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dition franaise | N 119 | juillet 2014

OLIV

Journal officiel du Conseil olicole international

Caractrisation des feuilles dolivier, composition


chimique dhuiles dolive de diffrentes origines et
traabilit de lhuile dolive

Sommaire
OLIV N 119 juillet 2014
tude de la teneur en lments majeurs et en lments
traces dans les feuilles dolivier
R. Alczar Romn, J.A. Amors, C. Prez de los Reyes, F.J. Garca
Navarro et S. Bravo
page 1

Contribution ltude de la typicit des huiles dolive


vierges produites dans la rgion de Sais (Maroc)
M. Essiari, R. Zouhair et H. Chimi
page 8

Caractrisation physico-chimique et stabilit oxydative


des huiles dolive des varits Picholine marocaine,
Haouzia, Koroneiki et Arbquine de la rgion olicole
centrale du Maroc (Chaouia-Ouardigha)
M. Haddam, H. Chimi, A. El-Antari, M. Zahouily, R. Mouhibi, A. Zaz,
M. Ibrahimi et A. Amine
page 23
OLIV
Journal officiel du Conseil olicole
international
Publi en: anglais, arabe, espagnol,
franais et italien.
Calle Prncipe de Vergara, 154
28002 Madrid, Espagne
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ISSN: 0255-996X
Dpt lgal: M-18627-1984
Les appellations employes dans la prsente
publication et la prsentation des dones qui
y figurent nimpliquent de la part du
Secrtariat excutif du COI aucune prse de
position quanta u statut juridique des pays,
territoires, villes ou zones, ou de leurs
autorits, ni quant au trac de leurs
frontires ou limites.
Le contenu des articles figurant dans la
presente publication ne reflte pas
ncessairement le point de vue du
Secrtariat excutif du COI en la matire.
La reproduction totale ou partielle des
articles d OLIV est autorise sous rserve
expresse de la mention dorigine.

Composition en acides gras et en triglycrides dhuiles


dolive vierges de 34 varits et 8 Appellations dOrigine
franaises et de 2 varits trangres implantes en
France : constitution dune banque de donnes (premire
partie)
D. Ollivier, C. Pinatel, V. Ollivier et J. Artaud
page 36

Nouvelle approche pour la dtermination de lorigine des


huiles dolive : morphogrammes et morphotypes
(deuxime partie)
C. Pinatel, D. Ollivier, V. Ollivier et J. Artaud
page 49

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Alczar Romn et al.

N 119 2014

tude de la teneur en lments


majeurs et en lments traces dans
les feuilles dolivier
R. Alczar Romn, J. A. Amors, C. Prez de los Reyes, F. J. Garca Navarro
et S. Bravo
Escuela de Ingenieros Agrnomos. Universidad de Castilla-La Mancha. Ronda de Calatrava, 7. 13071
Ciudad Real, Espagne
RSUM
Lobjectif de ce travail tait lanalyse de la teneur en lments majeurs et en lments traces dans les
feuilles dolivier et de lvolution de leur concentration dans des feuilles dges diffrents. Les donnes
obtenues ont t compares avec celles dune autre plante ligneuse, la vigne.
La principale nouveaut de cet article rside dans les donnes apportes sur la teneur en lments traces
des feuilles dolivier, sujet peu dvelopp dans la littrature scientifique.

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1. INTRODUCTION
Loliveraie espagnole occupe une surface de prs
de 3 millions dhectares, avec plus de 300 millions
darbres (MAAMA, 2010), la rgion de Castille-La
Manche tant la deuxime communaut autonome
dEspagne en termes de production totale et de
superficie aprs lAndalousie. Les recherches sur
lolivier sont donc particulirement importantes
vu limpact agronomique et conomique de cette
culture.
Une grande partie des lments chimiques connus
sont essentiels pour les plantes : certains sont
ncessaires
en
quantits
relativement
importantes
(lments
majeurs
ou
macronutriments) alors que les autres sont
suffisants
en
trs
petites
quantits
(micronutriments ou lments traces). Ces
derniers ont fait lobjet dun intrt particulier au
cours des dernires annes car certains sont
essentiels pour les plantes. Les lments majeurs
permettent de connatre la concentration totale
dans le sol des composants structurels et nutritifs
(Wild, 1992; Lanyon et al., 2004 ; White, 2009).
Les lments traces sont des composants
chimiques qui apparaissent dans les sols des
concentrations infrieures 0,1 % (1000 mg/kg).
Ils permettent dobtenir des informations sur
lorigine gochimique du sol (Garca et al., 2009)
et sur les possibles toxicits (Conde et al., 2009).
Ces lments proviennent principalement de la
roche mre mais leur distribution dans les
diffrents profils du sol est conditionne par
diffrents
facteurs
daphogntiques.
La
composition du sol se reflte galement dans la
plante et dans ses produits, mme sil est vrai que
chaque systme sol-plante peut prsenter de
grandes diffrences en ce qui concerne le
mtabolisme des lments traces. Ces lments
interviennent dans des processus mtaboliques
fondamentaux tels que la respiration, la
photosynthse et la fixation ainsi que dans
lassimilation de certains nutriments majeurs (N
et S par exemple).
Les racines constituent la principale voie
dabsorption des lments traces, bien quon ait
observ que dautres tissus sont galement
capables dabsorber certains nutriments et
lments traces. En gnral, labsorption des
lments traces par les plantes dpend non
seulement de la capacit spcifique de celles-ci
mais galement de facteurs lis au terrain, les plus
significatifs tant le pH, le potentiel redox, le
rgime hydrique, la teneur en argile, la teneur en
matire organique, la capacit dchange
cationique, lquilibre des nutriments et la
concentration dautres lments traces et
majeurs. Les conditions climatiques peuvent

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galement avoir une influence sur le taux


dabsorption des mtaux traces : en gnral, plus
la temprature est leve, plus ces lments sont
absorbs.
La biodisponibilit des lments traces dans
latmosphre travers les feuilles peut avoir un
impact significatif sur la contamination de la
plante (Hg, Cd). Cest le cas galement des
applications de fertilisants sur les feuilles, en
particulier dlments comme Fe, Mn, Zn et Cu.
Les lments traces absorbs par les feuilles
peuvent tre transports dans les tissus, y
compris dans les racines, o sont stocks les
mtaux en excs. La vitesse de mouvement des
lments traces dans les tissus varie fortement
selon lorgane de la plante, son ge et llment
concern. La morphologie de la surface des
feuilles est un facteur important qui dtermine
labsorption foliaire des lments traces.
La littrature sur la teneur en lments majeurs
des feuilles dolivier comprend des rfrences
classiques, comme les donnes apportes par
Freeman et al. (1994) ou par Barranco et al.
(2008) alors quon trouve peu dtudes
spcifiques sur la teneur en lments traces.
Barranco et al. (2008) ont montr lvolution de la
teneur en lments traces et ont interprt les
niveaux de certains de ces lments. Higueras et
al. (2012) ont commenc tudier ces lments
sur des oliviers de zones affectes par lactivit
minire mais sans distinguer lge de la feuille
dolivier tudie.
Lobjectif de ce travail est dtudier la variation de
la concentration des lments majeurs et des
lments traces dans les feuilles dolivier dans des
zones qui peuvent avoir t affectes par une
activit minire antrieure, selon lge de la
feuille. De mme, nous comparons les teneurs en
lments majeurs et traces des feuilles dolivier
avec celles qui ont t observes prcdemment
sur les feuilles de vigne, culture ligneuse
importante dans la mme zone.

2. MATRIELS ET MTHODES
2.1. Domaine de recherche et chantillonnage
Lchantillonnage a t effectu dans sept zones
de la province de Ciudad Real (centre de
lEspagne) dans un rayon de 70 km autour de la
mine de mercure dAlmadn (Tableau 1). Les
donnes font partie dune tude plus dtaille sur
la teneur en mercure et sa possible toxicit
(Higueras et al., 2012). Les sols prsentaient les
caractristiques suivantes : acides, non salins,
texture majoritairement franco-sableuse, faible
teneur en carbonates et en chaux active et valeurs
de matire organique variables.

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Nous avons recueilli des chantillons de feuilles


de 4 oliviers diffrents dans chaque zone durant
la deuxime semaine du mois de mai 2010 pour
profiter de la prsence de nouvelles pousses
dolivier et faciliter ainsi lchantillonnage de
feuilles dun an. Nous avons slectionn entre 30
et 35 pousses autour de chaque olivier, une
hauteur de 1,20 m, en faisant attention ce quil
y ait suffisamment de feuilles reprsentatives de
chaque anne tudier. Cela nous a permis
dobtenir des feuilles dges diffrents : de
lanne en cours (anne 0), dun an { partir de
leur formation (anne 1) et de deux ans partir
de leur formation (anne 2).
Une fois chantillonnes, les feuilles ont t
transportes au laboratoire pour tre
conserves au froid puis classes par ge
(Figure 1). Les feuilles de lanne 0 ont t
recueillies { lextrmit de la pousse. Elles
taient de couleur vert clair et de petite taille,
caractristiques propres et sans quivoque des
jeunes feuilles. Celles de lanne 1 ont t
recueillies au centre de la pousse. Elles taient
dun vert plus fonc que celles de lanne 0 et de
taille moyenne. Enfin, les feuilles de lanne 2 ont
t prleves dans la partie la plus loigne de la
pointe de la pousse. Elles taient de plus grande
taille et dun vert plus fonc.

Tableau
1.
Emplacement
des
zones
dchantillonnage dans la province de Ciudad Real
(Espagne) et distance par rapport la mine
dAlmadn
Zone

Description

Coordonnes
X: 340 054

Almadn, Avenida de la
Libertad

Almadn, Carril del


Norte

Chilln, polygone 1
parcelle 614

Y: 4 294 755

Almadenejos, Calle
Carretas

Y: 4 289 240

Fontanosas (Abenojar)
polygone 37, parcelle
243

Almodvar del Campo,


polygone 71, parcelle
739

Y: 4 285 415

Picn, polygone 9,
parcelle 69

Y: 4 324 209

Y: 4 293 486
X: 340 075
Y: 4 293 871
X: 337 813
X: 351 507
X: 366 656

Distance
(km)
0,433
0,380
2,052
12,628
27,012

Y: 4 291 811
X: 390 909

X: 407 999

51,870
74,769

a)

N 119 2014

b)

c)

Figure 1. Feuilles de diffrents ges : a) anne 0; b) anne 1; c) anne 2.

2.2. Mthode danalyse


Tous les chantillons ont t introduits dans une
tuve une temprature constante de 36 C
pendant dix jours jusqu{ ce que lhumidit
disparaisse compltement. Ils ont ensuite t
triturs { laide dun broyeur, jusqu{ obtention
dune poudre fine et homogne. Cette poudre a t
utilise pour dterminer la concentration
dlments majeurs et dlments traces par la
mthode des pertes par calcination et de
fluorescence par rayons X. La calcination de
lchantillon a t ralise dans un four { moufle
port une temprature de 1 100 C en 5 heures
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un rythme de 10 C/min. Les pertes par


calcination donnent le pourcentage en poids des
lments volatils ncessaire pour dterminer la
proportion dlments majeurs et traces obtenue
au moyen de la fluorescence.
Nous avons utilis un spectromtre commercial
(Philips modle Magix Pro quip dun tube de
rhodium) dune puissance maximum de 4 kW. Le
contrle de qualit a t valu au moyen dune
double analyse dchantillons de rfrence
certifis (BCR-62).
Enfin, pour le traitement statistique et les
graphiques, nous avons utilis le programme
Microsoft Office Excel 2007.
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3. RSULTATS ET DISCUSSION

valeurs moyennes de P, S et K dans la vigne


(1,793, 2,215 et 0,555 g/kg respectivement) sont
infrieures { celles de lolivier. La teneur en Al est
similaire dans la vigne et dans lolivier.

3.1 lments majeurs


Les teneurs moyennes en lments majeurs des
feuilles sont indiques dans le Tableau 2. Si lon
compare les valeurs obtenues avec celles trouves
dans diffrents ouvrages (Freeman et al., 1994 ;
Barranco et al. ; 2008), on observe que la plupart
des macrolments sont prsents dans des
proportions adquates.
Tableau 2. Teneur moyenne en lments majeurs dans
les feuilles (g/kg)
lment

anne 0

anne 1

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anne 2

feuille

Tableau 3. Valeurs moyennes des lments majeurs et


traces dans les feuilles de vigne (Amors et al., 2011)
lment
majeur
Na
Mg

feuille

(g/kg)
0,075
4,420

lment
trace

(mg/kg)

6,933

Cr

5,183

feuille

Al

0,553

Co

2,783

Si

8,200

Ni

2,050

Na

0,030

0,034

0,013

0,026

1,793

Zn

15,617

Mg

1,503

2,489

2,346

2,112

2,215

Rb

3,917

Al

0,546

0,449

0,444

0,480

0,555

Sr

133,550

Si

1,149

1,313

1,133

1,198

Ca

27,502

Nb

4,250

3,594

2,406

2,123

2,708

Mn

0,102

Cs

5,450

3,827

4,213

4,191

4,077

Fe

7,336

Ba

39,483

11,781

7,521

7,724

9,009

Ce

10,767

Pb

3,550

Ca

10,180

23,850

23,843

19,291

Nd

4,300

Mn

0,007

0,029

0,039

0,025

Fe

0,110

0,160

0,166

0,145

Cl

0,947

0,367

0,299

0,538

Pour avoir une ide gnrale de la signification


des niveaux de concentration de ces lments
dans les feuilles dolivier, il est intressant de
comparer les valeurs moyennes obtenues avec
celles cites dans la littrature pour les feuilles
dautres cultures ligneuses comme la vigne
(Amors et al., 2011). Ces valeurs sont indiques
dans le Tableau 3.
On peut observer que les niveaux de Na, Mg, Si, Ca,
Mn et Fe dans la vigne (0,075, 4,420, 8,200,
27,502, 0,102 et 7,336 g/kg respectivement) sont
suprieurs { ceux de lolivier. Toutefois, les

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Les valeurs concernant laccumulation des


lments majeurs dans les feuilles selon leur ge
(Figure 2) sont similaires celles cites dans la
littrature spcialise (Barranco et al., 2008). On
observe une plus grande concentration de Cl, P et
K dans les feuilles les plus jeunes car ces lments
sont mobiles et se dplacent dans les points de
plus grande intensit mtabolique. Bien que le Mg
soit galement un lment
mobile, sa
concentration est plus forte dans les feuilles
ges. Mn, Fe, Ca et S sont des lments peu
mobiles (sauf ce dernier dont la mobilit est
variable) mais ils se comportent de la mme
manire que le magnsium. Le calcium est
essentiel dans la formation de la paroi cellulaire.
La concentration du reste des lments est
pratiquement constante dans les feuilles quel que
soit leur ge.

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a)

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b)

c)

e)

d)

f)

Figure 2. Teneur en lments majeurs, exprime en g/kg, dans les feuilles de 0, 1 et 2 ans pour : a) Al et Cl, b) Na et
Mn, c) Fe, d) K et Ca, e) P et S, f) Mg et Si.

3.2. lments traces


Les teneurs moyennes en lments traces dans les
feuilles sont indiques dans le Tableau 4,
lexception de celles en Sc, Zr, W, Hf, Ga, Y, U et Hg
qui ne rentraient pas dans les limites de dtection
avec la technique utilise.
Peu darticles ayant t publis sur la teneur en
ces lments dans les feuilles dolivier, nous avons
compar les rsultats obtenus avec les teneurs en
lments traces dans les feuilles de vigne

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(Tableau 3). Les niveaux de V, Cr, Nb et Ba dans la


vigne (6,933, 5,183, 4,250 et 39,483
respectivement) sont plus levs que dans
lolivier. Dans le cas du Sr, la teneur est trs
suprieure (133,550 mg/kg) celle releve sur la
feuille dolivier (48,014 mg/kg). Toutefois, les
valeurs moyennes de Ni et Zn dans la vigne (2,050
et 15,617 mg/kg respectivement) sont infrieures
{ celles de lolivier (3,205 et 22,657 mg/kg
respectivement). Les autres lments prsentent
des valeurs similaires dans les deux cultures.

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Tableau 4. Teneur moyenne en lments traces dans les feuilles (mg/kg)


lment
V
Cr
Co
Ni
Cu
Zn
Rb
Sr
Nb
Cs
Ba
La
Ce
Pb
Th
Nd

anne 0

3,829
5,514
3,057
2,929
19,400
26,400
3,886
31,086
3,629
6,371
32,000
1,486
11,314
3,686
1,700
4,600

anne 1

3,686
4,571
2,729
2,971
18,571
21,157
2,700
56,700
3,300
5,414
42,443
0,757
10,386
3,800
1,614
4,629

La Figure 3 indique les rsultats obtenus pour les


lments traces (mg/kg) selon lge de la feuille
dolivier ainsi que lcart type, sauf dans le cas du
Cu, qui nest pas montr eu gard { la grande
variation quil prsente { lissue des traitements
phytosanitaires apports { lolivier.
Ces rsultats montrent une concentration plus
leve de Cr, Zn, Rb et Th dans les feuilles jeunes,

anne 2

4,029
4,486
2,914
3,714
22,914
20,414
2,843
56,257
3,357
6,157
41,357
1,214
11,086
3,800
1,414
4,500

feuille

3,848
4,857
2,900
3,205
20,295
22,657
3,143
48,014
3,429
5,981
38,600
1,152
10,929
3,762
1,576
4,576

ce qui indique que ces lments sont lis au


mtabolisme de la plante. Les teneurs en Ni, Cu, Sr
et Ba sont suprieures dans les feuilles ges car
la plante a du mal les excrter. La et Ce
prsentent une mobilit variable dans la feuille
alors que le comportement du reste des lments
est pratiquement constante sur les trois ans.

a)

b)

c)

d)

Figure 3. Teneur en lments traces, exprime en mg/kg, des feuilles de 0, 1 et 2 ans a) Th, La, Nd et Ce b) Co, Ni, Rb,
Nb, Pb, V, Cr et Cs c) Cu et Zn ; d) Sr et Ba.

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4. CONCLUSIONS
partir des rsultats obtenus dans ce travail, nous
pouvons conclure que la plupart des lments
majeurs se trouvent dans des proportions
normales dans les feuilles des oliviers des sept
zones analyses, quel que soit lge de la feuille. Ca
et K sont prsents en grande quantit. Les
lments les plus mobiles (Cl, P et K) sont
concentrs dans les feuilles plus jeunes, sauf Mn
que lon trouve dans les feuilles plus ges, tout
comme les lments de mobilit plus rduite (Mn,
Fe, Ca et S).
La comparaison entre les teneurs moyennes en ces
lments dans les feuilles dolivier et dans la vigne
montre que les niveaux de Na, Mg, Si, Ca, Mn et Fe
sont suprieurs dans la vigne, au contraire des
valeurs moyennes de P, S et K. Al prsente des
concentrations similaires dans les deux cultures.

N 119 2014

Lvolution de la concentration en lments traces


indique que les teneurs en Ni, Cu, Sr et Ba
augmentent dans le temps alors que celles en Cr,
Zn, Rb, Zr, Hf et Th diminuent. La comparaison
entre les teneurs moyennes en lments traces
dans les feuilles dolivier et de vigne indique que
Sr, Ba, V, Cr et Nb se trouvent en quantits
suprieures dans la vigne, contrairement Ni et
Zn. Les autres lments sont prsents dans les
mmes proportions dans les deux cultures.
Les connaissances sur les teneurs en ces lments
devront tre approfondies dans des cultures
reprsentatives
comme
lolivier
afin
de
comprendre leur dynamique et leur utilisation
possible comme empreinte gochimique du terrain
dans les huiles dolive commercialises,
garantissant ainsi leur authenticit.

5. BIBLIOGRAPHIE
Amors, J.A., Garca Navarro F.J., Prez de los Reyes C.,
Campos Gallego J.A., Bravo Martn-Consuegra S.,
Jimnez Ballesta R., Garca Moreno R. (2012)
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Barranco, D., Fernndez-Escobar, R., Rallo L. (2008) El
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Garca, F.J., Amors, J.A., Snchez, C., Jimnez-Ballesta, R.
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Higueras, P., Amors J.A. , Esbr J.M., Garca-Navarro F.J.,


Prez de los Reyes C., Moreno G. (2012). Time
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element contents in olive tree leaves from the
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Lanyon, D., Cass, A., Hansen, D. (2004) The Effect of Soil
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White, R.E. (2009) Understanding Vineyard Soils,
Editorial Oxford University Press, Reino Unido,
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Wild, A. (1992) Condiciones del Suelo y el Desarrollo de
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Londres.

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Essiari et al.

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Contribution ltude de la typicit des


huiles dolive vierges produites dans la
rgion de Sais (Maroc)
M. Essiari1, R. Zouhair1 et H. Chimi2
1.

Dpartement de Biologie, Facult des sciences, Universit Moulay Ismail, Mekns, Maroc.
Dpartement des Sciences Alimentaires et Nutritionnelles, Institut Agronomique et Vtrinaire Hassan
II, Rabat, Maroc.
2.

RSUM
La prsente tude a pour objectif danalyser leffet du lieu de culture sur la qualit de lhuile dolive
de quatre varits (Picholine marocaine, Arbquine, Haouzia et Mnara) cultives dans deux zones
pdoclimatiques diffrentes. Les variables vrifier sont les caractristiques carpomtriques, lindice
de maturit et les caractristiques physico-chimiques (teneur en huile, acidit libre, indice de
peroxydes, absorbance dans lultraviolet, acides gras et strols).
Les rsultats obtenus indiquent que le lieu de la culture exerce une influence sur la date de rcolte, la
quantit et la qualit de lhuile. Les huiles analyses sont classes dans la catgorie vierge extra .
Le poids des olives des 4 varits de la zone 1 (Ain Taoujdate, province dEl Hajeb) est suprieur
celui qui a t trouv dans la zone 2 (Ait Oualal, province de Mekns). Les caractristiques
carpomtriques sont affectes par la varit et le lieu de culture.
Les varits Mnara et Haouzia ont prsent des teneurs en huile plus leves au cours des
campagnes 2010/11 et 2011/12 respectivement.
En ce qui concerne le pourcentage dacidit, au cours de la campagne 2010/11, il y a eu une lgre
diffrence entre les huiles issues des oliveraies de la zone 2 et celles issues de la zone 1. La mme
tendance a t enregistre pendant la campagne 2011/12, part la varit Arbquine.
Lindice de peroxydes nous renseigne sur ltat doxydation des huiles. Cet indice est suprieur chez
les huiles des varits Arbquine et Haouzia de la zone 1 par rapport celles des mmes varits de
la zone 2, le contraire se trouve chez les varits Picholine marocaine et Mnara.
Les rsultats dabsorbance dans lUV montrent que les huiles des deux campagnes ont des
absorbances qui respectent les valeurs prconises par la norme du COI.
La composition en acides gras des huiles dolive testes est variable et nettement influence par le
facteur varital. Au cours des deux campagnes, le taux dacide olique est faible pour lArbquine et
lgrement lev pour la Picholine marocaine. Ce taux reste intermdiaire pour les varits Haouzia
et Mnara.
Les teneurs en strols des huiles dans les deux zones sont compares celles du COI et montrent
quil y a une lgre supriorit de campestrol chez la varit Arbquine.
Globalement, la caractrisation gographique peut tre utilise pour une slection dhuiles de qualit
performante rpondant aux normes des marchs, sur le plan national et international.
Mots cls: Caractristiques carpomtriques, paramtres physico-chimiques, zones pdoclimatiques.

