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TITULACION POR RETROCESO DE SOLUCIONES ACIDO-BASE

MANCILLA VESGA, Sergio Andrs; KLINGER GOMEZ, Lorena; VILLAMIZAR SOLANO, Jess
Andrs; JAIMES FIGUEROA, Jhon Brayan; VARGAS RAMIREZ, Leidy
Qumica Analtica, Grupo C, Departamento de Ingenieras y Arquitectura, Universidad de Pamplona

1. RESUMEN: En esta prctica para la titulacin de cido-base para dos muestras problemas proporcionadas
por el profesor; con los indicadores verde de bromocresol y fenolftalena adems en estos indicadores se
agregaron en NaCO3 y 8 5 04 respectivamente para as hallar la molaridad de estas dos muestras
problemas y obteniendo un porcentaje de error para la primera titulacin con HCl es de 4% y en la segunda
titulacin con NaOH fue de 12%.
ABSTRAC: In this practice for titration of acid-base problems for two samples provided by the teacher; with
the green indicators bromocresol and phenolphthalein well on these indicators were added in NaCO3 and KC8H5 04
respectively to also find the molarity of these two samples problems and obtaining an error rate for the first titration
with HCl is 4% and the second titration with NaOH was 12%
2.Palabras Claves: Titulacin, concentracin, volumen, indicador, fenolftalena, acido, base, punto de
equivalencia, verde bromocresol.
Key words: Chemestry degree, concentration, volume, indicator, fenolftalena, acid, basis, equivalence point, green
bromocresol.
en el hecho de que la concentracin del reactivo
valorante es conocida dentro del grado de
precisin requerido. En este sentido, hay
reactivos con los cuales es posible preparar
disoluciones de concentracin conocida y estable
con el tiempo. Estos reactivos se llaman patrones
primarios. Tpicamente, un patrn primario es
una especie de elevada pureza, qumicamente
estable, no higroscpica, de peso equivalente
alto, y que tras ser disuelto, da lugar a especies en
disolucin qumicamente estables, es decir, que
no sufren cambios qumicos por el contacto con
la luz, el aire, etc., con lo cual, tras su disolucin
y enrase a un volumen conocido es posible
determinar su concentracin con precisin. Por el
contrario, un reactivo slido como el hidrxido
sdico no es un patrn primario porque, adems
de su difcil manipulacin, es higroscpico y
tiende a carbonatarse en contacto con el CO2 del
aire; todo ello origina un error en la pesada que
impide la obtencin de datos fiables de
concentracin, por ello es necesario facturar esta
disolucin previamente con un patrn primario
como el ftalato cido de potasio. [1]-[2]

1. Introduccin
Los estudios cuantitativos de las reacciones de
estequiometria conocida se llevan a cabo de
modo conveniente por medio de un
procedimiento llamado valoracin. En el
experimento de valoracin, una disolucin de
concentracin conocida exactamente (reactivo
valorante) se agrega de forma gradual a otra
disolucin de concentracin desconocida
(reactivo a valorar) hasta que la reaccin qumica
entre las dos disoluciones sea completa. Si se
conocen los volmenes de las dos disoluciones y
la concentracin de una de ellas, se puede
calcular la concentracin de la otra disolucin.
Tambin puede valorarse una disolucin de
composicin de concentracin desconocida
midiendo el volumen necesario para reaccionar
por completo con una cantidad conocida de
reactivo valorante (que puede estar en estado
slido) en el matraz y midiendo el volumen de
disolucin de composicin desconocida
necesario para producir la reaccin completa
entre ambos. Los mtodos volumtricos se basan
1

De acuerdo con la teora de Brnsted, un cido es


un donador de protones y una base un aceptor de
protones. Cuando se habla de reacciones cidobase, se refiere a reacciones de neutralizacin que
involucran la transferencia de un protn del cido
hacia la base. En todas las neutralizaciones que
se van a estudiar experimentalmente, ocurrir la
neutralizacin de un protn, que en disolucin se
encuentra en forma de catin hidronio H3O* En
la mayora de las valoraciones cido-base, la
mezcla de reaccin no experimenta ningn
cambio visible al llegar al punto de equivalencia.
Por este motivo, es necesario disponer de algn
indicador que determine el punto final y que ste
coincida lo ms exactamente posible con el punto
de equivalencia. Puesto que el pH evoluciona
durante la valoracin.

