PRCTICA No.

1
DESTILACIN.

1.

OBJETIVOS.

1.1. Conocer las diferentes tcnicas de destilacin que se emplean en la

purificacin de sustancias.

1.2. Separar los componentes de una mezcla por medio de la tcnica de

destilacin simple

1.3. Separar los componentes de una mezcla por medio de la tcnica de

destilacin fraccionada.

2.

INTRODUCCIN.

Los cuatro procedimientos frecuentemente utilizados en la purificacin de

especies qumicas son: Destilacin, Cromatografa, Cristalizacin y Extraccin.
Ocasionalmente se emplean la sublimacin y otras tcnicas especiales como
electroforesis, electro-enfoque, etc. El mtodo aplicado depende de las caractersticas
fisicoqumicas de la especie qumica a purificar y de las impurezas a eliminar como
por ejemplo la solubilidad, puntos de ebullicin y fusin, densidad, acidez, basicidad,
etc.

Principio de la destilacin.
En un lquido las molculas estn en constante movimiento y tienen una
tendencia a escapar de la superficie an a temperaturas menores del punto de
ebullicin. Cuando un lquido se encuentra en un espacio cerrado, la presin ejercida
por las molculas gaseosas se incrementa hasta alcanzar el valor de equilibrio a una
temperatura dada. La presin de equilibrio es conocida como la presin de vapor y es
una constante caracterstica del material a una temperatura especfica. Aunque la
presin de vapor vara ampliamente para los diferentes materiales, sta siempre se
incrementa conforme se aumenta la temperatura y comnmente se expresa en mm de
Hg.
Punto de ebullicin y temperatura de ebullicin.-El punto de ebullicin de un
lquido es definido como la temperatura a la cual su presin de vapor es igual a la
presin externa. Por convencin, los puntos de ebullicin reportados en la literatura
cientfica estn indicados, a una presin externa de 1 atm. La temperatura de ebullicin
es la temperatura real observada cuando ocurre la ebullicin y es generalmente a
pocas centsimas o dcimas de grado arriba del punto de ebullicin verdadero, debido
a las dificultades experimentales involucradas en la medicin.
Destilacin.- La destilacin es un proceso de separacin de mezclas constituidas
de componentes lquidos o soluciones que se basa en la diferencia de las presiones
de vapor de los componentes a una temperatura dada y por tanto en la divergencia de
sus puntos de ebullicin. El proceso consiste en calentar la mezcla lquida y condensar
el vapor que se desprende durante dicho calentamiento, de tal manera que el
condensado (destilado) se colecte en un recipiente por separado, esta porcin
destilada ser ms rica en el componente ms voltil que la solucin de partida.
La destilacin presenta algunas variantes, entre las que podemos citar a la
destilacin simple, fraccionada, por arrastre de vapor y destilacin al vaco.

La primera consiste en un solo ciclo de evaporacin-condensacin, como es

lgico este tipo de destilacin solo es adecuada para conseguir la separacin de dos
componentes con puntos de ebullicin muy distintos. Cuando la ebullicin de los
compuestos de una mezcla se presenta a temperaturas muy cercanas se puede usar
la destilacin fraccionada, en la que se presentan ciclos mltiples de condensaciones
y evaporaciones, esto se puede lograr usando una columna vertical empacada con
vidrio o una columna Vigraux.

3.

Actividades Previas

3.1.

Realice un diagrama de bloques de la parte experimental.

3.2.
3.3.

Cules son las bases del funcionamiento de una columna fraccionada?

Investigue los puntos de ebullicin y la toxicidad de la acetona, del
metanol y del agua.
3.4. Explique que es una mezcla azeotrpica?

3.5. Qu es un plato terico

4.

SECCIN EXPERIMENTAL.
4.1 .Material y equipo.

2 Matraces redondos de 100 mL (19/22)

2 Matraces redondos de 250 mL (19/22)
1 Rejilla de asbesto
1Refrigerante (19/22)
1Porta termmetro Uniones de vidrio
2Pinzas
1Termmetro
Perlas de ebullicin
Bomba para agua con 2 Mangueras
2Soportes universales

10 tubos de ensayo
1 Cabeza de destilacin
1 Probeta de 50 mL
1 parrilla
1 Anillo
1 Pipeta de 1 mL

1 Columna Vigraux

Reactivos
Muestras de aguas Residuales con colorantes
Agua destilada

4.3. Procedimiento experimental

4.3.1 Destilacin simple
En un matraz redondo de 100 mL colocar 15 mL de la sustancia a destilar y
adicionar 3 perlas de ebullicin.
2.
Sostener el matraz con una pinza de tres dedos y ponerlo sobre la parrilla de
calentamiento que a su vez est colocada sobre un soporte universal.
1.