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1. INTRODUCTION
Lolivier constitue la principale spculation
fruitire cultive au Maroc, avec une superficie de
920 000 ha. Cette filire reprsente plus de 57 %
de la sole arboricole nationale, stend sur tout le
territoire national, { lexception de la bande ctire
Atlantique, en raison de ses capacits dadaptation
tous les tages bioclimatiques.
La production nationale dolives en 2008/09 et
2009/10 slve respectivement { 1 500 000 et
1 200 000 t/an. Elle est destine hauteur de 65 %
la trituration. Le reste (35 %) est rparti entre la
conserverie et lautoconsommation.
Le secteur de lhuile dolive est constitu par des
units modernes, semi-modernes et des moulins
traditionnels Masra. La moiti de ces units est
concentre dans les rgions de Fs, Mekns et
Marrakech. La production moyenne dhuile
(priode 2004-2008) a t de lordre de 65 000 t
par an contre 160 000 t en 2009 et 2010.
Lhuile dolive, oriente principalement vers le
march national, reprsente prs de 75 % de la
production et contribue combler le dficit du
pays en matire dhuiles alimentaires { hauteur de
17 %. Les exportations dhuile dolive restent
faibles cause de la quantit et de la qualit
requises. Par ailleurs, linstabilit des productions
au niveau de notre pays ne peut pas conduire des
contrats fermes avec les clients trangers
demandeurs de quantits et de qualits stables et
rgulires dans le temps.
Avec la mise en uvre du Plan Maroc Vert, le
secteur olicole connat un dveloppement rapide
tant au niveau amont (production) quau niveau
aval (valorisation).
Dans ce cadre, le Plan Agricole Rgional de
Mekns-Tafilalet tenant compte des conditions
pdoclimatiques et de la disponibilit des units de
trituration dans la rgion du Sais, cette filire a
connu un dveloppement importante du point de
vue extension des superficies et valorisation de
lhuile dolive. Malgr ces conditions et la
diversification varitale, les rendements en olives
et en huiles diffrent dune zone { lautre selon les
microclimats, les types de sol (avusoglu et al.,
1994) et laltitude (Mouawad, 2005).
Les varits choisies dans notre recherche sont la
Picholine marocaine, lHaouzia, la Mnara et
lArbquine. Ces varits reprsentent un
pourcentage important au niveau des oliveraies de
Sais et sont trs demandes par les oliculteurs.
La qualit joue un rle essentiel dans la
commercialisation de lhuile dolive vierge. Cette
qualit est influence par plusieurs facteurs, en
particulier la varit (Fontanazza, 1988 ; Nurhayat,
1989), les bonnes pratiques agricoles, la date de

N 119 2014

rcolte (Rahmani et al., 1997), le lieu de culture


(Ranalli et al., 1999), la qualit des olives tritures,
la procdure dextraction (Di Giovacchino, 1996 ;
Rahmani, 1996 ; Chimi, 2006) et le stockage des
huiles (Montedoro, 1989 ; Cimato, 1990 ; Rahmani,
1993, Inclese, 1994 ; Koutsfaiks, 2000 ; Chimi,
2006 ).
Dans ce contexte, nous avons procd dans le
prsent travail { lvaluation des caractristiques
physico-chimiques et de la typicit des huiles de
quatre varits huile cultives dans deux zones
de la rgion du Sais (provinces de Mekns et El
Hajeb), savoir Ain Taoujdate et Ait Ouallal. Cette
zone olicole compte plus de 30 000 ha doliviers
dont 40 % en irrigu. Le secteur se caractrise par
son capital productif et lextension rapide de ses
infrastructures agroindustrielles. Le Plan agricole
rgional (PAR) vise justement lextension de la
superficie olicole.
Les paramtres de qualit tudis sont : lindice
dacidit, lindice de peroxydes, les extinctions
spcifiques, les acides gras et les strols. Ces
paramtres varient dune campagne { lautre en
fonction des zones gographiques pour chaque
varit tudie.

2. MATRIELS ET MTHODES
Ltude a t mene durant les campagnes
agricoles 2010/11 et 2011/12 dans la rgion de
Sais (Maroc). Cette rgion est connue pour son
patrimoine olicole diversifi et important.
Le matriel vgtal que nous avons utilis dans
notre tude est constitu de trois varits
marocaines : Picholine marocaine (varit 1),
Haouzia (varit 3) et Mnara (varit 4) et une
varit trangre : Arbquine (varit 2). Ces
varits, avec la mise en uvre du Plan Maroc
Vert, ont connu un dveloppement rapide tant au
niveau production quau niveau valorisation.
2.1. chantillons dolives et dhuile dolive
chantillons dolives
Pour lindice de maturit et les caractristiques
carpomtriques, la collecte des chantillons a t
ralise chaque semaine pendant la priode allant
du 10 novembre au 12 janvier (campagnes
2010/11 et 2011/12). Les zones choisies sont les
oliveraies dAin Taoujdate dans la province dEl
Hajeb (zone 1) et celles dAit Ouallal dans la
province de Mekns (zone 2).
Les prlvements des olives ont t effectus
hauteur dhomme sur toute la frondaison de
larbre. Chaque chantillon tait compos
denviron 1 kg dolives.

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chantillons dhuile dolive


Dans le but de dterminer les caractristiques
physico-chimiques des huiles produites au niveau
des oliveraies de mmes zones dtude, des
collectes dchantillons dhuile ont t ralises { la
mme priode que les prlvements des olives
partir des units de trituration deux phases
installes dans lesdites zones.
2.2. Analyses sur les olives
Indice de maturit des olives (IM)
Cette mthode a t dveloppe par lInstitut
National de Recherche Agronomique (INRA) Station de Jan (Espagne). Elle est base sur
lapprciation de la coloration de 100 olives
prleves au hasard sur un chantillon de 1 kg. Ces
olives sont rparties en 8 classes allant des olives
piderme vert intense jusquaux olives { piderme
noir et pulpe entirement violette.
Cet indice est calcul comme suit :
IM =
(0xA+1xB+2xC+3xD+4xE+5xF+6xG+7xH)/100
Avec A, B, C, D, E, F, G et H correspondant au
nombre dolives appartenant aux classes 0, 1, 2, 3,
4, 5, 6, 7 et 8.
Les caractristiques de chaque classe sont :
A : piderme vert intense
B : piderme vert jaunissant
C : piderme vert avec des taches rougetres sur
moins de la moiti du fruit (dbut de vraison)
D : piderme rougetre ou violet sur plus de la
moiti du fruit (fin de la vraison)
E : piderme noir et pulpe blanche
F : piderme noir et pulpe violette sur moins de la
moiti du fruit
G : piderme noir et pulpe violette sans atteindre le
noyau
H : piderme noir et pulpe entirement violette.
Caractristiques carpomtriques des olives
Sur un chantillon de 100 fruits, nous avons
dtermin les poids du fruit, du noyau et de la
pulpe { laide dune balance { prcision (Atouati,
1991; Chimi et al., 1993).
Teneur en huile des olives
Durant les deux campagnes dtude et au cours de
la priode prcite (10 novembre - 12 janvier), des
chantillons dhuile dolive ont t collects chaque
semaine { partir des units dextraction (systme {
deux phases) localises dans les deux zones.
2.3 Analyses sur lhuile dolive
Acidit libre
Lacidit est exprime en pourcentage dacide
olique de lhuile dolive. Elle constitue un moyen
simple et efficace pour lvaluation qualitative et la
classification par catgorie commerciale des huiles

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dolive. Ce paramtre est dtermin selon la


rfrence ISO 660:2009. Le principe de la mthode
consiste en la mise en solution dune quantit
connue de matire grasse dans lthanol chaud,
suivie du titrage des acides gras libres prsents par
une solution aqueuse dhydroxyde de potassium
KOH, ncessaire pour neutraliser les acides gras
libres prsents dans 1 g de corps gras.
Indice de peroxydes
Lindice de peroxydes est exprim en
milliquivalents doxygne actif par kilogramme
dhuile. Cet indice sert { valuer ltat de
conservation dune matire grasse au cours du
stockage et ne doit pas dpasser 20 meq O2/kg
pour toutes les catgories dhuile dolive.
La quantit de peroxydes prsents dans un
chantillon est le nombre de milliquivalents
doxygne actif par kilogramme de produit. Elle a
t calcule en oxydant liodure de potassium avec
libration diode dans les conditions de la mthode
ISO 3960:2007.
Le principe de cette mthode repose sur le
traitement dune prise dessai en solution dans un
mlange dacide actique et disooctane puis lajout
dune solution diodure de potassium. Liode libr
par les peroxydes est dtermin visuellement
laide dun indicateur { lamidon et dune solution
talon de thiosulfate de sodium.
Absorbance dans lultraviolet
La stabilit oxydative est un paramtre important
pour lvaluation de la qualit de lhuile dolive. Elle
se dfinit comme tant le temps ncessaire pour
que lhuile dolive commence { prsenter des
symptmes de rancissement suite { loxydation
acclre des acides gras insaturs.
La dtermination de labsorbance est base sur la
mthode ISO 3656:2011. Le principe de cette
mthode est le mesurage spectromtrique, dans un
domaine spcifi de longueur donde dans
lultraviolet, de labsorbance dun chantillon en
solution. Le calcul de labsorbance se fait { une
concentration de 1 g pour 100 ml dans une cuve de
10 mm dpaisseur.
Acides gras (AG)
Les acides gras prsents dans lhuile sont analyss
{ laide de la chromatographie en phase gazeuse,
en se basant sur le temps de rtention de chaque
acide gras dans les chantillons de rfrence selon
la mthode du COI (COI/T.20/Doc. n 24).
Strols
La mthode permet de dterminer, par
chromatographie en phase gazeuse sur colonne
capillaire, la composition de la fraction strique
des corps gras dorigine animale et vgtale.
Le principe est la saponification dune prise dessai,
lextraction de linsaponifiable et lisolement des
strols par chromatographie en couche mince et
lanalyse des strols isols ou de drivs prpars

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partir de ceux-ci par chromatographie en phase


gazeuse (COI/T.20/Doc. n 30).
2.4 Analyse statistique
Lanalyse statistique des donnes mesures a t
effectue travers les statistiques descriptives, en
utilisant le logiciel Statistica version 10.0. Lobjectif
est de rsumer toutes les informations et les
rsultats sous forme de courbes standardises afin
de permettre la facilit des interprtations et la
visualisation des grands carts entre les diffrentes
variables qualitatives et quantitatives tudies.

3. RSULTATS ET DISCUSSION
3.1. Indice de maturit
La maturit des olives augmente en fonction de
lavancement des dates de prlvement et elle
varie dune zone { lautre en fonction des
conditions pdoclimatiques (Chimi et al., 2007).
Les figures 1 et 2 montrent lvolution de lindice
de maturit des quatre varits dans deux zones
diffrentes durant les campagnes 2010/11 et
2011/12.
Daprs les rsultats, toutes les varits tudies
sont prcoces dans la zone 1 par rapport la zone
2.

N 119 2014

Au cours de la campagne 2010/11, dans la zone 1,


lindice de maturit passe respectivement de 2,68 {
5,35 et de 2,25 5,25 dans la zone 2. Au cours de la
campagne 2011/12, cet indice varie entre 2,78 et
5,38 dans la zone 1 et entre 1,95 et 5,30 dans la
zone 2.
Du point de vue varital, lArbquine est la plus
prcoce dans les deux zones et au cours des deux
campagnes.
Au niveau des deux zones et au cours des deux
campagnes, lchelonnement de la maturit des
varits tudies se prsente comme suit :
Campagne 2010/11

chelonnement de la maturit des varits


dans la zone 1 : Arbquine, Mnara, Haouzia et
Picholine marocaine

chelonnement de la maturit des varits


dans la zone 2 : Arbquine, Mnara, Picholine
marocaine et Haouzia.
Campagne 2011/12

chelonnement de la maturit des varits


dans les zones 1 et 2: Arbquine, Picholine
marocaine, Haouzia et Mnara.

6,0

5,5

5,0

IM

4,5

4,0

3,5

3,0

2,5

2,0
1

10

Vari t:
Zone: 1
Vari t:
Zone: 2
Vari t:
Zone: 1
Vari t:
Zone: 2
Vari t:
Zone: 1
Vari t:
Zone: 2
Vari t:
Zone: 1
Vari t:
Zone: 2

1,
1,
2,
2,
3,
3,
4,
4,

Date

Figure 1. volution de lindice de maturit des olives de quatre varits dolivier cultives dans deux zones de la
rgion de Sais-Maroc (zone 1 : Ain Taoujdate et zone 2 : Ait Ouallal) (Campagne 2010/11).

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Essiari et al.

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6,0
5,5
5,0
4,5

IM

4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1

10

vari t:
zone: 1
vari t:
zone: 2
vari t:
zone: 1
vari t:
zone: 2
vari t:
zone: 1
vari t:
zone: 2
vari t:
zone: 1
vari t:
zone: 2

1,
1,
2,
2,
3,
3,
4,
4,

Date

Figure 2 : volution de lindice de maturit des olives de quatre varits dolivier cultives dans deux zones de la
rgion de Sais (Maroc) (zone 1 : Ain Taoujdate et zone 2 : Ait Ouallal) (Campagne 2011/12).

3.2. Caractristiques carpomtriques


Les donnes consignes dans la figure 3 (a, b, c, d,
e, f)
montrent lvolution des caractres
carpomtriques issus de quatre varits (Picholine
marocaine, Arbquine, Haouzian et Mnara).
Les rsultats montrent que le poids frais des olives
augmente avec la maturit des olives jusqu{
atteindre un poids maximum maturit complte.
Cette tendance a t rapporte galement par
Atouati (1991). Les poids frais des fruits, des
pulpes et des noyaux dans la zone 2 sont
lgrement suprieurs ceux enregistrs dans la
zone 1.
Du point de vue varital, dans les deux zones et au
cours des deux campagnes 2010/11 et 2011/12,
les olives de la varit Picholine marocaine
prsentaient respectivement { ltat frais le poids
le plus lev (4,23 g et 4,36 g, 4,26 g et 4,43 g),
suivie des olives de la varit Haouzia (2,83 g et
3,42 g , 2,59 g et 2,653 g), puis de la Mnara (2,56 g
et 2,57 g et 2,59 g et 2 ,65 g ) et de lArbquine
(1,85 g et 1,85 g, 1,85 g et 1,94 g). Les mmes
rsultats ont t trouvs par Sweeney (2005) dans
le cas de lArbquine.
Les rsultats se confirment pour le poids des
pulpes : le fruit de la Picholine marocaine semble
tre le plus riche en pulpe, alors que le fruit de
lArbquine est le moins charnu. Les autres
varits prsentent un pourcentage de pulpe
intermdiaire, le poids de leur pulpe se
rapprochant de celui de la varit Picholine
marocaine.
Selon ltude mene par Lachir et Sidi Baba (1994),
on assiste, aprs un stade de maturit avanc

(IM>5), une tendance la diminution du poids de


100 fruits et du poids de 100 pulpes. Cette
diminution est due { une perte importante deau
des fruits. Cette tendance na pas t observe dans
notre cas au cours des deux campagnes dtude.
Cette diffrence peut tre explique par le fait que
les vergers objet de ltude sont cultivs en irrigu
(goutte goutte) et aussi par les conditions
climatiques qui ont t favorables et qui auraient
diminu lintensit de la transpiration.
Selon les catgories dfinies par Del Ro et
Caballero (1994) (Trs bas : < 0,2 ; Bas : 0,2 - 0,4 ;
Moyen : 0,4 - 0,6 ; lev : 0,6 - 0,8 ; Trs lev : >
0,8), le poids frais du noyau est bas pour
lArbquine, lHaouzia et la Menara et moyen pour
Picholine marocaine. Au cours des deux annes
dtude au niveau des deux zones, les quatre
varits ont montr un rapport pulpe/noyau
moyen compris entre 4,08 et 7,93. cet effet, sur la
base de ce critre, Del Ro et Caballero (1994) ont
dfini les catgories suivantes : (i) Bas (< 5,0), (ii)
Moyen (5,0- 7,5), (iii) lev (7,5-10,0) et (iv) Trs
lev (> 10,0). Le rapport pulpe/noyau est bas
pour
lArbquine,
moyen
pour
la
Picholine marocaine et la Mnara et lev pour
lHaouzia.
Les fruits de la Picholine marocaine ont un poids
lev, une taille plus ou moins grande et une pulpe
qui se spare facilement du noyau (Conseil olicole
international, 2000). Les varits Haouzia et
Mnara sont des varits slectionnes partir de
la Picholine et se caractrisent par des tailles
moyennes. Elles sont donc des varits double fin
(huile et olive de table), alors que la varit
Arbquine est une varit huile. Si elle est
rustique pour sa rsistance au froid et sa tolrance

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la salinit, elle est toutefois susceptible la


chlorose ferrique sur les sols calcaires. Elle est
galement caractrise par une capacit rhizogne
leve et une entre en production prcoce. Elle
fleurit une poque intermdiaire et est
autocompatible. Cette varit est particulirement
apprcie pour sa production leve et constante
(Conseil olicole international, 2000).
Dune manire gnrale, loliculture sintresse
classiquement

plusieurs
caractres
agronomiques et technologiques. Les cultivars qui
sont avantageux sont ceux gros fruits. Ceux
destins la conservation doivent avoir une
proportion de pulpe leve par rapport au noyau
(Hannachi et al., 2006).

N 119 2014

Concernant la date de rcolte, les rsultats


enregistrs montrent que les rendements
maximaux ont t enregistrs partir du 1er
dcembre dans la zone 1 (Ain Taoujdate) et
partir du 7 dcembre dans la zone 2 (Ait Ouallal)
pour les deux campagnes dtude (Figures 4 et 5),
date { laquelle lindice de maturit de toutes les
varits est proche de 4. Ceci confirme les rsultats
dj obtenus par nos prdcesseurs qui ont rvl
une diffrence de teneur en huile selon les dates
des prlvements (Walali et al., 1984) pour cinq
clones de la Picholine marocaine. El Antari (2006)
a aussi relev cette diffrence entre la Mnara et
lHaouzia des dates de prlvement situes entre
octobre et novembre. La biosynthse de lhuile est
rapide du stade vert des olives jusqu{ leur
coloration complte en noir, aprs quoi vient une
phase de stabilisation de cette teneur en huile
(Uceda et al., 1975 ; Surez, 1984 ; Civantos, 1999)
voire une lgre diminution des stades avancs
de la maturit (Lachir et al., 1994 ; El Cadi et al.,
1998 ; Faqih et al., 1999). Cette diminution de la
teneur en huile peut tre attribue
laccumulation de la matire sche dans les olives {
maturit avance, mais aussi aux lipases
endognes (actives au stade noir) qui hydrolysent
les triglycrides et les acides gras (Harrar, 2007).

3.3. Composition des olives


Teneur en huile
La teneur en huile des olives varie en fonction de la
varit, de la date de rcolte et du lieu de culture.
Ce paramtre ne constitue pas un critre de
dtermination de la qualit de lhuile mais permet
de dterminer la date optimale de rcolte.
Du point de vue varital, dans les deux zones, la
teneur maximale en huile ne prsente pas une
grande diffrence entre les varits marocaines elle oscille entre 20,10 % et 21,20 % - alors que
chez la varit Arbquine cette teneur varie entre
17,56 % et 18,75 %.

Mean Pl ot of T H grouped by date; categori zed by vari t and zone


T eneur en hui l e anal yse2010-11_2 4v*240c

Teneur en huile (TH


% poids frais)

24
22
20
18
16
14
12
10
8
1

10

vari t:
zone: 1
vari t:
zone: 2
vari t:
zone: 1
vari t:
zone: 2
vari t:
zone: 1
vari t:
zone: 2
vari t:
zone: 1
vari t:
zone: 2

1,
1,
2,
2,
3,
3,
4,
4,

date

Figure 4. volution de la teneur en huile des olives de quatre varits dolivier cultives dans deux zones de la rgion
de Sais, Maroc - Campagne 2010/11.

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M ean Pl ot of T H grouped by Date; categori zed by Vari t and Zone


Spreadsheet1 4v*240c

Teneur en huileTH
(% poids frais)

24
22
20
18
16
14
12
10
8
1

10

Vari t:
Zone: 1
Vari t:
Zone: 2
Vari t:
Zone: 1
Vari t:
Zone: 2
Vari t:
Zone: 1
Vari t:
Zone: 2
Vari t:
Zone: 1
Vari t:
Zone: 2

1,
1,
2,
2,
3,
3,
4,
4,

Date

Figure 5: volution de la teneur en huile des olives de quatre varits dolivier cultives dans deux zones de la rgion
de Sais, Maroc - Campagne 2011/12.

Ces changements dvolution permettent de


dtecter la priode o le rendement en huile est
maximum. On peut par la suite dterminer la date
optimale de rcolte.
Pour ce qui est du lieu de culture, les rsultats
obtenus montrent que les varits tudies dans la
zone 2 ont des teneurs en huile suprieures celles
trouves dans la zone 1 pour les deux campagnes
tudies (Figures 4 et 5). Ceci a t expliqu par
Civantos (1999) par lintensit de la lipogense qui
est un caractre gntique mme sil dpend aussi
des conditions pdoclimatiques et de la conduite.
3.4. Acidit libre
Les figures 6 et 7 reprsentent lacidit (exprime
en % dacide olique) des chantillons dhuiles
dolive issues des quatre varits tudies au stade
de maturit. Sur la base de cette analyse, toutes les
huiles analyses et quelles que soient les zones, se
classent dans la catgorie Huile dolive vierge
puisque la teneur en acides gras libres des
chantillons analyss reste infrieure 0,8 %.
Au cours de la campagne 2010/11, selon les
chantillons analyss, une lgre diffrence entre
les huiles issues des varits de la zone 2 et celles
de la zone 1 est observe. Cette diffrence montre
que lacidit des huiles de la zone 1 est suprieure
celle des huiles de la zone 2. La mme tendance a
t enregistre pendant la campagne 2011/12,
part la varit Arbquine. Cette dernire a
enregistr un pourcentage dacidit assez lev
dans la zone dAit Ouallal par rapport { celle
enregistre dans la Zone dAin Taoujdate. Elle peut

tre attribue aux pratiques technologiques lors du


processus de trituration et galement au temps de
sjour des olives avant la trituration.
Les rsultats montrent aussi que les acidits des
huiles de lArbquine sont leves durant les deux
campagnes et dans les deux zones. Ces acidits
sont majoritairement leves dans les huiles de la
zone 1 (Ain Taoujdate) par rapport aux autres
huiles de la zone 2 (Ait Ouallal).
Le rle de la varit reste assez important, du
moins parce quelle affecte, dans lhuile, les niveaux
des polyphnols et des tocophnols (Alessandri,
1997). Ces composs dterminent la stabilit de
lhuile, sa rsistance { loxydation et, en
consquence, son pouvoir de conservation
(avusoglo et al., 1994).
Linfluence du sol sur la qualit de lhuile dolive
est un phnomne assez complexe. Plusieurs
facteurs tels que la nature du sol, le pH et la
composition chimique se mettent en jeu et peuvent
influencer la qualit dune huile (El Murr, 2005).
En gnral, les terres grasses produisent
comparativement des huiles moins aromatiques
que les terres maigres avec des arbres moins
productifs (avusoglu et al., 1994). De plus, les
huiles provenant des sols calcaires ont une acidit
plus basse que celles des sols argileux.
3.5. Indice de peroxydes (IP)
Lindice
de
peroxydes
est
le
nombre
dhydroperoxydes forms dans un corps gras au
cours de sa conservation. Il renseigne sur ltat de
son oxydation.

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N 119 2014

Mean Plot of % Acidit grouped by Zone; categorized by Varit


donnes 3v*27c

0,40
0,35

%Acidit

Acidit en g dacide olique/100 g

0,45

0,30
0,25
0,20
0,15
0,10

Varit:
Varit:
Varit:
Varit:

1
2
3
4

Zone

Figure 6. Variation des niveaux dacidit de lhuile dolive de quatre varits produites dans deux zones diffrentes
(Campagne 2010/11).
Mean Pl ot of Aci di t grouped by Zone; categori zed by Vari t
Spreadsheet1.sta 3v*24c

0,40

0,35

0,30

Acidit

Acidit en g dacide olique/100 g

0,45

0,25

0,20

0,15

0,10
1

Vari t:
Vari t:
Vari t:
Vari t:

1
2
3
4

Zone

Figure 7. Variation des niveaux dacidit de lhuile dolive de quatre varits produites dans deux zones diffrentes
(Campagne 2011/12).

Les rsultats des analyses prsents dans les


Figures 8 et 9 montrent que les teneurs en
peroxydes oscillent entre 4,29 et 6,06 meq O2/kg
dhuile pour les quatre varits dans les deux
zones tudies. En comparant ces valeurs celles
de la norme commerciale du COI, on constate
galement que tous les chantillons analyss sont
conformes la norme, ce qui permet ainsi de
classer ces huiles dans la catgorie vierge extra
(IP20). Ces valeurs montrent que lhuile a t
extraite rapidement aprs la rcolte des olives.
Du point de vue gographique, les rsultats
obtenus pour la campagne 2010/11 montrent
que les huiles des varits Arbquine et Haouzia
de la zone 1 ont des indices de peroxydes
suprieurs celles des mmes varits de la zone
2, alors que le contraire est observ chez les

varits Picholine marocaine et Mnara. Pour la


campagne 2011/12, les huiles des quatre varits
tudies dans la zone 1 prsentent des indices de
peroxydes lgrement suprieurs ceux des
mmes varits tudies dans la zone 2. En
gnral, les rsultats montrent que les IP des
huiles des 4 varits sont majoritairement levs
durant la campagne 2010/11 par rapport ceux
de la campagne 2011/12. Ceci est d { lexistence
des composs peroxyds car loxydation de lhuile
dolive commence aprs que les olives sont
cueillies de larbre et continue pendant le
stockage des fruits et leur traitement (Bouhadjra,
2011). Tanouti et al. (2011) ont expliqu ce
phnomne par lefficacit de lencadrement
technique des oliculteurs et les bonnes
pratiques olicoles.

