Dtermination des chlorures dans le bton et organisation

d'un essai interlaboratoire en deux tapes

Rsum
Limportance technique et conomique de la dtermination de la teneur en chlorures dans le
bton est grande. Suite des expriences en partie dcevantes, un essai interlaboratoire en
deux tapes et des recherches complmentaires en laboratoire ont t ralises, dans le but
dtudier les diffrentes phases de lanalyse et de fournir des indications pour la rvision
ncessaire de la recommandation SIA 162/2 Dtermination de la teneur en chlorures dans le
bton , en vigueur depuis 1990.
Les 17 laboratoires participants la premire tape de lessai interlaboratoire ont reu des
prouvettes de 11 btons (diamtre maximal du granulat: 16 mm) et dun mortier prt lemploi
pour une dtermination de la teneur en chlorures selon leurs propres modes opratoires. Les
carts types de reproductibilit et de rptabilit des rsultats taient trs insatisfaisants. Pour
la deuxime tape de lessai interlaboratoire, deux solutions de chlorures, deux poudres
(prpares partir de btons ayant absorb une solution de chlorures) et trois prouvettes de
bton (chlorures ajouts leau de gchage) ont t mises disposition des laboratoires. Pour
cette deuxime tape certaines recommandations pour la dtermination devaient tre
respectes. Les rsultats de lessai interlaboratoire permettent les constatations suivantes :

Toutes les combinaisons de mthode dextraction et de mthode danalyse ne sont pas

adaptes aux analyses de routine. Ltalonnage et/ou la calibration des mthodes
analytiques donnent apparemment des difficults.
Le march offre des quipements de laboratoire qui ne sont pas adapts une analyse
quantitative des chlorures.
Les prescriptions de prparation des chantillons pour la deuxime phase de lessai
interlaboratoire taient suffisantes.
Le rendement est plus lev avec lextraction lacide nitrique (95%) quavec lextraction
leau chaude (88%) (remarque: lors de la premire phase de lessai interlaboratoire, les
rendements taient nettement infrieurs: env. 65% pour lextraction leau chaude et env.
90% pour lextraction lacide nitrique).
Lcart type de reproductibilit dpend de la teneur en chlorures et augmente fortement
pour les teneurs en chlorures infrieures 0.4%poids/ciment.
Lors de la deuxime tape de lessai interlaboratoire, les carts types de reproductibilit
relatifs (exprims en % par rapport la moyenne) se situaient dans lensemble entre 8 et
18% selon le type de bton et la teneur en chlorures, pour les teneurs en chlorures
suprieures 0.4 %poids/ciment. Les extractions leau chaude obtenaient des valeurs
entre 8 et 13%, tandis que les extractions lacide conduisaient des valeurs plus
disperses, pour linstant inexpliques, entre 11 et 17%.
Lcart type de reproductibilit est plus grand si son calcul se base sur lensemble des deux
types dextraction (les carts types reproductibilit sont diffrents).
Lcart type de rptabilit relatif (dispersion des rsultats des diffrents chantillons dun
laboratoire calcule en normalisant les valeurs individuelles) se situait lors de la deuxime
phase de lessai interlaboratoire dans lensemble entre 3 % et 16%, selon le type de
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bton et la teneur en chlorures. Lextraction leau chaude fournissait des valeurs entre 3 %
et 10% et lextraction lacide des valeurs entre 5 % et 14%.
Lors de lanalyse des prouvettes de bton, charges en chlorures aussi rgulirement que
possible, il fallait tenir compte dune teneur en chlorures lgrement variable sur la longueur
des carottes. Pour les btons avec un grain maximal de 16 mm ces diffrences se
montaient environ 2 3% pour les rondelles prise au milieu de la carotte.

Lobservation dj mentionne ci-dessus soulignant que les mthodes dextraction et danalyse

ne se prtent pas toutes les combinaisons possibles est particulirement importante.
Certaines mthodes analytiques sont probablement responsables des rsultats insatisfaisants
car elles

ncessitent un personnel bien form et expriment

utilisent des quipement inadapts, disponibles sur le march
se basent sur des courbes dtalonnage faites avec des solutions inadaptes (prsence
dautres ions).

Le tableau Z.1 rsume ces constations. A cet endroit il faut clairement souligner que plusieurs
laboratoires ont obtenu des rsultats tout fait corrects mme avec les combinaisons
dextraction et danalyse qualifies de sensibles dans ce tableau. Ces laboratoires doivent dans
ce cas remplir les conditions suivantes: disposer dun systme de gestion de qualit adapt et
dun personnel de laboratoire ayant de la routine et de lexprience, connaissant en dtail les
difficults de lensemble de lanalyse.
Mthode analytique

Mthode dextraction

Remarques

leau chaude

lacide

adapte

adapte

(adapte)

sensible

Courbes dtalonnage, artefacts,

exprience

Electrode ionique

sensible

sensible

Courbes dtalonnage,
exprience, interfrences

Chromatographie
ionique

??

inadapte

Titration
Photomtrie

XRF

adapte

Interfrences
Courbes dtalonnage

Tableau Z.1: Evaluation qualitative des diffrentes mthodes dextraction et danalyse pour la dtermination
des chlorures

Le fait que la dispersion des rsultats de lextraction lacide soit plus grande que la dispersion
des rsultats de lextraction leau chaude est remarquable. Des investigations
supplmentaires seraient ventuellement ncessaires pour en expliquer les raisons.
Les essais interlaboratoires et les recherches complmentaires au laboratoire du TFB
conduisent en outre aux conclusions suivantes :

Les plus importantes sources derreur se trouvent dans ltalonnage, dans la calibration des
mthodes analytiques et en partie probablement dans le manque de routine du personnel
de laboratoire.
Les teneurs en chlorures mesures aprs extraction leau chaude sont nettement
infrieures celles obtenues aprs extraction lacide (rapport environ 0.9).
Le mode de contamination en chlorures des btons (dans leau de gchage ou par
absorption dune solution de chlorures), le type de ciment, le facteur e/c, le type de sel
utilis (CaCl2, NaCl) nont quune influence de seconde importance.
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Une finesse de broyage <0.5mm est suffisante la vue des autres dispersions tant pour
lextraction leau chaude que pour lextraction lacide.
Lextraction lacide devrait se faire avec une concentration dacide moyenne. La
temprature et la dure de lextraction nont quune faible importance.
La dure de lextraction leau chaude a peu dinfluence.
Lanalyse des mortier et btons contenant des additifs synthtiques ncessite des mesures
spcifiques afin de garantir que la totalit des chlorures soit dtermine et que la dispersion
reste faible.

Le chap. 8 contient quelques indications pour la rvision de la recommandation SIA 162/2 ainsi
que sur la question dun matriau de rfrence.
Les laboratoires devraient participer rgulirement des essais interlaboratoire afin de
contrler et, le cas chant, damliorer leur systme dassurance de qualit.
Dr. F. Hunkeler, H. Ungricht und F. Deillon, TFB, Wildegg

Rapport VSS Nr. 546, Juillet 2000

Le rapport complet peut tre command au VSS, Seefeldstrasse 9, 8008 Zrich.

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