Practica 8: Determinacin de acidez voltil

(Matieu)
Fundamento
La c. Voltil (AV) es el conjunto de cidos grasos de la serie
actica que se encuentra en el vino libres, o combinados formando
sales. El mas importante es el cido actico.
El olor desagradable a picado de algunos vinos es debido
principalmente al cido actico y al acetato de etilo. A nivel
sensorial, se detecta a 0,7-0,6 ac. Actico. 0,1 acetato de etilo.
Material
Matraz de destilacin(60ml)
Puente con embudo de adicin graduado a 6,12 y 18ml
Refrigerante
Probeta con graduaciones 6,12 y 18ml
Mechero de alcohol
Material para volumetra
Reactivos
NaOH 0,1N
c. Oxalico
Fenolftaleina

Procedimiento
1. Aadir 10ml de vino en el matraz
2. Montar aparato y calentar a fuego suave, recoger el
destilado en la probeta
3. Cuando recogemos 6ml en la prbeta, se retira la llama y se
dejan caer 6ml de agua por el embudo
4. Repetir la operacin hasta que lleguemos a 24ml en la
probeta. Haciendo destilacin forzada.
5. El destilado y las aguas de lavado pasan a un erlenmeyer y
se valora con una solucin NaOH 0,1N con Fenolftaleina
Clculos y resultado
V=ml de sosa gastados
Se recogen 10/11 partes de c. Actico, dato a tener en cuenta.
V=(10/11)A
A=(11/10)V
(V+V/11)f0,6g/l de c. Actico
Blanco
(3,2+3,2/10)10,6g/l=2,1g/l de actico
Conclusion
Se trata de un vino que no puede salir a la venta por superar los
valores mximos premitidos legalmente que se situa en 1g/L de
acided voltil en acido actico, puede ser un vino que ha sido
alterado.

Practica 9: Determinacin de c. Voltil mtodo

Garca Tena
Fundamento
Mismo fundamento que Matieu.
Material
Matraz de destilacin(60ml)
Refrigerante
Puente
Probetas de 5,1 y 3,2 ml
Mechero de alcohol
Matraces erlenmeyer de 100ml
Bureta con soporte
Pipeta graduada 11ml
Reactivos
NaOH 0,1N
c. Oxalico
Fenolftaleina
Procedimiento
1. Se destilan 11ml de vino calentar con el mechero de
alcohol
2. Se recoge el destilado en dos probetas, la 1 hasta 5,1ml y
la 2 hasta 3,2ml
3. Se transvasa a dos matraces erlenmeyer de 100ml
diferentes, y se valoran con sosa y Fenolftaleina hasta el
viraje rosa.

Clculos y resultado
V1=ml de sosa usados en la valoracin de la probeta de 5,1ml
V2=

3,2ml
(V1-V2)f0,06=g/l de c. Voltil extraa(1)
3V2f0,06=g/l de c. Voltil real de c. Actico(2)
(1) se determina el co2 y el so2 (2) se determina c.acetico, c, formico, c propinico y c. Butirico

Muestra V1:
30,51,020,06=0,09g/l de acidez extraa en acido acetico
Muestra 2:
3111,020,06=2,01g/l de acidez voltil real en acido actico.
Conclusion
Se trata de un vino que no puede salir a la venta por superar los
valores mximos premitidos legalmente que se situa en 1g/L de
acided voltil en acido actico, puede ser un vino que ha sido
alterado.

Practica 11: Reactivos para volumetra redox

Una reaccin redox es aquella donde se produce una
transformacin de electrones donde se producen simultneamente
una oxidacin (perd. Elect) y una reduccin (ganc. Electr).
En las reacciones de transferencia de electrones, las sustancias se
combinan equiv a equiv por lo tanto el n de equiv del oxido es
igual al n de equiv del reductor.
Material
Probeta
Vasos de precipitados
Varilla agitadora
Matraces aforados de distinta capacidad
Frascos
Bascula analtica
Reactivos
H2O
H2SO4
NaOH
I2
KI
As2O3(arsenito)
Fenolftaleina
Bicarbonato sodico
Almidon

