Informacin Tecnolgica

Construccin
de un(2008)
Simulador Dinmico para Procesos de Cristalizacin
Vol. 19(3), 13-24

Carrillo

doi:10.1612/inf.tecnol.3939it.07

Construccin de un Simulador Dinmico para Procesos

de Cristalizacin por Lotes a Vaco
Jess Carrillo1, Miguel V. Teco2*, Anselmo Osorio2 y Eusebio Bolaos1
(1) Instituto Tecnolgico de Orizaba, Divisin de Estudios de Posgrado e Investigacin,
Av. Oriente 9 No. 852, 94320 Orizaba, Ver.-Mxico (e-mail: ane18@latinmail.com).
(2) Universidad Veracruzana, Facultad de Ciencias Qumicas, Prolongacin Oriente 6 No.1009,
94340 Orizaba, Ver.-Mxico (e-mail: anselmo_osorio@yahoo.com; mteco@hotmail.com).

Resumen
Se presenta un simulador dinmico para procesos de cristalizacin por lotes a vaco utilizando un
modelo no lineal El modelo se basa en la ecuacin de balance de poblacin, balances de materia y
energa para el interior del cristalizador, la ecuacin de continuidad del vapor en la camisa de
calentamiento y relaciones constitutivas. Utilizando la tcnica de momentos de distribucin de
tamao de cristal, la ecuacin de balance de poblacin se convierte en ecuaciones diferenciales. La
construccin del simulador se realiz utilizando Visual Basic. Se propone un ejemplo y se comparan
los resultados con otro simulador y con datos experimentales de un equipo piloto, obtenindose
resultados concordantes.
Palabras claves: cristalizacin, lotes a vaco, simulacin de procesos, modelo matemtico

Dynamic Simulator Construction for Vacuum Batch

Crystallization Processes
Abstract
A dynamic simulator for vacuum batch crystallization processes using a non-linear model is
presented. The model is based on the equation of balance population, on mass and energy balances
inside the crystallizer, on the steam continuity equation for the heating jacket and on constitutive
relations. Using the technique of crystal size distribution moments, the equation of balance
population is converted into a set of differential equations. The construction of simulator was done
using Visual Basic. An example of its use is proposed comparing results with those of another
simulator and with experimental information obtained in a pilot equipment pilot, obtaining similar
results.
Keywords: crystallization, vacuum batch, process simulation, mathematical modeling

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Construccin de un Simulador Dinmico para Procesos de Cristalizacin