A temperatura ambiente, el hidrxido de sodio es


un slido blanco cristalino sin olor que absorbe
la humedad del aire (higroscpico). Es una
sustancia manufacturada. Cuando se disuelve en
agua o se neutraliza con un cido libera una gran
cantidad de calor que puede ser suficiente como
para encender materiales combustibles. El
hidrxido de sodio es muy corrosivo.
Generalmente se usa en forma slida o como una
solucin de 50%.Frmula molecular: NaOH. [3]
Usualmente la concentracin de una solucin se
expresa en trminos de la cantidad de soluto
(mol) por litro de solucin, esto se conoce como
Molaridad (M).
Concentracin
=

Esta relacin puede ser usada para determinar el


nmero de moles directamente:
=
=
Figura 1. Estructura qumica del ftalato acido de
potasio

Recuerde que mol es igual a:

Es una sal con un hidrgeno ligeramente cido, y


se
utiliza
a
menudo
como
patrn
primario en valoracin cido-base porque es
slido y estable al aire, por lo que es fcil de pesar
con precisin.

La reaccin entre un cido y una base produce


una sal y agua. En este momento se investig la
reaccin entre el ftalato cido de potasio
(KHC8H4O4) y la base hidrxido de sodio
(NaOH).

Frmula molecular: C8H5O4K.

() + 8 4 4()
8 4 4() + 2 ()
De acuerdo con la estequiometria, si se conoce la
siguiente informacin:
Figura 2. Apariencia del hidrxido de sodio [3]
2

- La ecuacin balanceada de la reaccin que est


ocurriendo.

La fenolftalena es un indicador de pH que en


soluciones cidas permanece incoloro, pero en
presencia de bases se torna rosa o violeta. Es un
slido blanco, inodoro que se forma
principalmente por reaccin del fenol, anhdrido
ftlmico y cido sulfrico (H2SO4); sus cristales
son incoloros.

- La cantidad exacta de uno de los reactivos.


Siempre se podr determinar la cantidad exacta
de cualquier otra sustancia involucrada en la
reaccin. Esta es la esencia de la tcnica llamada
anlisis qumico cuantitativo. En este
experimento, usted determinar la concentracin
de una solucin de hidrxido de sodio por medio
de la adicin de este a una cantidad conocida de
ftalato cido de potasio. El proceso usado para
llevar a cabo esta adicin es conocido como
titulacin.

La fenolftalena es un cido dbil que pierde


cationes H+ en solucin. La molcula de
fenolftalena es incolora, en cambio el anin
derivado de la fenolftalena es de color rosa.
Cuando se agrega una base la fenolftalena
(siendo esta inicialmente incolora) pierde H+
formndose el anin y haciendo que tome
coloracin rosa. [4]

La titulacin es un mtodo para determinar la


cantidad de una sustancia presente en solucin.
Una solucin de concentracin conocida,
llamada solucin valorada, se agrega con una
bureta a la solucin que se analiza. En el caso
ideal, la adicin se detiene cuando se ha agregado
la cantidad de reactivo determinada en funcin de
un cambio de coloracin en el caso de utilizar un
indicador fenolftalena interno, y especificada
por la siguiente ecuacin de la titulacin.

