A Demanda Bioquímica de Oxigênio

A demanda bioqumica de oxignio (DBO) determinao um teste emprico em
que
procedimentos laboratoriais normalizados so utilizados para determinar os
requisitos de oxignio relativas de
guas residuais, efluentes e guas poludas. O teste tem a sua mais ampla
aplicao na medio
carregamentos de resduos para instalaes de tratamento e na avaliao da
eficincia BOD-remoo de tal
sistemas de tratamento. O teste mede o oxignio molecular utilizado durante um
perodo de incubao especificados
perodo para a degradao bioqumica dos materiais orgnicos (demanda
carbonceo) eo
oxignio usado para oxidar material inorgnico tais como sulfetos e ferro ferroso.
Ele tambm pode medir
a quantidade de oxignio utilizado para oxidar formas reduzidas de azoto (demanda
azotado), a menos
a oxidao evitada por um inibidor. Os procedimentos de diluio de semeadura e
proporcionar um
estimativa do BOD, a pH 6,5 a 7,5.
Medies de oxignio consumida num perodo de teste de 5-d (5-d BOD ou CBO5,
Seco 5210B),
oxignio consumido depois de 60 a 90 d de incubao (BOD final ou UBOD, Seco
5210C), e
captao contnua de oxignio (mtodo respiromtrico, Seo 5210D) so descritos
aqui. Muitos
outras variaes do oxignio existem medies de demanda, incluindo o uso mais
curto e mais
perodos e testes de incubao para determinar as taxas de consumo de oxignio.
semeadura alternativa, diluio,
e condies de incubao pode ser escolhido para imitar as condies de recepo
em gua, proporcionando assim
uma estimativa dos efeitos ambientais de guas residuais e efluentes.
O UBOD mede o oxignio necessrio para a degradao total do material orgnico
(Demanda final carbonceo) e / ou o oxignio para oxidar compostos de azoto
reduzido
(Demanda nitrogenados final). valores UBOD e descries cinticos apropriados so
necessrios
estudos de modelagem da qualidade da gua, tais como UBOD: rcios CBO5 para
relacionar fluxo de assimilao
capacidade de exigncias regulatrias; definio da cintica rio, esturio, ou lago
desoxigenao;
e valores instream finais BOD carbonceo (UCBOD) para calibrao do modelo.
Carbonceo Versus nitrogenada BOD

Uma srie de fatores, por exemplo, solvel em relao orgnicos particulados,
sedimentveis e
slidos flutuantes, a oxidao de compostos de ferro e enxofre reduzidos, ou falta
de mistura pode afectar
a exatido e preciso das medies de BOD. Atualmente, no h nenhuma maneira
de incluir
ajustes ou correes para explicar o efeito desses fatores.
A oxidao de formas reduzidas de azoto, tal como amonaco e azoto orgnico,
pode ser
mediada por microrganismos e exercer demanda azotado. demanda nitrogenados
historicamente
tem sido considerada uma interferncia na determinao de DBO, como claramente
evidenciado pela
incluso de amnia na gua de diluio. A interferncia de demanda nitrogenados
pode agora
ser evitada atravs de um chemical.1 inibitrios Se uma inibio qumica no
usado, o oxignio
demanda medida a soma das reivindicaes carbonosos e azotadas.
Medidas que incluem demanda nitrogenados geralmente no so teis para a
avaliao do
demanda de oxignio associado com material orgnico. demanda nitrogenados
pode ser estimado diretamente
de nitrognio amoniacal (Seo 4500-NH3); e a demanda carboncea pode ser
estimada pela
subtraindo o equivalente terico de oxidao do azoto reduzido de teste desinibida
resultados. No entanto, este mtodo incmodo e sujeito a um erro considervel.
Qumico
Mtodos padro para o Exame de gua e Esgoto
Copyright 1999 pela American Public Health Association, American Water Works
Association, gua Environment Federation
inibio da demanda nitrogenados fornece uma medida mais direta e mais confivel
de
demanda carbonceo.
A extenso da oxidao dos compostos azotados, durante o perodo de incubao
de 5-d depende
da concentrao e do tipo de microrganismos capazes de levar a cabo esta
oxidao. Tal
organismos normalmente no esto presentes no esgoto primrio cru ou liquidados
em nmero suficiente para
oxidar quantidades suficientes de formas de azoto reduzido no teste de DBO 5-d.
muitos biolgica
efluentes das estaes de tratamento contm um nmero suficiente de organismos

nitrificantes para causar nitrificao
em testes de DBO. Uma vez que a oxidao de compostos azotados pode ocorrer
em tais amostras,
inibio da nitrificao, como indicado na Seco 5210B.4e6) recomendado para
amostras de
efluente secundrio, para as amostras inoculadas com efluente secundrio, e para
as amostras de poluda
Waters.
Os resultados do relatrio como a demanda bioqumica de oxignio carbonceo
(CBOD5), quando a inibio da
demanda de oxignio nitrogenados. Quando a nitrificao no inibida, relatar os
resultados como BOD5.
3. Requisitos de diluio
A concentrao de CBO na maioria das guas residuais excede a concentrao de
oxignio dissolvido
(DO) disponvel em uma amostra saturada de ar. Portanto, necessrio diluir a
amostra antes
incubao para trazer a demanda e oferta de oxignio para o equilbrio apropriado.
porque bacteriana
crescimento requer nutrientes, como nitrognio, fsforo e traos de metais, estes
so adicionados ao
gua de diluio, que tamponada a assegurar que o pH da amostra incubada
permanece numa
gama apropriada para o crescimento bacteriano. A estabilizao completa de uma
amostra pode requerer um perodo de
de incubao muito longo para fins prticos; Portanto, 5 d tem sido aceite como o
padro
perodo de incubao.
Se a gua de diluio de m qualidade, a CBO da gua de diluio aparece como
amostra
BOD. Este efeito ser amplificado pelo factor de diluio. Um vis positivo ser o
resultado. o
mtodos includos abaixo (Seo 5210B e Seo 5210C) contm tanto uma diluio
em gua
verificar e um espao em branco de diluio em gua. guas de diluio germinado
so verificados mais para aceitvel
qualidade medindo o consumo de oxignio a partir de uma mistura orgnica
conhecida, geralmente
glicose e cido glutmico.
A fonte de gua de diluio no restrito e pode ser destilada, torneira, ou a
recepo-stream
gua livre de compostos orgnicos biodegradveis e substncias bioinhibitory como

o cloro ou pesado
metais. gua destilada pode conter amonaco ou compostos orgnicos volteis;
guas desionizada so frequentemente
contaminados com compostos orgnicos solveis lixiviados a partir do leito de
resina. Uso de alambiques forrado de cobre ou
acessrios de cobre ligados a linhas de gua destilada pode produzir gua contendo
quantidades excessivas
de cobre (ver Seco 3500-Cu)
5-Day BOD Teste
1. Discusso Geral
uma. Princpio: O mtodo consiste em encher com a amostra, para que transborda,
uma garrafa de hermtico
o tamanho especificado e incubando-a temperatura especificada durante 5 d.
oxignio dissolvido
medido inicialmente e aps a incubao, e o BOD calculado a partir da diferena
entre
DO inicial e final. Porque o DO inicial determinado imediatamente aps a diluio
feita, todos
consumo de oxignio que ocorre aps esta medida est includo na medio BOD.
b. Amostragem e armazenamento: As amostras para anlise BOD pode degradar
significativamente durante
armazenamento entre coleta e anlise, resultando em baixos valores de DBO.
Minimizar reduo da
BOD por meio da anlise da amostra prontamente ou de arrefecimento para a
temperatura de quase congelamento durante o armazenamento.
No entanto, mesmo a baixa temperatura, manter a explorao tempo para um
mnimo. amostras refrigeradas quente para
20 3 C antes da anlise.
1) amostras-Se Grab anlise iniciada dentro de 2 h de coleta, armazenamento a
frio desnecessrio.
Se a anlise no for iniciada dentro de 2 h da coleta da amostra, mantenha amostra
igual ou inferior a 4 C a partir do
momento da coleta. Comece a anlise dentro de 6 h de coleta; Quando isto no
possvel porque o
local de amostragem distante do laboratrio, loja igual ou inferior a 4 C e o
tamanho do relatrio e
temperatura de armazenamento com os resultados. Em nenhuma anlise de caso
de incio mais de 24 horas aps a amostra de tanque
coleo. Quando as amostras devem ser utilizadas para fins regulamentares fazer
todos os esforos para entregar
amostras para anlise dentro de 6 h da coleta.
2) Compostos amostras-Manter as amostras iguais ou inferiores a 4 C durante a
composio. Limite
composio perodo de 24 h. Use os mesmos critrios utilizados para o
armazenamento de amostras de caamba, a partir do
medio de segurar o tempo a partir do final do perodo de composio. tempo e
condies de armazenamento de estado
como parte dos resultados.
2. Aparelho
uma. garrafas de incubao: Use garrafas de vidro com 60 mL ou maior capacidade
(garrafas de 300 ml
tendo uma rolha de vidro e uma boca queimado so os preferidos). garrafas limpas
com um detergente,
enxaguar abundantemente, e drenar antes do uso. Como uma precauo contra a
aspirao de ar para a diluio
garrafa durante a incubao, use um selo de gua. Obter selos de gua satisfatrias
invertendo garrafas numa
banho de gua ou por adio de gua para a boca alargada de especial garrafas
BOD. Coloque um papel ou
copo ou folha de tampa de plstico sobre a boca queimado da garrafa para reduzir
a evaporao do selo de gua durante
incubao.
b. Air incubadora ou banho-maria, com termstato a 20 1 C. Excluir toda a luz
para
evitar possibilidade de produo fotossinttica de DO.
3. Reagentes
Prepare os reagentes previamente mas descarte se no houver nenhum sinal de
precipitao ou biolgica
crescimento nas garrafas de aes. equivalentes comerciais destes reagentes so
aceitveis e
diferentes concentraes de aes pode ser usado se doses so ajustadas
proporcionalmente.
uma. soluo de tampo fosfato: Dissolve-se 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4,
33,4 g
N/D
2HPO47H2O, e 1,7 g de NH4Cl em cerca de 500 mL de gua destilada e diluir a 1 L.
O pH
deve ser 7,2, sem ajuste adicional. Em alternativa, dissolve-se 42,5 g de KH2PO4 ou
54,3 g
K
2HPO4 em cerca de 700 mL de gua destilada. Ajustar o pH para 7,2 com NaOH a
30% e dilui-se a um L.
b. soluo de sulfato de magnsio: Dissolve-se 22,5 g MgSO47H2O em gua