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Mean Plot of IP grouped by Zone; categorized by Varit


donnes 3v*27c
8

6
5

IP

Milliquivalents doxygne
proxydique/Kg dhuile

4
3
2
1
0

Varit:
Varit:
Varit:
Varit:

1
2
3
4

Zone

Figure 8. Mesure de lindice de peroxydes dans lhuile dolive de quatre varits produite dans deux zones diffrentes
(Campagne 2010/11).
Mean Plot of IP grouped by Zone; categorized by Varit
donnes 3v*27c
8

6
5

IP

Milliquivalents doxygne
proxydique/Kg dhuile

4
3
2
1
0

Varit:
Varit:
Varit:
Varit:

1
2
3
4

Zone

Figure 9. Mesure de lindice de peroxydes dans lhuile dolive de quatre varits produite dans deux zones diffrentes
(Campagne 2011/12).

3.6. Absorbance dans lultraviolet


Des valeurs dIP 20meq O2/kg dhuile ne
signifient pas toujours labsence du phnomne
doxydation. Le recours { la dtermination des
coefficients (K232, K270) dabsorbance dans
lultraviolet renseigne sur la prsence ou labsence
de produits doxydation secondaire dans lhuile.
Les hydroperoxydes des premiers stades de
loxydation absorbent { 232 nm, alors que les
produits doxydation secondaires tels que les
ctones insatures-dictones absorbent au
voisinage de 270 nm (Oll, 2002 ; Jeantet et al.,
2006).
Labsorbance dans lultraviolet est un moyen
dvaluation de ltat de conservation de lhuile.
Cest galement un indicateur de la sensibilit de la
mthode dextraction et de loxydation par
surexposition de lhuile { lair lors de la trituration.

Plus lextraction se fait { temprature basse (< 28)


et moins il y a de contact avec lair pendant
lextraction, et plus les valeurs de K232, K270 sont
faibles.
Les rsultats dabsorbance dans lUV (Figure 10)
montrent que les chantillons dhuile dolive des
campagnes 2010/11 et 2011/12 ont des
absorbances dans lUV qui respectent les valeurs
prconises par la norme du COI (COI/T.15/NC
n 3/Rv. 5/2010) : K232 2,5 ; K270 0,25, DK
0,01. Les valeurs dabsorbance K232 et K270
respectent la limite permise par la norme du COI
pour la classification en tant quhuile dolive vierge
extra.
La comparaison entre les valeurs moyennes des
absorbances dans lUV des deux campagnes
olicoles (Figure 10) et des deux zones ne montre
aucune diffrence entre les deux zones. Ranalli et
al., (1996) et Kiritsakis (1998) signalent que

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lorigine gographique na aucune influence


significative sur ces paramtres analytiques qui
sont fondamentalement affects par des facteurs
endommageant les fruits tels que lattaque par les

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mouches, le matriel de rcolte, le transport et le


stockage des olives.
Du point de vue varital, les valeurs dabsorbance
K232 et K270 de la varit Arbquine sont
suprieures aux valeurs des autres varits.

Ain Taoujdate
Ait Ouallal

1,5
1
0,5

Ka

E270

E232

Ka

E270

E232

Ka

E270

E232

Ka

E270

E232

(a)
Ain Taoudate
Ait Ouallal

2
1,5
1
0,5

Ka

E270

E232

Ka

E270

E232

Ka

E270

E232

Ka

E270

E232

(b)
Figure 10 (a , b). Valeurs moyennes dabsorbance dans lUV K232, K270 et K des huiles dolive de quatre varits au
cours de deux campagnes (a : Campagne 2011/12, b : Campagne 2010/11).

3.7. Composition en acides gras


La structure triglycride de lhuile dolive varie
selon le pourcentage des diffrents types dacides
gras dans chaque cultivar. Lacide gras principal est
lacide olique, lequel constitue le plus fort
pourcentage dacide gras dans lhuile dolive. Il est
suivi en degr dimportance par lacide linolique
puis par lacide palmitique. Ces acides gras
constituent un paramtre important dans la
dtermination de la qualit et de lauthenticit de
lhuile dolive.
Lexamen des Tableaux 1 et 2 montre que la
composition en acides gras des huiles dolive

testes est variable et nettement influence par le


facteur varital.
Divers facteurs tels que le degr de maturit des
olives, le climat ou la varit ont une incidence sur
le profil de composition en acides gras de lhuile
dolive (Bruni et al., 1994 ; Garca et al., 1996 ; Oll,
2002 ; Judde, 2004) Certains auteurs ont utilis ce
profil comme paramtre de classification des
huiles dolive selon leur origine (Ranalli et al.,
1997). Dautres notent plutt des variations
minimes du taux dacide gras principal (C18:1)
chez la mme varit dolivier, mme si elle est
cultive dans des lieux diffrents (USAID/Maroc,
2006).

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Les rsultats des analyses des huiles dans les deux


zones dtude et au cours des deux campagnes
2010/11 et 2011/12 montrent que le taux dacide
olique - acide gras majeur de lhuile dolive - est
plus faible pour lArbquine (64,37 %, 63,58 % et
65,48 %, 62,42 %), alors quil est lgrement lev
pour la Picholine marocaine (76,80 %, 76,71 % et
76,80 %, 76,62 %). Pour les varits Haouzia et
Mnara, ce taux reste intermdiaire.
Au cours des deux campagnes et dans les deux
zones dtude, les pourcentages les plus levs
dacide linolique et dacide palmitique sont
observs chez lArbquine.
La proportion dacides gras saturs (AGS) est
variable selon les campagnes : elle oscille entre

N 119 2014

12,27 % (Haouzia) et 19,21 % (Arbquine) durant


la campagne 2010/11 et entre 12,27 % (Menara)
et 18,85 % (Arbquine) en 2011/12. De la mme
manire, le pourcentage dacides gras insaturs
(AGI) varie lgrement en fonction des varits :
entre 80,4 % et 82,8 % pour la varit Arbquine
en 2010/11 et entre 80,68 % et 81,34 % en
2011/12, avec une lgre supriorit dans la zone
2. Le taux le plus important dacides gras insaturs
(AGI) est enregistr chez les varits Picholine
marocaine, Haouzia et Menara. Ce taux varie entre
85,53 % et 88,76 % dans les deux zones et au cours
des deux campagnes dtude.

Tableau 1. Composition en acides gras des huiles de quatre varits dolivier (% dacides gras totaux, AGT) Norme du
COI (1998)) - (Campagne 2010/11)
Varits
tudies

C16-0

C16-1

C17-0

Zone
1

Zone
2

10.7

11.56

0.69

1.27

0.1

0.02

0.1

0.1

2.2

2.2

76.8

76.71

9.4

16.2

17.21

1.69

2.1

0.09

0.1

0.2

0.2

1.6

1.7

64.37

63.58

9.82

10.69

0.87

0.66

0.06

0.03

0.04

0.08

2.1

2.31

75.5

75.25

9.85

11.26

0.86

0.75

0.05

0.04

0.04

0.09

2.1

2.32

74.66

75.2

'Haou.
'Mena.

7.5 - 20

0.3 - 3.5

0.3

Zone
1

Zone
2

Zone
1

C18-2

Zone
2

'Arbeq.

Zone
2

Nom
C18-1

C18-0

Zone
1

P.M.

Zone
1

C17-1

< 0.3

Zone 2

Zone 1

0.5 - 5

Zone
1

Zone 2

C18-3

C20-0

Zone
2

9.4

0.88

0.88

0.3

0.3

0.4

13.1
2
10.6

15.9

0.72

0.72

0.2

0.2

9.41

0.82

0.8

0.29

10.6
2

9.42

0.81

0.79

0.29

3.5 - 21

Zone
1

<1

Zone
2

C20-1

Zone
1

55 - 83

Zone
2

C22-0
Zone
1

Zone
2

0.4

0.3

0.3

0.21

0.35

0.35

0.21

0.34

0.36

0.6

Zone
1

Zone
2

0.3

0.2

Norme en acides gras totaux

Tableau 2. Composition en acides gras des huiles de quatre varits dolivier (% dacides gras totaux, AGT) Norme du
COI (1998))- (Campagne 2011/12)
Nom

Var.
C16-0
Zone
1

'P.M.
'Arb.
'Haou.
'Mena.

C16-1

C17-0

Zone 2

Zone 1

Zone
2

Zone
1

10.88

9.37

0.71

0.7

0.1

16.22

16.79

1.54

2.1

10.25

10.15

0.89

9.85

9.7

0.86

7.5 - 20

C17-1

Zone 2

2.18

2.24

76.8

76.62

9.38

9.4

0.91

0.88

0.32

0.3

0.1

0.1

0.22

0.2

1.63

1.76

65.48

62.42

12.38

15.6

0.75

0.72

0.2

0.66

0.06

0.03

0.05

0.09

2.12

2.31

75.77

75.2

10.75

9.41

0.86

0.8

0.65

0.05

0.04

0.04

0.1

2.16

2.32

74.83

74.2

10.62

9.42

0.81

0.79

Zone 2

3.5 - 21

Zone
1

Zone
2

<1

Zone
1

C20-1

0.1

55 - 83

Zone
1

C20-0

0.1

0.5 - 5

Zone
1

C18-3

0.02

< 0.3

Zone
2

C18-2

Zone
2

0.3

Zone
1

C18-1

Zone
1

0.3 - 3.5

Zone
2

C18-0

Zone
1

Zone
2

0.29

0.4

0.2

0.31

0.3

0.32

0.21

0.36

0.36

0.29

0.21

0.34

0.37

0.6

Zone
1

C22-0

Zone
2

Zone 2

0.3

0.2

Norme en acides gras totaux

3.8 Composition en strols


Les rsultats danalyse montrent que les
composantes en strols des quatre varits
tudies durant les deux campagnes dtude sont
conformes celles vises dans la norme du COI
(2011).
Daprs les tableaux 3 et 4, on note pour toutes
les varits tudies la dominance du -Sitostrol,
dont les teneurs varient de 78,82 % 85,56 % au
cours de la campagne 2010/11 et de 79,12 %
87,6 % au cours de la campagne 2011/12.

Le pourcentage inferieur est remarqu chez le


cultivar Arbquine. En effet, lhuile dolive est la
seule huile qui contienne une quantit
particulirement leve de -Sitostrol, substance
qui soppose { labsorption intestinale du
cholestrol (ONH, 2009).
En ce qui concerne le cholestrol, on constate que
lhuile issue de la varit Arbquine a enregistr
une valeur plus faible (0,02 0,03) par rapport aux
autres varits tudies. La supriorit en cette
composante se trouve chez le cultivar Haouzia. Les

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Essiari et al.

valeurs des cultivars Picholine marocaine et


Menara sont intermdiaires.
Pour le campestrol, la valeur la plus leve a t
enregistre par lhuile de lArbquine et ce dans les
deux zones et au cours des deux campagnes. Le
taux de campestrol est toujours suprieur celui
du stigmastrol. Lensemble des valeurs des strols
et composition strolique se situe dans les
domaines de variation indiqus par le COI (2011)
et la CE (2002).

N 119 2014

Le stigmastrol est prsent dans toutes les huiles


des varits tudies, avec des teneurs qui restent
dans les limites vises par la dernire version de la
norme du COI (COI/T.15/NC n 3). Durant les deux
campagnes, cette composante est suprieure chez
la varit Arbquine.
Pour le -5-avnastrol, le -7-stigmastrol et le 7-avnastrol,
malgr
des
variations
interrgionales, leurs valeurs rentrent dans les
limites prvues par le COI (2009).

Tableau 3. Composition en strols des huiles de quatre varits dolivier (Campagne 2010/11)
Nom
Cholestrol
Varits
tudies
P.M
Arbq.
Haouzia

Campestrol

Stigmastrol

-Sitostrol

-5-Avnastrol -7-Stigmastrol -7-Avnastrol

Zone 1 Zone 2 Zone 1 Zone 2 Zone 1 Zone 2 Zone 1 Zone 2 Zone 1 Zone 2
0,1
0,09
2,8
2,7
0,6
0,6 85,01 84,86
6,97
6,95
0,02
0,02
3,7
3,6
1
0,97 79,12 78,82
6,56
6,54

Zone 1
0,3
0,36

Zone 2 Zone 1 Zone 2


0,29
0,3
0,27
0,37
0,4
0,36

0,2

0,08

2,6

2,45

0,76

0,58

85,5

85,46

5,88

5,87

0,2

0,18

0,36

0,34

0,08

0,09

3,13

3,22

0,62

0,6

85,56

85,41

5,74

5,8

0,2

0,17

0,36

0,33

Mnara

0,5

80-90

0,5

Normes

Tableau 4. Composition en strols des huiles de quatre varits dolivier (Campagne 2011/12)
Nom
Varits
tudies
P.M

Cholestrol
Zone
Zone 1
2
0,1
0,08

Campestrol
Stigmastrol
-Sitostrol
-5-Avnastrol -7-Stigmastrol -7-Avnastrol
Zone
Zone
Zone
Zone 1
2
Zone 1
2
Zone 1
2
Zone 1 Zone 2 Zone 1 Zone 2 Zone 1 Zone 2
3
3
0,6
0,6 85,01 86,58
6,97
7,76
0,3
0,3
0,3
0,3

Arbq.

0,02

0,03

3,9

3,72

0,9

0,9

79,12

81,45

6,56

6,32

0,36

0,39

0,4

0,4

Haouzia

0,08

0,09

3,2

3,3

0,62

0,59

85,5

86,85

5,88

5,98

0,2

0,3

0,36

0,3

0,08

0,09

3,03

3,4

0,65

0,74

85,5

87,6

5,88

5,62

0,2

0,36

0,36

0,34

Mnara

0,5

80-90

0,5

Normes

4. CONCLUSION
travers les rsultats obtenus dans nos conditions
exprimentales, il apparat que le poids frais des
olives augmente avec leur maturit jusqu{
atteindre un poids maximum maturit complte.
Ce poids est plus important chez la varit
Picholine marocaine.
Les rendements maximaux en huile des quatre
varits tudies ont t enregistrs partir du 1er
dcembre dans la zone 1 (Ain Taoujdate-El Hajeb)
et partir du 7 dcembre dans la zone 2 (Ait
Ouallal-Meknes), date { laquelle lindice de
maturit de toutes les varits se situe autour de 4.

La mesure dacidit durant la campagne 2010/11 a


montr une lgre diminution pour les huiles
issues des varits de la zone 2 par rapport celle
enregistre pour les mmes varits cultives dans
la zone 1. La mme tendance a t enregistre
pendant la campagne 2011/12, part la varit
Arbquine.
En ce qui concerne les teneurs en peroxydes, les
rsultats montrent que les indices des huiles des
quatre varits sont majoritairement levs durant
la campagne 2010/11 par rapport ceux de la
campagne 2011/12. Ces indices oscillent entre
4,29 et 6,06 meq O2/kg. Ces valeurs sont
conformes { la norme du COI (IP20).

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La comparaison entre les valeurs moyennes des


absorbances dans lUV des huiles des quatre
varits tudies dans les deux zones et au cours
des deux campagnes ne montre aucune diffrence
entre les deux zones.
Au cours des deux campagnes, dans les deux zones
dtude, la composition en acides gras des huiles
dolive testes est variable et est nettement
influence par le facteur varital. Les pourcentages
les plus levs des acides linolique et palmitique
sont observs chez lArbquine. Chez ce cultivar, le
contraire est observ pour lacide olique par
rapport aux autres varits tudies.
Lhuile dolive est la seule huile qui contienne une
quantit particulirement leve de -Sitostrol,
substance qui soppose { labsorption intestinale
de cholestrol (ONH, 2009). Cette substance est
remarque par un pourcentage faible chez le
cultivar Arbquine. Le contraire est observ pour

N 119 2014

le campestrol. Ces rsultats sont enregistrs dans


les deux zones et durant les deux campagnes
dtude.
Pour le -5-avnastrol, le -7-stigmastrol et le 7-avnastrol,
malgr
les
variations
interrgionales, leurs valeurs rentrent dans les
limites prvues par le COI (2009).
Dans lensemble, les paramtres qualitatifs et
quantitatifs varient dune campagne { lautre en
fonction des zones gographiques pour chaque
varit tudie.
Dans lensemble, les paramtres qualitatifs et
quantitatifs varient dune campagne { lautre en
fonction des zones gographiques pour chaque
varit tudie.
En gnral, les caractristiques physico-chimiques
des huiles analyses et quelle que soit leur zone
classent ces dernires dans la catgorie Huile
dolive vierge.

5. BIBLIOGRAPHIE
Aguilera M.P., Beltrn G., Ortega D., Fernndez A.,
Jimnez A., Uceda M., 2005. Characterization of
virgin olive oil of Italian olive cultivars: "Frantoio"
and "Leccino", grown in Andalusia. Food Chem. 89,
387391
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Comit conomique Agricole de lOlivier, 2003.
Les Bonnes Pratiques dHygine pour la
fabrication dHuile dOlive Vierge. Version indice
7.
Atouati B.Y., 1991 volution des caractristiques
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Rabat.
Bouhadjra K., 2011. tude de leffet des antioxydants
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Bruni U., Cortesi N., Fiorino P. 1994. Influence of
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OLIV

Haddam et al.

N 119 2014

Caractrisation physico-chimique et stabilit


oxydative des huiles dolive des varits
Picholine marocaine, Haouzia, Koroneiki et
Arbquine de la rgion olicole centrale du
Maroc (Chaouia-Ouardigha)
M. Haddam1,2, H. Chimi3, A. El-Antari4, M. Zahouily5, R. Mouhibi5, A. Zaz2,
M. Ibrahimi2 et A. Amine1
Laboratoire des Analyses Chimiques et Biocapteurs, Facult des Sciences et Techniques de
Mohammedia, Maroc
2 Lesieur Cristal, 1, Rue Caporal Corbi 20300 Roches Noires Casablanca, Maroc. E-mail:
haddam@lesieur-cristal.co.ma ou haddam3@hotmail.fr
3 Institut Agronomique et Vtrinaire Hassan II. Dpartement des Sciences Alimentaires et
Nutritionnelles. B.P 6202 Instituts, 10101, Rabat, Maroc. E-mail: chimihammadi@yahoo.fr
4 Institut National des Recherches Agronomiques (INRA, Marrakech), Maroc.
5 Laboratoire de Catalyse, Chimiomtrie et Environnement, Facult des Sciences et Techniques de
Mohammedia, Maroc.
1

RSUM
Dans le but de caractriser la production dhuile dolive de la rgion centrale du Maroc ChaouiaOuardigha , nous avons tudi durant deux campagnes successives les huiles de quatre varits dolive
cultives prcisment dans cette rgion olicole, entre Settat et Berchid. Tout en conservant le mme
indice de maturit et la mme rgion, la rcolte des olives a t faite entre le 11 et le 18 novembre de
chaque campagne.
Les rsultats de toutes les analyses ralises et compares aux normes COI/OH/Doc. n 1 de novembre
2011 indiquent quil sagit bien, pour les quatre varits tudies, dhuiles dolive vierges extra sans
dfauts organoleptiques.
Nous avons montr au cours de cette tude que les teneurs en phnols totaux, orthodiphnols et
tocophrols et par consquent la stabilit oxydative par Rancimat des huiles dolive tudies dpendent
essentiellement de la varit tant donn quil sagit de la mme rgion et du mme indice de maturit.
La teneur en polyphnols totaux varie entre 106 et 478 mg/kg : le taux le plus lev pour les deux
campagnes successives est observ dans lhuile dolive issue de la varit Picholine marocaine (313-478
mg/kg) suivie de la varit Haouzia (268-288) alors que le plus faible est rencontr dans lhuile dolive
Arbquine (106-125). Les orthodiphnols suivent les mmes variations que les polyphnols avec des
teneurs allant de 15 22 mg/kg.
La stabilit oxydative exprime en taux dinduction mesure par Rancimat varie de 27 h { 40,9 h et le taux
le plus lev est enregistr dans lhuile issue de la varit Koroneiki (40,9 h) - campagne 2009/10, suivie
de lhuile issue de la varit Picholine marocaine campagne 2009/10. Le taux le plus faible est rencontr
dans lArbquine (27 h) campagne 2008/09. Une approche de corrlation entre la stabilit oxydative
mesure par Rancimat et la composition chimique des huiles est aborde.
Mots cls: Rgion Ouardirha ; Huile dolive ; Qualit ; Caractrisation ; ACP.

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Haddam et al.

1. INTRODUCTION
La production dhuile dolive a toujours t
concentre dans les pays mditerranens :
Espagne, Italie, Grce, Turquie, Tunisie et Maroc.
Ils reprsentent eux seuls plus de 90 % de la
production mondiale. Par ailleurs, la qualit
commerciale de lhuile dolive vierge est dfinie, {
lchelon international, par la norme du Conseil
olicole international et par celle du Codex
Alimentarius. Ces normes distinguent quatre types
de qualit de lhuile dolive : extra , vierge ,
vierge courante et vierge lampante . Ces
divers type de qualit sont dfinis en fonction de
critres physico-chimiques (lacidit libre, lindice
de peroxydes, labsorbance dans lUV) et de
critres organoleptiques. Ainsi, en termes de
stabilit, lhuile dolive est trs connue pour sa
rsistance aux diffrents mcanismes de
loxydation. Ceci est strictement li { sa faible
teneur en acides gras polyinsaturs (Velasco et al.,
2002) et sa composition en antioxydants
naturels, notamment les orthodiphnols, les
polyphnols (Idrissi et al., 2012) et les tocophrols
qui pigent les radicaux libres de loxygne et
prservent la qualit (Boskou, 1996) et la stabilit
de lhuile durant sa conservation.
Au Maroc, lolivier constitue la principale espce
fruitire cultive. Sa facult de vgter et de
produire dans diverses situations de culture et son
adaptation aux conditions pdoclimatiques les plus
critiques ont permis son dveloppement sur
pratiquement tout le territoire national.
Nanmoins, la production marocaine en huile
dolive ne constitue que 4 % de la production
mondiale et la consommation dhuile dolive par
les Marocains reste trs faible, ne dpassant pas 2
kg/habitant/an, ce qui est bien infrieur la
moyenne de consommation au niveau du bassin
Mditerranen (6 kg en Tunisie, 12 kg en Espagne,
14 kg en Italie et 24 kg en Grce). Toutefois, grce
au projet Plan Maroc Vert, les efforts entrepris
dans ce cadre ont permis damliorer
significativement la qualit et la perception de
lhuile dolive marocaine sur les marchs
internationaux. En effet, la production marocaine a
subi une forte progression, passant de 75 000 t en
2006/07 135 000 t en 2010/11.
Loliculture
nationale
est
constitue
essentiellement de la varit population
Picholine marocaine , qui reprsente plus de
96 % du patrimoine olicole. Le reste, soit 4 %, est
constitu de plusieurs varits, en particulier :
Picholine du Languedoc , Dahbia et
Meslala , concentres sur des terrains cultivs
en rgime irrigu (Haouz, Tadla, El Kela), et de
quelques varits espagnoles, italiennes et

N 119 2014

grecques : Picual , Manzanilla , Gordal ,


Frantoio , Arbquine , Koroneiki , etc. Dans
le cadre du programme damlioration varitale,
plusieurs chercheurs marocains ont initi, il y a
quelque annes, une prospection de la varit
prdominante, Picholine marocaine, en vue de
slectionner les clones offrant de meilleurs
rsultats. Ces travaux ont donn lieu la slection
de deux clones intressants dnomms Haouzia
et Menara (Zaher et al., 2011 ; Indicateur
macroconomique et agricole-Maroc, 2005).
Dans le prsent travail, la zone dtude cible est la
rgion de Chaouia-Ouardigha, qui stend au centre
du Royaume sur une superficie de prs de 16 510
km. Cest une rgion caractrise par un sol {
dominance calcimagnsique, avec une superficie
haut potentiel agricole (Tirs et Hamri),
pluviomtrie annuelle modeste qui dpasse
rarement 500 mm (la pluviomtrie moyenne
calcule durant cinq annes successives est de 333
mm). Cette zone sous forme de couloir est trs
connue pour la production de crales, fourrages
et lgumineuses. Par ailleurs, loliculture (5 % de
la production nationale) nest pas trs rpandue
dans cette rgion, malgr ses conditions
pdoclimatiques trs encourageantes. Cependant,
plusieurs agriculteurs ont dploy dnormes
efforts pour le dveloppement du secteur olicole
dans cette rgion qui a galement t prise
rcemment en considration par le ministre de
lAgriculture et des Pches maritimes du Maroc et
a bnfici des avantages du plan Maroc-Vert en
matire doliculture (Monographie agricole
rgion Chaouia - Ouardigha, 2009). Toutefois, il
nexiste pas actuellement de donnes sur les huiles
dolive produites dans la zone dOuardigha, {
lexception de quelques publications (A. Mahhou et
al., 2011).
Ainsi, lobjectif de notre tude est focalis sur
lvaluation comparative des caractristiques
physico-chimiques et de la stabilit oxydative des
huiles dolive produites { partir des varits
cultives dans une nouvelle rgion olicole au
Maroc.

