno de microondas (modelo): Model 81D (CEM)
Programa de aquecimento: tempo de aquecimento de 8 min com 100 % da
potncia seguido de mais 10 min com uma potncia de 65 %, com presso igual
4,4 atm
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os ossos foram secos e
estocados a uma temperatura de -70 oC. Logo aps a digesto, os digeridos
foram diludos para 50 mL
Observaes complementares: Foi utilizado um outro mtodo de digesto
temperatura ambiente durante 48 h utilizando 10 mL de HNO3 concentrado para
comparao com o mtodo descrito anteriormente
169
BC19
Speciation of Organotin Compounds in

Marine Biomaterials after Basic
Leaching in a Non-Focused Microwave
Extractor Equipped With Pressurized
Vessels
Rodriguez, 1., Santamarina, M., Bollain, M.H., Mejuto, M.C., e Cela, R., Journal of
Chromatography A, 774 (1-2), 379-387, 1997.
Tipo(s) de amostra(s): biomaterial marinho

Forno de microondas (modelo): MES-1000 forno de microondas para extrao
(CEM)
Programa de aquecimento: Aquecimento at 120 C, temperatura mantida por
2-3 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: Capacidade para 12
amostras. Neste trabalho 6 amostras foram tratadas simultaneamente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de TMAH (hidrxido de
tetrametilamnio), TPT (tripropilestanho) como padro interno
Tcnica para a determinao: GC-MIP-OES
Analito(s) determinado(s): MBT (monobutilestanho), DBT (dibutilestanho), TBT
(tributilestanho),
TPT
(tripropilestanho),
TPhT
(trifenilestanho),
MPhT
(monofenilestanho), DPhT (difenilestanho)
170
BC20
Microwave Digestion and Matrix

Separation for the Determination of
Cadmium in Urine Samples by
Electrothermal Atomization Atomic
Absorption Spectrometry Using a Fast
Temperature Program
Chen, S.C., Shiue, M.Y., e Yang, M.H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
357 (8), 1192-1197, 1997
Tipo(s) de amostra(s): urina, material certificado NIST (urina SRM 2670) e

Nycomed Pharma (Seronorm trace element Urine, 009024)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4,0 mL de urina
Material do frasco: Utilizao de microfrascos (screw-cap) de PTFE-PFA de 10
mL (Savillex)
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em 2 etapas: 1) 10 min
100 % (630 W) e 2) 10 min 60 %
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12 frascos convencionais do
forno de microondas contendo 2 microfrascos cada, sendo no total 24 por ciclo
de aquecimento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra de urina (4
mL) e HCl (2 mL) foram adicionados aos frascos de 10 mL. Dois desses frascos
fechados foram introduzidos no frasco de decomposio de 100 mL e aquecido
171
por radiao microondas. Aps resfriamento, os digeridos foram transferidos

para bqueres de PTFE e diludos para 15 mL ajustando o pH (6,5) com hidrxido
de amnio
Observaes complementares: Uma coluna de slica com 8-hidroquinolina
imobilizada foi utilizada para separar o Cd da matriz da urina aps digesto por
radiao microondas
172
BC21
Determination of Urinary Trace

Elements (As, Hg, Zn, Pb, Se) in
Patients with Blackfoot Disease
Horng, C.J. e Lin, S.R., Talanta, 45 (1), 75-83, 1997
Tipo(s) de amostra(s): urina humana

Forno de microondas (modelo): Milestone, modelo no informado
Material do frasco: PTFE (125 mL)
Programa de aquecimento: 300 W por 4 min ou 600 W por 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de uma mistura 1:1 v/v de HCl e
HNO3 concentrados (5 mL HCl + 5 mL HNO3)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A urina foi filtrada
utilizando membrana de 0,45 m de porosidade. O HNO3 concentrado (1 mL do
cido/dL de urina) foi adicionado e as amostras foram estocadas a 4 C para
anlise, por no mximo duas semanas. Se as amostras no fossem analisadas
durante este perodo de tempo, foram congeladas a -20 C
Tcnica para a determinao: HGAAS e GFAAS: As e Se; CVAAS: Hg; FAAS e
DPASV: Zn e Pb
Analito(s) determinado(s): As, Hg, Pb, Se e Zn
173
BC22
Chromatographic Isolation of
Molybdenum from Human Blood Plasma
and Determination by Inductively
with Isotope Dilution
Luong, E.T., Houk, R.S., e Serfass, R.E., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 12 (7), 703-708, 1997
Tipo(s) de amostra(s): plasma sangneo humano e material certificado (SRM

1598)
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, MLS 1200 Mega
(Milestone, Itlia)
Programa de aquecimento: Programa em 2 etapas: 1) 20 min com rampa de
aquecimento de 90 230 C e 2) 25 min em patamar de 230 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 40 L de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra de sangue na
presena de 5-10 L de heparina em soluo 0,9 % m/v de NaCl foi centrifugada,
sendo separado o plasma dos demais compostos. O plasma (aproximadamente
2 mL) foi adicionado em cadinho de quartzo e aquecido (50 60 C) quase
secura. Em seguida, adicionou-se 1 mL de HNO3 concentrado para realizar uma
pr-digesto por 45 min. O contedo do cadinho foi transferido para o frasco de
decomposio com a adio de 40 L de H2O2 30 % m/m e aquecido em forno de
174
microondas por 45 min. A soluo resultante foi transferida para cadinhos e

evaporada (50 60 C) em chapa de aquecimento. O contedo foi reconstitudo
com 1 mL de HNO3 0,01 mol L-1
Analito(s) determinado(s): Mo
Observaes complementares: Uma coluna de alumina foi utilizada para prconcentrar e isolar molibdnio nas amostras de plasma sangneo
175
BC23
Microwave Digestion of Plant and

Grain Reference Materials in Nitric
Acid or a Mixture of Nitric Acid and
Hydrogen Peroxide for the
Determination of Multi-Elements by
Spectrometry
Wu, S.L., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
12 (8), 797-806, 1997
Tipo(s) de amostra(s): Plantas: folhas de macieira (SRM 1515), folhas de

pessegueiro (SRM 1547), folhas de tomateiro (SRM 1573) e acculas de pinheiro
(SRM 1575). Farelo de milho (RM 8433) e farinha de trigo (RM 8436)
Forno de microondas (modelo): QWAVE-1000 (Questron, Canad)
Material do frasco: PFA de 100 mL, resistente a presso mxima de 15,0 atm e
temperaturas de 200 C
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em duas etapas: 1) 10
min - rampa de aquecimento at 165 C e potncia de 1000 W, 2) 20 min patamar
em 165 C e potncia de 1000 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Amostras de gros: 2,5 mL de HNO3
concentrado. Amostras de plantas: 5,0 mL de HNO3 concentrado
176
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Cerca de 500 mg de

amostra foram pesados diretamente nos frascos de decomposio. Em seguida,
adicionou-se o cido, permanecendo em repouso por 16 h para uma prdigesto. Posteriormente, a amostra foi aquecida por radiao microondas,
sendo o digerido diludo 250 ou 500 vezes v/v para os gros e plantas,
respectivamente
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mo,
Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, Th, U, V e Zn
Observaes complementares: Decomposio utilizando HNO3 e H2O2 tambm
foi testada, porm no se obteve decomposio total das amostras com essa
mistura. A adio de H2O2 prejudicou a reprodutibilidade das decomposies
177
BC24
Microwave Method for Preparing

Erythrocytes for Measurement of Zinc
Concentration and Zinc Stable Isotope
Enrichment
HufIer, J.W., Westcott, E., Miller, L.V., e Krebs, N.F., Analytical Chemistry, 70 (11),
2218-2220, 1998
Tipo(s) de amostra(s): eritrcitos

Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM) operando com temperatura
mxima de 200 C e presso mxima de 13,6 atm
Programa de aquecimento: Ciclo 1: etapa 1) 25 W, 3,4 atm, 100 C, 3 minrampa de 15 min; etapa 2) 25 W, 5,1 atm, 123 C, 3 min rampa de 15 min; etapa 3)
50 W, 6,8 atm, 130 C, 3 min rampa de 15 min; etapa 4) 100 W, 8,5 atm, 140 C, 3
min rampa de 15 min. Ciclo 2: etapa 1) 100 W, 5,8 atm, 150 C, 3 min rampa de 15
min; etapa 2) 100 W, 9,5 atm, 165 C, 3 min rampa de 15 min; etapa 3) 100 W, 12,6
atm, 185 C, 3 min rampa de 15 min e etapa 4) 100 W, 12,6 atm, 185 C, 3 min
rampa de 15 min
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os digeridos foram
transferidos para bqueres e evaporados at secura. Aps, adicionou-se 10 mL
de HCl 6 mol L-1 para a dissoluo do resduo
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Zn
178
BC25
Optimization of Microwave Digestion

for Determination of Selenium in
Human Urine by Flow Injection-Hydride
Generation- Atomic Absorption
Spectrometry
Li, F.S., Goessler, W., e Irgolic, K.J., Analytical Communications, 35. (11), 361364, 1998
Tipo(s) de amostra(s): urina

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA com presses de at 29,6
atm e temperaturas de at 250 C (Milestone, Itlia)
Programa de aquecimento: Digesto: 2 min - 450 W; 5 min - 0 W; 3 min - 600
W; 5 min - 0 W e 10 min 700 W. Durante a digesto atingiu-se a temperatura de
200 C e uma presso de cerca de 7,9 atm e a reduo de Se(VI) a Se(IV) em
forno de microondas foi promovida aplicando-se 600 W durante 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,0 mL HNO3 (concentrado) + 1,0 mL H2O2
(30 % m/m) para a digesto e 3,0 mL de HCl (32 % v/v) para a etapa de reduo
em forno de microondas (selenato a selenito)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de urina
foram filtradas com um filtro de nitrato de celulose de 0,2 m, depois foram
estocadas em frascos de polietileno a -20 C e analisadas dentro de um perodo
179
de 48 h. Foram adicionados 100 L de soluo de uria (40 % m/v) aos digeridos

(eliminao da interferncia de NOx) que foram agitados por 5 min e diludos para
10,0 mL com gua. Os autores comentaram que a soluo do branco analtico
apresentou um alto sinal de absorbncia devido aos vapores de NOx presentes
nos digeridos. As amostras de urina no puderam ser analisadas sem um prtratamento, pois a maior parte do selnio na urina so compostos orgnicos
ligados s protenas
Tcnica para a determinao: FI-HG-AAS
180
BC26
Optimization of Selenium Determination

in Human Milk and Whole Blood by Flow
Injection Hydride Atomic Absorption
Spectrometry
Alegria, A., Barbera, R., Farre, R., Ferrer, E., Lagarda, M.J., e Torres, M.A., Journal
of AOAC International, 81 (2), 457-461, 1998.
Tipo(s) de amostra(s): leite e sangue humanos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL de leite e 0,25 mL de sangue
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS - 1200 com bombas de mdia
presso
Programa de aquecimento: 300 W (4 min) e 600 W (4 min)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 concentrado; 0,25 mL de
H2O2 30 % m/m e 2 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Cada amostra (2 mL de
leite ou 0,25 mL de sangue) foi introduzida no frasco do forno de microondas e
1,5 mL de HNO3 mais 0,25 mL de H2O2 foram adicionados. O programa de
digesto foi aplicado: 300 W (4 min) seguido imediatamente por 600 W (4 min). As
amostras digeridas foram transferidas para tubos de digesto utilizando-se 4 mL
de gua para lavar cada frasco de PTFE. Os tubos foram ento aquecidos a 140
C por 2 - 3 h para reduzir o volume a 1 mL e obter um digerido claro. Aps o
resfriamento, 2 mL de HCl foi adicionado para reduzir Se (VI) a Se (IV). O volume
foi ento ajustado para 10 mL com gua desionizada e os tubos foram colocados
em um banho de gua a 100 C por 10 min
181
Tcnica para a determinao: FI-HGAAS (Flow Injection Hydride Generation

Atomic Absorption Spectrometry)
Observaes complementares: O foco do trabalho a otimizao do mtodo
de determinao
182
BC27
Microwave-Assisted Vapor-Phase
Nitric Acid Digestion of Small Biological
Samples for Inductively Coupled
Plasma Spectrometry
Amarasiriwardena, D., Krushevska, A., e Barnes, R.M., Applied Spectroscopy, 52
(6), 900-907, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): High pressure pressurized microwave
decomposition: 50-80 mg; Moderate-Pressure QWave-3000 Vapor-Phase Acid
Digestion: 50-95 mg e Low -pressure Floyd RMS 150: 50-60 mg
Forno de microondas (modelo): PMD, Anton Paar QWave 3000VHP, Questron
Corporation Floyd-RMS150, Ol Analytical
Material do frasco: quartzo e PTFE
Programa
de
aquecimento:
high
pressure
pressurized
microwave
decomposition: 60 ou 80 % de 750 W, temperatura: 230 C, presso mxima: ~ 82

atm, tempo de digesto: 10 min, tempo de resfriamento: 10 min. ModeratePressure QWave-3000 Vapor-Phase Acid Digestion: potncia de 750 W,
o
o
temperatura: 230 C (Tmx.: 250 C), rampa: 10 min, parada: 10 min, presso: 27-33
atm (Pmx.: 34,0 atm). Low -pressure Floyd RMS 150: potncia 70 % de 850 W,
tempo: 30 min, presso: 9,5 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: PMD, Anton Paar: 1
amostra; QWave 3000VHP e Floyd RMS 150: 5 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Anton Paar: 2 mL HNO3 ; Moderate-Pressure
QWave-3000: 10 mL HNO3 ; Low -pressure Floyd RMS 150: 10 mL HNO3
183

Analito(s) determinado(s): Al, As, Ca, Cu, Cd, Fe, Mn, Mo, Pb e Zn
Observaes complementares: Empregando um dispositivo especialmente
projetado, a digesto promovida pela condensao de vapores de cidos
gradualmente adicionados amostra
184
BC28
Influence of Sample Pre-Treatment on

the Determination of Trace Elements in
Urine by Quadrupole and Magnetic
Sector Field Inductively Coupled
Krachler, M., Alimonti, A., Petrucci, F., Forastiere, F., e Caroli, S., Journal of
Tipo(s) de amostra(s): urina humana

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL (urina in natura)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE (Pmx. de 29,6 atm)
Programa de aquecimento: ciclos de aquecimento com tempos inferiores a 30
min variando a potncia de 250 a 800 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado (subdestilado) +
0,5 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aquecimento assistido
por radiao microondas: foi utilizado como comparativo aos procedimentos de
simples diluio e decomposio utilizando radiao ultravioleta. Um volume de
2 mL da amostra de urina foi adicionado ao frasco de decomposio juntamente
com 1 mL de HNO3 e 0,5 mL de H2O2 e aquecido por radiao microondas
Tcnica para a determinao: ICP-Q-MS e HR-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Ni, Pb, Rb, Sb, Se e V
Observaes
complementares:
procedimento
utilizando
radiao
185
microondas evitou a perda de elementos volteis como Pb, Sb, Se e V
186
BC29
Reducing Polyatomic Interferences in

the ICP-MS Determination of Chromium
and Vanadium in Biofluids and Tissues
Krushevska, A., Waheed, S., Nobrega, J.A., Amarisiriwardena, D., e Barnes, R.M.,
Applied Spectroscopy, 52 (2), 205-211, 1998
Tipo(s) de amostra(s): tecidos e biofludos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g de amostra lquida ou 0,06 g de
amostra slida
Programa de aquecimento: Temperatura: 230 oC; potncia: 750 W; rampa de 10
min; patamar de 10 min e presso de 27 a 33 atm
Analito(s) determinado(s): Cr e V
Observaes complementares: O branco analtico exerceu um efeito crtico e
exigiu cuidados especiais com a limpeza do material e tratamento dos reagentes
187
BC30
Determination of Selenium in Biological

Tissue Samples Rich in Phosphorus
Using Electrothermal Atomization with
Zeeman-Effect Background Correction
and (NH4)3RhCl6 Plus Citric Acid as a
Mixed Chemical Modifier
Li, M., Ni, Z.M., e Rao, Z., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 53
(10), 1381-1389, 1998
Tipo(s) de amostra(s): tecido de material biolgico (Mussel Steard Reference

Material (GBW 08571)). Camaro (Shrimp Steard Reference Material (GBW
08572)). Ostra (Oyster Steard Sample ESA-2 (GZBL 19002-95)). Fgado (Liver
Steard Reference Material (GBW 08551))
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200
Material do frasco: PTFE de 7 mL
Programa de aquecimento: 120 W por 2 min; 300 W por 2 min; 400 W por 2 min
e 600 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65 % v/v) e 0,5 mL de H2O2
(30 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O material digerido foi
resfriado e evaporado at prximo secura em uma chapa aquecida abaixo de
100 C. Poucas gotas de cido ctrico (6% m/v) foram adicionadas para dissolver
o resduo e a soluo foi diluda a 10 mL com gua destilada
188

189
BC31
Digestion and Preparation of Organic

and Biological Microsamples for
Ultratrace Elemental Analysis
Muller, I., Atomic Spectroscopy, 19 (2), 45-47, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras orgnicas e biolgicas

Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar, ustria)
Programa de aquecimento: de 100 a 500 W por 5 min; 800 W por 15 min e 0 W
por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 700 L de HNO3
Analito(s) determinado(s): 37 elementos entre 7 a 238 u.m.a.
190
BC32
Behaviour of Anionic Arsenic

Compounds in Microwave System with
Nitric Acid and Hydrogen Peroxide Preliminary Laboratory Study
Chatterjee, A., Science of the Total Environment, 228 (1), 25-34, 1999
Tipo(s) de amostra(s): material de referncia certificado de tecido muscular de

Dogfish (DORM-1), cido metilarsnico (MA), cido dimetilarsnico (DMA)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 g de As absoluto de cada espcie
de arsnio e aproximadamente 250 mg de DORM-1
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itlia)
Programa de aquecimento: Foram usados 4 programas: 1) 200 W por 2 min; 0
W por 0,5 min e 300 W por 15 min. 2) 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 400 W
por 15 min. 3) 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 500 W por 15 min. 4) 200 W por
2 min; 0 W por 0,5 min e 600 W por 15 min. Tempo de ventilao: 2 min
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 50 g
de As absoluto de cada espcie (com concentrao 1000 g mL-1) foram
colocadas nos frascos de digesto. Aps a adio de 2 mL de HNO3 e 0,2 mL de
H2O2, os frascos foram fechados e levados ao forno de microondas. A digesto
foi realizada com os programas de digesto acima descritos. Os frascos foram
resfriados e cuidadosamente abertos. O excesso de cido foi removido do frasco
191
proporcionando secura pelo uso do sistema de remoo cida por microondas

com o programa 5: 200 W/2 min; 0 W/0,5 min; 220 W/15 min; tempo de ventilao
de 2 min. Os frascos foram novamente resfriados e cuidadosamente abertos.
Cada digerido foi transferido quantitativamente a bales calibrados de 10 mL. O
pH da soluo foi ajustado para 6 com soluo de hidrxido de amnio 2 mol L-1
antes dos digeridos serem diludos ao volume final.
O material de referncia (~ 250 mg) foi pesado no frasco de PTFE. Aps a adio
de 2 mL de HNO3 e 0,2 mL de H2O2, o frasco foi fechado, mantido temperatura
ambiente por 15 min e, em seguida, levado ao forno de microondas onde a
digesto foi conduzida utilizando o programa 1 e mantendo a temperatura
mxima em 145 oC. Os frascos foram resfriados e abertos. O excesso de cido foi
removido do frasco proporcionando a secura pelo uso do sistema de remoo
cida por microondas com o programa 5. Os frascos foram resfriados. Cada
digerido foi transferido quantitativamente para um balo volumtrico de 5 mL. O
pH da soluo foi ajustado para 6 com soluo de hidrxido de amnio 2 mol L-1
antes de completar o volume
Tcnica para a determinao: A separao das espcies foi feita utilizando
uma coluna de HPLC de fase reversa e HGAAS foi utilizado como detector
Analito(s) determinado(s): arsenito, arsenato, cido metilarsnico (MA) e cido
dimetilarsnico (DMA)
Observaes
complementares:
Neste
trabalho
foram
investigados
os
comportamentos de compostos de As catinico (AC, AB, TMAO e TMI) em um

sistema de digesto assistida por radiao microondas. A separao dos
compostos de As catinico digeridos no forno de microondas foi conduzida em
uma coluna de HPLC de fase reversa usando HGAAS como um detector
especfico para As. Amostras de materiais de referncia certificados foram
utilizadas para demonstrar a eficcia do mtodo proposto
192
BC33
Determination of Selenium at Sub-g/gLevels in Biological Materials by MIPMS

Chiba, M. e Shinohara, A., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 363 (8), 749752, 1999
Tipo(s) de amostra(s): soro humano (NIES No. 4), soro bovino (NIST 1598),
fgado bovino (NIST 1577b), cabelo humano (NIES No. 13 e BCR CRM 397), leite
em p desnatado (NIST 1549), folhas de pomar (NIST 1571), folhas ctricas (NIST
1572), folhas de tomateiro (NIST 1573)
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone, Itlia
Programa de aquecimento: 250 W por 2 min; 0 W por 1 min; 400 W por 5 min e
500 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 400 L de HNO3 concentrado e 200 L de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O volume final do
digerido foi ajustado para 2 mL com gua desionizada. A diluio apropriada, 4 a
50 vezes m/v dependendo da concentrao de selnio e de sais, foi feita com
HNO3 0,5 % v/v
Tcnica para a determinao: MIP-MS
193
BC34
Determination of Arsenic in Arsenic

Compounds and Marine Biological
Tissues Using Low Volume Microwave
Digestion and Electrothermal Atomic
Deaker, M. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14 (8), 11931207, 1999
Tipo(s) de amostra(s): Compostos de arsnio: As(III) como tricloreto e As(V)

como arsenato, arsenobetana, arsenocolina, cido monometilarsnico, cido
dimetil arsinico e xido de trimetilarsina. Amostras biolgicas certificadas: tecido
de ostra (SRM1566a), msculo de Dogfish (NRCC DORM-L), hepatopncreas de
lagosta (NRCC TORT-1), atum albacore (NIST RM50), tecido de peixe (IAEA MAA-2) e tecido de tubaro (AGAL-2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g (peso seco)
Forno de microondas (modelo): MDS - 81D (CEM, NC, EUA)
Programa de aquecimento: Etapa 1) 600 W por 2 min; etapa 2) 0 W por 2 min e
etapa 3) 450 W por 45 min
pesadas em frascos de PTFE de 7 mL, 1 mL de HNO3 foi adicionado e os frascos
foram fechados. 2 frascos de 7 mL foram colocados dentro de um frasco de
PTFE de 120 mL contendo 10 mL de gua desionizada para equilibrar a presso.
194
Um carrossel contendo 12 frascos de 120 mL foi levado ao forno de microondas.

Aps a digesto, gua foi acrescentada s amostras at um volume final de 5 mL
para estocagem e antes da anlise cada amostra foi diluda 10 vezes com
soluo HNO3 20 % v/v
Observaes complementares: Este trabalho apresenta um procedimento
otimizado para determinao de As em compostos arsnicos, possivelmente
presentes em tecidos marinhos e em materiais de referncia certificados. Para o
preparo da amostra foi utilizada radiao microondas. O programa de digesto
foi variado para otimizao e o programa otimizado o anteriormente descrito, o
qual foi utilizado para as determinaes. O melhor programa foi escolhido com
base nos seguintes critrios: 1) resultados para os 3 tecidos biolgicos
estudados dentro do intervalo certificado do elemento. 2) alta reprodutibilidade.
3) a menor combinao tempo/potncia para minimizar o desgaste do frasco.
Tambm foi estudado o efeito da massa da amostra na recuperao de arsnio
usando o programa de digesto otimizado. Os resultados mostraram que de
0,075 a 0,1 g de amostra apresentaram recuperao de As dentro do intervalo
certificado para todos os materiais estudados
195
BC35
A Protocol for the Multielemental

Analysis of Trace Metals in Food
Samples by Flow Injection Coupled to
ICP-MS
Harrington, C.F., Elahi, S.P.P., e D'Silva, T.M., Atomic Spectroscopy, 20 (5), 174179, 1999
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe, biscoito, fgado de porco e tecido de

ostra (NIST 1566a)
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar, ustria)
Programa de aquecimento: Etapa 1) 800 W por 10 min com temperatura
mxima de 100 C; etapa 2) 800 W por 5 min com temperatura mxima de 100 C
e etapa 3) ventilao com resfriamento at 30 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 concentrado+ 4 mL de H2O2
30 % m/m
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Cd, Cr, Co, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr e V
196
BC36
Determination of Mercury in Hair by

Coupled CVAA-ICP-MS
Knight, R., Haswell, S.J., Lindow, S.W., e Batty, J., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (2), 127-129, 1999
Tipo(s) de amostra(s): cabelo de mulheres grvidas, material certificado de

referncia de cabelo humano
Forno de microondas (modelo): MDS81D (CEM)
Material do frasco: microfrascos de 7 mL de Teflon PFA (ACV - advanced
composite vessels)
Programa de aquecimento: 6,8 atm por 30 min
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 20
mg de amostra foram colocadas em microfrascos de digesto de 7 mL e
adicionados 0,5 mL de HNO3 concentrado. A mistura foi mantida temperatura
ambiente por 16 h. Em seguida, dois microfrascos foram inseridos em cada
frasco de ACV de 100 mL com 10 mL de gua. Cerca de 6 ACVs foram colocados
no carrossel para cada digesto, mas apenas um pode ter controle de presso. A
presso foi mantida em 6,8 atm por 30 min. Aps resfriamento temperatura
ambiente, os microfrascos foram removidos e resfriados em banho de gelo antes
de abertos. Os digeridos foram diludos com 5 mL de gua desionizada
Tcnica para a determinao: CVAA-ICP-MS
197
BC37
Multielement Analysis of Whole Blood

by High Resolution Inductively Coupled
Rodushkin, I., Odman, F., e Branth, S., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
364 (4), 338-346, 1999
Tipo(s) de amostra(s): sangue humano

Forno de microondas (modelo): MDS-2000 da Cem (Matthews, EUA)
Programa de aquecimento: digesto por 1 h a 650 W
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, o
digerido foi diludo a 20 mL com gua desionizada
Analito(s) determinado(s): Be, B, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd,
In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, La, Ce, Lu, Hf, Ta, W, Re, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Bi, Th, U,
Al, Si, P, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Br e In.
198
BC38
Microwave Digestion Method for

Phosphorus Determination of Fish
Tissue
Tanner, D.K., Leonard, E.N., e Brazner, J.C., Limnology e Oceanography, 44 (3),
708-709, 1999
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (Esox lucius) e tecido seco de ostra

(NIST)
Forno de microondas (modelo): MDS 81D da CEM
Programa de aquecimento: Etapa 1) 5 minutos a 30 % de potncia; etapa 2) 5
min a 40 % de potncia; etapa 3) 5 min a 50 % de potncia, etapa 4) 5 min a 0 %
de potncia e etapa 5) 5 min a 50 % de potncia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os tecidos de peixe
foram secos por conveco em forno por 24 h a 60 C, modos com almofariz e
pistilo, armazenados em frascos de vidro e congelados. Aps a extrao, foi
necessrio 1 hora para resfriamento dos frascos. Em seguida, procedeu-se a
-1
neutralizao da amostras com soluo 10 mol L de NaOH e fenolftalena at
colorao levemente rosa. Seguindo a neutralizao, adicionaram-se gotas de

HNO3 50 % v/v at perda da colorao. As amostras foram transferidas para
frascos de 50 mL e o volume foi ajustado
Tcnica para a determinao: Espectrometria na regio do visvel: Mtodo
cido vanadomolibdofosfrico em comprimento de onda de 420 nm
Analito(s) determinado(s): P
199
BC39
Experimental Design of a MicrowaveAssisted Extraction- Derivatization

Method for the Analysis of
Methylmercury
Abuin, M., Carro, A.M. e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 (1-2),
185-193, 2000
Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas, amostras de alimentos marinhos,

material certificado (DORM-2)
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e presso
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 L de cido actico 17 mol L-1, 10 mL
de NaBPh4 (tetrafenilborato de sdio) 1% m/v, 10 mL de tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um
planejamento fatorial experimental para avaliar as melhores condies de
extrao de metilmercrio por ao de radiao microondas
Tcnica para a determinao: GC
Analito(s) determinado(s): metilmercrio
200
BC40
Direct Analysis of Antarctic Krill by

Slurry Sampling: Determination of
Copper, Iron, Manganese and Zinc by
Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Alves, F.L., Smichowski, P., Farias, S., Marrero, J. e Arruda, M.A.Z., Journal of the
Brazilian Chemical Society, 11 (4), 365-370, 2000
Tipo(s) de amostra(s): amostras de krill Antrtico

Forno de microondas (modelo): MLS-2000 (Milestone-FKV, Sorisole, Bergamo,
Itlia)
Programa de aquecimento: Programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W
por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min
(30 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps a decomposio,
o volume foi reduzido (utilizando um prato cermico por cerca de 20 min) e em
seguida, o digerido foi transferido para bales volumtricos e diludas a 50 mL
-1
com 0,014 mol L de HNO3
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Cu, Fe, Mn e Zn
201
BC41
Determination of Total Cationic and

Total Anionic Arsenic Species in
Oyster Tissue Using MicrowaveAssisted Extraction Followed by HPLCICP-MS
Chatterjee, A., Talanta, 51 (2), 303-314, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecido de ostras (SRM 1566a)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone (Itlia)
Programa de aquecimento: Programa 1: 100 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e
100 W por 15 min. Programa 2: 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 300 W por 15
min. Programa 3: 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 450 W por 15 min.
Ventilao por 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para especiao de As: 2 mL de HNO3
concentrado e 0,20 mL de H2O2 30 % m/m. Para As total: 5 mL de HNO3
concentrado e 1,0 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps a digesto as
-1
amostras foram resfriadas, o pH foi ajustado a 6,0 ou 2,5 com NaOH 2,0 mol L .
Programa I: 100 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 100 W/ 15,0 min; Programa II: 200 W/
2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 300 W/ 15,0 min; Programa III: 200 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5
min; 450 W/ 15,0 min e ventilao de 2,0 min. Em seguida, o volume foi elevado
a 100 mL para posterior determinao
202

Analito(s) determinado(s): As catinico e aninico
203
BC42
Comparison of Ultrasound-Assisted
Extraction, Slurry Sampling and
Microwave-Assisted Digestion for
Cadmium, Copper and Lead
Determination in Biological and
Sediment Samples by Electrothermal
Lima, E.C., Barbosa Jr., F., Krug, F.J., Silva, M.M., e Vale, M.G.R., Journal of
Tipo(s) de amostra (s): amostras biolgicas e sedimento certificados (MA-A-1,

MA-A2, IAEA 350, SL-1, SRM1577b, SRM2704, CRM 185, CRM 186, CRM 281,
CRM 414, CRM 191, CRM 278, CRM 320, NIES 3 e NIES 2)
Forno de microondas (modelo): PMD (Anton Paar)
Programa de aquecimento: materiais biolgicos: as amostras foram aquecidas
de 10 - 15 min a 400 500 W e sedimento: as amostras foram aquecidas de 10 15 min a 550 700 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): materiais biolgicos: 2 mL de HNO3 conc;
sedimentos: 1,5 mL de HNO3 conc, 0,5 mL de HCl, 1,5 mL de HF e 1 mL de H2SO4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: materiais biolgicos: 0,2
g de amostra foram pesadas no frasco de digesto e 2 mL de HNO3 concentrado
204
foi adicionado. A bomba foi fechada e levada ao forno de microondas para

decomposio. Aps o resfriamento as bombas foram levadas a uma chapa
aquecida. A amostra foi evaporada prxima secura e em seguida transferida a
bales volumtricos ajustando a acidez final com soluo de HNO3 1% v/v
sedimentos: 0,2 g de amostra foram pesadas no frasco de digesto e 1,5 mL de
HNO3 , 0,5 mL de HCl e 1,5 mL de HF foram subsequentemente adicionados ao
frasco. A bomba foi fechada e levada ao forno de microondas para
decomposio. Aps o resfriamento a bomba foi aberta e levada a uma chapa
aquecida. Para eliminar o excesso de HF, 1 mL de H2SO4 foi adicionado e as
amostras foram evaporadas prximo a secura e subsequentemente transferidas
bales volumtricos ajustando a acidez final com soluo de HNO3 1% v/v
Observaes complementares: este trabalho prope a utilizao de um rpido
procedimento de extrao ultrassnica. Os resultados obtidos com esse
procedimento foram comparados aos obtidos com suspenso e decomposio
assistida por microondas. Aps a otimizao de alguns parmetros julgados
importantes para extrao ultrassnica, os autores obtiveram recuperaes nos
valores de 95 - 105% para Cd, 90 - 101% para Cu e 88 - 98% para Pb
205
BC43
The Capillary Cold Trap as a Suitable

Instrument for Mercury Speciation by
Volatilization, Cryogenic Trapping, and
Gas Chromatography Coupled With
Dietz, C., Madrid, Y., Cmara, C. e Quevauviller, P., Analytical Chemistry, 72 (17),
4178-4184, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (atum)

Forno de microondas (modelo): CEM (NC) modelo MSP 100
Programa de aquecimento: 2,5 min a 45 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de hidrxido de tetrametilamnio
(TMAH)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 0,1 a
0,2 g de amostra foram pesadas em frasco de extrao de PTFE e 5 mL de TMAH
foi adicionado. A mistura foi exposta energia da radiao microondas por 2,5
min 45 W em frascos fechados. Aps a digesto, a soluo resultante foi
diluda a 15 mL pela adio de soluo tampo 0,08 mol L-1, mantendo o pH em
4,8 e foi passada em um frasco de purga para derivatizao das espcies de
mercrio
Tcnica para a determinao: Capillary cold trap - Atomic Absorption
spectrometry (CCT-AAS)
206
Analito(s) determinado(s): dimetilmercrio, metilmercrio e mercrio inorgnico

Observaes complementares: O procedimento proposto combina uma
derivatizao e um passo de extrao em fase gasosa com trapeamento
criognico e um mdulo para separao cromatogrfica de gs onde o analito foi
levado atravs de uma linha de transferncia aquecida em direo ao interior da
clula de quartzo do AAS. A radiao microondas foi empregada para extrao
207
BC44
Development of a Method for the

Determination of Ultra-Trace Level
Mercury in Adipose Tissue by Cold
Vapour Atomic Fluorescence
Spectrometry
Levine, K.E., Ferneo, R.A., Essader, M.L.A., Hey, R.W. e Collins, B.J., Journal of
Automated Methods & Management in Chemistry, 22 (4), 103-108, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecido adiposo de ratos

Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000
Programa de aquecimento: Programa 1: 10 % de potncia por 1 min; 0 % de
potncia por 1 min; 10 % de potncia por 1 min e 0 % de potncia por 1 min.
Programa 2: 20 % de potncia por 1 min; 0 % de potncia por 1 min; 20 % de
potncia por 1 min e 0 % de potncia por 1 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL da mistura H2SO4 30 % v/v HNO3 70
% v/v
o
secas a 20 C por 48 h antes de serem liofilizadas. O programa 1 foi rodado 4
vezes e o programa 2, duas vezes. Aps a digesto e resfriamento foram

adicionados 1,5 mL de HCl e soluo de KBr/KBrO3 foi adicionada, os frascos
foram fechados e mantidos em durante a noite temperatura ambiente. Em
seguida, alquotas de 150 L de uma soluo 12 % m/v NH2OH/HCl foi
208
adicionada a cada frasco de digesto para remover o excesso de bromo

formado. As amostras foram transferidas para bales volumtricos de 25 mL e o
volume foi completado com gua desionizada
Tcnica para a determinao: CVAFS
209
BC45
Determination of volatile elements in

biological materials by isotopic dilution
ETV-ICP-MS after dissolution with
tetramethylammonium hydroxide or
acid digestion
Pozebon, D., Dressler, V.L. e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificado: fgado bovino (NBS

1577a), dog fish muscle (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568a) e farelo de milho
(NIST 8433)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a 300 mg e 100 mg; DORM 1:
500 e 1000 mg; NIST 1568a: 500 mg e NIST 8433: 250 mg
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min; 400 W por 5 min e
500 W por 1 min. Quando necessrio o programa foi repetido at a soluo ficar
clara
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3
concentrado. DORM 1 : 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30%
m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30%
m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%
m/m
Tcnica para a determinao: GFAAS, ETV-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb
210
Observaes
complementares:
mtodo
de
digesto
por
radiao
microondas foi comparado com o mtodo de digesto com hidrxido de

tetrametilamnio (TMAH)
211
BC46
Determination of Mercury, Selenium,

Bismuth, Arsenic and Antimony in
Human Hair by Microwave Digestion
Atomic Fluorescence Spectrometry
Rahman, L., Corns, W.T., Bryce, D.W. e Stockwell, P.B., Talanta, 52 (5), 833-843,
2000
Tipo(s) de amostra(s): cabelo humano e material de referncia certificado GBW

0706.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): para Hg: 0,5 g . Para Se, Bi, As e Sb: 0,1
g
Forno de microondas (modelo): sistema de microondas de bomba fechada de
600 -W (Floyd Inc., RMS 150)
Programa de aquecimento: Para Hg: 30 % de potncia por 15 min, depois
resfriado por alguns minutos, adio de 1 mL H2O2 e novamente 30 % de potncia
por 15 min. Para Se, Bi As e Sb 40 % de potncia por 15 min depois resfriado por
alguns minutos, adio de 1 mL H2O2 seguido de 40 % de potncia por 15 min,
resfriado por alguns minutos, adio de 1 mL H2O2 novamente 40 % de potncia
por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para Hg: 5 mL de HNO3 concentrado e 1 mL
de H2O2 30% m/m. Para Se, Bi, As e Sb: 5 mL de HCl concentrado e 2 mL de H2O2
30% m/m
Tcnica para a determinao: AFS: espectrometria de fluorescncia atmica
Analito(s) determinado(s): As, Bi, Hg, Se e Sb
212
BC47
Application of Double Focusing Sector

Field ICP-MS for Multielemental
Characterization of Human Hair and
Nails. Part I. Analytical Methodology
Rodushkin, I. e Axelsson, M.D., Science of the Total Environment, 250 (1-3), 83100, 2000
Tipo(s) de amostra(s): cabelo e unha

Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM, Matthews, USA
Programa de aquecimento: As amostras foram aquecidas aplicando-se 325 W
por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 (65 % v/v) e 0,5 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 50
mg de amostra foram pesadas e transferidas para os frascos com 0,5 mL de
HNO3 e 0,5 mL de H2O2 . Os frascos foram fechados, levados ao forno de
microondas e aquecidos aplicando-se 325 W por 30 min. Aps resfriamento,
temperatura ambiente, os digeridos foram transferidos para tubos de 10 mL
Tcnica para a determinao: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Cl, Co,
Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo,
Na, Nb, Nd, Ni, P, Pb, Ps, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta,
213
Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn e Zr

Observaes complementares: Este estudo visou a validao de um mtodo
para determinao de 71 elementos em amostras de cabelo e unha por ICP- MS
aps digesto assistida por radiao microondas com ateno especial
correo de interferncias espectrais
214
BC48
Determination of 60 Elements in Whole

Blood by Sector Field Inductively
Rodushkin, I., Odman, F., Olofsson, R. e Axelsson, M.D., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 15 (8), 937-944, 2000

Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM, Matthews, NC, USA
Programa de aquecimento: a amostra foi digerida por 30 min a 300 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 diludo com H2O (1:2 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Uma alquota de sangue
de 1 mL foi digerida com 1,5 mL de HNO3 diludo por 30 min a 300 W. Aps
resfriar temperatura ambiente, o digerido foi colocado em tubos de
polipropileno do amostrador automtico e diludo para 10 mL com gua. Foi
-1
adicionado soluo de padro interno 20 ng mL

Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Cd, Ce, Co, Cr, Cs,
Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, La, Li, Lu, Mn, Mo, Nb, Nd, Ni, Pb, Pr,
Pt, Rb, Re, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn
e Zr
215
BC49
Determination of Trace Elements and

Calcium in Bone of the Human Iliac
Crest by Atomic Absorption
Spectrometry
Scancar, J., Milacic, R., Benedik, M. e Bukovec, P., Clinica Chimica Acta, 293 (12), 187-197, 2000
Tipo(s) de amostra(s): osso humano de crista ilaca e osso (NIST SRM 1486)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 130 g de amostra seca foi pesada
em frascos de 7 mL PTFE que foi inserida em frascos de 120 mL PTFE
Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento: 2 min para atingir 150 C com patamar de 13 min e
160 C por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O programa de digesto
consiste de aquecimento de 2 min a 150 C manuteno dessa temperatura por
13 min. Depois a temperatura foi elevada a 160 C permanecendo nesse valor por
5 min. Depois de completa a digesto, promoveu-se 20 min de resfriamento com
fluxo de ar. As amostras foram transferidas quantitativamente para frascos de
polietileno e diludas para 10 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FAAS e ETAAS
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Pb, Rb, Sr e Zn
216
BC50
Copper, Iron and Zinc Determinations

in Human Milk Using FAAS with
Microwave Digestion
Silvestre, M.D., Lagarda, M.J., Farre, R., Martinez-Costa, C. e Brines, J., Food
Chemistry, 68 (1), 95-99, 2000
Tipo(s) de amostra(s): leite humano

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 (Itlia)
Programa de aquecimento: 300 W/5 min; 600 W/5 min e 5 min de ventilao
H2O2 33 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2 mL de amostra foram
introduzidos no frasco de PTFE e foram adicionados 1 mL de HNO3 concentrado
e 0,25 mL de H2O2 33% m/m. As amostras foram digeridas em forno de
microondas e os digeridos foram transferidos para tubos com 10 mL de gua
desionizada e evaporados em uma chapa de aquecimento 70 - 80 oC por 2,5 h
evitando-se a secura completa. O resduo foi dissolvido com gua desionizada e
o volume foi completado a 100 mL. Para eliminao das partculas residuais 3
procedimentos foram testados: a) filtrao da soluo digerida; b) modificao
do
programa
de
aquecimento
assistido
por
radiao
microondas
(potncia/tempo); c) modificao da etapa de evaporao

Analito(s) determinado(s): Cu, Fe e Zn
Observaes complementares: Um mtodo para determinao de Cu, Fe e Zn
217
em leite humano foi otimizado e validado. Foram avaliadas amostras dos

seguintes estgios de lactao: colostrum, transicional e 30, 60 e 90 dias de
maturao do leite. Digesto assistida por radiao microondas foi utilizada
como primeiro estgio de tratamento da amostra. A obteno de um digerido
livre de partculas em suspenso foi possvel pela modificao do programa de
aquecimento. O programa inicialmente testado (300 W/4 min e 600 W/4 min) foi
substitudo pelo programa otimizado (300 W/5 min e 600 W/5 min)
218
BC51
Determination of Thirteen Common

Elements in Food Samples by
Emission Spectrometry: Comparison of
Five Digestion Methods
Sun, D.H., Waters, J.K. e Mawhinney, T.P., Journal of AOAC International, 83 (5),
1218-1224, 2000
Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em p (NIST SRM: 1549), tecido de ostra

(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fgado bovino (1577b),
frmula infantil (1846) e ovo em p (8415)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC)
Programa de aquecimento: O programa tem 6 etapas: 1) 40 % de potncia por
5 min; 2) 0 % de potncia por 5 min; 3) 60 % de potncia por 5 min; 4) 0 % de
potncia por 5 min; 5) 45 % de potncia por 8 min e 6) 0 % de potncia por 10
min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3
concentrado. Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30 %
m/m. Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30
% m/m e 0,2 g de xido de silcio
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Procedimento 1:
adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e aplica-se o programa de
219
aquecimento. Aps a digesto, e resfriamento temperatura ambiente, os

frascos foram abertos e lavaram-se as paredes com uma pequena quantidade de
gua desionizada. Em seguida, os frascos foram fechados e levados ao forno de
microondas com 100% de potncia por cerca de 25 min, at que a soluo
evaporasse para um volume final de 2 mL. Em seguida, aps o resfriamento as
solues foram transferidas a bales volumtricos de 100 mL e completados
com gua desionizada. Depois de homogeneizadas, as solues foram filtradas
em papel Whatman n 541. Procedimento 2: Semelhante ao 1, s que com adio
de 5 mL de H2O2 30 % m/m. Procedimento 3: Semelhante ao 1, s que com
adio de 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 % m/m e 0,2 g de xido de silcio
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Sr e Zn
220
BC52
90
Determination of Sr in Aquatic
Organisms by Extraction
Chromatography: Method Validation
Torres, J.M., Llaurado, M., Rauret, G., Bickel, M., Altzitzoglou, T. e Pilvio, R.,
Analytica Chimica Acta, 414 (1-2), 101-111, 2000
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados de plncton (CRM

414) e msculo de bacalhau (CRM 422)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 g de plncton e 0,30 g de msculo
de bacalhau
Forno de microondas (modelo): MDS - 2000 CEM
Programa de aquecimento: Programa com 5 etapas: 1) 315 W, presso de 2,72
atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilao; 2) 440 W, presso de
5,79 atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilao; 3) 630 W,
presso de 9,19 atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilao; 4) 630
W, presso de 11,57 atm, por 5 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilao e
5) 630 W, presso de 11,57 atm, por 5 min, com 5 min de TAP e 100 % de
ventilao (TAP time at plateau)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Plncton: 4 mL HNO3 concentrado e 1 mL
de gua. Msculo de bacalhau: 5 mL HNO3 concentrado e 1 mL de gua
pesadas e os reagentes adicionados. Aps a adio dos reagentes, as amostras
foram deixadas por 30 min. para permitir a oxidao inicial da matria orgnica.
Em seguida, as amostras foram levadas ao forno de microondas, digeridas e os
digeridos foram diludos a 20 mL com gua desionizada
221

Analito(s) determinado(s): Sr e Zn
Observaes complementares: Neste trabalho os digeridos foram submetidos
separao em colunas e a espcie
90
Sr foi determinada por ICP-MS. O Zn
tambm foi escolhido para medida por apresentar massa similar ao Sr e tambm
porque a concentrao do Zn certificada nos dois materiais, ao contrrio do Sr,
para o qual os valores so somente indicativos
222
BC53
Comparison of Methods for Extraction

of Tobacco Alkaloids
Jones, N.M., Bemardo-Gil, M.G. e Lourenco, M.G., Journal of AOAC Intemational,
84 (2), 309-316, 2001
Tipo(s) de amostra(s): tabaco

Programa de aquecimento: 390 W por 40 min (P = 5,1 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de uma soluo contendo KOH 0,05
mol L-1 em metanol
pesadas (1,0 g) nos frascos e foram adicionados 40 mL da soluo extratora. Os
frascos foram dispostos no forno microondas e as condies otimizadas para a
extrao foram aplicadas (390 W por 40 min, com uma presso de 5,1 atm)
Tcnica para a determinao: GC-FID
Analito(s) determinado(s): nicotina, nomicotina, anabasina e anabatina
Observaes complementares: comparao entre mtodos de extrao
223
BC54
The Determination of Low Lead Levels

in the Bone of Lead- Depleted Mice by
Spectrometry
Iavicoli, I., Carelli, G., Castellino, N. e Schlemmer, G., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 370 (8), 1100-1104, 2001
Tipo(s) de amostra(s): ossos de fmur de camundongos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): entre 76 e 85 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2000
Material do frasco: PTFE de 7 mL que foram colocados dentro de frascos de
PTFE de 120 mL
Programa de aquecimento: 30 min a 100 C, presso de 0,65 atm utilizando 100
% de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 concentrado. Aps
digesto o volume, dependendo da massa da amostra, foi completado entre 5 a
9 mL
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps os animais serem
sacrificados, os ossos foram dessecados e retirados os tecidos. Em seguida, a
amostras foram pesadas e digeridas.
Observaes complementares: A digesto assistida por radiao microondas
apontada como rpida e eficiente para digesto de amostras biolgicas em
224
relao a outros procedimentos propostos. Foi utilizado uma quantidade de

amostra menor do que a recomendada pelo NIST. A utilizao de massa de
amostra menor que 100 mg recomendada para evitar deformao dos frascos
na configurao utilizada. O pequeno volume de cido utilizado na digesto, bem
como o volume final do digerido (de 5 a 9 mL) foi apontado como uma vantagem
por permitir obteno de menores limites de deteco
225
BC55
Electroanalytical Determination of
Cadmium and Lead in Deciduous Teeth
after Microwave Oven Digestion
Bayo, J., Moreno-Grau, S., Martinez, M.J., Moreno, J., Angosto, J.M., MorenoClavel, J., Perez, J.J.G. e Marcos, L.G., Journal of AOAC International, 84 (1), 111116, 2001
Tipo(s) de amostra(s): dentes de leite

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): O dente inteiro foi usado quando seu
peso era menor que 0,8 g e um pedao do dente foi usado quando seu peso era
maior que 0,8 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Programa de aquecimento: 504 W por 10 min e 441 W por 5 min
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os dentes foram
obtidos de crianas de 4 a 14 anos. As amostras analisadas no continham
obturao de amlgama. Os dentes foram digeridos em frascos de PFA com
5 mL de HNO
65% v/v. Os frascos foram fechados e as amostras digeridas
implementando-se o programa de aquecimento. Depois que os frascos foram

resfriados, as amostras foram colocadas em bales volumtricos de 25 mL e
agitadas para homogeneizao. Um volume de 5 mL de cada amostra foi
colocado em recipientes de vidro com 0,5 mL de HClO4 e aquecidos at secura
para remover toda a matria orgnica. O resduo foi, ento, dissolvido em 50 L
de HClO4 com 15 mL de tampo acetato como eletrlito de suporte. A cada 7
226
amostras, um branco de reagente era feito

Tcnica para a determinao: DPASV
Observaes complementares: As amostras de dentes no passaram por
etapas prvias de secagem e moagem
227
BC56
An Attempt to Correlate Fat e Protein

Content of Biological Samples with
Residual Carbon after MicrowaveAssisted Digestion
Carrilho E.N.V.M., Nogueira, A.R.A., Nobrega, J.A., Souza, G.B. e Cruz, G.M.,
Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (4), 536-540, 2001
Tipo(s) de amostra(s): forragem e derivados bovinos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg (condies padro) ou 300 mg
(condies otimizadas)
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 (Milestone)
Programa de aquecimento: O programa A adota as condies recomendadas
pelo fabricante do equipamento e o programa B emprega as condies
alternativas otimizadas para digesto das amostras. Programa A: 1) 250 W, a 120
C, por 3 min; 2) 0 W por 2 min; 3) 250 W, a 180 C por 6 min; 4) 350 W, a 240 C
por 8 min e 5) ventilao por 5 min. Programa B: 1) 250 W, a 120 C, por 2 min; 2)
0 W por 3 min; 3) 550 W, a 180 C por 4 min; 4) 650 W, a 240 C por 5 min, 5) 750
W, a 240 C por 5 min e 6) ventilao por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Condies padro (recomendado): 5 mL de
HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2 30% m/m. Condies otimizadas: 2 mL de
HNO3 e 1 mL de H2O2 30% m/m
modas em moinho criognico. Em seguida, foram submetidas digesto. Aps
228
digesto, o digerido foi diludo para 25 mL com gua desionizada

Analito(s) determinado(s): carbono
Observaes complementares: Foram comparados os teores de carbono
residual para avaliao da eficincia de digesto, sendo observado que amostras
ricas em protenas, como amostras de coast cross, com 8,7 % de carbono
residual aps a digesto ou ricas em protenas como sangue, so mais fceis de
serem decompostas que amostras ricas em gorduras, como as amostras de
vsceras com 32 % de carbono residual
229
BC57
Fast Environmental Impact Assessment

through ICP-MS: Application to
Bivalves from a Tropical Estuary
De Lima, E.S., Costa, M.F., Pastor, A. e De La Guardia, M., Atomic Spectroscopy,
22 (6), 405-413, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Animais marinhos: ostra e mexilho

Programa de aquecimento: Aquecimento em dois perodos de 3 min cada com
potncia de 650 W, com intervalo de resfriamento de 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v e 2 mL de H2O2 30%
m/m
secas a 60 C, em seguida foram modas e homogeneizadas
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Li, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb,
Sr, Ta, Ti, Tl, V, Zn e Zr
230
BC58
Si-Traceable Certification of the

Amount Content of Cadmium below the
ng/g Level in Blood Samples by Isotope
Dilution ICP-MS Applied as a Primary
Method of Measurement
Diemer, J., Vogl, J., Quetel, C.R., Linsinger, T., Taylor, P.D.P., Lamberty, A. e
Pauwels, J., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 370 (5), 492-498, 2001

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,7 g de amostra e 0,25 g de Ca dopado
Programa de aquecimento: 3 min a 250 W; 2 min a 0 W; 10 min a 250 W; 2 min
a 0 W; 5 min a 400 W; 1 min a 0 W; 5 min a 600 W; 1 min a 0 W e 10 min a 600 W
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2,7 g de amostra e 0,25
g de Ca marcado foram pesados nos frascos. Em seguida submetido digesto
assistida por radiao microondas. Aps a digesto, foi submetido evaporao,
adicionados 2,5 mL de HClO4, sendo novamente evaporado, seguido pela adio
de 3 mL de HNO3 3 % v/v e HCl 2,5 % v/v. Em seguida, submetida separao
da matriz em coluna cromatogrfica de troca inica
231
Observaes complementares: Foi comparada a digesto assistida por

radiao microondas e a digesto sob alta presso. Foi observado que os dois
mtodos de digesto so eficientes
232
BC59
ICP-MS Determination of Trace

Elements in Serum Samples of Healthy
Subjects Using Different Sample
Preparation Methods
Dombovari, J., Varga, Z., Becker, J.S., Matyus, J., Kakuk, G. e Papp, L., Atomic
Spectroscopy, 22 (4), 331-335, 2001
Tipo(s) de amostra(s): plasma sangneo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 L
Forno de microondas (modelo): MARS-5, CEM
Programa de aquecimento: a) 150 W por 10 min.; b) 0 W por 2 min. e c) 300 W
por 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3, 0,5 mL de H2O2 30% m/m e
0,2 mL de HF (concentrados)
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
O sangue foi
centrifugado para separao do plasma, sendo as amostras estocadas a -70 C

Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr e Zn
233
BC60
Hair Sample Decomposition Using

Polypropylene Vials for Determination
of Arsenic by Hydride Generation
Flores, E.M.M., Saidelles, A.P.F., Barin, J.S., Mortari, S.R. e Martins, A.F., Journal
of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (12), 1419-1423, 2001
Tipo(s) de amostra(s): cabelo

Massa(s)
ou
volume(s)
de
amostra(s):
Procedimento A2 - 200 mg.
Procedimentos B1, B2, B3 e B4 10 mg

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone) e forno de
Microondas domstico (Panasonic, 2,45 MHz, Pmx. 850 W)
Material do frasco: PTFE (MLS-1200) e Polipropileno (Microondas domstico)
Programa de aquecimento: Procedimento A2: 1) 100 W por 5 min; 2) 0 W por 3
min; 3) 250 W por 3 min; 4) 0 W por 5 min; 5) 400 W por 3 min; 6) 0 W por 3 min e
7) 450 W por 3 min. Procedimentos B1-B4: 1) 6 ciclos com 420 W por 50 s; 2) 5
ciclos com 90 W por 300 s e 3) 4 ciclos com 420 W por 50 s; resfriamento a - 4 C
por 2 min, entre cada etapa
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: Microondas MLS-1200 6
amostras e microondas domstico at: 80 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento A2 - 3 mL de HNO3
concentrado + 1 mL de H2O2 30% m/m. Procedimento B1 - 50 L de H2SO4 + 150
L de HNO3 concentrado. Procedimento B2 - 150 L de HNO3 + 50 L de H2O2
30% m/m. Procedimento B3 - 50 L de H2SO4 + 150 L de HNO3 concentrado +
100 L de HCl. Procedimento B4 - 150 L de HNO3 + 50 L de H2O2 30% m/m +
100 L de HCl
234
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Amostras de cabelo

foram modas (< 2 mm). Aps essa etapa as amostras foram submetidas etapa
de limpeza: 20 g de amostra foram mergulhadas em 100 mL de acetona por 2 min
e ento foram lavadas com gua por 10 min e mais uma vez com 100 mL de
acetona por 10 min e depois secas vacuo. Foram testados diferentes
procedimentos: procedimento A2 (Microondas MLS-1200): Pesou-se 0,2 g de
amostra e transferiu-se para os frascos de PTFE. Adicionou-se 3 mL de HNO3 e 1
mL de H2O2. Os frascos foram fechados e submetidos radiao microondas.
Aps essa etapa, as amostras foram resfriadas e diludas para 25 mL com gua;
procedimento B1 (Microondas domstico): Pesou-se 10 mg nos frascos de
polipropileno (PP) e adicionou-se 50 L de H2SO4 e 150 L de HNO3. Aps 30 min
os frascos foram aquecidos no forno de microondas com o programa de
aquecimento descrito anteriormente. O volume foi completado com gua para
1,5 mL no mesmo frasco; procedimento B2: pesou-se 10 mg das amostras nos
frascos de PP e adicionou-se 150 L de HNO3 e 50 L de H2O2 . Aps 30 min os
frascos foram aquecidos com o mesmo programa de aquecimento utilizado em
B1. A diluio tambm foi a mesma; procedimentos B3 e B4: so similares aos
procedimentos B1 e B2, respectivamente. Nesses procedimentos a adio de
HCl (100 L) aps a 1 etapa de aquecimento foi investigada
Tcnica para a determinao: HGAAS
Observaes
complementares:
Os
procedimentos
que
apresentaram
recuperaes prximas a 100 %, para as formas orgnicas e inorgnicas do As,

foram o A2 e o B3. O procedimento A1 no empregou radiao microondas e por
isso no foi descrito
235
BC61
Matrix Effects on the Determination of

Dysprosium, Europium and Ytterbium
Used as Animal Faecal Markers by
Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry with Axiallyand Radially-Viewed Configurations
Garcia, E.E., Nogueira, A.R.A. e Nobrega, J.A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 16 (8), 825-830, 2001
Tipo(s) de amostra(s): fezes de carneiro

Programa de aquecimento: 350 W por 1 min; 0 W por 1 min; 450 W por 5 min;
650 W por 5 min; 750 W por 5 min e 0 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 50 % v/v + 1 mL de H2O2 30%
m/m
secas e modas. Cerca de 250 mg das amostras foram digeridas com 5 mL de
HNO3 50 % v/v e com 1 mL de H2O2 30 % m/m. A digesto cida das amostras
assistida por radiao microondas foi
conduzida
usando o programa de
aquecimento. Foram digeridas duas replicatas para cada amostra e brancos
236
Tcnica para a determinao: ICP-OES com viso axial e com viso radial
Analito(s) determinado(s): Dy, Eu e Yb
Observaes
complementares:
Foram
realizados
tambm
estudos
de
recuperao, sendo que diferentes volumes de solues contendo os elementos

de interesse foram adicionados s amostras de fezes de carneiro. Essas
amostras foram digeridas usando-se o mesmo procedimento e recuperaes
quantitativas de Dy, Eu e Yb foram obtidas
237
BC62
Total Dissolution of Environmental and

Biological Samples by Closed-Vessel
Microwave Digestion for Radiometric
Analysis
Garcia, R. e Kahn, B., Journal of Radioanalytical e Nuclear Chemistry, 250 (1), 8591, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Solos, plantas (gramneas) e peixe

Forno de microondas (modelo): Floyd RMS-850
Programa de aquecimento: Em todas as etapas e para todas as amostras foi
utilizado 425 W de potncia da radiao microondas, sendo modificados apenas
a presso e o tempo. Solos com reagente A: 1,4 atm por 5 min; 2,7 atm por 5 min
e 4,1 atm por 30 min; reagente B: 1,4 atm por 1 min; 2,7 atm por 1 min; 4,1 atm
por 1 min; 5,4 atm por 1 min e 6,8 atm por 8 min. Gramneas : reagente C: 1,4 atm
por 5 min; 2,7 atm por 5 min; 4,1 atm por 5 min; 5,4 atm por 5 min; 5,4 atm por 5
min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm por 20 min; reagente D: 1,4 atm por 5 min; 2,7
atm por 5 min; 4,1 atm por 5 min; 5,4 atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm
por 20 min. Fil de peixe: reagente C: 1,4 atm por 5 min; 2,7 atm por 5 min; 4,1
atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm por 20 min
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): reagente A: 15 mL de HF 14 mol L ;
reagente B: 20 mL de HNO3 concentrado com H3BO3; reagente C: 20 mL de HNO3

9 mol L-1 e reagente D: 15 mL de HF 7 mol L-1
238
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de solo e

gramneas foram secas a 105 oC por 24 h, transferidas para cadinhos de
porcelana e calcinadas a 550 oC por 18 h. As amostras de fil de peixe foram
modas, homogeneizadas e calcinadas a 550 oC por 18 h. Se a calcinao no foi
completa, as amostras foram misturadas e calcinadas novamente a 600 C. As
cinzas das amostras de solo, gramneas e peixe foram decompostas em forno de
microondas de acordo com as condies descritas anteriormente. A quantidade
de slidos no dissolvidos aps a digesto foi determinada: as amostras foram
filtradas e os filtros secos a 105 C por 12 h
Tcnica para a determinao: Anlise radioqumica
Analito(s) determinado(s):
238
U, 241Am e 244Cm
Observaes complementares: O mtodo de digesto foi otimizado e os

valores recomendados so os valores timos para cada amostra estudada. O
mtodo apresentado complexo e demorado
239
BC63
Determination of Total Metals in

Cultivated Oysters (Crassostrea
Gigas) From the Northwest Coast of
Mexico by Microwave Digestion and
Garcia-Rico, L., Ruiz, R.E.R. e Jimenez, J.V., Journal of AOAC International, 84
(6), 1909-1913, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Ostras

Programa de aquecimento: Foi utilizado um programa com 5 etapas: 1) 570 W
por 2 min; 2) 540 W por 5 min; 3) 510 W por 15 min; 4) 600 W por 4 min e 5) 540 W
por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 50 % v/v e 3 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de ostras
foram coletadas, lavadas com gua do mar e transportadas no gelo em bolsas
plsticas de polietileno. As amostras foram ento lavadas com gua destilada.
Em seguida, foram abertas, removidas da concha, homogeneizadas e
congeladas
at
anlise.
Aproximadamente
1,25
das
amostras
homogeneizadas foram pesadas diretamente nos frascos de digesto e

adicionou-se 5 mL de HNO3 50% v/v. Os frascos foram dispostos no forno de
microondas e submetidos s 3 primeiras etapas do programa de aquecimento.
240
Ento, 3 mL de H2O2 30 % m/m foram adicionados lentamente aos frascos.