destilada e dilui-se a
1 L.
c. soluo de cloreto de clcio: Dissolve-se 27,5 g de CaCl2 em gua destilada e
dilui-se a um L.
d. soluo de cloreto frrico: Dissolve-se 0,25 g FeCl36H2O em gua destilada e
dilui-se a um L.
e. cidos e solues alcalinas, 1 N, para a neutralizao de amostras de resduos
custicas ou cidas.
1) cido-Lentamente e com agitao, adicionar 28 ml de cido sulfrico
concentrado gua destilada. Diluir
para 1 L.
2) Dissolver lcali-hidrxido de sdio a 40 g de gua destilada. Diluir para 1 L.
f. soluo de sulfito de sdio: dissolver 1,575 g de Na2SO3 em 1000 mL de gua
destilada. este
soluo no estvel; preparar diariamente.
g. inibidor de nitrificao, 2-cloro-6- (triclorometil) piridina. * # (98)
h. soluo de cido glutmico-glucose: glucose de grau reagente seco e glutmico
de grau reagente
cido a 103 C durante 1 h. Adicionar 150 mg de glucose e 150 mg de cido
glutmico e gua destilada
diluir para 1 L. Prepare fresco imediatamente antes da utilizao.
Eu. soluo de cloreto de amnio: Dissolver 1,15 g de NH4Cl em gua cerca de 500
mL destilada,
ajustar o pH a 7,2 com soluo de NaOH, e diluir at 1 L. soluo contm 0,3 mg N /
mL.
j. gua de diluio: Use desmineralizada, destilada, torneira ou gua natural para
fazer a amostra
diluies
uma. Preparao da gua de diluio: Local volume desejado de gua ( 3 J) num
frasco adequado
e adicionar 1 mL de cada vez de tampo de fosfato, MgSO4, CaCl2, e solues FeCl3
/ L de gua. Semente
gua de diluio, se desejado, como descrito em 4d . gua de diluio de teste
como descrito no 4H modo que
gua de qualidade assegurada sempre est disposio.
Antes da utilizao trazer a temperatura da gua de diluio para 20 3 C.
Saturar com DO agitando em um
parcialmente cheio garrafa ou por arejamento com ar orgnica livre de filtrado.
Alternativamente, armazene em
garrafas ligado de algodo tempo suficiente para que a gua tornar-se saturado
com DO. Proteger a qualidade da gua
usando limpa vidros, tubos e garrafas.
b. Diluio de armazenamento de gua: gua Fonte ( 3 J) pode ser armazenado

antes da sua utilizao, desde que o
gua de diluio preparada atende aos critrios de controle de qualidade na gua
de diluio em branco ( 4h). Tal
armazenamento pode melhorar a qualidade de algumas guas fonte, mas pode
permitir o crescimento biolgico com a causa
deteriorao nos outros. De preferncia no armazenar gua de diluio preparada
por mais de 24 horas aps a
adio de nutrientes, minerais e tampo a menos espaos em branco da gua de
diluio sempre atendem qualidade
limites de controle. Descarte gua da fonte armazenado se em branco gua de
diluio mostra mais do que 0,2 mg / L FAZER
depleo em 5 d.
c. verificao de cido Glucose-glutmico: Como o teste BOD um bioensaio seus
resultados podem ser
grandemente influenciado pela presena de substncias txicas ou por utilizao de
um material de sementeira pobre. destilado
guas so frequentemente contaminados com cobre; algumas sementes de esgoto
so relativamente inativos. Baixo
sempre resultados so obtidos com tais sementes e de guas. Verifique
periodicamente a qualidade da gua de diluio,
a eficcia de sementes, e a tcnica analtica atravs de medies de BOD em uma
mistura de 150
cido mg de glicose / L e 150 mg glutmico / L como uma '' soluo de verificao
'standard'. Glicose tem um
excepcionalmente elevado e varivel de velocidade de oxidao, mas quando
utilizado com o cido glutmico, o
taxa de oxidao estabilizada e semelhante obtida com muitos resduos
municipais.
Alternativamente, se um efluente particular contm um dos principais constituintes
identificveis que
contribui para o BOD, usar este composto no lugar do cido glutmico-glicose.
Determinar o 5-d 20 C BOD de uma diluio de 2% do controlo padro de cido
glucose-glutmico
soluo utilizando as tcnicas descritas em S 4d-J. Ajustar concentraes de
misturas comerciais
para dar 3 mg / L de glucose e 3 mg / l de cido glutmico em cada garrafa de teste
GGA. Avaliar dados como
descrito no 6, preciso e de enviesamento.
d. Semeadura:
1) As sementes fonte- necessrio ter presente uma populao de microrganismos
capazes de
oxidar a matria orgnica biodegradvel na amostra. guas residuais domsticas,
unchlorinated
ou efluentes de outra forma-undisinfected a partir de plantas de tratamento de

resduos biolgicos e guas superficiais
que recebem descargas de guas residuais contm populaes microbianas
satisfatrios. Algumas amostras fazer
no contm uma populao microbiana suficiente (por exemplo, alguns resduos
industriais no tratados,
resduos desinfectados, resduos de alta temperatura, ou resduos com valores
extremos de pH). Para tais resduos
semear a gua de diluio ou a amostra por adio de uma populao de
microorganismos. A semente preferida
o licor efluente ou mista a partir de um sistema de tratamento biolgico tratar os
resduos. Quando tal
semente no est disponvel, use o sobrenadante das guas residuais domsticas
depois de se instalar na sala
temperatura durante pelo menos 1 hora, mas no mais do que 36 h. Quando o licor
efluente de um ou mista
processo de tratamento biolgico utilizado, a inibio do processo de nitrificao
recomendado.
Algumas amostras podem conter materiais no degradadas a taxas normais pelos
microrganismos em
liquidados guas residuais domsticas. Sementes tais amostras com uma populao
microbiana adaptada obtido
a partir do licor efluente ou misturado undisinfected de um processo biolgico do
tratamento de resduos. No
ausncia de uma instalao desse tipo, obter semente da gua recebendo abaixo
(de preferncia 3 a 8 km) a
ponto de descarga. Quando tais fontes de sementes tambm no esto disponveis,
desenvolver uma semente adaptado no
laboratrio por gaseificar continuamente uma amostra das guas residuais
domsticas liquidadas e adicionando pequenas
incrementos dirias de resduos. Opcionalmente, utilizar uma suspenso do solo ou
de lamas activadas, ou um comercial
semear preparao para se obter a populao microbiana inicial. Determinar a
existncia de um
populao satisfatria por testar o desempenho das sementes em testes de BOD na
amostra. BOD
valores que aumentam com o tempo de adaptao a um elevado valor constante
para indicar que as sementes de sucesso
adaptao.
2) As sementes controle Determinar BOD do material de semeadura como para
qualquer outra amostra. Isto
o controlo de sementes. A partir do valor do controlo de sementes e um

