Manual Técnicas de Análisis Instrumental

Gua Unificada del Laboratorio de Tcnicas de
Anlisis Instrumental
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LABORATORIO DE TCNICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL
Amanda Lucia Chaparro Garca

Qca., M.Sc.; Ph.D.
Yaneth Cardona Rodrguez

Qca.
Universidad de Pamplona
Facultad de Ciencias Bsicas
Departamento de Qumica
Colombia, Norte de Santander
Pamplona
2015
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INTRODUCCIN.
El anlisis qumico est relacionado con los problemas que intenta identificar y
determinar la cantidad de las especies qumicas presentes en una muestra dada. Cada
investigacin experimental depende, en alguna extensin de los resultados de medidas
analticas. Este curso permite al estudiante iniciarse en los mtodos y tcnicas del
anlisis cualitativo y cuantitativo que en un futuro sern de gran utilidad para determinar
la composicin y la calidad de una materia o alimento. Por ejemplo, la produccin,
distribucin y comercializacin de alimentos dentro de un pas, estn relacionadas
directamente con la posibilidad de conseguir una nutricin adecuada; por lo tanto hasta
donde sea posible, deben considerarse los mtodos para mejorar la produccin y
utilizacin de los alimentos. Los estudiantes a travs del estudio de las tcnicas
analticas, deben estar capacitados para realizar anlisis cualitativos y cuantitativos de
elementos y compuestos en diferentes muestras, as como la determinacin de
impurezas y contaminantes durante todo su proceso de elaboracin. Este tipo de
actividad es fundamental durante el desempeo de su labor profesional.
En el transcurso de la asignatura se desarrollaran prcticas que permitirn introducir al
estudiante en el campo de la qumica analtica instrumental, y de su carcter
multidisciplinar, aportndole los principios bsicos y conocimientos adecuados para la
adquisicin de las competencias necesarias para el desarrollo de su actividad profesional
en la resolucin de problemas cotidianos relacionados con el medio ambiente, la
industria y en general en cualquier campo cientfico.

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TABLA DE CONTENIDO
Introduccin al laboratorio de la asignatura Tcnicas de Anlisis Instrumental
Laboratorio 1. Hidrodestilacin.
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Laboratorio 2. Aplicacin UV-Vis al anlisis cuantitativo.
17
Laboratorio 3. Anlisis de aspirina por IR.
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Laboratorio 4. Determinacin de Na y K en bebida hidratante.
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Laboratorio 5. Anlisis de aceite esencial mediante GC-MS.
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1. TITULO
INTRODUCCIN AL LABORATORIO DE TCNICAS DE ANLISIS

INSTRUMENTAL
2. OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es dar al estudiante las instrucciones generales tanto de
seguridad como de entrega de informes y evaluacin del correspondiente curso.
3. MARCO TERICO
I. INSTRUCCIONES GENERALES
Tenga en cuenta las siguientes instrucciones generales.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Se debe conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo:

extintores, salidas de emergencia, lavaojos, gabinete para contener derrames y lnea de
desechos, etc.
No se permite comer, beber, fumar o maquillarse dentro del laboratorio, ni se deben
guardar alimentos.
Se debe utilizar una vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio y cabello
recogido (bata preferentemente de algodn y de mangas largas, zapatos cerrados,
evitando el uso de accesorios colgantes).
Para asistir al laboratorio cada alumno deber llevar gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, bata de laboratorio manga larga, un pao para la limpieza de su mesa de
trabajo, gotero, cinta de enmascarar, marcador borrable y marcador permanente,
adems de jabn y cuaderno de trabajo.
Todos los alumnos debern conocer el nombre de los utensilios de trabajo que van a
manejar, segn se expresa en las figuras que se vern a continuacin.
Antes de entrar en el laboratorio, cada alumno deber haber estudiado cuidadosamente la
prctica que va a realizar y las instrucciones correspondientes, por ello deber presentar un
pre-informe de laboratorio para poder ingresar a dicho recinto. Cualquier duda deber
resolverla antes de empezar el trabajo.
Durante la realizacin de la prctica deber anotar en su cuaderno todas las observaciones
que realice y los clculos que desarrolle. Agilizar la capacidad de observacin es uno de los
primeros objetivos del curso prctico.
Los residuos inservibles y los productos slidos de deshecho no deben abandonarse sobre
la mesa ni arrojarse al suelo o a la pila de desage sino nicamente a la basura o a los
recipientes habilitados para ello. Los productos lquidos de deshecho, se depositarn en los
recipientes destinados a tal efecto. Si por descuido se vierte cualquier sustancia sobre la
mesa, debe ser inmediatamente recogida. La mesa de trabajo debe estar siempre limpia y

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ordenada. Al final de cada sesin todo el material debe ser adecuadamente recogido. El
material de vidrio que se rompa, se entregar al ayudante de laboratorio que proceder a su
reposicin. Los fragmentos de vidrio roto no se tirarn a la basura normal sino que se
depositarn en los recipientes especiales para vidrio.
9. Para verter sustancias en la pila de desage ha de tomarse la precaucin de abrir la llave
previamente para diluirlas, especialmente si se trata de cidos o bases fuertes. Cuando se
utilice cido sulfrico, recuerde que el agua nunca se aade sobre este cido: el cido
sulfrico se aade sobre el agua.
10. Se debe trabajar en campanas de extraccin de gases siempre que se utilicen sustancias
que as lo requieran (voltiles, inflamables, irritantes, o con cualquier otro grado de
peligrosidad). Nunca debe calentarse con el mechero un lquido que produzca vapores
inflamables. Cuando se caliente un tubo de ensayo, debe cuidarse que la boca del tubo no se
dirija hacia ninguna persona cercana. Nunca deben dejarse los reactivos cerca de una fuente
de calor.
11. Cualquier accidente, corte o quemadura que sufra algn estudiante, debe comunicrsele
inmediatamente al profesor. Si por descuido se ingiere cualquier reactivo debe enjuagarse
rpidamente con agua abundante y consultar al profesor. Importante: se prohbe pipetear
cualquier producto con la boca.
12. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminacin a
travs de la piel. Lvese las manos inmediatamente despus de exponerse a un reactivo
peligroso y antes de dejar el laboratorio. Es conveniente usar guantes de nitrilo cuando se
trabaja con reactivos peligrosos. Los smbolos de peligrosidad de las sustancias se muestran
en la tabla 1.
13. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si
tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre
transportadas cogindolas por el fondo, nunca por la boca.
14. El lugar y el material de trabajo deben quedar limpios y ordenados.
15. Hasta que el profesor no de su autorizacin no se considera finalizada la prctica y
por lo tanto, no se puede salir del laboratorio.
II. INSTRUCCIONES SOBRE OPERACIONES EN EL LABORATORIO