Carrillo

INTRODUCCIN
La cristalizacin es un proceso de purificacin y separacin de un soluto a partir de una solucin
sobresaturada, mediante la formacin de cristales en el seno de la solucin, logrando purezas
superiores al 99%. Posee gran importancia econmica en la industria qumica, ya que requiere
mucho menos energa para la separacin de lo que se utiliza en la destilacin y otros mtodos de
purificacin comunes; adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala
que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas, mejora la apariencia, y hace ms
fcil el transporte del slido (Perry, 2003).
La cristalizacin se utiliza en la produccin de azcar, fertilizantes y productos farmacuticos, entre
otras industrias. El objetivo de la cristalizacin a nivel industrial es que el producto tenga una
distribucin de tamao de cristal (DTC) y pureza especficas, en lugar de un producto aleatorio
(Ulrich, 2003).
El incremento de la calidad en la industria de procesos y la minimizacin de costos de produccin
requiere de la comprensin de cmo obtener una DTC apropiada. El mejoramiento de mtodos de
medicin (Martins et al., 2005a, 2005b) y la capacidad de procesamiento computacional actual
ofrecen la posibilidad de extender las simulaciones en computadora a este campo. Un proceso se
desea modelar de acuerdo a los fenmenos qumicos y fsicos presentes y no de acuerdo a las
restricciones computacionales (Wulkow et al., 2001). Pero conforme las ecuaciones del modelo
describen ampliamente estos fenmenos (nucleacin primaria y secundaria, crecimiento de cristal,
mecanismos de aglomeracin y atricin, etc.), la solucin numrica es un obstculo a su aplicacin
prctica (Vollmer y Raisch, 2002).
Se han propuesto diversas soluciones al modelo del proceso de cristalizacin, implementadas en
software especfico especialmente adecuado para unidades de proceso que son modeladas por
ecuaciones de balance de poblacin. En Wulkow et al. (2001), el algoritmo numrico y la interfase de
usuario se implementaron usando el concepto orientado a objetos en el software de simulacin
Parsival. Sin embargo, para propsitos de control es necesario tener un modelo suficientemente
simple, tal que el problema de la sntesis de controladores sea tratable y cuyo comportamiento
dinmico se aproxime, en algn sentido, al modelo detallado y por lo tanto tambin a la planta real.
Es deseable mantener, tanto como sea posible, la estructura del modelo original para preservar la
interpretacin fsica de los estados del sistema y la naturaleza distribuida del mismo (Vollmer y
Raisch, 2002). En Laloue et al. (2007), se resuelve el modelo completo de la cristalizacin usando un
mtodo de diferencias finitas para la discretizacin de la variable tamao de cristal, mientras que en
Yang et al. (2007), se discute la aproximacin de modelos mecansticos complejos con modelos
estadsticos a travs de procedimientos de optimizacin iterativos que hacen uso de un modelo de
proceso Gaussiano para aproximar localmente el modelo complejo. Con el gran desarrollo actual del
software, procesos fsicos complejos se pueden modelar sin mayores problemas.
Los sistemas por lote son convenientes y tiles en el laboratorio y en la lnea de produccin. En la
industria se usan para volmenes bajos aislados y productos de alto valor agregado, adems son
valiosos por su flexibilidad. Considerando estas caractersticas, el objetivo de este trabajo es mostrar
que a partir de la solucin de la ecuacin de balance de poblacin utilizando el mtodo de
momentos, es posible construir un simulador para describir la DTC de un sistema de cristalizacin
industrial. La operacin del sistema contempla la implementacin de perfiles dinmicos de regulacin
de vaco como una tcnica de operacin nueva en cristalizacin por lotes. Esto permite manipular la
sobresaturacin promedio, evita la aglomeracin del producto cristalino formado y elimina el uso de
licor no saturado como medio de disolucin durante la operacin del lote (Gerstlauer et al., 2002).
MODELO MATEMATICO DE LA CRISTALIZACIN POR LOTES A VACO
El modelo terico del proceso de cristalizacin por lotes a vaco involucra al balance de poblacin, en
el que se define la distribucin del tamao del cristal (DTC), los balances de masa y energa, as
como las relaciones constitutivas (Mullin, 2001) para los fenmenos de nucleacin y crecimiento de
cristales. El modelo consiste en una serie de ecuaciones integro-diferenciales no lineales; en las que
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se consideran aspectos como la nucleacin primaria, el crecimiento del cristal, la ruptura de cristales
debido a las colisiones cristal-cristal o cristal-agitador y el balance de poblacin (escala
microscpica).
La solucin del modelo matemtico de la cristalizacin por lotes a vaco que se utiliza en este
simulador, se realiza con el mtodo de momentos de distribucin del tamao de cristal, el cual,
asume que el crecimiento de los cristales es independiente del tamao y de la muerte de los mismos,
con esta tcnica se obtiene un conjunto de cuatro ecuaciones diferenciales que describen la
distribucin del tamao del cristal.
En la escala macroscpica, se tiene el modelo general de toda la operacin unitaria de cristalizacin
con los balances de materia y energa, en el interior y en la camisa de enfriamiento (Gerstlauer et al.,
2002). Por la cantidad de ecuaciones que utiliza el modelo matemtico de la cristalizacin por lotes a
vaco, se propone la construccin de un simulador dinmico, que proporcione resultados
satisfactorios durante el tiempo de simulacin.
El equipo piloto disponible para la obtencin de datos experimentales reales de proceso es un
cristalizador por lotes de acero inoxidable de 12.8 L, con chaqueta de calentamiento de 11.1 L. de
capacidad, 4 deflectores de 17.0 cm de ancho por 3.5 cm de largo, flecha de agitacin de 39.0 cm de
largo, bomba de vaco, caldera y motor de agitacin con variador de velocidad.
SIMULADOR NUMRICO PARA LA CRISTALIZACION POR LOTES A VACIO
El comportamiento de muchos procesos fisicoqumicos en ingeniera qumica, particularmente
aquellos que experimentan cambios dependientes del tiempo (transitorios), se modelan a travs de
un sistema de ecuaciones diferenciales ordinarias (EDO). Si bien muchas EDO importantes se
pueden resolver a travs de tcnicas analticas bien conocidas, un gran nmero de ecuaciones
diferenciales fsicamente significativas no pueden resolverse de esta forma.
Los algoritmos explcitos de resolucin de EDOs implican la evaluacin explcita de las derivadas y
el avance paso a paso en el tiempo sin necesidad de recurrir a procedimientos iterativos. Existen dos
mtodos muy difundidos y fciles de usar que utilizan arranque automtico. Estos son: el mtodo de
Euler y los mtodos Runge-Kutta (4to. y 5to. orden)
Para la solucin del modelo matemtico se empleo el mtodo de Runge-Kutta. Una variante es el
llamado Runge-Kutta-Fehlberg (denotado como RKF45), que aplica los dos metodos Runge-Kutta de
4to. y 5to. orden para determinar si el tamao de paso de clculo es el apropiado. En cada paso de
integracin, se realizan y se comparan dos aproximaciones diferentes para la solucin. Si las dos
respuestas estn dentro de un intervalo conveniente, la aproximacin es aceptada; si no estn de
acuerdo a la precisin especificada, el tamao de paso es reducido. Si la respuesta necesita mas
cifras significativas el tamao de paso es incrementado.
El simulador dinmico del proceso de cristalizacin resuelve el modelo matemtico de la
cristalizacin por lotes a vaco presentado en Carrillo (2006). Se denomina MoVac 1.0, el cual tiene
caractersticas tales como: una interfaz amigable con el usuario, la posibilidad de ingresar variables
del proceso, y presentar resultados en forma de tablas, grficas y reportes para una mejor
manipulacin de los mismos.
Para el diseo y codificacin del simulador se utiliz un lenguaje de programacin, con el cual se
codificaron todas las rutinas, tomando como base el algoritmo numrico Runge-Kutta-Fehlberg, para
resolver el modelo matemtico conformado por ecuaciones diferenciales. Una vez validado el
modelo, se procedi a crear las rutinas para las interfases de configuracin, introduccin de datos y
parmetros especficos del modelo, posteriormente se crearon las interfases de presentacin de
resultados. Los algoritmos se basan en la programacin orientada a objetos (POO) y programacin
orientada a eventos que proporciona el lenguaje de programacin Visual Basic.