PH DE LA FENOFTALEINA

=
A este punto se le llama punto de equivalencia.
Figura 3. Estandarizacin del pH para cidos en
fenolftalena [4]

En trminos generales la reaccin entre


cantidades equivalentes de cidos y bases se
llama
neutralizacin
o
reaccin
de
neutralizacin, la caracterstica de una reaccin
de neutralizacin es siempre la combinacin de
hidrogeniones que proceden el cido, con
hidroxiliones procedentes de la base para dar
molculas de agua sin disociar, con liberacin de
energa calorfica como calor de neutralizacin y
formacin de una sal.

El cloruro de hidrgeno es un cido monoprtico,


lo que significa que slo puede liberar un ion H+
(un protn). En soluciones acuosas, este ion se
une a una molcula de agua para dar un ion
oxonio, H3O+:
+ 2 3 + +

En una expresin como la siguiente expresin:

El otro ion formado es Cl, el ion cloruro. El


cido clorhdrico puede entonces ser usado para
preparar sales llamadas cloruros, como el cloruro

+ +

de sodio. El cido clorhdrico es un cido fuerte,


ya que se disocia completamente en agua.[5]
El cido y la forma bsica de este colorante tienen
un punto isosbstico en sus espectros como se
muestra en la (grafica 1), alrededor de 515 nm.

Una solucin de etanol (0,04 en peso.%) de verde


de bromocresol se utiliza para la tincin de TLC
y es adecuada para la visualizacin de los
compuestos con grupos funcionales cuyo pKa es
inferior a 5,0 (cidos carboxlicos, cidos
sulfnicos, etc). Estos aparecen como manchas
amarillas sobre fondo claro o azul oscuro sin ser
necesario el calentamiento.

2.2.

Pipeta graduada de 5 mL
Probeta de 100 mL
Soporte universal
Pinza con corcho
Bureta de 50 mL
Bureta de 25 mL
2 Balones aforados de 100 mL
2 Erlenmeyer de 100 mL
2 Vasos de 100 mL
Metodologa experimental

NaOH PATRON
Se procedi a realizar los clculos convenientes
para preparar 250mL una solucin acuosa de
NaOH al 0,1 M luego de haber realizado el
clculo se continuo a pesar el NaOH en la balanza
analtica de marca (ADVENTURE) tomando se
un peso aproximado de 1 gramo, se traspas esta
cantidad de NaOH a un vaso de precipitado y se
diluyo en aproximadamente 50mL de agua
destilada, se agito esta solucin de la mejor
manera posible hasta dejar una mezcla
homognea se continuo a aforar la solucin de
NaOH al 0,1M en un baln aforado de 250mL;
se tom el ftalato acido de potasio (KHC8H4O4)
y se continuo a pesar 0,45 g KHC8H4O4
aproximadamente, por duplicado cada muestra
en un erlenmeyer de 100mL, a cada Erlenmeyer
se le agrego 20mL de agua destilada, se disolvi
esta solucin hasta obtener una mezcla
homognea y adicionalmente se le incluyo 3
gotas de fenolftalena; a partir de tener estas dos
soluciones se titul las dos veces como se
muestra en la figura 4 y de manera cuidadosa para
que pase a un rosa plido como lo muestra la
figura 5 .

Las soluciones azules de bromofenol solucin


azul se pueden utilizar para el mismo propsito.
[5]

grafica 1. Demostracin del punto isosbestico


de verde de bromocresol, en el cual las
diferentes formas tienen la misma
absorbancia.[6]
2. PROCEDIMIENTO
2.1.
Materiales y Mtodos
Balanza analtica (adventure)
3 Vidrio reloj
Esptula
Varilla de agitacin y frasco lavador
Picnmetro de 25 mL
2 Pipetas volumtrica de 25 mL
4

50mL de agua destilada, se agito esta solucin de


la mejor manera posible hasta dejar una mezcla
homognea se continuo a aforar la solucin de
HCl al 0,1M en un baln aforado de 250mL; se
tom NaCO3 y se continuo a pesar 0,125g NaCO3
aproximadamente, por duplicado cada muestra
en un Erlenmeyer de 100mL, a cada Erlenmeyer
se le agrego 20mL de agua destilada, se disolvi
esta solucin hasta obtener una mezcla
homognea y adicionalmente se le incluyo 3
gotas de verde de bromocresol; a partir de tener
estas dos soluciones se titul las dos veces como
se muestra en la figura 6 y de manera cuidadosa
se titula hasta que germine el cambio de azul a
verde como se muestra en la figura 7.