2. MATRIELS ET MTHODES
2.1. Matires vgtales et chantillonnage
Les varits tudies sont deux varits
marocaines - la Picholine marocaine et la Haouzia et deux varits trangres - lArbquine et la
Koroneiki. Ces varits appartiennent des
agriculteurs privs installs dans la rgion
dOuardigha, prcisment dans les primtres
olicoles de Settat et Berchid.

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OLIV

Haddam et al.

Nous avons appliqu la mthode dchantillonnage


vise dans le Guide pour la dtermination des
caractristiques des olives huile (COI/OH/Doc. n
1, novembre 2011).
Pour les quatre varits, nous avons marqu la
peinture quatre parcelles composes de dix arbres
homognes choisis au hasard. partir des oliviers
des diffrentes parcelles choisies appartenant
trois vergers, nous avons prlev deux lots dolives
de chaque varit qui ont fait lobjet de nos
dterminations.
2.2. Mthodes analytiques
Dtermination du stade optimal de rcolte
Cette dtermination est ralise selon la mthode
dcrite par Uceda et Frias (1975) et valide par
Arnon et al. (2011).
Caractrisation physico-chimique
La trituration des lots dolives de chaque varit a
t ralise au moyen dune unit moderne
continue deux phases. Quatre lots de 5 litres
dhuile de chaque varit ont t conservs { labri
de la lumire et ont fait lobjet danalyses physicochimiques et de ltude de leur stabilit.
Lacidit libre des huiles des quatre varits
exprime en pourcentage dacide olique et lindice
de peroxydes ont t mesurs selon des mthodes
normalises : respectivement ISO 660 et ISO 3960.
Les coefficients dextinction spcifiques1dans
lultraviolet { 232 nm (K232) et 270 nm (K270) ont
t calculs respectivement { partir de labsorption
232 et 270 nm selon la mthode NF EN ISO 3656,
{ laide dun spectrophotomtre de type VARIAN.
La teneur en eau, en matires volatiles et en
impurets ont t dtermines selon les
mthodes normalises ISO 662 et ISO 663
respectivement.
Composition
en
polyphnols
et
orthodiphnols2 : Les phnols totaux ont t
extraits selon la mthode dcrite par Gutfinger
(1981) : 10 g dhuile dolive sont dissous dans 50
ml dhexane dans une ampoule dcantation puis
trois fois 20 ml de solution mthanolique
(mthanol/eau ; 60/40, v/v) sont ajouts. La phase
mthanolique est rcupre dans une fiole jauge
de 100 ml puis complte avec de leau distille. Le
dosage des polyphnols totaux est ralis par
spectrophotomtrie en utilisant le ractif de Folin
Ciocalteu et en mesurant labsorbance { 725 nm

1 La mthode de rfrence du COI est la mthode COI/T.


20/DOC. 19 - Analyse spectrophotomtrique dans l'ultraviolet
(Toutes les notes en bas de page de cet article sont du
Secrtariat excutif du COI).
2 La mthode de rfrence du COI est la mthode COI/T.
20/DOC. 29 - Dtermination des biophnols des huiles dolive
par HPLC.

N 119 2014

selon la mthode dite de Folin Cicalteau (Vzquez


et al., 1973) .
Les orthodiphnols ont t extraits selon la
mthode dcrite par Tsimidou et al. (1992) et
valide par A. Amine et al. (2012) : 25 g dhuile
dolive sont dissous dans 25 ml dhexane dans une
ampoule dcantation et trois fois 15 ml de
solution mthanolique (mthanol/eau ; 60/40,
v/v) sont ajouts. La phase mthanolique est
ensuite rcupre dans une fiole jauge de 50 ml
puis complte avec de leau distille. Le dosage
des
orthodiphnols
est
ralis
par
spectrophotomtrie en utilisant le ractif
molybdate de sodium ou dammonium et en
mesurant labsorbance des solutions phnoliques
370 nm (Denis et al., 2004). Les taux des
orthodiphnols et polyphnols sont exprims en
milligramme dacide cafique (ppm)/kg dhuile
dolive.
Composition en tocophrols : Les tocophrols
ont t analyss par HPLC, selon la mthode ISO
9936:2006, sur une colonne de silice de marque
Lichrosphre 100 diol C18, de 250 mm de long et
4,6 mm de diamtre, garnie de microparticules de
5 m de diamtre. Lappareil HPLC est quip dun
dtecteur fluorimtrique dont la longueur
dexcitation est de 295 nm et la longueur
dmission est de 330 nm ; et dune phase mobile
de 3,85 % de ttrahydrofurane dans le n-heptane.
La composition en acides gras totaux3 a t
dtermine aprs transformation en esters
mthyliques obtenus par trans-estrification des
triglycrides par de la potasse mthanolique. Les
esters mthyliques dacides gras des chantillons
dhuiles dolive ont t obtenus selon la mthode
internationale ISO 5509. Ces esters ont ensuite t
analyss par chromatographie en phase gazeuse
selon les conditions dcrites dans ISO 5508:1990,
laide dun chromatographe VARIAN { dtecteur {
ionisation de flamme (FID), quip dune colonne
capillaire (CPWAX) de 30 m de long et de 0,25 mm
de diamtre intrieur. La temprature du four est
rgle 200 C et celle de linjecteur 220 C. Le
gaz vecteur utilis est lhlium { 1,2ml/min et le
volume dinjection est de 1l.
La fraction strolique4 a t dtermine selon la
mthode dcrite par le COI (COI/T.20/Doc n
10/Rv. 1) aprs saponification avec de
lhydroxyde de potassium en solution thanolique.

3 La mthode de rfrence du COI est la mthode


COI/T.20/DOC. 24 - 2001 prparation des esters mthyliques
dacides gras de lhuile dolive et de lhuile de grignons dolive.
4 Cette mthode a t remplace par la mthode
COI/T.20/DOC. 30 - 2013 Dtermination de la composition et
de la teneur en strols et dialcools triterpniques par
chromatographie gazeuse sur colonne capillaire.

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OLIV

Haddam et al.

Linsaponifiable a ensuite t extrait avec de


lther thylique. La fraction strolique a t
spare
de
lextrait
insaponifiable
par
chromatographie sur plaque de gel de silice
basique. Les strols rcuprs dans le gel de silice
ont t transforms en trimthysilythers et
analyss par chromatographie en phase gazeuse
laide dun chromatographe de type VARIAN 3800
quip dune colonne capillaire non polaire de
marque VF-5HT, de 30 m de long, 0,25 mm de
diamtre intrieur et 0,1 m de diamtre de film.
La temprature du four tait rgle 270 C, celle
de linjecteur { 300 C et celle du dtecteur { 300
C. Le gaz utilis tait de lhlium avec un dbit de
0,5 ml/min. Le volume inject tait de 1 l.
2.3. La stabilit oxydative par Rancimat5
Le test au Rancimat a t reconnu comme une
mthode officielle { lchelle internationale (norme
ISO 6886) et par de nombreux pays tels que les
tats-Unis dAmrique, le Japon et la Suisse. Pour
valuer la stabilit oxydative des quatre
chantillons dhuile dolive, nous avons eu recours
ce test Rancimat qui nous donne la spcification
TIR (Temps dInduction Rancimat, exprim en
heures) correspondant au temps pendant lequel la
matire grasse a rsist un stress oxydatif. Nous
avons mis 3 g dhuile dolive { analyser dans un
tube o elle a subi une dcomposition thermique
110 C, sous un bullage intensif dair de 10 l/h de
dbit. La valeur TIR est donne par enregistrement
sur un ordinateur li directement { lappareil
Rancimat.
2.4. Analyse organoleptique6
La dtermination du profil organoleptique a t
faite selon la norme commerciale du COI (COI/T.20
n 15/Rv. 4. Novembre 2011) par un jury qualifi
de lInstitut National de la Recherche Agronomique
(INRA) de Marrakech.
2.5. tude statistique
Analyse en composante principale (ACP) des
huiles produites
Les compositions en polyphnols, orthodiphnols,
strols, acides gras et tocophrols des quatre
chantillons tudis de chaque campagne sont
rassembles et compares par analyse en
composante principale via le logiciel Excel Stat.
Lanalyse en composante principale est considre
comme la mthode de base de lanalyse des

N 119 2014

donnes multidimensionnelles, lorsque toutes les


variables observes sont de type numrique et que
lon veut voir sil y a des liens entre les variables et
les chantillons. Elle a pour objectif la description
des donnes contenues dans un tableau n lignes
(individus) et p colonnes (variables) (Bouroche et
Saporta, 1994 ; Benabid, 2009).
Moyenne et cart type
Les rsultats prsents sont les moyennes
danalyses ralises en double et en triple
exemplaire. Ces rsultats sont prsents sous
forme de moyenne cart-type. Les carts types
de nos rsultats sont calculs par le logiciel Excel
2007.

3. RSULTATS ET DISCUSSIONS
3.1. Dtermination du stade optimal de rcolte
Lindice de maturit des quatre varits pour les
deux campagnes varie de 2,58 3,66 (Tableau 1).
Ces valeurs correspondent la priode optimale
de rcolte et salignent sur celles dcrites dans la
littrature, tant comprises entre 2,8 et 3,5
(Bendriss, 2010). Elles sinscrivent galement dans
la fourchette (de 2,59 3,93) enregistre par
Mahhou et al. (2011) : taux en polyphnols le plus
lev ainsi que rendement maximal en huile dans
les olives.
Tableau 1 : Indice de maturit des varits dolives
tudies
Indice de maturit
Varits dolives

Campagne
2008/09

Campagne
2009/10

Haouzia

3,03 0,1

3,0 0,1

Arbquine

3,32 0,2

3,52 0,2

Koroneiki

3,34 0,1

2,58 0,2

Picholine
marocaine

3,16 0,1

3,66 0,1

5 Cette mthode nest pas une mthode officielle du COI.


6 Cette mthode a t rvise en 2013 - COI/T.20/DOC.
15/2013 - Mthode d'valuation organoleptique de l'huile
d'olive vierge.

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3.2. Caractrisation physico-chimique


varits dhuiles produites

des

N 119 2014

volatiles et indice de peroxydes sont compatibles


avec les critres dune huile dolive vierge extra
dcrits dans le Guide pour la dtermination des
caractristiques des olives huile (COI/OH/Doc. n
1, novembre 2011) (Tableau 2).

Les rsultats danalyse montrent que les critres


de qualit : acidit, K270, humidit, matires

Tableau 2. Rsultats des analyses physico-chimiques des huiles tudies

*C08
-09

*C09-10

C08-09

C0910

C0809

C09-10

C0809

C0910

C0809

C0910

Indice de
peroxydes
(meq/kg)
C08C09-10
09

0,25
0,02

0,28
0,01

0,11
0,01

0,10
0,02

1,60
0,02

1,82
0,01

0,11
0,02

0,14
0,02

0,03
0,01

0,04
0,01

1,27
0,1

1,19
0,1

Koroneiki

0,29
0,01

0,42
0,01

0,12
0,02

0,13
0,01

1,56
0,01

1,72
0,03

0,12
0,03

0,12
0.03

0,03
0,01

0,04
0,01

0,00
0,01

0,15
0,01

Arbquine

0,22
0,01

0,220,0
2

0,10
0,01

0,10
0,03

1,55
0,02

1,95
0,01

0,10
0,02

0,10
0,03

0,04
0,01

0,04
0,01

0,82
0,04

0,85
0,03

0,37
0,01

0,460,0
2

0,09
0,01

0,10
0,02

1,75
0,02

0,13
0,03

0,15
0,02

0,05
0,01

0,07
0,01

3,12
0,2

3,20
0,1

Acidit (%)
Varit
Picholine
marocaine

Haouzia

K270

K232

1,43
0,02

Humidit (%)

Impurets
(%)

*C08-09 : Campagne 2008/09 ; C09-10 : Campagne 2009/10.

3.3. Caractrisation physico-chimique des varits dhuiles produites : acides gras, strols,
tocophrols, phnols totaux et orthodiphnols
Composition en acides gras
La composition en acides gras totaux (AG) de
lhuile dolive joue un rle important au niveau de
sa qualit nutritionnelle. Cest limportance de
lapport dacides gras monoinsaturs, avec un taux
dacide olique pouvant atteindre 83 %, qui
confre son originalit { lhuile dolive ainsi que
ses vertus en termes de sant. Divers facteurs, tels
que le degr de maturit des olives, le climat ou la
varit, ont une incidence sur le profil de
composition en acides gras de lhuile dolive
(Garca et al., 1996 ; Oll, 2002 ; Judde, 2004).
Dans le prsent travail, le rsultat de lanalyse des
varits dolive tudies de cette rgion
(Ouardigha) montre que la composition en acides
gras de leurs huiles est conforme aux
spcifications exiges par la norme commerciale
du COI. Nanmoins, elle est variable et nettement
influence par le facteur varital : la varit
Arbquine prsente en effet un profil en AG
nettement diffrent des autres varits : lacide
palmitique (16-17 %), lacide palmitolique (1,71,2 %) et la somme des acides gras saturs plus

levs (18,5-19,9 %), les AG monoinsaturs les


plus faibles (63,7-68,6 %) et le rapport AG
monoinsaturs/AG polyinsaturs le plus bas (45,3 %) pour les deux campagnes. Les varits
Picholine marocaine, Haouzia et Koroneiki
prsentent un profil en acides gras lgrement
proche : lacide palmitique variant de 8,7 { 12,4 %,
lacide palmitolique de 0,4 { 0,8 % et la somme
des AG saturs de 11,6 15,2 % - AG
monoinsaturs : 75 77,8 %. On note aussi une
valeur nettement leve du rapport AG
monoinsaturs/AG polyinsaturs pour la varit
Koreiniki (Tableau 3). Dans la composition en AG
des diffrentes varits tudies, nous avons
observ dune part que lacide linolnique est
minoritaire (en accord avec la norme COI : max.
1 %) et dautre part que sa teneur varie de 0,5 %
0,9 % (Tableau 3). Cette teneur en acide
linolnique constitue elle aussi un traceur de
ladultration des huiles dolive par dautres huiles
de graines riches en acide linolnique comme
lhuile de colza et de soja (Ollivier, 2003a).

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Tableau 3. Composition en acides gras des huiles des varits tudies


Acide gras

Picholine marocaine

Koroneiki

Arbquine

Haouzia

Acide palmitique

C08_09

C09_10

C08_09

C09_10

C08_09

C09_10

C08_09

C09_10

10,90,1

9,60,1

12,40,1

12,30,2

16,10,1

17,90,1

8,70,1

8,90,1

Acide palmitolique

0,60,1

0,50,1

0,80,1

0,70,1

1,70,1

2,10,1

0,40,1

0,40,1

Acide
heptadcnoque

0,10,1

0,10,1

0,10,1

0,00,0

0,30,1

0,20,1

0,00,0

0,000,0

2,10,1

2,20,1

2,30,1

2,40,1

1,80,1

1,70,1

2,50,1

Acide olique
Acide linolique
Acide linolnique

76,10,1
8,70,1
0,70,1

75,90,1
100,1
0,90,1

76,60,1
6,40,1
0,60,1

75,90,2
70,1
0,60,1

66,30,1
12,30,1
0,50,1

61,20,1
15,60,1
0,50,1

74,20,1
12,30,1
0,80,1

75,20,2
11,20,1
0,80,1

Acide arachidique

0,30,1

0,20,1

0,40,1

0,40,1

0,40,1

0,20,1

0,30,1

0,30,1

Acide gadolique

0,30,1

0,40,1

0,30,1

0,30,1

0,30,1

0,20,1

0,40,1

0,30,1

Acide bhnique

0,10,1

0,10,1

0,10,1

0,10,1

0,10,1

0,00,0

0,10,1

0,10,1

Somme *AGS
Somme *AGMINS
Somme *AG PINS

13,40,5
77,11
9,40,6

12,10,4
76,91
10,90,5

15,20,6
77,81
7,00,3

15,20,5
76,91
7,60,2

18,50,5
68,61
12,80,5

19,90,5
63,71
16,10,5

11,60,5
75,01
13,10,5

11,90,6
75,71
12,00,5

AGMINS/AG PINS

8,2 0,4

7,10,5

11,10,5

10,10,4

5,30,4

4,00,3

5,70,3

6,30,4

Acide starique

2,60,1

*AGS : Acides gras saturs - AGMINS : Acides gras monoinsaturs - AGPINS : Acides gras polyinsaturs

Composition en polyphnols totaux et en


orthodiphnols
Lhuile dolive contient une quantit apprciable
de composs phnoliques qui passent dans lhuile
lors de son extraction. Ces composs nobles sont
des antioxydants naturels. Les orthodiphnols,
comme lhydroxytyrosol, lacide cafique et
loleuropine, sont considrs comme les
antioxydants les plus puissants qui protgent
lhuile contre loxydation et lui confrent une
meilleure stabilit lors du stockage (Boskou,
1996), une saveur amre et une sensation de
piquant (Gutirrez et al., 2001 ; Ben Temime et al.,
2006 ). Leur teneur dans lhuile dpend galement
de plusieurs facteurs, savoir : la varit et la
maturit des olives (Ucella et al., 1994) et les
conditions dextraction (Ranalli et al., 2003) et de
stockage (Fielding et al., 2003).
Les teneurs en polyphnols et orthodiphnols des
varits dhuiles tudies (Tableau 4) oscillent
respectivement entre 106-478 ppm et 15-22 ppm.

Ceci est bien en accord avec les valeurs trouves


dans la littrature par Maestro et al. (1994), qui
ont rapport que la concentration en phnols
totaux dans lhuile dolive pouvait varier entre 100
et 800 mg/kg, et Owen et al. (2000) qui ont
enregistr une valeur de 232 15 mg/kg dans des
huiles dolive vierges extra. Aussi, nos rsultats
montrent que la teneur en ces antioxydants
naturels est influence par le critre varital. En
effet, la varit Picholine marocaine prsentait les
teneurs les plus leves en polyphnols et en
orthodiphnols (respectivement 313-478 et 2220,4), suivie de Haouzia et de Koroneiki. La plus
faible teneur a t enregistre dans lhuile de la
varit Arbquine (106-125 et 15,3-15,2). La
campagne 2009/10 a t caractrise par des
teneurs plus leves en poly- et orthodiphnols
pour les quatre varits tudies (Tableau 4). Ceci
est probablement d { linfluence des conditions
climatiques, ce qui est en accord avec la littrature
(Ollivier et al., 2004).

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tocophrols. En fait, lalpha-tocophrol, qui a un


effet vitaminique, est prsent en pourcentage
dominant par rapport aux autres tocophrols dans
toutes les varits dhuile dolive tudies. Il est
influenc par le profil varital, ce qui est en accord
avec la littrature (Gharby et al., 2011). En effet, le
pourcentage le plus lev est observ chez
lArbquine (de 90 { 91 %), suivie de la Koroneiki
(89 %) et des varits Haouzia et Picholine
marocaine (70 83 %). Par contre, le pourcentage
en gamma-tocophrol dans la Picholine marocaine
et lHaouzia est lev (de 10 { 19 %) par rapport
aux varits Koroneiki et Arbquine (de 5 7,5 %).
Ce pourcentage modrment lev en gammatocophrol dans la Picholine marocaine et
lHaouzia pourrait contribuer positivement { leur
stabilit (Tableau 5). En effet, lactivit
antioxydante du gamma-tocophrol est suprieure
{ celle de lalpha-tocophrol (Evrard et al., 2007).

Tableau 4. Composition en polyphnols totaux et


orthodiphnols des huiles produites
Varit

Campagne

Polyphnols
totaux en ppm

Orthodiphnols
en ppm

Picholine
marocaine

*C08-09

313,05

20,43

C09-10

478,33

22,04

C08-09

130,07

16,44

C09-10

178,05

18 2

Koroneiki

Arbquine

C08-09
C09-10
C08-09

Haouzia

C09-10

106,03
125,56
268,02
287,74

N 119 2014

153
15,23
192
202

Composition en strols
La composition strolique dune huile vgtale
constitue un critre srieux didentification de son
origine botanique (Karlenskind, 2002). Le profil
strolique des huiles dolive tudies (Tableau 6),
contrairement la bibliographie (Aparicio et al.,
2002) qui stipule que la varit dolive influence la
proportion des strols, ne montre pas de
diffrences substantielles dans les proportions des
strols entre toutes les varits de nos chantillons
et durant les deux campagnes.

*C08-09 : Campagne 2008/09 ; C09-10 : Campagne


2009/10

Composition en tocophrols
Les tocophrols sont des molcules importantes
analyser en raison de leurs proprits
vitaminiques, nutritionnelles et de leur rle de
prservation des radicaux libres (Reboul et al.,
2007). Lanalyse des tocophrols pour les deux
campagnes successives a montr que la varit de
lhuile dolive a une influence sur la teneur en

Tableau 5. Composition en tocophrols (en%) des huiles produites


Tocophrol
en %

Picholine marocaine

Koroneiki

Arbquine

Haouzia

C08-09

C09-10

C08-09

C09-10

C08-09

C09-10

C08-09

C09-10

Alphatocophrol

83,9 0,8

70,40,9

89,70,6

89,50,7

91,70,5

90,70,5

82,70,6

80,20,6

Betatocophrol

2,00,2

2,40,3

1,60,4

1,60,3

0,80,3

0,90,3

1,90,3

1,50,3

Gammatocophrol

10,80,5

19,80,4

7,50,6

6,90,3

5,10,5

6,10,6

12,50,4

16,50,6

Deltatocophrol

3,30,4

7,50,6

1,20,3

2,00,4

2,30,5

2,30,5

3,00,5

1,80,4

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Tableau 6. Composition en strols des diffrentes varits dhuile tudies


Strols
en %

Picholine marocaine

Koroneiki

Arbquine

Haouzia

Cholestrol

C08-09
0,30,1

C09-10
0,30,1

C08-09
0,40,1

C09-10
0,20,1

C08-09
0,30,1

C09-10
0,20,1

C08-09
0,40,1

C09-10
0,30,1

Campestrol

3,30,2

3,30,3

3,20,2

3,10,2

3,30,4

3,40,4

3,40,1

3,30,2

Stigmastrol
Btasitostrol
Delta-5avnastrol
Delta-7stigmastrol
Delta-7avnastrol

1,20,1

1,40,2

1,30,2

1,40,2

1,2 0,3

1,40,3

1,20,1

1,20,1

86, 0,5

86,81

86,11,5

86,50,7

86,40,7

86,50,6

86,80,7

86,20,5

8,00,3

7,30,4

8,10,5

7,90,4

7,90,3

7,60,4

7,30,3

8,00,3

0,50,1

0,50,1

0,50,1

0,50,1

0,50,1

0,50,1

0,50,1

0,50,1

0,40,1

0,40,1

0,40,1

0,40,1

0,40,1

0,40,1

0,40,1

0,40,1

3.4. La stabilit oxydative par Rancimat


La stabilit l'oxydation acclre est mesure par
le test Rancimat (Matthaus, 1996 ; Rahmani, 2007).
Les rsultats obtenus (Tableau 7) montrent que la
varit a influenc clairement la stabilit de lhuile.
En effet, les valeurs les plus leves sont
enregistres chez la varit Koroneiki (campagne
2009/10 : 40,9 h) suivie de la Picholine marocaine
(39,8 h) et de lHaouzia (36,3 h). La valeur la plus
faible a t enregistre chez la varit Arbquine
(27 h). Ces rsultats sont en accord avec les
rsultats de recherches menes sur lhuile dolive
de quelques varits par Abaza et al. (2005) et par
Ben Temime et al. (2008a), ainsi que par dautres
auteurs qui ont trouv un temps dinduction faible
de la varit Arbquine par rapport { dautres
varits tudies (Gutirrez et al., 2002a ; Ceballos
et al., 2003 ; Mateos et al., 2006).
Tableau 7. Stabilit oxydative des huiles produites, par
Rancimat 110C
Varit

Campagne

Picholine
marocaine

*C08-09
C09-10
C08-09

Stabilit (TIR) en
heure
38 ,40,5
39 ,80,5
37,20,4

C09-10
C08-09
C09-10

40,91
27,02
28, 32

C08-09

30,80,5

C09-10

36,31

Koroneiki
Arbquine
Haouzia

Les varits Haouzia, Picholine marocaine et


Koroneiki sont donc plus stables que la varit
Arbquine (Tableau 7). Ceci peut tre expliqu
par le fait que les huiles issues des varits
Picholine marocaine et Haouzia sont plus riches en
polyphnols totaux, orthodiphnols et tocophrols
gamma, tous connus pour leur activit
antioxydante. Quant la varit Koroneiki, en plus
de sa valeur assez importante en ces composs
antioxydants, elle prsente une teneur faible en
acides gras polyinsaturs et un rapport
monoinsaturs/polyinsaturs lev. Par contre, la
faible stabilit de la varit Arbquine par rapport
aux autres varits est due essentiellement sa
faible
teneur
en
polyphnols
totaux,
orthodiphnols, tocophrols gamma et le rapport
dacides monoinsaturs/polyinsaturs le plus
faible. Ceci est en accord avec la littrature
(Gharby et al., 2011). Ainsi, nous avons enregistr
une corrlation positive entre la teneur en
polyphnols, orhodiphnols et tocophrols gamma
des varits Arbquine, Haouzia et Picholine
marocaine pour les deux campagnes et en ce qui
concerne la stabilit oxydative (Figures 1, 2 et 3),
ce qui est galement en accord avec la littrature
(Chimi et al., 1990).
La Figure 4 montre aussi une corrlation positive
entre la stabilit oxydative et le rapport acides gras
monoinsaturs/polyinsaturs des huiles issues des
quatre varits tudies.