Contaminacin de reactivos
La contaminacin de reactivos slidos y lquidos puede evitarse teniendo en cuenta las
siguientes normas:
1.
2.
3.
4.
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pondr en contacto con
la mesa y otras fuentes de contaminacin.
Un reactivo cristalino o en polvo se sacar de su frasco con una esptula limpia y seca.
Despus de que se saca una muestra de reactivo de un frasco, no debe devolverse al
frasco ninguna porcin de ella.
Antes de sacar una muestra de reactivo del frasco se debe estar seguro que es el reactivo
necesario en la experiencia.

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Transferencia de slidos
Cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfieren desde un frasco
a un recipiente, generalmente con una esptula limpia y seca.
1.
2.
Para sacar una gran cantidad de un reactivo slido del frasco almacn se gira ste
lentamente de un lado a otro en posicin inclinada.
Un trozo de papel limpio y blanco ayuda a extraer un reactivo slido de un frasco almacn
y echarlo en un recipiente que tiene una abertura relativamente pequea. Si se trata de
grandes cantidades se utiliza un trozo de papel enrollado en forma de cono y si son
pequeas cantidades se vierte el slido en una estrecha de papel previamente doblada. El
papel se inserta en la pequea apertura del recipiente y el reactivo se transfiere fcilmente.
Si el slido se va a disolver, se puede recoger en un embudo previamente dispuesto y
aadir el disolvente a travs del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de
slido en el embudo.
Transferencia de lquidos
Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de vidrio
sobre el pico del recipiente de forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otro
recipiente.
Si el recipiente tiene una abertura pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en
el que caiga el lquido procedente de la varilla.
Medida de volmenes
Son cuatro los instrumentos utilizados para la medida de volmenes lquidos: pipetas, probetas,
buretas y matraces aforados. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que
indican volmenes determinados. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volmenes
de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para
preparar volmenes determinados de disoluciones de concentracin conocida con una cierta
exactitud. Las probetas se emplean cuando el volumen a medirse no requiere de una gran
exactitud. La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que
aumenta su capacidad. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo
del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura
del menisco.

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Tabla 1. Smbolos de peligrosidad ms habituales

Smbolo
Tipo de sustancia
Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el
efecto de una llama.
Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros,

particularmente con los inflamables, originan una reaccin fuertemente
exotrmica.
Extremadamente inflamables
Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a
0C, y su punto de ebullicin inferior o igual a 35C.
Fcilmente inflamables
Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y
sin aporte de energa, puedan calentarse e incluso inflamarse.
Sustancias y preparados en estado lquido con un punto de ignicin
igual o superior a 0C e inferior a 21C.
Sustancias y preparados slidos que puedan inflamarse fcilmente por
la accin breve de una fuente de ignicin y que continen
quemndose o consumindose despus del alejamiento de la misma.
Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a
presin normal.
Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire
hmedo, desprendan gases inflamables en cantidades peligrosas.
Inflamables
Sustancias y preparados cuyo punto de ignicin sea igual o superior a
21C e inferior a 55C.
Muy txicas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o
penetracin cutnea puedan entraar riesgos graves, agudos o crnicos,
e incluso la muerte.
Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o
penetracin cutnea puedan entraar riesgos de gravedad limitada.
Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto
inmediato, prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocar
una reaccin inflamatoria.
Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos
vivos puedan ejercer sobre ellos una accin destructiva.

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III. Gua para llevar el cuaderno de laboratorio

El uso adecuado del cuaderno del laboratorio es una cualidad adquirida que requiere prctica.
El completo cuidado de registro de eventos y observaciones puede ser aplicado en muchos
campos. Las claves para un buen cuaderno de laboratorio son:
Descripciones buenas y concisas
Claro esquema
Las razones para mantener un cuaderno de laboratorio son muchas. Por ejemplo, repeticiones
innecesarias de experimentos pueden ser evitadas teniendo un buen registro de notas. En
situaciones en la industria, puede ser usado como evidencia para disputas de patentes o para
verificacin de evaluacin de productos.
El cuaderno de laboratorio debe estar bien organizado y completo para que pueda ser una
herramienta til. El contenido debe ser completo, de tal manera que una persona con el mismo
nivel del autor pueda leer el cuaderno y reproducir los experimentos.
El Cuaderno:
1. Debe ser cocido para evitar la prdida de hojas.
2. No se deben remover pginas del cuaderno o dejar pginas en blanco. La
excepcin es la primera hoja donde se debe incluir la tabla de contenido cuando el trabajo
sea concluido.
3. Todas las pginas deben ser numeradas consecutivamente.
4. La tabla de contenido debe aparecer en la primera hoja del cuaderno.
Adecuado registro de la informacin:

Tcnicas experimentales, datos y observaciones deben ser registradas a medida que el trabajo
es desarrollado.- Esto ayuda a evitar prdida de informacin importante que puede ser olvidada.
Ttulos claros y descriptivos ayudan al experimentador a organizar la informacin importante.
Comnmente, el cuaderno de laboratorio es escrito en primera persona para dar crdito al autor
del trabajo realizado.
Tomar datos de inters de los equipos utilizados, dicha referencia debe incluirse en el cuaderno
(equipo, fabricante, modelo, etc...).
Material de escritura:
Usar un lapicero de tinta permanente. No usar lpiz.
No se permite el uso de correctores lquidos. Si se comete algn error en el registro de
informacin, se debe colocar una lnea sobre la parte errada y colocar al lado de informacin

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correcta.
Organizacin de la informacin:
La habilidad ms importante para mantener el cuaderno de notas es aprender a organizar la
informacin para que sea de acceso fcil y entendible.
El formato para cada experimento puede variar dependiendo de las metas planteadas.
La discusin de resultados es una parte importante del reporte. Debe ser breve y concisa de lo
que fue desarrollado o aprendido.
Tablas y grficas:
Las tablas y grficas son importantes para organizar y presentar los datos. Cuando haga una
tabla, tenga en cuenta los datos que va a registrar y deje un espacio para el clculo de datos y
comentarios. Otros puntos para recordar:
Cada tabla o grfica requiere de un titulo descriptivo. Numere las tablas y grficas
consecutivamente.
Escribir las correspondientes unidades de medida en las columnas de las tablas o en los
ejes de las grficas.
Anote la localizacin de cualquier dato adicional usado para el clculo.
Discusin o evaluacin de datos:

Anotar las ideas y pensamientos acerca del experimento y lo que usted percibe de los resultados
obtenidos. Puede incluir sugerencias para mejorar la tcnica, equipo, cantidades de materiales
usado. Rescriba la meta del experimento y lo que fue encontrado. Ayuda esto a apoyar la
hiptesis?, Cules futuros experimentos podran ser realizados para apoyar o refutar lo que
usted ha hecho?
IV. INFORME DE LABORATORIO:

El informe o reporte del laboratorio, es la puesta por escrito de los resultados de SU experimento.
Ningn tipo de plagio es permitido. Esto puede ser:
Copia de datos de otra persona.

Copia de texto de reportes viejos o de reportes de otros estudiantes de su clase.
Copia exacta de texto de un libro, revista etc... sin escribir la respectiva referencia.
Usted debe presentar sus propios resultados lo mejor que pueda, si usted tiene problemas con la
escritura cientfica, est a tiempo de empezar a trabajar en ello.

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El informe debe incluir una fotocopia de las secciones relevantes de su cuaderno de notas, el
cual debe ser firmado por el docente al terminar la prctica, como apndice. Estas deben ser
referenciadas en su reporte, segn los resultados obtenidos se puede concluir. (Cuaderno de
notas del laboratorio)
Los informes deben ser escritos: a mano, con letra legible y con lapicero de tinta negra o en
computador como artculo cientfico (ver secciones). Cuando escriba el reporte de laboratorio
debe considerarlo como un ejemplo del tipo de reporte que usted hara en su trabajo.
Pregntese: Est tan bien preparado como para entregrselo al jefe? Tenga en mente las
limitaciones de tiempo y de equipo.
Las figuras y tablas tienen que ir enumeradas en orden secuencial con el respectivo titulo.
Las ecuaciones tienen que ser escritas en una lnea separada con la respectiva referencia.
SECCIONES DEL INFORME DE LABORATORIO Y CALIFICACIN:

En caso de elaborar el informe en computador, deber realizarse en letra tipo Arial tamao 12.
TTULO: Debe estar centrado, en mayscula, negrita y debe coincidir con la prctica
realizada, en caso de que no coincida, el informe NO ser calificado.
AUTORES: Integrantes del grupo de laboratorio, deben estar separados por punto y coma,
centrados y en negrita. Ejemplo:
MANTILLA SNCHEZ, Angie Daniela; RODRGUEZ ALMEYDA, Rodrigo Andrs y
VILLAMIZAR TORRES, Lilia Juliana.
RESUMEN (0,5): Resumen de 1-5 frases (mximo 120 palabras), que expliquen que se hizo,
porque se realiz, que se obtuvo y porque es importante. En una compaa este resumen es
sumamente importante y crtico, hasta el punto que es la nica parte que muchas personas leen.
Es muy importante aprender cmo decir el punto principal en pocas frases. Los resmenes no
contienen referencias.
ABSTRACT: Resumen en ingls.
PALABRAS CLAVE(S) (0,2): 5 a 7 palabras consideradas como claves en la prctica realizada.
KEYWORDS: Palabras clave(s) en ingls.
INTRODUCCIN (0,5): Marco terico, describe las bases tericas del experimento, incluye todas
las ecuaciones y demostraciones necesarias para entender el reporte. Generalmente la
introduccin contiene las referencias de los trabajos realizados previamente, que son importantes
para el informe, y todos tienen que estar citados en la bibliografa. Lo anterior no significa
que usted tenga que ser un tratado de qumica referente al tema, sea conciso. La introduccin
debe escribirse a modo de ensayo y debe incluir MNIMO un artculo cientfico de habla