Recolocaram-se os frascos no forno de microondas e procederam-se as etapas
4 e 5 do programa de aquecimento. Durante todas as etapas a presso no
ultrapassou 6,12 atm. Aps a digesto, as amostras foram resfriadas e diludas
com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FAAS, CVAAS, HGAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn, Hg (vapor frio), As e Se (gerao
de hidretos)
Observaes complementares: Um material de referncia certificado (tecido
de ostra) e um branco foram digeridos em cada ciclo de digesto. Os resultados
foram avaliados por comparao dos resultados obtidos para o material de
referncia e esto de acordo com os valores certificados, exceto para As (71 %)
e Hg (125 %)
241
BC64
Determination of Silicon in Biological

Samples by ICP-OES after NonOxidative Decomposition under Alkaline
Conditions
Hauptkorn, S., Pavel, J. e Seltner, H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
370 (2-3), 246-250, 2001
Tipo(s) de amostra(s): fgado e msculo bovino

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE revestido com material a base de nitreto de titnio
Programa de aquecimento: Implementado para 600 W por 10 min seguido de
800 W por 30 min. A temperatura variou entre 60 e 200 C e a presso variou em
torno de 40 50 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL hidrxido de tetrametilamnio 25%
v/v e 2 mL de H2O
dopadas com cido ascrbico. Aps digesto, o digerido foi diludo para 20 mL
Analito(s) determinado(s): Si
Observaes complementares: Para fgado digerido em temperaturas abaixo
de 150 C foram observados resduos aps a digesto. Para amostras de
msculo foram necessrias temperaturas acima de 80 C para se obter um
digerido sem material particulado. Para amostras dopadas com cido ascrbico
242
Si inorgnico e orgnico podem ser dissolvidos a 60 C
243
BC65
Development of an ICP-HRIDMS Method

for Accurate Determination of Traces
of Silicon in Biological and Clinical
Samples
Klemens, P. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (6),
758-763, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Amostras clnicas, biolgicas (urina e espinafre) e

material de referncia certificado (fgado bovino)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone, Itlia)
Programa de aquecimento: a) Para amostras clnicas e biolgicas, trs etapas:
250 W por 5 min; 600 W por 5 min e 250 W por 30 min. Entre as trs etapas foi
comutado desligamento por 5 min e no final resfriamento por 20 min. b) Para
amostras "mais difceis de digerir", foi desenvolvido um programa em 4 etapas:
250 W por 5 min; 600 W por 10 min; 1000 W por 10 min e 600 W por 20 min. Entre
cada uma das trs etapas o magnetron foi desligado por 5 min e no final do
procedimento os frascos de digeridos foram resfriados por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 ou 2,5 mL de HNO3 e 1 mL
de HF (concentrados)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no descrito, porm
relatou cuidados como a utilizao de sala branca para evitar contaminao.
Tcnica para a determinao: ICP-HRIDMS
Analito(s) determinado(s): Si
244
Observaes complementares: Dependendo do istopo medido foram

observados interferncias de compostos como
12
C16O+ e
14
N2+ (formado na
decomposio) sobre a determinao de 28Si+. Os valores extrados foram mais

elevados que foi utilizado HNO3-HF do que quando foi utilizado apenas HNO3
para a digesto
245
BC66
Measurement of Trace Elements and

Phosphorus in Marine Animal and Plant
Tissues by Low-Volume Microwave
Digestion and ICP-MS
Maher, W., Forster, S., Krikowa, F., Snitch, P., Chapple, G. e Craig, P., Atomic
Spectroscopy, 22 (5), 361-370, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Tecidos de animais marinhos

Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-81 (CEM)
Programa de aquecimento: 2 min a 600 W, 2 min a 0 W e 45 min a 450 W
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: materiais de referncia
foram digeridos por radiao microondas
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, P, Pb, Se V e Zn.
246
BC67
Microwave-Assisted Digestion of
Organoarsenic Compounds for the
Determination of Total Arsenic in
Aqueous, Biological, and Sediment
Samples Using Flow Injection Hydride
Generation Electrothermal Atomic
Ringmann, S., Boch, K., Marquardt, W., Schuster, M., Schlemmer, G., e Kainrath,
P., Analytica Chimica Acta, 452 (2), 207-215, 2002
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos, plantas e peixes e frutos do mar

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2-5 mL amostras lquidas e 25-250 mg
slido
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar)
Programa de aquecimento: mdia presso: 1) 200 W 15 min 850 W , 2) 850
W 15 min 850 W. 3) 15 min ventilao. Alta presso: 1) 200 W 10 min 400
W. 2) 400 W 10 min 850 W. 3) 850 W 30 min 850 W. 4) 20 min ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): dependendo da amostra, uma soluo
aquosa de Na2S2O8 (3 - 10 mL) ; NaF (2 - 6 mL) ; Na2 S2O8 slido (4 - 5 g) ou HNO3
(0,2 - 0,5 mL) foram adicionados
Tcnica para a determinao: FI-HG-ETAAS
247
248
BC68
The Application of ETAAS to the

Determination of Cr, Pb and Cd in
Samples Taken During Different Stages
of the Winemaking Process
Kristol, J., Veber, M., e Slekovec, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 373
(3), 200-204, 2002
Tipo(s) de amostra(s): uvas, polpa prensada, mosto e brra

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 6 g de uvas e 0,5000 0,0001 g de polpa
prensada, brra e os depsitos slidos gerados aps a fermentao
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2000
uvas: 5 min - 225 W, 10 min - 0 W, 10 min - 325 W, 20 min - 540 W, 60 min - 650
W
polpa e outros: 10 min - 292 W, 10 min - 0 W, 15 min - 375 W, 60 min - 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): uvas: 5 mL HNO3 70 % v/v + 2 mL H2O2 30
% m/m; polpa e demais: 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: todas as amostras,
exceto o vinho e o mosto foram digeridas em forno de MW. Todas as aostras
foram elevadas para 25 mL com gua
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb
249
BC69
Measurement of Water-Soluble
Arsenic Species in Freeze-Dried
Marine Animal Tissues by MicrowaveAssisted Extraction e HPLC-ICP-MS
Kirby, J. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (8), 838-843,
2002
Tipo(s) de amostra(s): Tecidos de animais marinhos (peixes, ostras, mexilhes)

Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM) e MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: MDS-81D - PTFE MDS-2000 - Polipropileno
Programa de aquecimento: Digesto do extrato para determinao de As total:
600 W por 2 min; 0 W por 2 min e 450 W por 45 min. Extrao: Estudo de tempo
(5 a 20 min) e temperatura (30 a 80 C)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: Digesto do extrato: 0,5 mL
de HNO3 concentrado. Extrao: 10 mL de metanol:gua desionizada (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Extrao com acetona:
as amostras foram liofilizadas por 24 h (massa constante) e trituradas para se
obter um material homogneo. Pesou-se aproximadamente 0,20 a 0,25 g da
amostra em frascos de polipropileno e adicionou-se 10 mL de acetona. As
amostras foram agitadas por 1 h (30 rpm) e o sobrenadante foi removido aps
centrifugao a 3000 rpm por 15 min. Esse procedimento foi repetido 2 vezes e
os extratos foram combinados. Aps a extrao, o resduo foi seco
temperatura ambiente (aproximadamente 25 C) por 12 h. Concentrao total de
As no extrato de acetona: foi determinado aps digesto assistida por radiao
microondas: Aproximadamente 5 mL da amostra foram colocados em frascos de
250
digesto (PTFE) de 7 mL e evaporados at secura a temperatura ambiente. A

digesto ocorreu com 0,5 mL de HNO3 concentrado usando o forno de
microondas MDS-81D. Aps a digesto, os frascos foram resfriados
temperatura ambiente por aproximadamente 60 min e diludos com gua
desionizada para 5 mL em frascos de polietileno. Os digeridos foram estocados a
aproximadamente 5 C at a determinao do As por ICP-MS. Extrao do As
solvel em gua assistida por microondas: Pesou-se aproximadamente 0,10 a
0,15 g do resduo extrado com acetona em frascos de polipropileno de 50 mL e
adicionou-se 10 mL de metanol 50 % v/v (em gua). Foram estudados tempo (5 a
20 min) e temperatura (30 a 80 C) no forno de microondas, sendo realizadas 5
replicatas para cada conjunto de variveis. Os sobrenadantes foram removidos
aps centrifugao a 3000 rpm por 15 min. A extrao foi repetida 2 vezes e os
extratos combinados. A concentrao de As total no extrato metanol/gua foi
determinada por evaporao at secura de aproximadamente 2 mL do extrato e
o resduo foi suspenso em 0,5 mL de HNO3 10 % v/v e diludo para 5 mL com
gua desionizada, antes da determinao em ICP-MS
251
BC70
Determination of Molybdenum and

Enriched Mo Stable Isotope
Concentrations in Human Blood Plasma
by Isotope Dilution ICP-MS
Keyes, W.R. e Turnlund, J.R., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (9),
1153-1156, 2002
Tipo(s) de amostra(s): plasma sangneo humano

Material do frasco: bquer de PTFE com amostra colocada dentro do frasco de
PFA
Programa de aquecimento: foi utilizado programa com 5 etapas: 1) 630 W,
presso de 1,36 atm, por 10 min e presso por 5 min; 2) 630 W, presso de 2,72
atm, por 10 min e presso por 5 min; 3) 630 W, presso de 4,08 atm, por 10 min e
presso por 5 min; 4) 630 W, presso de 5,44 atm, por 10 min e presso por 5
min e 5) 630 W, presso de 6,80 atm, por 10 min e presso por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10 amostras + 1 branco + 1
amostra de referncia (12 frascos)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 concentrado. (volume inicial = 1,4 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Alquotas de 0,5 mL da
amostra foram pesadas em bquer de PTFE de 10 mL e 0,1 mL de uma soluo
de Mo 5 g L em HNO3 0,2 mol L foram pesados no bquer como diluente
96
-1
-1
isotpico. Usando garra de plstico, os bqueres contendo as amostras foram

colocados dentro de frascos de digesto de PFA sobre bqueres de PTFE de 5
mL que foram usados como base concentrao da amostra sobre o cido no
252
fundo do frasco. 8 mL de HNO3 concentrado foram adicionados nos frascos de

PFA e 1,4 mL foram adicionados ao bquer contendo a amostra, para um total de
2 mL de lquido no bquer e de 10 mL de lquido no frasco. Os frascos foram
vedados para a digesto. Depois que o programa de aquecimento foi concludo,
os bqueres de amostra foram removidos com garras plsticas e colocados em
chapa aquecedora dentro de capela com fluxo laminar. Deixou-se evaporar para
-1
cerca de 0,1 mL e adicionou-se 6 mL de HNO3 0,2 mol L . Ento as amostras
foram transferidas para tubos de polipropileno, tampadas e levadas para

medidas por ICP-MS.
Tcnica para a determinao: ICP-MS com diluio isotpica
Analito(s) determinado(s): Mo
253
BC71
Microwave-Assisted Acid
Decomposition of Animal- and PlantDerived Samples for Element Analysis
Carrilho E.N.V.M., Gonzalez, M.H., Nogueira, A.R.A., Nbrega, J.A. e Cruz, G.M.,
Journal of Agricultural e Food Chemistry, 50 (15), 4164-4168, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Forragem e derivados de gado (couro, vsceras, carcaa,

sangue, costela, cabea e pata). Os seguintes materiais de referncia foram
utilizados para avaliao da exatido do mtodo: folhas de macieira (NIST 1515),
fgado bovino (NIST 1577b) e msculo bovino (NIST 8414)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg de forragem; 300 mg de material
de origem animal
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone, Itlia)
Programa de aquecimento: Foi adotado um programa com 6 etapas: 1) 250 W
a 120 C por 2 min; 2) 0 W por 3 min; 3) 550 W a 180 C por 4 min; 4) 650 W a 240
C por 5 min; 5) 750 W a 240 C por 5 min e 6) Ventilao por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 9 amostras + 1 branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v + 1 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Todas as amostras de
origem animal foram liofilizadas e as amostras de forragem foram secas em
estufa a 65 C por 48 h. Todas as amostras foram modas em moinho criognico.
Aps a moagem o teor de umidade de cada amostra foi determinado aps
secagem de 2 g de amostra em estufa a 105 C por aproximadamente 8 h (at
massa constante). As amostras foram submetidas decomposio cida
254
assistida
por
radiao
microondas
sob
alta
presso
temperatura.
Aproximadamente 250 mg de forragem ou 300 mg de material bovino foi

diretamente pesado nos frascos de PFA do forno de microondas. Nesses frascos
adicionou-se 2 mL de HNO3 65 % v/v e 1 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos
foram fechados e dispostos no forno de microondas sendo ento aplicado o
programa de aquecimento. Aps completo o programa, os frascos foram
resfriados e os digeridos foram transferidos para bales volumtricos de 25 mL e
diludos com gua desionizada. A concentrao dos elementos nas amostras foi
determinada por ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S e Zn
(Outros elementos tambm foram avaliados, mas se encontravam abaixo do LOD
do ICP-OES: Cd, Co, Cr, Ni, Se e V)
Observaes complementares: Inicialmente o mtodo de decomposio
utilizado foi o sugerido pelo fabricante do forno de microondas: 250 mg de
amostra + 5 mL de HNO3 65% v/v + 2 mL de H2O2 30 % m/m. Aps a otimizao
chegou-se ao mtodo proposto acima. Os resultados obtidos para os materiais
de referncia foram estatisticamente iguais aos valores certificados, ao nvel de
95% de probabilidade. O programa de aquecimento e as condies
estabelecidas possibilitaram a digesto simultnea de materal de origem animal
e vegetal
255
BC72

Mild Saponification for Determination
of Organochlorine Pesticides in Oyster
Samples
Carro, N., Garcia, I., Ignacio, M.C., Llompart, M., Yebra, M.C. e Mouteira, A.,
Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 547-553, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Ostras e tecido de mexilho (NIST SRM 2974)

Forno de microondas (modelo): MES-1000 System CEM (950 W)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Extraes com NaOH
1% m/v e acetona
Tcnica para a determinao: GC-MS
Analito(s) determinado(s): pesticidas organoclorados
256
BC73
Determination of Lead in Biological

Samples by Use of Slurry Sampling
Spectrometry
Cid, B.W., Silva, C. e Boia, C., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 477483, 2002
Tipo(s) de amostra(s): biolgicas: peixe, alga marinha, fgado bovino (NIST SRM
1577b) e feno (IAEA V-10)
Forno de microondas (modelo): reator da Parr
Programa de aquecimento: 2 min a 325 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado + 1 mL de H2O
257
BC74
Rapid Determination of Diuretics in

Human Urine by Gas ChromatographyMass Spectrometry Following
Microwave Assisted Derivatization
Amendola, L., Colamonici, C., Mazzarino, M. e Botre, F., Analytica Chimica Acta,
475 (1-2), 125-136, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Urina humana

Programa de aquecimento: 900 W por 10 min (potncia efetiva 530 +/- 14 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Reagentes para derivatizao: 200 L
acetona/metiliodato 1:10 v/v + 50 mg K2CO3
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
etapa
de
derivatizao foi efetuada no forno de microondas. O tubo de vidro contendo a

mistura de derivatizao e a urina foram levados para o microondas em um
bquer com gua
Analito(s) determinado(s): derivados diurticos
258
BC75
On-Line Pre-Concentration of Hg in
Blood and Urine and Determination by
CV AAS
Dressler, V.L., Flores, E.M.M., Pozebon, D. e Kaercher, L.E., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry , 17 (8), 790-793, 2002
Tipo(s) de amostra(s): sangue e urina

Forno de microondas (modelo): Provecto (Brasil)
Programa de aquecimento: programa com 6 etapas: 1) 200 W por 2 min; 2) 0 W
por 3 min; 3) 300 W por 6 min; 4) 0 W por 5 min; 5) 500 W por 5 min e 6) 600 W por
5 min
H2O2 30% m/m, ou 5 mL e HNO3 concentrado + 0,5 mL de HClO4 concentrado
(para amostras enriquecidas com CH3HgCl)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de urina
foram coletadas de pessoas saudveis, em frascos de polipropileno pr-lavados,
os quais foram fechados e transportados para o laboratrio. As amostras de
sangue de pacientes e estudantes foram obtidas em Hospital Universitrio e
imediatamente sub-amostradas. Todas as amostras foram preparadas da
seguinte forma: 10 mL de amostra + 5 mL de HNO3 + 0,5 mL de H2O2 ou 5 mL de
HNO3 + 0,5 mL de HClO4 foram adicionados aos frascos de PTFE. Para os testes
de recuperao, as amostras de sangue foram enriquecidas com 200 ng L-1 de
Hg. Para verificar a decomposio de CH3HgCl, as amostras de sangue e urina
foram enriquecidas com 200 ng L
-1
de Hg na forma CH3HgCl, previamente
digesto. As misturas permaneceram em repouso por 2 h e ento os frascos

259
foram fechados, colocados no forno de microondas e o programa de

aquecimento foi aplicado (duas vezes). Aps a digesto, as amostras foram
diludas com gua para 25 mL
Observaes complementares: Uma amostra de urina certificada tambm foi
analisada. Antes da quantificao do Hg, as amostras digeridas passavam por
um sistema de fluxo para separao/pr-concentrao do Hg. A mistura oxidante
HNO3/HClO4 foi utilizada para a decomposio do CH3HgCl. A quantidade de
HClO4 utilizado no influenciou a pr-concentrao do Hg. A complexao de Hg
por DDTP ocorre em meio fortemente cido, o que dispensa o ajuste de pH do
digerido.
260
BC76
Comparison of Various Extraction

Techniques for the Determination of
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in
Worms
Mooibroek, D., Hoogerbrugge, R., Stoffelsen, B.H.G., Dijkman, E., Berkhoff, C.J. e
Hogendoorn, E.A., Journal of Chromatography a , 975 (1), 165-173, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Helmintos (platelmintos)

Forno de microondas (modelo): MES-1000, 950 W (CEM)
Programa de aquecimento: 115 C por 10 min a 100 % de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL do extrator isopropilalcoolcicloexano 50:50 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Pesou-se 1 g de
amostra nos frascos de extrao. Adicionou-se 100 L do padro interno e 20 mL
do solvente extrator (isopropilalcool-cicloexano). As amostras foram extradas no
forno de microondas a 115 C por 10 min. Aps a extrao os frascos foram
resfriados at temperatura ambiente e em seguida foram abertos. O extrato foi
transferido atravs de um funil contendo sulfato de sdio para um recipiente para
evaporao. Aps lavar o Na2SO4 com 5 mL de cicloexano, o solvente foi
evaporado at prximo secura. O volume restante foi removido por um fluxo de
N2 a 80 C. O resduo lipdico foi dissolvido em 2 mL de petrleo leve e transferiuse exatamente 1 mL para um frasco para clean-up com GPC (cromatografia de
permeao em gel). Injetou-se 300 L desse extrato no GPC e deixou-se o frasco
destampado para evaporar o petrleo restante. O vial foi pesado e o teor de
261
lipdio na amostra foi calculado

Tcnica para a determinao: Cromatografia de permeao em gel de alta
eficincia (HPGPC) para clean-up e cromatografia lquida em fase reversa com
deteco por fluorescncia (RPLC-FLD)
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policclicos aromticos
262
BC77
Stability of Total Selenium e Selenium

Species in Lyophilised Oysters and in
Their Enzymatic Extracts
Moreno, P., Quijano, M.A., Gutierrez, A.M., Perez-Conde, M.C. e Cmara, C.,
Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 466-476, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Ostras liofilizadas

Forno de microondas (modelo): 1000 W MSP (CEM)
Material do frasco: Recipiente composto de dupla parede (ACV)
Programa de aquecimento: 43 % de potncia, presso de 1,4 atm , TAP de 5
min por 15 min; 43 % de potncia, presso de 2,7 atm, TAP de 15 min por 30 min;
43 % de potncia, presso de 5,8 atm, TAP de 30 min por 60 min e 43 % de
potncia, presso de 5,8 atm, TAP de 15 min por 30 min (TAP: time at plateau)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 concentrado e 1 mL H2O2 30%
m/m
263
BC78
Evaluation of Different Sample PreTreatment and Extraction Procedures

for Mercury Speciation in Fish
Samples
Ortiz, A.I.C., Albarran, Y.M. e Rica, C.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 17 (12), 1595-1601, 2002
Tipo(s) de amostra(s): peixes

Forno de microondas (modelo): MSP 1000 W (CEM)
Material do frasco: Frascos de parede dupla de composio avanada
Programa de aquecimento: 43 % de potncia, presso de 1,4 atm , TAP de 5
min por 15 min; 43 % de potncia, presso de 2,7 atm, TAP de 15 min por 30 min
e 43 % de potncia, presso de 5,8 atm, TAP de 30 min por 60 min (TAP: time at
plateau)
Nmero
de
amostras
tratadas
simultaneamente:
2,5
mL
de
HNO3
concentrado + 1 mL de H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Determinao de Hg
total/inorgnico: Amostras secas (300 mg) foram digeridas com 2,5 mL de HNO3 e
1 mL de H2O2 em forno de microondas seguindo as etapas do programa de
aquecimento. A concentrao do Hg total foi determinada por calibrao externa
e por adies de padro. O vapor de Hg foi gerado no meio HCl 3 mol L-1, usando
SnCl2 3% m/v como agente redutor
Tcnica para a determinao: FI-CV-AFS
264
265
BC79
Measurement of Inorganic and

Methylmercury in Fish Tissues by
Enzymatic Hydrolysis and HPLC-ICP-MS
Rai, R., Maher, W. e Kirkowa, F., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17
(11), 1560-1563, 2002
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de peixes

Forno de microondas (modelo): PFA
Programa de aquecimento: 600 W por 2 min; 0 W por 2 min e 450 W por 45 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de tecido
de peixe foram liofilizadas por 24 h, modas e homogeneizadas em um moinho
ultra-centrfuga. Essas amostras (70 mg) foram pesadas em frascos de digesto
com capacidade para 7 mL e 1,0 mL de HNO3 foi adicionado. As amostras foram
digeridas aplicando o programa de aquecimento descrito anteriormente. Aps a
digesto os frascos foram resfriados e os digeridos diludos para 10 mL com
gua desionizada em frascos de polietileno. A concentrao de Hg total foi
determinada nos digeridos por ICP-MS
266
BC80
Methylmercury Determination in
Biological Samples by Derivatization,
Solid-Phase Microextraction and Gas
Chromatography with MicrowaveInduced Plasma Atomic Emission
Spectrometry
Rodil, R., Carro, A.M., Lorenzo, R.A., Abuin, M. e Cela, R., Journal of

Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM)
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HCl 3 mol L
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 0,2 g

do material biolgico foi pesado nos frascos de PTFE. Foi adicionado 10 mL de
HCl 3 mol L-1 e os frascos fechados. Os frascos foram aquecidos a 100 C por 10
min no forno de microondas. Aps essa etapa, o carrossel foi retirado e os
frascos foram resfriados com gua. Os digeridos foram diludos para 10 mL. Um
volume de 2 mL dessas amostras foi utilizado para a extrao em fase slida
Tcnica para a determinao: GC-MIP-AES
267
268
BC81
Determination of Methylmercury and

Butyltin Compounds in Marine Biota
and Sediments Using MicrowaveAssisted Acid Extraction, Solid-Phase
Microextraction, and Gas
Chromatography With MicrowaveInduced Plasma Atomic Emission
Spectrometric Detection
Tutschku, S., Schantz, M.M., e Wise, S.A., Analytical Chemistry, 74 (18), 46944701, 2002
Tipo(s) de amostra(s): amostras da biota marinha e sedimentos: PACS 1 e 2

(sedimento marinho); DORM-2 (msculo de cao); TORT-1 (hepatopncreas de
lagosta); SRM 1566d (tecido de ostra); SRM 1646a (sedimento de esturio); SRM
1941a e 1941b (orgnicos em sedimento marinho); SRM 1944 (sedimento do
canal New York/New Jersey); SRM 1946 (tecido de peixe de lago superior); SRM
1974a (orgnicos em tecido muscular); SRM 2974 (orgnicos em tecido de
msculo congelado); SRM 2976 (tecido de msculo (elemento trao e
metilmercrio); SRM 2977 (tecido de msculo (contaminantes orgnicos e
elementos trao)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1- 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 CEM
269
Programa de aquecimento: 60 W 4 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua e 5 mL de cido actico
glacial
extradas ou digeridas para remoo de Sn e compostos de Hg
Tcnica para a determinao: GC-MIP-AES
Analito(s) determinado(s): metil-mercrio e compostos de butil-estanho
270
BC82
High-Throughput Microwave-Digestion
Procedures to Monitor Neurotoxic
Elements in Body Fluids by Means of
Spectrometry
Bocca, B., Alimonti, A., Forte, G., Petrucci, F., Pirola, C., Senofonte, O. e Violante,
N., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 65-70, 2003
Tipo(s) de amostra(s): urina, soro e sangue

Forno de microondas (modelo): MILESTONE ETHOS 900 MEGA II. 1)
MULTIPREP 80 frascos para digesto presso atmosfrica e 2) MULTIPREP
36 frascos para digesto sob presso
Material do frasco: quartzo, vidro, polietileno (PE) e poliestireno (PS)
Programa de aquecimento: urina: digerida a presso atmosfrica em duas
etapas: 1) rampa de 10 min a 60 C e 2) rampa de 30 min a 60 C; Soro: digerido
presso atmosfrica em duas etapas: 1) 10 min a 80 C e 2) 30 min a 80 C;
Sangue: digerido sob presso de 14,8 atm em 2 etapas: 1) rampa de 15 min a 130
C e 2) rampa de 20 min a 130 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 36 ou 80
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Urina: 0,5 mL de HNO3; soro: 1,0 mL de
HNO3 e sangue: 2,0 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras de urina e
soro: Foram digeridas em frascos de PE ou PS e vidro. Depois de executado o
programa de digesto, os digeridos foram diludos (1+4 v/v) com gua
271
desionizada diretamente nos frascos de reao. Amostras de sangue foram

digeridas sob presso de 14,8 atm em frascos fechados de vidro e quartzo.
Depois de executado o programa de digesto, os digeridos foram diludos para
um volume final de 10 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: SF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Bi, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb e Tl
Observaes complementares: 1) Os tubos de bombeamento e o nebulizador
foram lavados por 10 min com EDTA 0,005 % m/v e em seguida com HNO3 5 %
v/v antes de iniciar a seqncia analtica para evitar possveis contaminaes de
alguns elementos como Al, Bi, Sn etc. 2) Para urina e soro, o procedimento foi
considerado adequado, apenas Al e Bi no foram exatamente quantificados por
esse mtodo. Para sangue apenas Bi no foi detectado. Os procedimentos se
destacam pelo elevado nmero de amostras digeridas simultaneamente
272
BC83
Cloud-point extraction for the

determination of Cd, Pb and Pd in blood
by eletrothermal atomic absorption
spectrometry, using Ir or Ru as
permanent modifier
Borges, D.L.G., Da Veiga M.A.M.S, Frescura, V.L.A., Welz, B. e Curtis, A.J.,
Tipo(s)
de
amostra(s):
Materiais
de
referncia
certificados,
sangue,
reconstitudo em 5 mL de gua
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Para sangue reconstitudo 3 ou 1,6 mL ,
para amostra slida 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone
Programa de aquecimento: a) 2 min a 250 W; b) 2 min a 0 W; c) 6 min a 250 W;
d) 5 min a 400 W e e) 5 min a 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado e 1 mL H2O2
20% m/m ou 5 mL de HNO3 e 2 mL de H2O2 20 % m/m (dependendo do nvel do
planejamento experimental)
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb e Pd
273
BC84
Determination of Mo and Mn in human

brain samples by different techniques
Csszma, I., Ersi, E., Lsztity, A., Bertalan, E. e Gawlik, D., Journal of Analytical
Tipo(s) de amostra(s): material de referncia certificado e crebro humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25 mg de amostra seca
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone
Material do frasco: TMF
Programa de aquecimento: a) 2 min at 250 W mantido por 5 min; b) 2 min de
resfriamento; c) 250 W por 5 min; d) 400 W por 5 min e e) 500 W por 5 min
H2O2 30 % m/m
Tcnica para a determinao: GFAAS, ICP-MS, ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn e Mo
274
BC85
New Methods for Acceleration of Meat

Sample Preparation Prior to
Determination of the Metal Content by
Garcia-Rey, R.M., Quiles-Zafra, R. e Luque De Castro, M.D., Analytical e
Bioanalytical Chemistry, 377 (2), 316-321, 2003
Tipo(s) de amostra(s): carne: pernil de porco

Forno de microondas (modelo): Soxwave-100, MW com radiao focalizada
(Prolabo, Fontenaysous-Bois, Frana)
Programa de aquecimento: 300 W de potncia por 3 min.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 g de pernil de porco
foi pesado diretamente no frasco de extrao e em seguida adicionou-se 10 mL
de HNO3 50 % v/v. Os frascos foram conectados a uma coluna de refluxo e ento
o programa de digesto foi executado. A suspenso obtida foi filtrada com papel
de filtro Albert n 135 e diluda com gua desionizada para 25 mL. No ocorreram
perdas durante a filtrao
Analito(s) determinado(s): Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn
275
BC86
Natural Variation of Copper, Zinc,

Cadmium and Selenium Concentrations
in Bembicium Nanum and Their
Potential Use as a Biomonitor of Trace
Metals
Gay, D. e Maher, W., Water Research, 37 (9), 2173-2185, 2003
Tipo(s) de amostra(s): Tecido de molusco (Bembicium nanum)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 70 mg do material seco
Forno de microondas (modelo): MDS 81D, CEM, NC, USA
Programa de aquecimento: 2 min a 600 W; 2 min a 0 W e 45 min a 450 W
removidas de suas conchas com pinas de ao inoxidvel e lavadas com etanol.
Ento, foram lavadas com gua desionizada e congeladas. Aps a digesto, os
volumes dos digeridos foram completados a 10 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ETAAS, FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Se e Zn
Observaes complementares: No foi especificado o mtodo de secagem
das amostras antes da digesto. Dihidrognio fosfato de magnsio/amnio foi
utilizado como modificador qumico para determinao de Cd e outro
modificador a base de paldio e magnsio foi utilizado para determinao de Se.
Cobre e zinco foram determinados por FAAS
276
BC87
Platinum Determination by Inductively

Coupled Plasma-Sector Field Mass
Spectrometry (ICP-SFMS) in Different
Matrices Relevant to Human
Biomonitoring
Hann, S., Koellensperger, G., Kanitsar, K., Stingeder, G., Brunner, M., Erovic, B.,
Muller, M. e Reiter, C., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 376 (2), 198-204,
2003
Tipo(s) de amostra(s): urina, soro e tecido de pulmo humanos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): soro: 0,5 g e tecido de pulmo: 0,5 g.
Forno de microondas (modelo): MLS1200 MEGA (Milestone, Itlia)
Programa de aquecimento: programas: Soro:
1 etapa: 500 W por 30 min.
Tecido de pulmo: 5 etapas: 1) 1 min a 250 W; 2) 1 min a 0 W; 3) 5 min a 250 W; 4)

5 min a 400 W e 5) 5 min a 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): soro: 1,5 mL de HNO3 concentrado e tecido
de pulmo: 5,0 mL de HNO3 concentrado e 1,0 mL de H2O2 (concentrao no
descrita)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: soro: 0,5 g de soro foi
pesado diretamente no frasco de digesto e em seguida foi adicionado 1,5 mL de
HNO3. Depois de executado o programa de digesto, os digeridos de soro foram
diludos para 20 mL com HCl 0,25 mol L-1. Tecido de pulmo: aproximadamente
0,5 g de tecido de pulmo liofilizado foi digerido com 5,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de
277
H2O2. Depois de executado o programa de digesto, a soluo resultante foi

evaporada para secagem em frascos de PFA. Em seguida, adicionou-se 4,0 mL
de gua rgia e novamente foram evaporadas at prximo secagem. O
procedimento foi repetido com 3,0 mL de HCl 0,25 mol L-1 at atingir 10 g de
massa final
Analito(s) determinado(s): Pt
278
BC88
Determination of Heavy Metals in

Crayfish by ICP-MS with a MicrowaveAssisted Digestion Treatment
Lopez, F.J.S., Garcia, M.D.G., Morito, N.P.S. e Vidal, J.L.M., Ecotoxicology e
Environmental Safety, 54 (2), 223-228, 2003
Tipo(s) de amostra(s): Lagostim vermelha Americana - American red crayfish

(Procambarus clarkii)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 a 10 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave 70140, (Anton-Paar, ustria)
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em seis etapas: 1) 250
W (inicial) e 250 W (final) por 1 min, 2) 0 W (inicial) e 0 W (final) por 1 min, 3) 250 W
(inicial) e 400 W (final) por 5 min, 4) 400 W (inicial) e 650 W (final) por 5 min, 5) 650
W (inicial) e 650 W (final) por 5 min, 6) 0 W (inicial) e 0 W (final) por 15 min.
Menciona-se tambm que a temperatura dos frascos sempre foi inferior a 170 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 (65 % v/v) e 1 mL de H2O2
30% m/m
Tcnica para a determinao: Espectrometria de massas com plasma
acoplado indutivamente
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn
Observaes complementares: O estudo visou avaliar a contaminao de
lagostim causada por derramamento txico em minas
279
BC89
Extraction of Hemicellulosic
Oligosaccharides from Spruce Using
Microwave Oven or Steam Treatment
Palm, M. e Zacchi, G., Biomacromolecules, 4 (3), 617-623, 2003
Tipo(s) de amostra(s): madeira (picea abies)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 110 g de material (0,09 g de madeira
seca / g de gua)
Forno de microondas (modelo): Mega microwave oven, MLS - 120 (Milestone,
Itlia)
Material do frasco: PTFE com volume de 350 mL
Programa de aquecimento: O programa de aquecimento foi estudado e as
melhores extraes foram obtidas aquecendo-se as amostras durante 5 min a
200 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 g de gua : 0,09 g de madeira seca
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os frascos contendo
madeira e gua foram selados e levados ao forno de microondas. A temperatura
foi medida e controlada por uma unidade de controle para garantir temperatura
constante. As condies de extrao investigadas foram: temperaturas de 180 C
a 230 C e tempos de residncia de 2 a 10 min. O tempo de aquecimento foi
variado entre 2 e 5 min dependendo da temperatura final. Em cada experimento
110 g de material (0,09 g de madeira seca / g de gua) foi usada
Tcnica para a determinao: FPLC, HPLC e MALDI-TOF
Analito(s) determinado(s): Oligossacardeos
Observaes complementares: A extrao de oligossacardeos da madeira
utilizando tratamento em microondas foi comparado com tratamento vapor. A
280
maior quantidade de hemicelulose extrada foi 12,5 g / 100 g de madeira seca

usando tratamento com radiao microondas a 200 C por 5 min. Nessas
condies, a quantidade de oligossacardeos foi 70 % da quantidade terica.
Nas mesmas condies, isto , temperatura e tempo, a quantidade de
oligossacardeos extrada foi menor usando tratamento vapor que usando
tratamento com radiao microondas
281
BC90
A Practical Approach to Determination

of Low Concentration Uranium Isotope
Ratios in Small Volume of Urine
Pappas, R.S., Ting, G.B. e Paschal, D.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (10), 1289-1292, 2003

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 L
Forno de microondas (modelo): Mars 5, CEM (potncia mxima 1000 W)
Programa de aquecimento: 600 W por 50 min com presso mxima de 4,8 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 700 L HNO3 + 200 L H 2O2 30 % m/v
Analito(s) determinado(s): U
282
BC91
Separation of Fe from Whole Blood

Matrix for Precise Isotopic Ratio
Measurements by lVIC-ICP-MS: A
Comparison of Different Approaches
Stenberg, A., Malinovsky, D., Rodushk, I., Adrn, H., Pontr, C., Ohleer, B. e
Baxter, D.C., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (1), 23-38, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sangue reconstitudo

Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 6 mol L-1
283
BC92
Determination of Pt, Pd and Rh in

Biological Samples by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry as
Compared With Adsorptive Cathodic
Stripping Voltammetry and TotalReflection X-Ray Fluorescence Analysis
Zimmermann, S., Messerschmidt, J., Von Bohlen, A. e Sures, B., Analytica
Chimica Acta, 498 (1-2), 93-104, 2003
Tipo(s) de amostra(s): tecido animal expostos metais do grupo platina

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 60 a 90 mg (massa seca)
Forno de microondas (modelo): CEM, Modelo MDS-2000, (65050 W)
Material do frasco: TFM frascos de 100 mL de Fluoropolymer (CEM)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 (65 % v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps a digesto, os
digeridos foram transferidos para frascos de vidro de 2 mL e o volume
completado com gua desionizada. As solues foram estocadas temperatura
ambiente at as medidas que foram feitas no mesmo dia
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh
284
BC93
Quantification of Trace Elements by

Sector Field Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry in Urine,
Serum, Blood and Cerebrospinal Fluid
of Patients with Parkinson's Disease
Bocca, B., Alimonti, A., Petrucci, F., Violante, N., Sancesario, G., Forte, G. e
Senofonte, O., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 59 (4), 559566, 2004
Tipo(s) de amostra(s): fluidos biolgicos: urina, soro, sangue, fluido da medula

espinhal
Forno de microondas (modelo): ETHOS MEGA II (Milestone, FKV, Bergamo,
Itlia)
Material do frasco: Poliestireno
Programa de aquecimento: 60 min de rampa at 70 oC e 4 h a 70 oC
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de soro e
fludo da medula espinhal, foram diludas com gua desionizada na proporo
1:4 v/v. Para cada 1 mL de urina, foram adicionados 0,25 mL de HNO3 e foi feita a
diluio com gua para 5 mL. Somente as amostras de sangue passaram pelo
processo de digesto assistida por radiao microondas
285
Analito(s) determinado(s): Al, Be, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e V
Observaes complementares: O aspecto relevante deste trabalho o uso de
um rotor com 80 frascos de digesto
286
BC94
Comparison of Methods for the

Determination of Total Selenium in
Plasma by Magnetic Sector Inductively
Featherstone, A.M., Townsend, A.T., Jacobson, G.A. e Peterson, G.M., Analytica
Chimica Acta, 512 (2), 319-327, 2004
Tipo(s) de amostra(s): plasma sangneo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 Mega Microwave
Digestion System
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min; 400 W por 5 min e 600 W por 5
min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 50 % v/v
Analito(s) determinado(s): istopos de Se
Observaes complementares: Ressaltou-se a necessidade de frascos
fechados para evitar perdas do analito
287
BC95
Microwave-Assisted Sample
Combustion: a Technique for Sample
Preparation in Trace Element
Determination
Flores, E.M.D., Barin, J.S., Paniz, J.N.G., Medeiros, J.A. e Knapp, G., Analytical
Chemistry, 76 (13), 3525-3529, 2004
Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino, rim de porco e leite desnatado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): entre 50 e 250 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave 3000 (Anton Paar, Graz, ustria)
Programa de aquecimento: (1) 1400 W por 20 s; (2) 0 W por 2 min; (3) 1400 W
por 8 min (etapa opcional); e (4) 0 W por 20 min (etapa de resfriamento se a
terceira etapa for empregada)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 ( 65 % v/v) + 50 L de
soluo de nitrato de amnio
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para o procedimento de
combusto, amostras entre 50 e 250 mg foram pesadas sobre o papel de filtro
(3,5 cm x 2,3 cm, 14 mg) e dobradas. As amostras foram colocadas em suportes
de quartzo. Em frascos de quartzo contendo 6 mL de HNO3 foram colocados os
suportes de quartzo contendo a amostra. Volume de 50 L de soluo de nitrato
de amnio foi imediatamente adicionado ao papel. Depois de fechar o frasco, o
mesmo foi pressurizado com oxignio entre 4,9 e 14,8 atm por 2 min. Finalmente,
o frasco foi levado cavidade do forno de microondas e o programa de
aquecimento iniciado
288

Analito(s) determinado(s): Cd e Cu
Observaes complementares: O aspecto relevante do trabalho a proposta
de combusto empregando radiao microondas
289
BC96
A Simple Optimized Microwave

Digestion Method for Multielement
Monitoring in Mussel Samples
Saavedra, Y., Gonzalez, A., Ferneez, P. e Blanco, J., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 59 (4), 533-541, 2004
Tipo(s) de amostra(s): tecido de mexilho

Forno de microondas (modelo): MDS-200, CEM, Mathews, NC, EUA
Programa de aquecimento: 20 min, 12,25 atm com 10 min de rampa
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 (65 % v/v)
liofilizadas, modas em um moinho de bolas e digeridas apenas com HNO3. Um
mtodo alternativo de digesto foi feito por aquecimento convencional em
bombas de PTFE. As amostras foram digeridas em forno convencional por 4 h a
130 C para a determinao de todos os elementos estudados exceto para o As,
para o qual o aquecimento foi de 150 C. Quando os frascos foram abertos,
houve adio de 5 mL de HNO3 e aqueceu-se por 7 h a 90 C
Tcnica para a determinao: CVAAS: Hg; FAAS: Cu e Zn; ETAAS: Ag, As, Cd,
Cr, Ni e Pb
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn
Observaes
complementares:
No
houve
diferena
significativa
na
determinao dos metais (exceto para o Cr) entre os dois mtodos de digesto
290
utilizados, mas o aquecimento assistido por radiao microondas foi mais

recomendado por proporcionar menores tempos digesto e menores riscos de
contaminao
291
BC97
Arsenic and Other Elements in Hair,

Nails, and Skin-Scales of Arsenic
Victims in West Bengal, India
Samanta, G., Sharma, R., Roychowdhury, T. e Chakraborti, D., Science of the
Total Environment, 326 (1-3), 33-47, 2004
Tipo(s) de amostra(s): tecidos biolgicos (cabelo, unha e pele)

Forno de microondas (modelo): MARS (CEM, EUA, Matthews, EUA)
Programa de aquecimento: 3 etapas com 100 % de potncia (600 W) por 10
min cada e tempo de resfriamento de 30 min
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de cabelo
foram previamente lavadas com gua destilada, por 15 min dentro de um bquer
sobre um agitador magntico. Em seguida foram lavadas com acetona, 3 vezes
com gua e uma ltima vez com acetona. Logo aps a lavagem, foram secas em
um forno a 50 C. As partculas slidas visveis contidas nas amostras de unha
foram removidas manualmente. Em seguida, foram lavadas usando um banho
ultrasnico, com gua destilada, seguida de gua desionizada e, por ltimo,
acetona. As amostras, ento, foram secas em forno a 50 C. As amostras de pele
foram lavadas e secas da mesma maneira que as amostras de unha. Em seguida,
todas as amostras foram digeridas por radiao microondas
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Pb, Se e Zn
292
BC98
Determination of Selenium in Red Blood

Cells by Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry (ICP-MS) After
Microwave Digestion
Tinggi, U., Gieuzzo, T., Francis, R., Nicol, D., Shahin, M. e Scheelings, P., Journal
of Radioanalytical e Nuclear Chemistry, 259 (3), 469-472, 2004
Tipo(s) de amostra(s): glbulos vermelhos do sangue

Forno de microondas (modelo): MD2100 CEM
Programa de aquecimento: 1) 5 min, 85 C, 190 W e 1,4 atm; 2) 5 min, 100 C,
475 W e 2,7 atm; 3) 5 min, 110 C, 807 W e 4,1 atm; 4) 3 min, 110 C, 950 W e 4,8
atm e 5) 3 min, 110 C, 950 W e 5,8 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 (70 % v/v) e 1 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As clulas vermelhas
foram obtidas aps separao e centrifugao (3500 rpm, 10 min)
293
BC99
Determination of Elemental
Composition of Cyanobacteria Cells
and Cells Fraction by Atomic Emission
and Atomic Absorption Spectrometry
Sedykh, E.M., Lyabusheva, O.A., Tambiev, A.Kh., e Bannykh, L.N., Journal of
Tipo(s) de amostra(s): clulas e frao de clulas de cianobactrias

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 - 100 mg
Forno de microondas (modelo): Minotavr-1 (Rssia)
Programa de aquecimento : 10 min - 10 %, 20 min - 100%
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL H2O2 30% m/m + 4 mL HNO3
Tcnica para a determinao: ICP-OES, ETAAS
Analito(s) determinado(s): B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Se e Zn
294
BC100
Reconstruction of a Case of Thalium

Poisoning Using LA-ICP-SFMS
Hann, S., Latkoczy, C., Bereuter, T.L., Prohaska, T., Stingeder, G. e Reiter, C.,
International Journal of Legal Medicine, 119, 35-39, 2005
Tipo(s) de amostra(s): ossos e unhas humanas

Forno de microondas (modelo): MLS mega 1200 (Milestone, Itlia) (ICP-SFMS)
e High pressure asher, Anton Paar (ustria) (GFAAS)
Programa de aquecimento : etapa 1: 1 min - 250 W, etapa 2: 2 min - 0 W, etapa
3: 20 min - 250 W, etapa 4: 6 min - 600 W, etapa 5: 5 min - 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ICP-SFMS: 1 mL H2O2 30% m/m + 3 mL
HNO3; GF-AAS: 2 mL HNO3, 10 mL H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de ossos
foram cortadas dos ossos da coxa, parietal e crnio e em seguida foram prlavadas em soluo de HNO3 1% em banho ultrasnico, secas a 105C, lavadas
em banho de HNO3 65%, limpas com gua ultra-pura e secas novamente a 105C.
Por ltimo, as amostras secas eram modas em moinho de bolas de Teflon. As
amostras de unhas foram pr-lavadas usando HNO3 1% v/v e, em seguida, com
gua ultra-pura.
Aps completo o programa de aquecimento, as massas dos frascos com as
amostras digeridas eram ajustadas para 20 g usando gua ultra-pura
Tcnica para a determinao: GFAAS, ICP-SF-MS, LA-ICP-SFMS
Analito(s) determinado(s): Tl
295
BC101
The Effects of Residual Carbon on the

Determination of Chromium in Blood
and Tissue Sample Using Quadrupole
ICP-MS
Kunze, J., Wimmer, M.A., Reich, M., Koelling, S., e Jacobs, J.J., Atomic
Spectroscopy, 26(1), 8-13, 2005

Forno de microondas (modelo): Multiwave microwave digestion (Anton Parr)
Material frasco: quartzo
Programa de aquecimento : digesto 1: 600 W (206 C) 15 min, digesto 2:
700 W (265 C) 15 min, digesto 3: 700 W (261 C) 15 min, digesto 4: 700 W
(259 C) 15 min, digesto 5: 700 W (264 C) 25 min, digesto 6: 700 W (261 C)
25 min, digesto 7: 700 W (267 C) 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digesto 1: 3 mL de gua + 1mL de HNO3;
digesto 2: 2,8 mL de gua + 1 mL de HNO3 + 0,2 mL de H2O2 30% m/m; digesto
3: 2,0 mL de gua + 1,8 mL de HNO3 + 0,2 mL de H2O2 30% m/m; digesto 4: 2,0
mL de gua + 1,6 mL de HNO3 + 0,4 mL de H2O2 30% m/m; digesto 5: 2,0 mL de
gua + 1,6 mL de HNO3 + 0,4 mL de H2O2 30% m/m; digesto 6: 1,5 mL de gua +
2 mL de HNO3 + 0,5 mL de H2O2 30% m/m; digesto 7: 1 mL de gua + 2,5 mL de
HNO3 + 0,5 mL de H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS, GFAAS e CG-MS (carbono residual)
Analito(s) determinado(s): Cr, Co, Mn, Mo, Pb, C
296
Observao complementar: a concentrao de carbono residual decresce com

o aumento do tempo de digesto e com o aumento do volume dos reagentes
oxidantes
297
BC102
Simple Method for Simultaneous

Determination of Selenium and Arsenic
in Human Hair by Means of Atomic
Fluorescence Spectrometry With
Hydride Generation Technique
Wietecha, R., Koscielniak, P., Lech, T., e Kielar, T., Microchimica Acta, 149 (1-2),
137-144, 2005
Tipo(s) de amostra(s): material certificado de cabelo humano GB 07601

(National Research Center of Geoanalysis, China)
Forno de microondas (modelo): MARS X (CEM)
Programa de aquecimento : etapa 1: 1200 W de potncia, com tempo de
rampa de 4 min, presso de 7,9 atm, temperatura de 160 0C num patamar de 4
min. Etapa 2: 1200 W de potncia, com tempo de rampa de 4 min, presso de 7,9
0
atm, temperatura de 180 C num patamar de 4 min. Etapa 3: 1200 W de potncia,
0
com tempo de rampa de 4 min, presso de 7,9 atm, temperatura de 200 C num
patamar de 4 min
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da digesto as
amostras foram lavadas com acetona duas vezes, em seguida com gua
desionizada e secas em temperatura ambiente. Aps a digesto os frascos foram
resfriados at 25 0C, os digeridos transferidos a frascos volumtricos de 25 mL e
em seguida adicionou-se
12,5 mL de HCl 6 mol L-1 (como reagente de pr298
reduo). A soluo foi ento diluda para 25 mL com gua e introduzida no

sistema de gerao de hidretos
Analito(s) determinado(s): Se e As
299
BC103
Effect of the Mineralization Method on

Arsenic Determination in Marine
Organisms by Hydride Generation
Atomic Fluorescence Spectroscopy
Gomez, M. M., Kovecs, M., Palacios, M. A., Pizarro, I., e Cmara, C.,
Microchimica Acta, 150 (1), 9-14, 2005
Tipo(s) de amostra(s): organismos marinhos, lula

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 ou 200 mg de lula liofilizada
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MSP-1000, com mximo de
potncia de 1000 W
Programa de aquecimento : programa 1: 45 % de potncia por 50 min (5,8 atm
de presso) seguido de 45% de potncia por 15 min. Programa 2: 100 % de
potncia por 35 min (13,6 atm de presso) executado duas vezes
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento 1: 2,5 mL de HNO3 e 1 mL de
H2O2 30% m/m. Procedimento 2: 2,5 mL de HNO3 e 2,5 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: procedimento 1: cerca
de 250 mg de amostra liofilizada foi pr digerida em overnight com 2,5 mL de
HNO3 e ento digerida por radiao microondas com 45 % de potncia por 50
min (5,8 atm de presso). Os frascos foram resfriados sendo a seguir adicionados
1 mL de H2O2. Os frascos foram novamente inseridos no forno microondas por
15 min com 45 % de potncia. As amostras foram diludas a 50 mL com gua.
Procedimento 2: cerca de 200 mg de amostra liofilizada foi pr-digerida com 2,5
mL de HNO3 por 15 min e ento digerida por radiao microondas com 100 % de
potncia por 35 min (13,6 atm de presso). Os frascos foram resfriados e
300
adicionados 2,5 mL de H2O2. em seguida foram novamente inseridos no forno

microondas e o programa de digesto foi repetido. As amostras foram diludas a
50 mL com gua. A 1 mL desse digerido foram adicionados 7 mL de HNO3 5 %, 1
mL de soluo de reduo (5 % de KI e 5 % de cido ascrbico) e 1 mL de HCl,
para a reduo do As (III) antes da determinao por HG-AFS
Tcnica para a determinao: HG-AFS e HPLC-ICP-MS
Observaes complementares: o mtodo dry-ashing o nico que destri
completamente a matria orgnica na matriz. O mtodo de digesto por radiao
microondas no destri quantitativamente arsenobetana
301
BC104
Homogeneity and Stability Study of the

Candidate Reference Material
Adamussium Colbecki for Trace
Elements
Ciardullo, S., Held, A., D'amato, M., Emons, H., e Caroli, S., Journal of
Environmental Monitoring, 7 (12), 1295-1298, 2005
Tipo(s) de amostra(s): candidato a material de referncia bivalve da Antarctica,

Adamussium colbecki (IRMM 813)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (FKV Milestone, Sorisole,
Italy).
Programa de aquecimento : presso entre 9,9 e 19,7 atm e com aumento de
potncia de 250 W a 600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 suprapuro e 2 mL de H2O2
30% m/m suprapuro
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: todas as manipulaes
foram realizadas em sala classe 100 para evitar contaminao com os elementos
a serem quantificados. Aps a digesto as amostras foram transferidas a frascos
volumtricos e diludas a 25 mL com gua desionisada
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP-DRC-Q-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni e Zn
302
BC106
Bovine Liver Sample Preparation and

Micro-homogeneity study for Cu and
Zn Determination by Solid Sampling
Spectrometry
Nomura, C.S.; Silva, C.S; Nogueira, A.R.A. e Oliveira, P.V., Spectrochimica Acta
Part B, 60, 673-680, 2005
Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino

Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Microwave 3000 (Graz,
ustria)
Programa de aquecimento : etapa 1: 140 C, com rampa de 5 min e patamar de
1 min; etapa 2: 180 C, com rampa de 8 min e patamar de 2 min e etapa 3: 220
C, com rampa de 4 min e patamar de 10 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 + 2,0 mL H2O2 30% m/m +
3,0 mL H2O
Tcnica para a determinao: SS-ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cu e Zn
303
BC107
Cloud Point Extraction for the

Determination of Cadmium and Lead in
Biological Sample by Graphite Furnace
Maranho, T.A.; Borges, D.L.G.; Veiga, M.A.M.S. e Curtius, A.J., Spectrochimica
Acta Part B, 60, 667-672, 2005

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-120 MEGA (Milestone,
Sorisole, Itlia)
Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W por 2 min; etapa 2: 0 W por 2 min,
etapa 3: 250 W por 6 min, etapa 4: 400 W por 5 min; etapa 5: 220 W por 5 min e
etapa 6: Ventilao por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3 + 1,0 mL H2O2 30% m/m
304
BC108
Ultra-trace analysis of Platinum in

Human Tissue Samples
Rudolph, E.; Hann, S.; Stingeder, G. e Reiter, C., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 382, 1500-1506, 2005
Tipo(s) de amostra(s): tecido humano

Forno de microondas (modelo): Microwave Laboratory Systems modelo MLS
1200 mega (Milestone, Itlia)
Programa de aquecimento: programa 1: etapa 1: 250 W (250 C) por 1 min;
etapa 2: 0 W (220 C) por 1 min; etapa 3: 250 W (220 C) por 5 min; etapa 4: 400 W
(220 C) por 5 min; e etapa 5: 600 W (220 C) por 5 min. Programa 2: etapa 1: 250
W (220 C) por 1 min; etapa 2: 0 W (220 C) por 2 min e etapa 3: 400 W (220 C)
por 1 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 4 mL de HNO3 + 1 mL H2O2
30% m/m e Programa 2: 0,1 mL HF
Analito(s) determinado(s): Pt
305
BC109
Determination of Trace Elements in

Human Liver Biopsy Samples by ICP-MS
and TXRF: Heptic Steatosis and Nickel
Accumulation
Varga, I.; Szebeni, .; Szoboszlai, N. e Kovcs, B., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 383, 476-482, 2005
Tipo(s) de amostra(s): fgado humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 2,0 mg
EUA)
Programa de aquecimento : 400 W por 15 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,1 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: ICP-MS e TXRF
Analito(s) determinado(s): Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb e Pb
306
BC110
Formic Acid Solubilization of Marine

Biological Tissue for Multi-element
Determination by ETAAS and ICP-OES
Scriver, C.; Kan, M.; Willie, S.; Soo, C. e Birnboim, H., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 381, 1460-1466, 2005
Tipo(s) de amostra(s): tecido biolgico marinho

EUA)
Programa de aquecimento : 1,4-8,1 atm por 1,5 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 + 0,2 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ETAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Cu, Cr, Fe, Ni, Se, Na, Ca, K, Mg e Mn
307
BC111
Flow-Injection technique for

Determination of Uranium and Thorium
Isotopes in Urine by Inductively
Benkhedda, K.; Epov, V.N. e Evans, R.D., Analytical and Bioanalytical Cemistry,
381, 1596-1603, 2005

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (Itlia)
Programa de aquecimento : 1000W por 20 min (200C)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 (30%
m/m)
Tcnica para a determinao: SF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): U e Th
308
BC112
Determination of Lead in Bone Tissue

by Axially Viewed Inductively Coupled
Plasma Multichannel-Based Emmision
Spectrometry
Grotti, M.; Abelmoschi, M.A.; Riva, S.D.; Soggia, F. e Frache, R., Analytical and
Bioanalytical Cemistry, 381, 1395-1400, 2005
Tipo(s) de amostra(s): tecido humano

Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2000 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : 10,2 atm por 40 min (100% potncia)
309
BF1
Comparison of two Digestion Methods

for the Determination of Selenium in
Biological Samples
Ducros, V., Ruffieux, D., Belin, N., e Favier, A., Analyst, 119 (8), 1715-1717, 1994
Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino (SRM 1577a) e dieta total (1548); Seronorm
urina humana (lote 009024), sangue total (lote 010011) e soro (lote 116). Todos
liofilizados.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 mL de soro e sangue, 1 mL de urina
ou 0,2 g dos materiais certificados
Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)
Material do frasco: borossilicato
30 % m/m
pesadas nos frascos e posicionadas na bandeja do forno. Um frasco foi
posicionado por um brao mecnico no local de incidncia de radiao e o
programa de aquecimento foi iniciado. Os reagentes foram adicionados por meio
de uma bomba de 3 canais
310
BF2
Microwave-Oven Extraction Procedure

for Lipid Analysis in Biological Samples
Leray, C., Grcic, T., Gutbier, G., e Bnouham, M., Analusis, 23 (2), 65-67, 1995
Tipo(s) de amostra(s): rao para ratos de laboratrio e carcaa de rato de

laboratrio
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 (Prolabo)
Programa de aquecimento: para rao: 20 W por 2 min e para carcaa: dois
ciclos de 2 min a 20 W
Volume(s)
tipo(s)
de
reagente(s):
para rao: 30 mL de mistura
clorofrmio/metanol (2:1, v/v) e para carcaa: 20 mL de clorofrmio + 10 mL de

metanol
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para rao, a amostra
foi pesada diretamente no frasco e adicionou-se 2 mL de gua + 30 mL de
mistura extratora. O frasco foi sonicado por 30 s, colocado no forno de
microondas e o programa de aquecimento iniciado. Para carcaa o mesmo
procedimento inicial foi realizado, exceto pela soluo extratora, que inicialmente
foi 10 mL de clorofrmio e iniciou-se o programa de aquecimento. Em seguida,
foram adicionados 20 mL de metanol e iniciou-se novamente o programa de
aquecimento
Tcnica para a determinao: HPLC, GLC e CCD
Analito(s) determinado(s): lpideos (triacilgliceris, fosfolipdeos e colesterol)
311
BF3
Application of Microwave Digestion

and Electrothermal Atomic- Absorption
Spectrometry by Reatomization From a
2nd Trapping Surface to the
Determination of Cadmium in Plant and
Animal- Tissues
Hocquellet, P., Analusis, 23 (4), 159-163, 1995
Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino, msculo bovino, ostra, palha de cevada,

repolho, cravo, folhas de carvalho, pinha, ma e gramnea
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 a 2 g
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra foi pesada
diretamente no frasco de digesto. Em seguida, adicionou-se 20 mL de HNO3 e o
programa de aquecimento foi iniciado
Observaes complementares: O forno possui apenas um canal para a adio
de reagentes, que foi utilizado para a adio de H2O2. Obteve-se recuperao
completa de Cd por esse procedimento. Soluo de Pd 1000 g mL-1 em 2 %
312
H2SO4 v/v foi utilizada como modificador qumico
313
BF4
Open-Focused Microwave-Assisted
Digestion for the Preparation of Large
Mass Organic-Samples
Liu, J.H., Sturgeon, R.E., e Willie, S.N., Analyst, 120 (7), 1905-1909, 1995
Tipo(s) de amostra(s): tecidos biolgicos e leos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5-8 g para amostras de tecidos
biolgicos; 0,5-5,0 mL para amostras de leo
Forno de microondas (modelo): Prolabo Maxidigest M 401
Programa de aquecimento: variou conforme a massa da amostra. Amostras de
tecido TORT-1 e LUTS-1(hepatopncreas de lagosta): a digesto foi realizada
com ciclos de aquecimento de 5-15 min a 80 % da potncia (240 W) com 5 min
de resfriamento. Amostras de leo: foram digeridas com aquecimento de 70 min
a 90 % da potncia (270 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): No processo de digesto foram utilizados
HNO3 concentrado e H2O2 30 % m/m. Para 0,5 g foi adicionado 15 mL de HNO3
para TORT-1 e 20 mL de HNO3 para LUTS-1; para 1,0 g foi adicionado 20 mL de
HNO3 para TORT-1 e 25 mL de HNO3 para LUTS-1; para 0,5 g foi adicionado 15
mL de HNO3 para TORT-1 e 20 mL de HNO3 para LUTS-1; para 1,5 g foi
adicionado 25 mL de HNO3 para TORT-1 e 30 mL de HNO3 para LUTS-1; para 2,0
g foi adicionado 30 mL de HNO3 para TORT-1 e 35 mL de HNO3 para LUTS-1;
para 2,5 g foi adicionado 35 mL de HNO3 para TORT-1 e 40 mL de HNO3 para
LUTS-1; para 3,0 g foi adicionado 40 mL de HNO3 para TORT-1 e 45 mL de HNO3
para LUTS-1; para 4,0 g foi adicionado 45 mL de HNO3 para TORT-1 e 50 mL de
HNO3 para LUTS-1; para 5,0 g foi adicionado 50 mL de HNO3 para TORT-1 e 55
mL de HNO3 para LUTS-1; para 6,0 g foi adicionado 55 mL de HNO3 para TORT-1
314
e 62 mL de HNO3 para LUTS-1; para 8,0 g foi adicionado 65 mL de HNO3 para

TORT-1 e 70 mL de HNO3 para LUTS-1. Para 0,5 g de amostra de leo, foi
empregado 30 mL de HNO3 e 5 mL de H2O2; para 1,0 g de amostra de leo, foi
empregado 45 mL de HNO3 e 5 mL de H2O2; para 3,0g de amostra de leo, foi
empregado 75 mL de HNO3 e 8 mL de H2O2; para 5,0 g de amostra de leo, foi
empregado 90 mL de HNO3 e 10 mL de H2O2
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni, Se, Sr e Sn
315
BF5
Arsenic Speciation in Biological

Samples by on-Line High Performance
Liquid Chromatography Microwave
Digestion Hydride Generation Atomic
Lamble, K.J. e Hill, S.J., Analytica Chimica Acta, 334 (3), 261-270, 1996
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados = dogfish (DORM-1) e

hepatopncreas de lagosta (TORT-1)
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 10 min a 60 W e Etapa 2: 5 min a 60 W
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra foi pesada no
frasco, adicionou-se 4 mL de HNO3 concentrado e iniciou-se a etapa 1 do
programa de aquecimento. Aps o trmino dessa etapa, foram adicionados 2 mL
de H2O2 e a etapa 2 do programa de aquecimento foi iniciada. Aps o
resfriamento dos frascos, o digerido foi diludo para 25 mL com H2O desionizada.
316
BF6
Speciation Analysis for Organotin

Compounds in Biomaterials after
Integrated Dissolution, Extraction, and
Derivatization in a Focused Microwave
Field
Pereiro, I.R., Schmitt, V.O., Szpunar, J., Donard, O.F.X., e Lobinski, R., Analytical
Chemistry, 68 (23), 4135-4140, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (NIES11)

Forno de microondas (modelo): Microdigest modelo A301 (Prolabo)
Programa de aquecimento: 40 W de potncia durante 3 min em temperatura de
130 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL cido actico concentrado, 1 mL de
solvente orgnico (isooctano ou nonano) e 3 mL de soluo tetraetilborato de
sdio 2 % m/v
Tcnica para a determinao: CG-AED ou CG-FPD
Analito(s) determinado(s): Espcies contendo Sn
317
BF7
Atmospheric Pressure Microwave

Sample Preparation Procedure for the
Combined Analysis of Total Phosphorus
and Kjeldahl Nitrogen
Collins, L.W., Chalk, S.J., e Kingston, H.M., Analytical Chemistry, 68 (15), 26102614, 1996
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia (folhas de citrus, fgado bovino,

tecido de ostra e triptofano)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 401 (Prolabo)
Programa de aquecimento: Primeiro estgio: 2 min - 60 W; 2 min - 120 W; 6 min
- 210 W; 3 min - 0 W. Segundo estgio: 10 min - 270 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL H2SO4 concentrado (primeiro
estgio), 6-12 mL H2O2 30 % m/m (segundo estgio)
Tcnica para a determinao: Espectrofotometria UV-visvel e titulao cidobase
Analito(s) determinado(s): P e N
318
BF8
Mercury Analysis in Environmental

Samples by EDXRF and CV-AAS
Nguyen, T.H., Boman, J., Leermakers, M., e Baeyens, W., Fresenius Journal of
Tipo(s) de amostra(s): material biolgico: folha de citros (NBS 1572), acculas de

pinheiros (NRC 1575), tecido de msculo de Dogfish (Dorm-2), tecido de fgado
de Dogfish (NRC DOLM-2), cabelo humano (397), carvo coque (BCR 181) e
sedimentos marinhos (PACS-1)
Forno de microondas (modelo): Microdigest A300 (Prolabo)
Material do frasco: PTFE de 60 mL com colunas de refluxo
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 2 etapas: 1) Adio
de HNO3 e H2SO4, e aquecimento por 10 min-10 %; 2) adio de 1 mL de H2O2 e
aquecimento por 15 min 15 %
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Um estudo sistemtico de reagentes foi
realizado, sendo a mistura composta por 1 mL de HNO3 concentrado e 4 mL de
H2SO4 concentrado foi a que apresentou os melhores resultados
pesadas diretamente nos frascos de decomposio sendo adicionados os
reagentes e aquecidos por 25 min com a incidncia de radiao microondas. Os
digeridos obtidos foram analisados por CVAAS e EDXRF e os resultados foram
comparados
Tcnica para a determinao: CVAAS e EDXRF
Observaes complementares: A adio de H2O2 interferiu na determinao do
Hg por EDXRF
319
BF9
Determination of Arsenic Species in

Oyster Tissue by Microwave- Assisted
Extraction and Liquid ChromatographyAtomic Fluorescence Detection
Vilano, M. e Rubio, R., Applied Organometallic Chemistry, 15 (8), 658-666, 2001
Tipo(s) de amostra(s): tecido de ostra

Forno de microondas (modelo): Prolabo modelo A301
Programa de aquecimento: 5 min a 40 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mistura metanol + gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As
Tcnica para a determinao: LC-AFD
320
BF10
Application of Isotopically Labeled

Methylmercury for Isotope Dilution
Analysis of Biological Samples Using
Gas Chromatography/ICP-MS
Martin-Doimeadios, R.C.R., Krupp, E., Amouroux, D. e Donard, O.F.X., Analytical
Chemistry, 74 (11), 2505-2512, 2002
Tipo(s) de amostra(s): atum (CRM-463), cao (DORM-1) e uma amostra de

tecido de ostra
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 Prolabo (Potnciamax 200 W)
Programa de aquecimento: 45 W por 2,5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL TMAH 25 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foi feita uma extrao
utilizando TMAH em sistema de MW focalizado e posterior derivatizao para
determinao de metilmercrio
Tcnica para a determinao: GC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): metilmercrio (MMHg)
321
BF11
Single Vessel Procedure for Acid

Vapor Partial Digestion of Bovine Liver
in a Focused Microwave: Multielement
Determination by ICP-OES
Trevizan, L.C., Nogueira, A.R.A. e Nobrega, J.A., Talanta, 61 (2), 81-86, 2003
Tipo(s) de amostra(s): Fgado bovino

Forno de microondas (modelo): STAR 6 (CEM) focalizado
Material do frasco: Borossilicato
Programa de aquecimento: Rampa: 4 min (na potncia mxima), temperatura
120 C patamar 15-25 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2 amostras + 1 branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,1 mL de NaClO ou 0,1 mL de NaClO +
0,1 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Foi desenvolvido
suporte em PTFE com capacidade para 3 recipientes de decomposio de
amostra, posicionados em espiral a 6, 11 e 16 cm da base. No frasco do forno de
microondas foi colocada mistura de 15 mL HNO3 + 3 mL H2SO4 concentrados
para gerao do vapor cido
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn
Observaes complementares: A digesto promovida pela condensao dos
vapores cidos sobre a amostra. A adio de hipoclorito amostra possibilita a
gerao de cloro, forte agente oxidante
322
BF12
Simultaneous Sample Preparation and

Species-Specific Isotope Dilution Mass
Spectrometry Analysis of
Monomethylmercury and Tributyltin in
a Certified Oyster Tissue
Monperrus, M., Martin-Doimeadios, R.C.R., Scancar, J., Amouroux, D. e Donard,
O.F.X., Analytical Chemistry, 75 (16), 4095-4102, 2003
Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas e tecido de ostra BCR 710