Figura 4. Titulacin de NaOH con el ftalato


acido de potasio con su indicador
HCl

Figura 5. Viraje rosado plido despus de la


titulacin

Figura 6. Titulacin del HCl con el carbonato


de sodio con verde de bromocresol.

HCL PATRON
Se utiliz la informacin de la etiqueta del HCl al
0,1M y al 37% de pureza para poder preparar
250mL luego de haber realizado el clculo se
continuo a medir el HCl con una pipeta graduada
tomando un volumen aproximado de 2,06mL, se
traspas esta cantidad de HCl a un vaso de
precipitado y se diluyo en aproximadamente
5

Se hallan los litros tericos de la solucin de


hidrxido de sodio necesarios para neutralizar
el ftalato cido de potasio:
18 5 04
204.238 5 04
1
1

18 5 04 0.1

0.25808 5 04

= 0.01261
18 5 04
204.238 5 04
1
1

18 5 04 0.1
= 0.01232

0.25148 5 04
Figura 7.viraje verde despus de la titulacin.
3. Resultados
TITULACIN DE FTALATO CIDO
DE POTASIO

Se hall las moles del ftalato cido de potasio:

854 + 844 + 20
Preparacin de solucin patrn de Hidrxido de
sodio en 0,25L agua al 0.1M
Se hall la masa del NaOH :
0,25

1 40

1
1

NaOH (ml)

Peso del
ftalato cido
de potasio (g)
0.2589

0,2314

11

0.2580
= 0.00126
204.23/

2 =

0.2514
= 0.00123
204.23/

Las moles del ftalato cido de potasio y del


hidrxido de sodio tiene el mismo valor ya que la
relacin estequiometria es uno a uno, con lo cual
se puede calcular la molaridad para el hidrxido
de sodio con las moles del ftalato de potasio de la
siguiente manera

= 1 250 2

Ensayo

1 =

Volumen de
Se calcula la molaridad terica del hidrxido
de sodio:

11.25

Tabla1: Titulacin de ftalato cido de potasio


con hidrxido de sodio.

1 =

0.00126
0.0126

= 0.1M

2 =

0.00123
0.0123

= 0.1M
Preparacin de solucin patrn de cido
clorhdrico en 0,25L agua al 0.1M

Se determina la molaridad experimental de la


solucin de cido clorhdrico utilizada para la
neutralizacin de carbonato de sodio:
=

1 =

Se hall la masa del cido clorhdrico de la


solucin acuosa al 37%; como este reactivo
se encuentra en estado lquido se determin
los mililitros por medio de su densidad
terica:

0.00126
0.01125

0.1
36.4 100
0.25

1
1 37
= 2,4537%

= 0.112M

1
1.1637%
= 2.0637%

2,4537%

0.00123
=
0.011L

= 0.112M

Ensayo

Molaridad
terica
(M)

Peso de
Ensayo carbonato de
sodio (g)
1
0.1269

Molaridad
experimental
(M)

0.1

0.112

0.1

0.112

Promedio

0.1

0.112

23.3
22.15

Se halla los litros tericos de la solucin de


cido clorhdrico al 37%, necesario para
neutralizar el carbonato de sodio:
1:

Finalmente se calcul el porcentaje de error de la


molaridad del hidrxido sodio:

12 3
105,9882 3
2
1

12 3 0.1
= 0.023940.1

0.12692 3

|. V. experimenta|
100
.

% =

HCl (ml)

Tabla 3: Titulacin de carbonato de sodio con


cido clorhdrico.