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inglesa.
PARTE EXPERIMENTAL: Tiene que describir todos los materiales, reactivos y equipos con sus
respectivas referencias y la forma como los utiliz de una manera tan clara que cualquier otra
persona leyendo su informe pueda repetir el procedimiento sin prestarse a confusiones. Este
espacio consta de dos partes:
Materiales y reactivos (0,2): Citar montajes, equipos y reactivos con sus respectivas marcas,
modelos y concentraciones, nada debe ir en lista y debe evitar escribir vidriera.
Procedimiento (0,3): Relate lo realizado (pasado, tercera persona), cindose al procedimiento
seguido en el laboratorio, incluidas las modificaciones que se consideraron necesarias en su
momento.
RESULTADOS Y ANLISIS (2,0): Tablas de resultados y clculos, los cuales deben usar las
ecuaciones reportadas en la introduccin. En esta parte, despus de presentados los resultados,
debe realizarse el anlisis e interpretacin de los mismos y la simultanea discusin de los
problemas que se pudieron presentar con el experimento, las posibles fuentes de error y la
propagacin del error si es necesario. Esta puede ser cualitativa o cuantitativa dependiendo de
la medida. Esta es una parte muy importante del reporte pues es aqu donde se justifica si los
resultados obtenidos son validos o no y por lo tanto deben tenerse en cuenta o desecharse. No
olvide interpretar los resultados en el contexto del tema que se esa tratando e incluir la validez
que usted le da a los mismos con base en la discusin hecha.
CONCLUSIONES (0,5): Como su nombre lo dice hace referencia a los aspectos ms relevantes
que usted obtuvo o consigui con la prctica de laboratorio. Deben ser muy concisas y
describir la importancia de los resultados, evite poner introduccin o conjugar en pasado los
objetivos.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS (0,3): Enumerar las respectivas referencias de acuerdo a su
aparicin en el reporte. En el reporte usar corchetes para las referencias, ejemplo: [1,4,8] o
superndices, ejemplo: 1,4,8. Utilizar parntesis para enumerar las ecuaciones (1).
ANEXOS
Respuesta a las preguntas formuladas en la gua (0,5): Responda las preguntas formuladas
en la gua cuando haya lugar.
Adems anexe:
Las respectivas copias de su cuaderno de notas del laboratorio (en caso de ser necesario).
Otra informacin que usted considere importante para complementar el reporte.
Importancia relativa de las secciones del reporte: En un trabajo su jefe, tpicamente leer
solamente el resumen y algunas veces la seccin de conclusiones. Si estas secciones resultan
importantes, el jefe leer la seccin de discusin. Usualmente confiaran en que usted trabaj

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bien la parte experimental y la seccin de errores, al menos que ocurra alguna razn para dudar
de los resultados. Mirando las cosas desde este punto de vista, las secciones de la parte
experimental y los errores son importantes para validar sus resultados.
Calificacin:
10% Resumen.
4% Palabras clave(s).
10% Introduccin.
10% Parte Experimental.
50% Resultados y anlisis.
10% Conclusiones
6% Referencias
Los reportes de laboratorio deben ser entregados una semana despus de que se realiz la
parte experimental, antes de iniciar la prctica siguiente. NO SE ACEPTAN REPORTES FUERA
DE LA FECHA LMITE.
4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS
No aplica
5. REACTIVOS
No aplica
6. PROCEDIMIENTO
Discusin de procedimiento que se seguir para trabajar en el laboratorio y aclaracin de

dudas a los estudiantes.
7. NIVEL DE RIESGO
Ninguno

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8. BIBLIOGRAFA
Skoog,D.A; West,D.M et al. 2001. Qumica analtica, Mc Graw Hill, sptima edicin,
Mxico.
S. Bawn, W. Bowen: "Laboratory Exercises in Organic and Biological Chemistry" 2
Edicin. Mac Millan Publishers, New York 1981.
E. Heftmann. "Chromatography". Reinhold Publishing Corporation New York, 1961
L Savidan. "Cromatografa". EUDEBA, Buenos Aires, 1979.
E. y M. Lederer. "Cromatografa". El Ateneo, Buenos Aires, 1960.D.
Abbot y R. Andrews. "Introduccin a la Cromatografa". 2 ed. Alhambra, Buenos Aires,
1970.
I. Smith y J. Feinberg."Cromatografa sobre papel y capa fina. Electroforesis" Exedra,
Buenos Aires,1979.
A. Pomilio, A. Vitale "Mtodos Experimentales de Laboratorio en Qumica Orgnica."
O.E.A. 1988
9. ANEXOS
No aplica
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PRCTICA 1
1. TITULO
Hidrodestilacin Asistida por Microondas (MWHD): Extraccin del Aceite

Esencial de Eucalipto
2. OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es que los estudiantes se familiaricen con las tcnicas
de extraccin y la aplicacin de cada una de ellas.
Que los estudiantes adquieran experiencia en la funcin de cada uno de los
parmetros de extraccin, porque y cuando deben cambiarse.
3. MARCO TERICO
Esta tcnica fue patentada por J. Par, es de gran utilidad para la extraccin de los
aceites esenciales a escala de laboratorio, pues es rpida, sencilla y relativamente
econmica. El material vegetal se sumerge al agua dentro de un matraz de 1 L; luego,
bajo el efecto de la radiacin, el agua se calienta hasta ebullicin disolviendo
parcialmente el aceites esencial alojado en los tejidos vegetales. Estas estructuras
celulares se rompen por la presin de vapor elevada y la esencia se libera, y se arrastra
por el vapor de agua, que luego se condensa. El baln que contiene el material, se
introduce al horno microondas comercial, el material vegetal y el agua se calientan en el
matraz, as se permite aislar el aceite, evaporarlo y luego condensarlo en una trampa
tipo Dean-Stark. El tiempo de extraccin es de aproximadamente 40 min, que es mucho
menor que las 3 4 horas necesarias para la hidrodestilacin convencional.
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Figura 1. Montaje para hidrodestilacin asistida por microondas ( Baln fondo redondo,
reductor, alargadera, trampa Dean-Stark, refrigerantes, horno microondas, bao
refrigerante circulatorio)
Hidrodestilador con microondas

Balanza Analtica
Toallas de papel
Guantes desechables
Hojas frescas de Eucalipto.
5. REACTIVOS
NaCl
Na2SO4 anhidro
Diclorometano
Agua destilada
6. PROCEDIMIENTO
Hidrodestilacin asistida por la radiacin de microondas (MWHD) :