Forno
de
microondas
(modelo):
Prolabo
301
(Fontenay-sous-Bois,
focalizado, Frana)
Programa de aquecimento: Procedimentos 1 e 2: 3 min a 20% de potncia (40
W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimentos 1 e 2: 5 mL de TMAH
(hidrxido de tetrametilamnio, 25 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Procedimento 1: 1,0 g
de amostra seca foi pesada em tubos de vidro e dopadas com quantidades
conhecidas de solues enriquecidas de [117Sn]TBTCl e [201Hg]MMHg. Em seguida
2 mL de metanol foi adicionado. O tubo foi submetido a agitao mecnica por
uma noite no escuro (12 h). Depois da agitao, a secagem da amostra
(evaporao do metanol) foi feita usando um suave fluxo de nitrognio (2 mL
min-1 por 3 h). Em seguida, 0,5 g de amostra seca foi pesada diretamente nos
frascos de extrao e, em seguida, 5 mL de TMAH foi adicionado aos frascos e
um condensador foi colocado no topo do frasco de extrao para minimizar as
323
perdas dos analitos. Depois de executado o programa de extrao, as amostras

foram resfriadas temperatura ambiente e os extratos foram quantitativamente
transferidos para tubos de vidro com tampa de PTFE e centrifugados por 5 min a
2500 rpm. Os sobrenadantes foram ento transferidos para tubos de PTFE e
submetidos etilao (derivatizao, 10 min) e em seguida analisados por CGCICP-MS. Procedimento 2: 0,5 g de amostras secas dopadas com quantidades
117
201
conhecidas de solues enriquecidas de [ Sn]TBTCl e [ Hg]MMHg
foram
pesadas diretamente nos frascos de extrao e em seguida 5 mL de TMAH foram

adicionados aos frascos e um condensador foi colocado no topo do frasco de
extrao para minimizar as perdas dos analitos. Depois de executado o
programa de extrao, as amostras foram resfriadas temperatura ambiente e
os extratos foram quantitativamente transferidos para tubos de vidro com tampa
de PTFE e centrifugados por 5 min a 2500 rpm. Os sobrenadantes foram ento
transferidos para tubos de PTFE e submetidos etilao (derivatizao) e, em
seguida, analisados por CGC-ICP-MS
Tcnica para a determinao: CGC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): monometilmercrio e tributilestanho
Observaes complementares: dois procedimentos de extrao foram
conduzidos neste trabalho: um convencional e um proposto. O procedimento
convencional requer 15 h de preparo da amostra enquanto que o procedimento
proposto requer apenas 15 min. O procedimento proposto foi rpido, preciso e
apresentou boa exatido para a determinao de espcies de mercrio e
estanho em amostras biolgicas
324
BF13
Optimisation of Focused Microwave

Digestion of Proteinaceous Binders
Prior to Gas Chromatography
Jurado-Lpez, A. e Luque de Castro, M.D. Talanta, 65, 1059-1062, 2005
Tipo(s) de amostra(s): pele de coelho

Forno de microondas (modelo): Soxwave (Prolabo)
Material frasco: vidro
Programa de aquecimento : 10 min -240 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 1 mL HCl 10 mol L-1, etapa 2: 1 mL
CHCl3, etapa 3: 250 L etanol/piridina (4:1) + 40 L ECF, etapa 4: 250 L soluo
1% ECF em CHCl3 + soluo saturada de NaHCO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 10 mg de pele de coelho
so adicionados a um frasco de 5 mL, recebendo a seguir, 1mL de HCl 10 mol L-1.
Esse frasco ento transferido para o recipiente de vidro do digestor de
microondas, o qual contem aproximadamente 30 mL de gua, sendo em seguida
irradiado com 240 W por tempos diferentes. O tubo de vidro com a amostra foi
coberto com uma cortia modificada para purgar os gases gerados no Programa
de digesto, de tal maneira a evitar que a gua do frasco de digesto entrasse
em contato com a amostra. Durante a irradiao de microondas, a soluo
evapora, sendo ento adicionado 1 mL de gua para reconstituio e a seguir
1mL de clorofrmio, agitado vigorosamente para extrao das espcies
hidrofbicas na fase clorofrmio. Volume de 250 L da fase aquosa foram
transferidos para um frasco de 1 mL e 250 L da mistura etanol/piridina (4:1) + 40
L de ECF foram adicionados sob vigorosa agitao para facilitar a reao de
325
derivatisao. A mistura foi ento extrada com 250 L de clorofrmio contendo

1% ECF e 250 L de uma soluo saturada de NaHCO3 foram adicionados para
se obter uma completa separao das duas fases (agitao vigorosa, mas
cuidadosa, necessrio). A derivatisao da soluo padro de amino cido se
inicia com a adio da soluo etanol/piridina e ento o mesmo procedimento
seguido
Analito(s) determinado(s): protenas utilizadas como ligantes
326
BF14
Microwave-Assisted Enzyme-Catalyzed
Reactions in Various Solvent Systems
Lin, S. S., Wu, C. H., Sun, M. C., Sun, C. M., e Ho, Y. P., Journal of the American
Society for Mass Spectrometry, 16 (4), 581-588, 2005
Tipo(s) de amostra(s): protenas (Citocromo c, lisozima, mioglobina, ubiquitina)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as protenas foram tratadas com tripsina
a uma razo molar de 1:25 protease/protena. A concentrao das protenas foi
escolhida em 10 M em vrias solues contendo solventes orgnicos
Forno de microondas (modelo): microondas focalizado CEM, modelo Discover,
Matthews, NC, EUA
Programa de aquecimento : 10 min a 60 0C. Nos procedimentos que envolvem
0
CHCl3 a temperatura foi de 50 C

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram utilizados quatro sistemas de
solventes: 1- gua em pH 8, 2- 50 % metanol em pH 8, 3 30 % acetonitrila em
pH 8 e 4- metanol/clorofrmio/gua (49 %/49 %/2 %) em pH 8. O pH foi ajustado
com soluo de cido actico e hidrxido de amnio em sistemas que no
contm solventes orgnicos
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as reaes enzimticas
foram realizadas em meios contendo diferentes solventes
Tcnica para a determinao: MALDI-MS
Analito(s) determinado(s): fragmentos de protena
Observaes complementares: em todos os casos a radiao por microondas
aumentou a eficincia de digesto em comparao aos obtidos por digesto em
condies convencionais
327
GC1
Microwave-Oven Sample Dissolution

for the Analysis of Environmental and
Biological- Materiais
Bettinelli, M., Baroni, U., e Pastorelli, N., Analytica Chimica Acta, 225 (1), 159174, 1989
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia: NBS SRM Fly Ash 1633 e 1633a;
Rochas: NBS SRM 278 Obsidian Rock e SRM 688 Basalt Rock; Sedimentos: NBS
SRM 1645 River Sediment e SRM 1646 Marine Sediment; Lodo: Domstico BCR
RM 144, Mistura domstico industrial BCR RM 145 e industrial BCR RM 146;
Carvo: NBS SRM 1632a Betuminoso, SRM 1635 Subbetuminoso, RM 180, RM
181 e RM 182; Material botnico e biolgico: NBS SRM 1573 Tomato Leaves,
SRM 1575 Pine Need1es e SRM 1577a Bovine Liver
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cinzas, sedimentos, rocha e lodo: 0,25 g;
Carvo, material botnico e biolgico: 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS 81 (CEM, EUA) 600 W
Programa de aquecimento: para cinzas, sedimentos de rocha e lodo foram 4
etapas. 1) 8 min 50% 300 W, 2) 4 min 100 % 600 W, 3) 1 min 0 W e 4) 6 min
50% 300 W. Aps resfriamento adicionou-se 6 mL de cido brico e tornou a
aquecer por 6 min em 50% 300 W. As solues foram ajustadas para um volume
final de 100 mL. O programa do carvo tambm foi em 4 etapas: 1) 10 min 50%
300 W, 2) 5 min 100% 600 W, 3) 10 min 80% 480 W e 4) 6 min 50% 300 W.
Aps resfriamento adicionou-se 4 mL de cido brico e foi novamente aquecido
por 6 min em 50% 300W. As solues foram ajustadas para um volume final de
50 mL. J os materiais botnico e biolgico foram digeridos 3 etapas: 1) 10 min
50% 300 W, 2) 5 min 100% 600 W e 3) 10 min 80% 480 W. As solues foram
328
ajustadas para um volume final de 50 mL

Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para dissoluo de cinzas, sedimentos de
rocha e lodo foram empregados 5 mL de HF, 15 mL de gua rgia e 6 mL de
H3BO3 saturado. Para material botnico e biolgico foram empregados 20 mL de
gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o programa de
aquecimento, as amostras de cinzas, sedimentos de rochas, lodo e carvo, que
possuem slica, foi adicionado o H3BO3 as amostras foram novamente
submetidas radiao MW 6 min a 50 % de potncia (300 W)
Tcnica para a determinao: ICP-OES, GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,
Se, Sb, Sc, Si, Sn, Pb, Ti, Tl, V, Zn e Zr
Observaes complementare(s): ao digerido foi adicionado 1 mL de HNO3 para
manter a acidez da soluo
329
GC2
Development and Validation of a

Method for Determining Elements in
Solid-Waste Using Microwave
Digestion
Binstock, D.A., Grohse, P.M., Gaskill, A., Sellers, C., Kingston, H.M., e Jassie,
L.B., Journal of the Association of Official Analytical Chemists, 74 (2), 360-366,
1991
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia NIST SRM 2704, sedimentos do

rio bfalo, NIST SRM 4355, solo Peruvian, NIST SRM 1085, metais usados em
leo, NIST SRM1634b, elementos trao em leo combustvel e solventes
recuperados
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 a 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE resistente a presso de 6,8 atm e temperatura de 200
o
Programa de aquecimento: potncia de 344 W (2 frascos) e 574 W (6 frascos);

temperatura: 170 oC por 5 min, mantida entre 170-180 oC por 10 min
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 2 ou 6
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: nesse processo 0,1 a
0,5 g de amostra slida foram colocadas em frascos de 120 mL com 10 mL de
HNO3, ento 2 ou 6 grupos de frascos foram levados ao forno de microondas,
aplicada uma potncia de 344 W ou 574 W, respectivamente, para 2 ou 6 grupos
de frascos, por 10 min. A temperatura em cada frasco foi de 170 oC em 5 min, e
330
em seguida mantida em 170-180 oC por 10 min

Analito(s) determinado(s): Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn,
Mo, Ni, Pb, Sr, V e Zn
331
GC3
Multielement Determination in
Sediments from the German Wadden
Sea - Investigations on Sample
Preparation Techniques
Koopmann, C. e Prange, A., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy,
46 (10), 1395-1402, 1991
Tipo(s) de amostra (s): sedimento marinho

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Programa de aquecimento :15 min - 510 W e 30 min - 390 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 250 mg de sedimento
com 5mL de HNO3 em 45 min de programa de digesto (15 min - 510 W, 30 min 390 W). Aps a digesto, o digerido foi diludo a 70 mL com gua ultra pura
Tcnica para a determinao: TXRF, AAS, INAA
Analito(s) determinado(s): V, Mn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Pb, Cr, Ni, Cu, Zn, K, Ca, Ti,
Fe, Cd e Hg
332
GC4
Vapor-Phase Acid Digestion of

Inorganic and Organic Matrices for
Trace-Element Analysis Using a
Microwave Heated Bomb
Matusiewicz, H., Sturgeon, R.E., e Berman, S.S., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 6 (4), 283-287, 1991
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia (NRCC MESS - 1: sedimento

marinho e NRCC TORT -1: hepatopncreas de lagosta)
Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 0,250 g de MESS - 1 e TORT -1
Forno de microondas (modelo): MDS - 81 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE e PFA
Programa de aquecimento: para NRCC MESS - 1: 25 min com 35% de potncia
(210 W) e para NRCCTORT - 1: 5 min com 10% de potncia (60 W), 5 min com
15% de potncia 90 W e 15 min com 25% de potncia 150 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para NRCC MESS - 1: 1 mL de HNO3 e 5
mL de HF para NRCC TORT - 1: 6 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de uma
digesto cida em fase vapor. Aproximadamente 0,250g de amostra NRCC
MESS
NRCC
TORT
foram transferidos para frascos de
microamostragem, que foram inseridos em um frasco
de PFA de 100 mL
contendo cido ou mistura de cidos destilados (destilao sub-boiling). Os

frascos foram bem fechados e ento aquecidos em um forno de microondas por
25 min com 35% de potncia (210 W) (para NRCC MESS - 1) ou por 5 min com
10% de potncia (60 W), seguida por 5 min com 15% de potncia (90 W) e 15 min
com 25% de potncia (150 W) (para NRCC TORT - 1). Aps resfriados at a
333
temperatura ambiente em banho de gelo, os frascos foram abertos e os resduos

secos de cor clara (NRCC MESS - 1) e amarelo claro (NRCC TORT - 1) foram
observados. O resduo foi lavado com gua desionizada, transferido a um bquer
e aquecidos por cerca de 30 min. Aps resfriado, o volume foi transferido em
balo de 25 mL e diludo a esse volume com HNO3 0,5 mol L-1 de HNO3
Tcnica para a determinao: ETAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se e V
334
GC5
Comparison of Microwave and

Conventional Extraction Techniques for
the Determination of Metals in Soil,
Sediment and Sludge Samples by
Atomic Spectrometry
Nieuwenhuize, J., Poleyvos, C.H., Vandenakker, A.H., e Vandelft, W., Analyst, 116
(4), 347-351, 1991
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, solo e lodo

Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 500 ou 1000 mg
Forno de microondas (modelo): MDS - 81D (CEM, EUA)
Programa de aquecimento : 30% de potncia por 1 min, 80% de potncia por 4
min, e 100% de potncia por 60 min
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 16 mL de gua rgia (12 mL de HCl 37%
v/v e 4 mL de HNO3 65% v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma massa de 500 ou
1000 mg de amostra seca foi tranferida para frascos de 120 mL, sendo a seguir
adicionados 16 mL de gua rgia. Antes, os frascos foram fechados e agitados
para que todo CO2 proveniente do CaCO3 seja liberados. Em seguida iniciou-se o
programa de digesto. Aps resfriamento, os frascos foram abertos e os
produtos de decomposio foram transferidos em frascos calibrados de
polipropileno de 50 ou 100 mL, sendo o volume completado com gua
desionizada. Aps homogenizao as solues foram filtradas
335
Tcnica para a determinao: GFAAS, ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn
336
GC6
Application of the Microwave Acid

Digestion Method to the Decomposition
of Rock Samples
Suzuki, T. e Sensui, M., Analytica Chimica Acta, 245 (1), 43-48, 1991
Tipo(s) de amostra (s): amostras de rocha

Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 10 - 100 mg
Forno de microondas (modelo): Koizumisangyo NDR - 0500
Programa de aquecimento: 10 mg amostra: 500 W por 60 s; 100 mg amostra:
500 W por 45 - 110 s
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mg amostra - aquecidas por 60 s - 0,3
mL de HNO3 conc. + 0,1 mL HF conc.; 100 mg amostra - aquecidas por 45 - 110 s
- 0,3 a 1,0 mL de HNO3 conc. + 0,4 a 0,7 mL HF conc
Analito(s) determinado(s): Si, Na, Mn, Mg, K e Fe
Observaes complementares: o mtodo de digesto cida por radiao
microondas decompe amostras de rocha com menor tempo de aquecimento e
com
menor
quantidade
de
reagentes
comparativamente
aos
mtodos
convencionais de digesto
337
GC7
Determination of Traces of Rare-Earth

Elements in Geological Samples
Bauerwolf, E., Wegscheider, W., Posch, S., Knapp, G., Kolmer, H., e Panholzer, F.,
Talanta, 40 (1), 9-15, 1993
Tipo(s) de amostra (s): geolgicas: NIM-G granito, NIM-S sianita, NIM-L

lujavrita, NIM-N norita (Instituto Nacional de Metalurgia, frica do Sul), USGS
AGV-I andesita (US Geological Survey)
Massa(s) ou volumes(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Anton Paar, Graz
Programa de aquecimento: as amostras foram decompostas a presso de
aproximadamente 30 atm por 10 min
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HF, 1,5 mL de HNO3, 0,5 mL
de HCI
pesadas em um bquer e levadas secura com 2 mL de HF para evitar depsitos
de slica, durante a decomposio. Ento, 1,5 mL de HNO3, 0,5 mL de HCI e 0,5
mL HF foram adicionados, o bquer fechado levado ao forno de MW
Tcnica para a determinao: ICP-OES, XRF
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e
Lu
338
GC8
Slurry Sampling for the Determination

of Lead in Marine- Sediments by
Electrothermal Atomic-Absorption
Spectrometry Using PalladiumMagnesium Nitrate as a Chemical
Modifier
Bermejo-Barrera, P., Barciela-Alonso, C., Aboal-Somoza, M., e Bermejo-Barrera,
A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (3), 469-475, 1994
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos marinhos

Massa(s) ou volumes(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): portland DMR-140 Parr
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 + 0,5 mL HCl
Observaes complementares: no artigo feita uma comparao entre a
introduo de suspenses dos sedimentos e de amostras digeridas, sendo
concludo que o uso da suspenso conveniente
339
GC9
Microwave Digestion Technique for

the Determination of Total Cadmium in
Soils
Krishnamurti, G.S.R., Huang, P.M., Vanrees, K.C.J., Kozak, L.M., e Rostad,
H.P.W., Communications in Soil Science and Plant Analysis, 25 (5-6), 615-625,
1994
Tipo(s) de amostra(s): vrios tipo de solos com diferentes caractersticas (como

profundidade, pH, carbono orgnico, CaCO3 e anlise mecnica) e materiais
certificados de sedimentos (SRM 1646 e SRM 2704)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
pesadas em frascos de PFA e o reagente adicionado. Os frascos foram fechados
e posicionados no forno de microondas, sendo iniciado o programa de
aquecimento. Aps o trmino do programa de aquecimento, os frascos foram
resfriados, filtrados utilizando um filtro Whatman n 42 e diludo para um volume
de 50 mL
340
GC10
Evaluation of ICP-MS Microwave-Oven

Preparation for the Rapid Analysis of
Ore Samples for Gold and the PlatinumGroup Metals
Nowinski, P. e Hodge, V., Atomic Spectroscopy, 15 (3), 109-114, 1994
Tipo(s) de amostra (s): minrio

Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81A (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: 500 W por 20 min (presso mxima de 10,8 atm e
temperatura de 180-200 C)
Nmero de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de gua-rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a adio da guargia esperou-se 15 min temperatura ambiente antes de iniciar a digesto no
forno de microondas
Analito(s) determinado(s): Ru, Rh, Pd, Ir, Pt e Au
341
GC11
Field Screening of Chromium,

Cadmium, Zinc, Copper, and Lead in
Sediments by Stripping Analysis
Olsen, K.B., Wang, J., Setiadji, R., e Lu, J.M., Environmental Science &
Technology, 28 (12), 2074-2079, 1994
Tipo(s) de amostra (s): solos e sedimentos

Forno de microondas (modelo): MDS 81D (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: potncia de 100% por 2,5 min e potncia de 80%
por 10 min
Nmero de amostra (s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: AdSV, ASV e PSA
Analito(s) determinado(s): Cr, Cd, Zn, Cu e Pb
342
GC12
In-Situ Determination of Uranium in Soil

by Laser Ablation- Inductively Coupled
Plasma-Atomic Emission-Spectrometry
Zamzow, D.S., Baldwin, D.P., Weeks, S.J., Bajic, S.J., e Dsilva, A.P.,
Environmental Science & Technology, 28 (2), 352-358, 1994
Tipo(s) de amostra (s): solo

Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 (CEM, NC, EUA)
Programa de aquecimento: etapa 1: 30 min 0,37atm 40% de potncia;
Etapa 2: 60 min 8,17 atm 100% de potncia
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de HNO3 (70%) + 6 mL de HF (48%)
+ 3 mL de HCl (37%) + 10 mL de gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras e os
reagentes foram adicionados em um frasco de digesto e digeridos.
Posteriormente, adicionou-se 30 mL de soluo aquosa de cido brico e
transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 100 mL, onde ocorreu a
diluio com gua. Em seguida, a soluo foi transferida para um frasco de
polietileno
Tcnica para a determinao: LA-ICP-OES
343
GC13
Microwave Digestion for Mercury

Determination in Fish-Tissues and
Bottom Sediments by Automated Cold
Vapor Atomic-Absorption
Spectrometry
Fostier, A.H., Ferreira, J.R., e Deandrade, M.O., Quimica Nova, 18 (5), 425-430,
1995.
Tipo(s) de amostra(s): sedimento de rio (reservatrio de Ibitinga, rio Tiet) e

sedimentos marinhos. Peixe: porquinho (Balistes capriscus) e sardinha (Sardinella
brasiliensis) e material certificado peixe (CRM IAEA-350)
Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 200 mg para peixe liofilizado e 500 mg
para sedimento
Programa de aquecimento: peixe: 50% P (potncia) por 8 min, 100% P por 16
min e sedimentos: 30% P por 1 min, 80% P por 4 min e 100% P por 10 min
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: peixe: 12 amostras;
Sedimento: no descrito
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): peixe: 10,0 mL de HNO3 conc.;
sedimentos: 9 mL de gua rgia 80% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra era pesada
diretamente no frasco do forno, adicionava-se o cido e iniciava-se o programa
de aquecimento
344
Tcnica para a determinao: FI-CV-AAS

345
GC14
Microwave Dissolution of Lake

Sediments and Mine Tailings and
Determination of Arsenic and Selenium
by Atomic Absorption Spectrometry
Elwaer, N. e Belzile, N., International Journal of Environmental Analytical
Chemistry, 61 (3), 189-194, 1995
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos de lago e mina, sedimento marinho (BCSS-1)

e sedimento de ancoradouro marinho (PACS-1)
Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 0,200 g
Programa de aquecimento: 14 min a 22,5 atm de presso
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL da mistura dos cidos clordrico,
ntrico e fluordrico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra era pesada
no frasco de PTFE, eram adicionados 10 mL de uma mistura dos cidos
clordrico, ntrico e fluordrico. O programa de aquecimento era iniciado e aps
seu trmino, os frascos eram resfriados
Tcnica para a determinao: GFAAS e HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se e As
346
GC15
Comparative-Study of Different
Digestion Procedures Using
Supplementary Analytical Methods for
Multielement-Screening of More Than
50 Elements in Sediments of the River
Elbe
Krause, P., Erbsloh, B., Niedergesass, R., e Pepelnik, R., Fresenius Journal of
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados: MESS-1 sediment

from a Canadiam estuary e NIST 1645 river sediment; Sedimentos do rio Elba
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,070 - 0,150 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): mistura cida; HNO3/HF (2:1), 2 mL HCl 6
-1
mol L e 2 mL de gua desionizada

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi pesada no
frasco, a primeira mistura cida foi adicionada e o programa de aquecimento foi
iniciado. Aps resfriar, a soluo foi evaporada utilizando um acessrio do forno
(MCR-6) e o programa de secagem. Os resduos foram dissolvidos em 2 mL de
HCl 6 mol L-1 e, aps a adio de 2 mL de gua desionizada, o 2 programa de
aquecimento foi iniciado. Aps o resfriamento temperatura ambiente, o
digerido foi diludo para 25 mL com gua
Tcnica para a determinao: ICP-MS e ICP-OES
347
Analito(s) determinado(s): Li, Be, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe,
Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Nb, Mo, Cd, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu,
Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th e U
Observaes complementares: o volume utilizado da mistura cida empregada
no informado no texto. Os analitos apresentados como determinados foram
os que apresentaram uma recuperao de no mnimo 85%. Pelos grficos
apresentados, pode-se dizer que pelo menos, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Fe, Ba, Li, V,
Cr, Rb, Sr, Y, Nb, Pb apresentaram recuperaes > 95%. Quanto aos outros
analitos no possvel afirmar quanto a recuperao, porm foram superiores
85%
348
GC16
Extraction of Organic Pollutants From

Solid Samples Using MicrowaveEnergy
Lopezavila, V.L., Young, R., Benedicto, J., Ho, P., Kim, R., e Beckert, W.F.,

Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento : A extrao foi realizada a 115 C por 10 min, em
100% de potncia
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL hexano-acetona (1:1 v/v)
Tcnica para a determinao: CG-MS ( Cromatografia gasosa com deteco
por massa), CG-ECD (Cromatografia gasosa com deteco por captura de
eltrons) ou CG-NPD (Cromatografia gasosa com deteco por fsforonitrognio)
Analito(s) determinado(s): 187 compostos e 4 compostos aromticos contendo
em sua estrutura cloro (Aroclors) listados no EPA Methods 8250, 8081, e 8141A
349
GC17
Digests or Extracts? - Some

Interesting but Conflicting Results for
3 Widely Differing Polluted Sediment
Samples
Marr, I.L., Kluge, P., Main, L., Margerin, V., e Lescop, C., Mikrochimica Acta, 119
(3-4), 219-232, 1995
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos poludos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): digesto com gua rgia: 1 g; digesto
gua + HF: 0,25 g; digesto HNO3 + H2O2 30% m/m : 2,5 g; extrao com EDTA: 1
g
Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MDS-81D
Programa de aquecimento: - digesto com gua rgia: 30 min em 25 % de
potncia e depois 50 min em 50 % de potncia
-digesto com gua + HF: 30 min em 25 % de potncia e depois 50 min em 50 %
de potncia. A seguir adicionou-se 3 g de H3BO3 em cada frasco que depois de
fechado foi submetido a 50 % de potncia por 20 min, e -digesto com HNO3 +
H2O2: 30 min (T=50-60 C) form tratados durante 1-2 h com EDTA
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): digesto no microondas com gua rgia:
10 mL de gua rgia. Digesto no microondas com gua rgia + HF: 6 mL de
gua rgia e 4 mL de HF. Digesto no microondas com HNO3 + H2O2: 5 mL de
HNO3 conc. e 2 mL de H2O2 (30 % m/v). Extrao com EDTA: 25 mL de 0,01 mol
L-1 EDTA
350
Analito(s) determinado(s): Cu, Fe, Mn, Ni, Zn e traos de outros metais
351
GC18
Determination of Total Arsenic and

Selenium in Soils and Plants by
Determination of Metals in Seaweeds
Used as Food by Inductively Coupled
Atomic-Emission Spectrometry
Munilla, M.A., Gomezpinilla, I., Rodenas, S., e Larrea, M.T., Analusis, 23 (9), 463466, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alga marinha

Programa de aquecimento: etapa 1: 360 W, 15 s; etapa 2: 300 W, 60 s; etapa 3
240 W, 180 s; etapa 4: 180 W, 900 s
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 + 1,5 mL de H2O2 30% m/m
+ 0,25 mL de HF
Analito(s) determinado(s): As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Pb, Sr e Zn
Observaes complementares: o HF foi usado para solubilizar o SiO2 presente
na amostra
352
GC19
Investigations on Sample Pretreatment

for the Determination of Selected
Metals and Organochlorine Compounds
in Suspended Particulate Matter of the
River Elbe
Stachel, B., Elsholz, O., e Reincke, H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
353 (1), 21-27, 1995
Tipo(s) de amostra (s): materiais particulados de rio poludo

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,4 g
Forno de microondas (modelo): MLS Microwave Systems 1200
Programa de aquecimento: 300 W, 5 min, 0 W, 2 min, 300 W, 5 min, 0 W, 5 min,
345 W, 5 min, 0 W, 2 min, 600 W, 2 min, 0 W, 2 min
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): mistura cida: 6 mL de HNO3 + 6 mL de
HNO3 + 2 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as concentraes dos
elementos foram determinadas aps a separao do material de particulas < 20
m por tratamento ultrasnico
Tcnica para a determinao: ICP-OES, AAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): metais pesados e As
Observaes
complementares:
outros
mtodos
foram
utilizados
para
comparao da digesto deste tipo de material com o aquecimento por radiao

microondas. Os digeridos resultantes no foram filtradas
353
GC20
Microwave Digestion and Alkali Fusion

Procedures for the Determination of
the Platinum-Group Elements and Gold
in Geological-Materials by ICP-MS
Totland, M.M., Jarvis, I., e Jarvis, K.E., Chemical Geology, 124 (1-2), 21-36, 1995
Tipo(s) de amostra (s): amostras de materiais geolgicos de referncias

certificados (MA-2, PTA-1, PTC-1, PTM-1, SU-1a, SARM-7 e 2/77)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): mtodo 1: 0,5 g; Mtodo 2: 1 g
Forno de microondas (modelo): experimentos iniciais: MDS-81D (CEM, EUA);
Experimentos posteriores: MDS-2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: mtodo 1: PFA e posterior transferncia para PTFE (para
evaporao); mtodo 2: PFA-PTFE
Programa de aquecimento: para os fracos de PFA foram utilizados:
experimentos iniciais: P = 6,8-13,6 atm, experimentos posteriores: 13,6 atm.
Mtodo 1:
baixa presso: A - 4 mL HNO3 (14 mol L-1)/4 mL HCl (12 mol L-1)
aquecimento durante 15 min, - 4 mL HF (29 mol L-1), a) 1 min com 100% de

potncia, b) 15 min com 40% da potncia e 30 min com 25% da potncia, - 4 mL
-1
HCLO4 (12 mol L ), a) 1 min com 100% de potncia, b) 15 min com 40% da
potncia e 30 min com 25% da potncia. Aps digesto, as solues foram

transferidas para frascos de PTFE, sendo evaporada a uma temperatura de 200
o
C e mais 4 mL HF 29 mol L-1 foi adicionado para nova evaporao. Baixa
Presso: B - 20 mL de gua rgia/10 mL de HF (29 mol L-1), a) 10 min com 40% da

potncia, b) 20 min 30% da potncia. Depois da transferncia para o frasco de
PTFE, foi adicionado HCl para evaporar o HF. Mtodo 2: alta presso: - 20 mL de
gua rgia/10 mL de HF (29 mol L-1)
354

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): mtodo 1: baixa presso: 4 mL de HNO3
(16 mol L-1),
4 mL de HCl (12 mol L-1), em seguida 4 mL de HF (29 mol L-1) e por
ltimo 4 mL de HCLO4 (12 mol L-1), mtodo 2: baixa presso: HNO3/HCl/gua

rgia/HF
Tcnica para a determinao: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Rh, Pd, Ir, Pt e Au
355
GC21
Determination of Rare-Earth Elements

in Coal Using Microwave Digestion and
Gradient Ion Chromatography
Watkins, R.T., Ridley, M.K., Pougnet, M.A.B., e Willis, J.P., Chemical Geology, 121
(1-4), 273-283, 1995
Tipo(s) de amostra (s): carvo

Massa(s) ou Volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Material do Frasco: PTFE
Programa de aquecimento: as amostras foram irradiadas durante 3 min com
25% da potncia e mais 4 min com 50% da potncia. Depois da adio de 1 mL
de H2O2 30%, repetiu-se os dois estgios do programa. Aps a digesto a
soluo foi evaporada durante 6 min com 20% da potncia aps a adio de 4
mL de HF
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 (14 mol L-1), 1 mL de H2O2
-1
(30% m/m) e 4 mL de HF (28 mol L )
Tcnica para a determinao: HPLC-IC

Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm e Yb
356
GC22
Orthogonal Array Design for the

Optimization of Closed-Vessel
Microwave Digestion Parameters for
Determination Trace-Metals in
Sediments
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Analytica Chimica Acta, 314 (1-2),
121-130, 1995
Tipo(s) de amostra (s): materiais de referncia certificados de sedimentos

(BCSS-1, NIES N 2 e SRM 1645)
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 MSPS (CEM)
Programa de aquecimento : etapa 1: 15 min 60% de potncia 13,6 atm;
etapa 2: 25 min 80% de potncia 6,8 atm; etapa 3: 40% de potncia 3,4 atm;
etapa 4: 100% de potncia, 10,2 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL da mistura dos cidos: HNO3, HCl e
HF.Variou-se as razes das quantidades dos cidos
Analito(s) determinado(s): Mn, Zn, Cr, Pb e Cu
357
GC23
Comparison of Acid Mixtures in HighPressure Microwave Digestion

Methods for the Determination of the
Total Mercury in Sediments by ColdVapor Atomic Absorption
Spectrometry
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Analytical Sciences, 12 (3), 471476, 1996

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: a presso interna foi controlada segindo um
programa que variava de 0 a 13,6 atm, em 5 etapas distintas. A temperatura de
o
digesto foi inferior a 250 C

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram utilizadas 4 mistura cidas: 1) 7 mL
de HNO3 + 7 mL de H2SO4; 2) 7 mL de HNO3 + 7 mL de HClO4; 3) 3,5 mL de
HNO3 + 10,5 mL de HCl; 4) 3,5 mL de HNO3 + 10,5 mL de HCl + 1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trs diferentes materiais
de refercia de solo foram secos a 105 oC por 4 h
Tcnica para a determinao: FI-FAAS
358
GC24
Atomic Absorption Spectrometry with

Hydride Generation and Flow Injection
Analysis Coupled Techniques
Deblas, O.J., Mateos, R., e Sanchez, A.G., Journal of AOAC International, 79 (3),
764-768, 1996
Tipo(s) de amostra (s): solos e plantas

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): solos: 0,1 g; plantas: 0,5 g
Programa de aquecimento: solos: 7 atm por 30 min e plantas: 9 atm por 10
min, 12 atm por 5 min
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): solos: 10 mL H2O + 1,5 mL HNO3 + 1,0 mL
HCl + 0,5 mL HF (aps exposio radiao microondas, adio de 3 mL HCl);
plantas: 2,0 mL H2O + 5 mL HNO3 (aps exposio radiao microondas, adio
de 1 mL H2O2 30% m/m e em seguida 8 mL HCl)
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
pr-tratamento:
moagem em moinho de gata (solos: <250 mesh, plantas: <1 mm)

Tcnica para a determinao: FIA-HG-AAS
Analito(s)s determinado(s)s: As e Se
Observaes complementares: Uso de menores volumes de cidos existe a
necessidade de resfriamento para a adio de HCl (solos) ou H2O2 e HCl (plantas)
359
GC25

Emission Determination of 13 RareEarth Elements and Yttrium in
Geological Samples After Microwave
Decomposition
Grebneva, O.N., Bayunov, P.A., Kubrakova, L.V., e Kuzmin, N.M., Journal of
Tipo(s) de amostra (s): amostras geolgicas

Forno de microondas (modelo): MDS 81D (CEM)
Programa de aquecimento: 1 etapa: 3 min a 100 % de potncia (650 W) and 2
etapa: 10 min a 50 % de potncia (650 W)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de uma mistura HF : HNO3 (1:1) + 3
mL de HNO3 conc
pesadas diretamente nos frascos de PTFE. A seguir foram adicionados 10 mL da
mistura HF : HNO3 (1:1). A 1 etapa do programa de aquecimento era iniciada e
aps seu trmino, os frascos eram resfriados. Aps resfriados, adicionava-se 3
mL de HNO3 concentrados, fechava-se novamente o frasco e a 2 etapa do
programa de aquecimento era iniciada. Terminado o programa de aquecimento,
os frascos foram novamente resfriados e o digerido transferido para vidros
especiais e evaporados at restar sais umidos. Esses sais era dissolvidos em 25
360
mL de HNO3 2 mol L-1

Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Lu e Y
361
GC26
Cadmium Analysis in Soil by

Microwave Acid Digestion and
Spectrometry
Carlosena, A., Prada, D., Andrade, J.M., Lopez, P., e Muniategui, S., Fresenius
Journal of Analytical Chemistry, 355 (3-4), 289-291, 1996

Material do frasco: PTFA
Programa de aquecimento : 650 W - 15 min (4 etapas)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): HNO3
362
GC27
Trace Metal Analysis of Coal Fly Ash

Collected Plain and on a Quartz Fibre
Filter
Laitinen, T., Revitzer, H., e Tolvanen, M., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 354 (4), 436-441, 1996
Tipo(s) de amostra (s): materiais de referncia certificados (NIST 1633a, BCR No

38) e mais os dois materiais certificados com a adio de filtros de quartzo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): materiais certificados: 0,2 - 0,3 g;
materiais certificados + filtros de quartzo: 0,2 - 0,3 g do material certifidado + 2,7
g do filtro
Programa de aquecimento: 1 h a 5,8 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): materiais certificados: 10 mL HNO3 suprapuro + 1 mL de HF supra-puro. Materiais certificados + filtros de quartzo: 10 mL
HNO3 supra-puro + 15 mL HF supra-puro
Analito(s) determinado(s): Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V e Zn
Observaes complementares: tempo bastante longo (1 h) e grande volume de
cidos
363
GC28
Rapid Speciation of Butyltin Compounds

in Sediments and Biomaterials by
Capillary Gas Chromatography Microwave- Induced Plasma Atomic
Emission Spectrometry after
Microwave- Assisted Leaching
Digestion
Szpunar, J., Schmitt, V.O., Lobinski, R., e Monod, J.L., Journal of Analytical
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos e biomateriais

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1-0,2 g de sedimento ou tecido
biolgico liofilizados
Forno de microondas (modelo): Model A301
Material do frasco: borosilicato
Programa de aquecimento : 3 min de aquecimento com uma potncia de 60 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): sedimentos: 100 L de soluo TPrT e 10
mL de cido actico (1 + 1). Biomateriais: 5 mL de soluo de hidrxido de
tetrametilamnio (25% v/v)
amostras foram diludas e adicionadas os tampes adequados para anlise por
GC-AED
Tcnica para a determinao: GC-AED
364
Analito(s) determinado(s): compostos de butil-estanho

Observaes complementares: extrao sob baixa potncia
365
GC29
Application of Inductively Coupled

Plasma Mass Spectrometry for Total
Metal Determination in SiliconContaining Solid Samples Using the
Microwave-Assisted Nitric Acid
Hydrofluoric Acid Hydrogen Peroxide
Boric Acid Digestion System
Wu, S., Zhao, Y.H., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (4), 287-296, 1996
Tipo(s) de amostra(s): amostras slidas contendo silcio

Forno de microondas (modelo): QWAVE 1000 (Questron, Mercerville, NJ, USA)
Programa de aquecimento: primeiro estgio: rampa de aquecimento at 180
o
C durante 5 min, aps atingir essa temperatura, a amostra foi aquecida durante
20 min com uma potncia mxima 1000 W e uma presso limite de 129 atm.
Segundo estgio: utilizou-se uma rampa de aquecimento at 100 oC, durante 5
min, atingida essa temperatura, a amostra foi aquecida durante mais 10 min com
uma potncia mxima 1000 W e uma presso limite de 129 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): no primeiro estgio da digesto foram
utlizados 1,5 mL de HF (48%), 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H 2O2 (30%
m/m). No segundo estgio da digesto foram utilizado 12 mL de 5% m/v de cido
366
brico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no primeiro estgio, a
amostra e os reagentes foram adicionados aos frascos e aquecidos. No segundo
estgio, os fracos foram abertos, ventilados e resfriados em seguida foi
adicionado o reagente (H3BO3 5% m/v) e o frasco foi novamente fechado. No
final, os fracos foram novamente abertos, resfriados e as solues foram
transferidas para frascos de 125 mL. O fator de diluio final foi de 2000 m/v e no
final a soluo continha < 0,17% de slidos dissolvidos
Analito(s) determinado(s): Al, Ag, As, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo,
Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn
367
GC30
Microwave-Assisted Extraction as an
Alternative to Soxhlet, Sonication, and
Supercritical Fluid Extraction
Lopezavila, V., Young, R., e Teplitsky, N., Journal of AOAC International, 79 (1),
142-156, 1996
Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho

Massa (s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM)
Programa de aquecimento: as extraes foram realizadas a 115 C por 10 min
em uma potncia de 1000 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de uma mistura de hexano-acetona
(1+1 v/v)
Analito(s) determinado(s): 95 compostos listados em U.S. Environmental
Protection Agency Method 8250
Obsevaes complementares: resultados comparados com outras tcnicas;
menor tempo e menor volume de reagentes
368
GC31
Evaluation of High-Pressure
Microwave Digestion Methods for
Hydride Generation Atomic Absorption
Spectrometric Determination of Total
Selenium and Arsenic in Sediment
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Mikrochimica Acta, 127 (1-2), 7783, 1997
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos

Programa de aquecimento: 100% potncia (10,2 atm) 200 C por 30 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram testadas 5 misturas cidas
diferentes, dentre as quais as mais eficientes foram: 3,5 mL HNO3 + 10,5 mL HCl
e 3,5 mL HNO3 + 10,5 mL HCl + HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: secagem a 110 C por 5
horas (amostras sem secagem foram utilizadas para avaliar a perda de As e Se
durante essa etapa)
Tcnica para a determinao: Perkin-Elmer FIAS-200 / FAAS
Analito(s) determinado(s): As, Se
Observaes complementares: a perda dos analitos por volatilizao foi
limitada quando a presso interna era menor que 4,9 atm. Os cinco
procedimentos de decomposio estudados geraram resultados semelhantes,
369
mas a digesto com gua-rgia ou com gua-rgia e uma pequena quantidade

de HF foi prefervel. A temperatura deve ser mantida em 120 C durante a maioria
do tempo de digesto
370
GC32
Extraction of polycyclic aromatic

hydrocarbons from contaminated soil
using Soxhlet extraction, pressurised
and atmospheric microwave-assisted
extraction, supercritical fluid
extraction and accelerated solvent
extraction
Nor'ashikin Saim, John R. Dean, Md. Pauzi, Abdulah, e Zuriati Zakaria, Journal
ofChromatographyA, 791, 361-366, 1997
Tipo(s) de amostra (s): solos

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 2 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM) e um sistema de extrao
Soxwave-100 (Merck)
Programa de aquecimento: sistema de microondas 1) aquecimento por 20 min
a 120 C com potncia de 30% e sistema de microondas 2) potncia de 300 W
(mxima) por 20 min
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: uma
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): sistema de microondas 1: 40 mL de
acetona; sistema de microondas 2: 70 mL diclorometano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: ambos os sistemas de
microondas empregaram o seguinte preparo: cerca de 2 g de amostras, foi
371
pesado diretamente nos frascos de amostras, adicionando-se 40 mL de acetona

ou 70 mL de diclorometano e aquecidos por 20 min. Aps resfriamento, a
soluo dos frascos foi filtrada e pr-concentrada em rotoevaporador at o
volume de 5 mL
Analito(s) determinado(s): PAHs
372
GC33
Preconcentration and Matrix

Separation of Precious Metais in
Geological and Related Materiais Using
Metalfix-Chelamine Resin Prior to
Spectrometry
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Padilla, I., e Alguacil, F., Analytica Chimica Acta, 340
(1-3), 31-40, 1997
Tipo(s) de amostra(s): amostras geolgicas (minrios, silicatos e rochas)

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g das amostras geolgicas
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 com cavidade (Milestone)
Material do frasco: frascos que suportam elevadas presses HPV-80 (presso
mxima de 150 atm)
Programa de aquecimento : amostras geolgicas: 360 W - 15 min; resina 250
W - 5 min 360 W - 5 min O W - 2 min e 360 W - 10 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): amostras geolgicas: 4,0 mL gua rgia +
2,0 mL HF. Resina: 3,0 mL HCI + 1,0 mL HNO3 + 2,0 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto
microondas das amostras geolgicas, feita uma fuso em meio alcalino (Na2O2).
Os metais preciosos foram separados (em meio de HCI), dos outros elementos
da matriz, por troca inica, usando uma mini-coluna empacotada com resina
etraetilenopentaamina. A seguir, 5g da resina digerida foi diluda para um volume
373
de 10 mL
Analito(s) determinado(s): Au, Pt, Pd , Ir e Rh
374
GC34
Development of Reference Materials

for the Analysis of Acid- Extractable
Metals in Sludge
Nagourney, S.J., Tummillo, N.J., Birri, J., Peist, K., e Kane, J.S., Talanta, 44 (2),
189-196, 1997
Tipo(s) de amostra (s): lodo domstico e industrial

Forno de microondas (modelo): MDS- 81D (CEM, EUA)
Material do frasco: Thermo Jarrell-Ash Model 61
Programa de aquecimento: 100% potncia e 4,8 atm por 20 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de HCI 1:1 v/v
Tcnica para a determinao: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Ag, AI, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni,
Pb, V e Zn
375
GC35
Analysis of Antarctic Marine Sediment

by Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission and Total Reflection X-Ray
Fluorescence Spectrometry
Gasparics, T., Csato, I., e Zaray, G., Microchemical Journal, 55 (1), 56-63, 1997
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinho da Antrtica e sedimento de rio

(material de referncia certificada, BCR-320)
Programa de aquecimento : 5 min a 250 W, 2 min a 400 W e 15 min a 600 W de
potncia
Nmero de amostra (s) Tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65% v/v, 2 mL de HF 40%
v/v, 0,5 mL H3PO4 85% v/v, e 0,4 g de H3BO3 ou 2 mL de HNO3 65% v/v, 1,5 mL de
HF 40% v/v, 3 mL de HCl e 0,4 g de H3BO3
coletadas, peneiradas, secas, modas, homogeneizadas e armazenadas
Tcnica para a determinao: ICP-OES e TXRF
Analito(s) determinado(s): ICP-OES: Al, Fe, Mn, Zn, Cr, Co e Cu; TXRF: Zn, Cu,
Pb, Ni e As
376
GC36
A Comparison of Acid Dissolution

Hg and as in Sediments by Cold
Vapour-Hydride Generation AAS
Gulmini, M., Zelano, V., e Ostacoli, G., Annali Di Chimica, 87 (7-8), 457-466, 1997

Programa de aquecimento: etapa 1: 7 min 3.4 atm 40% de potncia; etapa
2: 7 min 6.8 atm 50% de potncia; etapa 3: 40 min 9.5 atm 60% de
potncia
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): procedimento A: 12 mL de HCl (30% v/v), 4
mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HF (40% v/v), 1,750 g de cido brico slido.
Procedimento B: 4 mL de HCl (30% v/v), 12 mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HF
(40% v/v), 1,750 g de cido brico slido. Procedimento C: 14 mL de HNO3 (65%
v/v), 7 mL de HF (40% v/v), 2,4 g de cido brico slido
Tcnica para a determinao: CVAAS, HGAAS
Analito(s) determinado(s): Hg e As
377
GC37
Microwave-Assisted Sample
Preparation and Preconcentration for
ETAAS
Kubrakova, I., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (9-10),
1469-1481, 1997
Tipo(s) de amostra(s): minrio, xisto, carvo, xido de Nb e Ta + Nb, solo e

poeira, amostras botnicas e sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): minrio: 2 g, xisto: 1 g, carvo: 1 g, xido
de Nb e Ta + Nb: 0,1-1,0g, solo e poeira: 0,1-0,2 g, amostras botnicas: 0,25 g e
sangue: 0,3 g
Forno de microondas (modelo): digesto: MDS-81 D e MDS-2000 (CEM Corp.,
USA) com LDV digesto e pr-concentrao (Electronika, Rssia) modificado
com bomba peristltica PP-304 (Polnia)
o
o
Programa de aquecimento : Minrio: 1 etapa: potncia 100 W, tempo 3 min; 2
o
etapa: potncia 0 W, tempo 5 min; 3 etapa: potncia 50 W, tempo 25 min. Xisto:
20 min de aquecimento a 60% da potncia e presso de 9,5 atm. Carvo: Para

dois frascos utilizou-se 40 % da potncia. xido de Nb e Ta + Nb: aquecimento
de 12 min (para 2 frascos) com 40% da potncia. Solo e poeira: 14 min
aquecimento com presso mxima de 40%
Amostras botnicas: aquecimento durante 20 min com presso mxima de 60%,
Sangue: aquecimento durante 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: minrio, solo, poeira e
amostras biolgicas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Minrio: 1 mL de H2O, 9 mL de HNO3 e 2
mL de HCl e mais 1 mL HF e 3 mL HCl, as solues obtidas foram vaporizadas e
tratadas com 10 mL de gua rgia e 5-10 mL de HCl 6 mol L-1. Xisto: 8 mL da
378
mistura (1:1:2:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Carvo: 12 mL da mistura (1:10:2
v/v/v) de H2O, HNO3 e HF. xido de Nb e Ta + Nb: 3 mL de HF. Solo e poeira: 4
mL da mistura (4:5:5:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Amostras botnicas: 5
mL da mistura (1:4 v/v) de HF e HNO3, depois da eliminao do HF dilui-se para
25 mL em meio 2% HNO3. Sangue: mistura (1:3 v/v) HCl e HNO3. Depois da
decomposio as amostras foram evaporadas e 0,5 mL de HCl foi adicionado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: minrio: determinao
utilizando introduo de suspenso. Xisto: ETAAS, Solo e poeira: ICP-OES e
ETAAS, Amostras botnicas: ICP-OES e ETAAS e Sangue: ETAAS
Analito(s) determinado(s): minrio: metais nobres, xisto: Au e Ag. Carvo: Au,
Pt, Pd e Rh. xido de Nb e Ta + Nb: Nb e Ta. Solo e poeira: 11 elementos
(metais nobres e pesados). Amostras botnicas: 16 elementos e Sangue: Pt
Observaes complementares: preparo de amostras utilizando-se radiao
microondas mostrou-se adequado para anlise por ETAAS para materiais
orgnicos e inorgnicos
379
GC38
Comparison of Digestion Methods for

the Determination of Total Mercury in
Environmental Samples by Flow
Injection CV-AAS
Lippo, H., Jauhiainen, T., e Peramaki, P., Atomic Spectroscopy, 18 (3), 102-108,
1997
Tipo(s) de amostra (s): amostras ambientais

Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS200 (CEM)
Material do Frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Mtodo 1: Etapa 1: 5 min 1.3 atm 20 W; Etapa 2:
2 min 6.8 atm 100 W; Etapa 3: 10 min 11.6 atm 100 W. Mtodo 2: Etapa 1:
5 min 1.36 atm 30 W; Etapa 2: 2 min 6.8 atm 100 W; Etapa 3: 7 min 11.6
atm 100 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): mtodo 1 - 5 mL de HNO3 conc. e 3 mL de
H2O2 30% m/m; Mtodo 2 - 5 mL de HNO3 conc
380
GC39
Optimization of a Microwave-Assisted
Extraction Method forPhenol and
Methylphenol Isomers in Soil Samples
Using a Central Composite Design
Llompart, M.P., Lorenzo, RA., Cela, R., e Pare, J.R.J., Analyst, 122 (2), 133-137,
1997

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,0-5,0 g
Forno de microondas (modelo): MES-lOOO (CEM)
Programa de aquecimento : 100% de potncia durante 10 min, com uma
temperatura de 130 C
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 1-6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10-50 mL da mistura acetona-hexano (80 +
20 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de solo
foram secas em uma estufa a 104 C durante 48 h e trituradas at um tamanho
de partcula < 300 mg. Tomou-se 300 mg da amostra que foi suspensa com 250
mL de soluo de metanol e a seguir seca. A amostra de solo ficou armazenada
durante 20 dias antes da primeira extrao. Os autores comentaram que deve-se
trabalhar com cautela quando se utiliza solventes orgnicos, inflamveis em
extraes assistidas por microondas
Analito(s) determinado(s): Fenol, o-cresol, m-cresol e p-cresol
381
GC40
Optimized Microwave Preparation

Procedure for the Elemental Analysis
of Aquatic Sediment
Wen, X.H., Wu, L.Z., Zhang, Y., e Chu, Y., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 357 (8), 1111-1115, 1997
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos aquticos (CRM 280, COMEUR)

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: Programa com 4 etapas: 1) 7 min - 100%, 2) 20 min
- 75%, 3) 3 min - 100% e 4) Etapa de evaporao (frasco aberto) 8 min - 80%
com temperatura de 80 C
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): utilizou 7 misturas diferentes: 1) gua rgia
(3:1 v/v); 2) gua rgia/HF (4:1 v/v); 3) gua rgia/HF/H2O2 30% m/m (4:1:1 v/v/v);
4) HNO3 /HF (3:1 v/v); 5) HNO3/HF/HClO4 (2:1:1 v/v/v); 6) HNO3/HF/H2O2 (2:1:1v/v/v);
7) HNO3/HF/H2O2 /H3BO3 (2:1:1:1v/v/v/v). HF, HNO3, HCl e HClO4 foram utilizados
conc., H2O2 9,3 mol L-1 e H3BO3 0,65 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: cerca de 100 mg de
amostra foi pesada diretamente nos frascos. A seguir foi adicionado 4 mL das
diferentes misturas cidas propostas e conduzidas as digestes. Aps resfriado,
o frasco aberto foi novamente aquecido por radiao microondas por 8 min (80
C) para reduzir o volume dos reagentes. A soluo remanescente foi diluda
apropriadamente com gua desmineralizada
382

Observaes complementares: Uma etapa de evaporao utilizada para
eliminar o HF e reduzir o volume dos reagentes, porm com temperaturas
superiores a 80C perdas de at 40% dos analitos foram observados. O
programa nmero 6 (HNO3/HF/H2O2) foi o que apresentou os melhores resultados
para Cd, Cu e Pb
383
GC41
The Determination of Rare Earth

Elements in Soil by Inductively Coupled
Zhang, S.Z., Shan, X.Q., Yan, X., e Zhang, H.Z., Atomic Spectroscopy, 18 (5), 140144, 1997

Forno de microondas (modelo): MDS200 (CEM)
Programa de aquecimento: 1- irradiao a 630 W por 3 min, 2- irradiao a 460
W por 20 min, 3- irradiao a 630 W por 3 min., em todas as etapas foi
implementada etapa de controle de presso de 543 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 6 mL da mistura HNO3: HF: H2O2 30% m/m
(4:1:1 v/v/v). Aps evaporao do HF o digerido foi transferido para um frasco de
10 mL e o volume completado com soluo HNO3 0,1mol L-1
Lu
384
GC42
Interference Removal for Cadmium

Determination in Waste Water and
Sewage Sludge by Flow Injection Cold
Vapour Generation Atomic Absorption
Spectrometry
Garrido, M.L., Munoz-Olivas, R., e Cmara, C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 13 (10), 1145-1149, 1998
Tipo(s) de amostra(s): guas residuais e lodo de esgoto

Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM)
Programa de aquecimento: Programa em 3 etapas: 1) 12 min - 950 W - 2, 47
atm, 2) 12 min - 950 W 2,9 atm, e 12 min - 950 W 3,4 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 ou gua rgia para digesto
de lodo de esgoto
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra seca foi
diretamente pesada no frasco, sendo adicionados 5 mL do cido (HNO3 ou gua
rgia) e aquecido por 36 min sob radiao microondas. A soluo obtida foi
diluda com gua desmineralizada para um volume de 25 mL. Uma alquota de
-1
0,1 mL desta soluo foi diluda com HCl 1,0 mol.L para um volume de 2,0 mL
Tcnica para a determinao: HGAAS, GFAAS

Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Cr, Hg, Ni, Mo, Pb, Se, V e Zn
Observaes
complementares:
GFAAS
foi
utilizado
como
tcnica
385
comparativa para o sistema desenvolvido, que empregou gerao de hidretos
386
GC43
Pollution Potential of Copper Mine Spoil

Used for Road Making
Arias, M., Nunez, A., Barral, M.T., e Diaz-Fierros, F., Science of the Total
Environment, 221 (2-3), 111-116, 1998
Tipo(s) de amostra(s): solos, sedimentos e gua contaminados com Cu de mina

desativada
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): solo e sedimentos: 0,2 g / 5 mL
(suspenso)
Programa de aquecimento : aquecimento durante 1 h a 10 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 conc, 2 mL de HCl e 3 mL de
HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para a determinao de
Cu total primeiramente preparou-se a suspenso com 0,2 g da amostra seca em
5 mL de gua. Em seguida, essa suspenso foi tratada com 5 mL HNO3 conc., 2
mL HCl conc. e 3 mL de HF e levada ao microondas por 1 h a 10,2 atm. Para a
determinao do Cu extrado utilizou-se soluo de NH 4OAc/EDTA pH 4,65
contendo 0,5 mol L-1 de NH4OAc, 0,5 mol L-1 HOAc e 0,02 mol L-1 Na2EDTA,
usando uma razo solo/extrator 1:10 m/v
Tcnica para a determinao: solos e sedimentos: FAAS; gua: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cu
387
GC44
Microwave Oven Digestion of Power

Plant Emissions and ICP-MS
Determination of Trace Elements
Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Atomic Spectroscopy, 19 (3),
73-79, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostra de particulados

Forno de microondas (modelo): MLS1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; Etapa 2: 1 min 600 W;
Etapa 3: 1 min 0 W; Etapa 4: 3 min 300 W; Etapa 4: 2 min Ventilao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de gua rgia e 2 mL de HF
Analito(s) determinado(s): Al, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, V e Zn
388
GC45
Elimination of Hydrofluoric Acid

Interference in the Determination of
Antimony by the Hydride Generation
Technique
D'ulivo, A., Lampugnani, L., Faraci, D., Tsalev, D.L., e Zamboni, R., Talanta, 45 (5),
801-806, 1998
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos, estuarinos e fluviais (material

certificado)
Forno de microondas (modelo): bomba Parr (Model 4782)
Programa de aquecimento: 850 W por 1 min seguido de 1 min a 0 W. Esse ciclo
foi repetido dez vezes
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): gua rgia invertida (HNO3-HCl, 3:1v/v, 4
mL) contendo 1 mL de soluo 50% v/v HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o resfriamento, o
contedo de cada bomba foi transferido para frascos de polietileno de 50 mL
contendo 5 mL da soluo 10% de L-cisteina e 10 mL de uma soluo 2,5% m/v
de H3BO3
e diludo com soluo 1 mol L-1 HCl. A etapa de pr-reduo foi
realizada em banho-maria a 80C por 60 min. Alquotas de 10 mL da soluo

resultante foram transferidas para frascos de polietileno de 25 mL contendo 2,5
mL da soluo de L-cisteina
Tcnica para a determinao: HGAFS e HG-ETAAS
Analito(s) determinado(s): Sb
389
Observaes
complementares:
plataforma
do
forno
de
grafite
foi
permanentemente modificada por um tratamento com Zr-Ir
390
GC46
A Critical Evaluation of the Three-Stage

DCR Sequential Extraction Procedure
to Assess the Potential Mobility and
Toxicity of Heavy Metais in
IndustriaUy-Contaminated Land
Davidson, C.M.D., Analytica Chimica Acta, 363 ( 1), 45-55, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras de solos

Material do frasco: PTFE e PFA
Programa de aquecimento: potncia mxima durante 10 min at a presso de
8.16 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os digeridos foram
diludos para um volume de 100 mL com gua e filtrados. A soluo final
continha 20% v/v de gua rgia
Tcnica para a determinao: FAAS (Cu, Mn e Zn) ou ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Co, Mn, Ni, Pb, V e Zn
Observaes
complementares:
procedimento
descrito
refere-se
determinao dos teores totais dos elementos, que tambm foram determinados
em extrao seqenciais
391
GC47
Comparison of Microwave-Assisted
Extraction and Soxhlet Extraction for
Phenols in Soil Samples Using
Experimental Designs
Egizabal, A., Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M.,
Analyst, 123 (8), 1679-1684, 1998
Tipo(s) de amostra(s): solos

Programa de aquecimento: potncia de 44% durante 16,5 min e presso de 1,8
atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,0 g de sulfato de sdio anidro e 15 mL da
mistura acetona e hexano (1+1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da extrao,
adicionou-se acetona amostra e agitou-se essa soluo durante 24 h. Aps
secagem em uma estufa a 40 C, e a amostra foi homogeneizada em um
almofariz e armazenada em refrigerador. Aps a extrao, a soluo foi filtrad e o
extrato lavado com 7-10 mL da mistura acetona e hexano. O extrato foi
concentrado a 1,0 mL em um rotoevaporador antes das medidas
Tcnica para a determinao: GC-MS e GC-FID
Analito(s) determinado(s): fenis
392
GC48
Simultaneous Determination of the

Speciation of Selenium and Tellurium in
Geological Matrices by Use of an
Iron(III)- Modified Chelating Resin and
Cathodic Stripping Voltammetry
Ferri, T., Rossi, S., e Sangiorgio, P., Analytica Chimica Acta, 361 ( 1-2), 113-123,
1998
Tipo(s) de amostra (s): amostras geolgicas

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 50-200 mg
Material do frasco: PTFE que suportam presses at 100 atm
Programa de aquecimento: digesto: 5 min-250 W, 10 min-450 W e 12 min-650
W reduo de Se e Te 2 min-250 W 2 min-450 W e 2 min-650 W e 4 min-900 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): digesto: 2,0 mL HF (exceto para a amostra
de material de referncia certificado GXR-4 que contm 67 % de silicato.Neste
caso, foi adicionado 4,0 mL HF) + 6-10 mL HNO3. Para a amostra GXR-3 foi
empregado tambm HCl para a formao de agua rgia, visando a digesto do
material Reduo: HCl (2,0 moI L-I)
Tcnica para a determinao: CSV
Analito(s) determinado(s): Se e Te
393
GC49
Orthogonal Array Design (OAD) for the

Optimization of Mercury Extraction
from Soils by Dilute Acid with
Microwave Heating
GU, W., Zhou, C.Y., Wong, M.K., e Gan, L.M., Talanta, 46 (5), 1019-1029, 1998

Programa de aquecimento: extrao durante 30 min com potncia mxima e
limitao de presso em 10 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 14 mL de HNO3 14% v/v, 1 mL de HCl
concentrado e 1 mL H2SO4 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, os
frascos foram resfriados ao ar at a presso reduzir para 3,4 atm. Os frascos
foram abertos e os digeridos foram filtrados, diludos com gua desionizada a
50,0 mL. Um volume de 10 mL das solues digeridas foram transferidos para
tubos de teste e 0,2 mL de uma soluo de permanganato de potssio 5% m/v
foram adicionados como agente oxidativo estabilizante antes da anlise
Tcnica para a determinao: FI-FAAS (Perkin-Elmer Model 4100ZL)
394
GC50
Acid Leaching Techniques for the
Sediments, Soils, and Sludges
Florian, D., Barnes, R.M., e Knapp, G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
362 (7-8), 558-565, 1998
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, solos e lodo. Material certificado de

sedimento de esturio (CRM 277), solo suavemente arenoso (CRM 142), lodo de
origem domstica (CRM 144R) e sedimento de rio (CRM 320) todos da IRMM
(Blgica)
Material do frasco: PFA ou TFM
Programa de aquecimento : trs programas de extrao foram testados, 1)
EPA 3051 modificado: aquecimento por 10 min, 175 C resfriamento por 10 min e
processo controlado pela temperatura, 2) Procedimento com cido ntrico
otimizado: aquecimento por 25 min, temperatura 250C resfriamento de 15 min e
processo controlado pela presso do frasco 71 atm, e 3) Procedimento com gua
rgia: aquecimento por 25 min, temperatura 250C resfriamento de 15 min e
processo controlado pela presso do frasco 71 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1) EPA 3051 modificado: 5 mL de HNO3.
2)
Procedimento
otimizado
com
cido
ntrico:
mL
de
HNO3.
3) Procedimento com gua rgia: 4 mL de HCl:HNO3 (3:1 v/v).
395
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
Em todos os
procedimentos a amostra foi diretamente pesada no frasco de decomposio,

sendo a seguir adicionados os reagentes e aquecidas por radiao microondas.
Aps resfriamento, as amostras foram transferidas para frascos de polietileno e
centrifugadas por 3 min a 5000 rpm. O sobrenadante foi transferido para frascos
de 50 mL e o slido residual foi lavado trs vezes com gua destilada sendo este
coletado no mesmo frasco do sobrenadante. Depois de lavado o slido, o
volume do frasco foi ajustado com gua desmineralizada para 50 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn
396
GC51
Optimization of Digestion Methods for

Sewage Sludge Using the PlackettBurman Saturated Design
Lavilla, I., Perez-Cid, B., e Bendicho, C., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 361 (2), 164-167, 1998
Tipo(s) de amostra (s): lodo de esgoto e material certificado de lodo de esgoto

(BCR 145R).
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM) e forno de microondas
domstico (Samsung)
Programa de aquecimento: frascos de baixa presso: etapa de pre-digesto,
aquecimento por 20 min 300 W. Frascos de mdia presso: aquecimentos por 2
min - 540 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): frascos de baixa presso: 4 mL de HNO3, 1
mL de HCl e 2 mL de HF. Frascos de mdia presso: 4 mL de HNO3, 1 mL de HCl
e 2 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trs frascos de digesto
foram avaliados, baixa, mdia e alta presso, porm somente os frascos com
baixa e mdia presso utilizam radiao microondas. Para otimizao das
melhores condies de digesto um planejamento experimental foi utilizado para
cada tipo de frasco de baixa presso: A amostra foi pesada diretamente no
frasco, sendo adicionado os reagentes e a mistura aquecida em forno de
microondas por 20 min. Aps o resfriamento, 1 mL de HCl foi adicionado
soluo obtida e seu volume foi ajustado para 10 mL com gua desmineralizada
397
Frascos de mdia presso: A amostra foi pesada diretamente no frasco, sendo

adicionandos os reagentes e a mistura aquecida em forno de microondas
domstico por 2 min. Aps o resfriamento, 1 mL de HCl foi adicionado soluo
obtida e seu volume ajustado para 10 mL com gua desmineralizada
Analito(s) determinado(s): Cu, Cr, Ni, Pb e Zn
Observaes complementares: os autores salientam a maior rapidez dos
procedimentos com radiao microondas quando comparados ao aquecimento
convencional, porm citam o elevado custo dos sistemas microondas como uma
desvantagem
398
GC52
Use of Microwave Digestion for

Estimation of Heavy Metal Content of
Soils in a Geochemical Survey
Mcgrath, D., Talanta, 46 (3), 439-448, 1998

Programa de aquecimento: programa utilizado foi o descrito no manual do
equipamento para anlise de solos
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): gua (10 mL), HNO3 (5 mL), HF (4 mL) e HCl
(1 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os digeridos foram
tratados com H3BO3 cristalino (2 g) para neutralizar o excesso de HF, trasnferidos
para frascos de polietileno e avolumados a 50 mL com gua
Tcnica para a determinao: FAAS: Cu, Cr, Ni e Zn; GFAAS: Pb
Analito(s) determinado(s): Cu, Cr, Ni, Zn e Pb
Observaes complementares: A determinao de Cu, Ni e Zn foi realizada por
FAAS. Cromo foi determinado de forma similar, usando modificador 1% m/v
Na2SO4. Para a quantificao de Pb foi necessria extrao com pirrolidina
carboditioato de amnio em 4-metilpentan-2-ona (APCD). Cromo e chumbo
foram determinados por FAAS e GFAAS, respectivamente. O modificador
qumico Pdcido ascrbico foi usado na determinao de Pb por GFAAS
399
GC53
A Rapid Method for the Chemical

Characterization of Ilmenites Using
ICP-OES
Murthy, D.S.R., Gomathy, B., Bose, R., e Rangaswamy, R., Atomic Spectroscopy,
19 (1), 14-17, 1998
Tipo(s) de amostra(s): ilmenita (titanato de ferro)

Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS2000
Programa de aquecimento: estgio 1: 5 min de tempo de corrida 8,2 atm
20% de potncia ; estgio 2: 60 min de tempo de corrida 10,2 atm 100% de
potncia ; estgio 3: 10 min de tempo de corrida 3,4 atm 60% de potncia
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, 1 mL de HCl, 10 mL de HF,
30 mL H3BO3 saturado
Analito(s) determinado(s): Fe, Ti Mg, Mn, Ca, Al, Cr e V
400
GC54
Determination of Total Boron in Soils

by Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry Using
Microwave-Assisted Digestion
Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Communications in Soil Science and
Plant Analysis, 29 (15-16), 2493-2503, 1998

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): ~ 0,25 g
Programa de aquecimento: (i) 5 min a 315 W de potncia, 5 min a 0 W de
potncia e resfriamento manual, (ii) 15 min a 400 W de potncia. Aps
resfriamento adicionou-se perxido e o SiO2 e as amostras voltaram ao forno por
30 min a 630 W de potncia at volume 0,5 mL
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, 4 mL de HF, 5mL de H2O2
30% m/m e 0,35 g de SiO2
Analito(s) determinado(s): B
401
GC55
Sewage Sludge Microwave Digestion

Procedure Optimized by Temperature
and Pressure Analysis
Veschetti, E., Maresca, D., Santarsiero, A., e Ottaviani, M., Microchemical Journal,
59 (2), 246-257, 1998
Tipo(s) de amostra(s): lodo de esgoto

Programa de aquecimento: 800, 600, 400 ou 200 W de potncia foram
aplicadas, dependendo do tempo necessrio para atingir a temperatura limite de
210 C ou presso limite de 25 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HNO3 65% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: GFAAS e FAAS
Observaes complementares: foi feito um estudo de decomposio dentro
de um frasco fechado por meio do monitoramento da presso e temperatura
dentro do frasco de decomposio
402
GC56
Microwave Digestion for Analysis of

Metals in Soil
Xing, B.S. e Veneman, P.L.M., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 29 (7-8), 923-930, 1998

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,250 e 0,500 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: Potncia 100%, temperatura constante a
180 oC
por 10 min levando 20 min para atingir 180 oC

Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 conc., 2 mL de H2O2 30%
m/m
Analito(s) determinado(s): Al, Fe, Mg, Zn, Cu, Pb, Cd, Ni, Cr e Mn
403
GC57
Atrazine from Soil Followed by Rapid
Detection Using Commercial Elisa Kit
Xiong, G.H., Liang, J.M., Zou, S.C., e Zhang, Z.X., Analytica Chimica Acta, 371 (1),
97-103, 1998

Forno de microondas (modelo): MK-1 com cavidade (China)
Programa de aquecimento: 4 min com 100% de potncia, presses variando
de 9,8 a 49 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 25 mL gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da extrao
assistida por microondas, as amostras foram armazenadas em diclorometano
por 24 h. Aps, secaram-se as amostras. Aps a extrao, filtrou-se e
neutralizou-se o extrato para pH 7. Diluiu-se a soluo final obtida para um
volume de 30 mL
Tcnica para a determinao: espectrofotometria
Analito(s) determinado(s): atrazina
404
GC58
Decomposition of Marine Sediments

for Quantitative Recovery of Chromium
and Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometric Analysis
Yang, L., Lam, J.W.H., Sturgeon, R.E., e McLaren, J.W., Journal of Analytical
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, materiais certificados, HISS-1, PACS-2 e

BCSS-1 do National Research Council of Canada Certified Reference Material
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 4 etapas: 1) 5 min a
-2
-2
uma presso de 20 lb.in e 80% de potncia, 2) 5 min a uma presso de 40 lb.in
e 80% de potncia, 3) 15 min a uma presso de 80 lb.in-2 e potncia de 80%, e 4)

20 min a uma presso 120 lb.in-2 e potncia de 80%
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 (subdestilado) e 1 mL de HF
ambos concentrados
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra pesada
diretamente no frasco recebia o HNO3 e o HF, sendo decomposta no forno de
microondas. Aps resfriamento foi adicionado 1 mL de HClO4 soluo , que foi
aquecida em chapa (110 C) at a reduo do volume em 1 mL (eliminao do
HF). O contedo foi ento cuidadosamente transferido para beckers de pirex e
novamente aquecido 180 C at quase a secagem. Adicionou-se 2 mL de HClO4
e 2 mL de H2SO4 ao becker, cobrindo com um vidro de relgio e aquecendo por
8-12h 290 C. O contedo do becker foi lavado com 2 mL de HNO3 e seu
405
volume completado para 20 mL com gua desmineralizada. Esta soluo foi

aquecida a 335 C para rpida evaporao do contedo, este procedimento foi
repetido mais uma vez para eliminao dos Cl- e SO42-. A soluo final foi diluda
at 25 mL com gua desmineralizada
Analito(s) determinado(s): Cr
Observaes
complementares:
procedimento
de
decomposio
com
microondas foi utilizado como etapa inicial e o aquecimento em chapa concluiu a

decomposio. O procedimento bastante trabalhoso e sujeito contaminao
406
GC59
Extraction of Triazines from Soils
Using Water and Organic Solvents as
the Extractants
Xiong, G.H., Tang, B.Y., He, Z.Q., Zhao, M.Q., Zhang, Z.P., e Zhang, Z.X., Talanta,
48 (2), 333-339, 1999
Tipo(s) de amostra (s): solos especialmente preparados para o estudo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 4 g
Forno de microondas (modelo): MK-1 (China)
Programa de aquecimento: a extrao foi conduzida ao primeiro grau de
presso por 1 min a 100% da potncia. Quando a presso passou de 1 atm para
4.9 atm, permanecendo constante
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 9 (capacidade do
carrossel)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram estudados vrios solventes: metanol,
acetona/n-hexano (1:1 v/v), diclorometano e gua. 30 mL foram utilizados dos
solventes para cada estudo, separadamente
transferidas para os tubos de PTFE, aos quais o solvente estudado foi
adicionado. Aps foram conduzidas ao forno de microondas para extrao,
conforme programa de aquecimento acima descrito. Completada a extrao, os
frascos foram coletados e resfriados temperatura ambiente. Aps o
resfriamento o sobrenadante foi cuidadosamente decantado e o solo foi lavado
407
com o mesmo solvente. As solues combinadas (i.e. sobrenadante mais

soluo de lavagem) foram centrifugadas por 15 min a 4000 rpm para separar
partculas finas. O sobrenadante foi ento evaporado secura em um rotavapor.
Finalmente 500L de n-hexano foi adicionado para dissolver o resduo
Tcnica para a determinao: GC-NPD (NPD - detector de fsforo e nitrognio)
Analito(s) determinado(s): atrazina, prometrina e simazina
Observaes complementares: neste trabalho utilizou-se a extrao por
microondas para separao de atrazina, simazina e prometrina de amostras de
solos sintticos. O desempenho de extratores como alguns solventes orgnicos
e gua foi avaliado. A avaliao dos extratos obtidos pela extrao, bem como o
tratamento e a determinao dos extratos obtidos por extrao com microondas,
sugere a gua como um solvente barato e no agressor ao meio ambiente pode
ser uma boa alternativa aos solventes orgnicos
408
GC60
Three digestions methods to

determine concentrations of Cu, Zn,
Cd, Ni, Pb, Cr, Mn and Fe in mangrove
sediments from Sai Keng, Chek Keng
and Sha Tau Kok, Hong Kong
Tam, N.F.Y. e Yao, M.W.Y., Bulletin of Environmental Contamination and
Toxicology, 62, 708-716, 1999

Forno de microondas (modelo): MSD-2000 (CEM)
Programa de aquecimento: 95% da potncia com presso ajustada a 4.1 atm
por 40 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 conc.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os sedimentos foram
secos por ventilao de ar temperatura ambiente. Aps a adio do cido as
amostras, os frascos foram agitados para permitir o escape do gs carbnico
gerado a partir do carbonato de clcio. Aps a digesto, o digerido foi filtrado e o
volume ajustado para 50 mL com gua bi-desionizada
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, Mn, Ni, Cr, Cd, Pb e Fe
409
GC61
Determination of Ag, Pb and Sn in Aqua

Regia Extracts From Sediments by
Spectrometry Using Ru as a
Permanent Modifier
Da Silva, J.B.B., Da Silva, M.A.M., Curtius, A.J., e Welz, B., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry , 14 (11), 1737-1742, 1999
Tipo(s) de amostra(s): 3 materiais de referncia certificados de sedimentos

(MESS-2, STSD-2 e LKSD-3)
Forno de microondas (modelo): MLS - 1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; etapa 2: 5 min400 W;
etapa 3: 5 min650 W; etapa 4: 5 min250 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua rgia e 1 mL de H2O2 30%
m/m
pesadas diretamente nos frascos de PTFE, os reagentes foram adicionados e as
misturas foram levadas ao forno de microondas e submetidas ao programa de
aquecimento acima descrito. O volume final das solues foi completado para 10
mL com gua rgia. Um resduo slido permaneceu no fundo do frasco calibrado
Analito(s) determinado(s): Ag, Pb e Sn
410
Observaes complementares: a gua rgia foi eficiente na extrao de Ag e

Pb dos materiais de sedimento, mas menos eficiente para Sn
411
GC62
Determination of Mercury in Coal

Using FI-CVAAS and FI-CV-ICP-MS
Bettinelli, M., Spezia, S., e Roberti, S., Atomic Spectroscopy, 20 (1), 13-19, 1999
Tipo(s) de amostra(s): carvo

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,200 0,250 g
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; etapa 2: 1 min 600 W;
etapa 3: 1 min 0 W; etapa 4: 3 min 300 W; etapa 5: 1 min Ventilao
Nmero de amostra (s) tratadas simultaneamente: 4 amostras, 1 material
certificado e 1 branco
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps digesto das
amostras o volume foi elevado a 50 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FI-CVAAS e FI-CV-ICPMS
412
GC63
Determination of Calcium, Magnesium

and Strontium in Soils by Flow
Injection Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Arslan, Z., e Tyson, J.F., Talanta, 50 (5), 929-937, 1999
Tipo(s) de amostra (s): solos e materiais de referncia (SRM 2710 e 2711)

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg (para determinao de Ca e
Mg); 150 mg (para determinao de Sr)
Forno de microondas (modelo): MSD-81D (CEM)
Programa de aquecimento: os frascos foram irradiados a 40% da potncia por
10 min. No final desse programa os frascos foram removidos e resfriados durante
2-3 min em uma capela e a presso foi lentamente aliviada. Depois, os frascos
foram fechados novamente e irradiados por mais 10 min, sendo esse passo
repetido por trs vezes
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 conc. e 3 mL de HF
concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para a determinao de
Ca e Mg foram utilizadas 100 mg da amostra e para determinao de Sr foi
utilizado 150 mg. As amostras foram colocadas nos frascos de PTFE e foram
adicionados 7 mL de HNO3 conc. e 3 mL de HF conc. Os frascos foram levados
ao forno de microondas e aquecidos utilizando o programa de aquecimento
acima descrito. Aps o trmino do programa os frascos foram resfriados a
413
temperatura ambiente e abertos para checar se a dissoluo havia se

completado. Nos casos de dissoluo completa os frascos foram ento
levemente fechados e irradiados at secura (30 - 40 min). Aps o resfriamento os
resduos foram dissolvidos em 4 mL de HNO3 conc.. Para a determinao de Ca e
Mg as amostras foram diludas para 100 mL com gua aps a adio de 30 mL
de soluo 2% m/v de H3BO3, nitrato de lantnio (0,5% m/v com La) e nitrato de
potssio (1% m/v). Para as determinaes de Sr a diluio final foi 50 mL aps a
adio de 2 mL de HNO3 e 15 mL de H3BO3 2% m/v, nitrato de lantnio (5% m/v
com La) e nitrato de potssio (1% m/v)
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg e Sr
Observaes complementares: neste trabalho foram estudados mtodos para
determinao de Ca, Mg e Sr em amostras de solos por FAAS. Dois mtodos
foram usados para dissolver as amostras. Um foi o mtodo assistido por
microondas e outro digesto em chapa de aquecimento em bqueres de PTFE
414
GC64
Optimization of Microwave Assisted

Solvent Extraction of Polychlorinated
Biphenyls From Marine Sediments
Carro, N., Saavedra, Y., Garcia, I., e Llompart, M., Journal of Microcolumn
Separations, 11 (7), 544-549, 1999
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos coletado de portos da Nova

Esccia e material de referncia certificado HS-2 do National Research Council
of Canada
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM)
Programa de aquecimento: 6 min a 50% de potncia do forno (potncia
mxima: 950 W)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 acetona-hexano, 1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da anlise, o
enxofre foi removido com adio de cobre ativado. Aps a extrao, o carrossel
com as amostras foi retirado do forno e os frascos foram resfriados em banho de
gua. A fase orgnica foi separada por decantao, seca sobre sulfato de sdio
e transferida para um tubo de concentrao, onde o padro interno (10 L de
PCB 155) foi adicionado e o solvente foi evaporado sob nitrognio at volume
final de 1 mL. Uma alquota de 1 L foi injetada no cromatgrafo
Tcnica para a determinao: GC-ECD
Analito(s) determinado(s): PCB's (Bifenila policlorados)
415
GC65
Determination of Lead and Other

Metals in a Residential Area of greater
Calcutta
Chatterjee, A. e Banerjee, R.N., The Science of The Total Environment, 227 (2-3),
175-185, 1999
Tipo(s) de amostra (s): solo, gua, poeira da estrada, folhas e sedimentos de

rios da regio de Calcutta
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g de material seco e peneirado
Programa de aquecimento: etapa 1: 2 min 250 W; etapa 2: 0,5 min 0 W;
etapa 3: 10 min 250 W; etapa 4: 0,5 min 0 W; etapa 5: 5 min 450 W; etapa 6:
0,5 min 0 W; etapa 7: 5 min 600 W; etapa 8: 7 min 500 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 conc. e 1,00 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o solo e sedimentos
foram secos a 80 oC por 24 h, manualmente triturados at a obteno de um p
fino e passados atravs de uma peneira de 30 mesh. A poeira da estrada e as
o
folhas foram secas a 60 C por 24 h e tambm passadas em uma peneira de 30
mesh.
Aps
processo
de
digesto as amostras foram transferidas
quantitativamente a um balo volumtrico de 100 mL e analisadas por ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Mg, Ca, Fe, Rb, Sr, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Sn, Pb,
Cd, As,Ba, Hg, Cr e Ag
416
GC66
Baseline Concentrations of 15 Trace

Elements in Florida Surface Soils
Chen, M., Ma, L.Q., e Harris, W.G., Journal of Environmental Quality, 28 (4), 11731181, 1999
Tipo(s) de amostra(s): solo

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g (0,5 g para amostras ricas em
matria orgnica)
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas durante 20 min a 8,2
atm de presso
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 conc., 4 mL de HF conc. e 1
mL de HCl conc.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: todas as amostras de
solo foram secas ao ar, modas e passadas atravs de uma peneira de 60 mesh.
Aproximadamente 1 g das amostras de solos foram pesadas num frasco de PTFE
de 120 mL, sendo adicionados 9 mL de HNO3 , 4 mL de HF e 1 mL de HCl foram
adicionados. Amostras e reagentes foram bem misturados, selados e digeridos
em forno de microondas por 20 min a 8,2 atm. Aps o resfriamento, 2 g de cido
brico foram adicionados soluo digerida para neutralizar o excesso de HF.
Somente 0,5 g de amostra foi usada e 1 mL de H2O2 foi adicionado antes da
digesto. O volume final da soluo digerida foi aferido para 100 mL aps a
filtrao
Tcnica para a determinao: ICP-MS, GFAAS e HGAAS
Analito(s) determinado(s): ICP-MS: Ag, Ba, Be, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Sb e Zn;
GFAAS: As, Se, Pb e Cd; HGAAS: Hg
417
Observaes complementares: neste trabalho a digesto assistida por

radiao microondas foi utilizada como pr tratamento de amostras de solos
para determinao de 15 elementos potencialmente txicos
418
GC67
Application of ICP-MS to Arsenic

Determination in Solid Samples
Containing Silica
Diaz-Somoano, M. e Martinez-Tarazona, M.R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (9), 1439-1442, 1999
Tipo(s) de amostra(s): caulinita, calcreo, cinzas de carvo mineral, alumina e

mistura de xidos metlicos (ZnO.TiO2.Zn2TiO4 e ZnO.TiO2.ZnFe2O4)
Programa de aquecimento: procedimento 1 (HNO3 + HF): etapa 1: 8 min 300
W; etapa 2: 4 min 600 W; etapa 3: 5 min 450 W; etapa 4: 5 min - Ventilao;
procedimento 2 (H3BO3): etapa 1: 6 min 600 W; etapa 2: 3 min Ventilao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de H2O, 2 mL de HNO3 (65%), 4 mL de
HF (48%) e 5 mL de soluo saturada de H3BO3
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
as
amostras
denominadas sorventes foram misturadas com areia na proporo 1+3 m/m,

sorvente + areia. As misturas foram homogeneizadas atravs da moagem. Uma
massa de 0,1 g das amostras (sorvente + areia) foi pesada em cada frasco de
digesto. Volumes de 5 mL de gua, 2 mL de HNO3 (65% v/v) e 4 mL de HF (48%
v/v) foram adicionados e as amostras foram submetidas ao primeiro estgio de
digesto descrito no programa de aquecimento. Em seguida foram adicionados 5
mL de soluo saturada de H3BO3 e as amostras foram submetidas ao estgio 2
do programa de aquecimento
419

Observaes complementares: um mtodo foi desenvolvido para preparao
da amostra e determinao de arsnio em amostras com altos nveis de slica. A
combinao do procedimento de digesto assistida por microondas e anlise
por ICP-MS, provou ser um mtodo rpido e preciso para determinao de
arsnio em sorventes usados para reteno de arsenio em gases combustveis
420
GC68
Microwave Assisted Extraction and

Sonication of Polychlorobiphenils from
River Sediments and Risk Assessment
by Toxic Equivalency Factors
Kodba, Z.C. e Marsel, J., Chromatographia, 49 (1-2), 21-27, 1999
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos de rio

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 5 g
Programa de aquecimento: aplicao de 500 W por 15 min de extrao e 5 min
de resfriamento
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de soluo acetona-hexano (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os sedimentos aps
coletados foram peneirados ainda molhados (200 m, peneira de ao). Depois,
foram secos at umidade final em torno de 0,5%. Depois foram peneirados
novamente em peneiras de 40 m. Aps a extrao, os extratos foram
centrifugados por 10 min a 2000 rpm, evaporados at volume final de 1 mL em
rotaevaporador sob fluxo de nitrognio e purificados em colunas de slica-gel
Analito(s) determinado(s): PCB's (Bifenila policlorados)
421
GC69
The Determination of Minor and Trace

Element Associations in Coal Using a
Sequential Microwave Digestion
Procedure
Laban, K.L. e Atkin, B.P., International Journal of Coal Geology, 41 (4), 351-369,
1999
Tipo(s) de amostra (s): carvo mineral e pirita

Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: estgio 1: Dissoluo das fases minerais, 100% de
potncia por 5 min, seguido de 50% de potncia por 5 min, resfriamento
temperatura ambiente, 100% de potncia por 5 min, seguido de 60% de potncia
por 5 min, estgio 2: dissoluo da pirita (resduo do estgio 1), 80% de potncia
por 5 min, seguido de 50% de potncia por 5 min, estgio 3: dissoluo da matriz
orgnica (resduo do estgio 2), 75% de potncia por 10 min, 80% de potncia
por 10 min 85% de potncia por 25 min 95% de potncia por 5 min e 100% de
potncia por 5 min aps resfriamento e adio de cidos, 80% de potncia por
10 min 90% de potncia por 20 min 95% de potncia por 10 min. Resfriamento e
adio de cido: 100% de potncia por 10 min e 90% de potncia por 10 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): estgio 1: 8 mL de HCl 5 mol L-1 e 2 mL de
HF 40% m/v, 10 mL de soluo 6% de cido brico e 15 mL de HCl 2 mol L-1;
Estgio 2: 10 mL de HNO3 2 mol L-1 e 2 mL de HF 40% m/v 10 mL de soluo 6%
-1
de cido brico 15 mL de HCl 2 mol L ; Estgio 3: 30 mL de HNO3 65%, 2 mL de

422
HF 40% m/v 10 mL de soluo 6% de cido brico e 8 mL de HCl 36% v/v

Analito(s) determinado(s): Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sr, Zn, Al, Ca, Fe, Mg, P,
S e Ti
423
GC70
Determination of 17 Trace Elements in

Coal and Ash Reference Materials by
ICP-MS Applied to Milligram Sample
Sizes
Lachas, H., Richaud, R., Jarvis, K.E., Herod, A.A., Dugwell, D.R., e Kandiyoti, R.,
Analyst, 124 (2), 177-184, 1999
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados de carvo mineral e

cinza de carvo mineral (SRM 1632b, SRM 1635, SRM 1633b e CTA-FFA-1)
Forno de microondas (modelo): MLS (Milestone)
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 25% de potncia; etapa 2: 5 min
40% de potncia; etapa 3: 5 min 60 de potncia; etapa 4: 5 min ventilao
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 10 frascos
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de soluo 70% v/v cido ntrico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras e a soluo
cida (70% HNO3) foram misturadas em frascos de PTFE com capacidade
mxima de 7 mL. Esse frasco foi fechado e colocado dentro de outro frasco de
PTFE com capacidade para 120 mL, contendo 10 mL de cido ntrico conc., para
manter a presso interna. Em seguida as amostras foram conduzidas ao forno de
microondas para aquecimento, seguindo o programa acima descrito. Terminados
os ciclos de aquecimento e ventilao, o carrossel foi removido e mantido a 18
o
C durante 1 h para minimizar as perdas dos volteis e gases no momento da
abertura. As amostras foram ento colocadas em frascos de 25 mL e diludas em
424
soluo de cido ntrico (2-3%). A soluo amarela foi filtrada para eliminar os
slidos remanescentes
Analito(s) determinado(s): Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Mo, Cd, Sn,
Sb, Ba e Pb
Observaes complementares: o trabalho compara dois mtodos de digesto
de amostras de material de referncia certificado: sistema aberto com
aquecimento convencional e sistema fechado com aquecimento por microondas.
Os autores concluem que o ataque cido por microondas deveria incluir cido
fluordrico para dissoluo completa da matriz de cinzas rica em silicato, pois
exceto para Se e As, nenhum outro elemento estudado foi completamente
extrado da matriz somente pela ao do cido ntrico. A digesto por
microondas em fracos fechados evitou a perda dos volteis. A mistura de cidos
(HF, HClO4 e HNO3) combinada durante a digesto em frascos abertos
proporcionou um preparo mais efetivo para todos os elementos nas cinzas e
para a maioria dos elementos no carvo mineral. Por outro lado, a digesto por
microondas utilizando HNO3 pareceu ser mais conveniente no somente para os
volteis, mas tambm para minimizar as interferncias poliatmicas durante a
anlise e contaminao durante o preparo da amostra
425
GC71
Determination of Mercury in Estuarine

Sediments by Flow Injection-Cold
Vapour Atomic Absorption
Spectrometry After Microwave
Extraction
Martinez-Garcia, M.L., Carlosena, A., Lopez-Mahia, P., Muniategui, S., e Prada,
D., Analusis, 27 (1), 61-65, 1999
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos esturios

Programa de aquecimento: 570 W 8 min e 3 min de ventilao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4,5 mL de H2O, 10 mL de HNO3
concentrado
sedimento foram congeladas, secas e peneiradas em peneiras de 2 mm mesh,
consecutivamente. Ento foram granuladas e peneirada a 63 m. Aps a
digesto os frascos foram resfriados em banho de gelo e abertos. As amostras
foram filtradas (filtro Whatman n 41) e lavadas com gua desionizada de alta
pureza e diludas a um volume final de 50 mL
Tcnica para a determinao: FI-CVAAS
Observaes
complementares: trata-se de um sistema on line para

426
determinao de Hg empregando NaBH4 como agente redutor devido a sua

vantagem de liberar rapidamente o vapor de Hg da fase lquida e atacar mais
eficiente os compostos de Hg orgnico. So avaliados concentrao de agente
redutor, concentrao de HCl e tempo de reao para otimizao do sistema em
fluxo
427
GC72
Analysis of Metals in Marine

Sediments by Microwave Extraction
and Flame, Hydride Generation and
Cold Vapour Atomic-Absorption
Spectrometry
Martinez-Garcia, M.L., Zubieta, A.C., Lorenzo, S.M., Lopez-Mahia, P., e
Rodriguez, D.P., Analytical Letters, 32 (1), 139-157, 1999

Programa de aquecimento: 570 W 8 min e 3 min de ventilao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os sedimentos foram
liofilizados e passados por uma peneira de 2 mm e 1 mm consecutivamente.
Depois as amostras foram modas e passadas atravs de uma peneira de 63 m.
A 0,7 g da amostra moda foram adicionados 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de gua e
a mistura foi levada ao forno de microondas. O aquecimento foi realizado
seguindo o programa acima descrito. Os metais extrados foram determinados
por tcnicas espectroscpicas. O desempenho do mtodo foi avaliado pela
anlise de material referncia certificado (CRM 277)
Tcnica para a determinao: FAAS: Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn, HG-AAS:
428
As, CVAAS: Hg
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e Zn
429
GC73
Method Performance of the Closed

Vessel Microwave-Assisted Acid
Extraction Using 50% HNO3: HCl (3: 2)
With Positive Pressure Teflon
Membrane Filtration
Robbat, A. e Simpson, R.L., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (4),
305-312, 1999
Tipo(s) de amostra(s): solo e dois materiais de referncia certificados (SRM

2710 - solo; Priority Pollution/CLP inorganic soil, lot Nos. 225 and 234)
Programa de aquecimento: atingir 120 C a 630 W, permanecer por 5 min
seguido de um aumento na temperatura at 165 C permanecendo por mais 5
min.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado; HCl
concentrado (3:2) diludos a 75% com gua Tipo I
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras so
filtradas em aparato especial composto de membrana de Teflon de tamanho de
poro entre 30 e 60 m e o extrato direcionado para o ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn, Zn, Cu, Fe, As, Cd, Pb, Ag e Sb.
430
GC74
Optimisation and Comparison of

Soxhlet Extraction for the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls in Soil Samples Using an
Experimental Design Approach
Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M., Talanta, 50 (2),
345-357, 1999.
Tipo(s) de amostra (s): solo (material de referncia certificado CRM 481)

Programa de aquecimento: 57% de potncia por 40 min a 1,4 atm de presso
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL da mistura acetona:hexano (74:26
v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps irradiao, os
frascos foram resfriados at temperatura ambiente em gua. O sobrenadante foi
filtrado em l de vidro pr-lavado com n-hexano/acetona. O extrato foi
concentrado at 2 mL em rotaevaporador com fluxo de nitrognio
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenilas policloradas)
431
GC75
Multielement Analysis of Coal by Icp

Techniques Using Solution Nebulization
and Laser Ablation
Rodushkin, I., Axelsson, M.D., e Burman, E., Talanta, 51 (4), 743-759, 2000
Tipo(s) de amostra (s): carvo mineral - materiais de referncia certificados:

SRM 1635 e SRM 1633b
Programa de aquecimento: 325 W por 1 h
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua rgia + 1 mL de H2O2 30%
m/m + 0,1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a sedimentao
das partculas no digeridas no fundo do tubo, duas alquotas so retiradas e
diludas com gua ultrapura, resultando em fatores de diluio de 500 e 2000
para as anlises de ICP-OES e ICP-HR-MS, respectivamente
Analito(s) determinado(s): Si, Al, Ti, Fe, Na, Ca, Mg, K, S, Ag, As, Au, B, Ba, Be,
Bi, Br, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Ga, Ge, Hf, Hg, I, Ir, Li, Mn, Mo, Nb, Ni e P
432
GC76
HPLC-UV-FI Pah Analysis in Air

Particulates; Application to La Coruna
(Spain) Air Samples
Pineiro-Iglesias, M., Vazquez-Blanco, E., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo,
S., e Prada-Rodriguez, D., Annali Di Chimica, 90 (5-6), 379-388, 2000
Tipo(s) de amostra (s): material particulado areo

Programa de aquecimento: 400W - 20 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de acetona:n-hexano (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o material particulado
foi coletado por 24 horas em filtros de fibra de vidro Whatman limpos por
aquecimento a 400 C e estocados em dessecador. Aps amostragem os filtros
foram estocados a 4C, depois modos em moinho de bolas. Aps extrao o
sobrenadante foi filtrado em filtro de fibra de vidro (Macherey-Nagel, MN GF-6,
5,5 cm) e combinado com 9 mL de hexano/acetona usado para lavar os frascos
de extrao. O extrato foi concentrado, redissolvido em 0,2 mL de hexano e
passado em tubo de extrao por fase slida LC-Si Supelclean que contm 0,5 g
de slica-gel. A eluio foi realizada com 1 mL de hexano e depois com 10 mL de
diclorometano/hexano (30:70). O solvente da segunda frao foi eliminado sob
leve fluxo de nitrognio e o resduo foi dissolvido em 1 mL de acetonitrila antes
da anlise por HPLC
Tcnica para a determinao: HPLC-UV (254 e 300 nm) com coluna C18
Phenomenex Envirosep-pp 125 x 4,60 mm
433
Analito(s) determinado(s): PAHs
434
GC77
Development of a Microwave Sample

Preparation Method for the
Determination of Arsenic in Humus and
Moss Samples by Graphite Furnace
Peramaki, P., Pesonen, M., e Piispanen, J., Analusis, 28 (9), 830-834, 2000
Tipo(s) de amostra (s): humus e musgo

Programa de aquecimento: mtodo 1: programa A: 60 W por 5 min, 630 W por
2 min, 390 W por 6 min, programa B: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 460 W por
10 min, programa C: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 630 W por 10 min; mtodo
2: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 630 W por 10 min, e 630 W por 5 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): mtodo 1: 5,0 mL de HNO3 e 3,0 mL de
H2O2 30% m/m mtodo 2: 5,0 mL HNO3; 3,0 mL H2O2 30% m/m; 0,4 mL HF; 2,5 mL
H3BO3
435
GC78
Investigation of Distribution of
Beryllium, Nickel and Vanadium in
Subsoil of Csepel-Island
Ovari, M., Zaray, G., Danzer, K., e Thiel, G., Microchemical Journal, 67 (1-3), 249256, 2000

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,00 ( 0,01) g
etapa 3: 5 min 650 W; etapa 4: 3 min 0 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes do uso, as
bombas de PTFE foram aquecidas com 4 mL de gua rgia no forno. Aps isso,
-1
os frascos foram armazenados em HNO3 2 mol L . Antes do uso, os frascos
foram lavados com gua ultrapura e secos a 105 C. Aps a digesto as

amostras foram filtradas e transferidas a frascos de 25 mL, os frascos de
-1
digesto lavados com 4 alquotas de 3 mL de soluo 0,5 mol L de HNO3 e o
volume final foi ajustado com essa mesma soluo

Analito(s) determinado(s): Be, Ni e V
436
GC79
Plants as Biomarkers for Monitoring

Heavy Metal Contaminants on Landfill
Sites Using Sequential Extraction and
Emission Spectrophotometry (ICP-OES)
Murphy, A.P., Coudert, M., e Barker, J., Journal of Environmental Monitoring, 2
(6), 621-627, 2000
Tipo(s) de amostra(s): solo e vegetao (Uritica Dioica, Rubus Fruticosa e Acer

Pseudoplatanus). Materiais de referncia certificados: folha de pessegueiro (SRM
1547), solo CRM 143R
Programa de aquecimento: solo: o programa seguinte foi aplicado a 600 W,
6Hz, etapa 1: rampa de 3 min at alcanar 3,4 atm e permanecendo por 7 min,
etapa 2: rampa de 3 min at alcanar 6,8 atm e permanecendo por 7 min, etapa
3: rampa de 5 min at alcanar 9,0 atm e permanecendo por 15 min.; vegetao:
o programa seguinte foi aplicado a 600 W, 6Hz, etapa 1: rampa de 10 min at
alcanar 13,6 atm e permanecendo por 5 min, etapa 2: rampa de 7 min at
alcanar 20,4 atm e permanecendo por 5 min, e etapa 3: rampa de 7 min at
alcanar 24,0 atm e permanecendo por 5 min.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 e 7,5 mL de HCl (gua
rgia)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os frascos foram
437
resfriados, a soluo foi filtrada em papel de filtro Whatman N 2 e ajustada a um

volume de 50 mL com gua desionizada
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu, Pb, Ni e Zn
438
GC80
Liquid Chromatography Mass

Spectrometry Tandem for
Multiresidue Determination of Selected
Post-Emergence Herbicides after Soil
Column Extraction
Lagana, A., Fago, G., Marino, A., e Penazzi, V.M., Analytica Chimica Acta, 415 (12), 41-56, 2000

Programa de aquecimento: temperatura de extrao 60 C e potncia: 33 W, 10
min de extrao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de soluo 0,1 mol L-1 KH2PO4 a
pH 8
Tcnica para a determinao: LC-MS/MS
Analito(s) determinado(s): 16 herbicidas (trs imidazolinonas, trs difenil teres,
seis sulfonilurias, dois cidos ariloxifenoxipropinicos e duas triazolpirimidinas
sulfonanilidas)
439
GC81
Control of Interferences in the

Determination of Pt, Pd and Rh in
Airborne Particulate Matter by
Spectrometry
Gomez, M.B., Gomez, M.M., e Palacios, M.A., Analytica Chimica Acta, 404 (2),
285-294, 2000.
Tipo(s) de amostra(s): material particulado no ar

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): as amostras foram coletadas em filtros
de ster-celulose (0,45 m x 47 mm)
Forno de microondas (modelo): MS - 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: 60% da potncia mxima por 15 min e 80% da
potncia mxima por 15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de gua rgia, 1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o filtro todo foi digerido
em forno de microondas com frascos de alta presso 8 mL de gua rgia foi
adicionada a cada frasco. Aps o aquecimento, os frascos foram resfriados e 1
mL de HF foi adicionado. O gerador de microondas foi operado a 80% da
potncia por 15 min. A soluo resultante foi transferida a um frasco de PTFE e
aquecida at a secura, 2 mL de HCl foi adicionado e aquecido at a secura. Este
ltimo passo foi repetido pelo menos 3 vezes para garantir a total eliminao do
-1
HF. A amostra foi finalmente diluda a 10 mL com soluo HCl 0,24 mol L
440
Observaes complementares: Foi estudada a determinao direta de

elementos do grupo da platina e nveis de ultra-trao em amostras de material
particulado do ar, utilizando ICP-MS
441
GC82
Alkaline CuO Oxidation with a

Microwave Digestion System: Lignin
Analyses of Geochemical Samples
Goni, M.A. e Montgomery, S., Analytical Chemistry, 72 (14), 3116-3121, 2000
Tipo(s) de amostra(s): sedimento recente, sedimento antigo (~40.000 anos),

tecido vascular de plantas e folhas verdes
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): uma quantidade de amostra conhecida
representando 2 - 5 mg de carbono orgnico
Programa de aquecimento: 150 oC durante 90 min (4,1 4,8 atm)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 500 mg de CuO (p fino), 50 mg sulfato
-1
ferroso amoniacal, ~15 mL de soluo NaOH 2 mol L borbulhada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da oxidao, uma

soluo NaOH 2 mol L-1 recm preparada foi borbulhada durante 1 noite com N2
para remoo do oxignio dissolvido na gua. Uma quantidade de amostra
conhecida, representando 2 - 5 mg de carbono orgnico colocada no frasco
com 500 mg de CuO e 50 mg de sulfato ferroso amoniacal, utilizado para ligar-se
ao oxignio remanescente. Depois ~15 mL de soluo borbulhada de NaOH 2
mol L
-1
foi colocada em cada frasco. Os frascos foram fechados, colocados no
prato rotatrio conectados uns aos outros via tubo de PTFE e colocados no
forno de microondas. Completada a reao de oxidao, os frascos foram
resfriados e retirados do forno de microondas. Neste ponto, quantidades
conhecidas de padres de recuperao (etinoanilina e cido trans-cinmico)
foram adicionadas ao frasco. O contedo dos frascos foi transferido a tubos de
442
centrfuga Pyrex os quais foram centrifugados a 3000 rpm por 10 min para
separao do slido (amostra + CuO) do hidrolisado. Os sobrenadantes foram
decantados em tubos Pyrex de 50 mL. Esse passo foi repetido uma vez aps a
adio de ~5 mL de NaOH 1 mol L-1 a cada tubo de centrfuga para garantir a
eficincia da transferncia do sobrenadante. As solues alcalinas foram
acidificadas a pH 1 pela adio de 4 mL de HCl conc. Seguindo a acidificao,
um volume conhecido (6 - 8 mL) de acetado de etila foi adicionado a cada tubo.
Extrao da fase aquosa foi feita pela agitao do tubo fechado e permitindo a
separao de fases. A fase orgnica foi cuidadosamente transferida a um outro
tubo utilizando micropipeta de vidro. Esse passo foi repetido mais uma vez para
maximizar a recuperao do extrato orgnico. Qualquer excesso de gua
presente no extrato de acetato de etila foi removido pela adio de Na2SO4. Em
seguida os extratos foram levados ao Turbo Vap onde o acetato de etila foi
evaporado sob fluxo constante de N2 em um banho de gua a 45 oC. Aps a
evaporao, as amostras foram redissolvidas em ~400 L de piridina, tampadas
e armazenadas no freezer at anlise cromatogrfica
Analito(s) determinado(s): lignina
Observaes complementares: foi desenvolvido um mtodo alternativo ao
mtodo desenvolvido em 1982 para a determinao de lignina. Esse mtodo
baseia-se na oxidao alcalina do CuO utilizando microondas ao invs do
aquecimento
convencional anteriormente proposto. O novo mtodo gerou
resultados concordantes ao mtodo tradicional e aumentou significativamente o

total de amostras tratadas simultaneamente
443
GC83
Comparison of Soxhlet, Shaking, and

Microwave Assisted Extraction
Techniques for Determination of PCB
Congeners in a Marine Sediment
Cicero, A.M., Pietrantonio, E., Romanelli, G., e Di Muccio, A., Bulletin of
Environmental Contamination and Toxicology, 65 (3), 307-313, 2000

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min a 250 W; etapa 2: 10 min a 500 W;
etapa 3: 10 min a 250 W; etapa 4: 10 min a 0 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de soluo acetona/n-hexano (1:1
v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 0,5 1 g de amostras de
sedimento secas (enriquecidas com PCB) foram colocadas em frasco de quartzo,
20 mL de uma soluo acetona/n-hexano (1 : 1 v/v) foram adicionados ao frasco,
10 mL de n-hexano foram colocados para garantir condutividade trmica. O
sistema foi hermeticamente fechado e exposto radiao microondas conforme
o programa de aquecimento descrito anteriormente. O extrato orgnico e o nhexano usado para lavar o sedimento extrado foi seco em uma coluna de Na2SO4
anidro e cuidadosamente concentrado pela secagem em um rota-evaporador.
Finalmente o resduo dissolvido em 10 mL de n-hexano foi purificado
444
Analito(s) determinado(s): PCB (bifenila policlorado)

Observaes
complementares:
neste
trabalho
foram
comparadas
as
performances de diferentes tcnicas extrativas para PCB em sedimentos

marinhos como Soxhlet, agitao ou extrao por microondas. Os experimentos
foram realizados utilizando sedimentos acrescidos de PCBs de responsabilidade
os
ambiental (IUPAC n 28, 52, 101, 118, 137, 153 e 180) e PCB 209. Em geral as
recuperaes obtidas para os trs procedimentos foram similares. A extrao

por microondas mostrou uma melhor reprodutibilidade das medidas comparada
com os outros mtodos
445
GC84
Problems of Selenium Fractionation in

Soils Rich in Organic Matter
Bujdos, M., Kubova, J., e Stresko, V., Analytica Chimica Acta, 408 (1-3), 103-109,
2000.
Tipo(s) de amostra(s): solos ricos em matria orgnica

Programa de aquecimento: no procedimento utilizando os reagentes A e C foi
empregado o programa: 60 min a 630 W a presso de 5.4 atm; No procedimento
usando os reagentes B, aps aquecimento foram adicionados 3 mL de H3BO3 s
amostras e a seguir aquecido por 5 min a 630 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): A: 10 mL de HNO3 7,5 mol L-1; B: 10 mL de
HNO3:HCl:HF (4:1:1 v/v/v); C: 10 mL de HNO3:H2SO4 (1:1 v/v)
446
GC85
A Microwave Digestion Method for

Total Decomposition of Lead and Ether
Metals in Paint, Soil and Dust
Binstock, D.A., Analytical Letters, 33 (15), 3397-3406, 2000
Tipo(s) de amostra(s): vrios materiais de referncia certificados (NIST).

Tintas: SRM 1579a, SRM 2580, SRM 2581, SRM 2589. Sedimentos: SRM 2704 e
SRM 2711. Poeira: SRM 1648
Programa de aquecimento: etapa 1: 3 min a 150 W de potncia; etapa 2: 3 min
a 300 W de potncia; etapa 3: 3 min a 600 W de potncia. Aps essas etapas, os
frascos foram abertos em capela e retornados ao forno destampados, para
evaporao do solvente com aquecimento a 300 W por aproximadamente 20 min
at volume final de 2-3 mL. Aps resfriamento, 10 mL de HCl e 0,5 mL de HF 49%
foram adicionados. Os frascos foram fechados novamente e digeridos por 10 min
a 480 W e 8 min a 360 W. Aps resfriamento, adicionou-se 6 mL de soluo 4%
de cido brico e 15 mL de HCl concentrado, os digeridos foram transferidos a
um frasco de 100 mL e o volume foi ajustado com gua desionizada. Aps
agitao os frascos permaneceram em repouso por 24 h e o sobrenadante foi
analisado
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 conc., 1,5 mL de HF 49%, 25
mL de HCl conc. e 6 mL de soluo cido brico 4% m/v
447
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr,
Ti, V e Zn
448
GC86
Determination of Heavy Metals in Soils

and Sediments by Microwave-Assisted
Digestion and Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectrometry
Analysis
Bettinelli, M., Beone, G.M., Spezia, S., e Baffi, C., Analytica Chimica Acta, 424 (2),
289-296, 2000
Tipo(s) de amostra(s): material de referncia de solos e sedimentos (CRM141R,

CRM 142, CRM143, CRM277 e CRM320)
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone) e MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE (MLS- 1200); PFA (MDS-2000)
Programa de aquecimento: procedimento com gua rgia: etapa 1: 2 min 250
W; etapa 2: 2 min 400 W; etapa 3: 10 min 500 W. Procedimento com
HF/HNO3/HCl: etapa 1: 8 min 250 W; etapa 2: 4 min 400 W; etapa 3: 6 min
600 W; etapa 4: 2 min 0 W; etapa 5: 3 min 300 W; etapa 6: 2 min 0 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): procedimento com gua rgia: 8 mL de
gua rgia
Procedimento com HF/HNO3/HCl: 2 mL de HF, 2 mL de HNO3, 6 mL de HCl e 2 mL
de soluo saturada de cido brico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: procedimento com gua
rgia: aproximadamente 250 mg da amostra e 8 mL de gua rgia foram
449
transferidos a um frasco de microondas e deixados em contato durante 1 noite.

Cada vez, 6 amostras foram aquecidas conforme descrito no programa de
aquecimento (acima). Depois de resfriadas as amostras digeridas foram filtradas
e ento transferidas para frascos de 50 mL e o volume completado.
Procedimento com HF/HNO3/HCl: Aproximadamente 250 mg de amostra foram
precisamente pesados nos frascos e ento 2 mL de HF, 2 mL de HNO3 e 6 mL de
HCl foram adicionados. As amostras foram deixadas em contato com a soluo
cida durante 1 noite e as amostras foram ento aquecidas no forno de
microondas, segundo o programa de aquecimento acima descrito. Aps o
resfriamento, foram adicionados s amostras 2 mL de cido brico. Os frascos
foram selados e novamente levados ao forno de microondas para aquecimento
300 W por 3 min. A soluo obtida foi colocada em frascos de 50 mL e o volume
foi completado com gua
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn
Observaes complementares: a proposta deste estudo foi definir um mtodo
analtico apropriado para determinao dos teores solveis em gua rgia e o
teor total (solubilizao usando uma mistura HF/HNO3/HCl) de Cd, Co, Cr, Cu,
Mn, Ni, Pb e Zn. Estas determinaes foram feitas em dois laboratrios distintos,
ento os testes mostraram que o procedimento com gua rgia uma alternativa
vivel ao tradicional sistema de refluxo. Contaminaes so minimizadas, o
tempo de preparo significativamente menor e a eficincia da extrao
garantida. O uso da mistura HF/HCl/HNO3 permite determinao do teor total de
elementos analisados em solos e sedimentos
450
GC87
Determination of Traces of Uranium in

Environmental Samples Using a Flow
Injection System With Amperometric
Catalytic Detection
Aguiar, M.A.S., Marquez, K.S.G., e Gutz, I.G.R., Electroanalysis, 12 (10), 742-746,
2000
Tipo(s) de amostra(s): rocha e solo

Forno de microondas (modelo): CDS-7000 (SPEX)
Programa de aquecimento: aquecimento at 170 oC em 10 min e depois
o
mantido em 170 C por 20 min. No estgio final, resfriamento em 10 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de uma mistura HF 40% + HNO3
65% (2:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o processo de
digesto as amostras foram transferidas para frascos de PTFE e evaporadas at
secar em chapa quente. A evaporao foi repetida aps a adio de 5 mL de
HNO3 concentrao. O resduo remanescente foi dissolvido em 6 mol L-1 de HNO3
e o urnio foi separado em extrao lquido-lquido com uma mistura de 10%
TBP em ter de petrleo. A soluo aquosa foi transferida para bquer de PTFE e
evaporada em chapa quente. O resduo seco foi ento dissolvido em eletrlito
-1
-1
para amostras, que consiste de 10 mmol L HNO3 e 10 mmol L de LiNO3 e
transferido para um frasco volumtrico para ajuste de volume
451
Tcnica para a determinao: deteco amperomtrica cataltica

Observaes complementares: tcnicas amperomtricas, necessidade de
baixo teor de carbono residual
452
GC88
Multi-Element Analysis of Soil and

Sediment by ICP-MS After a
Microwave Assisted Digestion Method
Falciani, R., Novaro, E., Marchesini, M., e Gucciardi, M., Journal of Analytical
Tipo(s) de amostra(s): solos e sedimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g (exatido de 0,1 mg)
Material do frasco: TFM-PFA
etapa 3: 10 min 650 W; etapa 4: 10 min 250 W.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de H2O, 5 mL de HNO3 e 3 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o resfriamento da
amostra temperatura ambiente, os frascos foram lavados com gua e o
digeridos foram transferidos para um frasco de 100 mL, sendo 0,1 mL de uma
soluo 10 mg L-1 de Rh adicionada como padro interno. A soluo foi ajustada
a 100 mL com gua desionizada ultrapura
Analito(s) determinado(s): V, As, Co, Hg, Cd, Mo, Sn, Ba, Be, Cr, Ni, Pb, Cu e Zn
453
GC89
Concentrations of Some Heavy Metals

in Water, Sediment and Fish Species
from the Ataturk Dam Lake
(Euphrates), Turkey
Karadede, H. e Unlu, E., Chemosphere, 41 (9), 1371-1376, 2000
Tipo(s) de amostra(s): gua, sedimento e tecido de peixe.

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): peixe: 0,3 g; Sedimento: 0,5 g
Programa de aquecimento: amostra de peixe - etapa 1: 5 min 2,0 atm 20%
potncia 80 vent; etapa 2: 5 min 2,7 atm 30% de potncia 80 vent; etapa 3:
5 min 3,4 atm 40% de potncia 80 vent; etapa 4: 5 min 4,1 atm 50% de
potncia 80 vent; etapa 5: 5 min 4,8 atm 60% de potncia 80 vent.
Amostra de sedimento - etapa 1-5: 1 min 2,7 atm 40% potncia 50 vent
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): amostra de peixe: 7 mL de HNO3; amostra
de sedimento: 1mL de HNO3 + 3 mL de HCl (gua rgia)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps coleta, as
amostras foram levadas ao laboratrio. Os sedimentos foram secos a 150 oC por
24 h. Os sedimentos secos foram passados atravs de uma peneira de 60 mesh
para remoo das partculas maiores. Amostras de gua foram filtradas e
analisadas diretamente. Amostras de peixe foram mantidas a 30oC at anlise.
Antes da anlise um pouco de msculo, o fgado e 2 guelras de cada peixe foram
removidos. As amostras de cada peixe foram pesadas e secas. As amostras
foram digeridas utilizando radiao microondas, de acordo com o programa
descrito acima. Aps a digesto, os resduos foram diludos para 25 mL com
soluo 2,5% v/v de HNO3
454

Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb e Zn
Observaes complementares: o objetivo deste trabalho foi determinar a
concentrao de alguns metais pesados em gua, sedimento e tecido de peixe
de um lago. A digesto utilizando radiao microondas foi utilizada para preparo
das amostras de peixe e sedimentos
455
GC90
Determination of Linuron and Related

Compounds in Soil by MicrowaveAssisted Solvent Extraction and
Reversed-Phase Liquid
Chromatography with UV Detection
Molins, C., Hogendoorn, E.A., Dijkman, E., Heusinkveld, H.A.G., e Baumann, R.A.,
Journal of Chromatography A, 869 (1-2), 487-496, 2000
Tipo(s) de amostra(s): solos arenosos

Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: o processo de extrao seguiu o seguinte
o
programa de aquecimento: 70 C por 10 min com 100% de potncia com uma
presso de 6,8 atm

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de gua grau HPLC, 20 mL de uma
mistura de diclorometano-metanol, 2 mL de mistura (50:50 v/v) metanol - gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps secas ao ar em
temperatura ambiente uma massa de 5,0 g de solo foi transferida a um frasco de
PTFE e 0,5 mL de gua grau HPLC foi adicionado. Em seguida, 20 mL de uma
mistura de diclorometano-metanol foi adicionado amostra antes dos frascos de
extrao serem fechados. Aps a digesto e em temperatura ambiente, o
solvente orgnico foi seco com sulfato de sdio e 8 mL de solvente foi
evaporado at secar. O resduo foi dissolvido em 2 mL de mistura (50:50 v/v)
456
metanol - gua
Tcnica para a determinao: HPLC-UV
Analito(s) determinado(s): linuron, herbicidas feniluria, monuron, monolinuron,
isoproturon, metobromuron, diuron
457
GC91
Analysis of Plutonium in Soil Samples

Montero, M.P.R., Sanchez, A.M., Vazquez, M.T.C., e Murillo, J.L.G., Applied
Radiation and Isotopes, 53 (1-2), 259-264, 2000

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5g
Forno de microondas (modelo): Ethos - 900 (Milestone)
Programa de aquecimento: etapa 1: 3 min 250 W; etapa 2: 3 min 0 W; etapa
3: 3 min 250 W; etapa 4: 5 min 400 W; etapa 5: 7 min 650 W; etapa 6: 5 min
350 W; etapa 7: 5 min 250 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HCl (35%
v/v) e 3 mL de HF (48% v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de solos
foram secas em uma mufla (110
C), moda e homogeneizada antes do
tratamento qumico. Cerca de 0,5 g de amostra foi pesada nos frascos de

digesto e uma mistura cida HNO3/HCl/HF foi adicionada. As amostras foram
aquecidas no forno de microondas conforme o programa de aquecimento acima
descrito. Terminada a digesto as amostras foram resfriadas e foram
adicionados 2 mL de HClO4
(70% v/v). As amostras foram colocadas em
bqueres de vidro e radiotraos de
242
Pu foram adicionados. Finalmente a
amostra foi evaporada a secura em uma chapa de aquecimento. O resduo foi

tratado com 50mL de HNO3 (60% v/v) e evaporado novamente. A amostra foi
dissolvida em 50 75 mL de HNO3 9 mol L-1 e aproximadamente 3 g de H3BO3
foram adicionados. Aps diversas horas de agitao magntica, o excesso de
H3BO3 foi eliminado por filtrao. A amostra foi evaporada e o processo de
adio de HNO3 9 mol L-1 e H3BO3 foi repetido at a amostra parecer clara.
458
Finalmente a amostra foi evaporada secura e a purificao do Pu foi realizada.

-1
Para a purificao a amostra foi dissolvida com HCl 1 mol L ; uma pequena
massa de NH2OH.HCl foi adicionada. A mistura foi evaporada em um bquer

coberto por aquecimento em chapa aquecida. O novo resduo foi dissolvido em
HNO3 8 mol L-1 e uma pequena massa de NaNO2 foi adicionada soluo. As
amostras foram ento passadas por uma coluna de troca aninica e aps eluio
determinou-se Pu
Tcnica para a determinao: espectrometria
Analito(s) determinado(s):
Observaes
238
Pu
complementares:
neste
trabalho
foram
estudados
procedimentos para anlise de Pu em amostras de solos por espectrometria .

Dois mtodos de purificao utilizando troca aninica foram estudados. Para o
preparo da amostra foram comparadas a digesto utilizando radiao
microondas. Os resultados mostraram que a digesto por microondas
apropriada para anlise de rotina por ser mais rpida
459
GC92
Sample Pretreatment With

Microwave-Assisted Techniques
Zhang, Z.X., Xiong, G.H., e Lie, G.K.H.X.Q., Analytical Sciences, 16 ( 2), 221224, 2000

Forno de microondas (modelo): MK-1 (China)
Programa de aquecimento: extrao: 4-6 min a 600 W , presso 9.8-4.9 atm
degradao alcalina 6 a 30 min, operando a alta temperatura e saponificao 2
min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): extrao: 30 mL de metano1, 1 moI KOH
por litro de metanol, acetona-hexano 1:1 v/v, gua, Triton X-100 0,5% v/v ou
CTBA 0,5% saponificao: 15 g de molusco e 30 mL de KOH-metanol
Tcnica para a determinao: HPLC com detector UV - VIS
Analito(s) determinado(s): antrazina, simazina, prometrina, PCB 1248, PCB
1242, fluoreno, antreno, criseno e benzo[]pireno
460
GC93
Chemical Characterization of Beryl by

ICP-OES/AAS after Dissolution Using
Microwave Digestion
Murty, D.S.R., Gomathy, B. e Chakrapani, G., Atomic Spectroscopy, 21 (4), 123127, 2000
Tipo(s) de amostra(s): pedra semi-preciosa

Programa de aquecimento: programa com 2 estgios: 1) 20 % de potncia,
presso de 1,4 atm, por 0,5 min, com 4 min presso e 100 % de velocidade de
ventilao e 2) 100 % de potncia, presso de 10 atm, por 30 min, com 15 min
presso e 100 % de velocidade de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HF, 1 mL de HNO3 e 4 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi pesada no
frasco, os reagentes foram adicionados e os frascos fechados foram submetidos
ao programa de aquecimento. Completados o programa e o resfriamento, 3 g de
cido brico foram adicionados a cada frasco. A soluo foi transferida para um
balo volumtrico e o volume completado para 100 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES e AAS
Analito(s) determinado(s): Al, Be, Ca, Cr, Cs, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Rb, Sc, Si e
V
Observaes complementares: Neste trabalho foi proposta a utilizao de
radiao microondas para digesto de amostras de pedras semi-preciosas
substituindo o mtodo convencional o qual utiliza NaF para decomposio. O
461
mtodo proposto simples e os resultados mostraram desvio padro relativo de

0,2 - 0,5% para os elementos maiores e 1-5% para os menores
462
GC94
Complexation Effect of Antimony

Compounds With Citric Acid and Its
Application to the Speciation of
Antimony (III) and Antimony(V) Using
HPLC-ICP-MS
Zheng, J., Iijima, A., e Furuta, N., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16
(8), 812-818, 2001
Tipo(s) de amostra(s): material particulado (amostras ambientais)

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2O ou 10 mL de cido ctrico 26
mmol L
-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para o procedimento

de extrao
assistida por radiao microondas pesou-se 0,1 g do material
particulado diretamente nos frascos de PTFE (de 100 mL) e adicionou-se 10 mL

de gua Milli-Q ou 10 mL de cido ctrico 26 mmol L-1. A extrao foi realizada
numa potncia de 100 W por 20 min. O extrato foi filtrado atravs de membrana
de 45 m, antes de ser levado ao equipamento de medida
Analito(s) determinado(s): Sb(III) e Sb(V) - especiao
463
Observaes complementares: foi realizada tambm a extrao por meio de

ultrassom. Os resultados obtidos com radiao microondas so melhores que
aqueles obtidos por ultrassom. No entanto, o uso das microondas oxida parte do
Sn(III) para Sn(V), o que foi observado atravs de estudos de recuperao
464
GC95
Butyltin Compounds From PACS-2
Sediment for Quantitation by HighPerformance Liquid Chromatography
Spectrometry
Yang, L., e Lam, J.W.H., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (7), 724731, 2001
Tipo(s) de amostra(s): material de referncia certificado PACS-2 (sedimento)

Massa(s) ou Volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Material do Frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 450 W por 5 min (T = 100 C)
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6 frascos (4 amostras + 2
brancos)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de cido actico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 500 mg do
material de referncia nos frascos de quartzo. Em metade das amostras
-1
adicionou-se 0,1 mL dos padr es de butilestanho contendo 10 g mL , enquanto
0,3 mL da mistura metanol:gua 60:40 v/v foram adicionados na outra metade.

Foram preparados tambm brancos enriquecidos e sem enriquecimento. Em
cada frasco adicionou-se 5 mL de cido actico glacial.
Os frascos foram
fechados e aquecidos a 450 W por 6 min. Aps resfriadas, as amostras foram

465
transferidas e centrifugadas a 2000 rpm por 5 min. Uma alquota do

sobrenadante (1 ou 2 mL, dependendo da concentrao inicial) foi transferida
para outro frasco e ajustada para pH 5-6 com 1,2 mL NH4OH. A mistura foi
tamponada com 0,8 mL de citrato de amnio, 2 mol L-1 e diluda para 10 mL com
uma mistura adequada de metanol:gua 60:40 v/v
Analito(s) determinado(s): monobutilestanho, dibutilestanho e tributilestanho
Observaes complementares: o mtodo de extrao em sistema aberto foi
utilizado para comparao, mas no foi descrito com detalhes
466
GC96
Microwave-Assisted Extraction for

Methylmercury Determination in
Sediments by High Performance Liquid
Chromatography-Cold Vapour-Atomic
Ramalhosa, E., Segade, S.R., Pereira, E., Vale, C., e Duarte, A., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 16 (6), 643-647, 2001.
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos (materiais de referncia BCR 580 e IAEA 356)

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,05 a 0,25 g (massa otimizada = 0,15g)
Material do frasco: tubos de vidro
Programa de aquecimento: P: 60-96 W (Potim = 84 W) e t: 30-210 s (totim = 120 s)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2-10 mL de KOH 25% m/v em metanol (Votim
= 6 mL), 12 mL de diclorometano, 1,5-7,5 mL de HCl concentrado (Votim = 4,5 mL)
pesadas nos tubos de vidro e ento foram adicionadas soluo de KOH em
metanol. Os tubos foram fechados e a suspenso foi homogeneizada por
agitao magntica e submetida radiao microondas. Depois a soluo foi
resfriada temperatura ambiente. O extrato alcalino foi agitado mecanicamente
em um funil de separao de vidro por 10 min com diclorometano e o HCl conc.
Com esse procedimento os organomercrios foram extrados na fase orgnica e
o mercrio inorgnico permanecia na fase aquosa como cloro-complexos. A
alquota de diclorometano foi transferida para outro tubo e a suspenso foi
tratada com mais 6 mL de CH3Cl2 por 10 min. Os extratos de CH3Cl2 foram
467
combinados e os organomercrios foram tomados em 35 mL de gua
pela
evaporao do solvente orgnico por meio da passagem de uma corrente de N2.

Esta soluo foi injetada no equipamento para determinao do metilmercrio
Tcnica para a determinao: HPLC-UV- CV-AFS
Observaes complementares: o procedimento convencional de extrao
requer cerca de 3 h. O limite de deteco obtido foi de 12 ng g-1
468
GC97
Determination of As, Sb, and Se in Acid

Extracts From Coal, Fly Ash, and Slag
Samples by Hydride Generation ETAAS
Moreda-Pineiro, J., Moscoso-Perez, C., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S.,
Fernandez-Fernandez, E., e Prada-Rodriguez, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5),
386-391, 2001
Tipo(s) de amostra(s): carvo, coque, cinzas de carvo, lava

Programa de aquecimento: 4 etapas com variao de tempo e potncia foram
implementadas: 5 min e 300 W; 3 min e 650 W; 3min e 450 W; e 3 min e 0 W,
respectivamente
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): mtodo 1: 6 mL de HCl e 2 mL de HNO3
(gua rgia) e mtodo 2: gua rgia mais cido fluordrico 6 mL de HCl e 2 mL de
HNO3 (gua rgia) e 3 mL de HF
Analito(s) determinado(s): As, Sb, e Se
Observaes complementares: descreve a utilizao de gerao de hidreto e
um sistema em fluxo contnuo com separador gs/lquido para tranporte de
vapor (FIAS-furnace, PerkinElmer)
469
GC98
Analysis of Ir in Kofelsit Rocks by

Inductively Coupled Plasma-SectorField Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
Koellensperger, G., Hann, S., Prinz, G., Stingeder, G., e Bujatti-Narbeshuber, M.,
Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 370 (5), 559-565, 2001
Tipo(s) de amostra(s): amostras geolgicas

Programa de aquecimento: programa de 1 h a 400 W de potncia, temperatura
mxima de 180 C e presso mxima de 24,6 atm
modas e depois digeridas
Analito(s) determinado(s): Ir
Observaes complementares: a digesto por radiao microondas de
amostras geolgicas para determinao de irdio considerada adequada devido
aos baixos valores do branco. A digesto com a utilizao de gua rgia e HF
combinados foi considerada completa e eficiente
470
GC99
Application of Microwave-Assisted
Extraction Using Micellar Media to the
Biphenyls in Marine Sediments
Fernandez, A.E., Ferrera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 433
(2), 237-244, 2001.

Forno de microondas (modelo): MSD 81D (CEM)
Programa de aquecimento: a amostra foi transferida para o frasco e 10 mL da
-1
soluo do surfactante 0,02 mol L e o sedimento foi submetido ao procedimento
de extrao por 25 min a 40 % da potncia e no segundo estgio mais 5 mL do

surfactante foi adicionado e aquecido por 10 min a 60%. No terceiro estgio,
mais 5 mL de surfactante foi adicionado e aquecido por 10 min a 80% da
potncia
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): polioxileno 10 lauril ter (POLE) ou
oligoetileno glicol monoalquil ter (Genapol X-080)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: extrao em meio de
micelas
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenila policlorados)
471
GC100
ICP-SFMS Determination of Palladium

Using IDMS in Combination With On-Line
and Off-Line Matrix Separation
Hann, S., Koellensperger, G., Kanitsar, K., e Stingeder, G., Journal of Analytical
Tipo(s) de amostra(s): amostras geolgicas (materiais de refer ncia: peridotita,

rocha de gabro e poeira de estrada)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): ~0,1g
Programa de aquecimento: 400 W - 1 h
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: : 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de gua rgia + 1 mL de HF conc. + 4
mL de gua-rgia + 2 mL de HCl conc. + 2 mL de HCl conc. + 4 mL de HCl 5%
v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 100 mg das
amostras nos frascos de PTFE e adicionou-se 4 mL de gua-rgia + 1 mL de HF.
A digesto em forno de microondas foi conduzida por 1 h a 400 W. A digesto foi
seguida por um tratamento em frascos abertos com um sistema de evaporao
(Milestone). As amostras foram evaporadas moderadamente at a secura. O
resduo foi dissolvido com mais 4 mL de gua-rgia e evaporado novamente at
a secura. As amostras foram consecutivamente submetidas a um tratamento
anlogo utilizando 2 mL de HCl conc. Depois adicionou-se mais 2 mL de HCl
conc. e as amostras foram evaporadas at o volume de aproximadamente 200
L. Ento adicionou-se 4 mL de HCl 5%v/v, transferiu-se as amostras para
472
frascos de 20 mL e completou-se o volume com gua desionizada.

Tcnica para a determinao: HPIC-ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Pd
473
GC101
ETAAS Determination of Essential and

Potentially Toxic Trace Elements in
Antarctic Krill Certified Reference
Material: Evaluation of Two Microwave
Digestion Procedures
Smichowski, P., Valiente, L., e Piccinna, M., Atomic Spectroscopy, 22 (4), 350355, 2001.
Tipo(s) de amostra(s): material de referncia - MURST-ISS-A2, Antarctic Krill

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 e 0,5 g
Programa de aquecimento: dois mtodos de digesto foram estudados: 1)
seguiuse o seguinte programa: 300 W e 5 min; 0 W e 1 min; 350 W e 5 min; 0 W
e 1 min; 300 W e 5 min; 0 W e 1 min; 400 W e 5 min; 600 W e 3 min e 2) Seguiuse o seguinte programa: 250 W e 1 min; 0 W e 1 min; 250 W e 5 min; 400 W e 5
min e 600 W e 5 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 e 1 mL de HF para programa
1 e 5 mL de HNO3 e 1,5 mL de H2O2 30% m/m para o programa 2
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: material certificado, no
sendo necessrio pr-tratamento
Analito(s) determinado(s): Cd; Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, e Pb
Observaes complementares: ambos os procedimentos de digesto foram
474
considerados bons, sendo o procedimento 2 (HNO3/ /H2O2 30%) considerado

mais adequado quando se requer menos tempo no preparo da amostra
475
GC102
Microwave Assisted Digestion of

Atmospheric Aerosol Samples
Followed by Inductively Coupled
Determination of Trace Elements
Swami, K., Judd, C.D., Orsini, J., Yang, K.X., e Husain, L., Fresenius Journal of
Tipo(s) de amostra(s): aerossol atmosfrico ou material de referncia certificado

(fuligem)
Programa de aquecimento: duas etapas: 1) Aumento de temperatura
gradualmente at 170 C em 15 min potncia de 1200 W, seguido de 2 min
nesta temperatura, novamente elevada at 185 C, durante 3 min, a 1200 W. Em
seguida, foi resfriado por 1 h a 20 C; 2) Aps adio de cido brico 5% aos
frascos, submetido ao processo descritos na etapa 1, a temperatura foi elevada
at 110 C durante 5 min, 1200 W, permanecendo por 10 min nesta
temperatura, sendo em seguida resfriadapor 1 h 20 C. A etapa 2 somente foi
executada quando foi adicionado HF na digesto
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3, 4 mL de H2O2 30% m/m e
0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 ou 1,0 mL de HF. Quando foi utilizado HF, foi adicionado
cido brico 5% em volume 10 vezes superior ao volume de HF utilizado.
476
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi coletada

utilizando um filtro Whatman 41. Em seguida, pesada nos frascos de microondas,
adicionados os cidos e submetida ao processo de digesto. Aps a digesto o
volume foi completado para 50 mL com gua
Analito(s) determinado(s): V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, e Pb
Observaes complementares: foram comparadas efincias de digesto
utilizando o mesmo programa de aquecimento, porm com composies cidas
diferentes. Quando foi utilizada apenas HNO3 e H2O2, ou seja, sem a utilizao de
HF e cido brico, foi obtida eficincia de digesto acima de 97%, exceto Fe e
Zn, que ficaram abaixo do limite de deteco, sendo que para Cu e Pb os valores
recuperados foram de 135 e 127%, respectivamente. Quando foi utilizado 0,5 mL
de HF e 5 mL de cido brico foram recuperados teores entre 97 e 110%, exceto
Se e Cd, com 119 e 111%, respectivamente
477
GC103
Comparison of Different Digestion

Methods for Total Decomposition of
Siliceous and Organic Environmental
Samples
Sun, Y.C., Chi, P.H., e Shiue, M.Y., Analytical Sciences, 17 (12), 1395-1399, 2001
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos, solos, lodo e leo, NIST 2704 sedimento,

GBW 07305 sedimento, GBW 07411 solo, BCR R-143 lodo e NIST 1085a leo
Programa de aquecimento: microondas 1:
9,5 min, 180
C, 12,2 atm;
microondas 2: 10 min, 180 oC, 7,5 atm; microondas 3: 10 min, 180 oC, 7,5 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ver programa de aquecimento
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni e Pb
478
GC104

Spectrometry Used for Determination
of Total, EDTA and Acetic Acid
Extractable Chromium and Cobalt in
Soils
Lilleengen, B., e Wibetoe, G., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372 (1), 187195, 2002
Tipo(s) de amostra(s): CRM 07411 solo, CRM 483 lodo de esgoto (IRMM,
Blgica) e as amostras sedimento agrcola (solo 1) e lodo (solo 2)
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Milestone
Programa de aquecimento: 150 oC 20 min e 210 C 23 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Mistura 1: 5,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL
H2O2 30 % m/m
Mistura 2: 4,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m + 2 mL HF 40 % v/v
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
procedimentos
envolvendo preparo de suspenses foram tambm propostos. As amostras

foram modas em diferentes tempos
Analito(s) determinado(s): Cr e Co
479
GC105
Determination of Metribuzin and Major

Conversion Products in Soils by
Microwave-Assisted Water Extraction
Followed by Liquid Chromatographic
Analysis of Extracts
Papadakis, E.N. e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of Chromatography A,
962 (1-2), 9-20, 2002

Programa de aquecimento: tempo de rampa: 160 s; Temperatura: 100 C;
Potncia: 100%; Presso limite: 6.12 atm; Tempo de extrao: 10 min
Nmero de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 40 mL de tampo fosfato 10 mmol L-1 (pH =
7,0)
foram secas ao ar, homogeneizadas e peneiradas em malha de 2 mm. Tomou-se
10 g das amostras nos frascos de extrao e adicionou-se 40 mL de tampo
fosfato 10 mmol L
-1
(pH = 7,0). Os frascos foram fechados e agitados
vigorosamente por 30 s. Os frascos foram retirados do forno e antes de serem

abertos foram resfriados em banho de gelo at 38-40 C. As amostras foram
centrifugadas a 5000 rpm por 5 min e alquotas de 25 mL foram retiradas dos
sobrenadantes e filtradas atravs de filtros de membrana. Os filtrados foram
480
analisados por HPLC

Tcnica para a determinao: HPLC com detector de arranjo de diodos
Analito(s)
determinado(s):
Metribuzin
derivados
(deaminometribuzin,
dicetometribuzin e deaminodicetometribuzin)
481
GC106
Analysis of Phenoxyalkanoic Acid

Herbicides and Their Phenolic
Conversion Products in Soil by
Microwave Assisted Solvent
Extraction and Subsequent Analysis of
Extracts by on-Line Solid-Phase
Extraction-Liquid Chromatography
Patsias, J., Papadakis, E.N., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 10 g
Programa de aquecimento: 80 C - 10 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 50 mL de uma mistura de tampo fosfato
-1
10 mmol L (pH 7) e metanol 50% v/v

foram processadas por MASE 80C por 10 min na presena de 50 mL do
extrator. Aps a extrao, os extratos dos solos foram resfriados a temperatura
ambiente e centrifugados a 5000 rpm por 10 min. O sobrenadante foi diludo para
250 mL com gua destilada (concentrao final de metanol 10%). O extrato foi
482
filtrado atravs de um filtro de membrana de 0,2 m e acidificado para pH 3,0

com cido ortofosfrico
Tcnica para a determinao: SPE- HPLC
Analito(s) determinado(s): herbicidas fenoxialcanico cidos e seus produtos
de converso fenlicos
Observaes complementares: o extrato obtido no preparo das amostras foi
processado no sistema de extrao em fase slida e os compostos foram
separados por HPLC e detectados por arranjo de diodos
483
GC107
Hydrometallurgical Decomposition of
Pyrite and Marcasite in a Microwave
Field
Huang, J.H. e Rowson, N.A., Hydrometallurgy, 64 (3), 169-179, 2002
Tipo(s) de amostra(s): pirita e marcasita (ambas as frmulas, FeS2)

Programa de aquecimento: potncia 600 W. Temperatura e tempo foram
variados para verificar eficincia de digesto
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 25 mL de HNO3 em vrias concentraes
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostas foram
modas e classificadas de acordo com o tamanho de partcula: 20-60, 90-125 e
180-250 m
Observaes complementares: para verificar a eficincia de digesto de pirita
e marcassita utilizando microondas, neste estudo foram variados parmetros
como concentrao de cido ntrico, tempo de exposio s microondas,
temperatura e tamanho de partcula, sendo observado: a) Em soluo de cido
ntrico, pirita e macassita podem ser eficientemente digerida, sendo a
concentrao do cido e a temperatura da reao fatores importantes na
decomposio. A 80 C, HNO3 4 mol L-1, potncia de 600 W e tamanho de
partcula de 90-125 micrmetros, foram necessrios 15 min para completa
-1
decomposio da amostra. Nas mesmas condies, mas com HNO3 0,25 mol L ,
484
foram necessrios 40 min para decompor 7,5 %. b) microondas uma boa fonte
de radiao para decomposio de pirita e macassita. c) Macassita pode ser
decomposta mais facilmente que a pirita
485
GC108
Distribution and Mobility of Metals in

Contaminated Sites. Chemometric
Investigation of Pollutant Profiles
Abollino, O., Aceto, M., Malandrino, M., Mentasti, E., Sarzanini, C., e Barberis, R.,
Environmental Pollution, 119 (2), 177-193, 2002

Programa de aquecimento: trs etapas de 5 min cada (potncia de 250, 400 e
500 W respectivamente) seguido de uma etapa de 3 min a 600 W. Ento 0,7 g de
cido brico foi adicionado bomba e aquecida por 10 min a 250 W de potncia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi coletada,
peneirada em peneira de 2 mm e, em seguida, moda em moinho de bolas
Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu, Cr, Fe, La, Mn, Ni, Pb, Sc, Ti, V, Y, Zn e Zr
Observaes complementares: no discutido eficincia de digesto, apenas
valores determinados
486
GC109
ICP-OES Determination of Ta, Nb, Fe, Ti,

Sn, Mn, and W in Indian TantaliteNiobate Ore Concentrate Using
Microwave Digestion
Anil, G., Ramanaji, M., Reddy, M.R.P., Kumar, A., Prakash, T.L., e Sethi, V.C.,
Atomic Spectroscopy, 23 (1), 32-35, 2002
Tipo(s) de amostra(s): minrio de tntalo

Programa de aquecimento: 8 etapas
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3, 5 mL de HBF4, 3 mL de HCl
e 1 mL de H2O2 30% m/m
modas em moinho de disco vibratrio
Analito(s) determinado(s): Ta, Nb, Fe, Ti, Sn, Mn e W
Observaes complementares: 10 mL de HCl, 10 mL de HNO3, 10 mL de gua
rgia ou 10 mL de HF foram adicionados a amostra para checar a reatividade da
amostra com cada cido. O volume do digerido foi completado para 100 mL,
antes de ser inserido no plasma
487
GC110
Determination of Vanadium,
Molybdenum and Chromium in Soils,
Sediments and Sludges by
Spectrometry with Slurry Sample
Introduction
Campillo, N., Lopez-Garcia, I., Vinas, P., Arnau-Jerez, I., e Hernandez-Cordoba,
M., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (10), 1429-1433, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solos, sedimentos e lodo

Programa de aquecimento: rampa de aquecimento de 8 min at atingir 1000 W
e mais 7 min nessa potncia
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HF conc., 0,2 mL de HNO3 e 5 mL
de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesaram-se fraes
(0,05-0,25 g) das amostras nos frascos de PTFE e adicionou-se 5 mL de HF, 0,2
mL de HNO3 e 5 mL de gua. O programa de aquecimento descrito acima foi
aplicado. Aps este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos
fechados e em um banho de gelo por 10 min. Em seguida, foram diludas com
gua desionizada em bales volumtricos de 25 mL. As solues foram
488
analisadas por ETAAS

Analito(s) determinado(s): V, Mo e Cr
Observaes complementares: o mtodo de digesto em microondas foi
utilizado para verificar exatido do mtodo empregando a anlise direta na forma
de suspenses
489
GC111
Evaluation of Extraction Techniques for

the Determination of Butyltin
Compounds in Sediments Using Isotope
Dilution-GC/ICP-MS with Sn-118 and Sn119-Enriched Species
Encinar, J.R., Gonzalez, P.R., Alonso, J.I.G., e Sanz-Medel, A., 74 (1), 270-281,
2002
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos

Forno de microondas (modelo): MDS 1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 90 e 150 W em tempos superiores a 15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de metanol + 3 mL de cido actico
enriquecidas com Sn antes dos procedimentos de extrao
Tcnica para a determinao: GC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): foram determinadas as espcies MBT, DBT e TBT
490
GC112
Determination of Total Phosphorus and

Nitrogen in Turbid Waters by Oxidation
With Alkaline Potassium
Peroxodisulfate and Low Pressure
Microwave Digestion, Autoclave
Heating or the Use of Closed Vessels in
a Hot Water Bath: Comparison With
Kjeldahl Digestion
Maher, W., Krikowa, F., Wruck, D., Louie, H., Nguyen, T., e Huang, W.Y., Analytica
Chimica Acta, 463 (2), 283-293, 2002
Tipo(s) de amostra(s): NIES no 2 chlorella e NIES no 3 sedimento de reservatrio

de gua
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 mL
o
Programa de aquecimento: 95 C - 40 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): soluo digestora era composta de

peroxidissulfato de potssio 0,27 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,24 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 10 mL da amostra + 2
mL da soluo digestora foram submetidos ao programa de aquecimento. O
procedimento foi comparado a digesto Kjeldahl
Tcnica para a determinao: P e N totais
491
Analito(s) determinado(s): As, Be, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb, Se, V e Zn
492
GC113
Arsenic and Other Heavy Metals in

Soils from an Arsenic- Affected Area
of West Bengal, India
Roychowdhury, T., Uchino, T., Tokunaga, H., e Ando, M., Chemosphere, 49 (6),
605-618, 2002

Material frasco: PTFE (HP-500)
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em trs estgios, 1)
Potncia 600 W, presso 4.76 atm, rampa 20 min e patamar 10 min; 2) Potncia
600 W, presso 8.16 atm, rampa 10 min e patamar 10 min; 3) Potncia 600 W,
presso 10.21 atm, rampa 10 min e patamar 10 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de gua, 3 mL de HNO3 e 2 mL H2O2
30% m/m
coletadas, secas a temperatura ambiente, em seguida, secas a 50 C por 24 h e
manualmente modas e peneiradas em peneira de 30-mesh
Analito(s) determinado(s): As, Fe, Cu, Pb, Ni, Mn, Zn, Se, Mg, V, Cr, Cd, Sb e Hg
493
GC114
Determination of Triazine and

Chloroacetanilide Herbicides in Soils
by Microwave-Assisted Extraction
(MAE) Coupled to Gas Chromatographic
Analysis with Either GC-NPD or GC-MS
Vryzas, Z., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 50 (18), 5026-5033, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solos (3 amostras: solo tpico do mediterrneo, solo com

alto teor de silte e solo argiloso)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 +/- 0,1 g
Programa de aquecimento: Potncia: 900 W (90%), tempo de rampa: 1, 5 min,
Temperatura de extrao: 80 C, tempo de extrao: 5 min e presso mxima
dentro dos frascos: 6,8 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetonitrila
foram secas ao ar, homogeneizadas e peneiradas a 2 mm. Pores de
aproximadamente 10 g de solo foram processadas em um sistema para extrao
assistida por microondas. Nos frascos contendo as amostras foram adicionados
20 mL de acetonitrila. A seguir, os frascos foram fechados e agitados
manualmente e vigorosamente por 30 s. Os frascos foram posicionados no
microondas e submetidos a etapa de extrao. Antes da remoo dos frascos,
494
aguardou-se 10 min para resfri-los (38-40C). Os frascos removidos foram

agitados manualmente por 10 s, as amostras foram transferidas para tubos de
centrfuga de 50 mL e centrifugadas a 4500 rpm / 5 min. Alquotas de 10 mL do
sobrenadante foram retiradas para secagem pelo uso de um fluxo de N2 e o
resduo foi ressolubilizado em 0,2 mL de acetato de etila, os quais foram levados
para a anlise por GC
Tcnica para a determinao: GC-NPD, GC-MS
Analito(s) determinado(s): triazinas (atrazina, cianazina, metribuzina, simazina,
deetilatrazina e deisopropilatrazina) e cloroacetanilidas (acetocloro, alacloro e
metolacloro)
Observaes complementares: a extrao assistida por microondas foi
comparada com outro mtodo tradicional, bem mais complicado, mais demorado
e gera maior quantidade de resduos. A validao do mtodo foi realizada com
amostras de solo enriquecidas com diferentes concentraes dos pesticidas e
com amostras de dois solos cultivados com milho, que foram submetidos aos
dois processos de extrao (com microondas e convencional). Uma srie de
experimentos preliminares foi conduzida para selecionar as condies timas de
extrao no forno de microondas (tempo e temperatura de extrao, quantidade
de amostra e de extrator). Em termos de exatido, preciso e reprodutibilidade, o
mtodo proposto aceitvel e mais favorvel, quando comparado ao mtodo
convencional
495
GC115
Microwave-Assisted Digestion Method

for the Determination of Heavy Metals
in Sediments and Voltammetry
Analysis
Bouaid, A., Macaluso, L., Pietrelli, L., e Pinto, V., Annali Di Chimica, 93 (7-8), 707711, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos

Material frasco: HDV (heavy duty vessel)
Programa de aquecimento: 30% da potncia presso de 8,2 atm por 36 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8,5 mL de HNO3 suprapuro
sedimento foram pesadas e transferidas para os frascos HDV. Adicionou-se 8,5
mL de HNO3 suprapuro. As amostras foram digeridas com o programa citado
anteriormente. Aps resfriados, os digeridos foram filtrados em papel de filtro
Whatman N 41 e diludos para 100 mL
Tcnica para a determinao: voltametria
Observaes complementares: a otimizao do procedimento foi feita
utilizando um planejamento experimental
496
GC116
Microwave Extraction of
Organochlorine Pesticides From Soils
Concha-Grana, E., Barriada-Pereira, M., Turnes-Carou, M.I., Muniategui-Lorenzo,
S., Lopez-Mahia, P., e Rodriguez, D.P., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (8), 1225-1228, 2003

Forno de microondas (modelo): Anton Paar (Graz, Austrlia)
Programa de aquecimento: 3 programas de aquecimento: programa 1: 6
etapas: 1) 100 - 800 W, 2 min, 2) 800 W, 4 min, 3) 0 W, 2 min, 4) 100 W, 1 min,
5) 100 - 800 W, 2 min e 6 800 W 4 min. A temperatura atingida foi de 90 C.;
programa 2: 2 etapas: 1) 100 - 800 W, 2 min e 2) 800 W 8 min. A temperatura
atingida foi de 90 C.; programa 3: 7 etapas: 1) 500 W, 2 min, 2) 500 - 0 W, 1
min, 3) 0 - 500 W, 2 min, 4) 500 - 0 W, 1 min, 5) 0 - 500 W, 2 min, 6) 500 - 0 W,
1 min e 7) 0 - 500 W, 2 min. A temperatura atingida foi de 70 C
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 diferentes misturas: 1) 10,0 mL solvente
A: hexano/acetona (1:1v/v); 2) 10,0 mL de solvente B: hexano/etilacetato (1:1v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as condies da
extrao por microondas foram estudadas pela extrao de amostras dopadas.
-1
Massa de 1,0 g de amostra de solo seco, dopado com 0,1 g g de pesticidas
organoclorados os quais foram extrados com 10,0 mL de solvente. Uma barra

magntica foi adicionada ao frasco de reao para aumentar o contato entre o
solvente e a amostra. Dois diferentes solventes foram testados, solvente A e
solvente B. A temperatura foi mantida constante em todos os frascos. Depois da
extrao, as amostras foram filtradas e concentradas a um volume equivalente a
uma gota (~ 0,2 mL) em rotaevaporador
497

Analito(s) determinado(s): pesticidas organoclorados
Observaes complementares: o solvente A, hexano/acetona (1:1 v/v) foi o
selecionado, pois apesar de apresentar resultados semelhantes ao solvente B,
hexano/etilacetato (1:1 v/v), o tempo consumido na evaporao foi muito menor.
O tempo de extrao foi de 10 min e a potncia foi de 800 W (programa 2)
498
GC117
Extraction of Nonylphenol and

Nonylphenol Ethoxylates From River
Sediments: Comparison of Different
Extraction Techniques
Croce, v., Patrolecco, L., Polesello, S., e Valsecchi, S., Chromatographia, 58 (34), 145-149, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimento de rio

Forno de microondas (modelo): Ethos SEL (Milestone)
Programa de aquecimento: a extrao foi realizada a l20C por 20 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 40 mL de metanol
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras liofilizadas
(5g) foram pesadas no interior de frascos de PTFE e 40 mL de metanol foram
adicionados. A extrao foi realizada com agitao magntica a 120 C por 20
min. Aps resfriamento da amostra o sobrenadante foi decantado e combinado
com enxage de 5 mL de metanol da amostra extrada. A soluo combinada foi
centrifugada a 6000 rpm por 20 min e o sobrenadante coletado sofreu um
processo de clean-up antes da anlise
Analito(s) determinado(s): nonilfenol (NP) e etoxilatos de nonilfenol (NPEO)
Observaes complementares: 5 diferentes tcnicas de extrao foram
comparadas para determinao de NP e NPEO em sedimentos de rio. Soxhlet o
mtodo de extrao padro para anlise de sedimentos, mas gasta longo tempo
499
e necessita de grande quantidade de solvente. Os resultados mostraram que a

recuperao e reprodutibilidade dos diferentes mtodos de extrao so
comparveis e todos os mtodos do resultados confiveis
500
GC118
On the Determination of Platinum

Group Elements in Environmental
Materials by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry and
Microwave Digestion
Djingova, R., Heidenreich, H., Kovacheva, P., e Markert, B., Analytica Chimica
Acta, 489 (2), 245-251, 2003
Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas e amostras ambientais

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 0,2 g de amostra
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 ( Milestone)
etapa 3: 5 min 500 W; etapa 4: 10 min 650 W; etapa 5: 5 min 300 W; etapa 6:
5 min Vent.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para poeira de estrada: 3 mL de HCl (37%),
0,5 mL de HNO3 (65%), 1mL de HF (48%). Para plantas: 1,5 mL de HCl (37%), 4,0
mL HNO3 (65%), 0,5 mL de HF (48%) (no caso de digesto incompleta)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto da
poeira de estrada a soluo foi evaporada em banho de areia (a temperatura no
excedendo 95 0C) no mesmo frasco e o resduo dissolvido em uma mistura de 1
mL de 2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A soluo foi diluda a 50 mL com gua bidestilada em frascos (Nalgene ) e medida imediatamente. Para a separao do
Pd das amostras o seguinte procedimento foi adotado: aps a digesto das
amostras, 1 mL 37% HCl e 0,5 mL 1% KI foram adicionados e as amostras
501
agitadas por 5 min. O pH foi ajustado para 4 com soluo tampo acetato e 1 mL
de 1% dietilditiocarbamato adicionado na soluo e agitado por 5 min. Extrao
com 1 mL de clorofrmio foi feita por 2 min e a soluo transferida para um
bquer. O clorofrmio foi evaporado em banho de areia, uma mistura de 1 mL de
37% HCl e 0,3 mL de 65% HNO3 foi adicionada e o contedo do recipiente
evaporado at secagem. O resduo foi dissolvido em uma mistura de 1 mL de
2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A soluo foi diluda a 50 mL de gua bi-destilada
em frascos (Nalgene ) e as medidas foram feitas imediatamente com diluio
1:2 v/v
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd, Rh, Ru e Ir
502
GC119
Study of Extraction Conditions for the

Quantitative Determination of Hg Bound
to Sulfide in Soils From Almaden
(Spain)
Fernandez-Martinez, R., e Rucandio, M.I., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (8), 1089-1096, 2003

Programa de aquecimento: 3 etapas para Hg total: 1) 30 min a 50 W e 3,4 atm
de presso; 2) 60 min a 100 W e 8,2 atm de presso; e 3) 60 min a 100 W e 8,2
atm de presso. Para cada etapa foi usado 100% de ventilao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2O, 10 mL de gua rgia e 4 mL
de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para Hg total: 0,25 g de
amostra de solo foram pesados diretamente em frascos de PTFE. Em seguida
10,0 mL de H2O, 10,0 mL de gua rgia e 4,0 mL de HF foram adicionados aos
frascos e em seguida digeridos. Depois de executado o programa de digesto,
os frascos foram resfriados temperatura ambiente e as solues foram filtradas
em papel de filtro de 0,45 m. Em seguida, foram diludas com gua para 50,0 mL
de volume final. Um tratamento adicional com H3BO3 fez-se necessrio para
eliminar o HF da soluo
503
Observaes complementares: foram realizados 4 procedimentos de extrao
de Hg do solo. 1) lixiviao com HNO3, 2) lixiviao com soluo de Na2S, 3)
lixiviao com gua rgia e 4) Hg total
504
GC120
ICP-MS Determination of Pt, Pd and Rb

in Airborne and Road Dust After
Tellurium Coprecipitation
Gmez, M.B., Gmez, M.M., e Palacios, Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (1), 80-83, 2003
Tipo(s) de amostra(s): material particulado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtro contendo a amostra
Forno de microondas (modelo): MSP-1000, (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: a) com gua rgia 15 min a 60% da potncia, b)
resfriamento para adio de HF 15 min a 60% da potncia.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de gua rgia no microondas, 1 mL
de HF adicionados aps etapa de resfriamento e submetido novamente
radiao microondas
505
GC121
Application of Microwave-Assisted
Extraction to the Analysis of
Biomarker Climate Proxies in Marine
Sediments
Kornilova, O. e Rosell-Mele, A., Organic Geochemistry, 34 (11), 1517-1523, 2003

Massa(s)
ou
volume(s)
de
amostra(s):
do
sedimento
seco
homogeneizado
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: para determinao do extrado: temperatura
controlada
em
aproximadamente
200
posteriormente
resfriada
o
temperatura inferior a 30 C. Para determinao dos biomarcadores totais: 50-
140 oC a 10 oC por min, 140-310 oC a 6 oC min e 310 oC durante 35 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): diclorometano/metanol (3:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 g do sedimento
marinho foi extrado com a mistura diclorometano/metanol (3:1 v/v). Em seguida
foi aquecido a temperatura de 200 oC. A mistura foi transferida para frascos de
pirex de 15 mL para separao e remoo do solvente
Tcnica para a determinao: Espectrofotometria no visvel utilizando detector
de fotodiodo e GC
Analito(s) determinado(s): biomarcadores: PAHs
Observaes complementares: foram utilizados dois procedimentos de
506
extrao: extrao por radiao microondas e extrao com a utilizao de

ultrasom, e os dois procedimentos foram comparados. O mtodo por extrao
por radiao microondas foi mais rpido e mais eficiente que a extrao por
ultrasom
507
GC122
Ashing and Microwave Digestion of

Aerosol Samples With a Polypropylene
Fibrous Filter Matrix
Li, D.M., Zhang, L.X., Wang, X.H., e Liu, L.B., Analytica Chimica Acta, 482 (1),
129-135, 2003
Tipo(s) de amostra(s): amostras de aerossol atmosfrico em filtros de

polipropileno
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,6 g de fitro de polipropileno
previamente tratado com 0,5 mL de 50 mg L
-1
de soluo de KI ou 1mL de uma
mistura de solues padro. As amostras foram secas temperatura ambiente

por 48 h
Forno de microondas (modelo): MK-III (Shin Co. Institute of Microwave
Decomposition and Testing Technology, Shanghai, China) que opera em
frequncia de 2450 MHz com potncia mxima de 650 W
Programa de aquecimento: etapa 1: 12,3 atm por 10 min, etapa 2: resfriamento
e adio de 2 mL HNO3 e digesto por 5 min, e etapa 3: vaporizao at a
secagem e adio de HNO3 e H2O2 para decomposio de matria insolvel
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto o
volume foi completado a 25 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: espectrofotometria UV- visvel e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): I, Sr, Ba, Mo, La, Ce, Nd e Zr
508
GC123
Accelerated Solvent Extraction (ASE)

of Environmental Organic Compounds
in Soils Using a Modified Supercritical
Fluid Extractor
Li, K., Landriault, M., Fingas, M., e Llompart, M., Journal of Hazardous Materiais,
102 (1), 93-104, 2003

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 - 2 g
Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (Milestone)
Programa de aquecimento: 115 C - 20 min (100% potncia)
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 3 a 6 frascos
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL hexano:acetona (1:1 v/v)
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
filtrao
do
sobrenadante aps extrao

Analito(s) determinado(s): compostos orgnicos
509
GC124
Application of Microwave Extraction

for the Evaluation of Bioavailability of
Rare Earth Elements in Soils
Lu, A.X., Zhang, S.Z., Shan, X.Q., Wang, S.X., e Wang, ZW., Chemosphere, 53 (9),
1067-1075, 2003.

Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi otimizado e as
condies eleitas foram: 60% da potncia durante 30 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram testados 4 diferentes extratores:
soluo 0,05 mol L-1 de CaCl2, soluo 0,05 mol L-1 de EDTA, soluo 0,1 mol L-1
-1
de CH3COOH e soluo 0,10 mol L de HCI. O volume utilizado foi 20 mL
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para a extrao por

radiao microondas, uma poro de 1,0 g do solo mido foi pesado e
imediatamente colocado no frasco do microondas aps a amostragem e
-1
-1
-1
homogeneizao, 20 mL de 0,05 mol L CaCl2 ou 0,05 mol L EDTA ou 0,10 mol L
CH3COOH ou 0,10 mol L-1 HCI foram adicionados. Antes do aquecimento, a

amostra de solo e o extrator foram homogeneizados usando um agitador
magntico por 5 s e ento a mistura solo-lquido foi imediatamente exposta s
microondas. A potncia das microondas e o tempo de extrao foram
otimizados. Aps a extrao, o sobrenadante foi centrifugado e filtrado atravs
de um filtro com tamanho de poro de 0,45 m. Todas as extraes foram feitas
em triplicata e os valores mdios foram usados para anlise de dados. Para
extrao convencional, triplicatas de 1,0 g de amostras de solo foram pesadas
em tubos de polipropileno e 20 mL das solues extratoras foram adicionadas.
As amostras foram ento agitadas por 16 h com CH3COOH e 2 h com CaCl2, HCI
510
e EDTA temperatura ambiente. As amostras extradas foram centrifugadas e

filtradas atravs de filtro com porosidade de 0,45 m e o filtrado usado para
determinao final
Analito(s) determinado(s): Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb
e Lu
Observaes complementares: a eficincia de extrao das diferentes
solues testadas segue a seguinte ordem: EDTA>HCl>CaCl2>CH3COOH. A
porcentagem de extrao foi de 22,5% a 42,8% para EDTA; 15% a 32,3% para
HCI; 4,5% a 12,5% para CaCl2 e 5,0% a 9,73% para CH3COOH. O mtodo
convencional foi comparado ao mtodo proposto com radiao microondas
usando um material certificado de solo. A extrao foi realizada em triplicata. Os
resultados mostraram que a eficincia de extrao com radiao microondas
concordam com o mtodo convencional para todas as solues extratoras. Para
ver mais claramente as eficincias de extrao relativas, foram calculadas as
porcentagens de elementos terras raras extraidos por microondas ou pelo
mtodo convencional. As eficincias de extrao foram de 96,0% a 109% para
EDTA; 91,6% a 112% para HCl; 89,1% a 108% para CaCl2 e 91,7% a 109% para
CH3COOH. Apesar disso, os desvios padro relativos (RSDs) dos procedimentos
de extrao por radiao microondas foram muito melhores do que aqueles
obtidos com o mtodo convencional. Os RSDs das extraes por radiao
microondas foram de 1,0% a 6,9%, para diferentes extratores enquanto os RSDs
para o mtodo convencional foram de 2,2% a 10,5%
511
GC125
Comparison of Pyrolysis and

Microwave Acid Digestion Techniques
for the Determination of Mercury in
Biological and Environmental Materials
Melaku, S., Gelaude, I., Vanhaecke, F., Moens, L., e Dams, R., Microchimica Acta,
142 (1-2), 7-12, 2003.
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados de solos e

sedimentos de rios e amostras ambientais
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g (material biolgico) e 0,25g
(material ambiental)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento: materiais biolgicos: etapa 1: 1 min 250 W; etapa
650 W; etapa 6: 5 min 0 W; materiais ambientais: etapa 1: 5 min 250 W; etapa
0W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 conc. e 1 mL de H2O2 30%
m/m (material biolgico); 5mL HNO3 + 1 mL HClO4 (material ambiental)
secas a aproximadamente 45oC, em seguida digeridas em forno de microondas.
Em seguida foi adicionado 1 mL de SnCl2 e 50 L de tri-n-butilfosfato em 10 mL
da soluo digerida, logo aps esta soluo foi aerada durante 10 min com
argnio gasoso (85 mL/min) para reduo de mercrio.
512
Tcnica para a determinao: CVAAS e CVAFS

513
GC126
Microwave-Assisted Steam Distillation

for Simple Determination of
Polychlorinated Biphenyls and
Organochlorine Pesticides in
Sediments
Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Chemistry, 75 (6),
1450-1457, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho SRM 1944 NIST

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): para: MASD: 1,25 g de sedimento
marinho e 0,5 g de SRM 1944 NIST MAE 1: 2,50 g de sedimento marinho e 0,8 g
de SRM 1944 NIST MAE 2: 2,5 g de sedimento marinho e 0,8 g de SRM 1944
NIST
Forno de microondas (modelo): MARSX (CEM, EUA)
Material frasco: PFA-CEM
Programa de aquecimento: MASD: 110-170 C por 10-90 min e MAE1: 150 C
por 10 min e MAE2: 130 C por 10 min.
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 3 a 6 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): soluo de referncia, solvente no polar
(como: hexano, heptano, octano, tolueno, 2,2,4 trimetilpentano), mistura de
solvente polar hexano/acetona (1:1).
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: MASD: A amostra de
sedimento marinho foi pesada diretamente em tubos de vidro (50 mm x 20 mm
de diametro interno) e este foi colocado dentro de um frasco de extraao de PFA
(~ 140 mm x 32 mm de diametro interno) contendo 3,0 mL de gua. Um filtro de
514
vidro foi colocado na tampa do tubo de vidro e coberto com papel de filtro de 20
mm de diametro. Aps a amostra ser enxarcada em gua, foi adicionado ao tubo
de vidro soluo de referncia e o solvente no polar. As clulas de extrao
foram embrulhadas por um frasco resistente a presso e o programa de extrao
foi desenvolvido. Depois de terminado o programa, as clulas foram resfriadas e
em seguida abertas e os tubos de vidro removidos. Uma pequena camada
aquosa permaneceu na clula de extrao de PFA e foi removida com uma
pipeta. Para secar a camada organica, 1,0 g de sulfato de sdio anidro foi
adicionado clula e ento o solvente orgnico foi recuperado com uma pipeta e
a parede interna da clula foi lavada com uma pequena quantidade de hexano
para recuperar todo o extrato. O extrato foi analisado por CG-MS sem qualquer
procedimento de limpeza (purificao). MAE1: depois da adio da soluo de
referncia amostra de sedimento marinho foram adicionados 20,0 mL de
octano e 3,0 mL de H2O e o programa de extrao foi conduzido. Depois de
terminado o programa, o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min
para remover os resduos. O octano remanescente foi recuperado com 1,0 g de
sulfato de sdio anidro. O extrato foi ento purificado em uma coluna de
extrao de fase slida para remover constituintes polares e ento a coluna foi
lavada com 7,0 mL de hexano para recuperar os PCBs. MAE2: depois da adio
da soluo de referncia amostra de sedimento marinho foi adicionado 20,0 mL
de hexano/acetona (1:1) e o programa de extrao foi conduzido. Depois de
terminado o programa o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min
para remover os resduos. O sobrenadante foi lavado pelo mtodo de Schantz et
al. com algumas modificaes. Em seguida, o extrato foi transferido para frascos
de vidro e ~10,0 g de cobre ativado e 2,0 g de sulfato de sdio anidro foram
adicionados.
A mistura foi ento homogeinizada por 10 min para remover o
enxofre e a gua e em seguida foi filtrada com membrana de PTFE (0,2 m). A
soluo obtida foi passada atravs de uma coluna de silica SPE e ento os PCBs
e OCPs foram recuperados com 15,0 mL de diclorometano/hexano (1:9). A frao
obtida foi concentrada e ento os analitos foram determinados por cromatografia
lquida de fase normal
Tcnica para a determinao: CG-HRMS
Analito(s) determinado(s): organo pesticidas (OCPs) e PCBs
515
Observaes complementares: foram realizados 5 procedimentos de extrao

para PCBs e OCPs: MASD, MAE1, MAE2, destilao de fase vapor e extrao
Soxhlet.
Apenas
MASD,
MAE1,
MAE2
incluiam
extrao
por
radiao
microondas. MASD foi o procedimento proposto e os outros 4 apenas

comparativos. MASD apresentou-se superior aos outros procedimentos devido
baixa quantidade de solvente usado para uma quantidade relativamente grande
de amostra e ao fato do extrato ser analisado por CG-MS sem qualquer
procedimento de limpeza (purificao).
516
GC127
Micellar Microwave-Assisted
Extraction Combined With Solid-Phase
Microextraction for the Determination
of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
in a Certified Marine Sediment
Pino, V., Ayala, J.H., Afonso, A.M., e Gonzalez, V., Analytica Chimica Acta, 477
(1), 81-91, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos (SRM 1941a)

Material frasco: PTFE-PFA
Programa de aquecimento: presso de 2-3 atm nos frascos durante 5 min com
60% de potncia
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de POLE 1,25% (w/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao os
frascos foram resfriados a temperatura ambiente e em seguida abertos. O
sobrenadante foi quantitativamente transferido e filtrado em membrana
Durapore 0,45 m HV
Tcnica para a determinao: SPME- CG-MS
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policclicos aromticos (PHAs)
517
GC128
Behavior of Herbicide BensulfuronMethyl in Microwave-Assisted Solvent

Extraction (MASE) From Soils With
Different Physicochemical
Characteristics
Roa, L.G. e Baez, M.E., Journal of the Chilean Chemical Society, 48 (3), 41-43,
2003

Programa de aquecimento: 2 min a 350 W; 3 min a 500 W; e 2 min a 0 W etapa
de ventilao. A digesto foi completada com resfriamento dos frascos durante
15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 mL de soluo de
-1
BSM 4 mg mol foi adicionada s amostras de solo (para evitar a degradao),
que foram agitadas durante 1 h antes da extrao. A seguir foram adicionados 5

mL de acetonitrila em cada frasco. O sistema de extrao foi estudado a 60, 70 e
80 oC
Analito(s) determinado(s): BSM
518
GC129
Microwave Digestion of Sediment,

Soils and Urban Particulate Matter for
Trace Metal Analysis
Sandroni, V., Smith, C.M.M., e Donovan, A., Talanta, 60 (4), 715-723, 2003.
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificada (SRMs): lodo de

esgoto (LGC6136); carvo (LGC6138); matrial urbano particulado (NIST 1648) e
sedimento marinho (PACS-1)
Forno de microondas (modelo): Anton Paar Mutiwave (rotor 6FM100)
Programa de aquecimento: programa I: etapa 1: 400 W 6 min 1000 W; etapa 2:
1000 W 15 min 1000 W; etapa 3: 0 W 15 min 0 W. Programa 2: etapa 1: 250 W 2
min 250 W ventilao; etapa 2: 450 W 4 min 450 W; etapa 3: 650 W 30 min 650 W;
etapa 4: 0 W 15 min 0 W ventilao.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 + 0,2 mL de HF + 4 mL de
gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Fe, Mn, Zn, Cr, Cd, Cu, Pb, V
Observaes complementares: 1- os frascos foram limpos aps cada
decomposio usando 5 mL HNO3 (1000 W - 30 min) 2- Os valores de branco
obtidos foram prximos aos limites de deteco, ou seja, no ocorreu
contaminao 3- foram usados sensores de presso e temperatura 4- O melhor
programa para decomposio foi o programa 2.
519
GC130
Analysis of Polycyclic Aromatic

Hydrocarbons in Airborne Particles
Using Open-Vessel Focused
Microwave-Assisted Extraction
Shu, Y.Y., Tey, S.Y., e Wu, D.K.S., Analytica Chimica Acta, 495 (1-2), 99-108,
2003
Tipo(s) de amostra(s): material particulado do ar (urban dust standard reference

material (SRM) 1649a)
Forno de microondas (modelo): Prolabo (Soxwave 100, 2450 MHz) equipado
com uma potncia programvel (0 a 300 W).
Material frasco: frascos de quartzo
Programa de aquecimento: 150 W de potncia de microondas durante 20 min
de extrao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetona 5% em tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um processo
de extrao de PHAs por radiao de microondas
Analito(s) determinado(s): PHAs (hidrocarbonetos policclicos aromticos)
520
GC131
Multi-Element Trace Determinations in

Pure Alkaline Earth Fluoride Powders
by High-Resolution ICP-MS Using WetChemical Sample Preparation and
Laser Ablation
Tibi, M. e Heumann, K.G., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 126131, 2003
Tipo(s) de amostra(s): terra alcalina fluoretada

Programa de aquecimento: 400-600 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): HNO3 subdestilado e H3PO3 (no citado o
volume, apenas informa ser uma mistura 1:1)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 0,2 g de amostra foi
pesada diretamente no frasco de PTFE. Em seguida, adicionou-se uma mistura
1:1 de HNO3 (65% m/m) e H3BO3 conc. Depois de executado o programa de
digesto, as solues digeridas foram diludas com gua Milli-Q.
Tcnica para a determinao: ICP- MS e ICP- IDMS
Analito(s) determinado(s): Mg, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr, Zr, Cd, Ba e Pb
Observaes complementares: para a anlise por ICP-IDMS, foi adicionada s
amostras soluo multielementar de Mg, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr, Zr, Cd, Ba e Pb antes
521
da adio da mistura cida
522
GC132
An Organic Solvent-Free MicrowaveAssisted Extraction of Some Priority

Pollutants of Phenols in Lake
Sediments
Wang, L.L., Huang, W.H., Shao, X.M., e Lu, X.H., Analytical Sciences, 19 (11),
1487-1490, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos de lago

Forno de microondas (modelo): MK-III (China).
Programa de aquecimento: 6 min de extrao presso de 2 atm (condies
otimizadas)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de NaOH, pH = 9,0 (condies
otimizadas)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 5,000 g das
amostras em frascos de PTFE e adicionou-se 20 mL de NaOH (pH = 9,0). Os
frascos foram fechados e colocados no sistema de extrao por radiao
microondas. As amostras foram extradas por 6 min presso de 2 atm (presso
monitorada por sensor de fibra tica). Aps o resfriamento dos frascos, os
mesmos foram abertos e a soluo foi transferida para um tubo de centrfuga.
Ento os frascos foram lavados 3 vezes com cerca de 1-2 mL de NaOH, sendo
essa soluo adicionada ao extrato. Aps essa etapa, a soluo foi centrifugada
e adicionou-se HCl 1:1 para ajustar o pH da soluo para 1,0. A soluo foi
centrifugada novamente, filtrada atravs de uma membrana (0,45 um) e
preparada para a etapa de extrao em fase slida (SPE)
523
Tcnica para a determinao: CG com detector ionizao por chama

Analito(s) determinado(s): fenis (fenol, 2-clorofenol, 2,4 diclorofenol, 4clorofenol, 4-dinitrofenol e pentaclorofenol)
Observaes complementares: as amostras foram secas ao ar temperatura
ambiente por 10 dias. Ento as mesmas foram peneiradas e as partculas
menores que 300 m foram armazenadas na geladeira a 4 C por 1 ms, antes da
1 extrao
524
GC133
Aspects of Sample Preparation for the

Determination of Actinoids in Soil
Hill, C., Bickel, M., Holmes, L., Bohnstedt, A., Sibbens, G., e Altzitzoglou, T.,
Applied Radiation and Isotopes, 61 (2-3), 283-286, 2004

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 14g
Forno de microondas (modelo): CEM Mars five system (BRS, Brussels,
Belgium)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 3 mL de H2O2 30% m/m, 15 mL de HF (40%)
e 10 mL de HNO3 (65%)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pr-digesto: foi
adicionado 3 mL de H2O2 (30%). Depois de 30 min, foi adicionado 15 mL de HF
(40%) e 10 mL de HNO3 (65%) e ficaram em contato por 24 horas quando,
finalmente, foram submetidos ao programa de aquecimento no forno de
microondas. Ao digerido adicionou-se 80-110 mL de HCl (32%). A soluo foi
evaporada, em seguida foi adicionado 15 mL de HNO3 (65%). A soluo foi
novamente evaporada. Esse ltimo passo foi repetido 3 vezes. A amostra foi
dissolvida com 0,1 mol L-1 HNO3 e agitada por 2 horas.
Tcnica para a determinao: espectrometria de partcula
Analito(s) determinado(s): U, Th, Pu e Am
525
GC134
Determination of Tin and Titanium in

Soils, Sediments and Sludges Using
Spectrometry with Slurry Sample
Introduction
Lopez-Garcia, I., Arnau-Jerez, I., Campillo, N., e Hernandez-Cordoba, M., Talanta,
62 (2), 413-419, 2004.
Tipo(s) de amostra(s): 6 materiais de referncia (solo e sedimento) e 5 amostras

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): determinao de estanho: 0,001 0,3 g
determinao de titanio: 0,005 0,04 g
Programa de aquecimento: 8 min para atingir 1000 W e 7 min em 1000 W
Nmero
de
amostra(s)
tratada(s)
simultaneamente: determinao de
estanho: 1 mL de soluo 25 % v/v de HF e 7 % m/v de hidrognio fosfato de

amnio; determinao de titnio: 25 mL de soluo 50 % v/v de HF concentrado
secas a 110 oC e modas em moinho de bolas por 15 min
Analito(s) determinado(s): Sn e Ti
526
GC135
Evaluation of a Microwave-Assisted
Extraction Technique for the
Biphenyls and Organochlorine
Pesticides in Sediments
Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Sciences, 20 (5), 793798, 2004

Forno de microondas (modelo): MARSX (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: potncia: 150-200 W, temperatura: 100-150
C e
tempo: 5-30 min

Nmero de amostra(s) tratada(s0 simultaneamente: 0,4 mL de 2,2,4trimetilpentano
20 mL de hexano/acetona (1:1 v/v), acetona, diclorometano, tolueno ou hexano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2,5 g de amostra de
sedimento foram pesados em um frasco de PFA. Depois da adio de soluo
0,4 mL de 2,2,4-trimetilpentano, a amostra foi extrada com 20 mL de
hexano/acetona (1:1 v/v), acetona, diclorometano, tolueno ou hexano. 5 mL de
gua foram adicionados no caso da extrao com tolueno ou hexano. O
aquecimento foi conduzido por forno microondas (150-200 W por frasco) por um
perodo de 5-30 min a temperatura de 100-145 C
527
Analito(s)
determinado(s):
bifenil
policlorinato
(PCBs)
pesticidas
organoclorados (OCPs)
528
GC136
Use of Polyoxyethylene-6-Lauryl Ether

and Microwave-Assisted Extraction
for the Determination of Chlorophenols
in Marine Sediments
Santana, C.M., Feffera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 524 (12), 133-139, 2004.
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos

Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar
Material frasco: frascos MF 100
Programa de aquecimento: potncias variadas de 100 a 500 W e tempo de 2 a
14 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2, 4, 8 e 12 mL de polioxietileno 6-lauril ter
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2 gramas da amostra
foram previamente dopados com clorofenis dissolvidos em metanol, as
amostras foram ento estocadas no escuro por 24 h a temperatura ambiente
antes das anlise
Analito(s) determinado(s): clorofenis
Observaes complementares: trata-se de procedimento de extrao
529
GC137
Determination of Inorganic Oxyanions

of As and Se by HPLC-ICP-MS
Sathrugnan, K. e Hirata, S., Talanta, 64 (1), 237-243, 2004
Tipo(s) de amostra(s): 1) sedimento e solo, 2) sedimento e fuligem

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1) ~0,1 g 2) 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Ethos 900 (Milestone)
Programa de aquecimento: 1) 50 W/20 min, 2) 250 W/2 min, 3) 0 W/0,5 min, 4)
300 W/5 min, 5) 0 W/0,5 min, 6) 450 W/5 min, 7) 0 W/0,5 min, 8) 600 W/5 min, e 9)
0 W/10 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 1) 10 mL de gua ou 1
-1
mmol L de H3PO4; 2) 5 mL de HF + 3 mL de gua rgia, aps digesto: adio de
25 mL de H3BO3 saturado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1) Extrao com baixa
o
potncia, centrifugao, refrigerao do extrato a 4 C por 24 horas antes da
anlise; 2) Digesto com HF e gua rgia , aps digesto tratamento com cido
brico para retirada do excesso de HF
Tcnica para a determinao: 1) HPLC-ICPMS 2) HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As e Se
Observaes
complementares:
neste
artigo
foram
realizados
dois
procedimentos, onde o procedimento 1 uma extrao e o procedimento 2 uma

digesto.
530
GC138
Optimization and Validation of a New

Method of Analysis for Polycyclic
Aromatic Hydrocarbons in Sewage
Sludge by Liquid Chromatography After
Microwave Assisted Extraction
Villar, P., Callejon, M., Alonso, E., Jimenez, J.C., e Guiraum, A., Analytica Chimica
Acta, 524 (1-2), 295-304, 2004
Tipo(s) de amostra(s): esgoto industrial

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g de amostra seca
Material frasco: P= 150 W, tempo de exposio 2 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL hexano/acetona (1:1v/v)
armazenadas congeladas, depois de descongeladas, 1000 mL de cada amostra
foram homogeneizadas e secas a 40 oC, fra es > 1 mm foram separadas para
anlise
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policclicos aromticos
Observaes complementares: a potncia e o tempo de exposio s
microondas, bem como o volume de soluo da soluo extratora foram
otimizados.
531
GC139
Microwave Digestion with HNO3/H2O2

Mixture at High Temperatures for
Coal by ICP-OES and ICP-MS
Wang, H., Nakazato, T., Sakanishi, K., Yamada, O., Tao, H., e Saito, I., Analytica
Chimica Acta, 514 (1), 115-124, 2004

Forno de microondas (modelo): Multiwave 300 (Anton Paar)
Material frasco: HF100 (fluorpolmero) e XQ80 (quartzo cm fluorpolmero)
Programa de aquecimento: 200 oC por 40 min e 200-240
C por 20 min (com
presso entre 19,7 a 39 atm) nos frascos HF 100 e 245 C por 40 min e ltimos 20
min com presso entre 69 e 78 atm
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: at 16 por digesto
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m (digesto
sem HF) e 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m + 0,1 mL HF (digesto com HF)
Tcnica para a determinao: ICP-OES, ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Li, Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr,
Cd, Cs, Ba e Pb
532
GC140
Effects of Arsenic-Contaminated
Irrigation Water on Agricultural Land
Soil and Plants in West Bengal, India
Roychowdhury, T. Tokunaga, H., Uchino, T. e Ando, M., Chemosphere, 58, 799810, 2005
Tipo(s) de amostra(s): solos e plantas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5g amostra seca
Programa de aquecimento: condies ambientes - (6,8 atm e 600 W) rampa 20
min, 10 min de patamar; (6,8 atm e 600 W) - (8,8 atm e 600 W) rampa 10 min, 10
min de patamar; (8,8 atm e 600 W) - (10,9 atm e 600 W) rampa 10 min, 10 min de
patamar.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, as
amostras so resfriadas por 30 min e ento recolhidas em um frasco de 25 mL,
sendo o volume completado com gua ultrapura. A seguir a soluo filtrada em
uma membrana Millipore (0,45 m; CASL 45 2,5CMD, membrana: acetil
celulose) e recolhida em um recipiente plstico para as determinaes
533
GC141
Effects of HF Addition on the

Microwave-Assisted Acid-Digestion for
the Determination of Metals in Coal by
Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectrometry
Xu, YH., Iwashita, A., Nakajima, T., Yamashita, H., Takanashi, H. e Ohki, A.,
Talanta, 66, 58-64, 2005

Material frasco: PTFE modificado, resistente a presso
Digesto em 1 estgio: etapa 1: 5 min - 250 W(110 C), etapa 2: 5 min - 400 W(110
C), etapa 3: 10 min - 500 W(110 C), etapa 4: 10 min - 600 W(110 C), etapa 5: 5
min - 250 W(110 C), etapa 6: ventilao
Digesto em 2 estgios: 1. estgio: etapa 1: 2 min - 250 W(110 C), etapa 2: 1
min - 0 W(110 C), etapa 3: 5 min - 250 W(110 C), etapa 4: 5 min - 400 W(110 C),
etapa 3: 5 min - 500 W(110 C), etapa 6: 20 min - 400 W(110 C), etapa 7:
ventilao;
2. estgio: etapa 1: 5 min - 250 W(130 C), etapa 1: 5 min - 400 W(130 C), etapa
3: 5 min - 500 W(130 C), etapa 4: 5 min - 600 W(130 C), etapa 5: 15 min - 400
W(130 C), etapa 6: ventilao
534
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m ou 5 mL

HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m + 1 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: na digesto em 1
estgio, aps a mistura cida ser adicionada juntamente com as amostras aos
recipientes, o programa de digesto realizado e, aps finalizado, a soluo
resultante resfriada at a temperatura ambiente em um banho de gua. Na
digesto em 2 estgios, aps a etapa do resfriamento do 1 estgio so
adicionados mais 2 mL HNO3 + 1mL H2O2, sendo ento iniciado o 2 estgio.
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, Mg, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn
Observaes complementares: os resultados indicaram que a digesto em 2
estgios a mais efetiva, sem o emprego de HF.
535
GC142
Direct Current Plasma Emission

Spectrometric Determination of Major,
Minor and Trace Elements in
Microwave Oven Acid Leachates of
Powdered Whole Coal Samples
Fadda, S., Geostandards and Geoanalytical Research, 29(1), 143-156, 2005

Forno de microondas (modelo): Milestone (1200W)
Material frasco: PFA Teflon
Programa de aquecimento : 10 min - 20% de potncia, 15 min - 45% de
potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua rgia, 3 mL de HF
-1
-1
(22,5 mol L ) + 1 mL de HClO4 (10,3 mol L ) (a concentrao total da mistura cida
foi aproximadamente 15 mol L-1)

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps completo o
programa de aquecimento em microondas os frascos so abertos e neste
estgio as amostras de carvo formam uma fase lquida marrom amarelada com
resduos slidos carbonceos. Essa mistura foi transferida quantitativamente
para um frasco evaporador e a mistura colocada para reagir em uma chapa de
aquecimento a 200 C at o surgimento de uma fumaa branca persistente de
HClO4, quando o digerido recebeu 4 mL de HNO3 (14,4 mol L-1), sendo a seguir
levado prximo a secura. Nesse ponto o progresso da evaporao notado
536
visualmente, chegando ao fim com a obteno de bolhas negras pastosas. O

resduo resultante continuamente tratado com poucos mL de gua e 4 mL de
HNO3 (14,4 mol L-1) e agitado de maneira branda por 15 min. Essa soluo
levada em um frasco volumtrico de 100 mL e diluda para este volume aps a
adio de 20 mL de soluo estoque de soluo tampo. Essa soluo agitada
vigorosamente e filtrada em papel filtro Whatman n.42, sendo ento armazenada
em frasco de polietileno at a anlise
Tcnica para a determinao: DCP-AES
Analito(s) determinado(s): multielementar
537
GC143
Simultaneous Determination of
Palladium, Platinum, Rhodium and Gold
by on-Line Solid Phase Extraction and
High Performance Liquid
Chromatography With 5-(2-Hydroxy-5Nitrophenylazo)Thiorhodanine as PreColumn Derivatization Regents
Hu, Q. F., Yang, X. J., Huang, Z. J., Chen, J., e Yang, G. Y., Journal of
Tipo(s) de amostra(s): gua, urina humana, amostras geolgicas e solo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL (gua e urina), 20g (amostras
geolgica e solo)
Forno de microondas (modelo): WL 5001, 1000W (Fei Yue Analytical Instrument
Factory, Shanghai, China).
Programa de aquecimento : para as amostras de gua e urina o sistema foi
operado em potncia mxima por 6 min. Para as amostras de solo e geolgicas o
sistema foi operado em potncia mxima por 30 min.
30% m/m (gua e urina) e 20 mL de gua rgia (solo e amostras geolgicas)
Tcnica para a determinao: SPE, HPLC
Analito(s) determinado(s): Pd, Pt, Rh e Au
538
GC144
Comprehensive Comparison of Classic

Soxhlet Extraction With Soxtec
Extraction, Ultrasonication Extraction,
Supercritical Fluid Extraction,
Microwave Assisted Extraction and
Accelerated Solvent Extraction for the
Biphenyls in Soil
Sporring, S., Bowadt, S., Svensmark, B., e Bjorklund, E., Journal of

Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (CEM, EUA, Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: a temperatura de extrao foi de 110
programada da seguinte forma: rampa de temperatura de 10 min e mantida por

10 min. Potncia de 1200 W.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de H2O e 25 mL de n-hexano/acetona
(1:1 v/v).
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao o solo e
os solventes foram separados em centrfuga por 10 min e o solvente foi
decantado em um frasco. Em seguida os padres internos (PCB 35 e PCB 169)
foram adicionados e a amostra prosseguiu a uma etapa de limpeza.
539

Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil policlorados)
540
GC145
Analyses of Phenolic Endocrine

Disrupting Chemicals in Marine
Samples by Both Gas and Liquid
Chromatography-Mass Spectrometry
Stuart, J. D., Capulong, C. P., Launer, K. D., Pan, X. J., Journal of
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos (zooplancton)

Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MDS-81D
Material do frasco: Teflon modificado
Programa de aquecimento : 30 % de potncia por 25 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de mistura de solventes orgnicos
cloreto de metileno:metanol (2:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao o
solvente resultante foi filtrado em filtro (Glass Fiber, Tipo A/E, 0,33 mm
espessura, porosidade 1 m, 142 mm de dimetro, Gelman Sciences, Ann Arbor,
MI, US), e cerca de 4 mL de soluo aquosa de KCl 0,9 % foi adicionada. A
mistura resultante foi centrifugada por 10 min e o solvente orgnico foi
decantado em tubos especiais de evaporao, sendo o tubo colocado em um
mdulo de reao (Module 18870) (Pierce Chemical, Rockford, IL, US). Os
solventes orgnicos foram evaporados at a secagem. O resduo resultante foi
dissolvido em 0,5 mL de metanol e quantitativamente transferido e diludo a 100
mL com gua desoinizada onde 0,5 g de NaCl foi adicionada.
Tcnica para a determinao: GC-MS, LC-UV e LC-MS.
541
Analito(s) determinado(s): EDCs (phenolic endocrine disrupting chemicals)
542
GC146
Decomposio de Argilas em Forno de

Microondas e Determinao
Simultnea dos seus Constituintes
Principais por Espectrometria de
Emisso ptica em Plasma
Indutivamente Acoplado
Silva, C.R., Nbrega, J.A., e Blanco, T., Qumica Nova, 28 (1), 137-140, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Argila

Forno de microondas (modelo): MLS 1200, Milestone
Material frasco: PTFE (politetrafluoretileno)
Programa de aquecimento: foi estabelecido um programa de aquecimento em
trs etapas:
Na primeira etapa aplicou-se uma potncia de 600 W durante 2 min e
posteriormente, uma potncia de 250 W em 5 min. O programa foi concludo por
uma etapa de ventilao com durao de 5 min.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10 frascos reacionais
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para a decomposio das amostras
assistidas por radiao microondas prepararam-se as seguintes solues:
1- 4 mL de gua rgia + 3 mL de HF. Aps resfriamento temperatura ambiente,
adicionaram-se 36 mL de H3BO3 4 % m/v;
543
adicionaram 24 mL de H3BO3.
adicionaram-se 12 mL de H3BO3 4 % m/v.
Etapa 1: 4 mL de gua rgia
Etapa 2: 1 mL de HF (mistura cida 1) + 2 mL de HF (mistura cida 2) + 3 mL de
HF (mistura cida 3)
Etapa 3: 12 mL de H3BO3 (4 % m/v) + 1 mL de HF concentrado.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: depois da adio do
reagente da etapa 1 os frascos permaneceram abertos temperatura ambiente
durante aproximadamente 30 min. Para eliminar o excesso de vapores cidos.
Aps o aquecimento assistido por radiao microondas, os frascos foram
resfriados temperatura ambiente e a presso residual foi desprendida em cada
frasco. Os frascos foram abertos e em seguida foi realizada a etapa 3.
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, Si e Ti
Observaes
complementares:
Os
frascos
reacionais
devem
ser
imediatamente fechados aps a introduo de HF impedindo perdas de SiF4 e a

adio de cido brico aps a decomposio e o resfriamento foi efetiva para
complexar o excesso de cido fluordrico e impedir o ataque tocha de quartzo.
544
GC147
Decomposio de Amostras de Solos

Assistida por Radiao Microondas:
Estratgia para Evitar a Formao de
Fluoretos Insolveis
Vieira, E.C., Kamogawa, M.Y., Lemos, S.G., Nbrega, J.A., e Nogueira A.R.A.,
Revista Brasileira de Cincia do Solo, 29, 547-553, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Solo

Forno de microondas (modelo): Multiwave, Anton Paar GmbH (Graz, ustria)
Programa de aquecimento : Foi estabelecido um programa de aquecimento em
quatro etapas: etapa 1: potncia de 400 W durante 3 min; etapa 2: potncia de
850 W durante 6 min; etapa 3: potncia de 1000 W durante 10 min e etapa 4: o
programa foi concludo por uma etapa de ventilao com durao de 15 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 2 mL de gua rgia + 1 mL
de H2O2 30% m/m;
Procedimento 2: 2 mL de gua rgia;
Procedimento 3: 2 mL de gua rgia + 1 mL de HF e;
Procedimento 4: 2 mL de gua rgia.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Nos procedimentos
procurou-se reduzir o volume de reagentes e amostras empregados na
decomposio. Aps as etapas 1 e 2 a amostra era filtrada e ao filtrado eram
545
adicionadas as solues indicadas no procedimento 3. A seguir a soluo era

misturada com a soluo original e seguia-se o procedimento de digesto aps
adio de 2 mL de gua rgia.
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, V e Zn.
546
GC148
Comparation of the Acid Combination in

Microwave-assisted Digestion of
Marine Sediments for Heavy Metal
Analyses
Lo, J.M., Sakamoto, H., Analytical Science, 21, 1181-1184, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Sedimentos Marinhos

Material frasco: Tetrafluorometaxil (TFM)
Programa de aquecimento : 5 min 250 W, 5 min 600 W, 5min 400 W, 5 min
250 W e 5 min ventilao
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6 amostras por ciclo
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL HNO3 + 3 mL HF e 1 mL gua rgia + 6
mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As duas misturas de
cidos foram adicionadas separadamente
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, Ni, Co, Mn e Fe
547
GC149
Screening, optimization and validation

of microwave-assisted extraction for
the determination of persistent
organochlorine pesticides
Gfrerer, M., Lankmayr, E., Analytica Chimica Acta, 533, 203-211, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Sedimento

Forno de microondas (modelo): Multiwave 3000 (Anton Paar)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Comparao da
extrao assistida por microondas com a extrao por Soxhlet.
Tcnica para a determinao: Cromatografia Gasosa
Analito(s) determinado(s): Pesticidas organoclorados
548
GC150
Critical Evaluation of Analytical

Performance of Atomic Absorption
Spectrometry and Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry for
Mercury Determiantion
Krata, A. e Bulska, E., Spectrochimica Acta Part B, 60, 345-350, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Solos

Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave (Graz, Austria)
Programa de aquecimento: Programa 1: etapa 1: 400W por 6 min; etapa 2: 900
W por 10 min e etapa 3: 0 W por 15 min (ventilao). Programa 2 : etapa 1: 700 W
por 10 min, etapa 2: 1000 W por 10 min e etapa 3: 0 W por 5 min (ventilao)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1 : 5 mL HCl (2 mol L-1). Programa
2 : 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL HCl (37% v/v) + 0,2 mL HF (40% v/v)
Tcnica para a determinao: CV AAS, GF AAS e ICP-MS
549
GC151

Agricultural Soil Samples by
Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry: Microwave Acid
Digestion Versus Aqua Regia
Extraction
Melaku, S.; Dams, R. e Moens, L., Analytica Chimica Acta, 543, 117-123, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Solos

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (EUA)
Programa de aquecimento: Programa 1: etapa 1: 250 W por 2 min; etapa 2: 400
W por 2 min; etapa 3: 500 W por 10 min e etapa 4: 0 W por 5 min. Programa 2:
etapa 1: 250 W por 5 min; etapa 2: 500 W por 5 min; etapa 3: 650 W por 5 min;
etapa 4: 350 W por 10 min e etapa 5: 0 W por 5 min. Programa 3: etapa 1: 250 W
por 8 min; etapa 2: 400 W por 4 min; etapa 3: 600 W por 6 min; etapa 4: 0 W por 2
min; etapa 5: 300 por 3 min; etapa 6: 0 W por 2 min; etapa 7: 0 W por 5 min
(ventilao)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 6 mL de HCl + 2 mL HNO3.
Programa 2: 5 mL de HNO3 + 1 mL HClO4. Programa 3: 2 mL de HNO3 + 6 mL HCl
+ 2 mL HF + 2 mL H3BO3
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn
550
GC152
Evaluation of a Synergetic Effect

Between Rh as Permanent Chemical
Modifier and Acetylacetone as
Complexing Agent in Sc Determination
in Sediment Slurry Sample by ETAAS
Flores, A.V.; Prez, C.A. e Arruda, M.A.Z., Analytical Chimica Acta, 530, 299-305,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Sedimentos

Forno de microondas (modelo): Provecto modelo DGT 100 (Jundia, Brasil)
Programa de aquecimento: etapa 1: 200 W - 3 min, etapa 2: 400 W - 5 min,
etapa 3: 600 W - 5 min, etapa 4: 700 W - 20 min e 80 W - 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HNO3 + 2 mL HF + 3 mL HCl
Analito(s) determinado(s): Sc
551
GF1
Determination of Cd, Cu, Pb and Zn in

Environmental Samples: MicrowaveAssisted Total Digestion Versus Aqua
Regia and Nitric Acid Extraction
Sastre, J., Sahuquillo, A., Vidal, M., e Rauret, G., Analytica Chimica Acta, 462 (1),
59-72, 2002
Tipo(s) de amostra(s): 10 amostras de materiais certificados de sedimentos,

solos e lodos. 22 amostras no certificadas de sedimentos de lagos, solos,
lodos. 1 amostra de uva
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 Prolabo
Procedimento A: etapa 1: 30 W, 10 min; etapa 2: 60 W, 15 min; secagem: 90 W,
6 min; etapa 3: passo 1: 80 W, 20 min; passo 2: 100 W, 5 min; secagem: 140 W, 5
min; etapa 4: 100 W, 15 min; secagem: 140 W, 5 min; etapa 5: 20 W, 10 min
Procedimento B: pr-digesto: 16 h; etapa 1: 50 W, 20 min; etapa 2: 20 W, 10
min; secagem: 140 W, 6 min; etapa 3: passo 1: 80 W, 20 min; passo 2: 100 W, 5
min; secagem: 140 W, 5 min; etapa 4: 100 W, 15 min; secagem: 140 W, 5 min;
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 7 e 70 % v/v, HF 40 % v/v , HClO 4 70
% v/v e H2O2 30 % m/m
552
GF2
Comparison of Extraction Procedures

for Arsenic Speciation in
Environmental Solid Reference
Materials by High-Performance Liquid
Chromatography-Hydride GenerationAtomic Fluorescence Spectroscopy
Montperrus, M., Bohari, Y., Bueno, M., Astruc, A., e Astruc, M., Applied
Organometallic Chemistry, 16 (7), 347-354, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solos regio agrcola NIST SRM 2709, sedimento de rio
BCR CRM 320 e lodo de esgoto RT CRM 007-040
Forno de microondas (modelo): Prolabo Microdigest 301
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): gua, cloreto de hidroxilamnio 0,1 mol/L,
oxalato de amnio 0,2 mol/L e cido ortofosfrico 0,3 mol/L
553
GF3
Determination of Metal and