Procedimiento
Preparar disolucin H2SO4 1/3 vv 300ml
1. Aadir 2 partes del V.total (200ml)de H2O en un vaso de
precipitados calentable.
2. Adicionar poco a poco los 100ml de sulfrico
PRECAUCIONES
1. SIEMPRE AADIR EL SULFURICO AL AGUA Y
NO ALREVES, PORQUE PUEDE SALTAR.
2. LA PROBETA DE MEDIR LOS 100ml DE
SULFURICO DEBE SER LIMPIA Y SECA.
3. AADIR EL SULFURICO DESDE LA PROBETA,
UTILIZANDO LA BARILLA AGITADORA PARA
QUE NO SALPIQUE Y AGITAR PARA QUE NO
SUBA MUCHO LA T
4. SI CAE SULFURICO EN LA MANO O PARTE DEL
CUERPO, LABAR CON MUCHO AGUA PERO SIN
ALARMARNOS.
Preparar la disolucin de H2SO4 10% 100ml
1. Aadir 90ml de H2O a un vaso de precipitados calentable
2. aadir 10ml de c. Sulfurico
(mismas precauciones)
Preparar disolucin NaOH 1N y 4N
1N:
Aadir 20g de NaOH a 500ml de H2O
4N:
Aadir 40g de NaOH a 250ml de H2O
Preparacin de I2 N/50
1. pesar 2,540 de I2 en un vaso de precipitados de 100ml

2. aadir 5g de KI y unas gotas de H2O

3. Machacar con la barilla agitadora el KI y el I2 y agitar hasta
disolver el I2
4. Pasar el contenido con las aguas de lavado a un matraz de 1l
y enrasar
5. Pasar a un frasco color topacio y etiquetar
Nota: calcular el factor del I2 cada 15-20 dias
PRECAUCIONES
1. EL YODO ES OXIDANTE
2. CERRAR BIEN EL BOTE DE YODO
Preparacin de la disolucin de almidon 1%
1. pesar 1g de almidon y llevar a un matraz aforado de 100ml
2. Adicionar 30ml de agua fria para formar una papilla
3. enrasar hasta 100ml calentar hasta que quede transaparente.

Practica 12: Anlisis de SO2 mtodo

Ripper(rpido de bodega)
Fundamento
El SO2 es el principal conservador de vinos y mostos debido a las
propiedades antispticas.
El SO2 procede de la practica del sulfitado, y lo encontramos
como:
Dixido de azufre libre: gas (SO2), bisulfito (HSO3), sulfito (SO3)
Dixido de azufre combinado: c. Actico, azucares, taninos

SO2TOTAL=SO2LIBRE+SO2COMBINADO
El mtodo Ripper para la determinacin de SO2 se basa en una
valoracin de oxido-reduccin con I2 como reactivo valorante en
un medio cido en presencia de almidn como indicador.
Las reacciones son:
SO2+H2O
H2SO3
I2+2elec
2iSO2+H2O+I2 SO3+2H+2I
Material
Matraz erlenmeyer
Pipetas de 10ml, 5ml y 1ml
Pipeteadores (manuales y electrico)
Bureta graduada
Reactivos
Solucin I2 0,02N
Arsenito sodico(NaAsO3)

 Almidon 1%
Solucin H2SO4
NaOH 1N

Procedimiento
1. Aadir 10ml del arsenito sodico
2. Aadir 1ml de almidon
3. Valorar con la solucin de yodo, 10ml aprox, viraje a azulmorado.
F=10/V
Determinacion del sulfuroso libre:
4. Aadir 10ml de vino al erlenmeyer
5. Aadir 5ml de H2SO4 1/3
6. Aadir 1ml de almidon
7. Valorar con la solucin de yodo
Determinacion del sulfuroso total:
4. Aadir 10ml de vino
5. Aadir 10ml de sosa 1N
6. Dejar reposar 15 min
7. Aadir 5ml de H2SO4(para acidificar)
8. Aadir 1ml de almidon 1%
9. Valorar con la solucin de yodo N/50
*NOTA: Se aade sosa en la determinacin del SO2 total para
poner la disolucin en un medio alcalino fuerte haciendo pasar el
SO2 combinado a estado libre.
Clculos y resultado
Sulfuroso libre:
Blanco:
Mg/l de SO2 libre= Vfyodo64
1,8164=115,2mg/l de SO2libre