conhecimento do material de sementeira
de diluio (na gua de diluio) determinar semente FAZER captao. Idealmente,
fazer diluies de sementes, tais
que a maior quantidade resultado em pelo menos 50% de OD depleo. Um lote de
esgotamento DO, em
miligramas por litro, contra mililitros de sementes para todas as garrafas que tm a
2 mg depleo / L e um
1.0 mg / L DO residual mnima deve apresentar uma linha reta para o qual a
inclinao indica DO
depleo por mililitro de semente. A intercepo do eixo DO depleo de oxignio
causada pela diluio
e gua deve ser inferior a 0,1 mg / L ( 4H). Alternativamente, dividir FAZER
esgotamento em volume de
sementes em mililitros para cada garrafa de controlo de sementes tendo uma 2 mg
depleo / L e um 1,0-mg / L residual
FAZ. Calcular a mdia dos resultados para todos os frascos de reunies
esgotamento mnimo e critrios DO residuais. o
FAZER absoro atribuvel semente adicionado a cada garrafa deve ser entre 0,6 e
1,0 mg / L, mas
a quantidade de sementes adicionada deve ser ajustada a partir desta faixa que
requerida para fornecer
verificao cido resultados de glucose-glutmico na gama de 198 30,5 mg / L.
Para determinar a absoro DO
para uma garrafa de teste, subtrair captao DO atribuvel semente do total Do
absoro (ver 5).
Tcnicas para a adio de material de semeadura para gua de diluio so
descritos para duas amostras
mtodos de diluio ( 4 F).
e. Amostra de pr-tratamento: Verificar o pH de todas as amostras antes do teste, a
menos experincia anterior
indica que o pH esteja dentro da gama aceitvel.
1) As amostras contendo alcalinidade custica (pH> 8,5) ou de acidez (<6,0)
amostras -Neutralize pH
para pH 6,5 a 7,5 com uma soluo de cido sulfrico (H2SO4) ou hidrxido de
sdio (NaOH) de tal
fora que a quantidade de reagente no diluir a amostra por mais do que 0,5%. O
pH
gua de diluio no deve ser afectada pela diluio da amostra menor. amostras
de sementes Sempre que
ter sido ajustado ao pH.
2) As amostras que contm compostos de cloro residual-Se possvel, evite as
amostras que contm
cloro residual por amostragem frente dos processos de clorao. Se a amostra foi
clorada
mas sem cloro residual detectvel est presente, semear a gua de diluio. Se o
cloro residual,
Actualmente, dechlorinate amostra e semear a gua de diluio ( 4 f). No teste
/ amostras clorados clorados sem semear a gua de diluio. Em algumas amostras
de cloro
ir se dissipar dentro de 1 a 2 horas de p na luz. Isso geralmente ocorre durante o
transporte da amostra
e manuseio. Para as amostras em que o cloro residual no se dissipa num
razoavelmente curto
tempo, destrua cloro residual por adio de soluo de Na2SO3. Determinar o
volume necessrio de
N/D
soluo 2SO3 em uma poro de 100 a 1000 mL de amostra neutralizada pela
adio de 10 mL de 1 + 1
cido actico ou 1 + 50 H
2SO4, 10 iodeto de potssio ml de soluo (KI) (10 g / 100 mL) por 1000 ml
poro, e titulando com uma soluo de Na2SO3 at ao ponto final de amido-iodo
para o residual. adicionar
amostra neutralizada o volume relativo de soluo de Na2SO3 determinado pelo
teste acima, misturar,
e depois de 10 a 20 min da amostra de verificao para cloro residual. (NOTA: O
excesso de Na2SO3 exerce uma
procura de oxignio e reage lentamente com certos compostos orgnicos de
cloramina que podem ser
presente em amostras clorados.)
3) As amostras contendo outros txicos substncias que determinados resduos
industriais, por exemplo,
chapeamento de resduos, contm metais txicos. Essas amostras muitas vezes
requerem estudo especial e tratamento.
4) As amostras supersaturadas com DO-amostras que continham mais de 9 mg de
DO / L a 20 C
pode ser encontrado em guas frias ou na gua, onde a fotossntese ocorre. Para
evitar a perda de
oxignio durante a incubao de tais amostras, reduza FAZER at saturao a 20
C por exemplo trazendo
a cerca de 20 C em garrafas parcialmente cheias, enquanto se agita-se agitao
vigorosa ou por arejamento com
limpo, filtrado ar comprimido.
5) A temperatura da amostra de ajustamento a trazer amostras a 20 1 C, antes
de fazer as diluies.
6) A nitrificao inibio-se a inibio da nitrificao desejado suplemento 3 mg

2-cloro-6- (metil tricloro) piridina (TCMP) a cada frasco de 300 mL antes de
nivelamento ou adicionar
uma quantidade suficiente para a gua de diluio para fazer uma concentrao
final de 10 mg / L. (NOTA: Pure
TCMP pode dissolver-se lentamente e pode flutuar na parte superior da amostra.
Algumas formulaes comerciais
dissolver mais facilmente, mas no so 100% TCMP; ajustar a posologia em
conformidade.) As amostras que podem
requerem inibio da nitrificao incluem, mas no esto limitados a, os efluentes
tratados biologicamente,
amostras semeada com efluentes tratados biologicamente, e as guas do rio.
Observe o uso de nitrognio
inibio no resultado de relatrios.
f. tcnica de diluio: Faa vrias diluies de amostra que ir resultar em um DO
residual de pelo
menos de 1 mg / L e uma absoro de DO de pelo menos 2 mg / L, aps uma
incubao de 5-d. Cinco diluies so
recomendada a menos que a experincia com uma amostra particular, mostra que
o uso de um nmero menor de
diluies produz pelo menos duas garrafas dando mnimo aceitvel FAZER exausto
e residual
limites. Uma anlise mais rpida, como o bacalhau, podem ser correlacionadas com
cerca de DBO e
servir como um guia na seleo de diluies. Na ausncia de conhecimento prvio,
utilizar o seguinte
diluies: 0,0 a 1,0% para fortes resduos industriais, de 1 a 5% para o esgoto bruto
e firmes, de 5 a
25% para o efluente tratado biologicamente, e 25 a 100% de guas poludas rio.
Preparar diluies seja em cilindros graduados ou vidraria volumtrica, e depois
transferir para
garrafas BOD ou preparar diretamente em garrafas BOD. Qualquer mtodo de
diluio pode ser combinado com
Tanto faz tcnica de medio. O nmero de garrafas que estar preparado para cada
diluio depende
na tcnica de DO e o nmero de repeties desejados.
Ao usar cilindros graduados ou bales volumtricos para preparar diluies, e
quando a semeadura
necessrio, adicione sementes, quer directamente para a gua de diluio ou
cilindros individuais ou frascos antes
diluio. Semeadura de cilindros ou frascos individuais evita uma relao de
declnio de sementes para provar como