Organometal Trophic Bioaccumulation
in the Benthic Macrofauna of the
Adour Estuary Coastal Zone (Sw
France, Bay of Biscay)
Monperrus, M., Point, D., Grall, J., Chauvaud, L., Amouroux, D., Bareille, G., e
Donard, O., Journal of Environmental Monitoring, 7 (7), 693-700, 2005
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos e macrofauna benthic do Esturio Adour

Forno
de
microondas
(modelo):
microondas focalizado Prolabo A301
(Fontenay-sous-Bois, France)
Programa de aquecimento: 3 min a 20% de potncia (40 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de TMAH
pesadas diretamente nos frascos de extrao. Volume de 5 mL de TMAH foi
adicionado e o condensador foi colocado no topo do frasco de extrao para
evitar perdas. A mistura foi agitada, inserida na cavidade de microondas e
submetida ao programa de aquecimento. Aps a extrao, o extrato, resfriado
temperatura ambiente, foi transferido a frascos de vidro com tampa de Teflon e
0
armazenado a 4 C. Volume de 0,4 mL foi diludo em 10 mL para a determinao
de metais e 2 mL foram submetidos a etilao para anlise por especiao

Tcnica para a determinao: GC-ICPMS e ICPMS
Analito(s) determinado(s): V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Pb, MMHg, Hg,
MBT, DBT, TBT
554
T1
Determination of Arsenic in a Nickel

Based Alloy Using a MicrowaveDigestion Procedure and a ContinuousFlow Hydridge Generation AtomicAbsorption System Incorporating
Online Matrix Removal
Riby, P.G., Haswell, S.l., e Gneskowiak, R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 4 (2), 181-184, 1989
Tipo(s) de amostra(s): ligas de nquel, BCS 345 e BCS 346

Forno de microondas (modelo): MSD 81D (CEM, Indian Trail, NC) 600 W
Material do frasco: frascos fechados de PFA de 125 ml
Programa de aquecimento: programa em 3 etapas. 1) tempo 15 min, potncia
30 % (l80 W); 2) tempo 15 min, potncia 50 % (300 W). 3) tempo 30 min, potncia
40 % (240 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mistura de 20 mL de HNO3 4% + 2,5 mL de
HF 48%
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: cerca de 1 g de amostra
foi pesada diretamente no frasco, sendo digerida com a mistura cida HNO3 +
HF. Aps resfriamento o volume da soluo obtido foi ajustado para 100 mL com
gua desionizada
555
Observaes complementares: os autores no comentam nada sobre a

neutralizao do HF. O vazamento da soluo digerida devido ao grande
aumento de presso discutida no texto
556
T2
Accurate and Precise Reference

Method for the Determination of
Chromium in High-Alloy Steel
Berglund, B. e Wichardt, C., Analytica Chimica Acta, 236, 399-410, 1990
Tipo(s) de amostra(s): liga de ao (high-alloy steel)

Forno de microondas (modelo): forno de microondas CEM (Indian Trail, NC)
Programa de aquecimento: as amostras foram irradiadas por 15 min por
microondas a 55 % da potncia mxima. Os frascos foram abertos e observouse a necessidade de mais 15 min para algumas amostras.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HCl, 10 mL de HNO3 e 3 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi transferida
ao frasco de PFA e os reagentes foram adicionados. Os frascos foram fechados
e irradiados pelas microondas. Aps os primeiros 15 minutos, observou-se que
as ligas de ao com altos teores de carbono no haviam se dissolvido
completamente. Ento mais 5 mL de HNO3 foram adicionados e essas amostras
foram novamente submetidas radiao microondas por mais 15 minutos. Aps
a dissoluo as amostras foram transferidas para um bquer de PTFE e
evaporadas com 7 mL de H2SO4 e 5 mL de H3PO3
Tcnica para a determinao: titulao potenciomtrica
Analito(s) determinado(s): Cr
Observaes complementares: nesse trabalho cinco procedimentos para
preparo de liga de ao para posterior determinao de Cr por titulometria foram
comparados visando alta preciso e exatido
557
T3
Determination of Trace-Metals in
Platinum by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry Following a
Closed-Vessel Microwave Dissolution
Procedure
Hinds, M.W., Littau, S., e Moulinie, P., Analyst, 117 (9), 1473-1475, 1992
Tipo(s) de amostra(s): platina (99,9 %) e o material de referncia certificado de

platina dopada (NIST SRM 681)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D- CEM
Material do frasco: PFA e PTFE
Programa de aquecimento: 50 % de potncia para 1-6 amostras e 75 % de
potncia para 7-12 amostras durante 2 h. O programa de aquecimento foi
interrompido aps 30 e 60 min para verificar se a amostra havia sido digerida. A
presso mxima foi de 4,27 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente: 10,0 mL gua rgia (3,0 mL HCl + 1,0 mL
HNO3)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o cloreto de nitrosila
(NOCl) produzido pela mistura cida e durante o aquecimento o gs cloro
produzido para a digesto da amostra. Com um fluxo de argnio durante 15 s
dentro do frasco retiraram o oxignio. Isso foi feito para diminuir o risco de
exploso devido produo de hidrognio, que pode ser gerado com a interao
da radiao microondas com uma amostra metlica
558

Analito(s) determinado(s): Au, Pb e Pd
559
T4
High-Pressure Microwave Dissolution

of Ceramics Prior to Trace- Metal
Determinations by Microwave-Induced
Plasma-Atomic Emission-Spectrometry
Matusiewicz, H., Mikrochimica Acta, 111 (1-3), 71-82, 1993
Tipo(s) de amostra(s): cermicas pulverizadas: AI203 (Aldrich), AIN (Aldrich), BN

(Aldrich e Merck) e Si3N4 (Grade H2, Grade LC 12-S e uma amostra da Aldrich)
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS 1200 (Pmax 1200W)
Material do frasco: tetrafluorometoxil TFM-PTFE
Programa de aquecimento: para AIN, BN e Si3N4 aquecimento sem pulso por 5
min a 250 W e 10 min a 500 W. Para Al203 aquecimento sem pulso por 5 min a 250
W seguido por 15 min a 500 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para AIN 3 mL HN03; para BN, Si3N4 3 mL HF
e 0,5 mL H202; para AI2O 3, 3 mL HCI e 2 mL H2SO4
Tcnica para a determinao: MIP-AES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Na e Zn
560
T5
Boron Determination in Steels by

Inductively-Coupled Plasma- Atomic
Emission-Spectrometry - ComparativeStudy of Spark Ablation and Pneumatic
Nebulization Sampling Systems
Coedo, A.G., Dorado, T., Escudero, E., e Cobo, I.G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 8 (6), 827-831, 1993
Tipo(s) de amostra(s): ao, Carbon Steel Residual BCS-CRM SS 456/1, 457/1,

458/1, 459/1 e 460/1
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 com frascos alta presso
HPV 80
Material do frasco: foram testados dois frascos: baixa presso: SV-140 (Pmax =
17,76 atm, V = 140 mL) e alta presso: HPV-80 (Pmax = 148,1 atm, V = 80 mL)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2-6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HCI + 2 mL HNO3 + 10 mL H20 + 2
gotas de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps tratamento o
volume era completado para 50 mL com H2O
Tcnica para a determinao: ICP-OES (Jobin Yvon JY 24) com laser ablation
(Jobin Yvon JY-SAS)
561
T6
One-Step Microwave Digestion

Aluminum in Steels and Iron-Ores by
Inductively-Coupled Plasma-Atomic
Emission-Spectrometry
Tamba, M.G.D., Falciani, R., Lopez, T.D., e Coedo, A.G., Analyst, 119 (9), 20812085, 1994
Tipo(s) de amostra(s): ao e minrio de ferro

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): massa do ao: 0,250 g; massa do
minrio de ferro: 0,300 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 (1200 W)
Material do frasco: 1- tipo SV , 140 mL de capacidade, material de PFA (para o
minrio de ferro) 2- tipo HPV 80, 80 mL de capacidade, material de PTFE-TFM
(para o ao)
Programa de aquecimento: foi realizado um estudo variando-se o tempo e a
potncia durante o processo de digesto. Melhores condies para o ao: SV140, potncia 600 W e tempo de digesto de 15 min, HPV-80, potncia 360 W e
tempo de digesto de 30 min. Minrio de ferro: etapa 1: potncia 300 W, tempo 5
min; Etapa 2: potncia 600 W, tempo 5 min; etapa 3: potncia 0 W, tempo 1 min;
etapa 4: potncia 600 W, tempo 5 min; etapa 5: potncia 0 W, tempo 1 min. A
sequncia 1-5 repetida sete vezes
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram investigadas as variaes das
composies das misturas cidas
p de ao: 5 mL de HCl 37% + 2 mL de HNO3 (65%) + duas gotas de HF (42%)
562
pedao de ao: 5 mL de HCl (37%) + 2 mL de HNO3 (65%) + duas gotas de HF

(42%) + 2 mL H3PO 4 (85%)
minrio de ferro: 1 mL de gua destilada e 2 mL de H2SO4 (96%) + 2 mL de H3PO4
(85%) + 2 mL de HF (42%)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: depois da digesto, as
solues foram diludas at 100 mL
Observaes
complementares:
este
mtodo
de
digeto
descrito
foi
comparado com os mtodos convencionais (ex. dissoluo cida, filtrao, etc)
563
T7
Inorganic Microwave Digestions

Incorporating Bases
Zehr, B.D., Vankuren, J.P., e Mcmahon, H.M., Analytical Chemistry, 66 (13),
2194-2196, 1994
Tipo(s) de amostra(s): A) fragmento de Mo; B) xidos de Mo, W e Co; C) xido

de Th, W e W metlico; D) W metlico, BaAl2O4, Ni; E) W metlico e Fragmentos
de xido W; F) W2O5 e W4O11; G) WO3; H) WO3 e CoO
Forno de microondas (modelo): CEM Corp., Matthew, NC MDS 2000 e MDS
2100
Programa de aquecimento: as presses utilizadas foram de 3,4 atm, o tempo
de aquecimento variou de acordo com a amostra, como pode se observado a
seguir. Condies de operao do forno:
A) etapa 1: 30 min 1,02 atm, etapa 2: 30 min 3,40 atm; B) etapa 1 e 2: 15 min
3,40 atm; C) etapa 1 e 2: 15 min 3,40 atm, D) etapa 1 e 2: 15 min 3,40 atm; E)
etapa 1 e 2: 15 min 3,40 atm; F) em frasco aberto, microondas at ebulio; G)
em frasco aberto, microondas at ebulio; H) etapas 1 e 2: 15 min 3,40 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A) etapa 1: 50 mL de LiOH.H2O 10% m/v,
etapa 2: 50 mL de HCl, etapa 3: 25 mL de HF resfriado
B) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
C) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
D) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
E) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
564
de HNO3/10 mL de HF
F) 6,6 mL de LiOH.H2O 10% m/v/0,66 mL de H2O2 30% m/m G) 6,6 mL de
LiOH.H2O 10% (w/v)
H: etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 1 mL
de H3PO4 / 10 ml de HCl/5 mL de HNO3/5 mL de HF
Analito(s) determinado(s): A): As, Al, Mo, Si ; B) Mo e W; C) W e Th; D) Ni; E) Cd
e V; F) K e Na; G) K e Na; H) Co, K, Na e V
Observaes complementares: procedimento baseado na digesto por
microondas utilizando base-H2O2-cido.
565
T8
Determination of Heavy-Metals in TiO2

with Isotope-Dilution MassSpectrometry
Beer, B. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 350 (4-5),
284-285, 1994
Tipo(s) de amostra(s): TiO2

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA 240
Material do frasco: TFM (trifluorometoxil)
Programa de aquecimento: 45 min de exposio radiao microondas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL gua + 0,2 mL HNO3 + (2,4 - 4) mL HF
38%
Analito(s) determinado(s): Cu, Pb, Tl, Cd, Ni, Cr, Fe, U
566
T9
Application of Flow-Injection
Spectrometry to the Simultaneous
Determination of Arsenic, Antimony,
Tin, Bismuth, Selenium and Tellurium in
Steels
Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (10),
1111-1115, 1994
Tipo(s) de amostra(s): ao
Programa de aquecimento: 2 frascos: 360 W - 15 min; 3 frascos: 360 W - 20
min, e 6 frascos: 360 W - 30 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2, 3 ou 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 30% m/v + 2 mL HCl 37% m/v +
0,1 mL HF 40% m/v + 5 mL gua
Analito(s) determinado(s): As, Sb, Sn, Bi, Se, Te
567
T10
Application of Pressurized Sample

Preparation Methods for the Analysis
of Steels and Copper-Alloys
Borszeki, J., Halmos, P., Gegus, E., e Karpati, P., Talanta, 41 (7), 1089-1093,
1994
Tipo(s) de amostra(s): ligas metlicas

Forno de microondas (modelo): pressurized Microwave Digestion (PMD, Anton
Paar) - High Pressure Asher (HPA, Anton Paar)
Programa de aquecimento: PMD: 2 min - 300 W, 4 min - 600 W, HPA: 50 oC o
o
o
20 min 150 C e 200 C - 60 min 200 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 2 mL HCl 33% m/v e

3 mL HNO3 (1:1) + 1 mL HCl
Analito(s) determinado(s): Mn, S, P, Ni, Cr, Cu, Ti, Mo, W, V, Zn, Fe, Sn, Pb
568
T11
Evaluation of the Analytical

Performance of Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry for the
Simultaneous Determination of Major
and Minor Elements in Basic Slags
Coedo, A.G. e Dorado, T., Mikrochimica Acta, 118 (1-2), 75-84, 1995
Tipo(s) de amostra(s): escria

Material do frasco: HPV-80
Programa de aquecimento: 100 W - 2 min, 250 W - 3 min, 300 W - 10 min, 0 W 2 min, 250 W - 3 min, 300 W - 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HCl (37%) + 0,5 mL HF (40%)
Analito(s) determinado(s): Ca, Fe, Al, Mg, Mn, Si , P, Ti, Cr, V, Ni, Zn, Cu
569
T12
Application of Microwave Heating to

the Determination of Free, Combined
and Total Sulphur in Rubber
Puacz, W., Szahun, W., e Kopras, M., Talanta, 42 (12), 1999-2006, 1995
Tipo(s) de amostra(s): borracha

Forno de microondas (modelo): Plazmatronika Ltd, Wrodaw, Poland
Programa de aquecimento: potncia de 110 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 0,5 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: AAS
Analito(s) determinado(s): S
570
T13
Determination of Trace-Elements in
Food Contact Polymers by
Semiquantitative Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry Performance Evaluation Using
Alternative Multielement Techniques
and in-House Polymer Reference
Materials
Fordham, P.J., Gramshaw, J.W., Castle, L., Crews, H.M., Thompson, D., Parry,
S.J., e Mccurdy, E.D., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (4), 303-309,
1995
Tipo(s) de amostra(s): polmeros para embalgens de alimentos: low density

poly(ethylene)
(LDPE),
high
density
poly(ethylene)
(HDPE),
poly(ethylene
terephthalate) (PET) and poly(styrene) (PS)

Forno de microondas (modelo): MDS-81D
Programa de aquecimento: 1 ciclo: 15 min 75 % de potncia e 2 ciclo: 30
min 100 % de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 ciclo: 8 mL de H2SO4 concentrado + 3 mL
571
de HNO3 concentrado; 2 ciclo: 5 mL de HNO3 concentrado

pesadas no frasco do forno, adicionados 8 mL de H2SO4 concentrado + 3 mL de
HNO3 concentrado e o 1 ciclo de aquecimento foi iniciado. Aps o trmino do
ciclo de aquecimento, os frascos foram resfriados temperatura ambiente e
abertos para a adio de mais 5 mL de HNO3 concentrado, sendo iniciado em
seguida o 2 ciclo de aquecimento
Analito(s) determinado(s): Mg, Al, Cr, Mn, Co, Zn, Ge, Zr, Sb, Pb
572
T14
Use of Flow Injection InductivelyCoupled Plasma Mass Spectrometry

for the Determination of Niobium,
Vanadium, and Titanium in
Microalloyed Steels
Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Applied Spectroscopy, 49, (1), 115-119, 1995
Tipo(s) de amostra(s): ligas de ao (HSLA)
Forno de microondas (modelo): milestone high pressure vessels (HPV 80)
Programa de aquecimento: 2 min - 250 W, 5 min - 300 W, 2 min - 600 W, 1 min 0 W, 5 min - 250 W, 10 min - 300 W, 5 min - 600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 5 mL gua + 0,1 mL HF (40%)
Tcnica para a determinao: FIA-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Nb, V, Ti
573
T15
Unalloyed Steels by Flow- Injection
Spectrometry
Coedo, A.G. e Dorado, T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (6), 449453, 1995
Tipo(s) de amostra(s): ao
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: High Pressure Vessels (HPV 80)
Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 10 min - 300 W; 2 min - 0 W; e 10
min - 300 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3, 3 mL H2O2 30% m/m, 0,2 mL HF
40% m/v
Analito(s) determinado(s): Al, Ti, V, Cr, Co, Ni, Cu, As, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Pb, Bi
574
T16
Determination of Lead, Zinc,

Potassium, Calcium, Copper and
Sodium in Human Cataract Lenses
Shukla, N., Moitra, J.K., e Trivedi, R.C., Science of the Total Environment, 181 (2),
161-165, 1996
Tipo(s) de amostra(s): lentes

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): CEM modelo MDS 2000
Programa de aquecimento: 10min - 160 C
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: FAAS
Analito(s) determinado(s): Pb, Zn, K, Ca, Cu e Na
575
T17
A New Method for the Simultaneous

Wallcoverings
Meininghaus, R., Salthammer, T., e Bahadir, M., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 354 (1), 27-31, 1996
Tipo(s) de amostra(s): revestimento de parede

Forno de microondas (modelo): CEM 2100 com potncia mxima de 650 W.
Programa de aquecimento: 1 min em 2,96 atm (120 C), 1 min em 11,84 atm
(180 C), 10 min tempo de resfriamento, 20 min a 195 C (26,65 atm), 2 min em
195 C, e 10 min em 190 C (26,65 atm). Aps uma hora e meia resfriando, os
frascos foram abertos, adicionados cido brico e novamente fechados e
irradiados sobre potncia mxima 650 W por 1 min. Foram resfriados por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3, 0,3 g de NH4F e 3,0 mL de
H3BO3
Analito(s) determinado(s): As, Se, Hg, Sb, Ba, Pb, Cr, Cd, Cu, Zn, Ti, Ni e Co
576
T18

Spectrometry (Et-AAS) Determination
of Heavy Metal Impurities in Fluoride
Salts for Fiber Optics Manufacturing.
Optimization of Sample Pretreatment,
Dissolution, Matrix Effect Removal
Colognesi, M., Abollino, O., Aceto, M., Sarzanini, C., Mentasti, E., e Braglia, M.,
Analusis, 24 (7), 299-302, 1996
Tipo(s) de amostra(s): sais de fluoreto (LiF, ZrF4, LaF3, HfF4)

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: ZrF4 e HfF4: 2 min 250 W; 5 min 400 W; 5 min
600 W; 5 min 600 W; LaF3: 2 min 250 W; 3 min 300 W; 5 min 500 W; 5 min
600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HF e ZrF4: 7 mL HNO3, 2,5 mL H3BO3, 5,.5
-1
-1
-1
mL HF (2 mol L ). YF3: 10 mL HNO3 (5 mol L ). LiF: 100 mL HNO3 (1,4 mol L ). LaF3:
20 mL HCl, 0,5 mL HF, 1 g H3BO3

Analito(s) determinado(s): Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Cr
Observaes complementares: alguns fluoretos no foram completamente
dissolvidos
577
T19
Isotope Dilution Analysis for Flow

Injection Icpms Determination of
Microgram per Gram Levels of Boron
in Iron and Steel After Matrix Removal
Coedo, A.G., Dorado, T., Fernandez, B.J., e Alguacil, F.J., Analytical Chemistry,
68 (6), 991-996, 1996
Tipo(s) de amostra(s): ferro e ao

Material do frasco: HPV-80
Programa de aquecimento: 360 W - 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HCl 37% m/v + 0,5 mL HNO3 65% m/v
+ 0,35 mL H2SO4 96% m/v + 5 mL H2O
578
T20
Effect of Microwave Heating on

Leaching of Lead From Old Ceramic
Dinnerware
Sheets, R.W., Turpen, S.L., e Hill, P., Science of the Total Environment, 182 (1-3),
187-191, 1996
Tipo(s) de amostra(s): Cermica

Programa de aquecimento: 525 W de potncia por 2 min (cido actico) e 5
min (cido ctrico)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): cido actico (4%) ou cido ctrico (0,5%)
579
T21
Extraction of Oligomers From

Poly(Ethylene Terephthalate) by
Costley, C.T., Dean, I.R., Newton. I., e Carroll, J., Analytical Communications, 34
( 3), 89-91, 1997
Tipo(s) de amostra(s): filme polimrico PET (polietilenotereftalato)

Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM) com potncia mxima de 950
W.
Programa de aquecimento: extrao: 120 min - l20 C, com 100 % de potncia
e presso de 10,21 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de solvente diclorometano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: PET (espessura 250
micrometro) foi cortado em pedaos de 0,5 x 5,0 cm. O resduo extrado foi
dissolvido no solvente tetrahidrofurano (THF) e diludo para 50 mL. Tomou-se 1
mL dessa soluo e diluiu-se novamente para 50 mL
Analito(s) determinado(s): oligmeros
580
T22
Digestion Methods for Advanced

Ceramic Materials and Subsequent
Determination of Silicon and Boron by
Mann, S., Geilenberg, D., Broekaert, J.A.C., e Jansen, M., Journal of Analytical
Tipo(s) de amostra(s): materiais cermicos avanados (BN, Si3N4, Si-B-N-C).

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): sistema PMD: 20 mg. Sistema
Multiwave: 30 mg.
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, sistema PMD (Anton
Paar GmbH, Austria) e sistema Multiwave (Anton Paar GmbH, Austria)
Material do frasco: sistema PMD: frascos de alta presso de PFA de 50 ml
Sistema Multiwave: frascos de alta presso de TFM de 100 ml
sistema PMD: BN - 30 min em potncia mxima, 10 min de resfriamento tempo
total de 40 min
Si3N4 - procedimento em 3 etapas: 1) 50 min - potncia mxima - 20 resfriamento,
2) 50 min - potncia mxima - 20 resfriamento, 3) 50 min - potncia mxima - 20
resfriamento, tempo total de 210 min.
Si-B-N-C - procedimento em 2 etapas: 1) 50 min - potncia mxima - 20
resfriamento, 2) 50 min - potncia mxima - 20 resfriamento, tempo total de 140
min.
581
sistema Multiwave:, BN, Si3N4, Si-B-N-C procedimento em 3 etapas: 1) 3 min

rampa de potncia de 500-1000W, 2) 15 min - 1000W de potncia e 3) 15 min
de resfriamento, tempo total de 33 min
HF 38% v/v, HNO3 67% v/v, HCl 37% v/v, H2SO4 95-97% v/v
sistema PMD:
BN - 2 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Si3N4 - 2-3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Si-B-N-C - 2-3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
sistema Multiwave:
BN, Si3N4, Si-B-N-C - 3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
para
ambos
equipamentos a amostra na forma de p foi pesada diretamente no frasco. A

mistura cida foi adicionada e aquecida com o programa adequado. O HF no foi
neutralizado pois os componentes do ICP-OES eram resistentes ao cido
Analito(s) determinado(s): B e Si
Observaes
complementares:
os
procedimentos
de
decomposio
microondas foram comparados a procedimentos de fuso e digesto alta

presso
582
T23
Spectrochemical and Thermal Analysis

of Al-Tetrabromophthalate and
Tetrabromophthalic Anhydride. A
Comparison of Methods for
Determination of Aluminium
Paama, L., Ronkkomaki, H., e Peramaki, P., Talanta, 45 (1), 35-38, 1997
Tipo(s) de amostra(s): Al-tetrabromoftalato

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 microwave oven
Material do frasco: modelo HPV 80 feito de PTFE-TFM (polytetrafluorethylenetetrafluormethoxil)
Programa de aquecimento: 5 min a 20% de potncia e 5 min a 50% (50% = 425
W) para o primeiro estgio de digesto. O segundo estgio da digesto exigiu 4
min a 75% de potncia (985 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): cido sulfrio concentrado 96% (5 mL) e
cido ntrico 65% (2 mL) no primeiro estgio de decomposio. No segundo
estgio, uma alquota de 2 mL de cido ntrico foi utilizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o primeiro estgio
da digesto, as amostras foram resfriadas em gelo e adicinados mais 2 mL de
HNO3, procedendo-se a segunda parte da digesto. Depois, as amostras
dissolvidas foram transferidas para um frasco de 50 mL e avolumadas
583
584
T24
Microwave-Assisted Acid Dissolution

of Sintered Advanced Ceramics for
Larrea, M.T., Gomezpinilla, I., e Farinas, J.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 12 (11), 1323-1332, 1997
Tipo(s) de amostra(s): materiais cermicos (m-ZrO2, Al2O3, TiO2, Ca-PSZ, MgPSZ, Y-FSZ, Ce-TZP, Yb-TZP, CeO2-Gd2O3, Mulita, Spinelio, Al2TiO5, BIT, YTZP/Ce, AlN, BN, Si3N4, SiC, BaTiO3, Ca-PT, La-PT, Nd-PT, Sm-PT, Gd-PT, PZT,
PLZT, PMN, '-Sialon)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 -200 mg
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, RMS-150 (Floyd, EUA),
com potncia mxima de 600 W
Material do frasco: frascos de decomposio de PFA, mdia presso (mxima
6,8 atm), com volume de 80 mL
Programa de aquecimento: programa 1- etapa 1- 15 min - 180 W; etapa 2 - 10
min - 240 W; etapa 3 - 10 min -180 W
programa 2 etapa 1 - 15 min - 120 W
programa 3- etapa 1 - 15 min - 150 W; etapa 2 - 10 min - 180 W
programa 4- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 10 min
-180 W
programa 6- etapa 1 - 10 min - 120 W; etapa 2 - 5 min - 180 W; etapa 3 - 5 min 120 W
585

programa 8- etapa 1 - 10 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 5 min 120 W
programa 9 etapa 1 - 15 min - 240 W; etapa 2 - 10 min - 300 W
programa 10- etapa 1 - 10 min - 240 W; etapa 2 - 10 min - 300 W; etapa 3 - 5
min -360 W
Programa 11- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 10 min - 300 W; etapa 3 - 10
min -180 W.
Para cada amostra foi aplicado um programa: m-ZrO2 - programa 1, Al2O3 programa 2, TiO2 - programa 4, Ca-PSZ - programa 5, Mg-PSZ - programa 6, YFSZ - programa 7, Ce-TZP - programa 5, Yb-TZP - programa 5, CeO2-Gd2O3 programa 8, Mulita - programa 1, Spinelio - programa 1, Al2TiO5 - programa 5,
BIT - programa 1, Y-TZP/Ce - programa 5, AlN - programa 5, BN - programa 9,
Si3N4 - programa 10, SiC - No foi obtida abertura total, BaTiO3 - programa 11,
Ca-PT - programa 1, La-PT - programa 1, Nd-PT - programa 1, Sm-PT - programa
1, Gd-PT - programa 1, PZT - programa 1, PLZT - programa 1, PMN -programa 1,
e '-Sialon - No foi obtida abertura total
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): m-ZrO2 - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
Al2O3 - 1,5 mL HF + 3 mL HCl + 1 mL HNO3 + 2 mL HCl
TiO2 - 5 mL H2SO4 + 1 mL HF
Ca-PSZ - 5 mL HNO3 + 0,5 mL HF
Mg-PSZ - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
Y-FSZ - 6 mL HNO3 + 1 mL HF
Ce-TZP - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
Yb-TZP - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
CeO2-Gd2O3 - 5 mL H2SO4
Mulita - 6 mL HCl + 1 mL HF
Spinelio - 6 mL HCl + 1 mL HF
586
Al2TiO5 - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF

BIT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
Y-TZP/Ce - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
AlN - 5 mL HCl
BN - 3 mL HF + 0,5 mL H2O2 30% m/m
Si3N4 - 3 mL HCl + 3 mL HF
SiC - No foi obtida abertura total
BaTiO3 - 5 mL HCl
Ca-PT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
La-PT - 5 mL HCl
Nd-PT - 5 mL HCl
Sm-PT - 5 mL HCl
Gd-PT - 6 mL HCl
PZT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
PLZT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
PMN -5 mL HCl
'-Sialon - No foi obtida abertura total
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foram testados 11
programas de aquecimentos diferentes com 15 misturas cidas diferentes,
porm todas utilizaram 100 a 200 mg de amostra e volumes de reagentes entre 5
7 mL. Os procedimentos de decomposio por microondas foram comparados
a procedimentos de fuso em cadinhos de grafite e platina
Analito(s) determinado(s): Ca, Ce, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Na, Nd, P, Si, Sm, Sr e
Zr
Observaes complementares: os procedimentos por microondas mostram-se
bastante concordantes com as tcnicas comparativas. Estudos mostraram
contaminaes elevadas de Ca, Fe, Mg, Si e Sr para os procedimentos de fuso,
devido aos agentes fundentes
587
T25
Determination of Arsenic in Reforming

Catalysts by Hydride Generation
Kowalewska, Z., Bulska, E., e Hulanicki, A., Atomic Spectroscopy, 18 (5), 160165, 1997
Tipo(s) de amostra(s): catalisador reciclado

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS1200 Mega
Programa de aquecimento: 10 min, 250 W, T mx 70 oC; 5 min, 400 W, T mx 80
o
C; 10 min, 500 W, T mx 80 oC; 2 min, 0 W, o frasco foi resfriado por 10 min em
sistema automtico
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl
588
T26
Direct Determination of Trace

Elements in Niobium, Tantalum and
Their Oxides by Inductively Coupled
Plasma Atomic Emission Spectrometry
After Microwave Dissolution
Grebneva, O.N., Kubrakova, I.V., Kudinova, T.F., e Kuzmin, N.M., Spectrochimica
Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (8), 1151-1159, 1997
Tipo(s) de amostra(s): metais de nibio e tntalo de alta pureza e seus xidos.

Nibio em p (All-Union State Standard, GOST 26252-84) e tntalo em p (TU
95.25082) cedidos por GIREDMET. xidos foram obtidos de "Krasnyi khimik" (St.
Petersburg) e so de alta pureza (TU 6-09-4047-75)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Nb205 ou Ta205: 0.125-1.0 g, Nibio ou
Tntalo: 0.1-1.0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)
Material do frasco: Lined digestion vessels (LDV) de 120 mL
Programa de aquecimento: 40 % de potncia por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Nb205 ou Ta205 : 3 mL de HF concentrado, 1
mL de H2SO4 concentrado (para Nb2O5), 1,5 mL de H2SO4 concentrado (para Ta2O5)
Nibio ou Tntalo: 3 mL de HF concentrado e 0,.5 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foram adicionados 3 mL
de HF concentrado em dois frascos de microondas e aquecidos com 40% de
potncia por 15 min. Aps resfriamento, as solues foram transferidas para
frascos de carbono vtreo e ento 1 mL de H2SO4 concentrado (para Nb2O5 ) ou
589
1,5 mL de H2SO4 concentrado (para Ta2O5) foram adicionados soluo. Em

seguida a soluo foi evaporada durante 10 - 15 min at o aparecimento de
vapor de H2SO4 para remover o HF remanescente. A soluo foi diluda com 2%
(para nibio) ou 4% (para tntalo) de soluo de oxalato de amnio a 25 mL e
armazenada em frascos de polipropileno bem fechados
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Fe, Mg, Mn, Y, La, B, Cd, Co, Cr, Cu, Hf, Mo,
Na, Nb, Ni, Pb, Sr, Ti, Zr, Ta; K, Sb e W
590
T27
Determination of Platinum, Palladium,

Rhodium and Titanium in Automotive
Catalytic Converters Using Inductively
with Liquid Nebulization
Borisov, O.V., Coleman, D.M., Oudsema, K.A., e Carter, R.O., Journal of Analytical
Tipo(s) de amostra(s): catalisadores automotivos (modos)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100-200 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potncia mxima de
600W
Material do frasco: frascos de PFA
Programa de aquecimento: procedimento 1) Aquecimento por 2,5 min com
potncia de 100 % e 20 min com potncia de 65 %. Foi adicionada soluo de
-1
0,35 mol L de cido brico e aquecido por mais 10 min potncia mxima.
Procedimento 2) Aquecimento por 10 min em potncia de 50 %, repetindo este

procedimento 4 vezes, e Procedimento 3) Aquecimento por 2,5 min em potncia
de 100 % 60 minutos com potncia de 25 % e 20 minutos com potncia de 65 %.
Aps resfriamento adicionou-se cido brico e novamente foi aquecido por 10
min com potncia de 100 % e 50 min com 35 % de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1) 5 mL de mistura HCl-HF
(7:3) e aps digesto adio de cido brico. Procedimento 2) 2,5 mL de H2SO4 +
2,5 mL de H3PO4. Procedimento 3) 4 mL de HNO3 + 5 mL de HCl-HF (7:3) e aps
591
digesto adio de cido brico

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aplicao de diferentes
misturas cidas, apresentando melhores resultados no procedimento 3. Os
teores de Ce e dos REE's foram recuperados com este procedimento
Analito(s) determinado(s): Ti, V, Fe, Ni, zr, Rh, Pd, La, Ce, Pr, Hf e Pt.
Observaes complementares: procedimentos de decomposio longos,
sendo aquecido em forno de microondas por mais de uma vez
592
T28
Use of Zirconium Oxychloride to

Neutralize HF in the MicrowaveAssisted Acid Dissolution of Ceramic
Glazes for Their Chemical Analysis by
ICP-OES
Dondi, M., Fabbri, B., e Mingazzini, C., Talanta, 45 (6), 1201-1210, 1998
Tipo(s) de amostra(s): esmaltes cermicos

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 equipado com frascos de
digesto HPV 80
Programa de aquecimento: 10min - 250 W; 10min - 0 W; 10 min - 250 W; 10 min
-0W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 16 mol L-1; 3 mL HCl 12 mol L-1 e
2 mL HF 29 mol L
-1

bombas foram resfriadas em gua por 30 min; os frascos foram abertos e 20 mL
de uma soluo 0,72 mol L-1 Zr foram adicionados antes do segundo estgio de
aquecimento (250 W - 10 min). Ento as solues foram transferidas para um
frasco de 100 mL e avolumadas com gua destilada. Esta soluo utilizada
para de todos os elementos, exceto K. Para a determinao de K, 25 mL da
soluo foram
pipetados e 0,5 mL de uma soluo 9,7% m/v
CsCl
foi
adicionado, obtendo-se uma soluo final contendo 1,5 g/L de Cs

593
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Ga, In, Li,
Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn
594
T29
Direct Determination of Trace

Elements in Tungsten Products Using
an Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Charge Coupled Device
Detector Spectrometer
Yang, X.H., Wei, J.F., Liu, H.T., Tang, B.Y., e Zhang, Z.X., Spectrochimica Acta
Part B-Atomic Spectroscopy, 53 (10), 1405-1412, 1998
Tipo(s) de amostra(s): tungstnio

Forno de microondas (modelo): forno de microondas de 600 W (Modelo MK-S,
Xinke Institute of Applied Microwave Technology, Shanghai, China)
Programa de aquecimento: 1 min 2,48 atm, 3 min 4,97 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de gua destilada, 0,5 mL amnia
aquosa concentrada, 1 ml H2O2 30% m/m e 0,5 ml de 10 % EDTANH4OH
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps resfriamento a
soluo foi transferida para frascos volumtricos de 10 mL e diluda com gua
destilada
Analito(s) determinado(s): Al, As, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Ni,
P, Pb, Sb, Sn, Ti e V
595
T30
Microwave-Assisted Vapor-Phase Acid

Digestion of Cellulose Nitrate Filters
for Elemental Analysis of Airborne
Dust Samples
Czegeny, Z., Berente, B., Ovari, M., Tapia, M.G., e Zaray, G., Microchemical
Journal, 59 (1), 100-106, 1998
Tipo(s) de amostra(s): filtros de nitrato de celulose

Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-2100 (CEM, EUA)
Material do frasco: frasco de PTFE. "Copos" de quartzo presos em suporte de
vidros foram colocados dentro dos frascos de PTFE de 120 mL de capacidade
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 5 etapas:, 1)
Potncia de 80 W, 12 min de aquecimento e presso limite de 0,7 atm com
temperatura limite de 120oC; 2) Potncia de 135 W; 15 minutos de aquecimento,
presso limite de 2 atm com temperatura limite de 180 oC; 3) Potncia de 135 W;
20 minutos de aquecimento, presso limite de 2,7 atm com temperatura limite de
180 oC; 4) Potncia de 270 W; 20 minutos de aquecimento, presso limite de 4,1
atm com temperatura limite de 180 oC; e 5) Potncia de 270 W; 30 minutos de
aquecimento, presso limite de 5,4 atm com temperatura limite de 180 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 75 L de HNO3 65% v/v e 75 L de H2O2
30% m/m adicionados aos copos de quartzo. 9 mL de HNO3 65% v/v e 1 mL de
H2O2 30% m/m adicionados ao frasco de PTFE
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os filtros utilizados para
filtrar poeira do ar foram enrolados e colocados nos copinhos de digesto
Tcnica para a determinao: TXRF
596
Analito(s) determinado(s): V, Ni, Pb, Pt e Pd
597
T31
Standardization of Sample Preparation

for Trace Element Determination
Through Microwave-Enhanced
Chemistry
Kingston, H.M.S., Atomic Spectroscopy, 19 (2) , 27-30, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras industriais e comuns (mtodo 3052)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 2,0 g dependendo da reatividade e
do potencial de produo de fases durante a digesto
Programa de aquecimento : os frascos foram aquecidos simultaneamente por
15 min.: primeiro estgio - aquecimento a 180 5oC em 5,5 min. A temperatura
o
foi mantida a 180 5 C por 9,5 min. Constatou-se haver alterao dependendo
da matriz ou da velocidade de decomposio dos componentes

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado subdestilado e
vrias quantidades de HF e HCl concentrado e subdestilado. A escolha depende
de vrios fatores incluindo matriz, analito de interesse e tcnica de deteco
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: podem ser usadas
vrias tcnicas- FAAS, ET-AAS, ICP-OES, ICP-MS
Analito(s) determinado(s): podem ser determinados Al, Ag, As, B, Ba, Be, Ca,
Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Tl, V, Zn
598
T32
Determination of Aluminium in NickelBased Alloy Samples Using a

Longitudinal Zeeman-Effect Correction
Transversely Heated Graphite
Atomizer and a Deuterium Background
Correction End- Heated Graphite
Atomizer in Electrothermal Atomic
Chang, S.I., Liu, H.M., e Tsai, S.J.J., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
13 (10), 1123-1131, 1998
Tipo(s) de amostra(s): ligas de nquel (IN100, IN600, Hastelloy X, IN718A e

Waspoloy 199)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1-10 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA) com potncia mxima
de 630 W.
Material do frasco: frascos PTFE de 120 mL
Programa de aquecimento : programas de aquecimento em 2 etapas:, IN100: 1)
15 min 50 W (35C), 2) 15 min 55 W (40C), IN600: 1) 15 min 50 W (25 C), 2)
15 min 55 W (30 C), Hastelloy X - 1) 15 min - 50 W (25 C), e 2) 30 min 60 W
(35C)
599
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,8 mL da mistura HCl + HNO3 (4:1 v/v).

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra pesada
diretamente no frasco de decomposio recebia a mistura cida HCl + HNO3 e
aquecida em forno de microondas. Aps o resfriamento da amostra a soluo
obtida tinha seu volume ajustado para 25 mL com gua desmineralizada
Observaes complementares: comparao dos resultados obtidos com
equipamentos com corretores de fundo (Zeeman) e lmpada de deutrio.
600
T33
Use of Boric Acid to Improve the

Microwave-Assisted Dissolution
Process to Determine Fluoride
Forming Elements in Steels by Flow
Injection Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Padilla, I., e Alguacil, F.J., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 13 (10), 1193-1197, 1998
Tipo(s) de amostra(s): ao inox, CRM JK 37 (Sandvik Steel, Sweden)

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itlia) com rotor
tecnologia MDR e equipado com unidade de controle de temperatura e presso
(ATC 300S e APC 30 system).
Material do frasco: frascos de TFM
Programa de aquecimento: programa com adio de cido brico entre as
etapas: 1) 5 min - 250 W e 2) 10 min - 360 W. Adio de cido brico.
Aquecimento por 10 min - 360 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 65% v/v, 3 mL de HCl 33%
v/v, 3 mL de H2O, 0,2 mL de HF 45% v/v e 2 mL de cido brico 4% m/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 200 mg de amostra foi
pesada diretamente no frasco de decomposio e adicionando a mistura cida 1
mL HNO3 + 3 mL de HCl +3 mL de H 2O + 0,2 mL de HF. O frasco foi aquecido por
601
15 minutos com potncias entre 250-360 W, aps o trmino do aquecimento os

frascos foram resfriados e adicionados 2 mL de cido brico 4% e novamente
aquecido por mais 10 min 360W. A soluo obtida foi diluda para 200 mL com
0,1% v/v HNO3
Lu
Observaes complementares: o cido brico neutralizou o HF, que interferia
nas medidas dos elementos (terras raras)
602
T34
Analysis of Coal Tar Pitch by ICP

Optical Emission Spectrometry After
Digestion in a Microwave Oven System
Thomsen, M. e Kainrath, P., Atomic Spectroscopy, 19 (2), 60-61, 1998
Tipo(s) de amostra(s): "carvo, piche, alcatro"

Massa(s) ou volume de amostra(s): ~200mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave Perkin - Elmer
Programa de aquecimento: etapa 1: potncia 100 W, tempo 30 min, potncia
600 W, velocidade de ventilao 1; etapa 2: potncia 600 W, tempo 10 min,
potncia 600 W, velocidade de ventilao 1; etapa 3: potncia 0 W, tempo 15
min, potncia 0 W, velocidade de ventilao 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65% v/v
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, Fe, Na, Ni, P, Pb, S, V, Zn
603
T35
Closed-Vessel Nitric Acid Microwave

Digestion of Polymers
Besecker,
K.D.,
Rhoades,
C.B.,
Jones,
B.T.,
Barnes,
K.W.,
Atomic
Spectroscopy, 19 (2), 55-59, 1998
Tipo(s) de amostra(s): polmeros

Forno de microondas (modelo): multiwave Perkin-Elmer
Programa de aquecimento: poliestireno: de 0 a 40 min - rampa com potncia
de 100 a 800 W, de 40 a 60 min de patamar a 800 W, mistura de
poliestileno/polipropileno: de 0 a 20 min - rampa com potncia de 100 a 1000 W,
de 20 a 35 min patamar a 600 W, e de 0 a 25 min - rampa com pot ncia de 100 a
700 W, de 25 a 40 min patamar a 700 W.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,0 mL HNO3
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, Ba, Cd, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, P, Pb, S,
Zn, Ti
604
T36
Determination of Mo and Bi in Steels by

Spectrometry After Complexation and
Sorption on Activated Carbon
Giacomelli, M.B.O., Da Silva, J.B.B., e Curtius, A.J., Talanta, 47 (4), 877-881, 1998
Tipo(s) de amostra(s): ao (materiais de referncia)

Programa de aquecimento: 4 etapas de aquecimento com durao de 5 min
cada (250, 400, 650 e 250 W foram aplicadas).
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HCl e 2 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, as
amostras passaram por uma etapa de pr-concentrao em filtro de carbono
ativo para a determinao
Analito(s) determinado(s): Mo e Bi
605
T37
Study of the Parameters in Microwave

Dissolution Methods Using a Magnetic
Stirring Device in the Microwave Unit.
Application to Dissolution of HighCarbon Ferrochromium
Coedo, A.G., Dorado, T., e Padilla, I., Analyst, 123 (6), 1209-1214, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras de ferrocrmio

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Mi1estone) modificado para
a agitao das amostras durante a digesto. Podem ser usadas potncias de 10
a 1000 W, temperaturas at 240C e presses at 49,3 atm
Material do frasco: TFM (tetrafluormetaxil) que suporta temperaturas de at
260C e presses de 108,6 atm
Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 30 min - 400 W; 15 min - 500 W sem
agitao ou 5 min - 250 W, 15 min - 400 W, 5 min - 500 W com agitao.
Temperatura de 200oC e uma presso de 19,7 atm foram selecionados
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6,0 mL HN03 65% m/v + 2,0 mL HF 48%
m/v + 2,0 mL H20 (um volume mnimo de 10 mL necessrio para a imerso do
sensor de temperatura, quando o dispositivo de agitao for usado)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os digeridos obtidos
eram lmpidos e foram diludos para um volume de 100 mL. Os autores
comentaram que utilizaram um volume mnimo de reagentes para uma eficiente
digesto, desejando reduzir contaminaes e obter digeridos com uma menor
606
concentrao cida para posteriores determinaes de elementos menores e

trao por tcnicas instrumentais
Tcnica para a determinao: potenciometria (Cr), FAAS (Co, Mn, Ni e V) e
espectrofotometria (P, Si e Ti)
Analito(s) determinado(s): Cr, Co, Mn, Ni, P, Si, Ti e V
607
T38
A Micro-Scale Mercury Cathode

Electrolysis Procedure for on- Line
Flow Injection Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry Trace
Elements Analysis in Steel Samples
Coedo, A.G., Padilla, I., Dorado, T., e Alguacil, F.J., Analytica Chimica Acta, 389
(1-3), 247-255, 1999
Tipo(s) de amostra(s): amostras de ao

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g (pesadas com exatido 0,0001 g)
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 MEGA
Material do frasco: frascos de TFM de 100 mL
Programa de aquecimento : dois estgios com ajuste de temperatura de
controle e presso do vaso em 200C e 19,7 atm, Estgio 1: 250 W por 5 min e
estgio 2: 500 W por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HCl 32% m/v, 1,0 mL de HNO3
70% m/v, 0,075 mL de HF 48% m/v e 2 mL de H2SO4 (1+5 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesagem da amostra,
adio dos cidos, aplicao do programa de aquecimento e resfriamento. Aps
o resfriamento, os digeridos foram transferidos para bqueres de 50 mL (Pyrex) e
procedeu-se a evaporao at que fumos brancos de cido sulfrico
aparecessem e os sais resultantes so dissolvidos com 10 mL de gua e diludos
a 20 mL
608

Analito(s) determinado(s): Zr, Hf, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er,
Tm, Yb, Lu, Th e U
609
T39
Application of ICP-MS to Arsenic

Determination in Solid Samples
Containing Silica
Diaz-Somoano, M. e Martinez-Tarazona, M.R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (9), 1439-1442, 1999
Tipo(s) de amostra(s): kaolinita, calcrio, cinzas de carvo mineral, -alumina e

mistura de xidos metlicos (ZnO.TiO2.Zn2TiO4 e ZnO.TiO2.ZnFe2O4)
Programa de aquecimento: estgio 1 (HNO3 + HF); 300 W - 8 min; 600 W - 4
min; 450 W 5 min e ventilao - 5 min
Estgio 2 (H3BO3); 600 W - 6min e ventilao - 3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de H2O, 2 mL de HNO3 (65%), 4 mL de
HF (48%) e 5 mL de soluo saturada de H3BO3
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
as
amostras
denominadas sorventes foram misturadas com areia na proporo 1+3 (sorvente

+ areia). As misturas foram homogeneizadas atravs da moagem. 0,1 g das
amostras (sorvente + areia) foram pesadas em cada frasco de digesto. 5 mL de
gua, 2 mL de HNO3 (65 %) e 4 mL de HF (48 %) foram adicionados e as
amostras foram submetidas ao primeiro estgio de digesto descrito no
programa de aquecimento. Em seguida foram adicionados 5 mL de soluo
saturada de H3BO3 e as amostras foram submetidas ao estgio 2 do programa de
aquecimento
610

Observaes complementares: uma metodologia foi desenvolvida para
preparao da amostra e determinao de arsnio em amostras com altos nveis
de slica. A combinao do procedimento de digesto assistida por microondas e
anlise por ICP-MS, provou ser um mtodo rpido e preciso para determinao
de arsnio em sorventes utilizados para reteno de arsenio em tubulao de
gases combustveis e gasificao
611
T40
Determination of Zirconium Traces in

Polymers by ICP-IDMS- a Powerful and
Fast Method for Routine Testing of
Zirconium Residues in Polyolefins
Diemer, J. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (5),
421-423, 1999
Tipo(s) de amostra(s): polmeros de alta e baixa densidade

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (MLS GmbH, Alemanha)
Material do frasco: PTFE e TFM de 160 mL
Programa de aquecimento: 250 W - 10 min; 0 W - 5 min; 600 W - 5 min; 0 W 5 min; 600 W - 10 min; 0 W 5 min; 600 W - 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 - 6 mL de HNO3 65 % v/v e 0,5 mL de HF
30 % v/v
pesadas nos frascos de digesto e cerca de 0,4 g de soluo de spike foi
adicionado gravimetricamente. A adio de HF foi necessria para evitar efeito
de memria pela formao de xido de zircnio. Aps a digesto a soluo
resultante foi diluda para 50 mL e diretamente introduzida no ICP-MS
Tcnica para a determinao: ICP-MS com diluio isotpica (ICP-IDMS)
Analito(s) determinado(s): Zr
612
T41
Determination of Low Levels of an

Antioxidant in Polyolefins by LargeVolume Injection TemperatureProgrammed Packed Capillary Liquid
Chromatography
Molander, P., Haugland, K., Hegna, D.R., Ommundsen, E., Lundanes, E., e
Greibrokk, T., Journal of Chromatography A, 864 (1), 103-109, 1999
Tipo(s) de amostra(s): polietileno de baixa densidade

Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Labstation
(Milestone, Sorisole, Itlia)
o
Programa de aquecimento: o programa de extrao foi o seguinte: 120 C por
30 min e 2,4 atm

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: depois de concludo o
programa de extrao, realizou-se resfriamento por 30 min. A soluo de
acetonitrila foi filtrada em filtro de 0,45 m Gelman Acrodisc CR PTFE
Tcnica para a determinao: HPLC com deteco por UV
Analito(s) determinado(s): antioxidante poliolifina Irganox 1076
613
T42
Evaluation of Metal Migration and

Determination of Trace Metals After
Microwave Digestion for Lithographic
Materials
Ko, F.H., Wang, M.Y., e Wang, T.K., Analytical Chemistry, 71 (23), 5413-5419,
1999
Tipo(s) de amostra(s): material litogrfico DUV BARC de AZ KrF-12 (Clariant) e

DUV PR de SEPR-401H (Shin-Etsu Chemical)
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM, Matthews, NC)
Material do frasco: teflon PFA de 100 mL
programa 1: etapa 1: potncia 40 %, tempo 30 min, presso 10,2 atm.
programa 2: etapa 1: potncia 40 %, tempo 30 min, presso 10,2 atm;
etapa 2: potncia 55 %, tempo 30 min, presso 10,2 atm.
Programa 3: etapa 1: potncia 35 %, tempo 30 min, presso 6,8 atm;
etapa 2: potncia 35 %, tempo 30 min, presso 6,8 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): na primeira etapa da digesto utilizou-se
1,5 mL de HNO3 e na segunda etapa utiliza 0,5 mL de H2O2 30 % m/m
Analito(s) determinado(s): Na, Al, Ca, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Au, Pb, Sn, Pt e Cs
614
Observaes complementares: os resultados indicam que a eficincia de

digesto com o programa 2,
foi absolutamente completa em relao aos
programas 1 e 3. Os limites de deteco da tcnica ICP-MS foram realmente

melhores que do ICP-OES, exceto para Ca e Fe. Interferncias poliatmicas
prejudicaram os limites de deteco para Ca e Fe
615
T43
Microwave-Accelerated Dissolution of
Polymers for Molecular Weight
Analysis
Le Blanc, G.N., American Laboratory, 32 (18), 32-37, 2000
Tipo(s) de amostra(s): polmeros (polietileno)

Forno de microondas (modelo): MARS-X, C E M Corp., Matthews, NC.
Programa de aquecimento: o sistema foi programado para alcanar uma
temperatura de 145 oC em 3 min e manter essa temperatura por mais 10 min.
Aps essa etapa, as amostras foram resfriadas por 2 minutos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de 1,2,4-triclorobenzeno (TCB)
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa
Analito(s) determinado(s): anlise do peso molecular
616
T44
Microwave Digestion of
Thermoluminescent Aluminium-Oxide
Powders and Determination of Trace
Impurities by Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectroscopy
Molnar, G., Borossay, J., Varga, Z.B., Ballok, M., e Bartha, A., Mikrochimica Acta,
134 (3-4), 193-197, 2000
Tipo(s) de amostra(s): xido de alumno (alumina). Cinco amostras comerciais e

trs materiais de referncia certificados TSAL-2, TSAL-3 e Al53-2-THI2 (Spex,
Edison, NJ., USA)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA da Milestone (Itlia)
Programa de aquecimento:15 min a 250 W, 7 min a 550 W e 7 min a 550W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de cido fosfrico concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps decomposio, a
concentrao das amostras foi ajustada para 1 g/L
Analito(s) determinado(s): Be, Ca, Ce, Cu, Cd, Fe, Mg, Mo, Na, Ni, Ti e Zn
617
T45
Determination of fluoride in M(SbF6)x

compounds
Ponikvar, M., Sedej, B., Pihlar, B., e Zemva, B., Analytica Chimica Acta, 418 (1),
113-118, 2000
Tipo(s) de amostra(s): KSbF6

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg ( 0,01 mg)
Forno de microondas (modelo): CEM, MDS - 2000
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas presso de 7,9 ou
10,9 atm por 15 min ou 4 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 12 mL de soluo 25% m/m ou 50% m/m
de NaOH ou KOH
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: KSbF6 foi pesado em
um frasco de PTFE 100 mL. A este foi adicionado 12 mL de soluo 25% m/m ou
50% m/m de NaOH ou KOH. Esse frasco foi inserido dentro de um outro frasco
de Teflon selado de 120 mL e colocado no forno de microondas. As amostras
foram aquecidas a presso de 7,9 ou 10,9 atm por 15 min ou 4 h
Tcnica para a determinao: fluoreto: potenciometria direta usando ISE para
fluoreto
-
Analito(s) determinado(s): espcies SbF6 , fluoreto livre e total

Observaes
complementares:
Nesse
trabalho
foi
desenvolvido
um
procedimento analtico para determinar o rendimento e a pureza de compostos

de coordenao do tipo M(SbF6)x (onde M=Mn, Pr, La ou Ce) sintetizados no
laboratrio.
Foram
testados
procedimentos
decomposio/fuso alcalina em microondas,
de
decomposio:
fuso alcalina em carbonato e
decomposio redutiva. A decomposio SbF6,
em microondas obtida pelo

618
prolongamento do tempo de digesto, aumento na presso ou por um aumento

da concentrao de hidrxido (NaOH ou KOH) de 25% a 50% m/m. O valor
mdio de fluoreto determinado em KSbF6 foi 27,6% (3,5%) e no foi afetado por
mudanas
nas
condies
decomposio/fuso
experimentais.Os
alcalina
em
decomposio das espcies SbF6
microondas
resultados
no
mostram
garante
que
completa
619
T46
Microwave-Assisted Extraction by
Fast Sample Preparation for the
Systematic Analysis of Additives in
Polyolefins by High- Performance
Liquid Chromatography
Marcato, B. e Vianello, M., Journal of Chromatography a, 869 (1-2), 285-300,
2000
Tipo(s) de amostra(s): polmeros (poliolefinas)

Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM (Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: 15 minutos a 1000 W de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 25 mL de etil acetato / n-hexano (75:25 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da inje o no
sistema de HPLC, a amostra foi filtrada em membrana de PTFE de 0,45 m de
porosidade em seringa
Tcnica para a determinao: HPLC-UV/ELSD
Analito(s) determinado(s): aditivos
620
T47
Optimization of an Accurate and

Precise Analysis Procedure for
Metallurgical Vod Slags With ICP-OES
Jones, P.T., Hermans, P., Blanpain, B., e Wollants, P., Atomic Spectroscopy, 21
(3), 86-92, 2000
Tipo(s) de amostra(s): escria metalrgica (seis materiais certificados da

Brammer Standard Company - BS - e British Chemical Standards - BCS: BS
100A, BS 101/1, BS 101/2, BS 101/3, BCS Ref 367, BCS Ref 174/2)
Forno de microondas (modelo): MARS 5 da CEM, com carrossel de 12 frascos
Material do frasco: Frasco XP-1500 (presso mxima 98,7 atm) de 100 mL
Programa de aquecimento: 1200 W com rampa at 220 oC (em 15 min) e
permanncia em 200 oC por mais 25 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 e 6 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da anlise, os
materiais certificados (< 100 mesh) foram secos em forno a 105 oC por 1 hora.
Aps finalizao do programa, as amostras foram lavadas com gua ultrapura e
ajustado a volume final de 250 mL utilizando filtro Whatman 541. Ento as
amostras foram diludas dez vezes e cido ntrico extra puro foi adicionado para
uma concentrao final de 2 %
Analito(s) determinado(s): Mg, Al, Ca, Si, Mn, Cr e Fe
621
T48
Automated Flow Injection System for

the Preconcentration of Bismuth and
Lead From Acid Solutions of Alloys and
Determination by Electrothermal
Giacomelli, M.B.O., Ganzarolli, E.M., e Curtius, A.J., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 55 (5), 525-533, 2000
Tipo(s) de amostra(s): folha de alumnio e materiais de referncia de ao (SRM

361-364)
Programa de aquecimento: as amostras foram dissolvidas no forno de
microondas usando 4 passos de 5 min com 250, 400 600 e 250 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): folha de alumnio: 6 mL de HCl
concentrado. Ao: 4 mL de HNO3 e 2 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aproximadamente 0,25
g de ao ou folha de alumnio foram dissolvidas utilizando o programa de
aquecimento acima descrito. Foram adicionados Bi e Pb e aps adio de 6 mL
de HCl concentrado, as amostras foram aquecidas no forno de microondas. Para
o ao, 4 mL de HNO3 e 2 mL de HCl foram adicionados antes do aquecimento no
forno de microondas. Aps a dissoluo os volumes foram completados para
100 mL
Elementos determinados: Bi e Pb
622
Observaes complementares: nesse trabalho foi desenvolvido um sistema em

fluxo para pr-concentrao de Bi e Pb a partir de solues de ao e alumnio
para anlise por ETAAS. As solues obtidas aps digesto cida em forno de
MW
623
T49
An Evaluation of Analytical Techniques

for Determination of Lead, Cadmium,
Chromium, and Mercury in FoodPackaging Materials
Perring, L., Alonso, M.I., Andrey, D., Bourqui, B., e Zbinden, P., Fresenius Journal
of Analytical Chemistry, 370 (1), 76-81, 2001
Tipo(s) de amostra(s): embalagens plsticas e polietileno como material de

referncia
Programa de aquecimento: 8 etapas: 1) tempo 3 min, potncia
400 W; 2)
tempo 1 min, potncia 0 W; 3) tempo 4 min, potncia 400 W; 4) tempo 1 min,

potncia 0 W; 5) tempo 2 min, potncia 400 W; 6) tempo 1 min, potncia 0 W; 7)
tempo 10 min, potncia 400 W; 8) 30 min para resfriamento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de reagente + 40 mL de H2SO4 98%
v/v + 32 mL de HNO3 65% v/v + 20 mL de H2O2 30% m/m para todos os materiais
exceto poliestireno que utilizou 5 mL de HNO3 65% v/v. No foi identificado onde
est o erro nos volumes mensionados
Tcnica para a determinao: Hg, CVAAS; Pb, Cd e Cr, ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg, Pb, Cd e Cr
Observaes complementares: para material de referncia foi determinado 91
a 95 % do valor total de cdmio por ICP-OES e por ICP-MS. Sendo observado,
ainda que para totos os elementos o valor determinado variou de 75 a 105 %
624
para os materiais, com poucas excees. Sendo que a digesto por alta presso
apresentou melhor eficincia que a digesto assistida por radiao microondas
625
T50
On the Effect of Catalyst Status in the

Quantitative Determination of Platinum
in Pt-Sn/MgO Materials
Recchia, S., Monticelli, D., Pozzi, A., Rampazzi, L., e Dossi, C., Fresenius Journal
of Analytical Chemistry, 369 (5), 403-406, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Pt-Sn/MgO

Forno de microondas (modelo): MLS - 1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 3 etapas: 1) pr aquecimento: potncia 250 W,
tempo 2 min; 2) Mineralizao: potncia 600 W tempo 2 min; pausa: potncia 0
W, tempo 1 min; potncia 600 W, tempo 4 min; 3) resfriamento sob fluxo de gua
por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps digerida a amostra
foi diluda para 100 mL.
Elementos determinados: Pt
Observaes complementares: foram comparados 4 procedimentos para
digesto: Digesto com HCl, digesto na chama utilizando um bico de Bunsen,
digesto em chapa quente e digesto por microondas. Para digesto assistida
por microondas foram recuperados aproximadamente 100% dos teores totais e
obtido desvios padres baixos, principalmente devido a baixas perdas do
material durante a digesto
626
T51
Dual-Vessel Integrated Microwave

Sample Decomposition and Digest
Evaporation for Trace Element
Analysis of Silicon Material by Icpms:
Design and Application
Han, Y., Kingston, H.M., Richter, R.C., e Pirola, C., Analytical Chemistry, 73 (6),
1106-1111, 2001
Tipo(s) de amostra(s): slica policristalina

Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone
Material do frasco: recipiente interno de TFM e um externo de PFA
Programa de aquecimento: 2 min para alcanar 120C e ento 60 min para
alcanar 240C e uma etapa de resfriamento at temperatura ambiente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HN03 de alta pureza no recipiente
interno e 10 mL de HF no recipiente externo
uma taxa de
aquecimento contnua at 240C garante que o HF, um reagente limitante, seja

purificado e condensado sobre o HN03. Os elementos foram determinados nas
solues dos recipientes interno e externo
Analito(s) determinado(s): Cr, Ni, Cu, Zn
627
T52
Assessment of Dissolution Techniques

for the Analysis of Ceramic Samples
by Plasma Spectrometry
Tsolakidou, A., Garrigos, J.B.I., e Kilikoglou, V., Analytica Chimica Acta, 474 (1-2),
177-188, 2002
Tipo(s) de amostra(s): 5 amostras de cermicas de diferentes composies

qumicas e fases mineralgicas
Programa de aquecimento: etapa 1: tempo 6 min, potncia 600 W; tempo 1
min, potncia 0 W; tempo 5 min, potncia 400 W; tempo 6 min, potncia 600 W;
tempo 2 min, potncia 0 W e 5 min de ventilao; etapa 2: tempo 3 min, potncia
250 W; tempo 2 min, potncia 0 W; tempo 3 min, potncia 400 W e tempo 3 min,
potncia 600 W e 2 min de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 3 mL HNO3 65% m/v + 10 mL HF
48% m/v; etapa 2: 2,5 g H3BO3; etapa 3: 50mL H2O desionizada
Tcnica para a determinao: anlise por ativao de neutron (NAA),
fluorescncia de raio X (XRF), difrao de raio X (XRD)
Analito(s) determinado(s): Al, Na, Mg, Si, K, Ca, Sc, Ti, Cr, Mo, Fe, Ni, Rb, Sr, Zr,
Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu, Th e U
628
T53
Strategies for the Analysis of Coal by

Laser Ablation Inductively Coupled
Plasma Mass Spectroscopy
Kleiber, L., Fink, H., Niessner, R., e Panne, U., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 374 (1), 109-114, 2002
Tipo(s) de amostra(s): 40 amostras de carvo: 35 lignitas e 5 betuminosas

Forno de microondas (modelo): MWS1, Berghof-Maassen, Eningen, Germany
Programa de aquecimento: etapa 1: aquecimento at 180oC a uma razo de
5oC s-1. Etapa 2: 180oC por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,9 mL HNO3, 1 mL H2O2 30% m/m, 0,1 mL
-1
HF e padro interno (0,5 mL de Rh 10 mg L )
Tcnica para a determinao: LA-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Si, Ca, Fe, Ti, Mg, Al, V, Ni, Zn, Sn
629
T54
Determination of 14 Trace Element

Concentrations in Two Dillinger
Hutenwerke Portland Cement
Reference Materials by Sector Field
and Quadrupole ICP-MS
Devos, W. e Moor, C., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (2), 138-141,
2002
Tipo(s) de amostra(s): cimento portland

etapa 3: 5 min 450 W; etapa 4: 15 min 350 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl conc. + 0,5 mL de HF conc. +
5 mL de H2O desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 100 mg das
amostras de cimento finamente divididas nos frascos de PTFE- TFM e adicionouse 5 mL de HCl conc, 0,5 mL de HF e 5 mL de gua desionizada. Os frascos
foram colocados em banho de ultrasom por 2 min para garantir a completa
molhabilidade da amostra. Aps 30 min de pr-reao as amostras foram
completamente digeridas usando o programa de aquecimento descrito acima. Os
digeridos foram levados para um volume de 50 mL e depois foram diludos 5
vezes com HNO3 1% m/v para a anlise, com a adio de Rh (concentrao final
630
de 20 g L-1) como padro interno. Foram realizados 3 brancos de reagente com

o mesmo procedimento utilizado para as amostras
631
T55
Polychlorinated Biphenyls and
Polychlorinated Dibenzodioxins From
Fly Ash
Yang, J.S., Lee, D.W., e Lee, S., Journal of Liquid Chromatography & Related
Technologies, 25 (6), 899-911, 2002
Tipo(s) de amostra(s): cinzas de incinerador