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Tabla 1: Resumen del modelo matemtico del cristalizador (Carrillo, 2006).

BALANCE

ECUACION REPRESENTATIVA

nQ
n (Gn) n V
+
+
+ D( L) B( L) + k k = 0
t
L
V t
V
k
dj
= jG j 1 + B 0O j + jG ln V j 1
dt
Ecuacin del
balance de
poblacin
(EBP)

Balance de
masa

Balance de
energa para
el interior del
cristalizador

Solucin de la EBP utilizando la tcnica de momentos de la DTC

d 0
= B0
dt
d 3
= 3G 2 (1 + ln(V ) )
dt

d 1
= G 0 (1 + ln(V ) )
dt
d 4
= 4G 3 (1 + ln(V ) )
dt

D(m, n) = m
n

S (m, n) = m+1 m
n n

d (C )
3
= c K v h 3 GnL2 dL + B 0 L0
dt
0

VCp

Relaciones
constitutivas

Vj

C (t ) = C 0

t=0

dT dPV
3
c H ev Fev H c c K vV 3 GnL2 dL + B o L0 + U 1 A1 (T j T )
=
dt
dt
0

T(t) = T0
Balance de
masa del
vapor

d 2
= 2G1 (1 + ln(V ) )
dt
d 5
= 5G 4 (1 + ln(V ) )
dt

d j
dt

t=0

= Fs s Wc

j ( t ) = j0

t=0

C C sat
C sat

G = K g Sr g N rq

Sr =

B o = K b Sr b M Tj N rp

M T = c K v 3 (t )