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30

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Haddam et al.

N 119 2014

Stabilit oxydative par rancimat en


heure

45
45

y = 0,03x + 24,84
R = 0,6690

40

y = 1,56x + 4,41
R = 0,6813

40

35

35
Stabil
oxydative
par
rancimat
en heure

30
25

30

25

20

20

50

150

250

350

450

550

10

12

14

Polyphnol en ppm

22

24

45

Stabilit oxydative par Rancimat


en heure

Stabilit oxydative par Rancimat


en heure

13
18
Tocophrol Gamma en %

20

Figure 2. Corrlation entre la stabilit oxydative et la teneur


en orthodiphnols des huiles des varits Picholine
marocaine, Haouzia et Arbquine.

45
40y = 0,79x + 24,14
35 R = 0,6914
30
25
20
15
10
5
0
8

18

Orthodiphnols en ppm

Figure 1. Corrlation entre la stabilit oxydative et la teneur


en polyphnols totaux des huiles des varits Picholine
marocaine, Haouzia et Arbquine.

16

40 y = 1,58x + 23,36
R = 0,5133
35
30
25
20
15
10

23

Figure 3. Corrlation entre la stabilit oxydative et le % en


tocophrols gamma des huiles des varits Picholine
marocaine, Haouzia et Arbquine.

3.5. Analyse en composante principale (ACP)


des huiles produites
La description schmatique de lACP rsume toutes
les interprtations dj{ cites dune faon trs
simplifie, en termes de composition en
orthodiphnols, polyphnols totaux, tocophrols et
acides gras.

7
12
AG monoinsaturs/AG polyinsaturs

Figure 4. Corrlation entre la stabilit oxydative et le rapport AG


monoinsaturs/AG polyinsaturs des huiles issues des quatre
varits tudies.

Profil phnolique par ACP des huiles produites


Les rsultats de la composition en polyphnols et
orthodiphnols des huiles dolive tudies, pour les
campagnes
2008/09
et
2009/10,
sont
respectivement dcrits dans les Figures 5 et 6.
Les individus Picholine marocaine et Haouzia
prsentent un profil phnolique trs rapproch et
de valeur importante par rapport aux autres
individus pour les deux campagnes successives. Ils
sont suivis de la varit Koroneiki et en dernier, de
la varit Arbquine.

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Haddam et al.

Biplot (axes F1 et F2 : 100,00 %)

N 119 2014
Biplot (axes F1 et F2 : 100,00 %)

1,5

1,5

AR

KR

Orthodi
phnols
en ppm

-0,5
-1

F2 (8,18 %)

F2 (1,32 %)

0,5
0

Polyph
nol en
ppm
HA

PM

0,5

-1,5

-1

-0,5

0,5

1,5

AR

KR

-0,5

HA
Orthodip
hnols en
ppm

-1

-1,5
-2

Polyphn
ols en
ppm
PM

-1,5
-2

F1 (98,68 %)

-1,5

-1

-0,5

0,5

1,5

F1 (91,82 %)
Figure 5. Composition en orthodiphnols et
polyphnols totaux par composante principale (ACP)
- Campagne 2008/09.

Figure 6. Composition en orthodiphnols et polyphnols


totaux par composante principale (ACP) - Campagne
2008/09.

Composition en tocophrols par ACP des huiles


produites
La composition en tocophrols des huiles produites
est dcrite par analyse en composante principale et
est prsente dans les Figures 7 et 8.
Lalphatocophrol est un individu neutre (install
sur laxe), prsent en fort pourcentage dans toutes

les varits tudies. Les varits Picholine et


Haouzia
partagent
presque
les
mmes
pourcentages assez levs par rapport la
Koroneiki et { lArbquine pour les autres
tocophrols, notamment le gamma-tocophrol.

Biplot (axes F1 et F2 : 98.43 %)

Biplot (axes F1 et F2 : 96.12 %)

F2 (8.94 %)

F2 (15.52 %)

PM

Ha

AR
Tocophrol
Tocophrol
alpha
gamma
Tocophrol beta

P
M

ol
gamma

-1

-1

K
R

-2

Tocophr
ol beta
Tocophr
K
Tocophr
A
ol delta
R
ol
alpha
Tocophr
R

Tocophrol delta

H
a

-2
-3

-3
-4

-3

-2

-1

0
1
F1
(82.91 %)

Figure 7. Composition en tocophrols par composante


principale (ACP) - Campagne 2008/09.

Composition en acides gras par ACP


Lanalyse par ACP montre un profil clairement
diffrent des acides gras de la varit Arbquine
par rapport aux autres varits pour les deux
campagnes conscutives, se manifestant surtout

-4

-3

-2

-1

F1 (87.18 %)

Figure 8. Composition en tocophrols par composante


principale (ACP) - Campagne 2009/10.

par un taux lev au niveau des acides gras


(palmitique : C16:0 et palmitolique : C16:1) et par
un taux dacide olique compar celui des trois
varits tudies (Figures 9 et 10).

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32

OLIV

Haddam et al.

N 119 2014

Biplot (axes F1 et F2 : 94.12 %)

Biplot (axes F1 et F2 : 94.12 %)

C18 :2
C20 :1
:0
C18 :3 C17
C16 : 1
C18 :0 C17
:1
C16 :0
(C18 :1)
C20 :0
PM

H
a

-1

P
M

-2
-3

-4

-3

-2

A
R

-1

K
R
-1

C18 :2
C20 :1
:0
C18 :3 C17
C16 : 1
C18 :0 C17
:1
C16 :0
(C18 :1)
C20 :0
PM

H
a
P
M

-2

-4
-5

F2 (21.46 %)

F2 (21.46 %)

-3

K
R

-4
1

F1 (72.67 %)

Figure 9. Composition en acides gras des varits des


huiles tudies par ACP - Campagne 2008/09.

-5

-4

-3

-2

-1

A
R

F1 (72.67 %)

Figure 10. Composition en acides gras des variets.


des huiles tudies par ACP - Campagne 2009/10

3.6. Profil organoleptique


Une simple analyse chimique ne peut suffire pour
dterminer la qualit dune huile dolive. En effet,
les composs volatils qui se dveloppent au cours
du procd de fabrication de lhuile puis pendant
son stockage sont capables de modifier lodeur et la
saveur dune huile. Pour cela, nous avons dcid
dutiliser lanalyse sensorielle pour valuer
davantage la qualit de nos chantillons. Ainsi,
lvaluation organoleptique des huiles a t ralise
selon la norme du COI.

Les rsultats de lanalyse sensorielle des huiles


produites partir des quatre varits tudies des
deux campagnes conscutives montrent quil sagit
dhuiles vierges extra ayant un fruit de 3 4,55,
une amertume de 1,2 3 et un piquant de 1,5 4.
Les aromes spcifiques enregistrs rappellent
lherbe, la tomate, la pomme, lartichaut et
lamande. Aucun attribut ngatif na t signal. Les
rsultats de lanalyse sensorielle sont prsents
dans les Figures 11 et 12.

Chom
10,00

Chom
10,00
Piquant

8,00

Piquant

Moisi

Moisi

6,00

6,00
4,00

Amer

8,00

4,00

Amer

Vineux
picholine

2,00

Arebiquina

0,00

Vineux
picholine

2,00

Arebiquina

0,00

Koroneika

Koroneika

Haouzia

Haouzia
Fruit

Fruit

Lies

Autres

Autres

Mtal

4. CONCLUSION ET PROSPECTIVE
Dans le prsent travail, les huiles caractrises de la
rgion Chaouia-Ouardigah possdant un indice de
maturit de leurs olives allant de 2,58 3,6
appartiennent toutes { la catgorie huile dolive
vierge extra selon les normes du COI.

Mtal
Rance

Rance

Figure 11.Profil sensoriel des huiles produites - Campagne


2008/09.

Lies

Figure 12. Profil sensoriel des huiles produites - Campagne


2009/10.

La qualit de ces huiles dolive vierges extra est


fortement corrle aux composants mineurs,
savoir : les polyphnols, les orthodiphnols et les
tocophrols, ainsi qu{ la nature des acides gras
monoinsaturs et polyinsaturs, notamment le
rapport acides gras monoinsaturs/polyinsaturs
qui est un facteur dterminant de la stabilit
oxydative. Par ailleurs, les caractristiques physico-

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33

OLIV

Haddam et al.

chimiques et organoleptiques des quatre varits


dhuiles produites montrent que la rgion de
Chaouia-Ouardigha semble tre un couloir
favorable { la production dune huile dolive de
qualit suprieure. Nanmoins, la qualit de lhuile
en termes de richesse en antioxydants et en
stabilit oxydative dpend du profil varital. En
effet, la varit espagnole Arbquine apprcie
rcemment par plusieurs oliculteurs en raison de
sa prcocit dentre en production et son
rendement lev en huile, reste toujours une
varit instable, tant donn quelle prsente une
stabilit oxydative moindre et des teneurs faibles
en antioxydants naturels par rapport aux varits

N 119 2014

marocaines Picholine marocaine et Haouzia et la


varit Koroneiki dorigine grecque. Ainsi, pour
mieux valoriser le couloir Chaouia-Ouardigha en
termes de qualit dhuile dolive, le choix des
oliculteurs de cette rgion devrait favoriser les
varits dolive produisant une huile de qualit
suprieure telles que les varits marocaines
Picholine marocaine et Haouzia et la varit
grecque Koroneiki et opter galement pour des
coupages bien tudis entre des varits instables
rendement intressant (Arbquine) et des varits
plus stables (varits marocaines, Koroneiki, etc.),
pour cibler aussi bien la qualit que la productivit.

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OLIV

Pinatel et al.

N 119 2014

Composition en acides gras et en


triglycrides dhuiles dolive vierges de
34 varits et 8 Appellations dOrigine
franaises et de 2 varits trangres
implantes en France : constitution
dune banque de donnes
(premire partie)
D. Ollivier1, C. Pinatel2, V. Ollivier1 et J. Artaud3
Laboratoire de Marseille, Service Commun des Laboratoires, Ministre des Finances, 146 traverse
Charles-Susini, 13388 Marseille Cedex 13, France.
2 Association Franaise Interprofessionnelle de lOlive (AFIDOL), Maison des Agriculteurs, 22 avenue
Henri-Pontier, 13626 Aix-en-Provence Cedex, France.
3 Aix-Marseille Universit, Facult des Sciences de St Jrme, avenue Escadrille Normandie-Niemen,
13397 Marseille cedex 20, France.
1

RSUM
La France est riche denviron deux cents varits doliviers et de huit Appellations dOrigine Contrle ou
Protge (AO) rparties sur treize dpartements du sud du pays. Une quinzaine de varits environ sont
dintrt gnral car elles occupent des surfaces cultives importantes ou rentrent dans la composition
dhuiles lablises. La demande croissante de traabilit des produits agro-alimentaires ncessite de
disposer doutils non subjectifs pour dterminer lorigine des matires premires ainsi que celle des
produits finis. La conformit des produits vendus avec une indication dorigine varitale ou gographique, la
rglementation prcise sur les huiles bnficiant dune labellisation (AOP, AOC, IGP) et le contrle de la
loyaut des changes commerciaux exigent de disposer de moyens efficaces et rapides dauthentification.
Les compositions moyennes en acides gras et en triglycrides ont t dtermines pour trente-quatre
varits franaises, deux varits trangres implantes en France et huit Appellations dOrigine (n=2035).
Les huiles franaises se distinguent par leur grande diversit de compositions. La cration dindices { partir
des acides gras et la composition des principaux triglycrides ont servi classer les diffrentes huiles entre
elles. Les rsultats sont conforts par une Analyse en Composantes Principales partir des 34 variables
dtermines. Ces donnes font partie dune banque originale de donnes comportant plus de 3 000
chantillons. La banque de donnes est la base de traitements statistiques permettant dauthentifier les
huiles. La deuxime partie de cette tude propose une mthode simple, rapide, fiable et visuelle pour
rpondre la problmatique pose.
Mots cls : huiles dolive vierges franaises, acides gras, triglycrides, traabilit, banque de donnes

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OLIV

Pinatel et al,

1. INTRODUCTION
Le bassin Mditerranen possde un patrimoine
olicole trs riche avec plus de 2 000 cultivars
doliviers dnombrs { ce jour [1], dont environ
deux cents se trouvent en France [2, 3]. Les
cultivars franais se rpartissent en fonction de
limportance de leur surface de culture, en varits
dintrt gnral et en varits dintrt local. Les
varits dintrt gnral sont au nombre de onze,
selon le Catalogue officiel des espces et varits
[4], et de treize, selon Moutier et al. [1]. Les huiles
de certaines varits dintrt gnral et de
certaines varits dintrt local sont { la base des
huit Appellations dOrigine Contrle ou Protge
(AO) franaises existant { ce jour. Jusqu{ ces
dernires annes, il nexistait pas de donnes
exhaustives sur les compositions chimiques des
huiles dolive franaises. Cette absence tait
prjudiciable { loliculture franaise qui, bien que
trs modeste par rapport celles des autres pays
mditerranens, prsente une originalit et une
grande diversit de caractristiques, notamment
organoleptiques [5, 6]. De plus, actuellement, un
des problmes principaux dans lindustrie agroalimentaire est de disposer doutils objectifs pour
dterminer lorigine des matires premires ainsi
que celle des produits finis afin dassurer leur
traabilit du producteur aux consommateurs.
Lauthentification de lorigine des huiles dolive
vierges est un exemple de cette problmatique. En
effet, lhuile dolive vierge, en raison de son prix
lev par rapport aux autres huiles alimentaires
dune part, et des diffrences de prix importantes
entre les diverses provenances et qualits dautre
part, a fait lobjet de nombreuses tudes qui
proposent des moyens pour dterminer leur
origine varitale ou leur qualification par une
labellisation. Ainsi, la conformit des produits
vendus avec une indication dorigine varitale ou
gographique, la rglementation prcise sur les
huiles bnficiant dune labellisation (AOP, IGP)
et le contrle de la loyaut des changes
commerciaux ncessitent de disposer de moyens
efficaces et rapides dauthentification. Aussi, se sont
dveloppes quatre approches diffrentes et
complmentaires sur les huiles : lanalyse
sensorielle [6], la biologie molculaire [7], les
spectroscopies infrarouge [8, 9] et RMN [10, 11] et
lanalyse de la composition chimique. La
caractrisation varitale base sur la composition
chimique a port sur de nombreuses familles de
composs : acides gras et triglycrides [5, 12],

No. 119 2014

strols [13], composs volatils [14], hydrocarbures


[15]. Les approches spectroscopiques et chimiques
sont associes des traitements chimiomtriques
des donnes tels que lAnalyse en Composante
Principales
(ACP),
la
Soft
Modlisation
Indpendante de lAnalogie de Classe (SIMCA),
lAnalyse Discriminante par la rgression des
Moindres Carrs Partiels (PLS-DA).
Il y a plusieurs annes, nous avons entrepris une
tude gnrale des huiles dolive vierges franaises
(HOV) monovaritales ou labellises partir de
leurs compositions en acides gras et en
triglycrides [5, 16, 17]. Le choix de lanalyse des
acides gras et des triglycrides a t fait en tenant
compte de leur relative facilit danalyse et de leur
stabilit au cours du temps par rapport aux
composs des autres familles chimiques prsentes
dans les HOV. Les donnes chromatographiques ont
fait lobjet danalyses chimiomtriques qui ont
permis de discriminer des huiles de varits
dintrt gnral [13] et des huiles labellises [6,
17]. Cette tude a t tendue de nombreuses
huiles franaises monovaritales ou bnficiant
dune Appellation dOrigine, { des huiles provenant
de varits trangres implantes en France mais
aussi des huiles trangres, afin de constituer une
banque de donnes AGTG 33 [18] comportant
environ 3 000 huiles dolive dorigines varies.
Cette tude prsente les compositions moyennes en
acides gras et en triglycrides de trente-quatre
huiles monovaritales franaises, de deux huiles
monovaritales de varits trangres cultives en
France et de huit AO et participe { lamlioration de
leur connaissance. Les rsultats font partie de la
banque de donnes AGTG 33 [18] dont lensemble
fera lobjet dun traitement informatique original
permettant une interprtation visuelle et rapide
des donnes dans la deuxime partie de cette tude.
2. MATRIELS ET MTHODES
2.1. Matriels
Les
chantillons
dhuiles
dolive
vierges
monovaritales (n=1009) et labellises (AO)
(n=1026) proviennent de lAssociation Franaise
Interprofessionnelle de lOlive (AFIDOL), Aix-enProvence, France et du Service Commun des
Laboratoires (SCL) de Marseille, France. Les
chantillons ont t collects durant 10 annes de
rcolte successives (2001-2010).
La Figure 1 indique les lieux dimplantation
principale des diffrentes varits et des AO.

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OLIV

Pinatel et al.

N 119 2014

Figure 1. Localisation principale des varits franaises.


Dpartements : 04 : Alpes de Haute-Provence ; 06 : Alpes Maritimes ; 07 : Ardche ;:11 : Aude ; 13 : Bouches-duRhne ; 2a et 2b : Corse ; 26 : Drome ; 30 : Gard ; 34 : Hrault ; 66 : Pyrnes Orientales ; 83 : Var ; 84 : Vaucluse.
Varits : Aglandau (04, 13, 84), Aubenc (07), Baguet (07), B-d-Cz (07), Blanche de Paysac (07), Brun (83),
Cailletier (06), Clermontaise (34), Coucourelle (83), Cayanne (13), Cayet roux (83), Cayon (83), Dent de Verrat (06),
Grassois (83), Grossane (13), Lucques (34), Ngrette (30), Olivire (11, 34, 66), Petit ribier (83), Petite noire (06),
Petite violette (07), Pointue de lArdche (07), Picholine du Languedoc (13, 30, 2a et 2b), Rougette de lArdche (07),
Rougette de lHrault (34), Roussette du Var (83), Sabine (2a et 2a), Salonenque (13), Tanche (26, 83), Tripue (06),
Verdale 13 ou Verdale des Bouches-du-Rhne (13), Verdale 34 ou Verdale de lHrault (34), Verdale 66 ou Verdale de
Millas (66).

2.2. Prparation et analyse des esters


mthyliques dacides gras
120 mg dhuile dolive vierge dans 2 ml disooctane
sont transestrifis froid par une solution de
potasse mthanolique 2M (1 mL). Le mlange
ractionnel est agit au vortex pendant 2 min puis
centrifug. La phase suprieure contenant les esters
mthyliques dacide gras est additionne de 2 mL
disooctane. Une partie aliquote est prleve pour
lanalyse. Les analyses sont ralises sur un
chromatographe Perkin-Elmer Autosystem 9000XL
quip dun injecteur split/splitless (T=250C),
dun dtecteur ionisation de flamme (FID)
(T=250C) et dun passeur automatique. La colonne
capillaire DB WAX (JW) a les caractristiques
suivantes : L=60 m, int= 0,25 mm, ef= 0,25 m). Le
gaz vecteur est lhydrogne (154 kPa avec une
division de fuite de 70). La temprature du four est
programme : 13 min 200C, 200C 230C
6C/min, 17 min 230C. Toutes les analyses sont
dupliques. Lidentification des esters mthyliques
dacides gras a t ralise dans un prcdent

travail [5, 17]. Les taux dacides gras ont t


dtermins par normalisation interne sans tenir
compte des facteurs massiques de rponse et en ne
prenant en compte que les acides gras dont les taux
sont suprieurs 0,01%. Un chantillon de
rfrence, provenant du circuit danalyse
dagrment des laboratoires organis par le Conseil
olicole international (COI), est systmatiquement
analys avant chaque srie danalyse afin de valider
les rsultats. Les coefficients de variation, calculs
sur 60 analyses du mme chantillon, sont
infrieurs 5 % pour les acides gras principaux et
infrieurs 10 % pour certains acides gras mineurs
[17].
2.3. Analyse du squalne
Le squalne est dtermin lors de lanalyse des
esters mthyliques dacides gras par normalisation
interne sans tenir compte de la diffrence de
coefficients de rponse entre les esters mthyliques
dacides gras et le squalne.

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38

OLIV

Pinatel et al,

2.4. Analyse des triglycrides


Les triglycrides sont analyss { laide dun
chromatographe Merck Modle LaChrom quip
dune colonne Merck RP-18 Supersphre 100
(L=250 mm, di= 4 mm), thermostate { 28C et dun
dtecteur rfractomtrique Merck L-7490. 10 L
dune solution de triglycrides { 5 % (p/v) dans le
propionitrile (CHEM-LAB NV, Belgique) [19] sont
injects { laide dun passeur automatique (Merck
L-7200) et dune boucle dinjection de 100 L. Le
solvant dlution est le propionitrile avec un
gradient linaire de dbit variant de 0,5 1 mL/min
pendant 47 min. Toutes les analyses sont
dupliques.
Les triglycrides se sparent en fonction de leur
nombre de carbone quivalent (ECN) dfini par la
relation CN-2n. CN reprsente le nombre total
datomes de carbone des chanes acyles et n le
nombre total de doubles liaisons des chanes acyles.
Lidentification des triglycrides a t ralise {
laide des donnes de la littrature [20] et aprs
collection des pics en chromatographie liquide et
analyse de leurs esters mthyliques [17].
Ne disposant pas de valeurs pour un chantillon de
rfrence, nous avons cr un chantillon de
rfrence en construisant une carte de contrle et
en prenant comme rfrence les valeurs moyennes
obtenues pour les triglycrides [17]. Les
coefficients de variation, calculs sur 33 analyses,
sont infrieurs 5 % pour les triglycrides dont le
taux est suprieur 2 %. Pour les triglycrides dont
le taux est compris entre 1 et 2 %, les coefficients
de variation sont infrieurs 10 % [17].
2.5. Indices moyens
Quatre indices moyens caractrisant les HOV ont
t calculs. Ils sont dfinis ci-dessous :
- lindice de mono-insaturation (IMI) est le rapport
de la somme des acides gras mono-insaturs sur la
somme des acides gras saturs ;
- lindice de poly-insaturation (IPI) est le rapport
des acides gras polyinsaturs sur la somme des
acides gras saturs ;
- lindice dinsaturation totale (IIT) est le rapport
des acides gras mono et polyinsaturs sur la somme
des acides gras saturs ;

No. 119 2014

- Lindice dimparit (Iimp) est le rapport de la


somme des acides gras impairs 17 atomes de
carbone sur la somme des acides pairs, multipli
par 100.
2.6 Nomenclature
Acides gras : acide palmitique (16:0), (acide
hexadcanoque) ; acide hypogique (16:19),
(acide 7-hexadcnoque) ; acide palmitolique
(16:17)
(acide
9-hexadcnoque) ;
acide
margarique (17:0), (acide heptadcanoque) ; acide
margarolique
(17:18),
(acide
9heptadcnoque) ; acide olique (18:19), (acide
9-octadecenoque) ; acide Z-vaccnique (18:17),
(acide 11-octadcnoque) ; acide linolique
(18:26), (acide 9,12-octadcadinoque) ; acide
linolnique
(18:33),
(acide
9,12,15octadcatrinoque) ; acide arachidique (20:0),
(acide eicosanoque) ; acide gondoque (20:19),
(acide 11-eicosnoque) [13]; acide bhnique
(22:0), (acide docosanoque) ; acide lignocrique
(24:0), (acide ttracosanoque).
Triglycrides. Les triglycerides sont dsigns par les
lettres correspondant { labrviation des acides
gras qui sont fixs sur le glycrol : P, palmitoyle ;
Po, palmitolyle ; S, staroyle ; O, oloyle ; L,
linoloyle ; Ln, linololnyle et A, arachidoyle.