Forno de microondas (modelo): CEM
Programa de aquecimento: 35,5 min - 600 W (100 oC)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de Tolueno/lcool isoproplico 90:10
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de cinza
foram coletadas de um incinerador de resduos slidos. As amostras foram secas
ao ar e 0,5 g dessas amostras foram enriquecidas com 500 ng/g de PCBs e 45
ng/g de PCDDs. As amostras foram transferidas para os frascos de PTFE e
submetidas a diferentes tratamentos, com o objetivo de se obter o procedimento
mais adequado para a extrao assistida por microondas. As variveis
estudadas foram: a composio e o volume do extrator, a temperatura e o
tempo, e a potncia do forno utilizado.
Aps a extrao os frascos eram
resfriados temperatura ambiente, antes de serem abertos. Aps as etapas de

filtrao e concentrao, uma coluna de slica gel com multi-camadas foi
empregada para c1ean-up do extrato
Tcnica para a determinao: cromatografia lquida de alta eficincia com
632
deteco por UV
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil polic1orado) e PCDDs (dibenzodioxina
polic1orado)
Observaes complementares: o mtodo de extrao foi otimizado neste
artigo
633
T56
Sector Field ICP-MS Applied to the

Forensic Analysis of Commercially
Available Adhesive Packaging Tapes
Dobney, A.M., Wiarda, W., De Joode, P., e Van Der Peijl, G.J.Q.,
Journal of
Tipo(s) de amostra(s): fitas adesivas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg da cola ou da camada de
proteo e 100 mg da fita inteira
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas Multiwave (Anton Paar)
Programa de aquecimento: Etapa 1 - 12min - 700 W; Etapa 2 - 20min - 1000 W;
Etapa 3 - 35min - 0 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 5 mL de HNO3 concentrado
+ 3 mL de H2O2 30% m/m + 2 mL de H2O
manipuladas em uma capela de fluxo laminar classe 100. A camada de cola foi
raspada
da
camada
protetora
as
duas
camadas
foram
analisadas
separadamente. As amostras foram pesadas dentro dos frascos de quartzo

(capazes de suportar 74,03 atm e 300 C) contendo 5 mL de HNO3, 3 mL de H2O2 e
2 mL de gua. As amostras foram colocadas no forno de microondas e o
programa de aquecimento foi efetuado. Os digeridos foram transferidos para
tubos de polipropileno de 15 mL com tampa, perfazendo um volume total de 14
mL, incluindo as guas de lavagem dos frascos. Aps centrifugao (2500 rpm
por 15 min) alquotas (10 mL para a cola e a camada de proteo e 5 mL para a
fita inteira) foram retirados para bales volumtricos e diludos para 100 mL com
gua desionizada antes da anlise por ICP-MS
634
Elementos determinados: elementos trao
635
T57
Determination of Chromium, Cadmium

and Lead in Food-Packaging Materials
by Axial Inductively Coupled Plasma
Time-of-Flight Mass Spectrometry
Skrzydlewska, E., Balcerzak, M., e Vanhaecke, F., Analytica Chimica Acta, 479
(2), 191-202, 2003
Tipo(s) de amostra(s): embalagens

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,20 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus, Milestone
Programa de aquecimento: etapa 1: potncia 700 W, tempo 15 min,
o
temperatura < 100 C; etapa 2: potncia 800 W, tempo 10 min, temperatura < 180
o
C; etapa 3: potncia 800 W, tempo 15 min, temperatura 180 oC; etapa 4: 30 min
de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 65%
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb
636
T58
Microwave Enhanced Extraction of

Wool Wax From Solid Wool Scour
Wastes
Lopez-Mesas, M., Carrillo, F., e Crespi, M., Analytica Chimica Acta, 494 (1-2),
255-260, 2003
Tipo(s) de amostra(s): cera

Forno de microondas (modelo): sistema Q-45 EnviroPrep da Questron
Corporation com potncia mxima de 750W e frequncia de 2450 MHz
Programa de aquecimento: 90% de potncia (675 W) por 8 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de acetona/hexano 1:1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a irradiao, os
frascos foram esfriados at temperatura ambiente (45 min) e a soluo foi filtrada
em filtro de PTFE. A matriz foi lavada com 5mL de solvente limpo e filtrada
novamente duas vezes.
A soluo que contm a cera e solvente foi suavemente evaporada em um
banho de areia at o volume de 2 mL. Ento, as amostras foram colocadas em
0
um forno a 60 C por duas horas e condicionadas em uma atmosfera seca por
2h. Finalmente o extrato foi pesado para calcular, atravs de diferena de pesos,
a quantidade de cera extrada. O rendimento da extrao foi calculado como a
porcentagem de cera extrada em relao do peso de slido seco
Analito(s) determinado(s): cera
637
T59
The Homogeneity of Heavy Metal

Deposition on Glass Fibre Filters
Collected Using a High-Volume Sampler
in the Vicinity of an Opencast Chrome
Mine Complex at Kemi, Northern
Finland
Poykio, R., Peramaki, P., e Ronkkomaki, H., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 375 (4), 476-481, 2003
Tipo(s) de amostra(s): filtros de fibra de vidro e material de referncia

certificado PACS-2 (Marine sediment) e NCSDC73309 (Stream sediment)
Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200 (Italy)
Material do frasco: PFA, 100 mL
Programa de aquecimento: 4 etapas: etapa 1: 30 % de energia a
240 W
potencia por 8 mim, etapa 2: 50 % de energia a 400 W potencia por 4 mim, etapa
3: 50 % energia a 400 W de potncia por 7 min e etapa 4: e 50 % de energia a
-1
400 W de potencia por 7 min (etapa feita depois da adiao de H3BO3 0,055 g ml )

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15,0 mL de gua rgia; 5,0 mL de HF (50 %)
e 5,0 mL de H3BO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para o material de
referncia certificado: 0,2 g de
foram pesados diretamente nos frascos de
digesto e dissolvido com 15,0 mL de gua rgia e 5,0 mL de HF. Depois de

638
executado o programa de digesto, os frascos foram resfriados e 5,0 mL de

H3BO3 foram adicionados solues digeridas e uma 4 etapa de aquecimento
foi realizada. Terminadas as etapas de digesto, as solues resfriadas foram
transferidas para frascos volumtricos e as solues diludas com gua para
100 mL.
Para as amostras de filtro de fibra de vidro: 9 discos de 35 mm de diametro
foram cortados de cada filtro de fibra de vidro e foram digeridos utilizando os
mesmos volumes de reagentes e o mesmo programa de digesto. Os brancos
(filtros no expostos) foram cortados e digeridos simultaneamente com as
amotras
Analito(s) determinado(s): Cr, Ni, Cu, Fe e Cd
Observaes complementares: analises do resduo insolvel remanescente
foram feitas por XRF, XRD e EFTEM/EDS depois das digestes
639
T60
A New Microwave-Assisted Aproach

to the Chemical Analysis of Mortars
Rampazzi, L., Monticelli, D., Verga, R., e Toniolo, L., Annali di Chimica, 93 (3),
315-320, 2003
Tipo(s) de amostra(s): argamassas

Programa de aquecimento: etapas: 1) pr-aquecimento: potncia 250 W,
tempo 3 min, temperatura 75 oC; pausa: potncia 0 W, tempo 1 min; 2)
mineralizao: potncia 500 W, tempo 10 min, temperatura 150 oC; 3) ventilao:
potncia 0 W, tempo 15min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HCl concentrado (37%) e 2 mL de
gua ultrapura
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 1,00 g da
amostra seca e tranferiu-se para um frasco, onde adicionou-se 2,5 mL de HCl
concentrado e 2 mL de gua. A suspenso foi sonicada por 1 minuto para
remover CO 2 e evitar condies de alta presso durante a digesto, conduzida
nos frascos de PTFE selados em um microondas com controle de temperatura.
Aps a digesto, as solues foram filtradas em um filtro com fibra de vidro
Whatman GF/C e o resduo foi lavado, seco e pesado. A soluo foi ento
quantitativamente transferida para um balo volumtrico de 500 mL e analisada
por ICP-OES ou ETAAS
Tcnica para a determinao: ICP-OES (Ca, Mg, Si) ou ETAAS (Fe e Al)
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Si, Fe, e Al
640
Observaes complementares: com a massa de amostra inicial e a massa do

resduo da filtrao calculou-se a porcentagem da frao solvel em cido
641
T61
Analysis of Eco-Relevant Elements and

Noble Metals in Printed Wiring Boards
Using Aas, ICP-OES and EDXRF
Ernst, T., Popp, R., Wolf, M., e Van Eldik, R., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 375 (6), 805-814, 2003
Tipo(s) de amostra(s): componentes eletrnicos

Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (MLS, Leutkirch, Alemanha)
Material do frasco: TFM-PTFE
programa A: 5 etapas: 1) 5 min a 300 W, 2a) 5 min a 350 W, 3a)17 min a 450 W, 4a)
a
a
2 min a 300 W e 5 ) 3 min a 0 W ventilao; Programa B: 4 etapas: 1 ) 5 min a 300
W, 2a) 5 min a 400 W, 3a) 17 min a 450 W e 4a) 3 min a 0 W ventilao

Todas as etapas foram a presso de 124,2 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para o programa A: 4,0 mL de HNO3
concentrado, 2,0 mL de soluo de HBF4 50% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e 1,0
mL de H2O.
Para o programa B: 4,0 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 300 mg de amostra foi
pesada diretamente no frasco de PTFE-TFM. Em seguida, 4,0 mL de HNO3, 2,0
mL de soluo de HBF4 50% 1,0 mL de H2O2 30% m/m e 1,0 mL de H2O foram
adicionados. Os frascos contendo amostra e reagentes foram agitados
cuidadosamente por 10 s. As amostras foram ento digeridas executando o
programa A para dissolver os componentes orgnicos como o poli(vinilcloreto).
Depois de executado o programa A, os frascos foram abertos e resfriados por 1
642
h e ento 4,0 mL de HCl concentrado foram adicionados. Em seguida, foi

executado o programa B. Ao final da digesto, os frascos foram resfriados por 1
h e em seguida abertos e a soluo resultante foi filtrada com filtro Whatman
(0,45 m) e Sc foi adicionado como padro interno e o volume final foi
completado para 25 mL com HCl 5 %
Tcnica para a determinao: AAS, ICP-OES e EDXRF
Analito(s) determinado(s): Au, Ag, Be, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Pd e Sb
643
T62
Simultaneous Determination of
Manganese, Iron and Cobalt in Copper
with a Multi-Element Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometer
Chiu, C.H., Sung, Y.H., e Huang, S.D., Spectrochimica Acta Part B-Atomic
Spectroscopy, 58 (3), 575-580, 2003
Tipo(s) de amostra(s): limalha de cobre (CRM 075)

Forno de microondas (modelo): Mask 5, CEM, EUA, Matthews, NC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 subdestilado
amostras foram diludas a 250 mL
Analito(s) determinado(s): Mn, Fe e Co
644
T63
Extraction and Quantification of

Antioxidants From Low-Density
Polyethylene by Microwave Energy
and Liquid Chromatography
Garcia, M.S.D., Lopez, J.M., Bouza, R., Abad, M.J., Soto, E.G., e Rodriguez,
M.V.G., Analytica Chimica Acta, 521 (2), 179-188, 2004
Tipo(s) de amostra(s): polietileno de baixa densidade

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 e 2 g
Forno de microondas (modelo): Mileston ETHOS TC
Programa de aquecimento: temperaturas 25 e 50 oC, tempos 10 e 60 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0 e 100 mL CH2Cl2
Tcnica para a determinao: cromatografia lquida
Analito(s) determinado(s): antioxidantes
Observaes
complementares:
trata-se
de
estudo
de
planejamento
experimental para estabelecer o melhor procedimento para extrao de

antioxidantes em polmeros
645
T64
Pre-Concentration of Cd, Co, Cu, Ni and

Zn Using Different Off-Line Ion Exchange
Procedures Followed by the
Emission Spectrometric Detection
Pohl, P. e Prusisz, B., Analytica Chimica Acta, 502 (1), 83-90, 2004
Tipo(s) de amostra(s): resina Metalfix Chelamine

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,50 ou 1,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Milestone
Programa de aquecimento: 1) tempo 2 min, potncia 250 W; 2) tempo 5min,
potncia 0 W; 3) tempo 5 min, potncia 250 W; 4) tempo 5 min, potncia 400 W;
5) tempo 5 min, potncia
W; 6) tempo 5 min, potncia 600 W; 7) 5 min de
ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 65% v/v e 2 mL H2O2 30% m/m
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Ni e Zn
646
T65
Rapid Determination of Inorganic

Elements in Airborne Particulate
Matter by Using Acidified SubcriticalWater Extraction and InductivelyCoupled Plasma-Optical-Emission
Spectrometry
Morales-Riffo, J.J. e Richter, P., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 380 (1),
129-134, 2004
Tipo(s) de amostra(s): filtros de ar condicionado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): pores de 9.2 m
Forno de microondas (modelo): Millestone MLS-1200 Mega Plus EM-45

Material do frasco: PEEK (poly ether ether ketone)
Programa de aquecimento: USEPA Mtodo IO-3.1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o filtro circular foi
colocado em uma clula extratora que chega a 150 oC, por 15 min. gua
acidificada foi bombeada para o sistema para extrair partculas para anlise sob
fluxo de 2 mL min-1 de 15 a 30 min.
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, Se e Zn
647
T66
Microwave Digestion and Acid

Treatment Procedures for the
Purification of Multi-Walled Carbon
Nanotubes
Chen, CM., Chen, M., Peng, YW., Lin, CH., Chang, LW. e Chen, CF., Diamonds
and Related Materials, 14, 798-803, 2005
Tipo(s) de amostra(s): nanotubos de carbono multi-cercados

Programa de aquecimento :
grupo A: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60 min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
grupo B: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60 min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
grupo C: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
grupo A: HNO3 1 mol L-1
grupo B: HNO3 3 mol L-1
grupo C: HNO3 5 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Antes da purificao por
648
radiao microondas, as amostras do grupo A foram sonicadas por 1 h, as

amostras do grupo B foram sonicadas por 2 h e as amostras do grupo C foram
sonicadas por 3 h. Para isso foram utilizados 25 mL de gua desionizada. Esse
tratamento foi feito visando a disperso dos nanotubos
Tcnica para a determinao: Anlise Termogravimtrica
Observao complementares: os resultados encontrados mostraram que a
eficincia de purificao aumenta com o aumento do tempo de tratamento com
cido.
649
T67
Preparation and Characterization of

Palladium Colloidal Nanoparticles by
Thermal Decomposition of Palladium
Acetate With Microwave Irradiation
Chen, Y. X., He, B. L., e Liu, H. F., Journal of Materials Science & Technology, 21
(2), 187-190, 2005
Tipo(s) de amostra(s): solventes estabilizados com nanopartculas de paldio

coloidal
Forno de microondas (modelo): Galanz, 900 W, 2450 GHz
Programa de aquecimento : 900 W por 60 s.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): acetato de paldio, metilisobutilcetona,
KOH e butanol.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: em um frasco de 100
mL uma soluo de KOH e butanol foram adicionados a uma soluo de
metilisobutilcetona de acetato de paldio em agitao, para obteno de uma
soluo amarela transparente.
Tcnica para a determinao: microscopia eletrnica de trasmisso (TEM),
espectroscopia fotoeletrnica de raios-X (XPS) e difrao de raios-X (XRD)
Analito(s) determinado(s): paldio coloidal
Distribuio do tamanho de partculas: 3-4 nm
Observaes complementares: aps a digesto foi obtida uma soluo
marrom escura homognea, sem presena de precipitado.
650
T68
Microwave-Assisted Volatilization of
Silicon Fluorides for the Determination
of Trace Impurities in High Purity
Silicon Powder and Qurtz by ICP-MS
Ueng, R.L.; Jiang, S.J.; Wan, C.C. e Sahayam, A.C., Analytica Chimica Acta, 536,
295-299, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Silicato de alta pureza e Quartzo

Programa de aquecimento: 600W com tempo de rampa de 30 min e
permanncia de 90 min (5,4 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Silicato: 3 mL HNO3 + 10 mL HF. Quartzo: 3
mL HNO3 + 1,5 mL HF
Analito(s) determinado(s): Mg, K, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Ag, Cd, Ba e Pb
651
OC1
Fuel Oils by Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry after Acid
Mineralization of the Sample in a
Microwave-Oven
Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 10 (8), 555-560, 1995
Tipo(s) de amostra(s): leo

Programa de aquecimento: 250 W 5 min, 400 W 3 min, 500 W 3 min, 0
W 2 min, 500 W 3 min, 0 W 2 min, 500 W 3 min, 0 W 2 min, 500 W
3min, 400 W 2 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3 70 % v/v + 3 mL H2O2 30% m/m
Analito(s) determinado(s): Al, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga
652
OC2
Determination of Wear Metals in

Marine Lubricating Oils by Microwave
Digestion and Atomic Absorption
Spectrometry
Sanz-Segundo, C., Hernandez-Artiga, M.P., De Cisneros Jlhh, Bellido-Milla, D., e
Naranjo-Rodriguez, I., Mikrochimica Acta, 132 (1), 89-94, 1999
Tipo(s) de amostra(s): leos lubrificantes

Material do frasco: PFA, 120 mL, 14,9 atm
Programa de aquecimento: etapa 1 - a) 50 % potncia, 10 min, 3,4 atm; b) 60
% potncia, 10 min, 2,7 atm; c) 60 % potncia, 10 min, 5,4 atm; etapa 2 a) 70 %
potncia, 10 min, 8,5 atm; b) 70 % potncia, 10 min, 13,6 atm; etapa 3 a) 80 %
potncia, 15 min, 10,2 atm; b) 90 % potncia, 15 min, 12,2 atm; c) 90 % potncia,
10 min, 10,2 atm; d) 90 % potncia, 10 min, 11,6 atm; etapa 4 a) 90 % potncia,
10 min, 12,2 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 10 mL de HNO3 70 % v/v ; etapa 2:
5 mL de HNO3 70 % v/v; etapa 3: 5 mL de HNO3 70 %v/v; etapa 4: 5 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: entre as etapas de
aquecimento os frascos foram deixados em resfriamento em banho criognico a
5C, exceto no ltimo estgio que foi resfriado temperatura ambiente. O
resfriamento foi feito antes dos frascos serem abertos para adio dos
653
reagentes. Aps a digesto as solues foram transferidas a bales de 25 mL e o

volume completado com 1,4 dioxano.
Analito(s) determinado(s): Fe, Cu, Cr e Pb
654
OC3
Application of a Fractionary Factorial

Design to the Determination of Tin in
Lubricating Oils by Continuous Flow
Hydride Generation-Atomic Absorption
Spectrometry
Martin-Garcia, M.B., Bellido-Milla, D., Jimenez-Jimenez, A., e Hernandez-Artiga,
M.P., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (6), 527-532, 1999
Tipo(s) de amostra(s): leo lubrificante usado

Programa de aquecimento: etapa 1 - 10 min, 20 % potncia 630 W, 3,4 atm;
Etapa 2: a) 10 min, 30 % potncia 630 W, 2,7 atm; b) 10 min, 30 % potncia 630
W, 5,4 atm; c) 10 min, 40 % potncia 630 W, 8,5 atm; d) 10 min, 40 % potncia
630 W, 13,6 atm; Etapa 3: a) 15 min, 50 % potncia 630 W, 10,2 atm; b) 15 min, 60
% potncia 630 W, 12,2 atm; Etapa 4: a) 10 min, 60 % potncia 630 W, 10,2 atm;
b) 10 min, 60 % potncia 630 W, 11,5 atm; c)10 min, 60 % potncia 630 W, 12,2
atm.
Volume(s) e tipo(s) de reagentev: etapa 1: 10 mL HNO3 65 % v/v; etapa 2: 5 mL
HNO3 65 % v/v, etapa 3: 5 mL HNO3 65 % v/v; etapa 4: 5 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 g de leo foi pesado
no frasco de PFA. O mtodo analtico consistiu em 4 estgios. O produto da
digesto foi diludo a 25 mL com gua destilada. Um pequeno volume da soluo
foi diludo para 50 mL com gua destilada para atingir um pH entre 0,4 e 0,8. As
655
amostras foram ento analisadas por
um sistema contnuo de gerao de
hidretos
Analito(s) determinado(s): Sn
Observaes complementares: o mtodo foi proposto para determinao de
Sn por HG-AAS em amostras de leo lubrificante usado, aps digesto da
amostra em forno de microondas. Esse mtodo possibilitou a determinao do
contedo total de Sn nas amostras
656
OC4
Blubber of South African Fur Seals

(Arctocephalus Pusillus Pusillus) From
Cape Cross/Namibia
Vetter, W., Weichbrodt, M., Scholz, E., Luckas, B., e Oelschlager, H., Marine
Pollution Bulletin, 38 (9), 830-836, 1999
Tipo(s) de amostra(s): leo de baleia

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 - 2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 da MLS (Milestone, Itlia)
Programa de aquecimento: 7 ciclos de extrao. 1 ciclo: 30 s a 1000 W de
potncia seguidos de 5 min sem irradiao para resfriamento dos extratos.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de soluo etilacetato/ciclohexano
(1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Anteriormente
extrao, uma alquota do padro interno HCH perdeuterado foi adicionada.
Aps a extrao, o volume foi ajustado a 10 mL e o extrato foi analisado por
cromatografia de permeao em gel.
Tcnica para a determinao: GPC
Analito(s) determinado(s): Organoclorados: DDT, PCBs, Toxafeno, Clordane,
Dieldrin, e HCHs
657
OC5
Comparative Study of Electrothermal

Atomic Absorption Spectrometric
Methods for the Determination of
Silver in Used Lubricating Oils
Aucelio, R.Q. e Curtius, A.J., Analyst, 125 (9), 1673-1679, 2000
Tipo(s) de amostra(s): leo lubrificante usado

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA da Millestone (Sorisole, Italy)
Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W - 2 min; etapa 2: 0 W - 2 min; etapa
3: 250 W - 6 min; etapa 4: 400 W - 5 min; etapa 5: 650 W - 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de cido ntrico concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto em
forno de microondas as amostras foram transferidas para bales volumtricos de
25 mL e diludas com gua desionizada
Analito(s) determinado(s): Ag
Observaes complementares: foram comparados trs diferentes tipos de
preparo para as amostras de leo: amostragem direta no forno de grafite aps
diluio com uma mistura de solventes orgnicos, digesto em forno de
microondas e introduo da amostra na forma de uma micro-emulso do leo
em gua. Em todos os casos foram obtidos resultados analticos satisfatrios. Do
ponto de vista da simplificao do tratamento da amostra evidente a vantagem
da emulsificao sobre os demais mtodos
658
OC6
High Accuracy Analysis of Low Level

Sulfur in Diesel Fuel by Isotope Dilution
High Resolution ICP-MS using Silicon
for Mass Bias Correction of Natural
Isotope Ratios
Evans, P., Wolff-Briche, C., e Fairman, B., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 16 (9), 964-969, 2001
Tipo(s) de amostra(s): leo diesel

Forno de microondas (modelo): Multiwave (Paar Scientific)
Material do frasco: vidro-quartzo para alta presso
Programa de aquecimento: 600 W, 20 min, < 74 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5,0 g de HNO3 70 % v/v + 0,8 g de HCl 33
% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para a anlise de S, o
istopo 32S foi usado como o istopo natural e o material foi enriquecido com 34S.
Esse istopo foi obtido na forma elementar a partir dos Laboratrios Oak Rudge
e foi usado para a diluio do istopo, sendo digerido em HNO3 concentrado,
usando forno de microondas com frascos fechados. A concentrao do "spike"
foi determinada por espectrometria de massas com diluio de istopos reversa,
usando um padro de enxofre (SRM 3154 - NIST). Massas equivalentes de 0,2 g
34
da amostra e 0,5 g do "spike" ( S) foram pesadas nos frascos de quartzo para
altas presses. Adicionou-se 5 g de HNO
e 0,8 g de HCl. Os frascos foram
fechados e seu contedo digerido a 600 W por 20 min, mantendo-se a presso

659
interna < 74 atm. O digerido foi ento diludo com gua ultra pura para a
concentrao desejvel para a anlise (100-200 ng.g
-1
de S total). Para a
determinao da razo natural de istopos nas amostras, o procedimento de

digesto foi o mesmo, mas sem a adio do 34S. Os brancos foram preparados
com cada batelada de amostras
Observaes complementares: o enxofre um elemento voltil e deve-se ter
cuidado para garantir a reteno da amostra e equilbrio do "spike" durante
todos os estgios do preparo. Em muitos trabalhos a digesto de amostras de
combustveis para determinao de S realizada em tubos de digesto tipo
Carius. Esse mtodo muito efetivo, mas lento, apresenta alto custo e riscos
inerentes. Para que a Espectrometria de Massas com Diluio de Istopos seja
efetiva, essencial que
o equilbrio e a ionizao da amostra e do "spike"
ocorram com igual eficincia. Por isso se usou esse procedimento de preparo.
660
OC7
Trace Element Determination in

Vitamin E Using ICP-MS
De Leon, C.A.P., Bayon, M.M., e Caruso, J.A., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 374 (2), 230-234, 2002
Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1085 metais pesados em leo, diludo com
SRM 1083
Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM
Programa de aquecimento: etapa 1 - 237 W, 1,4 atm, 5 min, 120C; etapa 2 427 W, 5,4 atm, 5 min, 140C; etapa 3 - 522 W, 8,2 atm, 5 min, 150C; etapa 4 617 W, 11,6 atm, 5 min, 165C; etapa 5 - 0 W, 1,4 atm, 5 min, 25C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 %
m/m
Analito(s) determinado(s): Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu, Mo, Ag, Sn, Pb
661
OC8

Pumpkin Seed Oils and Pumpkin Seeds
by ICP-OES
Jutanovic, I., Breinhoelder, P., e Steffan, I., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (1), 54-58, 2003
Tipo(s) de amostra(s): leo de sementes de abboras e sementes de abboras

Massa(s) ou volumev de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com presso mxima de 17,4
atm e temperatura mxima de 220 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HN03 70 % v/v + 2 mL H202 30 % v/v
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P,
Pb, S, Ti, V, Zn
662
OC9
Analysis of Additive Metals in Fuel and

Emission Aerosols of Diesel Vehicles
With and Without Particle Traps
Ulrich, A. e Wichser, A., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 71-81, 2003
Tipo(s) de amostra(s): leo de veculos e filtros

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100-200 mg (leo)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA
leo diesel: 2 programas de aquecimento: 1- Pr-digesto sem microondas
utilizando "bloco digestor", 2- digesto microondas: estapa 1: 1000 W, 6 min, 90
C; etapa 2: 1000 W , 6 min, 130C; etapa 3: 1000 W, 9 min, 130C; etapa 4: 1000
W, 12 min, 130C; etapa 5: 30 min de resfriamento e ventilao
Filtro ELPI: 5 etapas de aquecimento: etapa 1: 1000 W, 6 min, 80 C; etapa 2:
1000 W, 6 min, 150 C; etapa 3: 1000 W, 10 min, 180 C; etapa 4: 600 W, 12 min,
180 C; etapa 5: 30 min de resfriamento e ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3 60 % v/v ultra puro e 1,0
mL de H2O2 30 % m/m
leo diesel: as amostras de leo diesel foram pr-digeridas com HNO3 e H2O2.
Em torno de 100-200 mg de leo diesel foi pesado diretamente nos frascos de
quartzo e ento 3,0 mL de HNO3 60 % foi adicionado. Os frascos de quartzo
foram cobertos e pr-aquacidos lentamente em "bloco digestor". Depois de 12 h
de aquecimento, foram resfriados e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foi adicionado as
solues. Os frascos de digesto foram colocados dentro de frascos de
decomposio de mdia presso os quais foram completados com 5,0 mL de
663
gua ultra pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digesto assistido
por radiao microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de
digesto, as amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL e os
elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS
filtro ELPI: Um filtro inteiro foi pesado e colocado dentro de frascos de
decomposio e 3,0 mL de HNO3 60% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foram
adicionados ao frascos. Os frascos foram fechados e colocados dentro de outros
frascos de decomposio, os quais foram completados com 5,0 mL de gua ultra
pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digesto assistido por
microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de digesto, as
amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL com gua ultra pura e
os elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P,
Pb, Si, Ti, V e Zn
664
OC10

Olive Oil by ICP-OES and ETA-AAS: a
Pilot Study on the Geographical
Characterization
Zeiner, M., Steffan, I., Cindric, I. J., Microchemical Journal, 81 (2), 171-176, 2005
Tipo(s) de amostra(s): leo de oliva

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA com EM-30 unidades
(Milestone GmbH)
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ETA-AAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Fe, Mg, Na, Zn, Al, Co, Cr, Cu, K, Mn, Ni e Pb
Observaes complementares: Trata-se de um estudo quimiomtrico de
caracterizao de leos de oliva de uma regio da Crocia com a finalidade de
verificar fraudes na origem.
665
OC11
Cu Determination in Crude Oil

Distillation Products by Atomic
Absorption and Inductvely Coupled
Plasma Mass Spectrometry after
Analyte Transfer to Aqueous Solution
Kowalewska, Z.; Ruszczynska, A. Bulska, E., Spectrochimica Acta Part B, 60,
351-359, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Produtos do Petrleo e leo Cru

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 MEGA (Milestone,
Sorisole, Italia)
Material frasco: TFM Teflon

min; etapa 3: 500 W por 3 min; etapa 4: 0 W por 2 min; etapa 5: 500 W por 3 min;
etapa 6: 0 W por 2 min; etapa 7: 500 W por 3 min; etapa 8: 0 W por 2 min; etapa 9:
500 W por 3 min; etapa 10: 400 W por 2 min; e etapa 11: 0 W por 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 adio: 6 mL de HNO3 + 2 mL H2O2 30%
m/m e 2 adio: 2 mL de HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cu
666
OF1
Determination of Copper, Lead, and

Nickel in Edible Oils by Plasma and
Furnace Atomic Spectroscopies
Allen, L.B., Siitonen, P.H., e Thompson, H.C., Journal of the American Oil
Chemists Society, 75 (4), 477-481, 1998
Tipo(s) de amostra(s): leo combustvel

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL ou 4,55 g de leo
Forno de microondas (modelo): Star System 6 Atmospheric Pressure
Microwave System (CEM)
Programa de aquecimento: etapa 1- tempo de rampa 10 min, 105C, tempo de
patamar 3,0 min; etapa 2 - tempo de rampa 5 min, 125C, tempo de patamar 5,0
min; etapa 3 - tempo de rampa 1 min, 130C, tempo de patamar 5,0 min; etapa 4
- tempo de rampa 1 min, 135 C, tempo de patamar 7,5 min; etapa 5 - tempo de
rampa 1 min, 145C, tempo de patamar 10,0 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): cada amostra foi pr-aquecida com 1,5 mL
-1
de H2SO4 18 mol L por 15 min, seguidas de duas adies de 2 mL de HNO3 a
16 mol L-1 em intervalos de 10min. Aps a digesto o frasco foi lavado com HNO3
1 %.
Os reagentes utilizados na digesto esto apresentados com o programa de
aquecimento
Analito(s) determinado(s): Cu, Pb e Ni
667
OF2
Focussed Microwave-Assisted Sample

Preparation: Total Phenol
Determination in Petroleum Refinery
Effluents by Flow Injection
Spectrophotometry
Quaresma,
M.C.B.,
Cassella,
R.J.,
Carvalho,
M.F.B.,
Santelli,
R.E.,
Microchemical Journal, 78 (1), 35-40, 2004
Tipo(s) de amostra(s): efluente de refinaria de petrleo

Forno de microondas (modelo): prolabo Microdigest 3.6
Material do frasco: vidro
Programa de aquecimento: 15 min - 210 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): o efluente teve pH ajustado para 4 com
H3PO4.
Tcnica para a determinao: espectrofotometria
Analito(s) determinado(s): fenol
Observaes complementares: a amostra destilada no MW e depois
analisada empregando um sistema por injeo em fluxo.
668
OF3
Determination of Heavy-Metals in Tio2

with Isotope-Dilution MassSpectrometry
Munoz, R. A. A., Silva, C. S., Correia, P. R. M., Oliveira, P. V., e Angnes, L.,
Microchimica Acta, 149 (3-4), 199-204, 2005
Tipo(s) de amostra(s): leo lubrificante de automveis

Forno de microondas (modelo): Star System 2 (CEM)
Programa de aquecimento : etapa 1: tempo de rampa de 5 min at alcanar a
temperatura de 100 0C num patamar de 0 min. Etapa 2: tempo de rampa de 2 min
0
at alcanar a temperatura de 110 C num patamar de 3 min. Etapa 3: tempo de
rampa de 2 min at alcanar a temperatura de 130 0C num patamar de 5 min.

Etapa 4: tempo de rampa de 10 min at alcanar a temperatura de 180 0C num
patamar de 3 min. Etapa 4: tempo de rampa de 5 min at alcanar a temperatura
de 220 0C num patamar de 3 min. Adio de 15 mL de H2O2 30% m/m. Etapa 6:
0
temperatura de 220 C num patamar de 7 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado, 10 mL de
H2SO4 concentrado e 15 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a soluo obtida de
digerido foi transferida a frascos volumtricos de 50 mL e o volume foi
completado com gua desionizada.
Tcnica para a determinao: DPSA e GF AAS
Analito(s) determinado(s): Cu e Pb
Acidez final do digerido/ Carbono residual: < 3% de carbono residual
669
PC1
A Rapid Microwave Dissolution Method

for the Determination of Trace and
Minor Elements in Lyophilized PlantMaterial
Nieuwenhuize, J. e Poleyvos, C.H., Atomic Spectroscopy, 10 (5), 148-153, 1989
Tipo(s) de amostra(s): BCR 279, UIva Iactuca; BCR 60, Lagarosiphon major;
BCR 62, Olea europaea e IAEA V-10
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA, Indian Trail, NC) - 600W
Material do frasco: PTFE, presso mxima de 8,2 atm
Programa de aquecimento: etapa 1: 15 min 50 % (300 W); etapa 2: 5 min 0
% (0W); etapa 3: 20 min 85 % 510 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 65 % v/v uma mistura de 8
rnL de HNO3 65 % v/v + 2 ml HCl 37 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de tecidos
de plantas foram modas em moinho de bolas de gata. Aps liofilizadas as
amostras de plantas foram pesadas diretamente no frasco, sendo adicionado 10
mL de HNO3 ou a mistura de 8 rnL de HNO3 + 2 rnL de HCI. Os frascos foram
fechados com torqumetro e irradiados com microondas. Aps a digesto os
contedos dos frascos foram transferidos para frascos de polipropileno
ajustando o volume para 50 rnL com gua desionizada
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Pb e Zn
Observaes complementares: as amostras de Ulva lactuca digeridas tanto
670
com 10 mL de HNO3 quanto com a mistura de HNO3 + HCl, apresentaram baixos

teores de recuperao para Cu, Fe, Mn e Zn
671
PC2
Determination of Arsenic in Vegetable

Samples by Hydride Generation
Atomic-Absorption Spectrometry
Navarro, M., Lopez, M.C., Lopez, H., e Sanchez, M., Journal of AOAC
International, 75 (6), 1029-1031, 1992
Tipo(s) de amostra(s): vegetais: cana de acar, vagem, batata, milho, banana,

alface, tomate e o material de referncia certificado de folhas de rvores de
frutas ctricas (NBS SRM 1572)
Massa(s) ou volume de amostra: 0,2 g de amostra liofilizada e homogeneizada.
Forno de microondas (modelo): com cavidade e alta presso Moulinex (FM460) com 15 100 % de potncia (600 W) e uma bomba de digesto de
microondas
Programa de aquecimento: potncia mxima durante 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HN03 concentrao +
11g
catalisador
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: diluio final: 25,0 mL
Tcnica para a determinao: espectrofotometria de absoro atmica com
gerao de hidreto
672
PC3
Microwave Digestion of Plant-Samples

for Boron Analysis
Pennington, H.D., Finch, C.R., Lyons, C.C., e Littau, S.A., Hortscience, 26 (12),
1496-1497, 1991
Tipo(s) de amostra(s): plantas (folhas de citrus)

Forno de microondas (modelo): forno de microondas de 600 W com carrossel
para 12 frascos
Programa de aquecimento: 95 % da potncia por 27 min (28 - 154 oC, 0 8,7
atm)
Nmero de amostras Tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 + 2,5 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 0,5 g de amostras de
plantas trituradas (1,0 mm) foram pesadas em frascos de digesto. Adicionou-se
10 mL de HNO3 e deixou-se em reao por 30 min. H2O2 (2,5 mL) foram
adicionados mistura. Quando as bolhas de reao formadas diminuram, os
frascos foram colocados no carrossel do forno e irradiados a 95 % de potncia
por 27 min. Quando as amostras estavam frias, adicionou-se 35,5 mL de gua
destilada nos frascos e a mistura foi analisada por ICP-OES para a determinao
de B
Observaes complementares: os autores avaliaram o efeito de altas
concentraes de S (1000 e 2000 g S/g de amostra) na determinao de 85 e
130 g B/g de amostra, respectivamente. A recuperao de B nas amostras com
673
S variou de 98,3 a 100 %, indicando que os dois elementos poderiam ser

analisados no mesmo digerido
674
PC4
Temperature ControUed MicrowaveOven Digestion System

Mincey, D.W., Williams, RC., Giglio, J.J., Graves, G.A., e Pacella, A.J., Analytica
Chimica Acta, 264 (1), 97-100, 1992
Tipo(s) de amostra(s): folhas de citrus (NIST SRM 1572)

Forno de microondas (modelo): CEM- MDS 81D
Programa de aquecimento: etapas 1: 2 min, 240 W (40 %); etapa 2: 2 min e 360
W (60 %); etapa 3: 4 min e 16 min 600 W (100 %); etapa 4: 20 min com uma
temperatura programada de 160 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5,0 mL HNO3 + 2,0 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi seca em
uma estufa a vcuo e mantida em um dessecador antes de ser digerida. Aps a
digesto, adicionou-se 1,0 g de H3B03 ao digerido para complexao dos ons
fluoreto. O digerido foi diludo para 100,0 mL
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Eu, Mg, Mn e Zn
Observaes
complementares:
as amostras utilizaram um sensor de
infravermelho para monitorar a temperatura em cada um dos frascos de

digesto.
O tempo de vida til dos frascos para digesto de amostras biolgicas foi de 60100 digestes
675
PC5
Comparison of Microwave Digestion,

Wet and Dry Mineralization, and
Solubilization of Plant-Sample for
Determination of Calcium, Magnesium,
Potassium, Phosphorus, Sodium, Iron,
Zinc, Copper, and Manganese
Matejovic, I. e Durackova, A., Communications in Soil Science and Plant Analysis,
25 (9-10), 1277-1288, 1994
Tipo(s) de amostra(s): plantas (folhas)

Forno de microondas (modelo): CEM, Modelo MDS 2000
digesto com HNO3: etapa 1: 95 % de potncia, 12 min, etapa 2: 95 % de
potncia, 12 min; etapa 3: 95 % de potncia, 16 min
digesto com HNO3 + H2O2 30% m/m: etapa 1: 95 % de potncia, 12 min, etapa 2:
95 % de potncia, 12 min; etapa 3: 95 % de potncia, 16 min; etapa 4: 80 % de
potncia 10 min
Volume(s)
e tipo(s)
de reagente(s): digesto com HNO3: 10 mL HNO3;
digesto com HNO3 + H2O230% m/m:10 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da digesto o
material foi secado por 24 horas em temperatura de 80 oC
676
Tcnica para a determinao: FAAS e FAES

Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, K, P, Na, Fe, Zn, Cu e Mn
677
PC6
The Use of Modified Microwave

Digestion Dissolution for the
Quantitative-Determination of
Aluminum, Silicon, and Iron in
Biological-Materials by InductivelyCoupled Plasma Spectrometry
Fridlund, S., Littlefield, S., e Rivers, J., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 25 (7-8), 933-941, 1994
Tipo(s) de amostra(s): tecido de plantas: NIST 1547 peach, UCD 155 Avocado,
UCD 176 Citrus, UCD 124 Barley Hull e UCD 190 Rice straw
Programa de aquecimento: 5 min a 40 % de potncia e 8 min a 90 % de
potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 70 % v/v + 2,0 mL de H2O2
30 % m/m + 150 L de HF 40 % v/v
pesadas nos frascos de PFA, os reagentes foram adicionados, os frascos foram
fechados e posicionados no forno e o programa de aquecimento foi iniciado.
Aps o trmino do programa de aquecimento, os frascos foram resfriados por 20
min antes de serem abertos. Em seguida o digerido foi diludo para 15 mL com
678
uma soluo 2000 mg L-1 de H3BO3

Analito(s) determinado(s): Al, F e Si
679
PC7
Comparison of Microwave Digestion

with Block Digestion for Selenium and
Boron Analysis in Plant-Tissues
Banuelos, G.S. e Akohoue, S., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 25 (9-10), 1655-1670, 1994
Tipo(s) de amostra(s): materiais certificados de tecidos de plantas (SRM: wheat

flour, Indian mustard, apple leaves)
Programa de aquecimento: A (selnio): 95 % potncia - 30 min; B (boro): 50 %
potncia - 15 min, 90 % potncia - 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A: 2 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m + 1
mL gua (pr-digesto de 4 h antes do MW); B: 0,5 mL HNO3 + 2,5 mL H2O2 30%
m/m (pr-digesto de 30 min)
Tcnica para a determinao: CV-AAS (Se) e ICP-OES (B)
Analito(s) determinado(s): Se e B
Oservaes complementares: tempo de pr-digesto desnecessrio
680
PC8
Accumulation and Translocation of

Lead in Cucumber Plants Monitored by
Graphite-Furnace Atomic-Absorption
Spectrometry
Phuong, D.D.T., Tatar, E., Varga, I., Zaray, G., Cseh, E., e Fodor, F.,
Microchemical Journal, 51 (1-2), 145-150, 1995
Tipo(s) de amostra(s): plantas

Forno de microondas (modelo): CEM 2100
Programa de aquecimento: aquecimento a 0, 7 MPa por 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 + 5 mL de H2O
681
PC9
Solubilization of Plant Tissue with

Nitric Acid Hydrofluoric Acid And
Hydrogen Peroxide in a Closed-System
Microwave Digestor
Novozamsky, I., Vaneck, R., Houba, V.J.G., e Vanderlee, J.J., Communications in
Soil Science and Plant Analysis, 27 (3-4), 867-875, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas

Programa de aquecimento: etapa 1: 25 W, 1 min, 1,4 atm, 100 C; etapa 2: 50
W, 5 min, 10,2 atm, 150 C; etapa 3: 75 W, 5 min, 12 atm, 175 C; etapa 4: 95 W,
5 min, 13,3 atm, 195 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de soluo 20 % de HF + 5 mL de
HNO3 65 % v/v + 3 mL de H2O2 30% m/m
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Fe, Pb, Zn, Cu, Al, Mn, Cd, K, Na, S e P
682
PC10
Determination of Heavy Metal

Concentrations in Plants Exposed to
Different Degrees of Pollution Using
ICP-OES
Kos, V., Budic, B., Hudnik, V., Lobnik, F., e Zupan, M., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 354 (5-6), 648-652, 1996
Tipo(s) de amostra(s): plantas (Plantago lanceolata e Cichorium endiviae)

Programa de aquecimento: 9 min a 80 % de potncia, 15 min a 90 % de
potncia e 15 min a 100 % de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 70 % v/v + 2 mL de H2O
pesadas diretamente nos frascos de PTFE, os reagentes foram adicionados, os
frascos fechados e posicionados no forno. Ao trmino do programa de digesto,
as amostras foram resfriadas temperatura ambiente e em seguidas diludas
para 25 mL
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb e Zn
683
PC11
Microwave Digestion of Biological

Samples With Tetramethylammonium
Hydroxide and
Ethylenediaminetetraacetic Acid for
Element Determination
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Talanta, 43 (7), 1061-1068, 1996
Tipo(s) de amostra(s): 0,1 g da amostra seca

Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM Corp., Mattews, USA)
Programa de aquecimento: potncia = 80 %, 120 oC, 30 min , 0,69 MPa
Volume(s) e tipo(s)
de reagente(s): 2 mL da mistura de hidrxido de
tetametilamnio (25%) e 200mmol L-1 de EDTA em soluo amoniacal (reagente

de digesto)
o
secas 105 C durante 4 h. Logo aps a adio do reagente de digesto, a
amostra foi homogeneizada com agitador magntico durante 10 min. Aps a

digesto os digeridos foram refriados e diludos para 10 mL.
Analito(s) determinado(s): Ca, K, Mg, Na, Fe, Mn e Zn
684
PC12
Microwave-Assisted Dilute Acid

Extraction of Trace Metals from
Biological Samples for Atomic
Absorption Spectrometric
Determination
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (8), 585-590, 1996
Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas (amostra de referncia certificada de

ma)
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM Mattews, NC, USA) (630 W)
Programa de aquecimento: foram consideradas 4 variveis:, A- concentrao
do cido, B- presso, C- tempo de extrao, D- massa da amostra (esta foi
estudada separadamente). As amostra foram digeridas com tempos, presso e
concentrao do cido sempre utilizando a potncia mxima, j que o cido
utilizado era diludo
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, onde um parmetro da
anlise era a variao da concentrao deste cido
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostras e os 5 mL
do cido diludo foram adicionados nos frascos e agitados durante 3 min, e em
seguida aquecidos
685
Tcnica para a determinao: FAAS e ETAAS

Analito(s) determinado(s): Ca,Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni e Zn
686
PC13
Trace Element Determination in

Lichens by ICP-MS
Bettinelli, M., Spezia, S., e Bizzarri, G., Atomic Spectroscopy, 17 (3), 133-141,
1996
Tipo(s) de amostra(s): lquens

Material do frasco: HP80
Programa de aquecimento: etapas: passo 1: 250 W, 5 min; passo 2: 600 W, 1
min; passo 3: 0 W, 1 min; passo 4: 300 W, 3 min; passo 5: ventila o 2 min
Volume e tipo de reagente: 7 mL HNO3 70 % v/v + 3 mL H2O2 30 % m/m + 0,2
mL HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os autores observaram
que a adio de HF levou a um aumento da recuperao dos elementos
Analito(s) determinado(s): As, Ba, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, K, La, Mn, Mo, Na,
Ni, Rb, Sb, Se, Th, Ti, U, V, W, Yb, Zn, Zr
687
PC14
Analysis of Plant Tissues by ICP-OES

and ICP-MS Using an Improved
Microwave Oven Acid Digestion
Madeddu, B. e Rivoldini, A., Atomic Spectroscopy, 17 (4), 148-154, 1996

Programa de aquecimento: 30 % de potncia por 5 min, 50 % de potncia por
5 min e 40 % de potncia por 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70 % v/v e 1 mL HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a cada amostra antes
da digesto em microondas foram adicionados 2 mL de HNO3 e deixado a
temperatura ambiente at o dia seguinte
Analito(s) determinado(s): Al, Ti, Fe, Mn, Ca, Mg, Na, K, S, P, Ba, e Sr (ICP-OES)
e Li, Be, Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, In, Sn, Sb,
Te, Cs, terras raras, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th, e U (ICP-MS)
688
PC15
Coupled with Liquid Chromatography
Electrospray Ionization Mass
Spectrometry for the Simplified
Determination of Imidazolinone
Herbicides and their Metabolites in
Plant Tissue
Stout, S.J., Dacunha, A.R., Picard, G.L., e Safarpour, M.M., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 44 (11), 3548-3553, 1996

Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM Corp.)
Programa de aquecimento: a extrao ocorreu a uma temperatura de 125
durante 3 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao as
amostras foram limpas com cartuchos cromatogrficos
Tcnica para a determinao: LC-ESMS (Liquid Chroamtography/Electrospray
ionization Mass Spectrometry)
Analito(s) determinado(s): imidazolinonas
689
PC16
Microwave Dissolution of Plant Tissue

and the Subsequent Determination of
Trace Lanthanide and Actinide
Elements by Inductively Coupled
Plasma-Mass Spectrometry
Alvarado, J.S., Neal, T.J., Smith, L.L., e Erickson, M.D., Analytica Chimica Acta,
322 (1-2), 11-20, 1996

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 - 750 mg (Programa de digesto 1)
2 - 3 g (Programa de digesto 2)
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200 Mega
Programa de aquecimento: programa 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2
min; etapa 3: 600 W, 5 min; etapa 4: 0 W; 5 min; programa 2: etapa 1: 100 W, 2
min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 100 W, 2 min; etapa 4: 0 W, 2 min; etapa 5: 250
W, 2 min; etapa 6: 0 W, 2 min; etapa 7: 250 W, 2 min; etapa 8: 0 W, 2 min; etapa 9:
600 W, 5 min; etapa 10: 0 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): programa 1: 10 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL
H2O2 30 % m/m; programa 2: 15 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m
Analito(s) determinado(s): Ce, Sm, Eu, Tb, Tm, Th-232, U-236, U-238
Observaes complementares: massa de amostra do programa de disgesto 2
excessiva (perigo de exploso)
690
PC17
Microanalytical Investigation of Xylem

Sap of Cucumber by Total Reflection XRay Fluorescence Spectrometry
Zaray, G., Varga, A., Fodor, F., e Cseh, E., Microchemical Journal, 55 (1), 64-71,
1997
Tipo(s) de amostra(s): pepino (partes da planta: folhas, razes, xilema)

Forno de microondas (modelo): CEM 2100
Programa de aquecimento: 0,7 MPa, 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 5 mL H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as partes da planta
o
foram selecionadas e secas a 80 C

Analito(s) determinado(s): K, Ca, Cu, Fe, Pb, Mn, Zn
Observaes
complementares:
objetivo
principal
do
trabalho
desenvolvimento de procedimento para anlise multielementar por fluorescncia

de Raios-X. A decomposio da amostra em forno de microondas e a anlise por
ICP-OES foram parte de procedimento comparativo
691
PC18
Inductively Coupled Plasma Application

for the Classification of 19 Almond
Cultivars Using Inorganic Element
Composition
Pratsmoya, S., Graneteruel, N., Berenguernavarro, V., e Martincarratala, M.L.,
Journal of Agricultural and Food Chemistry, 45 (6), 2093-2097, 1997
Tipo(s) de amostra(s): espcies de amendoeiras

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone)
Programa de aquecimento : etapa 1: 1 min, 250 W; etapa 2: 1 min, 0 W; etapa
3: 5 min, 250 W; etapa 4: 5 min, 400 W; etapa 5: 5 min, 600 W; etapa 6: 5 min de
resfriamento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 70 % v/v e 1 ml de H2O2
30% m/m
pesadas diretamente nos frascos, com posterior adio dos agentes oxidantes e
aquecidos por radiao microondas. Aps a decomposio a soluo obtida foi
transferida para frascos calibrados e seu volume ajustado com gua
desmineralizada para 100 mL
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, S, K, P, Na, Mn, Mg e Zn.
Observaes complementares: trata-se de uma anlise dos dados, agrupando
as espcies semelhantes atravs da concentrao dos elementos inorgnicos
692
PC19

Grain Reference Materials in Nitric
Acid or a Mixture of Nitric Acid and
Hydrogen Peroxide for the
Determination of Multi-Elements by
Spectrometry
Wu, S.L., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
12 (8), 797-806, 1997
Tipo(s) de amostra(s): material certificado: amostra de plantas: folhas de ma

(SRM 1515), folha de pessgo (SRM 1547), folha de tomate (SRM 1573) e folhas
de pinheiro (SRM 1575); amostras de gros: farelo de milho (RM 8433) e farinha
de trigo (RM 8436)
Forno de microondas (modelo): Qwave-1000 (Questron, EUA)
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min, rampa de aquecimento at 165 C,
o
1000 W; etapa 2: 20 min, patamar em 165 C, 1000W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): amostras de gros: 2,5 mL de HNO3 65 %
v/v;
amostras de plantas: 5,0 mL de HNO3 65 % v/v
693
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: cerca de 500 mg de

amostra foram pesados diretamente nos frascos de decomposio adicionandose o cido e deixado em repouso por 16 h para uma pr-digesto (eliminao
dos fumos). Aps as 16 h a amostra era aquecida pela radiao microondas,
sendo a soluo obtida diluda 250 ou 500 vezes (v/m), para os gros e plantas,
respectivamente
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, k, Li, Mg, Mo,
Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, Th, U, V e Zn.
Observaes complementares: decomposio utilizando HNO3 e H2O2 tambm
foi testada, porm no foi obtida decomposio total das amostras com esta
mistura. A adio de H2O2 prejudicou a reprodutibilidade das decomposies
694
PC20
Taxanes From Taxus Biomass
Mattina, M.J.I., Berger, W.A.I., e Denson, C.L., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 45 (12), 4691-4696, 1997
Tipo(s) de amostra(s): Folhas de Taxus

Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM), sistema de extrao com
solvente
Programa de aquecimento: 9-10 min, 85 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 ml de etanol 95 %
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: vrios parmetros de
extrao foram estudados, sendo que tempos de 9-10 min e 85 C de
temperatura utilizando etanol foram eficientes na extrao de taxanas, de forma
bem mais rpida e econmica que no procedimento convencional
Tcnica para a determinao: HPLC com detector UV Diodo Array
Analito(s) determinado(s): taxana
695
PC21
Evaluation of Various Mineralization

Methods and Measurement Techniques
for Trace Element Analysis of Plant
Materials
Curdova, E., Szakova, J., Miholova, D., Mestek, O., e Suchanek, M., Analusis, 26
(3), 116-121, 1998

Forno de microondas (modelo): Plazmatronika BM-lS (Polnia)
Programa de aquecimento: 3 min a 210 W e 7 min a 270 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: diluio do digerido
para um volume de 50 mL.
Tcnica para a determinao: ICP-MS, FAAS (Cu e Zn) e ETAAS (Cd e Pb)
696
PC22
Evaluation of a High-Pressure, HighTemperature Microwave Digestion

System
Levine, K.E., Batchelor, J.D., Rhoades, C.B., e Jones, B.T., Journal of Analytical
Tipo(s) de amostra(s): 6 tipos de materiais de referncia certificados: folhas de

pssego, folhas de frutas, tecido de ostra, fgado bovino, carvo bivalente e
sedimentos de rios
Forno de microondas (modelo): sistema BM-1S/II da Plazmatronika (Wroclaw,
Poland)
Material do frasco: TFM-PTFE (tetraflluorometoxil)
folha de pssego: 100 % da potncia, 24,6 atm e 35 min; frutas: 0 W, 24,6 atm
e 35 min; programa para tecido de ostra: 60 % da potncia, 24,3 atm e 32 min;
fgado bovino: etapas 1: 70 % da potncia, 24,6 atm, 32 min; etapa 2: 90 % da
potncia, 24,6 atm, 33 min; etapa 3: potncia 0 , 24,6 atm, 30 min; carvo
bivalente: 60 % da potncia, 34,5 atm, 43 min; fgado bovino: etapa 1: potncia
0, 34,5 atm, 42 min; etapa 2: 100 % da potncia, 34,5 atm, 45 min; etapa 3:
potncia 0 , 34,5 atm e 45 min
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no final do processo de
digesto as amostras foram transferidas para tubos de centrfuga limpos,
transparentes e fechados. Os materiais de referncia digeridos em sistema de
alta temperatura e alta presso tinham aspecto lmpido, incolor
697
Tcnica para a determinao: ICP-OES, ETAAS, GFAAS e HPLC

Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, V, Zn,
Ba, Ca, K, Mg, Na, Sr, B, P e S
698
PC23
Investigation of Effects of Cadmium,

Lead, Nickel and Vanadium
Contamination on the Uptake and
Transport Processes in Cucumber
Plants by TXRF Spectrometry
Varga, A., Martinez, R.M.G., Zaray, G., e Fodor, F., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 54 (10), 1455-1462, 1999
Tipo(s) de amostra(s): razes (Cucumis sativus L.)

Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 da CEM, EUA (Matthews, USA)
Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W, 3 min, 1,4 atm; etapa 2: 300 W, 10
min, 5,4 atm; etapa 3: 500 W, 20 min, 6,8 atm
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digest o, o
volume das solu es foi ajustado a 25 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: espectrometria por Reflex o Total de
Fluoresc ncia de Raio-X (TXRF)
Analito(s) determinado(s): Cd, Ni, Pb e V
699
PC24
Study of Interaction of Iron and Lead

During Their Uptake Process in Wheat
Roots by Total-Reflection X-Ray
Varga, A., Zaray, G., Fodor, F., e Cseh, E., Spectrochimica Acta Part B-Atomic
Spectroscopy, 52 (7), 1027-1032, 1997
Tipo(s) de amostra(s): raiz de trigo, semente de trigo

Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 0,05 g
Forno de microondas (modelo): MDS - 2100, CEM, EUA, Matthews, USA.
Programa de aquecimento : 2,7 atm por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 70 % v/v e 5 mL de gua
desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras de semente
o
de trigo foram germinadas em banho termosttico a 26 C em soluo de CaSO4

com concentrao de 5x10-4 por 5 dias. Aps o perodo de crescimento, a raiz,
com cerca de 10 cm de comprimento foi cortada e 1 g foi adicionada cada uma
das seguintes solues: 1. CaSO4, 2. CaSO4 + Fe(III)-EDTA, 3. CaSO4 + Fe(III)EDTA + Pb(NO3)2, 4. CaSO4 + Fe(III)-EDTA + citrato, 5. CaSO4 + Fe(III)-EDTA
+citrato + Pb(NO3)2, 6. CaSO4 + Pb(NO3)2. As concentraes de Ca, Fe e Pb foram
respectivamente, 5x10-4, x10-5 e x10-5 mol L-1. O pH foi mantido em 5. As razes
foram agitadas nessas solues a 26oC durante 1h. Em seguida foram lavadas
com CaSO4 por 1h e 1 g dessas razes foram secas a 800 C. Aps a digesto e
resfriamento 25 g de Cd foram adicionados como padro interno em cada
soluo e o volume foi completado a 25 cm3
Tcnica para a determinao: TXRF
700
Analito(s) determinado(s): Fe e Pb
701
PC25
Capillary Ion Electrophoresis of

Inorganic Cations in Standard
Reference Materials from Vegetable
Source
Muse, J.O., Dabas, P.C., e Carducci, C.N., Journal of Liquid Chromatography &
Related Technologies, 22 (18), 2741-2753, 1999
Tipo(s)
de amostra(s): materiais de referncia certificados: folha de ma
(SRM1515), folhas de faia (CRM100), farinha de centeio (CRM381) e alga verde

(CRM279)
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM Co., Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: o aquecimento foi programado em 4 passos
potncia de 500 W aplicados por 8 min a cada passo e a presso controlada no
sistema foi a seguinte: 2,7; 5,8; 9,2 e 11,9 atm
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de cada
material de referncia foram pesadas, tratadas com 10 mL de HNO3 em frascos
de PTFE fechados e digeridos em forno de microondas. Aps a digesto os
frascos
foram
resfriados
temperatura
ambiente.
Os
digeridos
foram
quantitativamente transferidos para um bquer, secos a 150 oC e os resduos

obtidos foram dissolvidos em HNO3 0,01% v/v
Tcnica para a determinao: eletroforese capilar de ons (CIE)
702
Analito(s) determinado(s): Na, K, Ca, Mg e Mn

+
+
2+
2+
2+
Observaes complementares: neste trabalho CIE de Na , K , Ca , Mg e Mn
em materiais de referncia certificados de vegetais foi realizada aps a digesto

das amostras utilizando microondas. Os resultados obtidos concordam com os
especificados pelos materiais de referncia e tambm foram comparveis com
os determinados por espectrometria de absoro e emisso atmica
703
PC26

Grain Standard Reference Materials in
Nitric and Hydrofluoric Acids for MultiElemental Determination by Inductively
Feng, X.B., Wu, S.L., Wharmby, A., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (6), 939-946, 1999
Tipo(s) de amostra(s): folha de ma (NIST SRM 1515), folha de pssego (NIST

SRM 1547), folha de tomate (NIST SRM 1573), Pine Needles (NIST SRM 1575),
farinha de trigo (NIST SRM 1567a) e farinha de arroz (NIST SRM 1568a)
Forno de microondas (modelo): QWAVE-1000 (Questron, Mercerville, NJ, USA)
Programa de aquecimento: temperatura foi aumentada gradativamente (rampa)
at 165 C dentro de 10 minutos com potncia de 1000 W, mantendo-se por 20
minutos. A presso limite foi de 150 atm e a temperatura limite foi de 175 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 ml de HNO3 e 0,1 ml de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o resfriamento,
cada amostra foi diluda para 100 mL com gua ultrapura
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn,
Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sb, Se, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn
704
PC27
Comparison of Dissolution Methods for

Multi-Element Analysis of Some Plant
Materials Used as Bioindicator of
Sulphur and Heavy Metal Deposition
Determined by ICP-OES and ICP-MS
Poykio, R., Torvela, H., Peramaki, P., Kuokkanen, T., e Ronkkomaki, H., Analusis,
28 (9), 850-854, 2000
Tipo(s) de amostra(s): trs materiais de plantas certificados: Spruce Needles

(CRM 100), Beach leaves (CRM101) e Organic surface soils (HUMH2);
duas amostras de pinheiro agulha (Pine needles) no certificadas representantes
de dois diferentes nveis de contaminao
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone
Programa de aquecimento: etapas 1: 250 W, 1 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa
3: 250 W, 5 min; etapa 4: 400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min; etapa 6: 250 W,
5 min
Nmero de amostras Tratadas simultaneamente: 14
Volume(s)
e tipo(s)
de reagente(s): foram estudados diferentes cidos e
misturas cidas para digesto: 10 mL de HNO3 70 % v/v, 10 mL de HNO3 70 %

v/v + 2 mL de H2O2 30 % m/m, 10 mL de HNO3 70 % v/v + 3 mL de HClO4, 10 mL
de HNO3 70 % v/v + 2 mL de HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os materiais de planta
foram secos a 70oC por 5 dias e em seguida foram modos (<2mm). Para
705
dissoluo, 250 mg da amostra de planta foi pesada no frasco de digesto e

dissolvida em 10 mL de HNO3
ou 10 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2. Na digesto
que empregou HNO3 + HClO4,as amostras foram primeiro dissolvidas em 10 mL

de HNO3 + 3 mL de HClO4 que e depois, evaporada a secura. O resduo foi
dissolvido em 20 mL de HNO3 e diludo para 50mL com gua. No procedimento
com HF a amostra foi primeiramente dissolvida em 10 mL de HNO3 e 2 mL de HF
foi ento adicionado. Todas as dissolues foram feitas utilizando o programa de
aquecimento acima descrito
Tcnica para a determinao: ICP-OES ou ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, K, Mg, Mn, Zn, S, Pb, V, Cu, Cd, Co e Ni
Observaes complementares: nesse trabalho procedimentos utilizando
digesto por microondas com diferentes cidos e misturas cidas foram
avaliados para decomposio de materiais de plantas que servem como
bioindicadores de contaminao ambiental. Os procedimentos os quais utilizam
HF proporcionaram a obteno de resultados mais prximos a concentrao
certificada para Al, Ca, K e Zn. Os procedimentos com HNO3 , HNO3 + H2O2 e
HNO3 + HClO4 no foram muito efetivos para a dissoluo de Al do material CRM
100 e CRM 101. Magnsio tambm no foi recuperado por qualquer um dos
procedimentos cidos avaliados
706
PC28
Multielement Analysis of Small Plant

Tissue Samples Using Inductively
Dombovari, J., Becker, J.S., Kuhn, A.J., Schroder, W.H., e Dietze, H.J., Atomic
Spectroscopy, 21 (2), 37-41, 2000
Tipo(s)
de amostra(s): cevada (variedade Alexis) e folha de tabaco oriental
(CTA-OTL-1 do ICHTJ, Polnia)

Forno de microondas (modelo): MARS-5 da CEM Corp
Programa de aquecimento: etapa 1: 150 W, 10 min; etapa 2: resfriamento por 2
minutos; etapa 3: 300 W, 10 min; etapa 4: resfriamento por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 70 % v/v + 0,5 mL de H2O2
30 % m/m + 0,2 mL de HF 40 % v/v
cortadas em pedaos menores que 0,5 cm e secas a 70 oC durante 48 horas e
estocadas em dessecador
Analito(s) determinado(s): Mg, K, Fe, Mn, Cu, Zn, Rb e Cs (ICP-MS)
Ca (ICP-OES)
707
PC29
The Determination of Phosphorus and

Other Elements in Plant Leaves by ICPMS after Low-Volume Microwave
Digestion With Nitric Acid
Esslemont, G., Maher, W., Ford, P., e Krikowa, F., Atomic Spectroscopy, 21 (2),
42-45, 2000
Tipo(s)
de amostra(s): folhas de plantas e material certificado de referncia
(NIST 1575, NBS 1572, BCR402 E NIES 7)

Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM Matthews
Programa de aquecimento: etapa 1: 600 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3:
450 W, 45 min
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto os
frascos de PTFE foram lavados com 2 aliquotas de 4,5 mL de gua desionizada e
adicionados ao digerido, completando assim um volume final de 10 mL
Analito(s) determinado(s): P
Observaes complementares: o procedimento de digesto por radiao
microondas foi comparado com mais dois processos de digesto: um com
perxido e cido sulfrico e outro em bloco de digesto. O processo de digesto
por radiao microondas se mostra o mais efetivo
708
PC30
Multielemental Analysis of Yew, Pine

and Spruce Needles by ICP- AES
Lesniewicz, A. e Zyrnicki, W., International Journal of Environmental Analytical
Chemistry, 77 (2), 147-158, 2000
Tipo(s) de amostra(s): folhas de teixo, pinheiro e spruce

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA da Milestone
Programa de aquecimento : etapa 1: 2 min, 250 W; etapa 2: 2 min, 0 W; etapa:
3 min, 250 W, 4 min, 400 W, 5 min, 600 W e 5 min, ventilao
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as folhas foram lavadas
com gua destilada para remoo de poeira. As folhas limpas foram secas
temperatura ambiente e removidas dos talos.
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,
P, Pb, Sr, Ti, V e Zn.
709
PC31
Determination of Selenium in Biological

Samples Using ICP-QMS
Boulyga, S., Dombovari, J., Becker, J.S., e Dietze, H.J., Atomic Spectroscopy, 21
(5), 149-155, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas e fgado bovino certificados (NIST

SRM 1577b Bovine Liver e NIST SRM 1547 Peach Leaves)
Forno de microondas (modelo): microwave Actived Reaction System Mars 5,
CEM, EUA, USA
Material do frasco: XP-1500
Programa de aquecimento: 150 a 200 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 suprapuro, 0,5 mL de HF
40% v/v e 0,2 mL de H2O2 30 % m/m
710
PC32
Digestion of NIST Peach Leaves Using

Sealed Vessels and Inexpensive
Microwave Ovens
Bell, P.F., Xie, B., Higby, J.R. e Aminha, N., Communications in Soil Science e
Plant Analysis, 31 (11-14), 1897-1903, 2000
Tipo(s) de amostra(s): material de referncia de folha de pessegueiro: (NIST,

SRM 1547 peach leaves)
Forno de microondas (modelo): Foram utilizados 3 tipos de microondas: 2
modelos domsticos, Panasonic NN5510, Sharp Carousel II, e um modelo
comercial CEM MDS-2000
Material do frasco: Dois modelos de frascos de Teflon : Savillex 571R2 e CEM
327011
Programa de aquecimento: 300 - 350 W de potncia por 30 min para 6 frascos
de digesto e por 45 min para 12 frascos de digesto
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 concentrado + 0,6 mL de
H2O2 30 % m/m
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, P, S e Zn
711
PC33
Solid Phase Microextraction

Associated With Microwave Assisted
Extraction of Organochlorine
Pesticides in Medicinal Plants
Ho, W.H. e Hsieh, S.J., Analytica Chimica Acta, 428 (1), 111-120, 2001
Tipo(s) de amostra(s): plantas medicinais

Forno de microondas (modelo): MSD-81D CEM
Material do frasco: teflon
Programa de aquecimento : 7,5 atm por 10 min a 80 % da potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 25 mL gua desionizada
Analito(s) determinado(s): pesticidas
712
PC34
Comparison of Different Analytical

Procedures in the Determination of
Trace Elements in Lichens
Baffi, C., Bettinelli, M., Beone, G.M., e Spezia, S., Chemosphere, 48 (3), 299-306,
2002
Tipo(s) de amostra(s): lquens - material de referncia

Forno
de
microondas
(modelo):
procedimento
A,
Milestone
FKV;
procedimento B, CEM Mattews.

