Procesos Bioqumicos.

- II Semestre 2015
Jeniffer Elizalde Guillermo Ledezma

PROCESOS
BIOQUIMICOS
TRABAJO PRCTICO CRISTALIZACION

Depto. Procesos bioqumicos,

ao 2015

ACTIVIDAD TEORICO PRCTICA

En relacin a la clase
terica prctica, se realiza
la siguiente investigacin.

Documento redactado por,

Nelly Padilla Guardiola

Cinthya Bugueo

Procesos Bioqumicos. - II Semestre 2015

Jeniffer Elizalde Guillermo Ledezma

Alumna de Ing. Civil minas.

Universidad Pedro de Valdivia

Cristalizacin
La cristalizacin es la tcnica ms simple y efectiva para la
purificacin de slidos. Los compuestos cristalinos son fciles de
manejar y su pureza se puede determinar fcilmente mediante la
determinacin de su punto de fusin.
El proceso de cristalizacin implica cinco etapas bien definidas:
disolucin, filtracin, cristalizacin, recogida de los cristales y secado
de stos. Se determina entonces la pureza de los cristales, y si se
necesita que estn ms puros, se les somete a una recristalizacin,
que consiste en volver a someterlos al mismo proceso, slo que
partiendo de un material mucho ms puro.
En general, la cristalizacin consiste en disolver el slido impuro en el
mnimo volumen de un disolvente caliente, filtrando a continuacin, si
es necesario para eliminar las impurezas insolubles. La disolucin
resultante, saturada, juntamente con las impurezas solubles en el
disolvente de cristalizacin, se deja reposar y enfriar lentamente, con
lo que se formarn cristales. La disolucin remanente del proceso de
cristalizacin recibe el nombre de aguas madres.
El que la cristalizacin sirva como tcnica de purificacin tiene un
fundamento, que de manera resumida consiste en lo siguiente. El
proceso de cristalizacin es un equilibrio entre las molculas en
disolucin y las que se incorporan a los cristales. Dado que la
estructura cristalina est altamente ordenada, molculas diferentes,
como es el caso de las impurezas, no se incluyen en la estructura
cristalina y vuelven a la disolucin. Por ello, slo las molculas del
compuesto requerido se retienen en la superficie de la red cristalina
y las impurezas quedan en las aguas madres. Para que la
cristalizacin tenga xito, debe tener lugar lentamente para que los
cristales se puedan formar con lentitud y pueda operar el equilibrio
que excluye las molculas de impurezas de la red cristalina. Si la
disolucin se enfra demasiado rpidamente, molculas de impurezas
quedarn atrapadas o incluidas en la red cristalina. La formacin
rpida de un material slido de una disolucin recibe el nombre de
precipitacin, y no tiene la misma efectividad que la cristalizacin
como tcnica de purificacin.
Es importante hacer notar que la cristalizacin no funciona siempre.
Las sustancias que tengan una gran cantidad de impurezas a menudo

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no cristalizan. En ese caso es necesario emplear alguna tcnica de

purificacin preliminar.
Disolucin del slido a cristalizar
Para poder cristalizar un compuesto hay que disolver la sustancia en
un disolvente adecuado. La primera condicin que tiene que cumplir
un disolvente de cristalizacin ideal es que no reaccione con el
compuesto a cristalizar. Adems, en general debe ser suficientemente
voltil para que sea fcil de eliminar de los cristales, debe tener un
punto de ebullicin inferior al punto de fusin del compuesto a
cristalizar, no ser txico y/o inflamable. Sin embargo, la condicin ms
importante que debe cumplir un buen disolvente de cristalizacin es
que el compuesto sea muy soluble en el disolvente caliente y muy
poco soluble en el disolvente fro.
Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos, sabremos
normalmente qu disolvente utilizar, dado que el procedimiento de la
prctica lo especificar siempre. En otros casos, habr que decidir
cul es el disolvente adecuado. La eleccin del disolvente no es un
proceso siempre fcil, pero en general se suele seguir la regla de que
"semejante disuelve a semejante". Por ello, para la cristalizacin de
una sustancia poco polar podramos intentar la cristalizacin con un
disolvente poco polar, como hexano o tolueno. Se puede intentar
cristalizar compuestos polares con disolventes polares, como el etanol
o el agua. En cualquier caso, en estas prcticas el disolvente
adecuado para llevar a cabo las cristalizaciones se indicar en cada
procedimiento experimental.
Si una sustancia no se puede cristalizar fcilmente con un nico
disolvente, se suele recurrir al empleo de una mezcla de disolventes.
En este caso, se utilizan dos disolventes elegidos de manera que uno
de ellos disuelva el compuesto fcilmente (el llamado "buen
disolvente"), mientras que el otro no (el llamado "mal Disolvente").
Por ejemplo, muchos compuestos de polaridad moderada son solubles
en ter, pero no en hexano, y por ello se puede utilizar una mezcla de
estos dos disolventes en la cristalizacin de uno de estos compuestos.
En principio se pueden utilizar dos mtodos distintos en la
cristalizacin de un compuesto de una mezcla de disolventes. En el
primer mtodo, se disuelve el slido en la mnima cantidad del buen
disolvente en caliente, y se aade entonces lentamente el mal
disolvente caliente, hasta que la disolucin comience a ponerse
turbia, lo cual es indicio de que comienza a estar saturada. Se aaden
unas gotas del buen disolvente para que desaparezca la turbidez (la