n
FTM = L i * 1000
n0

( L) = Be + Bc + Ba D( L)
= K a Sr a M T k N r r FTM

Descripcin del simulador

A continuacin se muestran las pantallas generadas para presentacin, acceso de datos generales,
parmetros cinticos y reporte de resultados. En la Figura 1, se describe un cristalizador por lotes a
vaco que consta de una cmara de evaporacin y un condensador baromtrico, tambin se
mencionan las variables involucradas en el proceso que son de inters para el sistema de estudio.
Por medio de los botones que se ubican en la parte inferior de la ventana (Figura 1) se remarca la
zona del equipo de un determinado color, con la finalidad de que el usuario se familiarice con las
variables que constituyen el modelo matemtico y especficamente las variables ms importantes
que se pueden manipular durante la operacin de un cristalizador por lotes a vaco.
Ingreso de datos generales
En la Figura 2, se muestra la interfaz grfica que muestra las generalidades del proceso, se
menciona la sustancia a cristalizar, la densidad del cristal, la temperatura final esperada, el tiempo de
simulacin y el intervalo de impresin; tambin las propiedades de la solucin, la masa del solvente,

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el volumen de la solucin, la capacidad calorfica de la solucin, la concentracin inicial, la

concentracin de saturacin y el calor de cristalizacin.
Adems, las propiedades del vapor de calentamiento, el perfil de agitacin ya sea constante o
definido por el usuario y el perfil de vaco (lineal, cbico). Se tiene la flexibilidad de cambiar los
valores numricos de las variables y parmetros antes mencionados dependiendo del experimento a
realizar.

Fig. 1: Cristalizador por lotes a vaco.

Parmetros cinticos
Para complementar el modelado del proceso de cristalizacin, y describir totalmente su
comportamiento dinmico, es necesario considerar las relaciones constitutivas de nucleacin y
crecimiento de cristales. El simulador permite especificar los coeficientes de las ecuaciones de
velocidades de nucleacin y crecimiento de cristal. Estos coeficientes son especficos de acuerdo a
la sustancia que se desea cristalizar o vindolo desde otro punto de vista corresponden a los
coeficientes del soluto en la solucin. Estos fenmenos compiten en el cambio de fase desde la
solucin hacia la fase slida. En la Figura 3, se ilustra cmo se ingresan los datos de los parmetros
cinticos para la nucleacin y el crecimiento de cristales.
Presentacin de resultados
Cuando en las opciones anteriores se han ingresado los valores para las principales variables y
parmetros, el simulador MoVac 1.0 resolver el modelo matemtico de la cristalizacin por lotes a
vaco que se propone. Los resultados numricos se obtuvieron utilizando el mtodo de Runge-KuttaFehlberg, una vez que ha terminado la simulacin, se activan tres botones que permiten mostrar los
resultados en tres formas distintas:
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Carrillo

Fig. 2: Generalidades del proceso.

Fig. 3: Parmetros cinticos

Grficas (Figura 4), tienen como caractersticas importantes que se puede seleccionar y graficar
cualquier tipo de variable involucrada en el proceso, hacer acercamientos para visualizar las curvas
obtenidas, y exportarlas en algn tipo de imagen electrnica como (PNG, GIF, etc.). Mediante un
panel que se encuentra en la parte izquierda de la ventana, se puede visualizar una estructura en
forma de rbol que muestra en forma agrupada la totalidad de las variables involucradas en el

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modelo matemtico que pueden ser graficadas, teniendo la posibilidad de presentar la evolucin en
el tiempo de ms de una variable a la vez.