1. Hidrodestilacin (HD) se lleva a cabo utilizando un equipo de destilacin tipo
Clevenger (Figura 1). En vez de la manta de calentamiento, se emplea un horno
microondas, dentro del cual se coloca el baln (1 L) con agua y material vegetal.
2. Usar alrededor de 100 g del material vegetal picado en trozos de 2-3 cm, sumergido
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Analisis Instrumental
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en agua.
3. El tiempo de extraccin, a mxima potencia del horno, varia dependiendo de la
muestra. Tomar lecturas de la cantidad de aceite extrado cada 10 minutos para calcular
el tiempo ptimo de extraccin.
4.El aceite esencial se separa del agua, previamente saturada con NaCl, por
decantacin; se seca con Na2SO4 anhidro.
5. Una alcuota del aceite (30 L) se diluye en 1mL de diclorometano, para el anlisis
cromatogrfico.
6. Guardar la muestra en un vial para futuro anlisis.
7. NIVEL DE RIESGO
Muchos de estos compuestos son txicos y/o cancerigenos. No dejar botellas abiertas o
muestras reposando en el rea de trabajo. Preparar las soluciones en la vitrina
extractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos orgnicos en
los contenedores apropiados. Tener cuidado con la radiacin microondas.
8. BIBLIOGRAFA
.
Principios de Anlisis Instrumental, (5 ed). D. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman,
McGraw-Hill/Interamericana de Espaa, 2000.
Anlisis Instrumental, K.A. Rubinson, J.F. Rubinson. Prentice Hall,Pearson Education
S.A. 2001.
Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, F.A. Settle. Prentice
Hall PTR, Upper Saddle River, NJ 07458.
Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly. Allyn and Bacon Inc. 1986
S.A. 2001.
PAR, J. R. J. European Patent Application 0485668A1., 1992.
RUIZ, C. A. ., Estufio de los metabolitos secundarios volatiles de lippia origanoides
H.B.K., en tres estados fenologicos, Universidad Industrial de Santander, Escuela de
quimica, Bucaramanga-2008.
9. ANEXOS
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Incluir en el reporte
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Porcentaje de rendimiento de la extraccin del aceite esencial.

Tiempo de extraccin optimo.
Costos de la practica.
Su opinin del mtodo (Ventajas y desventajas)
Variables a tener en cuenta durante el proceso
Aplicacin (Ejemplos reportados en la literatura)
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PRCTICA 2
1. TITULO
Anlisis Cuantitativo de Tabletas de Aspirina por Espectrometra UV

2. OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es que los estudiantes se familiaricen con la Ley de

Beer-Lambert y su aplicacin en el anlisis cuantitativo.
3. MARCO TERICO
La absorcin de radiacin electromagntica por parte de las molculas forma las bases
para una gran variedad de tcnicas analticas instrumentales. Este experimento se basa
en la absorcin de fotones con longitudes de onda en el rango ultravioleta. La
concentracin del analito puede ser determinada por la absorcin de los fotones usando
la conocida ley de Beer- Lambert. La cantidad de aspirina (cido acetilsaliclico) en
analgsicos comerciales puede ser determinada una vez ella ha sido hidrolizada a cido
saliclico y diluida a una concentracin donde la ley de Beer sea aplicada.
Espectrmetro UV-Vis
Balanza Analitica
Balones aforados de 10ml
Vaso de precipitado de 50 ml
Toallas de papel
Guantes desechables
Pipeta graduada de 10ml
Pipeteador
Celda de Cuarzo
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5. REACTIVOS
Acido saliclico Puro

Hidrxido de Sodio Analtico
Agua destilada
Tableta de Aspirina
6. PROCEDIMIENTO
A. Encender el espectrmetro UV-VIS.

B. Preparacin de Estndares:
a. Pesar en balanza analtica alrededor de 25mg de acido saliclico puro y

cuantitativamente transferirlo a un baln aforado de 25ml y diluir con una
solucin de NaOH 0.1M. Agitar y mezclar bien.
b. Calcular la concentracin (M) de la solucin estndar.
c. Preparar cinco diluciones de su solucin estndar usando 100, 200, 300,
400, 500 L y diluirlos a 10ml con 0.1M de NaOH.
d. Calcular la concentracin (M) de cada una de las soluciones patrn.
C. Curva de Calibracin:
a. Usando una de las diluciones de acido saliclico, medir el espectro de
absorcin UV con el espectrofotmetro Shimadzu UV-VIS y determinar la
longitud de onda de mxima absorcin.
b. Medir la absorbancia de cada uno de las soluciones patrn preparadas a la
longitud de onda de mxima absorcin.
c. Realizar la curva de calibracin para los estndares de acido saliclico
(Absorbancia VS. Concentracin)
D. Anlisis de la Aspirina:
a. Dejar disolver una tableta de aspirina en una solucin 0.1M de NaOH
contenida en un baln aforado de 100ml. Aforar el baln y mezclar.
b. Diluir esta solucin 1 a 50 con 0.1M de NaOH y medir la absorbancia de
esta solucin a la misma longitud de onda que midi los estndares.
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c. Usar la curva de calibracin para determinar la concentracin de acido

saliclico presente en la solucin problema.
d. Calcular el peso de acido acetilsaliclico en la tableta de aspirina usando el
factor estequiomtrico apropiado y considerando la diluciones involucradas.
e. Comparar el resultado obtenido con el contenido especificado en la etiqueta
de la tableta. Calcular el porcentaje de recuperacin.
f. Compara el costo de la tableta con la concentracin (gr/$) para cada una
de las tabletas analizadas.
7. NIVEL DE RIESGO
los contenedores apropiados.
.
8. BIBLIOGRAFA

S.A. 2001.
S.A. 2001.
9. ANEXOS
a. Porque se usa la solucin de NaOH 0.1M como solvente en este
experimento, porque se usa acido saliclico?
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b. De algunas posibles explicaciones para el valor del porcentaje de

recuperacin encontrado cuando usted analizo la tableta de aspirina?
Estn sus resultados dentro del rango del valor esperado para el
analgsico analizado?
c. Que compuestos presentes en algunos analgsicos podran interferir con la
determinacin de la aspirina por este mtodo?
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PRCTICA 3
3. TITULO
Anlisis cualitativo de la tableta de Aspirina por Espectrometra

