UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL

PER

UNIVERSIDAD NACIONAL
DEL CENTRO DEL PER

INFORME DE DETERMINACION DEL

HIERRO
CTEDRA
DOCENTE

ALUMNO

SEMESTRE

: QUMICA ANALITICA CUANTITATIVA

: ING. ZENTENO CUBA, Ciro

: ALVAREZ ANTONIO, Anthony Vctor

IV

Huancayo Per
- 2014 -

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Introduccin:
El objetivo de esta prctica es calcular el porcentaje de hierro en una
muestra acuosa que obtuvimos resultado de la determinacin de la de la
slica, mediante un anlisis gravimtrico y poner en prctica los
procedimientos experimentales ms relevantes empleados en
los mtodos gravimtricos.

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Introduccin:
El hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitndolo como xido
hidratado (color pardo-rojizo), a partir de una disolucin bsica. El precipitado
formado se calcina despus para producir Fe 2O.
La precipitacin comienza alrededor de ph=2. El xido hidratado es gelatinoso,
posee carcter bsico dbil y puede tener impurezas ocluidas, por la gran
superficie que presenta. Cuando se sospecha la presencia de impurezas, el
precipitado inicial se disuelve en cido y se vuelve a precipitar. As, la
contaminacin por oclusin disminuye.

Marco terico:
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Anlisis gravimtrico:
En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste
en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado
en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir,
que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma
con una balanza analtica y por ltimo sin llevar a cabo el anlisis por
volatilizacin.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y
se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias
puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones
qumicas.

Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa

en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica
conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiometricas, la cantidad original de analito en
una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene
al analito ya que ste est en solucin madre, a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un
compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar
un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza
la separacin del precipitado de la solucin madre empleando
tcnicas
En este mtodo el analito es convertido en un precipitado
poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un
producto de composicin qumica conocida y se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito
cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida al precipitar
Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los
componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles. El
mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a
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travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente

pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado;
el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el
residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso
sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el
analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo
para el analito.
Mtodo por electrodeposicin: Este mtodo se basa en la
deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin
conocida con el analito que se requiere cuantificar. La
cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se
produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin
redox en la solucin problema, que se moldea ocasionando la
precipitacin del analito o de un compuesto formado por el mismo.

Anlisis volumtrico:
La valoracin o titulacin es
un
mtodo
de anlisis
qumico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar
la concentracin desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las
medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se
le conoce tambin como anlisis volumtrico.
Un
reactivo
llamado
valorante
o
titulador, de volumen y
concentracin conocida (una solucin estndar o solucin patrn) se
utiliza para que reaccione con una solucin del analito, de concentracin
desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es
posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se
alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la
valoracin, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente
es el mismo volumen que en el punto de equivalenciael nmero
de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analito,
algn mltiplo del mismo (como en los cidos poliprticos). En la
valoracin clsica cido fuerte-base fuerte, el punto final de la
valoracin es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y
a menudo la solucin cambia en este momento de color de forma
permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos
diferentes de valoraciones (ver ms adelante). Pueden usarse muchos
mtodos para indicar el punto final de una reaccin: a menudo se usan
indicadores visuales (cambian de color). En una titulacin o valoracin
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cido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como
la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa
cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de
metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas.
No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o
bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden
servir como "indicador". Por ejemplo, una titulacin o valoracin
redox que utiliza permanganato de potasio como disolucin estndar
(rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil
de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Despus
del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante
(permanganato) y persiste un color rosado dbil que no desaparece.
Modo de empleo:
Una
titulacin
o
valoracin
comienza
con
un vaso
de
precipitados o matraz Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del
reactivo a analizar y una pequea cantidad de indicador, colocado
debajo de una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando
cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el
que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido
correctamente, este debera ser tambin el punto de neutralizacin de
los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con
precisin el volumen de disolucin aadida. Como la concentracin de la
disolucin estndar y el volumen aadido son conocidos, podemos
calcular el nmero de moles de esa sustancia (ya que Molaridad =
Moles/Volumen). Luego, a partir de la ecuacin qumica que representa
el proceso que tiene lugar, podremos calcular el nmero de moles de la
sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el
nmero de moles de reactivo por su volumen, conoceremos la
concentracin buscada.
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

Valoraciones
cido-base:
basadas
en
la reaccin
de
neutralizacin entre el analito y una disolucin de cido o base que
sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador
de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.

Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacinreduccin o reaccin redox entre el analito y una disolucin de
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oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto
final, usan un potencimetro o un indicador redox aunque a veces o
bien la sustancia a analizar o la disolucin estndar de referencia
tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un
indicador adicional.

Valoraciones de formacin de complejos o complexometras:

basadas en la reaccin de formacin de un complejo entre el analito
y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para
titular
iones
metlicos
en
disolucin.
Estas
valoraciones
generalmente requieren indicadores especializados que forman
complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de
Eriocromo T para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II).

Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en

la precipitacin.
Uno
de
los
tipos
ms
habituales
son
las Argentometras: precipitacin de aniones como los halgenos ( F-,
Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta titulacin
est limitada por la falta de indicadores apropiados.

MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALESY EQUIPOS:

vasos de precipitacin
Papel filtro
Hornilla elctrica
Embudo
Pipeta
Varilla de vidrio

REACTIVOS:

Cloruro de amonio NH4Cl

Hidrxido de amonio NH4OH
Cloruro estannosoSnCl2
Agua destilada
Solucin acida fosfrica sulfrica
Cloruro mercrico HgCl2
Indicador(di fenilamina)
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Solucin estndar de bicromato de potasio K2Cr2O7

Procedimiento experimental de la determinacin del

hierro:
1) A

la solucin obtenida en el filtrado anterior, adicionamos 1g de

NH4Cl.

2) Agregamos 6 ml. De NH4OH para darle un medio bsico para

precipitar el Fe (OH)3 y ponemos en la hornilla a calentar 5
minutos.

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3) Agregamos 1ml ms de NH4OH para sobresaturar. Filtramos y

lavamos 5 veces con agua destilada.

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4) Se rompe en pedazos el papel filtro con el precipitado de Fe en un

vaso de precipitacin con 50 ml de H2O caliente y 5 ml de HCl.

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5) Agregamos cloruro estannoso gota agota hasta reducir el cloruro

frrico a ferroso (la solucin debe quedar clara).

6) Adicionamos 10ml de cido fosfrico-sulfrico para percibir ese

color caracterstico de un compuesto acido, 3ml de cloruro
mercrico para eliminar el exceso del cloruro estannoso.

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7) Agregamos 5 gotas de di difelinamina como indicador interno.

Titulamos con una solucin valorada de K2Cr207 hasta que nos d
un color azul intenso.

CLCULOS Y RESULTADOS
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Factor de trabajo es de 0.00500 de hierro/ml de solucin de
K2Cr2O7.
El gasto ha sido de 1.8 ml
La muestra es de 5 g

GFe =

(0.00500g) (2.4ml) (100)

ml (0.5g)

GFe = 2.4g de Fe

Bibliografa:

Manual de mtodos analticos cuantitativos.

http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim
%C3%A9trico.
http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico.

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