Fig. 4: Grficas obtenidas por el simulador MoVac 1.0

Tablas (Figura 5), se pueden visualizar los resultados numricos obtenidos por el simulador, para ser
manipulados posteriormente con cualquier tipo de hoja de clculo (Excel, etc.). Se muestra en forma
tabulada la totalidad de las variables de inters involucradas en el proceso de cristalizacin desde el
tiempo cero que considera a las condiciones iniciales de la simulacin hasta el tiempo final
establecido por el usuario. Todo esto con la finalidad de que se tenga la posibilidad de visualizar en
forma numrica los valores obtenidos para ser manejados por algn software de hoja de clculo y
realizar operaciones con ellos.

Fig. 5: Tablas obtenidas por el simulador MoVac 1.0

En el Reporte (Figura 6) se muestra el comportamiento numrico de las variables del proceso,
principalmente los valores iniciales, finales, valores mximos y mnimos. Est formado por una
especie de tabla-resumen, que contiene las ecuaciones diferenciales, ecuaciones algebraicas y

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constantes involucradas en el modelo matemtico, presenta los valores inicial, mnimo, mximo y
final, en ese orden, de las variables a lo largo de la simulacin. Esto con la finalidad de visualizar
cules fueron los mximos y mnimos (los picos durante la operacin) de las variables. Este reporte
est hecho mediante un archivo en formato html, de tal forma que se tenga la posibilidad de copiar y
pegar para agregarse en un procesador de palabras.

Fig. 6: Reporte obtenido por el simulador MoVac 1.0

RESULTADOS Y DISCUSIN
El modelo matemtico de la cristalizacin por lotes al vaco, se codific en el software Microsoft Visual
Basic 2005 Express Edition. El simulador est compuesto por tres mdulos, principalmente, el mdulo
de presentacin e ingreso de datos de variables de proceso y parmetros, el mdulo de clculo
numrico, para construir las subrutinas que permiten la aproximacin numrica de las ecuaciones del
modelo a partir de las condiciones iniciales establecidas. Y el mdulo de resultados, que permite
visualizar el resultado de la simulacin en tres diferentes formas: Grficas: que permite ver grficamente
la evolucin en el tiempo de cualquier variable involucrada en el modelo matemtico. Tablas: muestra en
forma de columnas los clculos obtenidos para cada una de las variables involucradas en la simulacin.
Y por ltimo Reporte: que permite visualizar en forma de reporte (pagina html) un resumen de todas las
variables involucradas en la simulacin.
La Figura 7, muestra los resultados numricos obtenidos por el simulador MoVac 1.0, el simulador
CristBatch 2.1 y los resultados obtenidos experimentalmente en el equipo piloto disponible, con
operacin por enfriamiento () y a vaco (). El simulador dinmico CristBatch Versin 2.1 permite
simular el proceso de cristalizacin por lotes aplicando tcnicas de enfriamiento programado,
mezclado mejorado y siembra de cristales. La interfaz grfica de este simulador fue creada en el
compilador Microsoft Visual C++ 6.0, la cual permite modificar las variables del proceso y presenta
los resultados de la simulacin en forma tabulada y grfica. En este simulador se resuelve el modelo
matemtico por medio de la discretizacin de la EBP, transformndola en un conjunto de ecuaciones
diferenciales ordinarias. La Figura 7(a) muestra el momento de distribucin D(4,3), correspondiente al
dimetro promedio de los cristales, se observa que ambos simuladores muestran una tendencia similar
a la que siguen los datos experimentales. La Figura 7(b) muestra la desviacin estndar (momento
S(4,3)) con valores similares en ambos simuladores, correlacionndose en forma muy cercana con los
datos experimentales durante todo el proceso. Tambin, en la Figura 7(c), se pueden observar las
trayectorias de la temperatura en el interior conforme se desarrolla el proceso de cristalizacin. Los
errores relativos de estas variables se muestran en la Figura 8, en donde se puede observar que el
comportamiento dinmico del simulador construido proporciona resultados satisfactorios.
Es importante destacar que una de las principales caractersticas del simulador es que es posible
realizar la estimacin de parmetros, no mostrada en este trabajo debido al espacio disponible.