IR con Transformada de Fourier (FT-IR)
2. OBJETIVO
El objetivo de la prctica es aprender a utilizar un espectrmetro de infrarrojo, a

interpretar un espectro y a predecir a priori qu molculas son susceptibles de ser
detectadas por esta tcnica y cules no. En esta prctica analizaremos el espectro de
absorcin infrarroja del acido acetilsaliclico y del acido saliclico. Se analizara una
tableta de aspirina comercial, la cual contiene estas dos molculas, y se compararan los
espectros obtenidos.
3. MARCO TERICO
La radiacin infrarroja abarca las longitudes de onda desde aproximadamente 1 a 100

m, que corresponde en nmero de ondas al intervalo 10000 a 100 cm1 (esta es la
unidad que se suele utilizar en espectroscopia infrarroja). Muchas molculas absorben
eficientemente radiacin infrarroja (IR). La energa de los fotones IR absorbidos es
almacenada por las molculas en forma de energa vibracional y rotacional.
Desde el punto de vista del anlisis qumico, cada molcula tiene un espectro de
absorcin IR especfico que puede servir para la identificacin y cuantificacin de su
presencia en una muestra.
Espectrmetro FTIR
Balanza Analtica
Pelcula de Poliestireno para calibracin
Esptula Pequea
Mortero de gata
Toallas de papel
Guantes desechables
Prensa para hacer la pastilla
5. REACTIVOS
KBr (Bromuro de Potasio)
Acido Saliclico
21

Acido Acetilsaliclico
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Tableta de Aspirina Comercial
6. PROCEDIMIENTO
E. Encender el espectrmetro IR.

Calentar el espectrofotometro IR (Mirar el manual de operacin del instrumento y leer las
instrucciones de operacin del equipo) antes de iniciar el experimento.
F. Preparacin de la pastilla de KBr :
El material que contenga la muestra debe ser transparente a la radiacin infrarroja para
asegurar la medida de absorcin solo de la muestra. Las sales halogenadas (incluido el
KBr) tienen excelente transparencia en el IR. Las muestras liquidas se colocan, por lo
general, entre dos cristales pulidos de KBr, los cuales se colocan en el
espectrofotmetro. Para las muestras slidas se mezcla una pequea cantidad de
muestra pulverizada con KBr pulverizado en un mortero de gata y despus se hace una
pastilla con esta mezcla, la cual se coloca en el espectrofotmetro. Las muestras
gaseosas se colocan en una celda especial para gases y luego esta celda se coloca en
el espectrofotmetro.
a) Blanco pastilla de KBr
i. Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata.
ii. Siguiendo las instrucciones de la prensa manual, hacer una pastilla de KBr.
b) Pastilla de Acido Saliclico en KBr
ii. Adicionar 1 a 2 mg de Acido Saliclico al KBr pulverizado y mezclar bien hasta obtener
polvo fino.
iii. Realizar la pastilla utilizando esta mezcla.
c) Pastilla de Acido Acetilsaliclico en KBr
ii. Adicionar 1 a 2 mg de Acido Acetilsalicilico al KBr pulverizado y mezclar bien hasta
obtener polvo fino.
d) Pastilla de Aspirina comercial en KBr
ii. Adicionar 1 a 2 mg de aspirina comercial al KBr pulverizado y mezclar bien hasta
obtener polvo fino.
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G. Obtencin de los espectros IR :

Consultar en el manual del usuario como se opera el FT-IR Prestige 21 de Shimatzu.
Obtener todos los espectros utilizando los siguientes parmetros:
Resolution: 2.0 cm-1,
Apodization: Strong,
Range: 4400 cm-1 to 450 cm-1,
Mode: Ratio
Number of Scans: 4
a) Espectro del Background

Obtener el espectro del background del IR sin muestra en el equipo siguiendo las
instrucciones del manual del usuario.
b) Calibracin del Espectrofotmetro: Espectro del Poliestireno.
Antes de realizar una asignacin cuantitativa de bandas en los espectros, es necesario
realizar un calibrado de frecuencias del espectrofotmetro. Dicho calibrado suele
realizarse mediante la medida del espectro de una pelcula de poliestireno de espesor
conocido.
1) Colocar la pelcula de poliestireno en el soporte de la muestra del espectrofotmetro y
registrar el espectro a la mxima resolucin posible y a la resolucin de16cm-1 y 2cm-1.
2) Identificar las bandas principales del espectro obtenido con las frecuencias numeradas
y tabuladas en la Figura 1.
3) A la vista de la estructura del poliestireno, utilizar la informacin incluida en el
apndice para interpretar las bandas observadas. Asignar, por ejemplo, las bandas del
espectro asociadas con los modos vibracionales de estiramiento de los enlaces C-H y CC del anillo bencnico.
4) Representar finalmente grficamente las frecuencias experimentales frente a los de la
tabla anterior y realizar una regresin lineal para obtener los parmetros de calibrado.
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Figura 1: arriba: Estructura del poliestireno (en realidad en el slido los anillos bencnicos estn
orientados aleatoriamente). Abajo: Espectro FTIR de una pelcula de poliestireno.
c) Blanco pastilla de KBr

Colocar la pastilla de KBr en el compartimiento de la muestra y obtener el espectro.
d) Espectro del Acido Saliclico
Colocar la pastilla de Acido Salicilico/KBr en el compartimiento de la muestra y obtener el
espectro.
e) Espectro del Acido Acetilsaliclico
Colocar la pastilla de Acido acetilsalicilico/KBr en el compartimiento de la muestra y
obtener el espectro.
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f) Espectro de la Aspirina Comercial

Colocar la pastilla de Aspirina Comercial/KBr en el compartimiento de la muestra y
obtener el espectro.
7. NIVEL DE RIESGO
extractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos quimicos en
8. BIBLIOGRAFA