diluies crescentes so feitos. Quando as diluies so preparadas directamente
em garrafas BOD e quando
semeadura necessrio, adicione as sementes diretamente para a gua de diluio
ou diretamente para as garrafas BOD. Quando um
frasco contm mais do que 67% da amostra, aps a diluio, os nutrientes podem
ser limitados na
diluda amostra e, posteriormente, reduzir a atividade biolgica. Em tais amostras,
adicionar o nutriente,
minerais e Solues Tampo ( 3a atravs de e) diretamente para garrafas BOD
individuais a uma taxa de 1
mL / L (0,33 mL / 300 mL garrafa) ou usar solues comercialmente preparados
concebidos para dosar a
tamanho do frasco apropriado.
1) As diluies preparadas de cilindros graduados ou volumtricas frascos-Se a
modificao azida
do mtodo iodomtrica titrimetric (Seo 4500-O.C) usado, sifo cuidadosamente
gua de diluio,
semeadas, se necessrio, para um balo de 1 a 2 L de capacidade ou cilindro.
Encha meio cheio, sem arrastamento
ar. Adicionar quantidade desejada de amostra cuidadosamente misturados e diluir a
nvel adequado com a diluio
gua. Misture bem com um tipo de mbolo mistura haste; evitar o arrastamento de
ar. Sifo de diluio misturado na
dois frascos de DBO. Determinar OD inicial sobre uma dessas garrafas. Tapar o
segundo frasco bem,
gua-selo, e incuba-se durante 5 d, a 20 C. Se o mtodo de elctrodo de
membrana utilizado para Do
medio, sifo mistura de diluio em uma garrafa BOD. Determinar DO inicial
sobre esta garrafa
e substituir qualquer contedo deslocadas com a diluio da amostra para encher a
garrafa. Tapar firmemente,
gua-selo, e incuba-se durante 5 d, a 20 C.
2) As diluies preparadas diretamente no BOD garrafas-Utilizando uma pipeta
volumtrica de toda a ponta, adicione o
volume da amostra desejada para garrafas BOD individuais de capacidade
conhecida. Adicionar quantidades apropriadas
de material de sementes, quer para as garrafas BOD individuais ou para a gua de
diluio. Encher garrafas com
gua de diluio suficiente, semeadas, se necessrio, de modo que a insero da
rolha ir deslocar todo o ar,
sem deixar bolhas. Para diluies maiores do que 1: 100 fazem uma diluio
primria num formou
cilindro antes de fazer a diluio final no frasco. Ao usar titrimetric mtodos
iodomrica
para a medio da DO, preparar duas garrafas em cada diluio. Determinar DO
inicial em uma garrafa.
Rolhar segundo frasco hermeticamente, gua-selo, e incuba-se durante 5 d, a 20
C. Se o elctrodo de membrana
mtodo usado para medio de DO, preparar uma nica garrafa BOD para cada
diluio. Determinar
inicial fazer nesta garrafa e substituir qualquer contedo deslocadas com gua de
diluio para encher a garrafa.
Tapa-se firmemente, gua-selo, e incuba-se durante 5 d, a 20 C. Lavar eletrodo DO
entre
determinaes para evitar a contaminao cruzada das amostras.
Use a modificao azida do mtodo iodomtrica (Seo 4500-O.C) ou a membrana
mtodo de eletrodo (Seo 4500-O.G) para determinar DO inicial em todas as
diluies de amostras, diluio
blanks de gua e, quando apropriado, controles de sementes.
Se o mtodo de elctrodo de membrana utilizado, a modificao do mtodo de
azida iodomtrica
(Mtodo 4500-O.C) recomendado para calibrar a sonda de OD.
g. Determinao de OD inicial: Se a amostra contm materiais que reagem
rapidamente com DO,
determinar DO inicial imediatamente aps o enchimento garrafa BOD com amostra
diluda. Se inicial rpida
FAZER absoro insignificante, o perodo de tempo entre a preparar a diluio e
medindo DO inicial
no crtica, mas no dever exceder 30 min.
h. em branco gua de diluio: Use um espao em branco gua de diluio como
um cheque spera na qualidade de unseeded
gua de diluio e limpeza de garrafas de incubao. Junto com cada lote de
amostras
incubar uma garrafa de gua de diluio unseeded. Determinar DO inicial e final
como em S 4g e j.
A absoro no deve ser mais do que 0,2 mg / L e de preferncia no mais do que
0,1 mg / l
Descartar toda a gua de diluio que tem uma absoro de DO superiores a 0,2
mg / L e ou eliminar fonte
de contaminao ou seleccionar uma fonte de gua de diluio alternativo ..
Eu. Incubao: Incubar a 20 C 1 C garrafas BOD contendo diluies desejadas,
semente
controles, blanks de gua de diluio e cheques de cido de glicose-glutmico.
Garrafas de gua-selo como
descrito em 4 f.
j. Determinao da DO final: Aps 5 d incubao determinar fazer em diluies de
amostras,
espaos em branco, e cheques como na 4g .
Final BOD Test (proposto)
1. Discusso Geral
O teste final de BOD uma extenso do teste de diluio DBO 5-d como descrito
no 5210B
mas com uma srie de exigncias e diferenas na aplicao de testes especficos. O
usurio deve
ser familar com o procedimento 5210B antes de realizar testes para UBOD.
uma. Princpio: O mtodo consiste na colocao de uma diluio de amostra nica
na ntegra garrafas, hermticos
e incubao sob condies especificadas por um perodo prolongado, dependendo
de guas residuais,
efluentes, rio, esturio ou quality.1 oxignio dissolvido (OD) medida (com sondas)
inicialmente
e de forma intermitente durante o ensaio. Da srie da OD em funo do tempo,
UBOD calculado por um
tcnica estatstica adequada. Para melhor preciso, os ensaios em triplicado
executar.
tamanho da garrafa e tempo de incubao so flexveis para acomodar
caractersticas da amostra individuais
e limitaes de laboratrio. A temperatura de incubao, no entanto, de 20 C. A
maioria dos efluentes e alguns
ocorrem naturalmente guas superficiais contm materiais com exigncias de
oxignio superior a DO
disponvel em gua saturada de ar. Portanto, necessrio ou diluir a amostra ou
para
Monitor FAZER frequentemente para garantir que o baixo DO ou condies
anaerbias no ocorrem. Quando fazer
concentraes abordagem 2 mg / L, a amostra deve ser reaerated.
Porque o crescimento bacteriano requer nutrientes, tais como metais nitrognio,
fsforo, e de rastreio,
as quantidades necessrias podem ser adicionados gua de diluio em conjunto
com tampo para garantir que o pH
mantm-se em uma gama apropriada para o crescimento bacteriano e de base para
proporcionar uma adequada bacteriana
populao. No entanto, se o resultado estiver a ser utilizado para estimar a taxa de
oxidao do naturalmente
ocorrendo guas superficiais, alm de nutrientes e sementes provavelmente

acelera a taxa de decaimento e
produz resultados enganosos. Se apenas UBOD desejada, pode ser vantajoso
adicionar
nutrientes suplementares que aceleram a decomposio e reduzir a durao do
teste. Quando os nutrientes so
usados, eles tambm deveriam ser utilizados na gua de diluio em branco.
Devido vasta gama de gua
e caractersticas de guas residuais e variadas aplicaes de dados UBOD, nenhum
nutriente especfico ou
As formulaes de tampo so includos.
A extenso da oxidao dos compostos azotados, durante o perodo de incubao
prescrita
depende da presena de microrganismos capazes de levar a cabo esta oxidao. Tal
organismos podem no estar presentes nas guas residuais em nmeros suficientes
para oxidar significativa
quantidades de azoto reduzida. Esta situao pode ser revertida na superfcie que
ocorre naturalmente
Waters. resultados irregular pode ser obtida quando um inibidor de nitrificao
utilizado; 2, portanto, o
mtodo especificado exclui o uso de um inibidor de azoto, a menos que a evidncia
experimental prvio sobre o
nomeadamente amostra sugere que aceitvel * # (99) Monitor NO2 -. N e NO3 - N
para computar
a equivalncia em oxignio da reaco de nitrificao. Quando estes valores so
subtrados a partir do
FAZER vs. srie temporal, a srie temporal BOD carbonceo pode ser constructed.3
b. amostragem e
armazenamento: Veja Seo 5210B.1b.
2. Aparelho
uma. garrafas de incubao: frascos de vidro com tampa esmerilada, # (100) 2-L
(ou maior)
capacidade. frascos de soro de vidro de 4 a 10 L de capacidade esto disponveis.
Como alternativa, use
garrafas nonground de vidro com tampas de plstico no biodegradveis como a
insero do plugue. No reutilize a
conecta porque a descolorao ocorre com o uso continuado. Substitua as velas a
cada 7 a 14 d. No use
rolhas de borracha que podem exercer uma demanda de oxignio. garrafas limpas
com um detergente e lavar com
HCl diludo (3N) para remover pelculas superficiais e sais inorgnicos precipitados;
enxaguar com
gua DI antes do uso. Cubra topo dos frascos com papel aps a lavagem para evitar
a acumulao de p.
Para evitar a aspirao de ar para dentro da garrafa de amostra durante a

incubao, utilizar uma vedao hidrulica. Se a garrafa
no tem uma boca queimado, construir um selo de gua, fazendo uma barragem
estanque em torno da
rolha (ou tomada) e encher com gua a partir do reservatrio, conforme necessrio.
dam capa com limpo
folha de alumnio para retardar a evaporao. Se uma garrafa BOD 2-G utilizada,
encher reservatrio com a amostra e
cubra com uma tampa de polietileno antes da incubao.
Coloque uma barra de agitao magntica limpa em cada frasco para misturar o
contedo antes de fazer DO
medio ou tomar uma subamostra. No remova os magnetos at que o teste est
completo.
Em alternativa usar uma srie de garrafas BOD de 300 ml como descrito no 5210B,
garrafas se maiores so
no disponvel ou incubao espao limitado.
b. garrafa Reservoir: 4-L ou garrafa de vidro maior. Estreita com tampa de plstico
parafuso ou no de borracha
plugue.
c. Incubadora ou banho-maria, com termstato a 20 1 C. Excluir toda a luz para
evitar a possibilidade de produo fotossinttica de OD.
d. eletrodo de membrana sensvel Oxygen: Veja Seo 4500-O.G.2.
3. Procedimento
uma. amostras de gua do rio: De preferncia, preencher grande garrafa BOD (> 2
L, ou, alternativamente, 6 ou mais
300 mL garrafas BOD) com a amostra a 20 C. Adicionar h nutrientes, semente,
ou inibidor de nitrificao se
in-garrafa taxas de decaimento ser usado para estimar as taxas de in-stream. No
diluir a amostra a menos que seja
conhecido pretesting ou por uma experincia para ter uma alta BOD final (> 20
mg / L).
Mea fazer em cada garrafa, rolha, e fazer uma vedao hermtica. Incubar a 20
C no escuro.
Medir fazer em cada garrafa com intervalos de pelo menos 2 a 5 d ao longo de um
perodo de 30 a 60 d
(Mnimo de 6 a 8 leituras) ou mais em circunstncias especiais. Para evitar a
depleo de oxignio
em amostras contendo NH3-N, medir a fazer mais com freqncia at que a
nitrificao ocorreu. E se
DO cai para cerca de 2 mg / L, reaerate como indicado abaixo. Substitua amostra
perdido pela tampa e fazer
sondar o deslocamento pela adio de 1 a 2 mL de amostra a partir da garrafa do