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mnima cantidad), se filtra entonces la disolucin si es necesario y se

deja cristalizar.
En el segundo mtodo, mucho menos habitual, y que no
emplearemos en estas prcticas, se suspende el slido en una
cantidad adecuada del mal disolvente en caliente, y entonces se
aade el buen disolvente lentamente hasta que el slido se disuelva,
evitando aadir exceso del buen disolvente. Se filtra entonces la
disolucin si es necesario y se deja reposar. Mezclas tpicas que
funcionan bien en algunos casos son hexano-ter, diclorometanohexano, ter-acetona y etanol-agua. El uso de una mezcla de
disolventes favorece la formacin de aceites en lugar de la
cristalizacin, por lo que habitualmente se prefiere cristalizar de un
nico disolvente si es posible.
Filtracin de la disolucin
Habitualmente, una vez hemos disuelto el compuesto impuro en un
disolvente caliente, la disolucin ha de ser filtrada en caliente para
eliminar materiales insolubles en suspensin, que pueden dificultar la
cristalizacin. Con esta finalidad, se filtra la disolucin mientras est
caliente a travs de un filtro de papel plegado, recogiendo el filtrado
en un matraz Erlenmeyer.
Cuando se ha filtrado la disolucin caliente, se tapa el matraz
Erlenmeyer para evitar contaminacin con el polvo atmosfrico y que
se enfre demasiado rpidamente. La velocidad de enfriamiento
determina el tamao de los cristales. El enfriamiento lento favorece la
formacin de cristales grandes. No se debe agitar la disolucin (ni
tampoco coger el matraz en que se produce la cristalizacin), para no
impedir la formacin de cristales grandes. Una vez la disolucin se ha
enfriado hasta temperatura ambiente, en algunos casos (el profesor
lo indicar) puede ser una buena idea el enfriar la disolucin desde
temperatura ambiente hasta 0 C poniendo el matraz en un bao de
hielo, lo cual permite obtener la mayor cantidad posible de cristales.
Cuando la disolucin ya est fra, se procede a separar los cristales de
las aguas madres. Se suele emplear una filtracin a vaco con este fin.
Despus de la filtracin, y con la finalidad de eliminar las aguas
madres que impregnan los cristales, es conveniente lavar los cristales
con pequeas porciones del disolvente de cristalizacin fro. Si se ha
utilizado una mezcla de disolventes en la cristalizacin, se debe
emplear una mezcla de esos disolventes en la misma proporcin en
los lavados.

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Cuando los cristales ya han sido separados de las aguas madres, se

procede a su secado. Aunque se pueden emplear varias tcnicas con
esta finalidad, suele ser suficiente envolverlos en papel de filtro y
dejarlos en un lugar adecuado (preguntar al profesor) hasta la
siguiente sesin de prcticas. La determinacin del punto de fusin se
debe llevar a cabo con los cristales perfectamente secos. De lo
contrario, la presencia de disolvente falseara el resultado.
En algunos casos la disolucin del compuesto orgnico est
fuertemente coloreada, debido a la presencia de impurezas. Si al
cristalizar el producto las impurezas quedan en disolucin no hay
ningn problema, pero es bastante frecuente que las impurezas
coloreadas contaminen los cristales para dar un compuesto
coloreado, impuro. Para evitar este inconveniente se puede utilizar
una tcnica que hace uso de la ventaja que proporciona el hecho de
que esas impurezas sean adsorbidas fcilmente por un adsorbente
como el carbn activo. Para eliminar el color de una disolucin, se
suele aadir una pequea cantidad de carbn activo (alrededor del
2% del peso de la muestra a cristalizar) a la disolucin caliente (pero
no hirviendo) a decolorar. Si la disolucin est a una temperatura
cercana al punto de ebullicin, la adicin del carbn activo la puede
hacer hervir, con el consiguiente peligro de prdidas por
derramamiento. Despus de la adicin se contina calentando la
disolucin durante unos 5-10 minutos con agitacin ocasional. En el
transcurso de ese tiempo las impurezas se habrn adsorbido de forma
prcticamente irreversible sobre la superficie del carbn activo, por lo
que la simple filtracin en caliente de la disolucin suele dejar la
disolucin incolora. A veces es necesario emplear un papel de filtro
doble para evitar que el carbn activo atraviese el filtro.
Qu hacer cuando no se forman cristales.
Cuando no se produce la cristalizacin a temperatura ambiente se
puede emplear alguno de los siguientes mtodos:
- Aadir un cristal del compuesto que se quiere cristalizar. Este cristal
puede actuar como ncleo sobre el que otros cristales pueden crecer.
- Rascar los bordes del matraz con una varilla de vidrio. Este
procedimiento genera micropartculas de cristal que pueden actuar
como iniciadores de la cristalizacin.
- Eliminar el disolvente por evaporacin, y volver a cristalizar. Esto es
adecuado generalmente slo cuando el disolvente de cristalizacin es
un compuesto orgnico de punto de ebullicin no demasiado alto.