3. RSULTATS ET DISCUSSION
Tous les chantillons tudis possdent les mmes
acides gras, au nombre de quatorze (Tableaux 1a,
1b et 2). Leurs pourcentages varient de faon intra
et inter varits. Les variations intra varitales
peuvent tre attribues diffrents paramtres
environnementaux et de culture : terroir,
conditions climatiques, faons culturales, maturit
des olives... Les variations inter varitales
proviennent de diffrences gntiques. Les
Tableaux 1a et 1b donnent les valeurs moyennes
de chacun des acides gras dont le taux est suprieur
0,01 % ainsi que les quatre indices moyens IMI,
IPI, IIT et Iimp.

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OLIV

Pinatel et al.

N 119 2014

Bouteillan

Cailletier

Cayanne

Cayet roux

Cayon

Grossane

Lucques

Olivire

Picholine L

Salonenque

Tanche

Verdale 13

Verdale 34

n=63

n=163

n=12

n=4

n=14

n=25

n=21

n=32

n=107

n=52

n=151

n=5

n=11

16 :0

12,78

12,02

10,88

11,14

12,80

10,29

14,19

11,98

11,96

10,75

14,58

8,43

13,13

12,70

16 :19

0,14

0,13

0,10

0,17

0,10

0,20

0,11

0,14

0,14

0,13

0,12

0,15

0,10

0,14

16 :17

1,03

0,63

0,63

0,71

0,89

0,94

1,75

0,86

1,42

0,58

1,07

0,39

1,00

0,88

17 :0

0,17

0,13

0,05

0,05

0,12

0,05

0,05

0,15

0,11

0,06

0,07

0,05

0,05

0,14

17 :18

0,34

0,21

0,10

0,12

0,34

0,09

0,12

0,28

0,28

0,10

0,12

0,08

0,09

0,26

18 :0

2,48

2,53

2,13

1,76

1,43

2,12

1,94

2,34

1,75

2,24

2,60

2,66

2,04

2,02

18 :19

71,97

68,24

75,55

75,09

66,70

78,83

69,26

72,91

74,43

73,73

64,13

79,51

65,12

68,44

18 :17

2,49

1,96

2,13

20,51

3,26

2,25

3,33

2,21

3,49

1,84

2,46

1,47

2,81

2,43

18 :26

7,19

12,28

6,99

6,86

12,92

3,82

7,70

7,53

4,04

8,92

13,38

5,81

14,21

11,51

18 :33

0,60

0,96

0,60

0,60

0,64

0,63

0,71

0,73

0,69

0,84

0,59

0,61

0,67

0,79

20 :0

0,40

0,43

0,37

0,38

0,30

0,36

0,38

0,40

0,31

0,36

0,44

0,38

0,36

0,33

20 :19

0,25

0,30

0,31

0,40

0,33

0,26

0,29

0,32

0,27

0,32

0,25

0,31

0,25

0,21

22 :0

0,12

0,13

0,12

0,15

0,12

0,22

0,12

0,11

0,08

0,09

0,13

0,10

0,10

0,10

24 :0

0,05

0,06

0,05

0,06

0,06

0,05

0,05

0,06

0,04

0,05

0,07

0,04

0,05

0,04

Squal.

0,81

0,93

0,43

0,50

0,87

0,57

0,91

0,46

0,65

0,70

0,64

0,92

1,01

0,75

IMI

4,77

4,71

5,78

5,83

4,86

6,45

4,46

5,12

5,66

5,65

3,79

6,99

4,40

4,72

IPI

0,49

0,87

0,56

0,55

0,92

0,35

0,50

0,55

0,33

0,72

0,78

0,55

0,94

0,80

IIT

5,25

5,58

6,34

6,38

5,78

6,80

4,96

5,67

5,99

6,37

4,56

7,54

5,34

5,52

Iimp

3,21

2,19

1,06

1,28

3,11

1,11

1,02

2,81

2,73

1,14

1,05

1,06

0,93

2,58

Varits

n=128

Acides gras

Aglandau

Tableau 1a. Compositions moyennes en acides gras1 (%) et en squalne dhuiles dolive vierges provenant de 14
varits dintrt gnral

dtermine sous forme desters mthyliques, % daires des acides gras totaux.
Squal. : Squalne ; Picholine L : Picholine du Languedoc ; Verdale 13 : Verdale des Bouches du Rhne ; Verdale 34 :
Verdale de lHrault.

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Pinatel et al.

N 119 2014

Arbquine F2

Arboussane F2

Baguet

B-d-Cz

Blanche de
Paysac

Brun

Clermontaise

Coucourelle

Dent de Verrat

Grassois

Ngrette

Petit ribier

Petite noire

Petite violette

Pointue 073

Rougette 073

Rougette 344

Roussette 836

Sabine

Tripue

Verdale 665

16 :0
16 :19
16 :17
17 :0
17 :18
18 :0
18 :19
18 :17
18 :26
18 :33
20 :0
20 :19
22 :0
24 :0
Squa.7
IMI
IPI
IIT
Iimp

Aubenc

Varits

n=5

n=38

n=10

n=3

n=6

n=6

n=27

n=4

n=5

n=5

n=3

n=27

n=19

n=5

n=3

n=3

n=27

n=13

n=5

n=9

n=5

n=77

10,46

14.22

12.88

13,76

13,66

11,18

12,53

11,67

14,06

12,71

11,86

9,88

11,24

12,52

8,13

12,89

11,76

10,24

10,78

11,22

13,70

11,00

0,10

0.14

0.08

0,12

0,14

0,11

0,14

0,13

0,16

0,10

0,13

0,14

0,06

0,12

0,13

0,14

0,15

0,14

0,09

0,18

0,08

0,10

0,51

1.51

1.12

1,51

1,12

0,54

1,39

0,75

1,66

1,20

0,72

0,61

0,60

00,61

0,51

0,75

1,05

0,63

0,60

0,057

1,43

0,52

0,04

0.11

0.13

0,04

0,04

0,05

1,12

0,18

0,09

0,05

0,04

0,13

0,05

0,04

0,16

0,14

0,05

0,12

0,15

0,05

0,05

0,06

0,07

0.23

0.28

0,09

0,07

0,09

0,24

0,27

0,22

0,10

0,08

0,22

0,09

0,09

0,25

0,25

0,09

0,30

0,24

0,06

0,09

0,09

2,86

1.75

2.11

1,30

2,20

2,36

2,03

2,81

1,53

2,21

1,81

3,68

1,97

1,78

2,75

2,43

2,70

1,56

2,78

2,54

1,74

3,13

78,08

69.39

74.49

71,43

68,12

72,66

70,68

71,08

68,54

74,31

75,13

73,57

76,05

72,45

82,30

71,71

72,46

72,97

77,63

71,55

68,49

74,88

1,71

3.48

2.86

3,91

2,63

2,04

2,85

2,11

3,75

2,56

2,81

1,91

2,11

2,68

1,32

2,14

2,16

2,14

1,61

1,64

3,06

1,73

4,92

7.78

4.54

6,54

10,16

9,57

8,76

9,37

8,53

5,48

6,01

8,12

6,39

8,23

2,86

8,20

8,10

10,49

4,62

10,45

9,94

6,99

0,38

0.53

0.57

0,76

1,08

0,64

0,55

0,67

0,57

0,55

0,70

0,87

0,63

0,67

0,71

0,54

0,62

0,69

0,61

0,91

0,68

0,58

0,44

0.38

0.41

0,23

0,38

0,37

0,34

0,47

0,35

0,35

0,30

0,44

0,34

0,32

0,43

0,40

0,44

0,28

0,42

1,40

0,33

0,49

0,24

0.30

0.30

0,22

0,22

0,26

0,23

0,28

0,36

0,22

0,28

0,28

0,30

0,32

0,31

0,23

0,25

0,29

0,28

0,27

0,26

0,25

0,14

0.12

0.16

0,07

0,13

0,10

0,10

0,14

0,12

0,12

0,09

0,11

0,11

0,11

0,11

0,12

0,13

0,09

0,14

0,09

0,12

0,13

0,06

0.06

0.06

0,04

0,05

0,04

0,04

0,06

0,06

0,04

0,04

0,05

0,05

0,05

0,05

0,06

0,05

0,04

0,05

0,06

0,04

0,05

0,92

0,43

0,43

0,68

0,73

0,75

0,33

0,64

0,94

0,28

0,35

0,73

0,86

0,67

1,00

0,95

0,72

0,63

0,53

0,39

0,97

0,73

5,78

4.52

5.01

5,01

4,37

5,38

4,94

4,86

4,58

5,08

5,60

5,40

5,75

5,14

7,30

4,69

5,02

6,18

5,51

5,19

4,62

5,26

0,38

0.50

0.32

0,47

0,68

0,72

0,61

0,66

0,56

0,39

0,47

0,63

0,51

0,60

0,31

0,54

0,57

0,91

0,36

0,80

0,67

0,541

6,16

5.02

5.33

5,48

5,05

6,10

5,55

5,51

5,14

5,47

6,07

6,03

6,26

5,74

7,61

5,23

5,59

7,09

5,87

5,99

5,28

5,77

0,76

2.02

2.60

0,84

0,68

0,97

2,40

2,96

1,87

0,97

0,83

2,45

0,96

0,90

3,53

2,41

0,92

3,38

2,67

0,74

0,86

1,01

1dtermine

sous forme desters mthyliques, % daires des acides gras totaux.


trangres implantes en France ; 307 : Ardche, 434 : Hrault, 566 : Pyrnes orientales ; 683 : Var ;
7Squalne.
2Varits

16 :0
16 :19
16 :17
17 :0
17 :18
18 :0
18 :19
18 :17
18 :26
18 :33
20 :0
20 :19
22 :0
24 :0
Squa.2
IMI
IPI
IIT
Iimp
1
2

n=151
8.43
0.15
0.39
0.05
0.08
2.68
79.48
1.47
5.83
0.61
0.38
0.31
0.10
0.04
0.91
6.99
0.55
7.54
1.04

n=87
12.24
0.13
0.91
0.12
0.22
2.52
71.56
2.27
8.55
0.65
0.40
0.26
0.13
0.05
0.75
4.89
0.60
5.49
2.19

Valle des
Baux de
Provence

n=70
10.82
0.13
0.60
0.06
0.10
2.35
73.95
1.87
8.46
0.83
0.37
0.31
0.09
0.05
0.69
5.57
0.67
6.25
1.19

Provence

Nyons

n=163
10.73
0.10
0.61
0.05
0.10
2.10
75.88
2.10
6.87
0.60
0.37
0.32
0.12
0.05
0.44
5.89
0.56
6.44
1.09

Nmes

n=141
11.76
0.14
0.88
0.18
0.35
2.41
73.89
2.29
6.68
0.59
0.39
0.26
0.12
0.05
0.82
5.22
0.49
5.71
3.53

Nice

n=35
12.76
0.11
0.94
0.04
0.08
2.09
72.38
2.63
7.46
0.69
0.37
0.30
0.11
0.05
0.55
4.96
0.53
5.49
0.83

HauteProvence

n=181
13.78
0.12
1.06
0.12
0.21
2.57
68.05
2.45
10.17
0.61
0.43
0.25
0.12
0.06
0.72
4.23
0.63
4.86
1.92

Corse

Aix-enProvence

Acides gras

Tableau 2. Compositions moyennes en acides gras1 (%) dhuiles dolive vierges provenant de huit Appellations
dOrigines franaises
Appellations

Acides gras

Tableau 1b. Compositions moyennes en acides gras1 (%) et en squalne dhuiles dolive vierges provenant de 22 varits
dintrt local

n=198
14.12
0.12
1.13
0.08
0.14
2.54
65.71
2.55
12.12
0.64
0.43
0.25
0.12
0.06
0.71
4.03
0.73
4.76
1.29

dtermine sous forme desters mthyliques, % daires des acides gras totaux.
Squalne.

OLIV N 119 Journal officiel du Conseil olicole international

www.internationaloliveoil.org

41

Salonenque
Valle Baux
Aix
Grossane
Arbquine F
B-d-Cz
Coucourelle
Pointue 07
Aglandau
Tripue
Arboussane F
Verdale 13
Dent de Verrat
Baguet
Corse
Provence
Clermontaise
Verdale 34
Brun
Bouteillan
Rougette 07
Lucques
Haute-Provence
Petite noire
Verdale 66
Cayet roux
Roussette 83
Sabine
Olivire
Ngrette
Grassois
Blanche de Paysac
Aubenc
Nmes
Petit ribier
Cailletier
Picholine
Cayanne
Nice
Cayon
Rougette 34
Tanche
Nyons
Petite violette

Petite violette
Arboussane F
Olivire
Cayon
Roussette 83
Aubenc
Dent de Verrat
Baguet
Grassois
Aglandau
Haute-Provence
Grossane
Arbquine F
Petit ribier
Verdale 66
Corse
Pointue 07
Tanche
Cayanne
Nyons
Lucques
Nice
Cailletier
Coucourelle
Rougette 07
Provence
Petite noire
Brun
Ngrette
Aix
Clermontaise
Tripue
Nmes
B-d-Cz
Picholine
Blanche de Paysac
Valle Baux
Salonenque
Sabine
Verdale 34
Bouteillan
Rougette 34
Cayet roux
Verdale 13

Salonenque
Valle Baux
Aix
B-d-Cz
Verdale 13
Grossane
Arbquine F
Coucourelle
Tripue
Pointue 07
Bouteillan
Verdale 34
Aglandau
Clermontaise
Cayet roux
Provence
Brun
Corse
Arboussane F
Baguet
Rougette 07
Dent de Verrat
Lucques
Petite noire
Sabine
Haute-Provence
Verdale 66
Blanche de Paysac
Ngrette
Roussette 83
Nmes
Grassois
Picholine
Olivire
Petit ribier
Aubenc
Cailletier
Cayanne
Nice
Rougette 34
Cayon
Tanche
Nyons
Petite violette

OLIV
Pinatel et al,

Les acides olique (18:19), palmitique (16:0),


linolique (18:26) et starique (18:0) sont les
acides gras principaux communment trouvs dans
les HOV. Les isomres mono-insaturs des acides
seize
atomes
de
carbone
(hypogique,
16:19; palmitolique, 16:17) et dix-huit atomes
de carbone (olique, 18:19 ; Z-vaccnique,
18:17) sont pris en compte sparment,
contrairement la norme commerciale du COI [21]
et au rglement europen qui les comptabilisent

No. 119 2014

ensemble [22]. Cette approche plus rigoureuse est


utile pour la distinction des varits et des AO car
plusieurs acides gras mineurs sont des marqueurs
pour certaines dentre elles.
La Figure 2 reprsente les indices moyens de
chaque varit et de chaque AO ainsi que les indices
moyens des trente-six varits et des huit AO
dtermins partir de 2 035 chantillons.

8,00

7,00

6,00

5,00

4,00

3,00

2,00

1,00
IMI

0,00

1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
IPI

IIT

8,00
7,00
6,00
5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
0,00

IIT

Figure 2. Classement des varits et des AOP en fonction des quatre indices.

OLIV No. 119 Journal officiel du Conseil olicole international

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42

OLIV

Pinatel et al.

N 119 2014

4,00
3,50

3,00
2,50
2,00
1,50
1,00

Iimp

0,50
B-d-Cz
Sabine
Aubenc
Grassois
Corse
Baguet
Tripue
Petite noire
Rougette 07
Verdale 13
Petit ribier
Dent de Verrat
Blanche de Paysac
Verdale 66
Grossane
Nyons
Salonenque
Tanche
Cailletier
Nice
Cayon
Picholine
Nmes
Cayanne
Valle Baux
Coucourelle
Aix
Arbquine F
Bouteillan
Provence
Brun
Pointue 07
Ngrette
Verdale 34
Arboussane F
Roussette 83
Olivire
Lucques
Clermontaise
Cayet roux
Aglandau
Rougette 34
Petite violette
Haute-Provence

0,00

Figure 2 (suite). Classement des varits et des AOP en fonction des quatre indices.

LIMI et lIIT, domins respectivement par les taux


dacide olique (18:19) et dacide linolique
(18:26), sont les plus faibles (3,79 et 4,56) pour
Salonenque et les plus levs (7,30 et 7,61) pour
Petite Violette. LIPI, principalement corrl au
pourcentage dacide linolique (18 :26), est
minimum (0,31) pour Petite Violette et maximum
(0,94) pour Verdale 13. LIimp est directement li
au % dacides margarique (17 :0) et margarolique
(17 :18), B-d-Cz possde lIimp le plus faible
(0,68) contrairement Petite Violette o il est le
plus lev (3,53). Le classement des AO selon les
indices doit tre proche des varits dont elles sont
constitues, notamment quand elles sont
composes dune varit majoritaire ou ultra
majoritaire. Ainsi, les AOP Nyons et Nice,
constitues 95 % des varits Tanche et Cailletier,
possdent des indices identiques leurs varits
respectives. De mme, lAOP Nmes, o domine la
varit Picholine, a un classement indiciaire voisin
de la varit majoritaire. LAglandau, principale
varit franaise, est caractrise par un indice
dimparit parmi les plus levs pour les varits

franaises tudies. Cette varit est majoritaire


dans les AOP Haute-Provence (~80 %) et Aix-enProvence (~50 %) tandis quelle est prsente en
plus faible pourcentage dans lAOP Valle des Baux
(~15 %). Les Iimp de ces trois AOP dcroissent de
lAOP Haute-Provence (3,53) puis lAOP Aix-enProvence (1,92) et lAOP Valle des Baux de
Provence (1,29). LAOP Corse et lAOC Provence,
constitues de varits diffrentes, ont des indices
IMI, IPI et IIT voisins. Elles diffrent par leur Iimp,
plus lev dans lAOC Provence que dans lAOP
Corse, en raison de la prsence dAglandau dans
lAOC Provence. Les quatre indices permettent de
classer rapidement les diffrentes huiles mais ne
sont pas toutefois suffisants pour les identifier
formellement.
Le taux de squalne pour lensemble des varits et
des AO est le plus faible pour Brun (0,33 %) et le
plus lev pour Verdale 13 (1,01 %).
Les compositions en triglycrides des 36 varits et
des huit AO sont rassembles dans les Tableaux
3a, 3b et 4.

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43

OLIV

Pinatel et al.

N 119 2014

Bouteillan

Cailletier

Cayanne

Cayet roux

Cayon

Grossane

Lucques

Olivire

PicholineL

Salonenque

Tanche

Verdale 13

Verdale 34

LLL
OLnL
PLnL
LOL

n=128
0,09
0,19
0,05
1,42

n=63
0,41
0,56
0,15
3,99

n=163
0,06
0,20
0,05
1,36

n=12
0,09
0,21
0,05
1,51

n=4
0,22
0,38
0,13
4,24

n=14
0,06
0,14
0,03
0,68

n=25
0,09
0,27
0,07
1,51

n=21
0,10
0,25
0,06
1,66

n=32
0,07
0,13
0,03
0,79

n=107
0,07
0,19
0,05
1,19

n=52
0,31
0,32
0,11
4,05

n=151
0,06
0,17
0,03
1,25

n=5
0,41
0,48
0,10
4,80

n=11
0,20
0,49
0,12
3,31

OLnO
PLL
PLnO
LOO

1,44
0,51
0,75
11,60

1,91
1,21
0,97
17,10

1,49
0,40
0,63
12,84

1,57
0,46
0,65
12,23

1,64
1,07
0,78
19,61

1,73
0,23
0,62
7,90

1,86
0,67
0,92
11,92

1,77
0,49
0,85
13,25

1,57
0,33
0,73
6,99

1,47
0,37
0,63
11,32

1,30
1,66
0,72
16,94

1,59
0,21
0,47
12,11

1,78
1,68
0,81
18,87

2,03
1,14
1,20
17,12

PoOO
PLO
PoOP
PLP

2,05
5,62
1,34
0,57

1,28
7,8/2
0,69
0,95

1,35
4,85
0,53
0,36

1,59
5,22
0,75
0,53

1,19
8,80
1,00
0,89

2,20
2,97
0,79
0,21

3,15
6,49
1,51
0,69

1,66
5,48
1,09
0,44

3,08
3,07
1,63
0,25

1,23
4,67
0,53
0,43

1,53
10,15
0,79
1,22

0,98
3,26
0,28
0,18

1,79
10,06
0,77
1,19

1,57
8,67
0,98
0,97

OOO
SLO
POO
POP

41,16
0,78
22,27
3,87

34,87
1,18
18,61
3,18

47,71
0,62
20,29
2,81

45,15
0,58
21,56
3,25

34,59
0,62
18,99
3,33

52,36
0,32
21,01
2,80

37,92
0,54
23,56
4,03

42,90
0,58
21,04
3,60

48,94
0,28
23,25
3,70

48,28
0,53
21,30
3,17

29,94
1,16
21,13
4,00

54,29
0,79
17,17
1,98

30,03
1,11
19,09
3,19

33,74
1,03
19,71
3,34

SOO
SOP
POA

3,81
0,97
0,48

3,27
0,79
0,47

3,39
0,70
0,48

2,88
0,61
0,45

1,82
0,43
0,26

3,68
0,67
0,46

2,74
0,76
0,42

3,50
0,86
0,47

3,05
0,68
0,42

3,29
0,76
0,47

3,25
1,01
0,42

4,39
0,64
0,50

2,53
0,71
0,31

2,78
0,66
0,36

Varits

Aglandau

Triglycrides

Tableau 3a. Compositions moyennes en triglycrides1 (%) dhuiles dolive vierges provenant de 14 varits dintrt
gnral

% daires des triglycrides totaux,


Picholine L : Picholine du Languedoc ; Verdale 13 : Verdale des Bouches du Rhne ; Verdale 34 : Verdale de lHrault
1

B-d-Cz

Blanche de
Paysac

Clermontaise

Coucourelle

Dent de Verrat

Grassois

Ngrette

Petit ribier

Petite noire

Petite violette

Pointue 073

Rougette 073

Rougette 344

Roussette 836

Sabine

Tripue

n=6

n=2
7

n=4

n=5

n=5

n=3

n=2
7

n=1
9

n=5

n=3

n=3

n=2
7

n=1
3

n=5

n=9

n=5

n=7
7

0,05

0,06

0,16

0,12

0,14

0,16

0,08

0,07

0,13

0,13

0,07

0,12

0,04

0,11

0,13

0,24

0,10

0,20

0,17

0,10

OLnL

0,11

0,18

0,14

0,31

0,51

0,29

0,28

0,32

0,22

0,18

0,27

0,34

0,19

0,23

0,10

0,30

0,25

0,48

0,15

0,45

0,29

0,22

PLnL

0,02

0,04

0,03

0,07

0,14

0,06

0,06

0,09

0,07

0,04

0,07

0,08

0,05

0,05

0,02

0,07

0,06

0,09

0,03

0,10

0,07

0,06

LOL

0,88

1,59

0,75

1,39

2,50

2,56

2,24

2,34

1,89

1,08

1,30

1,87

1,19

2,00

0,32

1,97

1,84

3,38

0,98

3,27

2,87

1,58

OLnO

1,22

1,60

1,41

2,31

2,42

1,56

1,88

1,62

1,81

1,64

1,87

2,04

1,47

1,64

1,69

1,70

1,67

1,98

1,58

1,98

1,82

1,37

PLL

0,26

0,63

0,23

0,50

0,91

0,68

0,80

0,69

0,74

0,43

0,42

0,51

0,37

0,56

0,09

0,64

0,63

0,84

0,27

0,85

1,16

0,47

PLnO

0,43

0,78

0,68

1,13

1,21

0,62

0,86

0,76

0,91

0,68

0,88

0,76

0,63

0,69

0,54

0,86

0,67

0,84

0,60

0,83

0,97

0,56

LOO

10,43

12,41

8,76

11,94

14,65

16,35

13,87

14,72

13,66

10,30

11,29

13,45

11,32

14,37

5,92

14,56

13,36

17,90

8,59

17,06

14,18

12,15

PoOO

1,37

2,69

2,45

3,23

1,96

1,23

2,70

1,60

2,82

2,81

1,64

1,31

1,23

1,33

1,28

1,70

2,22

1,40

1,45

1,18

2,39

1,30

PLO

3,82

6,65

4,03

6,01

7,73

6,23

6,72

6,70

7,34

4,60

4,88

5,22

4,67

6,53

1,91

7,01

5,89

6,56

3,11

6,78

8,24

5,08

PoOP

0,48

1,53

1,46

1,52

0,89

0,44

1,39

0,93

1,52

1,22

0,63

0,77

0,53

0,52

0,86

1,10

0,75

0,96

0,78

0,43

1,24

0,62

PLP

0,40

0,74

0,42

0,56

0,98

0,67

0,62

0,67

0,59

0,41

0,40

0,44

0,43

0,68

0,14

0,69

0,42

0,60

0,22

0,58

1,13

0,52

OOO

49,69

38,59

44,92

39,82

35,27

42,39

39,48

39,37

36,52

44,85

18,43

44,08

48,28

41,70

60,17

38,54

43,34

40,95

51,31

38,87

34,62

44,30

Varits

Verdale 665

Baguet

n=6

0,07

Brun

Arboussane F2
n=1
0

n=3

LLL

n=3
8

0,02

Aubenc
n=5

Triglycrides

Arbquine F2

Tableau 3b. Compositions moyennes en triglycrides (%)1 dhuiles dolive vierges provenant de 22 varits dintrt
local

SLO

0,70

0,51

0,48

0,32

0,89

1,15

0,69

1,09

0,42

0,52

0,42

1,33

0,53

0,63

0,42

0,99

0,86

0,74

0,55

1,04

0,51

1,14

POO

20,99

23,82

24,18

24,13

21,45

18,47

21,26

19,98

24,76

22,91

20,77

17,71

21,30

21,75

17,44

21,12

20,72

17,05

21,00

18,97

21,78

20,76

POP

2,96

4,27

4,03

3,74

3,70

2,60

3,03

3,26

4,11

3,61

2,74

2,64

3,17

3,44

2,37

3,80

2,73

2,64

2,89

2,76

3,43

2,86

SOO

4,88

2,56

3,64

2,16

3,23

3,39

3,07

4,29

2,23

3,44

2,78

5,76

3,29

2,63

5,22

3,43

4,13

2,30

4,41

3,49

2,36

5,00

SOP

1,06

0,76

0,95

0,53

0,90

0,77

0,72

1,02

0,54

0,86

0,67

1,03

0,76

0,59

0,79

0,94

0,86

0,54

0,75

0,60

0,65

1,04

POA

0,59

0,43

0,60

0,27

0,42

0,41

0,43

0,60

0,40

0,51

0,40

0,54

0,47

0,37

0,69

0,46

0,55

0,33

0,55

0,36

0,38

0,50

1
2

% daires des triglycrides totaux.