reservatrio.
Quando que se aproxima de 2 mg / L, reaerate. Despeje uma pequena quantidade
de amostra num recipiente limpo
e reaerate o restante diretamente no frasco por agitao vigorosa ou
borbulhamento com purificada
ar (de grau mdico). Reabastecer garrafa do reservatrio de armazenamento e
medir DO. esta concentrao
torna-se o DO inicial para a prxima medio. Se estiver usando 300 ml garrafas
BOD, despeje todo o
amostra das vrias garrafas utilizadas em um recipiente limpo, reaerate, e encher
as garrafas pequenas.
Analisar por nitrato + nitrognio nitrito (NO3 - N + NO2 - N) (ver Seco 4500-NO2e
Seo 4500-NO
3
-) Nos dias 0, 5, 10, 15, 20, e 30. Em alternativa, determinar NO2 - N e
NO
3
-N Cada vez que fazemos determinado, produzindo assim DBO e nitrognio
correspondente
determinaes. Se ocorrer a demanda final em um tempo superior a 30 d, faa
adicional
analisa a intervalos de 30-D. Retirar 10 a 20 ml do frasco para estas anlises. frasco
de recarga
como necessrio a partir da garrafa do reservatrio. Preserve NO2 - N + NO3 - N
subamostra com H2SO4 a
pH <2 e leve geladeira. Se o objectivo do ensaio consiste em avaliar UBOD o
UBOD e no para fornecer
de dados para clculos de taxa, medir a concentrao de azoto ntrico apenas no
Dia 0 e no ltimo
dia do teste (estimativas de taxas cinticas no so teis quando a reaco no
nitrificao
seguido).
Calcule o consumo de oxignio durante cada intervalo de tempo e fazer as
correes apropriadas
para a demanda de oxignio nitrogenados. Correto usando 3,43 o NH3-N a NO2 converso N mais
1,14 o NO
2
-N Para NO
3
-N converso para reflectir a estequiometria da oxidao de NH4 +
para NO
2
- ou no
3
-.
Quando se utiliza uma pea em bruto da gua de diluio, subtrai-se a absoro de
OD da pea em bruto a partir do total de DO
consumidos. gua reagente de alta qualidade sem nutrientes normalmente ir
consumir um mximo de 1
DO mg / L num perodo de 30 a 90 d. Se DO absoro da gua de diluio maior
do que 0,5 mg / L para o
um perodo de 20-d, ou 1 mg / l durante um perodo de 90 d, relatam a magnitude
da correco e tentar
obter gua de diluio de alta qualidade para uso com testes UBOD subsequentes.
Quando o FAZER semanal gotas de consumo abaixo de 1 a 2% do total de
acumulativo
consumo, calcular o BOD final usando um mtodo de regresso no-linear.
b. tratamento de guas residuais amostras de plantas: Uso de alta qualidade da
gua reagente (ver ponto 1.080)
da gua de diluio. Adicionar h inibidores da nitrificao, se as taxas de
decaimento so desejados. Se sementes e nutrientes
so necessrias, adicione as mesmas quantidades de cada um para o espao em
branco gua de diluio. Use amostra mnima
diluio. Como regra geral, o BOD final da amostra diluda deve estar na gama de
20
a 30 mg / L. Diluio para esse nvel provavelmente ir requerer duas ou trs
reaerations amostra durante
o perodo de incubao, para evitar ter concentraes de oxignio dissolvido cai
abaixo de 2 mg / L.
Use 2-L ou garrafas BOD de maiores dimenses (em alternativa, vrias garrafas
BOD de 300 ml) para cada
diluio. Adicionar volume desejado de amostra para cada garrafa e encher com
gua de diluio.
Encher uma garrafa BOD com gua de diluio para servir como branco de gua de
diluio. Trate em branco a mesma
como todas as amostras. Seguir o procedimento dado em 3a) e incuba-se durante
pelo menos to longo como teste UBOD.
CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)*#(102)
5220 A. Introduction Chemical oxygen demand (COD) is defined as the amount of
a specified oxidant that reacts with the sample under controlled conditions. The
quantity of oxidant consumed is expressed in terms of its oxygen equivalence.
Because of its unique chemical properties, the dichromate ion (Cr 2O72) is the
specified oxidant in Methods Section 5220B, Section 5220C, and Section 5220D; it is
reduced to the chromic ion (Cr3+) in these tests. Both organic and inorganic
components of a sample are subject to oxidation, but in most cases the organic
component predominates and is of the greater interest. If it is desired to measure
either organic or inorganic COD alone, additional steps not described here must be
taken to distinguish one from the other.
Standard Methods for the Examination of Water and

Wastewater
Copyright 1999 by American Public Health Association, American Water Works Association, Water
COD is a defined test; the extent of sample oxidation can be

affected by digestion time, reagent strength, and sample COD concentration. COD
often is used as a measurement of pollutants in wastewater and natural waters.
Other related analytical values are biochemical oxygen demand (BOD), total organic
carbon (TOC), and total oxygen demand (TOD). In many cases it is possible to
correlate two or more of these values for a given sample. BOD is a measure of
oxygen consumed by microorganisms under specific conditions; TOC is a measure
of organic carbon in a sample; TOD is a measure of the amount of oxygen
consumed by all elements in a sample when complete (total) oxidation is achieved.
In a COD analysis, hazardous wastes of mercury, hexavalent chromium, sulfuric
acid, silver, and acids are generated. Methods Section 5220C and Section 5220D
reduce these waste problems but may be less accurate and less representative.
(See 2 below.)
1. Selection of Method The open reflux method (B) is suitable for a wide range of
wastes where a large sample size is preferred. The closed reflux methods (C and D)
are more economical in the use of metallic salt reagents and generate smaller
quantities of hazardous waste, but require homogenization of samples containing
suspended solids to obtain reproducible results. Ampules and culture tubes with
premeasured reagents are available commercially. Measurements of sample
volumes as well as reagent volumes and concentrations are critical. Consequently,
obtain specifications as to limits of error for premixed reagents from manufacturer
before use. Determine COD values of >50 mg O2/L by using procedures Section
5220B.4a, Section 5220C.4, or Section 5220D.4. Use procedure Section 5220B.4b to
determine, with lesser accuracy, COD values from 5 to 50 mg O 2/L.
2. Interferences and Limitations Oxidation of most organic compounds is 95 to
100% of the theoretical value. Pyridine and related compounds resist oxidation and
volatile organic compounds will react in proportion to their contact with the oxidant.
Straight-chain aliphatic compounds are oxidized more effectively in the presence of
a silver sulfate catalyst. The most common interferent is the chloride ion. Chloride
reacts with silver ion to precipitate silver chloride, and thus inhibits the catalytic
activity of silver. Bromide, iodide, and any other reagent that inactivates the silver
ion can interfere similarly. Such interferences are negative in that they tend to
restrict the oxidizing action of the dichromate ion itself. However, under the rigorous
Environment Federation
digestion procedures for COD analyses, chloride, bromide, or iodide can react with
dichromate to produce the elemental form of the halogen and the chromic ion.
Results then are in error on the high side. The difficulties caused by the presence of
the chloride can be overcome largely, though not completely, by complexing with
mercuric sulfate (HgSO4) before the refluxing procedure. Although 1 g HgSO 4 is
specified for 50 mL sample, a lesser amount may be used where sample chloride
concentration is known to be less than 2000 mg/L, as long as
Standard Methods for the Examination of Water and