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Cuando se trata de cristalizaciones de agua, es difcil eliminar sta

por evaporacin.
- Un ltimo problema que puede aparecer es que el compuesto no
forme cristales, sino que aparezca como un aceite en el fondo del
matraz. Esto suele suceder cuando el compuesto est muy impuro, o
bien cuando el disolvente de cristalizacin tiene un punto de
ebullicin superior al punto de fusin de la sustancia que se intenta
cristalizar. Para evitar este problema, se puede aadir un poco ms de
disolvente despus de redisolver el aceite calentando, o aadir ms
buen disolvente si se est utilizando una mezcla de disolventes.
La cristalizacin de una disolucin ms diluida puede evitar la
formacin de aceites. Un enfriamiento ms lento tambin puede ser
una solucin a este problema.
Si el producto no cristaliza de ninguna manera, lo ms probable es
que est demasiado impuro. En este caso, lo ms probable es que
slo se pueda cristalizar despus de una purificacin previa por algn
otro mtodo, como la cromatografa.

Cristalizacin del Sulfato de Cobre (II)

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CuSO45H2O
La cristalizacin es un proceso de separacin de un slido a partir de
una disolucin. Es el fenmeno inverso a la disolucin de un slido en
un lquido. El lquido en el que se han formado los cristales y que
rodea a estos se denomina agua madre o lquido madre.
Al incrementarse la concentracin del slido por encima del punto de
saturacin, el exceso de slido se separa en forma de cristales. Este
proceso se emplea en qumica con frecuencia para purificar una
sustancia slida siendo una operacin necesaria para aquellos
productos qumicos salinos que se presentan comercialmente en
forma de polvos o cristales pequeos y que se desean obtener en
forma de cristales mayores.
La cristalizacin es un mtodo muy antiguo de purificacin de slidos.
Esencialmente la purificacin por cristalizacin consiste, en disolver
una sustancia en un disolvente formando una disolucin lo ms
concentrada posible, saturada o casi saturada. Cambiar las
condiciones para que disminuya su solubilidad, pero de forma que las
impurezas que le acompaen sigan siendo solubles, con lo cual
cristaliza nicamente el slido que deseamos purificar.
El sulfato de cobre (II), tambin llamado vitriolo azul, sulfato cprico,
piedra azul o caparrosa azul, es un compuesto qumico derivado del
cobre que forma cristales azules, solubles en agua (su solubilidad, a

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20 C, es de 20'7 g/100 ml de agua). Su forma anhidra (CuSO4), que

se puede obtener calentando suavemente el hidrato, es blanca.
Industrialmente se obtiene a partir de minerales de cobre o por la
accin del cido sulfrico concentrado sobre el cobre puro. Por su
accin bactericida y alguicida se emplea en el tratamiento de aguas.
As, en proporciones mnimas (1 a 2 partes por milln) se agrega al
agua potable para destruir algas que se desarrollan en los depsitos.
Tambin se usa extensamente en la agricultura como fungicida y en
formulaciones insecticidas. Su utilizacin como pigmento de la
madera, o en tratamientos de textiles y cueros son otros usos de esta
sustancia.
El sulfato de cobre cristaliza en el sistema triclnico, siendo la
forma bsica un prisma oblicuo con base rectangular.

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GUA DE LABORATORIO N 2
CRISTALIZACION DE SULFATO DE COBRE.
I. Objetivos
1. El laboratorio tiene por finalidad apreciar objetivamente el
proceso mediante se puede producir cristales; adems se
observara como los cristales se expanden a medida que
consuma toda la solucin saturada.
2. Separacin de sustancias bajo la forma de cristales. As se puede
aislar una sustancia despus de una sntesis o purificar
sustancias slidas.
II. Introduccin
En este informe de laboratorio se muestra el
anlisis de las observaciones que se realizaron respecto al
crecimiento de cristales a partir de solucione de sulfato de
cobre y de un cristal de sulfato de cobre.
Semilla que colgaremos de una cuerda si lo vemos necesario, para
que se desarrolle dentro del vaso precipitado flotando en el interior de
la disolucin sin tocar las paredes del recipiente de plstico
El crecimiento mineral representado en este experimento es bastante
interesante para comprobar cmo se forman los cristales cuando
tienen o no superficies de apoyo.
Los slidos son sustancias que poseen rigidez y tienen estructura
cristalina estos se caracterizan por la distribucin regular de los
tomos que se identifican por el orden prximo, la fsica del estado
slido es la ciencia que estudia la estructura y las propiedades de los
slidos y los fenmenos que ocurren en ellos.
En el desarrollo de este laboratorio se abordan ideas generales de la
estructura y el crecimiento de un cristal. La velocidad con
que crece un cristal o velocidad de cristalizacin ocurre desde
soluciones sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la
formacin del ncleo y posteriormente un crecimiento gradual.

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III. Procedimiento Experimental

Materiales
Vaso precipitado de
100ml
Varilla de agitacin
Gotero desechable
Cinta adhesiva
Tijera

Reactivos
Cristal de sulfato de cobre
(Siembra)
Sulfato de cobre
Agua destilada

Para la realizacin de la prctica en el laboratorio se prepara una

disolucin saturada de la sustancia a purificar.
Procedimiento experimental.- Se seleccin un cristal de sulfato de
cobre lo ms pequeo posible (para poder notar su crecimiento
respectivo) posteriormente se amara con un cabello ya que este no
influir en el crecimiento del cristal.

En un vaso precipitado de 100ml se agrega agua destilada hasta

80ml, se agregara el reactivo de sulfato de cobre (en grandes
cantidades), disolver con varilla de agitacin hasta que torne de color
azul oscuro, seguir agregando reactivo hasta que ya no se disuelva
mas lo cual nos indica que la solucin ya est saturada.

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Se introduce el
cristal con el cabello
ya amarrado dentro de la solucin con el propsito que quede
centrado si tocar ninguna superficie del vaso precipitado dejndole
crecer en todas las direcciones, ya que no tendr paredes que le
impida crecer, en la parte superior del vaso se puede utilizar un
gotero desechable (se adjunta fotografa) para poder posicionar
nuestro cristal dentro la solucin con cinta adhesiva para que no se
corra

Una vez ya armado se coloca en la refrigeracin de dicho laboratorio

donde se dejara por una semana, tomando observacin del
crecimiento del cristal cada da.
Sacaremos el cristal del lquido despus de unos das, obteniendo un
ejemplar de color azul

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IV OBSERVACIONES:

Conclusiones:
Conocer las tcnicas bsicas de separacin de mezclas es algo vital
para poder llevar a cabo, en un futuro, prcticas y experimentos ms
complejos que requieran de estos mtodos. Todo esto requiere de
habilidad y cuidado ya que si se comete un error, por mnimo que sea,
afectar considerablemente los resultados.
En la industria qumica, es necesario obtener sustancias con un nivel
de pureza muy alto: si no se separa de forma precisa una sustancia
encontrada en la naturaleza, no podemos obtener los reactivos puros.
En esta prctica aprendimos tcnicas de separacin por cristalizacin.
Cuando es necesario separar una mezcla de sustancias, es
importante identificar qu tcnica de separacin es la ms
conveniente. Dependiendo de qu mtodo se elija, se ver la
efectividad de la separacin y resultar un producto eficiente.
Esta prctica nos ha llevado a saber que un cristal se forma por una
saturacin del producto en el agua, y que as, cuando llega a su
temperatura natural, las partculas se ven obligadas a juntarse. Si se
enfra naturalmente, los cristales son de mayor tamao porque se
juntan poco a poco; el hacerla rpida, le obligas al producto a juntarse
en escaso tiempo y por eso los cristales son ms pequeos.
Tambin hemos llegado a la conclusin de que la forma depende del
producto, porque al juntar los dos productos, la forma era una mezcla
de los dos.
Podemos decir, tambin, que un cristal no es solo un rombo (en el
caso del sulfato de cobre), sino que son muchas agregaciones de

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stas, puesto que dentro de una figura de stas, hay ms de las

mismas. Dicho esto, solo queda decir que cuando rompes un trozo de
cristal, se hace en muchos pedazos de la forma que formen sus
partculas, puesto que el contorno de su forma es lo ms dbil del
cristal.