UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Facultad de Ingeniera Geolgica Minera y Metalrgica - FIGMM

INTRODUCCION

Informe N5 de Anlisis Qumico

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OBJETIVOS
Llegar a conocer las titulaciones en sus ms variadas formas y sus diferentes
formas de indicadores que lo caracterizarn cuando este vire.
Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos
industriales.
Mostrar las propiedades de los iones metlicos comunes en solucin.
Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un
reactivo particular para cada grupo.
Establecer una clasificacin basada en las distintas solubilidades de los cloruros,
sulfuros, hidrxidos y carbonatos.

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FUNDAMENTO TEORICO
Al evaluar una reaccin una reaccin que se va utilizar como base para una titulacin, uno de
los aspectos ms importantes es el grado de conversin que tiene esta reaccin cerca del punto
de equivalencia. Los clculos estequiomtricos no toman en cuenta la posicin del equilibrio al
cual tiende a llegar una reaccin.
La volumetra, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reaccin a la
cuantitividad aadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulacin
depende, al menos en parte, de la posicin del equilibrio que se establece cuando se mezclan
cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar una reaccin para determinar si se puede
utilizar para una titulacin, es instructivo construir una curva de titulacin. Para las titulaciones
cido base, una curva de titulacin consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de
titulante estas curvas son muy tiles para juzgar la factibilidad de una titulacin y para
seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulacin de un cido fuerte con
una base fuerte.
Titulacin cido fuerte - base fuerte
En solucin acuosa, los cidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo
tanto, el pH a lo largo de la titulacin se puede calcular directamente de las cantidades
estequiomtricos de cido y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el pH est
determinado por el grado de disociacin del agua; a 25 C el pH del agua es de 7.00.
INDICADORES ACIDO BASE
Para determinar cundo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran
cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos cidos y bases orgnicas dbiles
que presentan diferentes colores cuando estn sin disociar y cuando estn en forma inica. Estas
molculas se pueden utilizar para determinar cundo se ha adicionado la cantidad suficiente de
titulante y se les denomina indicadores visuales.
El bien conocido indicador fenolftalena es un cido diprtico y es incoloro. Primero se disocia a
una forma incolora y despus al perder el segundo hidrgeno, a un ion con un sistema
conjugado, con un color rojo violceo, el anaranjado de metilo, que es otro indicador muy
utilizado es una base y en forma molecular es amarillo. Por adicin de ion hidrogeno forma un
catin de color rojo.
Por sencillez, designaremos un indicador cido como HIn y a un indicador bsico como InOH.
Las expresiones de sus disociaciones son:

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HIn

H2O H3O+ + In-

InOH In+ + OHLa constante de disociacin del cido es:

H O In
3

Ka =

HIn

En forma logartmica se convierte en:

pH = pKa -

[ HIn ]

log

Indicadores:
Pueden clasificarse en:
Neutros sensibles a los cidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de
transicin, los segundos son calor cidos y los terceros su calor alcalino.
Consideremos el caso de una valorizacin de cido fuerte con base fuerte donde puede
emplearse cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transicin no indicara el
mismo PH, ya que la concentracin de iones H a que los indicado varia de calor cido o
bsico es diferente . Es conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo
ms estrecho posible y valorar siempre hasta la misma transicin de calor.
Seleccin del indicador adecuado
Para la titulacin de un cido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de
equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de
estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia,
como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.

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PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPOS Y MATERIALES:
INSUMOS

8 tubos de ensayo

1 vaso de vidrio de 250 ml

1 gradilla

1 pipeta con agua destilada

1 baqueta de vidrio

Papel de tornasol

Estufa elctrica

REACTIVOS
cido clorhdrico (H2SO4)
Sulfato frrico (Fe2(SO4)3)
Sulfato ferroso (FeSO4)

Oxalato de amonio ((NH4)2C2O4)

Permanganato de potasio (KMnO4)
Etanol (C2H5OH)
Nitrato de plata (AgNO3)
cido ntrico (HNO3)
Cloruro de bario (BaCl2)

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PROCEDIMIENTO
Anlisis de aniones del grupo I
1. Recibir la solucin entregada que contiene los aniones Br -, Cl-, I- en un vaso, diluirla con
agua destilada, aadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y 1 gr de Fe2(SO4)3.

