UNIVERSIDAD NACIONAL

AGRARIA LA MOLINA
FACULTAD DE INGENIERIA AGRCOLA

INGENIERIA DEL AGUA Y MEDIO AMBIENTE

ABSORCIN ATMICA

DELGADO BRICEO ZENNHYA

DURN GMEZ MOISS
GIRALDO VICENTE EDUARDO
LOPEZ RAL
OBISPO GARCA OSCAR

La Molina 2016
INTRODUCCIN
OBJETIVOS

Conocer equipo de absorcin atmica y su funcionamiento.

Conocer el procedimiento bsico para poder realizar un ensayo de
absorcin atmica en el laboratorio.

MARCO TEORICO
DEFINICIN:

La espectrometra de absorcin atmica es una

tcnica para determinar la concentracin de un
elemento metlico determinado en una muestra.
Puede utilizarse para analizar la concentracin de
ms de 62 metales diferentes en una solucin, as
mismo
esta
tcnica
analtica
permite
la
cuantificacin de muchos elementos de inters para
la industria, la agricultura, la minera, la defensa del
medio ambiente y la investigacin cientfica en
general por medio de la quema de la muestra.
Aunque la espectrometra de absorcin atmica
data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida
durante la dcada de los 50 por un equipo de qumicos de Australia,
dirigidos por Alan Walsh.
EN QUE SE BASA LA PRUEBA DE ABSORCIN ATMICA:
Los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a
orbitales ms altos por un instante mediante la absorcin de una
cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de onda).
Esta cantidad de energa (o longitud de onda) se refiere especficamente
a una transicin de electrones en un elemento particular, y en general,
cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la
cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es
posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuntas de estas
transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la
concentracin del elemento que se mide.
INSTRUMENTOS
Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario
atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz
es transmitida y medida por un detector. Con el fin de reducir el efecto
de emisin del atomizador (por ejemplo, la radiacin de cuerpo negro) o
del ambiente, normalmente se usa un espectrmetro entre el
atomizador y el detector.

Tipos de atomizadores
Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero tambin
pueden usarse otros atomizadores como el horno de grafito o los
plasmas, principalmente los plasmas de acoplamiento inductivo.
Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo largo
lateralmente (10 cm) y no en profundidad. La altura de la llama sobre la
cabeza del quemador se puede controlar mediante un ajuste del flujo de
mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a travs de esta llama en el
lado ms largo del eje (el eje lateral) e impacta en un detector.
Anlisis de los lquidos
Una muestra de lquido normalmente se convierte en gas atmico en
tres pasos:
1. Desolvacin: El lquido disolvente se evapora, y la muestra permanece
seca.
2. Vaporizacin: La muestra slida se evapora a gas.
3. Atomizacin: Los compuestos que componen la muestra se dividen en
tomos libres.
Fuentes de luz
La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral ms estrecha que
la de las transiciones atmicas.
* Lmparas de ctodo hueco. En su modo de funcionamiento
convencional, la luz es producida por una lmpara de ctodo hueco. En
el interior de la lmpara hay un ctodo cilndrico de metal que contiene
el metal de excitacin, y un nodo. Cuando un alto voltaje se aplica a
travs del nodo y el ctodo, los tomos de metal en el ctodo se
excitan y producen luz con una determinada longitud de onda. El tipo de
tubo catdico hueco depende del metal que se analiza. Para analizar la
concentracin de cobre en un mineral, se utiliza un tubo catdico de
cobre, y as para cualquier otro metal que se analice.
* Lseres de diodo: La espectrometra de absorcin atmica tambin
puede ser llevada a cabo mediante lser, principalmente un lser de
diodo, ya que sus propiedades son apropiadas para la espectrometra de
absorcin lser.
La tcnica se denomina espectrometra de absorcin atmica por lser
de diodo (DLAAS o DLAS), o bien, espectrometra de absorcin por
modulacin de longitud de onda.
MTODOS DE CORRECCIN DE FONDO
El estrecho ancho de banda de las lmparas catdicas huecas hace que
sea raro el solapamiento espectral. Es decir, es poco probable que una
lnea de absorcin de un elemento se solape con otra. La emisin

molecular es mucho ms amplia, por lo que es ms probable que

algunas bandas de absorcin molecular se superpongan con una lnea
atmica. Esto puede resultar en una absorcin artificialmente alta y un
clculo exagerado de la concentracin en la solucin. Se utilizan tres
mtodos para corregir esto:
* Correccin de Zeeman:
Se usa un campo magntico para dividir la lnea atmica en dos bandas
laterales. Estas bandas laterales estn lo suficientemente cerca de la
longitud de onda original como para solaparse con las bandas
moleculares, pero estn lo suficientemente lejos como para no coincidir
con las bandas atmicas. Se puede comparar la absorcin en presencia
y ausencia de un campo magntico, siendo la diferencia la absorcin
atmica
de
inters.
* Correccin de Smith-Hieftje (inventada por Stanley B. Smith y
Gary M. Hieftje):
La lmpara catdica hueca genera pulsos de alta corriente, provocando
una mayor poblacin de tomos y auto-absorcin durante los pulsos.
ste ltimo provoca una ampliacin de la lnea y una reduccin de la
intensidad de la lnea a la longitud de onda original.
* Lmpara de correccin de deuterio:
En este caso, se usa una fuente de amplia emisin (una lmpara de
deuterio), para medir la emisin de fondo. El uso de una lmpara
separada hace de este mtodo el menos exacto, pero su relativa
simplicidad (y el hecho de que es el ms antiguo de los tres) lo convierte
en el ms utilizado.

