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Cbpia
impressa
pelo Sistema
CENWIN
AGREGADOS
PARA
SAIS,
CONCRETO
CLORETOS
- DETERMINACAO
DE
E SULFATOSSOLljVElS
SUMARIO
Objetivo
Normas wmplementares
Aparelhagem
Execw&
do ensaio
Resultados
1
2
3
4
5
ANEXO
- Determina&
de clorefos
OBJETIVO
Esta
1.1
e,n
agu.2,
to5
1.2
Norma
prescreve
agregados
sulfates
para
NORMAS
Na
aplica&
concretu,
do
soluveis
cm
tear-
detennina&
dosando-se
de
cloretos
do
tear-
de
sais
05
tcores
teat-es
de
particularmenLe
soliveis
eventualmente
aqua,
sol6veis
de
em
clorc
inclui
pt-esentcs
OS
no
iodetos
desta
Norma
5734
Peneiras
NBR
7216
Amostragem
de
agregado,
necess;ria
ncccssirio
par-a
consultar:
ensaio
agregados
EspecificaGSo
-
Mctodo
de
ensaio
faixa
de
APARELHAGEM
A aparelhagem
a)
moinho;
b)
peneira
2,4
c)
estufa
capaz
Origem:
ABNT
CB-18
- Cornit
CE-18:
02.23
mm
seguinte:
conforme
de
NBR
manter
5734;
temperatura
na
(105
5)'C;
18:02.23-001/87
Brasileiro
de Cimento,
Concrete
- Cornis&
de Enudo
SISTEMA
NACIONAL
METROLOGIA.
Palavrerehave:
agregado.
CDU:
666.972:
e Agregados
de Agrqados
-Tear
de Cloreto
DE
e Sulfates
BRASILEIRA
T&ZNlCAS
0
NBR
546.226
em Agua
DE NORMAS
INDUSTRIAL
546.131+
Soltiveis
ABNT - ASSOCIACAO
NORMALIZACAO
E ClbALlDADE
666.96:
COMPLEMENTARES
NBR
para
solGveis.
A determinaG:o
brometvs
o mdtodo
T,,dor
M direit-
r&,,ador
NORMA
BRASILEIRA
REGISTRADA
p$inas
Cpia no autorizada
Cbpia
impressa
pelo
Sistema
CENWIN
NBR 991711997
2
d)
balansas
e)
bal&s
f)
potenciometro,
tal
g)
corn
de
corn
0,l
g e
1 L e
500
em
mV
escala
0,OOOl
g;
ems;
e
resolu@o
de
combinado
corn
eletrodo
capacidade
de
0,l
mV,
corn
leitura
digi
eletrodo
de
de
h)
agitador
i)
microbureta,
j)
pipetas
prata
metalica
de
referencia
de
prata/
0,02
c+;
prata;
magnetico;
classe
de
EXECUC/iO
200
A,
ems,
corn
100
cm3
10
cm3
resolu&
de
2 cm3.
DO ENSAIO
Reagentes
4.1
OS
reagentes
4.1.1
a serem
4.1.2
sempre
cloreto
2,9222
agua
devem
ser
ou
deionizada.
de
g do
de cloreto
s6dio
reagente
volumetrico.
solupio
105C
seco,
Esta
Dissolver
destilada
pad+
solu&
Secar
4.1.3
utilizados
todos
puros
para
analise
(p.a).
agua
Entende-se
de
volumetricos
cloreto
resolu&
de sddio
-
llOC
dissolver
solugao
g de
nitrate
de
agua
em
constante.
e diluir
nao
de prata
prata
0,05
massa
primario,
0,05 N de nitrate
8,s
at6
em
padrao
(NaClI
Pesar
exatamente
a exatamente
necessi
tando
ser
1 L em
balao
padroni
zada.
(AgNO,)
agua.
Diluir
L em
balao
volumetrico
homogeneizar.
4.1.4
Acid0
Diluir
50
4.1.5
~olu&
Dissolver
nitric0
cm3
0,2
g de
A&do
Diluir
50
4.1.7
solu&io
Dissolver
de
g de
A amostra
parada
para
4.2.2
A amostra
na
HCI,
50
cm3
de
sgua.