Tabla 2: molaridades tericas y molaridades


experimentales en la titulacin ftalato acido de
potasio.

% =

0.1255

Volumen de

0.1 0.112
100 = 12%
0.1

2:

0.12552 3

TITULACIN DE CARBONATO DE
SODIO CON ACIDO CLORHIDRICO

2HCl + Na2CO3 2NaCl + CO2 + H2O


7

12 3
105,9882 3

2
1

12 3 0.1
= 0.023680.1

Se hall las moles del cido clorhdrico que


neutralizan al carbonato de sodio:
ENSAYO

1 =
0.12692 3

12 3
105,9882 3

= 0.00239
12 3

2 =
0.12552 3

12 3
105,9882 3

0.02394

0.00239

2 =

0.0233
0.00236
0.02215

0.1

0.106

PROMEDIO

0.1

0.104

|. V. experimenta|
100
.

0.1 0.104
100 = 4%
0.1

4. ANALISIS DE RESULTADOS
Titulacin hidrxido de sodio
patrn Se observ que al realizar esta
titulacin arrojo un porcentaje de
error del 12% para obtener este error
se realiz dos ensayos en donde el
promedio
de
estos
valores
proporcion el valor experimental. En
cuanto a esto se puede decir que el
porcentaje de error es alto; indica que
se presentaron errores aleatorios este
se origina por efectos de variables
incontroladas en cada medida, uno de
los errores aleatorios presentados
pudo ser el asociado a la lectura de la
escala. Este error siempre est
presente y no puede ser corregido
tambin se pudo presentar errores
sistemticos estos errores se originan
por un fallo de diseo del experimento
o por fallos en los equipos; este error
puede descubrirse y corregirse. [5]
Como la titulacin se hizo por

= 0.1

Se determina la molaridad experimental de


la solucin de cido clorhdrico utilizada en
la neutralizacin de carbonato de sodio:

1 =

0.102

% =

0.00239

0.1

% =

0.00236
= 0.1
0.02368

2 =

Finalmente se calcul el porcentaje de error de la


molaridad del cido clorhdrico:

Se calcula la molaridad terica de la solucin


de cido clorhdrico:

1 =

MOLARIDAD
EXPERIMENTAL
(M)

Tabla 4: Molaridades tericas y molaridades


experimentales en la titulacin del carbonato de
sodio.

2
= 0.00236
12 3

MOLARIDAD
TEORICA
(M)

= 0.102

= 0.106M

duplicado este error puede volver a


producirse.
En cuanto a los reactivos usados como
patrn,
la
exactitud
de
la
estandarizacin depende de la calidad
de los reactivos y del material de
vidrio usado para preparar las
soluciones patrn. De acuerdo a lo
anterior se puede decir que el reactivo
usado como patrn pudo estar
contaminado ya que no se conoce con
exactitud su manipulacin dentro del
almacn de reactivos del campus
universitario a s mismo el material de
vidrio no se encontraba debidamente
limpio y esto pudo afectar la
concentracin de la base solucin
patrn o de la sustancia a neutralizar.
En cuanto a los puntos de
equivalencia se puede decir que para
una valoracin exacta es necesario
aadir
un
cantidad
estequiometricamente equivalente de
agente valorante a la disolucin a la
que se encuentra el analito. Para este
caso la valoracin no fue exacta ya
que la cantidad de hidrxido de sodio
aadido a la disolucin en la que se
encontraba el analito no fue
estequimetricamnte equivalente al
volumen hallado por medio de la
relacin estequiometrica en la
neutralizacin de ftalato acido de
potasio.