Wastewater
Copyright 1999 by American Public Health Association, American Water Works Association, Water
a 10:1 weight ratio of HgSO4:Cl is maintained. Do not use the

test for samples containing more than 2000 mg Cl/L. Techniques designed to
measure COD in saline waters are available.1,2 Halide interferences may be
removed by precipitation with silver ion and filtration before digestion. This
approach may introduce substantial errors due to the occlusion and carrydown of
COD matter from heterogenous samples. Ammonia and its derivatives, in the waste
or generated from nitrogen-containing organic matter, are not oxidized. However,
elemental chlorine reacts with these compounds. Hence, corrections for chloride
interferences are difficult. Nitrite (NO2) exerts a COD of 1.1 mg O2/mg NO2-N.
Because concentrations of NO2 in waters rarely exceed 1 or 2 mg NO2-N/L, the
interference is considered insignificant and usually is ignored. To eliminate a
significant interference due to NO2, add 10 mg sulfamic acid for each mg NO 2-N
present in the sample volume used; add the same amount of sulfamic acid to the
reflux vessel containing the distilled water blank. Reduced inorganic species such as
ferrous iron, sulfide, manganous manganese, etc., are oxidized quantitatively under
the test conditions. For samples containing significant levels of these species,
stoichiometric oxidation can be assumed from known initial concentration of the
interfering species and corrections can be made to the COD value obtained. The
silver, hexavalent chromium, and mercury salts used in the COD determinations
create hazardous wastes. The greatest problem is in the use of mercury. If the
chloride contribution to COD is negligible, HgSO 4 can be omitted. Smaller sample
sizes (see Section 5220C and Section 5220D) reduce the waste. Recovery of the
waste material may be feasible if allowed by regulatory authority. 3
3. Sampling and Storage Preferably collect samples in glass bottles. Test unstable
samples without delay. If delay before analysis is unavoidable, preserve sample by
acidification to pH 2 using conc H 2SO4. Blend (homogenize) all samples
containing suspended solids before analysis. If COD is to be related to BOD, TOC,
etc., ensure that all tests receive identical pretreatment. Make preliminary dilutions
for wastes containing a high COD to reduce the error inherent in measuring small
sample volumes.
Environment Federation
Mtodo Aberto de refluxo

1. Discusso Geral
uma. Princpio: A maioria dos tipos de matria orgnica so oxidados por uma
mistura de ebulio e crmico

cidos sulfrico. Uma amostra submetida a refluxo em soluo fortemente cida
com um excesso conhecido de potssio
dicromato (K2Cr2O7). Depois da digesto, a K2Cr2O7 unreduced remanescente
titulado com
sulfato de amnio ferroso para determinar a quantidade de K
2Cr2O7 consumido e o oxidvel
a matria calculada em termos de equivalentes de oxignio. Manter relaes de
pesos de reagentes, volumes e
pontos fortes constante quando outros de 50 mL volumes de amostra so usados. O
2-h de refluxo padro
tempo pode ser reduzido se demonstrou-se que um perodo mais curto produz os
mesmos resultados. Alguns
amostras com muito baixa COD ou com teor de slidos altamente heterogneo
pode precisar de ser
analisados em replicar para produzir os dados mais confiveis. Os resultados so
ainda mais reforada por reaco de um
quantidade mxima de dicromato, desde que alguns dicromato residual.
2. Aparelho
uma. Aparelho de refluxo, que consiste em 500- ou garrafas de erlenmeyer de 250
ml, com cho de vidro
24/40 pescoo e 300 mm jaqueta de Liebig, West, ou condensador equivalente, com
24/40 em vidro fosco
articulao, e um prato quente com poder suficiente para produzir pelo menos 1,4
W / cm2 de superfcie de aquecimento, ou
equivalente.
b. Blender.
c. Pipetas, Classe A e de grande furo.
3. Reagentes
uma. Soluo padro de dicromato de potssio, 0.04167M: Dissolve-se 12,259 g
K2Cr2O7
primrio de qualidade Standard, previamente seca a 150 C durante 2 h, em gua
destilada e dilui-se a 1000
mL. Este reagente submetido a uma reaco de reduo de seis electres; a
concentrao equivalente de 6
0.04167M ou 0.2500N.
b. cido sulfrico: Adicionar Ag2SO4, reagente ou grau tcnico, cristais ou em p,
para
conc H
2SO4 a uma taxa de 5,5 g Ag2SO4 / kg de H2SO4. Deixe repousar 1-2 d a se
dissolver. Misturar.
c. soluo Ferrona indicador: Dissolve-se 1,485 g de 1,10-fenantrolina mono-hidrato
e 695
mg FeSO47H2O em gua destilada e dilui-se para 100 ml. Esta soluo pode ser
indicador
comprado j preparado. * # (103)
d. sulfato de amnio ferroso Padro (FAS) titulante, aproximadamente 0,25M:
Dissolve-se 98 g
Fe (NH4) 2 (SO4) 26H2O em gua destilada. Adicionar 20 ml de H2SO4 conc, legal,
e diluir a 1000 ml.
Padronizar esta soluo diria contra soluo padro K2Cr2O7 da seguinte forma:
Diluir 25,00 mL padro K
2Cr2O7 para cerca de 100 mL. Adicionar 30 ml de H2SO4 conc e fresco.
Titula-se com o FAS titulante usando 0,10 a 0,15 mL (2 a 3 gotas) ferrona indicador.
A molaridade da soluo FAS
e. sulfato de mercrio, HgSO4, cristais ou p.
f. cido sulfmico: Necessrio apenas se a interferncia dos nitritos deve ser
eliminado (ver Seco
5220A.2 acima).
g. Potssio hidrognio ftalato (KHP) standard, HOOCC6H4COOK: Levemente
esmagar e
KHP ento seca at peso constante a 110 C. Dissolve-se 425 mg em gua
destilada e dilui-se a 1000
mL. KHP tem uma COD1 terica de 1,176 mg de O2 / mg e esta soluo tem um
COD terico de
500 ug de O2 / mL. Esta soluo estvel quando refrigerado, mas no
indefinidamente. Esteja alerta para
desenvolvimento de crescimento biolgico visvel. Se possvel, preparar e soluo
de transferncia sob estril
condies. preparao semanal geralmente satisfatria.
4. Procedimento
uma. Tratamento das amostras com COD> 50 mg O2 / L: Blend amostra se
necessrio e pipeta
50,00 mL num balo de 500 mL de refluxo. Para amostras com um COD de> 900
mg O2 / L, use uma
poro menor diludos a 50,00 ml. Adicione 1 g HgSO4, vrias contas de vidro, e
muito lentamente adicionar
5,0 ml de soluo de cido sulfrico, com mistura, para dissolver HgSO4. Fresca,
enquanto mistura para evitar
possvel perda de materiais volteis. Adicionar 25,00 mL de soluo 0.04167M
K2Cr2O7 e misture. Anexar
Garrafa para o condensador e ligue gua de refrigerao. Adicionar restantes cido
sulfrico (70 mL)
atravs da extremidade aberta do condensador. Continue girando e mistura,
enquanto a adio de cido sulfrico
reagente. CUIDADO: Misture mistura refluxo completamente antes de aplicar calor

para evitar um aquecimento local
da parte inferior do frasco e uma possvel exploso de contedo do frasco.
Cubra extremidade aberta do condensador com um pequeno copo para evitar que
materiais estranhos entrem
mistura a refluxo e o refluxo durante 2 h. condensador fria e lave-a com gua
destilada.
Desligue condensador de refluxo e dilui-se a mistura de cerca de duas vezes o seu
volume com gua destilada.
Arrefecer at temperatura ambiente e titula-se o excesso de K2Cr2O7 com FAS,
usando 0,10 a 0,15 mL (2 a 3
gotas) ferrona indicador. Embora a quantidade de indicador de ferrona no
crtica, utilize a mesma
volume de todas as titulaes. Tome-se como o ponto final da titulao a primeira
mudana acentuada de
azul-verde ao marrom avermelhado que persiste por 1 min ou mais. determinaes
em duplicado dever
acordo, dentro de 5% da sua mdia. As amostras com slidos em suspenso ou
componentes que so lentos a
oxidar pode exigir determinaes adicionais. O azul-verde pode reaparecer. No
mesmo
forma, de refluxo e titula-se uma pea em bruto contendo os reagentes e um
volume igual de gua destilada
ao de amostra.
b. Procedimento alternativo para amostras de baixa-COD: Siga o procedimento de
4a, com dois
excepes: (i) o uso padro 0.004167M K2Cr2O7, e (ii) titular com FAS 0,025
padronizados.
Tenha cuidado extremo com este procedimento, porque mesmo um trao de
matria orgnica no
copos ou da atmosfera pode causar erros grosseiros. Se um aumento na
sensibilidade
necessrio, concentrar-se um maior volume de amostra antes da digesto, sob
refluxo, como se segue: Adicionar todos
reagentes a uma amostra maior de 50 ml e reduzir volume total de 150 mL por
ebulio na
balo de refluxo aberto para a atmosfera, sem o condensador ligado. quantidade de
computao de
HgSO4 a ser adicionado (antes de concentrao) com base numa razo de peso de
10: 1, HgSO4: Cl,
utilizando a quantidade de Cl- presente no volume original da amostra. Leve um
branco de reagente atravs

o mesmo procedimento. Esta tcnica tem a vantagem de concentrar a amostra,
sem
perdas significativas de materiais volteis facilmente digeridos. Difcil de digerir
materiais volteis como
cidos volteis so perdidos, mas uma melhoria adquirida ao longo de
concentrao por evaporao ordinria
mtodos. determinaes duplicadas no so esperados para ser to precisa quanto
em 5220B.4a.
c. Determinao da soluo padro: Avaliar a tcnica ea qualidade dos reagentes
por
que realiza o ensaio em uma soluo-padro de ftalato cido de potssio
Fechado Refluxo, mtodo de titulao