0,2%
metila
em
100
cm3
de
etanol.
soZuc~?o I:1
cloridrico
concentrado
de bdrio
cloreto
corn
de
corn
50
cm3
de
agua.
a 10% (BaCl$
bario
em
1 L de
agua.
da amostra
4.2.1
passada
de metila
de
de cloreto
100
concentrado
vermelho
Scido
I:I
SO~UC~O
nitric0
ctoridrico
cm3
Prepare
acido
de vermelho
4.1.6
4.2
de
(HN~~),
representativa
conforme
ensaio,
peneira
do
deve
2,4
ser
4.2.2,
seca
mm de
a
abertura
retirada
late,
4.2.3
(105
+
(n?
e
5)C
8),
conforme
4.2.4,
at6
deve
rnassa
conforme
NBR
ter
cerca
constante
NBR
7216,
5734.
de
e,
ser
v-e
1 kg.
a
segui
r,
Cpia no autorizada
Cbpia
impressa
pelo
Sistema
CENWIN
NBR
4.2.3
A fra&
retida
e deve-se
ra,
4.2.4
nas
As
tentar
fra&s
da
4.2.2
se~&s
ra
peneira
2,4
reduzir
ao
amostra
seta,
4.2.3,
991711987
mm dew
minimo
devem
corn
set-
ser
fra&
moida
de
at6
passar
inferior
e
pene - i
finos.
granuiometria
misturadas
nessa
2,4
homogeneizadas
mm
obt
reservadas
recomendado
em
idas
PC
ensaio.
4.3
Procedimento
4.3.1
Extra&o
4.3.1.1
ra
dos sais
Transferir
20,O
urn erlenmeyer
(80
5)OC.
de
durante
10
4.3.1.2
Filtrar
branca),
recolhendo
no
de
4.3.1.3
Deixar
volume
corn
sulfates
4.3.2
corn
100
rolha
de
conforme
cm3
de
igua
borracha
uma
4.2,
pa-
temperatura
e agitar
de
continuamente,
manu
Da
para
sol&o
atraw&
filtrado
de
em
agua
balao
esta
papel
balao
(80
do
Reservar
4.3.2.2
obtida
capsula
de
filtro
de
volumetrico
5)OC
at6
esfriar
volume
at6
solu~ao
para
filtra&o
de
500
de
cerca
cm?.
Lavar
de
temperatura
as
mGdia
300
material
cm3.
ambiente
determina@zs
(faixa
de
sais,
100
cm3
completar
cloretos
de
sokheis
em
4.3.1.3
porcelana
retirar
ma
previamente
aliquota
tarada
de
(105
?r 5)OC.
transfe
Esfriar
em
Evaporar
capsula
corn
dessecador
residue
em
pesar
corn
estufa
aproximaGao
(105
de
5)OC,
at&
0,OOOl
massa
constan
g.
C&x10
A porcentagem
de
sais
soliveis
dew
% sais
ser~calculada
sol&is
m2 x 5
pela
.
seguinte
f6rmula:
100
1
Onde:
ml
= massa
da
amostra
m2
= massa
de
sais
de
aliquota.
4.3.3.1
fator
Detemina&o
Da
banho-maria.
Secar
4.3.2.3
dos sais
solu~ao
uma
em
4.3.3
minutos.
Determina&
solu@o
te.
fiasco
conteiido
Ggua.
preparada
solGveis.
4.3.2.1
rir
corn
o
amostra,
e adicionar
cm3
filtro
g da
250
Arrolhar
almente,
papel
soi&wis
solusao
original
sol&is,
em
de cloretos
obtida
(4.3.1.1),
em
g;
g;
soZ~&eis
4.3.1.3
em
retirar
(CL-)
uma
aliquota
de
100
cm3
transfe
Cpia
autorizada
Cbpiano impressa
pelo
Sistema
CENWIN
NBR 991711987
4
rir
para
urn bequer
2,00
cm3
de
cido
nitric0
solu&
4.3.3.2
Colocar
gita@o
recoberto
No
da
dentro
de
rante
titulaG:o
as
quer
de
titulaGao
corn
4.3.3.3
Conectar
tamente
corn
respondente
tempo
de
amostra.
mais
xemplo
0,lO
2,OO
cm3
l~Zo
de
sao
solugao
de
nitrato
6 aconselhavel
solubilidade
adicionar
ponto
de
de
em
volume
e o
por
N e
solu~ao
baixas
de
0,05
titular
len 0,50
potential
COT
transcor
a
so1ugao
menores,
voltagem
por
para
uma
cerca
pipeta
titulaGao
no
constante,
varia
-e
cada
at&
Durante
concentra&s,
cresce
anterior.
bequer
b6-
AgN03.
potential
de
a
du
ao
titula&o
meio
da
exemplo
volumes
continuar
procedimento
solu&o
corn
da
Deixar
equilibria
Continuar
da
em
por
a mudanGa
0,05
temperatura
prata,
em
prata
colunas.