Titulacin cido clorhdrico patrn


En cuanto esta titulacin se obtuvo un
porcentaje de error del 4% con
respecto a la molaridad este error se
considera relativamente bajo ya que
los
instrumentos,
reactivos,
visualizacin de la escala y la
sensibilidad de ojo al cambio de color
que muestra el punto de equivalencia,
no son exactos ni precisos.
En estos procedimientos la nica
pieza imprescindible para una
valoracin es la bureta, pues este
instrumento permite aportar el agente
valorante a la disolucin en la que se
encuentra el analito, para disminuir el
error de lectura es preferible utilizar
una bureta de dimetro interno
pequeo ya que esta proporciona un
menisco mejor definido que facilita
un lectura precisa del volumen
gastado de la solucin patrn. En
este caso se us una bureta
relativamente precisa de acuerdo al
valor experimental anteriormente
mencionado.

Otra posibilidad para encontrar el


punto final de la valoracin consiste
en controlar la reaccin de valoracin
con un sensor adecuado cuya seal
cambie
en funcin de la
concentracin del analito. Por lo cual
si se hubiese tenido un instrumento
que indicara de una manera ms
exacta y precisa el punto de
equivalencia el error no sera tan
abrupto en la prctica realizada.
9

Comparando los dos procedimientos


anteriormente descritos se puede
observar que la titulacin del
carbonato con cido clorhdrico tuvo
un margen de error menor a la
titulacin del ftlato acido de potasio
con hidrxido de sodio esto debido a
que la bureta usada en la segunda
valoracin fue de menor dimetro y
menor volumen lo que permiti una
mejor lectura del volumen gastado del
agente valorante a s mismo el error
de la segunda estandarizacin es
menor ya que los materiales
volumtricos aparte de la bureta
fueron usados de manera ms

adecuada en comparacin al primer


procedimiento.
Tambin se puede decir que la
segunda valoracin fue mejor en
comparacin a la primera titulacin
ya que el indicador verde bromocresol
como se muestra en las figuras 6 y 7
es
de
mejor
visibilidad
y
reconocimiento a la vista, en
comparacin con la fenolftalena en el
momento
de
realizar
una
estandarizacin acido base.

6. Referencias Bibliogrficas
[1] Harris, D, Anlisis Qumico Cuantitativo,
1992, Iberoamericana.
[2]http://www.geocities.ws/chex88chex/analitic
a/TitulacionAcidoBase. Publicado
el 17
NOVIEMBRE DE 2004.

Finalmente otra causa por la cual la


segunda titulacin fue ms exacta que
la primera es debido a la
manipulacin que se le dio a los
reactivos usados para esta prctica, se
puede decir que la esptula con la cual
fue tomada la muestra del hidrxido
de sodio y ftalato acido de potasio
pudo estar contaminada por otro
relativo el cual logr afectar la
concentracin de la solucin y as
mismo el volumen gastado de la
solucin.

[3]http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites
/lfqf/archivos/estandarizacion.pdf publicado el
12 de noviembre 2013.
[4]http://www.textoscientificos.com/fisica/articu
los/einstein-preparacion-estandarizacionNaOHcompton-dual publicado el 28 julio 2008.
[5] Daniel C. Harris, Michelson Laboraty, China
Lake California,ediotorial revert. Analisis
Quimico Cuantitativo, tercera edicin (sexta
edicin original),2003 by W.H Freeman and
Company.

5. Conclusiones
La aplicacin del mtodo de Volhard
o la titulacin en retroceso en un
mtodo efectivo para encontrar o
identificar la presencia de carbonato
en una muestra no conocida y poder
cuantificar esta en trminos de
concentracin.

Por medio de la practica realizada se


comprendi como realizar una
estandarizacin y de igual manera
como preparar soluciones patrn de
hidrxido de sodio y cido clorhdrico
teniendo en cuenta el significado y la
importancia de una solucin patrn

[6] David Harvey, DePauw University, Quimica


Analitica moderna, primera edicin,2002
McGRAW-HILL/INTERAMERICANA

La estequiometria como mtodo


cuantitativo, partiendo del principio
de conservacin de la materia, es una
herramienta de gran utilidad en
cualquier campo de accin de un
ingeniero qumico que se debe tener
clara ya que puede ser aplicada para
cualquier eventualidad de este campo.

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