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PRCTICA 9.

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO EN LECHE


Grupo: B2

Pareja: 4

1. Descripcin de la muestra.
La muestra utilizada es leche semidesnatada enriquecida en calcio de la marca
Carrefour. En la etiqueta del envase se especifica que la cantidad de calcio presente en
la leche es de 160 mg en 100 ml de leche, lo que viene siendo 1600 mg Ca/1 Kg leche.

2. Procedimiento.
DISOLUCIONES A PREPARAR:

1. Disolucin de (NH4)2C2O4 al 0,4% (m/v):

10 mL oxalato amonico 4%
90 mL
desionizada
(probeta)

Se utiliza para lavar el precipitado y los vasos durante la desproteinizacin.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ETAPA 1. DESPROTEINIZACIN DE LA LECHE
50 mL de leche ( medidos con
probeta y pesado en granatorio) +
75 mL cido tricloroactico 20 %
(m/v)

Agitar por rotacin y dejar reposar 30 min (seguimos con etapa 2)

2 FASES Una lquida (suero, contiene calcio) y otra slida pastosa


que contiene protenas y grasas

Separamos ambas fases filtrando con un embudo de vidrio y filtro


doblado en cuadrante (colgado)

Recoger filtrado en un vaso de 250 mL

Lavar precipitado y el filtro (desde encima del borde del papel) con
cido tricloroactico 12 %, recoger las aguas en el mismo vaso donde
se encuentra el filtrado

Calentar en placa calefactora (60 80 C)


ETAPA 2. PESADA DE LAS PLACAS FILTRANTES
Lavar 3 placas filtrantes (n 4) con
1:1(caliente)
Enjuagar con

destilada (interior y exterior)

Enjuagar el filtrado (vidrio poroso), pasar

mediante succin a

vaco

Rotular placas y colocar en estufa 110 C (30 min)

Sacar placas con pinzas y colocar en desecador

Pesar placas en balanza analtica

Anotar masas y dejarlas en desecador


ETAPA 3. PRECIPITACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO
PRECIPITACIN
Sobre el lquido procedente del filtrado
(caliente) aadir 25 mL oxalato amnico 4%
(agitacin) + 2 gotas de rojo de metilo

Adicionar

1:1 gota a gota

(agitacin y caliente) ppdo blanco

Seguir aadiendo

hasta viraje de rojo a amarillo

DIGESTIN, FILTRADO Y LAVADO DEL PRECIPITADO


Disolucin 30 min en placa calefactora (60 80 C) ppdo cristalino

Enfriar en bao de hielo 15 min y filtrar al vaco (utilizando las placas


filtrantes)

Recoger ppdo con varilla de vidrio

Lavar con oxalato 0,4 % para eliminar


restos

SECADO Y PESADA DEL PRECIPITADO


Con el ppdo lavado, abrimos llave (vaco) con cuidado
de no romper la placa filtrante

Placa filtrante a estufa (110 120 C)

Secar precipitado de
1h.

Colocar placa en desecador hasta T ambiente

Pesar en balanza analtica

3. Toma y tratamiento de muestras. Resultados


Tabla 1. Datos primarios de la determinacin de calcio (con cuatro cifras
significativas).
Masa de crisol

Masa crisol +

Masa de precipitado

(g)

precipitado (g)

(g)

30,4900

30,7456

0,2556

29,7501

29,9832

0,2331

30,6566

30,9089

0,2523

Rplica n

4. Clculo de la concentracin de calcio en la leche.


Tabla 2. Datos de la determinacin de calcio.
Rplica n

Masa de leche (g)

Masa de calcio (g)

54,75

7,0117

49.35

6,3945

53,02

6,9210

Media

Calcio (mg/kg)

1280,7
1295,7
1305,4
1293,9

Clculo de la concentracin de calcio en leche mediante el


factor gravimtrico:

Concentracin de Ca, mg/Kg


(resultado del clculo con una
cifra ms que las significativas)
Concentracin de Ca, mg/Kg
(resultado para informar con sus
tres cifras significativas, CV=2%)

5. Discusin de resultados.
Para asegurarnos que nuestros resultados son correctos, hemos calculado el
coeficiente de variacin (CV) obtenido y las compararemos a los tericos que en estas
experiencias son del 2%.
CV =

100

Como vemos el error es menor del 2%, por lo que podemos decir que
los resultados obtenidos son adecuados.
Durante el trabajo de laboratorio hemos seguido todos los pasos
indicados sin errores reseables.
En comparacin con la masa de calcio por litro de leche que se indica
en la etiqueta del producto vemos que los resultados obtenidos son
muy parecidos.

Debemos tener en cuenta que nosotros medimos la concentracin de


calcio por kilogramo del leche, suponiendo que la densidad de la
leche es 1 g/L.

6. Fecha y firmas:
09/05/2016

Adrin Pardo

Paula Contri