Adicionar
prata,
de
de
o agitador,
titulante
diminuir.
seguindo
adi@o
a
-
ponta
transferidas
equivalencia,
Gdio
ser
de
solu~ao,
fora
cada
de
equivalencia,
de
ap6s
quatro
de
equivalencia.
cloreto
prata,
cloreto
de
devem
entrem
ponto
novamente
manter
do
eletrodos
entao
do
de
05
6 ne
-
bastao
na
nitrato
estiver
Marcar
corn
nao
Colocar
+
bureta
nitrato
urn papel
ponto
de
2 de
de
cloreto,
combinado
solu~ao
ligar
adiGo.
solu~ao
urn
eletrodo.
agua,
de
aproxima
deve
solu~~o
cada
que
se
volume
do
de
de
de
prata
aderida
de
1 e
da
solu&
adi&s
Al&m
alem
cm3
ponta
exatamente
introduzir
no
a
aqua,
s6dio.
de
toque
potenciometro,
ap6s
de
corn
de
gotas
magnetico,
ao
deve-se
de
0,5
Se
mililitros
que
cm3.
increment0
b@quer.
cm3
elevado
cloreto
60
alguns
tear
o eletrodo
agitagao
50
N e algumas
agitador
preenchida
para
rapidamente;
de
colunas
A medida
sobre
eletrodo
suficiente
4.3.3.4
0,05
de
cm3,
potential
nas
rer
de
pequenas
anotando
cm3,
solu@o
goticulas
de
possuir
da
de
do
Gdio
imergir
10
soluzao
cerca
material
teflon,
bastao
bureta
da
de
do
b6quer
de
que
torneira
cloreto
adiG:o
o
Adicionar
cm3.
case
primeira
verificando
250
de
1:l.
cessaria
N,
de
mais
corn
so-
titula
pois
muito
corn
temperatura.
4.3.3.5
Calcular
cessivas
de
do
anotados
coluna
cia
3
da
dos
OS
4.3.3.6
guir:
e colocar
(AE/AV)
exato
de
pontos
0
calculo
pode
OS
OS
ser
nos
ser
c~lculo
de
potential
por
valores
Calcular
e marcar
devem
exemplo
de
resultados.
titlaGso
dois
diferenGa
titulante
equivalencia
forme
39
a diferewa
resultados
pontos
de
no
Anexo.
coluna
coluna
AE/AV
dos
(AE/AV)
entre
na
interpolado
constante
na
volume
do
papel
valores
4.
m.kimos
cada
adi@es
onde
SC
estao
sen-
consecutivos
OS
pontos
de
na
coluna
3.
listados
resultados
Para
entre
na
titulagao
sao
na
equival&
ponto
coluna
de
4 con -
determina
equivalkcia.
da
porcentagem
de
Cl-
dew
ser
conforme
prescrito
se-
Cpia no autorizada
Cbpia
impressa
pelo
Sistema
CENWIN
NBR 9917/1987
a)
COG
duas
% cl-
adi&s
de
0,035453
cioreto
(2V1
V,)
utiliza-se
N x
V x
realizada
(V,
apenas
formula
seguinte:
sodio,
utiliza-
5
.
quandofor
se
sodio,
=
ml
b)
de
100
VI)
ma
adigao
de
cloreto
de
formula:
0,035453
% cl-
VI
N x
V x
=
ml
(V,
100
VI)
Onde:
VI
volume
em
V,
= volume
ml
= massa
gasto
ate
primeiro
de
nitrate
de
prata
gasto
at6
Segundo
da
solu~ao
de
solu&o
de
cloreto
normalidade
de
da
amostra
fator
de
rir
para
cido
Da
solugao
urn
bGquer
cloridrico
acido
4.3.4.2
de
solu~ao
do
esteja
ebul
isso,
~$50
de
de
bem
de
obtida
de
em
400
at6
de
de
equivalencia,
ponto
de
equival&cia,
Gdio;
sodio
adicionado
em
cloreto,
em
4.3.1.3
cm3.
cada
vez,
em
g;
g/cm3;
solusao
cloreto
de
bario
do
cuidado
indicador
manter
200
12
de
250
volume
24
entre
ate
h 5
230
que
e 5
-
gotas
cm3.
gota,lO
o
cm30
precipita
temperatura
cm3
transfe
metila
4 a
gota
ebulicao
h a
de
colocar
certa
em
cm3
vermelho
lentamente,
mantendo
por
de
vermelho;
completar
solusao
de
gotas
e adicionar
quente,
de
aliquota
para
at;
ebuliGo
uma
algumas
e ;igua
Digerir
o
retirar
proxima
260
cm3
corn
adi -
agua.