1. Discusso Geral
uma. Princpio: Veja Seo 5220B.1a.
b. Interferncias e limitaes: Veja Seo 5220A.2. Os compostos orgnicos volteis so mais
completamente oxidada em sistema fechado, porque de mais tempo de contacto com o oxidante.
Antes
cada utilizao inspecionar tampas cultura de tubo para pausas no forro de TFE. Selecione o
tamanho da cultura de tubo de acordo com
para bloquear a capacidade de aquecimento e o grau de sensibilidade desejada. Use o tubo de
150 mm 25- para
amostras com baixo teor COD porque um maior volume de amostra pode ser tratada.
Este mtodo aplicvel aos valores de COD entre 40 e 400 mg / L. Obter valores mais elevados
por diluio. Em alternativa, usar concentraes mais altas de soluo de digesto de dicromato
determinar os maiores valores de DQO. valores de COD de 100 mg / L ou menos pode ser obtida
usando um mais
soluo diluda de digesto ou dicromato de um titulante FAS mais diluda. preciso global pode
ser
melhorada pela utilizao de um titulante FAS o que menos do que a soluo 0,10M
especificado abaixo. Superior
As concentraes de dicromato ou FAS concentraes reduzidas provavelmente exigir titulaes
para ser feito
Num recipiente separado, em vez de no vaso de digesto, devido aos volumes de titulante
requeridos.
2. Aparelho
uma. vasos de digesto: De preferncia, utilize tubos de cultura de borosilicato, 16 100 mm, 20
150 mm, ou 25- 150 mm, com tampas de rosca forrada de TFE. Como alternativa, use ampolas
de borosilicato,
capacidade de 10 mL, 19 a 20 mm de dimetro.
vasos de digesto com reagentes pr-misturados e outros acessrios esto disponveis a partir
fornecedores comerciais. Contactar o fornecedor para especificaes. * # (104)
b. aquecedor de bloco ou dispositivo semelhante para funcionar a 150 2 C, com furos para
acomodar
vasos digesto. A utilizao de tubos de cultura, provavelmente, requer as tampas estar fora do
vaso de
Copyright 1999 pela American Public Health Association, American Water Works Association,
gua Environment Federation
proteger tampas de calor. CUIDADO: No utilize um forno, por causa da possibilidade de
vazamento
amostras gerar uma atmosfera corrosiva e possivelmente explosivas. Alm disso, tampas de
tubos de cultura pode
no resistir temperatura de 150 C num forno.
c. Microburet.
d. aferidor ampola: Use somente um aferidor de mecnica para segurar os selos fortes e
consistentes.
3. Reagentes
uma. Soluo padro de digesto dicromato de potssio, 0.01667M: Adicionar a cerca de 500 mL
gua destilada 4,903 g K2Cr2O7, grau padro primrio, previamente seca a 150 C durante 2 h,
167
mL conc H
2SO4, e 33,3 g de HgSO4. Dissolve-se, arrefecer temperatura ambiente, e diluir at 1000 ml.
b. cido sulfrico: Veja Seo 5220B.3b.
c. Soluo de indicador de ferrona: Veja Seo 5220B.3c. Dilui-se este reagente por um factor
de 5 (1 +
4).
d. Padro titulante sulfato de amnio ferroso (FAS), cerca de 0,10 M: Dissolve-se 39,2 g
Fe (NH4) 2 (SO4) 26H2O em gua destilada. Adicionar 20 ml de H2SO4 conc, legal, e diluir a
1000 ml.
Padronizar soluo diria contra a soluo padro de digesto K2Cr2O7 da seguinte forma:
Pipetar 5,00 mL soluo de digesto para uma pequena proveta. Adicionar 10 ml de gua
reagente para substituir
para a amostra. Arrefecer at temperatura ambiente. Adicione 1 a 2 gotas indicador ferrona
diluda e titular com
titulante FAS.
A molaridade da soluo FAS
e. cido sulfmico: Veja Seo 5220B.3 f.
f. Potssio padro Hidrogenoftalato: Veja Seo 5220B.3g.
4. Procedimento
tubos de cultura de lavagem e bons com 20% H2SO4 antes da primeira utilizao para evitar a
contaminao.
Consulte a Tabela 5220: I para volumes de amostras e reagentes adequados. Fazer medies
volumtricas como
preciso quanto prtica; usar Classe A mercadoria volumtrica. Os volumes so mais crticos da
amostra
e soluo de digesto. Use um microburet para titulaes. Medida de H2SO4 a 0,1 mL. O uso
de
pipetas de mo com no-molhamento (polietileno) pontas de pipeta prtico e adequado. Lugar
amostra em tubo de cultura ou ampola e adicionar soluo de digesto. Cuidadosamente executar
cido sulfrico
para baixo dentro do navio, de modo uma camada de cido formado sob a camada de soluo
de amostra-digesto.
Tapar bem os tubos ou ampolas de vedao, e inverter cada vrias vezes para misturar
completamente. CUIDADO:
Usar protetor facial e proteger as mos do calor produzido quando o contedo de navios so
misturados. Misturar
completamente antes de aplicar calor para evitar um aquecimento local do fundo do reservatrio
e eventual explosiva
reao.
Colocar os tubos ou ampolas em bloco digestor pr-aquecido a 150 C e refluxo, durante 2 h
atrs de um
escudo de proteco. ATENO: Estes recipientes fechados pode estar sob presso dos gases
gerados
durante a digesto. Utilizar mscara facial e das mos ao manusear. Se o cido sulfrico
omitido ou
reduzidos em concentrao, presses muito altas e perigosos ser gerado a 150 C. Legal
a temperatura e colocar vasos quarto no rack de tubo de ensaio. Alguns sulfato de mercrio pode
precipitar
fora, mas isso no afetar a anlise. Remover tampas de tubos de cultura e adicione pequena
TFE-coberta
barra de agitao magntica. Se so utilizadas ampolas, para transferir o contedo de um
recipiente de maiores dimenses para a titulao.
Adicionar 0,05 a 0,10 mL (1 a 2 gotas) ferrona indicador e agita-se rapidamente enquanto
agitador magntico
titulao com 0,10 M padronizado FAS. O ponto final uma mudana acentuada de azul-verde
para
marrom avermelhado, embora o azul-verde pode reaparecer em poucos minutos. Da mesma
forma refluxo
e titula-se uma pea em bruto contendo os reagentes e um volume de gua destilada igual ao do
amostra.
5. Clculo
Onde:
A = mL FAS usado para em branco,
B = ml FAS utilizado para a amostra,
M = molaridade da FAS, e
8000 = peso milliequivalent de oxignio 1000 mL / L.
Preferencialmente analisar amostras em duplicado por causa do pequeno tamanho da amostra. As
amostras que so
inhomogeneous pode exigir mltiplas determinaes para anlise precisa. Os resultados devem
concordar
dentro de 5% da sua mdia, a menos que a condio de a dita amostra de outra forma.
6. preciso e de enviesamento
Sessenta amostras sintticas contendo ftalato cido de potssio e NaCl foram testados pela
seis laboratrios. No DQO mdia de 195 mg de O2 / L na ausncia de cloreto, o padro
desvio de 11 mg de O2 / L (coeficiente de variao, 5,6%). No DQO mdia de 208 mg de O2 /
L
e 100 mg Cl / l, o desvio padro era de 10 mg de O2 / L (coeficiente de variao, 4,8%).
Google Translate for Business:Translator ToolkitWebsite TranslatorGlobal Market Finder
TranslateTurn off instant translation
Fechado refluxo, mtodo colorimtrico