Sulfuroso total:
Mg/l de SO2 total=Vfyodo64
3,4164=217,6mg/l de SO2 total
Sulfuroso combinado:
SO2 total= SO2 libre+SO2 combinado
SO2combinado=SO2total-SO2libre SO2combinado= 217,6115,2=102,4mg/l de SO2combinado
Rosado:
Mg/l de SO2 libre= Vfyodo64
0,1164=6,4mg/l de SO2libre
Sulfuroso total:
Mg/l de SO2 total=Vfyodo64
0,1164=6,4mg/l de SO2 total
Sulfuroso combinado:
SO2 total= SO2 libre+SO2 combinado
SO2combinado=SO2total-SO2libre SO2combinado= 6,46,4=0,00mg/l de SO2combinado
Tinto
Mg/l de SO2 libre= Vfyodo64
0,4164=25,6mg/l de SO2libre
Sulfuroso total:
Mg/l de SO2 total=Vfyodo64
0,4164=25,6mg/l de SO2 total
Sulfuroso combinado:
SO2 total= SO2 libre+SO2 combinado
SO2combinado=SO2total-SO2libre SO2combinado= 25,625,6=0,00mg/l de SO2combinado
Conclusin
En el caso del blanco, se tratan de unos valores excesivos, y no
concebibles en vinificacion, de manera que este vino no podria
comercializarse.
En el vino tinto, si es una concentracin mas normal y concebible
para un vino.

Practica 13: Reactivos para azucares reductores

Reactivos a preparar
Sulfato de cobre
Sal de Seignette
Yoduro potasico
Acido sulfurico
Almidon
Tiosulfato sodico
Material
Matraces aforados de 1L
Vasos de precipitados
Varillas agitadoras
Agua destilada.
Procedimiento
1. Sulfato de cobre: 41,92g de SO4Cu5H2O se disuelven
en un poco de agua destialada, se aade 10ml de
SO4H2 1N. trasvasar cuantitativamente a un matraz
aforado de 1L y enrasar con agua destilada.
2. Sal de Seignette: en unos 400ml de agua destilada se
disuelven 80g de NaOH, en otros 400ml se disuelven

3.
4.
5.
6.

250g de tartrato sodico potasico. Una vez a t ambiente

se vierte en un matraz aforado de 1L y se enrasa con
agua destilada.
Yoduro potasico: 300g de KI+100ml de NaOH 1N+
agua destilada hasta 1L.
Acido sulfurico16%:En 1825ml de agua destialada
aadir 175ml de H2SO4 concentrado.
Almidon: 1g de almidon soluble se disuelve en 100ml
de agua hirviendo. Se pueden aadir 20g de NaCl para
su conservacin.
Tiosulfato sodico: 13,77g de S2O3Na25H2O se
disuelven en agua destilada, aadir 50ml de NaOH y
enrasar hasta 1L.

Practica 14:Azucares reductores

(Mtodo Rebelein)
El mosto de uva y el vino contienten naturalmente los siguientes
glucidos:
La D-glucosa
D-fructosa
Las pequeas cantidades de azucares fermentescibles que
contienen los vinos bien vinificados, estan constituidos
principalmente por freuctosa; la glucosa tambin se halla
presente, en unas fracciones de gramos por litro. Los mostos y
vinos contienen pequeas cantidades de pentosas, que pueden
alcanzar la cifra de 0,3-2g/l. y no son fermentables por las
levaduras. De modo que mediante este mtodo obtendremos la
cantidad de azucares que no han sido fermentados por las
levaduras.
Material
Mechero
2 matraces erlenmeyer de 250ml
1 bureta de 50ml
Pipetas de 10ml, una de ellas graduada.

Procedimiento
Blancos:
En un erlenmeyer de 250ml, poner 10ml de la disolucin de
sulfato de cobre y aadir 5ml de sal de seignette y 2ml del vino a
analizar. Hervir durante 2 minutos con unas perlas de vidrio.
En otro erlenmeyer, de iguales caractersticas, se ponen las
mismas cantidades de sulfato de cobre y sal de seignette,
sustituyendo los 2ml de vino, por 2mlo de agua destialada. Este
erlenmeyer hara las funciones de prueba en blanco.
Una vez ha hervido, refrigerar a chorro los dos erlenmeyer.