S.A. 2001.
Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly. Allyn and Bacon Inc. 1986.
9. ANEXOS
1. Explique porque el espectro IR del background tiene picos a pesar de que el
compartimiento de la muestra se encontraba vaco.
2. Compare el espectro de la pelcula de calibracin de poliestireno obtenido a las
resoluciones de 16.0 cm-1 y 2.0 cm-1. Cules son las diferencias?
3. Examinar el espectro del acido saliclico y usando las tablas de asignacin de
picos y la estructura de la molcula identificar los picos de mayor intensidad.
4. Examinar el espectro del acido acetilsaliclico y usando las tablas de asignacin
de picos y la estructura de la molcula identificar los picos de mayor intensidad.
5. Examinar el espectro de la aspirina comercial y determinar las contribuciones
espectrales del acido saliclico y del acido acetilsaliclico.
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PRCTICA 4
1. TITULO
Determinacin de Na y K en una bebida hidratante por espectroscopia

de absorcin atmica
2. OBJETIVO
Afianzar los conceptos bsicos importantes para el estudio de la espectroscopia de

absorcin atmica, especialmente la operacin del espectrofotmetro de AA
analyst300, y como se relaciona la absorcin con el anlisis de metales.
Reforzar los conceptos vistos en clase sobre espectrometra de absorcin atmica
Determinar la concentracin de algunos metales como potasio y sodio en bebidas
hidratantes.
3. MARCO TERICO
Espectroscopa es la medicin e interpretacin de la radiacin electromagntica

absorbida, dispersada o emitida por tomos, molculas u otras especies qumicas. Estos
fenmenos estn asociados con cambios en los estados de energa de las diferentes
especies. Por consiguiente, dado que cada especie posee estados energticos
caractersticos, la espectroscopa puede utilizarse para identificarlas.
La espectroscopia constituye la base del anlisis espectroqumico, en el que la
interaccin de la radiacin electromagntica con la materia se utiliza para obtener
informacin cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin de una muestra. Dentro
del anlisis espectroqumico, la espectroscopa atmica estudia la absorcin y emisin
de la radiacin por especies atmicas, inicas y moleculares libres. Estas especies son
generadas y examinadas en un medio gaseoso de alta energa, donde la muestra pasa
por una etapa de vaporizacin, atomizacin, ionizacin y excitacin.
Cuando una solucin es introducida por aspiracin en una llama, la mayor parte de los
componentes inorgnicos son vaporizados y convertidos en su forma elemental, y los
tomos son excitados trmicamente por la energa generada mediante reacciones
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qumicas.
En un tomo en su estado de menor energa (estado fundamental), uno de los electrones
de valencia correspondiente a un orbital externo es transferido a un estado electrnico
de mayor energa. Al retornar al estado fundamental o a uno de menor energa, los
tomos pierden su energa de excitacin en forma de calor o como radiacin
electromagntica de longitud de onda caracterstica.
La absorcin de energa trmica generada en una llama seguida por la emisin de toda o
parte de esa energa en forma de una lnea espectral discreta se denomina emisin
atmica. La longitud de onda y la intensidad de las lneas de emisin constituyen la base
del anlisis cualitativo y cuantitativo por espectrometra de emisin atmica (EEA).
Los tomos neutros gaseosos en su estado fundamental pueden tambin absorber
radiacin a longitudes de ondas especficas, correspondientes a las energas de las
transiciones electrnicas en sus orbitales externos. Este fenmeno se denomina
absorcin atmica. La medicin de la magnitud de esa absorcin atmica y su aplicacin
al anlisis cuantitativo constituye la espectrometra de absorcin atmica (EEA). La
fuente de radiacin luminosa es generalmente una lmpara de ctodo hueco del
elemento de inters.
Calibracin
En la calibracin para la espectrometra de llama se establece experimentalmente una
curva (o funcin matemtica) que relacione la seal analtica obtenida con la
concentracin del elemento en varios estndares (patrones) adecuadamente
espaciados, que cubren el mbito de concentraciones requerido.
En la mayora de los casos es necesario que la composicin de las soluciones patrn
sea similar a la de la muestra a analizar. En el caso de muestras muy complejas, algunas
sustancias pueden interferir y afectar la respuesta obtenida para el analito, por lo que se
recomienda la calibracin con adicin de patrn.
Espectrmetro A.A. Analyst 300

Balanza analtica
Vaso de precipitado de 50 ml
Toallas de papel
Guantes desechables
Pipeta graduada de 10ml

Micropipeta
Frasco lavador
Pipeteador
Papel filtro
Embudo
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5. REACTIVOS
Acido clorhdrico
Nitrato de sodio
Nitrato de potasio
Agua desionizada
Bebida hidratante
6. PROCEDIMIENTO
Preparacin de las muestras para la curva de calibracin:

1. Preparar una solucin madre de 1000 ppm de Na y una solucin madre de 1000
ppm de K, utilizando nitrato de sodio y nitrato de potasio como estndar.
2. Preparar 100ml de una solucin de 100ppm usando la solucin madre Na y 100ml
de una solucin de 100ppm usando la solucin madre K. Estas diluciones se
usara para preparar 25ml de cada estndar.
3. Preparar soluciones de sodio de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 y 1 ppm y de potasio de 0,4;
0,8; 1,2; 2,0 y 2,4 ppm . Usar una solucin 1% de acido clorhidrico para diluir
todas las soluciones. Las solucin de 1% de acido clorhidrico le serviar como
blanco.
A. Preparacin de la muestra:
1. Preparan 2 soluciones de la bebida hidratante (que cada grupo debe traer para la
prctica) de modo que la concentracin de Na y K se encuentre en el rango de
concentraciones de las soluciones patrn. Usar una solucin 1% de acido
clorhidrico para diluir todas las soluciones.
B. Determinacin de las Absorbancias:
1. Seguir las instrucciones del manual de operacin del espectrmetro de absorcin
atmica PE Analys300.
2. Desarrollar los siguientes pasos:
a. Ajustas las lneas de gas al flujo deseado
b. Alinear la lmpara
c. Alinear el quemador. Usar la solucin de 5g Fe / mL
d. Optimizar el nebulizador y la relacin de gases Combustible/oxidante
28
Gua Unificada de Laboratorio de Tcnicas de