Varits trangres implantes en France ; 307 : Ardche, 434 : Hrault, 566 : Pyrnes orientales ; 683 : Var

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Pinatel et al.

N 119 2014

1 dtermine

Corse

HauteProvence

Nice

Nmes

Nyons

Provence

Valle des
Baux de
Provence

LLL
OLnL
PLnL
LOL
OLnO
PLL
PLnO
LOO
PoOO
PLO
PoOP
PLP
OOO
SLO
POO
POP
SOO
SOP
POA

Aix-enProvence

Appellations

Triglycrides

Tableau 4. Compositions moyennes en triglycrides1 (%) dhuiles dolive vierges provenant de huit Appellations
dOrigine franaises

n=181

n=35

n=141

n=163

n=70

n=151

n=87

n=198

0.20
0.30
0.08
2.78
1.61
1.08
0.84
14.65
1.98
7.92
1.06
0.88
35.21
1.06
21.56
3.73
3.30
0.92
0.43

0.09
0.23
0.07
1.46
1.52
0.53
0.74
11.92
1.86
5.82
0.87
0.62
43.01
0.69
21.62
3.67
3.29
0.83
0.50

0.08
0.18
0.04
1.34
1.48
0.43
0.74
11.83
1.90
5.10
1.23
0.43
44.39
0.75
21.69
3.38
3.76
0.85
0.48

0.06
0.20
0.05
1.36
1.51
0.39
0.61
13.85
1.31
4.78
0.52
0.36
18.32
0.63
20.13
2.74
3.33
0.67
0.49

0.15
0.36
0.08
2.26
1.81
0.58
0.73
14.48
1.32
5.49
0.57
0.49
43.98
0.91
18.90
2.85
3.67
0.78
0.44

0.06
0.17
0.03
1.25
1.58
0.21
0.46
12.11
0.98
3.30
0.28
0.19
54.20
0.79
17.11
1.99
4.44
0.66
0.50

0.13
0.24
0.07
2.05
1.47
0.67
0.70
13.44
1.79
6.45
1.00
0.74
41.48
0.98
19.42
3.35
3.95
0.97
0.55

0.29
0.36
0.11
3.63
1.72
1.52
0.89
15.91
2.06
9.37
1.07
1.16
31.85
1.19
20.27
3.67
3.24
0.95
0.43

sous forme desters mthyliques, % daires des triglycrides totaux

Dix-neuf triglycrides ont t identifis [5, 17] mais


il existe des co-lutions de certains triglycrides
avec des triglycrides mineurs. Ceci est d des
difficults de sparation que lon rencontre avec
lanalyse des triglycrides en HPLC. Toutes les
huiles possdent quatre triglycrides principaux :
trioline
(OOO),
diolylpalmitine
(POO),
diolyllinoline (OLO) et linolylolylpalmitine
(PLO). Ils sont accompagns des pourcentages

plus
faibles
de
diolylstarine
(SOO),
dolyldipalmitine (POP) et de dilinolylolnine
(LLO) ainsi que de triglycrides mineurs. Les
pourcentages des triglycrides varient de faon
intra et inter varits comme cest le cas pour les
acides gras. La Figure 3 donne un classement des
varits et des AO en fonction du pourcentage des
quatre triglycrides majoritaires.

70,00
60,00
50,00

40,00
30,00

20,00
OOO

10,00
Salonenque
Verdale 13
Valle Baux
Verdale 34
Cayet roux
Tripue
Bouteillan
Aix-en-Provence
B-d-Cz
Coucourelle
Grossane
Pointue 07
Arbquine F
Sabine
Clermontaise
Brun
Baguet
Rougette 34
Aglandau
Provence
Petite noire
Blanche de Paysac
Lucques
Corse
Picholine
Rougette 07
Nmes
Ngrette
Verdale 66
Haute-Provence
Dent de Verrat
Arboussane F
Cayanne
Cailletier
Petit ribier
Nice
Grassois
Olivire
Aubenc
Roussette 83
Cayon
Nyons
Tanche
Petite violette

0,00

Figure 3. Classement des varits et des AOP en fonction des quatre triglycrides majoritaires.

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OLIV

Pinatel et al.

N 119 2014

30,00
25,00
20,00
15,00
10,00
POO

0,00

Rougette 34
Nyons
Tanche
Petite violette
Ngrette
Blanche de
Bouteillan
Nmes
Sabine
Cayet roux
Picholine
Verdale 13
Provence
Verdale 34
Clermontaise
Nice
Valle Baux
Cailletier
Rougette 07
Verdale 66
Grassois
Aubenc
Roussette 83
Cayon
Lucques
Pointue 07
Salonenque
Brun
Petit ribier
B-d-Cz
Cayanne
Aix
Corse
Haute-Provence
Petite noire
Tripue
Aglandau
Dent de Verrat
Olivire
Grossane
Arbquine F
Baguet
Arboussane F
Coucourelle

5,00

25,00

20,00
15,00

10,00
5,00

LOO

Petite violette
Olivire
Cayon
Roussette 83
Arboussane F
Dent de Verrat
Aubenc
Grassois
Petit ribier
Aglandau
Haute-ProvenceP
Grossane
Corse
Baguet
Tanche
Nyons
Verdale 66
Cayanne
Arbquine F
Cailletier
Nice
Lucques
Rougette 07
Provence
Ngrette
Coucourelle
Brun
Tripue
Petite noire
Nmes
Pointue 07
Aix-en-Provence
B-d-Cz
Clermontaise
Picholine
Valle Baux
Blanche de Paysac
Salonenque
Sabine
Bouteillan
Verdale 34
Rougette 34
Verdale 13
Cayet roux

0,00

12,00
10,00
8,00
6,00

4,00
PLO

2,00
Petite violette
Cayon
Olivire
Roussette 83
Tanche
Nyons
Aubenc
Arboussane F
Dent de Verrat
Petit ribier
Nice
Cailletier
Grassois
Verdale 66
Haute-Provence
Ngrette
Cayanne
Lucques
Nmes
Picholine
Aglandau
Corse
Rougette 07
Baguet
Blanche de Paysac
Provence
Grossane
Petite noire
Rougette 34
Arbquine F
Clermontaise
Brun
Sabine
Pointue 07
Coucourelle
B-d-Cz
Bouteillan
Aix-en-Provence
Tripue
Verdale 34
Cayet roux
Valle Baux
Verdale 13
Salonenque

0,00

Figure 3 (suite). Classement des varits et des AOP en fonction des quatre triglycrides majoritaires.

La trioline (OOO) est le triglycride majoritaire


pour toutes les varits et les AO. Le pourcentage
dOOO moyen varie de 29,94 % pour Salonenque
60,17 % pour Petite Violette. Le classement des
huiles en fonction de OOO est trs voisin de celui
obtenu avec lIMI et donc avec lacide olique
(18:19) (Figure 2). La diolylpalmitine (POO) est
le deuxime triglycride principal. La Rougette 34 a
le pourcentage le plus faible (17,05 %) de toutes les
varits et AO tandis que celui de Coucourelle est le
plus lev (24,76 %). La linolylolylpalmitine
(PLO) varie de 1,91 pour la Petite Violette 10,15
pour Salonenque. Les pourcentages de POO, LOO et
PLO ne sont pas relis par des relations simples
avec les taux des acides palmitique et linolique.
Ainsi, le classement par des pourcentages
croissants de ces triglycrides nest pas exactement

le mme que le classement par des taux croissants


de ces deux acides.
Lanalyse des triglycrides permet de confirmer
lanalyse des acides gras. Les deux dterminations
sont complmentaires et permettent dobtenir une
meilleure information sur les compositions
lipidiques des huiles dolive vierges que celles
rsultant de lanalyse seule des acides gras ou des
triglycrides.
Une Analyse en Composantes Principales (ACP)
(Figure 4), tablie partir des 34 variables
mesures, montre dans le plan dfini par les deux
premires composantes principales (Expl. : 58 % de
la variance explique ; PC1, 37 % et PC2, 21 %) la
diversit des huiles des varits et des AO
franaises.

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OLIV
6

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PC2

N 119 2014

Scores

Bouteillan

Ngrette

Sabine
Verdale 66

Nyons
Tanche

Blanche
de Pays
Clermontaise
NmesPicholine

Salonenque

Verdale 13

Valle Baux
Aubenc

Petite violette

Roussette 83

Rougette 34
Aix

Rougette 07Provence
Nice
Cailletier
Petit ribier

Pointue 07

Verdale 34
B-d-Cz
Cayet roux

Lucques Petite noire


Cayanne
Haute-Provence
Corse
Aglandau
Grassois

Cayon

-2

Tripue

Brun
DentF de Verrat
Arboussane

-4

Grossane
Arbquine F
Coucourelle
Olivire

-6

Baguet

-8

PC1

-8
-6
ACP Varits AOP, X-expl: 37%,21%

-4

-2

Figure 4. Analyse en Composantes Principales (axes 1 et 2) des 36 varits et 8 appellations dorigine franaises.

Sur la composante principale PC1, les varits et AO


dont les coordonnes positives sont les plus leves
(Figure 4), sont corrles avec les variables dont
les coordonnes positives sont les plus grandes
(Figure 5) et de la mme faon pour les
coordonnes ngatives. Il en est de mme avec la
composante principale PC2. Les variables les plus
1.0

PC2

discriminantes sur les composantes principales 1 et


2 sont celles qui sont proches de 1 (Figure 5).
LACP permet de confirmer les fortes analogies
prcdemment signales entre Aglandau et lAOP
Haute-Provence, Cailletier et lAOP Nice, Picholine et
lAOP Nmes, Salonenque et lAOP Valle des Baux
de Provence, et Tanche et lAOP Nyons.

Correlation Loadings (X)

SLO
18
0.5

20

SOO

LLLLOO
OLnLLOL18:2w6
PLnL
SOP

18:3w3

Sq

PLL

24

POA

PLPPLO

22
0

16:1w9
17

20:1w9

18:1w9
OOO

OLnO
17:1w8
PLnO

16

-0.5
POP
PoOP
POO PoOO

16:1w7
18:1w7

-1.0
-1.0
-0.8
ACP Varits AOP, X-expl: 37%,21%

PC1
-0.6

-0.4

-0.2

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Figure 5. Cercle de corrlation des variables dans le plan des composantes principales PC1 et PC2.

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La cration dune banque de donnes est un


pralable indispensable au contrle de la
dtermination
des
origines
vgtale
ou
gographique des huiles dolive [18]. ce stade, il
est alors possible dutiliser un traitement
chimiomtrique des donnes, bas sur les
compositions en acides gras et en triglycrides des
huiles, permettant dans de nombreux cas de
dterminer lorigine varitale dhuiles dolive
4. BIBLIOGRAPHIE
[1] Breton, C., Terral, J.-F., Pinatel, C., Mdail, F.,
Bonhomme, F., & Bervill, A. (2009). The origins of
the domestication of the olive tree. C. R. Biologies
332, 10591064.
[2] Moutier N., Pinatel C., Martre A., Roger J.P., Khadari
B., Burgevin J.F., Ollivier D., Artaud J., (2004).
Identification et caractrisation des varits
doliviers cultives en France (Tome 1). Naturalia
Publications, Turriers, France.
[3] Moutier N., Pinatel C., Martre A., Roger J. P., Khadari
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Identification et caractrisation des varits
doliviers cultives en France (Tome 2). Naturalia
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[4] Catalogue officiel des espces et varits. Rubrique II,
Classe 1. http://www.geves.fr
[5] Ollivier D., Artaud J., Pinatel C., Durbec J.P., Gurre
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Characterisation by chemometrics. J. Agric. Food
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from olive oil and its use in the identification of
the production cultivar. Food Chem., 83, 127-134.
[8] Galtier O., Dupuy N., Le Drau Y., Ollivier D., Pinatel
C., Kister J., Artaud J., (2007) Geographic origins
and compositions of virgin olive oils determined
by chemometric analysis of NIR spectra. Analytica
Chimica Acta, 1-2, 136-144.
[9] Galtier O., Le Drau Y., Ollivier D., Kister J., Artaud J.,
Dupuy N., (2008). Lipid compositions and French
Registered Designations of Origins of virgin olive
oils predicted by chemometric analysis of MIR
spectra. Applied Spectroscopy, 62(5), 583-590.
[10] Mannina L., Patumi M., Proietti N., Bassi D., Segre A.
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Italian extra virgin olive oils using high field 1H
NMR spectroscopy. J. Agric. Food Chem., 49, 26872696.
[11] Vlahof G., Del Re P., Simone N., (2003).
Determination of geographical origin of olive oils
13C
using
Nuclear
Magnetic
Resonance
spectroscopy. I Classification of olive oils of the
Puglia region with denomination of protected
origin. J. Agric. Food Chem., 51, 5612-5615.
[12] Forina M., Tiscornia E. (1982). Pattern recognition
methods in the prediction of Italian olive oil

N 119 2014

franaises ou leur labellisation (AOC, AOP) [5, 16].


Les mthodes chimiomtriques ne sont pas
toujours dune mise en uvre facile et ncessitent
des logiciels spcifiques et des spcialistes pour
interprter correctement les rsultats. Aussi, nous
avons cherch mettre au point une mthode
simple, rapide, fiable et visuelle pour rpondre la
problmatique pose. Lexpos de la mthode
propose et ses applications constitue la deuxime
partie de cette tude [23].
origine by their fatty acid content. Ann. Chim., 72,
143-155.
[13] Leardi R., Paganuzzi V. (1987). Characterization of
the origin of extravirgin olive oils on the basis of
sterol composition and statistical analysis. Riv.
Ital. Sostanze Grasse, 64, 131-136
[14] Angerosa F., Servili M., Selvaggini R., Taticchi A.,
Esposto S., Montedoro G. (2004). Volatile
compounds in virgin olive oil: occurrence and
their relationship with the quality. J. of
chromatography A, 1054, 17-31.
[15] Guinda A., Lanzon A., Albi T. (1996). Differences in
hydrocarbons of virgin olive oils obtained from
several olive varieties. J. Agric. Food Chem., 44,
1723-1726.
[16] Ollivier D., Artaud J., Pinatel C., Durbec J. P., Gurre
M., (2006) Differentiation of french virgin olive oil
RDOs by sensory characteristics, fatty acid and
triacylglycerol compositions and chemometrics.
Food Chem., 97: 382-393.
[17] Ollivier D., (2006). Compositions en acides gras et
en triglycrides dhuiles dolive vierges franaises
(Olea europaea, subsp europaea). Application la
dtermination de leurs origines varitales et
gographiques. Thse de Doctorat en Sciences.
Universit Paul Czanne (Aix-Marseille III),
France.
[18] Ollivier D., Pinatel C., Ollivier V., Artaud J. (2011).
Banque de donnes AGTG 33. Rsultats non
publis.
[19] Fiebig H. J. (1985). HPLC separation of triglycerides.
Fette Seifen Anstrichmittel, 84(2), 53-57
[20] Moreda M., Perez-Camino M.C., Cert A. (2003).
Improved method for the dettermination of
triacylglycerols in olive oils by high performance
liquid chromatography. Grasas y Aceites 54(2),
175-179
[21] Conseil olicole international. Norme commerciale
applicable { lhuile dolive et { lhuile de grignons
dolive. 2010, T.15/NC n5. Principe de Vergara,
154, 28002 Madrid, Espagne
[22] Rglement (CEE) europen n2568/91 de la
Commission du 11 juillet 1991. Relatif aux
caractristiques des huiles dolive et des huiles de
grignons dolive ainsi quaux mthodes y
affrentes. J.O.C.E. du 05 septembre 2003.
[23] Pinatel C., Ollivier D., Ollivier V., Artaud J. (2014).
Nouvelle approche pour la dtermination de
lorigine des huiles dolive : morphogrammes et
morphotypes (Partie. II). Olivae, n119.

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Pinatel et al.

N 119 2014

Nouvelle approche pour la dtermination de


lorigine des huiles dolive : morphogrammes
et morphotypes (deuxime partie)
C. Pinatel1, D. Ollivier2, V. Ollivier2 et J. Artaud3
Centre Technique de l'Olivier (CTO), Maison des Agriculteurs, 22 avenue Henri-Pontier, 13626 Aix-enProvence Cedex, France.
2 Laboratoire de Marseille, Service Commun des Laboratoires, Ministre des Finances, 146 traverse
Charles-Susini, 13388 Marseille Cedex 13, France.
3 Universit dAix-Marseille, Facult des Sciences de Saint Jrme, Laboratoire LISA, 13397 Marseille
cedex 20, France.
1

1. INTRODUCTION
La premire Appellation dOrigine Contrle pour
lhuile dolive a t cre en France en 1994 pour la
rgion de Nyons. En 2006, par le rglement N510,
la rglementation europenne a dfini les mentions
Appellation dOrigine Protge (AOP) et
Indication Gographique Protge (IGP).
Aujourdhui, la production olicole europenne
dispose dune centaine dAOP et IGP enregistres, et
dune dizaine en cours denregistrement [1]. Par
ailleurs, les pays olicoles du Maghreb mettent
actuellement en place des Appellations dOrigine
pour leurs huiles dolive.
Ces signes de labellisation sont encore peu connus
chez les consommateurs. Afin dobtenir leur
confiance et de la conserver, ces dnominations
dorigine doivent tre fiables et significatives ; elles
doivent leur permettre didentifier sans risque
derreur des produits qui se distinguent des autres.
Outre les outils de traabilit prvus en amont par
les cahiers des charges relatifs ces dnominations,
des vrifications de lorigine doivent pouvoir tre
ralises directement sur les produits finis, en
autocontrle, en contrle externe, ou encore en
contrle sur les lieux de vente par les services
dtat.
Plusieurs articles ont montr la possibilit de
lutilisation de la composition en acides gras et en
triglycrides pour lidentification de lorigine des
huiles dolive [2-6]. Par ailleurs, nous avons montr
[7] que pour la varit Tanche, la composition en
acides gras ne varie pas au cours de la priode de
rcolte.

Ce nest cependant pas le cas pour toutes les


varits.
Le traitement chimiomtrique des donnes
chromatographiques
montre
la
possibilit
didentifier
des
groupes
dchantillons
correspondant aux diffrentes dnominations. Ces
mthodes statistiques permettent dindividualiser
des groupes, mais ne permettent pas facilement de
vrifier au cas par cas lappartenance de tel ou tel
chantillon un groupe donn. Divers logiciels
statistiques
(Pirouette,
Unscrambler)
permettent cependant une ralisation rapide de ce
genre de travail. Une fois que des modles sont
labors, ils peuvent tre diffuss des utilisateurs
pour le contrle dchantillons. Nanmoins, la
gestion de ces modles est lourde et le cot de ces
logiciels est lev. De plus, lchange des modles
entre organismes de contrle est compliqu, car il
faut disposer des mmes logiciels et de formations
appropries sur chacun des sites dinterprtation.
Nous avons donc cherch rendre plus simple la
reconnaissance de lorigine des huiles { partir des
compositions en acides gras et en triglycrides. Le
but de cet article est de proposer un outil
permettant un examen rapide dchantillons, sans
logiciel autre quExcel. Cet outil est bas sur
loptimisation dune reprsentation globale des
compositions en acides gras et en triglycrides.
Pour cela, la distribution des donnes en acides
gras et en triglycrides, contenues dans une base de
donnes, est examine afin de choisir les
paramtres les plus efficaces tout en conservant un
champ dapplication suffisant. Des exemples
dapplication pratique permettent dillustrer
lintrt de lapproche propose.

OLIV N 119 Journal officiel du Conseil olicole international

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49

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Pinatel et al.

2. MATRIELS ET MTHODES
2.1. La base de donnes
Nous disposons dune base de donnes contenant
les compositions en acides gras et en triglycrides
denviron 3 900 chantillons dhuiles. Ceux-ci ont
t collects au cours des campagnes de production
allant de 1998 2011. Seuls sont retenus les
chantillons disposant clairement dau moins un
des trois critres suivants : varit, dnomination
dorigine, pays de production, ce qui correspond {
environ 3 500 chantillons. Ces chantillons ont t
obtenus par lune des voies suivantes :
- Prlvement de lchantillon auprs de
producteurs (56 % des chantillons, catgorie P) ;
- Obtention partir des olives, en laboratoire,
laide dun mini-moulin comparable au systme
Abencor, mais modifi en vue de lobtention dun
volume dhuile plus important par lot (22 % des
chantillons, catgorie L) ;
- Fourniture par un institut de recherche, un
laboratoire danalyse, une association de
producteur, ou toute structure en rapport avec la
production olicole (15 % des chantillons,
catgorie R) ;
- Achat dans le commerce (7 % des chantillons,
catgorie A).
Ces chantillons ont t analyss entre 1999 et
2012. Les analyses ont t ralises selon les
procdures prcdemment dcrites [2, 3, 5, 6]. Les
rsultats ont tous t examins au fur et mesure
de leur incorporation dans la base. Les chantillons
prsentant
des
rsultats
anormaux,
des
incertitudes quant leur authenticit, ont t
carts. Aprs ce tri, cette base de donnes contient
2 588 chantillons provenant de 23 pays, 35
dnominations dorigine, et de plus de 200 varits.
Tous ces sous-ensembles ne sont cependant pas
reprsents par le mme nombre dchantillons.
Ainsi certaines AOP et AOC franaises comptent
jusqu{ 200 chantillons, alors que pour les AOP
dautres pays, nous disposons seulement de 1 { 5
chantillons. La varit Aglandau, premire varit
huile de France, est reprsente par 140
chantillons, alors que nous ne disposons que dun
seul chantillon pour 80 varits.
2.2. Grandeurs statistiques
Le coefficient daplatissement de Fisher ou kurtosis
normalis mesure la dispersion des rsultats dune
variable alatoire. Une valeur de kurtosis leve
traduit une dispersion pointue .
Le coefficient dasymtrie mesure lasymtrie de la
distribution dune variable alatoire relle. Il peut
tre positif ou ngatif si lasymtrie se prsente {
droite ou gauche de la moyenne.