Solucin
naranja

Se observa que la solucin cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel filtro previamente
humedecido con solucin de almidn en el vaso (como tapndolo).
El papel de filtro cambia
a un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloracin morado claro, con lo que se
comprueba la presencia del anin I-.
3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solucin del calor: aadir
unos ml de KMnO4 hasta que la solucin adquiera una tonalidad morada (aadir un exceso)
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4. Calentar la solucin y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente
humedecido con almidn yodado.
El papel de filtro cambia
a un color morado

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.
5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfra la mezcla, aadir unos ml de
C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

Precipitado
marrn
Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desechar el precipitado.

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6. Aadir a la solucin de 5) gotas de AgNO 3 hasta observar la formacin de un precipitado. El

precipitado corresponde a AgCl. Aadir sobre el precipitado gotas de HNO 3 6N, y se
comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Precipitado blanco
(AgCl)

Anlisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su
solubilidad en H2O y HNO3.
Con AgNO3

Precipita
do
blanco

Precipita
do rojo

Con BaCl2
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Precipita
do
blanco

Precipita
do
blanco

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Precipita
do
blanco

Precipita
do
amarillo

Precipita
do
blanco

Precipita
do
blanco

Anlisis de aniones del grupo III

1. Dividir la solucin entregada en dos porciones:

Solucin con
cationes del grupo
III

2. Aadir a la solucin gotas de AgNO 3 hasta la formacin de un precipitado. Qu sucede

al precipitado al aadir gotas de HNO3? Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

3. Aadir a la solucin gotas de

KMnO4

H2SO4 9N. Nuevamente aadir

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KMnO4 luego unas gotas de

gotas de KMnO4. Qu sucede?

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Anlisis de aniones del grupo IV

Identificacin del anin NO3-.
1. Se diluye ligeramente la solucin cristalina entregada (tubo 1).

Solucin
diluida

(Tubo 1)

2. En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequea cantidad de
agua destilada, esta solucin es cristalina. Se aade gotas de H2SO4 9N (se mantiene
cristalina la solucin), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formndose una nueva
solucin cristalina.

(Tubo 2)

Cristales de
FeSO4 disueltos
en H2O

3. En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H 2SO4 36N aada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparicin de un hermoso
un anillo color chocolate.
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(Tubo 3) gotas de
H2SO4

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Formacin de un
anillo color
chocolate

(Tubo 1)

Identificacin del anin CH3COOAada a la solucin entregada gotas (2-3) de FeCl3.

FeCl3

Diluya la solucin con H2O destilada, hierva la solucin. Qu observa?

Formacin de
precipitado

CUESTIONARIO
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1) A) La muestra recibida es una disolucin acuosa que contiene los 3 haluros o

halogenuros, explique brevemente y con claridad Para qu se utiliz la solucin coloidal
de almidn?
B) En qu momento se utiliz el etanol, C2H5OH (l)? y Para qu?
2) Los aniones NO2-(ac) y C2O42-(ac), nitrito y oxalato, reaccionan en medio cido (H2SO4),
cido sulfrico, con el permanganato de potasio KMnO4, el 1 anin reaccion a
temperatura ambiente y el C2O42-(ac) a 70C (en caliente).
A) Escriba en forma inica, las semirreacciones de oxidacin y reduccin para cada caso,
y luego haga el balanceo total.
B) Si ambos reductores son sales de sodio, calcule el peso equivalente para cada caso.
Para el nitrito
NO2- + MnO4- + H+ Mn2+ + NO3- + H2
Semireaccin de reduccin:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]
Semireaccin de oxidacin:
5 x [NO2- + H2O 2e- NO3- + H2]
La reaccin redox ser:
6NO2- + 2MnO4- + 16H+ +6H2O + 2H 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2
El agente reductor es: NO2El agente oxidante es: MnO4El eq-gr del oxidante MnO4- es:

eq grMnO
4

M MnO
4

55 4 16
23.8
5

El eq-gr del reductor NO2- es:

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eq grNO
2

M NO
2

14 16 2
23
2

Para el oxalato
C2O42- (ac) + MnO4- + H+ CO2(g) + Mn2+ + H2O
Semireaccin de reduccin:
5 x [C2O42- (ac) - 2e- 2CO2(g) ]
Semireaccin de oxidacin:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]
La reaccin redox ser:
5C2O42- (ac) + 2MnO4- + 16H+ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O
El agente oxidante es: MnO4El agente reductor es: C2O42El eq-gr del reductor MnO4- es:

eq grMnO
4

M MnO
4

55 4 16
23.8
5

El eq-gr del oxidante C2O4- es:

eq grC O
2

M C O
2

2 12 4 16
36
2

3) Cmo se reconoce al anin nitrato NO3-(ac). Escriba las ecuaciones qumicas respectivas.
4) El KMnO4 (ac), solucin de permanganato de potasio, se emplea mucho en las titulaciones
REDOX.
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A) Escriba la ecuacin en forma inica, cuando acta en medio cido (en presencia de
H2SO4) y calcule su peso equivalente.
B) Escriba la ecuacin en forma inica, cuando acta en medio alcalino o bsico
(reduccin a MnO2, dixido de manganeso).
5) Una moneda de plata, cuyo peso es 4.652 g se disuelve en cido ntrico, HNO3 (ac) y se
lleva con H2O destilada a un volumen de 200 mL. 10 cm3 de esa solucin se titulan con
NaCl (cloruro de sodio) 0.1N gastando 19.45 mL. Calcule el % de Ag en la moneda.
Igualando equivalentes:
C1 V 1=C 2 V 2
10 x C 1=0.1 x 19.45
C AgN O =0.1945 N
3

Adems: (para 10 mL de solucin)

m AgN O
1x
AgN O
x n AgN O
M
C1 =
=
=0.1945
V sol
0.01
3

AgN O =1.945 x 103 x 170

m AgN O =1.945 x 103 x M
3

m AgN O =0.33065 g
3

Entonces en 200 mL de solucin:

m AgN O =
3

6) Calcule la masa en mg del (NH4)2C2O4.H2O(s), oxalato de amonio monohidratado, para la

determinacin del MnO2, dixido de manganeso en una muestra pesada de 0.1 g de
pirolusita al 75% si se analiza por titulacin el exceso de oxalato de amonio con
KMnO4(ac) 0.1N en medio cido (H2SO4) gastando 25 mL.

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RECOMENDACIONES
Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser
muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos o bases muy
concentrados)

Durante la titilacin, se debe tener mucho cuidado con el gasto de volumen de HCl, ya
que el ms pequeo exceso de este puede ocasionar un cambio brusco en el color y el
alumno debe estar atento para cortar la titulacin.

La correcta eleccin del indicador nos da una mejor comprensin de los cambios que
suceden.

En el presente laboratorio se debe tener cuidado cuando se est trabajando con muestra
que contiene Cl, Br, I , porque si no elimina todo el I en el primer proceso le llevara a un
herr en el momento que ests realizando el segundo paso

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CONCLUSIONES
Se observ la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.
Las sales de plata del resto de aniones, con excepcin del anin SO 4-2, si son solubles
en HNO3.
Se observ la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.
El anin I- se identific por la coloracin azul del papel filtro impregnado con
almidn y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.
El anin Br- se identific por la coloracin morada del papel filtro impregnado con
almidn yodado colocado sobre el vaso.
El ion Cl- se identific por la formacin de un precipitado de AgCl de color blanco.

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BIBLIOGRAFA

ARTHUR I. VOGEL

Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Karpelusz Quinta

Edicin Buenos Aires 1974

V. N. ALEXEIEV Semimicroanlisis Qumico Cualitativo Editorial Mir URSS 1975

F. BURRIEL Qumica Analtica Cualitativa

F, LUCENA Editorial Paraninfo

S. ARRIBAS Decimosptima Edicin

J. HERNANDEZ Espaa 2000

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