Filtrar
corn
e calcinar
agua
precipitado
quente.
atravss
Colocar
de
papel
tarado,
queimar
lentamente
a 800c
durante
YOOC
papel
corn
filtraGao
precipitagao
sem
1 h.
de
em
inflamar
Esfriar
lenta
ate
em
(faixa
cadinho
de
desaparecimento
dessecador
BaS04.
4.3.4.4
ems;
(SO,'-)
Adicionar
excesso
formado.
soZ&eis
mudanCa
em
tendo-se
previamente
pel
de
(4.3.1.1),
de suZfatos
cloridrico
4.3.4.3
lavar
ponto
aliquota.
1:l
Aquecer
cloreto
original
= miliequivalente
Determina&o
4.3.4.1
na
prata
cm3;
4.3.4
de
= volume
0,035453
de
nitrato
cm3;
em
de
A porcentagem
de
SOi-
dew
ser
calculada
pela
seguinte
frjrmula:
pesar
azul)
porcela
do
pa-
COIllO
Cpia no autorizada
Cbpia
impressa
pelo Sistema
CENWIN
NBR
6,
m2
% so;-
2,5
991711967
0,412
100
ml
Onde:
ml
= massa
da
amostra
= rnassa
de
6aS04,
295
'=
fator
de
aliquota;
0,412
fator
de
transforma&
RESULTADOS
0s
resultados
realizadas
retos
do
em
(Cl-)
individuais
valor
dos
duas
em
estar
Case
de
ser
diferentes,
(SO:-)
sol&is
compreendidos
isso
n.k
em
g;
g;
devem
solu&s
sulfates
devem
media.
ensaios
(4.3.1.1),
original
ocorra,
BaS04
a media
para
de
S04.
pelo
metvx
expresses
coma
presentes
dentro
dew-se
no
de
uma
repetir
duas
determina&zs,
porcentagem
agregado
faixa
a
sea.
de
mais
de
OS
ou
sais,
clo -
valores
menus
10%
determinagao.
I ANEXO
Cpia no autorizada
Cbpia
impressa
pelo
Sistema
CENWIN
NBR
ANEXD
A-l
Ver
- Exemplo
Coluna
de
DETERMlNACfiD
DE CLDRETDS
Tabela.
TABELA
Volume
991711987
de
dor pontos
&kulo
Coluna
solu&
Potential
de Ag(N0)3
de equivahcia
2
Adi&
de
0 cm3
de
de rolu@c~ de &w&o
Coluna
.-._
solu&
0,oo
75,5
0,50
62,0
;
1xd
de s&i0
Coluna
AE/AV
Ed (mV)
V (ems)
- Duar adip%
A2E/AV2
, (mV/cm3)
60
de
cloreto
cle
s6dio
27,O
18,t3
1 ,oo
52,6
17,6
1,50
43,8
28,3
1,80
2,00
35,3
27,l
41,0
60,o
2,20
15,l
8,~
192
IO,7
12,7
19,o
+ 35,0
95,0
2,30
5,6
+ 42,0
137,O
2,40
8,1
200
2,50
+ 63,0
,o
28,1
184,o
2,60
46,5
- 58,o
126,O
2,70
16,0
+ 59,l
- 39,0
87,o
+ 67.8
2,80
Adi&&
ma is
de
3,OO
2,00
-
cm3
de
50 lu5
:o
de
cloreto
de
jdio
52,o
20,4
3,50
41,8
4,00
23,2
37,2
16,8
+ 24,8
62,0
4,lO
17,0
21,0
34,0
83,O
4,20
8,7
117,o
4,30
3,0
+ 60,O
117,o
4,40
+ 14,o
+ 20,7
191 ,o
4,50
4,60
39,8
53,9
50,o
141,o
- 40,o
101 ,o
- 31,0
+ 64,0
4,70
70,o
4,80
+ 71,0
Cpia no autorizada
Cbpia
impressa
pelo
Sistema
CENWIN
NBR 991711987
ponto
entre
e 4,50
quivalencia
A2E/AV2
de
2,40
equivalbcia
cm3
cm3
e 2,50
parao
cm3
no
para
Segundo
nesses
(coluna
esta
ponto
corn0
VI
de
AE/AV
Donto
de
equivalgncia.
OflO
cm3
m&imo
(coluna
equivalkcia
valor
exato
a
2,40
63,o
= 4,40
calculado
partir
0,l
2,48
cm3
0,l
= 4,42
cm3
+ 16,0
14,o
+
14,o
+ 50,o
3)
portanto
e entre
segue:
63,0
v,
de
primeiro
de
hcrementos
4),
intervalo
dos
dos
pontos
valores
4,40cm3
de
e
de