N 119 2014

La moyenne tronque ou moyenne rduite (0,25)


est la moyenne calcule partir de 25 % des
valeurs situes positivement et ngativement
autour de la mdiane.
2.3. Nomenclature
Acides gras : C16:0, acide palmitique (acide
hexadcanoque) ; C16:19, acide hypogique
(acide
7-hexadcnoque) ;
C16:17,
acide
palmitolique (acide 9-hexadcnoque) ; C17:0,
acide margarique (acide heptadcanoque) ;
C17:18,
acide
margarolique
(acide
9heptadcnoque) ; C18:19, acide olique (acide
9-octadecenoque ) ; C18:17, acide cis-vaccnique
(acide 11-octadcnoque) ; C18:26, acide
linolique
(acide
9,12-octadcadinoque) ;
C18:33, acide linolnique (acide 9,12,15octadcatrinoque) ; C20:0, acide arachidique
(acide eicosanoque) ; C20:19, acide gondoque
(acide 11-eicosnoque) ; C22:0, acide bhnique
(acide docosanoque) ; C24:0, acide lignocrique
(acide ttracosanoque).
Les triglycrides sont dsigns par les lettres
correspondant aux noms abrgs des chanes
grasses fixes sur le glycrol : P : palmitoyle ; Po :
palmitolyle ; S : staroyle ; O : oloyle ; L :
linoloyle ; Ln : linolnoyle ; A : arachidoyle.

3. SYSTMES DE REPRSENTATION ET
SLECTION DES DONNES
3.1. Choix du systme de reprsentation
Pour chaque chantillon, les rsultats se prsentent
sous la forme de deux sries de pourcentages, lune
caractrisant la composition en acides gras et
lautre la composition en triglycrides. Elles
contiennent respectivement 14 valeurs et 19
valeurs.
Chacune de ces sries donnant une reprsentation
exhaustive de la composition de lchantillon, il est
possible dutiliser une reprsentation graphique en
secteur. Cette reprsentation met bien en vidence
les particularits de lhuile dolive en gnral, mais
ne permet pas de mettre en vidence les diffrences
entre des huiles de varits diffrentes. La Figure 1
donne les reprsentations de la composition en
acides gras dchantillons trs typiques provenant
de deux AOP franaises, Haute-Provence et Nyons.
Bien que ces chantillons soient de compositions
trs diffrentes, il nest possible de percevoir
nettement que les diffrences majeures, comme
celles sur lacide olique ou lacide palmitique. Les
compositions de ces deux chantillons figurent
dans le Tableau 1.

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Tableau 1. Composition en acides gras de deux chantillons dAOP franaises

Figure 1. Reprsentation en secteur de la composition moyenne en acides gras dchantillons de deux AOP franaises.

Le graphique en toile , appel aussi en radar


ou toile daraigne , peut donner une
reprsentation assez intressante en utilisant une
chelle logarithmique. Celui-ci pointe directement
les composants les plus importants, et sa forme est

facilement mmorisable. Nanmoins, les diffrences


entre les deux chantillons napparaissent pas
mieux quavec les graphiques en secteurs (Figure
2).

Figure 2. Reprsentation radar de la composition moyenne en acides gras dchantillons de deux AOP franaises.

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3.2. Adaptation de la plage de variation


La difficult pour trouver une reprsentation
efficace vient du fait que malgr de grandes
diffrences entre les compositions des deux
varits, la hirarchie des composs est toujours la
mme. Chacun des composs varie sur une plage
spcifique, qui peut tre dfinie par une moyenne,
une valeur minimale et une valeur maximale.
lintrieur de ce domaine de variation, il est
possible de situer la valeur du compos pour un
chantillon donn par son cart la moyenne,
relativement { lcart maximal connu pour ce
compos (Figure 3). Chacun des axes reprsente
donc une plage allant de -100 % +100 %, o
lorigine correspond { la moyenne. Par exemple, la

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teneur en acide hypogique (16:19) de


lchantillon de Nyons, qui est de 0,15 %, est
reprsente par la valeur (0,15-0,13)/(0,29-0,13),
o 0,13 est la moyenne de ce compos sur
lensemble de la base de donnes et 0,29 est la
valeur maximale observe, soit 0,02/0,16=12,5 %.
Des formes spcifiques sont obtenues qui
permettent didentifier visuellement les deux
chantillons. Cependant, bien quil sagisse dhuiles
trs diffrentes par leur composition en acides gras,
les formes rsultant de ce mode de reprsentation
sont encore trs proches dune forme circulaire
(Figure 3). Lespace de reprsentation apparait
trs sous-exploit.

Figure 3. Reprsentation radar des acides gras de deux chantillons provenant de lAOP Nyons et de lAOP HauteProvence, sur une plage de variation adapte chacun des composants.

3.3. Rduction de la plage de variation


Afin damliorer les possibilits didentification
visuelle dchantillons courants, une autre
approche consiste utiliser comme bornes du
domaine de variation des valeurs dfinies en
fonction de lcart-type, comme par exemple
(moyenne +/- cart-type). Cela ncessite cependant
de commencer par examiner la rpartition des
valeurs de chacun des composs (acides gras et
triglycrides).
Distribution des valeurs dans la base de
donnes
La plupart des composs suivent une distribution
asymtrique positive (Tableau 2). Deux dentre
eux seulement montrent une asymtrie ngative,
lacide olique (C18:19) et la trioline (OOO). Par
ailleurs, ces distributions sont la fois trs
regroupes sur les valeurs centrales et fortement

tales du ct positif. Le Tableau 2 donne les


caractristiques de distribution des 14 acides gras.
Pour chacun deux, le pourcentage de valeurs
comprises dans un intervalle dun cart-type de
part et dautre de la moyenne reprsente plus de
68 % { lexception de lacide palmitique. Le
coefficient daplatissement de Fisher ou kurtosis
normalis, est gnralement lev, ce qui traduit
des rpartitions trs pointues : la distribution
est trs regroupe autour de la mdiane. Ce
coefficient daplatissement nest proche de zro (ce
qui correspond une distribution normale) que
pour lacide palmitique, dont la rpartition est plus
pyramidale. Le coefficient dasymtrie est
gnralement positif, ce qui traduit un tirement
sur les valeurs leves. Seul lacide olique montre
un lger tirement gauche avec un coefficient
dasymtrie ngatif.

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Tableau 2. Caractristiques de distributions des acides gras des chantillons de la banque de donnes

C16:0
C16:19
C16:17
C17:0
C17:18
C18:0
C18:19
C18:17
C18:26
C18:33
C20:0
C20:19
C22:0
C24:0

Moyenne

Mdiane

cart type

Mini

Maxi

Coefficient
daplatissement

Coefficient
dasymtrie

12.02
0.13
0.90
0.10
0.18
2.44
71.93
2.32
8.48
0.66
0.39
0.28
0.11
0.05

11.98
0.13
0.87
0.08
0.14
2.43
72.63
2.31
7.87
0.64
0.39
0.27
0.12
0.05

1.97
0.03
0.40
0.06
0.11
0.49
4.88
0.57
2.91
0.13
0.05
0.04
0.02
0.01

7.02
0.04
0.18
0.02
0.04
1.05
45.49
0.72
2.04
0.34
0.21
0.16
0.05
0.00

20.89
0.29
5.55
0.50
0.74
6.11
83.96
6.30
23.63
1.41
0.62
0.53
0.28
0.12

0.22
1.57
11.31
4.52
1.04
3.06
1.24
2.98
1.19
2.85
1.02
1.35
3.98
1.18

0.19
0.27
1.99
1.49
1.02
0.85
-0.71
1.00
0.96
1.39
0.01
0.72
0.50
0.14

Distribution de quelques composs


En gnral, les triglycrides ont des distributions
plus loignes dune distribution normale que les
acides gras, le coefficient daplatissement et le
coefficient dasymtrie sont plus levs. Certains
composs ont des distributions particulires qui
sont illustres ci-dessous.
Acide margarique
La distribution de lacide margarique (C17:0) est

lune des plus asymtriques parmi les acides gras,


avec un coefficient dasymtrie de 1,49. La moyenne
et la mdiane sont respectivement 0,10 et 0,08 %,
alors que la valeur minimale est 0,02 % et la valeur
maximale
0,50 %.
La
reprsentation
en
histogramme de classes de pas 0,04 % (Figure 4)
montre
cette
distribution
extrmement
asymtrique.

Figure 4. Rpartition des valeurs de lacide margarique (C17:0) par classes de pas 0,04 %.

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La moyenne (0,10), la mdiane (0,08) et le mode


(0,04-0,08%) se trouvent trs loigns du centre de
la plage de variation (0,26%). Donc, pour la trs
grande majorit des huiles, la position de ce
composant sur la reprsentation graphique en
radar serait proche de 0 %. Seulement 17
chantillons se trouvent dans la moiti suprieure
de la partie droite de la distribution, cest--dire au
del de 0,28 %. Ce sous-ensemble est compos de
12 chantillons issus de la varit Aglandau de
catgorie L prlevs dans le cadre dune tude
visant observer les particularits des huiles
produites dans des conditions particulires de
scheresse au cours de la campagne 2007. Quatre
autres chantillons de catgorie L sont issus dune
varit locale mineure, la varit Ventoulane. Il ny a
quun seul chantillon de catgorie P, cest une huile
monovaritale dAglandau.

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Acide palmitolique
La distribution de lacide palmitolique (C16 :17)
est la plus asymtrique de tous les acides gras, avec
un coefficient dasymtrie de 1,99. Elle est aussi la
plus pointue , avec un coefficient daplatissement
de 11,3. La moiti suprieure de la partie droite de
la distribution (>3,28) contient seulement 4
chantillons. Il sagit dune huile monovaritale
dOlivire de catgorie P, fournie par un producteur
et provenant dune seule parcelle, au terrain trs
caillouteux et sensible la scheresse, ainsi que
deux chantillons dOlivire de catgorie L et
provenant de cette mme parcelle. Il ny a quun
seul chantillon de catgorie R, qui a t produit en
Argentine partir de la varit Arbquine (Figure
5).

Figure 5. Rpartition des valeurs de lacide palmitolique (C16 :17) par classes de pas 0,65 %.

Acide olique
Lacide olique est le seul acide gras { avoir un
coefficient dasymtrie ngatif, ce qui correspond {
la prsence de quelques valeurs trs basses, donc
loignes du mode (72-75 %). 23 chantillons ont
des valeurs infrieures 54 %. 16 dentre eux sont
des huiles tunisiennes produites partir de la

varit Chemlali. 7 chantillons sont produits


partir de la varit Arbquine, 5 proviennent
dArgentine, 1 du Maroc et 1 de Tunisie. Un
chantillon provient dune varit franaise trs
marginale au rendement en huile trs faible : la
varit Cerisier (Figure 6).

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Figure 6. Rpartition des valeurs de lacide olique (C18 :19) par classes de pas 3 %.

Distribution des triglycrides


Le Tableau 3 donne la distribution des
triglycrides. L{ aussi, le coefficient daplatissement
est gnralement positif et atteint des valeurs trs
leves (LLL, PLnL, PoOP). Ces composs montrant

un coefficient dasymtrie trs lev, les


rpartitions sont trs particulires, trs regroupes
autour de la mdiane, mais dotes dun tirement
trs prononc du ct des valeurs leves.

Tableau 3. Caractristiques de distributions des triglycrides des chantillons de la banque de donnes

LLL
OLnL
PLnL
LOL
OLnO
PLL
PLnO
LOO
PoOO
PLO
PoOP
PLP
OOO
SLO
POO
POP
SOO
SOP
POA

Moyenne

Mdiane

cart type

Mini

Maxi

Coefficient
daplatissement
(Kurtosis)

Coefficient
dasymtrie

0.16
0.28
0.07
2.15
1.62
0.73
0.76
13.31
1.75
6.15
0.93
0.64
41.74
0.85
20.67
3.29
3.65
0.85
0.47

0.11
0.25
0.06
1.78
1.61
0.56
0.74
13.08
1.76
5.73
0.89
0.54
42.45
0.82
20.64
3.28
3.52
0.83
0.46

0.14
0.14
0.05
1.23
0.32
0.56
0.20
2.85
0.66
2.22
0.44
0.40
7.51
0.36
2.56
0.76
0.86
0.22
0.11

0.00
0.04
0.00
0.24
0.61
0.03
0.25
4.37
0.14
1.74
0.11
0.03
14.33
0.01
12.67
1.43
1.14
0.33
0.06

1.84
1.49
0.48
9.42
3.17
4.79
2.37
24.45
9.23
16.42
6.17
4.09
63.15
3.27
34.84
7.07
8.22
2.09
1.00

21.42
7.98
13.24
2.24
1.32
6.58
4.57
0.30
9.26
0.92
10.89
8.07
-0.15
1.73
1.76
0.86
1.68
1.36
0.69

3.42
1.99
2.57
1.35
0.17
2.07
1.10
0.13
1.26
0.87
1.54
2.01
-0.23
0.57
0.56
0.41
0.90
0.66
0.49

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Les distributions des triglycrides montrent les


mmes particularits, cest--dire la majorit des
distributions tires sur la droite, sauf pour la
trioline.
Cest la trilinoline qui prsente la distribution la
plus asymtrique.
Des chantillons atypiques se trouvent de nouveau
dans les zones dloignement extrme des zones de
rpartition. Pour la trilinoline, il sagit
dchantillons de varit Arbquine cultivs en
Argentine. Ces chantillons dArbquine se
retrouvent aussi dans la zone dextrme droite de la
rpartition de PLP, avec de nombreux chantillons
tunisiens issus de la varit Chemlali.
Observations et perspectives
En analysant la distribution des divers composs et
en particulier les valeurs extrmes, il ressort deux
types dchantillons atypiques, pour des raisons
diamtralement opposes. Les premiers sont ceux
qui sont invitablement atypiques car ils sont issus
de conditions particulires elles-mmes atypiques.
Il sagit par exemple des chantillons des varits
Aglandau ou Olivire produits dans des conditions
trs spcifiques. Les chantillons de ces deux
varits se trouvent dans la base de donnes parce
quils
proviennent
dun
chantillonnage
particulirement exhaustif pour une tude
spcifique. Dautres sont issus de varit rares,
comme la Ventoulane. Les seconds ne sont

N 119 2014

atypiques que parce que la base de donnes est


oriente, cest--dire compose des chantillons
obtenus par notre systme de collecte, et non par
des chantillons dont la collecte aurait par exemple
t planifie. Il sagit dchantillons provenant de
pays ou de varits peu reprsents. Ils sont
atypiques parce que la base de donnes comporte
trs peu dchantillons de ces provenances.
Pour laborer un outil efficace pour lidentification
rapide des huiles en vue de la vrification de leur
provenance, il est prioritaire de rechercher la
meilleure discrimination graphique visuelle
possible des huiles que lon peut trouver dans le
commerce. La plage de variation peut tre rduite
au dtriment des chantillons extrmes, afin
damliorer
le
traitement
graphique
des
chantillons les plus courants. Il faut donc dfinir
une nouvelle base de donnes plus quilibre que la
base de donnes brute initiale. Celle-ci sera
compose uniquement de groupes identifis: les
pays, les rgions de production, les varits. Les
groupes ne sont intgrs qu{ partir dun minimum
dchantillons exploits. Ces limites sont fixes de
faon avantager les groupes non franais, afin
dquilibrer la base de donnes. Le nombre
minimum dchantillons par catgorie et le nombre
de groupes obtenus par catgorie figurent dans le
Tableau 4.

Tableau 4. Diffrents groupes de la base de donnes

Catgories
Varits trangres cultives en France

10

Nombre de
groupes
2

Varits trangres cultives dans leur pays dorigine

12

Varits franaises cultives en France

10

16

Pays producteurs

15

Dnomination dorigine, trangre

12

Dnomination dorigine, franaise

10

Les plages de valeurs beaucoup plus restreintes


permettent de construire des reprsentations
graphiques plus explicites (Tableaux 5a et 5b). Par
ailleurs, les mdianes et moyennes sont dplaces,
du fait de la composition plus quilibre de cette

Nombre limite

base de donnes (FATG-DB-06). Pour lacide


margarique (C17:0) par exemple, la moyenne est
nettement rduite, la distribution tant moins
centre sur les donnes franaises.

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Tableau 5a. Caractristiques de distributions des acides gras { partir des six catgories dchantillons dfinis au
tableau 4

Tableau 5b. Caractristiques de distributions des triglycrides { partir des six catgories dchantillons dfinis au
tableau 4

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En utilisant les valeurs de la table de donnes cidessus pour reprsenter les compositions des deux
chantillons (AOP Nyons et AOP Haute-Provence)
pris comme exemple, les reprsentations sont
nettement plus expressives. Les particularits des

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huiles apparaissent immdiatement, par exemple,


la teneur trs leve de lchantillon de HauteProvence en acide margarolique C17:18 (Figure
7).

Figure 7. Reprsentation radar de deux chantillons provenant de lAOP Nyons et de lAOP Haute-Provence partir de
la nouvelle base de donnes.

la suite de diverses simulations, les meilleurs


rsultats pour calculer le centre du domaine de
variation ont t obtenus partir de la moyenne
tronque ou moyenne rduite laquelle est rajoute
la valeur absolue de la diffrence entre la moyenne
et la mdiane. La borne infrieure et la borne
suprieure sont respectivement calcules en
soustrayant et en ajoutant deux fois lcart-type au
centre du domaine de variations. (Tableaux 6a et
6b).

Tableau 6b. Nouvelles caractristiques de distributions


des triglycrides pour optimiser la reprsentation
graphique

Tableau 6a. Nouvelles caractristiques de distributions


des acides gras pour optimiser la reprsentation
graphique

Avec les chantillons des deux origines pris en


exemple, les reprsentations sont optimises en
utilisant cette nouvelle srie de valeurs. Les formes
produites expriment de faon maximale les
spcificits des huiles et sont faciles identifier
visuellement (Figure 8).

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Figure 8. Reprsentation radar optimise des acides gras de deux chantillons provenant de lAOP Nyons et de lAOP
Haute-Provence.

Application la vrification de lorigine des


huiles
Lhomognit des chantillons provenant des AOP
franaises a t tablie ainsi que leur
indentification partir de leurs compositions en
acides gras et triglycrides. Les deux paragraphes
ci-aprs dtaillent le mode opratoire pour vrifier
la conformit dchantillons par rapport { deux de
ces appellations (Nyons et Haute-Provence).
Les notions de morphogrammes et de
morphotypes
Nous appelons "morphogramme" la reprsentation
graphique des compositions en acides gras et en
triglycrides dun chantillon selon la mthode
explicite ci-dessus Il sagit vritablement dune

"empreinte digitale" de lorigine de lchantillon.


Pour la reprsentation de groupes (varit, AOP,
pays), afin de mieux restituer les variations
internes, la reprsentation est complte en
rajoutant le premier quartile et le troisime
quartile
(trac pointill).
Nous
appelons
"morphotype" cette reprsentation. Par exemple, le
morphotype "AOP Nyons" est construit partir de
la composition en acides gras de 151 chantillons
dhuile dolive de Nyons, collects sur 15
campagnes. Le morphotype "AOP Haute-Provence"
est construit partir de la composition en acides
gras de 141 chantillons dhuile dolive de HauteProvence, collects sur 12 campagnes (Figure 9).

Figure 9. Morphotypes des compositions en acides gras des AOP Nyons et Haute-Provence.

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La confrontation dun morphogramme { un


morphotype permet trs rapidement de donner un
diagnostic sur la provenance relle de lchantillon.
Par exemple, il apparait immdiatement que

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lchantillon reprsent par la Figure 10 ci-dessous


ne correspond aucune des deux AOP reprsentes
en Figure 9. Il sagit en effet dun chantillon de la
varit Picual.

Figure 10. Morphogramme des acides gras dun chantillon de la varit Picual.

Test partir dassemblages


Deux tests sont raliss partir dassemblages
fictifs, obtenus partir de compositions
dchantillons rels pris au hasard dans la base de
donnes.
Le premier test concerne un chantillon fictif
construit par un assemblage de 20 % de
lchantillon dArbquine et de 80 % de lchantillon
de lAOP Nyons dont la composition en acides gras
est obtenue par le calcul.
Le morphogramme de cet chantillon (en rouge)
est confront au morphotype de lAOP Nyons (en
bleu) (Figure 11a). Il existe une correspondance
grossire entre les reprsentations deux huiles,
mais de nombreux points du trac rouge scartent
du trac bleu, notamment pour les acides
palmitique,
palmitolique,
margarique,
margarolique, olique, Z-vaccnique et linolique.
Ce constat rend trs suspect cet chantillon sur son

origine AOP Nyons et ncessite un examen plus


approfondi. La Figure 11b montre la plage
complte de variations des acides gras de tous les
chantillons de lAOP Nyons (n=151) de la banque
de donnes sans la limitation au 1er et 3e quartile.
Lchantillon test se positionne en limite des plages
de variations sur de nombreux composs (acides
palmitique, margarique, margarolique, olique,
vaccnique), mais surtout se place nettement hors
du domaine de variations pour lacide
palmitolique (Figure 11b, flche rouge). Afin de
conforter ce rsultat, une dmarche similaire est
applique la composition en triglycrides du
mlange fictif et de lAOP Nyons. La Figure 11c
montre plusieurs valeurs limites de triglycrides de
lchantillon fictif par rapport { ceux de lAOP
Nyons et un triglycride (PoOP, flche rouge) en
dehors du domaine de variations maximum. Il est
alors possible de rejeter cet chantillon comme non
conforme { la composition de lhuile de Nyons.

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Figure 11a. Superposition du morphogramme des


acides gras de lchantillon fictif au morphotype des
acides gras de lAOP Nyons limit au 1er et au 3e
quartiles.

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Figure 11b. Superposition du morphogramme des


acides gras de lchantillon fictif au morphotype des
acides gras de lAOP Nyons avec le domaine de
variation maximum.

Figure 11c. Superposition du morphogramme des triglycrides de lchantillon fictif au morphotype des triglycrides
de lAOP Nyons avec le domaine de variation.

Le second test est ralis { partir dun chantillon


dhuile tunisienne pris au hasard, hauteur de
20 %, et dun chantillon de Haute-Provence
(80 %). Le mme rsultat peut tre obtenu partir
du mme schma de travail. Cinq points suspects
sont identifis sur la Figure 12a : en C16:0,
C16:17, C17:0, C17:18, C18:19, C18:26. Sur la

Figure 12b, un point sort de la zone en bleu et les


autres sont en limite, ce qui conduit carter
lchantillon des chantillons possibles de lAOP
Haute-Provence. La Figure 12c permet dobtenir la
confirmation de cette conclusion partir de la
composition en triglycrides.

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Figure 12a. Superposition du morphogramme des


acides gras de lchantillon fictif au morphotype des
acides gras de lAOP Haute-Provence limit au 1er et au
3e quartiles.

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Figure 12b. Superposition du morphogramme des


acides gras de lchantillon fictif au morphotype des
acides gras de lAOP Haute-Provence avec le domaine
de variation maximum.

Figure 12c. Superposition du morphogramme des triglycrides de lchantillon fictif au morphotype des triglycrides
de lAOP Haute-Provence avec le domaine de variation maximum.

4. CONCLUSIONS
La mthode de reprsentation de la composition en
acides gras et en triglycrides dchantillons par les
morphogrammes et des entits (varits, AOP,
pays) par les morphotypes permet un travail de
vrification rapide de la conformit de lorigine. Les
bases de donnes permettant de construire les
morphotypes peuvent tre enrichies chaque
campagne de production afin dintgrer les
particularits de chacune des campagnes. Les

chantillons introduits doivent cependant tre


vrifis un { un, mais lutilisation de cette mthode
rend cette vrification facile et rapide.
Cette mthode peut tre mise en pratique par
nimporte quel laboratoire capable de raliser les
analyses ncessaires. Les morphotypes de
rfrence des appellations disponibles, ainsi que les
outils permettant leur exploitation pour la
vrification de la conformit peuvent tre
tlchargs sur le site de lAFIDOL.

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