LA MEJORA DE LA CRISTALIZACIN DE LACTOSA EN SOLUCIONES ACUOSAS DE

POLISACRIDO DE SOJA SOLUBLE

LA MEJORA DE LA CRISTALIZACIN DE LACTOSA EN SOLUCIONES ACUOSAS

DE POLISACRIDO DE SOJA SOLUBLE
1. INTRODUCCION
2. MARCO TERICO
a. Azcar Lactosa
Este disacrido est integrado por la condensacin de una molcula de
galactosa y otra de glucosa mediante un enlace glucosdico (1,4); existen en
dos formas isomricas y , que se diferencian por sus propiedades fsicas
(vase en el cuadro 12.6). Tericamente, ambas pueden presentarse hidratadas
o anhidras; sin embargo, las ms estables son la -hidratada y la -anhidra.
Cabe indicar que en una solucin de lactosa siempre se tiende al equilibrio entre
ambas formas, pero generalmente siempre hay ms que , ya que la primera
es ms soluble en agua.
La lactosa (4-0--D- galactopiranosil-D-glucopiranosa) solo se encuentra en las
leches, es el principal hidrato de carbono de estos alimentos, sin embargo,
tambin se encuentran pequeas cantidades de glucosa (7.4 mg/100ml),
galactosa (2 mg/100 ml), sacarosa, cerebrsidos y aminoazcares derivados de
la hexosamina. A pesar de que estos ltimos estn en concentraciones muy
bajas, llegan a ejercer una influencia importante en la estabilidad de la leche,
sobre todo cuando sta ha sido sometida a tratamientos trmicos intensos.
b. La Cristalizacin
La cristalizacin es un proceso de separacin slido-lquido donde las molculas
se transfieren de un soluto disuelto en una fase lquida a una fase slida a travs
de dos pasos: la nucleacin y crecimiento de cristales.
La formacin de ncleos secundaria no es deseada en muchas cristalizaciones,
especialmente la cristalizacin del azcar, ya que ampla las posibilidades de la
distribucin del tamao de cristal. Una gama ms amplia distribucin de tamao
significa que el producto del cristalizador est fuera de especificacin comercial.
Como consecuencia de ello, el azcar con cristales de tamao pequeo puede
dar lugar a propiedades reolgicas insatisfactorias cuando se utiliza como un
aditivo en diferentes procesos de alimentos. De esta manera, la formacin de un
producto de azcar con las colas reduccin en la distribucin del tamao del
cristal es de primordial importancia para la industria alimentaria (Chen y Chou,
1993).
Muchas variables pueden tener efectos determinantes en la calidad de los
cristales, incluyendo la temperatura, la presin, la agitacin y el contenido de
impurezas (Sangwal, 2007).
El anlisis de imgenes centrado en la deteccin de la forma y el tamao de los
cristales individuales por medio de tcnicas de segmentacin. Sin embargo, para
obtener resultados precisos, tcnicas de segmentacin requieren que los
cristales aparecen aislados en la imagen para anlisis de la morfologa de
cristales con imgenes refractales (Velazques, 2010).
c. Proceso de cristalizacin de la lactosa
El ciclo de cristalizacin est determinado por los siguientes factores:
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Superficie de cristal disponible para el crecimiento

Pureza de la solucin
Grado de saturacin
Temperatura
Viscosidad
Agitacin de los cristales en solucin

1. El proceso de cristalizacin de la lactosa comienza por la concentracin del

suero por evaporacin hasta un contenido de masa seca del 60-62%,
pasando entonces a los depsitos de cristalizacin donde se aaden semillas
de cristales que actuarn como ncleos de cristalizacin.
2. La cristalizacin tiene lugar de forma lenta, de acuerdo con un programa
prefijado de tiempos y temperaturas. Los depsitos tienen camisas de
enfriamiento y equipo para el control de la temperatura de enfriamiento.
Tambin estn equipados con agitadores especiales.
3. Despus de la cristalizacin, la melaza de cristales pasa a decantadores
centrfugos para la separacin de los cristales, que luego son secados hasta
alcanzar la forma de polvo, y despus se muelen, normalmente en un molino
de martillos, se tamizan y la lactosa se envasa.
4. Para conseguir una separacin simple y eficaz de los cristales de lactosa del
licor madre, la cristalizacin debe hacerse de forma que el tamao de dichos
cristales sea superior a 0,2 mm, ya que cuanto mayor sean, mejor se puede
efectuar la separacin de los mismos.
5. El grado de cristalizacin viene en principio determinado por la cantidad de
-lactosa convertida a la forma buscada de -lactosa, por lo que el
enfriamiento del concentrado debe ser controlado y optimizado de forma
cuidadosa
CUADRO 1. Propiedades fsicas de la lactosa

Ismeros de la lactosa

Poder rotatorio

+89

+35

Temperatura de fusin

202C

252C

Concentracin de equilibrio a 15 C

38%

62%

-anhidra

Cristalizacin de las soluciones saturadas:

Por encima de 94C
Por debajo de 94C

-hidratada

Solubilidad a 15C (g/100 g de agua)

50

Solubilidad a 100C (g/100 g de agua)

70

95

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2. MATERIALES Y METODOS
2.1. Productos qumicos

Lactosa monohidratada.
Polisacrido de soja soluble (SSPS), polisacrido de baja viscosidad, la
estructura y composicin de SSPS se han caracterizado previamente.
Semillas de cristal de lactosa (finura de malla 100).

2.2. Rendimiento de cristal

Los experimentos de cristalizacin espontnea y con siembra se llevaron a cabo a una
concentracin fija de lactosa y temperatura constante.
A concentraciones de 40% w/w 0,1, 0,5 o 1,0% SSPS w/w se disolvieron en agua destilada
a 70 C en un bao de agua hasta que se obtuvieron -lactosa monohidrato y 0, soluciones
claras.
Despus de enfriar a 30 C en un bao de hielo, se aadieron muestras para la
cristalizacin se sembr con 0,05% w/w de semilla de lactosa. Las muestras se incubaron a
30 C en un bao de agua durante 6, 12 y 24 h para la cristalizacin no sembrado y 3, 9,
12 y 24 h para la cristalizacin se sembr. Los cristales se recogieron despus de decantar
el suero superior, seguido de lavado con etanol absoluto dos veces y secado al vaco
durante la noche a 30 C. Se recogieron los cristales finales, se pesaron y se almacenaron
en un desecador hasta su uso. La masa neta de cristales de lactosa se utiliz para calcular
el rendimiento de acuerdo con la Ecuacion 1. Los experimentos se llevaron a cabo por
triplicado en cada combinacin de condiciones.

(1)

2.3. Viscosidad

La viscosidad de soluciones con 40% w / w lactosa y 0, 0,1, 0,5, o 1,0% w / w SSPS

preparado como anteriormente se midi usando un remetro AR2000. La geometra conoplaca, con un ngulo de cono de 1 y un dimetro de cono de 40 mm, se adopt. La rampa
de velocidad de cizallamiento se llev a cabo de 5 a 100 s - 1 a 30 C despus de
equilibrado a 30 C durante 2 min. Los experimentos se realizaron por duplicado.
2.4. Determinacin de la solubilidad en agua de lactosa
La solubilidad de la lactosa sin o con diferentes cantidades de SSPS se puso a prueba en
agua destilada a 30 C. Soluciones de lactosa preparadas como en experimentos de
cristalizacin se incubaron en un bao de agua a 30 C y se determin la masa de cristales
al da, durante 10 das para determinar el equilibrio de la cristalizacin. La masa cristalina
despus de alcanzar una constante se utiliz para calcular la solubilidad de la lactosa de
acuerdo con la Ecuacion 2. Se llevaron a cabo experimentos por triplicado.

(2)
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2.5. La nucleacin estudiado por espectroscopa de absorcin

La lactosa (40% w / w) soluciones con 0 y 0,1% w / w SSPS, con y sin 0,05% w / w de la
semilla, se prepararon como anteriormente. Las muestras se colocaron en la cubeta de
plstico inmediatamente despus de enfriar a 30 C. La absorbancia de cada muestra a
500 nm se registr cada 5 min durante 12 h utilizando un espectrofotmetro (BIOMATE 5)
en condiciones ambiente (21 C). Los experimentos se realizaron por duplicado.
2.6. Morfologa de los cristales
Los cristales recogidos despus se observaron a 3, 9, 12 y 24 h de incubacin utilizando un
microscopio de luz polarizada (modelo BX-51). Las imgenes fueron grabadas con una
cmara Olympus DP70.
Una alternativa a esta etapa es el anlisis con imgenes refractales para cristales realizado
por Velazquez, (2010) en la caracterizacin de productos de la cristalizacin de caa de
azcar.
2.7. La calorimetra diferencial de barrido (DSC)
Los experimentos de DSC se realizaron utilizando un instrumento modelo Q2000. Alrededor
de 5 mg polvo se sella en recipientes de aluminio hermticos y se calienta entre 25 y 250
C a una velocidad de 10 C / min. Se utiliz nitrgeno como el gas de transferencia a una
velocidad de flujo de 50 mL / min.
2.8. Espectroscopia de difraccin de rayos X (XRD)
Experimentos de difraccin de polvo de rayos X se realizaron utilizando un instrumento
modelo X'Pert. Los cristales se molieron a polvo fino antes de su anlisis. El escaneo a una
escala 2 de 5 a 35 se realiz a un tamao de paso de 0,05 / s.
2.9. De transformacin de Fourier espectroscopia infrarroja (FTIR)
FTIR espectros se midieron usando un espectrmetro Nexus670 y se alis usando software
OMNIC espectros. El espectro de fondo se calibr usando KBr para cada muestra. Se
prepararon grnulos despus de moler cristales de lactosa junto con KBr en una relacin de
masa de 1:20. La exploracin en el intervalo de nmero de onda de 400-4000 cm - 1 se
llev a cabo con una resolucin de 4 cm - 1.
2.10. Anlisis estadstico
Los anlisis estadsticos se realizaron utilizando el programa JMP. Una forma de anlisis de
varianza (ANOVA) se llev a cabo. Las diferencias entre los pares de medias se
compararon mediante la prueba t de Student con un nivel de significacin de 0,05.
4. CONCLUSIONES
SSPS se observ para facilitar la cristalizacin de lactosa con y sin semilla, especialmente a
bajas concentraciones. A pesar de impactos sobre la solubilidad de lactosa, 0,1% SSPS
apareci para facilitar la formacin de ncleos y por lo tanto aument la tasa de crecimiento
de los cristales y el rendimiento. A altas concentraciones de SSPS, SSPS inhibi el
crecimiento de los cristales, parcialmente contribuido por la movilidad reducida de
molculas de lactosa debido al aumento de la viscosidad. La cristalizacin sin semillas
mostr los cintica ms rpida, y la adicin de 0,1% SSPS activar el rendimiento de 54,7%
despus de la incubacin de la 40% w / w solucin de lactosa durante 24 h, cerca del
rendimiento mximo posible (64,8%).
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La cristalizacin ms rpida despus de la adicin de SSPS dio lugar a cristales ms

abundantes y en forma menos tomahawk. El aumento en el rendimiento de cristales de
lactosa despus de la adicin de SSPS con y sin semilla no cambia la estructura y la pureza
de los cristales de monohidrato de lactosa basado en difraccin de rayos X, FTIR, DSC y.
Los resultados de este estudio sugieren la posibilidad de promover la recuperacin de la
lactosa, completndolo una baja concentracin de SSPS.

BIBLIOGRAFIA

JCP Chen, Ch.-Ch. Chou, 1993. Caa de azcar Manual: Manual para la
caa de azcar y sus Fabricante de Qumicos. Duodcima edicin. John
Wiley & Sons, Nueva York.
Kreczmann, Braulio; Alonso, Alba; Liloia, Matas; Zamboni, Enzo; Cerutti,
Ral; Baroni, Dante y Polujn Dianela. Procesamiento del lactosuero:
elaboracin de lactosa y aprovechamiento de protenas. Ctedra de
Tecnologa de Leche - Departamento de Salud Pblica. Facultad de
Ciencias Veterinarias. Universidad Nacional del Litoral. Esperanza, Santa
Fe, Argentina.

K. Sangwa, 2007. Los aditivos y procesos de cristalizacin: De

Fundamentos de Aplicaciones. John Wiley and Sons, Inglaterra.

Oscar Velazquez-Camilo,Eusebio Bolaos-Reynoso b ,Eduardo Rodrguez

una ,Jos lvarez-Ramrez. 2010. Characterization of cane sugar
crystallization using image fractal analysis. Journal of Food Engineering.
Volumen 100, Nmero 1 , septiembre de 2010, pginas 77-84.

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