Programa de aquecimento : etapa 1: 240 W, 2 min; etapa 2: 360 W, 2 min;
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento A - 7 mL de HNO3 e 1 mL de
H2O2 30% m/m; procedimento B - 7 mL de HNO3, 1 mL de H2O2 30% m/m e 200 L
de HF
Tcnica para a determinao: ICP-MS, ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Ti, V e Zn
Observaes complementares: foram analisados materiais de referncia e
comparados teores de minerais determinados. Os procedimentos A e B foram
realizados em dois laboratrios para validao dos procedimentos. O
precedimento de digesto B - 7 mL de HNO3, 1 mL de H2O2 e 200 l de HF mostrou-se mais eficiente para determinao de Al, Cr, Cu, Fe, Mn, Ti, V e Zn
713
PC35
Extraction and Waste Extraction Test
(Wet) Preparation for Inductively
Coupled Plasma Spectroscopic
Analyses of Waste Samples
Gonzalez, A.M. e Barnes, R.M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),
255-261, 2002

Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W)
Material do frasco: as extraes foram feitas frascos de centrfuga de
polipropileno
Programa de aquecimento: 45 % potncia por 10 min com temperatura
o
mxima de 100 C
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL tampo citrato (0,2 mol.L tampo
cido ctrico a pH 5)
Analito(s) determinado(s): Pb, As e Cu
714
PC36
Influence of Digestion Procedures on

the Determination of Rare Earth
Elements in Peat and Plant Samples by
USN-ICP-MS
Krachler, M., Mohl, C., Emons, H., e Shotyk, W., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 17 (8), 844-851, 2002
Tipo(s) de amostra(s): turfas e plantas (materiais de referncia GBW 07602 Ramos e folhas de bucha e CRM 670 - planta aqutica)
Forno de microondas (modelo): autoclave de microondas ultraCLAVE II, MLS
GmbH
o
Programa de aquecimento: etapa 1: rampa Tamb 60 C, 9 min; etapa 2: rampa
o
o
60 125 C, 25 min; etapa 3: rampa 125 - 160 C, 10 min; etapa 4: rampa 160
240 oC, 12 min; etapa 5: 240 oC, 20 min

Nmero de amostras tratadas simultaneamente: at 40 amostras
Volume(s) e tipo(s)
de reagente(s): 3 - 5 mL de HNO3 65 % v/v;
0,05 - 1 mL de HF e HBF4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de turfa
foram secas, modas, homogeneizadas, separadas e armazenadas
Tcnica para a determinao: ICP-MS com nebulizador ultrasnico e
membrana de desolvatao
Analito(s) determinado(s): Terras raras: Ce, Dy, Eu, Er, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr,
Sm, Tb, Tm, Yb
715
PC37
Measurement of Arsenic Species in

Marine Macroalgae by MicrowaveAssisted Extraction and High
Performance Liquid ChromatographyInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Tukai, R., Maher, W.A., Mcnaught, I.J., e Ellwood, M.J., Analytica Chimica Acta,
457 (2), 173-185, 2002
Tipo(s) de amostra(s): macroalgas

3: 45 min, 450 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 ml HNO3 65 % v/v
Tcnica para a determinao: HPLC-ICP-MS (ELAN 6000 Perkin Elmer)
716
PC38
Heavy Metal Contamination in the

Seaweeds of the Venice Lagoon
Caliceti, M., Argese, E., Sfriso, A., e Pavoni, B., Chemosphere, 47 (4), 443-454,
2002
Tipo(s) de amostra(s): plantas aquticas

Forno de microondas (modelo): Ethos 1600, Milestone
3: 5 min, 250 W; etapa 5: 5 min, 400 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de gua, 5 mL de HNO3 70v% v/v e 1
mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps coletadas, a
amostras foram lavadas com gua do mar, estocada a -20 C e, aps liofilizada,
foram modas e homogeizada. Foram submetidas a secagem a 80 C por uma
noite para perda de humidade. Em seguida digeridas
Tcnica para a determinao: FAAS para determinao de Fe e Zn e GFAAS
para determinao de Pb, Cr, Cd, Cu, Ni e As - SpectrAA-250, Varian - foi
utilizado
Analito(s) determinado(s): Fe, Zn, Cu, Cd, Ni, Pb, Cr, As
Observaes complementares: discute apenas teores determinados, mas no
trata da eficincia da extrao
717
PC39
Analysis of Ling Zhi (Ganoderma

lucidum) usind dynamic reaction cell
ICP-MS and ICP-OES
Chan, Y.Y. e Lo, S.C.L., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (2), 146150, 2003
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados, folhas de pssego e

amostras de Ling Zhi (vegetais)
Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MDS 200, CEM
Programa de aquecimento: potncia mxima at atingir a presso de 2 atm,
resfriamento at temperatura ambiente e novo aquecimento com potncia
mxima at atingir a presso de 8,1 atm que foi mantida por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 para a etapa de limpeza dos
frascos e 5 mL de HNO3 para digesto das amostras seguida de 1 mL de e H2O2
30 % m/m aps etapa de resfriamento da amostra
Analito(s) determinado(s): Ca, K, Mg, P, Na, Al, Fe e Ba (ICP-OES), V, As, Se,
Cd, Hg e Pb (ICP-MS)
718
PC40
Microwave Sample-Digestion
Procedure for Determination of
Arsenic in Moss Samples Using
Spectrometry and Inductively Coupled
Niemela, M., Peramaki, P., e Piispanen, J., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (5), 673-678, 2003
Tipo(s) de amostra(s): musgo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg e 1000 mg (somente para o forno
MDS-2000)
Forno de microondas (modelo): 3 fornos foram usados. 1) MDS-81D (CEM)/
632 W; 2) MDS-2000 (CEM)/ 588 W e 3) MLS-1200 (MILESTONE)/ 1027 W.
Programa A: 3 etapas para cada forno:
MDS-2000: etapa 1: 20 % de potncia, 1,4 atm, 5 min; etapa 2: 100 % de
potncia, 6,8 atm, 2 min; etapa 3: 100 % de potncia, 11,6 atm, 10 min;
MDS-81D: etapa 1: 20 % de potncia, 60 W, 5 min; etapa 2: 100 % de potncia,
632 W, 2 min; etapa 3: 100 % de potncia, 632 W, 10 min;
MLS-1200: etapa 1: 6 % de potncia, 60 W, 5 min; etapa 2: 75 % de potncia,
635 W, 2 min; etapa 3: 75 % de potncia, 635 W, 10 min;
719
Programa B: somente para o forno MDS 2000 : etapa 1: 75 % de potncia, 6,8

atm, 15 min; etapa 2: 75 % de potncia, 8,5 atm, 15 min; etapa 3: 90 % de
potncia, 10,2 atm, 15 min; etapa 4: 90 % de potncia, 11,9 atm, 15 min
Nmero de amostras Tratadas simultaneamente: 12 amostras por forno
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para amostras com 500 mg: 5,0 mL de
HNO3 e 3,0 H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2 procedimentos foram
desenvolvidos:
1)
500 mg
de amostra foi pesada diretamente no frasco de digesto e em
seguida, 5,0 mL de HNO3 concentrado e 3,0 mL de H2O2 foram adicionados. Os

frascos foram fechados e 12 amostras foram digeridas simultaneamente. Depois
de executado o programa de digesto A, as amostras foram diludas com gua
para 25,0 mL. 2) 1000 mg de amostra foi pesada diretamente nos frascos de
digesto e em seguida 5,0 mL de HNO3 concentrado
foi adicionado e essa
mistura foi deixada em descanso por 1 noite, sendo o frasco tampado com
tampa de teflon. No dia seguinte. 3,0 mL de H2O2 foi adicionado mistura e o
programa A foi executado. No entanto, este foi insuficiente para digerir essa
massa de amostra e ento a digesto foi continuada, usando 6 amostras,
executando o programa B no forno MDS-2000. Depois de terminada a digesto,
as amostras foram diludas com gua para 25,0 mL
Tcnica para a determinao: ETAAS e ICP-MS
Observaes complementares: os valores de potncia (W) dos diferentes
fornos foram ajustados para o mesmo nvel. Foi observado um resduo branco e
insolvel em todos os digeridos. Na maioria dos casos As foi determinado por
ETAAS diretamente da soluo da amostra. Para a determinao por ICP-MS
todas as amostras foram diludas 1:10 com gua ultrapura e para a anlise de
carbono residual, foram diluas 1:50 com gua destilada
720
PC41
Determination of antimony in plant and

peat samples by hydride generationatomic fluorescence spectrometry
(HG-AFS)
Chen, B., Krachler, M., e Shotyk, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
18 (10), 1256-1262, 2003
Tipo(s)
de
amostra(s):
materiais de referncia certificados, plantas e
compostagem foliar
Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MLS ETHOS plus,
Milestone
Programa de aquecimento : etapa 1: aumento de temperatura at 80 C em 7
min com potncia de 300 W; etapa 2: aumento de 80 C at 120 C em 8 min e
mantida por 10 min com potncia mxima de 500 W C aumento de temperatura
de 120 C a 220 C em 5 min e mantida por 5 min a uma potncia de 100 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 + 0,5 mL de e H2O2 30 % m/m
+ 100 L de cido tetratluorobrico
Tcnica para a determinao: espectrmetro de fluorescncia
Analito(s) determinado(s): Sb
721
PC42
Quercetin and Acid Degradation of its
Glycosides in Psidium Guajava Leaves
Huang, J.L. e Zhang, Z.X., Analytical Sciences, 20 (2), 395-397, 2004
Tipo(s) de amostra(s): folha de goiabeira

Forno de microondas (modelo): forno de microondas fechado Model MARS-X
CEM Corp (matthews, NC, USA)
Material do frasco: PFA Teflon
Programa de aquecimento: MAE (Microwave-assisted extraction): 300 W, 120
o
C, 5 min; MAAH (Microwave-assisted hydrolisis): 300 W, 100 oC, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MAE: 20 mL de etanol; MAAH: 1,2 mol L-1

HCl em etanol 90%
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: MAE: 500 mg de folha
de goiabeira pulverizada foi pesada, colocada em um frasco de PFA Teflon.
Adicionou-se o solvente e o frasco foi conduzido ao forno de microondas.
MAAH : 500 mg de folha de goiabeira pulverizada foi pesada e colocada no
frasco de PFA Teflon. Uma certa quantidade de 1,2 mol L-1 HCl em etanol 90% foi
adicionado amostra e a mistura foi levada ao sistema de microondas
Analito(s) determinado(s): quercetina e seus glicosdeos
722
PC43
Determination of Heavy Metals and

Rare Earth Elements in Environmental
Samples by ICP-MS after Solid Phase
Preconcentration with Chelating Resin
Fibers and Anion Exchanger Filters
Lee, K.H., Muraoka, Y., Oshima, M., e Motomizu, S., Analytical Sciences, 20 (1),
183-187, 2004
Tipo(s) de amostra(s): folha de pessegueiro e sedimento de lagos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g de amostra de folha de
pessegueiro
0,2 g de amostra de sedimento de lagos
Forno de microondas (modelo): multiwave Anto Paar GmbH (Graz, Austria)
programa para folha de pessegueiro: Etapa 1: 100-500 W, 5 min; etapa 2: 500800 W, 15 min; etapa 3: 0 W, 15 min
programa para sedimento de lagos: etapas 1: 300-700 W, 5 min; etapa 2: 7001000 W, 15 min; etapa 3: 1000, 15 min; etapa 3: 0 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para amostra de folha de pessegueiro foi
utilizado 5 mL de HNO3 60 %, e para amostra de sedimento de lagos foi utilizado
1 mL de HF 48 % e 5 mL HNO3 60 %
Analito(s) determinado(s): V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Cd, Pb, Th, U, La, Ce, Pr,
723
Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu
724
PC44
Total Arsenic Content of Nine Species

of Antarctic Macro Algae as
Determined by Electrothermal Atomic
Smichowski, P., Farias, S., Valiente, L., Iribarren, M.L., e Vodopivez, C., Analytical
and Bioanalytical Chemistry, 378 (2), 465-469, 2004
Tipo(s) de amostra(s): 9 tipos de micro algas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de alga seca
Forno
de
microondas
(modelo):
MLS-2000
(Milllestone-FKW,
Sorisole,
Bergamo, Italia)
ciclo 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:
400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min
ciclo 2: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2:0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:
450 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ciclo 1: 2 mL de H2O2 30% m/m + 8 mL de
HNO3 65 % v/v
purificado + 2 mL de HF Ciclo 2: 2 mL de HNO3 65 % v/v
purificado + 2 mL de HClO4
o
secas a 80 C. Foi realizado o programa do ciclo 1 e no dia seguinte, na mesma
amostra, foi realizado o programa do ciclo 2, o digerido foi levado a secura e

depois foi adicionado 2,5 mL de HNO3 concentrado e o volume final foi
completado para 50 mL com DDW
725

726
PC45
Determination of Metal Concentrations

in Lichen Samples by Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission
Spectroscopy Technique After
Applying Different Digestion
Procedures
Tuncel, S.G., Yenisoy-Karakas, S., e Dogangun, A., Talanta, 63 (2), 273-277, 2004
Tipo(s) de amostra(s): lichen

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1) 0,2 g 2) 0,2 g 3) 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Ethos 900 Milestore Microwave Digestion Oven
Material do frasco: 1) Teflon 2) Bequer de Teflon 3) Tetrafluoromethaxil (THF regulated trademark of Hoeschst)
Programa de aquecimento (Presso e Temperatura de Trabalho: passo 1: 2
min, 250 W; passo 2: 2 min, 0 W; passo 3: 6 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W;
passo 2: 5 min, 600 W
Nmero de amostras Tratadas simultaneamente: 1) 5 amostras e um branco
2) 17 amostras e um branco 3) 5 amostras e um branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1) 8 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 30% m/m +
0,5 mL de HF 2) 15 mL de HNO3 + 4 mL de H2O2 30% m/m, 1 mL de HF, 5 mL de
HNO3 3) 8 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 30% m/m+ 0,5 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1) 20 horas de digesto
em bomba cida a uma temperatura de aproximadamente 150 oC, depois
evaporao de excesso de reagente a aproximadamente 140
C, volume
727
completado para 50 mL com gua desionizada

o
2) Digesto por 12 a14 horas a aproximadamente 140 C, adiciona 1 mL de HF e
refluxo de 6 a 8 horas e depois adicionado 5 mL de HNO3 para retirada do

excesso de reagente e levado a secura
3) digesto no Forno de Microndas e reduo do volume da amostra para 0,5-1
mL para posterior diluio com gua desionizada
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, V e Zn
Observaes complementares: foram usados 3 procedimentos, onde o
procedimento 1 uma digesto em bomba cida, o procedimento 2 uma
digesto em frasco aberto e o procedimento 3 digesto com Microndas
728
PC46
Determination of Heavy Metal Ions in

Chinese Herbal Medicine by
Microwave Digestion and Rp-Hplc With
UV-Vis Detection
Yang, Y.L., Yan, G.Y., e Lin, Q., Microchimica Acta, 144 (4), 297-302, 2004
Tipo(s) de amostra(s): ervas medicinais chinesas

Forno de microondas (modelo): WL 5001,100W, Shangai , China)
Programa de aquecimento: o sistema foi operado a mxima potncia por 6
minutos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 65 % v/v e 2,5 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra digerida foi
evaporada quase at a secura e o resduo foi dissolvido com 5 mL de HNO3 5 %
e quantitativamente transferidas para um frasco de 50 mL e diludas com gua
Tcnica para a determinao: RP-HPLC com UV-Vis
Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Hg, Ni, Cu, Zn, Sn
729
PC47
Study on the Determination of HeavyMetal Ions in Tobacco and Tobacco

Additives by Microwave Digestion and
HPLC with PAD Detection
Yang, G., Li, Z., e Wang, J., Journal of Analytical Chemistry, 60 (5), 480-485, 2005
Tipo(s) de amostra(s): tabaco e aditivos do tabaco

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1g
Forno de microondas (modelo): CEM, MDS 81D
Programa de aquecimento: at dissoluo da amostra
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): extrao: SPE (gua/C18), separao: HPLC
(fase mvel: gradiente metanol - acetona ambos contendo 0,05 mol L
-1
pirrolidina-cido actico soluo tampo, pH 10, fase estacionria: Waters

Xterra RP18)
Analito(s) determinado(s): multielementar
730
PC48
The Use of Scots Pine (Pinus sylvestris

L.) Bark as a Bioindicator for
Environmental Pollution Monitoring
Along Two Industrial Gradients in the
Kemi-Tornio Area, Northen Finland
Poykio, R., Peramaki, P., e Niemela, M., International Journal of Environmental
and Analytical Chemistry, 85(2), 127-139, 2005
Tipo(s) de amostra(s): amostra certificada de folhas de tomate (NIST SEM

1573a), amostras de pinheiros Scots (Pinus sylvestris L.), 4 subamostras de
ferrocromo e ao limpo e 4 subamostras de cromio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500mg
Forno de microondas (modelo): Mars 5X (CEM)
Programa de aquecimento: procedimento A: etapa 1: 5 min - 126W, etapa 2: 12
min - 630W; procedimento B: temperatura ambiente - rampa 5,5 min - 180.C
mantido por 9,5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento A: 5 mL de HNO3 65% + 3 mL
de H2O2 30% m/m; procedimento B: 9 mL HNO3 65% + 2 mL HCl 30% + 0,1 mL
HF 40%
Tcnica para a determinao: ICP-OES, ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ti, Cr, Fe, Ni, Zn, Mo
731
Observao complementar: O uso do procedimento de digesto B apresentou

melhores resultados quando comparado ao procedimento A
732
PC49
AAS Determination of Trace Metals in

Some Moss Samples From Trabzon,
Turkey
Sari, H., Mendil,D., Tuzen, M., Hasdemir, E., Ozdemir, T., Fresenius Environmental
Bulletin , 14(6), 473-477, 2005
Tipo(s) de amostra(s): musgo

Forno de microondas (modelo): Ethos D (Milestone)
Programa de aquecimento: 2 min 250 W, 2 min 0 W, 6 min 250 W, 5 min
400 W, 8 min 550 W, ventilao 8 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL HNO3 65% + 2 mL H2O2 30% m/m,
diluio final 10 mL, com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FAAS (ar/acetileno), GFAAS, HGA-GF (Pb, Cd)
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Mn, Pb, Zn, Fe
733
PC50
PLE in the Analysis of Plant Compounds

- Part 1. The Application of PLE for
HPLC Analysis of Caffeine in Green Tea
Leaves
Dawidowicz, A. L., e Wianowska, D., Journal of Pharmaceutical and Biomedical
Analysis, 37 (5), 1155-1159, 2005
Tipo(s) de amostra(s): folhas de ch verde da Colmbia

Forno de microondas (modelo): Plasmotronika UniClever BMZ
Programa de aquecimento: foram utilizados sistemas abertos e fechados com
40% de potncia durante 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os extratos obtidos
foram transferidos a frascos volumtricos de 100 mL e o volume completado
com gua.
Analito(s) determinado(s): cafena
Distribuio do tamanho de partculas: 0,2-0,4 mm
734
PC51
Metal-Binding Proteins Scanning and

Determination by Combining Gel
Electrophoresis, Synchrotron
Radiation X-Ray Fluorescence and
Atomic Spectrometry
Verbi, F. M., Arruda, S. C. C., Rodriguez, A. P. M., Perez, C. A., e Arruda, M. A. Z.,
Journal of Biochemical and Biophysical Methods, 62 (2), 97-109, 2005
Tipo(s) de amostra(s): planta Citrus sinensis L. Osbeck

Forno de microondas (modelo): DTG-100 (Provecto Analitica,Jundiai, Brazil)
Programa de aquecimento : programa executado 2 vezes consistindo de uma
primeira etapa de 3 min a 400 W, segunda de 6 min a 790 W e terceira de 3 min a
o
1000 W. Em seguida os frascos foram colocados em chapa aquecida (6070 C)

para evaporao do excesso de HNO3 .
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 concentrado e subdestilado
e 1 mL de H2O2 30% m/m.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os volumes finais foram
ajustados com 0,2% HNO3 a 5 mL em frascos volumtricos.
Tcnica para a determinao: SR-TXRF, FAAS, FAES, ASR-XRF
Analito(s) determinado(s): Fe, Ca, Cu, K, Zn, Mg e Na.
Observaes complementares: de acordo com a anlise das bandas de
protenas possvel observar que protenas com ambos 81 e 14 kDa apresentam
735
diferentes intensidades no sinal de Fe em diferentes posies. A anlise de

protenas de 53 kDa mostra resultados mais interessantes. Alm do Fe, os
experimentos de SR-XRF indicam a presena de Ca, Cu, K e Zn. Para protenas
com bandas de 86 a 14 kDa foram determinados Ca, K, Cu e Zn.
736
PC52
Heavy Metal (Cr, Zn, Ni, V, Pb, Cd) in

Lingonberries (Vaccinium vitis-idaea
L.) and Assessment of Human Exposure
in two Industrial Areas in the KemiTornio Region, Northern Finland
Poykio, R., Maenpaa, A., Peramaki, P., Niemela, M., Valimaki, I., Archives of
Environmental Contamination and Toxicology, 48, 338-343, 2005
Tipo(s) de amostra(s): lingonberries

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s):
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 ou CEM MDS 81D
Programa de aquecimento : Mtodo A: 5 min 600 W, 12 min 630 W. Mtodo
B: etapa 1: 5 min 60 W, 12 min 630 W; etapa 2: 15 min 165 W, 25 min 630
W e 25 min 418 W, etapa 3: 10 min 630 W, 50 min 220 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Mtodo A: 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30%
m/m. Mtodo B : etapa 1: 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m; etapa 2: 0,1 mL HF +
3,5 mL HCl; etapa 3: 5 mL H3BO3(4% m/v).
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
mtodo
proporcionou melhores resultados que o mtodo A

Analito(s) determinado(s): Cr, Zn, Ni, V, Pb e Cd
737
PC53
Accurate Determination of Cd, Cr, Cu

and Ni in Woodlice and their Skins Is
Moulting a Means of Detoxification?
Raessler, M.; Rothe, J. e Hilke, I., Science of the Total Environment, 337, 83-90,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Madeira

Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave (Graz, Austria)
Material frasco: TFM Teflon
Programa de aquecimento: etapa 1: 700 a 1000 W durante 10 min; etapa 2:
1000 W por 10 min; e etapa 3: 0 W por 15 min (ventilao).
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu e Ni
738
PC54
Comparasion of EDXRF and ICP-OES

After Microwave Digestion For
Element Determination in Plant
Specimens From an Abandoned Mining
Area
Margu, E.; Queralt, I.; Carvalho, M.L. e Hidalgo, M., Analytica Chimica Acta, 549,
197-204, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Plantas

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole,
Bergamo, Itlia)
Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 30 - 180C por 5 min e etapa
2: 180C por 10 min. Programa 2: Programa 1 + etapa 3: 100 C por 5 min
(complexao)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 9 mL de HNO3 (65% v/v) + 1
mL H2O2 30% m/m. Programa 2: 9 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 30% m/m +
1,5 mL HF (40% v/v) + 5 mL H3BO3 (5% v/v)
Tcnica para a determinao: EDXRF e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): K, Ca, Mn, Fe, Cu, Sr, Pb e Zn
739
PC55
Direct Determination of Arsenic in Acid

Digestion of Plant and Peat Samples
using HG-AAS and ICP-SF-MS
Frank, J.; Krachler, M. e Shotyk, W., Analytical Chimica Acta, 530, 307-316, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Plantas e turfas

Forno de microondas (modelo): MLS modelo Ultraclave II (Leutkirch, Alemanha)
Programa de aquecimento : Etapa 1 60C por 9 min; etapa 2: 60-120C por 25
min; etapa 3: 125-160C por 10 min; etapa 4: 160-240 C por 12 min e etapa 5:
240C por 20 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 0,1 mL HBF4
Tcnica para a determinao: HG-AAS e ICP-SF-MS
740
PC56
Improved Determination of Selenium in

Plants and Peat Samples using hydride
Generation-Atomic Fluorescence
Spectrometry (HG-AFS)
Garcia, J.B.; Krachler, M.; Chen, B. e Shotyk, W., Analytical Chimica Acta, 534,
255-261, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Plantas e turfas

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus MLS (Alemanha)
Programa de aquecimento : Etapa 1: 80C por 7 min (300W); etapa 2: 80-120 C
por 8 min; etapa 3: 120 C por 10 min (500 W); etapa 4: 120-220 C por 5 min;
etapa 5: 220 C por 25 min (1000 W) e etapa 6: Resfriamento por 50 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 0,5 mL H2O2 30% m/m + 0,1
mL HBF
741
PF1
Wet Ashing of Some Biological Samples

in a Microwave Oven
ABU-SAMRA, A., MORRIS, J.S., e KOIRTYOHANN, S.R., Analitical Chemistry, 47
(8), 1475-1477, 1975
Tipo(s) de amostra(s): folhas de plantas e tecidos biolgicos

Forno de microondas (modelo): Montgomery Ward Signature Microwave Oven.
Material do frasco: vidro pirex (erlenmeyer)
Programa de aquecimento: temperatura variando at aproximadamente 200 C
e presso ambiente.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de mistura cida, HN03/HCI04 (4: 1)
foram determinados
Cu, Zn, As, Se, Co, Cr, Ni e Pb em amostras de plantas ou tecido animal. Um
forno de microondas convencional. Foi utilizado para digesto da matria
orgnica. Foram utilizados 10 mL de mistura cida, HN03/HCI04 (4: 1)
Tcnica para a determinao: FAAS e anlise por ativao neutnica
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, As, Se Co Cr, Ni e Pb
Observaes complementares: todos os trabalhos que empregaram cido
perclrico e forno de microondas caseiro foram descartados, com exceo
desse, por ser o primeiro trabalho a propor o emprego de radiao microondas
para o preparo de amostra
742
PF2
Critical Discussion of the Need for a

Eficient Mineralization Procedure for
the Analysis of Plant Material by
Atomic Spectrometric Methods
Hoenig, M., Baeten, H., Vanhentenrijk, S., Vassileva, E., e Quevauviller, P.,
Analytica Chimica Acta, 358 ( 1), 85-94, 1998

Programa de aquecimento : etapa1: 15 % potncia, 5 min; etapa 2: 40 %
potncia, 10 min; etapa 3: 15 % potncia, 5 min; etapa 4: 40 % potncia, 10 min;
etapa 5: 15 % potncia, 5 min secagem; etapa 6: 40 % potncia, 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL HN03 65 %v/v + 10 mL H202 30 % m/v
+ 5 mL HF 45% v/v
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
utilizaram
um
procedimento de digesto assistida por microondas com evaporao at

secura aps a adio de HF. As solues finais foram diludas para um volume
de 50 mL, aps a dissoluo do resduo em HNO3 (etapa 6). Os autores
comentaram que a etapa crtica do procedimento a secagem, que pode levar a
incinerao ou calcinao da amostra e at fuso do frasco de digesto de
PTFE se forem usadas potncias elevadas nessa etapa. Utilizando potncias
menores (15 %) evita-se a fuso do frasco e o procedimento se tornam mais
reprodutvel. No entanto, como o programa de aquecimento est sendo
conduzido manualmente, esse programa pode ser feito em mais de 1 h, tempo
743
elevado para digestes assistidas por microondas, e sendo comparvel ao

tempo de um outro procedimento usado pelos autores empregando um banho de
areia para aquecimento, em que podem ser digeridas vrias amostras ao mesmo
tempo, e empregando o fomo de microondas as amostras foram digeridas em
seqncia
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ETAAS (Ni)
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P e Zn
Observaes complementares: estudaram tambm um procedimento de
digesto assistida por microondas usando somente HNO3 + H2O2, porm
obtiveram baixas recuperaes para AI (65 %), Fe (87 %), Ca (90 %), Mg (90 %) e
Ni (80 %)
744
PF3
A Multivariate Study of the

Performance of a Microwave-Assisted
Soxhlet Extractor for Olive Seeds
Garcia-Ayuso, L.E. e De Castro, M.D.L., Analytica Chimica Acta, 382 (3), 309-316,
1999
Tipo(s) de amostra(s): sementes de oliva

Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Paris, Frana)
Material do frasco: frasco de extrao Soxhlet (Pyrex)
Programa de aquecimento: 25 s com 45 % da potncia total
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as olivas foram modas
em moinho mecnico e a pasta obtida colocada em frasco plstico a 4 oC at
uso. A amostra pesada no cartucho de extrao, adiciona-se o n-hexano, ligase o sistema de aquecimento do solvente e aplicam-se as microondas
Tcnica para a determinao: determinao gravimtrica
Analito(s) determinado(s): leo
745
PF4
Seaweeds in the Assessment of Heavy

Metal Pollution in the Gulf San Jorge,
Argentina
Muse, J.O., Stripeikis, J.O., Femandez, F.M., O'huicque, L., Tudino, M.B.,
Carducci, C.N., e Troccoli, O.E., Environmental Pollution. 104 (2), 315-322, 1999
Tipo(s) de amostra(s): algas marinhas

Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Porlabo)
Programa de aquecimento: passo 1: 5 min, 40 W; passo 2: 5 min, 30 W; passo
3: 5 min, 40 W; passo 4: 5 min, 30 W; passo 5: 5 min, 40 W; passo 6: 1 min, 40W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): algas: HNO3 70 % mim + H 2O2 35 % m/m;
ervas marinhas H2S04:HN03 3:2, etapa 1: 5 mL de HNO3; etapa 2: 1 mL de H2O2
30% m/m; etapa 3: 5 mL de HNO3; etapa 4: 5 mL de H2O2 30% m/m; etapa 5: 5
mL de HNO3; etapa 6: 5 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: AAS, e Cd e Pb tambm foram determinados
por FIA-ET AAS
Analito(s) determinado(s): Zn, Cu, Cr, Pb e Cd
746
PF5
Comparison of Slurry Preparation and

Microwave Digestion of Freshwater
Algae for Multi-Element Analysis by
Total Reflection X-Ray Fluorescence
Spectrometry
Varga, I., Rierpl, E., e Tusai, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14 (5),
881-883, 1999
Tipo(s) de amostra(s): alga de gua doce

Forno de microondas (modelo): MDS 2100 CEM, Matheus, NC USA.
Material do frasco: frascos de quartzo abertos
Programa de aquecimento : os frascos foram aquecidos por 90 min, aplicando
um programa de digesto de cinco passos. potncia mxima de 270 W a
o
temperatura final e presso foram 180 C e 4,9 atm respectivamente

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 75 L HNO3 30 % m/v, 9 mL de HNO3
concentrado e 1 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
digesto
em
microondas em fase vapor foi aplicada a quantidades de 6 - 21 mg de amostras

liofilizadas. As amostras foram colocadas em microfrascos de quartzo de 2 mL e
75 L de soluo HNO3 30 % m/v foi adicionado. Os microfrascos foram
colocados dentro de frascos de digesto de PTFE de 120 mL, utilizando garras
de vidro feitas em laboratrio. Aos frascos de PTFE foram adicionados 9 mL de
HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 e proporcionou-se o aquecimento no forno de
microondas. Aps o resfriamento, os volumes das amostras digeridas foram
747
ajustados para 1 mL
Tcnica para a determinao: TXRF (total reflection X-ray fluorescence
spectrometry)
Analito(s) determinado(s): P, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn e Pb
Observaes complementares: nesse trabalho foram comparadas as anlises
de suspenso e digesto em microondas utilizando fase vapor. Os resultados
obtidos pela anlise de TXRF foram concordantes para os dois mtodos de
preparo estudados alm de concordarem com os resultados obtidos pela anlise
do digerido por ICP-OES. Os autores concluem que o preparo de suspenses
simplifica o tratamento da amostra e apropriado para medidas por TXRF
748
PF6
Comparision of Open Microwave

Digestion and Digestion by
Concentional Heating for the
Determination of Cd, Cr, Cu and Pb in
Algae using Transverse Heating
Spectrometry
Meeravali, N.N. e Kumar, S.J., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366,
313-315, 2000
Tipo(s) de amostra(s): alga

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de material pulverizado
Forno de microondas (modelo): Microdigest 401 (Prolabo, Frana)
Programa de aquecimento : etapa 1: 10 % de potncia por 5 minutos; etapa 2:
30 % de potncia por 5 minutos; etapa 3: 40 % de potncia por 5 minutos; etapa
4: 40 % de potncia por 10 minutos (aps a adio de mais 2 mL de HNO3)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v + 2 mL de HNO3 65
%v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o volume final da
soluo foi ajustado a 25 mL com gua ultrapura
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu e Pb
749
PF7
Optimization of the Extraction of

Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
From Wood Samples by the Use of
Microwave Energy
Pensado, L., Casais, C., Mejuto, C., e Cela, R., Journal of Chromatography A, 869
(1-2), 505-513, 2000
Tipo(s) de amostra(s): madeira

Forno de microondas (modelo): MES-1000 da CEM (Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento : 120 oC por 20 minutos a 40 % da potncia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extra o, 2 mL
do extrato transferido para um frasco de 10 mL, 1 mL de solu o de
benzo[ghi]perileno adicionada como padro interno e o volume ajustado com
acetonitrila
Tcnica para a determinao: HPLC-UV-DAD
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policclicos aromticos (PAH's)
750
PF8
Focused Microwave (FMW) extraction

polycyclic aromatic hidrocarbons
(PAHs) from plant bioindicators.
Comparision with classical technics
Tomaniov, M., Hajslova, J., Kocourek J., Pavelka Jr, J. e Volka, K., Polycyclic
Aromatic Compound, 19, 217-226, 2000
Tipo(s) de amostra(s): folhas de "abeto" (Picea abis)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g (amostra seca ou 10 g de amostra
mida)
Forno de microondas (modelo): Soxwave 100 (Prolab, Frana)
Programa de aquecimento : 300 W por 30 min
60 mL da mistura solvente (n-
hexano:acetona 3:2 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps obteno do
extrato, este foi filtrado em sulfato de sdio anidro e o solvente evaporado em
rota-evaporador a 40 C at secura e transferido quantitativamente para um
frasco de 10 mL com clorofrmio
Tcnica para a determinao: HPLC com detector por fluorescncia (coluna
LiChroCART 250-4 e sorvente LiChrospher - PAHs da Merck)
Analito(s)
determinado(s):
PAHs:
acenafteno,
acenaftileno,
antraceno,
benz[a]antraceno, benzo[a]pireno, benzo[a]fluoranteno, benzo[g h i]perileno,

benzo[k]fluoranteno, criseno, di benzo[a, h]antraceno, fluoranteno, fluoreno,
indeno[1,2,3-cd]pireno, nafteno, fenantreno e pireno
751
PF9
Speciation of Arsenic in Plants by

HPLC-HG-AFS: Extraction Optimisation
on CRM MateriaIs and Application to
Cultivated Samples
Bohari, Y., Lobos, G., Pinochet, H., Pannier, F., Astruc, A., e Potin-Gautier, M.,
Journal of Environrnental Monitoring 4 (4), 596-602, 2002
Tipo(s) de amostra(s): diferentes amostras de plantas e materiais de referncia

certificados (folhas de tabaco e de pssego)
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas Aberto Microdigest 301
(Prolabo)
70 W, 4 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v + 1 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: todas as plantas foram
fracionadas em vrias partes (razes, stems, folhas e frutos). Cada frao foi
lavada e imediatamente cortada. Depois as fraes foram secas, armazenadas
em sacos de polietileno e resfriadas at o processamento no laboratrio. As
amostras foram ento modas, peneiradas em malha < 300 um e armazenadas a
+ 4C. Para a determinao do As total, pesou-se 0,3 g dessas amostras nos
frascos do microondas e adicionou-se 3 mL de HNO3 e 1 mL de H2O2. Os frascos
foram dispostos no fomo de microondas e as amostras foram submetidas ao
programa de aquecimento descrito acima. Os digeridos foram transferidos para
frascos de 10 mL e diludos com gua. Foi descrito tambm um procedimento de
752
extrao (para especiao de As) onde pesou-se 0,5 g das amostras secas nos
-1
frascos de digesto com 25 mL da soluo extratora (H3PO4 0,3 moI.L ) e
irradiou-se 40 W por 20 min Aps resfriar a mistura, a mesma foi transferida

para tubos de centrfuga juntamente com a gua de lavagem dos tubos.
Centrifugou-se a 3500 rpm por 15 min e diluiu-se o sobrenadante para 50 mL
Tcnica para a determinao: HPLC-HG-AFS e KCP-MS
753
PF10
Comparison of Heating Extraction

Procedures for Al, Ca, Mg, and Mn in
Tea Samples
Costa, L.M., Gouveia, S.T., e Nobrega, J.A., Analytical Sciences, 18 (3), 313-318,
2002
Tipo(s) de amostra(s): chs brasileiros: erva cidreira (Cymbopogan citratus)

erva-mate chimarro (Ilex paraguariensis), mate (Ilex paraguariensis) e preto royal
(Camellia sinensis)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 ou 0,5 g
Forno de microondas (modelo): forno focalizado STAR 6 CEM (Potncia
nominal de 950 50 W)
Programa de aquecimento: rampa: 2 min para atingir 95 oC e permanecer por 3
min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL HCl ou HNO3 1 ou 10 % v/v e 20 mL
de H2O
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-OES (Thermo Jarrel Ash)
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Mg e Mn
754
PF11
Microwave-Assisted Extraction (MAE)

- Acid Hydrolysis of Dithiocarbamates
for Trace Analysis in Tobacco and
Peaches ract
Vryzas, Z., Papadakis, E.N., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of
Tipo(s) de amostra(s): folhas de tabaco e pssego (fruto)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): folhas de tabaco: 2 0,1 g; pssegos: 10
0,1 g
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas MSP-1000 (CEM)
equipado com carrossel para 12 frascos
Tabaco: 80 W, 100 oC, 6,1 atm, 7 min de rampa, 10 min de patamar
o
Pssego: 80 W, 100 C, 6,1 atm, 6 min de rampa, 15 minutos de patamar

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de iso-octano + 30 mL de SnCl2 1,5
% em HCl 5 mol L-1 (para tabaco e pssego)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: tabaco: Folhas de
tabaco secas foram grosseiramente cortadas com um cortador de papel. As
amostras foram homogeneizadas e pesadas (~ 2,0 g) nos frascos de extrao.
Adicionou-se 10 mL de iso-octano e 30 mL de SnCl2 1,5 % em HCl 5 mol L-1
recentemente preparado. Os frascos foram fechados e agitados manualmente
por 30 s. Depois foram colocados no forno e submetidos ao programa de
755
aquecimento.
Pssego: As amostras foram homogeneizadas pelo uso de um processador de
alimentos e sub-amostras de 10 g foram pesadas nos frascos de extrao. As
amostras foram manipuladas da mesma forma que as de tabaco e processadas
de acordo com o programa de aquecimento descrito acima. Aps a extrao os
frascos foram retirados do forno e resfriados at 38-40 C (abaixo de ponto de
ebulio do CS2). Durante o resfriamento os frascos foram periodicamente
agitados. Aps essa etapa, alquotas de 1 mL do iso-octano foi transferido para o
auto-amostrador do CG
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa com deteco por
fotometria de chama
756
PF12
Focused Microwave-Assisted Digestion

of Vegetal Materials for the
Determination of Essential Mineral
Nutrients
Mingorance, M.D., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 373 (3), 153-158, 2002
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia: NIST SRM 1572 folhas de citrus,

SRM 1573 folha de tomate, SRM 1575 folha de pinheiro, NIES SRM 1 arbusto de
pimenta. Do laboratrio de controle de materiais do Comit Inter-institutos de
estudos de tcnicas analticas (CII): folhas de ma, codia, algodo, eucaliptos,
alfafa, cravo, laranja, pssego, palmeira, ma dourada (apple golden) e vinhedo
Forno de microondas (modelo): Maxidigest MX 4350 Prolabo
Programa de aquecimento: a amostra foi digerida com 5 mL H2SO4 a 50 % da
potncia por 4 min. O aquecimento foi parado e 3 mL de H2O2 foram adicionados
em gotas em at 2 min. A soluo foi novamente aquecida a 80 % por 4 min e a
90% por 5 min. Aps o resfriamento o volume foi elevado para 50 mL
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL H2SO4 e 3 mL de H2O2 30% m/m
Analito(s) determinado(s): N, P, Ca, K, Mg
757
PF13
Ginsenosides From Ginseng Root
Shu, Y.Y., Ko, M.Y., e Chang, Y.S., Microchemical Journal, 74 (2), 131-139, 2003
Tipo(s) de amostra(s): ginsenosides (Rg and Rb)

Forno de microondas (modelo): A Prolabo (Soxwave 100, 2450 MHz) equipado
com programa de aquecimento com potncia de 0 a 300 W com 5 % de
incremento
Material do frasco: quartzo de 250 mL
Programa de aquecimento: 30 e 150 W para os seguintes tempos: 1, 2, 5, 10,
15 min em 15,0 mL de solvente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A: 100 % H2O, B: 70 % H2O/etanol, C: 50 %
H2O/etanol, D: 30 % H2O/etanol, E: H2O/etanol
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as extraes foram
realizadas de 80 a 100 oC
Tcnica para a determinao: HPLC - UV
758
PF14
Recovery Evaluation of Lipophilic

Markers From Echinacea Purpurea
Roots Applying Microwave-Assisted
Solvent Extraction Versus
Conventional Methods
Hudaib, M., Gotti, R., Pomponio, R., e Cavrini, V., Journal of Separation Science,
26 (1-2), 97-104, 2003
Tipo(s) de amostra(s): razes (Echinacea purpurea)

Forno de microondas (modelo): MARS-X (CEM)
Programa de aquecimento: potncia 400 W, 10 min (aquecimento at 100 oC - 5
min e patamar nessa temperatura por mais 5 min)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de solvente (clorofrmio, metanol,
metanol e gua)
Analito(s) determinado(s): fraes lipoflicas
759
PF15
Accumulation of Copper and Zinc From

Liquid Manure in Agricultural Soils and
Crop Plants
Mantovi, P., Bonazzi, G., Maestri, E., e Marmiroli, N., Plant and Soil, 250 (2), 249257, 2003
Tipo(s) de amostra(s): solo e plantas (milho, beterraba e alfafa )

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): solo: 1g da amostra seca; plantas: 1 g da
amostra seca e moda
Forno de microondas (modelo): cita que o forno da Milestone, mas no
especifica o modelo. Entretanto, consegue-se identificar que um forno com
cavidade
solo: etapa 1: 250 W por 4 min seguida de 2 min sem fornecimento de energia;
etapa 2: 400 W por 3 min, 500 W por 2 minutos; etapa 3: 250 W por 5 minutos
plantas: etapa 1: 250 W por 1 min; etapa 2: 2 min sem fornecimento de energia;
etapa 3: 5 min a 250 W, 400 W e 600 W respectivamente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): solo: 1 mL de gua destilada, 3 mL HCl 37
% v/v e 1 mL HNO3 65 % v/v; planta: 5 mL HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de plantas
foram preparadas por dessecao em um forno com ventilao constante a 80
C por 12 h e modas em almofariz de material inerte
Analito(s) determinado(s): Cu e Zn
760
PF16
Microwave Single Vessel Acid-Vapor

Extraction: Effect of Experimental
Parameters on Co and Fe
Determination in Biological Samples
Araujo, G.C.L., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Microchimica Acta, 144 (1-3),
81-85, 2004
Tipo(s) de amostra(s): gramnea, brachiaria e farelo de milho

Massa(s) ou volume de amostra(s): 30 mg
Forno de microondas (modelo): Star System 6 (Cem, Indian, Trail, NC, USA)
250 W, 6 min; etapa 4: 350 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HNO3 concentrado e 150 L de
H2O2 30% m/m
pesadas diretamente em 4 copinhos de Teflon, presos em suporte Teflon. Junto
s amostras foram adicionados 150 L de H2O2 (30 % m/m). O suporte foi
colocado dentro de um frasco de vidro para o microondas. No frasco de vidro,
foram adicionados 15 mL de HNO3 concentrado e submeteu-se o sistema ao
programa de aquecimento. As amostras foram digeridas pelo vapor do cido
Tcnica para a determinao: GFAAS e ICP-OES para a determinao de
carbono residual
Analito(s) determinado(s): Co e Fe
761
PF17
Determination of Platinum and Rhodium

in Dust and Plant Samples Using
Microwave-Assisted Sample Digestion
and ICP-MS
Niemela, M., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Analytica Chimica
Acta, 521 (2), 137-142, 2004
Tipo(s) de amostra(s): plantas, musgo e poeira de estrada

Forno de microondas (modelo): MDS 81, CEM
programa A: etapa 1: 5 min, 60 W; etapa 2: 12 min, 632 W
programa B: etapa 1: 15 min, 160 W; etapa 2: 25 min, 632 W; etapa 3: 40 min,
474 W
programa C: etapa 1: 15 min, 632W; etapa 2: 5 min, 221 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): programa A: 5 mL de HNO3 65 % v/v + 3 mL
H2O2 30 % m/m; programa B: 0,1 mL HF e 3,5 mL HCl; programa C: 2 a 5 mL de
H3BO3 4 % m/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras de musgo e
plantas foram moidas at obter partculas menores que 0,250 mm e secas a
105oC. As amostras foram ent o passadas atravs de um crivo de 0,75 m
762
Analito(s) determinado(s): Pt, Rh e Pb
763
PF18
Evaluation of Medicinal Plant

Decomposition Efficiency Using
Microwave Ovens and Mini-Vials for
Cd Determination by TS-FF-AAS
Brancalion, M. L., e Arruda, M. A. Z., Microchimica Acta, 150 (3-4), 283-290, 2005
Tipo(s) de amostra(s): plantas medicinais (Equisetum arvense L., Maytenus

ilicifolia Reisser e Phyllanthus niruri L.).
Forno de microondas (modelo): forno microndas Provecto Analitica, modelo
DGT100 Plus (Jundia, Brasil) e forno microondas focalizado CEM modelo STARSystem 6 (Indian Trail, USA)
Material do frasco: PTFE e mini-frascos de Cryovial polipropileno (PP)
Programa de aquecimento : programa 1 (DGT100 Plus): etapa 1: potncia de
800 W; tempo de 300 s, etapa 2: potncia 0 W; tempo de 60 s, etapa 3: potncia
800 W; tempo 30 s, etapa 4: potncia 0 W; tempo 120 s e etapa 5: potncia de
800 W e tempo de 30 s.
0
Programa 2 (STAR-System 6): etapa 1: tempo de rampa 30 s, temperatura 40 C,

tempo de patamar 120 s, etapa 2: tempo de rampa 30 s, temperatura 500C, tempo
de patamar 120 s, etapa 3: tempo de rampa 30 s, temperatura 600C, tempo de
patamar 120 s e etapa 4: tempo de rampa 30 s, temperatura 700C, tempo de
patamar 60 s.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4 mini-frascos em
frasco
de
PTFE
(6
frascos),
resultando
em
24
amostras
cada
tratadas
simultaneamente.
764
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 L de HNO3 e 150 L de H2O2 30% m/m

Tcnica para a determinao: thermospray flame furnace atomic absorption
spectrometry (TS-FF-AAS)
Distribuio do tamanho de partculas: para a Equisetum arvense foi 35
17m, para a Maytenus ilicifolia foi 48 22 m e para a Phyllanthus niruri foi 45
27m.
Acidez final do digerido/ Carbono residual: entre 0,30 e 0,45% de carbono
residual.
Observaes complementares: foram testados 20 programas de aquecimento
para a otimizao do melhor programa para estas amostras, nos dois fornos de
microondas.
765
PF19
Analysis of Zinc in Vitix Negundo

Foliage by Aas and Application of a
New Kind of Standard Addition
Li, T., Yu, L. J., Li, W., e Li, M. T., Microchimica Acta, 150 (2), 153-157, 2005
Tipo(s) de amostra(s): folhagem Vitix negundo

Analito(s) determinado(s): Zn
766
PF20
Comparison of two digestion

procedures for the determination of
lead in lichens by electrothermal
atomic absorption spectrometry
Moreira, F.R., Borges, R.M., Oliveira, R.M., Spectrochimica Acta Part B, 60, 755758, 2005
Tipo(s) de amostra(s): lquen

Forno de microondas (modelo): Prolabo (Modelo 71955)
Programa de aquecimento : 2 min 240 W, 2 min 360 W e 15 min 480 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,5 mL HNO3 (65% v/v) + 1,5 mL H2O2 (30%
m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps a adio do HNO3
esperou-se 30 minutos para adicionar o H2O2.
767
P1
Digestion of Dust Samples in a

Microwave-Oven
Feng, Y. e Barrat, R.S., Science of the Total Environment, 143 (2-3), 157-161,
1994
Tipo(s) de amostra(s): materiais certificados: cinzas, particulado urbano,

resduo de rio
Programa de aquecimento: 4 frascos: 30-40 % potncia (200 - 250 W), 6
frascos: 45-55 % potncia (300 350 W ), 8 frascos: 60-70 % potncia (385 - 450
W), 10 frascos: 75-85 % potncia (475 - 550 W), 12 frascos: 90-100 % potncia
(575 - 650 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3-HF 1:1
pesadas nos frascos, 10 mL de HNO3-HF 1:1 eram adicionadas e os frascos
foram
fechados e posicionados no forno. O programa de aquecimento foi
selecionado conforme o nmero de frascos no forno e iniciado. Terminado o

programa de aquecimento, os frascos eram retirados do forno e deixados
resfriando por 5 min em uma capela e em gua gelada por 10 min
Tcnica para a determinao: GFAAS e DPASV
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb
768
P2
Optimization of an Urban Particulate

Matter Multi-Element Analysis Method
by Inductively Coupled Plasma - Atomic
Emission Spectrometry (ICP-OES)
Cariati, F., Fermo, P., e Gilardoni, S., Annali Di Chimica, 93 (5-6), 539-550, 2003
Tipo(s) de amostra(s): material particulado (urbano) - Material de referncia

SRM 1648
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone)
Programa 1: etapa 1- potncia de 250 W; tempo de 10 min; etapa 2- potncia 0
W; tempo de 2 min; etapa 3- potncia 250 W; tempo 8 min e etapa 4- potncia 0
W; tempo 2 min. Programa 2: Etapa 1- potncia 250 W; tempo 10 min,; etapa 2potncia 0 W; tempo 2 min
Volume e tipo de reagente: foram utilizados 3 procedimentos diferentes. Ver
volume de reagentes utilizados em cada um no procedimento a seguir.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: procedimento 1 utiliza HClO4 procedimento 2-HNO3-HF-H3BO3. A amostra foi pesada no frasco
de PTFE e adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o
programa de aquecimento 1 foi seguido. Aps resfriar os frascos, adicionou-se
0,5 g de H3BO3 soluo obtida, os frascos foram fechados e aquecidos
seguindo o programa de aquecimento 2. No final os frascos foram resfriados
temperatura ambiente e a suspenso foi diluda para 25 mL e armazenada em
769
frascos plsticos.
procedimento 3 - HNO3 HF. A amostra foi pesada no frasco de PTFE e
adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o programa de
aquecimento 1 foi seguido. Aps resfriamento, a soluo foi diluda para 25 mL
com gua desionizada em frasco plstico. Neste caso, nenhuma estratgia foi
adotada para remover o excesso de HF
Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb,
Sb, Sr, V, Zn
Observaes complementares: o procedimento 2 foi mais adequado para a
determinao de As, Sb e Hg, enquanto o procedimento 3 apresentou resultados
satisfatrios para os outros elementos
770
P3
Determination of Pt, Pd and Rh by

Iinductively Coupled Plasma Sector
Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
in Size-Classified Urban Aerosol
Samples
Kanitsar, K., Koellensperger, G., Hann, S., Limbeck, A., Puxbaum, H., e Singeder,
G., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (3), 239-246, 2003
Tipo(s) de amostra(s): aerossol urbano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtros de amostragem
Forno de microondas (modelo): Mars 5, CEM (potncia mxima 1000 W)
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com presso mxima de 173,9
o

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de gua rgia + 0,5 mL HF 48% m/v
Tcnica para a determinao: ICP-SFMS
771
P4
Analysis of Polycyclic Aromatic

Hydrocarbons in Airborne Particles
Using Open-Vessel Focused
Shu, Y.Y., Tey, S.Y., e Wu, D.K.S., Analytica Chimica Acta, 495 (1-2), 99-108,
2003
Tipo(s) de amostra(s): material particulado do ar (urban dust standard reference

material (SRM) 1649a)
Forno de microondas (modelo): um forno de microondas Prolabo (Soxwave
100, 2450 MHz) equipado com controle de potncia
Material do frasco: frascos de quartzo
Programa de aquecimento: 20 min - 150 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetona 5 % em tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um processo
de extrao de PHAs por radiao de microondas
Analito(s) determinado(s): PHAs (hidrocarbonetos policclicos aromticos)
772
P5
Determination of Pt, Pd and Rh by

Inductively Coupled Plasma Sector
Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
in Size-Classified Urban Aerosol
Samples
Kanitsar, K., Koellensperger, G., Hann, S., Limbeck, A., Puxbaum, H., e Singeder,
G., Journal oi Analytical Atomic Spectrometry, 18 (3), 239-246, 2003
Tipo(s) de amostra(s): aerossol urbano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtros de amostragem
Forno de microondas (modelo): Mars 5 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com presso mxima de 345
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de gua rgia + 0,5 mL HF
Tcnica para a determinao: ICP SFMS
773
P6
A Study of Uniformity of Elements

Deposition on Glass Fiber Filters After
Collection of Airborne Particulate
Matter (PM10) Using a High-Volume
Sampler
Marrero, J., Rebagliati, R.J., Gmez, D. e Smichowski, P., Talanta, 68, 442-447,
2005
Tipo(s) de amostra(s): particulados do ar, NIST SEM 1648

Forno de microondas (modelo): Milestone-FKW, MLS-2000
Material frasco: teflon - PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min - 250 W, etapa 2: 5 min - 0 W, etapa
3: 5 min - 400 W, etapa 4: 5 min - 0 W, etapa 5: 5 min - 600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 2 mL HCLO4 + 2 mL HF
Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, SB, Ti, V
774
P7
Digestion Methods and Selection of
Internal Standards for the
Determination of Rh, Pd and Pt in Dust
Samples by ICP-MS
Niemela, M., Kola, H., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Microchimica
Acta, 150 (3-4), 211-217, 2005
Tipo(s) de amostra(s): material certificado BCR-723, poeira de estrada

Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5X (CEM Corp., Matthews, USA)
usando XP-1500 de alta presso.
Material do frasco: Teflon TMF
Programa de aquecimento : etapa 1: tempo de rampa de 10 min, temperatura
0
de 180 C, tempo de patamar 10 min; etapa 2: tempo de rampa de 15 min,

0
temperatura de 220 C e tempo de patamar de 10 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 5 mL de HNO3 concentrado e 3 mL

de H2O2 30% m/m, etapa 2: 3,5 mL de HCl e 0,1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foram testados 4
procedimentos de digesto sendo que o segundo mtodo foi o mais eficiente e
est descrito no item programa de aquecimento.
Tcnica para a determinao: ICP MS
Analito(s) determinado(s): Rh, Pd e Pt
P8
775
Evaluation of a Microwave-Assisted
Extraction Technique for
Determination of Water-Soluble
Inorganic Species in Urban Airborne
Particulate Matter
Sathrugnan, K. e Balasubramanian, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381,
1604-1608, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Particulados suspensos no ar

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (Itlia)
Material frasco: Teflon modificado
Programa de aquecimento: 50-200 W por um intervalo de tempo (5-30 min)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de H2O
Tcnica para a determinao: Cromatografia Inica
Analito(s) determinado(s): Na+, NH4+, K+, Ca+, Mg+, F-, Cl-, NO3-, PO43- e SO42-
776
P9

Ambient Aerosol Samples
Pekney, N.J. e Davidson, C.I., Analytica Chimica Acta, 540, 269-277, 2005
Tipo(s) de amostra(s): ar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): EPA 3052
Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 0 100 C por 5 min; etapa 2:
100-140 C por 10 min; etapa 3: 140-200 C por 5 min e etapa 4: 200 C por
15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 + HF + H2O2 30% m/m
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, K,
Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Rb, Se, Sb, Sr, Ti, Tl, V e Zn
777
D1
Development of Microwave-Assisted
Drying Methods for Sample
Preparation for Dried Spot Micro-XRay Fluorescence Analysis
Link, D.D., Kingston, H.M., Havrilla, G.J., e Colletti, L.P., Analytical Chemistry, 74
(5), 1165- 1170, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solues padro multielementar, SRM 1643d (elementos

trao em gua) e SC-1 (soluo de limpeza de semicondutor)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mL da soluo multielementar em
HNO3 25 % / HF 25 % ou HNO3 4 % . 150 mL SRM 1643d ou SC-1 em trs
alquotas de 50 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone (no cita o modelo)
Material do frasco: as solues foram depositadas em filmes finos de
polipropileno que foram inseridos nos recipientes de PTFE
soluo multielementar 50 mL: etapa 1: 15 min, 350 W; etapa 2: 10 min, 0 W;
etapa 3: 5 min; 350 W; etapa 4: 5 min; 350 W; etapa 5: 5 min, 350 W; etapa 6: 5
min, 350 W; etapa 7: 5 min, 0 W
SRM 1643d e SC-1: procedimento A: etapa 1: 5 min, 500 W; etapa 2: 5 min, 0
W; etapa 3: 3 min, 500 W; etapa 4: 2 min, 0 W; etapa 5: 3 min, 250 W; tempo total
18 min.
Procedimento B: etapa 1: 5 min, 350 W; etapa 2: 4 min, 0 W; etapa 3: 5 min, 250
W; etapa 4: 4 min, 0 W; etapa 5: 2 min, 250 W;
Procedimento C: Idem B, tempo total de 20 min.
778
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): soluo multielementar em HNO3 25 % / HF

25 % ou HNO3 4 %
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: so desenvolvidos
procedimentos de secagem para os "spot" (suporte) onde so depositadas as
amostras para fluorescncia de raio-X dentro dos fornos MW. Os elementos
foram solubilizados e analisados aps a secagem para verificar se houveram ou
no perdas.
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Cd, Mg, V, Cr, Mn, Co, Cu, Mo, Cd,
Se, Sr, Sb, Pb, Tl
779
D2
Characterization of Document Paper

Using Elemental Compositions
Determined by Inductively Coupled
Spence, L.D., Baker, A.T., e Byrne, J.P., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 15 (7), 813-819, 2000
Tipo(s) de amostra(s): folha A4 (210 x 297 mm), 80 g/m2 de 17 diferentes

procedncias.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 110 mg (rea aproximada 30 mm x
40 mm)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone, Sorisole, Italy)
Programa de aquecimento: passo 1: 250 W, 1 min; passo 2: 0 W, 2 min; passo
3: 250 W, 5 min; passo 4: 400 W, 5 min; passo 5: 600 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3, 1,5 mL de H2O2 30% m/m e
2,0 mL de gua ultra pura
colocadas nos frascos, os reagentes foram adicionados e as misturas foram
aquecidas em forno de microondas seguindo o programa de aquecimento acima
descrito. As amostras digeridas foram transferidas para tubos de polietileno de
50 mL e diludas para 40 mL com gua ultra pura
780
Analito(s) determinado(s): Li, Na, Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Rb, Sr,
Y, Zr, Ba, La, Ce, Nd, Th e U
Observaes complementares: foi proposto um mtodo para determinao de
23 elementos em amostras de papel de diferentes fabricantes. A digesto
assistida por microondas foi utilizada para o preparo das amostras
781
D3
Slurry Sampling for the Determination

of Arsenic, Cadmium, and Lead in
Mainstream Cigarette Smoke
Condensate by Graphite FurnaceAtomic Absorption Spectrometry and
Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Torrence, K.M., Mcdaniel, R.L., Self, D.A., e Chang, M.J., Analytical and
Bioanalytical Chemistry, 372 (5-6), 723-731, 2002
Tipo(s) de amostra(s): fumaa do cigarro

Forno de microondas (modelo): MARS 5, CEM
Material do frasco: recipientes HP 500 Plus
Programa de aquecimento: rampa de 15 min para atingir 13,6 atm a 100 %
potncia. 13,6 atm por 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 e 1 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: GFAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb
782
D4
A Comparison of High Accuracy

Isotope Dilution Techniques for the
Measurement of Low Level Sulfur in
Gas Oils
Hearn, R.; Berglund, M.; Ostermann, M.; Pusticek, N. e Taylor, P., Analytical
Chimica Acta, 532, 55-60, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Gs combustvel

Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave 2000 e
Multiwave 3000 (Anton Paar, ustria)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 50 a 1000W por 15 min e etapa 2 1000W
por 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 0,8 mL H2O2 30% m/m
783

Procedimentos para Preparo de Amostras Por MW

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Procedimentos para Preparo de Amostras Por MW

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PREPARO DE AMOSTRAS POR RADIAO MICROONDAS:

UMA COMPILAO DE PROCEDIMENTOS

GRUPO DE ANLISE INSTRUMENTAL APLICADA (GAIA)

SO CARLOS & EMBRAPA PECURIA SUDESTE

Rodovia Washington Lus (SP-310), Km 235

So Carlos So Paulo Brasil

Centro de Pesquisa de Pecuria do Sudeste CPPSE

Rodovia Washington Lus, Km 234

amostra colocada sobre uma termobalana e irradiada por radiao

Captulo 1. Viso geral sobre o uso de

detectou que o uso desses fornos elevado, principalmente nos 10 primeiros

1. Z. ulcek, P. Povondra, Methods of Decomposition in Inorganic

3. T. T. Gorsuch, The Destruction of Organic Matter. Oxford, Pergamon

Digestion for Trace Analysis. 10

Annual Workshop. Amherst, EUA,

15. D. Florian, G. Knapp, High-temperature, microwave-assisted UV digestion:

Speciation. I. Techniques and Methodology. Chichester, John Wiley &

Captulo 2. Procedimentos propostos

procedimentos foram divididos entre fornos de microondas com cavidade e com

Study on the PTFE Closed-Vessel

Tipo(s) de amostra(s): farinha de trigo, dieta mista

Tipo(s) de amostra(s): diversas amostras de alimentos

Determination of Bromide Ions in Food

Tipo(s) de amostra(s): alimentos dietticos

Closed-Vessel Microwave Acid

Tipo(s) de amostra(s): pes e derivados; peixes frescos, em conserva e

Observaes complementares: procedimento emprega pequenos volumes de

Tipo(s) de amostra(s): leite (desnatado, semi-desnatado e integral)

Influences of Lead Contamination and

Tipo(s) de amostra(s): pepino

Tipo(s) de amostra(s): alimentos

foi completado para 50 mL com gua. A seguir foram efetuados diferentes

Electrothermal Atomic Absorption

Tipo(s) de amostra(s): frutas (morango, banana, mamo, kiwi, manga, pra,

Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)

Tipo(s) de amostra(s): msculo de peixe

desnecessrias e o procedimento poderia ser simplificado.

Determination of Trace Cadmium in 24h Diets by Graphite-Furnace Atomic

Tipo(s) de amostra(s): alimentos (de uma dieta de 24 h)

Tipo(s) de amostra(s): beterraba, pepino, cenoura, pimenta e tomate

aquecimento com tempos 10 - 20 min e temperaturas de 80 - 120 C. A amostra,

Tcnica para a determinao: GC com detectores de captura de eltron 63Ni,

chlorpyrifos, methoxychlor, permethrin e azinphosmethyl

Comparison of Microwave Oven and

Tipo(s) de amostra(s): polissacardeos de fibras da dieta (DFP)

hidrolisados foram neutralizados com hidrxido de amnio e os acares neutros

Observaes complementares: neste trabalho foi investigada a possibilidade

Aluminium Levels in Wine, Beer and

Tipo(s) de amostra(s): bebidas alcolicas

Determination of Selenium in Human

Tipo(s) de amostra(s): leite humano

volume a 2-3 mL. Em seguida, 2 mL de HCl 32 % v/v foi adicionado ao frasco e a

Tcnica para a determinao: Espectrometria de absoro atmica com

Comparison of Classical and

Tipo(s) de amostra(s): chocolate (massa de cacau alcalinizada, massa de cacau

Determination of Volatile Elements in

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados: fgado bovino (NBS

Differentiation and Classification of

Tipo(s) de amostra(s): cerveja

Tcnica para a determinao: FAAS

Experimental Design of a MicrowaveAssisted Extraction- Derivatization

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas, amostras de alimentos marinhos,

Optimisation of the MicrowaveAssisted Extraction of Pigments From