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29 de 4
e. Modo de autocero
f. Modo de absorbancia desarrollar la parte experimental
7. NIVEL DE RIESGO
.
8. BIBLIOGRAFA

S.A. 2001.
S.A. 2001.
9. ANEXOS
1. Diagrama de los principales componentes del espectrmetro de absorcin
atmica
2. Describir el procedimiento usado para la preparacin de la muestra, incluyendo
todas las observaciones.
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3. Realizar la curva de calibracin y determinar la ecuacin de la recta. Determinar

la cantidad de hierro en la muestra utilizando esta curva de calibracin.
4. Reportar la cantidad de Na y K encontrado en la muestra y compararlo con el
valor reportado por el fabricante.
5. La concentracin de sodio y potasio en las bebidas analizadas estn acorde a la
norma colombiana para bebidas hidratantes?
1. Mencione que interferencias se pueden presentar en una determinacin por
absorcin atmica, qu medidas se pueden tomar para evitarlas o disminuirlas?
2. Mencione 3 aplicaciones de la absorcin atmica en su rea del conocimiento.
PRCTICA 5
1. TITULO
Identificacin de los componentes de un aceite esencial por GC-MS

2. OBJETIVO
Identificar los componentes del aceite esencial de eucalipto a travs de la

comparacin de los espectros de masas con las bibliotecas correspondientes.
Analizar cmo influye la temperatura en la separacin de los picos de un
cromatograma.
Afianzar los fundamentos aprendidos para desarrollar un anlisis por GC-MSD
3. MARCO TERICO
La cromatografa gas-liquido se le llama simplemente cromatografa de gases (GC). Se

fundamenta en el reparto del analito entre una fase mvil gaseosa y una fase liquida
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inmovilizada sobre una superficie de un solido inerte o en las paredes de un tubo capilar.
Los componentes de una muestra introducida en el puerto de inyeccin, con una jeringa
se vaporizan y separan como consecuencia de un reparto entre la fase mvil gaseosa y
una fase estacionaria liquida o solida mantenida en una columna. La elucin se logra
mediante un flujo de una fase mvil de gas inerte (helio), que no interacta con el analito,
su nica funcin es transportar los analitos a lo largo de la columna hasta el detector,
para posteriormente obtener el cromatograma.
Los aceites esenciales son las fracciones liquidas voltiles obtenidas de las plantas por
destilacin con arrastre con vapor de agua o hidrodestilacin, que contienen las
sustancias responsables de la fragancia de las plantas. La mayora de los aceites se
usan en cosmticos, para masajes, en aromaterapia, artesanas, productos de limpieza y
como repelentes de insectos. Pueden encontrarse en las flores, cascara de los frutos,
hojas, corteza, semillas y las races de las plantas. Estos aceites son mezclas muy
complejas de hasta ms de 100 componentes, entre los que se encuentran. Compuestos
alifticos, monoterpenos, monoterpenoides, sesquiterpenos, entre otros, y su valor
comercial depende de esta composicin.
La aplicacin de la cromatografa de gases al estudio de los aceites esenciales ha sido
posible debido al desarrollo de columnas capilares de alta resolucin que permiten
separar estas mezclas de multicomponentes, las cuales conectadas a un detector de
espectrometra de masas permite identificar cada sustancias al analizar sus espectros de
masas y compararlos con los reportados.
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Jeringa de 10 L
5 viales de 1mL limpios
2 vasos de precipitado de 100mL
micropipeta de 10-100 L
pipeta de 2mL
pera
Cromatgrafo de de gases Agilent Technologies 6890 Plus equipado con un puerto de
inyeccin Split/splitless (1:30) (250C). Un sistema de datos HP MS ChemStation y
acoplado a un detector selectivo de masas Agilent Technologies MSD 5973.
5. REACTIVOS
- Hexano grado HPLC
- Diclorometano grado HPLC
- Metanol grado HPLC
- Aceite esencial extrado previamente, almacenado en un tubo con tapa rosca, cubierto
con papel aluminio y refrigerado.
6. PROCEDIMIENTO
a) Identifique las principales partes del equipo

b) Registre los parmetros de operacin del equipo, as como el tipo de columna y el
modo de inyeccin.
a) Limpie la jeringa de inyeccin tomando y expulsando varias veces hexano. Repita el
procedimiento con diclorometano y metanol. Por ultimo repita el procedimiento con el
solvente en que se encuentran las muestras.
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b) Inyecte un microlitro de diclorometano en el puerto de inyeccin del cromatgrafo para

acondicionar la columna.
c) Tome 30L del aceite esencial en un vial y afore a 1mL con diclorometano.
d) Inyecte 1 L del aceite esencial diluido a una temperatura del horno uniforme de 60C
por 30 minutos.
e) inyecte 1 L del aceite esencial diluido. La temperatura del horno se puede programar
desde 40C (10min) hasta 250C (30 min). Con una velocidad de calentamiento de 5C
min-1.
f) Compare los dos cromatogramas obtenidos

g) Determine los componentes principales del aceite esencial, comparando sus
espectros de masas con las bibliotecas de espectros que posee el software del equipo.
7. NIVEL DE RIESGO
.
33

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8. BIBLIOGRAFA

S.A. 2001.
S.A. 2001.
9. ANEXOS
-Qu otras estrategias se pueden utilizar para identificar los componentes del aceite
esencial?
- segn la composicin del aceite esencial que posibles usos se le puede dar
- Describa el procedimiento que usara para extraer, identificar y cuantificar el
componente mayoritario del aceite
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