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(a)

Carrillo

(b)

(c)
Fig. 7: Evaluacin de resultados. (a) Dimetro promedio (D(4,3)), (b) Desviacin estndar (S(4,3)),
(c) Temperatura del interior del cristalizador

(a)

(b)

(c)
Fig. 8: Errores Relativos. (a) Dimetro promedio (D(4,3)), (b) Desviacin estndar (S(4,3)), (c)
Temperatura del interior del cristalizador.
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Carrillo

CONCLUSIONES
El simulador logra resultados numricos satisfactorios fcilmente manipulables, que permiten
visualizar la solucin del modelo matemtico de la cristalizacin batch a vaco, presenta una interfaz
amigable al usuario, con la flexibilidad para cambiar los valores numricos de las variables y
parmetros, facilitando la comprensin del sistema en estudio.
Los resultados obtenidos por medio del simulador MoVac 1.0 son comparables con los obtenidos por
otros simuladores del proceso de cristalizacin. Tambin son comparables con resultados obtenidos
mediante la experimentacin en equipo piloto a vaco y por enfriamiento.
Los resultados permiten vislumbrar la aplicacin del simulador para obtener ciertas caractersticas de los
cristales formados esperados, implementando determinadas condiciones de operacin y condiciones
iniciales alimentadas al simulador.
AGRADECIMIENTOS
El desarrollo del trabajo estuvo soportado parcialmente a travs del proyecto CONACYT FOMIX
Veracruz 41691.
NOMENCLATURA
Letras latinas maysculas
cm2
Nm. part. (cm-3) (min-1)
-

rea total de transferencia de calor

Velocidad de nucleacin
Funcin distribuida de nacimientos
Concentracin del soluto

Cp
D(L)

Capacidad calorfica
Velocidad de muerte

cal (g-1) (C-1)

Nm. part. (cm-3)(min-1)

D(m,n)
F
FTM
G
Kb

Distribucin de momentos
Flujo msico
Factor de transformacin de la malla
Velocidad de crecimiento
Constante de la velocidad de
nucleacin
Factor de forma del cristal
Longitud, tamao del ncleo, dimetro
del ncleo
Masa
Velocidad de agitacin, nmero de
partculas por unidad de volumen
Presin
Sobresaturacin relativa
Temperatura
Coeficiente de transferencia de calor
Volumen
Velocidad de la corriente de vapor

gmin-1
cm
cm min-1
Nm part./(cm-3)(min-1)(gcm-3)-j.(r.p.m.)-p

A
B
B(L)

Kv
L
M
N
P
Sr
T
U
V
W

g de azcar g-1 de agua

adim
cm
g
(rev)(min-1)
inHg
adim
C
cal (C-1)(min-1)(cm-2)
cm3
g min-1

Letras latinas minsculas

n
t

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Nmero de unidades elementales,

densidad de poblacin (nmero)
Tiempo

Nm. part. (cm-3)(cm-1)

min

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Carrillo

Letras griegas

H c
L

Entalpa de cristalizacin del licor

Intervalo de longitud del cristal
Momento de distribucin (volumen,
superficie, longitud, nmero)
Densidad del crisal

calg-1
cm
gcm-3

Subndices
c
ev
g
j
s
sat
T

Condensado
Evaporado
Exponente de la constante de la
velocidad de crecimiento
Chaqueta de calentamiento
Vapor (steam)
Saturacin
Total

Superndices
b
g
j
p
q
r

Exponente de la sobresaturacin en la
velocidad de nucleacin
Exponente de la sobresaturacin en la
velocidad de crecimiento
Exponente de la masa total en la
velocidad de nucleacin
Exponente de la velocidad de agitacin
en la velocidad de nucleacin
Exponente de la velocidad de agitacin
en la velocidad de crecimiento
Exponente de la velocidad de agitacin
en la velocidad de produccinreduccin, orden de reaccin

REFERENCIAS
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cristalizacin por lotes a travs de perfiles dinmicos de regulacin de vaco y estimacin de
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