Unir la cabeza de destilacin con el matraz y poner el termmetro con su

adaptador en la parte superior de la cabeza de destilacin. A continuacin ajustar otra
pinza de tres dedos lateralmente a la primera.
4.
Sujetar el refrigerante recto con la segunda pinza y unir con la cabeza de
destilacin. Asegurarse de que todas las uniones queden bien ensambladas.
5.
Colocar una probeta graduada debajo de la punta de goteo del refrigerante,
calentar lentamente el matraz hasta que el lquido empiece a hervir, ajustar la
velocidad de calentamiento hasta que el vapor de condensacin alcance la punta del
termmetro y pase al condensador.
6.
Anotar la temperatura en la que se destilan las primeras gotas de la sustancia.
Continuar la operacin a una velocidad de destilado de 2 mL/min y anotar la
temperatura de destilacin a intervalos regulares de tiempo.
7.
Parar el proceso cuando deje de gotear lquido del condensador. Transferir el
destilado a una botella anotando el rango de temperatura de ebullicin y la fecha de
destilacin. Las muestras a trabajar son: mezcla acetanilida-acetona, mezcla acetonaagua 1:1 y mezcla metanol-agua 1:1.
Los profesores del grupo indicaran que mezcla trabajara cada equipo.
3.

4.3.2. Destilacin fraccionada

1. Montar un equipo de destilacin fraccionada, que es exactamente igual que el de
destilacin simple solamente que entre el matraz bola y la cabeza de destilacin se
coloca la columna de fraccionamiento.

2. Adicionar al matraz de destilacin 25 mL de la mezcla a separar, y unas perlas de

ebullicin.

3. Iniciar el calentamiento de la mezcla de forma similar al proceso de destilacin

simple y anotar la temperatura a la que cae la primera gota de destilado. Si la
columna de fraccionamiento es adecuada (tiene el nmero necesario de platos
tericos para las mezclas a trabajar) la temperatura no debe variar hasta que se
destile el componente de menor punto de ebullicin.

4. Continuar el calentamiento y recoger todo el destilado que se separe a temperatura

constante. Si la mezcla a separar es de solo dos componentes, en el destilado se
obtiene el de menor punto de ebullicin y en el matraz de destilacin debe quedar
el componente de la mezcla de mayor punto de ebullicin.

5. Las mezclas a trabajar son metanol-agua y acetona-agua.

Los profesores del grupo indicaran que mezcla trabajara cada equipo.
Instrucciones particulares
-Verificar que la entrada y salida de agua en cada equipo de destilacin sea la correcta.
-La parrilla de calentamiento no debe estar exageradamente caliente, por lo que se
debe poner el control de calentamiento entre los nmeros 3 y 4.

5.

RESULTADOS.

5.1. Reportar el volumen e intervalo de ebullicin (si aplica) del destilado

obtenido en el proceso de destilacin simple, indicando al compuesto
que pertenece y compararlo con el reportado en la literatura

5.2. Reportar el volumen y temperatura de destilacin del compuesto

obtenido en la destilacin fraccionada e indique que compuesto obtuvo.
5.3. Reporte tambin los resultados de las otras mezclas que trabajaron sus
compaeros.

6.

ANALISIS DE RESULTADOS

6.1. Explique porqu la mezcla de acetanilida-acetona destila a temperatura

constante y en cambio las mezclas de acetona-agua y metanol-agua
destilan a temperatura variable en la destilacin simple.

6.2. Explique porqu en la destilacin fraccionada las mezclas de acetonaagua y metanol agua destilan a temperatura constante.

6.3. Explique el funcionamiento de la columna de fraccionamiento y en base

6.
7.

a esto justifique porque la destilacin fraccionada es ms eficiente en la

purificacin de los compuestos lquidos.
4. Por qu las temperaturas de destilacin de la acetona y del metanol no son
iguales a las reportadas en la literatura?
CONCLUSIONES

7.1
7.2
7.3
7.4
7.5
8.

Qu es la destilacin?
En qu casos se utiliza la destilacin simple y en cules la
fraccionada?
Todas las mezclas de lquidos se pueden separar por destilacin?
Se cumplieron los objetivos de la prctica?
Qu modificaciones sugiere realizar para mejorar los resultados?

BIBLIOGRAFA.

8.1

Glidewell, C. Monoterpenes, Jornal of Chemical Education, 68, 3 (1991).

8.2

Mayo, D. W. and Pike, R. M. Microscale Organic Laboratory, John Willey

and Sons
(1986).

8.3

Maron, S. H., Fundamentos de Fisicoqumica, Limusa, Mxico, 1992.

8.4

Wilcox, C. F., Experimental Organic Chemistry, a Small Scale

Approach, Mc Millan, USA (1988). 8.5. Pomilio, A. y Vitale, A. Mtodos
Experimentales de Laboratorio en Qumica Orgnica.
Serie de Qumica. Monografa No. 33 OEA.