1. Discusso Geral
uma. Princpio: Veja Seo 5220B.1a. Quando uma amostra digerida, o io dicromato oxida
material de COD na amostra. Isto resulta na mudana de crmio hexavalente a partir do (VI)
estado para o estado trivalente (III). Ambas as espcies de crmio so coloridos e absorvem na
regio visvel do espectro. O on dicromato (Cr2O72-) absorve fortemente nos 400 nm
regio, onde a absoro de ies crmico (Cr3 +) muito menor. O on crmico absorve
fortemente
na regio de 600 nm, onde o dicromato tem praticamente zero de absoro. Em cido sulfrico
9M
soluo, os coeficientes de extino molar aproximada para estas espcies de cromo so to
segue: Cr3 + - 50 l / mol cm a 604 nm; Cr2O72- - 380 L / mole cm a 444 nm; Cr3 + - 25
L / mole cm a 426 nm. O io Cr3 + tem um mnimo na regio de 400 nm. Assim, um trabalho
mximo de absoro a 420 nm.
Para valores de COD entre 100 e 900 mg / L, em aumentar Cr3 + na regio de 600 nm
determinado. Os valores mais elevados pode ser obtida por diluio da amostra. Os valores de
CQO de 90 mg / L ou menos
pode ser determinada seguindo a diminuio da Cr2O72- a 420 nm. O correspondente
gerao de Cr3 + apresentar um pequeno aumento de absoro a 420 nm, mas isso compensado
na
procedimento de calibrao.
b. Interferncias e limitaes: Veja Seo 5220C.1b.
Para este procedimento possa ser aplicado, todos os interferentes de absoro de luz visvel deve
estar ausente ou
ser compensadas. Isto inclui insolvel matria em suspenso, bem como componentes de cor. E
se
quer tipo de interferncia ocorre, o teste no necessariamente perdido porque COD pode ser
determinada
por titulao como no 5220C.

2. Aparelho
uma. Veja Seo 5220C.2. Certifique-se de que a reao vasos so de qualidade ptica. Outros
tipos de
podem ser utilizadas clulas de absoro com diferentes comprimentos de trajeto. Use os
coeficientes de extino do
ons de interesse para esta abordagem.
b. Espectrofotmetro, para uso a 600 nm e / ou 420 nm com adaptador abertura de acesso para
ampola ou 16-, 20-, ou 25-mm tubos. Verifique se o instrumento opera na regio de 420 nm
e 600 nm. Os valores ligeiramente diferentes a partir destes podem ser encontrados, consoante o
espectral
passa-banda do instrumento.
3. Reagentes
uma. soluo de digesto, de alta gama: Adicionar a cerca de 500 mL de gua destilada 10.216 g
K2Cr2O7,
grau padro primrio, previamente seca a 150 C durante 2 h, 167 ml de H2SO4 cone, e 33,3 g
HgSO4. Dissolve-se, arrefecer temperatura ambiente, e diluir at 1000 ml.
b. soluo de digesto, baixa gama: Prepare como em 3a, mas utilizar apenas 1,022 g de potssio
dicromato.
c. cido sulfrico: Veja Seo 5220B.3b.
d. cido sulfmico: Veja Seo 5220B.3 f.
e. Potssio padro Hidrogenoftalato: Veja Seo 5220B.3g.
4. Procedimento
uma. Tratamento das amostras: Medida volume adequado de amostra e reagentes para dentro do
tubo ou
ampola, tal como indicado na Tabela 5220: I. Prepare, digerir e amostras frescas, em branco, e
um ou mais
padres como indicado na Seco 5220C.4. Observe as precaues de segurana. fundamental
que a
volume de cada componente ser conhecido e que o volume total seja o mesmo para cada uma das
reaces
embarcao. Se o controlo volumtrico difcil, transferir a amostra digerida, diluir a um volume
conhecido, e
ler. reagentes pr-misturados em tubos de digesto esto disponveis comercialmente.
b. Medio de reduo dicromato: amostra Arrefecer at temperatura ambiente lentamente para
evitar
formao de precipitado. Uma vez que as amostras so arrefecidas, de ventilao, se necessrio,
para aliviar qualquer presso
gerado durante a digesto. Misture contedo de vasos de reaco para combinar a gua
condensada e
desalojar a matria insolvel. Vamos matria suspensa se estabelecer e garantir que caminho
ptico clara.
absoro de medida de cada amostra em branco e padro no comprimento de onda selecionado
(420 nm ou 600
nm). A 600 nm, utilizar um espao em branco no digerido como soluo de referncia. Analisar
um branco digerido
confirmar bons reagentes analticos e determinar o COD em branco; subtrair COD em branco a
partir
provar COD. Como alternativa, o uso digerido em branco como a soluo de referncia, uma vez
que est provado que
do branco tem um COD baixa.
A 420 nm, use gua reagente como soluo de referncia. Mea todas as amostras, vazios, e
normas contra esta soluo. A medio da absoro de um branco contendo no digerido
dicromato, com amostra de gua substituindo reagentes, dar absoro de dicromato inicial.
Qualquer
amostra digerida, em branco, ou o padro que tem um valor COD dar menor absoro por causa
da
a diminuio de ies dicromato. Analisar um branco digerido com gua reagente substituindo
exemplo para
assegurar a qualidade de reagente e para determinar a contribuio dos reagentes para a
diminuio na absorvncia
durante um determinado digesto. A diferena entre as absorvncias de uma dada amostra
digerida eo
em branco digerido uma medida da amostra COD. Quando os padres so executados, traar
diferenas de
digerido absoro em branco e digerido absoro padro em relao aos valores de DQO para
cada
padro.
c. Preparao da curva de calibrao: Preparar pelo menos cinco padres de hidrognio e
potssio
ftalato soluo com COD equivalentes para cobrir cada intervalo de concentrao. Completar o
volume
com gua reagente; usar mesmos volumes de reagentes, tubos, ou o tamanho ampola, eo
processo de digesto como
para amostras. Prepare curva de calibrao para cada novo lote de tubos ou ampolas ou quando
os padres
preparado no 4a diferem por 5% da curva de calibrao. Curvas deve ser linear. No entanto,
alguns
no-linearidade pode ocorrer, dependendo do instrumento utilizado e preciso global necessrio.
5. Clculo
Se as amostras, padres e espaos em branco so executados nas mesmas condies de volume e
caminho ptico
comprimento, calcular COD como se segue:
Preferencialmente analisar amostras em duplicado por causa do pequeno tamanho da amostra. As
amostras que so
inhomogeneous pode exigir mltiplas determinaes para anlise precisa. Estes no devem
difere do seu mdia mais do que 5% para o teste de COD de alto nvel, a menos que a condio
de
a dita amostra de outra forma. No procedimento de baixo nvel, os resultados abaixo de 25 mg /
L pode tendem a ser
mais qualitativa do que quantitativa.
6. preciso e de enviesamento
Quarenta e oito amostras sintticas contendo ftalato cido de potssio e NaCl foram
testado por cinco laboratrios. No DQO mdia de 193 mg de O2 / L na ausncia de cloreto, o
desvio padro de 17 mg de O2 / L (coeficiente de variao de 8,7%). Em um COD mdia de
212
mg de O2 / L e 100 mg Cl / l, o desvio padro era de 20 mg de O2 / L (coeficiente de variao,
9,6%). QA / dados adicionais CQ para ambos os procedimentos de alto e de baixo nvel pode ser
encontrada
em outro lugar.
Google Translate for Business:Translator ToolkitWebsite TranslatorGlobal Market Finder
About Google TranslateCommunityMobile
About GooglePrivacy & TermsHelpSend feedback

A Demanda Bioquímica de Oxigênio

Transféré par

Informations du document

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

A Demanda Bioquímica de Oxigênio

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

A demanda bioqumica de oxignio (DBO) determinao um teste emprico em

Carbonceo Versus nitrogenada BOD

efluentes das estaes de tratamento contm um nmero suficiente de organismos

gua livre de compostos orgnicos biodegradveis e substncias bioinhibitory como

b. soluo de sulfato de magnsio: Dissolve-se 22,5 g MgSO47H2O em gua

b. Diluio de armazenamento de gua: gua Fonte ( 3 J) pode ser armazenado

ou efluentes de outra forma-undisinfected a partir de plantas de tratamento de

o controlo de sementes. A partir do valor do controlo de sementes e um

6) A nitrificao inibio-se a inibio da nitrificao desejado suplemento 3 mg

declnio de sementes para provar como

ocorrendo guas superficiais, alm de nutrientes e sementes provavelmente

Para evitar a aspirao de ar para dentro da garrafa de amostra durante a

sondar o deslocamento pela adio de 1 a 2 mL de amostra a partir da garrafa do

Standard Methods for the Examination of Water and

COD is a defined test; the extent of sample oxidation can be

Standard Methods for the Examination of Water and

a 10:1 weight ratio of HgSO4:Cl is maintained. Do not use the

Mtodo Aberto de refluxo

mistura de ebulio e crmico

reagente. CUIDADO: Misture mistura refluxo completamente antes de aplicar calor

branco de reagente atravs

Fechado Refluxo, mtodo de titulao

Fechado refluxo, mtodo colorimtrico

por titulao como no 5220C.

Vous aimerez peut-être aussi