Aadir sucesivamente a los dos erlenmeyers:

-10ml de IK
-10ml de acido sulfurico
-10ml de almidon.
Valorar los dos erlenmeyers mediante la disolucin de tiosulfato,
que previamente se habra situado en la bureta, hasta alcanzar una
coloracin amarillo marfil, o amarillo cremoso.
Tintos:
Para la determinancion de azucares reductores en vinos tintos, se
realizara previamente una defecacion. Una vez realizada, se
continua la operacin con la diferencia de que el volumen de vino
defecado que se tomara para realizar el anlisis ser de 25ml, que
equivale a 2ml de vino sin defecar.
Clculos y resultados
La diferencia V1-V2 tomada en ml, dara directamente el contenido
de azucares reductores en g/L existentes en el vino
V1=volumen de tiosulfato gastado en la valoracin de la prueba en
blanco.
V2=volumen de tiosulfato gastado en la valoracin del vino a
analizar.
V1=30,1ml

V2=26,4ml
V1-V2= 30,1-26,4=3,7g/L 10=37g/Lde azucares reductores.
Lo multiplicamos por 10 en este caso, porque el vino a analizar
era semi-dulce y preparamos una disolucin al 10%.
Conclusion.
Se trata de un vino semi-dulce, ya que la concentracin de
azucares se encuentra entre 18 y 45g/L.
Vinos tranquilos:
Seco
4g/L
Semiseco de 12 a 18g/L
Semidulce de 18 a 45g/L
Dulce
>45g/L

Vinos espumosos:
Brut nature entre 0 y 3g/L
Extra brut hasta 6g/L
Brut hasta 15g/L
Extra seco entre 12 y 20g/L

Practica 7:Elaboracion de grafica de pH

Ml de NaOH
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
9
10

pH
1,97
1,88
1,86
1,85
1,87
1,86
1,89
1,90
1,93
1,95
2,01
2,05
2,07
2,20
2,20
2,19
2,22
2,31
2,60

Ml de NaOH
13
14
15
16
17
18
19
20
20,1
20,2
20,4
20,5
21
21,3
21,5
21,7
22
22,2
22,6

pH
3,15
3,18
2,24
3,38
3,53
3,83
4,00
4,90
5,11
5,41
6,05
7,77
8,01
8,62
9,24
9,55
9,89
10,02
10,19

11
12

2,80
2,96

22,8
23

10,30
10,36

Practica 10:Acidez voltil mtodo Cazenave.

Fundamento
Se determina la separacion de acidoz volatiles por arrastre con
vapor de agua y rectificacin de los vapores. Se debe evitar con
precaucion la presencia de gas carbnico en el destilado. La
acidez del anhidrido sulfuroso libre y combinado arrastrados con
el destilado no deben comprenderese en la acidez voltil, por lo
que hay que restar la equivalencia de su acidez de la del destilado.
Para estas correcciones se sigue la norma de Jaulmes en la que se
considera completaa la influencia de SO2 libre y solo la mitad de
la del combinado.
Reactivos
NaOH 0,1N
Fenolftaleina
Acido oxalico 0,1N
Arsenito sodico 0,02N
Almidon 1%
Acido clorhidrico 3M

Material
Matraz generador de vapor y bulbo
Refrigerante
Puente
Matraz aforado 100ml
Procedimiento
En el matraz generador de vapor se ponen unos 500ml de agua.
Poner 10ml de vino desprovisto de carbnico en el interior del
bulbo y aadir aproximadamente 0,2g de TH2 en cristales.
Calentar manteniendo la llave de la tubuladora lateral abierta unos
dos minutos desde que comienza a salir vapor constante.
Continuar la destilacin hasta obtener unos 100ml. Una vez
tenemos el destilado, pasarlo a un erlenmeyer y valorarlo con
NaOH 0,1N en presencia de Fenolftaleina, a continuacin se
acidula con 1ml de HCl 3M y se valora con I2 0,02N en presencia
de almidon. Seguidamente se adiciona bicarbonato sodico hasta la
decoloracion y ligera sobresaturacin, volviendose a valorar con
I2 hasta viraje azul; en esta valoracin se deretmina el SO2
combinado presente en el destilado.
Clculos y resultado
[VF-1/5(V1+V2/2)F1]0,6= g/L de acidez voltil expresada en
actico.
[0,71-1/5(0,1+0,5/2)0,98]0,6=0,379g/L de acidez voltil.
Conclusion
Se trata de un vino con una concentracin de acidez voltil
normal e imperceptible desde el punto de vista organileptico, ya
que el umbral se situa en 0,7g/L.