Procedimiento de la prueba de Absorcin atmica

Este procedimiento se realiza para hallar elementos pesados, y

para el caso de suelos, antes que ingrese la muestra a la mquina
se realiza un tratamiento con cido perclrico o ntrico, luego se
lleva a volumen y se filtra, despus de este procedimiento recin
puede entrar al equipo.

 Este equipo contiene una bandejacon 6 lmparas las cuales se

encarga de detectar cada una un tipo de metal existente, los
elementos que identifica este aparato son hierro, cobre,
manganeso, plomo, cadmio y cromo, aunque tambin podra hallar
mercurio y cianuro.
Y medianteunmonitor se puede apreciar las concentraciones de
cada uno de los elementos pesados en la muestra la cual es
absorbida por un capilar y mediante las lmparas empieza a
buscar cada una de esto metales emitiendo una luz precalibrada
para cada uno de los elementos.

Cada uno de estos elementos tiene un estndar determinado, es

por esta razn que siempre antes de realizar la medicin se tiene
que ver que el dispositivo este adecuadamente calibrada y
funcionando a la perfeccin, e este caso estos estndares va de
0.4, 0.2, 0.6. Los mismos procedimientos son para una muestra de
agua.

Evaluacin del funcionamiento del equipo de Absorcin

Atmica

Sobre su funcionamiento
Primeramente, se debe recoger - del suelo analizar - una muestra
tamizada (malla No 2) de aproximadamente 1 Kg. De esta muestra se
empleara para el ensayo nicamente 100 gr, quedando el resto para
posteriores evaluaciones.
Una vez seleccionados los 100g se lleva la muestra a digestar y diluirlo
en una solucin liquida que pueda ser ingresada y analizada en el
equipo.
Para el proceso de digestin se emplean cidos. El cido a emplear
depender de la tcnica a emplear. Estos son:

cido
cido
cido
cido

Perclrico
Ntrico
Sulfrico
Clorhdrico

El proceso de digestin consiste en llevar la muestra - en solucin -al

calor (hornilla) donde se combinan con los cidos, estos permiten la
digestiny finalmente se lleva la muestra resultante a unidades de
volumen, se filtra y se obtienen muestras sintetizadas en tubos de
ensayo.
Estas ltimas muestras en solucin son analizadas por el equipo.
*Normalmente se usa el cido ntrico y perclrico, son ms fuertes y
extraen ms.
*Los cidos funcionan como catalizadores.
Para muestras de agua, el procedimiento es similar.
Se entrega una muestra de 1-2lts. Luego se toma una
concentracin de
200ml en volumen y se seca en estufa.
Posteriormente se diluye en cidos las sales separadas de la disolucin.
Nuevamente se obtienen muestras de volumen filtrado en tubos de
ensayo que se llevan al equipo para su anlisis.

Sobre los elementos analizados

Elementos comunes analizados: fierro, cobre, zinc y manganeso.
Elementos pesados: cromo cadmio y plomo.
Elementos ms convencionales: sodio, potasio, calcio, magnesio, cadmio
y cromo
Hay otros elementos pesados como el mercurio y el cianuro que se
pueden analizar pero que usualmente no se realizan por la baja
demanda
de
anlisis
de
este
tipo
de
elementos.
De acuerdo a los tipos de elementos es que se adapta el equipo (resulta
costoso la adaptacin para elementos con poca demanda).
Los elementos usan lmparas dispuestas en estuches/cajas que
permiten el reconocimiento de estos elementos en el equipo (el equipo
cuenta con una capacidad mxima de almacenaje de lmpara de 6
unidades)
Cada elemento tiene un estndar, quiere decir que el equipo tiene una
capacidad mxima de lectura de cada elemento expresada en PPM.
Cuando la muestra excede ese valor se requiere rebajar/diluir la
muestra. El equipo avisa cuando los valores exceden:

El equipo tiene un sensor que alerta de exceso.

El equipo arroja un valor que excede el lmite pero no es el real.
Teniendo presente que el equipo presenta limitaciones en la obtencin
de valores de concentracin se tiene que al realizarse la dilucin, deben
de ser anotados todos los valores de volmenes y concentraciones
obtenidos de tal forma que una vez que se obtienen los valores de
diluciones dentro del rango del equipo se deber de recalcular de
acuerdo a cuanto se ha diluido el elemento y as obtener la
concentracin real.
*La lectura que se obtiene es en PPM

Sobre los usos de los anlisis del equipo

Normalmente recurren personas provenientes de las zonas agrcolas que
estn cerca de las minas. Fin de detectar contaminacin en sus terrenos.
Empresas y personas provenientes de zonas agrcolas cercanas a
fbricas e industrias (ejemplo, tintoreras/contaminacin de plomo y
cromo).

CONCLUSIONES

La espectrometra de absorcin atmica puede ser aplicada en

diversos campos: industria, agricultura, minera, defensa del
medio ambiente, entre otros.
Si se trata de encontrar los metales existentes en una muestra de
suelo, esta debe ser previamente tratada, diluda, a travs de calor
y cidos; mientras que si se tratara del anlisis de una muestra de
agua, su tratamiento previo es opuesto, ya que esta debe estar
concentrada, para ello se hace secar una cantidad d agua tal que
la concentracin final del metal sea la adecuada para su posterior
anlisis en el equipo.
La intensidad del color de la llama refleja la concentracin del
metal existente.
Se debe realizar la dilucin ya que hay que tener presente que el
equipo presenta limitaciones en la obtencin de valores de
concentracin.

BIBLIOGRAFA
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica

http://pendientedemigracion.ucm.es/info/iqpapel/equipos/absorcionatomica.htm
http://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm